SPME-GC technika alkalmazása élelmiszertechnológiai

SPME-GC technika alkalmazása élelmiszer technológiai kutatásokban Dalmadi István1, Fail József, Hitka Géza 1 és Bállá Csaba1 'Budapesti Corvinus Egyetem, Élelmiszertudományi Kar 2Budapesti Corvinus Egyetem, Kertészettudományi Kar Érkezett: 2011. március 4. Az analitikai mérések fontos része a minta vételezése és előkészítése. Mivel költséghatékonysága és egyszerűbb kivitelezhetősége miatt mind több területen keresik az oldószermentes szétválasztási módszereket, a szilárd fázisú mikroextrakciós technika (Solid Phase Micro Extraction) alkalmazása egyre népszerűbb. Ezzel a módszerrel egyszerűen és gyorsan juthatunk hozzá a vizsgálni kívánt komponensekhez anélkül, hogy nagyban befolyásolnánk az eredeti minta összetételét. Ahogy a neve is mutatja mikroextrakcióról van szó, vagyis a komponenseket fig mennyiségben vonhatjuk ki a mintából. Ez úgy történik, hogy egy tűszerű mintavételi szálat juttatunk a vizsgálandó anyagba, amely felülete különleges szilícium alapú adszorpcióra képes anyaggal van bevonva (1. ábra). Ez a mintavételi egység képes a felületén megkötni a vizsgálni kívánt anyagokat. Kétféle módon juthatunk a vizsgálni kívánt komponensekhez: a folyadékból közvetlenül nyerjük ki a komponenseket, illetve folyadék fázis fölött kialakult gáztérből. Az így kinyert komponenseket ezután be lehet juttatni a vivőgázba (gázkroma tográfia esetén), illetve folyadékba (folyadékkromatográfia esetén). Az SPME technika közel húsz éve jelent meg, és sikeres alkalmazására egyre több példa mutatkozik. Közleményünkben a Budapesti Corvinus Egyetem Élelmiszertudo mányi Kar Hűtő- és Állatitermék Technológiai Tanszékén végzett saját vagy együttműködés keretében végzett kutatásokból mutatunk be példákat az SPME-GC technika alkalmazására.

V -....... -У

1. ábra: SPME mintavételezés elve (forrás: http://www.labhut.com/ products/autosamplers/autosampler _ht280t.php)

Élelmiszervizsgálati Közlemények, 57, 2011/2

99

Fejes káposzta dohánytripsszel szembeni rezisztenciájának vizsgálata Közismert, hogy a rovarok tájékozódásában, keresési viselkedésében is fontos szerepet játszanak az illatanyagok által közvetített ingerek. így a rovarok egy taxonómiai szempontból viszonylag kis csoportjába, a tripszek rendjébe tartozó fajok esetében sem volt meglepő annak a jelenségnek a megfigyelése, hogy kizárólag a szaglásukra hagyatkozva is képesek megtalálni gazdanövé nyeiket. Több növényi illatanyag bizonyítottan taszítja vagy vonzza a különböző tripszfajokat, köztük a dohánytripszet is (2. ábra). Ez a hazánkban is honos, polifág tripszfaj több kertészeti növény fontos kártevője. Mintegy 3 évtizede a nyári termesztésű fejes káposztán is jelentős kárt okoz, aminek a megelőzésében csak a fajták 2. ábra. Dohány tripsz rezisztenciájára támaszkodhatunk. Bár a fajtanemesítők viszonylag korán előállítottak rezisztens vonalakat, amelyekből származó számos fajta a mai napig elérhető a termesztők számára, azonban a rezisztenciát kiváltó fajtatulajdonságok alig ismertek. Több fajtatulajdonság és a dohánytripsz tápnövény-választása, illetve a fejes káposztán kialakult kártétel mértéke között figyeltek már meg korrelációt, de ok-okozati kapcsolatot eddig egyetlen esetben sem sikerült kimutatni. Ezen vizsgálatok közül egy irányult a fejes káposzta által kibocsátott illatanyagok szerepének tisztázására a dohánytripsz tápnövényválasztásában. A dohánytripsz viselkedési reakcióját kétkarú, ún. Yolfaktométerben vizsgálták. Megállapították, hogy a fogékony Green Gem és Quisor, valamint a mérsékelten ellenálló Bloktor fajta illata vonzza a dohánytripszeket. A rezisztens Balashi és Riana, valamint a fogékony Hurricane fajta illata közömbös volt, nem vonzotta, de nem is taszította a tripszeket. Jelen vizsgálatunkban az a célunk, hogy meghatározzuk e hat fejeskáposzta-fajta illatát kialakító komponenseket, és megnevezzünk azt a komponenst (vagy komponenseket), amelyek potenciálisan 100

Élelmiszervizsgálati Közlemények,

57,

2011/2

felelősek leh e tn ek a dohánytripsz ism ert prefe re n c iá já n ak kialakításában. Jól ism ert ugyanis az a jelenség, hogy a fejesedés kezdeti stá d ium ában a dohánytripsz kifejlett egyedek nagyobb szám ban választják tápnövénynek a fogékony fajtákat, mint az ellenállóakat. A dohánytripszet potenciálisan vonzó ko m p o n en st (k o m p o n e n se k et) későbbi vizsgálatokban tesztelnénk la b o ra tó riu m b a n , majd a fejesedés kezdeti stá d iu m á b a n a növényekre kijuttatva in vivo körülm ények között is, amivel bizonyíthatnánk az ok-okozati k a pcsolatot az illatanyag k om ponens és a fejes káposzta dohánytripsszel szem beni fogékonysága között. Vizsgálataink során hat fejeskáposzta-fajta (Balashi, Bloktor, G re e n gem, H u rric a n e , Q uisor, R iana) illatanyag-összetételét h a tá ro z tu k meg a fejesedés kezdeti stádium ában. A fajtákat a B udapesti Corvinus Egyetem K e rté szettudom ányi K a rá n ak növényházában neveltük, k o n tén e rb en . M inden fajta e seté b en ép, sérülésektől m en te s leveleket használtunk fel az illatanyagok összegyűjtésére a B udapesti Corvinus Egyetem É lelm iszertudom ányi K a rá n ak H ű tő és A llatite rm é k T echnológiai T anszékén. A vizsgálathoz egy-egy külső levelet és egy-egy fejet alkotó, külső levelet gyűjtöttünk. A levélm intát azonnal felaprítottuk, majd 4 gram m m ennyiséget b e m é rtü n k egy zárt üveglombikba, ahol egy ó rán át, sz o b ah ő m é rsé k le te n tároltuk. Ezt követően végeztük az S P M E -G C -M S vizsgálatokat, melyből 1-1 k ro m a to g ra m o t a 3. ábra m u ta t be. Ö sszesen 35 a ro m a k o m p o n e n s t a z o n o sítottunk, ebből 15 vegyület fordult elő mind a külső, mind a fejet alkotó levelekben 70 százalékos vagy azt m eghaladó azonosítás százalékkal. A külső levelekben 23 aro m a alk o tó t a zonosítottunk, ebből 11 m inden fajtában m egtalálható. További 3 kom p o n en st nem tu d tu n k po n to sa n azonosítani, de jellegzetes tö m e g sp e k tru m u k egyértelm űen m utatja, hogy valamilyen szénhidrogének. A fejet alkotó levelek vizsgálata során 27 kom p o n en st a zonosítottunk, ebből 12 fordult elő a hat fajta m indegyikében. További 2 kom p o n en st szintén nem tu d tu n k pon to sa n azonosítani, de jellegzetes tö m e g sp e k tru m u k egyértelm űen m utatja, hogy ezek is valamilyen szénhidrogének. Értékelve az egyes vegyületek m egoszlását az egyes fajták között m egállapítható volt, hogy a benzol és a pirrolidinil-piridin kizárólag a vonzó illatú Bloktor fajta kom ponensei között fordult elő, de m indkettő kizárólag a fejlevelekben, a külső levelekben nem. Két diizocianát-m etilbenzol vegyületet szintén csak a vonzó illatú fajtákban találtunk meg. A


101

B loktor fejet alkotó levelében és a G re e n G em külső leveleiben volt kim u tath a tó . E négy a ro m a alk o tó további vizsgálatát tervezzük a fejes káposzta dohánytripsszel szem beni fogékonyságának kialakításában b e tö ltö tt esetleges szerepük tisztázása érde k é b e n .

3. ábra. A fogékony (Green Gem) és a rezisztens (Balashi) káposztafajták SPME-GC MS teljes ionáram kromatogramjai [PDMS-DVB SPME szál, 65 д т filmvastagság, head-space mintavétel (20 perc, 20 °C), deszorpció 220QC 15 másodperc, GC-oszlop: SGE BPX5 60 m x 0,25 mm ID 0,25 /im filmvastagság. Hőmérsékletprogram: 40 °C-ról (Зрегс) 230 °C-ra 10 °C/perc sebességgel. Vivőgáz: hélium 5.0 (130 kPa), Detektor: MS] További két olyan ko m p o n en st a zonosítottunk, amelyek figyelmet érd e m eln e k . Az egyik a D -lim onén, ami egy illékony, gyűrűs terpénvegyület ism ert rovarölő, illetve rovarriasztó hatással. A zonban az a tény is ism ert, hogy a D-lim onén bizonyos rovarokat vonz, míg m ásokat riaszt, ezért a dohánytripszre gyakorolt h atását m ind e n k é p p en vizsgálni kell, ugyanis erre vonatkozó inform áció nem áll ren d e lk ez é sü n k re . Mivel bizonyított az a jelenség, hogy egy illékony vegyület kis k o n c entrációban vonzó hatású egy rovarra, de nagyobb k o n centrációban a vonzó hatás eltűnik, sőt taszító hatásúvá válik ugyanaz a vegyület, ezért a fajták fejet alkotó leveleinek D -lim onén ta rta lm á t is figyelembe kell vennünk a további vizsgálatok tervezésekor. Ugyanis bár mind a 6 vizsgált fajtában előfordult ez a kom ponens, de a vonzó illatú fajtákban 3-9-szer kisebb arányban, mint a közömbös illatú fajtákban. E lképzelhető, hogy ebben a kisebb koncentrációban még vonzó hatást gyakorol a dohánytripszre, ami a nagyobb koncentrációban 102


elenyészik, de még nem vált ki repellens hatást. H a sonló jelenséget felté te le z h e tü n k a (Z )-3 -h ex é n -l-o l e seté b en is, ami a fejet alkotó levelek m intáiban gyakorlatilag azonos k o n c e n trác ió b a n fordult elő, de a külső levelekében kb. 10-szer kisebb dózisban m értü k a vonzó illatú, mint a semleges illatú fajtákban.

Gyümölcsök alacsony oxigén küszöbértékének meghatározása Az alacsony 0 2 és/vagy a m agasabb C 0 2 szint h atása a kertészeti term ék e k táro lása során rég ó ta ism ert és jól d o k u m e n tá lt eljárás, m elynek kiem elkedő h atása van az é ré s m e n e t lassítására, a fiziológiai és m ikrobiológiai elváltozások c sökkentésére, sőt egyes e sete k b en a teljes visszaszorítására. A zonban érd e m es kiem elni, hogy a tú lzottan alacsony oxigén, illetve a k iem elk ed ő en m agas széndioxid szint alkalm azása a szabályozott légterű tárolás során egyes e sete k b en a term ék k á rosodásához vezethet. Ilyen a n a e ro b környezet kialakulhat a szabályozott, illetve a m ó d o síto tt légtérben való tá ro lá s k o r és egyes viaszbevonatok alkalm azása során is. A gyüm ölcsök érése során, valam int a b e ta k a rítá s t követően számos a n a e ro b a n y a g csereterm ék alakul ki a gyümölcsben. A e ro b körülm ények e setén m érsékelten, míg a n a ero b tárolás során fo k o zo ttab b a n te rm e lő d n e k a n a ero b anyagcsereterm ékek, úgy m int az a c etaldehid és az etanol. A fenti m olekulák k épződése az érés során te rm ész e te se n lejátszódó folyamat. Számos term ész e te s a ro m a k o m p o n e n s k ialakulásának p rekurzorai, m ennyiségük p á rh u z a m o sa n nő az érés folyam án, sőt a legtöbb gyümölcsnél k o n c entrációjuk jelzi az optim ális szüret időpontját. Azt az oxigénszintet, melynél a ferm en tá ció s folyam atok elindulnak, illetve az etanol mennyisége növekedni kezd P a ste u r po n tn ak , vagy szakmai körökben alsó oxigén küsz ö b érték n e k (Low er Oxygen Limit - LO L), e sete n k én t ferm en tá ció t indukáló p o n tn ak (F e rm e n ta tio n Induction Point - FIP) szokás nevezni. Kertészeti te rm é k e k tárolása során, ha a légköri 0 2 koncentráció az alsó oxigén küszöbérték alá csökken az a n a e ro b légzés következtében a növényi szövetekben acetaldehid és etilalkohol halm ozódik fel, mely kellem etlen és idegen illatú és ízű an y a g cse rete rm é k ek kifejlődésével jár, sőt a legtöbb esetben a term ék teljes értékvesztése is bekövetkezik. Az egyes gyümölcs- és zöldségfajok, valam int fajták a n a ero b környezetben tö rté n ő tárolásra való érzékenysége különböző, azonban kijelenthető, hogy m inden kertészeti term ék érzékeny az a n a ero b légzés


103

anyagcse rete rm é k eire és nem tolerálja a tűi alacsony oxigénszinten való tárolást. A tá ro ló té r levegőjében lévő etilalkohol szintje jelzi szám unkra a növényi szövetek m egváltozott á llapotát, és így m eg h a táro z h a tó v á válhat a biztonságos oxigén szint a szabályozott légterű tárolás során. A szabályozott légterű tárolás során az alacsony oxigénszint által kiváltott károsodás korai és pontos előrejelzése egyelőre kihívást jelent a posztharveszt te rü le te n dolgozóknak. E zért új m ó dszerekre van szükség, melyekkel m egvalósítható az „oxigénküszöb” m egh a táro z á sa a ke le tk ez e tt a n a e ro b m ellé k te rm é k e k korai detektálásával (S P M E - GC technika alkalm azása). A b e m u ta to tt p ro je k tte l célunk volt egy új g á z k rom atográfiás m intavételezési eljárás kifejlesztése, mellyel k im u tath a tó v á válnak a különböző légtérösszetétel során keletkezett a n a ero b légzés anyagcsereterm ékei, m elynek segítségével előre m e g h a tá ro z h a tju k az optim ális oxigénszintet a későbbi szabályozott légterű tárolás során.

О

N Ш

w '< о

Ép, sérülésmentes gyümölcsök, különböző 0 2 szinten mérve

4. ábra. Gyümölcsök alacsony oxigénküszöb SPME-Gc elven történő meghatározásához összeállított kísérleti elrendezés A gyümölcsök, esetü n k b e n G ra n n y Smith alma, vizsgálata a 4. ábrán láth a tó kísérleti e lre ndezésben tö rté n t. A légm entesen z á rh a tó edénybe 1 kg ép, sérülésektől és hibáktól m entes alm át helyeztünk el. A zárást követően b e á llíto ttu k a kívánt légtérösszetételt, melyhez ICA 41 típusú gázelem zőt és 4.5-ös tisztaságú palackozott nitrogént használtunk. Egy napos (24 órás) tartó zk o d á st követően tö rté n t a m intavételezés állandó légáram ban 25 percig, majd az SPM E szál ezután került lefűtésre. A 5. ábra eredm ényiből látható, hogy az acetaldehid kim u tath a tó m érték b e n m egjelent a gőztérben az 1,2 tf% és az alatti oxigénkoncentrációk esetén. Az összes általunk m ért a n a erob légzésterm ék mennyisége egy nagyságrenddel nőt a l,5tf% -os tároláshoz 104


képest. Ez a két tény a rra enged következtetni, hogy a kritikus alacsony oxigén küszöbértéke a ’G ranny S m ith ’ alm áknak 1,5 és 1,2 tf% között található. Az általunk kidolgozott m érési m ódszer teh á t alkalm as az alacsony oxigénszint által okozott nem kívánatos a n a ero b légzésből szárm azó illékony vegyületek gőztérből való k im u tatá sára .

5. ábra. Különböző oxigénben tartott ’Granny Sm ith’ almák gőzteréből mért illékony komponensek [PDMS-DVB pink SPME szál, 65 /лт filmvastagság, head-space mintavétel (25 perc, 20°C), deszorpció 220QC 1 perc, GC-oszlop: DB-WAX 30 m x 0,32 mm ID 0,25 /лт filmvastagság. Injektor: Splitless mód 2 perc, Kemence hőmérsékletprogram: 40QC-ról (2perc) 250QC-ra 5 QC/perc sebességgel. Vivőgáz: nitrogén 5.0, Detektor: FID (230°C)]

Nagy hidrosztatikus nyomással kezelt gyümölcstermékek illékony komponenseinek vizsgálata A kím életesen kezelt term ék e k előállításakor ügyelni kell arra, hogy az élelm iszereket olyan kezelési eljárásnak vessék alá, amely nem visz be idegen anyagokat, és amely az e lta rth a tó s á g o t biztonságosan növeli, ugyanakkor m inim álisan hat az élelm iszer kom plex tulajdonságaira, ezen belül leginkább az érzékszervi tulajdonságokra, valam int a tápanyag- és a vitam inellátottságra. Ezek az igények teljesíthetők az úgynevezett n em term ikus fizikai tartó sító eljárásokkal, mint például a nagy hidrosztatikai nyomású kezeléssel. A nagy hidrosztatikus nyom ás kezeléssel foglalkozó k utatások eredm ényei biztatóak, s így ez a kezelés kiem elt kutatási te rü le tté vált. N oha az első ilyen irányú, ú ttö rő m unkákat m ár 1889-ben elkezdték az Egyesült Á llam okban, a ke z d ete k et csupán sok évtized után követve,

Elelmiszervizsgálati Közlemények,

57,

2011/2

105

a műit század hatvanas éveinek a végén indultak meg ausztráliai és nagybritanniai ku tató k szisztem atikusabb vizsgálatai a m ikroba-pusztító hatás leírására, s csak az utóbbi 20-25 e szte n d ő b en fordult komoly é rd e k lő d és a gyakorlati élelm iszeripari alkalm azások kidolgozása felé alternatív élelm iszertartósítási m ó dszerként, illetve új típusú élelm iszerkészítm ények előállítása érd e k é b e n . A nagy hidrosztatikus nyom ású technológia olyan tartó sító eljárás, ahol a flexibilis csom agolóanyagba légté r-m e n te se n zárt folyékony vagy szilárd élelm iszereket 100 és 800 M Pa közötti hidrosztatikus nyom ásnak teszik ki. Az angol nyelvű sz akirodalom ban rövidítése H H P (High H ydrostatic Pressure). A nagy hidrosztatikus nyomás alkalmazásával olyan előnyökre te h e tü n k szert, m int (i) m ére ttő l és alaktól függetlenül azonnali és hom ogén nyomás alakul ki a kezelés során a teljes ke re sz tm e tsz e tb e n , (ii) kovalens kötések érin tetle n ü l hagyásával a kedvező indulási m inőség jo b b an m egőrizhető, (iii) az élelm iszer csom agoltan kezelhető, te h á t az u tó fe rtő z ő d é s elk e rü lh e tő , (iv) a környezeti h ő m érsé k le te n végzett kezelésekkel csö k k en th e tő az energiafelhasználás, (v) a technológiához lényegében csak elektrom os energia szükséges, így nem keletkezik káros anyag, tehát k ö rn y e z e tb a rá tn a k tek in th e tő , (vi) hő és tartó sító sz e re k alkalm azása nélkül képes a m ik ro b á k at inaktiválni, ezáltal javítható a kezelt élelm iszer m inősége, (vii) új funkcionális tulajdonságokkal rendelkező élelm iszerek fejlesztésére van lehetőség, (viii) pozitív a fogyasztói fogadtatása. Á ltalános feltételezés, hogy a H H P kezelés kism olekulákra gyakorolt kism értékű hatása m iatt nem befolyásolja közvetlenül az élelm iszerek illékony k om ponenseit. U gyanakkor feltételezhető, hogy az enzim atikus és kémiai reakciókra gyakorolt hatása révén indirekt m ódon mégis hatással lehet a kezelt term ék illatára. Az élelm iszerek íze és illata d ö n tő jele n tő sé g ű a fogyasztók vásárlási döntéseiben, így ezen érzékszervi tulajdonságok vizsgálata is ele n g e d h e te tle n . E m ellett a nem zetközi szakirodalom ban még kevésbé részletesen k u ta to tt terü let a kezelést követő tárolási időszak körülm ényeinek term ékm inőségre gyakorolt hatá sá n ak vizsgálata is. E zért m unkánk során SPM E-G C -M S m ódszerrel vizsgáltuk a nagy hidrosztatikus nyomás és a hűtve tárolás h atását szam ócapürék illékony kom ponenseire. V izsgálatainkhoz a gyorsfagyasztott szam ócából állítottunk elő pürét, m elyeket ЗООМРа és 600M Pa-on 5 percig kezeltük szobahőm érsékleten (m odel S-FL-850-9-W, ST A N S T E D Fluid Power Ltd., UK,). A

106


kezeletlen és kezelt püréket 5 °C-on tároltuk 6 hétig, és mintát vettünk belőlük közvetlenül a kezelés után illetve a 21. és a 42. tárolási napokon. Kontroll O.nap
о

600000

§

ЭООООО

Kontroll 42.nap

Kontroll 21 .nap

£

C 2

.Q

400000

<

300000

200000

-

I»I

J_

jiu---

100000

8

3

10

11

12

138

9

10

11

12

138

Э

10

11

12

13

Idő (perc)

6. ábra. HHP kezelt (0, 300 és 600 MPa) és tárolt (0, 21 és 42 nap) szamócapürék teljes ionáram kromatogramjai [PDMS-DVB pink SPME szál, 65 /xm filmvastagság, head-space mintavétel (20 perc, 20°C), deszorpció 220QC 15 másodperc, GC-oszlop: SGE BPX5 60 m x 0,25 mm ID 0,25 fim filmvastagság. Kemence hőmérsékletprogram: 40QC-ról (Зрегс) 230QC-ra 5 QC/perc sebességgel. Vivőgáz: hélium 5.0 (130 kPa), Detektor: MS, ionforrás 230°C, detektor feszültség 1530 V, elektronok kinetikus energiája 70 eV, szkennelési sebesség 4,51 felvétel/másodperc 20-330 m/z tömegtartományban]

Az 6. ábrán látható, hogy a különböző időpontokban mért kontrol minták között jelentős különbség mutatkozott a 300 és a 600 MPa nyomással kezelt mintákhoz képest. A kromatogramok elején két komponens válik dominánssá: Az egyik a 8,6 percnél megjelenő 2metillbutanol, míg a másik a 12,6 percnél megjelenő 1-hexanol. Ezzel


107

szem ben a 300 és 600 M Pa nyomással kezelt pürék krom atogram jain ennél a két retenciós időnél nem láth a tó vegyületcsűcs még a 42 napos táro lást követően sem. Tekintve, hogy ezek az alkoholos vegyületek nem voltak jelen a 0 napos kontrol m intában, így m in d e n k é p p en nem kívánatos vegyületeknek tekinthetők. A többi d e te k tált vegyidet közül kiválasztottunk azokat, amelyek (i) valam ennyi m intában k im u ta th a tó m ennyiségben voltak jelen, (ii) szakirodalm i források szerint felteh e tő le g részt vesznek a s z a m ó c ak a ra k te r kialakításában, valam int (iii) nagy biztonsággal voltak azonosíthatók. A kiválasztott vegyületek közül az a ldehidek csoportját a hexanal és a p e n ta n a l képviseli, az észte re k e t a hexán sav-metil észter, a te rp é n e k e t a a -O c im en e (vagyis a 3 ,7 -dim ethyl-l,3,7-octatriene) és a furán szárm azékokat a ga m m a -d e c a la c to n e (vagyis a 5-hexyldihydro2 (3 H )-F u ra n o n e ). 4000000 3500000 3000000

tű

I 2500000 t í 2 0 0 0000

и 1500000 u 1000000

500000

0 0

21

42

Tárolási idő (nap)


- о kontroll -c> -300 MPa - • - 6 0 0 MPa


Tárolásndö (nap)

7. ábra. A 0 napos kezeletlen szamócapüré SPME-GC-MS kromatogramja és a kiválasztott komponensek változása az idő függvényében különböző nyomáskezelések hatására [a mérési körülm ények m egegyeznek az 6. ábrán feltüntetettekkel] A 7. ábrán feltü n te ttü k az öt k om ponens változását is a tárolási napok függvényében. A vegyületek m ennyiségét az adott krom atogram csúcs terü le té n e k értékével fejeztük ki. Megfigyelhető, hogy a tárolási idő előrehaladtával lényegében valamennyi kom ponens mennyisége csökkent. T e h á t a kis tárolási hőm érséklet ellenére egy folyam atos „szegényedés”, illékony kom ponens vesztés történt. Az 108


észter vegyületnél m indhárom fajta m in táb an a tárolási időszak első felében tö rté n t a jele n tő s változás, am ihez képest a tárolás 2. felében m ár csak kism értékű csökkenés volt tap a sz ta lh ató . Az előbbihez hasonló ten d e n c iá t m u ta to tt a két aldehid vegyület változása a kezeletlen m intánál. Ezzel szem ben a 600 M Pa nyomással kezelt m intában a hexanal és a p e n ta n a l m ennyisége a tárolási időszak 2. felében csökkent lényegesen. így e lm o n d h a tó , hogy a 600 M Pa-os kezelés ezen ko m p o n en se k m egőrzésére jó tékony hatással bírt. A te rp é n (3,7-dim ethyl-l,3,7o c ta trie n e) azonos m érték b e n változott a kezeletlen és a 600 M Pa nyomással kezelt m intában, míg a furán szárm azéknál (2 (3 H )-F u ra n o n e , 5-hexyldihydro) ugyenez a kezeletlen és a 300 M Pa nyomással kezelt m intáról m o n d h a tó el. A 600 M Pa nyom ással kezelt m intánál a tárolási időszak 2. felében tapasztalt jele n tő s furán-vegyület növekedés további m éré sek e t igényel. H a s o n ló k é p p e n a 300 M Pa-lal kezelt m inta terpénvegyület-változása is m egerősítést igényel. Az ere d m én y e k alapján látható, hogy a két nyom áskezelt m inta illékony k om ponensei nem azonos ten d e n c ia szerint változnak, így é rd e m es lehet a későbbiekben részletesebb vizsgálatokat végezni.

Záró gondolat A b e m u ta to tt pro je k tek eredm ényei alapján k ijelenthető, hogy a szilárd fázisú m ikroextrakciós m intavétellel kiegészített gázkrom atográfiás vizsgálat jól a lk alm azhatók (i) az alapanyag (nyersanyag) vizsgálatoknál, (ii) az élelm iszer-feldolgozási technológiák é rtékelésénél, (iii) valam int a tárolási folyam atok nyom onkövetésére.

Köszönetnyilvánítás A Szerzők köszönik a Tudom ányos és Technológiai Alapítványnak (SI13/2008), a Nemzeti Kutatási és Technológiai Hivatalnak (Jedlik Ányos Program versenyképes gazdaság- versenyképes ipar és agrárium A2 alprogram) és a Nemzeti Fejlesztési Ügynökségnek (T Á M O P 4.2.1/B09/1/KMR/-2010-0005) a projektekhez nyújtott anyagi támogatást.

SPME-GC technika alkalmazása élelmiszer technológiai kutatásokban Ö sszefoglalás Az illékony k o m ponensek vizsgálata számos tu d o m á n y te rü le te n fontos feladat. Ez különösen igaz az élelm iszertudom ány esetében, ahol sok esetben ezeknek a vegyületeknek nem csak mint kémiai

Elelmiszervizsgálati Közlemények, 57, 2011/2

109

m a rk e re k k é n t van jelentősége, hanem részt vesznek az illat, mint érzékszervi tulajdonság kialakításában is. Az illékony vegyületek gázkrom atográfiás vizsgálata hosszú m últra tekint vissza, ugyanakkor a rutin sze rű en használható, o ld ó szerm entes, bonyolult m intaelőkészítést nem igénylő gázkrom atográfiás technika csak az utóbbi néhány évtizedben vált elérhetővé. Az SPM E (szilárd fázisú m ikroextrakció) technikát az 1980-a évek végén m u ta ttá k be, m ára azonban a g á zkrom atográfiás gyakorlatban alkalm azott, alternatív m intaelőkészítési m ó d d á vált. A technika kellően érzékeny, jó r e p r o d u k á lh a tó sá g o t biztosító, költséghatékony és egy lépésben valósítja meg az extrakciót, a kon c e n trálá st és m intainjektálást. Az SPM E technika sikeres a lkalm azására mind több példa m utatkozik. K özlem ényünkben a B udapesti Corvinus E gyetem Élelm iszertudom ányi K ar H űtő- és A llatite rm é k T echnológiai T anszékén végzett olyan ku tatá so k e redm ényeiből m u ta ttu n k be néhány példát, ahol az élelm iszer-előállítási, -feldolgozási technológiák fejlesztésében az élelm iszerek illékony k o m ponensei vizsgálatának nagy jelentősége van.

Application of SPME-GC technique in research of food-technology Abstract Investigation of volatile co m p o n e n ts is im p o rtan t in several fields of science. This is particularly true in food science w here these com pounds are of great interest not only as chemical m arkers but they are essential in the d e velopm en t of smell as one of the sensory attributes. Gas c h ro m a to g ra p h ic exam ination of volatile com pounds has a long history, however, routine, solvent-free gas chro m a to g ra p h ic technique without com plicated sample p re p a ra tio n has becom e available only in the last few decades. SPM E (Solid Phase Micro E xtraction) technique was in tro d u c ed at the end of the ’80s and it has becom e by now an alternative sample p re p a ra tio n m ethod used in the gas chrom atographic practice. This technique is properly sensitive, cost effective, ensures good reproducibility, and extraction, con c en tra tio n and sample injection are pe rfo rm e d in one step. SPM E technique is successfully used more and m ore often. In this p a p e r we rep o rt about some research results of the D e p a rtm e n t of R efrigeration and Livestock Products Technology of the Faculty of Food Science of the Corvinus University of Budapest where exam ination of volatile c o m ponents of foods was significant in the developm ent of food processing technologies. 110


SPME-GC technika alkalmazása élelmiszertechnológiai

Recommend Documents