AKTA KIMIA Akta Kimindo Vol. 2 No. 1.Oktobir 2006: 9 - 24
INDONE6IA
sorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang* Bimbing Herwanto dan Eko Santoso** Laboratorium Kimia Fisika Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Kampus ITS Keputih, Surabaya 60111
TRAK Membran komposit selulosa-khitosan terikat silang dibuat dengan cara melapisi kertas saring rhatman Grade 4 dengan larutan khitosan dan glutaraldehid 0,02% sebagai agen pengikat silangnya. 'onsentrasi larutan khitosan divariasi dengan larutan khitosan 1%, 2% dan 3%. Pengaruh zat PEG iloetilen glikol) sebagai zat porogen juga diamati dengan menambahkan 5% PEG dan 10% PEG ke dalam rutan khitosan 3%. Adsorpsi ion Pb(lI) pada membran selulosa-khitosan terikat silang dilakukan dalam oses rendam. Adsorpsi logam Pb(lI) dilakukan pada suhu kamar dengan pH 5 sebagai pH optimal dengan rentang konsentrasi 100-1000 ppm. Model isoterm adsorpsi Iogarn Pb(lI) dikaji dengan 2 model isoterm yaitu isoterm Langmuir dan Freundlich. Model isoterm yang sesuai dengan data eksperimen diuji dengan metode regresi tinier. Data menunjukkan bahwa adsorpsi logam Pb(ll) sesuai dengan model isoterm - eundlich. Kapasitas adsorpsi terbesar dihasilkan pada membran selulosa-khitosan 1% dan kapasitas adsorpsi terendah dihasilkan pada membran selulosa-khitosan 3% dengan PEG 10%. Hasil menunjukkan hwa kadar khitosan 1% memiliki kapasitas adsorpsi yang terbesar pada membran komposit selulosaitosan terikat silang dan penambahan kadar PEG dapat menurunkan kapasitas adsorpsi pad a membran komposit selulosa-khitosan terikat silang. Kata kunci : Membran
khitosan
selulosa-kitosan
terikat silang, adsorpsi
isoterm. kapasitas
adsorpsi
ABSTRACT The cellulose-cross linked chitosan composite membranes have been prepared by coating chitosan solution onto the grade 4 Whatman filter paper and glutaraldehide as a cross linking agent. The concentrations of chitosan solution were varied 1%, 2%, and 3%. Effect of polyethylene glycol (pEG) as a porogen agent was studied by the addition of 5% and 10% of PEG respectively into the chitosan solution 3%. The adsorption of Pb (11)ions by the cellulose-cross linked chitosan rnernbrarie was done in a batch ocess, The adsorption of Pb (11)metal was done at the room temperature and pH 5 as a optimum pH. The concentration range of Pb (11)was varied 100-1000 ppm. The isotherm adsorption model of Pb (11)was studied by both the isotherm model of Langmuir and Freundlich. The isotherm model was in accordance ith the data of experiment by the regression linear method. The experiment data showed that the adsorption of Pb (11)more suitable to the Freundlich isotherm model. The highest capacity of adsorption vas show by the cellulose-chitosan 1% membrane and the lowest capacity adsorption was showed by the cellulose-chitosan 3% membrane with PEG 10%. The results showed that the concentration 1% of chitosan gave the highest adsorption capacity of cellulose-cross linked chitosan membrane and the addition of PEG decreased the adsorption capacity of cellulose-cross linked chitosan membrane. Keywords:
cellulose-cross adsorption
linked
chitosan
composite
membranes,
isoterm
adsorption,
capacity
of
• Makalah ini disajikan pada Seminar Nasional Kimia VIII. di Surabaya 8 Agustus 2006 •. Corresponding author Phone: 031·5943353·; Fax: 031· 5928314-: e-rnau: .
~ Kimia ITS - HKI Jatim
9
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan
PENDAHULUAN Logam dapat membahayakan bagi kehidupan manusia jika konsentrasi melebihi batas ambang yang diijinkan. Air limbah dari perindustrian dan pertambangan merupakan sumber utama polutan togarn berat. Namun demikian, meskipun konsentrasinya belum melebihi batas ambang, keberadaan togarn berat telah diketahui bersifat akumulatif dalam sistem biologis (Quek dkk., 1998). Berbagai metoda telah dikembangkan untuk memisahkan logam berat dari air limbah, antara lain meliputi metoda pengendapan kimia, filtrasi mekanik, penukar ion, elektrodeposisi, oksidasi reduksi, sistem membran, dan adsorpsi fisik. Namun rnasing-n rasing metoda tersebut secara inheren mempunyai kelebihan dan keterbatasan. Beberapa tahun terakhir telah dilakukan penelitian seputar polimer ala m (biopolimer) yang mampu mengikat logam berat limbah melalui pembentukan senyawa kompleks sehingga biopolimer dapat berfungsi sebagai adsorben untuk memisahkan Iogarn berat dari air meskipun konsentrasinya sangat rendah. Salah satu biopolimer yang saat ini banyak diteliti sebagai adsorben togarn berat dari air limbah adalah khitosan. Khitosan adalah poli 2-Amino-2-0eoksi-l3O-Glukosa, merupakan turunan dari khitin, poli-/3N-asetil-O-glukosamin, yang merupakan suatu amino polisakarida alami paling berlimpah di alam, merupakan biopolimer yang terdapat pada bahan pendukung (kulit cangkang) binatang moluska, krustakhea, dan insekta. Khitosan didapatkan melalui proses deasetilasi dari khitin, dimana gugus asetil pada khitin, oleh hidrogen diubah menjadi gugus amin dengan penambahan larutan basa kuat berkonsentrasi tinggi ( Planas, 2002; Bastaman, dkk., 1990 ) Kitosan mempunyai kelarutan yang baik dalam asamasam organik encer, sedangkan kitin tidak larut dalam air dan kebanyakan pelarut organik, larut dalam heksafloroaseton, heksafloro isopropanol dan dimetilasetamid yang mengandung 5% LiCl. Terkait dengan kelarutan tersebut, kitosan menjadi lebih menarik dan mempunyai aplikasi yang lebih luas daripada kitin (Kumar, 2000). Keberadaan gugus amida dalam khitin dan gugus amina dalam khitosan telah menjadikan khitin dan khitosan sebagai adsorben yang mampu mengikat logam berat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa khitosan dapat mengikat logam berat 4 sampai 5 kali lebih besar dari khitin. Hal ini terkait cengan adanya gugus amina terbuka sepanjang rantai khitosan (Yang and Zall, 1984) sehingga khitosan lebih mudah berinteraksi dengan larutan berpelarut air ( lebih hidrofilik ) dari pada khitin (Kurnar, 2000). Kemampuan khitosan membentuk senyawa komplek dengan logam berat telah mendorong
10
Terikat Silang
lahirnya banyak penelitian seputar adsorpsi logam berat pada/ khitosan murni dan khitosan termodikasi. Khitosan murni pada umumnya digunakan sebagai biosorben togarn berat dalam bentuk serpihan ( flakes) (Jonsson-Charrier dkk., 1996) dan serbuk ( powder t) (Lima and Airoldi, 2000), sedangkan bentuk khitosan termodifikasi meliputi khitosan ikatsilang (Cao dkk., 2002), dan dipadukan dengan material pendukung alumina menjadi komposit alumina khitosan (Boddu and Smith, 2002). Hasil penelitian menunjukkan bahwa kemampuan adsorpsi khitosan terhadap logam berat sangat dipengaruhi oleh sifat fisika-kimiawi khitosan. Khitosan tak berikat silang mempunyai kapasitas adsorpsi lebih besar dari pada khitosan berikat silang, tetapi khitosan berikat silang mempunyai ketahanan fisik terhadap asam yang lebih baik dari pad a khitosan tak berikat silang (Wan Ngah dkk., 2002). Serbuk khitosan dengan ukuran partikel yang lebih kecil mempunyai kapasitas adsorpsi yang lebih besar dari pada serbuk dengan ukuran partikel lebih besar (Karthikeyan dkk., 2004). Selain itu, pola isoterm adsorpsi Iogarn berat pada khitosan, yaitu l.angrnuir dan Freundlich, sangat dipengaruhi oleh jenis logam berat yang diamati (Wan Ngah dkk., 2002). Penelitian ini mengkaji kesetimbangan isoterm adsorpsi ion logam berat Pb(lI) pada membran komposit selulosa-khitosan berikatsilang, dimana khitosan sebagai bahan aktif adsorben dan selulosa berfungsi sebagai material pendukung. Selulosa dipilih sebagai bahan pendukung karena termasuk bahan biopolimer dengan struktur kimiawi yang mirip dengan khitosan, dimana kemiripan struktur kimiawi khitosan dan selulosa akan menjadikan kedua biopolimer bersifat kompatibel dan mempunyai gaya adhesi yang baik. Bahan selulosa yang digunakan dalam penelitian ini adalah kertas sa ring Whatman grade 4 dengan diameter retensi partikel 20-25 mm. Sebagai agen pengikat silang akan digunakan glutaraldehid 0,02% dan sebagai bahan pembentuk pori pada membran akan digunakan polietilen glikol 5-10%. Membran komposit akan dibuat dengan cara melapisi permukaan selulosa (kertas sating) dengan khitosan berikatsilang. Ketebalan lapisan khitosan pada permukaan selulosa akan divariasi dengan mengatur konsentrasi khitosan 1% - 3% dalam larutan asam asetat 1%. Isoterm adsorpsi logam berat pada komposit selulosa-khitosan berikat silang dilakukan dengan sistem rendam, yakni komposit akan direndam dalam larutan logam dengan varasi konsentrasi 100-1000 ppm pada suhu kamar selama 24 jam sehingga terjadi kesetimbangan adsorpsi. Jumlah logam yang tidak terserap oleh komposit, diukur dengan © Kimia ITS - HKI Jatim
Kimindo
Vot. 2 No. 1 Oktober
2006 : 9-24
spektrofotometer serapan atom. Untuk mendapatkan adsorpsi yang optimum maka pH larutan logam akan divariasi antara 2-6. Isoterm adsorpsi logam berat pada membran komposit selulosa-khitosan berikatsilang akan diuji dengan dua model isoterm adsorpsi, yaitu Langmuir dan Freundlich, menggunakan metoda regresi linear
© Kimia ITS - HKI Jatim
diperoleh dikeringkan pada suhu 100 QC dan dikarakterisasi dengan FTIR.
/
Transformasi Khitin Menjadi Khitosan Serbuk khitin dimasukkan ke labu gelas leher tiga yang dilengkapi dengan termometer (skala 300 QC)dan pengaduk magnetik (ukuran 3 cm). Ke dalam labu tersebut dimasukkan larutan NaOH 50% dengan perbandingan 1:10 (w/v) . Labu ditaruh dalam penangas air yangdiletakkan di atas hotplate yang mempunyai pengatur kecepatan putar terhadap magnet stirer yang telah dimasukkan dalam labu. Kemudian dilakukan proses refluks khitin pada temperatur 100GC sambil dialirkan gas N2 selama 1 jam. Setelah itu larutan didinginkan lalu dicuci dengan aquades sampai pH netral. Larutan yang diperoleh kemudian disaring, residu dikeringkan dalam oven pada suhu 100 GC. Proses refluk diulangi setiap satu jam selama lima kali. Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan FTIR dan viskorneter. Karakterisasi Viskometer Dengan Metode Viskositas. Pembuatan larutan buffer yaitu : 0,3 M asam asetat dicampurkan dengan 0,1 M NaOH, selanjutnya farutan buffer diuji dengan viskometer. Pada tahap berikutnya larutan buffer ditambahkan dengan 0,3 g khitosan, distirer hingga khitosan terlarut lalu diuji dengan viskometer. Demikian juga dilakukan pada larutan buffer dengan 0,35 g ; 0,4 g ; 0,4 g dan 0,5 g khitosan. Preparasi Larutan Khitosan Dan Larutan Khitosan-PEG Untuk larutan khitosan, sebanyak 1% khitosan ditambahkan dalam asam asetat 1%. Larutan kemudian dicampur sampai homogen dengan stirer. Perlakuan tersebut diulang dengan khitosan 2% dan khitosan 3% Untuk larutan khitosan-PEG, sebanyak 3% khitosan ditambahkan dalam asam asetat 1%. Kemudian ditambah dengan larutan PEG 5% dengan rasio 1:1 (v/v). Larutan kemudian dicampur sampai homogen dengan stirer. Perlakuan tersebut diulangi dengan larutan PEG 10%. Preparasi Membran Selulosa Khitosan Ikat Silang Kertas saring Whatman grade 4 (sebelumnya dipotong menjadi 8 bagian yang sama besar selanjutnya ditimbang ) lalu direndam dalam larutan khitosan (1%, 2%, 3%, 3% PEG5%dan 3% PEG 10%) selama 30 menit . Setelah itu diambil dan direndam dalam larutan NaOH1 M selama 24 jam. Kemudian diambil dan dicuci dengan aquades sampai netral. Selanjutnya direndam dalam gluteraldehid 0,02% selama 24 jam.. Hasil yang diperoleh dicuci 11
------~ Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
dengan aquades lalu dikeringkan dan ditimbang, lalu diuji dengan SEM, diukur ketebalan dan porositasnya. Pada uji porositas ini, digunakan piknometer yang mempunyai volume 25,237 ml selanjutnya piknometer diisi aquades dan ditimbang. Kemudian membran komposit direndam dalam aquades selama 24 jam, selanjutnya rnasing-rnasing membran komposit dipotong -potong kemudian dimasukkan ke dalam piknometer dan ditimbang. Prosentase porositas dapat dihitung dengan menggunakan persamaan : %porositas
= volume air terserap x 100 % volume membran ={[(wmbHwk)]/p (vm)
air}
x
100%
dimana, volume membran (vm) = v pikno (25,237 ml) - volume air (va) keterangan : wmb = berat membran basah wk = berat membran kering Adsorpsi Logarn Berat. Penentuan pH Optimal. Sebanyak 25 ml larutan logam Pb(lI) 100 ppm diturunkan sampai pH 2 (dilakukan dengan penambahan HCI). Kemudian dimasukkan membran komposit (dengan perlakuan khitosan 3%) sambil direndam selama 24 jam. Larutan kemudian dianalisa dengan MS. Perlakuan tersebut diulang dengan variasi pH 3, 4, 5, dan 6. Pengaruh Kadar Khitosan pada Membran Sebanyak 25 ml larutan togarn Pb(lI) 100 ppm pada pH optimal ditambahkan membran komposit (perlakuan khitosan 1%) dan direndam dalam larutan logam selama 24 jam. Larutan logam kemudian dianalisa dengan MS. Perlakuan tersebut diulang dengan konsentrasi larutan logarn 200-1000 ppm. Prosedur tersebut juga dilakukan untuk khitosan 2% dan 3%. Pengaruh Kadar Porogen (PEG). Sebanyak 25 ml larutan logam Pb(lI) 100 ppm pada pH optimal ditambahkan membran komposit (perlakuan khitosan 3%, 5% PEG) dan direndam dalam larutan logam selama 24 jam. Larutan logam kemudian dianalisa dengan MS. Perlakuan tersebut diulang dengan konsentrasi larutan logam 200-1000 ppm. Prosedur tersebut juga dilakukan untuk khitosan 3%, 10% PEG.
12
HASIL DAN PEMBAHASAN Isolasi Khitin dari Limbah Udang. Pacrc:; penelitian ini pembuatan khitin diperoleh dari limbah udang berupa kulit udang. Tahap awal isolasi khitin dari limbah udang adalah proses deproteinasi yang berfungsi untuk menghilangkan kandungap proteinnya dengan eara serbuk udang yang berwarna eoklat muda kekuningan dieampurkan ke dalam larutan NaOH 3,5% pada temperatur 65 QC. Langkah selanjutnya adalah proses dimineralisasi dimana serbuk limbah udang yang telah dideproteinnasi tersebut dieampurkan dengan larutan HCI yang berfungsi untuk rnenghilangkan senyawa anorganik dalam kulit udang. Kandungan mineral yang utama adalah CaC03 (40-50 %) dan sedikit Ca3(P04)2. Garam tersebut dapat dihilangkan dengan menggunakan larutan HCt. Reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut : CaC03 + 2 HCI H2C03
~ ~
H2C03 + CaCb C02 + H20
Tahapan ini berakhir dengan ditandai seluruh serbuk telah mengendap dansudah tidak terbentuk lagi busa. Serbuk yang diperolehdieuei dengan aquades sampai pH netral dengan ditandai tampilan fisik filtrat bening agak keputih - putihan. larutan kemudian disaring hingga diperoleh residu berupa khitin yang selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur 100 QC sampai tidak ada Iagi kandungan airnya. Pada tahap ini diperoleh khitin yang berwarna eoklat muda kekuningan. Transformasi Khitin Menjadi Khitosan Transformasi khitin. menjadikhitosan merupakan proses terlepasnya asetil pada gugus amida hingga menjadi gugus amina. Perbandingan gugus amida dan gugus amina pada rantai polimer tersebut biasa disebut dengan derajat diasetilasi. Pada proses ini khitin direfluks dengan dialiri gas N2 yang bertujuan untuk menghindari terjadinya oksidasi pada saat reaksi berlangsung. Pada proses diasetilasi khitin menjadi khitosan dalam penelitian ini dibuat bertahap tiap satu Jam sebanyak lima kali. Hasil refluks jam pertama diambil dan kembali direfluks dengan kondisi yang sama hingga didapat khitosan refluks setiap satu jam selama lima kali. Mekanisme reaksi deasetilasi khitin menjadi khitosan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.
© Kimia ITS - HKI Jatim
oL 2 No. i Oktober 2006 : 9-24
/ • OH
CH
2
CH
OH
2 OH
o
o
o OH
o CH
H/NX'
n
3
CH
2
HO~
OH 0
OH'.
~. H 3 CO' NH
2
KHITOSAN
°t-
J
Gambar 1. Mekanisme reaksi deasetilasi khitin menjadi khitosan
Gambar 2. Spektra FTIR khitin
Pada proses refluks pertama, campuran oerwarna coklat gelap dengan bau asetat yang p menyengat, namun pada proses refluks seianjutnya warna campuran semakin memudar ~adi coklat muda dan bau asetatnya semakin menghilang. Pada tahap ini diperoleh hasil uks setiap satu jam selama lima kali untuk 6analisa dengan FTIR dan sebagian besar hasil - - osan il?i digunakan untuk preparasi membran. Data Hasil Spektra FTIR Setelah diperoleh khitin dan khitosan dari aasil refluks setiap satu jam selama lima kali tersebet, kemudian dilakukan karakterisasi - gan FTIR. Adapun hasil karakterisasi khitin dc:;la dilihat pada Gambar 2. Dari Gambar 2. dihitung besarnya derajat deasetilasi pada dan untuk mengetahui besarnya Kimia
rrs -
HKf Jatim
prosentase derajat diasetilasi digunakan metode Base Line dimana A1 diambil dari spektra amida sekunder (1645 cm' 1), sedangkan A2 diambil dari spektra hidroksil (3450 crrr-). Besarnya derajat deasetilasi khitin sebesar 51,281% .Pada hasil karakterisasi khitosan hasil refluks satu jam selama lima kali ditunjukkan pada Gambar 3. Oari Gambar 3 tersebut dapat ditentukan besarnya derajat deasetilasi pada khitosan satu jam selama lima kali. Besarnya prosentase derajat deasetilasi dihitung dengan menggunakan metode base line yaitu sebesar 85,61% . Khitosan hasil refluks setiap satu jam selama lima kali ini mempunyai nilai derajat deasetilasi yang cukup tinggi yang selanjutnya hasil khitosan tersebut digunakan untuk preparasi membran.
13
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logarn Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
Data Hasil Pengukuran Viskositas Hasil data pengukuran dengan metode viskositas pada viskometer kapiler Oswald digunakan untuk menghitung massa molekul ratarata polimer khitosan. Pada penentuan besarnya viskositas ini, dibuat terlebih dahulu larutan buffer yaitu : 0,3 M asam asetat dicampurkan dengan O,~ M NaOH, selanjutnya larutan buffer diuji dengan viskometer. Pada tahap berikutnya larutan buffer ditambahkan dengan 0,3 g khitosan, distirer hingga khitosan terlarut lalu diuji dengan viskometer. Demikian juga dilakukan pada larutan buffer dengan 0,35 g ; 0,4 g dan
90 • .;)'j
0,5 g khitosan, sehingga sebagai berikut :
diperoleh
hasil
data
./
Pada larutan Buffer: toi = 12,2 s ; t02 = 12,1 s ; t03 = ~2 s ;to rata-rata = 12.1 s. Dari tabel 1, kita pisa mengetahui nilai viskositas intrinsik (rj) yang diperoleh melalui kurva Ilsp/c (viskositas tereduksi) vs c kemudian dicari dari harga intersepnya. Hubungan viskositas intrinsik dengan massa molekul ratarata viskositas dinyatakan dengan persamaan Mark-Houwink-Sakurada [Ill = K.Mv a
I
""--::I
r i;J_
qe- I! +:)00.0)
!,
I
,
..)COi'I.
I
o
!
,
J
I
,!
2,adO. 0
H<e0.';;
I
i -L:.::0. 0
c..~'",".:-nu:(lbe-r
Gambar 3. Spektra FTIR khitosan
Tabel 1. Viskositas tereduksi khitosan C T t rata-rata - -
--
-
-
tjto
-1 =(Ilsp)
Ilsp/C
0.3
17; 16.6; 17,2; 17
-16,95
0,400826
1.336088
0,35
18,3; 18; 18; 18,4
18.175
0.502066
1.434475
0.4
19,4;19,5;19.1;19
19,4
0,603306
1.508264
0,45
21; 21; 21; 21
21
0,735537
1.634527
22;22;22;22
22
0,818182
1.636364
0.5
14
© Kimia
ITS - HKI Jatim
Kimindo Vol. 2 No. 1 Oktober 2006: 9-24
pun grafik antara Ilsp/cvs c adalah sebagai berikut :
s:
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
c Gambar4. Viskositastereduksi khitosan Oari persarnaan garis Gambar 4 bisa diketahui intersepnya: [11] = 0,8695, dengan persamaan Mark-Hauwink-Sakurada tersebut dapat diketahui besarnya massa molekul ratarata khitosan, dimana K dan a adalah konstanta ark-Hauwink-Sakurada.Untuk larutan khitosan narga K adalah 1,424.10 ·3 dan harga a adalah 0,96 sehingga nila Mv bisa diketahui sebagai berikut: My=
0.8695 1/0.96 1,424.10.3
Mv= 797,687 g/rnot Jadi massa molekul rata-rata viskositas dari khitosan sebesar 797,687 g/rnol. Preparasi Larutan Khitosan Oan Larutan Khitosan-PEG Pada pembuatan larutan khitosan digunakan larutan asam asetat 1%yang berfungsi sebagai pelarut. Oalam hal ini untuk pembuatan larutan khitosan 1% digunakan 2 g khitosan dalam 200 ml larutan asam asetat 1%, lalu larutan tersebut distirer sampai homogen. Oemikian juga dilakukan pada larutan khitosan 2% dan 3%. Pada larutan khitosan 3 % lebih kental daripada larutan khitosan 2% dan 1%, dimana hal ini dipengaruhi oleh besarnya kandungankhitosannya. Pada pembuatan larutan khitosan oengan PEG ini, digunakan khitosan 3% dan ditambahkan PEG sebanyak 5%, demikian juga dilakukan pada larutan khitosan PEG10%. Pada larutan khitosan 3%-PEG 10 % ini merupakan larutan paling kental dan agak sukar larut dibandingkan dengan larutan khitosan 1%. 2%. 3% dan 3%-PEG 5%, hal ini dipengaruhi oleh besarnyakandungan PEG.
© Kimia ITS - HKI Jatim
Preparasi Membran Khitosan-Selulosa Terikat Sila?g Pada proses pembuatan membran khitosan -selulosa terikat silang ini dibuat dengan sistem Batch yaitu dengan merendam kertas saring dalam larutan khitosan. Pada pembuatan membran komposit ini digunakan kertas saring Whatman Grade 4 yang telah dipotong-potong, Selanjutnya masing-masing potongan ditirnbang, dan direndam dalam larutan khitosan 1%, 2%, 3%. 3%-PEG5% dan 3%-PEG 10% selama 30 menit, supaya larutan khitosan menempel sernpurna pada selulosa (kertas saring). Kemudian rnasing-masing potongan tersebut diambil lalu direndam dalam larutan NaOH1 M selama 24 jam. dimana dalam hal ini NaOH berfungsi sebagai koagulan. Setelah itu diambil dan dicuci dengan aquades sampai pH netral. Tahap berikutnya direndam dalam gluteraldehid 0,02% selama 24 jam yang berfungsi sebagai agen pengikat silang, kemudian dicuci dengan aquades lalu dikeringkan dan diperoleh membran komposit. Pada tahap berikutnya membran komposit khitosan terikat silang tersebut dianalisa dengan SEM. diukur ketebalan dan porositasnya. Analisa SEM Pada analisa SEM ini digunakan alat JSM Tl00 dengan perbesaran 1000 kali dan diperoleh data pada Gambar 5. Oari Gambar 5 ditunjukkan bahwa pada rnembran komposit khitosan-selulosaterikat silang Kl% mempunyai bentuk pori dan situs spesifik yang menyebar serta lebih banyak dibandingkan bentuk membran komposit khitosan-selulosa yang lain. Sedangkan pada membran komposit khitosanselulosa terikat silang K3% Pl0% mempunyai bentuk pori dan situs spesifiknya yang lebih sedikit dibandingkan membran komposit khitosan-selulosa yang lain. Hal ini dipengaruhi oleh kadar khitosannya maupun penambahan kadar PEG. Analisa Ketebalan dan Porositas Pada analisa ketebalan membran komposit ini diamati dengan menggunakan alat Microhardness Tester FM, dan diperoleh hasil data sebagai berikut : Tabel 2 Ketebalan Membran Membran
Ketebalan (urn)
Rata-rata (urn)
Kl%
8.6
6.7
7.7
7.67
K2%
9
10.5
9,2
9.57
K3%
10.2
13.9
11.9
12.00
K3%P5%
25.1
24.1
26.2
25.13
K3%Pl0%
25.6
26.7
25.5
25.93
...-
15
-"._._
... _.- .. _.
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(II) Pada Membran Selulosa-Khitosan
Terikat Silang
Berdasarkan Tabel 2 terlihat bahwa permukaan untuk setiap membran mempunyai ketebalan yang berbedabeda, sehingga ketebalan diperoleh melalui ratarata ketebalan membran. Dari data yang diperoleh menunjukkan ~ahwa pada membran komposit khitosan Kl% mempunyai ketebalan yang rendah dibandingkan dengan membran komposit yang lain, sedangkan pad a membran komposit khitosan K3%Pl0% mempunyai ketebalan yang lebih besar dibandingkan membran komposit yang lain. Pada analisa porositas ini digunakan piknorneter yang mempunyai volume 25,237 ml dan membran komposit direndam dalam air selama 24 jam Setelah dilakukan pengukuran, maka diperoleh densitas air seperti ditunjukkan pada Tabel 3 . Tabel 4 menunjukkan bahwa pada membran khitosan 3%-PEG 10% mempunyai prosentase porositas yang tinggi dibandingkan membran komposit yang lain, hal ini dipengaruhi oleh besarnya kandungan PEG yang mampu meningkatkan prosentase porositasnya.
masmg-maslng
(a)
(b)
(c)
Adsorpsi Logam Pb (11) Pada proses adsorpsi logam berat Pb(lI) dengan membran komposit khitosan-selulosa terikat silang ini dilakukan dengan merendam membran komposit ke dalam larutan iogam Pb(II). Kemampuan membran komposit selulosa dalam proses adsorpsi togarn Pb(II) diperoleh berbagai karakteristik membran komposit meliputi : pH optimum, pengaruh kadar khitosan pada membran, "dan pengaruh kadar PEG. Penentuan Ph Optimum Pada penelitian ini setiap analisa MS terhadap adsorpsi togam berat Pb (11) oieh membran komposit digunakan kurva kalibrasi sebagai acuan analisa sampel. Konsentrasi kurva kalibrasi yang digunakan antara 0 sampai 100 ppm dan diperoleh data seperti pada tabel 5.
(e) Gambar 5. Struktur membran komposit khitosanselulosa (a) Kl%, (b) K2%, (c) K3%, (d) K3%P5% dan (e) K3%Pl0%
© Kimia ITS - HKI Jatim
16
-"
-
-
1
Kimindo Vol. 2 No. 1. Oktober 2006: 9-24
abel3. Serat membran kering ,basah dan densitas air
/ Membran K1.%
Wk 0,0021.
K2% K3% K3%P5% K3%P10%
0,0047 0,0067 0,0131.
Wmb 0,1.452 0,1.294 0,1601. 0,171.8
0,0296
0,2046
wp 21.,1.503 21,1.503
Wpa 46,3331. 46,3371.
dens-air 0,997852 0,99801.1
21,1503 21,1503 21.,1503
46,3345 46,3381.
0,997908 0,99805 0,99809
46,3391
Tabel4. Prosentaseporositas Membran K1% K2% K3% K3%P5% K3%P1.0%
Wpam 46,3244 46,3173 46,31.86 46,3394 46,3588
Wa 25,0289 25,0376 25,0082 25,0173 25,0039
va 25,08277 25,08750 25,06063 25,06617 25,05175
Vm 0,15423 0,1.4950 0,1.7637
%poros 92,98245 83,57908 87,1.5909
0,17083 0,18525
93,07917 94,64575
Tabel 5. Kalibrasi A = 261,4 nm
c
0
20
40
60
80
100
0
0,021
0,061
0,061
0,083
0,104
(ppm)
Abs
Kemudian dari data Tabel 5 diatas, diplotkan antara konsentrasi vs absorbansi, yang selanjutnya diperoleh nilai keregresian sebagai berikut:
30 25 ~20 Cl
E
15
'"c- 10 S
0,12 0,1
0
'~,08
0
'"
2
3
4
5
6
~,06 pH
'" ~,04 :00
0,02
o
Gambar 7. Efek pH pada adsorpsi logam berat Pb
o
20
40
60
C(ppm)
80
100
120
Gambar6. Grafik kurva kalibrasi pada A = 261,4 nm Oari kurva kalibrasi Gambar 6 mempunyainilai keregresian 0,9995. Hal ini telah memenuhi sebagai kalibrasi untuk setiap analisa sampel dengan MS yaitu menggunakan " = 261,4 nm. ( Pada penentuan pH optimum ini digunakan range pH 2-5 dan untuk mengetahui kapasitas adsorpsi digunakan Persamaan 2.3, sehinggadiperoleh hasil data sebagai berikut :
© Kimia ITS - HKI Jatim
Oari Gambar di atas menunjukkan pengaruh pH pada adsorpsi logam Pb(II) oleh membran khitosan-selulosa terikat silang sehingga dapat dijelaskan bahwa adsorpsi paling rendah terjadi pada pH 2 dan adsorpsi yang maksimum diperoleh pada pH 5. Jadi yang digunakan sebagai pH optimum merupakan pH yang mempunyai kapasitas adsorpsi yang maksimum yaitu pH 5 dan selanjutnya pH tersebut digunakan sebagai acuan untuk adsorpsi logam Pb (11) pada membran khitosan-selulosa terikat silang. PengaruhKadar Khitosan Pada Membran Pada pengaruh kadar khitosan pada membran ini, masing-masing membran komposit K1%, K2%, K3%, K3% P5% dan K3% Pl0%, 17
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logarn Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
direndam selama 24 jam dengan berbagai variasi konsentrasi dari 100 ppm hingga 1000 ppm . Kemudian dianalisa dengan MS dan diperoleh hasil data masing-rnastng membran komposit sebagai berikut : Hasil analisa membran khitosanselulosa terikat sttang Kl% , diperoleh seperti tampak pada Gambar 8.
10
8
'" 6 0-
.=
4
2 0, 2
0
12000
6
4
8
In ce
10000
!!! 8000
.s Cl
Cl> 0-
6000
Gambar 10. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich
4000 2000
o o
100
200
300
400
500
600
Ce (mgll)
Gambar 8. Plot antara Ce vs qe pada membran komposit 1\1% Karakteristik isoterm diketahui dari daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan kurva terhadap sumbu konsentrasi. Dari Gambar 8, terlihat cekungan kurva isoterm mencapai puncak secara terus menerus seiring dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi kesetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk menganalisa kedua isoterm baik Langmuir maupun Freundlich. I
0,4 0,3 G>
~0,2 Cl> <.> 0,1
100
200
300
400
500
Persamaan Freundlich didefinisikan: qe == KF.Ce l/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce vs In qe seperti tampak pada Gambar 1.0. Pada pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang mempunyai nilai keregresian 0,9525 , menunjukkan bahwa adsorpsi isoterm ini sesuai dengan model Freundlich. Hasil tersebut menyatakan bahwa persamaan Freundlich memberikan data yang lebih baik daripada persamaan Langrnuir dengan penjabaran data pada semua tingkat konsentrasi. Hasil pengeplotan tersebut diperoleh persamaan sehingga niiJi KF dan 1.jn dapat ditentukan rnasing-rnasiig sebesar 0,017374 dan 2,0673. Dari data KF dan ljn tersebut dapat ditentukan besarnya kc .rasitas adsorpsi (qe) secara teori yang selanju: -Iya dibandingkan dengan kapasitas adsorpsi (qe: eksperimen seperti tampak pada Gambar 11. 'jari Gambar 11 rl}enunjukkan bahwa pada mernt-nn khitosan-selulosa terikat silang K1%, serna- .n besar konsentrasi logam Pb(lI) semakin be. ar pula kapasitas adsorpsi yang terjadi pada membran khitosan-selulosa terikat silang K1%. hal ini sesuai mengikuti isoterm model Freun.mch.
600
Ce 12000 r-r-r-:- ,
Gambar 9. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir Persamaan Langmuir didefinisikan: qe = Ce.KL j b.Ce + 1, sehingga diperoleh plot antara Ce vs Cejqe seperti tampak pada Gambar 9 yang menunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika digunakan model Langmuir karena mempunyai nilai keregresian 0,1992 yang jauh mendekati 1.
",
10000 ".'
,",,:::,<~c;;~:";;~~:~;:'1 ,:",
i/ .-;~-~ ,-.:·-tJ::.!~'1
8000
~
-:::jt'-
:
S6000
"/'
~.
~ C5
4000 ~--2000
i•
qe (eksp) -* qe (teori)
:
-:--..L'IL::-_~---!
I
o .' o
.i,,;;:--
'1>/'
I
' T
---+::-:::.
',- : -
, !
200
400
600
Ce(mg/l)
Gambar 11.. Efek konsentrasi terhadap adsorpsi logam Pb(lI) pada membran khitosan-selulosa terikat silang Kl%. Analisa membran komposit untuk khitosan-selulosa terikat silang K2% diperoleh hasil seperti tampak pada Gambar 12.
18
© Kimia ITS ~ HKI Jatim
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logarn Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
Hasil analisa membran khitosan-selulosa terikat silang K3% , diperoleh seperti tampak pada Gambar 16 . Karakteristik isoterm diketahui dari daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan kurva terhadap sumbu konsentrasi. Dari Gambar 16, cekungan kurva isoterm mencapai puncak secara terus menerus seiring dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi kesetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk menganalisa kedua isoterm baik Langmuir maupun Freundlich.
8 6
'" "4 0 c:
2
2
8
6
4
In Ce
Gambar 18. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich.
2000 _1500 en en
Elooo <1>
0"500
100
200
300
400
500
600
Ce (mgIL)
Gambar 16. Plot antara Ce vs qe pada membran komposit K3%. Persamaan Langmuir didefinisikan: qe = Ce.KL I b.Ce + 1, sehingga diperoleh plot antara Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 17. Dari gambar tersebut ditunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika digunakan model Langmuir karena mempunyai nilai keregresian 0,1934 yangjauh mendekati 1.
Persamaan Freundlich didefinisikan qe = KF.Ce l/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce vs In qesepertrtarnpak pada Gambar 18, Pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang mempunyai nilai keregresian 0,9289, menunjukkan bahwa adsorpsi isoterm ini sesuai dengan model Freundlich. Hasil tersebut menyatakan bahwa persamaan Freundlich memberikan data yang lebih baik daripada persamaan langmuir dengan penjabaran data pada semua tingkat konsentrasi. Hasil pengeplotan tersebut diperoleh persamaan sehingga nilai KF dan l/n dapat ditentukan masing-masing sebesar 1,18522.10.5 dan 2,9498. Dart-data KF dan l/n tersebut dapat ditentukan besarnya kapasitas adsorpsi (qe) secara teori yang selanjutnya dibandingkan dengan kapasitas adsorpsi (qe) eksperimen seperti tampak pada Gambar 19.
..
s:
25 _20
• el:sperirren
~
en
~15 ~ t::r
h':'?i't.:i." ...
10 5 "
100
200
:lOO
400
500
600
H
ce (rrgIl)
100
200
300
400
500
600
Ce (mg/l)
Gambar 17. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir.
20
Gambar 19, Efek konsentrasi terhadap adsorpsi logam Pb(lI) pada membran knttosan-setulosa terikat silang K3%, Dari Gambar 19 menunjukkan bahwa pad a membran khitosan-selulosa terikat silang K3%, semakin besar konsentrasi logam Pb(lI) semakin besar pula kapasitas adsorpsi yang terjadi pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%. Hal ini sesuai dengan isoterm model Freundlich. Hasil analisa membran krutcsan-selutosa terikat silang K3%P5% . diperoleh seperti tampak pad a Gambar 20 . © Kimia ITS - HKI Jatim
g
!;l;::aKmrld<J Vo/. 2 No. 1 Oktober 2006: 9-24
persamaan Langmuir dengan penjabaran data pactasemua tingkat konsentrasi. 8
_1500
7
"'"
= e100J
6
••"'45
E
3
2· 1
100
200
300
o
400
o
2
4
-----
---' ..
'-'.'
•.........
_-.
.
6
8
In ce
Ce(mg/l) --- .--- _._--- ---_._----------_ ...
__ _..
Gambar 22. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich. Gambar20. Plot antara Ce vs qe pada membran komposit K3%P5%. Karakteristik isoterm diketahui dari daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan rva terhadap sumbu konsentrasi. Oari Gambar 20 cekungan kurva isoterm mencapai puncak secara terus menerus seiring dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi esetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk menganalisa kedua isoterm baik Langmuir maupun Freundlich. -------_
..
_
...
-.-. -----------------------
Hasil pengeplotan tersebut diperoleh persamaansehingga nilai KF dan 1/n dapat ditentukan masing-masing sebesar 8,216957 dan 0,8423. Oari data KF dan 1/n tersebut dapat ditentukan besamya kapasitas adsorpsi (qe) secara teori: yang selanjutnya dibandingkan dengan kapasitas .adsorpsi (qe) eksperimen seperti tampak pada Gambar 23.
1500 ~1000
0,4
E
"'500 CT
0,3
• qe teori • qe(eks)
Cl>
~02 ",'
u
100
0,1"':.':;':""::":;', 100
200
300
400
Ce (mgll)
300
400
Ce
Gambar21. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir. Persamaan Langmuir didefinisikan sebagaiqe = Ce.KL/ b.Ce + 1, sehingga diperoleh plot antara Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 21. Gambar tersebut ditunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika gunakan model Langmuir karena mempunyai nilai keregresian 0,3406 yangjauh mendekati 1. Persamaan Freundlich didefinisikan: qe = KF.Ce1/n , sehingga diperoleh plot antara In Ce vs In qe seperti tampak pada Gambar 22. Pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang mempunyai nilai keregresian 0,9061, menunjukkan bahwa adsorpsi isoterm ini sesuai engan model Freundlich. Hasil tersebut menyatakan bahwa persamaan Freundlich memberikan data yang lebih baik daripada ~ Kimia ITS - HKI Jatim
200
Gambar 23. Efek konsentrasi terhadap adsorpsi logam Pb(lI)pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%P5%. Oari Gambar 23 ditunjukkan bahwa pada membran khitosan-selulosa terikat snang K3%P5%,semakin besar konsentrasi logam Pb(lI) semakin besar pula kapasitas adsorpsi yang terjadi pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%P5%. Hal ini sesuai dengan isoterm model Freundlich. Hasil analisa membran khitosan-selulosa ,terikat silang K3%P10% , diperoleh seperti tampak pada Gambar 24 dibawah ini.
21
-...;:-
Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(II) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
200
6
~150 .
5
~
4
Cl
. E100
Cl>
0"3 c:
G>
0-
-2
50
1
o o
200
400
600
800
o·
1000
o
ce (mg/L)
2
4
8
6
Ince Gambar24. Plot antara Ce vs qe pada membran komposit K3%P10%. Karakteristik isoterm diketahui dari daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan kurva terhadap sumbu konsentrasi. Dari Gambar 24, cekungan kurva isoterm mencapai puncak secara terus menerus seiring dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi kesetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk menganalisa kedua isoterm baik Langmuirmaupun Freundlich.
20 15 G>
~10
'"
c..>
5
200
400
600
800
1000
Ce
Gambar25. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir. PersamaanLangmuir didefinisikan: qe = Ce.KL/ b.Ce + 1, sehingga diperoleh plot antara Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 25, yang menunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika digunakan model Langmuir karena mempunyai nilai keregresian 0,1292 yang jauh mendekati 1.
Gambar 26. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich. Persamaan Freundlich didefinisikan: qe KF.Ce l/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce vs In qe seperti tampak pada Gambar 25 Pada pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang mempunyai nilai keregresian 0,8492, menunjukkan bahwa adsorpsi isoterm ini sesuai dengan model Freundlich. Hasil tersebut menyatakan bahwa persamaan Freundlich memberikan data yang lebih baik daripada persamaan Langmuir dengan penjabaran data pada semua tingkat konsentrasi. Hasil pengeplotan tersebut diperoleh persamaan sehingga nilai KF dan l/n dapat ditentukan masing-masing sebesar 0,055699 dan 1,1443. Dari data KF dan l/n tersebut dapat ditentukan besarnya kapasitas adsorpsi (qe) secara teori yang selanjutnya dibandingkan dengan kapasrtas adsorpsi (qe) eksperimen seperti tampak pada Gambar 27. Dari Gambar 27 menunjukkan bahwa pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%P10%, semakin besar konsentrasi logam Pb(II)semakin besar pula kapasitas adsorpsi yang terjadi pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%P10%,hal ini sesuai mengikuti isoterm model Freundlich =
1ro~~~~=-~--~--~ 140 t~~j:::;+;;.r~T~7:;--::::---:::j _~ 120 17":'~~¥~++~~~~
~loob,·""',·.,"""",~~~~S-;~~~
• qe (eksp)
0>
~qeteori
E 80 j---,~-7'-;"'-~~~~F~
:- eo r-c-----:--r--'-'------'--,---: er
,~,<---~:-'--_----<
40 j---,
20 r--7"'------:-----'-----j
o~~~~~~~--~~ o
200
400 eco ce(mg/l)
800
1000
Gambar 27. Efek konsentrasi terhadap adsorpsi logam Pb(lI)pada membran khitosan-selulosa terikat silang K3%P10%.
22
~--
© Kimia ITS - HKI Jatim
•
R
~~
~wru'ndovot. 2 No. 1 Oktober 2006 : 9·24
Dari semua analisa membran di atas dapat ingkan pengaruh kadar khitosan pada membran komposit K1%, K2% dan K3%. Besarnya kandungan kadar khitosan berhubungan dengan besarnya kapasitas adsorpsi, dapat ditunjukkan seperti pada Gambar 28. 7000
kapasitas adsorpsi yang besar dibandingkan dengan membran K3% dan K3% P10%, tetapi dilihat secara trendline kurva menunjukkan bahwa membran K3% mempunyai nilai kapasitas adsorpsi yang terus meningkat dibandingkan dengan K3% P5% dan K3% P10%, hal ini menunjukkan pengaruh bahwa penambahan PEG akan menurunkan kapasitas adsorpsi membran komposit.
6000 5000 4000 Co 0-
3000 2000 1000
100 _.- -----_
_-
----
..
eKhitosan
200
---_ .. _-
300 Ce - .... _-
1% • Khitosan 2%
500
400
600
----
Khitosan 3%
Gambar28. Kapasitas adsorpsi membran komposit K1%, K2% dan K3%. Dari Gambar 28 ditunjukkan bahwa membran komposit K1% mempunyai nilai kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan dengan membran komposit K2% dan K3%, dalam hal ini kadar prosentase khitosan terendan akan mempunyaikapasitas adsorspsi yang terbesar. 4.5.3 Pengaruhkadar PEG Dari analisa membran dapat dibandingkan pengaruh kadar PEG pada membran komposit K3%, K3%P5% dan K3%P10%. Besarnya pengaruh kandungan PEG pada membran komposit berhubungan dengan besarnya kapasitas adsorpsi, dapat ditunjukkan seperti pada Gambar 29.
2000 1800 1600 1400 1200 ~
1000 800 600 400 200 0 0
200
400
( Khitosan
3~i.,. Khitosan
600
800
1000
Co 3% 5%PEG
• Khitosan
3% 10%PEG
Gambar29. Kapasitas adsorpsi membran komposit K3%,K3%P5%dan K3%P10%. Dari Gambar 29 menunjukkan bahwa membran komposit K3%P5% mempunyai nilai © Kimia ITS - HKI Jatim
Gambar 30. Kapasitas adsorpsi membran komposit K1%,K2%,K3%,K3%, P5%dan K3% P10%. Dari Gambar 30, ditunjukkan bahwa membran komposit K1% mempunyai kapasitas adsorpsi yang terbesar dibandingkan dengan membran komposit K2%,K3%,K3%P5%dan K3% P10%. Hal ini menunjukkan bahwa kapasitas adsorpsi dipengaruhi kadar' khitosannya dan pengaruh kadar PEG yaitu pada membran komposit selulosa ini kadar khitosan terendah mempunyai kapasitas adsorpsi terbesar dan penambahan PEG pada membran komposit selulosa ini memiliki pengaruh menurunkan kapasitas adsorpsi. KESIMPULAN Adsorpsi membran khitosan-selulosa terikat silang pada ion logam Pb(lI) dilakukan pada kondisi larutan pH 5. Kemampuan membran untuk mengadsorpsi logam telah dipelajari dengan meninjau beberapa aspek seperti pengaruh kadar khitosan serta pengaruh penambahan PEG. Metode adsorpsi dilakukan dengan sistem bath dan analisa kesetimbangan adsorpsi ditinjau berdasarkan dua isoterm adsorpsi, yaitu Langmuir dan Freundlich. Pada adsorpsi ion logam Pb(ll) oleh membran komposit menunjukkan bentuk term isoterm Freundlich, sehingga besarnya kapasitas adsorpsi sebanding dengan besarnya konsentrasi larutan logam. .Membran khitosan-selulosa terikat silang K1% mempunyai harga kapasitas adsorpsi terbesar dibandingkan membran komposit yang lain. Hal ini menunjukkan kandungan kadar khitosan terendah pada membran komposit selulosa ini 23
----==-Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang
mempunyai kapasitas adsorpsi yang terbesar serta penambahan PEG mempunyai pengaruh menurunkan kapasitas adsorpsi membrankhitosan selulosa terikat silang, dimana.nilai D tergaritung pada kuatnya karakteristik poridalam hidrogel. Meningkatnya koefisien difusi dengan temperatur ini mengikuti kinetik Arrhenius, dengan energi aktifasi pada orde 25 sampai 30 kj/mol. Nilai ini sedikit lebih tinggi daripada energi aktifasi untuk difusi molekul kecil daiam air, dan karena itu, mikroviskositas gel dapat berperan utama dalam proses transport parasetamol pada khitosan hidrogel. Eksponen Power Law untuk pelepasan kinetik yang sudah diperhitungkan antara 0,43 dan 0,55, menunjukkan bahwa proses transport larutan gel dapat dibuat oleh difusi Fickian. DAFTARPUSTAKA Bastaman, 1990, Penelitian Limbah Udang sebagai Bahan Industri Khitin dan Khitosan, BBIHP,Bogor Boddu,V. M. and Smith, E. D., 2002, A Composite Chitosan Biosorbent for Adsorption of Heavy Metals from Wastewaters, www.asc2002.com/manuscripts/E/EP-01 Standby.pdf Cao, Z., Ge, H. and Lai, S., 2002, Studies on Synthesis and Adsorption Properties of ChitosanCross Linked by Gluteraldehydeand CU(II) as Template Under Microwave Irradiation, European Polymer Journal, 37, pp. 2141-2143
24
Josson-Charier, M., Guibal, E., Roussy, J., 1996, Vanadium,(IV)Sorption by Chitosan : Kinetics and Equi1'ibrum,Wal. Res., 30, 2, pp. 62856290 Karthikeyan, G., Anbalagan, K., Andal,N. M., 2004, Adsorption Dynamics and Equilibrum Studies of Zn (11) opto Chitosan, Indian J., Chem.Sci., 116, 2, pp 119-127 Kumar, M. N. V., 2000, A review of Chitin and Chitosan Applications, Reactive and Functional Polymers,46, pp. 1-27 Lima, I. S. and Airoldi, C., 2000, A Thermodynamics Investigation and Chitosan Divalent Cation Interactions, Thermochimica Acta, 421, pp. 133-139 Planas, M. Ruiz, 2002, Development of Techniques Based on Natural Polymerfor the Recovery of Precious Metals, Thesis Doctoral, Universitat Politecnica de Catalunya Quek, S. Y., 1998, The Use of Sago Waste for the Sorption of Lead and Cooper, Water SA, vol. 24, no. 33, pp 251-256 Wan Ngah, W. S., 2002, Removal Copper (11) Ions from Aqueous Solution onto Chitosan and Cross-linked Chitosan Beads, Reactive and Functional Polymers,50,181-190 Yang, T. C. and Zall, R. R., 1984, Adsorption of Metals by Natural Polymers Generated from Sea Food ProcessingWaste, Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Oev., 23, pp. 168-172
© Kimia ITS - HKI Jatim
