GALENIKA
Standarisasi Ekstrak •
Anonim, 1998, Quality Control Methods for Medicinal Plant Materials, WHO Library Cataloguing in Publication Data, Geneva
•
Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, Dep Kes RI, Jakarta
•
Anonim, 2004, Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, Dep Kes RI, Jakarta
•
Bruneton, J., 1999, Pharmacognosy, Phytochemistry, Medicinal Plants, Intercept Ltd., New York
•
List, P.H., and Schmidt, P.C., 1989, Phytopharmaceutical Technology, CRC Press, Boston
•
Jurnal-jurnal terkait
TEKNOLOGI FITOFARMASETIK
Ekstrak:
•Bahan awal •Bahan antara •Bahan produk jadi
TEKNOLOGI FITOFARMASETIK
Faktor yang berpengaruh pada mutu ekstrak: •Faktor biologi •Faktor kimia •Faktor internal: jenis senyawa aktif, komposisi kualitatif, komposisi kuantitatif, kadar total rata-rata senyawa aktif •Faktor eksternal: metode ekstraksi, perbandingan ukuran alat ekstraksi, ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan, pelarut, cemaran
TEKNOLOGI FITOFARMASETIK
Senyawa kimia dalam ekstrak ditinjau dari asalnya:
•Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal •Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli •Senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau aditif proses •Senyawa hasil interaksi antara senyawa kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa perubahan
Parameter Susut Pengeringan
5-10 mm 105°C 30 menit
+ 1-2 g ekstrak Oven 105°C hingga bobot tetap
Pendinginan dalam eksikator
Bobot tetap: selisih 2 kali penimbangan tidak lebih dari 0.25%
Parameter Kadar Air Cara Gravimetri Loss on Drying = Susut pengeringan
Parameter Kadar Air Cara Titrasi Pereaksi Karl Fischer Reaksi Bunsen:
Volumetrik: titran ditambahkan langsung ke sampel melalui buret Coulometrik: titran diaktifkan secara elektrokimia dalam sel titrasi
Penentuan jumlah sampel untuk Metode Karl-Fischer
Parameter Kadar Air Cara Destilasi Destilasi Toluen
Parameter Bobot Jenis
Piknometer + air 25° C Bobot air 25° C
Piknometer + ekstrak cair 20° C
Piknometer + ekstrak cair 25° C
Buang kelebihan ekstrak cair
Bobot ekstrak cair-bobot piknometer Bobot ekstrak cair 25°C
Bobot ekstrak cair 25°C Bobot air 25°C
Berat jenis ekstrak cair
Piknometer
Timbang piknometer + ekstrak cair
Parameter Kadar Abu Penetapan Kadar Abu
Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut Dalam Asam
Parameter Sisa Pelarut Cara Destilasi (Kadar Etanol)
+ Air ad vol awal
destilat
Ekstrak yang banyak mengandung minyak menguap
+NaCl +Heksan
Parameter Sisa Pelarut Cara Kromatografi Gas
O
Parameter Residu Pestisida
a.
Ekstrak polar dan tanpa kandungan kimia dengan unsur N: analisis semikuantitatif dengan KLT atau KG
b.
Ekstrak semi polar dan tanpa kandungan kimia dengan unsur N: analisis semikuantitatif dengan KLT atau KG
c.
Ekstrak non polar atau mengandung senyawa N: Pembersihan awal
Fraksi P.E Petroleum eter Asetonitril/ air + Na2SO4
+ NaCl
Ekstrak + asetonitril/asetonitril + air
Pemekatan ad 5 ml
Eluat 6% : dietileter : PE = 6 : 94, v/v : aldrin, BHC, DDE, o,p‘- dan DDT, heptaklor, heptaklor epoksida,lindan, metoksiklor, mireks dan etilin, etion dan ronnel
Pemekat KudernaDanish
Eluat 15%: dietileter : PE = 15 : 85, v/v : dieldrin dan endrin, diazinon, metilparation, paration Eluat 50%:dietileter : PE = 50 : 50, v/v : malation
Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Gas
Kolom Florisil®
Parameter Residu Pestisida Cara Kromatografi Gas
Mixed pesticide standard (1 ng each) by HRGC using column effluent splitting to ECD and NPD: 1, simazine; 2, lindane; 3, pirimicarb,; 4, bromacil; 5, aldrin; 6, triadimefon; 7, parathion ethyl; 8, penconazole; 9, endosulfan-a; 10, dieldrin; 11, endosulfan-b; 12, carbophenothion; 13, p,p-DDT; 14, dicofol; 15, permethrin; 16, cyfluthrin; 17, cypermethrin; 18, fenvalerate; 19, fluvalinate; and 20, deltamethrin.
Parameter Residu Pestisida Cara Kromatografi Gas
Electron capture detector gas chromatogram of an extract of a marine sediment containing 29 µg/kg total DDT + metabolites and 2 µg/kg dieldrin. I.S = internal standard.
Parameter Cemaran Logam Berat As3+ Bi3+ Hg2+ Cd2+ Sn2+ Sn4+ Sb3+ Pb2+ Cu2+ Hg2+(aq) + H2S(aq) <==> HgS(s) + 2H+(aq) [HgCl4]2-(aq) + H2S(aq) <==> HgS(s) + 2H+(aq) + 4Cl-(aq)
Cd2+(aq) + H2S(aq) <==> CdS(s) + 2H+(aq) Cd2+(aq) + HS - (aq) <==> CdS(s) + H+(aq) Cd2+(aq) + S2- (aq) <==> CdS(s)
2As3+(aq) + 3H2S(aq) <==> As2S3(s) + 6H+(aq)
Parameter Cemaran Logam Berat Metode I: Untuk zat yang pada kondisi penetapan memberikan larutan jernih dan tidak berwarna dengan penambahan ion sulfida Metode II: Untuk zat yang pada kondisi penetapan memberikan larutan jernih dan tidak berwarna dengan penambahan tioasetamida Metode III: Untuk zat yang dengan metode I tidak menghasilkan larutan jernih dan tidak berwarna, atau adanya gangguan pengendapan logam oleh ion sulfida Metode IV: Untuk zat yang dengan metode I dan III tidak dapat ditetapkan
Parameter Cemaran Logam Berat
Larutan baku
20g Pb
Larutan Uji
Larutan monitor (larutan uji + larutan baku Pb
+ H2S atau tioasetamida dalam pH asam (3,5)
Parameter Cemaran Mikroba Uji Angka Lempeng Total
1mL (10-1)
1mL (10-2)
9 mL PDF 1 g sampel dalam 10 mL PDF
1mL (10-3)
9 mL PDF
10-2
9 mL PDF
10-3
10-4
1mL (10-4) Masing2 + PCA, inkubasi 2448 jam 35-37 C 9 mL PDF 10-5
PDF: peptone dillution fluid
Parameter Cemaran Mikroba Uji Nilai Duga Terdekat (MPN) Coliform
Uji Voges Proskauer (deteksi keberadaan acetoin)
Escherichia coli
Indikator: alfa naftol and KOH
Indikator: biru brom timol
MacConkey Broth
Uji Indol Indikator: paradimetilminobenzaldehida
Parameter Cemaran Mikroba Staphylococcus aureus
Salmonella
Medium: LIA
Non fermenters: Pseudomonas
Laktosa, dektrosa, glukosa, thiosulfat dan ferri sulfat
Dextrose fermenters: Shigella
Indikator: Merah fenol Medium: TSI
Parameter Cemaran Mikroba Parameter Cemaran Aspergillus flavus Mikrokultur/Slide kultur
Sampel dalam PDA + Kloramfenikol
Isolasi
Spot kultur dalam media CDA
Kuis: 1. Informasi apakah yang dapat diperoleh dari analisis susut pengeringan? 2. B/S: Metode uji mikrobiologis dapat mendeteksi keberadaan aflatoksin 3. Informasi apakah yang bisa diperoleh dari uji kadar abu? 4. Apakah perbedaan prinsip analisis residu pestisida dan logam berat?
