Modifikasi Permukaan Elektroda Pasta Karbon Silika Menggunakan Lapis Tipis Raksa untuk Analisis Pb2+ dengan Teknik Voltametri Lucutan Pulsa Diferensial
SKRIPSI
Muhammad Lutfi NIM 10501062
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
Modifikasi Permukaan Elektroda Pasta Karbon Silika Menggunakan Lapis Tipis Raksa untuk Analisis Pb2+ dengan Teknik Voltametri Lucutan Pulsa Diferensial (Modification of Silica Carbon Paste Electrode Surface Using Mercury Thin Film for Pb2+ Analysis With Differential Pulse Stripping Voltammetry Technique) SKRIPSI
Muhammad Lutfi NIM 10501062
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
DAFTAR ISI Program Studi Kimia
Halaman
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
ABSTRACT................................................................................................. ii Institut Teknologi Bandung
ABSTRAK................................................................................................... iii UCAPAN TERIMAKASIH........................................................................ iv DAFTAR ISI................................................................................................ vi DAFTAR GAMBARMenerangkan ....................................................................... bahwa Skripsi yang disusun oleh: ............ vii DAFTAR TABEL.............................. Nama ................................. : Muhammad Lutfi ......................... viii NIM : 10501062 DAFTAR LAMPIRAN................................................. .............................. ix
DAFTAR SINGKATAN............................................................................ x BAB I PENDAHULUAN...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang....................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian................................................................................... 2 1.3 Ruang Lingkup Kajian.......................................................................... 2 telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................. 3 Sarjana Kimia
2.1 Teknik Voltametri.................................................................................. 3 2.1.1 Voltametri pulsa normal...................................................................... 4 2.1.2 Voltametri pulsa diferensial................................................................ 5 2.1.3 Voltametri gelombang persegi............................................................ 6 2.2 Voltametri Lucutan Anodik................................................................... 8 Pada tanggal Oktober 2007 ........................ 11 2.3 Elektroda Kerja...............................................................
2.3.1 Elektroda raksa.................................................................................... 11 2.3.2 Sistem elektrtoda amalgam................................................................. 13 2.4 Elektrolit Pendukung............................................................................. 14 2.5 Pengaruh Oksigen .................................................................................. 15 Indra Noviandri, Ph.D
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................... 16 NIP: 131933271
3. 1 Tahapan Penelitian................................................................................. 16 3. 2 Alat dan Bahan...................................................................................... 17 3.2. 1 Alat..................................................................................................... 17
ABSTRACT
Carbon paste electrode has been commonly used in voltammetric measurement. This electrode can be chemically modified to improve its performance. In this research, silica based carbon paste electrode has been plated with a thin mercury layer for the measurement of Pb2+ solution in two type of electrolyte, namely HNO3 and KNO3, using differential pulse anodic stripping voltammetry technique. Results of measurement in HNO3 solution are much better than those in KNO3 solution. Repeated measurements in HNO3 give standar deviation of 2,46%. Calibration curve is linear in the range of 1 – 1000 ppb with dtection limit of 0,56 ppb. Accuracy of the measurement is quite good with percent recovery between 97,64% - 104,28%.
ii
ABSTRAK
Elektroda pasta karbon telah banyak digunakan dalam pengukuran kadar suatu sampel dalam larutan dengan menggunakan metode voltametri. Elektroda ini pada dasarnya dapat dimodifikasi secara kimia untuk meningkatkan kinerjanya dalam mendeteksi sampel dalam kadar yang sangat kecil. Pada penelitian ini telah dibuat elektroda pasta karbon-silika yang dimodifikasi dengan lapis tipis raksa. Untuk pengukuran larutan standar Pb2+ menggunakan teknik voltametri lucutan pulsa diferensial, digunakan dua jenis larutan elektrolit pendukung, yakni HNO3 dan KNO3. Hasil pengukuran yang dilakukan dalam larutan HNO3 dengan elektroda pasta karbon-silika lapis tipis raksa memberikan hasil yang jauh lebih baik dibandingkan dengan menggunakan larutan KNO3. Pengukuran berulang dalam larutan HNO3 memberikan nilai standar deviasi sebesar 2,46% dan kurva kalibrasi linear pada rentang konsentrasi 1 – 1000 ppb dengan limit deteksi 0,56 ppb. Persen perolehan kembali dari elektroda pasta karbon-silika lapis tipis raksa berkisar antara 97,64% - 104,28%.
iii
Wxw|vtàxw àÉ Åç uxÄÉäxw `ÉÅ tÇw Wtw
v
Ucapan Terima Kasih
Alhamdulillaahirobbil’aalamiin atas segala rahmat, karunia, dan ridho Allah swt jualah penulis akhirnya dapat menyelesaikan penelitian tugas akhir ini. Dalam penyelesaian tugas akhir ini, baik dalam proses penelitian maupun penulisan laporan, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak baik secara moril maupun materi. Untuk itu penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tulus, semoga Allah membalas segala kebaikan mereka. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada kedua Orang tua tercinta yang selalu setia memberikan dorongan dan doa demi keberhasilan penulis dalam menyelesaikan penelitian ini. Penulis juga tak lupa menghaturkan terima kasih yang mendalam kepada Bapak Indra Noviandri, Ph.D selaku dosen pembimbing atas segala kesabaran, perhatian, bantuan, ilmu yang bermanfaat, dan bimbingannya selama penulis melakukan penelitian ini. Rasa terima kasih juga penulis sampaikan kepada semua staf dosen yang telah memberikan ilmunya selama penulis menuntut ilmu di Program Studi Kimia ITB. Semoga ilmu yang telah bapak dan ibu berikan dapat berguna bagi penulis. Seluruh teman-teman Kimia dan AMISCA 2001. Terima kasih buat semua semangat yang telah kalian berikan, kerja keras selama kita kuliah dan praktikum, dan perjuangan kita selama menempuh pendidikan di Program Studi Kimia ITB. Khususnya kepada Angki, Ahyat, Arsandi, Netty, Saras, Dwi, Novi, dan temanteman lainnya yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terima kasih buat semua pertemanan kita. Kepada para ”Innovers”, Dhanie, Rini Marini, Maya Siska Girsang, Yoga Lesmana, Tomi Rustamiadji, Arman Sastraatmadja, Arfansyah, Risang Mahendra, Geta Nurdiana, dan Rohmaturrohmat, careful with the tools and instrument! thanks a lot guys and keep your spirit on!!!
vi
Teman-teman S1, S2, dan S3 di Laboratorium Kimia Analitik, Pak Nikmans Hattu, Pak Ibnu Khaldun, Bu Irdha, Agus PS Kaban, Nyeu-Nyeu, Minda, dan lain-lain yang tidak memungkinkan untuk disebutkan satu per satu, terima kasih atas semua kerja sama dan bantuannya selama penulis mengerjakan penelitian. Kepada Pak Dede, Pak Lanang, Pak Sukawi, terima kasih atas bantuan dalam peminjaman alat dan penggunaan alat selama penelitian. Dan kepada semua sahabat, teman, saudara, dan pihak-pihak yang telah membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu, terima kasih atas segala bantuannya. Penulis sadar bahwa tulisan ini jauh dari sempurna. Untuk itu penulis selalu terbuka atas segala kritikan dan saran demi kepentingan bersama. Penulis hanya berharap semoga skripsi ini dapat berguna bagi para pembaca. Bandung, September 2007
Penulis
vii
Surat Pernyataan Pelimpahan Hak Cipta dan Keaslian Hasil Karya Tulis Skripsi
Yang bertanda tangan dibawah ini: Nama : Muhammad Lutfi NIM
: 10501062
Menyatakan bahwa penulis skripsi dengan Judul: Modifikasi Permukaan Elektroda Pasta Karbon Silika Menggunakan Lapis Tipis Raksa untuk Analisis Pb2+ dengan Teknik Voltametri Lucutan Pulsa Diferensial dibawah bimbingan : Indra Noviandri, PhD.
Adalah benar-benar skripsi tersebut hasil karya tulis berdasarkan data hasil eksperimen/perhitungan/pemodelan penulis selama melakukan Tugas Akhir Sarjana di Program Studi Kimia FMIPA-ITB.
Dengan ini penulis menyerahkan/melimpahkan Hak Cipta dari karya tulis Skripsi tersebut kepada Program Studi Kimia FMIPA-ITB
Bandung, 1 Oktober 2007
(Muhammad Lutfi)
DAFTAR ISI
Halaman ABSTRACT................................................................................................. ii ABSTRAK................................................................................................... iii UCAPAN TERIMAKASIH........................................................................ vi DAFTAR ISI................................................................................................ viii DAFTAR GAMBAR................................................................................... x DAFTAR TABEL........................................................................................ xii DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... xiii DAFTAR SINGKATAN............................................................................ xvi BAB I PENDAHULUAN........................................................................... 1 1.1 Latar Belakang....................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian................................................................................... 2 1.3 Ruang Lingkup Kajian.......................................................................... 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................. 3 2.1 Teknik Voltametri.................................................................................. 3 2.1.1 Voltametri pulsa normal...................................................................... 5 2.1.2 Voltametri pulsa diferensial................................................................ 6 2.1.3 Voltametri gelombang persegi............................................................ 7 2.2 Voltametri Lucutan Anodik................................................................... 9 2.3 Elektroda Kerja....................................................................................... 12 2.3.1 Elektroda pasta karbon......................................................................... 12 2.3.2 Elektroda yang termodifikasi secara kimia.......................................... 13 2.3.3 Elektroda film raksa............................................................................. 13 2.4 Silika........................................................................................................ 14 2.5 Elektrolit pendukung............................................................................... 14 2.6 Pengaruh oksigen..................................................................................... 15 BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................... 16 3. 1 Tahapan Penelitian................................................................................. 16
viii
3. 2 Alat dan Bahan...................................................................................... 17 3.2. 1 Alat..................................................................................................... 17 3.2. 2 Bahan................................................................................................. 17 3. 3 Prosedur Kerja...................................................................................... 17 3.3. 1 Pembuatan elektroda kerja................................................................. 17 3.3. 2 Pembuatan larutan Hg(NO3)2 0,1 M................................................
17
3.3. 3 Pembuatan larutan KNO3 0,1 M........................................................ 17 3.3. 4 Pembuatan larutan HNO3 0,1 M......................................................... 18 3.3. 5 Pembuatan larutan standar Pb2+ ......................................................... 18 3.3. 6 Karakterisasi elektroda dan penentuan kondisi optimum pengukuran.......................................................................................... 18 3.3.6.1 Penentuan kebolehulangan pengukuran............................................ 19 3.3.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi dan penentuan daerah linear pengukuran...............................................................................19 3.3.6.5 Penentuan persen perolehan kembali................................................ 19 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN...................................................... 20 4.1 Karakterisasi elektroda di larutan elektrolit pendukung......................... 20 4.2 Kebolehulangan Pengukuran.................................................................. 21 4.3 Kurva Kalibrasi....................................................................................... 23 4.4 Penentuan Persen Perolehan Kembali.................................................... 27 BAB V KESIMPULAN............................................................................... 29 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 30 LAMPIRAN.................................................................................................. 31
ix
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1
Diagram sel voltametri, W : elektroda kerja; R : elektroda pembanding; A : elektroda pembantu............................................. 3
Gambar 2.2
Lapis rangkap listrik........................................................................ 4
Gambar 2.3
Cara pemberian pulsa pada teknik VPN.......................................... 6
Gambar 2.4
Cara pemberian pulsa pada teknik VPD.......................................... 7
Gambar 2.5
Cara pemberian pulsa pada teknik VGP........................................... 8
Gambar 2.6
Voltamogram teknik VGP; kurva A : arus untuk proses ke arah hasil reaksi, kurva B : arus untuk proses ke arah pereaksi, dan kurva C : arus bersih......................................................................... 9
Gambar 2.7
Tahap-tahap dalam teknik VLA....................................................... 10
Gambar 2.8
(a) Kurva potensial terhadap waktu dan (b) voltamogram yang diperoleh untuk teknik VLA............................................................ 11
Gambar 4.1
Voltamogram pada penentuan kebolehulangan pengukuran untuk larutan Pb2+ 1 ppm dalam larutan HNO3 0,1 M............................... 20
Gambar 4.2
Voltamogram pada penentuan kebolehulangan pengukuran untuk larutan Pb2+ 1 ppm dalam larutan KNO3 0,1 M................................ 21
Gambar 4.3
Grafik kebolehulangan pengukuran untuk larutan Pb2+ 1 ppm dalam larutan KNO3 0,1 M................................................... 21
Gambar 4.4
Grafik kebolehulangan pengukuran untuk larutan Pb2+ 1 ppm dalam larutan HNO3 0,1 M.................................................... 22
Gambar 4.5
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan KNO3 pada daerah konsentrasi 100-1000 ppb dengan waktu deposisi 150 detik.......................................................................................... 24
Gambar 4.6
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan KNO3 pada daerah konsentrasi 10-100 ppb dengan waktu deposisi 300 detik......................................................................................... 24
Gambar 4.7
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan KNO3 pada daerah konsentrasi 1-10 ppb dengan waktu deposisi 450 detik......................................................................................... 25
x
Gambar 4.8
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan HNO3 pada daerah konsentrasi 100-1000 ppb dengan waktu deposisi 120 detik.......................................................................................... 25
Gambar 4.9
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan HNO3 pada daerah konsentrasi 10-100 ppb dengan waktu deposisi 180 detik.......................................................................................... 26
Gambar 4.10
Kurva kalibrasi ion Pb2+ dalam larutan HNO3 pada daerah konsentrasi 1-10 ppb dengan waktu deposisi 300 detik........................................................................................... 26
xi
30
DAFTAR PUSTAKA
1. http://www.pikiran-rakyat.com/cetak/0704/29/cakrawala/lainnya08.htm, diakses tanggal akses 10 September 2007. 2. http://www.kompas.co.id/kompas-cetak/0704/26/jateng/52135.htm, diakses tanggal akses 10 September 2007. 3. http://www.republika.co.id/koran_detail.asp?id=165873&kat_id=315&kat_ id1=&kat_id2=, diakses tanggal akses 10 September 2007 4. http://www.keluargasehat.com/sekitar-lingkunganisi.php?news_id=934, diakses tanggal akses 10 September 2007. 5. Bott, A.W., Practical Problems in Voltammetry 3: Reference Electrodes for Voltammetry, http://www.bioanalytical.com/products/ec/vc2.html, diakses tanggal 8 Oktober 2004. 6. Mikkelsen, Ø., Schrøder, K.H., “Sensitivity Enhancements in Stripping Voltammetry from Exposure to Low Frequency Sound.”, Electroanalysis, 1999, 401-405 7. Wang, J., Analytical Electrochemistry, 2nd edition , John Wiley and Sons, Inc., New York, 2000. 8. Lingane, James.J., Electroanalytical Chemistry, 2nd edition, Intescience Publishers,Inc., New York, 1958, 207-211. 9. Liman, Fransesca. N., (2004), Modifikasi Elektroda Pasta Karbon Dengan Silika Gel Yang Telah Mengadsorbsi Xilenol Orange Untuk Penentuan Ion Logam Menggunakan Teknik Voltametri Lucutan Anodik Gelombang Persegi, Institut Teknologi Bandung, Bandung.
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran A
Kebolehulangan Pengukuran.............................................. 29
Lampiran B
Pembuatan Kurva Kalibrasi Pb2+........................................ 31
Lampiran C
Penentuan Limit Deteksi...................................................... 37
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 3.1
Parameter pengukuran unutk karakterisasi elektroda dan penentuan kondisi optimum pengukuran................................. 18
Tabel 4.1
Kebolehulangan pengukuran untuk larutan Pb2+ 1 ppm yang dilakukan dalam larutan HNO3 0,1 M............................ 22
Tabel 4.2
Daerah linear dan limit deteksi Pb2+ ...................................... 27
Tabel 4.3
Persen perolehan kembali untuk Pb2+...................................... 27
xii
