ProsidingPertemuandan Presentasl;I/miah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15,}'uli 1999
167
Buku II
~~ TEKNIK SERAMOGRAFI UNTUK ANALISIS BAKAR REAK1rOR TEMPERATUR TINGGI
PARTIKEL
BAHAN
.5..2.2.
Nusin Samosir, Budi Briyatmoko, Antonio Gogo P2TBDU-Batan,Serponl~, Tangerang
ABTRAKS TEKNlK SERAMOG/~AFI UNTUK ANALlSlS PARTlKEL BAHAN BAKAR REAKTOR TEMPERA TUR TlNGI3l. Teknik seramografi untuk bahan bakar reaktor temperatur tinggi adalah sangat penting' dilakukan untuk analisis integritas bahan bakar baik sebelum iradiasi maupun sesudah iradj'asi. Bahan bakar untuk reaktor temperatur tinggi biasanya terdiri dari beribu partikel dalam satu bola grafit dan partikel ini terdiri dari beberapa lapisan, dengan susunan berurutan dari inti ke lapisan paling luar yaitu inti terbuat dari (Th,U)O2 dan atau (PU,U)O2, lapisan karlJon kerapatan tinggi,lapisan silikon karbida (SiC) dan lapisan karbon kerapatan tinggi. Untu~: menganalisis kondisi dari tiap-tiap lapisan apakah sesuai dengan yang ditentukan, dilakukan teknik seramografi yang akan diuraikan dalam tulisan ini. Teknik seramografi yang dilakukan pada partikel inti((Th,U)O2 bahan bakar reaktor temperatur tinggi sebelum dan pascailradiasi telah berhasil dengan baik.
ABTRACT CERAMOGRAPHY T,ECHNIQUE FOR ANALYSIS OF FUEL PARTICLE OF HIGH TEMPERA TURE REAC;TOR. Ceramography technique for high temperature reactor fuel is very important to be done for analyzing the integrity of pre- and postin-adiated fuel. High temperature reactor fuel usually consists of thousands of particles in form graphite balls. This particle consists of many layel'"S, consecutively from core to out-side layer they are core made of (Th, U)O2 and or (Pu, U)O2, , high density of carbon layer; Silicon Carbide (SiC) layer and high density carbon layer. To analyze the condition of every layer ceramography technique has been conducted for the core ,particle of (Th, U)O2 of high temperature reactor fuel of unin-adiated and in-adiated fuel. The result is satisfactory.
PENDAHULUAN B
ahan bakar yang dip~lkai untuk reaktor temperatur tinggi adalah bahan bakar jenis bola
yang terbuat daTi grafit yang didalamnya terdapat banyak partikel-partikel kecil (Th,U)Oz atau {Pu,U)Oz clanjenis bahan bakar itu disebut kernel. Untuk mengetahui keandalan bahan bakar kernel (bola grafit) saat diiradi~ii didalam reaktor temperatur tinggi ada dua ha.l utama yang harus diperhatikan yaitu konfiguras:i lapisan partikel di satu pihak seperti dimensi inti bahan bakar (Th,U)Oz atau (Pu,U)Oz, kett~balan clan pori-pori lapisan karbon kerapatan tingJ~i, ketebalan lapisan silikon karbida (SiC) dan tebal grafit diantara partikel yang satu dengan yang lainnya; clansusunan partikel yang teratur dalam bola grafit di pihak lain seperti jumlah partikel persatuan luas, jarak antara satu partikel dengan partikel ya;tlg lain sertatebalnya lapisan bola grafit paling luar, :.ebelum dansesudah iradiasi. Analisis keandalan bahan bakar tersebut dapat dilakukan melalui pemeriksaan secara
seramografipadabahanbakar sebelumclansesudah iradiasi. Dalam tulisan ini diuraikan teknik seramografiuntuk mendapatkanbasil analisis yang baik.
DASAR TEORI Serarnografi pada prinsipnya sarna dengan metalografi. Perbedannya adalah pada metalografi bahan yang diperiksa struktumya adalah logarn sedangkan pada serarnografi bahan yang diperiksa ~dalah serarnik (kerarnik). Unsur-unsur mikrostruktur kerarnik bahan bakar reaktor temperatur tinggi terbentuk selarna proses pabrikasi daTi carnpuran material penyusun bahan bakar tersebut. Sifat mekanis bahan bakar basil pabrikasi atau proses seperti kekuatan, kekerasan dan keuletan sangat dipengaruhi o.leh kondisi mikrostruktumya. Untuk kontrol, jarninan kualitas dan analisis kerusakan produk bahan bakar, pemeriksaan serarnografi melalui mikroskop optik terhadap
sampel yang dipoles atau dipoles dan dietsa merupakanbagianpenting dm'ikualitasprodukyang diharapkan. Pemeriksaanseramografi mempunyai tujuan khusus, yaitu untuk melihat mikrostruktur bahan apakah sudah sesuai dengan spesiflkasi maupun persyaratanoperasional. Disamping itu, dengan seramografi pacta tIMan bakar, analisis kerusakan dapat dilakukan sedemikian sehingga dapat diinterpretasikanapak~1h kerusakantersebut timbul pacta proses pabrikasi atau dalam pemakaiannya.Keadaan mikrostruktur yang dapat diketahui dengan teknik se:ramografimencakup ukuran, bentuk serta distribu:;i butiran, cacat-cacat sepertiporositas,penyusutan,retakandan cacatlain; homogenitasbahan, inklusi dan lain sebagainya. Dalam pemotongan sampel, satu hal yang harus diperhatikanadalaharab pemotongan,apakaharab melintang atau memanjang. Karena arab pemotongan yang berbeda akan memberikan informasi yang berbeda. Langkah-langkah metalografi yang dilakukan pactaseramografiakan diuraikandalamtatakerja.
TATA
sedangkanuntuk cuplikan pascairadiasidilakukan didalamHot cell. Dalam teknik seramografi pacta partikel bahan bakar reaktor temperatur tinggi, langkah langkahberikut sangatmenentukanbasil akhir dari seramografi. sampling ~~
KERJA
Bahan Bahan bakar seranlik (partikel) yang diperiksa adalah (Th,U)O2 pre clan pasca iradiasi yang dilapis dengan karbon kerapatantinggi clan karbon silica, susunanpartikeldalambola grafit clan lapisanpartikel diperlihatkanp,adaGambarI.
l
[~~~~
setiap beralih dan' proses satu ke psroses ben'kutnyaselalu dicucidenganpencuciultrasonik
Grafit .Partikel ..(Th,
Gambar2. Diagram
U)O2
alir
metoda
seramografi
partikel bahan bakar (Th,U)O2
Sampling Dalam melakukan sampling partikel diperlukanketrampilanuntuk mendapatkankondisi cuplikan agar datanyarepresentatifdan tidak rusak saatpemotongan. Lap san karbon
!-..
6 con
...
11 Jo~0c;
-.j
~n
Gambar1. Konftgurasi partik4~1dalam bola graftt dan lapisanpartikel.[2] Metoda Seramografi Metoda seramografi yang digunakan tampakpadadiagramalir padaGambar2 . Langkah Kerja Pelaksanaanseramo~~afiuntuk cuplikan sebelum iradiasi dilakukan didalam glove Box
ISSN 0216-3128
Mounting Pemegang (bahan kuningan) terlebih dahulu dibor dengandiameter2mm pactabeberapa lobang dengan kedalaman 2 rom. Selanjutnya tehnofit atauresindan hardenerdiaduk secukupnya sesuai dengan petunjuk daTi pabrik, kemudian dituang kedalam lobang yang dibor kemudian cuplikan partikel bahan bakar dimasukkandengan pinset kedalam lobang yang telah dituang dengan resin sebelumnya. Permukan cuplikan partikel dibuat kira-kira sepertiga lebih tinggi dari permukaan pelat seperti pacta Gambar 3, dan ditunggukira-kita 15 menit supayamounting kering dan siapuntuk di gerinda.
Teknologi Proses
Nusin Samosir, dkk
~
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15.Juli 1999
., "
~-'
Buku II
Pemolesan Pemolesan dilakukan dengan pasta intan dengan grit clan waktu pemolesan adalah sebagai berikut : a. pemolesan denganpasta intan dengan grit 14 J.lm selama 5 menit b. pemolesan dengan pasta intan dengan grit 6 J.lm selama3 menit c. pemolesan dengan pasta intan dengan grit 1 J.lm selama 2 menit Setiap akan beralih daTi satu grit yang kasar ke grit yang lebih halus berikutnya selalu dicuci dengan pencuci ultrasonik.
F'artikelb~an bakar
,
:_.
Lobfflg Yfflg dibor Pemegangdari
169
kuningan
Gambar ~~ 3. Skemapemegangmountingpartikel PenggerindaanI Setelah dimounting dan dicuci dengan pencuci ultrasonik, cuplikan partikel digerinda dengan menggunakanmesin gerinda metalografi dimana ampelasnyamenggunakanpiringan intan grit 400 (diamond disc). Penggerindaan ini dilakukan dengan beban teltentu selama 2 menit sehingga volume partikel berkurang kira-kira separuh.
Fotografi Fotografi dilakukan semua di Hot Cell baik untuk cuplikan yang belum diiradiasi maupun untuk
Impragnasi Setelahpartikel hasil gerindadicuci dengan pencuci ultrasonic,kemudiandilakukan impregnasi dengancara pengolesanpennukaancuplikan yang telah di gerinda
cuplikan pascairadiasi dengan menggunakan mikroskop optik tipe MM5R T merk Leitz daD fotografi dengan Polaroid perbesaran 100, 200 clan 500 x.
HASIL
DAN PEMBAHASAN
Impregnasi Setelahpartikel hasil gerindadicuci dengan pencuci ultrasonic,kemudiandilakukan impregnasi dengancara pengolesanpernlukaancuplikan yang telah digerinda denganbahanmounting yang sarna seperti pacta saat mounting partikel , kemudian dimasukkan pacta ruang vakum yang akan divakumkandenganmesinpompavakum.Pactasaat divakumkan,pactapermukaancuplikanakankeluar gelembung-gelembung udara.Keadaanini dibiarkan selama 2 menit, kemudian katup udara dibuka sehingga resin masuk ke pori-pori atau rongga cuplikan, kemudian katup udara ditutup kembali sehinggapactapermukaancuplikan keluar kembali gelembunggelembungudara,didiamkan selama 1 menit dan dibuka kembali 1~atupudara sehingga resin masukkembalike rongg;acuplikan.Demikian seterusnya prosedur tersebut dilakukan beberapa kali sehinggaresinyang dioleskanpactapermukaan cuplikanmengeras.
Hasilserarnografipadabahanbakar reaktor ternperatut tinggi sebelum:dan sesudah iradiasi rnasing-masingdapatdilihat pada Garnbar4 dan 5. Dari basilseramografisebelumiraaiasi(Garnbar4), rnorfologi pernbentukanlapisan partikel rnulai dari inti ke lapisan paling luar dapat terlihat dengan jelas. Inti (Th,U) O2rnernpunyaibentukpenarnpang bola yang sangatbulat. Lapisan berikutnya yaitu lapisan karbon kerapatantinggi yang rnernpunyai kerapatan,kekerasandaDporositasberbedadimana lapisanyang paling dekatdengan inti lebih berpori dan lebih lunak dari pada lapisan yang lebih jauh dari inti, sertabagian lapisan yang lunak ini lebih lebar dari pada yang keras. Lapisan berikutnya adalahlapisansilikonkarbida yang sangatkerasdan juga sangat bulat rnengikuti permUkaan lapisan karbonkerapatantinggi sebelurnnya.Lapisanterluar dari partikel ini adalah karbon kerapatan tinggi dengan ketebalan lapisan harnpir sarna dengan lapisan Silikon karbida. Hasil serarnografi pasca iradiasi diperlihatkan Garnbar 5. Inti (Th,U)O2 PenggerindaanII Setelah cuplikan diimpregnasidan dicuci terlihat denganjelas baik pori rnaupun batas butir dengan pencuci ultrasonik, kemudian digerinda serta interaksi antara permukaanbola inti bagian luar denganlapisan karbon kerapatantinggi. Pada kembali denganpiringan intan grit 400 selama 2 menit .Setelah dicuci cuplikalllkemudiandiampelas lapisan karbon kerapatan tinggi, pori-pori dan dengan kertas ampelas (silikon karbida) grit 400 kerapatanrelatif sarna pada sernua lapisan, tidak selama I menit. Dalam pen!~gerindaanini beban seperti sebelumiradiasi.dimana kerapatanlapisan yang digunakan perlu dipertullbangkanagar resin yang berdekatandenganinti lebih poros dan lunak. yang diimpragnasi tidak rus!lk (hilang ), karena Pada lapisan silikon karbida terjadi perubahan fungsi dari impragnasi resin ini adalah sebagai bentukdari bulatanrnenjadilonjong, demikianjuga penguat/penstabil mikro struktllr cuplikanagartidak pada lapisanpartikel paling luar (karbon kerapatan berubah bentuk pacta saat penggerindaandan tinggi ) terjadi pernbengkakanseperti terlihat pada pemolesan. Nusin Samosir,
dkk
Teknologi
Proses
ISSN 0216-3128
170
ProsidingPeriemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakaria14-15 Juli 1999
Buku II
Gambar 5 clan partikel pasca iradiasi dengan perbesaran IOOx.
100 x
200 x
500 x
Gambar 4. Seramografi (Th, U)O] tanpa iradiasi
, 200x500x
-
Gambar5. Seramografi(Th, ,U)O2 pasca iradiasi
Pembahasan Pembahasan ini akal.1menguraikan tahapan preparasi cuplikan partikel mulai dari mounting hingga fotografi. Mounting dilakukaI11dengan tujuan untuk memudahkan penanganan dalam preparasi daD untuk keamanan, yaitu untuk menghindari kontaminasi radiasi daD zat racun. Dengan mounting
ISSN 0216-3128
Teknologi
memungkinkan partikel halus dapat ditangani dengan baik walaupun diametemya lebih kecil daTi lmm. Dengan membuat sebagian pennukaan partikel muncul kira-kira sepertiga lebih tinggi daTi pennukaan pemegang, akan didapatkan penampang diameter partikel basil penggerindaan daD pemolesan. Bahan mounting untuk cuplikan sebelum iradiasi adalah resin;sedangkan untuk pemegangnya terbuat dari kuningan yang dibor. Hal ini diperlihatkan pada Gambar 3. Sedangkan bahan mounting untuk cuplikan pasca iradiasi adalah technofit sedangkan pemegang digunakan pipa bakelit dan mur sebagaitempat partikel. Pada penggerindaan I, tahap pertama yang dilakukan adalah dengan menggunakan piringan intan grit 400 selama 10 menit dengan beban tertentu. Hal ini dimaksudkan agar struktur mikro partikel tidak berubah bentuk dan bagian partikel terampelas mendekati diameter penampang partikel sehingga basil pada akhir pemolesan didapatkan diameter penampangpartikel. Impragnasi dilakukan setelah penggerindaan I diatas. Hal ini dimaksudkan untuk mengisikan resin/technofit kedalam rongga atau pori daTilapisan-lapisan partikel/cuplikan baik pori yang terjadi pada saat proses pembuatan partikel /cuplikan maupun yang terjadi pada saat penggerindaan. Dengan masuknya resin/technofit kedalam pori-pori partikel/cuplikan daD mengeras,maka pada saat penggerindaan daD pemolesan pada proses selanjutnya struktur mikro partikel/cuplikan akan lebih stabil karena tertahan oleh resin/technofit. Penggerindaan I pada tahap kedua digunakan piringan intan selama 2 menit dengan maksud untuk menghilangkan sebagian pennukaan partikel daD resin yang diimpragnasi. Penggerindaan pada tahap ini harus hati-hati supaya resin impragnan tidak hilang semuanya. Penggerindaan II dilakukan dengan menggunakan ampelas SiC grit 400 selama 1 menit dengan tujuan untuk memperhalus daD menghilangkan sebagian resin impregnan dan goresan kasar. Pemolesan dengan pasta intan dilakukan secara bertahapdari grit yang kasar sampai grit yang halus dengan waktu poles sebagi berikut : a. pemolesan dengan pasta intan dengan grit 14 J.lm dilakukan selama 5 menit b. pemolesan dengan pasta intan dengan grit 6 J.lm dilakukan selama 3 menit c. pemolesan dengan pasta intan dengan grit 1 J.lm dilakukan selama 2 menit Waktu poles sangat tergantung pada beban poles daDbahan yang dipoles. Waktu poles tersebut diatas adalah basil terbaik yang didapatkan daTi
Proses
Nusin Salmosir, dkk
"
ProsidingPerlemuanden Presentasif/miah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15Juli 1999
Buku II
basil pernolesan beberapa kali pacta cuplikan yang sarna. Fotografi dilakukan dengan cara memilih diameter penampang partikel yang baik dari partikel yang dipoles seperti diperlihatkan pacta Gambar 4 dengan perbesaran IOOx. Hasil yang ditampilkan pacta paper ini adalah kondisi preparasi daD fotografi yang terbaik sedangkan yang kurang baik daDyang gagal tidak ditampilkan.
2. JUERGENSEIDEL, Kemenergie: FragenUnd Anworten,EconVerlag,Duesseldorft,1990 3. Aktuell'91 Das Lexikon der Gegenwart, Harenberg- Lexikon-Verlag Verlags-Und MediengesellshaftmbH & Co.KG, Dortmund 1990
KESIMPULAN
TANYA JAWAB
Dari basil Seramografi partikel bahan bakar reaktor temperatur tinggi pra dan pascairadiasi dapat disimpulkan : a. Seramografi pada bahan bakar sebelum iradiasi telah dapat memperlihatk:m inti lapisan-lapisan dan dimensi lapisan daTi partikel, serta bentuk dan porositas daTipartikel. b. Seramografi pada bahan bakar pascairadiasi; selain data yang didapatkwl dari sebelum iradiasi juga didapatkan data interaksi antar lapisan dan perubahan bentuk, port:>sitas dan dimensi partikel. Dapat disimpulkan bahwa data seramografi partikel bahatl bakar sebelum dan pascairadiasi dapat clibandingkan untuk pengembangan bahan bakar reaktor temperatur tinggi pada masa yang akaJldatang.
Imam Dahroni
~ Selama penelitian anda, mohon dijelaskan darimanaandamemperolehpartikelbahanbakar reaktortemperaturtinggi? ~ Kriteria apa bahwa suatupartikel B RTf telah dianggapbaik? Nusin Samosir -<;;-Dari reaktor THTR-300 Hamm Oentrop Jerman. -<;;-Analisis saat diiradiasi, aman, burn-up tinggi don ekonomis. Damunir
Saran Untuk pemeriksaanbahan bakar reaktor temperatur tinggi dengan teknik seramografi diperlukan pengalamanunM: mengetahuiapakah perubahan bentuk (penyimpangan) dari lapisan partikel terjadi pada saat pabrikasi atau pada saat proses preparasi seramografi. Khusus pada saat preparasi tahap penggerindaaJtl setelah impragnasi diperlukanperhatianclanpertul1bangan khususagar lapisanimpragnantidak rusakl:habisterampelas).
UCAPAN
TERIMA
KASIH
Kami mengucapkanterima kasih kepada Bapak GuenterPott, Hein Derz, Muenstemandan , Flossdorf Star BZL- KFA -Juelich Jerman, atas segalabantuandan fasilitasyarlg diberikansehingga adanyapaperini.
~ Apakah penelitian yang saudaralakukan telah dicoba secaralaboratorium,atau masih bersifat teoritis, atauhipotesissaja? ~ Karena untuk membuat bahan untuk RTf. Melalui proses yang sangat panjang. Mulai pembuatanbutiran gel U02, (Th,O) dsb. Apalagi sampai ke proses pelapisan dengan silika karbida. Nusin Samosir -<;;-Telah dicoba di KFA-Julich, dan bahan bakar temperatur hasil irradiasi di THTR300 di Hamm OentropJerman. -<;;-Benar bahwa membuat lapisan sulit dan hal itu tidak kami lakukan.
Aslina Ginting ~ Dari basil analisisseramografiini untuk bahan bakar yang pasca irradiasi, bagaimana basil analisisterhadapunsurprodukfisi? Kami hanya melihat adanya unsur Uranium, Th clan Grafit, tapi kami tidak melihatbasil analisisproduk fisi. Mohonpenjelasan.
DAFT AR PUST AK}~ SAMOSIR.N, Second Report (Metallography, Microhardness, Autoradiography) KF A Juelich,GennanyMarch 1987
Nusin Samosir, dkk
171
Teknologi
Proses
Nusin Samosir -<;;-Dal.:zm ceramografi kita tidak melakukan analisis unsur don produksi fisi, akan tetapi pada morfologi glinklusi don deformasi akibat produksi untuk mendapatkan informasi yang mendalam dengan metoda yang lain, misal y-scanning dan SEM-X-Ray Spektrometer. ISSN 0216-3128
"
172
ProsidingPerlemuanden Presenlasillmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Juli 1999
Buku II
Sunardjo
» Apakah hasil diperoleh dllri teknik seramografi yang dilakukan ini sudahsesuaidenganstandard yang ada?Mohonpenjelasan.
~ Bagaimana cara melakukan pencetakan/ membuat pelet secara beriapis-lapis, clan apa bentukgrafitnya clanbahanperekatnya? Nusin Samosir -
Nusin Samosir
~ Karena standar belurn ada. Akan tetapi paling tidak seperti inilah hasil yang terbaik didapatkansaat ini, Sugondo » Apakah teknik seranognlfi toria-urania yang saudara kemukakan adalah yang terbaik? Bagairnanadengan teknilc yang lain? Mohon penjelasan.
mengeras. -
Nusin Samosir
~ Saat ini bukan iniyang' terbaik. Yangterbaik apabila diperiksa dengan tambahan mikroskop elektron,. scanning dan spektrometersinar-X MV Purwani
» Apakah pemahdilakukan uji statistikkesahihan (validitif) analisisdenganteknik seranografiini? Nusin Samosir
~ Uji kesasihan untuk apa? Harus jelas. Seperti dijelaskan bah'wateknik ceranografi sarna dengan teknik metalografi,tujuannya jelas untuk melihtrt mikro struktur, morfologi, butir, gasdll.
M. Setyadji ~ Membacaabstrakyang ada belum terlihat arah penelitian saudara. Metodologi, parameter penelitianclankesimpulannyatidakjelas. Mohon penjelasanlapisan yang sesuai itu seperti apa (tolok ukurnya apa?). Demikian pula dengan pemyataanbahwa teknik seramografi(sebelum clan pasca iradiasi) telah berhasil dengan baik. Mohondijelaskanapakahtidak ada'spec'-nya.
Dwi Herwidi
» Bagairnanacarasaudararn,elakukanirnpregnasi? Dan apa yang digunakanlmtuk irnpregnasiserta tujuannyauntukapa?
ISSN 0216-3128
Teknologi
Proses
Nusin Samosir -
Nusin Samosir,
dkk
