ÚVOD
CHOVÁNÍ V LABORATOŘI Před vstupem do laboratoře odložíme do skříněk na chodbě svrchní oděv, boty a větší tašky a skříňky uzamkneme přineseným visacím zámkem. Jsme si přitom vědomi, že skříňky používají během semestru posluchači všech praktik a že po ukončení úlohy musíme tedy skříňky vyklidit. Oblékneme pracovní plášť a obujeme pracovní obuv (tenisky, trepky apod.); ještě před vstupem do laboratoře si nasadíme ochranné brýle. Pokud máme dlouhý účes, je nutno vlasy svázat. Do laboratoře bereme s sebou jen pracovní pomůcky (zápalky, sešit na poznámky, milimetrový papír, chemické tabulky a kalkulačku). K udržování čistoty pracovního stolu, chemického skla atd. nosíme s sebou rovněž několik kusů látky z dobře sajícího materiálu. Každý pracovník by měl dále mít u sebe ručník a mýdlo. V laboratoři je přísně zakázáno jíst, pít a kouřit. V laboratoři pracujeme soustředěně, klidně a rozvážně; většina úrazů i nesprávných výsledků pramení z chvatné práce, která není podložena úvahou a přemýšlením.Vzhledem k potřebě plného soustředění všech přítomných není dovoleno v laboratoři používat transistorová radia nebo walkmeny a podobné přístroje. Rovněž používání mobilních telefonů je v laboratoři zakázáno. Do cvičení přicházíme již připraveni na úlohu, kterou budeme dělat, abychom teprve při cvičení nestudovali skriptum ve věci základních informací o úloze a mohli od počátku účelně využívat času. Práci si zorganisujeme tak, abychom během pokusu stačili zapsat všechny potřebné údaje, připravit si výsledky pro konečný výpočet, případně vymyli nádobí, které už dále nebudeme potřebovat. Přitom žádný běžící postup nesmí zůstat bez dohledu. Na vyzkoušeném postupu, který je uveden v návodu, neměníme bez konsultace s vedoucími cvičení ani zdánlivě bezvýznamné detaily (např. druh nebo velikost nádob). Před každou operací si znovu uvědomíme, zda jsme dodrželi všechna bezpečnostní opatření, aby nedošlo k úrazu nebo hmotným škodám (viz dále).
ORGANIZACE CVIČENÍ Ve cvičení se pracuje ve dvojicích; dva posluchači tvoří pracovní skupinu, která se ustaví na začátku cvičení a dostane přiděleno číslo. Tímto číslem se hlásí vedoucím cvičení při odevzdávání výsledků a podle tohoto čísla také může podle rozvrhu na str. 94-95 každý posluchač zjistit, kterou úlohu bude který týden provádět, aby se mohl na úlohu řádně připravit, případně zorganisovat náhradu úlohy zameškané. Je tedy nutno si toto číslo po přidělení zapsat a mít je při každé úloze na paměti. Cvičení je rozděleno na celkem 17 úloh, které trvale zůstávají na určitém pracovním stole. Každá úloha je označena názvem a viditelným číslem, které odpovídá číslu příslušné úlohy v těchto návodech. Vedle toho je každá úloha vybavena seznamem potřeb.Před začátkem práce zkontroluje pracovní skupina vybavení podle tohoto seznamu; chybějící nebo poškozené předměty ohlásí laborantovi, který zařídí jejich náhradu nebo výměnu. Je zásadně nepřípustné přenášet jakékoli
součásti nebo vybavení od jedné úlohy ke druhé, a to i mezi paralelními pracovními místy téže úlohy. Před začátkem i po skončení práce zkontroluje pracovní skupina vybavení podle seznamu a chybějící nebo poškozené předměty ohlásí laborantovi. Každá dvojice pracuje podle časového rozvrhu (str.94-95), ve kterém najde sled úloh pro celý semestr. S pomocí tohot rozvrhu je tedy možno zjistit, který den bude dvojice dělat který úkol a řádně se na každé cvičení připravit.Pokud jsou pro cvičení stanoveny dvě časově kratší úlohy, je nutno zachovat jejich pořadí jak je uvedeno v rozvrhu. U každé úlohy může samozřejmě pracovat pouze jedna pracovní skupina. Úlohy ve cvičení jsou v podstatě trojího typu: a) čistící postupy, kdy se vychází z uměle znečištěného vzorku (úl. 2, 6-9) b) měření vlastnosti neznámého vzorku (úl. 1,5,10,11,13,16,17) c) procvičování základních laboratorních operací (zbývající úlohy) Potřebné vzorky jsou na začátku každého cvičení připraveny u úlohy na pracovním stole. Pokud jde o očíslovaný neznámý vzorek u úloh typu b, neopomeneme si poznamenat příslušné číslo vzorku, které je zásadní součástí výsledku i protokolu a při jehož ztrátě je úloha znehodnocena. Pokud není u úlohy výslovně uvedeno jinak, zásadně nevracíme do lahvičky se vzorkem látku, se kterou jsme již manipulovali, byť by tato manipulace spočívala jen v odebrání do třecí misky a rozetření. Z lahviček se vzorky tedy odebíráme jen nejnutnější množství, aby nedocházelo ke zbytečnému plýtvání. Pokud je v návodu uvedena voda, jde v anorganické laboratoři samozřejmě o vodu destilovanou. Ta je, stejně jako denaturovaný ethanol, v laboratoři dostupná v zásobních láhvích skohoutem u dna. Z těchto zásobních láhví odebíráme vodu i alkohol výhradně do střiček, nikoli přímo do laboratorních nádob. Po skončení práce na úloze ohlásí skupina výsledek některému z vedoucích cvičení. U čistících postupů je výsledkem produkt předložený k nahlédnutí a procentuální výtěžek, u měření vlastnosti číslo vzorku a naměřená hodnota, forma končení ostatních prací vyplyne z návodu. Až vedoucí ohlášený výsledek schválí a zapíše (ne vždy to nastane napoprvé, proto se snažíme pracovat tak, abychom měli časovou reservu), uklidí skupina pracovní stůl, případné přečištěné nabo získané produkty dá do k tomu určených zásobních láhví v polici a předá pracovní stůl laborantovi. Teprve potom opustí skupina laboratoř. Je přitom nutno mít na paměti, že v čase určeném pro skončení cvičení musí být všechny stoly již předány a experimentální práce ani uklízení stolů po tomto čase není možné z důvodů organisačních i bezpečnostních. Úspěšné absolvování (tj. se schváleným výsledkem) všech úloh předepsaných pro danou studijní kombinaci je jednou z nutných podmínek k udělení zápočtu. Pokud nemůže některý posluchač úlohu ze závažných (např. zdravotních) důvodů provést v normálním termínu, musí úlohu nahradit v jiném cvičení. Takovou náhradu je nutno dohodnout s vedoucím cvičení, vekterém se má nahrazovat,m předem a je třeba mít na paměti, že takové řešení musí zůstat výjimkou a nikoli pravidlem. Při takovém nahrazení si posluchač zapíše na list papíru své jméno, číslo úlohy, datum a výsledek a vedoucí cvičení, který mu umožnil náhradní práci, tento doklad potvrdí svým podpisem.
PROTOKOLY Jakákoli práce v laboratoři přestává být hrou, nabývá významu a může být považována za seriosní jen tehdy, je-li o ní veden podrobný písemný záznam, tzv. protokol. Jedním z účelů tohoto cvičení je i získání základních návyků pro psaní protokolů. Proto je na protokoly kladen značný důraz a jejich odevzdání a přijetí vedoucím cvičení je jednou z nutných podmínek udělení zápočtu.
Není prakticky možné napsat formálně i věcně dokonalý protokol v průběhu časově omezeného cvičení, kde v laboratoři zároveň pracuje větší počet začátečníků. Proto v průběhu cvičení vedeme jen podrobné pracovní poznámky, z nichž vypracováváme čistopis protokolů později. Tyto poznámky píšeme zásadně do sešitu či bloku, nikoli na volné listy nebo dokonce útržky papíru . Do pracovních poznámek patří samozřejmě veškeré číselné údaje a výsledky měření, ale také všechna pozorování (i zdánlivé drobnosti) a případy, kde jsme měli nějaký neúspěch nebo obtíž, museli se odchýlit od návodu apod. Čistopis protokolů píše a odevzdává každý posluchač (i v rámci dvojice) samostatně. Úprava tohoto čistopisu je ponechána na úvaze a možnostech každého posluchače. Je tedy možno odevzdávat protokoly rukou psané v sešitě, na volných listech i zpracované pomocí počitače. Není však přípustné, hraničí s podvodem a v průběhu závěrečné kontroly protokolů je porovnáváno i mezi různými skupinami v týdnu, aby více posluchačů využívalo počitačem připravený soubor a jen do něj modifikovali naměřená data. Každý protokol musí obsahovat: 1. 2. 3. 4.
Datum Název úlohy Úkol práce Teoretický úvod, tj princip úlohy, definici použitých pojmů, vzorce používané k výpočtu výsledků případně jejich odvození atd. 5. Nákres aparatury, schema zapojení v případě elektrického obvodu 6. Postup práce. 7. Naměřené hodnoty, tj. čísla vzorků, navážky a všechny sledované či měřené veličiny. Pokud v úloze sledujeme vzájemnou závislost dvou veličin, vynášíme ji do grafu (viz dále). Z didaktických důvodů musí být protokoly v tomto cvičení zpracovány ručně, tj.na milimetrovém papíře, a to i v případě že máme přístup k počitači s programovým vybavením pořizujícím a tisknoucím grafy. 8. Výpočet výsledných hodnot a případné výsledky dílčích výpočtů. U úlohy č. 3 je předepsáno zpracování pomocí základních statistických metod. Zde do protokolu opět z didaktických důvodů patří i tabulka upravená podle vzoru na str. 34 a to i v případě, že máme kalkulačku nebo počitačový program, která příslušné statistické charakteristiky poskytuje rovnou. 9. Konečný výsledek -zpravidla průměr více měření- zaokrouhlený na vhodný počet desetinných míst (viz str. 32-36). 10. Zhodnocení výsledků, poznámky, závady, výskyt odlehlého výsledku (viz str. 35-36) apod. Do protokolů neopisujeme skripta. Snažíme se o vlastní formulaci (zejména v bodu 4), protože přitom se nad jednotlivými problémy hlouběji zamyslíme a lépe pak pochopíme podstatu práce. Zvláštní pozornost zasluhuje zpracování grafů. Pro ně platí některé zásady, které mají platnost normy a je bezpodmínečně nutno je dodržovat. Vlastní iniciativa pro úpravu grafů není v tomto smyslu žádoucí. Podle těchto zásad je graf omezen pravoúhlým souřadným systémem, kde na osu úseček (osa x) vynášíme nezávisle proměnnou veličinu (v tomto praktiku nejčastěji čas), na osu pořadnic (osa y) odpovídající závisle proměnnou veličinu (zde teplotu a tlak). Na osách jsou zřetelně vyznačeny zobrazené veličiny a jejich fyzikální rozměr. Měřítko je voleno tak, aby interval na osách jen o málo přesahoval obor měřených hodnot. Tím je docíleno toho, že budou zobrazené
body a jimi proložená křivka rozloženy po celé ploše grafu a ne nahromaděny v některé jeho části. Body proložíme křivku tak, aby vyjadřovala nejpravděpodobnější průběh závislosti sledovaných veličin. Nespojujeme tedy jednotlivé body, ale snažíme se vést plynulou křivku tak, aby body byly kolem ní pravidelně rozloženy. Křivku vztahujeme podle křivítka. Pokud máme v jednom grafu více křivek, rozlišíme je různým označením bodů, odlišnými typy čar nebo použitím různých barev pro jednotlivé závislosti. Příklad správně úpraveného grafu je uveden na obr. 1.
BEZPEČNOSTNÍ PŘEDPISY Bezpečnostní přepisy pro práci v chemických laboratořích jsou právní norma, jejíž plný text je k disposici v laboratoři. Byly vypracovány odborníky nikoli proto, aby nás omezovaly, nýbrž tak, aby chránily experimentátora i pracovníky v jeho okolí,. Zde se seznámíme jen s odstavci, které se bezprostředně týkají tohoto cvičení. 1. V laboratořích musí být udržována čistota a pořádek. Únikové cesty a manipulační prostory musí být udržovány trvale volné. 2. V laboratoři je zakázáno jíst pít a kouřit. Laboratorní nádobí se nesmí používat k jídlu, pití a přechovávání potravin. Potraviny ani nápoje nesmí být přechovávány v chladničkách určených pro laboratorní použití. 3. Pracovníci musí při práci používat přidělené ochranné pomůcky. To jsou základní předpisy, na nichž jsou založena výše uvedená pravidla chování v laboratoři. 4. Chemikálie musí být ukládány v uzavřených nádobách z vhodného materiálu a označeny přesným názvem. Při práci dbáme o to, abychom měli pečlivě označeny všechny používané chemikálie a roztoky, aby nemohlo dojít k jejich záměně. Přenášíme-li plné lahve (zejména větší), držíme je jednou rukou za hrdlo a druhou rukou je přidržujeme zespoda za dno. 5. Do odpadního potrubí je zakázáno vylévat rozpouštědla, která se nemísí s vodou, jedy, látky výbušné, koncentrované silné kyseliny a louhy a látky a jejich roztoky, které stykem s vodou, kyselinami a louhy uvolňují jedovaté nebo dráždivé plyny. 6. Do odpadního potrubí se smějí vylévat v omezeném množství jednorázově nejvýše 0.5 litrů po patřičném zředění (aspoň 1:10) rozpouštědla dokonale s vodou mísitelná a kyseliny a louhy zředěné nejméně 1:30. S těmito body souvisí zásady práce se silnými kyselinami a hydroxidy. Protože jde o silně žíravé látky, je třeba s nimi pracovat krajně opatrně. Při přelévání používáme nálevky a lijeme vždy po tyčince. Dbáme vždy na to, abychom nepoškodili štítek s názvem žíraviny (držíme nádobu štítkem do dlaně) a nezanechali malá množství obsahu na vnějším povrchu nádoby. Zbytky koncentrovaných kyselin a hydroxidů vyléváme do výlevky v proudu tekoucí vody velmi pomalu a nakonec ještě výlevku důkladně vypláchneme vodou.
Obr 1. Příklad správně upraveného grafu
Odměřování malých množství žíravin provádíme buď v odměrném válci nebo pomocí speciálních násosek. Nikdy je nenasáváme přímo do pipety ústy, jak se to dělá v případě neagresivních kapalin. Při práci s kyselinami a hydroxidy, zejména při jejich přelévání nebo ředění, si chráníme obličej a zejména oči štítem nebo brýlemi a ruce gumovými rukavicemi. Po skončené práci rukavice důkladně omyjeme vodou a mýdlem a osušíme je. Rozlité kyseliny nejdříve neutralisujeme pevným uhličitanem sodným a potom zbytek utřeme hadrem. 7. Střepy a jiné odpadky s ostrými hranami musí být odkládány do zvláštní odpadní nádoby. 8. Při práci s vakuem nebo přetlakem ve skle se musí používat jen vhodné nepoškozené nádobí a podtlakové části aparatury zakrýt štítem. Při práci se sklem, jako je např. sestavování skleněných aparatur, postupujeme vždy velmi opatrně. V současné době jsou části prakticky všech skleněných aparatur vzájemně spojeny zábrusy. Práce s nimi vyžaduje dodržování určitých pravidel. Při sestavování musí být zábrus dokonale čistý a tence namazaný vhodným těsnidlem. Mírným pootočením namazaných sestavených dílů dosáhneme utěsnění, které se projeví zprůhledněním zábrusu. Není-li po práci možno zábrus rozebrat, přivoláme vedoucí cvičení nebo laboranta. Ti zábrus zpravidla uvolní poklepem nebo
mírným zahřátím pláště. Tyto činnosti však vyžadují určitou praxi, a proto se o ně nepokoušíme sami. Do styku se sklem přicházíme více také při přípravě kapilár pro měření teploty tání (viz str. 39-41). Zde si nazapomeneme chránit ruce hadrem (nebo alespoň cípem pláště) při odřezávání výchozích kousků trubiček a okamžitě s laboratorního stolu smetáčkem a lopatkou odstranit odpadky. Stejně tak ihned opatrně a nikoli holou rukou odstraníme do označených nádob střeby po případné nehodě provázené rozbitím skleněné nádoby. Průhledný štít předepsaný pro práci s vakuem je v tomto praktiku nahrazen ochranným plastovým štítem chránícím obličej obsluhy. Jeho používání je povinné a to i vpřípadě, že nosíte dioptrické brýle, které v některých jednoduchých případech mohou nahradit brýle ochranné. 9. Při práci se zdraví škodlivými látkami je třeba dbát, aby nedošlo ke stzku chemikálie s pokožkou, sliznicí, dýchacími orgány a zažívacím ústrojím. 10. Veškeré manipulace s látkami dýmavými, dráždivými, zapáchajícími, jedovatými, spalování a žíhání látek je dovoleno provádět jen v digestoři s dostatečným odtahem. 11. Při všech manipulačních pracích s látkami v otevřených nádobách se musí udržovat ústí nádob odvrácené od osob. Konkretní pokyny týkající se těchto předpisů jsou uvedeny u příslušné úlohy. Obzvláště významná je v této souvislosti technika práce s jedy. Je třeba si uvědomit, že jedovaté jsou prakticky všechny laboratorní chemikalie. Při práci je tedy třeba postupovat opatrně, vyhnout se jakékoli možnosti polknutí roztoků či kontaminace úst a okolí, udržovat čistotu a po skončené práci si umýt ruce. Umyjeme se i kdykoli v průběhu práce, máme-li podezření, že jsme se mohli jedovatým roztokem potřísnit. Některé chemikalie (např. kyanidy, sloučeniny arsenu) podléhají jako tzv. zvláště nebezpečné jedy zákonu o jedech, kdy kromě těchto technických opatření je třeba ještě dodržovat další speciální kroky, aby se mj. zabránilo zneužití těchto látek. S takovými látkami v tomto praktiku nepřijdeme do styku. Speciální nebezpečnou chemikalií, se kterou můžeme přijít do styku např. při rozbití teploměru, je rtuť. Pokud se nám nehoda s rozlitím rtuti přihodí, snažíme se co nejvíce zabránit zatečení rtuti pod nábytek nebo do jakýchkoli spár. Pomocí navlhčeného filtračního papíru shrneme drobné kapičky rtuti do větších kapek, které sebereme do skleněné lékovky a předáme laborantovi k recyklaci. Místo, kde byla rtuť rozlita, potom posypeme pod dohledem laboranta práškovou sírou. 12. Při destilaci nízkovroucí hořlaviny se musí kontrolovat přívod vody do chladiče a odstranit z okolí všechny jiné hořlaviny do bezpečné vzdálenosti. 13. Při rozlití hořlaviny je nutno okamžitě zhasnout kahan, vypnout elektrický proud mimo laboratoř a postarat se o důkladné větrání. Kapalina se vsákne do vhodného poresního materiálu, který se musí odstranit na bezpečné místo. Nepolární rozpouštědla rozlitá na PVC se nesmějí roztírat. V tomto cvičení je používání hořlavin omezeno na minimum. Vymývání nádobí etherem (po sublimaci) provádíme zásadně mimo laboratoř (na balkoně nebo v místnosti laborantů). Obecně při práci s hořlavinami musíme dbát na to, aby v okolí nebyl otevřený plamen. 14. Zapálené hořáky kahanů není dovoleno ponechat hořet bez dozoru. 15. Při zjištění závady na instalaci nebo plynovém spotřebiči je nutno příslušný úsek nebo spotřebič uzavřít a zajistit opravu.
Pokud by přes veškerou opatrnost došlo v laboratoři k lokálnímu požáru pracovního místa, nepoužíváme k jeho likvidaci v chemické laboratoři vody, ale vždy hasicích přístrojů. Při hašení požáru menšího rozsahu se s výhodou používá hasicích asbestových roušek. S umístěním těchto pomůcek jsme byli seznámeni při úvodní instruktáži. Často také k uhašení požáru postačí zamezit přístupu vzduchu (přikrytí kádinky s hořícím lihem hodinovým sklem ). 16. Ocelové láhve se stlačeným plynem musí být zajištěny proti pádu třmeny, řetízky nebo uchycením ve stojanu. Vzdálenost ocelové láhve od hořícího plamene musí být nejméně 3 m. 17.Plyny se smějí vypouštět z láhví pouze přes redukční ventil určený pro daný plyn. Ve smyslu těchto odstavců se pohybujeme ve cvičení v blízkosti ocelové láhve s CO2 s patřičnou opatrností, nepřemisťujeme ji ani do její blízkosti neinstalujeme kahan. Nikdy také nezkoušíme, je-li v láhvi ještě plyn, tím že bychom prostě otevřeli v laboratoři uzávěr. Při této zkoušce se obecně postupuje tak, že k vývodu škrtící jehly nasadíme hadičku a zaváděcí trubičkou zkoušíme plyn bublat do kapaliny, která jej dostatečně pohlcuje. Máme-li sebemenší podezření, že je láhev nebo redukční ventil poškozen, ohlásíme ihned závadu vedoucím cvičení. 18. Osoby bez elektrotechnické kvalifikace mohou: a) samostatně obsluhovat jednoduchá elektrická zařízení provedená tak, že při jejich obsluze nemohou přijít do styku s částmi pod napětím. b) pracovat v blízkosti částí pod napětím jen při dodržování bezpečných vzdáleností. 19.Opravovat, udržovat a rozšiřovat elektrické instalace a elektrické spotřebiče je dovoleno pouze osobám s elektrotechnickou kvalifikací. Při práci s elektrickými spotřebiči musíme mít vždy suché ruce a rovněž přístroje chráníme před zvlhnutím nebo dokonce zatečením kapalin. Pokud při práci dojde k poruše, posluchači se nikdy sami nepokoušejí závadu odstranit (a to ani v případě, že mají s takovou činností zkušenosti). Je nutno přístroj okamžitě vypnout a závadu ohlásit vedoucím cvičení.
PRVNÍ POMOC 1. P o p á l e n i n y: Drobné popáleniny můžeme ochladit omytím ethanolem nebo vodou a případně ovázat. V případě větší či otevřené popáleniny popálené místo neomýváme, opatrně je pouze zavážeme sterilním obvazem. V žádném případě nenanášíme masti nebo zásypy! 2. Z a s a ž e n í k ů ž e ž í r a v i n o u : Poleptané místo omyjeme okamžitě silným proudem vody z vodovodu a toto omývání provádíme několik minut. Pokud k zasažení došlo přes oděv, je nutno oděv okamžitě a rychle svléci. Čas je tu rozhodující a při prodlení může místo celkem banální nehody dojít k vážnému poškození zdraví! Po důkladném omytí je možno provést neutralisaci: a) poleptání kyselinou neutralisujeme 3-10%ním roztokem hydrogenuhličitanu sodného nebo mýdlovou vodou. b) poleptání hydroxidem neutralisujeme 3%ním roztokem kyseliny citronové nebo octové. 3. P o l e p t á n í o č í: oko opět nejprve vypláchneme co nejintensivněji vodou z vodovodu. Před vyhledáním lékařské pomoci můžeme po vypláchnutí oko ošetřit tzv. borovou vodou z lékárničky.
4. P o l k n u t í c h e m i c k é h o m a t e r i á l u: ústa vypláchneme důkladně vodou a potom případně neutralisačním roztokem jako v případě kontaminace kůže. O dalším postupu musí rozhodnout vedoucí cvičení podůle konkretního případu. 5. P o ř e z á n í: větší rány zásadně nevymýváme ani vodou ani desinfekčním prostředkem, pouze přiložíme sterilní obvaz. Pouye zcela drobná povrchní poranění ošetříme desinfekčním prostředkem (3%ní peroxid vodíku, ajatin) a obvážeme. 6. O t r a v a p l y n e m: při značnějším vdechnutí některých plynů (svítiplyn, oxid siřičitý, chlor, amoniak) je třeba postiženého dopravit na čerstvý vzduch a ponechat ho v klidu do dalšího ošetření. D ů l e ž i t é u p o z o r n ě n í : pokud by nějakou souhrou náhod nebyl v okamžiku úrazu v blízkosti žádný z vedoucích cvičení, co nejdříve vedoucí o každém, i zdánlivě bezvýznamném, úrazu informujeme. Vedoucí jednak umí na základě zkušenosti posoudit provedené první ošetření a rozhodnout, zda je třeba vyhledat lékařské ošetření, jednak musí vypavid zákony předepsanou evidenci případu.
LABORATORNÍ SKLO, PORCELÁN A OSTATNÍ MATERIÁL Všeobecné v1astnosti skla: Pod pojem laboratorní sklo řadíme veškerý skleněný materiál se kterým se setkáváme v chemické leboretoři (s výjimkou skla tabulového).Výhodné chemické, fyzikální i optické vlastnosti skla byla příčinou proč se sklo stalo základním materiálem pro převážnou většinu chemického nádobí i přístrojů. Při běžné práci ve cvičení se setkáváme s těmito druhy skla: 1. sklo měkké , které má málou tepelnou odolnost a vyžaduje opatrné předehříváni a po zpracování opét opatrné, pozvolné ochlazovávní. V laboratoři se z něho zhotovují trubice, kapiláry, tyčinky apod. Bod měknutí leží mezi 450 - 550 oC; ke zpracování postačí dobrý laboratorní kahan. 2. sklo tvrdé se používá k výrobě téměř veškerého laboratorního skla (varného i odměrného), k výrobě laboratorních přístrojů apod. Vyniká vysokou chemickou odolností vůči horké vodě, kyselinám i hydroxidům; má rovněž vysokou chemickou odolnost. Bod měknutí je přibližně 600 o C; ke zpracování je nutný sklářský kahan. 3. sklo křemenné se vyznačuje vysokou tepelnou i chemickou odolností. Je však velice křehké a v chemické laboratoři se používá ke zhotovení speciálních nádob a zařízení, např. kyvet pro spektroskopii. Při z a h ří v á n í s k l e n ě n é h o n á d o b í je třeba se řídit těmito pokyny: 1. Varné sklo tenkostěnné (kádinky, baňky apod.) zahříváme přes asbestovou síťku, která je vždy orientována vrstvou asbestu ke sklu a kovovým pletivem k plameni. Nádoby nezahříváme nikdy prázdné a nikdy je nestavíme na předem rozžhavenou síťku. Pro zahřívání baněk a destilačních aparatur se dnes používají prakticky výhradně elektrická topná hnízda (viz str. 18-19). Naproti tomu tenkostěnné zkumavky lze opatrně zahřívat přímo plamenem. Musíme však přitom dbát na to, aby ústí zkumavky bylo odvráceno od jiných osob. 2. Silnostěnné nádoby (odměrné válce, zásovní lahve, prachovnice, třecí misky apod.) a také některé tenkostěnné předměty (pyknometry, kohouty apod.) není možno zahřívat nad 50 oC ani v sušárně. Sušíme je tak, že po opláchnutí lihem je necháme odkapat a oschnout při labopratorní teplotě. Toto
schnutí můžeme v některých případech urychlit prosáváním proudu vzduchu vodní vývěvou. 3. Při mytí skla dbáme, abychom nepoškodili jeho povrch. Vrypy způsobené např. částečkami písku, mohou být zdrojem trhlin při pozdějším zahřívání. Nezahříváme tedy nikdy varné sklo, které má praskliny nebo je jinak poškozené. Vedle chemického skla se setkáváme v laboratoři i s porcelánovými předměty. Jsou vyrobeny z tzv. “tvrdého” porcelánu, který svými fyzikálními a chemickými vlastnostmi mnohdy předčí i speciální chemická skla. Tyto předměty lze zahřívat i nad 1000oC. Na rozdíl od chemického skla snáší porcelán po předchozím vyhřátí i žíhání přímým plamenem. Jinak platí pro tento materiál stejné zásady jako pro sklo, tzn. tenkostěnné předměty snášejí zahřívání, silnostěnné nikoliv. Odolnost proti mechanickému namáhání je u porcelánu větší než u skla. Z jiných materiálů se v laboratoři používají chemicky odolné kovy zvláště pak platina, ke zhotovení kelímků a misek. Jako zvláště chemický materiál se používá teflon ke zhotovení různých míchadel a misek a dále pak hadiček pro práci, kde niní možno použít běžné gumové nebo polyethylenové. Čištění skla a porcelánu V laboratorním cvičení provádíme čištění skla i porcelánu bezprostředně po práci, kdy nečistota ještě nezaschla nebo nenastalo poleptání materiálu. V tom případě zpravidla stačí postupy známé z domácnosti, tj. použití saponátového prostředku a důkladné omytí vodou. V laboratoři však nezapomeneme na poslední krok, kterým je vypláchnutí nádob destilovanou vodou. Podle povahy skla, z kterého je nádobí vyrobeno, je pak necháme vysušit v sušárně (tenkostěnné sklo) nebo jen vypláchneme malým množstvím lihu nebo acetonu a necháme vykapat dnem vzhůru (sklo silnostěnné). Pokud na stěnách nádob ulpěly kousky ve vodě nerpzúuistné nečistoty, volíme použití mechanických pomůcek (laboratorní kartáče na dlouhých držadlech), speciálně tvarovaných tak aby dosáhly na dno chenického nádobí. Výhodný je také způsob, kdy do nádoby vpravíme útržky filtračního papíru spolku s jemným pískem nebo tárovacími kuličkami a protřepáváme. Prostředky, které zvolíme, nesmějí v žádném případě nádobu poškrábat1 Pokud ani mechanické čištění nevede k cíli, používáme čištění chemického, které spočívá ve volbě rozpouštědla, které čištěný materiál nekoroduje a ve kterém je nečistota rozpustná. Nejjednodušším případem jsou v laboratoři dostupné kyseliny, jiné prostředky jsou dodávány komerčně. Při takové činnosti nesmíme zapomenout na dodržování bezpečnostních předpisů pro práci s kyselinami a louhy (rukavice, ochranné brýle). Ve cvičení každý takový postup provádíme ve spolupráci s laborantem. Chemické nádobí Podle účelu, k jakému slouží, rozdělujeme chemické nádobí do několika skupin. Kádinky a baňky jsou nejběžnější tenkostěnné nádoby. Kádinky (obr. 2 ) mají rovné dno a na horním okraji vylévací hubičku. Baňky mají tvar členitější, často rozdělený na vlastní baňku a
Obr. 2. Příklady kádinek hrdlo. Dno mohou mít jak rovné (zejména baňky titrační - obr. 3) tak kulaté (zejména nádobí pro destilace, obzvláště pak pro práci za sníženého tlaku - obr. 4). Názvy různých typů baněk jsou odvozeny od účelu, ke kterým se baňky používají a s některými se seznámíme v některých úlohách. Při destilacích jsou pak propojeny se zařízeními pro kondensaci par a odběru destilátu, se kterými se seznámíme u úloh 6 až 8. Baňky s rovným dnem lze jednoduše upravit k přechovávání malých množství destilované vody na pracovním stole a směrování jejího proudu na potřebné místo při práci.Takto upravená baňka se nazývá střička (obr. 5a). Dnes jsou ovšem střičky vyráběny výhradně z plastu (obr. 5b). Silnostěnnou baňkou se zvláštním účelem je tzv. odsávací baňka (obr. 6) sloužící k filtraci za sníženého tlaku. Je určena pouze k tomuto účelu, v žádném případě v ní není možno provádět nějaké chemické operace, plnit ji horkými kapalinami nebo dokonce zahřívat.
Obr. 3. Titrační baňka
Obr. 4. Baňka s kulatým dnem
a) b) Obr. 5. Střičky: a) skleněná, b) polyethylenová
Obr. 6. Odsávací baňka
Krycí (tzv. hodinová) skla (obr. 7) slouží k přikrývání nádob a k sušení, vážení a přenášení vzorků pevných látek. Pro analogické účely se používají i dvoudílné Petriho misky (obr. 8).
Obr. 7. Hodinové sklo
Obr. 8. Petriho miska
Odpařovací misky (obr. 9) jsou vyrobeny z porcelánu. Nejsou vhodné k přímému zahřívání v plameni a při odpařování roztoků používáme vždy vodní lázně. Třecí misky s tloučkem (obr. 10) bývají porcelánové nebo skleněné. Vnitřní stěna misky a povrch tloučku jsou zdrsněny. Třecí misky slouží výhradně k drcení a roztírání pevných vzorků.
Obr. 9. Odpařovací miska
Obr. 10. Třecí miska s tloučkem
Jediným porcelánovým nádobím, které snáší přímý ohřev v plameni, jsou žíhací kelímky (obr. 11). Vzhledem k jejich ceně a velké spotřebě jsou však v tomto cvičení nahrazovány skleněnými lékovkami.
Slovem nálevka se označuje v laboratoři větší počet pomůcek. Základní tvar nálevky je znázorněn na obr. 12, takové nálevky se používají na přelévání kapalin a k jednoduchým filtracím. Pro urychlení filtrací se používají silnostěnné nálevky s žebrovaným vnitřním povrchem kužele nebo velmi úzkým stonkem. Nálevce tvarem podobná je násypka určená k vpravování pevných látek do baněk. Tzv. dělící nálevky (podle tvaru dělené na hruškovité -obr.13b - a kulovité -obr. 13a) se používají k řadě pochodů. V tomto praktiku uvidíme jejich použití k oddělování vrstev kapalin a k sušení kapalin. Zvláštním případem je velmi často používaná tzv. Büchnerova nálevka (obr. 14). Je vyrobena z porcelánu a má dirkované dno, na které se vkládá kruh filtračního papíru. O technice práce s ní se dozvíme u úlohy č. 2. V současné době její funkci často přejímají tzv. frity, tj. skleněné nálevky podobného tvaru , které mají dno ze sintrovaného sklaa do nichž se samozřejmě filtrační papír nevkládá. V tomto cvičení se s nimi setkáme jen ojediněle. Blíže se s nimi, s jejich charakteristikou, čištěním atd. seznámíme v pozdějším cvičení z preparativní anorganické chemie.
Obr. 11. Žíhací kelímek . Obr. 12. Nálevka
a)
b)
Obr. 13. Dělící nálevky a) kulovitá, b) hruškovitá
Obr. 14. Büchnerova nálevka Celá skupina skleněného nádobí je určena k více či méně přesnému odměřování objemu kapalin. Patří sem silnostěnné odměrné válce (obr. 15) pro hrubší odměřování objemu, z tenkostěnného nádobí pak pipety (obr. 16), byrety (obr.17) a odměrné baňky (obr. 18). Bližší informace o práci s tímto nádobím jsou uvedeny na str. 24-25. Příbuzné této skupině nádobí jsou rovněž pyknometry, zobrazené a popsané u úlohy č. 5.
Obr. 15. Odměrný válec
a) b) Obr. 16. Pipety - a) nedělená. b) dělená Obr. 17. Byreta K odvažování pevných vzorků slouží lodičky různých tvarů a rozměrů, vyrobené ze skla nebo častěji z porcelánu (obr. 19).
Obr. 18. Odměrná baňka
Obr. 19. Navažovací lodička (nahoře s boku, dole shora)
Exsikátory (obr. 20) jsou silnostěnné dvoudílné nádoby se zabroušeným víkem, kterých se používá k vysoušení preparátů nebo k přechovávání hygroskopických látek. Zesílení účinku je možno dosáhnout snížením tlaku v exsikátoru. Exsikátor upravený k tomuto účelu označujeme jako exsikátor vakuový (obr. 21). Spodní prostor exsikátoru obsahuje náplň a bývá oddělen od horní části, kam vkládáme vysoušený materiál, perforovanou porcelánovou vložkou. Jako náplně do exsikátoru se používají látky, které udržují v prostředí nízkou tensi vodní páry (viz úl. č. 17). Příklady jsou chlorid vápenatý, pevný hydroxid sodný nebo draselný a oxid fosforečný. Ve cvičení jsou exsikátory
Obr. 20. Exsikátor
Obr. 21. Vakuový exsikátor
již připraveny k použití. Sami do nich pouze vkládáme vzorky a s náplní nijak nemanipulujeme. Pokud by se v důsledku nějaké nehody objevila nutnost náplň vyměnit, požádáme vždy o spolupráci laboranta. Jak uvedeno, je víko exsikátoru zabroušené, tedy namazané zábrusovým tukem. Z toho vyplývá, že je nikdy neklademe na laboratorní stůl zabroušenou plochou dolů, ale buď je po nezbytně nutnou dobu, kterou potřebujeme mít exsikátor otevřen, držíme v ruce, nebo odkládáme na stůl opřeno okrajem a držadlem na víku, jakkoli tato poloha vypadá jako nestabilní. Pro čištění plynů slouži promývačky (obr. 22,23).
Zkumavky (obr. 24) se používají k provádění orientačních analytických reakcí
Obr. 24. Zkumavka
Obr. 22 Promývačka
Obr. 23. Promývačka s fritou
Zásobní láhve se dělí podle šířky hrdla na reagenční láhve (obr. 25), ve kterých přechováváme kapaliny, a na širokohrdlé tzv. prachovnice (obr. 26), ve kterých přechováváme pevné látky. K přechovávání malých množství pevných látek pak slouží tzv. lékovky (někdy též polyethylenové), uzavírané pryžovými, korkovými nebo nejčastěji polyethylenovými zátkami. Láhve mohou být také vícehrdlé. Trojhrdlá tzv. láhev podle Woulfa (obr.27) bývá zařazována před vodní vývěvu jako pojistná nádoba, láhve s tubusem u dna (obr. 28) se používají jako zásobní láhve na vodu a ethanol.
.
Obr. 25. Úzkohrdlá (reagenční) láhev
Obr. 27. Trojhrdlá láhev podle Woulfa
Obr. 26. Láhev širokohrdlá (prachovnice)
Obr. 28. Láhev s výpustným kohoutem
Kovové pomůcky a sestavování
aparatur
V tomto cvičení máme většinu aparatur zcela nebo z větší části sestaveny. Přesto je se třeba v pravidlech sestavování aparatur a názvech příslušných součástek orientovat, aby se předešlo škodám. Aparatury sestavujeme na kovových stojanech nebo na kovových klecích, které jsou vlastně více stojany vedle sebe v rámech. Na svislé tyče stojanů nebo klecí připevňujeme kruhy, svorky nebo držáky pomocí svorek. Jejich tvar a správný způsob použití je patrný z obr. 29
.
Obr. 29. Připevnění kruhu nebo držáku svorkou ke stojanu a) správně, b) chybně
Na kovové kruhy zpravidla umisťujeme azbestové síťky, na které stavíme kádinky nebo baňky v případě jejich zahřívání kahanem. Kruhy nesmíme nikdy zaměnit za kruhy filtrační, které jsou vyloženy dřevěnou vložkou a slouží k vložení nálevky při filtraci nebo dělicí nálevky při rozvrstvování nebo dělení kapalin. Do studeného kovového kruhu můžeme se zvýšenou opatrností nálevku pro filtraci vložit (nejlépe přes kousky rozříznuté hadice), pokus o zahřívání filtračního kruhu vede však vždy ke zničení zařízení, o ovzduší v laboratoři nemluvě. Kruh na stojanu může být také nahrazen trojnožkou (obr. 30). K upevnění skleněných součástí malého průměru slouží klemy (obr. 31), pro větší průměry užíváme chladičové držáky (obr. 32). Klemy a držáky se nesmějí nikdy dotýkat skleněných částí aparatury přímo kovem. Bývají proto vyloženy korkem nebo potaženy gumovou hadicí. Proužky gumové hadice můžeme také vyložení starší nebo poškozené svorky improvisovat. Při sestavování jakékoli aparatury musíme dále dbát na to, aby v aparatuře nenastalo pnutí, které by nutně nejpozději při zahřátí vedlo k prasknutí některé ze skleněných součástí .
Obr. 31. Klema
Obr. 30. Trojnožka a)
b)
Obr. 32. Chladičový držák a) pro chladiče menšího průměru b) pro chladiče většího průměru
Kahany a topná hnízda V laboratoři se setkáváme s několika druhy plynových kahanů. Starším typem je Bunsenův kahan (obr. 33a), novější je Tecluho (obr. 33b) a Mékerův (obr. 33c) kahan. Tyto kahany se liší rozměry a zajména způsobem, který umožňuje, aby se do kahanu současně s plynem nasával i vzduch a s plynem se před spalováním dokonale mísil. Pak může kahan hořet nesvítivým plamenem, který má vyšší teplotu, než plamen svítivý (a čadivý), který provází hoření, je-li přívod vzduchu uzavřen. U Bunsenova kahanu se přívod vzduchu reguluje otáčením pohyblivého prstence (P na obr. 33), který odkrývá nebo zakrývá otvory (O na obr. 33) v tělese kahanu. Obdobným způsobem (prstencem většího průměru a s více otvory) je řešen přívod vzduchu v Mékerově kahanu. Přívod plynu se v obou těchto typech reguluje přímo kohoutkem plynového vedení.U Tecluho kahanu reguluje přívod vzduchu kotouč (K na obr. 33) umístěný na spodní části kahanu. Otáčením tohoto kotouče se zvětšuje nebo zmenšuje štěrbina, kterou je nasáván vzduch. Přívod plynu lze u tohoto typu kahanu upravit regulačním šroubem (RŠ na obr. 33).
a) b) Obr. 33. Typy kahanů - a) Bunsenův, b) Tecluho, c) Mékerův
c)
Při zapalování kahanu je třeba dbát na to, aby byl přívod vzduchu uzavřen. Jinak totiž může plamen hořet nikoli nahoře u ústí kahanu, nýbrž uvnitř v tělese kahanu u ústí trysky plynu. Tento jev, kterému se hovorově říká “kahan hoří uvnitř”, poznáme podle zvláštního syčivého zvuku a zeleného zabarvení plamene. Pokud se to stane, je třeba okamžitě kahan zhasnout a zapálit jej po vychladnutí znovu správně. Pokud bychom nedopatřením nechali plamen hořet “uvnitř” dlouho, celý kahan se rozehřeje. To zjistíme, pokud při zhášení “uvnitř” hořící kahan neopatrně vezmeme do ruky. V krajním případě se může vznítit i přívodní hadice a hrozí nebezpečí výbuchu. Rovněž je třeba dbát opatrnosti při regulaci plamene. Pokud bychom nastavili slabý přívod plynu a zcela otevřeli přívod vzduchu, může “vskočit dovnitř” i plamen správně zapáleného kahanu. K zahřívání zejména destilačních baněk s kulatým dnem, kde je třeba zaručit rozvod dodávaného tepla po co největším povrchu se v minulosti používaly zejména písečné a olejové lázně. V tomto praktiku používáme jejich moderní nástupce, totiž tzv.topná hnízda (obr. 34). Jde o elektrický vařič, u kterého je elektricky vyhřívána speciální tkanina vytvarovaná do tvaru spodní části destilační baňky, takže dochází k rovnoměrnému ohřevu jejího obsahu. U takového hnízda lze vedle regulace příkonu (R na obr. 34) tlačítky (T1, T2 na obr. 33) regulovat, zda je zahřívána jen spodní část baňky nebo větší objem. Při práci s topnými hnízdy je třeba dodržovat postup uvedený u každé úlohy. Obecně je důležité, že vyhřívaná tkanina nesmí přijít do styku s kapalinou. Pokud by se to při nějaké nehodě do hnízda kapalina vylila nebo vystříkla, neprodleně přístroj vypneme a uvědomíme laboranta. K dosahování teplot nad 200 oC se v laboratořích používají pícky a sušárny různých konstrukcí. V tomto cvičení jsou použití pícky z ekonomických důvodů nahrazeno kuchyňskými “miniremoskami” upravenými tak, aby bylo možno termočlánkem kontrolovat dosahovanou teplotu
Obr. 34. Topné hnízdo
ZÁKLADNÍ OPERACE V CHEMICKÉ LABORATOŘI Zahřívání Při zahřívání nádob kahanem je především třeba si uvědomit, že teplota nesvítivého plamene není ve všech jeho částech stejná (obr. 35). Při zahřívání tedy využíváme místa s vhodnou teplotou. Přímo v plameni zahříváme jen nádoby k tomu konstrukčně určené (porcelánové kelímky, skleněné bodotávky, zkumavky). Ve všech jiných případech vkládáme mezi plamen a nádobu asbestovou síťku orientovanou asbestem k nádobě položenou na kovovém kruhu nebo na trojnožce.Ani na síťce nelze nikdy zahřívat silnostěnné nádoby. Zahřívání vodných roztoků ke krystalisaci provádíme v porcelánových miskách. Ani ty nelze zahřívat přímo na síťce a je třeba použít vodní lázně. Ty existují komerčně vyráběné s elektrickým ohřevem, v tomto cvičení je však improvisujeme nejběžnějším způsobem, tj. umístění misky na kádinku vhodného rozměru s vodou tak aby miska byla vyhřívána parami vody zahřívané běžným způsobem na síťce (obr. 36). Obr. 35 Teplota jednotlivých částí plamene
