VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKAČNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV AUTOMATIZACE A MEŘICÍ TECHNIKY
FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF CONTROL AND INSTRUMENTATION
VLIV VIBRACÍ NA KVALITU SNÍMKŮ ELEKTRONOVÉHO MIKROSKOPU EFFECT OF VIBRATION ON IMAGE QUALITY OF ELECTRON MICROSCOPE
BAKALÁŘSKÁ PRÁCE BACHELOR´S THESIS
AUTOR PRÁCE
PAVEL ŠAFÁŘ
AUTHOR
VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR
BRNO 2012
Ing. ZDENĚK HAVRÁNEK, Ph.D.
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií Ústav automatizace a měřicí techniky
Bakalářská práce bakalářský studijní obor Automatizační a měřicí technika Student:
Pavel Šafář
Ročník:
3
ID: Akademický rok:
72879 2011/2012
NÁZEV TÉMATU:
Vliv vibrací na kvalitu snímků elektronového mikroskopu
POKYNY PRO VYPRACOVÁNÍ: 1) Seznamte se s pracovištěm pro elektronovou mikroskopii na FEI Czech Republic. Popište základní vlastnosti elektronového systému, uveďte standardní pracovní podmínky a definujte hlavní parazitní vlivy. 2) Analyzujte možné zdroje vibrací ovlivňující kvalitu získávaných snímku z elektronového mikroskopu a navrhněte vhodná měřicí místa pro zjištění skutečných hodnot vibrací působících na zařízení. 3) Popište vhodnou metodu pro vyhodnocení kvality pořizovaných snímku elektronového mikroskopu a navrhněte postup pro ověření vlivu velikosti a kmitočtu vibrací na rozostření získaných snímku. 4) Měřením určete hladiny vibrací ve zvolených místech a vyhodnoťte je v kmitočtové oblasti. Dále ověřte vlastnosti nainstalovaného vzduchového tlumení na přenos vibrací na zařízení. Na základě navrženého postupu vyhodnoťte vliv vibrací na získávané snímky. 5) Navrhněte případná opatření pro potlačení vlivu vibrací na získávané snímky (mechanické, aktivní/pasivní). Práce bude realizována ve spolupráci se společností FEI Czech Republic. DOPORUČENÁ LITERATURA: [1] Tůma, J. Zpracování signálu získaných z mechanických systému užitím FFT. Sdělovací technika, 2000. 168 s. ISBN 80-901936-1-7. [2] Keelan, B. Handbook of Image Quality: Characterization and Prediction. First Edition, CRC Press, 2002. 544 p. ISBN 978-0824707705. Termín zadání: Vedoucí práce:
6.2.2012 Ing. Zdeněk Havránek, Ph.D.
Termín odevzdání:
doc. Ing. Václav Jirsík, CSc. Předseda oborové rady
28.5.2012
UPOZORNĚNÍ: Autor bakalářské práce nesmí při vytváření bakalářské práce porušit autorská práva třetích osob, zejména nesmí zasahovat nedovoleným způsobem do cizích autorských práv osobnostních a musí si být plně vědom následku porušení ustanovení § 11 a následujících autorského zákona č. 121/2000 Sb., včetně možných trestněprávních důsledků vyplývajících z ustanovení části druhé, hlavy VI. díl 4 Trestního zákoníku č.40/2009 Sb.
Abstrakt Práce se zabývá jedním z parazitních vlivů působících na elektronový mikroskop během pořizování snímků, a to vibracemi. Jejich vliv na kvalitu snímku je zásadní a proto je žádoucí zjistit původ vibrací a způsob, jakým se na zařízení přenášejí, a pokusit se je co nejvíce eliminovat. Součástí práce je měření, jehož účelem je prověření zdrojů vibrací nacházejících se na zařízení i mimo něj.
Klíčová slova Elektronový mikroskop, vibrace, vakuová konzola, vakuová komora, H-frame
Abstract My thesis focuses on one the parasitic factors influencing an electron microscope during recording - i.e. the vibrations. Their impact on the quality of the shots is crucial and it is thus desirable to discover the origin of the vibrations and the way they are transmitted on the device and also to strive to eliminate this phenomen as much as possible. Measurements to estimate the source of vibration on the device as well as in its surrounding are a part of my work.
Keywords Electron microscope, vibration, vacuum console, vacuum chamber, H-frame
Bibliografická citace ŠAFÁŘ, P. Vliv vibrací na kvalitu snímků elektronového mikroskopu. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií, 2012. XX s. Vedoucí bakalářské práce Ing. Zdeněk Havránek, Ph.D.
Prohlášení „Prohlašuji, že jsem svou bakalářskou práci na téma Vliv vibrací na kvalitu snímků elektronového mikroskopu vypracoval samostatně pod vedením vedoucího bakalářské práce a s použitím odborné literatury a dalších informačních zdrojů, které jsou všechny citovány v práci a uvedeny v seznamu literatury na konci práce. Jako autor uvedené bakalářské práce dále prohlašuji, že v souvislosti s vytvořením této bakalářské práce jsem neporušil autorská práva třetích osob, zejména jsem nezasáhl nedovoleným způsobem do cizích autorských práv osobnostních a jsem si plně vědom následků porušení ustanovení § 11 a následujících autorského zákona č. 121/2000 Sb., včetně možných trestněprávních důsledků vyplývajících z ustanovení § 152 trestního zákona č. 140/1961 Sb.“
V Brně dne: 25. května 2012
………………………… podpis autora
Poděkování Děkuji vedoucímu bakalářské práce Ing. Zdeňku Havránkovi, Ph.D. za odborné rady, které mi pomohly při tvorbě bakalářské práce.
V Brně dne: 25. května 2012
………………………… podpis autora
OBSAH ÚVOD .................................................................................................................................... 9 CÍL PRÁCE ........................................................................................................................... 9 1 ELEKTRONOVÝ MIKROSKOP .................................................................................... 10 1.1 Základní popis, funkce, parazitní vlivy...................................................................... 10 1.2 Pracoviště pro elektronovou mikroskopii .................................................................. 11 2 ZDROJE VIBRACÍ, MĚŘICÍ MÍSTA ............................................................................. 13 2.1 Zdroje vibrací ............................................................................................................. 13 2.1.1 Vývěva pro předčerpání vakua (PVP) ................................................................ 13 2.1.2 Vývěva pro čerpání vysokého vakua (TMP) ...................................................... 14 2.1.3 Ventilátory pro chlazení TMP a vakuové konzoly ............................................. 14 2.1.4 Vibrace šířící se podlahou................................................................................... 15 2.1.5 Vibrace přenášející se z okolí ............................................................................. 15 2.2 Návrh měřicích míst................................................................................................... 16 3 VYHODNOCENÍ KVALITY SNÍMKŮ ......................................................................... 18 3.1 Nastavení elektronového mikroskopu ....................................................................... 18 3.2 Kvalita snímku na základě rozlišení .......................................................................... 19 3.3 Pohledová kvalita snímku .......................................................................................... 20 4 MĚŘENÍ VIBRACÍ NA ZAŘÍZENÍ ............................................................................... 21 4.1 Použité měřicí zařízení, podmínky měření ................................................................ 21 4.1.1 Senzor vibrací ..................................................................................................... 21 4.1.2 Měřicí karta ......................................................................................................... 22 4.1.3 Vyhodnocení dat z měřicí karty .......................................................................... 22 4.1.4 Podmínky měření ................................................................................................ 22 4.2 Měření přenosu vibrací na zařízení ............................................................................ 23 4.2.1 Vibrace PVP ....................................................................................................... 23 4.2.2 Vibrace vakuové konzoly, měřicí místo 1 .......................................................... 25 4.2.3 Vibrace na H-frame, měřicí místo 2 ................................................................... 27 4.2.4 Vibrace TMP....................................................................................................... 28 4.2.5 Vibrace vakuové komory, měřicí místo 3 ........................................................... 29 5 OPATŘENÍ PRO OMEZENÍ VLIVU VIBRACÍ ............................................................ 36 ZÁVĚR ................................................................................................................................ 37 SEZNAM OBRÁZKŮ ......................................................................................................... 38 POUŽITÁ LITERATURA .................................................................................................. 38 8
ÚVOD Elektronový mikroskop je zařízení, které má za úkol co nejvíce zvětšit sledovaný vzorek. Existují dva druhy elektronových mikroskopů, a to skenovací a prozařovací. Ve své práci bych se chtěl zabývat analýzou vibrací a jejich vlivem na kvalitu obrazu skenovacího elektronového mikroskopu a to především ve výrobních podmínkách. Při instalaci mikroskopu u zákazníka se počítá se zamezením těchto parazitních vlivů. Snímání obrazu probíhá za pomoci elektronů odražených od sledovaného vzorku, přičemž při současných metodách lze dosáhnout rozlišovací schopnosti pod hodnotou 1 nm při zvětšení větším než 1000000x. Při takto velkém zvětšení nesmí na zařízení působit vibrace, neboť negativně ovlivňují kvalitu pořízeného snímku. Zařízení je také citlivé na změny tlaku, teploty a elektromagnetické rušení. Mikroskop je vybaven vlastním systémem tlumení přenosu vibrací od mechanicky pohyblivých částí a od země, vlastnosti tohoto tlumení budou také ověřeny.
CÍL PRÁCE Cílem práce analyzovat vibrace působící na elektronový mikroskop a zjistit, jak velký vliv budou mít na kvalitu pořízených snímků.
9
1 ELEKTRONOVÝ MIKROSKOP V první části kapitoly je uveden základní popis funkce elektronového mikroskopu a hlavní parazitní vlivy působící na zařízení. Ve druhé části pak popis pracoviště pro elektronovou mikroskopii.
1.1 Základní popis, funkce, parazitní vlivy Skenovací elektronový mikroskop je založen na interakci elektronu se sledovaným materiálem. Elektrony ve formě elektronového svazku jsou emitovány z vlákna a po průchodu elektronovým tubusem dopadají na sledovaný preparát, ze kterého vyrážejí další elektrony. Odražené elektrony pak dopadají na detektory, na kterých budí signál. Obraz skenovacího neboli rastrovacího elektronového mikroskopu vzniká tak, že elektronový svazek rastruje určitou plochu preparátu a v každém daném bodě jsou snímány odražené elektrony. Podle počtu odražených elektronů se mění velikost signálu, které elektrony vybudí na detektoru, čímž získáme informaci o jasu daného bodu na preparátu. Tímto způsobem za pomoci rastrování získáme informace o rozdílech jasu na celé skenované ploše, z čehož je možné složit obraz skenované plochy. Z tohoto způsobu snímání plyne, že získaný snímek bude černobílý. Při nastavování parametrů snímání lze měnit dobu, za kterou svazek naskenuje danou plochu. Při rychlém přeběhu se na snímku projevuje šum detektoru, ale máme možnost lépe ostřit a upravovat vlastnosti elektronového svazku pro co nejlepší finální snímek. Ten se poté snímá při pomalém přeběhu, kdy v obraze není znatelný tak velký šum a svazek přesněji kopíruje daný preparát. Při pomalém přeběhu je tedy možné získat požadované rozlišení snímku. Pomalý přeběh svazku po preparátu s sebou ale přináší komplikace, především náchylnost systému k parazitním vlivům, jako je mechanicky drift, elektromagnetické rušení a vibrace. Mechanický drift je výrazně potlačen samotnou konstrukcí mikroskopu, elektromagnetické rušení nezáleží na samotném mikroskopu, ale spíše na způsobu a kvalitě vedení síťových vodičů v okolí zařízení. Posledním parazitním vlivem při pořizovaní
10
snímků jsou tedy okolní vibrace přenášející se na zařízení, popřípadě vibrace vznikající na některé části zařízení.
Obrázek 1 - Vakuová konzola elektronového mikroskopu
1.2 Pracoviště pro elektronovou mikroskopii Pracovní místo rastrovacího elektronového mikroskopu se skládá ze dvou hlavních častí - vakuové konzoly elektronového mikroskop a konzoly ovládací elektroniky. Zařízení je ovládáno pomocí jednoho nebo dvou počítačů, které jsou umístěny na samostatném stole. Dalšími součástmi sestavy jsou vývěva (prevacuum pump) sloužící pro předčerpání potřebného vakua a kompresor produkující stlačený vzduch pro ovládání ventilů. Podle typu daného mikroskopu se můžeme setkat s jednou nebo dvěma vývěvami, popřípadě zařízením produkujícím chladící vodu pro chlazení důležitých částí. V ideálním případě by měl být mikroskop umístěn v samostatné místnosti, s tím se ale ve výrobních podmínkách nesetkáváme. Na následujícím obrázku (obr. 2) je zobrazeno doporučované rozvržení jednotlivých součásti celého systému. Rozměry různých typů mikroskopů se mohou lišit v řádu desítek centimetrů. 11
Obrázek 2 - Doporučované rozložení součástí systému [1]
12
2 ZDROJE VIBRACÍ, MĚŘICÍ MÍSTA Kapitola se zabývá možnými zdroji vibrací působící na zařízení, jejich tlumením a popisuje zvolená měřicí místa.
2.1 Zdroje vibrací 2.1.1 Vývěva pro předčerpání vakua (PVP) Vývěva pro předčerpání vakua (PVP) se nachází mimo vakuovou konzolu mikroskopu a se systémem je propojena pomocí vakuového vedení. Převážně se používají dva typy vývěv, olejová rotační pumpa a scroll pumpa. Z hlediska vibrací, které vývěvy vysílají do okolí, je nejkritičtějším momentem první zapnutí, kdy vývěva nasává větší množství vzduchu a vydává hluk. Pro omezení mechanických vibrací od PVP je na vakuovém vedení k mikroskopu umístěno závaží (obr. 3), které zajišťuje tlumení těchto vibrací. K minimalizaci hlukových vibrací přenášených vzduchem je celá vývěva umístěna v protihlukovém boxu.
Obrázek 3 – PVP s tlumením v podobě závaží 13
2.1.2 Vývěva pro čerpání vysokého vakua (TMP) Vývěva pro čerpání vysokého vakua (TMP) je umístěna ve vakuové konzole a je přímo napojena na vakuovou komoru. Jedná se o vysokootáčkové zařízení, které v ideálním produkuje pouze nepatrné vibrace a téměř žádný hluk, přesto je mezi TMP a vakuovou komorou gumové vakuové vedeni. Na následujícím obrázku (obr. 4) je vidět jak turbína, tak červené tlumící vakuové vedení.
Obrázek 4 - TMP s tlumícím vakuovým vedením
2.1.3 Ventilátory pro chlazení TMP a vakuové konzoly Jednodušší systémy bývají opatřeny ventilátory, které zajišťují chlazeni TMP a cirkulaci vzduchu ve vakuové konzole. Ventilátor je upevněn pomocí gumového tlumícího držáku, který zamezuje přestupu vibrací na vakuovou konzolu. Tyto méně složité systémy nepořizují snímky při tak velkém zvětšení a malém rozlišení, proto je za předpokladu, že ventilátor není vadný, tlumení pomocí držáku dostačující.
14
2.1.4 Vibrace šířící se podlahou Vibrace šířící se po podlaze mohou mít více zdrojů. Většina součástí systému elektronového mikroskopu, které by mohly přenášet vibrace od podlahy, je postavena na antivibračních gumových nožkách. Samotná vakuová konzola, která je na tyto vibrace nejvíce náchylná, může být u zákazníka instalována na antivibrační podložce, která zamezuje přenosu vibrací z podlahy. Vakuová komora má pak tlumení, které zabraňuje přenosu vibrací z konzoly na vakuovou komoru (obr. 5). U jednodušších systémů je tlumení tvořeno pouze gumovými silentbloky. Větší část systémů ale místo nich používá vzduchové válce.
Obrázek 5 - Vzduchové tlumení
2.1.5 Vibrace přenášející se z okolí Při instalaci mikroskopu u zákazníka se počítá s minimalizací okolních vibrací, mikroskop je případně možné dodat s krytem, který zakryje celou vakuovou konzolu a zamezí prostupu vibrací. Ve výrobních podmínkách ale na zařízení působí mnoho různých 15
zdrojů vibrací, především hluk z klimatizace, okolních mikroskopů a ventilátorů elektrické konzoly.
2.2 Návrh měřicích míst Pro měření byla zvolena tři hlavní měřicí místa, přičemž orientace os zůstala vždy nezměněna. Jako první byly měřeny vibrace na spodní, netlumené části mikroskopu. Na tomto místě by měly být znát vibrace přenášející se od země. Pro ověření vlastností instalovaného vzduchového tlumení byl jako druhé místo zvolen H-frame, na kterém leží samotná vakuová komora. Jako třetí měřicí místo byla použita samotná vakuová komora. Na následujícím obrázku (obr. 6) jsou červeně znázorněny tři hlavní měřicí místa a žlutě orientace os.
Obrázek 6 - Měřicí místa, orientace os snímače
16
Pro ověření vlastností tlumení na TMP a PVP byla zvolena ještě další měřicí místa nacházející se přímo na těchto zařízeních, popřípadě na tlumících částech a vakuových vedeních. Na těchto místech ale nesouhlasí orientace os s hlavními měřicími místy na vakuové konzole.
17
3 VYHODNOCENÍ KVALITY SNÍMKŮ Vibrace působící na zařízení se projevují jako rozkmit, který je kvůli způsobu rastrování viditelný především na vertikální hraně s velkým rozdílem kontrastu. Vliv vibrací bude proto zkoumán na preparátu s názvem Tin balls on carbon (obr. 7) - jedná se o cínové kuličky nanesené na uhlíku. Tento preparát poskytuje dostatečný rozdíl kontrastu na hraně, aby byly vibrace co nejlépe viditelné.
Obrázek 7 - Tin balls on carbon
3.1 Nastavení elektronového mikroskopu Pro pořízení všech snímků zachycujících vibrace bylo zvoleno jednotné nastavení elektronového mikroskopu. Urychlovací napětí –
20 kV
Proud svazkem -
0,2 nA
Zvětšení -
FullView 2400000x, HFW (horizontal field width) - 173 nm
Pracovní vzdálenost -
4 mm
Čas přeběhu -
3 µs (Line Integration 4x)
Lens Mode -
UHR 18
3.2 Kvalita snímku na základě rozlišení Nejvýhodnějším zkoumaným parametrem pro vyhodnocení snímků je určitě rozlišení. Jeho velikost budeme ověřovat pomocí programu FeiImage 1.05. Tento program hledá v předloženém snímku hrany s velkým přechodem kontrastu a na základě strmosti křivky mezi hranicemi černé a bílé určuje rozlišení snímku. Na následujících dvou obrázcích je vidět příklad úmyslného rozostření snímku a změna strmosti křivky mezi černou a bílou barvou. V popisech obrázků (obr. 8,9) je uvedeno zjištěné rozlišení snímku.
Obrázek 8 - zaostřená hrana, rozlišení 0,74 nm
19
Obrázek 9 - rozostřená hrana, rozlišení 1.53 nm
Při vyhodnocení vlivu vibrací však můžeme narazit na problém, který úzce souvisí se způsobem, jakým program FeiImage 1.05 určuje rozlišení. Pokud totiž vibrace způsobí mnoho horizontálních výkyvů na hraně kuličky, může je program vyhodnotit jako velmi ostré hrany. Tím dojde ke zlepšení vypočteného rozlišení, i když samotný obraz nebude tak kvalitní. Z tohoto důvodu nelze brát rozlišení jako primární parametr při vyhodnocení kvality snímku, ale pouze jako limitní parametr, který musí být splněn spolu s ostatními.
3.3 Pohledová kvalita snímku Spolu s hodnotou rozlišení je nutné zkoumat také celkový vzhled pořízeného snímku. Neměly by na něm být patrny vibrace, drift obrazu, náhlé rozostření.
20
4 MĚŘENÍ VIBRACÍ NA ZAŘÍZENÍ 4.1 Použité měřicí zařízení, podmínky měření 4.1.1 Senzor vibrací Pro měření vibrací na zařízení byl použit tříosý akcelerometr 356B18 od firmy PCB Piezotronics. Vlastnosti snímače jsou uvedeny v následující tabulce.
PERFORMANCE
ENGLISH
SI
Sensitivity(± 10 %)
1000 mV/g
102 mV/(m/s²)
Measurement Range
± 5 g pk
± 49 m/s² pk
Frequency Range(± 5 %)
0,5 to 3000 Hz
0,5 to 3000 Hz
Frequency Range(± 10 %)
0,3 to 5000 Hz
0,3 to 5000 Hz
≥ 20 kHz
≥ 20 kHz
Phase Response(± 5 °)(at 70°F [21°C])
2 to 2000 Hz
2 to 2000 Hz
Broadband Resolution(1 to 10,000 Hz)
0,00005 g rms
0,0005 m/s² rms
Non-Linearity
≤1%
≤1%
Transverse Sensitivity
≤5%
≤5%
± 5000 g pk
± 5000 g pk
-20 to +170 °F
-29 to +77 °C
Temperature Response
See Graph
See Graph
Base Strain Sensitivity
0.0007 g/µε
0.007 (m/s²)/µε
20 to 30 VDC
20 to 30 VDC
Constant Current Excitation
2 to 20 mA
2 to 20 mA
Output Impedance
≤ 600 Ohm
≤ 600 Ohm
Output Bias Voltage
8 to 12 VDC
8 to 12 VDC
Discharge Time Constant
0,8 to 3,0 sec
0,8 to 3,0 sec
<12 sec
<12 sec
Spectral Noise(1 Hz)
11,4 µg/√Hz
112 (µm/sec2)/√Hz
Spectral Noise(10 Hz)
4,0 µg/√Hz
39 (µm/sec2)/√Hz
Spectral Noise(100 Hz)
1,2 µg/√Hz
12 (µm/sec2)/√Hz
Spectral Noise(1 kHz)
0,4 µg/√Hz
4.4 (µm/sec2)/√Hz
Resonant Frequency
ENVIRONMENTAL Overload Limit(Shock) Temperature Range(Operating)
ELECTRICAL Excitation Voltage
Settling Time(within 10% of bias)
21
4.1.2 Měřící karta Propojení akcelerometru s PC nám zajistila měřící karta NI 9234 zasunutá do NI USB 9162 Carrier. Měřicí karta NI 9234 je analogová měřicí karta se čtyřmi vstupy.
4.1.3 Vyhodnocení dat z měřicí karty K vyhodnocení dat byl zvolen program LabView od National Instruments. Pro zaznamenání a vyhodnocení dat byly použity dva různé nástroje, a to WAV Recorder a Vibration Analysis. WAV Recorder zaznamenal napěťové hodnoty vstupů měřící karty po dobu deseti vteřin a uložil je do souboru. Vibration Analysis pak vyhodnotil zvlášť každou osu akcelerometru a uložil průměrné hodnoty výchylky ve spektru frekvencí 10 – 10000 Hz. Oba nástroje jsou k dispozici na přiloženém CD.
4.1.4 Podmínky měření Měření bylo prováděno při teplotě 23,5 - 24°C a vlhkosti 35 - 40%.
22
4.2 Měření přenosu vibrací na zařízení Výrazné zdroje vibrací byly měřeny samostatně, poté byl měřen jejich vliv v navržených měřicích místech. Zobrazené grafy frekvenčních pásem jsou uvedeny podle os, a to v pořadí X, Y, Z.
4.2.1 Vibrace PVP Nejprve byly měřeny vibrace přímo na PVP (obr. 10).
Obrázek 10 – Spektrum vibrací na PVP 23
Jak je vidět z uvedených frekvenčních průběhů, ve všech osách PVP vykazuje nejvýraznější vibrace na frekvenci 100 Hz. Tyto vibrace by měly být utlumeny pomocí závaží na vakuovém vedení a umístěním PVP do antivibračního boxu. Další měření proto bude provedeno se senzorem umístěným právě na tlumícím závaží, přičemž PVP bude přikryta antivibračním boxem (obr. 11).
Obrázek 11 – Spektrum vibrací na tlumení vakuového vedení PVP
Na antivibračním závaží jsou mírně patrné vibrace přenášené od PVP o frekvenci 100 Hz. Ve všech osách se ve frekvenčním pásmu objevily vibrace s frekvencí do 100 Hz o výchylce do 50 nm. Vzhledem k tomu, že je závaží umístěno na zemi, se může jednat o vibrace přenášené po podlaze, popřípadě z jiné části zařízení.
24
4.2.2 Vibrace vakuové konzoly, měřicí místo 1 Na tomto měřicím místě budeme ověřovat přenos vibrací především od země, PVP, z okolního prostředí, ale také vibrací vznikajících na samotném zařízení. Na vakuové konzole se nachází mnoho spotřebičů napájených ze sítě 230V/50Hz takže můžeme očekávat výskyt vibrací o frekvenci 50 Hz. První měření bylo prováděno za omezeného provozu výroby (obr. 12).
Obrázek 12 - Spektrum vibrací na konzole za omezeného provozu výroby
25
Na měřicím místě číslo 1 jsou vibrace o frekvenci do 100 Hz znatelné ve všech třech osách. Jedná se pravděpodobně o vliv okolního prostředí na základnu mikroskopu. I když bylo měření prováděno za omezeného provozu výroby, mohlo by jít o šum a hluk způsobený běžící klimatizací a odvětráváním. Toto tvrzení se pokusíme ověřit měřením spektra vibrací za plného provozu výroby (obr. 13).
Obrázek 13 - Spektrum vibrací na konzole za plného provozu
Přestože na spektru vibrací za plného provozu není příliš patrné zhoršení amplitudy vibrací, můžeme si alespoň všimnout, že se mírně zvětšila výchylka na frekvenci okolo 10 Hz, a ve všech osách se objevilo více vibrací o frekvenci vyšší než 1 kHz. Tlumení vibrací z konzoly zajišťují vzduchové válce, na kterých leží H-frame.
26
4.2.3 Vibrace na H-frame, měřicí místo 2
Obrázek 14 - Spektrum vibrací na H-frame v plném provozu
Zatímco na konzole mikroskopu jsou velice dobře patrné vibrace na nízkých frekvencích s výchylkou větší než 10 nm, jejich přenosu na H-frame zčásti zamezuje vzduchové tlumení. Ve spektru 100 – 1000 Hz jsou patrné špičky dosahující hodnoty asi 10 pm, které nebyly na konzole patrné. Vibrace o frekvenci vyšší než 1 kHz jsou téměř úplně potlačeny. Přenosu vibrací na vakuovou komoru zamezují gumové silentbloky, na kterých leží komora. Účinnost tohoto tlumení bude ověřena v dalším měření.
27
4.2.4 Vibrace TMP
Obrázek 15 - Spektrum vibrací na TMP
Z naměřeného spektra vibrací (obr. 15) je vidět, že TMP má ve všech třech osách nejvýraznější špičku vibrací na hodnotě 1kHz a jeho harmonických frekvencích. To odpovídá rychlosti otáčení rotoru TMP, která je 60000 ot/min. Tlumení těchto vibrací zajišťuje antivibrační uchycení, které zamezuje jejich přestupu na komoru.
28
4.2.5 Vibrace vakuové komory, měřicí místo 3 Hlavním místem, kde budou měřené vibrace ovlivňovat pořizované snímky, je vakuová komora. Vibrace na komoře již bez tlumení ovlivňují jak sledovaný preparát, tak detektory pro detekci elektronů.
Obrázek 16 - Spektrum vibrací na vakuové komoře za omezeného provozu Oproti ostatním částem mikroskopu nejsou na vakuové komoře příliš patrné vibrace o frekvenci vyšší než 1800 Hz. Na vakuové komoře jsou také patrné velké výchylky systému na malých frekvencích. Za stejných podmínek, jaké byly při měření spektra vibrací, byla pořízena i následující fotografie (obr. 17). 29
Obrázek 17 - Hrana, omezený provoz, 0.601 nm
Na obrázku jsou viditelné vibrace ovlivňující kvalitu snímku. Jejich velikost však není kritická. Celý snímek má horizontální velikost 173 nm, vibrace o velikosti 10 nm by tedy měly způsobit daleko větší rozostření. Z toho můžeme usoudit, že zařízení je díky své konstrukci dobře odolné vibracím o kmitočtu do 20 Hz, které nejsou na snímku viditelné. Další měření bude provedeno za plného provozu výroby (obr. 18).
30
Obrázek 18 - Spektrum vibrací na vakuové komoře za plného provozu
Za plného provozu výroby nejsou ve spektru vibrací patrné větší výchylky, pouze v ose Y se objevil shluk vibrací okolo frekvence 1 kHz. Snímek elektronového mikroskopu (obr. 19) vykazuje o 0.2 nm horší rozlišení a drift obrazu. Jedná se o poměrně velké zhoršení rozlišení, které může být způsobeno driftem obrazu nebo změnou místa na preparátu, i tak jsou však v obraze patrné větší vibrace způsobené pravděpodobně vibracemi na 1 kHz v ose y.
31
Obrázek 19 - Hrana, plný provoz, 0.803 nm
32
Na dalším snímku (obr. 20) je dobře patrný drift obrazu při průchodu osoby u přední strany mikroskopu. Snímek byl pořízen za omezeného provozu výroby, spektrum vibrací nebylo změřeno, pravděpodobně by bylo stejné jako na obrázku 16.
Obrázek 20 - drift obrazu
Na následujícím snímku (obr. 22) je dobře patrný vliv odkryté PVP na kvalitu snímku. PVP bude i nadále připojena pomocí vakuového vedení s tlumením, pouze nebude umístěna v antivibračním boxu. Z předešlého měření na PVP je patrno, že po vakuovém vedení se na mikroskop nepřenáší žádné vibrace. Veškeré vibrace na vakuové komoře budou tedy přeneseny vzduchem.
33
Obrázek 21 - Spektrum vibrací při odkryté PVP
Ve všech osách je vidět přenos vibrací o frekvenci 100 Hz přenesených vzduchem od PVP. Jak je vidět na následujícím snímku, tyto špičky mají výrazný vliv na kvalitu pořízeného snímku (obr. 22).
34
Obrázek 22 - Vliv odkryté PVP
35
5 OPATŘENÍ PRO OMEZENÍ VLIVU VIBRACÍ Jako nejvýznamnější zdroj vibrací se ukázala vývěva pro předčerpání vakua. Relativně nízký kmitočet vibrací, které PVP produkuje, je hlavní příčinou tak velkého vlivu na pořizovaný snímek. Vibrace nejsou téměř vůbec přenášené po vakuovém vedení, pouze vzduchem. Zatímco při umístění PVP do antivibračního boxu nelze pozorovat téměř žádné ovlivnění mikroskopu, pokud je PVP volně položená v jeho blízkosti, je téměř nemožné pořídit kvalitní snímek. Druhým zdrojem vibrací na zařízení by mohla být vývěva pro čerpání vysokého vakua. Její tlumení dostatečně zamezuje přenosu vibrací na vakuovou komoru, ovlivnit kvalitu snímku by tedy mohla pouze v případě poruchy ložisek, popřípadě rotoru. Dalším nepříjemným faktorem je přítomnost osob v blízkosti zařízení. Jak bylo potvrzeno, je elektronový mikroskop velmi citlivý na pohyb osob v jeho okolí. Tento parazitní vliv způsobuje drift obrazu, který je nežádoucí. Pro pořízení kvalitního snímku je tedy potřeba minimalizovat pohyb osob v okolí mikroskopu.
36
ZÁVĚR V první kapitole práce je popsán základní princip elektronového mikroskopu, způsob získávání obrazu a hlavní parazitní vlivy, které na zařízení působí. Součástí kapitoly je nákres rozložení jednotlivých součástí elektronového systému a popis jejich funkce. Následující kapitola popisuje možné zdroje vibrací na mikroskopu i mimo něj, a způsob jakým se mohou na zařízení přenášet. V souvislosti s konstrukcí zařízení byla navržena tři hlavní měřicí místa pro snímání vibrací. Třetí kapitola je věnována způsobu vyhodnocení kvality snímku. Byl zvolen vhodný preparát vykazující dostatečný kontrast na vertikální hraně, díky kterému lze dobře měřit rozlišení snímku a zkoumat jeho pohledovou kvalitu. V kapitole je také popsán způsob, jakým je rozlišení vypočteno. Ve čtvrté kapitole jsou zobrazeny výsledky měření vibrací na jednotlivých součástech zařízení a v hlavních měřicích místech. Byly měřeny vždy všechny tři osy snímače a výsledky vyneseny do trojce grafů zobrazujících velikost výchylky ve frekvenčním spektru. Bylo zvoleno jedno měřicí místo, ve kterém byl nejlépe viditelný vliv vibrací na kvalitu snímku, měření v tomto místě je pak doplněno získanými snímky. Měření ukázalo, že na zařízení při běžném výrobním provozu působí poměrně velké vibrace o výchylce do 10 nm, které ale mají nízkou frekvenci a snímek téměř neovlivňují. Opatření zamezující přenosu vibrací na zařízení jsou popsána v poslední kapitole.
37
SEZNAM OBRÁZKŮ Obrázek 1 - Vakuová konzola elektronového mikroskopu ................................................. 11 Obrázek 2 - Doporučované rozložení součástí systému [1] ................................................ 12 Obrázek 3 – PVP s tlumením v podobě závaží .................................................................... 13 Obrázek 4 - TMP s tlumícím vakuovým vedením ............................................................... 14 Obrázek 5 - Vzduchové tlumení .......................................................................................... 15 Obrázek 6 - Měřicí místa, orientace os snímače .................................................................. 16 Obrázek 7 - Tin balls on carbon........................................................................................... 18 Obrázek 8 - zaostřená hrana, rozlišení 0,74nm .................................................................... 19 Obrázek 9 - rozostřená hrana, rozlišení 1.53nm .................................................................. 20 Obrázek 10 – Spektrum vibrací na PVP .............................................................................. 23 Obrázek 11 – Spektrum vibrací na tlumení vakuového vedení PVP ................................... 24 Obrázek 12 - Spektrum vibrací na konzole za omezeného provozu výroby ....................... 25 Obrázek 13 - Spektrum vibrací na konzole za plného provozu ........................................... 26 Obrázek 14 - Spektrum vibrací na H-frame v plném provozu ............................................ 27 Obrázek 15 - Spektrum vibrací na TMP .............................................................................. 28 Obrázek 16 - Spektrum vibrací na vakuové komoře za omezeného provozu ..................... 29 Obrázek 17 - Hrana, omezený provoz, 0.601nm ................................................................. 30 Obrázek 18 - Spektrum vibrací na vakuové komoře za plného provozu ............................. 31 Obrázek 19 - Hrana, plný provoz, 0.803nm ........................................................................ 32 Obrázek 20 - drift obrazu ..................................................................................................... 33 Obrázek 21 - Spektrum vibrací při odkryté PVP ................................................................. 34 Obrázek 22 - Vliv odkryté PVP ........................................................................................... 35
POUŽITÁ LITERATURA [1]
FEI Training DVD for Technical Support Group
38
PŘÍLOHY CD s nástroji LabView, snímky a datovými soubory
39