SZABADALMI LEÍRÁS
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG
176561
SZOLGALATI TALÁLMÁNY
Nemzetközi osztályozás:
ö
Bejelentés napja: 1978. VII. 11.
(MA—3002)
G 01 N 1/28 G 01 T 1/204
Közzététel napja: 1980. IX. 27. / í* ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL
V* Megjelent; 1981. IX. 30.
Feltalálók: dr. Gács István oki. vegyészmérnök, Budapest, 32%, Vargay Zoltán oki. vegyész, Budapest, 15%, Dombi Sándor oki. elektromérnök, Budapest, 15%, dr. Mlinkó Sándor oki. vegyész, Budapest, 12%, Ottinger József műszerész, Budapest, 10%, Prukács Gábor műszerész, Budakeszi, 8%, dr. Ötvös László oki. vegyész, Budapest, 5%, dr. Dobis Ottóné oki. vegyész, Budapest, 3%
Szabadalmas: MTA Központi Kémiai Kutató Intézete, Budapest
Eljárás és berendezés 3H-, valamint 3H-és 14C-izotóppal együttesen jelzett anyagok mintaelőkészítésére folyadékszcintillációs radioaktivitás-méréshez 1 A találmány tárgya eljárás 3 H-, valamint 3 H- és C-izotópot együttesen tartalmazó anyagok, főként szerves vegyületek és biológiai eredetű anyagminták mintaelőkészítésére folyadékszcintillációs radioaktivitásméréshez, a minta elégetése, azaz a minta hidrogéntartalmának vízzé, széntartalmának pedig széndioxiddá való oxidatív átalakítása, majd a víz és széndioxid szétválasztása után a 3 II-izotópot hordozó víz, illetve a Mc -izotópot hordozó széndioxid egymástól elkülönítetten folyadékszcintillációs számláló oldatba juttatása útján. A találmány tárgya továbbá berendezés a fenti eljárás foganatosítására. Közismert, hogy a radioiaotópos nyomjelzési technika a biológiai, biokémiai és ezekhez kapcsolódó egyéb kutatások fontos módszere. a H- és 14C~izotópot alkalmazó vizsgálatok kiértékeléséhez igen gyakran nagyszámú és különböző kémiai-fizikai tulajdonságú minta folyadékszcintillációs radioaktivitás-mérésre alapozott izotópanalízisét kell elvégezni. A szerves vegyületek és biológiai anyagok, valamint egyéb minták (pl. vékonyrétegkrconatogrimok, poliakrilamid gél stb.) radioaktivitásméréséhez azonban igen gyakran a minta 3 H- és M G-tartalmát csak — a minta kémiai-fizikai átalakításával — mintaelőkészítési eljárással lehet számlálásra alkalmas folyadékszcintillációs oldatba juttatni. Méréstechnikailag nehézséget okoz, hogy mind a közvetlenül, mind a konvencionális, ún. nedves roncsolást alkalmazó mintaelőkészítéssel oldatba vitt minta radioaktivitás-mérése során az analizálandó vagy a roncsoló anyag kémiaifizikai tulajdonságaitól függő szín és koncentráció kiol-
2
í4
176561
5
10
15
20
25
tás, valamint a kemilumineszcencia jelenségével kell számolni. Ugyanakkor a kettősen, 3 H- és 14C-izotóppal együttesen jelzett anyagok radioaktivitás-mérésénél — a két izotóp által sugárzott béta-részecskék energiaspektramának átfedése miatt — a különböző korrekciós lehetőségek ellenére is a mérés hibája izotóponként igen eltérő és nagy lehet, különösen szélsőséges ízotóparányok esetében. A mintaoldhatóság, a kioltás, a kemilumineszcencia és a kettős jelzésű anyagok okozta méréstechnikai nehézségek megoldásán túlmenően a nagyszámú minta izotópanalízise gyors, automatizált mintaelőkészítési eljárást igényel. Az automatikus folyadékszcintillációs spektrométerek széles körben való elterjedése is ezt segíti elő, hiszen a fenti problémák a modern számlálóberendezés kihasználhatóságát erősen korlátozzák. A mintaelőkészítés gyorsítása és automatizálása mellett — analitikai szempontból — igen lényeges és szükséges az eljárás reprodukálhatóságának és pontosságának növelése is. Ehhez az szükséges, hogy a minta 3 H- és 14C-izotóp tartalma a minta egyéb alkotóelemeitől és egymástól is elválasztva, külön-külön, az adott izotópra nézve mindig azonos kémiai formában kerüljön radioaktivitásmérésre. Szükséges továbbá, hogy a mintaelőkészítés során — a minta kémiai összetételétől függetlenül — a minta 3 H- és l4 C-izotóp tartalma kvantitatív® az adott izotópok radioaktivitásának mérésére szolgáló oldatokba kerüljön, és a rendszer ún. emlékezési effektusa elhanyagolhatóan kicsi legyen.
Tekintettel arra, hogy trkiált vlz és ^C-izotópot hor30 dozó széndioxid —- többek között a jelzett szerves ve-
3
176561
gyületek és biológiai minták — közvetlen oxidációs termékeként a minta elégetéséhez előállíthatók, majd ezen égéstermékek alkalmas elválasztásával és folyadékszcintillációs oldatba juttatásával az analízisenként azonos kémiai formában történő radioaktivitás-mérés kívánalma is kielégítést nyerhet, az ismert megoldások, elsősorban a minta-égetést, mint első lépést, alkalmazó mintaelőkészítési eljárások kidolgozására irányulnak. A zárt rendszerű, pl. az ún. Schöniger — zárt lombikban való égetés — technikát alkalmazó eljárásokban a széndioxid és a víz egymástól és az egyéb égéstermékektől való elválasztása csak különleges úton valósítható meg, mert a mintaégető és a vizet, valamint a széndioxidot összegyűjtő rendszer egy és ugyanaz. Ezek az egyébként is rendkívül idő- és munkaigényes eljárások kettősen jelzett-és folyadékminták, valamint mintasorozatok előkészítésére alkalmatlanok, illetve az elválasztás körülményessége és a részfolyamatok idő- és munkaigényessége miatt használatuk erősen korlátozott. Az ún. nyitott rendszerű, általában áramló oxigénben való mintaégetés technikáját alkalmazó eljárások esetében a minta égetésére és a víz, valamint a széndioxid összegyűjtésére szolgáló rendszerek egymástól egyszerűen elválaszthatók. Az eddig ismert eljárások és az ezekre alapozott berendezések közös jellemzői és hátrányai az alábbiak: 1. Az analizálandó mintákat minden esetben különkülön, egyenként, manuálisan kell a készülékbe juttatni. A nagyfeszültségű szikrával történő égetést alkalmazó eljárás és berendezés folyadékminták előkészítésére alkalmatlan, és a minták gondos elhelyezésére ügyelni kell. Más esetben egyes mintákhoz közvetlenül az égetést megelőzően kell adalékanyagokat adni, és az égési folyamatot a minta kémiai-fizikai tulajdonságaitól függően szabályozni. Kontakt katalitikus eljárásnál az égetőcső korróziójával és a katalizátorok tönkremenetelével párhuzamosan az izotóp-visszanyerés hatásfoka csökkenhet. 2. A mintában a szén és hidrogén mellett jelenlevő egyéb alkotóelemek — pí- CI, Br, I, S, P — radioaktivitás-mérést zavaró égéstermékeit csak a kontakt katalitikus égetést vagy utánégetést alkalmazó berendezésekben választják el a víztől és széndioxidtól. 3. A radioaktív széndioxid és vízgőz egymástól történő elválasztása, ill. a tríciumot hordozó vízgőznek a-vivőgázból való kinyerése minden esetben a víznek a vivőgázból, annak folyamatos áramlása közben történő kondenzálásával, kifagyasztásával, vagy adott oldószerrel való elnyeletésével törtétlik. Analitikai szempontból azonban, sem a triciált víz kinyerése, sem a víz és a széndioxid elválasztása nem kvantitatív. Ez azt jelenti, hogy a triciált víz; és a 14 C-izotópot hordozó széndioxid a kinyerésükre szolgáló rendszereket kölcsönösen szennyezik. Emiatt a 14 C-izotóp egy része a trícium számlálására szolgáló oldatba, a tríciumnak egy része pedig a 14C-izotóp számlálására szolgáló folyadékszcintillációs oldatba kerül. A közvetlen vízkondenzálás vagy oldószerrel való vízkinyerés esetén a víz parciális nyomásával és a vivőgáz mennyiségével arányos veszteséggel kell számolni. 4. Az előkészített minták ill. a folyadékszcintillációs oldatok felfogására szolgáló küvettákat minden esetben mintánként kell a berendezéshez csatlakoztatni, majd onnan eltávolítani. A találmány célja olyan eljárás és berendezés biztosítása, amely az ismert megoldások hátrányainak kikü2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
4
szöbölésével lehetővé teszi a 3 H-, valamint 3 H- és 14C-izotópot együttesen tartalmazó anyagminták nagypontosságú és érzékenységű, —- adott esetben manuális beavatkozástól mentes — teljesen automatikus üzemű mintaelőkészítését folyadékszcintillációs radioaktivitás-méréshez. A találmány egyik alapja az a felismerés, hogy adott hőmérsékleteken a minta elégésekor képződő vagy a mintával a rendszerbe bevitt víz teljes mennyisége speciális anyagokkal a vivőgáz-áramból kvantitatíve megköthető, a víz-megkötésre szolgáló töltet programozott felfűtésével és inaktív vízgőzzel történő átöblítésével a triciált víz kvantitatíve, oxigén, nitrogén vagy egyéb vízveszteséget okozó vivőgáz alkalmazása nélkül a vízgőz kondenzálására szolgáló rendszerbe vihető, továbbá a kondenzált víz a vivőgáz kiküszöbölése következtében veszteség nélkül tárolható, illetve folyadékszcintillációs küvettába öblíthető. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a víz-megkötésre használt töltet minőségének, mennyiségének és programozott fűtésének alkalmas kiválasztásával a töltet vizkapacitása izotópanalitikai szempontból kívánt értékre állítható, a töltet öblítéséhez szükséges inaktív víz mennyisége pedig jóval a radioaktivitás-méréshez használt oldatok vízkapacitása alatt marad. A találmány alapja továbbá az a felismerés, hogy olyan esetben, amikor 3 H- és 14 C-izotópot együttesen tartalmazó anyagmintát kell elemezni, a triciált víz speciális tölteten való tárolásával a mintából származó triciált víz és a 14 C-izatópot hordozó széndioxid egymástól kölcsönösen kvantitatíve elválasztható, és külön-külön, veszteség nélkül folyadékszcintillációs oldatba juttatható. Fenti felismerések alapján a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a mintát áramló oxigénben elégetjük, a mintából származó triciált vizet az oxigén vivőgázból alkalmas tölteten, előnyösen részlegesen dehidratált alumínium-oxidon vagy réz-szulfáton kvantitatíve visszatartjuk, miközben a széndioxidot a vivőgázzal folyadékszcintillációs számlálásra, valamint a széndioxid megkötésére alkalmas abszorbensbe, előnyösen l-axnino-3-metoxi-propánba vezetjük, és az abszorbenst alkalmas folyadékszcintillációs oldattal, előnyösen toluol-bázisú oldattal küvettába öblítjük. Ezt követően a triciált vizet tároló töltetet felfűtjük, vízgőzzel átöblítjük, a tríciumot hordozó vizet kondenzálás után összegyűjtjük és folyadékszcintillációs oldattal, előnyösen dioxán-bázisú mérő küvettába juttatjuk. A találmány értelmében a triciált víz elválasztására előnyösen használhatók reverzibilisen hidratálható/dehidratálható, ugyanakkor széndioxid megkötésére alkalmatlan fémoxidok és sók, azok keverékei, hordozókon vagy azok nélkül is. Ugyancsak a fenti felismerések alapján a találmány berendezés a fenti eljárás foganatosítására, melynek vözérelhető mintatároló- és adagoló szerkezete,-ehhez csatlakozó és vezérelhető oxigénforrásra kapcsolódó égetőegysége, az égetőegységhez vízmegkötő töltetet tartalmazó, vezérelhető vízadagoló forrásra kapcsolódó és vezérelhető fűtésszabályozóval ellátott reaktora, a reaktorhoz vezérelhető alternatív szelepen át vezérelhető folyadékszcintillációs oldat, ill. széndioxid abszorbens adagoló forrásokra kapcsolódó abszorbere, továbbá vezérelhető, folyadékszcintillációs oldatot adagoló forrásra kapcsolt hűtőegysége, ós az abszorberhez, ill. a hűtőegy^ séghez vezérelhető egyutas szelepen át csatlakozó, folyam
9
176561
dékszcintillációs mintákat tároló egysége(i) van(nak). A folyadékszcintillációs mintákat tároló egységek előnyösen küvetták lehetnék, melyek elektromos programozóval vezérelt küvetta-váltó egységhez vannak rögzítve. A vezérelhető oxigénforrást oxigéntartályból, áramlás- és nyomásszabályozóból és elektromágneses szelepből, á vezérelhető vízadagoló forrást víztartályból és adagoló pumpából, a folyadékszcintillációs oldatot adagoló forrásokat folyadékszcintillációs tartályokra csatlakozó adagoló pumpákból, az abszorbens adagoló forrást pedig adszorbens tároló tartályra csatlakozó adagoló pumpából célszerű kialakítani. Az automatikus vezérlés ügy biztosítható, hogy a mintatároló- és adagoló szerkezet, az elektromágneses szelep, az adagoló pumpák, az alternatív szelep, az egyutas szelep, és a fűtésszabályozó is elektromos programadóra van(nak) kötve. A találmányt részletesebben rajz alapján ismertetjük. A rajz a találmány szerinti berendezés egy lehetséges példakénti kiviteli alakját és működési elvét mutatja. A rajzon azonos hivatkozási számok és jelek azonos részleteket jelölnek. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezés blokksémája, a 2. ábra pedig a találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. Amint az 1, ábrán látható, 1 mintatároló- és adagoló szerkezet a hozzá csatlakozó 2 égetőegységbe mintátjuttat. A 2 égeíőegységben, mely előnyösen kvarccső, a minta hidrogén- ill. széntartalmát vízzé, illetve széndioxiddá alakítjuk. A minta foszfortartalmát a mintához előzetesen adagolt volfrám-trioxiddal, kén- és halogéntartalmát pedig a 2 égetőegységben elhelyezett ezüstgyapottal kötjük meg. Az égéstermékként keletkező radioaktív vízgőzt és széndioxidot oxigén vivőgázzal 3 reaktorba vezetjük, ahol a vízét a 3 reaktorban elhelyezett töltettel, előnyösen részlegesen dehidratált alumínium-oxiddal vagy réz-szulfáttal a vivőgázból kvantitatíve kiszűrjük, mialatt a széndioxidot tartalmazó gázt 4 abszorberbe vezetjük, ahol a széndioxidot alkalmas, előnyösen 1 -amino-3-metoxi-pr opán abszorbenssel kvantitatíve megkötjük. Ezután az abszorbenst folyadékszcintillációs oldattal 9 küretta-váltó egységgel mozgatható 5 mintatároló egységbe, előnyösen küvettába juttatjuk. Ezt követően, vivőgáz alkalmazása néíkfil, a 3 reaktort felfűtjük, és vízgőzzel átöblítjük. A vízgőzt 6 hűtőegységgel kondenzáljuk, a kondenzátumot 7 vízgyűjtőegységbe foifögjTafc, majd folyaéékszciniMlécióH Adattal ugyancsak a 9 küvetta-váltó egységgel m o s a t h a t ó t kütsttéba •Sistíljafc. ; A % égetőegswí^feM; csatlakozó A veaetékeo á t oxigént, a J rcafctöríkw es&tíafcc&ó S TWEetóken ét vizet, a 4 abszxstetfceK -cssíflaközó C 'sfessrtéfeisn á t fdyaáéksztitotillációs oldatot, előnyösen toluol-bázísú oldatot, D veeet&ea ál' pedig atnaorbeast, dőnyösen 3-metori-profűteiimt és a ®feftfcőegységfaezcsatjaiból E vezetéken i t 4gtyadéfes2cmtüiációg oldatot, előnyösen dis«á»-btó8É oldatot justtatumk a rendszeribe. Folyaidékszcintilláciös űidatkéat tennészeíesen tnisd a toluol-, mind a dioxán-Maisé oldat helyett minden •oUyan oldat aüsalmastamé, mely m abszotteis, ill. a víz foíyadőkszx^tiüációs számlálására korábbról ismert. A 2. ábra szerinti berendezés egyes részei közötti kapcsőlátót a-utoin&tikasaaa működtethető saeiepsk segítsé-
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
é®
€5
10
gével valósítjuk meg, amelyeknek a kívánt, a mintaelőkészítés folyamatának megfelelő működését programadó vezérli. Az ábrán látható 3 reaktort V t alternatív szelep a 4 abszorberre, vagy a 6 hűtőegységre kapcsolja. A 2 égetőegységhez csatlakozó vezeték az oxigéntartályból R áramlás- és nyomásszabályzón, valamint S elektromágneses szelepen át juttat oxigént a rendszerbe. A 3 reaktor egyrészt M fűtésszabályzóval, másrészt a vizet szállító P 4 adagoló pumpával van ellátva. A 4 abszorberhez csatlakozó egyik vezetéken a folyadékszcintillációs oldatot P 3 adagoló pumpa, a másik vezetéken az abszorbert P 2 adagoló pumpa juttatja a rendszerbe. A 6 hűtőegységbe P t adagoló pumpa viszi a folyadékszcintillációs oldatot. A 4 abszorberből az abszorbens V 2 szelepen át jut a folyadékszcintillációs 5 mintatároló egységbe. Az 1 mintatároló- és adagoló szerkezet, az S elektromágneses szelep, a P j , a P 2 , a P 3 és a P 4 adagoló pumpa, az egyutas V 2 szelep, az M fűtésszabályzó, a V t alternatív szelep és a 9 küvettaváltó egység önmagában ismert módon C o programadó egy-egy kimenetére van kötve. Példa: Minden minta elkészítése nyolc munkafázisból áll. A készülék bekapcsolása előtt az alumínium- vagy ónfóliából készült preparátum tartókba bemért 3 H- és 14 C-tartalmú anyagmintákat az 1 mintatároló-és adagoló szerkezetbe helyezzük. Az első fázisban a C o programadó egyet léptet az 1 mintatároló- és adagoló szerkezettel, nyitja az oxigén-áteresztő S elektromágneses szelepet, és első állásba viszi a V j alternatív szelepet. Ekkor az első anyagminta az 1000 °C-ra felfűtött 2 égetőegységbe jut, ahol a rendszerbe juttatott oxigénben pillanatszeröen elég. A minta foszfortartalmát a mintához beméréskor hozzáadott volfrám-trioxid, kén- és balogéntartalmát pedig a 2 égetőegységben elhelyezett ezüstgyapot köti meg. A 3 H- és 14 C-izotópot tartalmazó égésterméknek vízzé ill. széndioxiddá való kvantitatív oxidációját az ugyancsak az égetőegységben elhelyezett katalizátor, előnyösen rézoxid biztosítja. Az égetőegységen átáramló oxigén a vízgőzt és a széndioxidot a 3 reaktorba viszi, ahol a részlegesen dehidratált alumíniumoxid a vivőgázból kvantitatíve kiszűri a vizet, mialatt a széndioxidot az áramló oxigén az adott mennyiségű l-amino-3-metoxi-propánnal feltöltött 4 abszorberbe szállítja. A második fázisban az S elektromágneses szelep változatlanul nyitva marad, a V j alternatív szelep első állásban marad, a P 3 adagoló pumpa üzemelni kezd, és a V 2 egyutas szelep nyit. Ekkor az abszorbenst a P 3 adagoló pumpával betáplált adott mennyiségű toluol-bázisú folyadékszcintillációs oldat a folyadékszcintillációs 5 mint a í á r d ó egységbe öblíti. A harmadik fázisban a P 3 adagoló pumpa változatlanul üzemel, a V 2 egyutas szelep nyitva marad, az S elektromágneses szelep zár, a V j alternatív szelep második állásba jut, és az M fűtésszabályzó fűteni kezd. Ekkor az oxigén adagolása megszűnik, és a 3 reaktorban levő alumínium-oxid töltet felmelegszik, A negyedik fázisban a V! alternatív szelep második állásban, az M fStésszabályzó bekapcsolva marad, és a P 4 adagoló pumpa üzemelni kezd. Ekkor a 3 reaktorba inaktív víz jut, és az alumínium-oxid töltetből lejövő vízgőz a 6 hűtőegységben kondenzálódik, majd a 7 vizgyűjtő egységben veszteség nélkül összegyűlik. 3
176561
7
8
Az ötödik fázisban a V, alternatív szelep második álfajlagos lásban, az M fűtésszabályzó bekapcsolva marad, a P 4 nettó súly radioaktivitás Minta mg adagoló pumpa üzemelése megszűnik, és a Pj adagoló dpm/mg pumpa üzemelni kezd. Ekkor a 7 vízgyűjtő egységben összegyűlt vizet a dioxán-bázisú folyadékszcintillációs 1 590 49 672 szív (patkány) oldat a 8 folyadékszcintillációs mintatároló egységbe öb7 0 422 1 568 líti1 663 5 6 9 1 1 lép (patkány) A hatodik fázisban a P, adagoló pumpa változatlanul 1 671 69 908 üzemel, a V, alternatív szelep második állásban marad, 5 035 65 500 máj (patkány) az M fűtésszabályzó kikapcsol, és az S elektromágneses 5 100 131 5 7 7 szelep nyit. Ekkor az alumínium-oxid töltet lehűlése megkezdődik és a víz kiöblítése befejeződik. A 2. táblázat a 3 H- és I4 C-izotóppal együttesen jelzett A hetedik fázisban az S elektromágneses szelep váltokülönböző anyagminták mért fajlagos radioaktivitását zatlanul nyitva marad, a P , adagoló pumpa üzemelése megszűnik, és a V4 alternatív szelep az első állásba vált 15 mutatja. át. Ekkor az oxigén áramlása a 4 abszorber felé megin2. táblázat dul. A nyolcadik fázisban az Sj elektromágneses szelep fajlagos radioaktivitás nettó siily változatlanul nyitva marad, a V j alternatív szelep válMinta mg »H tozatlanul az első állásban marad, a P 2 adagoló pumpa dpm/£og dpm/mg. üzemelni kezd, és a 9 kttvetta-váltó egység SLfolyadékszcintillációs mintákat tároló egységeket lépteti. Ekkor 1 -benzil-1 -(3'-dimetil11 548 az üres küvetták kerülnek a folyadékszcintillációs min3553 8 972 -amino-propoxi)3534 ták gyűjtőhelyére, és a 4 abszorberbe újra friss abszor20 500 8 978 21 725 bens jut. -cikloheptán- 3 H- l4 C 8 965 3584 savanyú fumársavas 23 590 9 071 3564 A művelet tehát nyolc fázisban megy végbe a példa9100 kéntmegadott program szerint. A nyolc fázis mindaddig sója 30 080 3583 automatikusan ismétlődik, amíg az 1 mintatároló- és 32 396 8 901 3544 adagoló szerkezetbe helyezett anyagminták el nem fogy43 000 8 980 3602 nak. 57 941 8 998 ; 3576 Az eljárás reprodukálhatóságát és a berendezés meg9 017 66 011 3555 : bízható működését bizonyító és meglepően jó reprodu77 131 9 023 3570 kálhatóságot nyújtó méréssorozat eredményeit táblázatokban adjuk meg. 12470 16 300 497 Az 1. táblázatból látható, hogyan változik a ^ - i z o 35 880 16 335 509 tóppal jelzett különböző anyagminták fajlagos radioak47 005 16 214 501 tivitása a súly függvényében. 49 722 16 429 486 , 70 000 506 16 230 1. táblázat Minta
benzoesav-BH
vese (patkány) tüdő (patkány) agy (patkány)
4
nettó súly nag
i• fajlagos radioaktivitás dpm/mg
40 O-etil-S-feniletil-foszforoditionát- 3 H- l4 C máj (patkány) • ,r
10 188 14 825 19 709 24 450 31 166 45 875 50165 70 694 91 730 131 320 160 354 190 960 200 788 212 100 . 218 900 140055 145 000 58 213 72 614 119 388 129099 ,
11 566 11 533 11 520 11 626 11 594 11606 11 679 11 632 11 555 11469 11 567 11476 11 542 11631 11598 4 877 4 831 1 799 1823 491 , 490
3 888 16 590
3 855 3 837
277 275-
60007 157 909
1216 1 230
^3555 3560'
Mi, •,
faeces (patkány)
48 344 106015
'
" 291 284
140 136
A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei a következők: 1. Az előkészített minták radioaktivitás-mérése mindig azonos kémiai formában, a mintában a szén és hidrogén mellett jelenlevő egyéb alkotóelemek radioaktivitás-mérést zavaró égéstermékeinek eltávolítása után történik. 2. A 3 H-izotópot hordozó vízgőz és a 14 C-izotópot hordozó széndioxid kvantitatív elválasztásával a találmány szerinti eljárás és berendezés az ún. cross-contaminationt kiküszöböli, így a kettősen jelzeit minták esetén az egyik izotópnak a másik melletti pontos és reprodukálható meghatározását biztosítja.
3. A készülék jól reprodukálható és pontos eredményeket szolgáltat. Az analízis reprodukálhatóságát jellemző korrigált empirikus szóvás kettősen jektttt standardmintáké* 10scpmdővéla*ztás«tsíeténa ±0,5%««t
9
176561
10
nem haladja meg. A pontosság és reprodukálhatóság a 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganakezelőszemélyzet begyakorlottságától független. tosítására, azzal jellemezve, hogy vezérelhető mintatá4. A mintaelőkészítés folyamata — a minták adagolóroló- és adagoló szerkezete (1), ehhez csatlakozó és veszerkezetben való elhelyezésétől kezdve — manuális bezérelhető oxigénforrásra kapcsolódó égetőegysége (2), avatkozás nélkül, teljesen automatikusan fut le. 5 az égetőegységhez (2) csatlakozó vízmegkötő töltetet tar5. A készülék és az eljárás használata közben az izotalmazó, vezérelhető vízadagoló forrásra kapcsolódó és tópvisszanyerés hatásfoka nem változik, gyakorlatilag vezérelhető fűtésszabályzóval (M) ellátott reaktora (3), kvantitatív. Ezért a készülék standard mintával történő a reaktorhoz (3) vezérelhető alternatív szelepen (Vj) át gyakori ellenőrzésére és korrekciós számításokra nincs vezérelhető folyadékszcintillációs oldat, illetve széndiszükség. 10 oxid adszorbens adagoló forrásokra kapcsolódó abszor6. A készülék emlékezési effektusa gyakorlatilag elhabere (4), továbbá vezérelhető, folyadékszcintillációs olnyagolható, 14 C-izotópra nézve kisebb mint 0,001%, datot adagoló forrásra kapcsolt hűtőegysége (6), és az 3 H-ra nézve pedig kisebb mint 0,01%. abszorberhez (4), ill. a hűtőegységhez (6) vezérelhető szelepen (V2) ill. vízgyűjtő egységen (7) át csatlakozó, fo15 lyadékszcintillációs mintákat tároló egységei van(nak). Szabadalmi igénypontok 3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a folyadékszcintillációs mintákat 1. Eljárás 3 H-, valamint 3 H és 14 C-izotóppal együttetároló egységek küvetták (8), melyek elektromos progsen jelzett anyagok, főként szerves vegyületek és biolóramadóval (Co) vezérelt küvetta-váltó egységhez (9) vangiai eredetű anyagminták mintaelőkészítésére folyadék- 20 nak rögzítve. szcintillációs radioaktivitás-méréshez, a minta elégetése, azaz a minta hidrogéntartalmának vízzé, széntartalmá4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti berendezés kiviteli nak pedig széndioxiddá való oxidatív átalakítása, majd alakja, azzal jellemezve, hogy a vezérelhető oxigénforrás a víz és a széndioxid elválasztása után a 3 H-izotópot horoxigéntartályból, áramlás- és nyomásszabályozóból (R) dozó víz, illetve a 14 C-izotópot hordozó széndioxid egy- 25 és elektromágneses szelepből (S), a vezérelhető vízadamástól elkülönítetten folyadékszcintillációs számláló olgoló forrás víztartályból és adagoló pumpából (P4), a datba juttatása útján, azzal jellemezve, hogy a 3 H-izotófolyadékszcintillációs oldatot adagoló vezérelhető forpot hordozó vizet alkalmas tölteten, előnyösen részlegerások folyadékszcintillációs tartályokra csatlakozó adasen dehidratált alumínium-oxiddal vagy réz-szulfáttal az goló pumpákból (P|, P 3 ) az abszorbenst adagoló vezéégéstermék gázelegyéből kiszűrjük a gázelegyet, mely 30 relhető forrás pedig abszorbenst tároló tartályhoz csat14 C-izotóp mellett 14 C0 2 -t is tartalmaz, alkalmas ablakozó adagoló pumpából (P 2 ) áll(nak). szorbensbe, előnyösen l-amino-3-metoxi-propánba ve5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti berendezés zetjük, az abszorbenst folyadékszcintillációs oldatba jutkiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a mintatároló- és tatjuk, majd a víz elválasztására szolgáló töltetről a triadagoló szerkezet (1), az elektromágneses szelep (S), az ciált vizet a töltet felfűtésével és inaktív vízgőzzel való 35 adagoló pumpák (P,, P 2 , P 3 , P4), az alternatív szelep öblítésével eltávolítjuk és kondenzálás után folyadék(V,), az egyutas szelep (V2) és a fűtésszabályzó (M) is az szcintillációs oldatba visszük. elektromos programadóra (Co) van(nak) kötve.
2 rajz, 2 ábra
A kiadásírt felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.1233.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezeti: Benkő István igazgató
5
c D
1.
ábra
r
2. ábra
