Spektrofotometri UV merupakan salah satu metode analisis yang dilakukan dengan pangjang gelombang 100-400 nm atau 595–299 kJ/mol. Sinar ultraviolet atau sinar ungu terbagi menjadi dua jenis yaitu · Ultraviolet jauh · Ultaviolet dekat Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang ± 10 – 200 nm, sedangkan ultraviolet dekat memiliki rentang panjang gelombang ± 200-400 nm. Cahaya UV tidak bisa dilihat oleh manusia, namun beberapa hewan, termasuk burung, reptil dan serangga seperti lebah dapat melihat sinar pada panjang gelombang UV. Pada spektrofotometer UV biasanya menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen sebagai sumber cahaya. Deuterium merupakan salah satu isotop hidrogen yang memiliki 1 proton dan 1 neutron pada intinya. Deuterium berbeda dengan hidrogen yang hanya memiliki 1 neutron tanpa proton. Air yang atom hidrogennya merupakan isotop deuterium dinamakan air berat (D2O). Air berat digunakan sebagai moderator neutron dan pendingin pada reaktor nuklir. Deuterium juga berpotensi sebagai bahan bakar fusi nuklir komersial. Perlu diketahui air berat yang dibekukan (es) dapat tenggelam dalam air karena massa jenisnya lebih besar dari massa jenis air. Hal ini, tentu berbeda dengan es yang dibuat dari air (H2O) yang mengapung bila dimasukan dalam air karena massa jenisnya lebih kecil dari air. Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak tampak berwarna. Jika zat tersebut berwarna maka perlu direaksikan dengan reagen tertentu sehingga dihasilkan suatu larutan tidak berwarna. Namun biasanya zat yang berwarna lebih banyak dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak. Senyawa-senyawa organik sebagian besar tidak tidak berwarna sehingga spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik. Larutan-larutan tidak berwarna yang dianalisis menggunakan spektrofotometer UV tidak boleh ada partikel koloid ataupun suspensi. Karena adanya partikel-partikel koloid ataupun suspensi akan memperbesar absorbansi, akibatnya bila dihubungkan dengan rumus yang diturunkan dari hukum Lambaert-Beer konsentrasi zat yang dianalisis makin besar dan apabila digunakan untuk penentuan struktur suatu senyawa maka pita pada spektrum akan melebar dari yang sesungguhnya.
Analisis menggunakan sinar ultraviolet biasanya dilakukan menggunakan ultraviolet dekat, sedangkan analisis menggunakan ultraviolet jauh maka instrumen yang digunakan harus dalam keadaan vakum. Hal ini disebabkan jika digunakan ultraviolet jauh maka udara akan ikut menyerap panjang gelombang yang digunakan. Akbatnya kesalahan yang dilakukan makin fatal, karena jika udara ikut menyerap maka absorbansi yang dihasilkan akan makin besar, jika hal ini dihubungkan dengan hukum Lamber-Beer maka konsentrasi zat yang dianalisis lebih tinggi dari yang seharusnya. Perhitungan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan dapat dilakukan dengan cara kurva kalibarasi seperti yang telah dijelaskan di Spektrofotometri sinar tampak (Visible).
Penggunaan UV Untuk Penentuan Struktur Molekul Penggunaan UV untuk analisis senyawa organik (penentuan struktur senyawa organik) terdapat beberapa istilah yang biasa digunakan yaitu: 1) Kromofor. Kromofor berasal dari bahasa latin yang artinya “chromophorus” yang berarti pembawa warna. Pada mulanya pengertian kromofor digunakan untuk sistem yang menyebabkan terjadinya warna pada suatu senyawa. Kemudian diperluas menjadi suatu gugus fungsi yang mengabsorbsi radiasi elektromagnetik, termasuk yang tidak memberikan warna. Jadi kromofor adalah gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi elektromagnetik di daerah panjang gelombang ultraviolet dan daerah cahaya tampak. Contoh kromofor: C=O, C=C, N=N dan NO2. 2) Auksokrom (Auxochrom = auxiliary chromophores), yakni gugus yang berpengaruh (namun sedikit) terhadap absorpsi UV, tetapi berdampak cukup signifikan pada absorbansinya (lmaks dan e ). Contoh gugus auksokrom adalah : – OH, –OR, dan –NHR. Secara umum gugus-gugus auksokrom dicirikan oleh adanya pasangan elektron bebas yang terdapat pada gugus yang bersangkutan. 3) Geseran batokromat atau geseran batokromik (Bathochromic shift) atau geseran merah, yakni geseran atau perubahan lmaks ke arah yang lebih besar. Penyebab terjadinya peristiwa ini adalah adanya perubahan struktur, misalnya adanya auksokrom atau adanya pergantian pelarut. 4) Geseran hipsokromat (Hypsochromic shift) atau pergeseran hipokromik atau pergeseran biru, yakni geseran atau perubahan lmaks ke arah yang lebih kecil. Munculnya gejala ini juga sering disebabkan oleh adanya penghilangan auksokrom atau oleh adanya pergantian pelarut.
dari penjelasan-penjelasan dapat disimpulkan, suatu auksokrom dan pergantian pelarut dapat menimbulkan geseran batokromat dan hipsokromat Transisi Elektronik Energi yang dimiliki sinar UV mampu menyebabkan perpindahan elektron (promosi elektron) atau yang disebut transisi elektronik. Transisi elektronik dapat diartikan sebagai perpindahan elektron dari satu orbital ke orbital yang lain. Disebut transisi elektronik karena elektron yang menempati satu orbital dengan energi terendah dapat berpindah ke orbital lain yang memiliki energi lebih tinggi jika menyerap energi, begitupun sebaliknya elektron dapatberpindah dari orbital yang memiliki energi lebih rendah jika melepaskan energi. Energi yang diterima atau diserap berupa radiasi elektromagnetik. Berdasarkan mekanika kuantum transisi elektronik yang dibolehkan atau tidak dibolehkan (terlarang) disebut kaidah seleksi. Berdasarkan kaidah seleksi, suatu transisi elektronik termasuk: 1. Transisi diperbolehkan bila nilai ε sebesar 103 sampai 106. 2. Transisi terlarang bila nilai ε sebesar 10-3 sampai 103.
Selain dengan melihat harga ε kaidah seleksi dapat dapat dinyatakan dengan simetri dan spin. Berdasarkan simetri dan spin suatu transisi elektronik diperbolehkan bila: 1. Berlangsung antara orbital-orbital dalam bidang yang sama. 2. Selama transisi orientasi spin harus tetap.
Dalam satu molekul terdapat dua jenis orbital yakni Orbital Ikatan (bonding orbital) dan Orbital Anti-ikatan (antibonding orbital). Orbital ikatan di bagi menjadi beberapa jenis yakni orbital ikatan sigma (σ, = ikatan tunggal) dan orbital phi (π, = ikatan rangkap), sedangkan orbital nonikatan berupa elektron bebas yang biasanya dilambangkan dengan n. Orbital nonikatan umumnya terdapat pada molekul-molekul yang mengandung atom nitrogen, oksigen, sulfur dan halogen. Orbital ikatan sigam (σ) dan orbital phi (π) terbentuk karena terjadinya tumpang tindih dua orbital atom atau orbital-orbital hibrida. Dari dua orbital atom dapat dibentuk dua orbital molekul yakni orbital ikatan dan orbital anti ikatan.
Dengan demikian jika suatu molekul mempunyai orbital ikatan maka molekul tersebut mempunyai orbital anti ikatan. Orbital anti-ikatan biasanya diberi notasi atau tanda asterisk atau bintang (*) pada setiap orbital yang sesuai. Orbital ikatan α orbital anti-ikatannya adalah α*, sedangkan orbital ikatan π orbital anti-ikatannya adalah π*. Transisi elektronik atau perpindahan elektron dapat terjadi dari orbital ikatan ke orbital anti-ikatan atau dari orbital non-ikatan (nonbonding orbital) ke orbital antiikatan. Terjadinya transisi elektronik atau promosi elektron dari orbital ikatan ke orbital antiikatan tidak menyebabkan terjadinya disosiasi atau pemutusan ikatan, karena transisi elektronik terjadi dengan kecepatan yang jauh lebih tinggi dari pada vibrasi inti. Pada transisi elektronik inti-inti atom dapat dianggap berada pada posisi yang tepat. Hal ini dikenal dengan prinsip Franck-Condon. Disamping itu dalam proses transisi ini tidak semua elektron ikatan terpromosikan ke orbital antiikatan. Berdasarkan jenis orbital tersebut maka, jenis-jenis transisi elektronik dibedakan menjadi empat macam, yakni: 1) Transisi σ → σ* 2) Transisi π → π* 3) Transisi n → π* 4) Transisi n → σ*
Keterangan · σ : senyawa-senyawa yang memiliki ikatan tunggal · π : senyawa-senyawa yang memiliki ikatan rangkap · n menyatakan orbital non-ikatan: untuk senyawa-senyawa yang memiliki elektron bebas. · σ* dan π* merupakan orbital yang kosong (tanpa elektron), orbital ini akan terisi elektron ketika telah atau bila terjadi eksitasi elektron atau perpindahan elektron atau promosi elektron dari orbital ikatan.
Energi yang diperlukan untuk menyebabkan terjadinya transisi berbeda antara transisi satu dengan transisi yang lain. Transisi σ ke σ* memerlukan energi paling besar, sedangkan energi terkecil diperlukan untuk transisi dari n ke π. Untuk memberikan gambaran dan memudahkan pemahaman tentang jenis transisi beserta perbandingan energi yang diperlukan dapat dilihat pada gambar berikut:
Pada gambar di atas transisi dari σ ke π* sebenarnya tidak ada. Transisi demikian dapat pula terjadi tapi sangat kecil sehingga tidak dapat diamati pada spektrum atau spektra. Karena bertolak belakang dengan kaidah seleksi. Pada setiap jenis transisi elektronik yang terjadi, terdapat karakter dan melibatkan energi yang berbeda. Suatu kromofor dengan pasangan elektron bebas (n) dapat menjalani transisi dari orbital non-ikatan (n) ke orbital anti-ikatan, baik pada obital sigma bintang (α*) maupun phi bintang(π*). Sedangkan, kromofor dengan elektron ikatan rangap (menghuni orbital phi) akan menjalani transisi dari orbital π ke orbital π*. Demikian seterusnya untuk jenis transisi yang lain. Dalam penentuan struktur molekul, tansisi σ → σ* tidak begitu penting karena puncak absorbsi berada pada daerah ultraviolet vakum yang berarti tidak terukur oleh peralatan atau instrumen pada umumnya. Walaupun transisi π→π* pada ikatan ganda terisolasi mempunyai puncak absorbsi di daerah UV vakum tetapi transisi π→π* tergantung pada konjugasi ikatan ganda dengan suatu gugus fungsi substituen. Akibatnya transisi π→π* pada ikatan ganda terkonjugasi mempunyai puncak absorbsi pada daerah ultraviolet dekat, dengan panjang gelombang lebih besar dari 200 nm. Dengan demikian transisi yang penting dalam penentuan struktur molekul adalah transisi π→π* serta beberapa transisi n→π* dan n→σ*.
Anaslisis menggunakan spektrofotometer UV, senyawa-senyawa dengan kromofor yang sama, misalnya sama-sama ada ikatan rangkap atau ada elektron bebas, maka akan memberikan spektrum yang sama atau hampir sama walaupun strkturnya molekulnya berbeda. Contoh dapat di lihat pada Gambar berikut.
Pola pita absorpsi UV untuk dua senyawa dengan kromofor yang sama
Pengaruh ikatan konjugasi pada lmaks Sesuai dengan uraian tentang transisi π→π* pengaruh adanya ikatan konjugasi pada suatu struktur yang mempunyai ikatan π adalah menggesar lmaks ke nilai yang lebih besar atau pergeseran batokromat. Hal ini dapat dilihat pada lmaks etana dan beberapa poliena pada tabel: senyawa Etena
lmaks (nm) 165
1,3-butadiena
217
1,3,5-heksatriena
251
1,3,5,7-oktatriena
304
Perpanjangan ikatan rangkap tekonjugasi menggeser λmaks ke arah makin besar karena makin mudah menjalani terjadinya transisi π→π* sehingga transisi ini hanya memerlukan energi yang kecil (panjang gelombang besar). Terjadinya pergeseran lmaks karena orbital π masing-masing ikatan π berinteraksi membentuk seperangkat orbital ikatan dan anti ikatan yang baru. Orbital-orbital baru tersebut mempunyai tingkat energi yang berbeda dengan orbital dalam ikatan ganda yang terisolasi. Diagram skematik perbedaan pola transisi π→ π*pada satu ikatan rangkap C=C dan ikatan rangkap C=C terkonjugasi ditunjukan pada Gambar berikut.
Gambar Pola transisi elektronik suatu diena dan diena terkonjugasi
Bila sistem konjugasi semakin panjang atau jumlah ikatan rangkap terkonjugasi semakin banyak maka perbedaan energi antara keadaan dasar dengan keadaan tereksitasi yang melibatkan transisi π→π* akan semakin kecil. Dengan demikian sistem konjugasi bertambah panjang maka energi yang diperlukan untuk transisi π→π* semakin kecil, sehingga puncak absorbsi akan terjadi pada panjang gelombang yang semakin besar. Konjugasi yang cukup panjang dapat menggeser puncak absorbsi sampai ke panjang gelombang pada daerah sinar tampak sehingga suatu senyawa menjadi berwarna. Sebagai contoh likopena yang menyebabkan tomat berwarna merah. Dalam struktur likopena mempunyai sebelas ikatan rangkap terkonjugasi dengan lmaks 505 nm. Struktur likopena dapar dilihat pada Gambar.
Gambar Struktur Likopena, zat pemberi warna merah pada beberapa sayuran dan buah-buahan seperti tomat
Perlu ditekankan, makin panjang konjugasi makin tidak “aktif” daerah UV, tetapi makin aktif pada daerah Visible. Misalnya, untuk delapan atau lebih ikatan rangkap terkonjugasi, maka absorpsi maksimum pada poliena yang demikian mengabsorpsi secara kuat di daerah spektrum visible. Selain dengan perpanjangan sistem ikatan π, adanya substituen tertentu yang juga dapat menggeser lmaks ke panjang gelombang yang lebih besar atau menyebabkan geseran batokromat. Substituen tersebut dapat berupa gugus atau atom, misalnya gugus metil atau atom halogen. Khusus untuk konjugasi oleh metil dikenal sebagai hiperkonjugasi.
Pengaruh pelarut pada lmaks Suatu senyawa yang diukur atau akan ditentukan strukturnya biasanya dalam bentuk encer. Pelarut yang biasa digunakan pada spektrofotometer UV adalah pelarut yang tidak mengabsorbsi atau transparan pada panjang gelombang UV. Pelarut yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah etanol karena sifatnya yang transparan terhadap UV di atas 210 nm. Selain itu heksana (transparan di atas 210 nm), air (transparan di atas 205) dan dioksana juga sering digunakan sebagai pelarut pada spektrofotometer UV. Air dan etanol termasuk pelarut polar sehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar sedangkan heksana termasuk pelarut nonpolar sehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat nonpolar, sesuai prinsip “Like Dissolve Like“. Penggunaan pelarut dengan kepolaran yang berbeda menyebabkan posisi puncak absorbsi suatu senyawa bergeser. Dengan kata lain kepolaran pelarut berpengaruh pada lmaks suatu senyawa.
Kepolaran pelarut mempengaruhi λmaks karena kepolaran molekul biasanya berubah jika suatu elektron bergerak dari satu orbital ke orbital lainnya. Pengaruh pelarut biasanya mencapai hingga 20 nm jika digunakan pelarut senyawa-senyawa karbonil. Pada umumnya transisi π→π* menghasilkan keadaan tereksitasi yang lebih polar dari keadaan dasar molekul itu. Interaksi dipol-dipol antara molekul dalam keadaan tereksitasi dengan molekul-molekul pelarut yang polar, menyebabkan tingkat energi molekul dalam keadaan tereksitasi menjadi turun. Akibatnya transisi π→π* suatu molekul dalam pelarut polar memerlukan energi yang lebih kecil dari transisi π→π* molekul itu dalam pelarut nonpolar. Pergantian pelarut heksana dengan etanol menggeser lmaks suatu senyawa ke nilai yang lebih besar dengan pergeseran sebesar 10–20 nm. Untuk membantu memahami bagaimana suatu pelarut polar dapat menstabilkan suatu keadaan tereksitasi, dapat diambil contoh di sini adalah transisi π→π* dalam alkena. Pernyataan spesies pada keadaan dasar dan keadaan tereksitasi dengan konsep sederhana melalui struktur resonansinya sehingga membentuk spesies dipolar (lihat Gambar). Kondisi struktur sebenarnya pada Gambar bukan sebagai keadaan tereksitasi tetapi memberikan kontribusi untuk suatu struktur keadaan tereksitasi.
Gambar Struktur resonansi keadaan dasar dan eksitasi untuk alkena
Transisi n→π*, pada keton menunjukan pengaruh yang berlawanan. Molekulmolekul pelarut yang mampu mengadakan ikatan hidrogen berinteraksi lebih kuat dengan molekul pada keadaan dasar daripada dengan molekul pada keadaan tereksitasi. Transisi n→π* molekul keton dalam pelarut air atau etanol (dalam pelarut polar) terjadi geseran biru (geseran hipsokromat) atau transisi dalan kedua pelarut polar tersebut memerlukan energi yang lebih besar (panjang gelombang lebih kecil) daripada transisi n→π* molekul keton dalam pelarut heksana.
Hal ini disebabkan oleh adanya ikatan hidrogen antara molekul air atau etanol dengan molekul keton pada keadaan dasar. Akibatnya transisi n→π* molekul keton dalam pelarut air atau etanol memerlukan energi yang lebih besar (lmaks yang lebih kecil).
Spektrofotometri UV Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm. Sinar ultraviolet terbagi menjadi 2 jenis yaitu ultraviolet jauh dan ultraviolet dekat. Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang ± 10-200 nm, sedangkan ultraviolet dekat memilki rentang panjang gelombang ± 200-400 nm. Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak berwarna. Senyawa-senyawa organik sebagian besar tidak berwarna sehingga spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik. Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektron –n, menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengasorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampak disebut khromofor dan hampir semua khromofor mempunyai ikatan tak jenuh. Pada khromofor jenis ini transisi terjadi dari π π*, yang meyerap pada λ maks kecil dari 200 nm (tidak terkonjugasi), misalnya pada >C=C< dan -C≡C-. Khromofor ini merupakan tipe transisi dari sistem yang mengandung elektron π pada orbital molekulnya. Untuk senyawa yang mempunyai sistem konjugasi, perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi menjadi lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar. Gugus fungsi seperti –OH. –NH2, dan –Cl yang mempunyai elektron-elektron valensi bukan ikatan disebut auksokhrom yang tidak menyerap radiasi pada panjang gelombang lebih besar dari 200 nm, tetapi menyerap kuat pada ultraviolet jauh. Bila suatu auksokhrom mengikat pada suatu khromofor, maka pita serapan khromofor bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang (efek batokhrom) dengan intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokhrom adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang yang lebih pendek yang sering terjadi bila muatan positif dimasukan kedalam molekul dan bila pelarut berubah dari non polar ke pelarut polar. Instrumen Spektrofotometer terdiri atas :
Sumber radiasi
Sumber yang biasa digunakan lampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran cahaya tampak.
Monokromator
Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupun grating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian dapat digunakan celah
Sel / Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 1 cm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan.
Detektor
Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.
INTERNATIONAL PENELITIAN JURNAL FARMASI www.irjponline.com ISSN 2230 - 8407 Penelitian Pasal
ANALISIS BERBAGAI MERK tablet parasetamol 500mg DIGUNAKAN di Maiduguri, MENGGUNAKAN VIOLET ULTRA SPEKTROFOTOMETRI DAN KINERJA TINGGI LIQUID kromatografi (HPLC) METODE Sani Ali. Audu 1.
Alemika Emmanuel. Taiwo
2. Bala Fatima. Mohammed 3. Sani Musa dan Ramat. Bukola
1 . Departemen Kimia Farmasi, Universitas Maiduguri, Nigeria 2. Departemen Farmasi dan Obat Kimia, Universitas Jos, Jos, Nigeria 3. Departemen Hematologi, Universitas Ilorin Pengajaran Rumah Sakit, Ilorin, Nigeria
Pasal Diterima on: 02/04/12 Direvisi: 12/06/12 Disetujui untuk publikasi: 21/07/12
Sani Audu Ali, Departemen Farmasi Kimia, Fakultas Farmasi Universitas Maiduguri, PMB 1.069 Maiduguri, Nigeria
ABSTRAK Studi ini melibatkan analisis kuantitatif dari delapan (8) merek yang berbeda (sampel) dari tablet Parasetamol 500mg digunakan di Maiduguri, menggunakan Ultra Violet Spektrofotometri dan metode High Performance Liquid kromatografi, di mana sampel dilarutkan dalam 0,1 M NaOH dan air suling dan absorbansi mereka berbagai ditentukan pada panjang gelombang 257nm dan metode HPLC. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan yang standar. Persentase konten dan konten dalam mg untuk setiap sampel dihitung dengan menggunakan absorbansi dan daerah puncak sampel dan standar, untuk melihat apakah berada dalam batas yang ditentukan oleh buku-buku resmi (90% -110% sesuai dengan USP). Isi Persentase sampel dianalisis menggunakan metode HPLC rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan metode UV itu berkisar 50,19-109,1%, menunjukkan tidak ada sampel mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Itu diamati bahwa lima (5) Sampel Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Fidson, dari delapan (8) Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Shekdol, Fidson, Nemel,
Arenol, dianalisis bertemu batas USP ditentukan. Setelah perhitungan deviasi standar dan koefisien variasi dari dua metode yang digunakan, yang adalah 123,5 dan 27,7% masing-masing untuk metode UV dan 82,67 dan 20,4% masingmasing untuk metode HPLC, itu juga mengamati bahwa metode HPLC lebih cocok untuk jenis seperti penelitian daripada metode UV, Kata kunci: Parasetamol, HPLC, Ultra Violet Spektrofotometri
PENDAHULUAN
Analisis berarti pemeriksaan sesuatu secara rinci dalam memesan untuk memahami lebih baik atau menarik kesimpulan dari itu
Analisis kimia melibatkan tubuh prosedur dan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur kimia komposisi sampel suatu zat,
1.
Analisis farmasi mengacu pada analisis kimia molekul obat atau agen obat dan metabolitnya. Ini terdiri dari estimasi kualitas dan kuantitas obat dan bahan kimia, yang digunakan dalam farmasi persiapan,
2.
Parasetamol merupakan bagian dari obat yang dikenal sebagai "anilin analgesik ". Ini adalah satu-satunya obat tersebut masih digunakan sampai sekarang
Sekarang diklasifikasikan sebagai non-steroid obat anti inflamasi (NSAID) oleh beberapa sumber, dan bukan sebagai NSAID oleh orang lain, sementara sebagian sumber jelas membedakan mereka
Parasetamol (C8H9NO2 ) Acetaminophen juga disebut adalah 4'- hydroxyacetanilide dan turunan dari anilina, ini adalah yang paling banyak digunakan analgesik dan obat antipiretik, Ini tersedia dalam formulasi yang berbeda yang digunakan di seluruh dunia karena efisiensi yang lebih tinggi dan toleransi, efek samping yang lebih rendah dan toksisitas dari zat lain
TINJAUAN PUSTAKA A. Parasetamol
Acetaminophen atau Parasetamol adalah obat analgetik dan antipiretik yang digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal atau sakit ringan dan demam. Parasetamol digunakan dalam sebagian resep obat analgetik selesma dan flu. Berbeda dengan obat analgetik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parastamol tidak memiliki sifat antiradang. Parasetamol merupakan derivate dari asetanilida yang efek enalgetiknnya dapat diperkuat dengan koffein dengan kira-kira 50% dan codein. Overdose dapat menimbulkan antara lain mual, muntah dan anoreksia. Penanggulangannya dengan cuci lambung, juga perlu diberikan zat-zat penawar (asam amino N-asetilsistein atau metionin) sedini mungkin, sebaiknya 8-10 jam setelah intoksikasi. Penggunaan parasetamol dalam dosis besar dan dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan kerusakan pada hati, untuk itu parasetamol dikontraindikasikan untuk pasien dengan gangguan fungsi hati berat. Wanita hamil dapat menggunakan parasetamol dengan aman, juga selama laktasi walaupun mencapai susu ibu. Interaksi dengan dosis tinggi memperkuat efek antikoagulansia dan pada dosis biasa tidak interaktif ( Tjay, 2000). Cara kerja parasetamol sebagai analgetik dengan meningkatkan ambang rangsang rasa sakit pada prostalglandin. Cara kerja parasetamol sebagai antipiretik diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus. Parasetamol merupakan obat yang sangat aman, tetapi bukan berarti tidak berbahaya. Sejumlah besar parasetamol akan melebihi kapasitas kerja hati, sehingga hati tidak dapat menguraikannya menjadi bahan yang tidak berbahaya. Akibatnya, terbentuk suatu zat racun yang dapat merusak hati. Keracunan parasetamol pada anak-anak yang belum mencapai masa puber jarang berakibat fatal. Pada anak-anak yang berumur lebih dari 12 tahun overdosis acetaminophen dapat menyebabkan kerusakan hati.
Nomenclature : Nama Latin
: Acetaminophen
INN
: Paracetamol
Nama Kimia : N-(-4-hydroxyphenyl)ethanamide N-acetyl-para aminophenol Rumus Kimia : C8H9NO2 Bobot Molekul: 151,2 Bentuk Fisik
: serbuk Kristal putih tidak berbau
Kelarutan
: 1 bagian larut dalam 70 bagian air
B. SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Gambar 1 Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optic dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detector dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut. Warna yang diserap oleh suatu senyawa merupakan warna komplementer dari warna yang teramati. Beberapa warna yang diamati dan warna komplementernya terdapat pada tabel berikut ini : Panjang gelombang Warna terlihat
Warna komplementer
<400
Ultraviolet
-
400-450
Violet
Kuning
450-490
Biru
Jingga
490-550
Hijau
Merah
550-580
Kuning
Ungu
580-650
Jingga
Biru
650-700
Merah
Hijau
>700
Inframerah
Tabel 1 Spektrum Warna Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.
A. Prinsip kerja Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan.
B. Bagian-bagian Spektrofotometer UV-Vis
1.
Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam : a.
Lampu Tungsten (Wolfram) Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.
b.
Lampu Deuterium Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2.
Monokromator Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a.
Prisma Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.
b.
Grating (kisi difraksi) Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
c.
Celah optis Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
d.
Filter Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
3.
Kompartemen sampel Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometer double beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untuk menaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara pada spektrofotometer single beam, hanya terdapat satu kuvet.
Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut : a.
Permukaannya harus sejajar secara optis
b.
Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan
c.
Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia
d.
Tidak rapuh
e.
Bentuknya sederhana
Terdapat berbagai jenis dan bentuk kuvet pada spektrofotometer. Umumnya pada pengukuran di daerah UV, digunakan kuvet yang terbuat dari bahan kuarsa atau plexiglass. Kuvet kaca tidak dapat mengabsorbsi sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat pengukuran di daerah UV. Oleh karena itu, bahan kuvet dipilih berdasarkan daerah panjang gelombang yang digunakan. Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombang yang digunakan. • UV : fused silika, kuarsa • Visible : gelas biasa, silika atau plastik • IR : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion
Bahan
Panjang gelombang
Silika
150-3000
Gelas
375-2000
Plastik
380-800
Tabel 2 Bahan Kuvet Sesuai Panjang Gelombang
4.
Detektor Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Terdapat beberapa jenis detector pada spektrofotometer : Jenis detector
λ range (nm)
Sifat pengukuran Penggunaan
Phototube
150 – 1000
arus listrik UV
Photomultiplier
150 – 1000
arus listrik UV/Vis
Solid state
350 – 3000
Thermocouple
600 – 20.000
arus listrik IR
Thermistor
600 – 20.000
hambatan listrik IR
Tabel 3 Jenis-jenis detektor berdasarkan panjang gelombang Syarat-syarat ideal sebuah detector adalah : -
Mempunyai kepekaan tinggi
-
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
-
Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi
-
Sinyal listrik ayng dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi
5.
Visual display Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
C. Prosedur Kerja Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detector
kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
D. Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat 1.
Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.
2.
Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung, karena cahaya dari matahari akan dapat mengganggu pengukuran.
3.
Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen.
4.
Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.
5.
Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.
6.
Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur.
E. Hal-hal yang harus diperhatikan
1.
Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.
2.
Panjang gelombang maksimum Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.
3.
Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang
diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.
F.
Kelebihan Spektrofotometer
1. Penggunaannya luas. Dapat digunakan untuk senyawa organic, anorganik dan biokimia yang diabsorbsi pada daerah ultraviolet maupun daerah tampak 2.
Sensitivitasnya tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M
3. Selektivitasnya tinggi 4. Ketelitiannya baik 5. Pengukurannya mudah, dengan kinerja yang cepat
C. Tablet Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempa cetak, dalam bentuk tabung pipih atau sirkuler, kedua permukaannya rata atau cembung, mengandung satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelicin, zat pembasah atau zat lain yang cocok ( menurut FI III). Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet kempa (menurut FI IV). Suatu tablet harus memenuhi kriteria sebagai berikut : 1. Harus mengandung zat aktif dan non aktif yang memenuhi persyaratan 2. Harus mengandung zat aktif yang homogen dan stabil 3. Keadaan fisik harus cukup kuat terhadap gangguan fisik/mekanik 4. Keseragaman bobot dan penampilan harus memenuhi persyaratan 5. Waktu hancur dan laju disolusi harus memenuhi persyaratan
6. Harus stabil terhadap udara dan suhu lingkungan 7. Bebas dari kerusakan fisik 8. Stabilitas kimiawi dan fisik cukup lama selama penyimpanan 9. Zat aktif harus dapat dilepaskan secara homogen dalam waktu tertentu; 10. Tablet memenuhi persayaratan Farmakope yang berlaku. Komponen tablet yaitu : 1. Zat aktif 2. Zat tambahan (eksipien) a.
Bahan pengisi (dilluent/filler)
b. Bahan pengikat (binders) c.
Bahan penghancur (disintegrants)
d. Bahan pelican (anti frictional agents)
Lubricants
Glidants
Anti adherent Beberapa metode granulasi adalah sebagai berikut :
1. Granulasi basah 2. Granulasi kering 3. Kempa langsung
EVALUASI TABLET parasetamol Seperti untuk setiap tablet lainnya, evaluasi parasetamol tablet melibatkan evaluasi kuantitatif dan penilaian ini tablet kimia, sifat fisik dan bioavailabilitas. Ini adalah penting dalam desain obat dan untuk memonitor kualitas
Ada berbagai standar yang telah ditetapkan dalam berbagai farmakope mengenai kualitas tablet parasetamol. Ini termasuk diameter, ukuran, bentuk, berat, ketebalan, kekerasan, disintegrasi dan pembubaran karakter. Itu standar berikut atau tes kendali mutu harus dilakukan keluar pada tablet parasetamol
· Umum penampilan · Konten keseragaman · Mekanik kekuatan tablet · Disintegrasi uji · Uji disolusi
METODOLOGI Banyak metode yang tersedia dalam literatur untuk pemeriksaan Parasetamol tablet, banyak dari mereka sekarang hanya dari sejarah bunga. Untuk tujuan penelitian yang akurat kinerja tinggi kromatografi cair lebih disukai untuk, presisi sensitivitas dan kesederhanaan, Namun, untuk pengujian cepat Parasetamol pada pasien rumah sakit, Metode enzim sederhana kalorimetrik berbasis umum digunakan. Parasetamol dapat assay dengan estimasi kuantitatif dengan menggunakan UV Spektrofotometri atau dengan titrasi kembali menggunakan 0,1 M amonium sulfat besi sulfat sebagai titran dan besi solusi sebagai indikator .
CONTOH COLLECTION
Delapan (8) sampel tablet Parasetamol 500mg adalah diperoleh dari toko-toko farmasi dalam berbagai Maiduguri, yang Sampel diperoleh bersama dengan paket mereka dan penerimaan.
PRAKTIS METODE
Metode yang digunakan untuk tujuan penelitian ini adalah Cair kinerja UV Visible spektrofotometri dan tinggi kromatografi metode.
PRAKTIS PROSEDUR
Tablet diuji menggunakan spektrofotometri berikut prosedur 1.
Berat rata-rata dari tablet dari sampel masing-masing ditentukan oleh beratnya sepuluh (10) tablet dan membagi menghasilkan sepuluh.
2. tablet kemudian ditumbuk menggunakan alu bersih dan mortir (yaitu untuk setiap sampel).
3.
Untuk setiap bubuk, sampel yang mengandung 0.15g (150mg) dari Parasetamol secara akurat ditimbang dan ditransfer ke differents 200ml volumetrik termos. Semua 8 sampel berlabel menggunakan pena dan selotip.
4.
Untuk setiap labu ukur, 50ml dari 0,1 M NaOH dan 100ml air suling ditambahkan, dan disonikasi untuk beberapa menit untuk melarutkan molekul obat. Setelah sonicating, yang Volume dibuat untuk 200ml dengan air suling.
5. Campuran dalam termos setiap kemudian dicampur dengan baik dan disaring melalui kertas saring ke dalam gelas bersih. 6. Dari filtrat, 10ml diambil dengan menggunakan pipet dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100ml, air suling adalah kemudian ditambahkan untuk membuat volume. 7. Dari solusi yang dihasilkan di atas (6), 10ml diambil dengan pipet ke dalam labu ukur 100ml dan 10 ml 0,1 M NaOH ditambahkan, air suling kemudian ditambahkan dan membuat volume. 8 8.
The Spektrofotometer UV dimasukkan nol dengan menjalankan baseline (antara 200400nm) menggunakan 0,1 M larutan NaOH sebagai kosong.
9. Absorbansi sampel masing-masing ditentukan pada 257nm, dengan menempatkan sejumlah kecil sampel ke dalam sebuah cuvette, dan cuvette dimasukkan ke dalam mesin. Prosedur yang sama 10. The diulang untuk standar menggunakan 150mg dari standar bubuk, dan absorbansi ditentukan, yang digunakan untuk menghitung persentase konten dan konten (dalam mg) dari Parasetamol dari setiap merek. Konsentrasi 11. dari setiap sampel juga ditentukan menggunakan hukum Beer Lambert
Tablet yang diuji oleh Cair Kinerja Tinggi Kromatografi, menggunakan prosedur berikut
1. Fase gerak yang mengandung metanol dan air dalam rasio 20:80 disiapkan. Hal ini dilakukan dengan mengukur 300ml metanol dan 1200ml air suling menjadi 2000ml mengukur silinder, dan menempatkan ke sonikator untuk sepuluh (10) menit. Hal ini kemudian dihapus dan disaring menggunakan membran filter dan pompa vakum. 2.
Dari contoh obat bubuk, bubuk mengandung 20mg Parasetamol ditimbang dari setiap sampel, dan kemudian ditransfer ke dalam labu ukur 50ml masing-masing, dan berlabel.
3. 50ml dari fase gerak diukur dan ditambahkan ke setiap labu ukur, dan dimasukkan ke sonikator untuk lima (5) menit, untuk molekul obat untuk membubarkan.
4. Setelah sonicating selama lima menit, solusi yang kemudian disaring melalui kertas saring ke dalam gelas bersih. 5.
5ml masing-masing filtrat diambil dan dimasukkan ke dalam 50ml berbeda labu ukur, dan fase gerak ditambahkan untuk membuat volume.
6.
Dari solusi di atas (5), sebagian kecil dari masing-masing kemudian dimasukkan ke dalam botol sampel yang berbeda kromatografi, dan botol itu dimasukkan ke mesin di lokasi yang berbeda.
7. Cukup dari fase gerak dimasukkan ke dalam tangki kromatografi, mesin diletakkan pada, dan pengaturan dibuat untuk memilih botol yang akan dijalankan. The terhubung komputer menampilkan hasil analisis di layar (yaitu kromatogram), dan ini dicetak dengan bantuan dari terhubung printer. 8.
Prosedur yang sama dilakukan dengan menggunakan 20mg dari standar Parasetamol bubuk, dan hasilnya digunakan untuk menghitung persentase kandungan dan konten (dalam mg) dari masing-masing contoh
HASIL DAN PEMBAHASAN
TABEL 1: MENUNJUKKAN ATAS BERAT RATA-RATA DARI TABLET BERBEDA MEREK SAMPEL A
BERAT (mg)
SAMPEL A
603.57mg
CONTOH B
547.95mg
CONTOH C
576.76mg
CONTOH D
548.29mg
CONTOH E
596.41mg
CONTOH F
562.92mg
CONTOH G
600.65mg
CONTOH H
546.01mg
TABEL 2 MENUNJUKKAN ATAS HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE UV. CONTOH
KONSENTRASI
SOLUSI
(mg / ml)
A
0.000787
B
Absorbansi
KONTEN %
KONTEN
(%)
(mg)
0.563
109.1
545.5
0.000669
0.479
92.8
464
C
0.000648
0.464
89.92
449.6
D
0.000718
0.514
99.6
498
E
0.000612
0.438
84.88
424.4
F
0.000913
0.653
126.55
632.75
G
0.000362
0.259
50.19
250.95
H
0.000437
0.313
60.65
303.25
STANDAR
0.000723
0.516
TABEL 3 MENUNJUKKAN HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE HPLC CONTOH
KONSENTRASI
PUNCAK
KONTEN%
KONTEN (mg)
SOLUSI
(mg / ml)
AREA
(%)
A
0.048
3114454
91.30
456.5
B
0.043
2747979
80.56
402.8
C
0.046
2894978
87.50
437.5
D
0.043
2883187
84.52
422.6
E
0.047
2903289
85.11
425.6
F
0.045
3542274
103.84
519.2
G
0.048
1740913
57.04
255.3
H
0.043
2156272
63.2
316.0
STANDAR
0.040
3411157
Tabel 4 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode UV SAMPEL
Mg ISI (X)
XX
(XX) 2
A
545.9
99.8
9960.04
B
464
17.9
320.41
C
449.6
3.5
12.25
D
498
51.9
2093.61
E
424.4
-21.7
470.89
F
632.8
186.7
34856.89
G
250.95
-195.15
38083.52
H
303.3
-142.8
20391.84
Tabel 5 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode HPLC. SAMPEL
Mg ISI (X)
XX
(XX)2
A
456.5
52.1
2714.41
B
402.8
-1.6
2.56
C
437.5
33.1
1095.61
D
422.5
18.1
327.61
E
425.6
21.2
449.44
F
519.2
114.8
13179.04
G H
225.2 316
-179.2 -88.4
22260.64 7814.56
Tabel 6 menunjukkan, mean variance, standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV) dari dua metode METODE
MEAN (X)
VARIANS (S 2 ) = [Σ
SD = √2 S
(xx) 2 / N-1]
UV
446.1
15255.63
CV = SD / X x100%
123.5
27.7
HPLC
404.4
6834.83
88.67
20.4
PEMBAHASAN
Menurut United State Pharmacopoeia (USP). Parasetamol tablet harus mengandung tidak kurang dari 90% (450mg) dan tidak lebih dari 110% (550mg) parasetamol. Isi Persentase sampel dianalisis menggunakan HPLC berkisar 51,04-103,84%, sementara menggunakan UV itu berkisar dari 50,19-109,1%, menunjukkan tidak ada sampel mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Dari hasil yang diperoleh dengan menggunakan spektrofotometri metode, dapat dilihat bahwa sampel A, B, C dan D berlalu, karena semua dari mereka adalah dalam batas yang ditentukan oleh USP, sedangkan E, F, G dan H gagal, karena E, G, dan H mengandung bawah ditentukan batas oleh USP, dan F di atas batas. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan Cair Kinerja Tinggi .
Kromatografi (HPLC) menunjukkan bahwa sampel A dan F hanya lulus dibandingkan dengan batas yang ditentukan dalam USP, karena mereka semua jatuh dalam batas. Sementara B, C, D, E, G, dan H semua gagal karena mengandung kurang dari batas yang ditentukan.
KESIMPULAN Parasetamol merupakan agen yang paling banyak digunakan untuk meringankan ringan sampai moderat nyeri, termasuk kasus sakit kepala ketegangan, migrain, nyeri otot, neuralgia, sakit punggung, nyeri sendi, nyeri rematik, sakit umum, sakit gigi, gigi nyeri, dan nyeri periode. Sangat cocok untuk kebanyakan orang, termasuk orang tua dan anak-anak muda karena sisinya sedikit efek. Parasetamol juga digunakan sebagai anti piretik yang dapat mengurangi demam dengan mempengaruhi bagian otak yang dikenal sebagai hipotalamus yang mengatur suhu tubuh. Secara khusus, parasetamol telah diberikan kepada anak-anak setelah mereka telah memberikan vaksinasi untuk mencegah mereka mengembangkan pasca-imunisasi demam atau demam. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel A, B, C, D, dan F adalah satu-satunya merek yang berada dalam batas yang ditentukan sebagai laid turun oleh USP, seperti A lewat di kedua dua metode, B, C, D dalam metode UV dan F dalam metode HPLC.
Metode HPLC lebih cocok untuk pemeriksaan parasetamol tablet daripada metode UV karena prosedur memerlukan pengenceran kurang dari sampel sebelum analisis, yang dapat mengurangi kemungkinan kesalahan yang terkait dengan pengukuran. Juga, standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV), yaitu 123,5 dan 27,7% masing untuk metode UV dan 82,67 dan 20,4% masing untuk metode HPLC berfungsi sebagai bukti untuk Perbedaan antara dua metode, menunjukkan bahwa Metode HPLC lebih akurat dan sensitif dibandingkan UV Metode.
REFERENSI 1. Microsoft Encarta Premium, 2009. 2. Ahmad M. Zaffer, dan Mohammed Ali (2009). Farmasi Analisis: Dalam buku teks Analisis Obat Edisi Pertama Farmasi. Pp 1-7. 3. Bertolini A., A. Ferrari, Ottani A., Guerzoni s, Tacchi R. dan Leone s.., (Fall / Winter, 2006). "Parasetamol: vistas Baru obat tua" (PDF). SSP obat ulasan 12 (3-4): 250-275. 4. Altinoz, MA, Korkmaz, R (2004). "NF-Kappa B, makrofag migrasi hambat faktor dan hambatan cyclo oxygenase sebagai mekanisme kemungkinan belakang acetaminophen dan NSAID-pencegahan ovarium yang kanker ". Neoplasma 51 (4): 239-247. 5. http://en.wikipedia.org/wiki/File:Paracetamol-skeletal.svg 6. Budavári S. The Merck Index: sebuah ensiklopedia bahan kimia, obat-obatan dan biologi, 12 th ed. Rahway, New Jersey, Merck dan Co, Inc (1996). 7. Penna A. Buchanan dan N., Parasetamol keracunan pada anak-anak dan hepatotoksisitas. J. Clin. Pharmac. 32 (1991) 143-149. 8. Rippie E. (1990) Kompresi bentuk sediaan padat. Dalam: Ensiklopedia Teknologi Farmasi; Swarbrick. J., (Eds) Mercel Dekker Inc: NY. Vol. 3. Pp149-166. 9. Stewart MJ dan Watson ID; 1987; ulasan Analytical dalam Clinical Kimia: metode untuk estimasi salisilat dan parasetamol im serum, plasma dan urin, Annals of Clinical Biochemistry, 24, Pp 552 - 565.
10. Olaniyi A Ajibola. (2005). Analgesik, Antipiretik dan Non-steroid anti inflamasi Obat: Dalam buku teks kimia obat Esensial Edisi ketiga. Diterbitkan oleh publikasi Harapan, dicetak oleh Omoade cetak, Ibadan, pp205 11. British Pharmacopoeia 2008, HM kantor Stationary, London, 2008, Vol. 3, Pp.2968 12. Amerika Serikat Pharmacopoeia 2007, kompendium resmi Standar, Vol. 2, Pp. 1.269.
DAFTAR PUSTAKA TAMBAHAN Zysk AM dkk. 2007. Needle Based Reflection Refractometry of Scattering Samples Using Coherence Gated Detection. Di dalam Opticts Express (15) No. 8. USA: University of Illinois at Urbana Champaign. Anonim.
2011.
Portable
Salinity
Refractometer
with
ATC:
http://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdf
User’s
Guide.
