Vzorkování pro analýzu životního prostředí 10/14 RNDr. Petr Kohout doc.Ing. Josef Janků CSc.
Letní semestr 2014
Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14.
Úvod do problematiky vzorkování Faktory ovlivňující jakost programu zkoušení – volba schématu vzorkování, zabezpečení jakosti vzorkovacích a analytických prací Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace vzorkovacích prací Bezpečnost práce při odběrech vzorků Vzorkování pevných a plastických materiálů I – základní principy vzorkování pevných a plastických materiálů Vzorkování pevných a plastických materiálů II – specifika vzorkování zemin, sypkých materiálů, sedimentů a kalů Vzorkování kapalných materiálů I – základní principy vzorkování kapalných materiálů, specifikace vzorkování povrchových vod Vzorkování kapalných materiálů II – specifikace vzorkování podzemní vody, odpadní vody Vzorkování půdního vzduchu Vzorkování odpadů (souhrn) Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky) Balení, konzervace, skladování, doprava a předání vzorku do laboratoře (pevné, kapalné vzorky) Validace vzorkovací a analytické metody (řízení jakosti vzorkovacích a analytických prací) Vyhodnocení výsledků případové studie - závěrečné zprávy (zkouška)
Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 10.
Vzorkování odpadů - souhrn
Odpady Legislativní předpisy: 1.
Zákon č. 185/2001 Sb. o odpadech a o změně některých dalších zákonů,
Odpady Legislativní předpisy - vyhlášky: 1. 2.
3.
4. 5. 6.
7.
Vyhláška č. 376/2001 Sb., o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů Vyhláška č. 381/2001 Sb., kterou se stanoví Katalog odpadů, Seznam nebezpečných odpadů a seznamy odpadů a států pro účely vývozu, dovozu a tranzitu odpadů a postup při udělování souhlasu k vývozu, dovozu a tranzitu odpadů (Katalog odpadů), ve znění pozdějších předpisů Vyhláška č. 382/2001 Sb., o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě Vyhláška č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady Vyhláška č.384/2001 Sb., o nakládání s PCB Vyhláška č.294/2005 Sb. o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu a změně vyhlášky č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady Vyhláška č. 341/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s biologicky rozložitelnými odpady a o změně vyhlášky č. 294/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu a změně vyhlášky č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady (vyhláška o podrobnostech nakládání s biologicky rozložitelnými odpady)
Odpady Legislativní předpisy - vyhlášky: 8. 9.
Vyhláška č.352/2005 Sb., o nakládání s elektrozařízeními a elektroodpady Vyhláška č.352/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s autovraky
Zákon č.185/2001 Sb. §3 Pojem odpad (1) Odpad je každá movitá věc, které se osoba zbavuje nebo má úmysl nebo povinnost se jí zbavit a přísluší do některé ze skupin odpadů uvedených v příloze č. 1 k tomuto zákonu.
Požadavky na vzorkování odpadů vyplývající z legislativních předpisů:
Vyhláška Ministerstva životního prostředí a Ministerstva zdravotnictví č. 376/2001 Sb. o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů § 5 Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadů (1) Před odběrem vzorků musí být zpracován plán odběru vzorků, jehož zásady jsou uvedeny v příloze č. 4 (2) Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadu splňuje žádoucí předpoklady, byl-li proveden standardními metodami stanovenými v technických normách tak, aby byl získán reprezentativní vzorek posuzovaného odpadu. (3) O odběru vzorků musí být sepsán protokol, který je spolu s protokoly o provedených zkouškách nebezpečných vlastností odpadu přílohou osvědčení podle § 8 této vyhlášky. Náležitosti protokolu o odběru vzorků odpadu jsou uvedeny v příloze č. 5. (4) Odběr vzorků může provést pouze fyzická osoba, která absolvovala školení pro hodnocení nebezpečných vlastností odpadů, jehož náplň schválilo ministerstvo nebo Ministerstvo zdravotnictví podle § 7 odst. 6 písm. c) nebo §7 odst. 7 písm. c) zákona. (5) Vzorek musí být odebrán minimálně v objemu, hmotnosti nebo velikosti potřebné k provedení zkoušek uvedených v příloze č. 3.
Vyhláška č. 294/2005 Sb. §4 Způsob hodnocení odpadů podle vyluhovatelnosti a mísitelnosti, seznam odpadů, které je zakázáno ukládat na skládky, a další podmínky pro ukládání odpadů na skládky (2) Odběr vzorků odpadů pro účely zpracování základního popisu odpadu a sledování kritických ukazatelů může provádět pouze kvalifikovaná osoba, která není vlastníkem odpadu. V průběhu vzorkování musí být důsledně zajištěna jakost a řízení kvality vzorkování. Vzor protokolu o odběru vzorků je uveden ve zvláštním právním předpise 5).
Použití kalů na zemědělské půdě Vyhláška MŽP č. 382/2001 Sb.
§ 4 odst. 1) původci kalů zajišťují monitoring vlastností kalů a monitoring půdy §4, odst. 2) Při monitoringu kalů se provádí odběry a chemickými a mikrobiologické analýzy (požadavky na osoby provádějící odběr nejsou specifikovány) §4, odst. 4) Monitoring půdy provádějí osoby pověřené Ústředním kontrolním a zkušebním ústavem zemědělským podle podmínek definovaných Zákonem č. 156/1998 Sb. o hnojivech.
Nakládání s PCB, odpady s obsahem PCB a zařízeními obsahujícími PCB Vyhláška MŽP 384/2001 Sb.
§2 odst. 2) odběry vzorků dle §2 odst. 2, provádějí pouze osoby, které byly certifikovány podle ČSN EN 45013 a splňují odbornou způsobilost podle zvláštních právních předpisů.
Odpady Použití vzorkování v problematice řešení ekologických zátěží: 1.
2.
lokalizování a prostorové vymezení kontaminovaného materiálu, který je určen k následné likvidaci, charakterizace odpadů pro účely dalšího nakládání s odpadem (při zpracování základního popisu odpadu, při hodnocení nebezpečných vlastností odpadů apod.),
Odpady 1.
lokalizování a prostorové vymezení kontaminovaného materiálu, který je určen k následné likvidaci,
a) při vzorkování je uplatňován etapovitý přístup postupného upřesňování lokalizace a celkového množství kontaminovaného materiálu s využitím metod vzorkování s úsudkem (autoritativní vzorkování), b) vzorkování je podmíněno požadavky osoby odpovědné za realizaci a výsledky rizikové analýzy nebo sanačních prací.
Odpady 2. charakterizace odpadů pro účely dalšího nakládání s odpadem (při zpracování základního popisu odpadu, při hodnocení nebezpečných vlastností odpadů apod.),, a) při vzorkování jsou využívány zejména metody statistického vzorkování, b) vzorkování je podmíněno požadavky Zákona o odpadech a osoby odpovědné za další nakládání s odpadem.
Metodický pokyn MŽP pro vzorkování odpadů
http://www.env.cz/__C1256D3D006B1934.nsf/$pid/MZPJMFOKWRKV/$FILE/MP%20pro%20vzorkov%C3%A1n%C3%AD%20odpad%C5%AF,%20%C3%BAnor%202008.pdf
Normy pro vzorkování odpadů
ČSN EN 14899 Charakterizace odpadů — Vzorkování odpadů — Pokyny pro přípravu programu vzorkování a jeho použití CEN/TNI 15310-1: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 1: Postup pro výběr a použití kritérií pro odběr vzorků v různých podmínkách; (Výběr a použití základů statistického přístupu ke vzorkování v různých podmínkách) CEN/TNI 15310-21: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 2: Způsoby vzorkování; CEN/TNI 15310–31: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 3: Postupy pro získávání podvzorků v terénu; CEN/TNI 15310-41: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 4: Postupy pro balení vzorku, jeho skladování, konzervaci, dopravu a doručování; CEN/TNI 15310-51: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 5: Postup přípravy plánu vzorkování.
Co dělá problémy při vzorkování jednotlivých matric odpadů?
Skupenství
velikost částic
Pevné
Proměnlivost znaků
Fyzikální vlastnosti
prachovitý, jemnozrnný
střednězrnitý, hrubozrnný
masivní kusy
konsolidace materiálu
nezpevněné
zpevněné
odpad je tvořen odpad je jedinou tvořen více jednotkami jednotkou
homogenní
náhodně heterogenní
Technické podmínky uložení
materiál v klidu
materiál v pohybu
homogenní
malá množství (pytle, kartóny, sudy, bedny, materiál volně bez obalu)
z padajícího proudu, z otevřených nebo uzavřených žlabů, korečkových dopravníků, pásového dopravníku apod.)
heterogenní
velká množství (zásobníky, volně na dopravních prostředcích, volně v lodních prostorech, volně na skládkách)
• Prostorová různorodost (heterogenita)
Skupenství
Kapalné
Fyzikální vlastnosti
viskozita nízkoviskózní kapaliny (dynamická viskozita <200.10-3 Pa.s) středně a vysokoviskózní kapaliny (dynamická viskozita >200.10-3 Pa.s)
Proměnlivost znaků odpad je tvořen jedinou jednotkou
Technické podmínky uložení
odpad je tvořen více jednotkami
materiál v klidu
materiál v pohybu
homogenní
homogenní
malé nádoby (láhve, plechovky, kanystry, sudy)
z toku (potrubí)
náhodně heterogenní
heterogenní
mělké nádrže (hloubka < 2 m)
nenáhodně heterogenní
hluboké nádrže (hloubka > 2 m) cisterny laguny
Fyzikální vlastnosti
Skupenství
Proměnlivost znaků odpad je tvořen jedinou jednotkou
Heterogenní směsi (suspenze, emulze, pěny, kaly)
viskozita
velikost částic podíl kapalné tuhé fáze a tuhé fáze
Technické podmínky uložení
odpad je tvořen více jednotkami
materiál v klidu
homogenní
homogenní
malé nádoby (láhve, z toku (potrubí) plechovky, kanystry, sudy)
náhodně heterogenní
heterogenní
mělké nádrže (hloubka < 2 m)
nenáhodně heterogenní
hluboké nádrže (hloubka > 2 m) cisterny laguny
materiál v pohybu
Postupy a způsoby odběru vzorku Příloha č.3 Metodického pokynu MŽP CEN/TNI 15310-21: Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 2: Způsoby vzorkování
Norma definuje postupy odběru vzorků odpadů a vzorkovací technika pro:
základní skupenství a podoby odpadů (kapalné odpady, odpady po ohřátí kapalné, pastovité odpady a kaly, pevné odpady, sypké, kusovité) způsoby jejich uložení ( sudy, nádrže, hromady, laguny, kontejnery atd.).
Principy výběru postupů odběru vzorků Pravděpodobnostní vzorkování – preferovaný postup vzorkování, který umožňuje kvantifikovat úroveň spolehlivosti získaných výsledků z hlediska platnosti pro testovaný soubor. Při uplatňování pravděpodobnostního vzorkování musí být dodržovány doporučené způsoby odběru vzorku uváděné v této příloze; odebírá se celý profil, průřez apod.
Principy výběru postupů odběru vzorků Vzorkování s úsudkem – používá se tam, kde nelze odebrat z celého souboru reprezentativní vzorek např. z důvodu omezené dostupnosti zdrojů, tj. času nebo financí, případně je požadován odběr konkrétní části vzorkovaného souboru anebo odběr z určitého bodu vzorkovaného souboru
Principy výběru postupů odběru vzorků Postupy odběrů závisí na kombinaci různých vlastností odpadu a podmínek vyskytujících se v místě odběru. Určujícími faktory jsou: typ materiálu odpadu/fyzikální vlastnosti podmínky na místě odběru/místo uložení odpadu (nádrž, halda, dopravní pás apod.), očekávaný stupeň heterogenity (např. homogenní kapaliny, rozvrstvené kapaliny, segregované kaly, směsi pevných materiálů), požadovaná spolehlivost výsledků, která může ovlivnit přístup k výběru směsných nebo bodových (prostých) vzorků, jak je uvedeno v příloze č. 2.
Základní schéma pro vzorkování odpadů
Odběr kapalin
Odběr kapalin ze sudů nebo barelů
Sudy nebo barely
zabezpečit proti pohybu, uzemnit Usadit 20 – 30 minut Očistit zátku a okolí Otevřít zátku nebo odstranit celé víko
Kapalné odpady - sudy
Pravděpodobnostní pro homogenní kapaliny???
Uzavřenou trubicí - celý profil
Otřít a vypustit do vzorkovnice Opakovat až do získání potřebného objemu
Kapalné odpady - sudy
Pravděpodobnostní pro neznámé kapaliny
Povrchový + dnový vzorek slít a nechat usadit Nedojde-li k rozvrstvení – odebrat jako v předcházejícím případě Dojde-li , potom každou vrstvu zvlášť a vytvořit směsný vzorek
Kapalné odpady - sudy
Vzorkování s úsudkem
Povrchový vzorek Dnový vzorek
Malé kontejnery nebo vaky Stratifikace ?
Pravděpodobnostní
Je-li stratifikace Profilový vzorek Není-li Zamíchání a odlití vzorku
Vzorkování s úsudkem Protřepání a odlití vzorku
Nádrže
Stejně jako sudy S úsudkem lze využít revizní otvory
Potrubí
vyčistit zkontrolovat tlak a teplotu
S úsudkem plnit pomocí nálevky z proudu Statisticky – norma neřeší
Lze v časové nebo průtokové závislosti (Turbulentní proudění)
Z kohoutu nebo ventilu
Konstantní průtok
Laguna nebo jímka
Pravděpodobnostní – čerpání
S úsudkem z obvodu laguny
Zatížený vzorkovač Naběrák (šoufek)
Kapalné a pevné látky mobilní po ohřátí Kontejnery, potrubí
Zahřátím ztekutit. Plnit předehřátou vzorkovnici
POZOR ! NA BEZPEČNOSTNÍ RIZIKA !!! Nikdy nezahřívat neznámý materiál!!!
Odběr kapalných a pevných odpadů mobilních po ohřátí Odběr kapalných a pevných odpadů mobilních po ohřátí
Kontejner nebo potrubí ?
6.2 Odběr z potrubí
6.1 Odběr z kontejneru
Výběr typu kontejneru
5.1 Barely nebo kanistry
5.2 Malé kontejnery nebo vaky
5.3 Vertikální nádrž
5.4 Horizontální válc. nádrž
5.5 Potrubí
Postupuj dle obr. 3
5.2.3 Pvpdobnostní vzorkování
Postupuj dle obr. 4
Postupuj dle obr. 5
Postupuj dle obr. 6
Odběr kalů Odběr kalů
Ano
Je odpad uložen v kontejneru?
Odběr z kontejneru
Ne
Odběr z laguny nebo jímky
Výběr typu kontejneru
8.1 Barel nebo kanystr
8.2 Malý kontejner nebo vak
8.3 Vertikální nádrž
8.4 Horizontální válcovitá nádrž
8.6 Laguna nebo jímka
Postupuj dle obr. 3
8.2.3 Pvpdobnostní vzorkování
Postupuj dle obr. 4
Postupuj dle obr. 5
Postupuj dle obr. 7
Pastovité materiály
Odběr materiálu v pohybu
Z vytlačovaného proudu (nožem, strunou) Z pásového dopravníku (celý průřez)
Odběr jemně zrnitých materiálů Vzorkování jemně zrnitých pevných látek
Kde jsou uloženy?
10.1 Malé objemy v klidu
10.2 Velké objemy v klidu
10.3 Padající proud
10.4 Pásový dopravník
10.5 Šnekový dopravník
Pvpdobnostní vzorkování?
Pvpdobnostní vzorkování?
Pvpdobnostní vzorkování?
Pvpdobnostní vzorkování?
10.5.4 Pvpdobnostní vzorkování
Ano
Ano
10.1.3 Pvpdobnostní vzorkování
Ne
Ne Ne
10.1.4 Vzorkování s úsudkem
10.2.3 Pvpdobnostní vzorkování
Ano Ano
10.2.4 Vzorkování s úsudkem
10.3.4 Pvpdobnostní vzorkování
Použití naběráku? Ne
Ano
10.3.3.4 Příčný profil naběrákem
Ne
10.4.3.1 Průřezový vzorek pomocí naběráku
10.3.3.1.4 Příčný profil zařízením s uzavíratelným vstupem
10.4.3.2 Průřezový vzorek pomocí pravoúhlé šablony
Odběr zrnitého nebo hrudkovitého materiálu Zrnité nebo hrudkovité materiály
Kde je odpad uložen?
11.1 Malé objemy v klidu
11.3 Velké haldy
Pvpdobnostní vzorkování?
11.1.3 Pvpdobnostní vzorkování
11.1.4 Vzorkování s úsudkem
11.5 Malá množství masivních kusů materiálu v klidu
11.6 Velká množství masivních kusů materiálu v klidu
11.5.3 Vzorkování s úsudkem
11.6.3 Vzorkování s úsudkem
11.2 Velké objemy v klidu
11.4 V pohybu
11.1.4 Vzorkování s úsudkem
Postupuj podle obr. 13 10.3-10.5
Ano
11.3.3 Pvpdobnostní vzorkování
Pvpdobnostní vzorkování
Ne
11.3.4 Vzorkování s úsudkem
11.7 Velké kusy v pohybu
Postupuj podle obr. 13 10.3-10.5
11.6.3 Výběr kusu materiálu
Směrový
11.6.3.2 Směrový vzorek
Geometrický Směrový nebo geometrický vzorek? 11.6.3.3 Geometrický vzorek
Prášky, granule a malé krystaly Malé objemy v klidu (násypky, hromady, sila)
Pravděpodobnostní
Jádrovým vzorkovačem
S úsudkem
Lžící, lopatkou Velké objemy v klidu (násypky, hromady, sila)
Pravděpodobnostní
Vakuový vzorkovač, vrták – řada dílčích vzorků
S úsudkem
Stejně, ale bodový odběr
Prášky, granule a malé krystaly Odběr z padajících proudů
Pravděpodobnostní
Průřezový vzorek Rozlišuje se šířka a hloubka proudu
S úsudkem
Z určitého místa proudu
Odběr z pásových dopravníků Průřezový vzorek pomocí lopaty Pomocí pravoúhlé šablony S úsudkem – jenom jednou
Prášky, granule a malé krystaly Odběr ze šnekových dopravníků – zastavit před odběrem!
Pravděpodobnostní i s úsudkem
Vakuový vzorkovač
Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr z pytlů, sudů nebo barelů – rozprostření do vrstvy
Pravděpodobnostní
Pomocí latě oddělte materiál v místě vymezeném PV tento materiál přesuňte stranou podle PV proveďte rovnoběžné řezy ve zbývajícím materiálu odeberte materiál mezi rovnoběžnými řezy k přípravě směrového vzorku,
S úsudkem
V jednom místě odeberte požadované množství vzorku
Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr velkých objemů z násypek nebo zásobníků
S úsudkem během plnění
Zavěšená vzorkovací trubice
Odběr z velkých hald – rozprostření do plochy
Pravděpodobnostní
Odběr v obou směrech Zmenšování vzorku
S úsudkem (bodový odběr)
Odběr hrubozrnných materiálů
Úprava terénních vzorků
Výsledné laboratorní vzorky
Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály V pohybu - jako v předešlém případu Malé objemy z masivních kusů materiálu
S úsudkem
Odštípnutí, odseknutí
Z hromady velkých kusů materiálu S úsudkem
Konkrétní kus Směrový vzorek - osekáním
Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr velkých kusů v pohybu Pomocí technických prostředků umožňující předchozí postupy
Způsoby odběru vzorků A dále je třeba mít na zřeteli :
z čeho se odpad bude odebírat velikost odebraného vzorku (dle plánu vzorkování) je-li vzorek pro vizuální kontrolu nebo pro provedení zkoušek že u kapalných nebo polotuhých odpadů lze použít vzorkovací zařízení pro odběry vzorků vod u pevných odpadů - vzorkovací vrtáky, lopatky, škrabky a jádrovky vzorkovací zařízení, pomocné nástroje a vzorkovnice (včetně uzávěrů a jejich těsnění) by měla být z materiálů inertních vůči vzorku