7. Felületi rétegek kialakítása és kerámiák minősítése Menyhárd Alfréd, Szépvölgyi János BME Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék
[email protected] Iroda: H épület 1. emelet; Tel.: 463-3477
Vázlat
Felületi rétegek kialakítása
Célok Módszerek Gyakorlati megvalósítások Alkalmazások
Kerámiarétegek összekötése Utólagos megmunkálás Kerámiák minősítése
2
Célok
A felületen védő-, módosító-és/vagy funkcionális réteg kialakítása
Alkalmazások
Optikai bevonatok Tribológiai rétegek Tüzelőanyag cellákhoz ionvezetők Katalizátor rétegek Mikroelektronikai eszközök: RAM, DRAM stb.
3
Rétegkialakítási módszerek
Fizikai
Kémiai
Termikus elpárologtatás és leválasztás (TED) Pulzált lézersugaras leválasztás (PLD) Molekulasugaras epitaxia (MBE) Porlasztásos leválasztás (SD) Kémiai leválasztás oldatból (CSD) Kémiai leválasztás gőzfázisból (CVD)
Termikus szórás
4
Termikus elpárologtatás és leválasztás
Olyan anyagok esetében, melyeknek stabil gázállapotuk van
Elemek (fémek) Molekulák (csak kevés kerámia molekulának van stabil gázállapota)
SiO, B2O3, GeO, SnO, AlN, CaF2, MgF2
Atmoszféra
Oxigén Nitrogén
gáz
5
Pulzált lézersugaras leválasztás
Oxidkerámia bevonatok létrehozása
6
Molekulasugaras epitaxia
Epitaxia: kristályok szabályos összenövése
Nagy/ultranagy vákuum (10-6-10-8 Pa) Fémek párologtatása
Gallium Arzén Kvázi-Knudsen effúziós cellák
A rétegnövekedés sebessége 1 µm/h Effúzió: gázrészecskék kis lukon történő átáramlása 7
Porlasztásos rétegleválasztás
Plazmaszórás
8
Plazmaszórás a gyakorlatban
http://www.gordonengland.co.uk/ps.htm
9
Kémiai módszerek
Leválasztás oldatból (CSD)
10
Kémiai leválasztás oldatból
Folyamat
11
Kémiai leválasztás gőzfázisból
Folyamatok
12
Kémiai leválasztási módszerek
Példák Karbidok (bór-karbid)
Nitridek (bór-nitrid)
4BCl3 + CH4 +4H2 → B4C +12HCl BCl3 + NH3 → BN +3HCl Szilícium-nitrid 3SiH4 + 4NH3 → Si3N4 +12H2
Oxidok
SiH4 + O2 → SiO2 +2H2 Tetraetil ortoszilikátból (TEOS) kiindulva Si(C2H5O)4 + 12O2 → SiO2 + 8CO2 + 10H2O 13
Összekötés
Célok Bonyolult szerkezetű és összetételű termékek előállítása
Kerámia-fém Kerámia-kerámia
Tulajdonságok javítása
Kerámia por Ti-ötvözet 14
Összekötés
Példák kerámia-fém kötésekre
Példák
Kötési technológia
Kerámia Fém
Átbocsátó szelepek Fémezés és keményforrasztás Al2O3
Fe, Ni, Cu
Félvezetők tokozása
Fémezés és keményforrasztás Al2O3
Fe, Ni, Cu
Nyomásérzékelők
Aktív forrasztás
Al2O3
Zr-ötvözet
Fogimplantátumok
Diffúziós kötés
Al2O3
Nb, Ti
Csípőprotézis
Nyomásos összekötés
Al2O3
Saválló acél
Turbinalapátok
Nyomásos összekötés
Si3N4
Saválló acél
Turbófeltöltő rotor Aktív forrasztás
Si3N4
Ni-ötvözetek
SOFC
Üvegadalékos forrasztás
ZrO2
Cr-ötvözetek
Lámpa
Üvegadalékos forrasztás
Üveg
W, Mo
Lencse
Ragasztás
Üveg
Acél, polimerek 15
Kerámiák összekötése köztirétegekkel
Módok
Összetételi különbségek kiegyenlítése Hőtágulási együtthatók illesztése Képlékeny réteg közbeiktatása Alakváltozás, feszültségek kialakulásának megakadályozása Szinterelés utáni lehűléskor a feszültségek csökkentése a köztiréteg módosulatváltozásával Nanokristályos köztiréteg bevitele
16
Köztirétegek Si3N4 bevonatokban Közti réteg
Fémes anyagok
Társított anyagok
Hőtágulási különbségek Relaxáló plasztikus kiegyenlítése folyással (képlékenység, köztiréteggel szuperplaszticitás) WC-Co
Cu
Super-Invar
Al
Invar (Ni/Fe)
Al-ötvözet
Kovar (Ni/Co)*
Ni
Ti-ötvözet
Ti
Fe/W
Más puhafémek
Cermet
Cermet**
Cu-Al2O3, Ni-Al2O3
Cu-Al2O3
Cu-C *Kovar
– Kővár (Erdély) boroszilikát üveghez hasonló hőtágulás **Cermet – fémkerámia (oxid, karbid, nitrid + fém (Ni, Mo, Co) és kötőanyag)
17
Felületi megmunkálás
Célok A kerámiatestek végső méretének és felületi sajátságainak kialakítása
Mikor van szükség utómegmunkálásra?
Szintereléskor nem állítható be a pontos méret Javítani kell a tribológiai jellemzőket Optikai sajátságokat kell beállítani
18
Felületi megmunkálás
Kivitelezési módok Kis fordulatszámú köszörülés (Low-speed grinding)
Csiszolás (Lapping)
Durva köszörűvel
Durva csiszolóanyagokkal Kemény csiszolószerszámmal
Polírozás (Polishing)
Finom csiszolóanyagokkal Puha polírozó párnával 19
Különböző felületi megmunkálások
Az egyes technikák kapcsolata
20
Megmunkálási módszerek jellemzői Módszer Véső felület Csiszolóanyagok
Csiszolás
Polírozás
Durva
Sima
Tükör
Anyag Tulajdonság
Szerszámok
Köszörülés
Fémoxid, fémkarbid, gyémánt Keménység, szívósság, kopásállóság
Méret
30-100 µm
1-30 µm
<1 µm
Anyag
Öntöttvas
Fém/gyantakötés
Műanyag, bitumen
Tulajdonság
Keménység, elasztoplasztikusság, kopásállóság
Felület
Rovátkolt, textúrált, alakos
Folyadék Gép
Vízalapú, olajalapú, adalékok Típus Mozgás
Sebesség (m/min)
20-200
50-30
Nyomás (kPa)
10-100
1-30 21
Fotomaratás
Litográfiai módszer Nagyon bonyolult formák kialakítására alkalmas Ce2O3 és Cu2O tartalmú kerámiák
Maszkolás a minta negatívjával Besugárzás ultraibolya fénnyel Ce3+ + Cu+ → Cu4+ + Cu Hőkezelés, amely során a Cu szemcsék gócképzőként hatnak és lokálisan kristályosodás történik a besugárzott területen Maratás HF oldattal, amely a kristályosodott részt sokkal gyorsabban oldja
600 Mesh lyukméretű szita készítése 22
Elektromos kisüléses alakítás
Elektromosan vezető kerámiák
Karbid Szilicid Boridok Nitridek
A szerszám és a mintadarab között egy dielektromos folyadék áramlik Az elektromos kisülések hatására bekövetkező erózió formázza a mintadarabot, mert lokálisan nagyon felmelegszik a mintadarab
Nincs mechanikai feszültség Egyedi formák készíthetők (például sütőformák) Lassú, rossz felületi minőség
23
Szilícium egykristály lapkák előállítása
Egykristály növelés és megmunkálás
24
Termékminősítés
Célok
Hibahelyek jellege
Felületen lévő hibahelyek (detektálás könnyű)
Repedések Nem megfelelő szinterelés Rossz szerszámminőség
Rejtett hibahelyek (detektálás nehéz)
Nagyon veszélyes Az anyag belsejében találhatók Tönkremenetelhez vezet
25
Termékminősítés
A kerámiák ridegek
Törési viselkedés megállapítása fontos!
Törési mechanizmusuk eltér a fémektől és műanyagoktól
Megfelelő vizsgálati módszerekre van szükség
Termékek mechanikai vizsgálata
Kerámiatechnológia fontos része
26
Termékminősítés
Nem destruktív vizsgálatok
Nem teszi tönkre a mintadarabot Késztermék minősíthető Folyamatos minőségellenőrzést tesz lehetővé Belső szerkezeti hibák feltárása
Destruktív vizsgálatok
A próbatest tönkremegy Alaptulajdonságok mérése Mechanikai vizsgálatok … 27
Termékminősítés
Szemrevételezés Méretek ellenőrzése Sűrűség (az elméletihez viszonyítva)
Felülnézet
Általában nagyon pontosnak kell lenniük
Oldalnézet
28
Röntgen radiográfia
Nem destruktív módszer (Mikrofókusz technika) A lyuk képe
Nagy sűrűségű zárvány
29
Ultrahangos szondázás
Nem destruktív módszer Elektromos input Elektromos input
víz
Belső hibák Jelvevő egység Távadó dranszdúcer Behatolási felület
Elektromos Kilépő felület
Kis hiba Nagy hiba
Háttérnyomás 30
Ultrahangos szondázás
Példa: melegen sajtolt Si3N4
31
Akusztikus holográfia
Ultrahangos képalkotási technika A mintadarab képe Lézer
Optikai lencse
Akusztikus lencse Mintadarab
Mintaoldali transzdúcer Referencia transzdúcer 32
Nyomószilárdság mérése
33
Húzószilárdság mérése
US szabvány
34
Hajlítószilárdság mérése
A hajlítószilárdság számítása
𝜎𝑓 =
1,5𝑃 𝐿0 −𝐿𝑖 𝑏ℎ2
b – a próbatest szélessége h – a próbatest szélessége
35
Kifáradás és lassú törésterjedés
36
R-görbe: KIC függ a törés hosszától
Különböző törési mechanizmusok egyidejű jelenléte
37
A kifáradás megakadályozása
Mikroszerkezet hatása
38
Ciklikus igénybevétel
A törés növekedése
39
