Sintesis dan Karakterisasi Membran Asimetris Poli(akrilonitril-co-glisidil metakrilat) untuk Recovery Pelarut
SKRIPSI
ERMA MARYANA NIM 10503064
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
Sintesis dan Karakterisasi Membran Asimetris Poli(akrilonitril-co-glisidil metakrilat) untuk Recovery Pelarut
Synthesis and characterization of Asymmetric Poly(acrylonitrile-co-glycidylmethacrylate) Membrane utilized for Solvent Recovery
SKRIPSI
Erma Maryana NIM 10503064
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
Abstract Nowaday, the society is facing an acute problem of technogenic pollutions due to the use of organic solvents. The recovery and reuse of organic solvents by membrane technologies is a solutions of this problem that was certained for along time ago. In this work, acrylonitrileglycidyl methacrylate copolymer (PAN-GMA) was prepared as a material membrane for recovery of methanol. Steps of this research include synthesis of copolymer PAN-GMA by radical polimerization, and preparation of PAN-GMA membrane at various concentrations (10% and 15% b/b) and evaporation times (10 minutes and 15 minutes) by phase inversion methode. Membrane characterization such as solvents resistant assay, determination of hydrogen and methanol permeability, hydroxide transport assay, FTIR-ATR, and SEM have been carried out. The results showed that the membrane showed good solvent resistant to methanol. Variety of membrane concentration and evaporation times have influenced the porousity of membrane very significant. That was saw with permeability value of hydrogen and methanol. It was decreased with increased concentrations and evaporation times of membrane. Transport hydroxide into the membrane was not occured. Based on SEM analysis its was proved that the membrane morphology is asymmetric. Keywords:
Acrylonitrile-glycidylmethacrylate; Copolymer preparation and structure; Solvents recovery
ii
membrane;
Membrane
Abstrak Saat ini, masyarakat telah dihadapkan pada masalah serius akibat adanya polusi teknogenik yang disebabkan oleh penggunaan pelarut organik berbahaya. Recovery dan reuse pelarut melalui teknologi membran merupakan solusi yang telah lama diyakini efektif untuk mengatasi masalah ini, ditinjau dari faktor ekonomi dan teknik. Pada penelitian ini, kopolimer akrilonitril-glisidil metakrilat (PAN-GMA) telah disintesis sebagai bahan membran untuk recovery metanol. Tahapan penelitian ini terdiri dari: sintesis kopolimer PAN-GMA melalui polimerisasi radikal, sintesis membran PAN-GMA dengan metode inversi fasa pada variasi konsentrasi (10% dan 15%) dan waktu evaporasi (10 dan 15 menit). Karakterisasi membran yang mencakup uji ketahanan pelarut, pengukuran permeabilitas ion hidrogen dan metanol, uji transpor ion hidroksida, FTIR-ATR, dan SEM telah dilakukan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa membran yang dihasilkan memiliki ketahanan pelarut yang baik terhadap metanol. Variasi konsentrasi dan waktu evaporasi telah mempengaruhi porositas membran secara signifikan. Hal ini ditunjukkan dengan nilai permeabilitas ion H+ dan metanol yang dihasilkan semakin menurun dengan meningkatnya konsentrasi dan waktu evaporasi membran. Analisis SEM menunjukkan bahwa membran yang dihasilkan merupakan membran asimetris.
Kata kunci: Acrylonitrile-glycidylmethacrylate; Membran kopolimer; Sintesis dan struktur membran; Recovery pelarut
iii
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa skripsi yang disusun oleh:
Nama : Erma Maryana NIM
: 10503064
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Bandung,
September 2007
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Dr. Muhammad Bachri Amran
Dr. Muhammad Ali Zulfikar
NIP 131690332
NIP 132162444
iv
“ Allah akan meninggikan orang-orang yang beriman diantara kamu. Dan orangorang yang diberi ilmu pengetahuan beberapa derajat. Dan Allah Maha Mengetahui apa yang kamu kerjakan” (QS Al-Mujadilah 58:1)
“Ilmu yang berguna adalah yang meluas dalam dada dan cahayanya membuka
penutup hati”
“Ujian bagi seseorang yang sukses bukanlah pada kemampuannya mencegah munculnya masalah, tetapi pada waktu menghadapi dan menyelesaikan setiap kesulitan saat masalah itu terjadi” (David J Schwart)
“Sembah Baktiku Untuk Ayah dan Bundaku Tercinta” v
Ucapan Terima Kasih
Bismillahirrahmanirrahim Alhamdulillah, segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada kehadirat Allah Robbul‘Aalamin atas limpahan dan karunia rizki-Nya. Karena hanya dialah yang patut dan layak dipuji oleh makhluk selemah kita dan tidak akan ada makhluk-Nya yang mampu menghitung besarnya kenikmatan yang telah diberikan kepada manusia. Semoga sholawat dan keselamatan dilimpahkan kepada teladan seluruh umat manusia, Nabi Muhammad SAW. Penulis bersyukur sekali karena telah dapat menyelesaikan penelitian yang dilaksanakan di laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia ini. Skripsi ini berjudul Sintesis dan karakterisasi membran asimetri PAN-GMA untuk recovery pelarut. Melalui skripsi ini penulis berusaha melaporkan secara tertulis hasil penelitian tugas akhir yang telah dilakukan oleh penulis. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan penghargaan, rasa hormat dan cinta yang dalam kepada Mamah dan Bapak yang telah membesarkan penulis dan selalu memberikan kasih sayangnya, dorongan semangat serta berdoa untuk keberhasilan dan keselamatan penulis hingga selesainya pembuatan skripsi ini. Beliau adalah semangat penulis untuk terus bangkit dan berjuang. Terima kasih juga penulis sampaikan untuk kakak-kakak penulis yaitu T’Elis, T’Eva, T’Sowati, A’Yana, A’Wawan dan A’Yandar yang telah menjadi inspirasi penulis dan telah banyak memberikan dorongan moril maupun materil. Penulisan skripsi ini tentunya tidak lepas dari bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan permintaan maaf yang sebesar-besarnya dan terima kasih yang setulus-tulusnya serta teriring doa semoga Allah SWT membalas setiap kebaikan dengan kebaikan yang berlipat ganda, kepada : 1. Dr. Muhammad Bachri Amran sebagai pembimbing I, yang telah banyak memberikan ilmu, bimbingan, solusi, dan kesabarannya selama penulis melaksanakan penelitian tugas akhir ini. 2.
Dr.Muhammad Ali Zulfikar sebagai pembimbing II, yang telah banyak memberi masukan dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
vi
3. Seluruh staf dosen Program Studi Kimia ITB terutama kepada Bapak Sarwono Hadi, yang pernah menjadi dosen wali penulis, atas motivasi yang pernah diberikan, atas do’a, dan kepercayaan yang telah diberikan kepada penulis sehingga penulis bisa menyelesaikan masa kuliah di Kimia ini. 4. Seluruh staff dan karyawan Prodi Kimia, terutama Pak Dede Suhendar atas segala bantuan, dukungan, dan berbagi cerita selama ini, Pak Sukawi, Pak Lanang, Pak Sudrajat, Pak Enchu, Pak Yadi, Pak Budi, Pak Win, Bu Soni, Pak Wandi, M’ Handi dan rekanrekan yang selalu sabar dalam membuka jalan menuju selesainya TA ini, dan para petugas perpustakaan. 5. Teman-teman seperjuangan Ristny, Meta, Mukti, Fitri, Puji, Sincan, dan K’Emir, atas dukungan, semangat, dan keceriaan selama ini. Tahap ini tak akan mampu penulis lewati tanpa kalian. 6. Teman-teman Honors MB 2003, kalian adalah aset-aset negeri ini, teruslah di jalan ini dan semangat. 7. Teman-teman mahasiswa kimia 2003 yang tak akan terlupakan dan masa-masa ini menjadi penuh kenangan bersama kalian. 8. Dan Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu. Demikian skripsi ini penulis sampaikan. Jika ada suatu nilai kebenaran, itu semata-mata datang dari Allah SWT. Dan jika terdapat kekurangan, hal tersebut berasal dari keterbatasan penulis sendiri sebagai manusia biasa yang sangat lemah dari ketidakberdayaan. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua, bagi penulis khususnya dan bagi pembaca umumnya. Mengingat bahwa tak ada sesuatu yang sempurna, begitu juga dengan skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, saran dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan dari semua pihak yang terkait.
Bandung, September 2007 Penulis
Erma Maryana NIM. 10503064
vii
Daftar Isi Abstract .................................................................................................................................... ii Abstrak.................................................................................................................................... iii Ucapan Terima Kasih ............................................................................................................. vi Daftar Isi ............................................................................................................................... viii Daftar Gambar ........................................................................................................................ ix Daftar Tabel ............................................................................................................................. x Daftar Lampiran...................................................................................................................... xi 1
Pendahuluan..................................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang Penelitian....................................................................................... 1 1.2 Tujuan Penelitian.................................................................................................... 2 1.3 Ruang Lingkup Penelitian ...................................................................................... 2 2 Tinjauan Pustaka.............................................................................................................. 4 2.1 Membran................................................................................................................. 4 2.2 Membran Kopolimer Akrilonitril-Glisidil metakrilat............................................. 6 2.3 Teknik Pembuatan Membran................................................................................ 10 2.4 Transpor pada Membran....................................................................................... 12 2.5 Karakterisasi Membran......................................................................................... 14 3 Metodologi Penelitian .................................................................................................... 16 3.1 Lokasi Penelitian .................................................................................................. 16 3.2 Alat yang digunakan............................................................................................. 16 3.3 Bahan yang digunakan.......................................................................................... 16 3.4 Diagram Alir Penelitian........................................................................................ 17 3.5 Prosedur Penelitian ............................................................................................... 18 4 Hasil dan Pembahasan ................................................................................................... 21 4.1 Sintesis Kopolimer Akrilonitril-Glisidil metakrilat (PAN-GMA)........................ 21 4.2 Karakterisasi PAN-GMA ..................................................................................... 23 4.3 Sintesis Membran PAN-GMA.............................................................................. 24 4.4 Karakterisasi Membran PAN-GMA ..................................................................... 26 5 Kesimpulan dan Saran ................................................................................................... 37 5.1 Kesimpulan........................................................................................................... 37 5.2 Saran ..................................................................................................................... 37 Daftar Pustaka........................................................................................................................ 39 Lampiran ................................................................................................................................ 41
viii
Daftar Gambar Gambar 2.1. Proses pemisahan pada membran (Mulder, 1996) ...............................................4 Gambar 2.2. Penampang membran simetris dan asimetris (Mulder, 1996)..............................5 Gambar 2.3. Polimerisasi akrilonitril........................................................................................7 Gambar 2.4. Interaksi dipol PAN .............................................................................................7 Gambar 2.5. Struktur GMA ......................................................................................................8 Gambar 2.6. Tipe reaksi GMA .................................................................................................9 Gambar 2.7. Struktur PAN-GMA.............................................................................................9 Gambar 2.8. Proses transpor pasif dalam membran ...............................................................13 Gambar 2.9. Gejala fouling.....................................................................................................13 Gambar 2.10. Skema proses SEM ..........................................................................................14 Gambar 3.1. Diagram alir sintesis kopolimer AN-GMA........................................................17 Gambar 3.2. Diagram alir sintesis membran PAN-GMA.......................................................17 Gambar 3.3. Pembuatan membran secara inversi fasa............................................................19 Gambar 4.1. Homolisis termal BPO .......................................................................................21 Gambar 4.2. Kurva pengaruh suhu terhadap hasil reaksi .......................................................22 Gambar 4.3. Spektrum FTIR kopolimer PAN-GMA .............................................................23 Gambar 4.4. Kurva pelarut dan nonpelarut berdasarkan nilai g12 nya (Mulder, 1996)..........25 Gambar 4.5. Ketahanan pelarut untuk membran M1 ..............................................................27 Gambar 4.6. Ketahanan pelarut untuk membran M2 ..............................................................27 Gambar 4.7. Ketahanan pelarut untuk membran M3 ..............................................................27 Gambar 4.8. Ketahanan pelarut untuk membran M4 ..............................................................28 Gambar 4.9. Kurva permeabilitas ion H+ untuk membran M1 dan M2 ...................................29 Gambar 4.10. Kurva permeabilitas ion H+ untuk membran M3 dan M4 .................................30 Gambar 4.11. Transpor OH- untuk membran M1....................................................................31 Gambar 4.12. Transpor OH- untuk membran M2....................................................................32 Gambar 4.13. Transpor OH- untuk membran M3....................................................................32 Gambar 4.14. Transpor OH- untuk membran M4....................................................................32 Gambar 4.15. Permeabilitas metanol untuk membran M1 dan M2 .........................................33 Gambar 4.16. Permeabilitas metanol untuk membran M3 dan M4 .........................................34 Gambar 4.17. SEM untuk membran M1 .................................................................................35 Gambar 4.18. SEM untuk membran M2 .................................................................................35 Gambar 4.19. SEM untuk membran M3 .................................................................................36 ix
Daftar Tabel Tabel 1. Klasifikasi proses membran (Baker, 2004).............................................................. 12 Tabel 2. Variasi konsentrasi dan waktu evaporasi pembuatan membran PAN-GMA........... 18 Tabel 3. Nilai permeabilitas ion H+ pada membran PAN-GMA ........................................... 30 Tabel 4. Nilai permeabilitas metanol pada membrane PAN-GMA ....................................... 34
x
Daftar Lampiran Lampiran A Spektrum FTIR-ATR......................................................................................... 41 Lampiran B Uji Ketahanan Pelarut........................................................................................ 45 Lampiran C Data Transpor Ion Hidrogen .............................................................................. 46 Lampiran D Data Transpor Hidroksida ................................................................................. 49 Lampiran E Data Transpor Metanol ...................................................................................... 51
xi
Surat Pernyataan Pelimpahan Hak Cipta dan Keaslian Hasil Karya Tulis (Skripsi)
Yang bertandatangan di bawah ini: Nama: Erma Maryana NIM : 10503064 Menyatakan bahwa penulis skripsi dengan judul: Sintesis dan Karakterisasi Membran Asimetris Poli(acrilonitril-co-glisidilmetakrilat) untuk Recovery Pelarut, dibawah bimbingan: Dr. Muhammad Bachri Amran dan Dr. Muhammad Ali Zulfikar. Adalah benar-benar skripsi tersebut hasil karya tulis berdasarkan data hasil eksperimen/perhitungan/pemodelan penulis selama melakukan Tugas Akhir Sarjana di Program Studi Kimia FMIPA-ITB. Dengan ini penulis menyerahkan/melimpahkan Hak Cipta dari karya tulis Skripsi tersebut kepada Program Studi Kimia FMIPA-ITB.
Bandung,
(Erma Maryana)
2007
