3 Percobaan 3.1
Bahan dan Alat
3.1.1 Bahan Bahan yang digunakan untuk menyerap ion logam adalah zeolit alam yang diperoleh dari daerah Tasikmalaya, sedangkan ion logam yang diserap oleh zeolit adalah berasal dari garam MnCl2.H2O yang dilarutkan dalam aquadest. Untuk menentukan berat jenis zeolit digunakan larutan benzena (C6H6). Untuk mengaktifkan zeolit digunakan larutan H2SO4 18 M. Untuk menentukan kondisi keasaman optimum proses penyerapan Mn2+ oleh zeolit digunakan larutan HCl 12 M. Untuk melarutkan berbagai bahan serta pencucian zeolit pada proses pengaktifan, digunakan aquadest.
3.1.2 Alat Selain peralatan gelas standar laboratorium kimia, digunakan pula berbagai peralatan lain yaitu pH meter (Hanna®), saringan 48 mesh dan 65 mesh, alat sentrifugasi untuk memisahkan suspensi zeolit (Fisher Scientific Company® Model 370), neraca analitis untuk keperluan penentuan berat zat, oven untuk mengeringkan zeolit aktif, dan piknometer 10 mL untuk menentukan berat jenis zeolit. Penentuan kadar logam Mn2+ digunakan spektrofotometer serapan atom (double beam GBC®- 902).
3.2
Diagram Alir Penelitian
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian
16
3.3
Cara Kerja
3.3.1 Penyiapan Zeolit Zeolit alam yang ukuran partikelnya masih belum sama disaring terlebih dahulu hingga ukuran partikelnya homogen. Zeolit tersebut disaring dengan saringan ukuran 48 mesh pada bagian atas dan saringan ukuran 65 mesh pada bagian bawah. Zeolit yang tertinggal di saringan ukuran 65 mesh adalah zeolit dengan ukuran partikel +48 –65 mesh. Zeolit inilah yang akan digunakan pada percobaan selanjutnya.
3.3.2 Penentuan Berat Jenis Zeolit Untuk menentukan berat jenis zeolit, digunakan piknometer 10 mL. Mula-mula ditentukan berat piknometer kosong (W1), lalu piknometer yang sama diisi dengan benzena hingga penuh dan ditimbang (W2). Piknometer tersebut dikosongkan dan dikeringkan lalu diisi dengan zeolit dan ditimbang (W3). Piknometer yang berisi zeolit tadi diisi penuh dengan benzena hingga penuh dan ditimbang (W4). Berat jenis zeolit dapat diketahui melalui persamaan 3.1 di bawah ini:
ρ zeolit =
W3 − W1 ×ρ ................................................................ (3.1) (W2 + W3 ) − (W1 + W4 ) benzena
3.3.3 Pembuatan Larutan Standar Ion Logam Mn2+ 1000 ppm Garam MnCl2.H2O ditimbang sebanyak 3,6023 gram kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1 liter. 1 mL larutan HCl 6 M dimasukkan ke dalam labu takar tersebut kemudian diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas.
3.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ion Logam Mn2+ Dibuat larutan Mn2+ dengan konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm dengan cara memasukkan larutan Mn2+ 100 ppm ke dalam 6 buah labu takar 100 mL masing-masing 0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, dan 10 mL. Ke dalam labu takar tersebut dimasukkan 1 mL HCl 6 M kemudian diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Larutan-larutan dalam labu takar tersebut kemudian diukur dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
17
3.3.5 Penentuan Konsentrasi Optimum dari Asam Pengaktif Zeolit Zeolit dengan ukuran partikel +48 –65 mesh sebanyak 25 gram dimasukkan ke dalam botolbotol plastik bertutup ukuran 100 mL. Zeolit tersebut direndam dalam 50 mL larutan H2SO4 dengan variasi konsentrasi larutan 0,5 M; 1,0 M; 1,5 M; 2,0 M; 2,5 M. Zeolit yang telah terendam tersebut kemudian diaduk-aduk dan didiamkan selama 24 jam. Setelah direndam 24 jam, zeolit tersebut kemudian dicuci hingga netral dengan menggunakan aquadest, lalu dikeringkan di dalam oven pada suhu 150oC. Larutan H2SO4 sisa perendaman ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein dan dinetralkan dengan menggunakan NaOH 2 M sampai terjadi perubahan warna larutan dari jernih menjadi berwarna merah muda, lalu dibuang. Masing-masing sekitar 1 gram zeolit yang telah diaktifkan tersebut dimasukkan ke dalam botol-botol plastik bertutup. Kemudian dimasukkan 25 mL larutan standar Mn2+ 10 ppm. Zeolit yang direndam dalam larutan standar Mn2+ tersebut diaduk setiap 30 menit selama 3 jam. Setelah 3 jam, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot plastik, kemudian diukur absorbannya dengan menggunakan alat AAS.
3.3.6 Penyerapan Ion Logam Mn2+ oleh Zeolit Aktif dan Non-aktif Sekitar 1 gram zeolit yang diaktifkan oleh larutan H2SO4 1,0 M dimasukkan ke dalam botolbotol plastik bertutup. Kemudian dimasukkan 20 mL larutan standar Mn2+ 20 ppm. Zeolit yang direndam dalam larutan standar Mn2+ tersebut diaduk selama 3 jam. Setelah 3 jam, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot plastik, kemudian diukur absorbannya dengan menggunakan alat AAS. Hal yang sama dilakukan terhadap zeolit yang tidak diaktifkan.
3.3.7 Penentuan Waktu Penyerapan Optimum Ion Logam Mn2+ oleh Zeolit Aktif Sekitar 1 gram zeolit yang diaktifkan oleh larutan H2SO4 1,0 M dimasukkan ke dalam botolbotol plastik bertutup. Kemudian dimasukkan 20 mL larutan standar Mn2+ 20 ppm. Zeolit yang direndam dalam larutan standar Mn2+ tersebut diaduk selama variasi waktu 0,5 jam; 1,0 jam; 1,5 jam; 2,0 jam; 2,5 jam; 3,0 jam; 3,5 jam; 4,0 jam. Setelah itu, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot plastik, kemudian diukur absorbannya dengan menggunakan alat AAS.
18
3.3.8 Penyerapan Ion Logam Mn2+ oleh Zeolit Aktif dalam Kondisi Netral dan Asam Sekitar 1 gram zeolit yang diaktifkan oleh larutan H2SO4 1,0 M dimasukkan ke dalam botolbotol plastik bertutup. Kemudian dimasukkan 20 mL larutan standar Mn2+ 20 ppm yang diasamkan dengan 1 mL larutan HCl 6 M. Zeolit yang direndam dalam larutan standar Mn2+ tersebut diaduk selama 3 jam. Setelah 3 jam, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot plastik, kemudian diukur absorbannya dengan menggunakan alat AAS. Hal yang sama dilakukan terhadap larutan standar Mn2+ yang tidak diasamkan.
3.3.9 Penentuan Konsentrasi Asam untuk Kondisi Penyerapan Ion Logam Mn2+ oleh Zeolit Sekitar 1 gram zeolit yang diaktifkan oleh larutan H2SO4 1,0 M dimasukkan ke dalam botolbotol plastik bertutup. Kemudian dilakukan variasi konsentrasi HCl untuk mengasamkan larutan standar Mn2+, yaitu 0,05 M; 0,10 M; 0,15 M; 0,20 M; 0,25 M; 0,30 M; 0,35 M; 0,40 M; dan 0,50 M. Zeolit yang direndam dalam 20 mL larutan standar Mn2+ 20 ppm yang telah diasamkan tersebut diaduk selama 3 jam. Setelah 3 jam, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot plastik, kemudian diukur absorbannya dengan menggunakan alat AAS.
3.3.10 Penentuan Kapasitas Penyerapan Ion Mn2+ oleh Zeolit Aktif pada Kondisi-Kondisi Optimum Masing-masing sekitar 1 gram zeolit yang diaktifkan oleh larutan H2SO4 1,0 M dimasukkan ke dalam botol-botol plastik bertutup. Kemudian dilakukan variasi konsentrasi larutan Mn2+ yaitu 5 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm, 80 ppm, 90 ppm, dan 100 ppm. Zeolit yang direndam dalam 20 mL larutan standar Mn2+ 20 ppm yang telah diasamkan tersebut diaduk selama 3 jam. Setelah 3 jam, larutan dituangkan ke dalam tabung sentrifuga dan disentrifuga selama 10 menit. Sentrat (cairan jernih) dipindahkan ke dalam pot
plastik,
kemudian
diukur
absorbannya
dengan
menggunakan
alat
AAS.
19
20
