UNIVERSITAS INDONESIA PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM SKRIPSI FATHIA AYUNINGTYAS

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM

SKRIPSI

FATHIA AYUNINGTYAS 0806398184

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI PARALEL DEPARTEMEN FARMASI DEPOK JULI 2012

Pembuatan dan..., Fathia Ayuningtyas, FMIPA UI, 2012

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM

SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi

FATHIA AYUNINGTYAS 0806398184

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI PARALEL DEPARTEMEN FARMASI DEPOK JULI 2012

ii


SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME

Saya yang bertanda tangan di bawah ini dengan sebenarnya menyatakan bahwa skripsi ini saya susun tanpa tindakan plagiarisme sesuai dengan peraturan yang berlaku di Universitas Indonesia.

Jika di kemudian hari ternyata saya melakukan plagiarisme, saya akan bertanggung jawab sepenuhnya dan menerima sanksi yang dijatuhkan oleh Universitas Indonesia kepada saya.

Depok, 6 Juli 2012

Fathia Ayuningtyas

iii


HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar.

Nama

: Fathia Ayuningtyas

NPM

: 0806398184

TandaTangan

:

Tanggal

:

6 Juli 2012

iv


HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini diajukan oleh Nama NPM Program Studi Judul Skripsi

: : : : :

Fathia Ayuningtyas 0806398184 Farmasi Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari Berbagai Polimer Sebagai Media Tanam

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada program studi Farmasi S1 Paralel, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia

DEWAN PENGUJI

Pembimbing : Sutriyo S,Si., Apt., M.Si

(…………………)

Penguji I

: Pharm Dr. Joshita Djajadisastra, MS., Ph.D. (…………………)

Penguji II

: Dr. Katrin, MS

(…...……………)

Ditetapkan di : Depok Tanggal : 6 Juli 2012

v


KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur hanyalah untuk Allah SWT atas limpahan nikmat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini tepat waktu. Shalawat dan salam senantiasa tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya. Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada: 1. Sutriyo, M.Si., Apt selaku pembimbing yang telah menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk membimbing, mengarahkan dan memberikan banyak masukan dalam penelitian dan penulisan skripsi ini; 2. Prof. Dr. Yahdiana Harahap, M.S. selaku Ketua Departemen Farmasi FMIPA UI yang telah memberikan kesempatan untuk melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini; 3. Dr. Berna Elya. Msi., Apt selaku pembimbing akademik yang telah memberikan banyak perhatian, saran dan bantuan selama ini; 4. Seluruh dosen Departemen Farmasi FMIPA UI atas segala ilmu pengetahuan dan didikannya selama ini; 5. Keluarga tercinta, Papa, Mama, Mas Tito, Mba Tika, Mas Bimo dan Bibi atas segenap kasih sayang, perhatian, dukungan, doa, serta motivasi untuk menyelesaikan penelitian serta pendidikan di farmasi sebaik mungkin; 6. Teman-teman paralel farmasi 2008 terutama Anes, Novia, Mayang, Sudep, Nita, Bian dan Winie. Tak lupa teman seperjuangan di laboratorium farmasetika atas bantuannya selama proses penelitian dan penyusunan skripsi; 7. Teman-teman dekat terutama Windrya, Ayu, Acit, Astari, Rila, Katrin, Via atas dukungan doa dan motivasi untuk menyelesaikan penelitian serta pendidikan di farmasi sebaik mungkin; 8. Kepada kakak-kakak dan adik-adik kelas atas persaudaraan baru di farmasi, terima kasih atas segenap bantuan, pinjaman buku serta diktat kuliah yang sangat membantu penulis selama menempuh studi di farmasi; vi


9. Seluruh laboran dan karyawan Departemen Farmasi FMIPA UI terutama Mbak Devfanny, Pak Imi, Mas Adit, Pak Ma’ruf, Pak Suroto, serta staf TU atas seluruh waktu dan bantuannya, terutama selama proses penelitian; 10.

Distributor bahan-bahan kimia, khususnya PT. Brataco, yang telah

menyediakan keperluan penelitian; 11.

Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah

memberikan dukungannya selama penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa penelitian dan penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis dengan senang hati menerima segala kritik dan saran demi perbaikan di masa yang akan datang. Tak ada yang penulis harapkan selain sebuah keinginan agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi pada khususnya.

Penulis 2012

vii


HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di bawah ini : Nama NPM Program Studi Departemen Fakultas Jenis Karya

: Fathia Ayuningtyas : 0806398184 : S1Farmasi Paralel : Farmasi : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Nonekslusif (Non-exclusive RoyaltyFree Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :

Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari Berbagai Polimer Sebagai

Media Tanam Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Nonekslusifini,

Universitas

Indonesia

berhak

menyimpan,

mengalih

media/format-kan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (database), merawat, dan mempublikasikan tugas akhir saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta. Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok Pada tanggal : 6 Juli 2012 Yang menyatakan,

(Fathia Ayuningtyas) viii


ABSTRAK

Nama : Fathia Ayuningtyas Program Studi : Farmasi Judul : Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari Berbagai Polimer Sebagai Media Tanam Pektin, Guar gum, Xanthan gum dan Alginat merupakan polimer alam yang bersifat anionik, biodegradabel, dan biokompatibel yang berpotensi sebagai sediaan lepas terkendali. Tujuan penelitian ini adalah membuat beads yang mengandung pupuk sebagai media tanam. Beads dibuat menggunakan metode gelasi ionik dan dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dan ayakan bertingkat serta Uji kandungan obat, efisiensi penjerapan pupuk dalam beads dan pelepasan pupuk ditetapkan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa beads yang dihasilkan berbentuk bulat berwarna biru muda dengan ukuran ratarata 2,5-3 mm. Kandungan pupuk magnesium dalam beads alginat pektin dan poliakrilamid adalah 0,035%; 0,038%; dan 0,036%. Efisiensi penjerapan pupuk dalam beads alginat, pektin dan poliakrilamid adalah 71,09%; 77,58% dan 77,56%. Pada uji pelepasan menunjukkan bahwa pupuk terlepas hampir seluruhnya pada menit ke 240. Hasil menunjukkan bahwa polimer alginat dan pektin dapat digunakan untuk pembentukan beads.

Kata kunci : beads, pektin, alginat, guar gum, xanthan gum, gelasi ionik XIV + 49 halaman : 10 gambar; 18 lampiran Daftar Pustaka : 41 (1959-2011)

ix

Universitas Indonesia


ABSTRACT

Name : Fathia Ayuningtyas Program study : Pharmacy Title : Preparation and Characterization of Beads Hydrogel From Various Polymer as Plant Media Pectin, Alginate, Guar gom, Xanthan gom is a natural polymer with polyanionic, biodegradable and biocompatible characteristics, has the potential as controlled release delivery. The purpose of this research is to produce beads containing fertilizer as plant media. Beads prepared by ionic gelation method and characterization using a Scanning Electron Microscope (SEM), sieveing grade and drug content, encapsulation efficiency of fertilizers in beads and drug release decided by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Characterization result shows that beads which produced have a spherical form and have soft blue color with average size 2,5-3 mm. Content of fertilizer in alginate beads, pectin beads and poliacrilamide beads is 0,055%; 0,038%; and 0,036%. Encapsulation efficiency of fertilizer in alginate beads; pectin beads; and poliacrilamide is 71,09%; 77,58%; and 77,56%. On the test release, it can be seen that almost fertilizer were released in 240 minutes. The result showed that the polymer alginate and pectin can be used made to make the beads.

Key Word XIV + 49 pages Reference

: beads, pectin, alginate, guar gom, xanthan gom, ionic gelation method : 10 picture; 18 appendixes : 41 (1959-2011)

x



DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL .................................................................................... i HALAMAN JUDUL ....................................................................................... ii SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME ..................................... iii HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................ iv HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... v KATA PENGANTAR ...................................................................................... vi HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH .................. viii ABSTRAK ...................................................................................................... ix ABSTRACT .................................................................................................... x DAFTAR ISI ................................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR....................................................................................... xii DAFTAR RUMUS .......................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiv BAB 1. PENDAHULUAN................................................................................ 1 1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1 1.2 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 2 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... 3 2.1 Beads .......................................................................................................... 3 2.2 Hidrogel ...................................................................................................... 3 2.3 Metode Pembuatan ...................................................................................... 4 2.2 Pektin........................................................................................................... 7 2.3 Guar gum ..................................................................................................... 8 2.4 Xanthan gum ...............................................................................................10 2.5 Natrium Alginat ...........................................................................................11 2.6 Zink Asetat ..................................................................................................12 2.7 Pupuk ..........................................................................................................13 BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN .........................................................15 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ........................................................................15 3.2 Bahan...........................................................................................................15 3.3 Cara Kerja....................................................................................................15 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................20 4.1 Optimasi Pembuatan Beads ..........................................................................20 4.2 Pembuatan Beads .........................................................................................21 4.3 Karakterisasi Beads ......................................................................................22 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................30 5.1 Kesimpulan .................................................................................................30 5.2 Saran ...........................................................................................................30 DAFTAR ACUAN ...........................................................................................31

xi



DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi gelasi ionik ....................................................................... Gambar 2.2 Struktur kimia pektin .................................................................. Gambar 2.3 Struktur kimia guar gum .............................................................. Gambar 2.4 Struktur kimia xanthan gum ......................................................... Gambar 2.5 Struktur kimia natrium alginat ..................................................... Gambar 4.1 Gambar SEM pada perbesaran 2000 kali (a)beads alginat, (b)beads pektin, (c)beads poliakrilamid ........................................ Gambar 4.2 Kurva kalibrasi magnesium ......................................................... Gambar 4.3 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads alginat ................ Gambar 4.4 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads pektin ................. Gambar 4.5 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads poliakrilamid .....

xii



6 7 8 10 11 23 25 27 27 28

DAFTAR RUMUS

Rumus 3.1 Rumus daya mengembang ............................................................. 18 Rumus 3.2 Rumus efisiensi penjerapan ........................................................... 19

xiii



DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar beads pektin dan alginat basah ....................................... Lampiran 2 Beads (a)pektin dan (b)alginat kering ........................................... Lampiran 3 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads alginat dengan perbesaran 50 kali(a), 500 kali(b), 200 kali(c) .................. Lampiran 4 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads pektin dengan perbesaran 500 kali(a), dan 2000 kali(b) .......................... Lampiran 5 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads poliakrilamid dengan perbesaran 500 kali(a) dan 2000 kali(b) .................................................................................. Lampiran 6 Gambar alat-alat yang digunakan ................................................ Lampiran 7 Tabel data uji daya mengembang ................................................. Lampiran 8 Tabel data kadar air ...................................................................... Lampiran 9 Tabel data kurva kalibrasi larutan standat magnesium dalam medium aquadest .......................................................................... Lampiran 10 Tabel data uji kandungan dan efisiensi penjerapan .................... Lampiran 11 Tabel data uji pelepasan ............................................................. Lampiran 12 Perhitungan kandungan obat dalam beads dan efisiensi penjerapan .................................................................................. Lampiran 13 Perhitungan pelepasan ................................................................ Lampiran 14 Sertifikat analisis pektin ............................................................. Lampiran 15 Sertifikat analisis natrium alginat ............................................... Lampiran 16 Sertifikat analisis guar gum ........................................................ Lampiran 17 Sertifikat analisis xanthan gum ................................................... Lampiran 18 Sertifikat analisis zink asetat ......................................................

xiv



35 35 36 37

38 39 40 40 41 41 41 42 43 44 46 47 48 49

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Di zaman yang sudah maju ini, banyak yang sudah melupakan pentingnya peran tanaman dalam kelangsungan hidup bumi dan manusia. Padahal tanaman memiliki peran yang berguna bagi manusia seperti sebagai penghasil gas oksigen, sebagai peredam kebisingan dan dapat digunakan sebagai hiasan ruangan. Namun, akhir-akhir ini minat dan kesadaran masyarakat untuk mulai membudidayakan tanaman sendiri telah meningkat, terutama pembudidayaan tanaman hias yang dapat ditanam di dalam ruangan. Tanaman hias merupakan salah satu komoditas agribisnis yang cukup potensial di Indonesia, karena jenis ini dapat ditanam pada areal yang relatif sempit, mempunyai nilai ekonomi yang tinggi dan diterima masyarakat. Berbeda dengan tanaman pangan, tanaman hias dinikmati konsumen dalam bentuk keindahannya. Oleh karena itu tuntutan terhadap kualitas sangat tinggi, sehingga teknologi budidaya perlu mendapatkan penanganan yang baik. Media tanam merupakan salah satu teknologi budidaya yang perlu mendapatkan perhatian. Tanah yang merupakan media tanam yang paling umum digunakan karena mudah dalam penggunaannya dan mudah untuk didapatkan dan terjangkau oleh semua lapisan masyarakat. Tetapi penggunaan tanah sebagai media tanam di dalam ruangan sedikit menyusahkan karena dapat menimbulkan banyaknya semut dan menbuat ruangan menjadi lebih kotor. Teknologi hidrogel dapat dimanfaatkan sebagai solusi untuk media tanam di dalam ruangan. Hidrogel adalah jaringan polimer yang mengabsorbsi air dengan jumlah besar dan akan kembali menjadi tidak larut dalam larutan aqua karena tautan silang kimia atau fisika pada rantai polimer individu (Metters, A.T., Lin, C. 2006) Pupuk merupakan material yang ditambahkan ke tanah atau tajuk tanaman dengan tujuan untuk melengkapi katersediaan unsur hara. Bahan pupuk yang


2

paling awal adalah kotoran hewan, sisa pelapukan tanaman dan arang kayu. Pemakaian pupuk kimia kemudian berkembang seiring dengan ditemukannya deposit garam kalsium di Jerman pada tahun 1839. (Novizan,1999) Sebagai media tanam, hidrogel ini dapat mengandung pupuk yang akan dilepaskan secara terkendali yang merupakan perkembangan dari teknologi bidang farmasi. Media tanam tersebut terbentuk dari berbagai polimer yang kemudian dibuat menjadi beads. Beads adalah mikrokapsul berbentuk sferis yang dibuat sebagai substrat padat dimana obat dilapisi atau dienkapsulasi pada beads inti (Khazaeli, 2008). Polimer yang digunakan sebagai bahan pembentuk beads adalah pektin, guar gum, xanthan gum dan natrium alginat. Bahan-bahan ini dipilih karena merupakan bahan alam yang mungkin dapat dikembangkan sebagai media tanam, karena media tanam yang sudah ada dipasaran terbentuk dari poliakrilamid yang merupakan polimer sintetis. Sebagai model obat, digunakan pupuk yang mengandung magnesium (Mg). Media tanam hidrogel ini dapat digunakan untuk tanaman-tanaman yang memiliki kondisi yang lembab dan membutuhkan suplai air yang melimpah. Tanaman yang tidak memiliki batang keras, tetapi cenderung lunak serta batangnya tidak terlalu besar dan tidak terlalu tinggi, contoh tanamannya seperti daun mutiara (Pilea cadieri), rumput payung (Cyperus sp), dan Anthurium sp. Adapun tanaman sayur yang dapat ditanam dalam media tanam hidrogel ini, misalnya kangkung, sawi, caisim, bayam, tomat dan lain-lain.

1.2. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk membuat media tanam hidrogel yang dapat melepaskan pupuk secara terkendali sehingga mempermudah para pencinta tanaman untuk merawat tanaman hias dalam ruangan.



BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Beads

Beads adalah mikrokapsul berbentuk sferis yang dibuat sebagai substrat padat. Obat dilapisi atau dienkapsulasi pada beads inti (Khazaeli, 2008). Beads sering digunakan sebagai penghantar obat. Penghantaran obat dengan beads berhubungan dengan metode pencampuran, ukuran, densitas dari beads, sifat taut silang, sifat fisikokimia obat, interaksi antara obat dengan bahan matriks dan konsentrasi bahan matriks dan pelepasannya. Beads merupakan salah satu penghantaran multipartikel yang dapat digunakan sebagai penghantaran obat terkendali dan penghantaran obat yang spesifik serta untuk memperbaiki bioavabilitas dan kestabilan. Beads juga memiliki keuntungan seperti membatasi fluktuasi dalam batasan terapetik, mengurangi efek samping, dan menurunkan frekuensi pemberian dosis (Sanli. O., 2007). Ukuran diameter partikel yang terbentuk bergantung pada ukuran bahan inti, jenis dan konsentrasi bahan penyalut yang digunakan serta metode pembuatan yang digunakan.

2.2 Hidrogel

Gelasi atau pembentukan gel merupakan gejala penggabungan atau pengikatan silang rantai-rantai polimer membentuk jaringan tiga dimensi yang sinambung dan dapat memerangkap air di dalamnya menjadi suatu struktur yang kompak dan kaku yang tahan terhadap aliran bertekanan (Fardiaz, 1989). Gel yang dapat menahan air dalam strukturnya disebut hidrogel (Wang et al, 2004). Air yang terdapat dalam gel ini merupakan air yang masuk ke dalam suatu bahan dan akan menyebabkan pengembangan volume, tetapi air ini bukan komponen penyusun bahan tersebut (Winarno, 1997) Hidrogel terdiri dari polietilena ditautan silang polimer hidrofilik yang membentuk jaringan tiga dimensi, yang mengembang tetapi tidak larut dalam air.


4

Hidrogel digunakan sebagai aditif makanan, absorben air, perangkap kimia, pembawa obat, organ buatan, atau sebagai agen penghambat enzim. Hidrogel juga dapat digunakan sebagai penghantar menuju bagian yang spesifik. Pengembangan hidrogel yang dapat berinteraksi secara efektif dengan obat melalui ikatan ion atau hidrofobik, intensitas yang tergantung pada kondisi lingkungan tertentu dan memiliki kapasitas yang bermuatan tinggi. (Metters, A.T., Lin, C. 2006). Hidrogel umumnya dibuat dari molekul polimer hidrofilik yang ditautan silang dengan ikatan kimia maupun dengan interaksi ionik, ikatan hidrogen, atau interaksi hidrofobik. Tidak terdapat batas tertentu mengenai banyaknya air yang bahan dapat diserap untuk dapat disebut hidrogel. Umumnya, hidrogel dapat menyerap setidaknya 10 – 20 persen dari total jumlah air yang ada (Park, Kinam, et al. 1993) Kestabilan hidrogel sangat dipengaruhi oleh keadaan lingkungan terutama dalam lingkungan hayati seperti pH, suhu, medan listrik, kekuatan ionik, dan kadar garam (Wang T, Turhan M, Gunasekaram S. 2004).

2.3 Metode Pembuatan

Pemilihan metode pembuatan didasarkan pada ukuran partikel yang diinginkan, kestabilan kimia dan panas terhadap zat aktif, profil pelepasan dan kestabilan pada produk akhir. Jenis metode pembuatan beads yang dapat digunakan adalah pemisahan fase koaservasi, semprot kering dan pengeringan beku, suspensi udara, metode penguapan pelarut dan metode gelasi ionik (Lachman, Herbert, & Joseph,1994; Swarbick &Boylan,1994). Metode pemisahan fase koaservasi terdiri dari tiga tahap, yaitu: pembentukan tiga fase kimia tidak tercampurkan, penempatan penyalutan polimer cair pada bahan inti, dan pengerasan penyalut. Koaservasi sederhana hanya menggunakan satu macam koloid saja misalnya gelatin dalam air. Koaservasi ini terjadi dengan cara perpindahan lapisan air dari sekeliling dispersi koloid akibat penambahan zat yang mempunyai affinitas yang tinggi terhadap air seperti berbagai alkohol dan garam. Molekul-molekul polimer yang terhidrasi cenderung untuk berkumpul dengan molekul polimer lain disekelilingnya dan membentuk koaservat (Swarbrick, J. 2002). Universitas Indonesia


5

Metode semprot kering didefinisikan sebagai suatu proses perubahan dari bentuk cair ke bentuk partikel-partikel kering oleh suatu proses penyemprotan bahan ke dalam medium pengeringan yang panas. Produk kering yang dihasilkan dari proses pengeringan ini dapat berupa bubuk, butiran atau gumpalan. Hal ini tergantung dari sifat fisik dan kimia bahan yang dikeringkan, kondisi pengeringan, dan disain spray dryer yang digunakan (Swarbrick, J. 2002). Semprot kering dapat dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu (1) produk yang berupa cairan didispersikan dalam penyemprotan (sprayer), (2) kontak antara semprotan dan udara panas, (3) pengeringan hasil semprotan, serta (4) pemisahan antara produk kering (aliran serbuk bebas) dan udara (Oliveira et al,2005) Proses suspensi udara adalah dengan pendispersian bahan padat, bahan inti dalam bentuk partikel dalam suatu aliran udara yang menyangga, dan penyemprotan penyalut dari partikel yang tersuspensi oleh udara dalam ruang penyalutan, partikel-partikel bahan inti tersuspensi dalam aliran udara panas. Perancangan alat dan teknik pengerjaan yang sedemikian rupa menyebabkan aliran partikel terus berputar melewati bagian yang berisi penyalut, berupa larutan polimer yang disemprotkan pada partikel yang bergerak (Swarbrick, J. 2002). Metode penguapan pelarut dilakukan pada suatu alat pembuat cairan. Penyalut dilarutkan dalam suatu pelarut yang mudah menguap, yang tidak bercampur dengan fase cairan pembawa. Bahan inti dilarutkan atau didispersi dalam larutan polimer. Dengan pengocokan, campuran bahan penyalut inti terdispersi dalam fase cairan pembawa untuk mendapatkan ukuran beads yang diinginkan. Campuran kemudian dipanaskan untuk menguapkan pelarut polimer. Bila bahan inti terdispersi dalam larutan polimer dan berkumpul mengelilingi inti (Swarbrick, J. 2002). Metode gelasi ionik melibatkan proses sambung silang antara polielektrolit dengan adanya pasangan ion multivalennya. Gelasi ionik seringkali diikuti dengan kompleksasi polielektrolit dengan polielektrolit yang berlawanan. Pembentukan ikatan sambung silang ini akan memperkuat kekuatan mekanis dari partikel yang terbentuk. (Swabrick (ed.) 2007). Mekanisme utama gelasi ini adalah melibatkan urutan rantai yang diperpanjang dimana yang diadaptasi dari dua lapisan dan terjadinya kelat yang Universitas Indonesia


6 spesifik dari Zn2+. Masing-masing ion Zn2+ mengambil bagian pada sembilan ordinat yang berhubungan dengan atom oksigen sehingga menghasilkan jaringan tiga dimensi. Teknik gelasi ion terdiri dari dua macam, yaitu gelasi eksternal dan gelasi internal. Perbedaan gelasi internal dan gelasi eksternal ini terdapat pada sumber kation divalennya. Dinamakan teknik gelasi internal, jika sumber kation divalen didispersikan bersama dengan polimernya. Sedangkan pada teknik gelasi eksternal sumber kation divalennya tidak didispersikan bersama dengan polimernya (Liu, et al,2004). Tautan silang pada teknik gelasi eksternal dapat dicapai dengan meneteskan droplet-droplet polimer ke medium yang mengandung ion divalen (misalnya Zn2+). Zn2+ kemudian akan langsung bereaksi dengan gugus karboksilat dari residu asam guluronat pada permukaan tetesan droplet, selanjutnya Zn2+ tersebut akan berdifusi ke dalam droplet dan beraksi membentuk Zn-alginat (Liu, et al, 2002)

[Sumber: Shukla, R. K., Tiwari, A. 2012]

Gambar 2.1 Reaksi gelasi ionik



7

2.4 Pektin

[Sumber : Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009]

Gambar 2.2 Struktur kimia pektin Pektin merupakan polimer dari asam D-galakturonat yang dihubungkan oleh ikatan α -1,4 glikosidik. Sebagian gugus karboksil pada polimer pektin mengalami esterifikasi dengan metil (metilasi) menjadi gugus metoksil. Senyawa ini disebut sebagai asam pektinat atau pektin. (Rowe, R. C., 2006) Pektin didapat dari selulosa tanaman, contohnya kulit coklat. Kulit coklat yang telah dicuci bersih, kemudian dipanaskan dalam larutan asam encer (asam klorida) pada pH 2,6-2,8 kemudian diendapkan menggunakan aseton. Setelah dipisahkan, lakukan pemurnian dengan dicuci menggunakan aseton kemudian dihaluskan dan diayak untuk mendapatkan serbuk pektin. (Kirk, R.E, Othmer, D.F. 1958). Nama lain dari pektin adalah Citrus pektin, methopektin, metil pektin, mexpektin, pektina, asam pektinik. Pektin berbentuk serbuk kasar yang berwarna kuning kecoklatan yang tidak memiliki rasa dan bau, dapat larut dalam air, tidak larut dalam etanol 95% dan pelarut organik lainnya (The Merck Index 9th edition,1976). Penggunaan pektin dapat sebagai adsorben, pengemulsi, pengental, penstabil dan agen pembentukan gel. Butiran gel pektin menunjukkan efektivitas sebagai perantara untuk pelepasan terkontrol untuk obat dengan jalur gastrointestinal. Dapat digunakan Universitas Indonesia


8

juga sebagai matriks dengan penyalut polimer yang sensitif dengan pH, dimana memperlambat onset pelepasan obat. Pektin memiliki potensi untuk penghantaran obat dengan terjadinya perubahan menjadi bentuk gel beads pada larutan dengan sistem ionotropik gelasi. Matriks pada beads mampu melindungi obat dibawah kondisi sejuk (wong et al,1007). Buffer phospat, pH dan konsentrasi kalsium dan pektin mempengaruhi larutan taut silang yang sangat mempengaruhi penjerapan efisiensi dan pelepasan pada microbeads. Karakteristik gelasi pektin dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu gelasi metoksi tinggi dan metoksi rendah, dan kadang-kadang pektin rendah metoksi dapat mengandung gugus amin. Gelasi dari pektin metoksi tinggi biasanya terjadi pada pH <3,5. Pektin metoksi rendah digelkan dengan ion kalsium dan tidak tergantung pada kehadiran asam atau kadar padatan yang tinggi. Amidasi dapat mengganggu gelasi, menyebabkan proses gelasi tertunda. Namun, gel dari pektin yang teramidasi memiliki kemampuan untuk kembali ke bentuk asal setelah pengocokan.

2.5 Guar Gum

[Sumber: Gliksman,1980]

Gambar 2.3 Struktur kimia guar gum



9

Guar gum diperoleh dari biji tanaman Cyamopsis tetragonolobus dengan cara pemisahan secara mekanik. Pengolahan yang dilakukan meliputi pemisahan secara mekanik terhadap kulit biji dan lembaga. Endosperma yang mengandung gum digiling menjadi tepung halus (Fardiaz, 1989). Terdiri dari polisakarida hidrokoloidal yang tersusun atas gabungan galaktan dan mannan yang digabungkan melalui hubungan glukosida, yang dapat digambarkan secara kimiawi sebagai galaktomannan. (Rowe, R. C., 2006). Galaktosol,

jaguar

gum,

guar

galaktomannanum,

galaktomannan

polisakarida merupakan nama lain dari guar gum. Guar gum tidak berbau atau hampir tidak berbau, berbentuk serbuk putih dengan rasa hambar dan memiliki fungsi sebagai pensuspensi, binder dan disintegrant pada formulasi tablet dan dapat meningkatkan viskositas. (Rowe, R. C., 2006) serta digunakan sebagai polimer hidrofilik sebagai menahan penghantaran obat yang larut dengan air (Alsaidana, 2004). Guar gum juga berpotensi sebagai pembawa matriks hidrofilik untuk obat oral pelepasan terkendali dengan bermacam-macam kelarutan (Krishnaiah, 2001). Guar gum stabil pada pH 4,0-10,5, praktis tidak larut dalam pelarut organik. Pada air panas ataupun dingin dan langsung mengembang seketika hingga mencapai kekentalan yang tinggi. Hidrasi optimum pada pH 7,5-9,0. Bubuk guar gum mengembang secara sempurna dengan cepat dan sulit untuk mengalami dispersi. Diperlukan dua sampai empat jam dalam air pada suhu kamar untuk menghasilkan viskositas maksimum. Penyimpanan sebaiknya pada wadah yang tertutup dengan baik pada tempat yang dingin dan kering. Viskositas guar gum tergantung pada temperatur, waktu, konsentrasi, pH, dan ukuran partikel. Efek rheologi akan sinergis dengan penambahan suspending agent lainnya seperti xanthan gum. Dispersi dari cairan guar gum memiliki aksi buffer. Guar gum inkompatibel dengan aseton, etanol 95%, tanin, asam kuat, dan basa. Pemberian ion borat akan menghambat hidrasi dari guar gum. (Rowe, R. C., 2006). Guar beads merupakan polimer anionik dapat terbentuk hubungan silang dan membentuk partikel. Guar gum merupakan derivat anionik karboksimetil yang dapat digunakan untuk produksi larutan yang viskositasnya tinggi dan dapat Universitas Indonesia


10

juga

sebagai

persiapan

beberapa

tingkatan

derivatisasi.

(Whistler,1959,

Nussinovitch,1997). Beberapa derivat dapat digunakan sebagai aplikasi pengental yang murah untuk industri tekstil dan kertas serta untuk makanan dan penghantar obat. Guar gum ini tidak bermuatan, maka tidak dipengaruhi secara nyata pada pH rendah dan sangat efektif digunakan dalam produk-produk asam (Fardiaz,1989).

2.6 Xanthan Gum

[Sumber: Gliksman,1980]

Gambar 2.4 Struktur kimia xanthan gum Xanthan gum memiliki β-(14)-d-glukosa rantai utama di mana setiap unit glukosa kedua melekat trisakarida yang terdiri dari manosa, asam glukuronik, dan manosa. Karboksilat bermuatan negatif dari asam glukuronik memungkinkan untuk bentuk cairan sangat kental pada pH yang sesuai. Xanthan gum terbuat dari bakteri Xanthomonas campestris. Hasil fermentasi yang didapat lalu dipasterisasi dan dipisahkan dengan alkohol lalu dimurnikan dan dikeringkan hingga didapat serbuk xanthan gum (Garcia-Ochoa, F., Santos, V., Casas, J., & Gomez, E. 2000).



11

Nama lain dari xanthan gum adalah Corn sugar gum, vanzan NF, xanthani

gummi, xantural. (Rowe, R. C., 2006). Meskipun sangat mudah mengembang, itu akan memperlambat pelepasan obat. Fungsi dari xanthan gum sendiri adalah sebagai pensuspensi, penstabil, pengental dan pengemulsi serta sebagai penghantar pelepasan dan peningkta viskositas. Bentuk dari xanthan gum berupa serbuk halus berwarna krem dan tidak berbau, memiliki daya alir yang baik serta praktis tidak larut dalam etanol dan eter tetapi larut pada air panas atau dingin. Melarutkan pada air dengan pengadukan akan mendapatkan larutan yang kekentalannya tinggi pada konsentrasi yang

rendah (The Merck Index 9th edition, 1976). Xanthan gum inkompatibilitas dengan bahan anionik, surfaktan kationik, polimer atau bahan pengawet sebagai pembentuk endapan (Rowe, R. C., 2006).

Sintesis xanthan gum secara enzimatik mela melalui lui fermentasi di bawah kondisi yang terkendali telah memberikan polimer yang strukturnya seragam dengan distribusi bobot molekul yang sempit. Sifat ini mendukung stabilitas larutan xanthan gum yang baik. Salah satu sifat unik dari xanthan gum ialah dapt memberikan

kekentalan

yang

sangat

tinggi tinggi

pada

konsentrasi

rendah

(Fardiaz,1989).

2.7 Natrium Alginat

[Sumber : The Rowe, Sheskey, & Owen, 2006]

Gambar 2.5 Struktur kimia natrium alginat



12

Asam alginat diekstrak dari rumput laut coklat dan dinetralkan dengan sodium bikarbonat hingga menjadi natrium alginat. Natrium alginat memiliki nama lain natrii alginas dan sodium polymannuronat. Natrium alginat tidak berbau dan tidak berasa, berbentuk serbuk dengan warna putih sampai coklat kekuningan. Fungsi dari natrium alginat adalah sebagai agen penstabil, pensuspensi, sebagai disintegran tablet dan kapsul, sebagai pengikat (binder) dalam formulasi tablet dan sebagai peningkat viskositas (Rowe, R. C., 2006). Kelarutan dalam air membentuk koloid kental dan tidak larut dalam medium dengan pH kurang dari 3, etanol, dan pelarut organik lainnya. Larutan natrium alginat stabil pada pH 4 sampai 10. Penggunaan natrium alginat sebagai pengisi, pengikat, dan penghancur, serta memiliki sifat sebagai pengental, pensuspensi, dan pembentuk gel (The United States Pharmacopoeia 30th, 2007) Natrium alginat inkompatibel dengan derivat acridin, kristal violet, fenilmerkuri asetat dan nitrat, garam kalsium, logam berat dan etanol dengan konsentrasi lebih besar dari 5%. Pada konsentrasi rendah, elektrolit akan meningkatkan viskositas tetapi konsentrasi elektrolit meningkat karena salting-out dari natrium alginat (Rowe, R. C., 2006). Alginat merupakan polimer yang biokompatibel dan biodegradabel, yang dapat membentuk gel yang stabil dengan kation divalen seperti Ca2+, Sr2+, Ba2+, dan Zn2+. Sistem ini dapat digunakan untuk pelepasan terkendali (Choi et al,2002) Semakin konsentrasi dalam beads meningkat, maka kekuatan mekanikal akan semakin kuat (Nussinovitch, 2003). Jika alginat yang memiliki asam Dmannuronik yang besar pada penggunaannya dalam pembuatan beads, maka akan terbentuk beads dengan ukuran pori dalam yang besar. Natrium alginat akan membentuk gel ketika berinteraksi dengan kation divalent. Gelasi terjadi akibat adanya interaksi antar ion dengan residu asam guluronat yang menyebabkan terjadinya perubahan bentuk tiga dimensinya. Semakin tinggi kandungan asam guluronat, maka viskositasnya akan meningkat (Poncelet et al, 1999)

2.8 Zink Asetat



13

Zink asetat merupakan bentuk sintetis dari reaksi zink oksida dengan asam asetat glasial dengan kristalisasi lalu dipisahkan dengan sentrifugasi dan pengeringan dan penggilingan terhadap kristal. Tidak menggunakan pelarut organik selama proses sintetis. Nama lain dari zink asetat adalah asam asenik, garam zink, dikarbometoksi zink, zink etanoat dan zink diasetat. Zink asetat berbentuk kristal putih yang berkilau dan sedikit memiliki bau asetat dan rasa yang kecut. Penggunaan zink asetat sebagai penstabil emulsi, agen penstabil, agen pembentuk gel (Rowe, R. C., 2006) Zink asetat memiliki pH: 6-8 dengan titik didih 237oC, dan larut pada air, etanol serta sangat larut pada etanol pekat (95%). Penyimpanan harus pada tempat yang kedap udara dan disimpan pada tempat yang sejuk dan kering. Zink asetat inkompatibilitas dengan garam zink, agen pengoksidasi, karbonat, oksalat, fosfat dan sulfida (Rowe, R. C., 2006).

2.9 Pupuk Tanaman seperti halnya mahluk hidup memerlukan makanan/hara untuk hidup dan berkembang biak. Tanaman memperoleh makanan terutama dari cadangan mineral yang ada di dalam tanah yang terkandung dalam bahan organik, limbah organik, bakteri penambat nitrogen, endapan melalui udara, dan sebagainya. Unsur hara diperoleh tanaman dari tanah diubah menjadi karbohidrat melalui proses fotosintesa tumbuhan atau tanaman. Ketersediaan makanan tumbuhan dipengaruhi oleh kesuburan tanah. Kesuburan tanah merupakan kemampuan tanah menyediakan hara dalam jumlah cukup untuk mendukung pertumbuhan dan perkembangbiakan. Penambahan pupuk juga dapat memenuhi ketersediaan makanan tumbuhan. Pupuk didefinisikan sebagai material yang ditambahkan ketanah atau tajuk tanaman dengan tujuan untuk melengkapi katersediaan unsur hara. Bahan pupuk yang paling awal adalah kotoran hewan, sisa pelapukan tanaman dan arang kayu. Pemakaian pupuk kimia kemudian berkembang seiring dengan ditemukannya deposit garam kalsium di Jerman pada tahun 1839. (Novizan,1999)



14

Pupuk-pupuk yang ada dipasaran juga beragam, adapun jenis-jenis pupuk yang ada: (Novizan,1999)

2.9.1 Pupuk Sumber Nitrogen Hampir seluruh tanaman dapat menyerap nitrogen dalam bentuk nitrat atau amonium yang disediakan oleh pupuk. Nitrogen dalam bentuk nitrat lebih cepat tersedia bagi tanaman. Amonium juga akan diubah menjadi nitrat oleh mikroorganisme tanah, kecuali pada tembakau dan padi. Nitrogen mudah berubah menjadi gas N2. umumnya pupuk dengan kadar N yang tinggi dapat membakar daun tanaman sehingga pemakaiannya perlu lebih hati-hati. Yang termasuk pupuk sumber nitrogen adalah amonium nitrat, amonium sulfat, kalsium nitrat dan urea.

2.9.2 Pupuk Sumber Fosfor Pada umumnya, pupuk ini digunakan untuk merangsang pertumbuhan awal tanaman. Pupuk ini tidak higroskopis sehingga tahan disimpan lebih lama dan tidak bersifat membakar karena indeks garamnya rendah. SP36 dan amonium fosfat merupakan salah satu contoh pupuk sumber fosfor.

2.9.3 Pupuk Sumber Kalium Pupuk ini digunakan untuk tanaman yang peka terhadap keracunan unsur klor, bersifat higroskopis dan memiliki reaksi yang netral. Contoh pupuk sumber kalium adalah kalium klorida, kalium sulfat, kalium nitrat.

2.9.4 Pupuk Sumber Unsur Hara Sekunder Pupuk sumber unsur hara sekunder merupakan pupuk yang dimanfaatkan untuk memperbaiki kejenuhan basa pada tanah asam dan menetralisir tanah yang memiliki kadar garam yang tinggi, pupuk ini lebih dipusatkan dalam mengatur pH tanah. Kapur dolomit, kapur kalsit, kalium magnesium sulfat, kapur gypsum, dan bubuk belerang merupakan pupuk sumber unsur hara sekunder.

2.9.5 Pupuk Sumber Unsur Hara Mikro



15

Pupuk sebagai unsur hara mikro tersedia dalam dua bentuk, yakni bentuk garam anorganik dan bentuk organik sintesis. Kedua bentuk ini mudah larut dalam air. Contoh pupuk mikro yang berbentuk garam organik adalah Cuprum (Cu), Besi (Fe), Zink (Zn) dan Mangan (Mn) yang seluruhnya bergabung dengan sulfat. Sebagai sumber boron, umumnya digunakan sodium tetra borat yang banyak digunakan sebagai pupuk daun. Sumber Mo umumnya menggunakan sodium atau amonium

molibdat.



BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan dari bulan Februari 2012- Mei 2012, di laboratorium Farmasetika dan farmasi fisik Fakultas Farmasi serta laboratorium afiliasi Departemen Kimia Fakultas MIPA, Universitas Indonesia, Depok.

3.2. Bahan Pektin (Danisco, Amerika Serikat), Guar gum (Shreeji Industries), Xanthan gum (Cargill, food&pharma specialties), Alginat (Duchefa Biochemie), pupuk sintetis “GROWMORE” yang mengandung magnesium 0,1% , zink asetat dihidrat (Merck, Jerman), HCl 25% (diperoleh dari PT. Brataco), aqua demineralisata (diperoleh dari PT. Brataco).

3.3. Alat Neraca analitik (Shimadzu EB-30, Jepang), spektrofotometer serapanatom (Shimadzu AA-6300, Jepang), alat moisture balance AMB 50 (Adam, USA), alat magnetic stirrer (C-MAG HS 7 IKA), syringe needle 18G(Terumo, Jepang), Scanning Electron Microscope (Jeol JSM-5310, Inggris), jangka sorong, alat-alat gelas.

3.4. Cara Kerja 3.4.1. Pembuatan Beads 3.4.1.1. Optimasi Pembuatan Beads kosong Pembuatan beads diawali dengan ditentukan kondisi optimum, yaitu konsentrasi pektin, guar gum, xanthan gum dan natrium alginat sebagai polimer, konsentrasi zink asetat sebagai tautan silang, dan lama pendiaman. Optimasi konsentrasi pektin, guar gum, xanthan gum dan natrium alginat dibandingkan kekentalannya untuk melihat kemampuan larutan polimer tersebut melewati syringe needle. Larutan polimer yang digunakan tidak boleh terlalu


16

kental agar dapat melewati syringe needle 18G. Konsentrasi yang dibandingkan adalah 0,5%, 0,8%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, dan 7%. Konsentrasi zink asetat yang dibandingkan adalah 3%, 5%, dan 10%. Sedangkan lama pendiaman yang dibandingkan adalah 20, 25, dan 30 menit.

3.4.1.2. Beads Pektin Sebanyak enam gram pektin ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam 100 ml aqua demineralisata sambil diaduk terus menerus sampai diperoleh larutan yang homogen sempurna. Selanjutnya ditambahkan enam gram pupuk ke larutan pektin hingga homogen sempurna. Kemudian campuran tersebut diteteskan ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat dengan menggunakan syringe needle 18G sambil terus diaduk dengan pengaduk magnetik dengan kecepatan 100 rpm, kemudian didiamkan selama 30 menit dengan keadaan terus diaduk. Setelah itu, saring dan cuci dengan aqua demineralisata, lalu keringkan pada suhu 37oC selama 24 jam (Fatal, E., 2006)

3.4.1.2. Beads Guar Gum Guar gum ditimbang sebanyak 400 miligram kemudian dilarutkan dalam 50 ml aqua demineralisata. Selanjutnya ditambahkan 400 miligram pupuk ke dalam larutan guar gum. Kemudian diteteskan menggunakan syringe needle 18G ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat sambil terus diaduk dengan pengaduk magnetik dengan kecepatan 100 rpm, selanjutnya biarkan tetap berputar selama 30 menit lalu disaring dan dicuci dengan aqua demineralisata, lalu dikeringkan pada suhu 37oC selama 24 jam.

3.4.1.3. Beads Xanthan gum Xanthan gum sebanyak 400 miligram dilarutkan dalam 50 ml aqua demineralisata lalu masukkan 400 miligram pupuk, kemudian larutan tersebut ditetekan menggunakan syringe needle 18G ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat, sambil diaduk dengan pengaduk magneti dengan kecepatan 100 rpm. Lalu terus diaduk selama 30 menit baru kemudian disaring dan dicuci dengan aqua demineralisata, kemudian keringankan beads pada suhu 37oC selama 24 jam. Universitas Indonesia


17

3.4.1.4. Beads Alginat Sebanyak tiga gram natrium alginat dilarutkan dalam 100 ml aqua demineralisata lalu masukkan tiga gram pupuk, campurkan hingga homogen sempurna. Kemudian larutan tersebut diteteskan menggunakan syringe needle 18G ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat, sambil diaduk dengan pengaduk magnetik dengan kecepatan 100 rpm. Lalu didiamkan dahulu selama 30 menit dengan pengaduk magnetik tetap berputar. Setelah 30 menit, lalu disaring dan dicuci dengan aqua demineralisata, kemudian keringkan beads pada suhu 37oC selama 24 jam.

3.4.1.5. Beads Poliakrilamid Beads kosong yang terbuat dari poliakrilamid yang beredar dipasaran. Ditimbang satu gram pupuk lalu dilarutkan dalam 100 ml air, kemudian sebanyak satu gram beads poliakrilamid dikembangkan dalam larutan pupuk dan diamkan selama 8 jam hingga mengembang.

3.4.2. Karakterisasi 3.4.2.1. Analisis Bentuk dan Morfologi (Choi et al, 2002) Bentuk dan morfologi dari beads ini dilakukan dengan menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Beads diletakkan pada sample holder kemudian disalut dengan partikel emas. Sampel kemudian diperiksa di bawah vakum.

3.4.2.2. Distribusi Ukuran Partikel Beads Pengukuran beads ini dilakukan dengan menggunakan ayakan bertingkat. Suatu seri ayakan dengan nomor ayakan 16, 25, dan 35 disusun secara menurun dari ukuran lubang ayakan yang paling besar. Dua gram beads ditempatkan dalam ayakan yang paling atas, kemudian mesin pengayak dijalankan selama 10 menit dengan kecepatan getaran 30 rpm. Masing-masing fraksi dalam ayakan ditimbang.



18

3.4.3.3. Uji Daya Mengembang Sebanyak ± 50 mg beads dari setiap formulasi dimasukkan dalam keranjang dan dicelupkan ke dalam 20 ml larutan aqua demineralisata. Beads ditimbang pada jam ke-3, 9, 12, 24, 72 dan 1 minggu, serta 2 minggu kemudian. Penyerapan air ditentukan berdasarkan persamaan berikut: Daya mengembang =

()

x 100 (3.1)

dimana Wn adala berat beads terhidrasi dan W0 adalah berat beads kering. Ukuran diameter beads juga diukur menggunakan jangka sorong.

3.4.3.4 Penentuan Kadar Air Kadar air diuji dengan menggunakan alat moisture balance. Sejumlah dua gram beads diletakkan di atas wadah alumunium secara merata, kemudian penentuan kadar air dimulai. Nilai yang terbaca pada alat kemudian dicatat.

3.4.3.5. Uji Kandungan Pupuk dalam beads a. Pembuatan Kurva Standar Magnesium Larutan standar magnesium 1000 ppm dipipet 4,0 ml ke dalam labu ukur 100,0 ml, dan dilarutkan dalam aquadest sehingga didapatkan larutan standar magnesium 40 ppm. Kemudian pipet 0,1 ml, 0,4 ml, 0,8 ml, 1,0 ml ke dalam labu ukur 25,0 ml lalu dilarutkan dalam aquadest. Kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom.

b. Uji Kandungan Pupuk Sebanyak ± 60 mg beads dari setiap jenis polimer digerus sampai hancur lalu masukkan ke dalam labu ukur 25,0 ml, dan ditambahkan 5,0 ml HCl 25%, lalu tambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur. Kemudian pipet 1,0 ml larutan tersebut ke dalam labu ukur 10,0 ml dan tambahkan aqua demineralisata sebagai pelarut sampai batas labu ukur kemudian larutan sampel diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Kadar Mg dihitung dengan persamaan linier dari kurva standar, hasil yang didapat kemudian dibagi dengan berat beads lalu dikali 100%. Universitas Indonesia


19

3.4.3.6. Efisiensi Penjerapan Sebanyak ± 60 mg beads dari setiap jenis polimer digerus sampai hancur lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25,0 ml, lalu ditambahkan 5,0 ml HCl 25% dan aqua demineralisata hingga batas labu ukur. Kemudian pipet 1,0 ml larutan tersebut ke dalam labu ukur 10,0 ml dan tambahkan aqua demineralisata sebagai pelarut sampai batas labu ukur, kemudian larutan sampel diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Kadar Mg dihitung dengan persamaan linier kurva standar sehingga jumlah pupuk yang terjerap dapat dihitung.

Efisiensi penjerapan obat dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

Efisiensi penjerapan =

x 100% (3.2)

3.4.3.7. Uji Pelepasan Pupuk Secara in vitro Pelepasan pupuk dilakukan dengan menggunakan pengaduk magnetik dengan kecepatan 100 rpm dalam medium disolusi 200 ml air pada suhu ruangan. Beads ditimbang ± 50 mg dimasukkan ke dalam medium pelepasan. Sampel diambil pada menit ke 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 180 dan 240. Volume sampel yang diambil adalah 10 ml, dan tambahkan medium pelepasan yang baru sehingga volume tetap 200 ml. Larutan sampel diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).



BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Optimasi Pembuatan Beads Penelitian ini diawali dengan penentuan kondisi optimum proses pembuatan beads, yang mencakup penentuan konsentrasi larutan polimer pektin, guar gum, xanthan gum, natrium alginat, konsentrasi zink asetat, dan lama pendiaman dalam larutan zink asetat. Setelah dilakukan optimasi, beads memberikan hasil optimum pada kondisi percobaan dengan kecepatan pengadukan 100 rpm, menggunakan larutan pektin 6%, guar gum 0,8%, xanthan gum 0,8% dan natrium alginat 3%, konsentrasi larutan zink asetat 10% dan lama pendiaman dalam larutan zink asetat 30 menit. Optimasi konsentrasi larutan polimer dilakukan untuk melihat syringe ability. Larutan polimer yang digunakan tidak boleh terlalu tinggi viskositasnya agar dapat melewati syringe needle 18 G, sehingga dipilih larutan pektin 6%, guar gum 0,8%, xanthan gum 0,8% dan natrium alginat 3% yang tidak terlalu tinggi viskositasnya dan dapat melewati syringe needle 18 G yang digunakan. Konsentrasi larutan zink asetat akan mempengaruhi bentuk beads yang dihasilkan. Konsentrasi larutan zink asetat yang dibandingkan adalah 3%, 5%, dan 10%. Beads yang dibuat dengan larutan zink asetat 3% berbentuk sedikit pipih dan tidak bulat serta saling menempel satu sama lain. Sedangkan beads yang dibuat dengan larutan zink asetat 5% dan 10% berbentuk bulat. Dipilih larutan zink asetat 10%, karena beads yang dihasilkan paling bulat dan lebih keras tidak lengket. Hal ini dikarenakan semakin banyak jumlah zink yang mengikat pada polimer, sehingga semakin besar tautan silang yang terjadi dan bentuk beads pun semakin bulat. Optimasi lama pendiaman beads dalam larutan zink asetat dilakukan untuk menentukan waktu yang dibutuhkan zink asetat untuk berikatan dengan polimer. Waktu yang dibandingkan adalah 20 menit, 25 menit dan 30 menit. Waktu yang dipilih untuk mendiamkan beads dalam larutan zink asetat adalah 30 menit. Beads yang dibuat dengan waktu pendiaman dalam larutan zink asetat selama 20 menit


21

tidak berbentuk bulat. Hal ini dikarenakan belum cukupnya waktu yang dibutuhkan zink untuk berikatan dengan polimer. Beads yang dibuat dengan waktu pendiaman dalam larutan zink asetat selama 25 menit dan 30 menit berbentuk bulat. Hal tersebut dikarenakan telah cukupnya waktu yang dibutuhkan zink untuk berikatan.

4.2 Pembuatan Beads Pada penggunaan polimer guar gum dan xanthan gum, beads tidak terbentuk. Larutan polimer ketika diteteskan pada larutan zink asetat, langsung terlarut tidak membentuk bulatan seperti beads. Hal ini mungkin terjadi karena konsentrasi guar gum dan xanthan gum sebagai polimer yang terlalu kecil yaitu 0,8%, tetapi jika kosentrasi guar gum dan xanthan gum ditambahkan maka akan sulit diteteskan menggunakan syringe needle 18G. Pada interaksi guar gum tidak menghasilkan gel, tetapi hanya meningkatkan kekentalan. Hal ini disebabkan karena derajat substitusi rantai molekulnya yang tinggi dapat mengurangi interaksi (Fardiaz 1989). Larutan polimer cenderung menjadi gel karena zat terlarut terdiri dari rantai yang panjang dan fleksibel dengan ketebalan molekul yang cenderung menjadi kusut, saling tarik-menarik satu sama lain oleh gaya valensi sekunder, dan bahkan mengkristal. Pembuatan beads menggunakan pupuk sebagai model zat aktif dapat dilakukan dengan dua cara, metode simultan dan metode sekuensial. Metode simultan dilakukan dengan meneteskan larutan polimer-pupuk ke dalam larutan zink asetat kemudian beads yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aqua demineralisata selanjutnya dikeringkan. Metode sekuensial dilakukan dengan meneteskan larutan polimer ke larutan zink asetat, beads kosong yang masih basah tersebut kemudian dimasukkan ke dalam larutan pupuk dan didiamkan beberapa saat, setelah itu beads yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aquademin (Mandal, et al,2010; Lim, L. Y.,&Wan, S. C.,1997). Metode simultan dilakukan pada polimer alginat dan pektin sedangkan sekuensial pada beads poliakrilamid yang sudah beredar dipasaran.



22

4.3 Karakterisasi Beads Karakterisasi beads alginat dan pektin dilakukan untuk mengetahui karakter dari beads yang dihasilkan melalui proses pembuatan dengan metode gelasi ion. Karakterisasi yang diuji adalah bentuk dan morfologi, ukuran beads, kadar air, efisiensi proses, kandungan pupuk, efisiensi penjerapan, dan profil pelepasan beads secara in vitro.

4.3.1 Bentuk dan Morfologi Bentuk dan morfologi beads dianalisis dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Sebelum dilakukan analisa dengan SEM, sampel disalut terlebih dahulu dengan logam emas menggunakan fine coater di bawah vakum. Secara organoleptis, beads alginat yang basah berbentuk bulat dan berwarna biru muda, setelah dikeringkan semalaman pada suhu ruangan beads tetap berwarna biru muda tetapi sedikit berubah bentuknya pada satu bagian sisi yang dikarenakan adanya kontak dengan wadah selama proses pengeringan. Begitu juga halnya dengan beads pektin, berbentuk bulat dan berwarna biru muda tetapi sedikit memiliki kerutan pada permukaannya, selama proses pengeringann pada suhu ruangan bentuk beads menjadi lebih keriput. Beads berwana biru muda disebabkan warna pupuk yang berwarna biru. Beberapa beads alginat dan beads pektin terlihat ada ekor pada beads. Hal ini dapat disebabkan penetesan ketika proses pembuatan tidak konstan. Gambar beads dapat dilihat pada lampiran 1 dan 2. Hasil analisis menggunakan SEM menunjukkan bahwa bentuk beads alginat sudah cukup bulat sedangkan beads pektin tidak bulat dan terdapat pori-pori pada permukaan beads. Gambar beads menggunakan SEM dapat dilihat pada lampiran 3-5. Pada gambar SEM dengan perbesaran 2000 kali terlihat jelas pada beads pektin terbentuk menyerupai anyaman. Sementara untuk beads alginat dan poliakrilamid hanya terbentuk seperti kumpulan kapas.



23

(a)

(b)

(c)

Gambar 4.1 Gambar SEM pada perbesaran 2000 kali (a) beads alginat, (b) beads pektin (c) beads poliakrilamid 4.3.2 Distribusi Ukuran Beads Hasil uji distribusi beads pektin, alginat dan poliakrilamid menunjukkan bahwa distribusi ukuran beads memiliki ukuran > 1180 µm. Hal ini dikarenakan pembuatan beads menggunakan syringe needle 18 G yang memiliki diameter dalam 1,2 mm.

4.3.3 Uji Daya Mengembang Kemampuan beads untuk mengembang diamati dalam medium air suling pada suhu ruangan selama beberapa hari. Beads yang telah didiamkan dalam air kemudian diukur beratnya dan diukur perbedaan diameternya dengan menggunakan jangka sorong. Ukuran beads pektin dan alginat tidak terlalu berbeda, yaitu mengembang sebesar 2,63% sedangkan untuk ukuran diameternya hanya semakin bertambah 1-1,5 mm. Pada seminggu kemudian berat dam ukuran Universitas Indonesia


24

diameter juga diukur, dimana hasilnya berkurang sekitar 0,5-1,0 mm dan beratnya tidak mengalami pengurangan yang berarti, hal ini disebabkan karena terjadinya sineresis pada beads yang menyebabkan adanya cairan dalam beads keluar dan menguap. Berbeda dengan beads alginat dan pektin, beads poliakrilamid memiliki ukuran awal beads sebesar 2 mm tetapi selama pengamatan beads mengembang hingga 1,5-2 cm. Data lengkap uji daya mengembang dapat dilihat pada lampiran6. Beads pektin dan alginat tidak terlalu mengembang, hal ini menunjukkan pada tautan silang tidak terbentuk ikatan hidrogen yang banyak, karena semakin banyak ikatan hidrogen yang terbentuk maka semakin besar kemampuan untuk mengembang. Sedangkan jika derajat tautan silang cukup tinggi, maka beads dapat menjadi kaku, titik leleh tinggi, dan padat yang tidak dapat digembungkan (Park, Kinam, et al. 1993).

4.3.4 Kadar Air Pengukuran kadar air dari beads dilakukan dengan menggunakan alat moisture balance. Hasil pengukuran kadar air pada kedua beads memiliki banyak air. Karena kadar beads alginat yang didapat adalah 73,01%, 64,51%, 70,49% sedangkan beads pektin yang didapat adalah 78,68%, 79,31%, 79,03%. Hal ini menunjukkan bahwa beads yang terbentuk memiliki kadar air yang tinggi. Pada beads poliakrilamid kadar yang didapat adalah 22,03%, 21,87%, dan 21,83% yang menunjukkan kadar air beads poliakrilamid lebih kecil daripada beads pektin dan beads alginat.

4.3.5 Uji Kandungan Pupuk dalam beads a. Pembuatan Kurva Standar Magnesium Pembuatan kurva kalibrasi magnesium dilakukan dalam medium aquadest dan dibuat dengan konsentrasi 0,16; 0,64; 1,28 dan 1,6 ppm dan diukur menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom(SSA). Dari hasil pengamatan didapat persamaan kurva kalibrasi magnesium yaitu y = 1,0347x + 0,0609 dengan r = 0,9954



25

2 Serapan

1.5 1 0.5 0 0

0.5

1

1.5

2

Konsentrasi (ppm)

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Magnesium

b. Uji Kandungan Hasil uji kandungan pupuk magnesium dalam beads alginat, beads pektin dan beads poliakrilamid adalah 0,035%; 0,038%; dan 0,036%. Kecilnya kandungan dapat disebabkan karena jumlah perbandingan polimer dan pupuk sebesar 1:1. Sehingga pupuk tidak dapat terlindungi seluruhnya oleh polimer. Pupuk yang tidak terlindungi oleh polimer bisa terlarut dalam larutan tautan silang karena ketika larutan tautan silang diperiksa kadar magnesiumnya mencapai 2,16% yang menunjukkan bahwa adanya pupuk yang terlarut dalam larutan tautan silang. Selain itu pupuk dapat berdifusi keluar dari beads pada saat proses pembuatan dan pengeringan. Sifat pupuk yang larut dalam air dapat juga menyebabkan kecilnya kandungan pupuk dalam beads.

4.3.6 Efisiensi Penjerapan Hasil efisiensi penjerapan beads alginat, beads pektin dan beads poliakrilamid sebesar 71,09%; 77,58%; 77,56%. Efisiensi penjerapan obat meningkat dengan meningkatnya konsentrasi polimer yang digunakan dan berhubungan dengan rendahnya kelarutan dalam air (Sivakumar,2011). Dimana pada hal ini, konsentrasi pektin lebih besar daripada konsentrasi alginat pada proses pembuatan sehingga efisiensi penjerapan beads pektin lebih besar daripada beads alginat. Data uji kandungan obat dan efisiensi penjerapan dapat dilihat pada lampiran 10. Universitas Indonesia


26

4.3.7 Uji Pelepasan Uji pelepasan beads ini dilakukan dengan pengaduk magnetik dengan kecepatan putaran 100 rpm. Uji pelepasan dilakukan dalam medium aqua deminarilisata selama 4 jam. Sampel diukur serapannya menggunakan spektrofotometer serapan atom. Pengambilan sampel dilakukan pada menit 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 180, dan 240. Pelepasan zat aktif dari beads tergantung pada beads yang dihasilkan, komposisi dan morfologi polimer, ukuran dan kepadatan beads, serta sifat fisikokimia dari zat aktif yang dimasukkan ke dalamnya. Pelepasan secara in vitro juga tergantung pada pH, polaritas dan keberadaan enzim dalam media disolusi. Proses pelepasan dapat terjadi dengan cara difusi, erosi atau gabungan keduanya dari matriks (Rani,2010). Proses pelepasan zat aktif yang umum terjadi pada beads adalah proses difusi. Berdifusi melalui membran dari daerah konsentrasi

tinggi

di

dalam

beads

ke

daerah

konsentrasi

rendah

(Krowcynsk,1987). Dari hasil SEM terlihat adanya pori-pori pada beads yang memungkinkan mempercepat pelepasan pupuk dari beads. Selain itu, faktor yang dapat menyebabkan pelepasan pupuk yang cepat adalah kurang sempurnanya proses enkapsulasi yang terbentuk dari formula, sehingga hasilnya tidak berbeda secara signifikan. Baik natrium alginat maupun pektin dapat mudah larut dengan aqua demineralisata, sehingga medium uji pelepasan ini yaitu aqua demineralisata dapat masuk ke dalam beads melalui pori-pori yang terdapat pada beads. Selanjutnya pupuk dapat berdifusi ke luar beads. Hal ini yang menyebabkan pelepasan pupuknya lebih besar.



27

% pelepasan pupuk magnesium akumulatif

120 100 80 60 40 20 0 0

50

100

150

200

250

300

waktu (menit)


Gambar 4.3 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads alginat

80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

50

100

150

200

250

300

Waktu (menit)

Gambar 4.4 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads pektin



28


90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

50

100

150

200

250

300

waktu (menit)

Gambar 4.5 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads poliakrilamid

Pada uji pelepasan ini, baik beads alginat, pektin dan poliakrilamid tidak memiliki perbedaan yang signifikan. Pada menit ke-5 beads alginat, beads pektin dan beads poliakrilamid menunjukkan pelepaskan pupuk sebanyak 26,54%; 25,90% dan 25,66%. Pada akhir pelepasan yaitu menit ke-240, beads pektin memiliki %pelepasan terkecil dibandingkan dengan beads alginat dan poliakrilamid, yaitu 60,61% sedangkan %pelepasan beads alginat dan poliakrilamid adalah 104,15% dan 81,85%. Hal ini disebabkan karena banyaknya tautan silang yang terbentuk pada beads pektin seperti terlihat pada gambar SEM perbesaran 200 kali yang menunjukkan gambar seperti anyaman. Hal ini dikarenakan semakin banyak jumlah polimer yang menahan laju pelepasan obat dari beads. Sifat polimer dan pupuk yang mudah larut dengan aquadest membuat pelepasan terjadi sangat cepat karena aquadest dapat masuk melalui pori-pori polimer dan membawa pupuk keluar beads. Pembuatan beads pektin dan alginat secara simultan tidak terdapat perbedaan yang signifikan dibandingkan dengan beads poliakrilamid dengan metode sekuensial. Pelepasan cepat dari beads alginat dan poliakrilamid yang berisi pupuk dikarenakan pupuk tidak terenkapsulasi sempurna dalam beads, Proses pembuatan beads dengan metode gelasi eksternal dilakukan dengan mendispersikan zat aktif ke dalam polimer penyalut, dalam hal ini alginat, yang pada pembuatannya Universitas Indonesia


29

menggunakan konsentrasi yang tidak terlalu besar, yaitu 3% sehingga polimer yang menahan pelepasan zat aktifnya tidak terlalu besar. Metode yang sekuensial yang dilakukan untuk membuat beads poliakrilamid, menyebabkan zat aktif tidak terjerap di dalam polimer, tetapi berikatan dengan tangan-tangan polimer. Hal ini juga dapat menjadi penyebab pelepasan zat aktif yang terlalu cepat serta zat aktif yaitu pupuk, mudah terlarut oleh medium pelepasan yang digunakan.



BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan Pembuatan beads pektin dan alginat yang mengandung pupuk dengan ratio polimer dan pupuk (1:1) menggunakan metode gelasi ion belum menghasilkan beads yang optimal. Daya mengembang dari beads alginat dan beads pektin tidak terlalu besar, hanya sebesar 2,63% dan pada hasil uji pelepasan masih terlalu cepat dan tidak berbeda secara signifikan.

5.2. Saran a. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan ratio polimer dan pupuk, serta konsentrasi polimer maupun zink asetat agar beads dapat menahan pelepasan pupuk. b. Perlunya alat pembuatan beads metode gelasi ion untuk pembuatan skala besar agar didapatkan bentuk beads yang seragam dan optimal.


31

DAFTAR ACUAN

Choi, B.Y., H.J. Park, S.J. Hwang, J.B. Park. (2002). Preparation of Alginate Beads for Floating Drug Delivery System: Effect of CO2 Gas-Forming Agents. International Journal of Pharmaceutics (239), 81-91. Deasy, B. P.(1984). Microencapsulation and Releated Drug Processes. New York: Marcel Dekker.80-85 Dogra., S. (2011). A Chitosan-Polymer Hydrogel Bead System For A Metformin HCl Controlled Release Oral Dosage Form. The University of Toledo. 1620 Fardiaz D. (1989). Hidrokoloid. Bogor: Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi, Institut Pertanian Bogor. 30-35. Fattal, E., Andremont, A., Pradeau, D.,Gernet, M., dan Bourgeois, S., (2006). Evaluation of Critical Formulation Parameters Influencing The Bioactivity of b-Lactamases Entrapped in Pectin Beads. Elsevier. 324. Garcia-Ochoa, F., Santos, V., Casas, J., & Gomez, E. (2000). Xanthan gum: Production, Recovery, and Properties. Biotechnology Advances , 549-579. Gliksman M. (1980). Food Hydrocoloids vol 1. Florida: CRC Press.152. Gupta, M.N., Sardar, M., Roy, I. (2005). Cross-linking alginate-Guar Gum Beads as Fluidized Bed Affinity Media for Purification of Jacalin. Elsevier.193198. Hardjowigeno, S. (1992). Ilmu Tanah. Edisi ketiga. Jakarta: PT. Mediyatama Sarana Perkasa. 85-87. Harmita.(2006). Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Jakarta: Cipta Kreasi Bersama. 87-100. Jha, S. K., Stanislaus, F., D'Souza. (2004). Preparation of Polyvinyl AlcoholPolyacrylamide Composite Polymer Membrane by g-irradiation for Entrapment of Urease. Journal of Biochemical and Biophysical Methods. 215-218.



32

Khazaeli, Payam, Abbas Pardakhty and Fershtes Hassanzadeh.(2008). Formulation of Ibuprofen Beads by Ionotropic Gelation. Iranian Jurnal of Pharmaceutical Research 7 (3). 163 – 170. Kirk, R.E, Othmer, D.F. (1958). Encyclopedia of Chemical Technology “. Vol.14 The Interscience Encyclopedia Inc. New York. 2-5. Liu, X. D., Yu, W. Y., Zhang, Y., Xue, W. M., Yu, W. T., Xiong, Y., et al. (2002). Characterization of Structure and Diffusion Behaviour of Caalginate Beads Prepared with External or Internal Calcium Sources. Journal of Microencapsulation, 19, 775-782 Liu, X., Xue, W., Liu, Q., Yu, W., Fu, Y., Xin, X., et al (2004). Swelling Behavior of Alginate-chitodan Microcapsules Prepared by External Gelation or Internal Gelation Technology. Carbohyfrate Polymer,56, 459464. Mandal, S., Kumar, S. S., Khrisnamoorthy, B., Basu, S. K. (2010). Development and Evaluation of Calcium Alginate Beads Prepared by Sequential and Simultaneous Methods. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences Vol 46 No 4, 785-793. Metters, A.T., Lin, C. (2006). Hidrogels in Controlled Release Formulation: Network Design and Mathematical Modeling. Elsivier. 1379-1408. Mughal. M. A., Iqbal. Z., dan Henry. S. (2011). Guar Gum, Xanthan Gum, and HPMC Can Define Release Mechanisms and Sustain Release of Propranolol Hydrochloride. AAPS PharmSciTech, Vol. 12, No. 1. Novizan. (1999). Pemupukan Yang Efektif. Jakarta: PT Mitratani Mandiri Perdana. Nussinovitch, Amos. (2010). Polymer Macro- and Fundamentals and Applications. London: Springer.

Micro-gel

Beads.

Park, Kinam, et al. (1993). Biodegradable Hydrogels for Drug Delivery. Pennsylvania: Technomic Publishing Company, Inc. Poncelet, D., V. Babak, C. Dulieu, A. Picot. (1999). A Physico-chemical Approach of Alginate Beads by Emulsification-Internal Ionotropic Gelation. Colloid and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects (155). 171–176. Universitas Indonesia


33

Prabaharan., M. (2011). Prospective of Guar Gum and Its Derivatives As Controlled Drug Delivery Systems. International Journal of Biological Macromolecules 49.117-124. Rani, Manjusha, Anuja Agarwal, Yuvraj Singh Negi. (2010). Review : Chitosan Based Hydrogel Polymeric Beads – As Drud Delivery System. BioResources 5(4), 2765-2807. Rowe, R. C., Sheskey, P. J., dan Owen, S.C. (2006). Handbook of Pharmaceutic excipients 5th Edition. London: Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association. 782-785. Rowe, Raymond C, Paul J. Shekey, and Marian E. Quinn. (2009). Handbook of Pharmaceutical Excipien 6th ed. Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association: Italy. 478-479. Shukla, R. K., Tiwari, A. (2012). Carbohydrate Polymers: Applications and Recent Advances in Delivering Drugs to The Colon. ELSEVIER , 399-416. Sivakumar, R., Rajendran, N., & Narayanan, N. (2011). Design of Mucoadhesive Hydropilic Beads Entrapped with Ketoprofen for Delivery Into Small Intestine. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. Sulaiman., Suparto., Eviati. (2005). Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air Dan Pupuk. Bogor: Balai Penelitian Tanah. 90-92. S. M. Al-Saidana, Y. S. R. Krishnaiah, V. Satyanarayanab, P. Bhaskarc and R. S.(2004). Karthikeyanc Pharmacokinetic evaluation of guar gum-based three-layer matriks tablets for oral controlled delivery of highly soluble metoprolol tartrate as a model drug. European journal of pharmaceutical and Biopharmaceutics. Volume 58, Pages 697-70 Swarbrick, J. (2002). Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York: Informa Healthcare. 1071-1081. Taha, M. O., Nasser, W., Ardakani, A., AlKhatib, H. S. (2008). Sodium Lauryl Sulfate Impedes Drug Release From Zinc-Tautan silang Alginate Beads: Switching from Enteric Coating Release Into Biophasic Profiles. International Journal Of Pharmaceutics , 291-300. Thaned.P., Satit.P. (2007). Xanthan-Alginate Composite Gel Beads: Molecular Interaction and In Vitro Characterization. Elsevier. 61-71. Universitas Indonesia


34 THE MERCK INDEX 9th edition Merck & Co,Inc.,Rahway,N.J.,U.S.A 1976 Tsapis, N., Khoder, M., Huguet, H., Besnard, M., Gueutin, C., & Fattal, E. (2009). Removal of Ciprofloxacin in Simulated Digestive Media by Activated Charcoal Entrapped Within Zinc-Pectinate beads. International Journal of Pharmaceutics , 251-259. United

States Pharmacopoeial Convention. (2007). The United States Pharmacopoeia, 30th revision and The National Formulary, 25th revision. Rockville: United States Pharmacopoeial Convention, Inc.

Wang T, Turhan M, Gunasekaram S. (2004). Selected properties of pH-sensitive, biodegradable chitosan-poly(vinylalcohol) hydrogel. Society of Chemical Industry. Polym Int 53: 911-918. Whistler, R. L. (1959). Industrial Gums: Polysaccharides and Their Derivatives. New York: Academic. Winarno F.G. (1997). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Wong, T.W., Lee, H. Y., Chan, L.W., Heng, P.W. S. (2002). Drug release properties of pectinate microspheres prepared by emulsification method. Int. J. Pharm. 242:233–237. Y.S.R. Krishnaiah, T. Rama Rao, M. Ushashree., S. Satyanarayana, A study on the in vitro evaluation of guar gum as a carrier for oral controlled drug delivery. Saudi Pharm. J. 9 (2001), pp. 91–98.



LAMPIRAN


Daftar Lampiran Lampiran Gambar

1-6hg

Lampiran Tabel

7-110

Lampiran Perhitungan

12-13

Lampiran Sertifikat Analisis

14-18


Lampiran 1. Beads pektin dan alginat basah

Lampiran 2. Beads (a)Alginat dan (b)Pektin kering

(a)


(b)


(a)

(b)


Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads alginat dengan perbesaran 50 kali (a), 500 kali (b) dan 2000 kali (c)

Lampiran 3.

(c)


Lampiran 4. Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads pektin dengan perbesaran 500 kali (a) dan 2000 kali (b)

(a)

(b)


Lampiran 5. Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads poliakrilamid dengan perbesaran 500 kali (a), dan 2000 kali (b)

(a)


(b)

Lampiran 6. Gambar alat-alat yang digunakan


Lampiran 7. Tabel data uji daya mengembang

Waktu

Diameter (mm)

(jam) 3

Alginat 2,8

2,7

Pektin 2,7

3

2,9

Poliakrilamid 3

3


3,1

3

9

3

2,9

2,8

3,1

3

3

12

12,3

12,1

12

3,1

3

3

3,2

3

3,1

13,2

13

13,1

24

3

2,9

3

3,2

3,1

3

13,3

13,1

13,1

72

3

2,8

2,9

3

3

3

13,2

13,1

13,1

1minggu

2,9

2,7

2,8

2,9

3

2,9

13,2

13,1

13,2

Waktu

Berat (mg)

(jam)

Alginat

Pektin

Poliakrilamid

3

15,2

15,3

15,3

15,3

15,2

15,2

100

110

100

9

15,3

15,3

15,2

15,1

15,3

15,2

150

150

150

12

15,2

15,2

15,2

15,2

15,3

15,1

150

155

150

24

15,2

15,1

15,1

15,2

15,1

15,3

155

155

150

72

15,1

15,2

15,2

15,1

15,3

15,3

165

155

155

1minggu

15,2

15,2

15,2

15,1

15,3

15,2

165

155

165

Lampiran 8. Tabel data kadar air Beads

Alginat

Pektin

Berat(g)

Suhu(0C)

Waktu(menit)

Kadar air(%)

2,025

105

26,5

70,49

2,030

106

24,20

64,51

2,023

106

26,20

73,01

2,030

105

24,39

78,68

2,025

106

24,40

79,31

2,028

105

25,0

79,03


Poliakrilamid

2,030

104

28,30

21,87

2,035

103

26,19

22,03

2,025

104

26,25

21,83

Lampiran 9. Tabel data kurva kalibrasi larutan satandart magnesium dalam medium aquadest Konsentrasi (ppm)

Serapan (A)

0

0,0103

0,16

0,2314

0,64

0,7968

1,28

1,3944

1,6

1,679

Persamaan kurva kalibrasi: y = 1,0347x + 0,0609, r = 0,9954

Lampiran 10. Tabel data uji kandungan dan efisiensi penjerapan Beads

Berat beads yang ditimbang (mg)

Serapan (A)

Kandungan zat aktif (mg)

Efisiensi Penjerapan (%)

62,5

0,163

0,0246

78,94

63,1

0,1435

0,0199

63,25

62,5

0,1876

0,0306

97,96

63,6

0,1362

0,0181

57,21

Alginat

Rata-rata efisiensi penjerapan (%) 71,09

Pektin

77,58


62,5

0,1876

0,0306

97,96

63,6

0,1362

0,0181

57,22

Poliakrilamid

77,56

Lampiran 11. Tabel data uji pelepasan pupuk magnesium % pelepasan pupuk magnesium akumulatif

Waktu (menit)

Alginat

Pektin

Poliakrilamid

5

26,54 ± 0,53

25,90 ± 0,51

25,66 ± 0,51

10

42,47 ± 0,84

29,33 ± 0,58

29,40 ± 0,58

15

48,34 ± 0,96

33,75 ± 0,67

40,67 ± 0,81

30

54,41 ± 1,08

31,65 ± 0,63

40,47 ± 0,80

45

53,94 ± 1,07

37,38 ± 0,74

41,27 ± 0,82

60

58,06 ± 1,16

39,60 ± 0,79

51,02 ± 1,02

90

71,19 ± 1,42

48,47 ± 0,96

54,08 ± 1,08

120

77,76 ± 1,55

46,30 ± 0,92

60,94 ± 1,21

180

94,47 ± 1,88

69,30 ± 1,38

74,10 ± 1,48

240

104,15 ± 2,08

60,61 ± 1,21

81,85 ± 1,63

Lampiran 12. Perhitungan kandungan pupuk dalam beads dan efisiensi penjerapan Persamaan kurva kalibrasi dalam medium aquadest y = 0,0609 + 1,0347x berat beads yang ditimbang = 62,5 mg

Sejumlah beads digerus kemudian ditimbang ± 60 mg, lalu dimaksukkan ke dalam labu ukur 25,0 ml, kemudian tambahkan 1,0 ml HCl 25% lalu larutkan dengan aqua deminalisata hingga batas labu. Pipet 1,0 ml ke labu ukur 10,0 ml lalu larutkan dengan aqua demineralisata hingga batas labu dan diukur serapannya.


Kadar pupuk (mg) =

()× × × !!!

Contoh perhitungan pada beads alginat: Kadar pupuk (mg) =

(!, #$!,!#!%)× ! ×&' ,!$()× !!!

= 0,0246 mg

Berarti dalam 62,5 mg beads terdapat 0,0246 mg pupuk Berat pupuk magnesium teoritis = 50% x 62,5 = 31,25 x 0,1% = 0,03125 mg Jadi, Efisiensi penjerapan =

!,!&(# !,!$ &'

x 100% = 78,94%

Kandungan pupuk magnesium dalam beads =

!,!&(# #&,'

x 100% = 0,0394%

Lampiran 13. Perhitungan pelepasan Persamaan garis yang diperoleh dari y = a + bx Perhitungan kandungan zat dalam sampel Kadar (mg) =

() × × × !!!

Jumlah pelepasan magnesium dari beads Menit ke-5 =

(') × ×

Menit ke-10 =

× !!! ( !)× × × !!!

+

(')× × × !!!


Menit ke-15 = Menit ke-n =

( ')× × × !!!

()× × × !!!

+

( !) × ×

+ .... +

× !!!

+

( ')× × × !!!

(')× × × !!!

Keterangan: y = serapan magnesium Fp = faktor pengenceran M = volume medium disolusi S = volume sampling a = koefisien intersep b = slope

Contoh perhitungan: Persamaan garis linear y = 1,0347x + 0,0609 Diketahui: M = 200 ml

a = 0,0609

S = 10 ml

b = 1,0347

Fp = 1

Lampiran 14. Sertifikat analisis pektin




Lampiran 15. Sertifikat analisis natrium alginat


Lampiran 16. Sertifikat analisis guar gum


Lampiran 17. Sertifikat analisis xanthan gum


Lampiran 18. Sertifikat analisis zink asetat


UNIVERSITAS INDONESIA PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM SKRIPSI FATHIA AYUNINGTYAS

Recommend Documents