TiO 2 DARI ABU LAYANG DAN WATERGLASS SERTA UJI ADSORPSI DAN FOTODEGRADASINYA ADE EVAN ERVIANA

SINTESIS ZEOLIT DAN NANOKOMPOSIT ZEOLIT/TiO2 DARI ABU LAYANG DAN WATERGLASS SERTA UJI ADSORPSI DAN FOTODEGRADASINYA

ADE EVAN ERVIANA

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 dari Abu Layang dan Waterglass serta Uji Adsorpsi dan Fotodegradasinya adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, April 2013 Ade Evan Erviana NIM G44080083

ABSTRAK ADE EVAN ERVIANA. Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 dari Abu Layang dan Waterglass serta Uji Adsorpsi dan Fotodegradasinya. Dibimbing oleh SRI SUGIARTI dan ETI ROHAETI. Abu layang mengandung Si sebesar 20.74% dan Al 4.09%, sehingga memungkinkan untuk disintesis menjadi zeolit. Zeolit disintesis menggunakan metode peleburan pada suhu 550 °C, dan dilanjutkan hidrotermal pada suhu 90 °C selama 6 jam. Abu layang dilebur dengan padatan NaOH, dan waterglass dengan 5 ragam, yaitu 1.0 g diberi kode ZK1, ZK2 (1.5 g), ZK3 (2.5 g), ZK4 (5.0 g), dan ZK5 (7.5 g) pada suhu 550 °C selama 1 jam. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa zeolit yang dihasilkan adalah zeolit tipe P1. Zeolit ZK1 memiliki kristalinitas tertinggi (65%), sehingga komposisinya digunakan untuk menyintesis nanokomposit zeolit/TiO2. Hal ini bertujuan meningkatkan karakter zeolit, terutama kemampuan adsorpsi-fotodegradasinya. Zeolit dan nanokomposit hasil sintesis kemudian diuji daya adsorpsinya. Hasil uji menunjukkan bahwa ZK1 memiliki kapasitas adsorpsi tertinggi, yaitu 147 mg/g. Adsorpsi dioptimisasi pada sampel ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 untuk membandingkan kemampuan adsorpsi dan menentukan kondisi optimum. Konsentrasi optimum ZK1 ialah 400 ppm dengan bobot adsorben 0.02 g, dan waktu adsorpsi 3 jam. Nanokomposit zeolit/TiO2 memiliki konsentrasi optimum sebesar 250 ppm, bobot adsorben 0.01 g, dan waktu adsorpsi selama 1 jam. Nanokomposit zeolit/TiO2 terbukti mampu mendegradasi biru metilena di bawah radiasi sinar ultraviolet selama 6 jam pada λ=365 nm. Kata kunci : abu layang, fotodegradasi, kapasitas adsorpsi, nanokomposit zeolit/TiO2, zeolit.

ABSTRACT ADE EVAN ERVIANA. Synthesis of Zeolite and Zeolite/TiO2 Nanocomposite from Fly Ash and Waterglass and Their Adsorption and Photodegradation Tests. Supervised by SRI SUGIARTI and ETI ROHAETI. Coal fly ash contains 20.74% Si and 4.09% Al, rendering its possibility to be synthesized to zeolite. Zeolite was synthesized by smelting at 550 °C, and continued with hydrothermal method at 90 °C for 6 hours. The weighed fly ash was melted with solid NaOH and various amounts of waterglass at 550 °C for 1 hour, which were coded ZK1 for 1.0 g of waterglass added, ZK2 (1.5 g), ZK3 (2.5 g), ZK4 (5.0 g), and ZK5 (7.5 g). The results indicated that the zeolite has the character as type P1. ZK1 zeolite had the highest crystallinity (65%), therefore it was used further to synthesize zeolit/TiO2 nanocomposite. The nanocomposite was formed to improve the zeolite characters, especially adsorptionphotodegradation capacity. The synthesized zeolite and the nanocomposite were tested for their adsorption capacities. The results showed that the ZK1 has the highest adsorption capacity, i.e. 147 mg/g. Optimization was performed on ZK1 and zeolit/TiO2 nanocomposite to compare their adsorption capacity and to determine their optimum conditions for adsorption. The optimum concentration of adsorbate that can be adsorbed by ZK1 was obtained at 400 ppm using 0.02 g adsorbent, with the adsorption time of 3 hours. Zeolite/TiO2 nanocomposite has optimum concentration of 250 ppm with the weight of adsorbent of 0.01 g, and the adsorption time of 1 hour. The nanocomposite zeolite was able degrade methylene blue under ultraviolet radiation for 6 hours at λ=365 nm. Keywords : adsorption capacity, fly ash, nanocomposite zeolite/TiO2, photodegradation, zeolite.

SINTESIS ZEOLIT DAN NANOKOMPOSIT ZEOLIT/TiO2 DARI ABU LAYANG DAN WATERGLASS SERTA UJI ADSORPSI DAN FOTODEGRADASINYA

ADE EVAN ERVIANA

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

Judul Skripsi : Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 dari Abu Layang dan Waterglass serta Uji Adsorpsi dan Fotodegradasinya Nama : Ade Evan Erviana NIM : G44080083

Disetujui oleh

Sri Sugiarti, PhD Pembimbing I

Dr Eti Rohaeti, MS Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA

Bismillaahirrohmaanirrohiim Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat, hidayah, dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 dari Abu Layang dan Waterglass serta Uji Adsorpsi dan Fotodegradasinya”. Penelitian ini dilaksanakan dari tanggal 23 Mei 2012 sampai 9 Januari 2013 yang bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Sri Sugiarti, Ph.D selaku pembimbing pertama dan Dr. Eti Rohaeti, MS. selaku pembimbing kedua atas semua bimbingan, dukungan, dan kerjasama yang telah diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi ini. Terima kasih kepada ayah, ibu, adik, serta keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya. Terima kasih kepada Bapak Syawal, Bapak Sunarsa, Bapak Mulyadi, Bapak Ismail, dan Mbak Nurul yang telah membantu penulis dengan memfasilitasi penelitian di laboratorium. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Kak Randi atas saran dan bantuannya, Nita Junitasari atas saran dan motivasinya selama ini, serta temanteman kimia 45 yang telah meluangkan waktunya untuk menemani penulis ketika harus mengerjakan penelitian di malam hari. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Terima kasih.

Bogor, April 2013 Ade Evan Erviana

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian

ix ix ix 1 1 2 3

METODE Waktu dan Tempat Penelitian Alat dan Bahan Ruang Lingkup Penelitian Sintesis Zeolit Sintesis Nanokomposit Zeolit/TiO2 Uji Adsorpsi Uji Fotodegradasi

3 3 3 3 3 4 5 6

HASIL DAN PEMBAHASAN Abu Layang, Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 Karakteristik Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 Adsorpsi Biru Metilena oleh Zeolit dan Nanokomposit Isoterm Adsorpsi Zeolit dan Nanokomposit Sifat Fotokatalisis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2

6 6 8 12 15 16

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran

18 18 19

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN RIWAYAT HIDUP

19 21

DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5

Kode dan komposisi pembuatan zeolit. Puncak-puncak utama pada abu layang dan penafsirannya Puncak-puncak utama pada zeolit hasil sintesis Nilai linearitas isoterm adsorpsi biru metilena oleh sampel Nilai konstanta k dan Xm dari persamaan regresi Langmuir

4 7 10 15 16

DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5

Struktur umum zeolit Perbandingan difraktogram abu layang awal, kalsinasi, dan aktivasi Perbandingan difraktogram ZK1, ZK3, dan ZK5 Perbandingan difraktogram ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 Morfologi permukaan (a) ZK1, (b) nanokomposit zeolit/TiO2 perbesaran 2500x, dan (c) zeolit P1 literatur 6 Perbandingan kapasitas adsorpsi ZK1, ZK3, ZK5, dan nanokomposit 7 Hasil pengujian bobot adsorben optimum ZK1 dan nanokomposit 8 Hasil pengujian waktu adsorpsi optimum ZK1 dan nanokomposit 9 Spektrum uji fotodegradasi tanpa penyinaran: BM (T1), BM+TiO2 (T2), BM+ZK1 (T3), dan BM+NC (T4) 10 Spektrum uji fotodegradasi dengan penyinaran: BM (U1), BM+TiO2 (U2), BM+ZK1 (U3), dan BM+NC (U4) 11 (a) Endapan hasil fotodegradasi tanpa penyinaran, dan (b) Endapan hasil fotodegradasi dengan penyinaran

2 7 10 11 12 13 14 14 17 17 18

DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Bagan alir penelitian Data SEM-EDX abu layang awal Data SEM-EDX abu layang kalsinasi Difraktogram sinar-X dan kristalinitas abu layang Difraktogram standar Zeolit P1 berdasarkan JCPDS No. 39-0219 Difraktogram sinar-X dan kristalinitas dari zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 Data SEM-EDX ZK1 Data SEM-EDX nanokomposit zeolit/TiO2 Difraktogram dan kristalinitas ZK2 Uji adsorpsi zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis Optimisasi bobot adsorben ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 Optimisasi waktu adsorpsi ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 Isoterm adsorpsi zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis

21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 34 36 38

PENDAHULUAN

Latar Belakang Saat ini jumlah limbah abu layang batu bara (fly ash) yang dihasilkan dari proses pembakaran batu bara di Pembangkit Listrik Tenaga Uap (PLTU) sangat besar, termasuk di Indonesia. PLTU penghasil limbah abu layang batu bara di Indonesia adalah PLTU Paiton (Jawa Timur), PLTU Suralaya (Banten), dan PLTU Bukit Tinggi (Sumatera). Tahun 1996 PLTU Paiton dan Suralaya menghasilkan limbah abu layang batu bara sebesar hampir 1 juta ton/tahun (Mufrodi et al. 2010). Hasil penelitian tersebut menandakan bahwa semakin lama limbah abu layang ini semakin besar dan akan menimbulkan dampak pencemaran yang cukup berbahaya, sehingga diperlukan solusi yang tepat untuk mengatasinya. Hasil analisis mineral abu layang dari pembangkit listrik Eddystone menunjukkan bahwa abu layang mengandung 65.42% SiO2, 28.23% Al2O3, 2.14% Fe2O3, 0.64% Na2O, 0.26% K2O, 1.72% CaO, dan lainnya (Ti, Mg, P, oksida S) sebesar 1.59%. Keberadaan komponen silika dan alumina memungkinkan abu layang untuk dapat disintesis menjadi material yang strukturnya mirip dengan zeolit (Chang dan Shih 1998). Adanya kemiripan komponen kimia antara abu layang dengan zeolit telah mendorong para peneliti untuk memanfaatkan abu layang sebagai bahan dasar sintesis zeolit. Sintesis zeolit dari abu layang telah dilakukan dengan beberapa metode dan menghasilkan tipe zeolit yang berbeda-beda. Berdasarkan hasil penelitian Chang dan Shih (1998), zeolit P akan terbentuk dengan komposisi bobot abu layang/NaOH sebesar 1/1.2, suhu peleburan 550 °C, waktu penuaan pada suhu 90 °C selama 4 hari. Zeolit P akan terbentuk dengan proses peleburan dengan NaOH dan dengan perlakuan termal yang tinggi. Perlakuan termal yang rendah (60 °C) akan menghasilkan zeolit tipe Faujasit. Alasan terbentuknya zeolit P pada suhu tinggi dan zeolit Faujasit pada suhu rendah diduga berhubungan dengan proses kinetika reaksi. Zeolit P memiliki termodinamika yang lebih stabil dan memiliki bentuk yang stabil pada suhu tinggi. Penelitian ini menggunakan metode peleburan dengan NaOH dan reaksi hidrotermal (90 °C) untuk mendapatkan zeolit dengan kualitas yang baik. Selain itu, ditambahkan juga waterglass sebagai sumber silika lain untuk meningkatkan nisbah Si/Al zeolit hasil sintesis, sehingga dapat mengubah sifat zeolit menjadi kurang bersifat hidrofilik yang akan meningkatkan kemampuan adsorpsi zeolit terhadap senyawa yang bersifat nonpolar. Zeolit adalah material kristal silika-alumina yang memiliki struktur penataan polimer tiga dimensi yang terdiri dari unit-unit tetrahedral SiO4 dan AlO4 yang bergabung dengan jalan pemakaian bersama (sharing) oksigen. Struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 1 (Mufrodi et al. 2010). Zeolit ada dua macam, yaitu zeolit alam dan zeolit sintetis. Zeolit alam umumnya masih mengandung banyak pengotor sehingga harus diberi perlakuan secara kimiawi maupun fisik. Untuk mendapatkan zeolit dengan sifat dan karakteristik tertentu, maka dilakukan sintesis zeolit dari bahan penyusun utamanya, yaitu abu layang dan waterglass. Zeolit sintetis dikembangkan untuk mengatasi kelemahan dari zeolit alam, antara lain dengan mengatur pori-porinya sehingga lebih spesifik pemanfaatannya.

2

Gambar 1 Struktur umum zeolit Zeolit merupakan adsorben yang sering digunakan untuk menghilangkan zat warna. Zeolit yang dihasilkan pada penelitian ini diaplikasikan sebagai adsorben untuk menghilangkan zat warna melalui metode adsorpsi. Zat warna yang digunakan, yaitu biru metilena. Biru metilena merupakan zat warna tekstil yang dapat mencemari lingkungan. Metode adsorpsi ternyata kurang efektif karena zat warna yang diadsorpsi tersebut akan terakumulasi di dalam adsorben yang pada akhirnya akan menimbulkan persoalan baru, seperti dihasilkannya fase baru yang mengandung polutan yang lebih terkonsentrasi, sehingga perlu dicari alternatif yang lebih efektif. Adsorpsi-fotodegradasi merupakan metode alternatif yang dapat digunakan untuk penanggulangan sebagian besar polutan zat warna. Hediana (2011) telah berhasil menyintesis nanokomposit sodalit/TiO2 yang memiliki kemampuan adsorpsi-fotodegradasi. Selain itu, nanokomposit sodalit/TiO2 yang dihasilkan ternyata memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan dengan sodalit. Nanokomposit adalah suatu bahan yang dibuat dari penggabungan antara dua komponen berbeda yang salah satu atau keduanya berskala ≤ 10-9 m atau setara dengan ukuran atom dan molekul. Titanium dioksida (TiO2) diketahui dapat mendegradasi limbah organik menjadi senyawa-senyawa yang lebih ramah lingkungan, seperti H2O dan CO2 (Hagfeld dan Gratzel 1995). Dengan demikian, nanokomposit zeolit/TiO2 yang disintesis diharapkan akan memiliki kemampuan adsorpsi-fotodegradasi.

Tujuan Penelitian Penelitian bertujuan menyintesis zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 dari abu layang dan waterglass, mempelajari karakteristik dari abu layang, zeolit, dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis menggunakan XRD dan SEM-EDX. Selanjutnya menganalisis kapasitas adsorpsi dan isoterm adsorpsi dari zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2, serta melihat kemampuan nanokomposit zeolit/TiO2 dalam menguraikan zat warna biru metilena di bawah sinar ultraviolet.

Manfaat Penelitian Penelitian ini memberikan informasi kemungkinan pemanfaatan limbah abu layang menjadi lebih bernilai ekonomis, yaitu zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2.

METODE

Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan dari tanggal 23 Mei 2012 sampai tanggal 9 Januari 2013 di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Alat dan Bahan Analisis produk-produk hasil penelitian ini dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis UV 1700 Pharmaspec, difraktometer sinar-X Shimadzu XRD-7000 Maxima, dan SEM-EDX Bruker. Bahan-bahan yang digunakan adalah abu layang dari PLTU Suralaya-Banten, waterglass, padatan NaOH, HCl 3M, TiO2, dan biru metilena.

Ruang Lingkup Penelitian Penelitian ini meliputi 5 tahapan percobaan (Lampiran 1), yaitu (1) penyiapan abu layang sebagai reagen bagi sintesis zeolit, diantaranya kalsinasi dan aktivasi, (2) sintesis zeolit dengan 5 ragam penambahan waterglass, yaitu 1.0, 1.5, 2.5, 5.0, dan 7.5 g, (3) sintesis nanokomposit zeolit/TiO2 berdasarkan komposisi pembuatan zeolit yang memiliki kristalinitas tertinggi, (4) uji adsorpsi terhadap biru metilena dilakukan terhadap zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis dan optimisasi adsorpsi 3 parameter adsorpsi, yaitu ragam konsentrasi, ragam bobot, dan ragam waktu adsorpsi dilakukan terhadap zeolit dengan kristalinitas tertinggi dan nanokomposit zeolit/TiO2, (5) uji fotodegradasi biru metilena dilakukan terhadap zeolit dengan kristalinitas tertinggi dan nanokomposit zeolit/TiO2.

Sintesis Zeolit Sintesis zeolit dilakukan berdasarkan prosedur Ojha et al. (2004) dengan beberapa modifikasi. Sampel abu layang ditimbang sebanyak 5.0 g, lalu dimasukan ke cawan porselen kemudian dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 2 jam. Setelah dikalsinasi, sampel abu layang ditambah 100 mL HCl 3M kemudian

4

dipanaskan di ruang asam selama 1 jam. Nisbah NaOH terhadap abu layang berdasarkan bobotnya adalah 1.2. Abu layang yang sudah dikalsinasi dan diaktivasi kemudian dicampurkan dengan padatan NaOH dan waterglass dengan beberapa ragam bobot, seperti yang ditampilkan pada Tabel 1. Setiap campuran tersebut kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 550 °C selama 1 jam. Campuran leburan yang dihasilkan kemudian didinginkan sampai suhu kamar, dimasukan ke dalam gelas piala, dan ditambah 50 mL aquades, lalu diaduk menggunakan pengaduk magnetik selama 18 jam. Tahap ini disebut proses penuaan. Setelah proses penuaan, campuran dimasukan ke dalam botol polipropilena dan dilanjutkan dengan proses hidrotermal pada suhu 90 °C selama 6 jam. Setelah itu, sampel dibilas dengan aquades hingga filtrat pencucian netral dan dikeringkan pada suhu 60 °C. Produk padatan yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan XRD dengan kondisi operasi: atom target Cu, λ=1.5406, voltase 40 kV, arus 30 mA, dan daerah sudut difraksi (2θ): 5-60°, serta SEM-EDX.

Tabel 1 Kode dan komposisi pembuatan zeolit Kode

Abu Layang (g)

NaOH (g)

Waterglass (g)

ZK1

5.0

6.0

1.0

ZK2

5.0

6.0

1.5

ZK3

5.0

6.0

2.5

ZK4

5.0

6.0

5.0

ZK5

5.0

6.0

7.5

Keterangan: ZK1 = Zeolit Komposisi 1

Sintesis Nanokomposit Zeolit/TiO2 Nanokomposit zeolit/TiO2 dibuat dengan perbandingan 85% abu layang dan 15% TiO2 dari total bobot 5.0 g. Sampel abu layang ditimbang sebanyak 4.25 g, lalu dimasukkan ke cawan porselen dan dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 2 jam. Setelah dikalsinasi, sampel abu layang ditambah 100 mL HCl 3M kemudian dipanaskan di ruang asam selama 1 jam, lalu dicampurkan dengan 6.0 g padatan NaOH dan 1.0 g waterglass. Campuran tersebut kemudian dimasukan ke dalam tanur pada suhu 550 °C selama 1 jam. Campuran leburan yang dihasilkan kemudian didinginkan sampai suhu kamar, dimasukan ke dalam gelas piala, ditambah TiO2 sebanyak 0.75 g, dan ditambah 50 mL aquades, lalu diaduk menggunakan pengaduk magnetik selama 18 jam. Setelah proses penuaan, campuran dimasukan ke dalam botol polipropilena dan dilanjutkan dengan proses hidrotermal pada suhu 90 °C selama 6 jam. Setelah itu, sampel dibilas dengan aquades hingga filtrat pencucian netral dan dikeringkan pada suhu 60 °C. Produk padatan yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan XRD dengan kondisi

5

operasi: atom target Cu, λ=1.5406, voltase 40 kV, arus 30 mA, dan daerah sudut difraksi (2θ): 5-60°, serta SEM-EDX. Uji Adsorpsi (Modifikasi Hediana 2011)

Pembuatan Kurva Standar Biru Metilena Larutan biru metilena dibuat pada berbagai konsentrasi, yaitu 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, dan 3.0 mg/L, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 664.00 nm. Setelah itu, dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbans dan ditentukan persamaan linear. Persamaan linear ini digunakan untuk menghitung konsentrasi biru metilena pada filtrat setelah pengocokan biru metilena dalam zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis.

Penentuan Kapasitas Adsorpsi Biru Metilena Larutan biru metilena dengan konsentrasi 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, dan 500 mg/L sebanyak 15 mL disiapkan pada sembilan botol vial yang masing-masing telah diisi 20 mg zeolit atau nanokomposit zeolit/TiO2, kemudian dikocok dengan shaker selama 2 jam. Setelah itu, campuran dipisahkan dengan sentrifusa, kemudian dilakukan pengukuran konsentrasi filtrat biru metilena pada panjang gelombang 664.00 nm. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan persamaan berikut:

Keterangan: Q = Kapasitas adsorpsi (mg/g) V = Volume larutan (L) Co = Konsentrasi awal (ppm) Ca = Konsentrasi akhir (ppm) m = Massa adsorben (g)

Penentuan Bobot Optimum untuk Adsorpsi Sampel zeolit dengan kristalinitas tertinggi atau nanokomposit zeolit/TiO2 dengan bobot 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 mg masing-masing ditambah 15 mL larutan biru metilena konsentrasi optimum yang diperoleh. Setelah itu, campuran dikocok dengan shaker selama 2 jam, kemudian campuran dipisahkan dengan sentrifusa dan konsentrasi filtrat biru metilena diukur pada panjang gelombang 664.00 nm.

Penentuan Waktu Adsorpsi Optimum untuk Adsorpsi Sampel zeolit dengan kristalinitas tertinggi atau nanokomposit zeolit/TiO2 ditimbang sesuai dengan bobot optimum yang diperoleh, kemudian ditambah 15 mL larutan biru metilena dengan konsentrasi optimum yang diperoleh. Setelah itu, campuran dikocok dengan shaker dengan waktu 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, kemudian campuran dipisahkan dengan sentrifusa dan konsentrasi filtrat biru metilena diukur pada panjang gelombang 664.00 nm.

Uji Fotodegradasi (Hediana 2011) Sampel zeolit dengan kristalinitas tertinggi, TiO2, dan nanokomposit zeolit/TiO2 ditimbang sebanyak 100 mg, ditambah 15 mL larutan biru metilena dengan konsentrasi 12.5 mg/L, kemudian diradiasi lampu UV pada panjang gelombang 365 nm selama 6 jam. Selain itu, disiapkan juga sampel tanpa diradiasi lampu UV (sampel disimpan di tempat gelap selama 6 jam) sebagai kontrol. Sampel tanpa diradiasi lampu UV diasumsikan tidak akan terjadi reaksi fotolisis pada biru metilena dan hanya berlangsung adsorpsi. Setelah perlakuan selama 6 jam, endapan dan filtratnya dipisahkan. Filtrat kemudian dipayar serapan maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 200 sampai 700 nm dan dilakukan pengamatan secara visual terhadap endapan yang dihasilkan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Abu Layang, Sintesis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 Bahan baku sintesis zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 dalam penelitian ini adalah abu layang dan waterglass. Hasil karakterisasi menggunakan SEM-EDX menunjukkan bahwa abu layang awal memiliki kadar Si sebesar 20.74% dan Al sebesar 4.09% (Lampiran 2). Hal ini terlihat dari difraktogram abu layang yang menunjukkan adanya senyawa silikon dan aluminium, yaitu terlihat puncak senyawaan kuarsa (SiO2) pada 2θ sekitar 20.831, 26.622, 36.558, 50.111 (Gambar 2) mengacu pada JCPDS No. 46-1045 (Tabel 2) dan mineral mullit (3Al2O3·2SiO2) ditandai dengan munculnya puncak pada sudut sekitar 33.296, 35.544, 42.964 mengacu pada JCPDS No. 83-1881 (Tabel 2), dan senyawa lain yang bersifat amorf. Proses kalsinasi abu layang bertujuan menghilangkan pengotor yang belum terbakar. Proses kalsinasi menyebabkan intensitas puncak kuarsa (SiO2) dan mullit (3Al2O3·2SiO2) menjadi meningkat (Gambar 2). Hasil SEM-EDX abu layang kalsinasi menunjukkan kandungan Si sebesar 19.53% dan Al sebesar 3.31% (Lampiran 3). Kristalinitas abu layang awal, yaitu sebesar 57.69% dan mengalami peningkatan pada abu layang kalsinasi menjadi 62.14%

7

(Lampiran 4). Semakin meningkatnya kristalinitas disebabkan hilangnya pengotorpengotor yang ada pada abu layang setelah proses kalsinasi. Proses aktivasi abu layang bertujuan untuk melarutkan pengotor serta mengaktivasi zeolit dan meningkatkan daya jerap zeolit. Proses aktivasi dengan HCl 3M mengakibatkan terlarutnya komponen-komponen pengotor berupa logam. Terlarutnya logam pengotor mengakibatkan turunnya kristalinitas abu layang aktivasi menjadi 55.53% (Lampiran 4). Aktivasi juga menyebabkan semakin tingginya puncak kuarsa (SiO2) dan berkurangnya puncak mullit (3Al2O3·2SiO2) (Gambar 2).

Gambar 2 Perbandingan difraktogram abu layang awal, kalsinasi, dan aktivasi

Tabel 2 Puncak-puncak utama abu layang dan penafsirannya Abu Layang Awal

Kalsinasi

Aktivasi

Penafsiran

2θ

I

2θ

I

2θ

I

20.831

23

20.824

20

20.808

17

Kuarsa

26.622

100

26.604

100

26.606

100

Kuarsa

33.296

13

33.216

14

33.161

5

Mullit

35.544

14

35.670

14

-

-

Mullit

36.558

13

36.511

10

36.478

8

Kuarsa

42.964

31

42.971

20

42.414

4

Mullit

50.111

10

50.106

12

50.061

8

Kuarsa

Referensi 20.860 (JCPDS 46-1045) 26.272 (JCPDS 46-1045) 33.234 (JCPDS 83-1881) 35.247 (JCPDS 83-1881) 36.544 (JCPDS 46-1045) 42.910 (JCPDS 83-1881) 50.139 (JCPDS 46-1045)

8

Proses peleburan bertujuan memudahkan abu layang, waterglass, dan padatan NaOH bereaksi. NaOH berperan sebagai aktivator selama peleburan untuk membentuk larutan silikat dan garam aluminium, serta berperan lebih jauh dalam pembentukan zeolit selama proses hidrotermal. Kation Na+ berperan penting dalam menstabilkan muatan pada struktur zeolit (Ojha et al. 2004). Adanya penambahan NaOH menyebabkan pH lebih dari 6, pada kondisi ini akan terbentuk anion Al(OH4)- atau AlO2- yang merupakan anion pembentuk zeolit yang berasal dari sumber alumina. Apabila larutan dalam keadaan asam, maka spesies yang dominan adalah [Al(H2O)6]3+ yang akan menghambat pembentukan kerangka aluminosilikat dari zeolit. Kerangka zeolit juga dipengaruhi oleh keberadaan anion dari silikat. Ketika pH lebih dari 12, maka akan terbentuk ion Si(OH)4- yang merupakan ion utama dalam pembentukan kerangka zeolit (Hamdan 1992). Reaksi umum dalam proses sintesis zeolit (Ojha et al. 2004) : NaOH + xAl2O3·ySiO2

Na2SiO3 + Na2AlO2

NaOH (aq) + Na2Al(OH)4 (aq) + Na2SiO3 (aq) [Nax(AlO2)y(SiO2)z·NaOH·H2O] (gel)

Nap[(AlO2)p(SiO2)q]·H2O

Proses penuaan berperan dalam proses pembentukan inti kristal zeolit, sedangkan proses hidrotermal berperan dalam proses kristalisasi zeolit. Pencucian zeolit hasil hidrotermal dengan aquades hingga pH netral bertujuan menghilangkan sisa NaOH yang tidak bereaksi serta menghilangkan material pengotor lain selain zeolit. Bahan baku pembuatan nanokomposit zeolit/TiO2 menggunakan abu layang dengan waterglass yang ditambah dengan TiO2. TiO2 dicampurkan pada saat proses penuaan, sehingga tercampur secara sempurna dengan abu layang dan waterglass. Tujuan penambahan TiO2, yaitu terbentuknya rongga baru yang disebabkan adanya molekul TiO2 yang dapat menyelinap diantara struktur zeolit, sehingga permukaan sisi aktif zeolit lebih besar dan diharapkan nanokomposit yang terbentuk memiliki kemampuan adsorpsi-fotodegradasi. Titanium oksida paling banyak digunakan sebagai material fotokatalis karena paling stabil, tahan terhadap korosi, memiliki sifat ampifilik, dan harganya relatif murah (Fatimah dan Wijaya 2005). TiO2 mampu mendegradasi limbah berupa zat warna.

Karakteristik Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 Difraktometer sinar-X merupakan salah satu alat yang dapat mengidentifikasi tingkat kristalinitas suatu bahan (WL. dan WH. Bragg 1993). Hasil karakterisasi sampel zeolit sintesis ZK1 menunjukkan bahwa jumlah puncak yang muncul lebih banyak dibandingkan dengan puncak pada abu layang, sehingga membuktikan bahwa telah terjadi reaksi pembentukan zeolit (Gambar 3). Puncak kuarsa (SiO2) masih terlihat pada difraktogram yang ditunjukkan dengan adanya puncak di sekitar 2θ 20.808, 51.061, dan intensitas kuarsa yang paling tinggi yaitu pada 2θ 26.606. Masih terlihatnya puncak-puncak kuarsa (SiO2) pada difraktogram disebabkan kuarsa (SiO2) sulit bereaksi dan struktur kristalinnya harus diruntuhkan terlebih dahulu agar bisa bereaksi dalam proses sintesis. Berdasarkan puncak-puncak difraktogram yang muncul, maka sampel ZK1

9

merupakan zeolit tipe P1 (Na6Al6Si10O32·12H2O) berdasarkan JCPDS no 39-0219 yang menunjukkan adanya pola difraktogram yang sama dengan standar Zeolit P1 (Tabel 3, Lampiran 5). Kristalinitas yang dimiliki oleh sampel zeolit ZK1, yaitu sebesar 64.68% (Lampiran 6). Sampel zeolit ZK3 menunjukkan difraktogram yang hampir sama dengan sampel zeolit ZK1. Berdasarkan difraktogram tersebut sampel zeolit ZK3 juga menunjukkan pola difraksi yang sama dan memiliki karakteristik yang sama, yaitu zeolit P1 (Na6Al6Si10O32·12H2O) mengacu pada JCPDS no 39-0219 (Tabel 3, Lampiran 5). Kristalinitas sampel zeolit ZK3, yaitu sebesar 53.59% ditampilkan pada Lampiran 6. Kristalinitas ZK3 lebih kecil dibandingkan dengan ZK1 disebabkan fase kristalin pada ZK3 lebih sedikit dibandingkan dengan fase amorf dan diduga penambahan waterglass yang lebih banyak dibandingkan ZK1 juga mempengaruhi turunnya kristalinitas zeolit ZK3. Puncak-puncak yang muncul pada difraktogram sampel ZK5 hampir sama dengan ZK1 dan ZK3, sehingga ketiga sampel tersebut memiliki karakteristik dan tipe zeolit yang sama, yaitu zeolit tipe P1 (Na6Al6Si10O32·12H2O) berdasarkan JCPDS no 39-0219 (Tabel 3, Lampiran 5). ZK5 memiliki kristalinitas yang paling rendah dibandingkan zeolit ZK1 dan ZK3, yaitu sebesar 37.58% (Lampiran 6). Hal ini menunjukkan bahwa penambahan waterglass dapat mempengaruhi kristalinitas zeolit, penambahan waterglass yang berlebihan akan menurunkan kristalinitas zeolit. Adanya pergeseran puncak-puncak utama pada ZK1, ZK3, dan ZK5 jika dibandingkan terhadap difraktogram standar Zeolit P1 diduga disebabkan masih adanya pengotor pada zeolit hasil sintesis (Tabel 3). Kristalinitas yang tinggi pada sampel ZK1 menjadi pertimbangan dalam pemilihan komposisi untuk sintesis nanokomposit zeolit/TiO2. Kristalinitas yang tinggi diharapkan dapat membentuk kerangka nanokomposit zeolit/TiO2 yang kuat dan dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi dari nanokomposit zeolit/TiO2. Zeolit hasil sintesis yang didapatkan ialah Zeolit P1, sedangkan Ojha et al. (2004) dengan menggunakan metode yang sama mendapatkan zeolit X. Adanya perbedaan jenis zeolit yang dihasilkan merupakan salah satu hal baru yang didapatkan pada penelitian ini. Menurut Breck (1974), adanya perbedaan produk hasil sintesis ini disebakan sifat Zeolit X yang tidak stabil secara termodinamika dibandingkan dengan Zeolit P. Keunggulan Zeolit P1 yaitu memiliki porositas, luas permukaan, dan kapasitas tukar kation yang tinggi, sehingga dapat digunakan sebagai adsorben dalam pengolahan air limbah, penukar ion, dan untuk menghilangkan unsur-unsur beracun atau logam berat dari pembuangan limbah tambang (Musyoka et al. 2009).

10

Gambar 3 Perbandingan difraktogram ZK1, ZK3, dan ZK5

Tabel 3 Puncak-puncak utama pada zeolit hasil sintesis Zeolit ZK1

ZK3

ZK5

Referensi

2θ

I

2θ

I

2θ

I

11.845

11

11.832

17

11.810

16

12.465 (JCPDS No.39-0219)

15.547

27

15.475

43

15.536

43

17.664 (JCPDS No.39-0219)

18.570

11

18.490

18

18.538

14

17.664 (JCPDS No.39-0219)

20.216

21

20.110

27

20.186

31

21.675 (JCPDS No.39-0219)

23.442

52

23.370

96

23.448

88

25.077 (JCPDS No.39-0219)

30.464

28

30.380

42

30.439

33

30.843 (JCPDS No.39-0219)

31.110

60

31.031

100

31.090

100

30.843 (JCPDS No.39-0219)

32.143

29

32.056

42

32.140

45

33.383 (JCPDS No.39-0219)

33.726

22

33.678

49

33.782

27

33.383 (JCPDS No.39-0219)

Difraktogram hasil XRD nanokomposit zeolit/TiO2 menunjukkan pola difraksi yang hampir sama dengan ZK1, akan tetapi terdapat puncak TiO2 di sekitar 2θ 25.345 (Gambar 4). Hal ini menunjukkan bahwa interkalasi TiO2 pada struktur zeolit berhasil, serta mengindikasikan bahwa senyawa nanokomposit yang diinginkan telah terbentuk. Kristalinitas nanokomposit zeolit/TiO2 memiliki nilai sebesar 55.28% (Lampiran 6). Kristalinitas nanokomposit zeolit/TiO2 lebih kecil

11

dibandingkan dengan ZK1 (64.68%). Hal ini menunjukkan fase amorf dari nanokomposit zeolit/TiO2 lebih besar dibandingkan dengan fase kristalinnya.

Gambar 4 Perbandingan difraktogram ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 ZK1 memiliki tekstur permukaan yang sedikit kasar seperti adanya butiranbutiran kecil yang menempel, berbentuk bulat (Gambar 5a). Ukuran partikel diduga sekitar 3.0 μm dan terlihat seragam. Hasil analisis menggunakan SEMEDX menunjukkan bahwa ZK1 memiliki rasio Si/Al sebesar 1.4 (Lampiran 7). Tekstur permukaan nanokomposit zeolit/TiO2 lebih kasar dibandingkan ZK1, terlihat butiran-butiran kecil yang menempel lebih banyak (Gambar 5b). Hal ini diduga disebabkan adanya TiO2 yang membentuk agregat dalam nanokomposit zeolit/TiO2. Apabila dibandingkan hasil SEM ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 dengan literatur, maka hasil SEM menunjukkan bahwa ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 adalah zeolit tipe P1 (Na6Al6Si10O32·12H2O) (Gambar 5). Berdasarkan hasil analisis SEM-EDX, nanokomposit zeolit/TiO2 memiliki rasio Si/Al sebesar 1.4 dengan kadar Titanium sebesar 3.39% (Lampiran 8). Rasio Si/Al yang didapatkan merupakan rasio total, namun karena yang terbentuk adalah zeolit P1, seharusnya rasio Si/Al yang didapatkan lebih besar dari rasio Si/Al total. Hal ini menunjukkan bahwa pada kondisi reaksi ini kuarsa (SiO2) lebih mudah larut dibandingkan dengan mullit (3Al2O3·2SiO2).

12

(a)

(b)

(c) Gambar 5 Morfologi permukaan (a) ZK1, (b) nanokomposit zeolit/TiO2 perbesaran 2500x, dan (c) zeolit P1 literatur Sampel ZK2 memiliki difraktogram yang hampir sama (Lampiran 9) dengan difraktogram ZK1, dan kristalinitas yang dihasilkan pun tidak berbeda jauh dengan kristalinitas ZK1, yaitu sebesar 63.63%. Berdasarkan puncak-puncak dengan intensitas tertinggi pada difraktogram ZK2 dan kemiripan difraktogram dengan ZK1, maka ZK2 termasuk zeolit tipe P1 mengacu pada JCPDS no 39-0219. Sampel ZK4 tidak dikarakterisasi menggunakan XRD dengan pertimbangan bahwa zeolit yang terbentuk diduga akan memiliki difraktogram yang hampir mirip dengan ZK3 dan ZK5 jika dilihat dari penambahan waterglass yang digunakan. Data yang diperoleh untuk sampel ZK4 ialah data rendemen sebesar 4.01 g. Berdasarkan pertimbangan di atas, maka sampel ZK2 dan ZK4 tidak dilakukan uji adsorpsi.

Adsorpsi Biru Metilena oleh Zeolit dan Nanokomposit Hasil uji adsorpsi terhadap zeolit hasil sintesis menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi biru metilena tidak selalu diikuti dengan meningkatnya kapasitas adsorpsi. Sampel ZK3 memiliki konsentrasi optimum 300 ppm dengan kapasitas adsorpsi sebesar 83.83 mg/g, sedangkan ZK5 memiliki konsentrasi optimum 450 ppm dengan kapasitas adsorpsi sebesar 78.05 mg/g (Gambar 6,

13

Lampiran 10). Konsentrasi 300 ppm dianggap optimum karena pada konsentrasi biru metilena 100-250 ppm mengalami kenaikan dan puncaknya pada 300 ppm memiliki kapasitas adsorpsi yang paling tinggi. Ketika konsentrasi biru metilena lebih dari 300 ppm diduga telah terjadi desorpsi, sehingga kapasitas adsorpsi menurun. Begitu juga dengan ZK5, diduga mengalami proses desorpsi biru metilena yang menyebabkan kapasitas adsorpsinya menurun, sehingga tapak aktif zeolit baru terisi penuh ketika konsentrasi 450 ppm. Sampel ZK1 memiliki kapasitas adsorpsi paling tinggi, yaitu 147.13 mg/g dengan konsentrasi biru metilena optimum 400 ppm (Gambar 6, Lampiran 10). Kapasitas adsorpsi sampel ZK1 tertinggi jika dibandingkan dengan sampel lainnya. Kapasitas adsorpsi nanokomposit zeolit/TiO2 lebih kecil dibandingkan ZK1, yaitu 82.85 mg/g dengan konsentrasi optimum 250 ppm (Gambar 6, Lampiran 10). Hal ini menunjukkan bahwa daya jerap ZK1 terhadap biru metilena lebih besar dibandingkan daya jerap nanokomposit zeolit/TiO2. Kapasitas adsorpsi nanokomposit zeolit/TiO2 yang lebih kecil disebabkan kurang sempurnanya proses interkalasi TiO2 diantara struktur zeolit, sehingga tidak membentuk pori yang lebih besar yang dapat meningkatkan sisi aktif nanokomposit zeolit/TiO2. Selain itu, diduga bahwa kurang sempurnanya interkalasi TiO2 telah menyebabkan penurunan luas permukaan karena adanya agregasi TiO2, sehingga menutupi pori-pori nanokomposit zeolit/TiO2 (Fatimah dan Wijaya 2005). 160 Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

140 120 100

ZK1

80

ZK3

60

ZK5

40

NC

20 0 100

150

200

250 300 350 400 Konsentrasi Awal (ppm)

450

500

Gambar 6 Perbandingan kapasitas adsorpsi ZK1, ZK3, ZK5, dan nanokomposit

Hasil pengukuran sampel ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 menunjukkan bahwa adsorpsi mencapai optimum dengan bobot masing-masing sebesar 20 mg dan 10 mg (Gambar 7, Lampiran 11). Kenaikan bobot setelah 20 mg untuk ZK1 dan 10 mg untuk nanokomposit zeolit/TiO2 tidak diikuti kenaikan kapasitas adsorpsi.

14

100.00 Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

90.00 80.00 70.00 60.00 50.00

ZK1

40.00

NC

30.00

20.00 10.00 0.00 0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

Bobot Adsorben (g)

Gambar 7 Hasil pengujian bobot adsorben optimum ZK1 dan nanokomposit Hasil pengukuran waktu adsorpsi optimum pada ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 menunjukkan bahwa waktu adsorpsi yang berlebih dapat menyebabkan molekul adsorbat yang terikat pada adsorben terlepas kembali, sehingga bisa menurunkan efektivitas adsorpsi. Waktu adsorpsi yang lebih lama tidak selalu diikuti dengan kenaikan kapasitas adsorpsi. Waktu adsorpsi optimum untuk sampel ZK1, yaitu selama 3 jam dan nanokomposit zeolit/TiO2 selama 1 jam (Gambar 8, Lampiran 12). Waktu adsorpsi nanokomposit zeolit/TiO2 yang lebih kecil, menunjukkan bahwa tapak aktif terisi lebih cepat oleh biru metilena, sehingga diduga pori-pori yang terbentuk lebih kecil dibandingkan dengan poripori ZK1. Menurut Fatimah dan Wijaya (2005), diduga terjadi agregasi TiO2 pada permukaan padatan, sehingga dapat menutupi pori-pori pada nanokomposit zeolit/TiO2. Nilai kapasitas adsorpsi dari sampel ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 cenderung fluktuasi seiring dengan bertambahnya waktu adsorpsi. 80.00 Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

70.00 60.00 50.00 40.00

ZK1

30.00

NC

20.00 10.00 0.00 1

2

3 Waktu Agitasi (Jam)

4

5

Gambar 8 Hasil pengujian waktu adsorpsi optimum ZK1 dan nanokomposit

15

Isoterm Adsrorpsi Zeolit dan Nanokomposit Tipe isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme penjerapan. Adsorpsi fase cair-padat pada umumnya mengacu pada jenis isoterm Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Isoterm adsorpsi adalah hubungan yang menunjukkan distribusi adsorben antara fase teradsorpsi pada permukaan adsorben dengan fase ruah saat kesetimbangan pada temperatur tertentu. Penelitian ini termasuk jenis adsorpsi fase cair-padat, sehingga adsorpsinya diuji dengan persamaan isoterm Langmuir dan Freundlich. Berdasarkan kelinieritasannya, adsorpsi biru metilena oleh sampel zeolit maupun nanokomposit zeolit/TiO2 mengikuti tipe Isoterm Langmuir yang ditunjukkan pada Tabel 4 (Lampiran 13). Hal ini berarti permukaan zeolit maupun nanokomposit zeolit/TiO2 bersifat homogen, sehingga proses adsorpsi terjadi melalui mekanisme yang sama dan membentuk satu lapisan tunggal (monolayer) saat adsorpsi maksimum.

Tabel 4 Nilai linearitas isoterm adsorpsi biru metilena oleh sampel Sampel ZK1 ZK3 ZK5 Nanokomposit

Isoterm

% Linearitas

Langmuir

91.99

Freundlich

52.79

Langmuir

93.73

Freundlich

0.12

Langmuir

73.66

Freundlich

17.47

Langmuir

84.01

Freundlich

19.10

Berdasarkan tipe adsorpsi yang diperoleh yaitu Isoterm Langmuir, maka dapat ditentukan nilai Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir masing-masing sampel (Tabel 5). Nilai Xm menggambarkan jumlah adsorbat yang dijerap oleh permukaan adsorben. Nilai k merupakan konstanta yang bertambah dengan kenaikan ukuran molekuler yang menunjukkan kekuatan ikatan molekul adsorbat pada permukaan adsorben. Hasil pengujian menunjukkan bahwa nilai Xm yang paling besar, yaitu ZK1. Hal ini berbanding lurus dengan kapasitas adsorpsinya yang tinggi. Semakin tinggi nilai Xm, maka kapasitas adsorpsinya semakin tinggi pula, serta semakin banyak jumlah biru metilena yang dijerap oleh sampel. Molekul biru metilena lebih kuat terikat pada sampel ZK1 dibandingkan dengan sampel zeolit lain dan nanokomposit zeolit/TiO2. Apabila dibandingkan dengan nanokomposit zeolit/TiO2, perbedaan nilai k ini dapat disebabkan adanya TiO2 yang terikat pada nanokomposit zeolit/TiO2, sehingga menyebabkan interaksi antara biru metilena dengan nanokomposit zeolit/TiO2 berkurang (Widiyanti 2011).

16

Tabel 5 Nilai konstanta k dan Xm dari persamaan regresi Langmuir Sampel

Xm (mg/g)

k (L/g)

ZK1

105.26

0.0937

ZK3

54.35

0.0292

ZK5

33.00

0.0179

Nanokomposit

34.12

0.0174

Sifat Fotokatalisis Zeolit dan Nanokomposit Zeolit/TiO2 Hasil pengukuran spektrum dari larutan biru metilena (T1) dan sisa pengocokkan dengan TiO2 (T2) (Gambar 9) serta larutan biru metilena setelah penyinaran (U1) (Gambar 10) menunjukkan karakteristik puncak khas dari biru metilena, yaitu pada λ=664 nm. Hal ini menunjukkan bahwa tidak terjadi proses adsorpsi dan fotodegradasi karena masih adanya kandungan biru metilena pada filtrat. Spektrum U2 (filtrat pengocokan biru metilena dengan TiO2 dan penyinaran UV) memperlihatkan adanya penurunan intensitas puncak serapan pada λ=664 nm, artinya telah terjadi proses fotodegradasi biru metilena oleh TiO2 dengan bantuan sinar ultraviolet. Mekanisme fotodegradasi diawali dengan adanya loncatan elektron dari pita valensi ke vita konduksi pada logam semikonduktor, jika dikenai energi foton. Loncatan elektron ini menyebabkan timbulnya lubang elektron yang dapat berinteraksi dengan air membentuk radikal hidroksida (•OH) yang merupakan oksidator kuat. Elektron pada pita konduksi akan bereaksi dengan oksigen di lingkungan menghasilkan radikal superoksida (•O2-) yang bersifat sebagai reduktor. Radikal bersifat aktif dan dapat terus terbentuk sehingga bereaksi dan menguraikan senyawa organik target (Fatimah dan Wijaya 2005). Mekanisme reaksi yang terjadi pada proses fotodegradasi dengan TiO2 adalah sebagai berikut: TiO2 + UV TiO2 (h+) + H2O TiO2 (e-) + O2 Dye + O2-*

→ → → →

TiO2 (e- + h-) TiO2 + HO* + H TiO2 + O2Produk degradasi

Berdasarkan spektrum T3 dan U3 terlihat bahwa puncak khas dari biru metilena hilang, begitu juga dengan spektrum T4 dan U4. Hilangnya puncak khas biru metilena pada λ=664 nm menunjukkan bahwa kandungan biru metilena dalam filtrat sudah tidak ada. Hilangnya biru metilena pada spektrum tanpa penyinaran dan dengan penyinaran ultraviolet menunjukkan bahwa proses adsorpsi oleh ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 sangat tinggi, sehingga proses terjadinya fotodegradasi sulit diamati melalui perubahan spekrum UV-Vis. Selanjutnya untuk mengetahui terjadinya proses fotodegradasi pada sampel ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 dilakukan dengan mengamati endapan yang dihasilkan, seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 11.

17

Gambar 9 Spektrum uji fotodegradasi tanpa penyinaran: BM (T1), BM+TiO2 (T2), BM+ZK1 (T3), dan BM+NC (T4)

Gambar 10 Spektrum uji fotodegradasi dengan penyinaran: BM (U1), BM+TiO2 (U2), BM+ZK1 (U3), dan BM+NC (U4) Perubahan warna pada endapan (adsorben) setelah pengocokkan merupakan salah satu indikator terjadinya fotodegradasi. Endapan berwarna biru menunjukkan bahwa pada sistem hanya terjadi proses adsorpsi, sedangkan bila endapan berwarna putih, maka pada sistem tidak terjadi adsorpsi atau terjadi proses adsorpsi yang diikuti fotodegradasi. Endapan ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2 tanpa penyinaran ultraviolet terlihat memiliki warna biru yang sangat pekat (Gambar 11a). Hal ini menunjukkan bahwa pada sistem hanya terjadi proses adsorpsi biru metilena. Hasil uji fotodegradasi dengan penyinaran menunjukkan bahwa endapan TiO2 berwarna putih (Gambar 11b). Hal ini membuktikan bahwa telah terjadi proses degradasi biru metilena. Endapan ZK1 dengan penyinaran ultraviolet berwarna biru pekat sama dengan endapan ZK1 tanpa penyinaran

(Gambar 11), sehingga ZK1 dinyatakan hanya mengalami proses adsorpsi tanpa adanya fotodegradasi. Endapan nanokomposit zeolit/TiO2 dengan penyinaran ultraviolet (Gambar 11b) berwarna biru lebih pudar dibandingkan endapan nanokomposit zeolit/TiO2 tanpa penyinaran (Gambar 11a), sehingga diduga perubahan warna tersebut menunjukkan bahwa nanokomposit zeolit/TiO2 memiliki kemampuan adsorpsi sekaligus mendegradasi biru metilena menjadi senyawa yang lebih sederhana.

(a)

(b) Gambar 11 (a) Endapan hasil fotodegradasi tanpa penyinaran dan (b) Endapan hasil fotodegradasi dengan penyinaran

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa zeolit hasil sintesis dengan komposisi abu layang 5.0 g, NaOH 6.0 g, dan penambahan waterglass sebanyak 1.0, 2.5, dan 7.5 g adalah zeolit P1. Zeolit dengan kristalinitas paling tinggi (65%) diperoleh pada penambahan waterglass sebanyak 1.0 g (ZK1). Nanokomposit zeolit/TiO2 berhasil disintesis pada komposisi abu layang 4.25 g, NaOH 6.0 g, waterglass 1.0 g, dan TiO2 0.75 g. Adsorpsi terhadap biru metilena oleh ZK1 diperoleh pada kondisi optimum konsentrasi sebesar 400 ppm, bobot adsorben 0.02 g, dan waktu adsorpsi selama 3 jam, sedangkan nanokomposit zeolit/TiO2 pada konsentrasi sebesar 250 ppm, bobot adsorben 0.01 g, dan waktu adsorpsi

selama 1 jam. Kapasitas adsorpsi terbesar dimiliki oleh sampel ZK1, yaitu sebesar 147 mg/g, sehingga ZK1 memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik dibandingkan nanokomposit. Isoterm adsorpsi sampel zeolit dan nanokomposit mengikuti Isoterm Langmuir. Nanokomposit zeolit/TiO2 terbukti memiliki kamampuan mendegradasi biru metilena di bawah radiasi sinar ultraviolet dengan panjang gelombang 365 nm selama 6 jam.

Saran Perlu diragamkan waktu penuaan untuk melihat efek penambahan waterglass terhadap lamanya waktu penuaan. Optimisasi adsorpsi sebaiknya menggunakan metode full factorial sehingga didapatkan hasil yang lebih efektif dan lebih terintegrasi. Selain itu, perlu dilakukan optimisasi konsentrasi, bobot, dan waktu penyinaran untuk uji fotodegradasi, sehingga hasil yang didapatkan lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Atkins PW. 1999. Kimia Fisik. Irma IK, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry. Bragg WH, Bragg WL. 1993. The reflection of X-rays by crystals. Proc R Soc Lond. 88:428-438. Breck DW. 1974. Zeolite Molecular Sieve: Structure Chemistry and Use. New York (US): Wiley. Chang HL, Shih WH. 1998. A general methods for the conversion of fly ash into zeolites as ion exchangers for Cesium. Ind Eng Chem Res. 37(1):71-78. Fatimah Is, Wijaya K. 2005. Sintesis TiO2/zeolit sebagai fotokatalis pada pengolahan limbah cair industri tapioka secara adsorpsi-fotodegradasi. Teknoin 10(4):257-267. Hamdan H. 1992. Introduction to zeolites: synthesis, characterization, and modification. Universitas Teknologi Malaysia, Kuala Lumpur. Hediana N. 2011. Sintesis, pencirian, dan uji fotodegrgadasi nanokomposit sodalit/TiO2 terhadap zat warna biru metilena [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Hagfeldt A, Gratzel M. 1995. Light induced redox reactions in nanocrystalline systems. Chem. Rev. 95:49–68. Mufrodi Z, Sutrisno B, Hidayat A. 2010. Modifikasi limbah abu layang sebagai material baru adsorben. Di dalam: Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”; Yogyakarta, 26 Januari 2010. Musyoka NM, Petrik LF, Balfour G, Natasha M, Gitari W, Marbovu B. 2009. Removal of toxic element from brine using zeolit Na-P1 made from South African coal fly ash. Di dalam: Proceedings International Mine Water

20

Conference; Pretoria, 19-23 Oktober 2009. Pretoria: Document Transformation Technologies cc. hlm 680-687. Ojha K, Narayan CP, Amar NS. 2004. Zeolite from fly ash: Synthesis and characterization. Bull Master Sci. 6(27):555-564. Rongsayamanont C, Sopajaree K. 1997. Modification of synthetic zeolite pellets from lignite fly ash A: the pelletization. Di dalam: World of Coal Ash (WOCA), Northern Kentucky, 7-10 Mei 2007. Northern Kentucky (US): World of Coal Ash (WOCA). Widiyanti E. 2011. Sintesis nanokomposit alofan/TiO2 dan uji fotodegradasi pada zat pewarna biru metilena [Skripsi]. Bogor (ID): Program Sarjana Institut Pertanian Bogor.

21

Lampiran 1 Bagan alir penelitian. Karakterisasi dengan XRD dan SEM-EDX

Abu Layang Kalsinasi pada: T = 800°C t = 2 jam

Abu Layang Kalsinasi

Difraktogram, Morfologi Permukaan, Komposisi Unsur Penyusun Sampel

Karakterisasi dengan XRD dan SEM-EDX

Aktivasi dengan HCl 3M, t = 1 jam

Karakterisasi dengan XRD

Abu Layang Aktivasi

Kapasitas Adsorpsi

Uji Adsorpsi Terhadap Biru Metilena

Sintesis Zeolit (abu layang 5.0 g, NaOH 6 g, dan waterglass dengan variasi 2.5, 5.0, 7.5, 1.0, 1.5)

Karakterisasi dengan XRD

Zeolit

Pola Isoterm Adsorpsi

Difraktogram

Zeolit dengan kristalinitas tertinggi

Zeolit ZK1

Sintesis nanokomposit zeolit/TiO2 (85% abu layang dan 15% TiO2 dari bobot total 5.0 g)


Difraktogram, Morfologi Permukaan, Komposisi Unsur Penyusun Sampel

Nanokomposit Zeolit/TiO2


Uji Fotodegradasi Terhadap Biru Metilena

Uji Adsorpsi Terhadap Biru Metilena Optimisasi Adsorpsi Konsentrasi, Bobot, Waktu

Kondisi Optimum Adsorpsi

Pola Isoterm Adsorpsi

Data Spektrum Serapan Sinar Tampak pada Filtrat

Hasil Pengamatan Visual Warna Endapan

22

Lampiran 2 Data SEM-EDX abu layang awal.

23

Lampiran 3 Data SEM-EDX abu layang kalsinasi.

24

Lampiran 4 Difraktogram sinar-X dan kristalinitas abu layang.

(a)

(b)

(c) Keterangan: (a). Abu layang awal (b). Abu layang kalsinasi (c). Abu layang aktivasi

25

Lampiran 5 Difraktogram standar Zeolit P1 berdasarkan JCPDS No. 39-0219

26

Lampiran 6 Difraktogram sinar-X dan kristalinitas dari zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2.

(a)

(b)

(c)

(d) Keterangan: (a). ZK1 (b). ZK3 (c). ZK5 (d). Nanokomposit zeolit/TiO2

27

Lampiran 7 Data SEM-EDX ZK1.

28

Lampiran 8 Data SEM-EDX nanokomposit zeolit/TiO2.

29

Lampiran 9 Difraktogram dan kristalinitas ZK2

Difraktogram ZK2

Kristalinitas ZK2

30

Lampiran 10 Uji adsorpsi zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis. a. ZK1 Massa (gram) 0.0201

0.0360

50

[Awal] (ppm) 100

69.1272

51.5875

0.0200

0.0520

50

100

38.3008

61.6992

46.2744

0.0200

0.0620

50

150

42.9434

107.0566

80.2925

0.0200

0.0680

50

150

45.7289

104.2711

78.2033

0.0202

0.1150

75

200

101.3231

98.6769

73.2749

0.0201

0.0770

75

200

74.8607

125.1393

93.3875

0.0203

0.1130

75

250

99.9304

150.0696

110.8889

0.0203

0.1680

75

250

138.2312

111.7688

82.5878

0.0200

0.0720

200

300

190.3435

109.6565

82.2424

0.0200

0.0630

200

300

173.6305

126.3695

94.7771

0.0201

0.0700

200

350

186.6295

163.3705

121.9183

0.0200

0.0890

200

350

221.9127

128.0873

96.0655

0.0200

0.0780

200

400

201.4856

198.5144

148.8858

0.0201

0.0800

200

400

205.1996

194.8004

145.3734

0.0201

0.1310

200

450

299.9071

150.0929

112.0096

0.0200

0.1330

200

450

303.6212

146.3788

109.7841

0.0200

0.1650

200

500

363.0455

136.9545

102.7159

0.0200

0.1800

200

500

390.9007

109.0993

81.8245

Absorban

FP

[Akhir] (ppm) 30.8728

[Terjerap]

Q (mg/g)

Q rata-rata (mg/g) 48.9310 79.2479 83.3312 96.7384 88.5098 108.9919 147.1296 110.8969 92.2702

Persamaan garis kurva standar biru metilena: y = 0.1077x – 0.0305 ; R2 = 0.9887

Contoh perhitungan: Kapasitas adsorpsi (Q) :


31

Lampiran 10 Lanjutan b. ZK3 Massa (gram) 0.0201

50

[Awal] (ppm) 100

[Akhir] (ppm) 20.3280

0.0400

50

100

0.0203

0.0820

50

0.0201

0.0950

50

0.0202

0.0790

0.0203

Absorban

FP

[Terjerap]

Q (mg/g)

0.0260

79.6720

59.4567

0.0202

27.2863

72.7137

53.9953

150

48.1610

101.8390

75.2505

150

54.6223

95.3777

71.1774

100

200

93.3400

106.6600

79.2030

0.0710

100

200

85.3877

114.6123

84.6889

0.0202

0.1080

100

250

122.1670

127.8330

94.9255

0.0203

0.1410

100

250

154.9702

95.0298

70.2191

0.0201

0.0790

200

300

186.6799

113.3201

84.5672

0.0201

0.0800

200

300

188.6680

111.3320

83.0836

0.0202

0.1040

200

350

236.3817

113.6183

84.3700

0.0200

0.1200

200

350

268.1909

81.8091

61.3568

0.0200

0.1430

200

400

313.9165

86.0835

64.5626

0.0203

0.1380

200

400

303.9761

96.0239

70.9536

0.0203

0.1700

200

450

367.5944

82.4056

60.8908

0.0203

0.1690

200

450

365.6064

84.3936

62.3598

0.0201

0.2130

200

500

453.0815

46.9185

35.0138

0.0201

0.1940

200

500

415.3082

84.6918

63.2028

Q rata-rata (mg/g) 56.7260 73.2140 81.9460 82.5723 83.8254 72.8634 67.7581 61.6253 49.1083




32

Lampiran 10 Lanjutan c. ZK5 Massa (gram) 0.0201

0.1770

10

[Awal] (ppm) 100

80.1763

59.8331

0.0202

0.1350

10

100

15.4668

84.5332

62.7722

0.0203

0.1710

25

150

48.0031

101.9969

75.3672

0.0202

0.2060

25

150

57.0799

92.9201

69.0001

0.0202

0.1580

50

200

89.2635

110.7365

82.2301

0.0203

0.1860

50

200

103.7863

96.2137

71.0939

0.0203

0.1240

100

250

143.2573

106.7427

78.8739

0.0200

0.1540

100

250

174.3776

75.6224

56.7168

0.0202

0.0960

200

300

228.4232

71.5768

53.1511

0.0200

0.0870

200

300

209.7510

90.2490

67.6868

0.0200

0.1050

200

350

247.0954

102.9046

77.1785

0.0200

0.1200

200

350

278.2158

71.7842

53.8382

0.0201

0.1630

200

400

367.4274

32.5726

24.3079

0.0203

0.1600

200

400

361.2033

38.7967

28.6675

0.0202

0.1570

200

450

354.9793

95.0207

70.5599

0.0203

0.1470

200

450

334.2324

115.7676

85.5426

0.0200

0.2050

200

500

454.5643

45.4357

34.0768

0.0203

0.2030

200

500

450.4149

49.5851

36.6392

Absorban

FP

[Akhir] (ppm) 19.8237

[Terjerap]

Q (mg/g)

Q rata-rata (mg/g) 61.3027 72.1837 76.6620 67.7954 60.4190 65.5084 26.4877 78.0513 35.3580




33

Lampiran 10 Lanjutan d. Nanokomposit zeolit/TiO2 Massa (gram) 0.0200

0.0330

50

[Awal] (ppm) 100

75.3880

56.5410

0.0201

0.0350

50

100

25.7206

74.2794

55.4324

0.0200

0.0920

50

150

57.3171

92.6829

69.5122

0.0200

0.1120

50

150

68.4035

81.5965

61.1974

0.0202

0.1680

50

200

99.4457

100.5543

74.6690

0.0203

0.1910

50

200

112.1951

87.8049

64.8805

0.0202

0.0690

150

250

133.7029

116.2971

86.3592

0.0201

0.0750

150

250

143.6807

106.3193

79.3428

0.0202

0.0890

200

300

222.6164

77.3836

57.4631

0.0200

0.0690

200

300

178.2705

121.7295

91.2971

0.0203

0.1240

200

350

300.2217

49.7783

36.7820

0.0201

0.1200

200

350

291.3525

58.6475

43.7668

0.0201

0.1270

200

400

306.8736

93.1264

69.4973

0.0202

0.1360

200

400

326.8293

73.1707

54.3347

0.0202

0.1530

200

450

364.5233

85.4767

63.4728

0.0200

0.1590

200

450

377.8271

72.1729

54.1297

0.0201

0.1980

200

500

464.3016

35.6984

26.6406

0.0200

0.1920

200

500

450.9978

49.0022

36.7517

Absorban

FP

[Akhir] (ppm) 24.6120

[Terjerap]

Q (mg/g)

Q rata-rata (mg/g) 55.9867 65.3548 69.7748 82.8510 74.3801 40.2744 61.9160 58.8013 31.6962




34

Lampiran 11 Optimisasi bobot adsorben ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2. a. ZK1 Massa (gram) 0.0102

0.1600

200

[Awal] (ppm) 400

37.1951

54.6987

0.0102

0.1430

200

400

328.2520

71.7480

105.5118

0.0203

0.1080

200

400

257.1138

142.8862

105.5809

0.0202

0.1290

200

400

299.7967

100.2033

74.4084

0.0300

0.1060

200

400

253.0488

146.9512

73.4756

0.0301

0.0860

200

400

212.3984

187.6016

93.4892

0.0402

0.0840

200

400

208.3333

191.6667

71.5174

0.0401

0.0750

200

400

190.0407

209.9593

78.5384

0.0502

0.1400

100

400

161.0772

238.9228

71.3913

0.0502

0.1560

100

400

177.3374

222.6626

66.5326

0.0602

0.1180

100

400

138.7195

261.2805

65.1031

0.0601

0.1210

100

400

141.7683

258.2317

64.4505

Absorban

FP

[Akhir] (ppm) 362.8049

[Terjerap]

Q (mg/g)

Q rata-rata (mg/g) 80.1053 89.9947 83.4824 75.0279 68.9620 64.7768




35

Lampiran 11 Lanjutan b. Nanokomposit zeolit/TiO2 Massa (gram) 0.0103

0.0870

200

[Awal] (ppm) 250

47.4155

69.0517

0.0100

0.0810

200

250

190.6561

59.3439

89.0159

0.0201

0.0670

200

250

162.8231

87.1769

65.0574

0.0203

0.0570

200

250

142.9423

107.0577

79.1067

0.0303

0.0390

200

250

107.1571

142.8429

70.7143

0.0301

0.0440

200

250

117.0974

132.9026

66.2305

0.0400

0.0270

200

250

83.3002

166.6998

62.5124

0.0403

0.0380

200

250

105.1690

144.8310

53.9073

0.0502

0.0390

100

250

53.5785

196.4215

58.6917

0.0502

0.0370

100

250

51.5905

198.4095

59.2857

0.0603

0.0310

100

250

45.6262

204.3738

50.8393

0.0602

0.0290

100

250

43.6382

206.3618

51.4191

Absorban

FP

[Akhir] (ppm) 202.5845

[Terjerap]

Q (mg/g)

Q rata-rata (mg/g) 79.0338 72.0821 68.4724 58.2099 58.9887 51.1292




36

Lampiran 12 Optimisasi waktu adsorpsi ZK1 dan nanokomposit zeolit/TiO2. a. ZK1 Waktu Agitasi (jam) 1 2 3 4 5

Massa (gram)

Absorban

FP

[Awal] (ppm)

[Akhir] (ppm)

[Terjerap]

Q (mg/g)

0.0203

0.1420

200

400

337.6569

62.3431

46.0663

0.0201

0.1340

200

400

320.9205

79.0795

59.0146

0.0203

0.1310

200

400

314.6444

85.3556

63.0706

0.0200

0.1620

200

400

379.4979

20.5021

15.3766

0.0201

0.1410

200

400

335.5649

64.4351

48.0859

0.0200

0.1150

200

400

281.1715

118.8285

89.1214

0.0201

0.1590

200

400

373.2218

26.7782

19.9837

0.0203

0.1410

200

400

335.5649

64.4351

47.6121

0.0201

0.1180

200

400

287.4477

112.5523

83.9943

0.0200

0.1380

200

400

329.2887

70.7113

53.0335

Q rata-rata (mg/g) 52.5405 39.2236 68.6037 33.7979 68.5139




37

Lampiran 12 Lanjutan b. Nanokomposit zeolit/TiO2 Waktu Agitasi (jam) 1 2 3 4 5

Massa (gram)

Absorban

FP

[Awal] (ppm)

[Akhir] (ppm)

[Terjerap]

Q (mg/g)

0.0103

0.0830

200

250

214.2259

35.7741

52.0982

0.0102

0.0810

200

250

210.0418

39.9582

58.7621

0.0103

0.0930

200

250

235.1464

14.8536

21.6315

0.0103

0.0890

200

250

226.7782

23.2218

33.8182

0.0100

0.0820

200

250

212.1339

37.8661

56.7992

0.0102

0.0910

200

250

230.9623

19.0377

27.9966

0.0103

0.0850

200

250

205.6017

44.3983

64.6577

0.0102

0.0920

200

250

220.1245

29.8755

43.9346

0.0103

0.0870

200

250

222.5941

27.4059

39.9115

0.0100

0.0870

200

250

222.5941

27.4059

41.1089

Q rata-rata (mg/g) 55.4302 27.7249 42.3979 54.2962 40.5102

Persamaan garis kurva standar biru metilena: y = 0.0956x – 0.0194 ; R2 = 0.9747 *Persamaan garis kurva standar biru metilena untuk waktu agitasi 4 jam: y = 0.0964x – 0.0141 ; R2 = 0.9987



38

Lampiran 13 Isoterm adsorpsi zeolit dan nanokomposit zeolit/TiO2 hasil sintesis a. ZK1 Cawal

*Cakhir

Cteradsorpsi

m

(mg/L)

(mg/L)

(mg/L)

(g)

100

34.5868

65.4132

150

44.3362

200

Isoterm Freundlich log c

log x/m

0.0201

Isoterm Langmuir x/m c/(x/m) x* (g) (mg/g) (g/L) 0.0010 49.7512 0.6952

1.5389

1.6968

105.6639

0.0200

0.0016

80.0000

0.5542

1.6468

1.9031

88.0919

111.9081

0.0202

0.0017

84.1584

1.0467

1.9449

1.9251

250

119.0808

130.9192

0.0203

0.0020

98.5222

1.2087

2.0758

1.9935

300

181.9870

118.0130

0.0200

0.0018

90.0000

2.0221

2.2600

1.9542

350

204.2711

145.7289

0.0201

0.0022

109.4527

1.8663

2.3102

2.0392

400

203.3426

196.6574

0.0201

0.0029

144.2786

1.4094

2.3082

2.1592

450

301.7642

148.2359

0.0201

0.0022

109.4527

2.757

2.4797

2.0392

500

376.9731

123.0269

0.0200

0.0018

90.0000

4.1886

2.5763

1.9542

Nilai x = Cteradsorpsi (ppm) x Volume larutan (L) x

Isoterm Langmuir

4.50 4.00

y = 0.0095x + 0.1014 R² = 0.9199

3.50 c/(x/m)(g/L)

3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0.00

100.00

200.00 c (mg/L)

300.00

400.00

39

Lampiran 13 Lanjutan

Isoterm Freundlich

2.50

y = 0.2561x + 1.418 R² = 0.5279

Log x/m

2.00 1.50 1.00 0.50

0.00 0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

Log C

Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.0095x + 0.1014 dengan R2 = 0.9199. Maka dari persamaan: , diperoleh nilai Xm = 105.2632 dan k = 0.0937

b. ZK3 Cawal

*Cakhir

Cteradsorpsi

M

(mg/L)

(mg/L)

(mg/L)

(g)

100

23.8072

76.1929

150

51.3917

200


log x/m

0.0202


1.3767

1.7360

98.6084

0.0202

0.0015

74.2574

0.6921

1.7109

1.8707

89.3639

110.6362

0.0203

0.0016

78.8177

1.1338

1.9512

1.8966

250

138.5686

111.4314

0.0203

0.0017

83.7438

1.6547

2.1417

1.9230

300

187.6740

112.3261

0.0201

0.0017

84.5771

2.2190

2.2734

1.9273

350

252.2863

97.7137

0.0201

0.0015

74.6269

3.3806

2.4019

1.8729

400

308.9463

91.0537

0.0202

0.0014

69.3070

4.4576

2.4899

1.8408

450

366.6004

83.3996

0.0203

0.0013

64.0394

5.7246

2.5642

1.8064

500

434.1949

65.8052

0.0201

0.0010

49.7512

8.7273

2.6377

1.6968


40


c/(x/m)

Isoterm Langmuir 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 -1.00 0.00

y = 0.0184x - 0.6306 R² = 0.9373

100.00

200.00

300.00

400.00

500.00

c

Isoterm Freundlich 1.95

Log x/m

1.90 y = -0.0068x + 1.8558 R² = 0.0012

1.85 1.80 1.75 1.70 1.65 0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

Log c

Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.0184x – 0.6306 dengan R2 = 0.9373. Maka dari persamaan: , diperoleh nilai Xm = 54.3478 dan k = 0.0292

41

Lampiran 13 Lanjutan c. ZK5 Cawal

*Cakhir

Cteradsorpsi

m

(mg/L)

(mg/L)

(mg/L)

(g)

100

17.6453

82.3548

150

52.5415

200


log x/m

0.0202


1.2466

1.7738

97.4585

0.0203

0.0015

73.8916

0.7111

1.7205

1.8686

96.5249

103.4751

0.0203

0.0016

78.8177

1.2247

1.9846

1.8966

250

158.8175

91.1826

0.0202

0.0014

69.3069

2.2915

2.2009

1.8408

300

219.0871

80.9129

0.0201

0.0012

59.7015

3.6697

2.3406

1.7760

350

262.6556

87.3444

0.0200

0.0013

65.0000

4.0409

2.4194

1.8129

400

364.3154

35.6847

0.0202

0.0005

24.7525

14.7183

2.5615

1.3936

450

344.6059

105.3942

0.0203

0.0016

78.8177

4.3722

2.5373

1.8966

500

452.4896

47.5104

0.0202

0.0007

34.6535

13.0575

2.6556

1.5397


Isoterm Langmuir

16.00 14.00

y = 0.0303x - 1.6953 R² = 0.7366

c/(x/m)

12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00

0.00

100.00

200.00

300.00 c

400.00

500.00

42


Log x/m

Isoterm Freundlich 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00

y = -0.1574x + 2.0993 R² = 0.1747

0.00

0.50

1.00

1.50 Log c

2.00

2.50

3.00

Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.0303x – 1.6953 dengan R2 = 0.7366. Maka dari persamaan: , diperoleh nilai Xm = 33.0033 dan k = 0.0179

d. Nanokomposit zeolit/TiO2 Cawal

*Cakhir

Cteradsorpsi

m

(mg/L)

(mg/L)

(mg/L)

(g)

100

25.1663

74.8337

150

62.8603

200

105.8204

250


log x/m

0.0201


1.4008

1.7382

87.1397

0.0200

0.0013

65.0000

0.9671

1.7984

1.8129

94.1796

0.0203

0.0014

68.9655

1.5344

2.0246

1.8386

138.6918

111.3082

0.0202

0.0017

84.1584

1.6480

2.1421

1.9251

300

200.4435

99.5566

0.0201

0.0015

74.6269

2.6859

2.3020

1.8729

350

295.7871

54.2129

0.0202

0.0008

39.6040

7.4686

2.4710

1.5977

400

316.8515

83.1486

0.0202

0.0012

49.5050

6.4004

2.5009

1.6946

450

371.1752

78.8248

0.0201

0.0012

59.7015

6.2172

2.5700

1.7760

500

457.6497

42.3503

0.0201

0.0006

29.8507

15.3313

2.6605

1.4750


43


Isoterm Langmuir 18.00 16.00

C/(x/m)(g/L)

14.00

y = 0.0293x - 1.6849 R² = 0.8401

12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00 0.00

100.00

200.00 300.00 c (mg/L)

400.00

500.00

Isoterm Freundlich 2.50

y = -0.1502x + 2.0795 R² = 0.191

Log x/m

2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 0.00

0.50

1.00

1.50 Log C

2.00

2.50

3.00

Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.0293x + 1.6849 dengan R2 = 0.8401 Maka dari persamaan: , diperoleh nilai Xm = 34.1297 dan k = 0.0174

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Majalengka pada tanggal 26 Agustus 1989 dari pasangan Bapak Suha dan Ibu Suwanti. Penulis adalah anak pertama dari dua bersaudara. Tahun 2008 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Majalengka dan pada tahun yang sama penulis lolos seleksi masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Saringan Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif menjadi asisten praktikum Kimia Tingkat Persiapan Bersama alih tahun 2009/2010, asisten praktikum Kimia Tingkat Persiapan Bersama tahun ajaran 2011/2012. Penulis pernah aktif sebagai staf Divisi Pengembangan Kimia dan Seni, Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika) periode 2009-2010, serta menjabat sebagai Ketua Organisasi Mahasiswa Daerah Himpunan Mahasiswa Majalengka (Himmaka) periode 2009/2010. Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di Laboratorium Penelitian dan Uji Tanah, Balai Penelitian Tanah, Sindang Barang, Bogor pada bulan Juli-Agustus 2011 dengan judul “Penentuan Karbon Organik dan Fosfor pada Lahan Sawah yang diberi Kompos Jerami serta Pengaruhnya Terhadap Tinggi Tanaman Padi”.

TiO 2 DARI ABU LAYANG DAN WATERGLASS SERTA UJI ADSORPSI DAN FOTODEGRADASINYA ADE EVAN ERVIANA

Recommend Documents