TUGAS AKHIR PANJI WIBOWO H

PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA ASAM MIRISTAT (C1499) DARI UNIT FRAKSINASI DI PT. SOCI MEDAN

TUGAS AKHIR

PANJI WIBOWO H. 052409006

PROGRAM STUDI DIPLOMA-III KIMIA INDUSTRI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008

Panji Wibowo H. : Penentuan Bilangan Peroksida Asam Miristat (C1499) Dari Unit Fraksinasi Di PT. Soci Medan, 2008. USU Repository © 2009

PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA ASAM MIRISTAT (C1499) DARI UNIT FRAKSINASI DI PT. SOCI MEDAN

TUGAS AKHIR

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat memperoleh Ahli Madya

PANJI WIBOWO H. 052409006

PROGRAM STUDI DIPLOMA-III KIMIA INDUSTRI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008


PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan karuniaNya tugas akhir ini dapat diselesaikan dalam waktu yang telah ditetapkan. Adapun karya ilmiah ini ditulis sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan studi pada program Diploma-3 Kimia Industri, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Karya Ilmiah ini ditulis berdasarkan pengamatan penulis selama melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di PT Sinar Oleo Chemical International (SOCI) Medan dengan judul “PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA ASAM MIRISTAT (C1499) DARI UNIT FRAKSINASI DI PT. SOCI MEDAN”. Karya Ilmiah ini dapat ditulis dengan terwujud atas bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak baik secara lansung maupun tidak lansung. Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1.

Kedua orang tua tercinta yang banyak memberikan bantuan baik moril maupun matril serta keluarga besar Hasyim.

2.

Dr. Eddy Marlianto, MSc, selaku Dekan FMIPA USU.

3.

Dr. Rumondang Bulan,MSi, selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU.

4.

Dr. Harry Agusnar,MSc,MPhill, selaku Ketua Program Studi D3 Kimia Industri FMIPA USU.

5.

Dr. Hamonangan Nainggolan,MSc, selaku Dosen Pembimbing Karya Ilmiah ini.

6.

Drs. Mannius Sianipar, Selaku Pembimbing PKL.


7.

Evalina yang senantiasa memberikan support serta membantu dan menemani penulis untuk mencari bahan penulisan karya ilmiah ini.

8.

Seluruh keluarga besar kimia industri tambuk 2005 yang banyak memberikan masuk - masukkan kepada penulis.

9.

Rekan – rekan satu PKL yaitu : Yolven Lu, Raisa Pasaribu,dan Darliany serta temen yang senatiasa bermain futsal dengan saya.

Dalam kesempatan ini, penulis menyadari bahwa tugas akhir ini masih jauh dari sempurna dan terdapat banyak kekurangan didalamnya. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca yang bersifat membangun untuk penyempurnaan selanjutnya. Penulis juga berharap semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Medan, Mei 2008

Penulis


ABSTRAK

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi. Untuk menentukan bilangan peroksida dari produk C1499 , dengan 30ml campuran aseton dan kloroform (3:2) yang akan dialirkan gas nitrogen selama 2 menit untuk menggantikan udara pada Erlenmeyer. Kemudian dimasukkan KI jenuh sebanyak 1 ml dengan pipet tetes, ditutup dan dikocok selama 1 menit. Dibiarkan selama 5 menit dalam ruangan gelap. Ditambahkan air destilat kira – kira 200 ml, kemudian dititrasi larutan tersebut dengan larutan 0,01 N Na2S2O3 menjadi larutan kuning pucat. Kemudian ditambahkan amilum sebagai indicator menjadi larutan warna hitam keungguan, dititrasi lagi dengan larutan 0,01 Na2S2O3 sampai menjadi larutan putih bening. Kemudian dihitung bilangan peroksidanya. Untuk produk C1499 bilangan peroksida di PT. SOCI Medan maksimal 1 mg.eq.


ABSTRACT

Peroxide value is the index of the amount of fat or oil which has experienced oxidation. In order determine the peroxide value of the product of C1499, it is added with 30 ml mixture of acetone and chloroform (3:2) and nitrogen gas will be drawn to the system for 2 minutes to replace the air in the Erlenmeyer flask. Afterwards, 1 ml of saturated KI is added and covered the shook for 1 minute before it’s put in the dark room for 5 minutes. Afterwards, 200 ml of distilled water is added, then. It is titrated with 0,01 N of Na2S2O3 until it’s pale yellow. Amilum is then added. As indicator until the solution turns purple black, before it and titrated with 0,01 Na2S2O3 until it turns clear white. The determination of peroxide value is then conducted and the result of the peroxide value at PT. SOCI Medan is 1 mg.eq.


DAFTAR ISI

Halaman Persetujuan…………………………………………………………………………….ii Pernyataan…………………………………………………………………………….iii Penghargaan…………………………………………………………………………..iv Abstrak………………………………………………………………………………...vi Abstract……………………………………………………………………………….vii Daftar Isi……………………………………………………………………………..viii Daftar Tabel…………………………………………………………………………....x Daftar Gambar………………………………………………………………………...xi Bab 1 Pendahuluan…………………………………………………………………….1 1.1. Latar Belakang…………………………………………………………..…1 1.2. Permasalahan…………………………………………………………..…..4 1.3. Tujuan……………………………………………………………………...4 1.4. Manfaat……………………………………………………………………4 Bab 2 Tinjauan Pustaka………………………………………………………………..5 2.1. Produk Dan Kimia Minyak Sawit……………………………....……...…..5 2.2. Komponen Kimiawi Lipid………………………………………………....6 2.3. Asam Lemak…………………………………………………………….....7 2.3.1 Asam Lemak Jenuh……………………………………….........8 2.3.2 Asam Lemak Tak Jenuh ………………………………………8 2.3.3 Asam Miristat………………………………………………….8 2.4. Sifat kimia –fisik asam lemak…………………………………………….9 2.5. Sifat Kimia dan Fisika Dari Fraksi Cair dan Padat Minyak Sawit….…..10 2.6. Sifat Kimia Minyak dan Lemak………………………………………….11 2.6.1 Hidrolisa………………………………………………………11 2.6.2 Oksidasi………………………………………………………12 2.6.3 Hidrogenasi…………………………………………………...13 2.7. Perubahan Kimia Akibat Kerusakan Lemak...…………………………..14 2.7.1 Hidroperksida………………………………………………...14 2.7.2 Persenyawaan Karbonil………………………………………15 2.7.3 Hasil Oksidasi Lainnya……………………………………….15 2.7.4 Peroksida……………………………………………………..16


2.8. Pembentukaan Peroksida………………………………………………...16 2.9. Prinsip Dasar Pemisahan Asam Lemak Hasil Hidrolisa Minyak Inti Sawit Secara Fraksinasi………………………………………………………...17 2.9.1 Kolom Fraksinasi……………………………………………….19 Bab 3 Metodologi Percobaan……………………………………………………...….21 3.1. Peralatan……………………………………………………….…….…...21 3.2. Bahan…………………………………………………………..……..….21 3.3. Prosedur…………………………………………………..…………..….21 3.3.1 Penentuan Bilangan Peroksida………………………….………21 Bab 4 Data dan Pembahasan……………..………………………………………..….23 4.1. Data…………………………………………………………………...…..23 4.2. Perhitungan……………………………………………………………….24 4.3. Pembahasan………………………………………………………..……..24 Bab 5 Kesimpulan dan saran…………………………………………………………26 5.1. Kesimpulan……………………………………………………………….26 5.2. Saran……………………………………………………………………...26 Daftar Pustaka………………………………………………………………………...27


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Tabel 2.1 Tabel 2.5 Tabel 2.9

Asam Lemak Jenuh………..………………………………………..……...8 Asam Lemak Tak Jenuh……………………………………...………….....8 Komposisi Asam Lemak Minyak Sawit………………...………….……..10 Titik Didih Dan Berat Molekul Dari Berbagai Asam Lemka Yang Terkandung Dalam Minyak Inti Sawit……………………………………18 Tabel 4.1 Data Bilangan Peroksida Pada C1499…………………...……………...…..22 Tabel 4.2 Standard Umum produk C1499 PT. SOCI………………………………….23


DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.9.1. Kolom Fraksinasi……………………………………………………..20


BAB I

PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang

Senyawa – senyawa peroksida kemungkinan bisa terdapat dalam produk – produk asam – asam lemak yang merupakan hasil oksidasi dari pada asam lemak itu sendiri, disebabkan oleh perlakuan proses industri pada temperatur tinggi. Sehubungan dengan proses pembuatan C1499 sudah melalui beberapa tahap pemanasan. Mulai dari : -

Hidrolisis / Spiltting (# 100) Di sini salah satu bahan bakunya adalah PKO, dihidrolisa menjadi PKO-FA.

-

Fraksinasi (# 500) Disini PKO-FA akan dimasuk kedalam unit fraksinasi yang akan di ubah menjadi fraksi – fraksi. Dalam unit ini akan menghasilkan 3 fraksi yaitu : a. D810 b. C1299


c. D146 Yang mana produk C1499 merupakan hasil fraksinasi dari fraksi D146 dalam unit fraksinasi. Lemak yang dioksidasi secara sempurna dalam tubuh menghasilkan 9,3 kalori lemak per 1 gram, sedangkan protein dan karbohidrat masing – masing menghasilkan 4,1 kalori dan 4,2 kalori setiap gram. Lemak dan minyak sebagai bahan pangan dibagi menjadi dua golongan yaitu : 1. Lemak yang siap dikonsumsi tanpa dimasak, misalnya mentega, margarine dan lemak yang digunakan dalam kembang gula. 2. Lemak yang dimasak bersama pangan, atau dijadikan sebagai medium penghantar panas dalam memasak bahan pangan, misalnya minyak goreng, shortening dan lain – lain.

Lemak atau minyak yang ditambahkan kedalam bahan pangan atau yang dijadikan sebagai bahan pangan perlu memenuhi persyaratan dan sifat – sifat tertentu. Di samping itu lemak dan minyak memegang peranan penting dalam menjaga kesehatan tubuh manusia.

Minyak sawit dan minyak inti sawit yang dihasilkan dari buah sawit merupakan bahan dasar untuk memproduksi asam lemak dan gliserin alami. Dimana minyak sawit (CPO) dihasilkan dari lapisan serabut / kulit buah sawit, sedangkan


minyak inti sawit (PKO) dihasilkan dari biji / inti buah sawit. Ada pun bahan baku yang digunakan di PT. SOCI untuk memproduksi asam lemak adalah : -

PKO (Palm Kernel Oil).

-

RBDPS (Refined Bleached Deodorized Palm Stearin).

-

RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil).

RBDPO dam RBDPS diperoleh dari CPO setelah melalui beberapa tahap proses pemurnian. Bahan baku tersebut diperoleh dari PT. IVO MAS TUNGGAL (Smart Corporation) dibawah naungan PT. SINAR MAS GROUP. Banyaknya bahan baku yang disuplay sesuai dengan kebutuhan ataupun permintaan dari konsumen terhadap asam lemak dan gliserin.

PT. SINAR OLEOCHEMICAL INTERNATIONAL yang bergerak di bidang kimia pembuatan asam lemak bebas, gliserin dilatar belakangi oleh : 1. Faktor kebutuhan asam lemak (fatty acid) dan gliserin di dunia international yang semakin meningkat. 2. Banyaknya perkebunan kelapa sawit di sumatera utara sehingga mendapat bahan baku yang melimpah. 3. Semakin tinggi permintaan terhadap produk asam lemak dan gliserin serta turunannya serta gliserin dari perusahaan produksi kosmetik, perusahaan makanan, perusahaan farmasi dan lain – lainnya. 4. Faktor harga asam lemak dan gliserin semakin bersaing.


Penentuan bilangan peroksida merupakan salah satu parameter yang di gunakan untuk menentukan milli ekivalen peroksida KI dalam 1000 gram sampel. Maka dari itu untuk mengetahui berapa bilangan peroksida yang terdapat dalam produk C1499 maka penulis ingin membahas karya ilmiah yang berjudul : “ PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA ASAM MIRISTAT (C1499) DARI UNIT FRAKSINASI DI PT. SOCI MEDAN”.

1.2. Permasalahan.

Bagaimana untuk menentukan bilangan peroksida yang diinginkan oleh para pembeli yaitu maksimum 1 mg.eq. dalam produk C1499 dari unit fraksinasi.

1.2 Tujuan

-

Untuk menganalisa besar angka peroksida yang dihasilkan dalam pembuatan produk C1499 dari unit fraksinasi.

-

Untuk mengetahui penyebab terjadinya

oksidasi dalam proses produksi

produk C1499 dalam kolom fraksinasi.

1.4 Manfaat


-

Untuk mengetahui faktor – faktor yang menyebabkan oksida asam lemak.

- Untuk mengetahui bilangan peroksida yang terdapat dalam asam miristat(C1499).


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. PRODUK dan KIMIA MINYAK SAWIT

Minyak sawit merupakan lipida yang tidak larut dalam air namun dapat larut dalam berbagai pelarut organik. Minyak sawit merupakan campuran trigliserida dengan rangkaian asam lemak yang bervariasi panjang atau jumlah karbonnya. Trigliserida dengan gliserol akan membentuk ester atau disebut esterifikasi. Terdapat 5 reaksi penting dari asam lemak dalam trigliserida, yaitu : hidrolisis, oksidasi, hidrogenasi, transesterifikasi dan reaksi penambahan halogen dimana suatu molekul yodium ditambahkan pada suatu ikatan rangkap.

Minyak sawit, seperti juga minyak lainnya, merupakan campuran dari banyak trigliserida. Dengan asam lemak yang berbeda – beda yang dikombinasikan dalam berbagai posisi dalam suatu molekul, karena itu juga minyak sawit tidak memiliki suatu titik leleh yang tertentu. Asam lemak jenuh minyak sawit memiliki suatu titik


leleh yang tinggi adalah palmitat dan stearat. Asam oleat, linoleat dan linolenat memiliki ikatan rangkap adalah asam lemak tak jenuh dan memiliki titik leleh yang lebih rendah.

Semua komponen minyak sawit larut dalam lemak karena merupakan lipida. Namun demikian, terdapat juga sebagian kecil dari lipida tersebut yang bukan trigliserida. Senyawa – senyawa ini sebagian kecil dari lipida tersebut yang bukan trigliserida. Senyawa – senyawa ini sebagian besar terkonsentrasi dalam fraksi olein setelah proses fraksinasi. Meskipun jumlahnya sangat kecil dalam minyak sawit. Namun nilai penting senyawa ini ini semakin tinggi, termasuk didalamnya yaitu : karoten, tokoferol, sterol dan terpenoid. Senyawa – senyawa karoten memiliki warna merah atau coklat, komponennya terdiri dari berbagai ikatan rangkap yang berlainan, beberapa diantaranya memiliki peranan penting dalam pembentukan vitamin A. karotenoid semacam ini biasa disebut komponen pro – vitamin A, diantaranya yang paling adalah β – karoten.

(Anonymous,2000 )

2.2. KOMPONEN KIMIAWI LIPID


Trigliserida / triasilgliserol / lemak netral adalah suatu ester alkohol dengan asam lemak. Alkoholnya adalah gliserol dan asam lemaknya adalah asam karboksilat dengan kerangka hidrokarbon yang panjang (BM tinggi).

Gliserol

3 molekul asam lemak

Trigliserida

Air

Kemungkinan – kemungkinan macam trigliserida yang dapat terbentuk pada reaksi diatas adalah : a. 3 mono gliserida, bila 1 molekul asam lemak berikatan dengan salah satu atom C gliserol. b. 1,2 – digliserida, bila 2 molekul asam lemak berikatan dengan kedua atom C gliserol, dan c. Trigliserida, bila 3 molekul asam lemak berikatan dengan ketiga atom C gliserol.

2.3. ASAM LEMAK

Asam lemak adalah bagian integral dari biomolekul lipid, jarang ditemukan bebas di alam karena selalu terikat sebagai ester. Suatu molekul asam lemak dengan


BM tinggi memperlihatkan sifat lipid, karena itu kadang – kadang suatu asam lemak disamakan dengan dengan lipid. Asam lemak adalah asam karboksilat, suatu asam organik. Berdasarkan kerangka hidrokarbon, asam lemak dibedakan atas dua golongan utama, yaitu : 1. Asam lemak jenuh (Saturated acid). 2. Asam lemak tak jenuh (Unsaturated acid).

Tabel 2.3.1,

Beberapa asam lemak jenuh

2.3.1. Asam lemak jenuh ∑ atom C

Rumus kimia

Nama statistik

Nama umum titik lebur(Co)


12

CH3(CH2)10COOH

n- dodekanoat

Asam laurat

- 44,2

14

CH3(CH2)12COOH

n- tetradekanoat

Asam miristat

53,0

16

CH3(CH2)14COOH

n- heksadekanoat

Asam palmitat

63,1

18

CH3(CH2)16COOH

n- oktadekanoat

Asam stearat

69,6

20

CH3(CH2)18COOH

n- eikosanoat

Asam

76,5

24

CH3(CH2)20COOH

n- tetrakosanoat

arakhidat

86,0

Asam lignoserat 2.3.2. Asam lemak tak jenuh Tabel 2.3.2.

Asam lemak tak jenuh. Titik

∑ atom

Rumus kimia

Nama umum

lebur (Co)

C 16

CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7COOH

Asam

-0,5

18

CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH

palmitoleat

13,4

18

CH3(CH2)4CH=CH-CH2-CH=CH(CH2)7COOH

Asam oleat

-5

18

CH3-CH2-CH=CH-CH2-CH=CH(CH3)7COOH

Asam linoleat

-11

Asam linolenat

2.3.3 ASAM MIRISTAT


Asam miristat sering disebut asam tetradekanoat, yaitu yang keadaan biasa dalam asam lemak jenuh dengan bentuk molekul CH3(CH2)12COOH. Miristat adalah garam atau ester dari asam miristat. Mentega pala adalah 75 % trimiristin, trigliserida dari asam miristat. Di samping pala, asam miristat sering ditemukan dalam palm oil, lemak mentega dan sperma ikan paus, dikristalisasi fraksi minyak dari sperma ikan paus.

Asam – asam lemak kaboksilatnya dengan rantai alipatik, yang menentukan jenuh atau tidak jenuh. Asam – asam lemaknya diperoleh dari lemak alam dan minyak mungkin diambil untuk mempunyai paling sedikit 8 atom karbon. Beberapa asam – asam lemak alam mempunyai rata – rata nomor atom karbon, karena biosintesanya meliputi asetil –CoA, sebuah koenzim yang membawa 2 karbon dalam atom group. Ester isopropil miristat digunakan dalam kosmetik dan beberapa metode pemisahan pada kesehatan dimana absorpsi baik melewati kulit. http://www.3dchem.com/molecules.asp

2.4. Sifat kimia –fisik asam lemak

Ada tiga sifat kimia – fisik asam lemak yang perlu dikemukakan,yaitu sebagai berikut :


1. Rantai hidrokarbon asam lemak jenuh bersifat elastis. Karena dapat berputar pada sumbu atom karbonnya dan karena itu tidak stabil, asam lemak jenuh memiliki titik cair tinggi. Dengan demikian, untuk mengubah struktur / bentuk molekulnya, tidak diperlukan energi yang terlalu tinggi karena itu titik cairannya relatif rendah. 2. Rantai hidrokarbon asam lemak tak jenuh bersifat kaku. Struktur molekulnya sulit diubah karena itu ia lebih stabil. Untuk mengubah struktur molekulnya diperlukan energi yang lebih tinggi karena itu lebih tinggi karena itu titik cairnya relatif tinggi. 3. Posisi konfigurasi isomer cis pada asam lemak tak jenuh dapat berubah ke bentuk

isomer trans dengan proses pemanasan tinggi dan katalis.

(Hawab,2004)

SIFAT KIMIA dan FISIKA DARI FRAKSI CAIR dan PADAT MINYAK SAWIT

Minyak sawit mudah dirubah – rubah dan dapat dipergunakan untuk aneka ragam keperluan, terutama dalam pembuatan minyak dan lemak nabati. Selain itu minyak sawit juga merupakan bahan baku pembuatan sabun, asam lemak, dan sebagainya.


Fraksinasi minyak sawit menjadi fraksi cair dan padat adalah salah satu cara proses yang memberi banyak peluang pemakaian diatas. Proses ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama adalah proses kristalisasi dengan cara mengatur suhu, dan tahap kedua memisahkan fraksi cair dan fraksi padatnya. Tabel. 2.5. Komposisi Asam Lemak Minyak Sawit Komposisi Asam Lemak(%)

Minyak Sawit

Fatty Acid Composition

Palm Oil

Miristat (C14)

0,4 – 0,8

Palmitat (C16)

46,6 – 53,4

Stearat (C18/0)

2,4 – 4,9

Oleat (C18/1)

38,2 – 42,6

Linoleat (C18/2)

6,7 – 11,8

Linolenat(C18/3)

0,1 – 0,3

(Loebis,Boyke,1985) 2.6. SIFAT KIMIA MINYAK DAN LEMAK

Pada umumnya asam lemak jenuh dari minyak (mempunyai rantai lurus mono karboksilat dengan jumlah atom karbon yang genap). Reaksi yang penting pada minyak dan lemak adalah reaksi hidrolisa, oksidasi, dan hidrogenasi.


2.6.1. HIDROLISA

Dalam reaksi hidrolisa , minyak atau lemak akan dirubah menjadi asam – asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisa yang dapat, mengakibatkan kerusakan minyak atau lemak terjadi karena terdapatnya sejumlah air dalam minyak atau lemak tersebut. Reaksi ini akan mengakibatkan ketengikan hidrolisa yang menghasilkan flavor dan bau tengik pada minyak tersebut.

Gliserida

gliserol

asam lemak

Persamaan reaksi diatas adalah reaksi hidrolisa dari minyak atau lemak menurut Schwitzer (1957). Proses hidrolisa yang disengaja, biasanya dilakukan dengan penambahan sejumlah basa, proses ini dikenal sebagai reaksi penyabunan.

Proses penyabunan ini banyak dipergunakan dalam industri. Minyak atau lemak dalam ketel, pertama – tama dipanasi dengan pipa uap dan selanjutnya


ditambah alkali (NaOH), sehingga terjadi reaksi penyabunan. Sabun yang terbentuk dapat diambil dari lapisan teratas pada larutan yang merupakan campuran dari larutan alkali, sabun dan gliserol. Dari larutan ini dapat dihasilkan gliserol yang murni dari penyulingan.

2.6.2. OKSIDASI

Proses oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak dan lemak. Atau terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada minyak dan lemak. Oksidasi biasanya dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida. Tingkat selanjutnya ialah terurainya asam – asam lemak disertai denan konversi hidroperoksida menjadi aldehid dan keton serta asam – asam lemak bebas. Rancindity terbentuk oleh aldehid bukan oleh peroksida. Jadi kenaikkan peroxida value (PV) hanya indikator dan peringatan bahwa minyak sebentar lagi akan berbau tengik.

Waktu 2.6.3. HIDROGENASI


Proses hidrogenasi sebagai suatu proses industri bertujuan untuk menjenuhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau lemak. Reaksi hidrogenasi ini dilakukan dengan menggunakan hidrogen murni dan ditambahkan serbuk nikel sebagai katalisator dipisahkan dengan cara penyaringan. Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras. Tergantung pada derajat kejenuhanya.

Reaksi pada proses hidrogenasi terjadi pada permukaan katalis yang mengakibatkan reaksi antara molekul – molekul minyak dengan gas hidrogen. Hidrogen akan diikat oleh asam lemak yang tidak jenuh, yaitu pada ikatan rangkap, membentuk radikal komplek antara hidrogen, nikel dan asam lemak tak jenuh. Setelah terjadi penguraian nikel dan radikal asam lemak, akan dihasilkan suatu tingkat kejenuhan yang lebih tinggi. Radikal asam lemak dapat terus bereaksi dengan hidrogen, membentuk asam lemak jenuh.

Nikel merupakan katalis yang sering digunakan dalam proses hidrogenasi, sedangkan palladium, platina dan copper chromite jarang dipergunakan. Hal ini disebabakan nikel lebih ekonomis dan lebih efisien dari pada logam lainnya. Untuk


keperluaan minyak makan. Sebelum dilakukan hidrogenasi, minyak harus bebas dari sabun, kering dan mempunyai kandungan asam lemak bebas dan kandungan fospatida yang rendah.

(Ketaren,

1986)

2.7. PERUBAHAN KIMIA AKIBAT KERUSAKAN LEMAK

Pembentukan produk dari proses oksidasi Proses oksidasi dengan cara iradiasi dengan adanya oksigen atau kena oksigen dalam waktu singkat setelah proses iradiasi akan menghasilkan hidroperoksida dan senyawa karbonil.

2.7.1. Hidroperoksida

Proses iradiasi dengan adanya oksigen terhadap ester dari lemak jenuh misalnya metil miristat dan metil palmitat, metil oleat serta metil linoleat akan menghasilkan sejumlah kecil peroksida.

Peroksida tidak terbentuk pada proses iradiasi dalam suasana vakum. Adanya air akan mempercepat pembentukan peroksida dari persenyawaan asam lemak tidak


jenuh tetapi peroksida tidak terbentuk jika minyak mengandung bahan mengemulsi (misalnya gum ghatti dan dekstrin).

Pembentukan peroksida akan bertambah dengan bertambahnya derajat ketidak jenuhan, pembentukan peroksida ini mempunyai kolerasi dengan tipe dan jumlah radikal bebas dalam lemak. Akumulasi peroksida juga bergantung dari tipe radikal bebas yang dihasilkan, suhu iradiasi dan penyimpanan.

2.7.2. Persenyawaan Karbonil

Persenyawaan karbonil dalam lemak dihasilkan dari proses reaksi dekomposisi hidroperoksida. Persenyawaan karbonil tersebut menyebabkan bau dan flavor yang tidak diingini dalam lemak dan bahan pangan berlemak; bahkan pada proses oksidasi lemak yang intensif akan menimbulkan bau tengik, persenyawaan karbonil juga dapat terbentuk pada proses iradiasi lemak dalam suasana vakum.

Menurut Schweigert, persenyawaan karbonil jenuh atau tidak jenuh, berantai pendek atau panjang dapat terbentuk pada proses iradiasi, dibawah pengaruh oksigen (terutama pada lemak yang tidak mengandung air).

2.7.3. Hasil oksidasi lainnya


Selain dari persenyawaan peroksida dan karbonil, dalam lemak juga terdapat asam karboksilat, dan sejumlah kecil persenyawaan hidroksi, dan persenyawaan berkonjugasi. Persenyawaan tersebut terbentuk akibat radiasi bebas berkonjugasi (conyugated free radical), sehingga bereaksi dengan zat selain oksigen, dan membentuk persenyawaan konjugasi yang jumlahnya kadang – kadang lebih besar dari jumlah hidroperoksida.

Berdasarkan penelitian Chepault dkk, persenyawaan ini terutama terbentuk dari metil ester asam lemak dengan jumlah atom C(8 -12) dan mengandung gugus epoksi. 2.7.3. Peroksida

Hasil oksidasi dan dapat mempersingkat periode induktif dari lemak segar, dan dapat merusak zat inhibitor. Konstituen yang aktif dari hasil oksidasi lemak, berupa peroksida lemak atau penambahan peroksida selain dihasilkan pada proses oksidasi lemak, misalnya hidrogen peroksida dan asam perasit dapat mempercepat proses oksidasi. Usaha penambahan anti oksidan hanya dapat mengurangi peroksida dalam jumlah kecil, namun fungsi anti oksidan akan rusak dalam lemak yang mengandung peroksida dalam jumlah besar.


Hirdogen peroksida pekat (perhidrol) dalam pelarut netral misalnya aseton akan berakasi secara lambat dengan asam oleat sehingga menghasilkan sejumlah kecil asam

dehidroksi

stearat

bertitik

cair

95oC.

(Loebis,Boyke,1985)

2.8. PEMBENTUKAN PEROKSIDA

Bilangan peroksida menunjukkan derajat oksidasi dari suatu minyak atau lemak, yakni sejauh manakah minyak/lemak tersebut telah mengalami oksidasi. Dibandingkan dengan minyak – minyak nabati lainnya, minyak sawit sesungguhnya. Agak lebih tahan terhadap kerusakan – kerusakan akibat oksidasi, karena jumlah ikatan – rangkap dari asam lemak tak jenuh berganda (poly-unsaturated fatty acid atau PUFA) dalam minyak sawit adalah relatif kecil, dan juga karena adanya tocopherol – tocopherol yang berfungsi sebagai anti-oksidan.

Anti-oksidan adalah suatu zat yang mempunyai sifat memperlambat permulaan tengiknya minyak, yakni zat tersebut. Seakan – akan menangguhkan, tetapi bukan mengatasi kerusakan dari minyak. Sifat – sifat melindungi dari anti – oksidan terletak pada mudahnya teroksidasi, sehingga lebih mudah terurai terhadap lemak / minyak, dan menghilang sebelum minyak tersebut, diserang oleh bakteri – bakteri atau jasad – jasad renik lainnya.


Oksidasi terjadi selama berbagai taraf pengolahan dan penangkutan. Beberapa hal yang biasa terjadi dan perlu mendapat perhatian adalah yang berikut : a. Suhu yang terlampu tinggi dalam pelaksanaan ekstraksi. b. Kebocoran yang sering terjadi pada alat – alat pengeringan vakum, sehingga minyak dikeringkan pada suhu yang terlampau tinggi dan terbuka bagi udara. c. Tercampurnya minyak dengan udara sewaktu pemompaan dan sewaktu jatuh kedalam tangki – tangki dimana terjadi turbulensi. d. Penyimpanan yang terlampau lama pada suhu yang tinggi tanpa adanya alat pendingin. Juga penyimpanan dalam tangki – tangki mengakibatkan meningkatkan kadar Fe, hal mana sangat mempengaruhi B.P> dan kepekaan terhadap pemucatan (bleachability). e. Minyak sewaktu dalam pengapalan sering mengalami pemanasan yang terlampau

tinggi.

(Kentjana,Ganda,1971)

2.9. Prinsip Dasar Pemisahan Asam Lemak Hasil Hidrolisa Minyak Inti Sawit Secara Fraksinasi.

Pemisahaan masing – masing komponen dari suatu campuran asam lemak menjadi fraksi dengan kemurnian yang tinggi (>97%) dilakukan dengan destilasi


fraksinasi (destilasi bertingkat). Asam – asam lemak yang dihasilkan dari hidrolisa minyak inti sawit dapat dipisahkan dengan acara destilasi fraksinasi karena adanya perbedaan titik didih dari masing – masing asam lemak. Data tentang titik didih dari berbagai asam lemak yang terkandung dalam minyak inti sawit diperlihat dalam tabel.

Tabel 2.9, Titik Didih Dan Berat Molekul Dari Berbagai Asam Lemak Yang Terkandung Dalam Minyak Inti Sawit Asam Lemak

Jumlah Atom

Berat Molekul

Titik Didih ( oC)

Karbon Asam kaprilat

C8

144,21

239,7

Asam kaprat

C10

172,26

270,0

Asam laurat

C12

200,31

298,9

Asam miristat

C14

228,36

326,2

Asam palmitat

C16

256,42

251,5

Asam stearat

C18

284,47

376,1

Asam oleat

C18:1

282,27

286,0

Asam linoleat

C18:2

280,25

230,0

Untuk memisahkan campuran asam lemak dalam minyak inti sawit dilakukan dengan fraksinasi. Fraksinasi ini dilakukan dalam sebuah kolom fraksinasi dengan


tekanan dan temperatur yang sesuai untuk masing – masing asam lemak yang akan dipisahkan. Pada kolom pertama akan dipisahkan antara C8 dan C10 dengan komponen lainnya. Pada kolom pertama ini temperaturnya 173 – 225oC, tekanannnya 55 – 65 torr. Pada kolom kedua dipisahkan antara C12 dengan komponen lainnya dengan kondisi tekanan 25 -35 torr dan temperaturnya 193 – 240oC.

2.9.1 Kolom Fraksinasi

Kolom fraksinasi yang digunakan dalam industri kimia diameter berkisar antara beberapa inchi sampai 40 ft dan tingginya 10 – 200 ft, yang dijalankan pada tekanan sampai beberapa mmHg, pada temperatur dari 300 – 700oF. Kolom fraksinasi ini biasanya bahan – bahan seperti karbon dan plastik. Gambar kolom fraksinasi dapat dilihat

pada

gambar.

(Schweitzer, Philip,1979)

Kondensor digunakan untuk mengubah asam lemak dalam bentuk uap menjadi cairan yang akan dikembalikan kekolom. Sehingga cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang dalam perjalanan menuju kondensor. Cairan kondensat

yang

dikembalikan kekolom dinamakan refluks (umpan

balik).

Perbandingan refluks adalah jumlah liter (kg) cairan yang dikirim kembali kekolom


per liter (kg) cairan yang ditampung. Perbandingan umpan balik ini biasanya 3 : 1. sedangkan reboiler merupakan pemanasan cairan yang digunakan untuk menghasilkan uap sebagai pemanasan awal. Untuk mengubah asam lemak kedalam bentuk uap dilakukan oleh reboiler melalui media minyak pemanasan. Temperatur dari minyak pemansan sekitar 300oC.


BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Peralatan  glass stoppered wide – mouth Erlenmeyer flask 300 ml  Nitrogen Bombe  Pipet Volume  buret 3.2 Bahan  Asam Lemak C1499  Larutan asam asetat – klorofrom (3:2).  Larutan potassium iodine jenuh.  Larutan sodium tiosulfat.  Indikator amilum 1 %  Air destilat  Nitrogen 3.3 Prosedur Percobaan


 Ditimbang sampel asam lemak 10 ± 0,05 gram. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer bertutup 300 ml. ditambahkan dengan 30 ml campuran asetat dengan klorofrom (3:2) bila sampel membeku (solid) letakkan diatas air mandi dan harus berbentuk cair.  Dialirkan gas nitrogen selama 2 menit untuk mengantikan udara pada Erlenmeyer dengan gas nitrogen. Dimasukkan larutan KI jenuh sebanyak 1 ml untuk asam lemak dengan pipet tetes. Ditutup dan dikocok selama 1 menit. Dibiarkan selama 5 menit dalam ruangan gelap.  Ditambahkan air destilat untuk menghentikan reaksi kira – kira 200 ml. Dititrasi larutan tersebut dengan larutan 0,01 N Na2S2O3 menjadi larutan kuning pucat kemudian ditambah dengan amilum sebagai indicator menjadi warna hitam keunguan baru dititrasi lagi dengan larutan 0,01 Na2S2O3 sampai warnanya menjadi putih bening (A ml). Catatan :  Waktu penambahan air destilat,bilas tutup dinding Erlenmeyer dan penambahan indikator amilum jangan dari awal titrasi melainkkan sewaktu warna larutan telah menjadi kuning lemah/ kuning pucat.  Analisa POV biasa digunakan untuk mengoksidasi KI dan memindahkan Iodin.


BAB IV

DATA DAN PEMBAHASAN

4.1. Data


Berikut ini adalah data bilangan peroksida yang diperoleh selama melaksanakan Praktek kerja lapangan (PKL) di PT. SOCI. Data ini diambil khusus untuk melihat bilangan peroksida produk C1499 dari unit fraksinasi. Tabel. 4.1. Data bilangan peroksida pada C1499 NO

Bilangan peroksida(mg.eq)

1

0.32

2

0.21

3

0.11

4

0.74

5

0.33

6

0.23

7

0.24

8

0.51

9

0.54

10

0.68

4.2. Perhitungan Perhitungan : PV = (ml titrasi – ml blanko) / berat sampel x N x 1000 = ………. mg.eq. Contoh :


Berat Erlenmeyer + sampel

= 122,8712 gram

Berat Erlenmeyer kosong

= 118,1443 gram

Berat sampel

=

4,7269 gram

Titrasi memerlukan 0,26 ml sodium sulfat normalitas sodium sulfat =

0,0128 gram

Titrasi blanko memerlukan 0,24 ml sodium sulfat PV = (0,26/4,7269) x 0,0128 x 1000 = 0,704 mg.eq. sampel PV = (0,24/4,7269) x 0,0128 x 1000 = 0,649 mg.eq blanko PV = 0,704 – 0,649 = 0,055 mg.eq

4.3. Pembahasan

Salah satu yang perlu diperhatikan dalam pengendalian mutu asam lemak (fatty acid) adalah untuk mendapatkan produk yang sesuai dengan standart mutu yang telah ditetapkan. Maka pada produk C1499 salah satu parameter yang harus dipenuhi oleh PT. SOCI adalah bilangan peroksidanya maskimum 1 mg.eq. Dimana akibat beberapa proses pemanasan ini maka terjadi oksidasi dalam asam lemak tersebut.


Dari hasil pengawasan produk C1499 ini akan menawarkan pemilihan terhadap mutu yang di inginkan oleh para pembeli. Jika pengukuran melewati batas maksimum yang telah ditetapkan maka produk ini tidak layak untuk di jual.

Pemeriksaan bahan baku dilakukan dengan uji laboratorium. Standart umum untuk produk C1499 yang digunakan di PT. SOCI adalah seperti tabel berikut : Tabel 4.2. Standard Umum produk C1499 PT. SOCI No 1.

Karateristik

Syarat

Bilangan asam

244.0 – 248.0

2.

Bilangan Penyabunan

245.0 – 249.0

3.

Bilangan Iodin

0.5 maksimum

4.

Bilangan Peroksida

1 maksimum

Dari pengamatan selama melaksanakan Praktek Kerja Lapangan(PKL) di PT. SOCI pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali. Akibat dari pemanasan dalam unit fraksinasi mungkin dapat mengakibatkan kenaikan bilangan peroksida setelah melalui beberapa tahap pemanasan. Suhu yang terlampau tinggi menyebabkan proses oksidasi berjalan dengan cepat. Selama oksidasi terjadi, harga bilangan berjalan secara lambat selama proses induksi, kemudian menaik dengan puncak yang cepat sampai mencapai puncaknya. Harga bilangan peroksida yang tinggi menujukkan tingkat oksidasinya.


Jika C1499 mempunyai bilangan peroksida lebih dari standard yang telah ditentukan maka produk ini tidak layak dijual kepada para pembeli. Hal ini karena jumlah bilangan peroksida akan menyebabkan kualitas dari C1499 tersebut menjadi menurun serta tidak sesuai dengan yang diinginkan oleh konsumen. BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil pembahasan dapat ditarik beberapa kesimpulan yang antara lain : 1. Hasil pengukuran bilangan peroksida pada produk C1499 di PT.SOCI Medan maksimal 1 mg.eq. 2. Akibat dari beberapa proses pemanasan dari bahan baku sampai menjadi produk C1499 akan menyebabkan asam lemak tersebut mengalami oksidasi serta menurunnya kualitas. 3. Bilangan peroksida menunjukkan derajat oksidasi dari suatu lemak dari minyak yakni sejauh mana lemak atau minyak tersebut telah mengalami oksidasi.


5.2 Saran 1. Hindari terjadinya percampuran antara udara dengan lemak atau minyak sewaktu pemompaan kedalam tangki – tangki. 2. Untuk pengolahan C1499 sebaiknya perlu dianalisa bilangan peroksidanya terlebih dahulu dan disesuaikan dengan standart mutu di perusahan ini.


DAFTAR PUSTAKA

-

Anonymous,2000,”Studi Tentang Produksi, Pemasaran, Komsumsi, dan Investasi Minyak Kelapa Sawit Indonesia, Jakarta : PT. International Contact Business System,Inc.

-

Loebis,Boyke, 1985,”Rafinasi Minyak Sawit Secara Fisis,” Buletin Balai Penelitian Perkebunan Medan, Vol.16,No 2(RISPA) Medan,1985, Hal :85-87.

-

Loebis,Boyke,1985, ”Sifat Kimia dan Fisika Dari Fraksi Cair Dan Padat Minyak Sawit,”Buletin Balai Penelitian Perkebunan Medan, Vol.16,No3 (RISPA) Medan, Hal : 131 – 135.

-

Hawab,H.M.2004,” Pengantar Biokimia”, Edisi Revisi, Bayu Media Publishing, Jawa Timur.

-

Kentjana,Ganda, 1971,” Survey Bilangan Peroksida dan Kadar Besi Dalam Minyak Sawit Sumatera Utara,”Buletin Balai Penelitian Medan, Vol. II, No.1 (RISPA) Medan, Hal: 64 -70.

-

Ketaren,S., 1986,” Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan”, Edisi I., Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press), Jakarta.

-

http://www.3dchem.com/molecules.asp

-

Schweitzer, Philip,A.,1979,”Hand Book of Separation Techniques For Chemical Engineers,” Mc Graw – Hill Book Company, New York.



TUGAS AKHIR PANJI WIBOWO H

Recommend Documents