DK.
BUDINCSEVITS
ANDOR
Vákuumfizika a híradástechnikában BTO
H í r a d á s t e c h n i k a i eszközök k u t a t á s á b a n és g y á r t á s á . ban különleges helyet foglal el a v á k u u m f i z i k a . Szá mos jelenség t a n u l m á n y o z á s a g á z t é r b e n lehetetlen, különösen a r e a k t í v gázok z a v a r ó jelenléte mellett. Ilyen vákuumfizikái kísérletek: az elektronok és ionok szabadmozgása a v á k u u m t é r b e n , az elektron és ionemisszió. Ide sorolhatók a különféle elektron csövek, az elektronmikroszkópia és az elektroninter ferencia. Mindezekhez hozzá vehetjük a különféle anyagok n a g y v á k u u m b a n t ö r t é n ő p á r o l o g t a t á s á t , porlasztását és megolvasztását. Az e l m ú l t évtizedben a konvencionális n a g y v á kuumtechnika ismeretanyaga, b ő v ü l t az u l t r a v á k u u m , i l l . a tiszta szénhidrogénektől mentes v á k u u m t e c h n i k á v a l . A z u l t r a v á k u u m t e c h n i k a ma m á r k i l é p e t t a laboratóriumi méretekből és ipari eljárássá fejlődött. Különös súlyt kap a szénhidrogénektől mentes, tiszta v á k u u m t e c h n i k a a félvezetők, v é k o n y r é t e g és integrált á r a m k ö r ö k gyártástechnológiájában. A ma radékgázok nyomokban is h a t á s s a l vannak az elekt roncsövek é l e t t a r t a m á r a , megbízhatóságára és ion zajára. U l t r a v á k u u m b a n nyomon k ö v e t h e t ő k tiszta, gáz mentes felületeken, a gőzölt atomi v é k o n y r é t e g e k tulajdonságai, m i n t a k r i s t á l y m a g o k képződése, a diszlokációk keletkezése és a félvezető kristályok v á k u u m e p i t a x i á l i s növekedése. E x t r é m nagy v á k u u m létesítésével, a világűr v á kuumviszonyai szimulálhatók, s ezzel lehetővé válik a világűr v á k u u m t e r e i b e n m ű k ö d ő h í r a d á s t e c h n i k a i mesterséges holdak földi t a n u l m á n y o z á s a . A felsorolt jelenségek és gyártástechnológiák utal nak a h í r a d á s t e c h n i k a és a vákuumfizika interdisz ciplináris kapcsolatára, megmutatva, hogy a tiszta t u d o m á n y o k m i k é n t hatnak a technikai fejlődés fo lyamatára. A fizika t ö r t é n e t é b e n kevés olyan fejezet akad, m i n t a kinetikus gázelmélet, amely a gázok egyszerű atomos értelmezését n y ú j t j a . K r ö n i g és Clausius, Maxwell és Boltzmann é p í t e t t é k k i a kinetikus gáz elméletet. Kapcsolatot t u d t a k teremteni a megfigye lés és elmélet k ö z ö t t , azaz a gázok m é r h e t ő makroés a gázmolekulák nem m é r h e t ő mikro-tulajdonságai között. Végül is ezekből a kísérleti és elméleti alapokból fejlődött k i a modern v á k u u m t e c h n i k a . Joggal m o d h a t ó , hogy a modern fizika és a h í r a d á s technika nagy felfedezéseire nem k e r ü l t volna sor magasfokú v á k u u m t e c h n i k a i ismeretek nélkül. A kinetikus gázelmélet kimondja, hogy hőegyen súlyban levő gázok molekulái a t é r b e n egyenletes sűrűséggel oszlanak el és hőmozgásuk folytán állandó m o z g á s b a n vannak. Mozgásuk semmilyen i r á n y b a k i t ü n t e t v e nincsen, t e h á t egyforma valószínűséggel ü t köznek a gázrészecskék egymással és az e d é n y falá val. Beérkezett: 1977. IV. 10.
533.5:621.385.032.9
A z összes ütközések összetevőjeként az erők sta~ tisztikus átlagából levezethető a gázmolekulák á t l a gos kinetikus energiája:
ahol k=1,38.10erg/°K a Boltzmann-állandó. A m o l e k u l á k ezen mozgási energiája az állandó ütközések k ö v e t k e z t é b e n , m i n t állapotjellemző, P n y o m á s k é n t jelentkezik az e d é n y falán. Ennek a P n y o m á s n a k a mértékegysége a Torr. 20
1 t o r r = 133,3 N / m = 1,316-10~ a t m . 2
3
Ez kifejezhető a fal egységfelületét é r t v lökések szá m á v a l is: i > = 3 , 5 M 0 - J L - cm^sec- . fMT 2 2
1
7
Szobahőmérsékletű-levegőre M = 2 9 , T = 2 9 3 ° K t e h á t falhoz való ütközések száma : ?=P-3,8M0
2 0
cm"
2
sec" . 1
E z t a P g á z n y o m á s t b á r m e l y z á r t rendszerben a g á z m o l e k u l á k s z á m á n a k csökkentésével mérsékel h e t j ü k és akkor r i t k í t o t t g á z t é r áll elő, amely eljárást szivattyúzásnak nevezünk. Ezzel e l é r k e z t ü n k a v á k u u m t e c h n i k a a l a p v e t ő p r o b l é m á j á h o z , a s z i v a t t y ú z á s h o z , amely ismeretei ben, eszközeiben és módszereiben folytonosan fejlődő tudomány. Gázok eltávolítása valamely z á r t rendszerből tech nikailag csak lépcsőzetes nyomásdifferenciák sorb'akapcsolásával é r h e t ő el. A s z i v a t t y ú z á s folyamata pedig minden esetben csak a g á z t é r b e n szabadon mozgó gázmolekulákra vonatkoznak. Azonban a g á zoknak a gáztérből t ö r t é n ő eltávolításával m é g nem ér v é g e t a s z i v a t t y ú z á s . Mert a gázok a szilárdtestek felületén sűrűsödést okoznak, ú g y az edény falán, m i n t a szerkezeti részek felületén. E z t a felületi gázkoncentráció-növekedést gázadszorpciónak nevezzük. A valóságban azonban a gázmolekulák be is hatolnak az anyag k r i s t á l y rácsába, ahol szilárd oldatfázist képeznek és akkor abszorpcióról beszélünk. Az adszorbeált és abszorbeált gázok a hőmérsék lettől függően deszorpció ú t j á n felszabadulnak, s á l l a n d ó a n kicserélődnek a g á z t é r b e n . A g á z o k n a k a szilárd testek felületéről és belsejéből való felszabadításának feltételeit Langmuir idevonat kozó eredményeiből kiindulva számos szerző í r t a le, ú g y elméletileg, m i n t gyakorlatilag t ö b b szempontból vizsgálva t á r g y a l t á k . A s z i v a t t y ú z á s legfőbb problémája t e h á t , minden esetben valamely z á r t v á k u u m r e n d s z e r b e n a k í v á n t alacsony n y o m á s é r t é k elérése, majd annak adott hő*mérsékleten t ö r t é n ő állandó, egyenletes f e n n t a r t á s a .
237
HÍRADÁSTECHNIKA X X V I I I . ÉVF. 8. SZ.
Az előbbi feltétel csak bonyolult gázkinetikai, fizika-kémiai h a t á s o k figyelembevételével érhetők el. A különböző szorpciós folyamatok k ö z ö t t nem v o n h a t ó éles h a t á r . A z adszorbensfelület és a gáz molekulák k ö z ö t t i erőhatások még jórészt t i s z t á z a t lanok. A fizikai adszorpció által a felületeken m e g k ö t ö t t gázok mindenkor magas hőmérséklet h a t á s á r a deszorbeálódnak. Mivel a gázmolekulák be is hatolnak a szilárd anya gok kristályrácsába onnan egy magasabb hőmérsék let h a t á s á r a lassan kidiffundálnak a felület i r á n y á b a . Legyőzve a szilárdfázis és a gázfázis k ö z ö t t i e r ő h a t á sokat az elnyelt gáz deszorpció ú t j á n kiszabadul a v á k u u m t é r b e , ahonnan m á r szivattyúzással eltávo lítható. A kemiszorpciónál m á r m á s a helyzet, o t t kémiai változás t ö r t é n i k . A gázmolekulák és a szilárd anyag k ö z ö t t m e g v á l t o z n a k a kötési viszonyok. A kemiszorpciónál háromféle k ö t é s t is megkülönDÖztetünk. Az első az ionos kötés, ez akkor lép fel, ha az adszorbens kilépési m u n k á j a nagyobb, m i n t az adszorbeált gáz ipnizációs energiája. Például az alkáli és földalkáli fémek atomjai m á s fémek felüle tén. A második a, kovalens kötés, ennél a gázok, i l l . gőzök adszorpciója olyan fémek atomjai k ö z ö t t j ö n létre, amelyek elektronjai e g y a r á n t tartoznak az öszszekapcsolódó atomokhoz. Az atomos kötésnél vala melyik atom betöltetlen elektronsávval rendelkezik (pl.41yenek az á t m e n e t i fémek). Végül a harmadik a koordinációs k ö t é s . Ez akkor következik be, ha az adszorbeálódó gázmolékula a donor és elektron leadására kényszerül, a legtöbb fém ide tartozik. Az idevágó elektronelméletet ma m é g főleg félvezetőkre dolgozták k i . T e h á t a kemiszorp ciónál a gázok deszorpció] ához szükséges hőmérséklet nagysága a kémiai reakciókra jellemző és a bomlási hőmérséklettel egyenlő. Gyakorlatilag v á k u u m b a n a szilárd testek felüle teiről a gázok- és gőzök felszabadíthatók, az adszorp ciós és kemiszorpciós energiával egyenértékű és nagy ságú hővel. G á z o k n a k és gőzöknek a szilárd testek felületéről való felszabadításának energiája többféle m ó d o n ál lítható elő. Például ionbombázással a jól ismert gáz kisülési t e c h n i k á v a l , vagy nagyenergiájú elektron bombázással, melyet Clausing ismertetett, vagy fo t o n b o m b á z á s s a l , melyet Lange í r t le részletesen, t o v á b b á az ismert nagyfrekvenciás izzítással. A felsorolt módszereket előnybe helyezzük azokban az esetekben, mikor termikus kifűtéssel nem t u d j u k a k í v á n t hőmérsékletet elérni. Vagy ha szelektív g á z t a l a n í t á s t akarunk elvégezni egy kis t e r ü l e t e n , a v á k u u m t é r valamely szerkezeti alkatrészén. Á l t a l á n o san a termikus kifűtés, i l l . h é t k ö z n a p i szóval a k á l y házás az elterjedt eljárás. . Gyakorlatban a kifűtés h a t á r h ő m é r s é k l e t e ü v e g edényeknél 3 5 0 - 4 0 0 °C. K v a r c e d é n y n é l 4 0 0 - 5 0 0 °C. F é m e d é n y e k és fémtömítések alkalmazásánál max. 550 °G-ig térjed. Belső fémalkatrészek kiizzítása 800—1200 °C-on t ö r t é n i k . Magasolvadású fémek gázt a l a n í t á s a esetenként ,az 1600 °C-t is eléri." T e h á t a szivattyúzás egy sor hőkezelésből álló művelet,
238
amelyet addig kell folytatni, míg az adott hőmérsék leten a m a r a d é k g á z o k adszorpciója és deszorpciója a s z i v a t t y ú szívási sebességével egyensúlyba nem kerül. Egyensúlyi n y o m á s akkor áll fenn, ha: d /d =0. p
t
, A gázok felszabadításának fizikai folyamatai eg z a k t p a r a m é t e r e k h i á n y á b a n csak közelítő s z á m í t á s sal, k v a l i t a t í v összefüggések ú t j á n m u t a t h a t ó k be. A tényleges adszorpciós és deszorpciós erőhatások ra v o n a t k o z ó ismereteink kiegészítésre szorulnak. Ideális esetet feltételezve m e g k a p h a t ó k á Langmuirféle kétdimenziós van der Waals egyenleteken a l a p u l ó adszorpciós és deszorpciós izotermák, amelyek végülis egy monomolekuláris, kétdimenziós, egy atomsor befedettségű, adszorpciós rétegnek az állandó h ő m é r sékleten való n y o m á s és térfogat összefüggését á b r á zolják. E z é r t számos szerző p r ó b á l k o z o t t az izoterma egyenleteket t o v á b b fejleszteni háromdimenziós, t ö b b molekulasorra. . > H a a felületegységre vonatkoztatott a d s z o r b a á l t gázmennyiséget a-nak vesszük, akkor az X fajlagos felületi adszorpciót megkapjuk, ha az adszorbens t ö m e g e m és az adszorbeált mólok száma n . a
m
1
A z adszorbens felületén levő gázkoncentráció A az adszorbens teljes felülete: c
n, c
A
Egyensúly esetén a fajlagos adszorpció, i l l . a felü leti koncentráció é r t é k e adott adszorbens és adszorpt í v u m esetében a hőmérséklet és n y o m á s egyenértékű függvénye: n =álhf(p.T). e
Ahhoz, hogy egy v á k u u m r e n d s z e r b e n jó v á k u u m é r t é k e t tudjunk elérni szivattyúzással; pl. 1 0 — 1 0 t o r r nagyságrendben, minden esetben egy a szoba hőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten adszorpciós és deszorpciós egyensúlyt kell elérni. M i n t l á t h a t ó ezek ellentétes folyamatok, ezért a magasabb hőmérsékleten felszabaduló gázokat szi v a t t y ú z á s s a l addig kell eltávolítani a v á k u u m t é r b ő l , míg o t t adott hőmérsékleten egy idő u t á n a szívási sebességtől függően v á k u u m e g y e n s ú l y alakul k i . E g y e n s ú l y t csak akkor é r ü n k el, ha csekély kemiszorpcióval kell számolnunk. H a a szivattyúzás köz ben a v á k u u m r e n d s z e r lassú hőmérsékletemelkedésé vel a gázfelszabadulás ugrásszerűen megnövekszik, akkor minden esetben kemiszorpcióra lehet k ö v e t keztetni, amely a v á k u u m r e n d s z e r felületeinek szenynyezettségére utal. Ilyen esetekben célszerű az egész v á k u u m r e n d s z e r t i s z t í t á s á t megismételni. A legtöbb kemiszorpciós folyamat deszorpciós se bessége, olyan magas hőmérsékleten lesz azonos a f i zikai deszorpció sebességével, mikor m á r megindul a kemiszorbeált molekulák termikus bomlása. Sok esetben a szükséges magas hőmérséklet gyakorlatilag elérhetetlenA v á k u u m r e n d s z e r e k lehetnek kétfélék, ú g y m i n t dinamikus (azaz állandóan szivattyúzott) rendszerek; - 7
- 1 1
DR. BUDINCSEVITS A.: VÁKÜUMFIZIKA A HÍRADÁSTECHNIKÁBAN
és statikus, leforrasztott v á k u u m r e n d s z e r e k . M i n d k é t esetben egy idő u t á n állandó hőmérsékleten egyen súlyi állapot k ö v e t k e z i k be. Dinamikus v á k u u m r e n d s z e r e k b e n akkor a d ó d i k v é g v á k u u m , ha a leadott gázmennyiség és a s z i v a t t y ú á l t a l elszívott gázmennyiség egy adott hőmérsékleten éppen egyenlő a s z i v a t t y ú szívássebességével, és egyensúly áll be. H a s o n l ó a n a statikus, leforrasztott v á k u u m r e n d szereknél, akkor áll fenn egyensúly, ha egy adott h ő mérsékleti h a t á r o n belül a m a r a d é k g á z o k adszorpció sebessége a deszorpció sebességével kerül egyensúly ba. H a viszont a deszorbeált gázmennyiség kisebb a szívássebességnél, akkor az elérhető legkisebb gáz sűrűség a v á k u u m t é r b e n , i l l . a legnagyobb v é g v á k u u m nem m á s , m i n t az edény a n y a g á n a k a permeációja, azaz a hélium diffúziója az edény falán keresztül. A gázok közül a legnagyobb permeációval a hidro gén rendelkezik, mert a legkisebb a t o m t é r f o g a t a van. Azonban szabad atmoszferikus hidrogén csak nyo mokban t a l á l h a t ó , hélium viszont az atmoszférában a tengerszinten 4 - 1 0 torr nyomással fordul elő. A permeáció h a t á r á n a m a r a d é k g á z o k tömeganalí zise k i m u t a t m é g nyomokban Ne-t, A r - t , H - t és H 0 - t , amelyek nem a permeációból s z á r m a z n a k . A permeáció h a t á r á n a k elérése rendkívül k ö r ü l t e k i n t ő vákuumhigiéniai feltételeket és ugyancsak nagy szí vássebesség megvalósítását követeli meg. V á k u u m r e n d s z e r e k j ó s á g á t meghatározza az a v á k u u m é r t é k , amelynél a s z i v a t t y ú által elszívott Q gázmennyiség m é g éppen nyomáscsökkenést t u d lét rehozni. Jelöljük Sp-vel a rendszer szívássebességét P nyo máson, és P-vel az éppen uralkodó n y o m á s t , Qj-el a rendszer hibájából származó szivárgást, (? -vel a fa lakról deszorpció ú t j á n felszabadulá gázmennyiséget, végül Qffel az edény falán átdiffundált hélium menynyiségét, akkor: -4
2
2
0
d
körül a d ó d i k . E n n é l rosszabb értékeknél az e d é n y a n y a g á b a n levő mikroszkopikus l y u k a k és repedések, valamint erős szennyezések szabják meg a v á g v á k u u m h a t á r á t . A fentiek figyelembevételével a k ö v e t k e z ő k az i r á n y a d ó k . V á k u u m a n y a g o k megválasztásánál az anyagi tulajdonságoktól függően minden fémnek a h ő mérséklettől függő gőztenziója van. A legtöbb fémnek a saját tenziója e l h a n y a g o l h a t ó a n csekély. A fizikai k u t a t á s o k során számos elemmel, ö t v ö zettel, vegyülettel van dolgunk, amelyek szobahő mérsékleten jelentős gőztenzióval rendelkeznek, sőt egyesek nagy m é r t é k b e n párolognak vagy szublimál nak. Ezekkel az anyagokkal v á k u u m k í s é r l e t e k csak alacsony hőmérsékleti h a t á r o n belül végezhetők. Egy v á k u u m r e n d s z e r megtervezésénél elsődleges annak pontos m e g h a t á r o z á s a , hogy a feladat elvég zéséhez a k í v á n t feltételek milyen v é g v á k u u m n á l valósíthatók meg. P é l d á u l elektronok és ionok szabad mozgása a ma r a d é k g á z t é r b e n m á r biztosítható 1 0 és 1 0 t o r r v á k u u m b a n , mert a fenti v á k u u m b a n az elektronok és ionok szabad úthossza t ö b b m é t e r , s így az edé nyen belüli e g y m á s k ö z ö t t i ütközések s z á m a elha n y a g o l h a t ó . B á r ezen gázsűrűségnél m é g igen sok molekula van a v á k u u m b a n — n = 3-10 c m — mégis számos fizikai kísérletnél fokozatosan é r v é n y e sül egyes m a r a d é k g á z o k h a t á s a , m i n t p l . az elektro nok kilépési m u n k á j á n a k vagy a felületi kontakt potenciálnak a mérése. A felszabaduló gázok a felü letre a d s z o r b e á l ó d h a t n a k , o t t t ö b b molekulasort is képeznek, és m e g h a m i s í t h a t j á k az egzakt méréseket. í g y p l . o x i d k a t ó d o k és thoriumos k a t ó d o k thermikus emisszióját m á r nyomokban lerontják az alkáli vagy halogén szennyezések. Jenkins és Trodden ha t á r o z t á k meg különböző gázok kritikus n y o m á s á t az elektronemisszióra: 0 -re 10- , H 0 - r a l O " , CO -re 10" t o r r - n á l m á r észrevehetően romlik az emisszió. A CO, N és H hasonló v á k u u m é r t é k e k mellett kevésbé mérgezőek. A nemesgázok az emissziót nem rontják. A fotoemissziós k a t ó d o k érzékenységét viszont a vízgőz és a szénhidrogén, valamint a nehézfémszenynyezések m á r nyomokban lerontják, különösen ta p a s z t a l h a t ó ez a féligáteresztő fotokatódoknál. A felsoroltakon kívül számos m á s fizikai kísérletnél szükség adódik atomos, tiszta felületekre, melyek 10 és 1 0 torr n a g y s á g r e n d ű v á k u u m b a n t a r t h a t ó k fenn. A z ilyen felületekre jellemző az újbóli befedési i d ő t a r t a m . Ezalatt azt a t i d ő t értjük, amely eltelik, amíg egy v á k u u m b a n letisztított, i l l . kiizzított gázmentes felületen, amelyet gázmolekulák érnek, ismét egy mohomolekuláris réteg képződik. - 5
10
8
7
2
2
2
A fenti egyenletből l á t h a t ó , hogy a s z i v a t t y ú a n n á l a P n y o m á s n á l éri el a v é g v á k u u m o t , a m e l y n é l : 0
0 = 0 , akkor
S .P=(Q Q +Q ). p
l+
d
f
A feltétel lyukmentes és szennyezésmentes v á kuumrendszerekre vonatkoznak. T e h á t szivattyűrendszerekben akkor adódik vég v á k u u m , ha az adott rendszerben felszabaduló gáz mennyiség és a s z i v a t t y ú által elszívott gázmennyiség k ö z ö t t egyensúly áll be. A fentiek értelmében b á r mely v á k u u m r e n d s z e r jósága jellemezhető az összfelületről felszabaduló Q gázmennyiséggel: p
Q =P -S p
0
p
1 sec-i.
P é l d á u l h i b á t l a n v á k u u m r e n d s z e r n é l ez a s z á m az összfelületre s z á m í t v a : a m é r t v é g v á k u u m P = = 1 0 torr és a szívássebesség ,S = 100 1-sec , akkor a felszabaduló gázmennyiség: 0
- 8
-1
p
Q =10~
6
p
torr 1 sec .
- 6
- 1 0
- 3
6
?
2
- 1 1
b
Tételezzük fel, hogy minden molekula, amely tiszta felületet ér, azon megtapad, s a visszaverődő moleku lák' száma elhanyagolható. Ezen feltételek mellett az újra befedési időnek a kiszámítására az alábbi t a p a s z t a l a t b ó l v e t t szabály é r v é n y e s :
-1
Egy dinamikus fém-vákuumrendszernél 500 °C-nál, 10 órai folyamatos kifűtés u t á n , az összfelületre szá m í t o t t gázfelszabadulás 1 0 torr 1 sec . Hosszan t a r t ó kifűtés u t á n a rendszer nagyságától függően 50—100 óra u t á n a v á k u u m 1 0 torr 1 sec é r t é k - 1 0
-1
- 1 2
-1
2 4 f = -£-.10-«sec. 6
A kísérletek elvégzéséhez olyan nagyságrendű ultra v á k u u m szükséges, amelynél az újrabefedési idő n é h á n y perctől n é h á n y óráig terjed. Argonra vonatko-
239
HÍRADÁSTECHNIKA X X V I I I . ÉVF. 8. SZ. 1. táblázat P torr
10-
tt sec
25
10-"
10-s>
7
2500
250 000
zólag az 1. t á b l á z a t tartalmazza a befedési idők nyo másfüggését. A fentiek értelmében m á r egy monoatomos réteg is elegendő, hogy megakadályozza különféle anyagok tiszta felületének t a n u l m á n y o z á s á t . Ultranagy v á k u u m nélkül nem v á l n a k l á t h a t ó v á a térelektron és térionmikroszkópia n y ú j t o t t a lehetőségek. A t o m o s á n tiszta felületeken az alábbi kísérletek végezhetők: ' Fizikai
. Kémiai
Adszorpció Kondenzáció Kilépési munka Kontakt-felületi potenciál Reflexió Sugárzások Töltéshordozók rekombinációja
Tömeganalízis Tömegelválasztás Gázanalízis Gőznyomás Katalízis
2. táblázat Szilárdtestfizikai
Kristályfizikai Epitaxia Vékonyréteg Korrózió Opto-elektronika
V á k u u m r e n d s z e r e k g á z t a l a n í t á s á n a k technikai k i vitelét számos dolgozatban í r t á k le, azonban ismé telten emlékezetbe kell idézni a vákuumhigiénia fon tosságát, különösen, ha adszorpciós és deszorpciós egyensúlyt vagy tiszta, szénhidrogénektől mentes v á k u u m o t akarunk elérni. Midőn különféle anyagok felületéről kell eltávolítani az adszorbeált g á z o k a t és gőzöket. V á k u u m e d é n y e k gáztalanítására jellemző a felsza baduló gázmennyiségnek az egységfelületres z á m í t o t t 1 c m sec értéke, melynek menetéből megbecsül h e t ő a gáztalanítás előhaladása. V á k u u m e d é n y e k e t - 2
-1
á l t a l á b a n üvegből, k v a r c b ó l és rozsdamentes acélból készítenek. Az üveg és k v a r c e d é n y e k a megmunkálá suk folyamán magas hőmérsékleten megolvadnak, ezzel a karcok és finom felületi repedések az úgyneve zett lángpolírozás h a t á s á r a eltűnnek. F é m e k n é l ez csak igen gondos csiszolás és polírozás u t á n érhető el, mert a karcokba szennyezések kerül nek, ami m á r nem ad egy jó gáztalanítási felület/idő a r á n y t . Ö n t ö t t , porózus vagy oxidált fémfelületek tízszer vagy százszor nagyobb gáztalanítási felület/idő a r á n y t adnak, m i n t ekvivalens, tiszta, polírozott, rozsdamentes acélfelületek. Minden szivattyúzást előzze meg az edénynek és szerkezeti részek és felüle tek gondos tisztítása. A tisztítás a l a p v e t ő része a zsírtalanítás. A v á k u u m t é r r e l érintkező részek és felületek gondos zsírt a l a n í t á s a szükséges. Ajánlatos a zsíradékszerű anya goknak az oldószer állandó desztillációjával történő lehordása. A zsírtalanítás fontosságára jellemző, hogy annak m é r t é k é t abból is megítélhetjük, ha kézzel megfogjuk a tiszta v á k u u m e d é n y belső vagy szerkezeti részeit, egy ilyen v á k u u m r e n d s z e r szivattyúzása azonnal megváltozik és a gáztalanítás ideje, a szennyezettség m é r t é k e szerint meghosszabodik. A zsírtalanítást mindenkor követi a kémiai vagy elektrokémiai tisz t í t á s , melynek receptúrája a különféle anyagoktól függően változik. Többszöri levegőzésnek k i t e t t vákuumrendszerek szivattyúzási idejét azzal is lerövidíthetjük, ha elő zőleg argonnal vagy nitrogénnel feltöltjük, csak a z u t á n nyitjuk k i a szelepeket, m i u t á n a felületeken vízgőzmentes, tiszta gázok adszorbeálódtak. Egy tiszta, szennyezésmentes, dinamikus v á k u u m rendszerben, melynek ű r t a r t a l m a nem t ö b b 50 I-nél, kifűtetlen állapotban 5 órai szivattyúzás u t á n 'S = = 100 1 s e c szívási sebesség mellett elérhető vég v á k u u m néhányszor 1 0 torr, ez megfélel 10~ torr 1 s e c gázleadásnak az összfelületre számítva.. H a e z u t á n 400 °C-on kifűtjük 10 órán keresztül, akkor a lehűlés u t á n a v é g v á k u u m megjavul 1 0 torr-ra és a deszorpciós egyensúly 1 0 ~ torr 1 sec -1
- 7
- 9
n
Jongetter szivattyú
If. Kályha II. Szelep
I. kályha I. Szelep
Recipiens
© Alpert- vákuummérő
Zeolit Linde 130
[Elő- vákuumszelep
Szorpciqs szivattyú \H 515-BA11
1. ábra. Fém ultravákuum-rendszer
240
9
-1
-1
DR. BUDINCSEVITS A.: VÁKUUMFIZIKA A HÍRADÁSTECHNIKÁBAN
értéknél kerül egyensúlyba. Ezen é r t é k e k elérhetők minden szivárgásmentes, tiszta v á k u u m e d é n y n é l , amelyet állandó s z i v a t t y ú z á s alatt t a r t u n k . A k ö v e t k e z ő k b e n megmutatjuk, hogy az 1. á b r a szerinti f é m - v á k u u m r e n d s z e r t m i k é n t gáztalanítjuk kifűtéssel a hélium permeáció h a t á r á i g , és k ö z b e n milyen jelenségek segítik vagy gátolják a gáztalanítás előhaladását. A s z i v a t t y ú z á s t egy ciklusos kifűtési módszerrel végezzük, amely azon az elven alapszik, hogy t ö b b szöri felfűtés és lehűlés n a g y m é r t é k b e n elősegíti a gá zok deszorpcióját. 1. Előszívás k á l y h a nélkül, olajcsapdás rotációs vagy szorpciós s z i v a t t y ú v a l 5 óra 2. Szívás diffúziós vagy iongetter szi vattyúval 10 óra 3. Il-es fémszelep lezárva, Zeolit csapda k i í ű t v e , 350 °C-on, az l-es k á l y h á v a l 10 óra 4. Zeolit csapda l e h ű t v e cseppfolyós N vel 1 5. Il-es fémszelep n y i t v a , k á l y h á z á s nél kül 5 óra 6. Il-es k á l y h a fűtve 450-C-ig 10 óra 7. Alpert-ionizációs m a n o m é t e r és t ö m e g s p e k t r o m é t e r gáztalanítása elekt ronbombázással 5 óra 8. Össznyomásmérés, a v é g v á k u u m o t csak n é h á n y órával az egyensúly be állásával kapjuk meg 5 óra 9. A ciklust szükség szerint 3-tól meg ismételjük 10. Parciális n y o m á s mérés t ö m e g s p e k t rométerrel 2
Kezdetben a kifűtés során a s z i v a t t y ú z á s eléri a gázfelszabadulás éles h a t á r á t és jelentős gázmenynyiség felszabadulása észlelhető. Egy idő u t á n a nyo m á s egy csúcsértékhez közeledik, amely megfelel a maximális gázleadásnak. Ennek oka rendszerint egy kezdeti szennyezettség, ezt követően a hőmérsékle t e t csak oly m é r t é k b e n emeljük, hogy a v á k u u m romlása a 10~~ torr h a t á r t t ú l ne lépje. Egy idő u t á n a n y o m á s lassú esése t a p a s z t a l h a t ó , ezt követően a hőmérséklet lassú emelésével n y o m á s csúcsokat kapunk, amelyek a különböző molekula fajták deszorpciós energia nívóinak felelnek meg. A hőmérséklet ú j a b b emelésével új egyensúlyi ní vóhoz érkezünk, azonban a gázleadás egy idő u t á n ismét lassú esést mutat és ha elértük a hőmérséklet felső h a t á r á t a gáztalanítás egyensúly esetén befeje zettnek t e k i n t h e t ő . Egy idő u t á n adszorpciós és de szorpciós egyensúly következik be, melynek h ő m é r sékleti h a t á r a az edény a n y a g á t ó l függően 400— 550 °C k ö z ö t t v á l t o z h a t . T ö b b n a p o s , ismételt ciklusok u t á n 1 0 ~ torr v é g v á k u u m érhető el és a felszaba duló gázmennyiség nem t ö b b , mint az egységfelületre s z á m í t v a 2 - 1 0 torr 1 c m sec . A tapasztalat azt mutatta, hogy az ábrabeli 15 1 ű r t a r t a l m ú , rozsdamentes v á k u u m r e n d s z e r ciklusos kimelegítéssel g á z t a l a n í t v a k b . 200 óra u t á n a h ő mérséklet maximumig t ö r t é n ő emelésekor az egyen súlyi nívók r e p r o d u k á l h a t ó a n k ö v e t k e z t e k . A kifűtési idő megduplázásával egy hibamentes tiszta v á k u u m r e n d s z e r n é l elérhető a hélium permeá ció h a t á r a , mely megfelel a 1 0 torr v é g v á k u u m n a k ,
mikor a h é l i u m b e á r a m l á s a az edény falán keresztül 10 torr 1 c m s e c n a g y s á g r e n d b e n van. A gyakran felmerülő h i b á k közül a ciklusos szi v a t t y ú z á s idejének elhúzódására k é t m a g y a r á z a t le hetséges. A z első, hogy az edény kereskedelmi tisz t a s á g ú , rozsdamentes acéllemezből -készült, amely — m i n t ismeretes — nagy mennyiségű oldott hidro g é n t tartalmaz. Ez csak r e n d k í v ü l hosszú idő u t á n szabadul fel a k í v á n t mértékig. A második lehetőség, hogy az edény fala a h ő mérséklettel exponenciálisan változó a r á n y b a n ereszt á t gázokat. A gáz t ú l n y o m ó l a g hidrogén, és valószínű eredete az edény külső falának oxidálódása. A feltételezés szerint a kifűtés folyamán a maga sabb hőmérsékleten — a levegő v í z g ő z t a r t a l m a bom l i k el az oxidáció alatt — és a s z a b a d d á v á l t hidrogén diffundál keresztül az edény falán. Ez az effektus leginkább f ű t ö t t fémrendszereken t a p a s z t a l h a t ó , amely a fémrendszerek magasabb hőmérsékleten t ö r t é n ő kifűtését korlátozza, A v é g v á k u u m e r e d m é n y é t minden esetben a kifűtés u t á n n é h á n y órával, a deszorpciós és adszorpciós egyensúly beállásával kapjuk meg. A 3. t á b l á z a t b a foglaljuk a hőmérséklet és kifűtés idejének változásait, különbözően előkezelt v á k u u m edényeken és anyagokon. Kísérleteink során a 2, á b r a szerinti felépítésű Rasoterm v á k u u m r e n d s z e r t vizsgáltunk, amelynek _ i a
- 2
-1
3. táblázat Vákuumedény anyaga
Rozsda mentes acél KOR— 5
Vákuumedény előkezelése
Kifűtési idő óra 400 °C-on
Argon — ív hegesztett polírozott és zsírtalaní tott
G-ázfelszabadulás torr 1 c m s e c - 2
4
10-"
16
5-10"
400 Vákuumban brazolva 1000 °C-on
5
Rasoterm üveg
Kémiailag tisztítva
- 1
12
5-10-"
5
5-10-
12
40
5-10-
14
36
5-10-"
7. Kályha
Alperi-
vákuummérő ísázcsopda
n
-13
- 2
-1
- 1 3
Rotációs szivattyú W
S18-BA2]
2. ábra. Üveg ültravákuum-rendszer
241
HÍRADÁSTECHNIKA X X V I I I . ÉVF. 8. SZ.
ü v e g a n y a g á t teljes egészében lángpolírozással átol vasztottuk. Ezt az üveg s z i v a t t y ú r e n d s z e r t H g diffúziós szi v a t t y ú v a l szívtuk, a s z i v a t t y ú h á r o m egymás u t á n kapcsolt folyékony N - v e l h ű t ö t t csapdával válasz t o t t u k el a v á k u u m e d é n y t ő l . K b . 40 óra szivattyúzás u t á n az elért v é g v á k u u m 5 X l O ~ torr v o l t . A le hűlés u t á n ismételt ciklusos kifűtést alkalmazva 400 °C-on ez az é r t é k m á r nem v á l t o z o t t és a felsza b a d u l ó gázmennyiség nem v o l t t ö b b , m i n t 5 - 1 0 t o r r 1 c m s e c nagyságrendű. Egyes közlemények szerint a fenti é r t é k az üvegnek az atmoszferikus hélium áteresztésével egyenlő. H a egy v á k u u m r e n d s z e r és belső alkatrészeinek a m e g m u n k á l á s á n á l és tisztításánál alkalmazzuk az összes v á k u u m t e c h n i k a i fogásokat, m é g mindig ma rad a felületeken az atmoszférából adszorbeált v é kony v í z h á r t y a , amelynek molekuláris vastagsága van, és amely erős k ö t ő e r ő k á l t a l k ö t ő d i k a felület hez. E z é r t v á k u u m e d é n y e k e t kifűtés nélkül leszívni 10~ —10~ torr alá nem lehet.
VITON1 ezeletle i 10-
2
•\
u
VITON gáztalanifvci 4 órát 100'C
-14
- 2
5
1
-1
é
Tapasztalat szerint egy v á k u u m r e n d s z e r t első le szíváskor leadott és eltávozó gázmennyiség legfőbb alkotórésze az atmoszférából elnyelt vízgőz. Minden szivattyúrendszer működése végeredmény ben egy v á k u u m e d é n y b e n realizálódik. H a az elér h e t ő v é g v á k u u m o t , i l l . a m a r a d é k gázokat analizáljuk, azt látjuk, hogy a s z i v a t t y ú maga is gázforrásként viselkedik és karakterisztikus t u l a j d o n s á g o k a t mutat, ezt s z i v a t t y ú effektusnak nevezzük. Diffúziós szi v a t t y ú k m ű k ö d é s ü k k ö z b e n egy gyenge ellenirányú g á z á r a m diffúziója t a p a s z t a l h a t ó . A s z i v a t t y ú a k t í v h a j t ó a n y a g á n a k a v á k u u m t é r b e t ö r t é n ő visszaszivárgásáról van szó. Ennek m e g a k a d á l y o z á s á r a a higany vagy olajgőzöket egy k ö z b e i k t a t o t t c s a p d á b a kond e n z á l t a t j u k , amelyet folyékony N - v e l h ű t ü n k . Mivel a higanygőz vízgőzt is visz m a g á v a l , a c s a p d á k a t előzőleg 350°C-on 2—3 ó r á n keresztül jól kimelegít j ü k . A higanygőz a rendszerben levő anyagokkal a m a l g á m o t is képez, m i n t p l . az omegatron vagy kvadrupol t ö m e g a n a l i z á t o r aranyozott elektródáival. Ilyenkor az ehhez kapcsolódó molekulák is megjelen nek a spektrumban reverzibilisen. 2
Olaj diffúziós s z i v a t t y ú k alkalmazásakor a felüle teken molekuláris olajréteg képződik, amely a kifűtések folyamán jól k i m u t a t h a t ó a n lassan illó vegyü letekké bomlik el, annak ellenére, hogy a modern szivattyúolajok e x t r é m alacsony tenzióval bírnak. A z organikus olajgőzöknek a kifűtés folyamán a felü leteken krakolódása megy végbe, amint azt L . H o l land részletesen ismertette. A v á k u u m r e n d s z e r t véd hetjük a s z i v a t t y ú és recipies közé kapcsolt folyékony N - v e l h ű t ö t t csapdával.
1
VI rON gáztalantiva l |4 orát 1S0°C
•
10-
i
4 —
r
lH~5ffl-BA3|
3. ábra. Viton gumi tömítő gyűrű gázleadása
g y ű r ű k csak kis felületen érintkeznek a v á k u u m t é r r e l , 1 0 torr v é g v á k u u m érhető el. A fenti eredményeket a 3. á b r a görbéin l á t h a t j u k , mikor V i t o n „ 0 " g y ű r ű k gázleadását vizsgálták. Teljesen v á k u u m b a helyezve, 4 óráig kifűtve 150-C-on, a gázleadásuk lecsökkent néhányszor 1 0 torr 1 c m sec értékre. Ezek a mérések i n d o k o l t t á teszik, m i é r t nem alkalmazha t ó k az organikus „ 0 " g y ű r ű k szénhidrogénektől men tes vagy u l t r a v á k u u m rendszereknél. Peremek közötti tömítésekre rozsdamentes acél v á k u u m r e n d s z e r e k n é l jól a l k a l m a z h a t ó k fém „ 0 " g y ű r ű k , mint p l . az arany, vörösréz, alumínium és az i n d i u m . A legelterjedtebb peremkötés a „Conflet" t í p u s ú k ö t é s , mely az éles vágóélekkel bíró peremek közé helyezett OFHC gyűrűvel - 1 9 0 °C-tól + 500 °Cig 1 0 torr v é g v á k u u m o t biztosít megbízhatóan, a rozsdamentes acél v á k u u m e d é n y e k permeációjának a határáig. Mindenféle s z i v a t t y ú z á s legfontosabb feltétele a pontos és r e p r o d u k á l h a t ó v á k u u m m é r é s . Számos v á k u u m m é r é s i módszer ismeretes', a legelterjedtebbek a Pirani és az ionizációs m a n o m é t e r e k . U l t r av á k u u m mérésére a Bayard—Alpert típusú ionizációs v á k u u m m é r ő k a használatosak, amelyek mentesek a belső röntgen-sugárzás okozta ionizációtól. A z Alpert-féle v á k u u m m é r ő egy izzó volframk a t ó d b ó l és rácsszerű anódból, t o v á b b á egy kisfelületű kollektorból áll, amely u t ó b b i fogja fel az ionizált gáz ionjait. Az ionizációs á r a m k b . 10~ torr-ig lineá ris a m a r a d é k gázok sűrűségével (4. ábra). A v á k u u m m é r ő t m a g á t is a rendszer céljainak meg felelően kell g á z t a l a n í t a n i , ez elérhető a helyileg al kalmazott elektronbombázással. A keletkezett tiszta felületek azonban gyorsan ismét telítődnek, amit csak ú j a b b kifűtéssel t i s z t í t h a t u n k meg. - 9
- 1 0
- 2
-1
- 1 3
10
2
A v á k u u m t ö m í t ő g y ű r ű k technikájáról is szólnunk kell. B o n t h a t ó v á k u u m r e n d s z e r e k alapproblémája a kötések szivárgása és az á r a m b e v e z e t ő k húzóssága. Dinamikus n a g y v á k u u m rendszereknél általánosan gumi „ O " g y ű r ű k használatosak. Azonban az orga nikus t ö m í t ő g y ű r ű k felületéről elgőzölgő anyagok diffúzió ú t j á n állandóan u t á n p ó t l ó d n a k az anyag belsejéből. Olyan v á k u u m r e n d s z e r e k n é l alkalmazha t ó k , amelyek peremkifütése nem haladja meg a 200°C-t. Ezeknél a v á k u u m r e n d s z e r e k n é l , ahol a t ö m í t ő -
242
Jzzó
katód
ÍHS18-BM\
4. ábra. Alpert-féle ionizációs vákuummérő
DR. BUDINCSEVITS A.: VÁKUUMFIZIKA A HÍRADÁSTECHNIKÁBAN
Az első észrevétel, hogy maga a mérőfej is ionizá ciós s z i v a t t y ú k é n t m ű k ö d i k . E z é r t a helyes v á k u u m é r t é k e t csak akkor kaphatjuk meg, ha a v á k u u m m é r ő t a m é r e n d ő v á k u u m t é r b e és nem csatlakozó vezetékágba helyezzük. Az ionizációs v á k u u m m é r ő gáztalanítása a rend szer kifűtési idejét is meghosszabítja, ezzel a v á k u u m egyensúly beállása időben megnyúlik. V á k u u m r e n d s z e r e k v é g v á k u u m á n a k elérését, sok esetben annak meggyorsítását kemiszorpciós szivatytyúzással érjük el. Ez esetben olyan anyagokat alkal mazunk, amelyekkel a m a r a d é k gázok magas h ő mérsékleten stabil, s z á m o t t e v ő tenzióval nem rendel kező vegyületeket képeznek. Ilyenek p l . a f é m t i t á n , zirkon, vagy volfrám. H a ezeket elpárologtatjuk a v á k u u m t é r b e n , az eljárást getter s z i v a t t y ú z á s n a k nevezzük. Elterjedt getter anyagok még a fémbárium, vagy a b á r i u m — a l u m í n i u m ötvözetek és a fémmag nézium. A fenti elven m ű k ö d n e k a szublimációs, a porlasztós és a párologtatós iongetter s z i v a t t y ú k .
Összefoglalás A v á k u u m t e c h n i k a legfőbb problémája a szivatyt y ú z á s . V á k u u m r e n d s z e r e k felületeinek g á z t a l a n í t á sára hatásos módszer a thermikus kifűtés. A gáztalanítási idő csökkenthető a leírt, ciklusos kifűtési m ó d szerrel. Szivárgásmentes, gondos, tiszta kezeléssel el érhető k b . 5—10 órai kifűtéssel a 1 0 torr vég vákuum. Megmutattuk, hogy v á k u u m r e n d s z e r e k végvá k u u m á t az edény a n y a g á n a k permeációja korlátozza, amely az elszívott és a falon keresztüj beszivárgó hélium egyensúlyát jelenti. Ennek a m a r a d é k gáz sűrűségének értéke, rozsdamentes acél vagy Pyrex üvegnél 1 0 — 1 0 ~ torr nagyságrendben van. Erre az alacsony n y o m á s é r t é k r e gyakorlatilag csak r i t k á n adódik szükség. - 9
-12
13
V á k u u m e d é n y e k g á z t a l a n í t á s a függ a v á k u u m technikai anyagok helyes megválasztásától. K ü l ö n ö s elővigyázat szükséges a legjobb e r e d m é n y e k elérésé hez, az anyagok előkezelése, tisztítása és zsírtalanítása. Szénhidrogénektől mentes m a g a s v á k u u m vagy u l t r a v á k u u m elérhető megfelelő a k t í v a n y a g m e n t e s s z i v a t t y ú t í p u s o k és szívássebességek helyes meg választásával, a tervezésnél. Lényeges a peremek k ö z ö t t i t ö m í t ő a n y a g o k meg választása, azok alkalmas technológiával t ö r t é n ő ke zelése. A mérőfej csak megfelelő elhelyezése a v á k u u m t é r b e n és gáztalanítása u t á n fogja az elért v á k u u m valóságnak megfelelő é r t é k é t m u t a t n i . IRODALOM [1] Alpert D. and Buritz R. S.: Ultra-High Vacuum Limiting Factors on The Attainment of Very low Pressures. Journal Appl. Phys. 25. 202, (1954) [2] Dushmcm S.: Rev. Mod. Pyhs. 2, 398. (1930) [3] Venema A. u. Brandinga M.: Philips Tech. Rdsch. 20, 153. (1959) [4] Holland L . Laurenson L . and Priestland C.: Rev. Sci. Inst. 34. No 4. ápril. (1963) [5] Lange W. J.: Jnl. Vac. Sci. Tech. 2, No. 2. marc.— april. (1965) [6] Clausing R. E.: 11 th. Vac. Symp. (1964) [7] Jenkim R. O.— Trodden W. G.: Journal of Electronics and Gontrol Vol. V I I 5. 393—495 (1959) [8] Trendelenburg E. A.: Ultravacuum Technik [9] Bernardini—Malter L . : Vacuum Problems of elektrons and Positron Storage Rings. Thé Journal of Vacuum Science & Technology Vol. 2. No. 3. 130—141 maj.—juni. (1965) [10] Redheod P. A.: Chemisorption on Metals Under Ultrahigh Vacuum Gondition. Proceedings of The Sympposium on Elektron and Vacuum Physics Hungary (1962) [11] Budincsevits Á.: Ultravacuum-rendszérek. Finommecha nika IV. évf. 1. (1965)
