MEASUREMENT OF TEMPERATURE CHARACTERISTICS OF RESISTIVITY OF CU BULK Karel Bartušek1 , Pavel Fiala2
ANOTACE Příspěvek přináší výsledky numerického modelování při návrhu měřicí metody měření teplotní charakteristiky měrného odporu Cu disku. Kombinace numerického modelování a experimentálních ověření přináší velmi efektivní postup při návrzích a aplikacích v oblasti kryogenní techniky. Výsledky práce jsou součástí výzkumných aktivit Akademie Věd České republiky , UPT – Brno.
ANNOTATION This contribution brings results of the numerical modeling during design of measurement method for determine of thermal characteristic of specific resistance of Cu bulk. Combine of numerical modelling and experimental verification brings very effective procedure during suggestion and application in cryogenic region. Results of this work are used in research activities of Czech Academy of Science, ISI- Brno.
1 Institute of Scientific Instruments Academy of Sciences of the Czech Republic Královopolská 147, 612 00 Brno CZECH REPUBLIC phone: +420 541 514 111 fax.: +420 541 514 402 e-mail bar isibrno.cz www.isibrno.cz 2 Department of Theoretical and Experimental Electrical Engineering Faculty of Electrical Engineering and Communication, Brno University of Technology Kolejní 4, 612 00 Brno CZECH REPUBLIC tel +420 54114 9510 - e-mail
[email protected] www.feec.vutbr.cz/UTEE
13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-1-
1. Úvod Při vývoji a konstrukci kryotechnických zařízeních jsou studovány přenosy tepla z kovové stěny na plyn. Předávání tepla z povrchu materiálu je úměrné jeho tepelné vodivosti [1], [2]. Je známo, že tepelnou vodivost je možné odhadnout z vodivosti elektrické. Měření tepelné vodivosti kovů v teplotní oblasti od teploty LN2 (77oK) do 300 oK je náročné. Proto je výhodnější měřit elektrickou vodivost materiálu určeného pro tepelné vedení a empiricky stanovit parametry vodivosti tepelné. Cílem popsaného způsobu měření je stanovit měrný odpor materiálu Cu disku s nízkým poměrem průměr/tloušťka a teplotní koeficient měrného odporu. Z uvedeného disku nebylo možné vyrobit vhodný vzorek pro měření čtyř-bodovou techniku měření odporu materiálu. Ta předpokládá materiálový vzorek ve tvaru tenkého dlouhého válce nebo hranolu [3]. Pro měření měrného odporu tenkých vrstev je v současné době používána metoda zavedená van der Pauwem [4]. Předpokladem přesného měření je homogenní vzorek měřeného materiálu ve tvaru tenké folie libovolného tvaru. Všechny čtyři kontakty jsou umístěny v rozích vzorku. Z hodnot odporů mezi všemi svorkami a s uvažováním konečných rozměrů kontaktů je vypočten měrný odpor materiálu. Pro měření by bylo vhodné použít klasickou 4-bodovou metodu měření odporu nebo vodivosti. Vzhledem k tomu, že byl k disposici válec s průměrem 325 mm o tloušťce 30mm, který nelze dělit a vyrobit z něj testovací vzorek, byla použita 4-bodová modifikovaná metoda měření měrného odporu. 2. Popis měřicí metody Popsaná metoda měření měrného odporu velkého Cu disku vychází z myšlenky, že potenciál měřený ve dvou definovaných bodech na povrchu disku při průchodu proudu diskem je úměrný měrnému odporu materiálu disku. Konstanta úměrnosti odpovídá tvaru disku a je možné ji získat z numerického modelu. Konfigurace měření je schématicky znázorněna na obr.1. Proud z proudového MICROVOLTzdroje je přiveden na dvě svorky v THERMOMETER METER U protilehlých místech na obvodu disku. Napěťové svorky jsou umístěny I symetricky kolem středu disku ve vzdálenosti ± l/2. Měrný odpor ρ je dán vztahem CURRENT SOURCE
Obr.1 Princip měřicí metody měření vodivosti Cu bloku
ρ (T ) = k s
U m (T
)
(1)
I0
kde Um je napětí měřené v bodech ±l/2, [V], I0 je budící proud, [A], ks je konstanta závislá na geometrickém uspořádání měřeného disku, [m]. Konstanta úměrnosti ks je závislá na rozložení proudového pole v měřeném vzorku a rozdělení ekvipotenciál skalárního elektrického potenciálu ϕ. Toto rozložení pro zvolené uspořádání je možné vypočítat metodou konečných prvků. 3. Matematický model 13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-2-
Popis elektrostatického modelu vychází z redukovaných Maxwellových rovnic a výrazu pro materiálový vztah funkcí
div J = 0 rot E = 0 J =γE E = -gradϕ
, , , ,
(2) (3) (4) (5)
kde J je vektor proudové hustoty, E je vektor intenzity elektrického pole, ϕ je skalární elektrický potenciál, γ je měrná vodivost prostředí. Oblast Ω, na které bude rovnice (2) aplikována je rozdělena na oblasti : s měrnou vodivostí γCu ΩCu , s měrnou vodivostí γvz (oblast vzduchu ) Ω0 . Platí pro ně Ω≡ ΩCu ∪ Ω0. Hraniční podmínky jsou popsány vztahy n⋅(− γ i grad ϕ i + γ j grad ϕ j ) = 0
na hranici Γ0 ,
n × gradϕ i − gradϕ j = 0
na hranici Γ0
(
)
(6)
kde n je normálový vektor k povrchu oblasti Ω, Γ0 je povrch oblasti Ω0. Aplikací vztahů (2) až (5) se získá výraz
− div γ grad ϕ = 0 .
(7)
Diskretizaci výrazu (7) lze provést pomocí aproximace skalárního elektrického potenciálu Nφ
ϕ = ∑ φ k (t )Wk (x, y, z ) ,
∀(x,y,z ) ⊂ Ω , t ≥ 0
(8)
k =1
kde φ je uzlová hodnota skalárního elektrického potenciálu, W je bázová fukce, Nφ je počet uzlů diskretizační sítě. Aplikací aproximace (8) ve vztahu (7) a Galerkinovy metody, respektováním okrajových a počátečních podmínek (5) a (6) se získá semidiskrétní řešení Nφ
∑φ ∫ γ j =1
j
j
gradW j ⋅gradWi dΩ = 0, i = 1,.., N φ ,
(9)
Ω
Soustavu rovnic (9) lze zkráceně zapsat pomocí výrazu
[k ]{φ } = 0 ij
j
i, j = 1,.., N ϕ .
(10)
Koeficienty, pro upravenou soustavu rovnic (10) na soustavu rovnic (11) se zapíší ve tvaru
ke =
∫
γ j gradW j ⋅gradWi dΩ, i, j = 1,.., N e , e
Ωe
(11)
kde Ωe je oblast zvoleného typu elementu diskretizační sítě, γe je měrná vodivost prostředí zvoleného elementu, Ne je počet uzlů elementu diskretizační sítě. Soustava rovnic (10) se změní na tvar 13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-3-
[k ]{φ} = 0 e
e = 1,.., N e .
(12)
Soustava rovnic (12) lze řešit pomocí standartních algoritmů. 4. Geometrický model v programu ANSYS Geometrický model v programu ANSYS byl sestaven pomocí standardních algoritmů generující síť elementů a uzlů. Matematický model byl aplikován pomocí elementu SOLID232, 233. Základní charakteristika modelu je popsána následujícími údaji: DISPLAY FEM MODEL SIZE INFORMATION *****
FEM MODEL SIZE
Maximum Node Number Number of Defined Nodes Number of Selected Nodes Maximum DOF per Node
***** = = = =
32527 32527 32527 1
Maximum Element Number = Number of Defined Elements = Number of Selected Elements =
19506 19506 19506
Na obr. 2 je zobrazen geometrický model úlohy.
A)
B)
Obr.2 A) Geometrický model pro měření vodivosti Cu bloku, B) experiment 5. Výsledky analýzy Na následujících obrázcích jsou vykresleny vyhodnocení elektrického potenciálu ϕ a proudové hustoty J v prostoru měděného disku, obr.3, obr.4. Dalším cílem úlohy bylo nalézt rozložení elektrického skalárního potenciálu podél vnější příčné dráhy disku. Z tohoto rozložení obr.5 se určí mezní poloha kontaktních bodů, kde bude snímán elektrický potenciál a vyhodnocen úbytek napětí pro stanovení měrného odporu dle vztahu (1). Byly stanoveny body ve vzdálenosti od středu 100mm.
13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-4-
Obr.3 Rozložení elektrického skalárního potenciálu ϕ v modelu měření vodivosti Cu bloku
Obr.4 Rozložení modulu proudové hustoty J v modelu měření vodivosti Cu bloku
Obr.5 Rozložení elektrického skalárního potenciálu ϕ podél příčného řezu Cu bloku 13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-5-
6. Experimentální výsledky Měřený vzorek byl ve tvaru disku o průměru 325 mm a výšce 30 mm. Byl určen pro výrobu částí tepelných konstrukcí v kryostatu a nebylo možné jej porušit. Uspořádání měření je znázorněno na obr. 6. Proud o velikosti I0 = 100 A ze stabilizovaného proudového zdroje CRYOGENICS prochází přes proudové MICROVOLTMETER svorky celým objemem měřeného TO THERMOMETER vzorku. Proudové svorky byly I I zhotoveny z Cu drátu o průměru 3mm umístěné na obvodu disku a proud Cu z nich byl vyveden Cu plechem na DISK LN2 svorky přívodních kabelů. Tímto uspořádáním je definována kontaktní STAINLESS plocha proudového kontaktu 84 mm2 STEEL TANK (2,8 x 30 mm). Disk je přes izolační TEMPERATURE folii obepnut nerezovým stahovacím INSULATION pásem, který po dotažení vytvoří polystyrene foam - polystyren, pěnový dostatečnou sílu F a přitlačí přívodní proudové svorky Obr.7 Obr.6 Uspořádání měření závislosti elektrické vodivosti γ na teplotě Napěťové svorky jsou tvořeny Cu hroty umístěnými v držáku ze sklotextitu a vyvedeny Cu vodičem až na vstup mikrovoltmetru Obr.6. Pro snížení termoelektrického napětí jsou vodiče obaleny tepelnou izolací z pěnového polystyrénu po celé délce až do místa F s pokojovou teplotou. Držák je mechanicky přitlačen a vytváří dostatečnou sílu Fd = 100 N na každý snímací hrot. Na obvodu disku bylo umístěno termočlánkové teplotní čidlo měřicí ústředny HP34970A pro měření teploty disku. Vzhledem k vysoké tepelné vodivosti disku a dlouhé době měření nebylo nutné volit jiné umístění. Obr.7 Uspořádání proudových kontaktů l = 200 mm Teplotní charakteristika disku byla měřena F F 0 v rozsahu 77 až 293 K. Disk byl umístěn do nerezové nádoby a byl zalit kapalným dusíkem. Měřicí ústřednou HP34970A s rozlišením 6,5 digitů byla po ustálení teploty automaticky po 10s měřena a zaznamenávána teplota a napětí. Měřená data byly zpracována programem MATLAB. Obr.8 Uspořádání snímacích kontaktů
Disk se pomalu ohříval teplem z okolí až dosáhl okolní teploty. Časový průběh měřeného napětí Um a teploty T je uveden na obr. 9A. Změřený průběh Um(T) je uveden na obr. 9B.
13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-6-
-5
6
x 10
300
5
250
4 -> T [oK] 150 2 100
1
0
0.5
1
1.5 -> t [s]
2
2.5
3
50
0
0.5
1
1.5 -> t [s]
4
x 10
A) Obr.9 Časový průběh měřeného napětí Um a teploty T
2
B)
-5
6
x 10
5
4 -> U [uV]
0
3
2
1
0
0
50
100
150 -> T [oK]
200
250
300
Obr.10A Teplotní závislost napětí snímacích elektrod na teplotě Vztah merneho odporu a mereneho napeti u kratkeho Cu valce 0.021 0.02 0.019 Ro [Ohm.mm2/ m]
-> U [uV]
200 3
0.018 0.017 0.016 0.015 0.014 0.013 42
44
46
48
50
52 U [uV]
54
56
58
60
62
Obr.10B Závislost měrného odporu Cu na snímaném kontaktním napětí 13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-7-
2.5
3 4
x 10
Výsledkem simulace pro zvolenou konfiguraci je závislost měrného odporu na napětí ve zvolených bodech. Tyto závislosti jsou uvedeny na obr. 10. Ze závislosti vyplývá konstanta úměrnosti ks, která pro zvolenou konfiguraci je ks = 3,2746 10 -2 m. -8
2
x 10
1.8
-> resistivity [ohm m]
1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0
0
50
100
150 -> T [oK]
200
250
300
Obr.11 Závislost měrného odporu Cu na teplotě Výsledek měření teplotní charakteristiky měrného odporu Cu disku výše popsanou metodou je uveden na obr. 11. Závislost je v souladu s teorií lineární a teplotní koeficient měrného odporu měřeného materiálu je α = 8,24 10-5 Ωmm2.(m oK)-1. Měrný odpor měřeného materiálu je 0,01711 Ωmm2/m pro 273oK. 7. Závěr S využitím modifikované čtyř-bodové metody měření a simulace rozložení potenciálu při proudovém buzení byl stanoven měrný odpor a jeho teplotní koeficient pro materiálu Cu disku v teplotním rozsahu 77 až 293 0K. Výsledky byly použity při návrhu kryostatu s minimalizovaným odparem kapalných plynů.
References [1] T. Kanagawa,1 R. Hobara, I. Matsuda, T. Tanikawa, A. Natori, and S. Hasegawa, Anisotropy in Conductance of a Quasi-One-Dimensional Metallic Surface State Measured by a Square Micro-Four-Point Probe Method, Ph. Rev. L., 91, No. 3, 2003. [2] Han, K., Ishmaku, A., Embury, J.D., Role of Nanotwins and Dislocations in High trength and High Conductivity Bulk Cu, MacMaster Univ., Materials Science and Engineering, Hamilton (Canada), National High Magnetic Field Laboratory Reports, Vol. 11, No.1, 2004. [3] J.G. Webster, Electrical Measurement, Signal Processing, and Displays, CRC Press LLC, London, 2004, ISBN 0-8493-1733-9. [4] L.J. van der Pauw, A method of measuring specific resistivity and Hall efect of discs of arbitrary shape, Philips Res. Rep., 13, 1-9. 1958. 13.ANSYS Users´ Meeting, 21.-23. září 2005 Přerov
-8-
