SEMINAR SKRIPSI 2013
“PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM” Disusun oleh : Archita Permatasari 2311 105 007
Wahyu Mayangsari 2311 105 027
Dosen Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T 1955 09 21 1984 03 1001 LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013
Latar Belakang Kebutuhan minyak bumi Indonesia mencapai 54,4% pertahun dari sumber energi yang digunakan
Bahan Bakar
Jumlah Cadangan
Minyak bumi Gas alam Batubara
9 miliar barrel 188 trillion cubic feet 57 miliar ton
Sisa Umur Pakai (tahun) 23 62 148
Konsumsi enegy Indonesia (Blue Print Pengelolaan Energi Nasional 2005 – 2025, Lampiran K, Jakarta, 2005) Sumber: Blue Print Pengelolaan Energi Nasional 2005 – 2025, Lampiran B, Jakarta, 2005
Latar Belakang Sumber Energi terbarukan Renewable Bahan baku melimpah Non-toxic & performa bagus Mereduksi emisi gas buang
Tinjauan Pustaka
Biji : mengandung 70 – 73% minyak
Tanaman Nyamplung
Minyak nyamplung
TINJAUAN PUSTAKA
Katalis Katalis Homogen
Katalis Heterogen
Sulit dipisahkan dari campuran reaksi Kurang stabil pada suhu tinggi
Mudah dipisahkan dari campuran reaksi Tahan dan stabil terhadap suhu relatif tinggi Dapat digunakan lagi sesuai dengan umur katalis Mengurangi pencemaran lingkungan
Aktivitas dan selektivitasnya tinggi Menghasilkan limbah cair yang banyak
TINJAUAN PUSTAKA
Zeolit
KI
o Merupakan mineral alumina silikat terhidrat yang tersusun atas tetrahedral alumina dan silika yang membentuk struktur bermuatan negatif dan berpori. o Menghasilkan konversi 90% pada reaksi transesterifikasi minyak kedelai dengan ratio molar minyak metanol 1 : 6 pada suhu 1500C dan 1200C selama 24 jam. (Suppes GJ, Dasari, dkk, 2003)
Menghasilkan konversi yang paling tinggi (87,4%) dibandingkan denganpenggunaan garam Kalium lain (KF, KCl, KBr, K2CO3, KNO3, KOH) sebagai promotor pada kondisi operasi yang sama. (Xie W, Li H, 2006)
TINJAUAN PUSTAKA
Reaksi Transesterifikasi
Rumusan Masalah 1
2 3
• Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mana yang menunjukkan hasil terbaik?
•Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak nyamplung sebesar 5%, 10%, 15%, 20% ? •Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za (loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60, 700C?
BATASAN MASALAH 1 2 3
• Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan adalah minyak nyamplung.
•Proses transesterifikasi minyak nyamplung dengan metanol menggunakan katalis padat KI/H-Za.
•Reaktor yang digunakan pada proses transesterifikasi minyak nyamplung dengan metanol menggunakan katalis padat KI/H-Za adalah reactor batch.
TUJUAN PENELITIAN 1
• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K2O/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mengetahui katalis dengan performa terbaik berdasarkan yield biodiesel yang dihasilkan.
2
• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K2O/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak yang digunakan sebesar 5%, 10%, 15%, 20%.
3
• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K2O/H-Za(loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60,700C.
4
5
• Untuk mengetahui kondisi operasi terbaik dari reaksi transesterifikasi dengan katalis K2O/H-Za berdasarkan % yield produk yang didapatkan dari variabel- variabel penelitian.
• Untuk mengetahui spesifikasi biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi dengan kondisi operasi terbaik.
MANFAAT PENELITIAN 1
• Mendapatkan biodiesel dengan bahan dasar minyak nyamplung menggunakan katalis padat KI/H-Za.
2
• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan loading KI pada katalis H-Za yang digunakan pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung.
3
• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak nyamplung dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za.
4
• Mengetahui pengaruh suhu terhadap biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/H-Za.
5
• Mendapatkan informasi tentang hasil biodiesel terbaik dari kombinasi variabel penelitian.
Metodologi
Bahan
•Minyak nyamplung •Metanol 98% (MERCK) •Zeolit Alam •Larutan HCl 4N (SAP CHEMICALS) •Aquadest •KI (MERCK) •H2SO4 (PA)
Metodologi Alat yang digunakan Keterangan Gambar: 1. Kompressor 2. Pemanas 3. Tempat peletakan crussible 4. Crussible katalis 5. Panel kontrol 6. Aliran udara keluar 7. Erlenmeyer
Metodologi Alat yang digunakan
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Magnetic Stirer Stirer Labu leher tiga Karet sumbat Air pendingin masuk Kondensor reflux Air pendingin keluar Termometer Waterbath
METODOLOGI Variabel Tetap Variabel
•Katalis = KI/H-Zeolit •Waktu reaksi = 2 Jam •Ratio volum minyak : metanol =2:1
Variabel Berubah •Loading KI = 1, 2, 4, 6 •Berat katalis terhadap minyak = 5, 10, 15, 20 •Suhu reaksi (°C) = 50, 60, 70
METODOLOGI Analisa Pendahuluan Preparasi Katalis Esterifikasi Transesterifikasi Analisa Hasil
METODOLOGI Preparasi Katalis Perlakuan Katalis Zeolit Alam (ZA) menjadi H-ZA
Mencampurkan Zeolit Alam + HCl Memanaskan hingga suhu 900C Mengaduk selama 5 jam Menyaring dan mencuci katalis Mengoven katalis pada suhu 110 0C selama 12 jam
Mengkalsinasi katalis pada suhu 550 0C selama 5 jam
METODOLOGI Preparasi Katalis Impregnasi Katalis H-ZA dengan loading KI 1% Membuat larutan KI dengan loading 1% Mengimpreg larutan KI ke katalis H-Za pada suhu 600C dengan perbandingan ratio massa larutan KI dengan H-Za 4 : 1 Mengaduk selama 3 jam sampai katalis berbentuk pasta Mengoven katalis pada suhu 110 0C selama 12 jam Mengkalsinasi katalis pada suhu 550 0C selama 4 jam Menyimpan di desikator Mengulangi dengan loading KI berbeda
METODOLOGI Esterifikasi Memasukkan minyak nyamplung ke dalam labu leher tiga Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 65 0C Memasukkan katalis H2SO4 sebanyak 1% minyak dan metanol dengan ratio volum 2 : 1 ke labu leher tiga Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 65 0C selama 1,5 jam Memisahkan produk dari metanol dan katalis Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0C Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam Analisa dengan metode GC
METODOLOGI Transesterifikasi Memasukkan minyak nyamplung hasil esterifikasi ke labu leher tiga Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 70 0C Memasukkan katalis sebanyak 5% minyak dan metanol dengan ratio volum 2:1 ke labu leher tiga Mengaduk dengan magnetic stirer dan menjaga suhu konstan 70 0C selama 2 jam Memisahkan biodiesel dari metanol dan katalis Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0C Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam Analisa dengan metode GC
Analisa Data Komposisi Minyak Nyamplung Pendahuluan
FFA M.Nyamplung AAS Zeolit alam
Analisa
XRD Katalis BET GC biodiesel Produk Biodiesel
Viskositas Densitas
Hasil Penelitian & Pembahasan
Hasil GCMS Minyak Nyamplung
NO 1 2 3 4 5 6
Komponen Palmitic acid Oleic acid Stearic acid Linoleic acid Cyclohexanecarboxylic acid Eicosanedioic acid
Retention time 7,35 9,66 9,99 12,69 18,56 19,69
Hasil Uji FFA Minyak Nyamplung
Analisa FFA ini mengacu pada metode AOCS Ca 5a-40
%FFA minyak nyamplung = 22% (Sahoo PK, Das LM, 2009)
Hasil Analisis AAS Zeolit Alam Parameter
Satuan
Hasil Analisis
Al
%
2,14
Si
%
36,52
Zeolit Silika Tinggi
Hasil Uji X-RD Katalis KI/ H-Za KI
K2O ditunjukkan pada peak sudut 2θ = 310, 390, 510 dan 550
KI K2O
Katalis KI/ H-Za
K2O
K2O K2O
Hasil identifikasi kualitatif Quartz-alpha, SiO2 Berlinite, AlPO4 Roscoelite-1/ITM, KAlV2Si3O10 (OH) 2
Hasil Uji BET Katalis KI/ H-Za Katalis
Surface Area (m2/ g)
H-Za
55.0601
KI/ H-Za
12.944
Penurunan surface area mengindikasikan bahwa impregnasi KI menyebabkan tertutupnya lapisan permukaan zeolit, sehingga surface area menjadi turun (Rodiansono, Trisunaryanti, dkk, 2007).
Hubungan % loding dengan yield Reaksi
Katalis
Esterifikasi
H2SO4
Transesterifikasi
K2O/ HZa
Loading KI (%) -
% Biodiesel
% Yield
1
17,67
10,287 15,483
2 4 6
18,53 31,03 34,1
16,360 28,571 32,301
12,32
Semakin tinggi % loading katalis, maka jumlah KI yang ditambahkan semakin banyak, jumlah KI yang masuk pada struktur zeolit yang bertindak sebagai active site juga semakin bertambah, aktivitas katalis meningkat sehingga % yield biodiesel yang dihasilkan juga meningkat (Kusuma RI, dkk, 2012)
Pengaruh massa katalis terhadap yield Reaksi
Katalis
Esterifikasi
H2SO4
Transesterifikasi
K2O/ HZa
% Massa katalis K2O/ H-Za 5 10 15 20
% Biodiesel 18,86 34,1 35,91 19,24 19,84
% Yield
18,166 32,060 36,807 18,510 18,959
Penurunan % yield biodiesel terjadi karena terbentuknya emulsi dan meningkatkan viskositas dan menyebabkan terbentuknya gel (Venkanna BK dkk, 2009)
Pengaruh suhu reaksi terhadap yield % Biodiesel
% Yield
Reaksi
Katalis
Suhu reaksi (0C)
Esterifikasi
H2SO4
65
18,86
18,166
50
27,75
31,674
60
28,5
33,051
70
35,91
36,807
Transesterifikasi
K2O/ H-Za
Semakin tinggi suhu reaksi akan meningkatkan kecepatan molekul sehingga meningkatkan kecepatan reaksi (Putri EM, Rachimoellah, dkk 2012)
Hasil reaksi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/ H-Za Variable loading katalis
Variable suhu
Variable massa katalis
Hasil uji produk biodiesel yield terbaik Parameter Densitas
pada
Biodiesel minyak
SNI 04-
nyamplung
7182-2006
908,55
850-890
30, 82
2,3 – 6,0
400C (kg/ m3) Viskositas pada 400C (mm2/ s)
Yield biodiesel kecil, hanya sedikit trigliserida yang terkonversi menjadi methyl ester. Densitas dan viskositas semakin turun dengan meningkatnya kadar biodiesel (Ghanei R, dkk, 2011)
Kesimpulan 1
• Semakin tinggi % loading KI, % yield juga semakin tinggi, dimana % yield tertinggi sebesar 32,301% dengan loading KI 6%.
2
• Massa katalis terbaik pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung yang telah diesterifikasi dan methanol dengan ratio volum 2:1 pada suhu 700C selama 2 jam adalah 10% massa minyak dengan % yield 36,807%.
3
• Semakin tinggi suhu reaksi, % yield biodiesel yang dihasilkan semakin tinggi, dengan % yield tertinggi pada suhu reaksi 700C sebesar 36,807%.
4
5
• Kondisi reaksi transesterifikasi terbaik dengan katalis K2O/H-Za dari penelitian ini adalah katalis dengan loading KI 6%, massa katalis 10% massa minyak, ratio volum minyak methanol 2:1 pada suhu 700C selama 2 jam. •Berdasarkan densitas dan viskositas, biodiesel hasil reaksi esterifikasi transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis K2O/H-Za tidak memenuhi SNI 04-7182-2006 karena % yield biodiesel yang dihasilkan kecil.
