STUDI MIKROSTRUKTUR SERBUK LARUTAN PADAT MxMg1-xTiO3 (M=Zn & Ni) HASIL PENCAMPURAN BASAH Istianah (1109201716)
Dosen Pembimbing Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.
PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2011 Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
1
BAB 1. PENDAHULUAN
2
BAB 2. KAJIAN PUSTAKA
3
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
4
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4 5
BAB 5. SIMPULAN & SARAN Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
BAB I PENDAHULUAN
Istianah 1109201716
• Latar belakang • Perumusan masalah • Tujuan penelitian • Batasan masalah • Manfaat penelitian
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Latar Belakang Keramik
MgTiO3
Kapasitor Resonator Filter Antena komunikasi Radar Pengatur satelit broadcasting Sistem operasi gobal
Pencampuran Basah
Metode Sintesis
Metode solid state reaction Thermal dekomposition of peroxide precursor Chemical coprecipitation Mechano chemical complexation route Metalorganic chemical vapor deposition Metalorganic solution deposition technique AAG dan SAG
pada frekuensi microwave Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Perumusan Masalah Studi mikrostuktur serbuk larutan padat MxMg1-xTiO3 hasil pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskop elektron
Tujuan Penelitian Untuk mengetahui mikrostruktur serbuk larutan padat MxMg1-xTiO3 hasil pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskop elektron
Batasan Masalah Studi mikrostruktur serbuk larutan padat MxMg1-xTiO3 (M = Zn2+, Ni2+) hasil pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskopi elektron, dengan x = 0,0; 0,1; 0,2; 0,3;0,4 dan 0,5.
Manfaat Penelitian Dapat menghasilkan serbuk larutan padat MxMg1-xTiO3 sehingga dapat dijadikan acuan untuk mengembangkan penelitian selanjutnya.
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Metode Penelitian
Magnesium powder (Mg)
Titanium powder (Ti) Zink Powder (Zn)
Title
HCl 37% Nikel Powder (Zn) Mg-to-Ti mass ratios of 1,18:1(weighed in gram) were used. Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Preparasi Sampel Bahan dasar
Pelarutan dengan HCl
serbuk Mg, Ti, M(Zn dan Ni)
Diambil larutan hasil reaksi dicampur & diaduk selama 4 jam
Dikeringkan pada 110ºC Dihaluskan dengan mortar Serbuk MxMg1-xTiO3 amorf Uji DTATG Kalsinasi
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Kalsinasi
MgTiO3
ZnxMg1-xTiO3
NixMg1-xTiO3
800ºC 1 jam
510ºC & 800ºC 0,5 jam
900ºC 0,5 jam
Serbuk larutan padat MxMg1-xTiO3 M(Zn dan Ni) Karakterisasi
XRD
FTIR
SEMEDS
Analisis & pembahasan
Kesimpulan Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Hasil & Pembahasan 4.1 Analisis Termal (AT)
Gambar 4.1 Kurva TGA (a) Mg2[Ti2(OH)2)4].4H2O (b) ZnxMg2-x[Ti2(OH)2)4].4H2O (c) NixMg2x[Ti2(OH)2)4].4H2O
dan (d) kurva DTA ke 3 sampel yang saling berhimpit). Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Tabel 4.1(a) Data penurunan berat dari kurva DTA,TGA dan DSC serbuk Mg2[Ti2(OH)2)4].4H2O.
DTA
DSC
TG
Interval T (ºC)
T max (ºC)
T onset (ºC)
T max (ºC)
Δm (%)
30-100
70,3
51,5
70,3
3,5
100-160
127
100,9
127
14,3
160-200
164,2
142,5
164,2
21,6
200-390
226,9
200,1
226,9
28,1
390-510
431,3
392,2
431,3
55,0
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Tabel 4.1(b) Data penurunan berat dari kurva DTA,TG dan DSC serbuk ZnxMg2-x[Ti2(OH)2)4].4H2O. DTA
DSC
TG Δm
Interval T
T max
T onset
(ºC)
(ºC)
(ºC)
30-260
183,0
130,1
183,0
16,3
400-520
508,5
433,4
508,5
54,8
T max (ºC)
(%)
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Tabel 4.1(c) Data penurunan berat dari kurva DTA,TG dan DSC serbuk NixMg2-x[Ti2(OH)2)4].4H2O. DTA
DSC
TG
Interval T (ºC)
T max (ºC)
T onset (ºC)
T max (ºC)
Δm (%)
30-90
72,6
56,7
72,6
3,6
90-133
107,6
92,6
107,6
6,4
133-180
145,8
133,2
145,8
8,8
180-300
215,4
192,4
215,4
12,3
300-600
430,7
381,6
430,7
32,7
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
4.2. Karakteristik Komposisi Fasa 4.2.1. Hasil Pengukuran Data Difraksi Sinar-x Doping dengan Zn.
32,8
Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari sampel MT/ZMT50, ZMT51, ZMT52, ZMT53, ZMT54 dan ZMT55 yang dikalsinasi pada suhu 510ºC selama ½ jam. Ket: ●=MT dan *=Rutil. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Zn. Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
32,8
Gambar 4.3 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari sampel MT/ZMT80, ZMT81, ZMT82, ZMT83, ZMT84 dan ZMT85 yang dikalsinasi pada suhu 800ºC selama ½ jam. Ket: ●=MT dan *=Rutil. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Zn. Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
Doping dengan Ni.
33,01 Gambar 4.4 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari sampel MT, NMT91, NMT92, NMT93, NMT94 dan NMT95 yang dikalsinasi pada suhu 900ºC selama ½ jam. Ket: ●=MT, #=Rutil dan ■=Periklas. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Ni.
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716
4.2.2. Hasil Refinement dengan Metode Rietveld
Gambar 4.5 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan magnesium titanat (MT), rutil (R), dan periklas (M). (λCuKα1=1.54056 °A).
Gambar 4.6 Contoh pola hasil akhir penghalusan yang diperoleh dari software Rietica untuk sampel NMT95. Puncak warna merah adalah pola difraksi terhitung, puncak (+++) warna hitam adalah pola difraksi terukur, tiga garis tegak warna biru menunjukkan masingmasing posisi puncak fasa (atas = MT, tengah = R, bawah = M) dan kurva paling bawah adalah difference plot. Nilai GoF untuk pencocokan ini adalah 1,6%. Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
Istianah 1109201716 Tabel 4.2 FoM (Figures-of-Merit) luaran hasil refinement dengan metode Rietveld pola data difraksi MT, ZMT, dan NMT dengan variasi x=0,0-0,5. Figures-of-Merit Sampel
GoF(
Rp (%)
Rwp(%)
MT
10,0
17,6
15,5
1,3
ZMT51
12,8
17,6
14,9
1,3
ZMT52
12,8
17,6
14,9
1,3
ZMT53
17,6
22,9
15,3
2,2
ZMT54
13,7
18,1
15,9
1,3
ZMT55
12,7
16,5
14,0
1,4
ZMT81
11,9
19,8
15,7
1,6
ZMT82
12,3
19,8
15,8
1,6
ZMT83
12.3
20,4
17,8
1,3
ZMT84
11,9
19,7
17,3
1,3
ZMT85
12,9
19,5
15,9
1,5
NMT91
18,3
24,0
15,4
2,4
NMT92
18,9
26,0
15,5
2,8
NMT93
10,1
16,3
14,2
1,3
NMT94
13,4
19,9
14,8
1,8
Rexp(%)
%)
Hasil refinement yang dilakukan pada data difraksi dari sampel tersebut dapat dinyatakan acceptable atau diterima karena nilai-nilai parameter kesesuaian (figure of merits, FoM) telah tercapai, yaitu nilai-nilai Rwp kurang dari 20% dan nilai GoF kurang dari 4% yang sesuai dengan pernyataan Kisi (1994), seperti yang ditampilkan pada Tabel 4.2. Kemudian plot selisih antara pola terhitung dan terukur tidak berfluktuasi secara signifikan sebagaimana contoh plot hasil refinement yang dapat dilihat pada Gambar 4.6. Hasil-hasil tersebut menandakan bahwa proses refinement selesai dan parameter-parameter yang dihasilkan dapat dipakai untuk analisis lanjut. Hasil penghalusan secara lengkap untuk semua sampel pada variasi x 0; 0,1; 0,2; 0,.3; 0,4; dan 0,5 ditampilkan pada Lampiran D.
Seminar Thesis Kamis, 21 Juli 2011, Surabaya Indonesia
