SKRIPSI
VERIFIKASI METODE ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF NATRIUM BENZOAT
Oleh : TJWEE SIOE CEN F24104010
2008 DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
SKRIPSI
VERIFIKASI METODE ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF NATRIUM BENZOAT
SKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : TJWEE SIOE CEN F24104010
2008 DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
VERIFIKASI METODE ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF NATRIUM BENZOAT
SKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Oleh : TJWEE SIOE CEN F24104010
Dilahirkan pada tanggal 6 Juni 1986 Di Semarang, Jawa Tengah Tanggal lulus : Agustus 2008
Menyetujui, Bogor,
Agustus 2008
Dr. Ir. Adil Basuki Ahza, MS. Dosen Pembimbing I
Didah Nur Faridah, STP., MSi. Dosen Pembimbing II Mengetahui,
Dr. Ir. Dahrul Syah, MSc. Ketua Departemen ITP
Tjwee Sioe Cen. F24104010. 2008. Verifikasi Metode Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Natrium Benzoat. Di bawah bimbingan Dr. Ir. Adil Basuki Ahza, MS dan Didah Nur Faridah, STP., MSi ABSTRAK Ribuan pengukuran analitik telah dilaksanakan setiap menit setiap hari, namun diperkirakan sekitar 10-30 % dari semua pengukuran tersebut tidak valid karena adanya error (Rose dan Oscroft, 1993). Karena itu, validasi maupun verifikasi metode perlu dilakukan agar suatu metode memiliki tingkat kepercayaan yang tinggi dan sesuai dengan persyaratan metode yang baik sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin. Salah satu analisis rutin yang dilakukan di laboratorium adalah penetapan kadar bahan pengawet. Pengawet yang sering digunakan adalah natrium benzoat. Oleh karena itu, diperlukan adanya metode analisis natrium benzoat baik kualitatif maupun kuantitatif yang dapat diterapkan dan memiliki tingkat kepercayaan yang tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan verifikasi metode standar untuk analisis kualitatif dan kuantitatif natrium benzoat berdasarkan metode AOAC tahun 1999 dengan parameter presisi dan akurasi. Tahapan yang dilakukan dalam penelitian ini dibagi menjadi dua yaitu tahap analisis kualitatif natrium benzoat dan tahap analisis kuantitatif natrium benzoat. Analisis kualitatif dilakukan pada sampel saus sambal dan minuman dalam kemasan dengan tiga kali ulangan. Tahap analisis kuantitatif dibagi menjadi tiga tahap. Tahap pertama adalah penentuan penggunaan pereaksi. Pada tahap ini dilakukan analisis terhadap larutan natrium benzoat +1000 ppm menggunakan tiga perlakuan. Perlakuan 1 digunakan bahan kimia yang semuanya p.a (pro analysis) yang terdiri dari NaCl, kloroform, dan alkohol. Perlakuan 2 digunakan bahan sebagian teknis yaitu kloroform dan alkohol. Perlakuan 3 digunakan bahan kimia teknis (NaCl, kloroform, dan alkohol). Selanjutnya dilakukan analisis statistik berupa uji t, uji F, dan uji ANOVA pada taraf 0.01 untuk membandingkan ketiga perlakuan tersebut. Tahap kedua adalah analisis natrium benzoat pada saus sambal dengan dua metode. Pada metode pertama, ekstraksi menggunakan labu pemisah (separator) seperti pada prosedur AOAC, sedangkan pada metode kedua, ekstraksi menggunakan plateform shaker dengan kecepatan 40 rpm selama 30 menit (modifikasi AOAC). Analisis kadar natrium benzoat pada saus sambal dilakukan sebanyak 7 kali ulangan. Tahap ketiga adalah uji banding antar laboratorium dengan mengirimkan sampel saus sambal ke laboratorium analisis yang telah terakreditasi untuk menentukan kadar natrium benzoatnya dan membandingkannya dengan hasil penelitian ini. Hasil analisis kualitatif natrium benzoat pada sampel saus sambal dan minuman dalam kemasan menunjukkan bahwa kedua sampel tersebut positif mengandung natrium benzoat. Hal ini ditandai dengan terbentuknya endapan feribenzoat yang berwarna salmon di setiap ulangan yang dilakukan. Dapat disimpulkan bahwa metode analisis kualitatif yang mengacu pada AOAC tahun 1999 dapat diterapkan. Berdasarkan analisis kuantitatif pada larutan natrium benzoat +1000 ppm, diperoleh rata-rata konsentrasi benzoat pada perlakuan 1 sebesar 970.61 ppm, pada perlakuan 2 sebesar 944.51 ppm, dan pada perlakuan 3 sebesar 954.55 ppm.
Standar deviasi pada perlakuan 1 sebesar 26.08 ppm, pada perlakuan 2 sebesar 15.18 ppm, dan pada perlakuan 3 sebesar 7.63 ppm. Nilai RSD perlakuan 1 sebesar 2.69 %, perlakuan 2 sebesar 1.61 %, dan perlakuan 3 sebesar 0.80 %. Ketiga nilai RSD ini masih dapat diterima karena lebih kecil daripada RSD Horwitz. Perlakuan 1 memiliki persen recovery tertinggi yaitu sebesar 98.32 %, diikuti oleh perlakuan 3 sebesar 96.15 %, dan perlakuan 2 sebesar 95.14 %. Berdasarkan uji t, uji F dan ANOVA yang dilakukan, didapatkan kesimpulan bahwa tidak terdapat perbedaan yang nyata di antara ketiga perlakuan tersebut (p>0.01). Berdasarkan pada uji statistik yang dilakukan dan dengan pertimbangan biaya yang dikeluarkan untuk analisis maka dipilihlah perlakuan 3 untuk digunakan pada analisis selanjutnya. Hasil analisis kadar natrium benzoat pada saus sambal dengan metode ekstraksi labu pemisah menunjukkan bahwa rata-rata konsentrasi natrium benzoat pada saus sambal sebesar 796.34 ppm, dengan nilai standar deviasi sebesar 24.84 ppm dan nilai RSD sebesar 3.12 %. Berdasarkan analisis kadar natrium benzoat dengan metode ekstraksi shaker didapatkan rata-rata konsentrasi natrium benzoat sebesar 817.46 ppm dengan nilai standar deviasi sebesar 23.85 ppm dan nilai RSD sebesar 2.92 %. Dari data tersebut terlihat bahwa konsentrasi natrium benzoat yang terukur dengan penggunaan metode ekstraksi shaker lebih tinggi daripada dengan metode ekstraksi labu pemisah dan nilai RSDnya lebih kecil, yang menandakan ketelitiannya lebih tinggi. Nilai RSD yang didapat lebih kecil daripada RSD Horwitz, karena itu nilai RSD ini dapat diterima. Analisis yang dilakukan oleh laboratorium yang terakreditasi, didapat nilai konsentrasi natrium benzoat sebesar 839.00 ppm dengan standar deviasi sebesar 14.40 ppm dan RSD sebesar 1.72 %. Berdasarkan uji t, F, dan ANOVA, diperoleh kesimpulan bahwa tidak terdapat perbedaan rata-rata dan standar deviasi yang signifikan di antara metode ekstraksi labu pemisah, metode ekstraksi shaker, dan metode laboratorium terakreditasi (p>0.01).
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Semarang pada tanggal 6 Juni 1986 dari pasangan Tjwee Siauw Hwa dan Tjiong Song Lie. Penulis merupakan anak keempat dari empat bersaudara. Penulis menempuh pendidikan di TK Kanisius Sanjaya Padma (1990-1992), SD Kanisius Brana Weleri (1992-1998), SLTP Kanisius Budi Murni Weleri (1998-2001), SLTA Kolese Loyola Semarang (2001-2004). Penulis melanjutkan pendidikan tinggi di IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) dan kuliah di Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian (2004-2008). Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjabat sebagai panitia untuk perayaan Paskah divisi dana usaha (2005), sekretaris retret untuk Mahasiswa Katolik IPB (2005-2006), ketua pelatihan pendamping (2005-2006), panitia Lomba Cepat Tepat Ilmu Pangan (LCTIP) sebagai pembuat soal (2006), panitia BAUR (2006), pengurus Kesatuan Mahasiswa Katolik IPB (Kemaki) sebagai koordinator biro dosen (2006-2007), pengurus Tim Pendamping divisi dana usaha (2006-2007), dan panitia Natal Civa divisi humas (2006-2007). Penulis pernah menjadi asisten praktikum di beberapa mata kuliah yaitu kimia untuk tingkat TPB (2005-2006), biokimia pangan (2006-2007), teknologi pengemasan pangan (2007-2008), dan analisis pangan (2007-2008). Penulis juga pernah mendapatkan pembiayaan dari DIKTI dengan mengikuti Program Kreativitas Mahasiswa bidang Penelitian (2006-2007) dan pernah mendapatkan beasiswa dari Student Equity (2005-2008). Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana, penulis menyusun skripsi yang berjudul Verifikasi Metode Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Natrium Benzoat di bawah bimbingan Dr. Ir. Adil Basuki Ahza, MS dan Didah Nur Faridah STP., MSi.
i
KATA PENGANTAR
Ucapan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria atas segala anugerah dan kasih-Nya yang begitu besar kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini yang merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana. Dalam kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu selama penelitian dan penulisan skripsi, yaitu : 1. Bapak Dr. Ir. Adil Basuki Ahza, MS selaku dosen pembimbing akademik yang telah banyak memberikan bimbingan, nasihat, dan perhatian kepada penulis. 2. Ibu Didah Nur Faridah STP, Msi selaku dosen pembimbing yang telah banyak membantu penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi ini. 3. Ibu Dian Herawati, STP selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran yang sangat membangun. 4. Papa, Mama, Ce Aicen, Ce Jiu, dan Koko atas doa-doa, perhatian, dorongan, motivasi serta kasih sayang yang tak terukur dalamnya kepada penulis. 5. Teman-teman Pendamping 41 : Mery, Crisna, Enin, Sangkot, Gani, Mona, Adrinus, Sisil, Anton, Adrinus, atas persahabatan yang sangat indah dan hari-hari yang telah kita lalui bersama. 6. Erika yang telah menjadi sahabat setiaku dan mau mendengar semua curhatku, juga untuk pinjaman printernya. 7. Dita dan Ayu atas persahabatannya selama ini. 8. Teman-teman satu angkatan : Dila, Azis, Jendi, Amel, Hajrah, Eci, Farid, Sinta, Sofi, Novi, Nona, Tomi, Gina, Qia, Chabib, Nanang, Rani, Sofiyan, Cici, Yunita, Aris, Bina dan teman-teman yang lain yang telah membuat hari-hari di kampus menjadi menyenangkan. 9. Sinta atas semangat dan doa yang diberikan, juga atas pinjaman kameranya. 10. Teman-teman satu kos : Mia, Ave, Riani, Berry, Eko atas kebersamaannya selama ini.
ii
11. Berry atas bantuannya selama ini dan untuk pinjaman laptopnya. Juga untuk David atas pinjaman infokus. 12. Mbak Yane, Mbak Rin, Mbak Siti, Mbak Yulia atas bantuannya selama penulis melakukan penelitian. 13. Pak Rojak, Pak Wahid, Pak Sobirin, Pak Yahya, Mas Edi, Pak Sidiq atas bantuan selama berlangsungnya penelitian ini. 14. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu dalam penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Akhir kata penulis memohon maaf bila terdapat kesalahan dalam penyusunan skripsi ini. Untuk itu, saran atau kritik yang membangun dari para pembaca sangat penulis harapkan guna kesempurnaan tulisan ini. Terima kasih
Bogor, Agustus 2008
Penulis
iii
DAFTAR ISI
Halaman KATA PENGANTAR................................................................................
i
DAFTAR ISI...............................................................................................
iii
DAFTAR TABEL.......................................................................................
v
DAFTAR GAMBAR...................................................................................
vi
DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................
vii
I. PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG....................................................................
1
B. TUJUAN PENELITIAN................................................................
2
C. MANFAAT PENELITIAN............................................................
3
II. TINJAUAN PUSTAKA A. PENGAWET (ANTIMICROBIAL AGENT)...................................
4
B. ASAM BENZOAT DAN NATRIUM BENZOAT 1. Sifat Fisik dan Kimia.................................................................
7
2. Aktivitas dan Mekanisme Penghambatan.................................
8
3. Aplikasi......................................................................................
9
4. Mekanisme Detoksifikasi..........................................................
12
5. Metode Analisis.........................................................................
13
C. VALIDASI DAN VERIFIKASI METODE...................................
13
D. PENGOLAHAN DATA 1. Standar Deviasi dan RSD..........................................................
17
2. Uji t dan F..................................................................................
18
3. ANOVA.....................................................................................
19
III. METODOLOGI A. BAHAN DAN ALAT.....................................................................
20
B. METODE 1. Analisis Kualitatif Natrium Benzoat (AOAC 910.02B 1999)...
20
iv
2. Analisis Kuantitatif Natrium Benzoat a. Penentuan Penggunaan Pereaksi.........................................
21
b. Analisis Saus Sambal..........................................................
22
c. Uji Banding Antar Laboratorium........................................
22
d. Prosedur Analisis Kuantitatif Natrium Benzoat Secara Titrimetri(AOAC 963.19, 1999)..........................................
23
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. ANALISIS KUALITATIF NATRIUM BENZOAT......................
26
B. PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF NATRIUM BENZOAT...
29
C. PENENTUAN PENGGUNAAN PEREAKSI...............................
33
D. ANALISIS SAUS SAMBAL.........................................................
37
E. FAKTOR-FAKTOR KESALAHAN PADA ANALISIS KUANTITATIF..............................................................................
42
V. KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN...............................................................................
44
B. SARAN............................................................................................
45
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................
46
LAMPIRAN................................................................................................
49
