ADSORPSI BRILLIAN SCARLET OLEH SILIKA MESOPORI (MCM-48) Natalia Shintadevi, Paulina Taba, Muhammad Zakir Jurusan Kimia, FMIPA Universitas Hasanuddin Kampus UNHAS Tamalanrea, Makassar 90245
ABSTRACT Dyes as waste liquid are environment pollutant materials that are dangerous for health. Therefore, dyes have to be removed from water environment. Mesoporous silica (MCM-48) was used as adsorbent of brilliant scarlet dyes. MCM-48 was hydrothermally synthesized using co-surfacatant of CTAB and Triton X-100 as template. Surfactants was removed by washing once and twice with HCl-etanol. Fourier Transform Infra Red (FT-IR) and X-ray Diffraction (XRD) methods were used to characterize MCM-48 materials. The ability of washed MCM-48 materials to adsorb brilliant scarlet was studied with variation of contact time, pH and concentration. The concentration of brilliant scarlet after adsorption was determined by UV-Vis Spectrophotometer at a wavelength of 505 nm. Langmuir and Freundlich models were used to study the adsorption isotherm of brilliant scarlet by washed MCM-48 material. The results indicated that the optimum time adsorption of brilliant scarletby MCM-48 washed oncewere 60 min, whereas those by MCM-48 washed twice were 60 min. optimum pH adsorption of brilliant scarletby MCM-48 washed once were 6, whereas those by MCM-48 washed twice were 5. The adsorption of brilliant scarlet by MCM-48 washed once and twice were fitted the Langmuir model with the adsorption capacity of 62,5 mg/g and 17,53 mg/g adsorbent, respectively. Key words:adsorption, mesoporous silica (MCM-48), adsorption isotherm, brilliant scarlet.
PENDAHULUAN Zat warna yang diproduksi di dunia diperkirakan lebih dari 10.000 ton pertahun dengan tipe zat warna yang berbeda, namun secara pasti jumlahnya tidak diketahui, sekitar 4 % diantaranya merupakan zat warna reaktif yang tergolong zat warna azo (Forgacs dkk., 2004). Salah satu zat warna azo yang biasa digunakan adalah zat warna brilliant scarlet. Brilliant scarlet dapat
menyebabkan hiperaktivitas pada anak dan juga bersifat karsinogenik. Brilliant scarlet sangat larut dalam air dan menghasilkan warna merah yang sangat pekat (Anonim, 2013). Kurang dari 1 ppm zat warna azo dibutuhkan untuk membentuk intensitas warna yang tinggi dalam air (Banat dkk., 1996), sehingga pengurangan intensitas warna pada limbah cair perlu dilakukan.
Metode adsorpsi pada dasarnya sederhana dan efektif (Moreira dkk., 1998). Adsorben yang digunakan bisa bermacammacam dengan ketentuan bahwa bahan tersebut mempunyai pori, rongga, ruang antar lapisan atau sisi aktif (Wahyuni, 2010). Adsorben hasil sintesis memiliki keunggulan yaitu dapat dibuat dengan ukuran tertentu sesuai dengan kebutuhan sehingga akan lebih efektif dalam penggunaannya sebagai adsorben (Taslimah, 2007). Silika mesopori (MCM-48) merupakan senyawa yang memiliki kerangka 3 dimensi (Vartuli, 1994). Silika merupakan komponen utama penyusun silika mesopori. Ukuran porinya yang berukuran meso sangat baik untuk mengadsorpsi senyawa dengan ukuran yang besar. MCM-48 terdiri atas 2 jaringan (network) yang tidak saling bergantung dan terjalin secara berbelit-belit dari channel mesopori, yang menghasilkan sistem tiga dimensi (Vartuli, 1994).
Gambar 1.Struktur 3 dimensi material berpori MCM-48 (Bandyopadhyay, 2004) Silika mesopori memiliki gugus aktif yaitu silanol ( Si-OH). Silikamesopori dapat digunakan sebagai adsorben untuk adsorpsi surfaktan kationik maupun surfaktan netral (Taba, 2001).Senyawa brilliant scarlet mengandung gugus hidroksil oleh karena itu senyawa ini memiliki kemungkinan teradsorpsi oleh silika mesopori.
Sintesis MCM-48 dengan metode Ryoo, menggunakan surfaktan kationik dan netral menyebabkan silika pada silika mesopori bermuatan negatif. Apabila CTAB tetap tinggal dalam silika mesopori maka ketika MCM-48 digunakan untuk mengadsorpsi senyawa yang bermuatan negatif memungkinkan terjadi interaksi kimia dengan adsorbatnya. Cara untuk membiarkan sebagian surfaktan tetap ada adalah melalui proses pencucian dengan HCl-etanol. Banyaknya HCl-etanol yang digunakan untuk pencucian mempengaruhi jumlah surfaktan yang tetap tinggal,oleh karena itu pencucian dilakukan sebanyak 1 kali dan 2 kali. Adapun tujuan penelitian ini adalah menentukan waktu kontak, pH optimum, kapasitas adsorpsi dan gugus fungsi yang terlibat dalam adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori setelah pencucian dengan HCl-etanol. METODE PENELITIAN Sintesis Silika Mesopori (MCM48) Untuk mensintesis MCM-48 digunakan metode Ryoo yang dimodifikasi (Taba, 2001), sebagai berikut : Larutan Ludox HS40 sebanyak 14,30 gram dicampurkan dengan 45,25 gram larutan NaOH 1 M. Campuran dipanaskan sambil diaduk selama 2 jam pada 80 oC. Campuran surfaktan dibuat dengan melarutkan 6,12 gram CTAB dan 1,34 gram Triton X-100 secara bersamaan dalam 83,47 gram akuades sambil dipanaskan. Setelah larutan sodium tetrasilikat dan larutan surfaktan dingin, kedua larutan dicampurkan dengan cepat
dalam botol propilen.Botol langsung ditutup dan dikocok dengan kuat selama 15 menit. Campuran gel yang dihasilkan dipanaskan di bawah kondisi statis pada 100 oC selama 24 jam. Pada tahap ini, mesofase surfaktan silika terbentuk. Untuk menghindari pemisahan dari mesofase pada tahap awal pemanasan, botol yang berisi campuran sekali-sekali dikocok. Campuran reaksi kemudian didinginkan pada suhu kamar dan asam asetat (30 %) ditambahkan ke dalam campuran untuk mengatur pH sampai 10. Setelah pH mencapai 10, campuran dipanaskan lagi pada 100 oC selama 24 jam kemudian didinginkan pada temperatur kamar. MCM-48 yang terbentuk disaring, dicuci dengan akuades kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 120 oC. Surfaktan dihilangkan dari produk berwarna putih melalui pencucian HCl-etanol 1 kali dan 2 kali. Sebanyak 1 gram MCM-48 dicuci dengan 25 mL HCl 0,1 M dalam larutan etanol 50 % sambil diaduk selama 30 menit pada suhu kamar, kemudian disaring. Pencucian diulangi sekali lagi kemudian campuran disaring, endapan dicuci dengan air suling dan dikeringkan pada suhu 100 oC. Karakterisasi Silika Mesopori (MCM-48) Silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali dikarakterisasi menggunakan metode analisis XRD. Pola XRD diukur dengan difraktometer Rigaku menggunakan CuK𝛼 (λ = 1,541Å) sebagai sumber radiasi. Silika mesopori (MCM-48) sebelum dan sesudah pencucian HCl-etanol 1 kali dan 2 kali dianasilis menggunakan FT-IR Prestige-21. Penghilangan
surfaktan diamati dengan spektra single beam, dari 300 scanyang digabung pada daerah 4500-500 cm-1 dengan resolusi 4 cm-1 pada suhu ruangan menggunakan detektor DTGS (deuterated triglycine sulphate). Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan brilliant scarlet 20 mg/L diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 400-600 nm dengan interval 10 nm. Dibuat kurva hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang. Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang dengan nilai absorbansi maksimum. Penentuan Waktu Optimum Sebanyak 100 mg silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali dan 2 kali dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi 50 mL larutan brilliant scarlet 50 mg/L. Campuran diaduk dengan magnetik stirer selama 15 menit lalu disaring. Absorbansi filtrat diukur dengan menggunakan spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang 505 nm. Percobaan diulangi dengan variasi waktu pengadukan berturutturut 30, 45, 60, 75, 90, 105, dan 120 menit dan dilakukan secara duplo. Penentuan pH Optimum Adsorpsi Sebanyak 100 mg silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali dimasukkan masingmasing ke dalam 10 gelas kimia yang berisi 50 mL larutan brilliant scarlet 50 mg/L, kemudian campuran diaduk selama 60 menit dengan variasi pH 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 dan 9. Campuran tersebut disaring
W
……………….(1)
HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis dan Karakterisasi SilikaMesopori (MCM-48) Sintesis silika mesopori (MCM-48) menggunakan Ludox HS40 sebagai sumber silika, CTAB dan Triton X-100 sebagai surfaktan, akuades sebagai pelarut dan NaOH sebagai katalis basa menghasilkan bubuk putih. Pola difraksi silika mesopori (MCM-48) terlihat pada Gambar 2. Pola difraksi sinar X silika mesopori (MCM-48) menunjukkan adanya puncak 2 theta yang kuat pada 2,11o dan 2,46o serta beberapa puncak dengan intensitas rendah. Puncak-puncak ini adalah puncak 2 theta yang khas, yang merupakan pola difraksi sinar X untuk silika mesopori (MCM-48). 2000
1000
(2 1 1)
Sebanyak 100 mg silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali dimasukkan masingmasing ke dalam 5 erlenmeyer yang berisi 50 mL larutan brilliant scarlet dengan variasi konsentrasi 100, 150, 200, 250 dan 300 mg/L pada pH 6, kemudian diaduk dengan magnetik stirer selama 60 menit. Campuran tersebut disaring menggunakan penyaring biasa dengan kertas saring whatman-42. Absorbansi filtrat diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 505 nm. Percobaan diulangi dengan menggunakan silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali dengan waktu pengadukan 60 menit dan dengan variasi konsentrasi pada pH 5. Setiap percobaan dilakukan secara duplo. Banyaknya brilliant scarlet yang teradsorpsi (mg) per gram adsorben silika mesopori (MCM-48) ditentukan dengan menggunakan 𝑥 persamaan (1), dimana 𝑚 adalah jumlah brilliant scarlet yang teradsorpsi (mg/g), Co adalah konsentrasi brilliant scarlet sebelum adsorpsi (mg/L), Ce adalah konsentrasi brilliant scarlet setelah
C o −C e . V
Intensity (cps)
Penentuan Kapasitas Adsorpsi Brilliant scarlet oleh Silika Mesopori (MCM-48)
adsorpsi (mg/L), V adalah volume larutan brilliant scarlet (L), dan W adalah jumlah adsorben silika mesopori (MCM-48) (g). x = m
Integrated Intensity (cps deg)
menggunakan penyaring dengan kertas saring whatman-42. Absorbansi filtrat diukur dengan menggunakan spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang 505 nm. Percobaan diulangi dengan menggunakan silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali dengan waktu pengadukan 60 menit.Kedua percobaan dilakukan secara duplo.
0 2
4
6
8
10
8
10
MCM-48, Si O2
8.0e+003 6.0e+003 4.0e+003 2.0e+003 0.0e+000
2
4
6 2-theta (deg)
Gambar 2. Pola difraksi sinar X silika mesopori (MCM-48) Karakterisasi selanjutnya adalah untuk mengetahui gugusgugus fungsi yang ada dalam silika mesopori (MCM-48) sebelum pencucian maupun setelah pencucian dengan menggunakan spektrofotometri inframerah.
800,48
466,77
960,55
1645,28
2372.44 2314,58
2854,65
2926,01
798,53
1091,71
462,92
960,55
576,64
910,40 794,67
1087,85 1471,69
956,62
1647,21
2360,87 2335,80
723,31
1226,66
1645,28
2370,51 2318,44
2924,09 2852,72
3448,72 3446.79
Intensitas
3444,87
MCM-48 sebelum pencucian
4000
3000
2000
453,27
1228,66
MCM-48 (cuci 2x)
1066,64
2922,16 2852,72
MCM-41 (cuci 1x)
1000
-1
Bilangan gelombang (cm )
Gambar 3.Spektrum inframerah silika mesopori (MCM-48) sebelum pencucian dan sesudah pencucian dengan HCl-etanol 1 kali dan 2 kali. Gambar 3 menunjukkan spektra silika mesopori (MCM-48) sebelum dan sesudah pencucian dengan HCl-etanol 1 kali dan 2 kali. Puncak yang lebar pada daerah bilangan gelombang 3444,87 cm-1 merupakan vibrasi ulur –OH dan didukung oleh vibrasi tekuk -OH pada puncak 1647,21 cm-1. Puncakpuncak ini merupakan kontribusi dari gugus hidroksil dan air yang teradsorpsi secara fisika oleh MCM48. Model C-H ulur terdiri atas CH2 simetri pada 2852 cm-1 dan CH2 antisimetri pada 2922,16 cm-1 merupakan spektra dari surfaktan. CH3 asimetri yang terdapat pada daerah 3012,81 cm-1 tidak terlihat jelas pada spektrum ini. Model C-H renggang diamati pada daerah bilangan gelombang 1471 cm-1 dan 1483,26 cm-1. Pita serapan kuat pada bilangan gelombang 1066,64 cm-1 dan 1228,66 cm-1 merupakan vibrasi ulur asimetri dari Si-O-Si. Pita serapan lemah pada bilangan gelombang 958,62 cm-1 merupakan vibrasi ulur Si-O dari Si-OH. Sedangkan vibrasi ulur simetris dari Si-O-Si ditunjukkan pada pita serapan dengan bilangan gelombang 794,67 cm-1 dan didukung oleh
vibrasi tekuk Si-O-Si pada bilangan gelombang 453,27 cm-1. Puncak yang lemah pada 794,67 cm-1 merupakan vibrasi ulur Si-O dari kisi silikat (Rahmaniah, 2007). Puncak yang lemah pada daerah bilangan gelombang 578,64 cm-1 merupakan interpretasi jalinan eskternal antara lapisan silika mesopori (MCM-48) satu dengan lainnya (Taslimah dkk., 2007). Setelah pencucian dengan HCl-etanol 1 kali dan 2 kali, intensitas -CH2 antisimetri bergeser kebilangan gelombang yang lebih besar, dari 2922,16 cm-1 menjadi 2924,09 cm-1 dan 2926,01 cm-1. Begitu pula dengan intensitas -CH2 simetri pada pencucian HCl-etanol 2 kali. Intensitas yang lemah pada vibrasi C-H ulur dan C-H renggang juga mengalami pergeseran bilangan gelombang dari 1471,69 cm-1 menjadi 1514 cm-1 dan 1516 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa setelah pencucian surfaktan, yang digunakan sebagai template, menjadi berkurang. Puncak yang kuat yang diamati pada 1087,85 cm-1 dan 1091,71 cm-1 dan puncak yang lemah pada 960,55 cm-1 dan 798,53 cm-1 dan 800,46 cm-1 merupakan vibrasi ulur Si-O dari kisi silikat. Setelah pencucian 1 kali dan 2 kali, puncak 1066,64 cm-1 berturutturut bergeser ke bilangan gelombang yang lebih besar yaitu 1087,85 cm-1 dan 1091,71 cm-1 yang menunjukkan adanya kontraksi kisi dengan hilangnya template (surfaktan) seperti yang dilaporkan sebelumnya (Taba, 2001). Waktu Optimum Adsorpsi Brilliant scarlet oleh Silika Mesopori (MCM-48) Grafik hubungan antara waktu kontak dengan banyaknya brilliant scarlet yang diadsorpsi oleh
30
15 x/m (mg/g)
silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali dapat dilihat pada Gambar 4.
10 5 0
25
0
50
Waktu (menit)
100
150
15 10 5 0 0
50
Waktu (menit)
100
150
Gambar 4.Grafik hubungan antara waktu adsorpsi terhadap jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (x/m) oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 1 kali. Grafik di atas menunjukkan waktu pengadukan 60 menit merupakan waktu optimum yang didapatkan dengan jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi sebesar 24,32 mg/g. Waktu optimum ini akan digunakan untuk penelitian selanjutnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali mengalami peningkatan dengan semakin lamanya kontak yang terjadi antara adsorben dengan adsorbat pada waktu tertentu (waktu optimum) dimana jumlah brilliant scarlet yang teradsorpsi telah maksimal sehingga jumlah brilliant scarlet yang teradsorpsi tidak mengalami peningkatan. Grafik hubungan antara waktu kontak dengan banyaknya brilliant scarlet yang diadsorpsi oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2kali dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5.Grafik hubungan antara waktu adsorpsi terhadap jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (x/m) oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 2 kali. Grafik di atas menunjukkan bahwa adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) mengalami peningkatan seiring bertambahnya waktu.Waktu pengadukan optimum adalah 60 menit dengan jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi sebesar 13,59 mg/g. Penentuan pH Optimum Adsorpsi Brilliant scarlet oleh Silika Mesopori (MCM-48) Grafik hubungan antara pH dengan banyaknya brilliant scarlet yang diadsorpsi oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali dapat dilihat pada Gambar 6. qe (mg/g)
x/m (mg/g)
20
28 23 18 13 8 0
10 pH5 Gambar 6.Grafik hubungan antara pH dengan jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (qe) oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali. Secara keseluruhan, dari pH 2 sampai pH 6, jumlah brilliant scarlet yang teradsorpsi cenderung konstan dan setelah pH 6, jumlah brilliant
scarlet yang teradsorpsi cenderung menurun.Hal ini menunjukkan bahwa dalam suasana asam, silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali mengadsorpsi lebih banyak brilliant scarlet dibandingkan dalam suasana basa. Dengan demikian, pada pH 6 silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali bekerja dengan baik dalam mengadsorpsi brilliant scarlet sebesar 24,35 mg/g. Pengaruh pH terhadap adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori dengan pencucian HCletanol 2 kali dapat dilihat pada Gambar 7. 20 15
terjadi antara permukaan silika mesopori dengan brilliant scarlet Adanya perbedaan pH optimum antara adsorpsi brilliant scarlet silika mesopori (MCM-48) pencucian 1 kali dan silika mesopori (MCM-48) pencucian 2 kali, disebabkan oleh kandungan surfaktan yang berbeda. Kapasitas Adsorpsi Brilliant scarlet oleh Silika Mesopori (MCM-48) Hubungan antara konsentrasi larutan pada kesetimbangan dengan jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali maka dibuat grafik hubungan antara qe dengan Ce. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 8. 65
5
60 0 0
5
10
pH Gambar 7. Grafik hubungan antara pH dengan jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (qe) oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali. Gambar 9 menunjukkan bahwa pada pH 2, 3, 4 dan 5 jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi oleh MCM-48 lebih besar dibandingkan pH 6, 7, 8, 9, 10, dan 11. Hal ini dapat dilihat dari jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi sebesar 17,07 mg/g pada pH 5 sedang pada pH diatas 6 jumlah brilliant scarlet yang teradsorpsi semakin menurun misalnya pada pH 9, jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi hanya 4,01 mg/g. Adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) 1 kali dan 2 kali cuci pada suasana asam lebih baik karena disebabkan oleh adanya gaya elektrostatik yang
qe (mg/g)
qe (mg/g)
10
55 50 45 0
100
Ce (mg/L)
200
Gambar 8.Grafik hubungan antara jumlah brilliant scarlet yang diadropsi (qe) oleh silika mesopori (MCM-48)pencucian HCl-etanol 1 kali dengan konsentrasi larutan (Ce) pada kesetimbangan. Untuk mengetahui kapasitas adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali digunakan persamaan Langmuir dan persamaan Freundlich.Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 9 dan Gambar 10.
Grafik hubungan antara konsentrasi pada kesetimbangan terhadap jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (qe) oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 2 kali terlihat pada Gambar 11.
3.5 y = 0.016x + 0.025 R² = 0.999
3
Ce/qe (g/L)
2.5 2 1.5 1 0.5
1.8
0
1.78
Ce (mg/L) Gambar 9. Isotermal Langmuir untuk adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali.
1.76
qe (mg/g)
100
17.5 17 16.5 16 15.5 15 14.5 14
y = 0.043x + 1.690 R² = 0.995
Log qe
200
0
1.74 1.72 1.7 1.68 0
50
150
250
350
Ce (mg/L) Gambar 10.Isotermal Freundlich untuk adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali. Dengan membandingkan nilai garis kuadrat terkecil, R2 maka akan diketahui isotermal adsorpsi yang sesuai untuk adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 1 kali. Adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCletanol 1 kali memenuhi persamaan Langmuir dan persamaan Freundlich karena nilai R2 untuk kedua grafik diatas mendekati 1 yaitu berturutturut 0,999 dan 0,995. Nilai tetapan Langmuir (Qo dan b) dan tetapan Freundlich (k dan n) adalah sebagai berikut : Qo = 62,5 mg/g; b= 0,64 L/g; k = 48,98 mg/g dan n = 23,25 L/g.
1
2
3
Log Ce Gambar 11. Grafik hubungan antara jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi (qe) oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali dengan konsentrasi larutan (Ce) pada kesetimbangan. Gambar 11, terlihat bahwa jumlah brilliant scarlet yang diadsorpsi meningkat dengan semakin meningkatnya konsentrasi, walaupun peningkatannya tidak tajam. Untuk mengetahui kapasitas adsorpsi brilliant scarlet maka dapat ditentukan dari isotermal adsorpsi menurut model Langmuir dan model Freundlich. Gambar 12 dan Gambar 13 berturut-turut menunjukkan isotermal Langmuir dan isotermal Freundlich adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 kali.
20 y = 0.057x + 0.585 R² = 0.998
15
Ce/qe (g/L)
10 5 0
0
100
200
300
Ce (mg/L) Gambar 12. Kurva isotermal Langmuir untuk adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 2 kali. 1.24 1.23 1.22 1.21 1.20 1.19 1.18
Log qe
y = 0,067x + 1,063 R² = 0.962
0
1
2
3
Log Ce Gambar 13. Kurva isotermal Freundlich untuk adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 2 kali. Kedua grafik menunjukkan bahwa isotermal adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM48) pencucian HCl-etanol 2 kali sesuai dengan isotermal Langmuir dan isotermal Freundlich, dimana titiknya menunjukkan suatu hubungan garis lurus sesuai dengan nilai kuadrat terkecil (R2), dimana R2 yang diperoleh untuk kurva isotermal Langmuir sebesar 0,998 dan untuk isotermal Freundlich adalah 0,962. Dari persamaan garis lurus kedua kurva isotermal maka diperoleh nilai kapasitas adsorpsi (Qo) dan energi adsorpsi untuk isotermal adsorpsi Langmuir adalah 17,53 mg/g dan 0,09 L/mg. Sedangkan untuk isotermal Freundlich diperoleh nilai
kapasitas adsorpsi (k) dan intensitas adsorpsi (n) berturut-turut adalah 11,56 mg/g dan 14,92 L/mg. Berdasarkan kesesuaian dengan isotermal adsorpsi, adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian dengan HCletanol, sesuai dengan isotermal Langmuir karena nilai R2 yang mendekati 1 ( R2 untuk MCM-48 pencucian HCl-etanol 1 kali adalah 0,999, sedangkan untuk MCM-48 pencucian HCl-etanol 2 kali adalah 0,998), sehingga disimpulkan bahwa molekul brilliant scarlet teradsorpsi dibatasi sampai lapisan monomolekul (monolayer adsorption). Hasil Pembacaan FT-IR adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) Interaksi antara brilliant scarlet dengan silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali dan 2 kali dapat terlihat pada spektum hasil pembacaan spektroskopi IR.Spektrum adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali menunjukkan terjadinya beberapa pergeseran bilangan gelombang. Hal ini dapat dilihat pada pergeseran bilangan gelombang dari 3446,79 cm-1 menjadi 3450,65 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur CH. Pergeseran bilangan gelombang gugus SiO dari 960,55 cm-1 dan 1087,85 cm-1 menjadi 968,27 cm-1 dan 1093,64 cm-1, yang merupakan vibrasi ulur SiO. Nilai pergeseran bilangan gelombang yang sangat kecil ini, menunjukkan tidak terjadinya interaksi kimia antara gugus fungsi tersebut dengan brilliant scarlet.
Brilliant scarlet MCM-48 Pencucian 1 x MCM-48 Pencucian 2 x MCM-48 Pencucian 1 x setelah adsorpsi
4000
3000
2000
468,70
468,70
466,77
462,92
686,96 798,53 800,48
960,55 960,55 968,27
798,53 798,53
1192,01
1047,35
1266,66 1087,85 1093,64
968,27
1639,49
1093,64 1091,71
1633,71 1637,56
1645,28
1645,28
2370,61 2318,44 2372,44 2314,56 2314,58
2924,09 2852,72 2926,01 2854,65 2926,01 2854,65 2926,01 2854,65
3450,65
3450,65
3448,72
3446,79
% Transmitans
3448,72
2316,51
MCM-48 Pencucian 2 x setelah adsorpsi
1000
-1
Bilangan gelombang (cm )
Gambar 14.Spektrum inframerah adsorpsi brilliant scarlet oleh silika mesopori (MCM-48) pencucian HCl-etanol 1 kali dan 2 kali setelah diinteraksikan dengan brilliant scarlet. Interaksi silika mesopori poridan interaksi fisika antara (MCM-48) pencucian HCl-etanol 2 adsorben dan adsorbat. kali dengan brilliant scarlet dapat diamati pada spektrum pada Gambar KESIMPULAN 14. Hal ini terlihat pada pergeseran Berdasarkan penelitian dan bilangan gelombang SiO dari 960,55 data yang diperoleh, maka dapat cm-1 dan 1091,71 cm-1menjadi disimpulkan bahwa waktu optimum -1 -1 968,27 cm dan 1093,64 cm setelah adsorpsi brilliant scarlet oleh silika adsorpsi, yang merupakan vibrasi mesopori (MCM-48) pencucian HClulur SiO.Nilai pergeseran bilangan etanol 1 kali adalah 60 menit dan gelombang yang kecil ini oleh pencucian HCl-etanol 2 kali menunjukkan tidak adanya interaksi adalah 60 menit. pH optimum antara adsorben dan brilliant adsorpsi brilliant scarlet oleh silika scarlet.Tidak adanya peregeseran mesopori (MCM-48) pencucian HClbilangan gelombang 2852,72 cm-1 etanol 1 kali adalah pH 6 sedangkan -1 dan 2924,09 cm yang merupakan pencucian HCl-etanol 2 kali adalah vibrasi ulur C-H asimetris dan pH 5. Adsorpsi merah reaktif-1 oleh simetris menunjukkan tidak ada silika mesopori (MCM-48) interaksi surfaktan. pencucian HCl-etanol 1 kali dan 2 Hasil pembacaan spektrum kali sesuai isotermal Langmuir inframerah menunjukkan tidak ada dengan nilai kapasitas adsorpsi gugus fungsi yang terlibat dalam berturut-turut adalah 62,5 mg/g dan adsorpsi brilliant scarlet oleh silika 17,53 mg/g. Tidak ada gugus fungsi mesopori (MCM-48) pencucian yang berperan dalam adsorpsi karena dengan HCl-etanol. Dapat adsorpsi brilliant scarlet oleh silika disimpulkan bahwa proses adsorpsi mesopori (MCM-48) pencucian terjadi secara fisika (fisisorpsi), dengan HCl-etanol termasuk dipengaruhi hanya oleh ukuran fisisorpsi.
DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2013, Ponceau 4R, (on line), (http://en.wikipedia.org/wiki/ Ponceau_4R , diakses 28 April 2013 pukul 12.00) Banat, I.M., Nigam, P., Singh , D., Marchant, R., 1996, Microbial Decolorization of Textile-dye Containing Effluents: a Review,Bioresour. Technol, 58, (3), 217-227. Bandyopadhyay, Mahuya, 2004, Synthesis of mesoporus MCM-48 with nanodispersed metal and metal oxide particles inside the pore system, Dissertation, RuhrUniversitat Bochum, Bochum. Beck, J. S., Vartuli, J. C., Roth, W. J., Leonowics, M. E., Kresge, C. T., Schmitt, K. D., Chu, C. T. W., Olson, D. H., Sheppard, E. W., McCullen, S. B., Higgins, J. B., Schlenker, J. L., 1992, A New Family of Mesoporous Molecular Sieves Prepared with Liquid Crystal Templates, J. Am. Chem. Soc., 114, 10834-10843. Forgacs, E., Cserhati, T., dan Oros, G., 2004, Removal of Syntetic Dyes from Wastewaters,J. Env. Manag., 30: 2-3. Moreira, R. F. P. M., Peruch, M. G., and Kuhnen, N. C., 1997, Adsorption of Textile Dyes on Alumina, Equilibrium Studies and Contact Time Effects, Braz. J. Chem. Eng., 15, 1-21. Rai, H., Bhattacharya, M., Singh, J., Bansal, T.K., Vats, P.,
Banerjee, U.C., 2005, Removal of Dyes from the Effluent of Textile and Dyestuff Manufacturing Industry: A Review of Emerging Techniques with Reference to Biological Treatment. Critical Review in Env. Sci. and Tech., 35, 219238. Ryoo, R., Joo, S. H., Kim, J. M., 1999, Synthesis of Highly Ordered Carbon Molecular Sieves via TemplateMediated Structural, J. Phys. Chem. B, 103, 7743-7746. Saratale, R.G., Saratale, G.D., Chang, J.S., Govindwar, S.P., 2011., Bacterial decolorization and degradation of azo dyes: A review, J. Taiwan Inst. Chem. Eng., 42, 1, 138–157. Taba, P., 2001, Mesoporous Solids as Adsorbents, PhD Thesis, The University of New South Wales, Sydney. Vartuli, J. C., Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Chu, A. S., McCullen, S. B., McCullen, I. D., and Sheppard, E. W., 1994, Synthesis of Mesoporous Materials: Liquid-Crystal Templating versus Intercalation of Layered Silicates, Chem.Mater., 6, 2070- 2077. Wahyuni, E. T., 2010, Limbah Bahan Beracun dan Barbahaya (B3): Permasalahan dan Upaya Pengolahannya dengan Bahan Alam, (Online), (http://lib.ugm.ac.id/digitasi/u pload/1310_pp1004001.pdf, diakses 17 April 2012).
