X-RAY EXAMINATION OF THE FATIGUE PROCESS RENTGENOGRAFICKÉ ZKOUMÁNÍ ÚNAVOVÉHO PROCESU J.Fiala*, P.Mazal**, M.Kolega*, P.Liškutín** * University of West Bohemia Plzeň CZ ** Brno University of Technology Abstract Using x-ray diffraction, we inspected periodically (after each 5000 cycles) the crystal structure of eight samples of an aluminium alloy during their cyclic loading to failure. It has been found that the structure of polycrystalline samples cyclicaly subjected to an applied stress develops a preferred orientation which is changing regularly in course of time and we assume that this effect could help to predict a safe operating life more exactly. Key words: fatigue, x-ray diffraction, preferred orientation Abstrakt Cyklicky jsme zatěžovali osm vzorků hliníkové slitiny až do lomu a v průběhu celé této doby jsme pomocí rentgenového záření periodicky (vždy po 5000 cyklech) testovali jak se vlivem cyklického zatěžování mění krystalová struktura této slitiny. Zjistili jsme, že ve struktuře polykrystalických vzorků vzniká vlivem cyklického zatěžování textura (přednostní orientace), která se během zatěžování mění s pozoruhodnou pravidelností. Předpokládáme, že na základě tohoto jevu bude možno zlepšit přesnost odhadu zbytkové životnosti. Klíčová slova: únava, rentgenová difrakce, přednostní orientace
1. Úvod Cyklické zatěžování vyvolává živé přemisťování dislokací, které v důsledku toho spolu intensivněji interagují za vzniku imobilních konfigurací. To posléze vede k dichotomisaci mosaikové struktury a růstu větších mosaikových bloků na úkor bloků menších [1]. Přitom se hromadí parakrystalické defekty a roste hustota vnitřní i povrchové energie mosaikových bloků, což posléze vede k jejich rozpadu a desintegraci mosaikové struktury [2]. Vnitřní struktura materiálu se tedy v průběhu (a důsledkem) cyklického namáhání cyklicky mění (hrubne – desintegruje - hrubne - …) ovšem s periodou, která je řádově větší než perioda zatěžování. Při rekrystalisaci mosaikové struktury mohou pak vzniknout necelistvosti. Čím více cykly mosaiková struktura prošla, tím větší je pravděpodobnost nukleace nadkritické trhliny. 2. Rentgenografická technika Pomocí rentgenové difrakce sledujeme (dis)orientaci, tj. směrovou distribuci mosaikových bloků (krystalků), která se při cyklickém zatěžování materiálu periodicky
mění v rytmu střídavé destrukce a restituce jeho struktury. Disorientaci mosaikových bloků charakterisuje šířka K (tzv. azimutálního profilu, tj.) směrové distribuce intensity difraktovaného záření podél difrakční linie (200) hliníku daná vztahem: K = 100 ⋅
p − K min q
kde p je délka horizontální úsečky CD, která půlí úsečku AB mezi maximem distribuce A a bodem B. Bod B je průsečíkem vertikály vedené bodem A s přímkou r aproximující pozadí distribuční křivky. Hodnota q (měřítková korekce) je odlehlost bodů „-100“ a „-90“ na horizontální ose souřadné, charakterisující směr, v obrázku č.1. Na vertikální ose je intensita záření difraktovaného v daném směru. Kmin je nejmenší hodnota veličiny 100.p/q, kterou jsme nalezli v hodnoceném souboru difraktogramů daného vzorku [3, 4]. 3. Použitý materiál a experimentální technika Na konferenci Defektoskopie 2009 [4] jsme podali informaci o změnách mozaikové struktury v důsledku únavového zatěžování materiálu EN AW-6082/T6. Výsledky těchto měření byly natolik zajímavé, že jsme se rozhodli ověřit jejich platnost na jiné slitině založené na bázi Al. Tímto materiálem byla duralová slitina EN AW-2017A. Polotovar tohoto materiálu (plochá tyč s průřezem 15x80 mm, délka 1000 mm) byl vyroben protlačováním a důsledkem byla poměrně značná nehomogenita struktury (směrovost). Ukázka vzhledu metalografických výbrusů struktury s výraznou směrovostí v jednotlivých směrech a příklad lomové plochy vzorku s orientací TS je na obr. 1.
Obr. 1. a) 3D reprezentace vzhledu nehomogenity slitiny Al ve směrech L, S a T, b) příklad únavové lomové plochy vzorku TS orientací. Fig. 1. a) 3D representation of non-homogeneity of Al alloy in directions L, S and T, b) exemple of fatigue fracture surface in specimen with TS orientation
Tab. I. Chemické složení sledovaného materiálu (hm %). Tab. I. Chemical composition of tested material (wt%)
prvek materiál EN-AW 2017A
Si
Fe
Cu
Mn
Mg
Zn
Ni
Al
0,7
0,7
4,0
0,6
0,6
0,2
0,1
rest
Obr. 2. Tvar zkušebního vzorku (rozměry 12 x 5 x 75 mm) Fig. 2. Shape of the specimen (dimensions 12 x 5 x 75 mm)
Vzorky byly únavově zatěžovány za podmínek čtyřbodového střídavého ohybu v rezonančním pulzátoru RUMUL Cractronic 160. Vždy po cca po 5000 zátěžných cyklech byly vzorky odeslány k RTG analýze. Současně byly provedeny analýzy signálu AE a změn frekvencí zatěžování na vzorcích zatěžovaných bez přerušení. Výsledky těchto experimentů potvrdily obdobné změny orientace strukturních mosaikových bloků, které byly pozorovány u materiálu EN AW-6068/T5.
4. Výsledky měření a diskuse Experimenty na slitině EN AW-2017A. Směrová distribuce mosaikových bloků se během cyklického zatěžování střídavě rozšiřuje a zužuje (obr. 4 a 5). Závislost šířky K-té směrové distribuce na počtu zátěžných cyklů u čtyřech sledovaných vzorků TL1, TL2, TS1 a TS2 (viz obr. 1.) hliníkové slitiny EN AW-2017A (dural: 4%Cu; 0,6%Mg; 0,7%Si) je znázorněna na obr. 4 a 5. Průběh této závislosti dokumentuje, jak se disperse struktury střídavě zmenšuje (když dochází ke spojování mosaikových bloků do větších celků, čímž se jejich směrová distribuce zužuje a hodnota K klesá) a zvětšuje (když se velké mosaikové bloky v důsledku nahromaděných parakrystalických distorsí rozpadají na menší fragmenty, z nichž každý má poněkud jinou orientaci, takže hodnota K roste). Grafy dokladují pravidelnost, periodicitu, která se do strukturních přeměn vyvolávaných cyklickým zatěžováním – po jakési úvodní náběhové či „panenské“ fázi – prosazuje. Periodicitu, která navozuje představy o možném využití při predikci zbytkové živostnosti cyklicky zatěžovaných dílců.
Obr. 3. Konstrukce hodnoty K, charakterisující azimutální profil difrakční linie (200) hliníku (dle textu). Fig. 3. Construction of K value for characterisation of azimuthal diffraction line (200) of aluminium (according to the text).
Aby měření směrové distribuce mosaikových bloků, které je principem použité rentgenografické techniky, bylo účinné, musí distribuce být dost selektivní (musí mít rezonanční charakter). Jinými slovy, je třeba, aby sledovaný materiál jevil (spíše více než méně) výraznou texturu a analysovaný výbrus byl vůči této textuře vhodně orientován. Což ilustruje srovnání rentgenogramů vzorku TL2 na obrázcích 4 a 5 s rentgenogramy vzorku LS1 na obr. 7. Oba tyto vzorky jsou vyříznuty z jednoho a téhož plechu, ale v různých směrech a v důsledku toho je vzorek TL2 pro použitou rentgenografickou techniku (mnohem) vhodnější než vzorek LS1.
400
Lin (Counts)
300
200
a) 100
0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale TL210
TL210
TL210 - File: TL210.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti
Lin (Counts)
300
200
b) 100
0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale TL211
TL211
TL211 - File: TL211.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti
200 190 180 170 160 150 140
Lin (Counts)
130 120 110 100 90
c)
80 70 60 50 40 30 20 10 0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale TL212
TL212
TL212 - File: TL212.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti
Obr. 4. Azimutální profil difrakční linie (200) hliníku charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku TL2 po a) 50.000 zátěžných cyklech, b) 55.000 zátěžných cyklech a c) 60.000 zátěžných cyklech. Fig. 4. Azimuthal profile of diffraction line (200) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen TL2: a) 50.000 load. cycles, b) 55.000 load. cycles and c) 60.000 load. cycles.
340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220
Lin (Counts)
210 200 190 180 170 160 150
a)
140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale TL213
TL213
TL213 - File: TL213.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti
330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220
Lin (Counts)
210 200 190 180 170 160 150
b
140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale TL214
TL214
TL214 - File: TL214.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti
c)
Obr. 5. Azimutální profil difrakční linie (200) Al charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku TL2: a) po 65.000 cyklech, b) po 70.000 cyklech, c) závislost veličiny K, charakterisující směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků, na počtu zátěžných cyklů (tučně je vyznačen vývoj (dis)orientace mosaikových bloků od 50.000 do 70.000 zátěžných cyklů, dokumentovaný azimutálními profily na obr.4a, 4b, 4c, 5a, 5b. Fig. 5. Azimuthal profile of diffraction line (200) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen TL2: a) 65.000 load.cycles, b) 70.000 load.cycles, c) the dependence of K (characterics of the disorientation of mosaic blocks) on the number of loading cycles (bold line indicates development of (dis)orientation of mosaic blocks from 50.000 to 70.000 loading cycles, documented by azimuthal profiles on Fig. 4a, 4b, 4 c, 5a, 5b.
Faktor K
75
50
a) 25
0 0
25
50
75
100
Počet zátěžných cyklů (.103) Faktor K
75
50
b) 25
0 0
25
50
75
100
Počet zátěžných cyklů (.103) Obr. 6. Srovnání závislosti veličiny K, charakterisující směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků, na počtu zátěžných cyklů: a) vzorku TL1, b) vzorku TL2. Fig. 6 Dependence of K on the number of loading cycles – a) spec.TL1, b) TL 2. 100
90
80
Lin(Counts)
70
60
50
a)
40
30
20
10
0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale LS110
LS110
LS110 - File: LS110.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - T
120
110
100
90
Lin(Counts)
80
70
60
b)
50
40
30
20
10
0 -112
-110
-100
-90
-80
-70
Chi - Scale LS111
LS111
LS111 - File: LS111.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - T
90
80
Lin(C ounts)
70
60
50
c)
40
30
20
10
0 -112
-110
-100
-90
Chi LS112
LS112
-80
-70
- Scale
LS112 - File: LS112.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.10 ° - End: -67.50 ° - Step: 0.05 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - T
Obr. 7. Azimutální profil difrakční linie (200) hliníku charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku LS1: a) po 50.000 zátěžných cyklech, b) 55.000 zátěžných cyklech, c) 60.000 zátěžných cyklech. Fig. 7 Azimuthal profile of diffraction line (200) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen LS1: a) 50.000 load.cycles, b) 55.000 load.cycles and c) 60.000 load.cycles.
4. Závěr Použitou rentgenografickou technikou byly dokumentovány změny, ke kterým dochází ve struktuře materiálu vlivem jeho cyklického namáhání. Závislost těchto změn na počtu zátěžných cyklů není monotonní a má výraznou periodickou složku. Acknowledgements. This work is a part of the research project MSMT CR - 1M 2560471601 “Ecocentre for Applied Research of Non-ferrous Metals” financed by the Ministry of Education, Youth and Sports of the Czech Republic.
Literatura [1] W.A.Wood: The Study of Metal Structures and Their Mechanical Properties, Pergamon Press, New York 1971. [2] A.M.Hindeleh, R.Hosemann: Paracrystals representing the physical state of matter, Journal of Physics C: Solid State Physics 21 (1988), 4155-4170. [3] J.Fiala, I.Schindler, R.Foret, S.Němeček: Sledování struktury konstrukčních materiálů a její degradace rtg difrakcí, Strojnícky časopis 53 (2002), 1-23. [4] J.Fiala, P.Mazal, M.Kolega: Mikrostrukturní změny vyvolané cyklickou deformací. In Proceedings of NDE for Safety/Defektoskopie 2009, Praha, 2009, 7-11.
