SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK DAN LISTRIK KOMPOSIT FILM BERBASIS Fe-filled MULTIWALLED NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon (MWNT) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2013 Nadia Putry Utami S NIM G74090026
ABSTRAK NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO. Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik komposit film berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon dengan metode Simple Mixing. Pada penelitian ini digunakan MWNT dan Fe-MWNT yang telah dibuat pada penelitian sebelumnya. PVA dicampurkan dengan MWNT dan PVA dicampurkan dengan Fe-MWNT, baru kemudian dilakukan proses evaporasi dimana komposit tersebut hanya didiamkan selama 2 hari di udara terbuka pada temperatur ruangan sampai akhirnya membentuk film tipis. Analisis X-Ray Diffractometer menunjukkan dengan adanya penambahan MWNT dan Fe-MWNT akan mengubah sifat konduktivitas yang dilihat dari ukuran butir. Struktur morfologi dari PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT juga terlihat jelas dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy. Analisis LCR menunjukkan PVA/MWNT bersifat isolator dan PVA/Fe-MWNT bersifat konduktor. Sedangkan untuk sifat magnetik PVA/MWNT bersifat diamagnetik dan PVA/FeMWNT bersifat paramagnetik hasil pengujian dengan Vibrating Sampel Magnetometer. Kata kunci :Fe-MWNT, MWNT, PVA, sifat listrik, sifat magnetik
ABSTRACT NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI. Synthesis and Characterization of Magnetic and Electric Properties Composite Film Based Fe-Filled Multiwalled Carbon Nanotubes. Guided by SITI NIKMATIN dan SETYO PURWANTO. Research and development have synthesis and characterization of magnetic and electrical properties of composite films based on Fe-Filled Multiwalled Carbon Nanotubes (MWNT) with the Simple Mixing method. In this study used MWNT and Fe-MWNT from the last research. MWNT mixed with PVA and PVA mixed with Fe-MWNT, and then do evaporation process where composite is allowed to stand for 2 days at the temperature room until finally forming a thin film. Analysis of X-Ray Diffractometer shows that the addition of MWNT and Fe-MWNT will enhance the conductivity from the number of broad grain size. Morphological structure of PVA/MWNT and PVA/Fe-MWNT also obvious by using Scanning Electron Microscopy. LCR analysis showed that PVA/MWNT are insulators and PVA/Fe-MWNT are conductors. As for the magnetic properties of PVA/MWNT is diamagnetic and PVA/Fe-MWNT is paramagnetic test results with Vibrating Sample Magnetometer. Keywords : electrical properties, Fe-MWNT, magnetic properties, MWWNT, PVA
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK DAN LISTRIK KOMPOSIT FILM Fe-Filled MULTIWALLED NANOTUBE CARBON
NADIA PUTRY UTAMI SUWANDI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2013
IV
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon : Nadia Putry Utami Suwandi Nama : G74090026 NIM
I>r. Siti ~iknaarirl
~
S.Si,~i
o Purwanto M.En Pembimbing II
Pembimbing I
Diketahui oleh
Tanggal Lulus :
'1 '6 SEP 2013
Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Sifat Magnetik dan Listrik Komposit Film Berbasis Fe-Filled Multiwalled Nanotube Carbon Nama : Nadia Putry Utami Suwandi NIM : G74090026
Dr. Siti Nikmatin, S.Si, M.Si Pembimbing I
Dr. Setyo Purwanto, M.Eng Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhirudin Maddu Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan usulan penelitian ini dengan judul “Sintesis dan karakterisasi sifat magnetik dan dielektrik komposit Fe-filled carbon nanotube”. Tugas ini disusun sebagai salah satu syarat melakukan penelitian dan memperoleh gelar sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. Ibu Siti Nikmatin selaku pembimbing I yang telah memberi bimbingan, motivasi, kritik, dan saran. 2. Bapak Setyo Purwanto selaku pembimbing II yang telah memberi bimbingan, motivasi, kritik, dan saran. 3. Bapak Akhirudin Maddu dan Bapak Irzaman selaku dosen penguji yang telah memberi masukan dan saran. 4. Kedua orang tua penulis Bapak Suwandi dan Ibu Anna Hasanah yang selalu mendoakan, membimbing dan memberikan semangat. 5. Kakak dan Adik Nindya Ayu Pratiwi dan Diana Triwulandari yang selalu mendukung dan memberikan semangat. 6. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB. 7. Singgih family (keluarga TPB) Singgih Giri, Amanda, Annisa, Ines, Della, Lutfi, Apis, Bagas, Agung, Anugrah, Natasha, dan Fitri. 8. Vino Fernando yang telah mendampingi dan memberikan semangat. 9. Sahabat-sahabat tercinta Ihsan, Lina,. Shelly, Anindya, Astrid, Olga, Yulia, Doddy, Ayu yang selalu mendukung dan memberikan semangat. 10. Teman-teman seperjuangan fisika 46 Irma, Zashli, Firda, Alpi, Agi, Chriss, Rian, Anugrah, Husnul dan Helena. 11. Pihak BATAN PTBIN bapak Mashadi, Ibu Madesa, bapak Saiful, bapak Yunas, bapak Purwanto, pak Salim dan pak Safei atas bantuan dan bimbingannya. 12. Semua pihak yang telah membantu yang tidak bisa penulis ucapkan satu per satu, terimakasih banyak atas dukungannya. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih baik. Bogor, Juni 2013
Nadia Putry Utami S
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
2
TINJAUAN PUSTAKA
3
METODE Waktu dan Tempat Penelitian
6
Alat dan Bahan Penelitian
6
Prosedur Penelitian
6
HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Pola Difraksi Sinar X
9
Analisis Sifat Morfologi
14
Analisis Sifat Listrik
18
Analisis Sifat Magnetik
22
SIMPULAN DAN SARAN
25
Simpulan
25
Saran
26
DAFTAR PUSTAKA
26
LAMPIRAN
27
RIWAYAT HIDUP
46
DAFTAR TABEL 1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT
11
2 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/MWNT
11
3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
4 Hasil Perhitungan Ukuran Butiran PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
5 Nilai EDS SEM PVA/MWNT
16
6 Nilai EDS SEM PVA/Fe-MWNT
18
7 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/MWNT
20
8 Hasil Perhitungan Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
22
DAFTAR GAMBAR 1 Carbon Nanotube
3
2 Struktur Gugus Fungsi Polyvinil Alchohol
5
3 Sintesis PVA/MWNT
7
4 Sintesis PVA/Fe-MWNT
8
5 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/MWNT
9
6 Literatur pola XRD untuk PVA dan MWNT
10
7 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/MWNT
12
8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT
13
9 Grafik Jumlah Ukuran Butir PVA dan PVA/Fe-MWNT
14
10 Citra SEM untuk PVA, PVA/MWNT 2, dan PVA/MWNT 4
16
11 Citra SEM untuk PVA/Fe-MWNT 2 dan PVA/Fe-MWNT 4
17
12 Hasil Pengujian Konduktivitas untuk PVA dan PVA/MWNT
19
13 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
20
14 Hasil Pengujian Konduktivitas PVA dan PVA/Fe-MWNT
21
15 Pengaruh Variasi Konsentrasi MWNT terhadap konduktivitas
22
16 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan PVA/MWNT
23
17 Hasil Pengujian VSM untuk PVA dan Pva/Fe-MWNT
24
DAFTAR LAMPIRAN 1 Diagram Alir Penelitian PVA/MWNT
28
2 Diagram Alir Penelitian PVA/Fe-MWNT
29
3 Hasil Pengujian XRD
30
4 Hasil Pengujian SEM
35
5 Hasil Pengujian LCR
40
4 Hasil Pengujian VSM
43
PENDAHULUAN
Latar Belakang Perkembangan teknologi nano dewasa ini sangatlah pesat. Hal ini dapat dibuktikan dengan sudah banyaknya produk hasil teknologi nanopartikel yang digunakan masyarakat dalam kehidupan sehari-hari, seperti komponen barang-barang elektronik dan lain-lain. Teknologi modern dengan material yang baru mempunyai sifatsifat yang lebih baik. Material nanopartikel bisa menampilkan sifat optik, elektronik, magnetik, dan kimia yang lebih baik dengan menyisipkan nanopartikel seperti clay, logam atau MWNT yang bertindak sebagai filler dalam sebuah matriks. Nanokomposit menunjukkan sifat baru yang lebih unggul dibandingkan dengan material asalnya.1 Nanomaterial memiliki sifat yang khas dan banyak diminati karena memiliki ukuran partikel yang sangat kecil (1 nm = 10-9 m), sehingga luas permukaamnya sangat tinggi. Di samping itu, dengan ukuran yang sangat halus, maka sifat-sifat khas unsur tersebut akan muncul dan dapat direkayasa, misalnya sifat kemagnetan, optik, kelistrikan, termal dan lainnya.2 Salah satu hasil dari teknologi nano adalah karbon dalam ukuran nanometer atau biasa disebut carbon nanotube (CNT). CNT adalah satu rantai atom karbon yang berikatan secara heksagonal berbentuk silinder tabung yang berdiameter nanometer. Beberapa metode dapat digunakan untuk sintesis CNT antara lain Chemical Vapor Deposition (CVD), Laser Ablation dan Spray Pyrolysis. CNT terdiri dari 2 jenis yakni SWNT (Single Walled Nanotube Carbon) dan MWNT (Multi Walled Nanotube Carbon).3 Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui dan membandingkan sifat magnetik dan listrik dari campuran PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT pada konsentrasi yang berbeda. Hal ini memungkinkan apakah dengan adanya penambahan MWNT dan FeMWNT yang banyak akan mengubah sifat magnetik dan listrik dari komposit film ini. Penelitian ini menggunakan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polivinil Alkohol (PVA). Metode Simple Mixing merupakan metode pencampuran sederhana dimana pembuatan atau sintesis material nanokomposit dilakukan dengan cara mencampurkan PVA dengan MWNT (nanotube karbon) menjadi PVA/MWNT dan pencampuran PVA dengan Fe-MWNT (unsur Fe yang telah dimasukkan kedalam MWNT) menjadi PVA/Fe-MWNT yang diaduk hingga homogen dan dibiarkan sampai kering. Dengan variasi konsentrasi yang dilakukan terhadap PVA, MWNT dan FeMWNT, hal ini memungkinkan untuk mengetahui apakah sifat listrik dan sifat magnetik dari komposit film ini akan meningkat.4
Perumusan Masalah 1. Belum diketahuinya secara mendetail kondisi optimum pembuatan komposit film Fefilled Multiwalled Carbon Nanotube Polivinil Alkohol, khususnya dengan pendispersi SDS MWNT. 2. Belum diketahuinya sifat magnetik dan dielektrik dari komposit film yang dibuat dengan metode Simple Mixing dengan pelarut berupa Polyvinil Alcohol.
2 Tujuan Penelitian 1. Mensintesa dan karakterisasi sifat magnetik dan listrik seperti sifat hantaran atau konduktivitas bahan komposit film Fe-filled Multiwalled Carbon Nanotube (MWNT) 2. Mengetahui kondisi optimum pembuatan Komposit Film Fe-filled Multiwalled Carbon Nanotube 3. Mencari sifat magnetik dan listrik yang terbaik dari Komposit Film Fe-filled Multiwalled Carbon Nanotube.
.
TINJAUAN PUSTAKA Teknologi Nano dan Carbon Nanotube Teknologi nano dapat didefinisikan sebagai bidang-bidang teknologi dimana dimensi dan toleransi pada skala nano memainkan peranan penting, teknologi nano meliputi pencitraan, pemodelan, pengukuran, fabrikasi dan manipulasi sesuatu pada skala nano. Setelah adanya penemuan fullerene ini kemudian memicu ditemukannya material baru bernama carbon nanotube. Struktur CNT mirip dengan fullerene. Bedanya, atomatom karbon pada fullerene membentuk struktur seperti bola, sedangkan CNT berbentuk silinder yang tiap ujungnya ditutup oleh atom-atom karbon yang berbentuk setengah struktur fullerene. Struktur CNT pertama kali ditemukan oleh Sumio Iijima dari NEC Laboratories di Jepang.1 Berdasarkan jumlah dindingnya, CNT secara umum dapat dikelompokkan menjadi dua macam, yaitu CNT berdinding tunggal dan CNT berdinding banyak. Sifatsifat CNT yang luar biasa itu kemudian dapat diturunkan secara spesifik dengan menganalisis lembaran penyusun dinding tersebut, yaitu graphene (grafit berbentuk lembaran) yang digulung menjadi silinder. Salah satu bentuk dari carbon nanotube diperlihatkan pada Gambar 1.5 Gambar 1 menunjukkan cara untuk menggulung lembaran graphene menjadi sebuah CNT, sama seperti ketika kita ingin menggulung selembar kertas.
Gambar 1 Carbon Nanotube
4 Sifat Listrik dan Konduktivitas Elektrik CNT Karbon nanotube dengan diameter yang lebih kecil dapat menjadi semikonduktor atau menjadi metalik tergantung pada vector khiral. Berdasarkan teori zat padat, CNT memiliki kelakuan listrik yang ganda, yaitu sebagai logam atau semikonduktor. Jika (nm)/3 merupakan bilangan bulat maka CNT bersifat logam, sedangkan jika (n-m)/3 bukan bilangan bulat maka CNT bersifat semikonduktor. Keunikan sifat listrik CNT pada dasarnya merupakan ‘turunan’ sifat dari struktur elektronik yang tidak biasa dari graphene dengan ikatan karbon sp2. Graphene memiliki keadaan yang mampu menghantarkan listrik dengan tingkat energi yang ada di perbatasan struktur elektronik. Keadaan ini biasa disebut zero bandgap semiconductor atau semimetal karena bersifat logam (konduktor) pada arah tertentu dan semikonduktor pada arah lainnya.2,3 Sifat elektrik dari nanomaterial dapat mempunyai energi lebih besar dari pada material ukuran biasa karena memiliki surface area yang besar. Hal ini berkaitan dengan resistivitas listrik yang mengalami kenaikan dengan berkurangnya ukuran partikel. Sifat Magnetik Sifat kemagnetan dari MWNT akan menjadi lebih tinggi dilihat dari penurunan ukuran butiran partikel dan kenaikan spesifik surface area persatuan volume partikel. Sehingga nanomaterial akan memiliki sifat yang bagus dalam peningkatan sifat magnet (ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil hingga skala nano, bahan feromagnetik berubah menjadi bahan superparamagnetik).12 Polivinil Alkohol Polyvinil alchohol adalah air larut polimer sintetik. Polyvinil alchohol telah membentuk film yang sangat baik, pengemulsi dan perekat properti. PVA juga tahan terhadap minyak, lemak dan pelarut. PVA tidak berbau dan tidak beracun, dan mempunyai kekuatan tarik tinggi dan fleksibilitas serta oksigen yang tinggi dan sifat aroma penghalang. Namun sifatnya tergantung pada kelembaban, jika kelembaban yang tinggi maka akan lebih banyak air yang diserap. Air yang bertindak sebagai peliat akan mengurangi kekuatan tarik tetapi meningkatkan perpanjangan dan kekuatan sobek. PVA sepenuhnya terdegradable dan larut dengan cepat. PVA mempunyai titik leleh sebesar 230°C dan 180-190°C (356-374° Fahrenheit). PVA merupakan materi ataktik tetapi menunjukkan kristalinitas sebagai hidroksil kelompok kecil yang masuk ke dalam kisi.8 Gambar 2 menunjukkan struktur gugus fungsi dari PVA yang tersusun atas gugus 6 OH.
. Gambar 2 Struktur gugus fungsi Polyvinil Alchohol
Simple Mixing Pembuatan material nanokomposit dapat dilakukan dengan menggunakan pendekatan-pendekatan yang mudah dan kompleks. Salah satunya adalah menggunakan pendekatan simple mixing. Permukaan nanopartikel yang sangat luas berinteraksi dengan rantai polimer, sehingga mereduksi mobilitas rantai polimer. Nanokomposit disintesis dengan cara melarutkan PVA dengan aquades yang diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer dengan suhu pemanasan 80°C sampai aquades menguap. Carbon nanotube MWNT dan SDS juga dilarutkan dengan aquades dicampurkan dengan ultrasonikasi milling atau sonikasi. Kemudian kedua larutan tersebut dicampurkan dengan variasi konsentrasi yang berbeda hingga campuran menjadi homogen.13 Ultrasonik Milling atau Sonikasi Proses ultrasonik milling adalah dengan cara menggunakan gelombang ultrasonik dengan rentang frekuensi 20 kHz – 10 MHz. Gelombang ultrasonik ditembakkan ke dalam medium cair untuk menghasilkan kavitasi bubble yang dapat membuat partikel memiliki diameter dalam skala nano. Gelombang ultrasonik bila berada di dalam medium cair akan dapat menimbulkan acoustic cavitation. Selama proses cavitation akan terjadi bubble collapse (ketidakstabilan gelembung), yaitu pecahnya gelombang akibat suara. Akibatnya akan terjadi peristiwa hotspot yang melibatkan energi yang sangat tinggi. Dimana hotspot adalah pemanasan lokal yang sangat intens sekitar 5000 K pada tekanan sekitar 1000 atm, laju pemanasan dan pendinginannya sekitar 1010 K/s. Proses ultrasonikasi ini dilakukan agar ikatan dari rantai C terlepas dan juga untuk menghilangkan kotoran pada pemurnian suspensi yang dihasilkan.11
6
METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2013 sampai bulan April 2013 bertempat di Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTBIN BATAN) Serpong dan Lab Material Departemen Fisika IPB. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah MWNT yang berupa black powder, Fe-MWNT yang berupa black powder, aquades, SDS dan Polivinil Alkohol. Alat Alat-alat yang digunakan adalah Gelas beaker, Spatula, Gelas Ukur, Stirer, Magnetik Stirer, Cawan Petri , Suntikan preparat dan Ultrasonikasi.
Prosedur Penelitian Persiapan Tahap awal dari penelitian ini adalah dengan menimbang 1 g PVA yang dilarutkan ke dalam 100 ml aquades kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer dengan kecepatan 300 rpm selama 15 menit. Sedangkan larutan MWNT dan Fe-MWNT yang digunakan telah dibuat pada penelitian sebelumnya. Sintesis PVA/MWNT Sintesis PVA/MWNT diawali dengan mencampurkan PVA dan MWNT. Dibuat 4 macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda namun masingmasing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama hanya terdiri dari 5 ml PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml MWNT, larutan ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml MWNT, dan larutan keempat terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml MWNT. Larutan tersebut dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan spatula. Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan di udara terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah kemudian dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/MWNT ditunjukkan oleh Gambar 3.
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml aquades, diaduk dengan magnetik stirer 300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml MWNT Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml MWNT Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml MWNT
Pencampuran di breaker glass dan diaduk dengan menggunakan spatula.
Digunakan MWNT yang telah dibuat pada penelitian sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel dengan konsentrasi larutan yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan selama 2 hari pada temperatur ruangan, setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Gambar 3 Sintesis PVA/MWNT
Sintesis PVA/Fe-MWNT Sintesis PVA/Fe-MWNT yang dilakukan sama seperti sintesis PVA/MWNT. Dibuat 4 macam sampel dengan masing-masing konsentrasi larutan yang berbeda namun masing-masing larutan sampel harus berjumlah 5 ml. Larutan pertama terdiri dari 5 ml PVA, larutan kedua terdiri dari 4,75 ml PVA dicampur dengan 0,25 ml FeMWNT, larutan ketiga terdiri dari 4,5 ml PVA dicampur dengan 0,5 ml Fe-MWNT, dan larutan keempat terdiri dari 4,00 ml PVA dicampur dengan 1,00 ml Fe-MWNT. Larutan tersebut dicampurkan di breaker glass setelah itu diaduk dengan menggunakan spatula. Kemudian masing-masing larutan dituangkan ke gelas preparat dan didiamkan di udara terbuka selama 2 hari pada temperatur ruangan. Setelah film kering barulah kemudian dilepaskan dari gelas preparat. Diagram alir untuk sintesis PVA/Fe-MWNT ditunjukkan oleh Gambar 4.
8
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml aquades, diaduk dengan magnetik stirer 300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml Fe-MWNT Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml Fe-MWNT Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml Fe-MWNT
Pencampuran di breaker glass dan diaduk dengan menggunakan spatula.
Digunakan Fe-MWNT yang telah dibuat pada penelitian sebelumnya.
Pembuatan 4 macam sampel dengan konsentrasi larutan yang berbeda.
Dituangkan ke preparat dan didiamkan selama 2 hari pada temperatur ruangan, setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Gambar 4 Sintesis PVA/Fe-MWNT Karakterisasi Komposit Film Analisis X-Ray Diffraction Komposit film yang telah dihasilkan dari sintesis PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT dikarakterisasi dengan menggunakan XRD. Analisis XRD digunakan untuk mengetahui derajat kristalinitas dari campuran PVA/MWNT dan campuran PVA/Fe-MWNT. Analisis ini menggunakan sinar X, yang digunakan untuk menghasilkan pola difraksi yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menetukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar-X di jatuhkan pada sampel maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi. Analisis Scanning Electron Microscopy Komposit film hasil sintesis PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT dianalisis struktur morfologinya dengan menggunakan SEM. Sampel diletakkan pada plat aluminium kemudian dilapisi emas pelapis emas setebal 48 nm. Kemudian sampel yang telah dilapisi emas diamati menggunakan SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 9500x dan 3000x. Prinsip kerja SEM adalah dengan memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda, dimana lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai, kemudian elektron mengenai sampel maka sampel akan
mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT). Analisis LCR Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat listrik dengan menggunakan LCR. Sifat listrik dari film ini diamati dengan melihat analisis LCR, sehingga bisa diketahui nilai konduktivitas dari bahan komposit PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT. Karakterisasi LCR untuk sampel menggunakan interval frekuensi dari 0.1 Hz sampai 100000 Hz. Analisis ini dilakukan untuk melihat perbandingan antara nilai konduktansi dengan frekuensi. Analisis Vibrating Sampel Magnetometer Komposit film hasil sintesis Pva/MWNT dan PVA/Fe-MWNT diuji sifat listriknya dengan menggunakan VSM. Sifat magnetik diamati dengan analisis VSM, dimana terjadi perubahan sifat bahan PVA dengan bahan PVA/MWNT dan PVA/FeMWNT. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kurva magnetisasi suatu bahan sebagai fungsi suhu maupun sebagai fungsi medan luar sehingga dapat ditentukan fasa magnetik bahan, suhu transisi magnetik dan konstanta anisotropik bahan.
HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Pola Difraksi Sinar X Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan PVA/MWNT yang menunjukkan kuat puncak dari masing-masing komposit film. Gambar 5 dan Gambar 6 menunjukkan masing-masing kuat puncak dari PVA, PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang telah dikarakterisasi dengan menggunakan XRD. Hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan pola XRD dari komposit PVA dan PVA/MWNT ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5 Hasil Pengujian XRD PVA dan PVA/MWNT
10 Pola difraksi PVA menghasilkan kuat puncak yang berada pada 2θ = 20 dengan puncak fasa PVA C(002) dan puncak fasa karbon C(004). Hal ini sama seperti penelitian yang telah dilakukan sebelumnya yang menunjukkan bahwa puncak fasa PVA sebesar C(002) dan puncak fasa karbon sebesar C(004).15 Gambar 6 menunjukkan hasil literatur pola XRD dari komposit PVA dan MWNT.
Gambar 6 Hasil Literatur Pengujian XRD PVA dan MWNT Ketika adanya penambahan MWNT kedalam larutan PVA kuat puncaknya semakin menurun dengan semakin besarnya konsentrasi MWNT yang ditambahkan. Bisa dilihat dari variasi konsentrasi yang pertama PVA/MWNT 2 dengan perbandingan 4,75 ml PVA dan 0,25 ml MWNT, kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,7. Untuk variasi konsentrasi kedua PVA/MWNT 3, dengan perbandingan 4,50 ml PVA dan 0,50 MWNT kuat puncaknya menurun berada pada 2θ = 19,65. Begitu juga dengan variasi konsentrasi keempat PVA/MWNT 4 dengan perbandingan 4,00 ml PVA dan 1,00 ml MWNT kuat puncaknya berada pada 2θ = 19,65. Namun sama seperti penelitian yang telah dilakukan sebelumnya15 dengan adanya penambahan MWNT tidak mengubah fasa yang ada, dimana fasa PVA berada pada C(002) dan fasa karbon berada pada C(004). Hasil perhitungan menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software ORIGIN ditunjukkan oleh Tabel 1 untuk puncak difraksi C(002) dan C(004), didapatkan nilai FWHM dari komposit PVA dan komposit campuran PVA/MWNT. Untuk komposit PVA didapatkan nilai FWHM sebesar 2.071, sedangkan untuk komposit PVA/MWNT 2 sebesar 1.3218, PVA/MWNT 3 sebesar 2.5431, dan PVA/MWNT 4 sebesar 1.2451. Namun dapat dilihat dari hasil ini, pada komposit PVA/MWNT 3 mempunyai nilai yang paling tinggi dibandingkan dengan PVA atau campuran PVA/MWNT yang lain, hal ini dimungkinkan karena campuran komposit PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik.
Tabel 1 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/MWNT dengan menggunakan software ORIGIN Sampel
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
PVA
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
PVA/MWNT 2
457,6
19,725
0,98522
0,017444
1,3218
0,023
PVA/MWNT 3
565,59
20,083
0,98468
0,017444
2,5431
0,044
PVA/MWNT 4
544,86
19,717
0,98523
0,017444
1,2451
0,022
Setelah didapatkan hasil perhitungan FWHM dengan software ORIGIN dilakukan perhitungan ukuran butiran dengan persamaan seperti yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya15 : D = 0,94λ / β cos θ
(1)
dimana : β = Lebar puncak difraksi pada FWHM(radian) θ = Sudut Bragg (derajat) λ = Panjang gelombang sinar-X = 1,5406 Å D = Ukuran butir (Å= 0,1 nm) Didapatkan nilai ukuran butir yang memperlihatkan dimana dengan adanya penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Tabel 2 menunjukkan hasil perhitungan ukuran butir untuk PVA dan PVA/MWNT. Dapat dilihat nilai ukuran butir untuk PVA sebesar 19.6474803 nm, PVA/MWNT 2 sebesar 48.2276266 nm, PVA/MWNT 3 sebesar 13.0358277 nm dan PVA/MWNT 4 sebesar 54.3518725 nm. Berdasarkan sifat dari nanokomposit itu sendiri bahwa jika semakin tinggi nilai ukuran butirnya maka sifat konduktivitasnya akan semakin tinggi. Namun pada variasi PVA/MWNT 3 menunjukan nilai yang unik, hal ini dimungkinkan karena variasi PVA/MWNT 3 ini tidak terdispersi dengan baik pada saat pencampuran. Gambar 7 menunjukkan pola grafik ukuran butir dari PVA dan PVA/MWNT. Tabel 2 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/MWNT β (rad)
Center
(phi*180)/ β
0,985
FWHM (β) 2,071
0,074
19,784
0,036
D (nm) 19,647
0,171
0,985
1,321
0,030
19,725
0,023
48,227
19,65
0,174
0,984
2,543
0,112
20,083
0,044
13,035
19,65
0,171
0,985
1,245
0,027
19,717
0,021
54,351
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA PVA/MWNT 2 PVA/MWNT 3 PVA/MWNT 4
20
0,171
19,7
12
Gambar 7 Grafik ukuran butir Pola XRD yang didapatkan dari komposit PVA dan PVA/Fe-MWNT menunjukkan kuat puncak dari masing-masing sampel. Gambar 8 menunjukkan hasil pengujian XRD untuk keempat macam variasi sampel. Pola difraksi PVA menghasilkan kuat puncak yang berada sekitar 2θ = 20. Ketika adanya penambahan Fe-MWNT kedalam larutan PVA kuat puncaknya semakin menurun, namun penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang banyak menghasilkan kuat puncak yang lebih tinggi dibandingkan dengan penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit. Bisa dibandingkan nilai kuat puncak PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan konsentrasi (4,00 ml : 1,00 ml) berada sekitar 2θ = 19,35, sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml) berada sekitar 2θ = 19,3 dan PVA/Fe-MWNT 2 dengan perbandingan konsentrasi (4,75 ml : 0,25 ml) berada sekitar 2θ = 19. Hal ini menunjukkan bahwa walaupun kuat puncak PVA/Fe-MWNT tidak lebih tinggi dari kuat puncak PVA, namun dengan konsentrasi Fe-MWNT yang lebih banyak ketika dicampurkan dengan PVA kuat puncaknya akan semakin tinggi. Hasil identifikasi untuk PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4 juga sama seperti fasa PVA/MWNT. Fasa PVA terdapat pada puncak C(002) dan fasa karbon karbon dengan puncak C(004). Hal ini mengacu pada penelitian sebelumnya yang juga menunjukkan puncak fasa PVA dan karbon yang sama.15
Gambar 8 Hasil Pengujian XRD untuk PVA/Fe-MWNT Tabel 3 menunjukkan hasil perhitungan FWHM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT menggunakan Gaussian Fitting Analysis dengan software ORIGIN, didapatkan nilai FWHM yang meningkat dari penambahan konsentrasi pada komposit PVA/Fe-MWNT. Untuk komposit PVA/Fe-MWNT 2 didapatkan nilai FWHM sebesar 1.3935, PVA/FeMWNT 3 sebesar 1.5552, dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 1.8947. Tabel 3 Hasil Perhitungan FWHM PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan menggunakan software ORIGIN Nama Sampel PVA PVA/FeMWNT 2 PVA/FeMWNT 3 PVA/FeMWNT 4
Area
Center
cos teta
phi/180
Width
(phi/180)*width
328,34
19,784
0,98513
0,017444
2,071
0,036
375,77
19,243
0,98593
0,017444
1,3925
0,024
384,93
19,459
0,98562
0,017444
1,5552
0,027
413,89
19,847
0,98504
0,017444
1,8947
0,033
Kemudian nilai ukuran butir dihitung dengan menggunakan persamaan 1 sehingga didapatkan hasil perhitungan yang menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan Fe-MWNT akan menurunkan nilai ukuran butir. Tabel 4 menunjukkan nilai ukuran butir PVA/Fe-MWNT 2 sebesar 43.423429 nm, PVA/Fe-MWNT 3 sebesar 34.8239958 nm dan PVA/Fe-MWNT 4 sebesar 23.4760933. Dengan adanya sedikit saja penambahan Fe-MWNT sudah meningkatkan nilai ukuran butirnya, sedangkan ketika konsentrasi Fe-MWNT meningkat nilai ukuran butirnya menurun. Hal ini menunjukkan bahwa sifat konduktivitas yang baik dari campuran PVA/Fe-MWNT bisa diperoleh dengan hanya menambahkan sedikit saja Fe-MWNT. Gambar 9 menunjukkan grafik ukuran butir dari PVA dan PVA/Fe-MWNT.
14 Tabel 4 Hasil Perhitungan Ukuran Butir untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT β (rad)
0,98513
FWHM (β) 2,071
0,074
19,784
0,167
0,98593
1,392
0,033
19,243
0,024
43,423
19,3
0,168
0,98562
1,555
0,042
19,459
0,027
34,823
19,35
0,172
0,98504
1,894
0,062
19,847
0,033
23,476
sampel
2 (θ)
sin (θ)
cos (θ)
PVA PVA/FeMWNT 2 PVA/FeMWNT 3
20
0,171
19
PVA/FeMWNT 4
Center
(phi*180)/ β 0,036
D (nm) 19,647
Gambar 9 Grafik ukuran butir Analisis Sifat Morfologi Struktur morfologi dari komposit film PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT yang didapatkan dari hasil pengujian SEM ditampilkan pada Gambar 10 (a), (b) dan (c). Gambar 10 (a) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung PVA, Gambar 10 (b) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung 4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT, dan Gambar 10 (c) menunjukkan citra permukaan film yang hanya mengandung 4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT.
(a)
(b)
(c) Gambar 10 (a) Citra SEM PVA 5 ml, (b) Citra SEM PVA 4.0 ml dan MWNT 0.25ml dan (c) Citra SEM PVA 4 ml dan MWNT 1 ml
16 Tabel 5 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung PVA. Element CK OK Na K Au K
(keV) 0.277 0.525 1.041 2.121
Mass % 59.31 26.23 0.70 13.77
Error % 0.10 0.74 0.27 0.63
Atom % 73.95 24.55 0.46 1.05
(a) Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung 4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT. Element CK OK Au K
(keV) 0.277 0.525 2.121
Mass % 51.23 38.02 10.76 (b)
Error % 0.08 0.50 0.52
Atom % 63.70 35.49 0.82
Tabel 5 (c) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung 4.0 ml PVA dan 1 ml MWNT. Element
(keV)
Mass %
Error %
Atom %
CK OK
0.277 0.525
52.96 33.82
0.08 0.49
66.91 32.08
Au K
2.121
13.22
0.48
1.02
(c) Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui sifat morfologi dari komposit film, seperti penelitian yang telah dilakukan sebelumnya menggunakan SEM8 Gambar 10 memperlihatkan hasil pengujian SEM untuk tiap konsentrasi yang berbeda. Gambar 10 (a) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA saja, dari gambar ini terlihat bahwa titik-titik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan terdapat PVA di dalam larutan tersebut. Dapat dilihat dari gambar tersebut bahwa PVA mengandung karbon dan oksigen. Terdapat karbon pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 1500 dengan %massa sebesar 59,31 dan %atom sebesar 73,95, begitu juga dengan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 300 didapatkan nilai %massa sebesar 26.23 dan %atom sebesar 24.55. Terdapat juga unsur lain yaitu unsur Na dan Cu. Gambar 10 (b) menunjukkan permukaan film yang hanya mengandung PVA 4.75 ml dan MWNT 0.25 ml, terlihat bahwa hanya sedikit untaian MWNT yang terlihat. Hal ini dimungkinkan karena konsentrasi PVA yang lebih banyak dibandingkan dengan konsentrasi MWNT sehingga hanya sedikit MWNT yang terlihat. Terdapat karbon pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 280 dengan %massa sebesar 51.23 dan %atom sebesar 63.70, begitu juga dengan oksigen yang terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 120 dengan %massa sebesar 38.02 dan %atom sebesar 35.49. Pada
variasi ini hanya ada tambahan unsur Au saja, yang muncul akibat proses couting yang dilakukan sebelum analisis dengan SEM. Gambar 10 (c) dengan konsentrasi PVA 4 ml dan MWNT 1 ml, menunjukkan MWNT yang terlihat hanya sedikit tapi pendek. PVA/MWNT ini juga mengandung karbon dan oksigen namun semakin menurun, terdapat juga unsur lain yang muncul di kulit Kα ini berupa Au. Karbon terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 120150, sedangkan oksigen terdapat pada kulit Kα dengan intensitas sebesar 30-60, sedangkan unsur Au yang muncul pada kulit Kα berada pada intensitas 30. Munculnya unsur Au dimungkinkan berasal dari hasil couting sebelum dilakukan karakterisasi SEM. Hal ini dapat menjelaskan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan matriks PVA, selain itu dengan konsentrasi MWNT yang cukup banyak akan semakin menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang terlihat pendek dan sedikit. Struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT diperlihatkan pada Gambar 11. Gambar 11 (a) memperlihatkan citra permukaan film dengan variasi 4.75 ml PVA dan 0.25 ml Fe-MWNT dan Gambar 11 (b) memperlihatkan citra permukaan film dengan variasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT.
(a)
(b) Gambar 11 (a) Citra SEM PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.25 ml dan (b) PVA 4 ml dan Fe-MWNT 1 ml
18
Tabel 6 (a) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung 4.75 ml PVA dan 0.25 ml MWNT. Element CK OK Al K Si K Cr K Mn K Fe K Au M
(keV) 0.277 0.525 1.486 1.739 5.411 5.894 6.398 2.121
Mass % 37.04 16.76 4.11 1.55 3.85 2.57 18.56 15.56 (a)
Error % 0.09 0.28 0.11 0.10 0.22 0.28 0.29 0.35
Atom % 63.31 21.51 3.13 1.13 1.52 0.96 6.82 1.62
Tabel 5 (b) menunjukkan nilai EDS dari komposit film yang hanya mengandung 4.00 ml PVA dan 1 ml MWNT. Element CK OK Na K Fe K Au K
(keV) 0.277 0.525 1.041 6.398 2.121
Mass % 49.84 35.44 1.17 5.32 8.22 (b)
Error % 0.08 0.43 0.22 0.45 0.48
Atom % 63.32 33.81 0.78 1.45 0.64
Sedangkan struktur morfologi dari komposit film PVA/Fe-MWNT dapat dilihat dari Gambar 8. Gambar 11 (a) PVA/Fe-MWNT 2 menunjukkan permukaan film yang mengandung 4,75 ml PVA dan 0,25 ml Fe-MWNT, dari gambar ini terlihat bahwa titiktitik terang tersebar dengan baik. Titik-titik terang ini menunjukkan terdapat PVA di dalam larutan tersebut. Selain itu terdapat untaian karbon panjang juga yang menunjukkan Fe-MWNT. Terdapat Fe pada kulit Kα dengan %massa sebesar 18,56 dan %atom sebesar 6,82. Selain itu terdapat juga unsur-unsur lain seperti Al, Si, Cr, Mn dan Au namun tidak melebihi unsur Fe yang terdapat didalamnya. Gambar 11 (b) PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi PVA 4,00 ml dan FeMWNT 1,00 ml, menunjukkan MWNT yang terlihat hanya sedikit. Terdapat Fe pada kulit Kα dengan %massa sebesar 5,32 dan %atom sebesar 1,45. Terdapat unsur Na dan Au juga di kulit Kα, namun masih lebih rendah dibandingkan dengan konsentrasi Fe yang ada. Konsentrasi Fe pada variasi keempat ini lebih menurun dibandingkan dengan konsentrasi Fe untuk variasi yang kedua. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya sedikit penambahan Fe-MWNT saja kedalam PVA sudah bisa melihat struktur FeMWNT dengan jelas dibandingkan dengan penambahan Fe-MWNT yang banyak.
Analisis Sifat Listrik Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi
yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Gambar 12 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan PVA/MWNT.
Gambar 12 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan PVA/MWNT Hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/MWNT memakai alat ukut LCR meter yang menghasilkan nilai konduktansi dan resistansi listrik. Pengukuran sifat listrik ini dilakukan terhadap perubahan parameter frekuensi yaitu dari 0.1 kHz – 100000 kHz. Dengan menggunakan formula model W. K. Lee dkk14 maka nilai konduktivitas PVA dan PVA/MWNT dapat dihitung, yaitu dengan rumus sebagai berikut : σ = G.(L/A)
(2)
dimana σ, G, L dan A masing-masing adalah konduktivitas (Siemens/cm), konduktivitas (Siemens), tebal (cm) dan luas permukaan bahan (cm2). Dari hasil perhitungan nilai konduktivitas ini, maka diperoleh nilai konduktivitas PVA yang lebih besar dibandingkan nilai konduktivitas campuran PVA/MWNT seiring dengan naiknya frekuensi, seperti ditunjukkan pada gambar 12. Hal ini bersesuaian dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya [19] bahwa nilai konduktivitas tersebut merupakan fungsi dari frekuensi. Gambar 12 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi dibandingkan nilai konduktansi listrik PVA/MWNT 2, PVA/MWNT 3 dan PVA/MWNT 4. Dengan adanya penambahan MWNT maka akan semakin menurunkan sifat konduktivitasnya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,81E-07 Siemens/cm, namun nilai konduktivitas listriknya menurun ketika PVA dicampurkan dengan MWNT. Untuk variasi konsentrasi PVA/MWNT 2 dengan perbandingan (4,75 ml : 0,25 ml) didapatkan nilai konduktivitas listrik sebesar 5,30E-07 Siemens. Sedangkan untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/MWNT tertinggi didapat dari perbandingan konsentrasi MWNT terbanyak yakni PVA/MWNT 4 dengan perbandingan (4 ml : 1 ml) konduktivitas listriknya sebesar 5,59E-07 Siemens. Namun untuk sampel PVA/MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml)
20 mengalami keunikan karena nilai konduktansi listriknya lebih besar dari nilai PVA yakni sebesar 1,54E-06 Siemens. Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/MWNT 3 sebesar 1,15E-08 Siemens/cm. Sedangkan nilai konduktivitas listrik PVA, PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4 berada dibawah PVA/MWNT 3. Namun nilai konduktivitas listrik PVA masih lebih tinggi dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/MWNT 2 dan PVA/MWNT 4, sehingga PVA lebih bersifat konduktor. Sama seperti yang pernah dilakukan pada penelitian Henny Ompusungu.13 Keunikan PVA/MWNT 3 dimungkinkan karena pada saat proses sintesis PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik, sehingga memungkinkan PVA yang lebih dominan. Oleh karena itu PVA/MWNT 3 lebih konduktor. Nilai konduktansi listrik PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT 2, PVA/MWNT 3 dan PVA/MWNT 4, hal ini dikarenakan PVA merupakan polimer cair yang bersifat melekat sehingga konduktivitas listriknya tinggi. Sedangkan MWNT bersifat keramik sehingga lebih isolator dibandingkan dengan PVA. Dengan hal ini menunjukkan bahwa PVA mempunyai sifat konduktor (penghantar) yang baik dibandingkan dengan campuran PVA/MWNT. Hasil perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/MWNT ditunjukkan pada Tabel 7. Sedangkan Gambar 13 menunjukkan grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik. Tabel 7 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/MWNT dengan menggunakan persamaan 2 : sampel
G (S)
L (cm)
A (cm2)
σ (S/cm)
PVA
6,72E-07
0,0005
0,0789
4,26E-09
PVA/MWNT 2
5,30E-07
0,0001
0,0559
9,48E-10
PVA/MWNT 3
1,54E-06
0,0005
0,0669
1,15E-08
PVA/MWNT 4
5,59E-07
0,0001
0,0507
1,10E-09
Gambar 13 Pengaruh variasi konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik
Gambar 14 menunjukkan nilai konduktansi PVA, dan PVA/Fe-MWNT memakai alat ukut LCR meter.
Gambar 14 Hasil Pengujian Konduktivitas listrik LCR untuk PVA dan PVA/MWNT. Dari hasil pengukuran sifat listrik terhadap komposit film PVA dan PVA/FeMWNT memakai alat ukur LCR meter menghasilkan nilai konduktansi listrik. Gambar 14 menunjukkan bahwa nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan nilai konduktansi listrik PVA/Fe-MWNT 2, PVA/Fe-MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 4. Dengan adanya penambahan Fe-MWNT maka akan semakin meningkatkan sifat konduktivitas listriknya. Nilai konduktansi listrik PVA yang didapatkan sebesar 6,72E07 Siemens, sedangkan nilai konduktivitas listriknya semakin meningkat ketika PVA dicampurkan dengan Fe-MWNT. Untuk nilai konduktivitas listrik campuran PVA/FeMWNT tertinggi didapat dari perbandingan konsentrasi Fe-MWNT terbanyak yakni PVA/Fe-MWNT 4 dengan perbandingan (4 ml : 1 ml) sebesar 2,23E-06 Siemens. Namun untuk sampel PVA/Fe-MWNT 3 dengan perbandingan konsentrasi (4,50 ml : 0,50 ml) mengalami keanehan karena nilai konduktansi listriknya hampir sama dengan nilai PVA yakni sebesar 6,72E-07 Siemens. Hal ini dimungkinkan karena pada saat proses sintesis polimer PVA/MWNT tidak terdispersi dengan baik, sehingga memungkinkan PVA yang lebih dominan. Hasil perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan oleh Tabel 8. Dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan 2 didapatkan nilai konduktivitas listrik tertinggi adalah PVA/Fe-MWNT 4 dengan variasi konsentrasi tertinggi sebesar 3.35E-08 Siemens/cm. Nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2 sebesar 1.22E-08 Siemens/cm, nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3 sebesar 5.00E-09 Siemens/cm dan nilai konduktivitas listrik terendah PVA sebesar 4.26E-09 Siemens/cm. Nilai konduktansi listrik PVA lebih rendah dibandingkan dengan campuran PVA/Fe-MWNT, hal ini dikarenakan dengan adanya penambahan Fe kedalam MWNT menjadi Fe-MWNT akan meningkatkan sifat listriknya. Fe merupakan unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai sifat konduktivitas listrik yang baik. Namun nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 2 lebih tinggi dibandingkan dengan nilai konduktivitas listrik PVA/Fe-MWNT 3, hal ini dimungkinkan karena pada saat sintesis PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan
22 baik. Gambar 15 menunjukkan grafik pengaruh konsentrasi MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik. Tabel 8 Hasil Perhitungan konduktivitas listrik PVA dan PVA/Fe-MWNT dengan menggunakan persamaan 2 : sampel PVA PVA/Fe-MWNT 2 PVA/Fe-MWNT 3 PVA/Fe-MWNT 4
G (S) 6,72E-07 1,64E-06 6,72E-07 2,23E-06
L (cm) 0,0005 0,0005 0,0005 0,0010
A (cm2) 0,0789 0,0672 0,0672 0,0665
σ (S/cm) 4,26E-09 1,22E-08 5,00E-09 3,35E-08
Gambar 15 Pengaruh variasi konsentrasi Fe-MWNT terhadap nilai konduktivitas listrik Analisis Sifat Magnet Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat melihat sifat kemagnetan dari PVA, PVA/MWNT dan PVA/Fe-MWNT. Gambar 11 dan Gambar 12 menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya untuk PVA, variasi PVA/MWNT dan variasi PVA/Fe-MWNT.
(a)
(b)
(c) (d) Gambar 16 Hasil pengujian VSM PVA (a), PVA (4.75 ml) dan MWNT (0.25 ml) (b), PVA (4.50 ml) dan MWNT (0.50 ml) (c), dan PVA (4.00 ml) dan MWNT (1.00 ml) (d) Vibrating Sampel Magnetometer merupakan perangkat yang bekerja untuk menganalisis sifat kemagnetan suatu bahan. VSM bisa digunakan untuk menentukan sifat magnetik dari berbagai macam material yang berukuran nano. Diantara sifat kemagnetan tersebut bisa digolongkan sebagai diamagnetik, paramagnetik, ferromagnetik dan antiferromagnetik. Bahan dengan sifat diamagnetik mempunyai kerentanan magnetik (k) negatif dan sangat kecil, bahan dengan sifat paramagnetik mempunyai nilai kerentanan magnetik (k) positif dan lebih besar dari 1 dimana nilai k juga bergantung pada temperatur, sedangkan bahan bersifat ferromagnetik dan antiferomagnetik mempunyai nilai k yang positif dan lebih besar dari paramagnetik. Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan VSM dapat dilihat bahwa sifat kemagnetan dari PVA dibandingkan dengan campuran PVA yang ditambahkan MWNT
24 berbeda. Gambar 16 menunjukkan kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya. Kurva magnetisasi dari PVA menunjukkan sifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan MWNT sifatnya beriubah menjadi diamagnetik. Hal ini mengacu dari penelitian sebelumnya yang juga menunjukkan hal yang sama.12 Semakin banyak konsentrasi MWNT yang ditambahkan maka sifat diamagnetiknya semakin tinggi, PVA/MWNT 2 bersifat diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.05 emu/gr, PVA/MWNT 3 bersifat diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.032 emu/gr dan PVA/MWNT 4 bersifat diamagnetik dengan momen magnet sebesar 0.11 emu/gr. Namun pada sampel PVA/MWNT 3 mengalami keunikan karena nilai momen magnetnya menurun, hal ini dikarenakan campuran PVA dengan MWNT tidak terdispersi dengan baik. Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT ditunjukkan oleh Gambar 17.
(a)
(b)
(c) (d) Gambar 17 (a) Hasil pengujian VSM PVA 5.00 ml, (b) PVA 4.75 ml dan Fe-MWNT 0.25 ml, (c) PVA 4.50 ml dan Fe-MWNT 0.50 ml, dan (d) PVA 4.00 ml dan Fe-MWNT 1.00 ml
Hasil karakterisasi VSM untuk PVA dan PVA/Fe-MWNT hampir sama. PVA dan PVA/Fe-MWNT sama-sama mempunyai sifat magnet paramagnetik. Namun sifat paramagnetik PVA/Fe-MWNT lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, dapat dilihat dari kurva magnetisasi M-H antara momen magnet dengan medan magnet luar H yang dikenakan secara tegak lurus terhadap luas permukaannya. Gambar 17 menunjukkan kurva magnetisasi dari PVA yang bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.17 emu/gr, sedangkan ketika adanya penambahan FeMWNT sifatnya paramagnetiknya meningkat. Semakin banyak konsentrasi Fe-MWNT yang ditambahkan maka sifat paramagnetiknya semakin tinggi, PVA/Fe-MWNT 2 bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.20 emu/gr, PVA/Fe-MWNT 3 bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.30 emu/gr dan PVA/Fe-MWNT 4 bersifat paramagnetik dengan momen magnet sebesar 0.45 emu/gr. Hal ini menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan Fe-MWNT sifat paramagnetiknya dari komposit film ini akan semakin tinggi.
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Hasil analisis XRD untuk PVA/MWNT menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Semakin banyak konsentrasi dari MWNT maka nilai ukuran butirnya semakin besar. Namun untuk PVA/MWNT 3 dengan variasi konsentrasi 4.50 ml PVA dan 0.50 ml MWNT menunjukkan nilai yang unik, hal ini dimungkinkan PVA/MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik pada saat pencampuran. Hasil analisis XRD untuk PVA/Fe-MWNT menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan Fe-MWNT akan meningkatkan ukuran butirnya. Namun ketika konsentrasi Fe-MWNT yang ditambahkan banyak nilai ukuran butirnya menurun. Hal ini menunjukkan dengan sedikit saja penambahan Fe-MWNT sudah menunjukkan peningkatan yang tinggi. Hasil morfologi dengan SEM menunjukkan dengan konsentrasi MWNT yang cukup banyak akan semakin menunjukkan adanya MWNT walaupun MWNT yang terlihat pendek dan sedikit. Citra SEM yang baik terlihat jelas pada PVA/MWNT 4 dengan variasi konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml MWNT. Namun hal ini bisa menunjukkan bahwa terdapat interaksi antara MWNT dengan matriks PVA. Namun berbeda dengan PVA/Fe-MWNT dimana hasil morfologi dengan SEM menunjukkan penambahan konsentrasi Fe-MWNT yang sedikit saja sudah bisa menunjukkan adanya Fe-MWNT walaupun yang terlihat pendek. Hasil analisis sifat listrik dengan LCR untuk PVA dan PVA/MWNT menunjukkan bahwa PVA lebih bersifat konduktor dibandingkan dengan PVA/MWNT. Nilai konduktivitas PVA lebih tinggi dibandingkan dengan PVA/MWNT, hal ini dikarenakan PVA merupakan polimer cair yang bersifat melekat sehingga konduktivitasnya tinggi sedangkan MWNT bersifat keramik sehingga lebih bersifat isolator. Sedangkan untuk PVA/Fe-MWNT nilai konduktivitas tertinggi didapatkan dari PVA/Fe-MWNT 4 dengan konsentrasi 4 ml PVA dan 1 ml Fe-MWNT. Namun pada PVA/Fe-MWNT 3 menunjukkan keunikan karena nilai konduktivitasnya menurun, hal ini dimungkinkan karena PVA/Fe-MWNT 3 tidak terdispersi dengan baik. Fe
26 merupakan unsur karbon yang mempunyai sifat listrik yang baik sehingga mempunyai konduktivitas yang baik. Oleh karena itu dengan adanya penambahan Fe-MWNT yang banyak akan semakin meningkatkan nilai konduktivitas listriknya. Hasil analisis dengan VSM menunjukkan bahwa PVA bersifat paramagnetik dibandingkan dengan PVA/MWNT yang bersifat diamagnetik. Namun pada variasi PVA/MWNT 3 menunjukkan keunikan dimana nilai momen magnetnya menurun, hal ini dimungkinkan karena pada saat sintesis tidak terdispersi dengan baik. Begitu juga dengan sifat magnetik untuk PVA/Fe-MWNT. Penambahan Fe-MWNT akan meningkatkan sifat paramagnetik. PVA/Fe-MWNT 4 mempunyai sifat peramagnetik yang lebih tinggi dibandingkan dengan PVA, PVA/Fe-MWNT 2 dan PVA/Fe-MWNT 3. Namun pada variasi PVA/Fe-MWNT 3 menunjukkan keunikan, hal ini dimungkinkan karena pada saat sintesis tidak terdispersi dengan baik. Saran Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mengetahui keunikan dari PVA/MWNT 3 dan PVA/Fe-MWNT 3, sehingga bisa diketahui sifat listrik dan sifat magnet yang terbaik dari variasi konsentrasi yang diberikan. Selain itu dibutuhkan ketelitian dalam proses sintesis sehingga ketika pencampuran antara PVA dengan MWNT ataupu PVA dengan Fe-MWNT bisa terdispersi dengan baik. Pada saat pelepasan dari gelas preparat harus dilakukan dengan hati-hati agar sampel tidak rusak dan sobek.
DAFTAR PUSTAKA 1. Adrian Nur, Erwan Y. Sintesis dan Purifikasi Carbon Nanotube. Journal of Materials Chemistry. 2009;29:34-36. 2. Nur Adrian, Paryanto, Jumari A, Dyartanti E R. Sintesis Karbon Nanotube dari Etanol Dengan Metode Chemical Vapor Deposition. Gema teknik-N0.2/tahun X Juli. 2007. 3. T.W.Odom, H.Jin-Lin, P.Kim, C.M.Lieber, Atomic Structure and Electronic Properties of Single-Walled Carbon Nanotubes, Nature, 2009;391: 62-64. 4. Aji, M.P.A. Yulianto, S.Bijaksana. Sintesis Nanopartikel Magnetik. Indonesian Journal of Materials Science. ISSN : 2007;1441-1098 : 106-108. 5. V. Shanov, Yeo-HeungYun, M.J. Schulz. Synthesis and Characterization of Carbon Nanotube Materials (Rexiew). Journal of The University of Chemical Technology and Metallurgy, 2006;41, 4, 2006, 377-390. 6. Anonim. Polyvinil Alchohol. Chemistry Natural Journal. 29 Oct 2012. Web.29Oct2012.
. 2009.
7. Ripandi, Ghanie. Polieliten. 29 Oct 2012. Web. 29 Oct 2012.. 2009. 8. El-Kodsi, G & Schutz, J. [Kimia Karakteristik Polimer Tinggi. Polivinil Alkohol] [Chem, Abstr, 79, 54022h]. 1973;27:253-255. 9. Rosyidah, A. Metode Sol-Gel pada Carbon Nanotube. Institut Teknologi Bandung. 15;27-29:2008. 10. Bambang, P. Teknik Metoda Sol-Gel. LIPI. Bandung. 2007;14;14-29. 11. Flahaut, E, Preignet, A.Laurent, Ch, and Rousset. Synthesis of Single Walled Carbon Nanotube-Co-MgO Composite Powders and Extraction of the Nanotubes, Journal of Materials Chemistry, 2007;10;249-252. 12.
Lia. Kurnia, Darminto, Malik.A. Sintesis Dan Karakterisasi Partikel Nano Fe3O4 Yang Berasal Dari Pasir Besi Dan Fe3 O4 Bahan Komersial (Aldrich). Surabaya : ITS. 2010;2;4-14.
13.
Ompusunggu, Henny. Sintesis Dan Karakterisasi Sifat termal Nanokomposit PVA/ZnS Dengan Metode Simple Mixing. Medan : Universitas Negeri Medan. 2011;15;29-31.
14.
W. K. LEE, J. F. LIU, and A.S. NOWICK, Phys. Rev. Lett. 1997;67. 12;15591561.
15.
Yunasfi, Salim Mustofa. Analisis Ukuran Butir Dalam Serbuk Grafit Hasil Milling Dengan High Energy Milling. Tanggerang : Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN). 2009;2;194-198.
28 Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian PVA/MWNT
Penelusuran literatur dan persiapan perlengkapan
Pembuatan 4 macam sampel dengan konsentrasi larutan yang berbeda.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml MWNT Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml MWNT Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml MWNT Analisis karakterisasi film dengan menggunakan XRD, SEM, LCR dan VSM.
Menggunakan MWNT yang telah dibuat pada penelitian sebelumnya
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml aquades, diaduk dengan magnetik stirer 300 rpm selama 15 menit.
Pencampuran di breaker glass dan diaduk dengan menggunakan spatula.
Penuangan ke preparat dan didiamkan selama 2 hari pada temperatur ruangan, setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Lampiran 2 Diagram Alir Penelitian PVA/Fe-MWNT
1 g PVA dilarutkan dalam 100 ml aquades, diaduk dengan magnetik stirer 300rpm selama 15 menit.
Sampel 1 terdiri dari 5 ml PVA Sampel 2 terdiri dari 4,75 ml PVA + 0.25 ml FeMWNT Sampel 3 terdiri dari 4.50 ml PVA + 0.50 ml FeMWNT Sampel 4 terdiri dari 4.00 ml PVA + 1.00 ml FeMWNT
Pencampuran di breaker glass dan diaduk dengan menggunakan spatula.
Menggunakan Fe-MWNT yang telah dibuat pada penelitian sebelumnya
Pembuatan 4 macam sampel dengan konsentrasi larutan yang berbeda.
Penuangan ke preparat dan didiamkan selama 2 hari pada temperatur ruangan, setelah kering film dilepaskan dari preparat.
Analisis karakterisasi film dengan menggunakan XRD, SEM, LCR dan VSM.
30 Lampiran 3 Hasil Pengujian XRD 1. PVA
2. PVA/MWNT 2
3. PVA/MWNT 3
32 4. PVA/MWNT 4
5. PVA/Fe-MWNT 2
6. PVA/Fe-MWNT 3
34 7. PVA/Fe-MWNT 4
Lampiran 4 Hasil Pengujian dengan SEM PVA
36
PVA/MWNT 2
PVA/MWNT 4
38 PVA/Fe-MWNT 2
PVA/Fe-MWNT 4
40 Lampiran 5. Hasil Pengujian LCR PVA
PVA/MWNT 2
PVA/MWNT 3
PVA/MWNT 4
PVA/Fe-MWNT 2
PVA/Fe-MWNT 3
42 PVA/Fe-MWNT 4
Lampiran 6. Hasil Pengujian VSM PVA
PVA/MWNT 2
44 PVA/MWNT 3
PVA/MWNT 4
PVA/Fe-MWNT 2
PVA/Fe-MWNT 3
PVA/Fe-MWNT 4
46
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Kota Rangkasbitung pada tanggal 29 September 1992 dari pasangan Bapak Suwandi dan Ibu Anna Hasanah. Penulis merupakan puteri pertama dari tiga bersaudara. Pada tahun 2003, penulis menyelesaikan sekolah dasar di SDN Komplek Kejaksaan Rangkasbitung dan dilanjutnya pada tahun 2006 di SMP Negri 4 Rangkasbitung. Tahun 2009 menyelesaikan sekolah menengah atas di SMA Negri 1 Rangkasbitung dan pada tahun yang sama penulis lolos seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama perkuliahan, penulis menjadi salah satu pengurus organisasi HIMAFI (Himpunan Mahasiswa Fisika) periode 2009 – 2010, sebagai sekertaris Divisi Instrumentasi dan Teknologi, anggota Klub Robotik Fisika IPB, menjadi asisten praktikum eksperimen fisika 2 dan penulis juga sering mengikuti kepanitian yang diadakan oleh Himpunan Mahasiswa IPB.
