PEMBUATAN ZEOLIT SINTETIS A Maharyadi Hermawan, Muharfa rahman, Maria Ulfah, Elmi Sundari Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Bung Hatta
[email protected]
ABSTRAK Etanol merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang gencar digalakan belakangan ini. Bahan - bahan untuk membuat etanol merupakan hasil rekayasa tanaman melalui proses enzimatik dan fermentasi. Dalam proses destilasi, kadar etanol 95 sampai 98%. Etanol 99,5% digunakan untuk bahan bakar energi alternatif sehingga etanol hasil destilasi perlu dilakukan dehidrasi. Dalam penelitian ini dipilih dehidrasi dengan molecular sieve yaitu bahan yang hanya bisa dilalui oleh partikel - partikel berukuran tertentu, antara lain berupa zeolit. Zeolit sintetis belum diproduksi di Indonesia. Zeolit adalah mikroporous, mineral aluminosilikat yang biasa digunakan sebagai adsorben komersial. Zeolit A berguna untuk mengadsorpsi kandungan air pada etanol. Zeolit NaA hasil sintesis dianalisa menggunakan alat XRD untuk mengetahui apakah kristal zeolit benar-benar terbentuk dan untuk mengetahui jenis zeolit yang terbentuk dengan cara membandingkan difraktogram hasil analisa XRD dengan difraktogram standar yang diperoleh dari literatur. Hasil yang didapatkan dari komposisi H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3 berturut – turut 100, 2 dan 1,5 tanpa pengadukan dengan waktu pemanasan 330 menit yang memiliki persamaan karakteristik dengan standarisasi zeolit A Keyword : Zeolit A, hasil XRD
ABSTRACT Ethanol is an alternative fuel that is heavily recomended lately. In the ethanol distillation process produces 95 to 98 % of ethanol. Ethanol 99.5 % was used as a good alternative energy fuel that needs to be dehydrated. In research was studied dehydrated water-bioethanol mixture with molecular sieve material that can only be traversed by particles of a certain size. Zeolites 3A not produced in Indonesia. Zeolites are microporous, aluminosilicate minerals commonly used as commercial adsorbents. Zeolite A is useful to adsorb water content in ethanol. NaA zeolite synthesis results were analyzed using XRD to determine whether the zeolite crystals actually formed and to determine the type of zeolite is formed by comparing the XRD difractogram analysis results with standard difractogram obtained from the literature. Results obtained only the first experiment that has the same characteristic equation with the standarization of zeolite A in which only the first experiment synthesized into zeolite A and the remainder becomes amorphous. Based on the results for the manufacture of zeolite A is not necessarily require stirring. Results obtained from the composition of H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3 respectively - also 100, 2 and 1.5 without stirring with heating time of 330 minutes that have common characteristics with the standardization of zeolite A. Keyword : Zeolit A, hasil XRD
Pendahuluan Penurunan jumlah cadangan minyak
disertai
penurunan
pula
produksi
dengan minyak
mencapai 10% pertahun. Kondisi ini perlu
penanganan
yang
serius,
mengingat kebutuhan bahan bakar terus mengalami peningkatan dengan rata - rata sekitar 11% pertahun (Asean Development Bank, 2009). Bioetanol
merupakan
salah
satu bahan bakar alternatif yang gencar digalakan belakangan ini (Perpres 5 dan Inpres 1, 2006). Bahan - bahan untuk membuat bioetanol merupakan hasil rekayasa tanaman melalui proses enzimatik dan fermentasi.
bahan
energi
alternatif
sehingga perlu dilakukan dehidrasi. Proses dehidrasi ini ada tiga macam yaitu proses azeotropic distillation, molecular pervoration.
sieve
dan
membran
Pemurnian
dengan
menggunakan teknik perforasi dan teknik penyulingan azeotropik relatif mahal untuk diterapkan pada unit pengolahan bioethanol bahan bakar. Cara pemurnian paling sederhana dan
relatif
diterapkan
tidak pada
mahal unit
untuk
pengolah
bioetanol bahan bakar adalah teknik dehidrasi dengan cara penyaringan molekuler
atau
disebut
juga
"molecular sieve" (Jaka Legawa Research Internasional, 2013).
Bioetanol kemurnian 99,5% yang bagus digunakan untuk menjadi
bakar
Ada beberapa adsorben yang dapat
digunakan
dalam
proses
adsorpsi, yaitu karbon teraktivasi
Kekurangan Zeolit sintetis harganya
(activated carbon), zeolit (zeolite
jauh lebih mahal ketimbang zeolit
molecular sieves), jel silika (silica
alam
gel),
Indonesia (Soekani, 2009).
dan
(activated
alumina alumina).
teraktivasi
belum
diproduksi
di
hasil
Molekul zeolit 3A memiliki
evaluasi pada beberapa U.S. Patent,
karakterisasi sifat pori ukuran 3
dapat
zeolit
amstrong, air 2,8 amstrong dan
merupakan adsorben yang paling
etanol 4,4 amstrong (Jonathan Sergio
baik dalam memisahkan air dari
G dan Hartal Dwikurniawan, 2011).
bioetanol karena memiliki kinerja
Prosedur
(kapasitas dan selektifitas) yang baik.
komposisi dan kondisi operasi yang
disimpulkan
Pemurnian
Dari
dan
bahwa
bioetanol
bisa
dilakukan dengan dua cara, yaitu kimia dan fisika. Cara kimia dengan menggunakan
zeolit
pembuatan
dengan
bagaimana yang dapat menghasilkan zeolit sintetis 3A terbaik. Tujuan penelitian mendapatkan
alam.
komposisi pembuatan zeolit sintetis
Sedangkan cara fisika ditempuh
3A yang mampu mengikat air pada
dengan
penyerapan
bioetanol dengan karakterisasi pori
menggunakan zeolit sintetis berupa
yang sesuai bernilai 3 amstrong
zeolit A (Muhammad Arif Yudiarto,
dengan kapasitas penyerapan air
2009).
pada bioetanol mampu membuat
proses
Zeolit alam memiliki beberapa kelemahan. Di antaranya jumlah
bioetanol menjadi minimal 99,5%. Manfaat
penelitian
mampu
bioetanol yang hilang sangat tinggi,
menghasilkan zeolit sintetis A yang
mencapai
2009).
selama ini belum di produksi di
Kelebihan zeolit sintetis pori -
Indonesia dan dapat menjadi acuan
porinya mencapai 47% lebih banyak,
bila ingin mendirikan perusahaan
memiliki kemampuan untuk menukar
zeolit sintetis di Indonesia.
30%
(Soekani,
molekul sodium, mampu mengikat air, waktu yang dibutuhkan lebih
Metode Penelitian
pendek hanya 12 jam untuk adsorbsi
Bahan
sempurna dan bioetanol yang hilang
Bahan yang digunakan dalam
pun hanya 10% (Soekani, 2009).
proses ini adalah : natrium aluminat
(NaAlO2),
sodium
hidroksida
(NaOH), Air Demineralisasi dan natrium silika.
Peralatan
Pencampuran homogen pada T ruang
Peralatan
yang
digunakan
dalam sintesis zeolit a adalah :
Pemanasan pada T = 110oC Sesuai Variabel dan Parameter
HDPE, gelas ukur, neraca massa, oven,
Air Demineralisasi
Natrium Silika Natrium aluminat Sodium hidroksida
cawan,
motor
pengaduk,
spatula, oil batchbeaker Glass, statif,
Penyaringan Endapan
termometer, stopwatch, kertas saring dan seperangkat alat saring vakum.
Pencucian dengan 800 ml Air demineralisasi
Prosedur Prosedur pembuatan zeolit A dilakukan
dengan
Pengeringan pada oven T = 110° C Selama 24 jam
mencampurkan
bahan yang berupa natrium silika, Kristal zeolit Na
natrium aluminat, sodium hidroksida dan
air
demineralisasi
Gambar 1. Diagram alir proses sintesis zeolit NaA
sesuai
komposisi yang ditetapkan. Diaduk
Tabel 1. Parameter dan Variabel Percobaan
larutan tersebut hingga homogen.
Perc
Larutan
I
homogen
kemudian
dipanaskan pada reaktor HDPE pada
II
o
temperatur 110 C dengan parameter
III
komposisi dan variabel pengadukan IV
serta waktu. Kristal zeolit yang terbentuk disaring dan dicuci dengan
V
air demineralisasi 800 ml. Kristal
VI
zeolit hasil cucian dikeringkan dalam oven pada T 110° C selama 24 jam.
Rasio Mol Oksida Reaktan Na2O/SiO2 = 2; SiO2/Al2O3 = 1,5; H2O/Na2O = 100 Na2O/SiO2 = 2,5; SiO2/Al2O3 = 2; H2O/Na2O = 150 Na2O/SiO2 = 2,5; SiO2/Al2O3 = 2; H2O/Na2O = 150 Na2O/SiO2 = 3; SiO2/Al2O3 = 2,5; H2O/Na2O = 200 Na2O/SiO2 = 2; SiO2/Al2O3 = 1,5; H2O/Na2O = 100 Na2O/SiO2 = 3; SiO2/Al2O3 = 2,5; H2O/Na2O = 200
Waktu, menit 330
Pengadukan, rpm -
240
-
240
440
90
-
330
440
90
440
standarisasi zeolit A. Sehingga bisa
Hasil dan Pembahasan Karakterisasi dari zeolit dapat
dilihat pada kondisi dan komposisi
dilihat berdasarkan gambar dari xrd
tersebut
yang
telah
dengan anoda tembaga (cu) dengan
kristal zeolit A sedangkan pada
gambar standar xrd zeolit NaA.
komposisi dan kondisi yang lain
Analisa xrd dilakukan di Institut
masih berupa amorf. Berdasarkan
Teknologi Bandung dengan bahan
hasil yang didapatkan dapat diambil
analisa percobaan 1, 2, 3 dan 6
kesimpulan untuk pembuatan zeolit
karena percobaan 4 dan 5 secara
A komposisi dan waktu yang lebih
struktur kasat mata terlihat kasar.
berpengaruh
dalam
membentuk
membentuk
kristal zeolit.
Daftar Pustaka Al-Shafeh,
S
dkk.
2004.
Separation of Ethanol-Water Mixture using Molecular Sieves and Biobased Adsorben. G, Jonatan Sergio dan Hartal Kurniawan.
2011.
Pembuatan
Absolut Ethanol dengan Distilasi dan Adsorbsi Molecular Sieve 3A. Gunturgeni,
Suwarji.
2009.
Teknik Pemurnian Etanol. Gambar 2. Hasil difraksi zeolit NaA
Maditya,
Riri.
2010.
Sintesis
Zeolit A Sebagai Adsorben Dalam Berdasarkan gambar 2 hasil yang
didapatkan
dari
komposisi
H2O/Na2O, Na2O/SiO2, SiO2/Al2O3 berturut – turut 100, 2 dan 1,5 tanpa pengadukan
dengan
waktu
menit
memiliki
pemanasan
330
persamaan
karakteristik
dengan
Pemisahan Oksigen Dari Udara. Tesis. ITB. Bandung. Rusli, Rolan. 2013. Difraksi Sinar X. Bandung. Ryanaditya.
2012.
Proses
Pembuatan Etanol. Universitas Guna Darma. Depok.
Sinaga, Choirudin dan Annisa Damayanti.
2010.
Optimalisasi
Reflux Ratio dan Penggunaan Energi dalam Proses Distilasi Campuran Ethanol-Air. Wang, Separation
Yanzong of
dkk.
2010.
Ethanol/Water
Azeotrope using Compound Starchbased Adsorben.