BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM GÉPÉSZMÉRNÖKI KAR POLIMERTECHNIKA TANSZÉK
POLIMEREK, POLIMER KOMPOZITOK TARTÓS IDEJŰ KÚSZÁSI VISELKEDÉSÉNEK ELEMZÉSE
PHD - ÉRTEKEZÉS
BAKONYI PÉTER
TÉMAVEZETŐ:
PROF. DR. VAS LÁSZLÓ MIHÁLY KONZULENS:
DR. NAGY PÉTER 2013.
Bakonyi Péter
TARTALOMJEGYZÉK TARTALOMJEGYZÉK ....................................................................................................................... II JELÖLÉS ÉS RÖVIDÍTÉSJEGYZÉK ................................................................................................ V 1. BEVEZETÉS ..................................................................................................................................... 1 2. IRODALMI ÁTTEKINTÉS ............................................................................................................. 2 2.1. VISZKOELASZTIKUS ANYAGVISELKEDÉS ...................................................................................... 2 2.2. POLIMEREK, POLIMER KOMPOZITOK TÖNKREMENETELI VISELKEDÉSE ......................................... 4 2.3. KÚSZÁS SZABVÁNYOS VIZSGÁLATI MÓDJAI ................................................................................. 6 2.4. KÚSZÁSI VISELKEDÉS HAGYOMÁNYOS LEÍRÁSI MÓDSZEREI ....................................................... 13 2.4.1. Viszkoelasztikus modellek................................................................................................ 13 2.4.2. Mestergörbék hasonló hatások alapján ........................................................................... 16 2.4.3. Heurisztikus módszerek ................................................................................................... 18 2.5. A KÚSZÁSI VISELKEDÉS SZAKÍTÓGÖRBÉRE ALAPOZOTT BECSLÉSE............................................. 19 2.6. AZ IRODALOM KRITIKAI ELEMZÉSE ............................................................................................ 22 2.7. A DOLGOZAT CÉLKITŰZÉSEI ....................................................................................................... 22 3. FELHASZNÁLT ANYAGOK, VIZSGÁLATI MÓDSZEREK .................................................. 24 3.1. FELHASZNÁLT ALAPANYAGOK ÉS PRÓBATESTEK ....................................................................... 24 3.2. ERŐVEZÉRELT SZAKÍTÓ- ÉS HAJLÍTÓVIZSGÁLATOK ................................................................... 25 3.2.1. Erővezérelt húzóvizsgálatok ............................................................................................ 25 3.2.2. Erővezérelt hajlítóvizsgálatok ......................................................................................... 26 3.3. SZOBAHŐMÉRSÉKLETŰ, HÚZÓ ÉS HAJLÍTÓ KÚSZÁSVIZSGÁLATOK .............................................. 27 3.3.1. Szobahőmérsékletű húzóigénybevételű kúszásvizsgálatok............................................... 27 3.3.2. Szobahőmérsékletű, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok .......................................... 28 3.4. HŐMÉRSÉKLETFÜGGŐ HÚZÓ ÉS HAJLÍTÓ KÚSZÁSVIZSGÁLATOK ................................................ 28 3.4.1. Szakítógépen végzett hőkamrás kúszásvizsgálatok .......................................................... 28 3.4.2. Hőmérsékletfüggő kúszásvizsgálatok DMA készüléken ................................................... 29 4. HÚZÓ-, HAJLÍTÓ- ÉS KÚSZÁSVIZSGÁLATI EREDMÉNYEK ........................................... 32 4.1. HÚZÓ IGÉNYBEVÉTELŰ MECHANIKAI VIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI ............................................ 32 4.1.1. Erővezérelt szakítóvizsgálatok eredményei ..................................................................... 32 4.1.2. Szobahőmérsékletű húzóigénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei ........ 34 4.1.3. Hőkamrás húzóigénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei....................... 36 4.1.4. Húzó igénybevételű DMA kúszásvizsgálatok eredményei ............................................... 38 4.2. HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ VIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI ............................................................. 41 4.2.1. Erővezérelt hajlítóvizsgálatok eredményei ...................................................................... 41 4.2.2. Szobahőmérsékletű szakítógépi hajlító-kúszásvizsgálatok eredményei ........................... 42 4.2.3. Hőkamrás, hajlító igénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei .................. 44 4.2.4. Hajlító igénybevételű DMA kúszásvizsgálatok eredményei............................................. 45 5. HÚZÓIGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁS MODELLEZÉSE, BECSLÉSE ...................................... 47 5.1. ERŐGERJESZTÉSŰ SZAKÍTÓ- ÉS KÚSZÁSGÖRBÉK KÖZÖTTI KAPCSOLAT LEÍRÁSA ........................ 47 5.2. A STATISZTIKUS KÚSZÁSMODELL KONCEPCIÓJA ........................................................................ 50 5.3. LVE ALAPÚ ÁTLAGGÖRBE ELEMZÉS .......................................................................................... 51 5.3.1. A kúszási szakadási nyúlás átlagértékének első LVE becslése ........................................ 51
II
Bakonyi Péter
5.3.2. Az átlagos szakítógörbe és az LVE kúszásgörbe Weibull-alapú közelítése ..................... 54 5.3.3. Átlagos kúszási szakadási nyúlásnövekmény LVE becslése ............................................ 55 5.3.4. Összefüggések a regressziós paraméterek és a száltartalom között ................................ 56 5.4. A VALÓS KÚSZÁSI SZAKADÁSI NYÚLÁS TERHELÉSTŐL FÜGGŐ ÁTLAGÉRTÉKE ........................... 58 5.4.1. A T1 transzformáció tulajdonságai .................................................................................. 58 5.4.2. A mérhető átlagos kúszási szakadási nyúlás becslése ..................................................... 60 5.4.3. A c paraméter és a száltartalom összefüggése ................................................................ 61 5.4.4. A kompozitok extrém viselkedésének extrapolációs becslése .......................................... 61 5.5. A KÚSZÁSI SZAKADÁSI NYÚLÁS ELOSZLÁSA ÉS SZÓRÁSGÖRBE-JELLEMZŐI ............................... 65 5.5.1. A kúszási szakadási nyúlás első LVE becslésére alapozott összefüggések ...................... 65 5.5.2. Weibull eloszlás alkalmazása a kúszási szakadási nyúlás LVE becsléséhez ................... 66 5.5.3. A kúszási szakadási nyúlás kvantiliseinek becslése ......................................................... 68 5.5.3.1.
Az 1B(to) kvantiliseinek becslése transzformált eloszlásfüggvénnyel ......................................68
5.5.3.2.
Az 1B(to) kvantilisai becslése a T1 transzformációval ..............................................................68
5.5.4.
Konfidencia intervallum szerkesztése a várható értékhez ............................................... 69
5.5.4.1.
Az 1B(to) várható értékének és szórásának becslése .................................................................69
5.5.4.2.
Konfidencia intervallum az 1B(to) várható értékére ..................................................................69
5.5.4.3.
Az 1B(to) konfidencia intervallumának becslése a T1 transzformációval .................................70
5.5.5.
Alkalmazás a PP-n végzett mérésekhez ........................................................................... 70
5.5.5.1. 5.5.5.2. 5.5.5.3. 5.5.5.4.
5.5.6.
PP kúszási szakadási nyúlásának statisztikai jellemzői .............................................................70 A kúszási szakadási nyúlás Weibull modulustényezője és kvantilisei ......................................70 Konfidencia intervallum a T1 transzformációval .......................................................................72 A kúszási nyúlásnövekmény maximumának tanulmányozása ..................................................72
Az üvegszálas PP kompozitok kúszási szakadási nyúlásának statisztikai jellemzői ........ 73
5.5.7. Az 1B eloszlásparaméterei és a száltartalom összefüggése............................................. 74 5.6. A HOSSZÚTÁVÚ KÚSZÁSI VISELKEDÉS ÉS AZ ÉLETTARTAM BECSLÉSE ........................................ 75 5.6.1. A kúszási élettartam becslési módszere a kúszási szakadási nyúlás segítségével ............ 75 5.6.2. Kúszási élettartam becslése DMA mestergörbével .......................................................... 76 5.6.3. Kúszási élettartam becslése rövididejű, szobahőmérsékletű kúszásmérés alapján ......... 77 5.6.4. Kúszási élettartam becslése hőkamrás szakítógépes mestergörbével .............................. 78 5.6.5. Kúszási élettartam becslése a T2 transzformációval kapott görbével .............................. 79 5.6.5.1. 5.6.5.2. 5.6.5.3. 5.6.5.4. 5.6.5.5. 5.6.5.6.
A T2-transzformációval szembeni követelmények ....................................................................79 A DMA mestergörbék közelítése T2-transzformált kúszásgörbével..........................................83 Szakítógépi mestergörbék közelítése T2-transzformált kúszásgörbével ...................................85 Mért kúszásgörbe közelítése és becslése T2-transzformált kúszásgörbével ..............................86 A T2-transzformáció paraméterei a mért kúszásgörbesorozathoz illesztésből ...........................88 DMA és szakítógépi mestergörbék összevetése a T2-transzformált kúszásgörbével .................91
6. HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁS MODELLEZÉSE, BECSLÉSE ............................... 92 6.1. 6.2. 6.3. 6.4.
A STATISZTIKUS HAJLÍTÓ-KÚSZÁSMODELL KONCEPCIÓJA .......................................................... 92 LVE BECSLÉSEK ÉS WEIBULL-ALAPÚ JELLEMZÉS LEHAJLÁSRA ................................................. 94 A HOSSZÚTÁVÚ HAJLÍTÓ KÚSZÁSI VISELKEDÉS ÉS A T2-TRANSZFORMÁLT ................................. 95 A HÚZÁSRA KIDOLGOZOTT MÓDSZER ALKALMAZHATÓSÁGA HAJLÍTÁSRA................................. 95
7. ÖSSZEFOGLALÁS, TOVÁBBI FELADATOK .......................................................................... 97 7.1. ÖSSZEFOGLALÁS ........................................................................................................................ 97 7.2. AZ EREDMÉNYEK GYAKORLATI ALKALMAZÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI............................................ 98 7.3. MEGOLDÁSRA VÁRÓ FELADATOK .............................................................................................. 99 8. TÉZISEK ........................................................................................................................................ 100
III
Bakonyi Péter
IRODALOMJEGYZÉK ..................................................................................................................... 104 KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS ............................................................................................................. 112 MELLÉKLETEK ................................................................................................................................ 113 1. MELLÉKLET. LVE DIFFERENCIAGÖRBE TÍPUSOK .......................................................................... 113 2. MELLÉKLET. ALAPJELLEMZŐK MEGHATÁROZÁSA........................................................................ 115 3. MELLÉKLET. LINEÁRIS ÉS HATVÁNYFÜGGVÉNYES KÖZELÍTÉS ALKALMAZÁSA ............................ 125 4. MELLÉKLET. HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁSVIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI .............................. 128 5. MELLÉKLET. A T1-TRANSZFORMÁCIÓ HATÁSA A NYÚLÁSNÖVEKMÉNYRE ................................... 129 6. MELLÉKLET. AZ 2O ELTOLÁSI TÉNYEZŐ FORMULÁJA .................................................................. 130 7. MELLÉKLET. KONTRAKCIÓ ÉS TÉRFOGATVÁLTOZÁS HÚZÓTERHELÉS ALATT ............................... 131 8. MELLÉKLET. ÚT- ÉS ERŐVEZÉRELT SZAKÍTÓGÖRBÉK, ILLETVE LVE NÖVEKMÉNYEK .................. 140 9. MELLÉKLET. A STATISZTIKUS HAJLÍTÓ-KÚSZÁSMODELL KONCEPCIÓJA ....................................... 144
IV
Bakonyi Péter
Jelölés és rövidítésjegyzék Jelölések: a – Weibull skálaparaméter L1B becsült értékéhez Ao – próbatest terheletlen keresztmetszete Ai – konstans koefficiens aT – eltolási tényező bT – függőleges moduluseltolási tényező c – T1 transzformációs konstansa CV – véletlenszerű változó ingadozásának koefficiense dn – félszélességű konfidencia intervallum n mérés esetén D(X) – X normális szórása E – modulus E(X) – X becsült értéke f – szabadtérfogat-tört Fo=F2(to) – kúszási erőterhelés F – erőnövelési sebesség o
F1(t) – kúszásgerjesztés F2(t) – állandó erőnövelési sebességű szakítógerjesztés g(to) –L1B normalizált becsült értéke ΔH – aktiválási energia Δh – olvadáshő i – polinomikus együttható JK(t), D(t) – kúszási érzékenység dJ/dt – kúszási érzékenység idő szerinti deriváltja k – Weibull modulusparaméter L1B becsült értékéhez
l – átlagos szálhossz n – mérések száma P(B) – B esemény valószínűsége QX(x)=P(X<x) – X eloszlásfüggvénye R – univerzális gázállandó S – anyagoperátor sx – X minta normális szórása t – idő to – kúszásvizsgálat felterhelési ideje t1B – kúszási szakadási idő t1*B 21(1B ) 21(1(t1B )) – kúszási szakadási idő transzformáltja tL1B ( t L1B L1(t2 B ) ) – a kúszási szakadási idő első LVE becslése t *L1B 21( L1B ) 21( L1(t2 B )) – transzformált szakadási idő tL11B – kúszási szakadási idő második LVE becslése V
Bakonyi Péter
t2o – szakítási idő L1B szintjének meghatározásához t2B – szakítóvizsgálat tönkremeneteli ideje t2C – az átlagos szakítógörbe végpontjához tartozó tönkremeneteli idő t2U – szakítóvizsgálatok tönkremeneteli idejének felső korlátja Tg – üvegesedési hőmérséklet Ti – változó transzformáció(i=1, 2) Tkr – kristályosodási hőmérséklet Tm – olvadási hőmérséklet tp/2,f – T-próba kritikus értéke p valószínűségi szinten és f szabadsági fok mellett V(X)=VX – X valószínűségi tényezője W – anyagjellemző magfüggvény x, y, z – véletlenszerű vagy határozott változók adott értékei x – X mért minta átlaga vagy középértéke zo – L1B véletlenszerű változó Weibull skálaparamétere 2o=to/t2 – időeltolási tényező – L1B eloszlásfüggvényének Weibull modulusparamétere – gamma függvény n – relatív félszélességű konfidencia intervallum n mérés esetén o = 2(to) – kúszási nyúlásterhelés 1(t,to) – kúszási erőgerjesztés nyúlásválasza
1B (to ) 1(t2 B , to ) – kúszási szakadási nyúlás 2(t) – állandó erőnövelési sebességű szakítógerjesztés nyúlásválasza
2B=2(t2B)– szakítóvizsgálat szakadási deformációja εkr – késleltetett rugalmas deformáció L1(t,to) – kúszási deformáció első LVE becslése L11(t,to) – kúszási deformáció második LVE becslése
L11B (to ) L11(t2 B , to ) – 1B kúszási szakadási nyúlás második LVE becslése L1B (to ) L1(t2 B , to ) – kúszási szakadási nyúlás első LVE becslése L1B – L1B becsült értékének Weibull-alapú függvénykonstansa εm – maradó deformáció εpr – pillanatnyi rugalmas deformáció
r – dinamikai viszkozitás µ – anyagjellemző
– Poisson tényező o=Fo/Ao – kúszásterhelési szint F / A – terhelésnövelési sebesség o
o
o
1(t) – kúszásgerjesztés 2(t) – állandó szilárdságnövelési sebességű szakítógerjesztés 2B – szakítóvizsgálat húzószilárdsága
VI
Bakonyi Péter
2o – húzó terhelés L1B szintjeinek meghatározásához
Bo 2o*L1B – tL1B*-hez tartozó elméleti sztochasztikus szilárdságváltozó *L1B ot *L1B –tL1B*-hoz tartozó transzformált tönkremeneteli szilárdság
Bo / o 2ot *L1B –tL1B*-hez tartozó elméleti élettartam-változó τCFZ – csúsztatófeszültség τS – nyírófeszültség φ – száltartalom Rövidítések: ABS CFZ DMA DSC HDPE HEMA LDPE LVE MFR, MFI NASA NFZ NLVE PA PBT PC PE PLA PMMA POM PP PS PVC TVK WLF
– akrilnitril-butadién-sztirol – csúsztatófeszültségi folyási zóna – dinamikus mechanikai analizátor – differenciál pásztázó kalorimetria – nagysűrűségű polietilén – hidroxi-etil-metakrilát – kissűrűségű polietilén – lineárisan viszkoelasztikus – Folyásindex – Amerikai Űrkutatási Hivatal – normálfeszültségi folyási zóna – nemlineárisan viszkoelasztikus – poliamid – poli(butilén-tereftalát) – polikarbonát – polietilén – politejsav – poli(metil-metakrilát) – poli(oxi-metilén) – polipropilén – polisztirol – poli(vinil-klorid) – Tiszai Vegyi Kombinát – Williams-Landel-Ferry egyenlet
VII
Bakonyi Péter
1.
Bevezetés
A polimerek és polimer kompozitok különféle ipari alkalmazásokban széles körben használt szerkezeti anyagok. Ezeknek az anyagoknak a mechanikai tulajdonságai szerkezetükön kívül több környezeti változótól, így például a hőmérséklettől, és ami még fontosabb, az igénybevétel idejétől is erősen függnek. A hőre lágyuló polimerek még alacsony hőmérsékleteknél is jelentős kúszást és feszültségrelaxációt mutatnak, ami a tervező munkáját meglehetősen nehézzé teszi. Az olyan terhelésnek kitett polimer, illetőleg polimer kompozit gépalkatrészeket, amelyeknél rendeltetésük ellátása szempontjából fontos a mérettartás, maximálisan megengedett deformációra kell méretezni. Ha az alkatrész csak rövid ideig van kitéve a maximálisan megengedett deformációt elérő, vagy azt akár csak megközelítő hatásnak, nagy valószínűséggel hosszú ideig megbízhatóan képes lesz ellátni feladatát, ha azonban tartós terhelés éri, az anyag hosszú idejű viselkedéséről rendelkezésre álló kevés információ miatt megfelelően nagy biztonsági tényezővel (anyagtöbblettel) kell terveznünk. Egy légszállításra használt, nagy fordulatszámon üzemelő ventilátor polimer lapátjaiban centrifugális erő ébred, ami a fellépő kúszás révén hosszútávon töréshez vezethet. Megfelelő mennyiségű információ birtokában a biztonsági tényező, és így az anyagfelesleg csökkenthető. Bár a kúszásmérések eszközeit, próbatesteit és fontosabb vizsgálati paramétereit szabványok határozzák meg, a hőre lágyuló polimerek, hőre keményedő gyanták és kompozitok hosszú idejű viselkedéséről kifejezetten kevés adat áll rendelkezésre, mert ezek a mérések az egyéb hagyományos mechanikai méréseknél sokkal idő- és költségigényesebbek. Jelen dolgozat fő célja a kúszási viselkedés és a szakító-, illetve hajlító vizsgálat során tanúsított viselkedés közti kapcsolat tanulmányozása, az alkalmazott technoklíma szemlélet szerint, mialatt az alkatrész végigéli az életét, magába gyűjti az őt ért hatásokat. A szakító vizsgálatok során a próbatest, úgymond, felgyorsult módon éli le az életét, azaz gyűjti össze és tárolja az őt érő hatásokat. Ésszerű feltevésnek tűnik, hogy ez a mérés sok információt adhat az anyagi és a mechanikai viselkedéssel kapcsolatos különféle terhelési módokról is, sőt a rövidtávú vizsgálatok eredményeiből – megfelelő transzformációkkal – következtetni lehet a hosszútávú viselkedésre. Vas és Nagy ezt megelőzően már sikeresen tesztelte ezt a feltevést hőre lágyuló (PP) próbatesteken végzett szakító- és rövid idejű feszültségrelaxációs és kúszási vizsgálatok alapján történő hosszabbtávú viselkedés becslését illetően [92, 93, 134]. A módszer elvi lényege, hogy a szakítógörbe egyfajta lineárisan viszkoelasztikus deriváltja (LVE differenciája) a feszültségrelaxációs, illetve kúszásgörbe lineárisan viszkoelasztikus elvű becslését adja, amelynek egy alkalmas – a Williams-Landel- Ferry (WLF), vagy Arrhenius egyenlethez hasonló – nemlineáris változótranszformációjával útvezérlés esetén a valódi, mérhető feszültségrelaxációsvagy erővezérlés esetén a kúszásgörbe becslését kaphatjuk. E változótranszformáció terhelési szinttől függő paramétereit rövidtávú feszültségrelaxációs-, illetve kúszásmérések alapján határozzák meg. Jelen munkában a fenti módszer kúszásra való alkalmazhatóságát kívánom megvizsgálni – különböző erőterhelési, illetve hőmérsékleti szinteken termoplasztikus anyagon és az ezekből előállított kompozitokon – erővezérelt középtávú kúszásvizsgálatokból kiindulva.
1
Bakonyi Péter
2.
Irodalmi áttekintés
Ez a fejezet mutatja be a kúszást és a kúszásból eredő tönkremenetelt leíró viselkedést, a kúszás szabványos vizsgálati módjait, a gyakorlatban eddig alkalmazott, és az újonnan kifejlesztett, szakítógörbére alapozott becslési eljárás irodalmi feldolgozását végzem el. A kúszás a tartós mechanikai igénybevételnek kitett alkatrészek, anyagok azon tulajdonsága, hogy a gerjesztésre adott kezdeti ugrásszerű deformációválaszt követően is az anyag deformációja, nyúlása az időben folyamatosan nő, annak ellenére, hogy terhelése állandó. A polimerek tipikus kúszásgörbéje (1. ábra) az ugrásszerű felterhelési szakaszra (I), az ezt követő kvázilineáris deformációnövekedéssel jellemezhető szakaszra (II), és a tönkremenetelt megelőző, felgyorsult deformáció szakaszára (III) bontható.
1. ábra. Polimerek tipikus kúszásgörbéje a vizsgálati hőmérséklet függvényében [89]
2.1. Viszkoelasztikus anyagviselkedés Az anyagi viselkedést általában két idealizált anyagmodell segítségével írják le: az ideálisan rugalmas (szilárd) test és az ideálisan viszkózus folyadék segítségével. Az ideálisan rugalmas test (2. ábra/a) meghatározott alakkal rendelkezik, a külső erők hatására deformálódik, és egy új egyensúlyi alakot vesz fel. A külső erők megszűnte után azonnal visszatér a kezdeti alakjához. A viszkózus folyadék (2. ábra/b) ezzel szemben nem rendelkezik saját alakkal, és a külső erők hatására irreverzibilis módon deformálódik, folyik. Az egyes anyagviselkedéseket leíró legelterjedtebb rendszereket ezen alapmodellek soros (Maxwell-modell), párhuzamos (KelvinVoigt), illetve összetett (Standard-solid, Burgers stb.) összekapcsolásával lehet előállítani [2, 115].
E
E
1
a.
1
.
b.
2. ábra. Ideális rugó (a) és ideális viszkózus elem (b) [20]
2
Bakonyi Péter
A polimerekre jellemző, hogy a hőmérséklettől és a terhelésváltozási sebességtől függően a rugalmas szilárd test és a viszkózus folyadék között szinte bármilyen értéket felvehetnek. Jó példa erre a motoros ruházatokban alkalmazott szilikon protektor, amely nagy terhelésváltozási sebesség mellett –mint egy rugalmas szilárd test– felkeményedik, míg lassan deformálva – viselve– lágyan alakítható, hajlítható. A mechanikai tulajdonságok vizsgálatakor a mintára külső erők hatnak, és a deformáció a minta külső méreteinek megváltozásából kerül meghatározásra. További egyszerűsítést jelent a kísérleteknél általában alkalmazott egyszerű geometriai elrendezés (egytengelyű húzás, nyomás stb.), ekkor ugyanis elégséges egydimenziós egyenleteket használni a vektor – és tenzoriális összefüggések helyett. A mechanikai vizsgálatok bemenő jele (X, gerjesztés) időbeli lefutása általában egységugrás, sebességugrás, vagy időben szinuszosan változó. Egységugrás jellegű bemenőjel esetén, ha X=σ (feszültség), a kimenőjel Y=ε (deformáció), a polimer kúszása vizsgálható. Ha a bemenőjel a deformáció és a kimenőjel a mechanikai feszültség lesz (X=ε és Y=σ), a polimer feszültségrelaxációját határozhatjuk meg. Szakítógörbe felvételénél hagyományos esetben sebességugrás típusú bemenőjelet alkalmazunk, azaz állandó keresztfej sebesség miatti deformációgerjesztést (X= t, =állandó), az újabb szervo-vezérlésű szakítógépeken beállítható az állandó terhelési sebesség (X= t, =állandó) is [20, 21]. A viszkoelasztikus polimer anyagok mechanikai viselkedésének matematikai leírása során a valós anyag mechanikai tulajdonságait egyszerű, lineáris, analóg mechanikai modellelemek hálózatával modellezzük, a valós anyag viselkedését lineárisan viszkoelasztikus (LVE) viselkedéssel közelítjük (3. ábra).
X(t)
S
Y(t)
3. ábra. Mechanikai vizsgálatok sémája [20], a valós anyag és a modell válaszának összehasonlítása [21]
A Hooke törvény segítségével jellemezhető ideálisan rugalmas testek (ideális rugó) és a Newton törvénnyel leírható ideálisan viszkózus folyadékok (dugattyús henger) felhasználásával, például párhuzamos kapcsolásával az egyik leggyakrabban alkalmazott lineárisan viszkoelasztikus modell (Kelvin-Voigt modell) készíthető. Ekkor a modell ágaiban a nyúlás azonos (ε1= ε2= ε), míg a feszültségek összeadódnak (σ1+ σ2= σ), azaz a deformációból adódó rugalmas és a deformációsebességből adódó viszkózus feszültségek összeadódnak (2.1): Hooke Newton E (2.1) Fenomenológiai egyenletnek nevezik azokat az állapotegyenleteket, amelyek nem veszik figyelembe az anyag belső szerkezetét, morfológiáját, csak mint egy „fekete dobozt” kezelik [20, 93]. Az LVE elmélet fontossága abban rejlik, hogy lineáris esetben, vagyis ha a feszültségvagy deformációváltozásokra adott anyagválaszok összeadódnak, additívak, általános mennyiségi előrejelzések tehetők [20]. Ahogyan a rugalmas szilárd anyagoknál a Hooke törvény, illetve a
3
Bakonyi Péter
viszkózus folyadékoknál a Newton törvény is csak bizonyos (alacsony) deformációig és nem túl nagy deformáció sebességig érvényes, ugyanez igaz a viszkoelasztikus anyagokra is. A gyakorlatban a valós polimerek – még alacsony terhelési szinteknél is – 1% nyúlás körül már nemlineárisan viszkoelasztikus (NLVE) módon viselkednek. A nemlineárisan viszkoelasztikus viselkedést a LVE modell alapegyenleteinek általánosításával, nemlineárisan viszkózus modellelemek használatával, és a polimer anyagok valós szerkezetét figyelembe vevő elméletekkel lehet leírni, közelíteni. Ez a nemlineáris viselkedés nehezebbé teszi a matematikai számításokat. Williams, Landel és Ferry például sikeresen használták a változó transzformációt az idő-hőmérséklet összefüggés matematikai levezetésében [46]. Vas és Nagy [92, 134] a szakítógörbe LVE transzformációját, valamint az NLVE viselkedés leírására változó transzformációs módszert javasoltak és alkalmaztak a kis deformációk, illetve az azok közelében meghatározott húzómodulus lineárisan viszkoelasztikus leképezésére, hogy a nemlineáris viselkedést figyelembe vegyék. A polimerek mechanikai viselkedésével foglalkozó kutatók egyik legfontosabb célkitűzése olyan állapotegyenletek kidolgozása, amelyek az anyag mechanikai tulajdonságait (pl. feszültségnyúlás viselkedését) a lehető legpontosabban írják le. A korábban már említett fenomenológiai egyenleteken kívül számos kutató a polimerek (feltételezett) szerkezete, morfológiája alapján konstruál állapotegyenleteket. Mindkét esetben fontos szempont, hogy az egyenletek ne tartalmazzanak túl sok meghatározandó anyagi állandót. A közelítések pontossága az alkalmazott állandók számával természetesen javul, azonban az összefüggések gyakorlati használhatósága jelentősen romlik. Az irodalomban leggyakrabban 3-5 állandót tartalmazó összefüggések fordulnak elő [92, 134].
2.2. Polimerek, polimer kompozitok tönkremeneteli viselkedése Az ideálisan rideg anyag szakítóvizsgálata során irreverzibilis, maradó deformáció megjelenése nélkül törik, azaz a növekvő terhelés hatására nem jelentkezik folyási jelenség. Az üvegesedési átmeneti hőmérséklet alatt a polimerek is így viselkednek. A felhasználási hőmérséklet tartományán a polimerek általában szívós, szívós-rugalmas módon viselkednek, és a törés előtt irreverzibilisen deformálódnak. A lineárisan viszkoelasztikus viselkedés tartományán túl (max. 0,5% nyúlás) az irreverzibilis deformációs komponensek aránya nő [43]. A feszültség-nyúlás diagram meredeksége, így a rugalmassági modulus már nem csupán a terhelés idejétől és a környezeti hőmérséklettől, de a terhelés nagyságától is függ [43]. Retting [109] poli(vinil-klorid) (PVC) feszültségrelaxáció vizsgálatainál az idő és feszültség szétválasztásának módszerét használva kimutatta, hogy a feszültségrelaxációs modulus kiszámítására használt σ(t)/ε alakú összefüggések nagyobb terheléseknél nem érvényesek, mert a feszültség az időn túl, a terhelési szinttől is függ. Pandini és Pegoretti [98] az útvezérelt szakító-, és feszültségrelaxációs vizsgálatok közti kapcsolatot tanulmányozta hossz és keresztirányú deformáció mérésével, valamint a Poisson tényező (ν) és a relaxációs modulus idő- és hőmérsékletfüggő mestergörbéinek meghatározásával. Azt találták, hogy a Poisson tényező az idő és hőmérséklet növekedésével nő, míg a növekvő deformáció hatására csökken.
4
Bakonyi Péter
Az amorf anyagok nemlineáris deformációjának két tipikus, mikroszkopikus inhomogenitások következtében (molekuláris szerkezet hibái, üregek, idegen testek stb.) létrejövő esetét különbözetjük meg [43]: a nyírási zónát (shear yielding), avagy csúsztató-feszültségi folyási zónát (CFZ) (4. ábra/a) és a húzási zónát (normal yielding, craze), avagy normálfeszültségi folyási zónát (NFZ) (4. ábra/b). Üvegszálerősítésű polipropilén (PP) kompozitok kapcsolóanyagainak a határfelületi adhézióra, nyírószilárdságra, és közvetve a kúszásra gyakorolt hatását figyelte meg Pedrazzoli és Pegoretti [99], akik azt találták, hogy maleinsavval ojtott PP és szilánvegyülettel kezelt üvegszál esetén a kúszási deformáció csökken.
a.
b.
4. ábra. Nyírási sávok (a) akrilnitril-butadién-sztirol (ABS) kopolimernél és húzási sávok (b) (mikrorepedések) polisztirol (PS) próbatestnél [43]
Nyírási folyamatok az anyagban lévő szubmikroszkópikus inhomogenitásokból indulhatnak ki, ha elegendően magas hőmérsékleten és kis húzási sebességen az anyagban relaxációs mechanizmusok aktiválhatók. Az anyagban nyírási zónák egyidejűleg, egymástól függetlenül keletkezhetnek, ezek sűrűsége olyan naggyá válhat, hogy a befűződés az anyag teljes hossza mentén megtörténhet [21]. Húzási zónában a mikrorepedések a maximális húzófeszültség irányára merőlegesen alakulhatnak ki, képződésük már alacsony feszültségen is megindulhat. A mikrorepedések lapos, lencseszerű képződmények, amelyek megritkult sűrűségű (ρ = 40-60%), nagyorientáltságú polimer anyaggal vannak kitöltve, ahol a 60-100%-al nyújtott fibrillaszerűen felhasadozott anyaghidak közt jellemzően 10-20 nm-es üregek találhatók [21, 43]. Steinberger és társai [121] mérőrendszert fejlesztettek polimerek kúszási viselkedésének tanulmányozására. Videoextenzométerrel mérték a kúszási nyúlást, és próbálták az áttetsző próbatestben létrejövő crazek megjelenési idejét meghatározni. A nyírási zónák általában nem lépnek fel önállóan. A csúszási vonalak a 45°-os szabályos nyírásnál jelentkező csúszási vonalakhoz képesti eltérése (például az ABS esetén mért 58° (4. ábra)) azt mutatja, hogy nem tiszta nyírási deformációról van szó [43]. A nyírási zóna csúsztatófeszültségének (τCFZ) értéke τS nyírófeszültségen túl függ még az uralkodó főfeszültségektől (σi; i=1,2,3) és µ anyagjellemzőtől (2.2) [21, 43]. (2.2) Nyírási (CFZ) és húzási (NFZ) típusú folyási zónák kialakulásának peremfeltételeit mutatja be az 5. ábra síkfeszültségi állapotban.
5
Bakonyi Péter
5. ábra. Folyási zónák képződésének kritériuma csúsztató-, és normálfeszültségek mellett síkbeli feszültségállapot esetén [21][43]
A mikrorepedések megjelenése következtében a szakadási nyúlás növekedésével egyidejűleg jelentősen csökken a húzó rugalmassági modulus. Schapery [114] lineárisan viszkoelasztikus, izotróp polimer anyagok repedésterjedésére és tönkremeneteli folyamataira kidolgozott elméletét használták Grégory és társai [50] epoxivinilészter mátrixú, üvegszál erősítésű kompozitok hosszútávú kúszásvizsgálatai során megjelenő repedések terjedésének becslésére, Megnis és Varna [88] unidirekcionális üvegszál erősítésű epoxi kompozitok kúszásának és visszaalakulásának leírására, Guedes [51] pedig a terhelési szint és az élettartam közötti kapcsolat vizsgálatához. Starkova és társai [119] nanorészecskékkel töltött poliamid (PA66) kúszási tulajdonságait vizsgálták Schapery modellje, Boltzmann-Volterra elmélet és hőmérséklet-idő szuperpozíció segítségével. Ugyancsak a repedésterjedés és a kúszás összefüggéseit vizsgálták Hu és társai [57] PVC és polietilén (PE) csövekben a Paris-törvény segítségével. Wen és társai [150] a Kachanov-Rabotov-elvet [69] használva készítették el és használták végeselemes szimulációs modelljüket.
2.3. Kúszás szabványos vizsgálati módjai A viszkoelasztikus anyagok mechanikai viselkedése jellemzően időfüggő. Az időfüggés két tipikus megnyilvánulása a kúszás és a feszültségrelaxáció. A kúszás az anyagnak az a tulajdonsága, miszerint konstans húzófeszültség-terhelés hatására (σ=F/A0, műszaki feszültség, ahol F a terhelő erő, A0 pedig a próbatest terheletlen keresztmetszete) folyamatosan növekvő alakváltozást szenved. Ideális esetben ugrásszerű feszültségterhelésre a polimer anyag – egy szintén ugrásszerű – deformációváltozással reagál, majd – bár a feszültségterhelés értéke továbbra is állandó – a nyúlás, deformáció tovább nő (6. ábra/a). Ugrásszerű tehermentesítés után a deformáció egy része szintén ugrásszerűen visszaalakul (εpr – pillanatnyi rugalmas deformáció), majd fokozatosan csökken (εkr – késleltetett rugalmas deformáció). A deformációfeloldódás határértéke azonosítható a maradó deformációval (εm), amely a molekulaláncok relatív elcsúszására vezethető vissza. Amorf termoplasztikus anyagoknál εm(t)>0 [20, 93]. Minthogy ugrásszerű (ideális) feszültségterhelés a gyakorlatban nem valósítható meg, az ábra jobb oldalán (6. ábra/b) látható módon fog az anyag valós terhelés esetén viselkedni. Ekkor a kúszási görbe kezdetének azt a t0 időpontot tekintjük, amelynél a terhelőerő, vagy feszültség elérte állandósult értékét (σ0).
6
Bakonyi Péter
6. ábra. Viszkoelasztikus anyag ideális (a) és valós (b) feszültséggerjesztésre adott kúszásválasza [20]
Meghatározott σ0 terhelési szinten végzett kúszásvizsgálat ε(t) válaszának segítségével meghatározható az időfüggő úgynevezett kúszási érzékenység (JK(t) (2.3) [93]:
J K t
t 0
(2.3)
A hagyományos idő – elmozdulás grafikon helyett elterjedt az időfüggő kúszási érzékenység ábrázolása, vagy az idő – kúszási fok diagram használata. Kúszási fok alatt a kúszási érzékenység idő szerinti deriváltját (dJ/dt) értjük [116]. A hőmérséklet-idő hasonlósági elv értelmében E(T1,t1) modulus változó transzformáció segítségével átszámolható egy adott T2
t1 időre (2.4), ahol aT az úgynevezett eltolási tényező (2.5) [20]: (
)
( (
)
(2.4) (2.5)
)
Egyes amorf termoplasztikus polimereknél (PS, poli(metil-metakrilát) (PMMA)) a modulus-terhelési idő görbék aT eltolási tényező segítségével átszámíthatók, azaz t időtengely menti egyszerű eltolással egymásba vihetők (7. ábra/a). A részbenkristályos polimereknél szükség van egy függőleges moduluseltolási tényező (bT) bevezetésére is, E(T1,t1) modulus átszámításánál (2.6) egy a sűrűség (ρ) hőmérsékletfüggő megváltozását is figyelembe vevő bT függőleges moduluseltolási tényezővel (2.7) is számolnunk kell (4. ábra/b).
a.
b.
7. ábra. Amorf termoplasztikus (a) és részbenkristályos (b) polimerek modulus-terhelési idő görbéi különböző hőmérsékleteken [20]
(
)
( (
)
(
)
)
(2.6) (2.7)
7
Bakonyi Péter
Termoreológiailag egyszerű anyagoknál az aT eltolási tényező csak a hőmérséklettől függ [132]. Termoreológiailag összetett az anyag, ha úgy aT, mint bT értéke a hőmérsékleten túl a vizsgálati időtartamtól is függ. A Williams-Landel-Ferry (WLF) egyenlet amorf termoplasztikus polimerek esetén jól használható közelítést ad az aT eltolási tényező és T hőmérséklet között (2.8)(8. ábra) [20]: (
)
(
)
(2.8)
ahol C1 és C2 konstans, T0 a vonatkozási hőmérséklet. Nagyszámú kísérlet igazolta, hogy C1 és C2 állandók T0=Tg esetén a legtöbb amorf termoplasztikus polimernél (Tg, Tg+100ºC) hőmérsékleti tartományban azonosak: C1=-17,44 és C2 =51,6ºC [20].
8. ábra. Az eltolási tényező és a hőmérséklet kapcsolata [20]
Részbenkristályos polimereknél az eltolási tényező és a T hőmérséklet közötti összefüggést általában az Arrhenius egyenlettel javasolja leírni az irodalom (2.9) [20]: (
)
(2.9)
ahol ΔH az aktiválási energia, R az univerzális gázállandó és T0 a vonatkozási hőmérséklet. Egy következő lehetséges közelítési mód az eltolási tényező hőmérsékletfüggésének meghatározására a polinom alakú összefüggés (2.10) [116]: n
log aT AiT i
(2.10)
i 0
ahol Ai konstans koefficiens, i polinomikus együttható és T a hőmérséklet. Siengchin és KargerKocsis [116] cikkükben mérési és számítási eredményekre (WLF, Arrhenius és polinom egyenlet) alapozva mutatták be az erősítetlen és nanorészecske erősítésű PA-6 eltolási tényezőjének hőmérsékletfüggését (9. ábra).
9. ábra. Eltolási tényező hőmérsékletfüggése mérési eredményekre és számításra alapozva [116]
8
Bakonyi Péter
Kis mennyiségben rendelkezésre álló vizsgálati anyag esetén – főleg gyantarendszereknél – a főbb mechanikai tulajdonságok és a kúszási érzékenység meghatározására behatolási vizsgálatokat szokás végezni. Ekkor a kúszási érzékenység az időfüggő, a deformációra jellemző
(t) szögből és a nyírófeszültségből () számítható (2.11, 2.12) [66]:
t 8 J t
3P he * 4E
32
R he 3P1
23
(2.11)
13
1 R
(2.12)
ahol R a behatoló csúcs sugara, P a terhelőerő, a Poisson tényező, he a rugalmas behatolási mélység. E* a korrigált rugalmassági modulus, ahol az i-index a behatoló csúcs anyagára utal az alábbi módon határozható meg (2.13) [66]: 1
1 2 1 i 2 (2.13) E Ei E A fenti módszert az Amerikai Hadsereg Kutató Laboratóriuma és a Massachusettsi Műszaki Intézet (MIT) közösen fejlesztette ki és használta epoxi gyantarendszerek idő- és hőmérsékletfüggő kúszási hajlandóságának meghatározására [66]. A kúszási érzékenység alapján hasonlították össze Kmetty és társai [71] is önerősített PP kompozitjainak időfüggő viselkedését. A polimerekre jellemző időfüggő viselkedés másik megnyilvánulása a feszültségrelaxáció, amikor konstans deformációgerjesztés mellett az anyagban ébredő feszültség csökken, feloldódik (10. ábra) [20]. *
10. ábra. Rugalmas (a), ill. viszkoelasztikus anyag ideális (b) és valós (c) feszültségrelaxációja [93]
Szegmensmozgás és a láncok maradó elcsúszása révén az egyes molekulaláncok feszítettsége csökken, és az idő múlásával a kezdeti ε0 deformáció εm maradó deformációvá alakul át, miközben σ(t) feszültség egy σ∞ ≥ 0 értékhez tart [20]. Bauerle és társai [7] termoplasztikus elasztomerek feszültségrelaxációját becsülték tapasztalati modellt alkotva. Santangelo és társai [113] PP és PP-PE blendek feszültségrelaxációját hasonlították össze a Vogel-Fulcher módszer [46] segítségével. A kúszás jelensége miatt a tartós igénybevételnek kitett polimer alkatrészeket nem feszültségcsúcsra, hanem a maximálisan megengedett deformációra kell méretezni. A kúszás a szakítószilárdságnál és a folyáshatárnál kisebb feszültséget eredményező hosszú idejű terhelés hatására következik be, és magasabb hőmérsékleten, az olvadáspont felé tartva erősödik. A
9
Bakonyi Péter
kúszási viselkedés megismerésének, és az erre történő odafigyelésnek nagy jelentősége van magasabb hőmérsékleten és/vagy feszültségszinten működő gépalkatrészek tervezésében és gyártásában. A károsodás sebessége függ a polimer anyag fajtájától, az anyagminőségtől, a terhelés időtartamától, a hőmérséklettől, az alkalmazott terheléstől és a nedvességtartalomtól. Ha az alkatrész – például valamilyen tartószerkezet – tartós terhelésnek van kitéve, olyan deformáció jöhet létre, melynek következtében az alkatrész többé nem lesz képes megfelelni funkciójának, ezért a gépalkatrészek tervezése és gyártása során ezt a hatást figyelembe kell venni. A centrifugális (terhelő) erő miatt a turbinalapát deformálódik (kúszik). A turbinaház és a lapát éle közötti hézag – a lapát nyúlása miatti – eltűnésével a lapát és a fal között súrlódás lép fel, ami lapáttöréshez vezet. A lapáttörés nincs jelentős hatással az áramtermelésre egy erőmű valamely turbinájának leállítása során, de a légiközlekedésben egy ilyen meghibásodás esetenként akár több száz ember életébe is kerülhet. A jelenség ellen a lapátok – egy adott üzemóra eltelte után történő – cseréjével lépnek fel, a kúszási viselkedés egyes anyagokra való kimérése, a folyamat feltérképezése azonban mindannyiunk érdeke mind anyagi, mind biztonsági szempontból. A kúszási viselkedés meghatározásáról szóló szabvány első része (MSZ EN ISO 8991:2003) rendelkezik a húzásból származó kúszási jelenségek vizsgálatának módszereiről, míg második része (MSZ EN ISO 899-2:2003) a hajlításból származó kúszási jelenségek vizsgálatával foglalkozik [159, 160]. A kúszásvizsgálatok során szorosan összefüggnek a kúszási tulajdonságok vizsgálatával foglalkozó szabványok a műanyagok húzási tulajdonságait meghatározó szabvány (MSZ EN ISO 527) alapelveket definiáló 1. és a próbatestek kialakításáról szóló 2. részével, illetve a műanyagok hárompontos hajlító vizsgálatát meghatározó (MSZ EN ISO 178) szabvánnyal. A lehető legnagyobb mértékben törekedni kell arra, hogy a méréseket mindenkor a szabványoknak megfelelően végezzük, illetve azoktól csak indokolt esetben térjünk el [161, 162, 166]. A fenti szabványos geometriájú próbatestek csak fröccsöntött polimereknél alkalmazhatók. Hőre nem lágyulóakból lapszerű, gyakran 250 mm hosszú, 20 mm széles és 1-2 mm vastag próbatesteket vágnak ki, amelyekre füleket ragasztanak. Sai és társai [112] hornyolt PA próbatestet használtak kúszásméréseikhez és a hosszváltozáson túl a horony geometriájának változását is regisztrálták, illetve végeselemes szimulációt is végeztek. Szálak vizsgálatához változó hosszúságú befogást alkalmaztak. Andreassen [3] 25 mm-es befogási hossz mellett vizsgálta PP szálak feszültségrelaxációját, míg D’Amato és társai [32] tiszta-, és nanorészecskékkel töltött nagysűrűségű polietilén (HDPE) szálakon 30 mm-es befogási hossz mellett végezték kúszásvizsgálataikat. A kúszási viselkedés feltérképezésére olykor nem szabványos vizsgálatokat is alkalmaznak, mint Boussuge [23], aki az ismert húzó igénybevételű mérések mellett nyomó igénybevételű kúszásvizsgálatokat is végzett kerámia anyagokon. Míg Armstrong és Kumar [4] polimer habokat vizsgáltak, hagyományos húzó elrendezésben, Calcagno és társai [24] nyíltcellás polimer habból készült füldugók nyomó igénybevételű kúszásvizsgálatát végezték, majd a rövid idejű méréseket extrapolálták. Polimer lapokból és szén nanocsövekből álló szendvicsszerkezetű habok ciklikusan ismétlődő, nyomó igénybevételű vizsgálatához használtak Misra és társai [87] sík, illetve félgömb felületű nyomólapokat. Nyomó igénybevételű kúszásvizsgálatok nem csak
10
Bakonyi Péter
habszerű, hanem nagyszilárdságú polimer anyagokon, polimer kompozitokon is végezhetők. Dutta és Hui [41] üvegszálerősítésű PS kompozitokat vizsgált hagyományos húzó és nyomó igénybevételű kúszásra. Egy szintén nyomó igénybevételű kúszás vizsgálatára alkalmas berendezést fejlesztettek Chen és társai [26], akik egy gyémánt kúp behatolási mélységének változását regisztrálták a mérési idő függvényében különböző (Peltier elemmel szabályozott) hőmérsékleteken. Azonos elvet használtak Huang és társai [58] poli-metil-metakrilát (PMMA), hidroxi-etil-metakrilát (HEMA) és akrilgyanta, valamint Tweedie és Van Vliet [131] PE, PP, PC és PMMA összehasonlító vizsgálatára. Lu és társai [80] PMMA és PC összehasonlító vizsgálatához használtak behatolásos kúszásvizsgálatokat. Az anyagban keletkezett lenyomat mérése után a geometria ismeretében meghatározható a benyomódási mélység (11. ábra).
11. ábra. Gyémánt gúla és kúp kialakítása és lenyomata (88,8 mN; mélység: 5354 nm) [80]
A kúszási jelenségek vizsgálatáról szóló szabvány szerint a felterhelés során a kívánt terhelőerőt alulról kell közelíteni, azt jelentősen túllépni nem szabad és a mérés során ±1% pontossággal kell tartani. A próbatest befogásáról hasonlóan rendelkezik, mint az ISO 527, de megjegyzi, hogy ne használjunk önbeálló befogófejet. A hosszváltozás mérése céljából nem tesz különbséget a hagyományos és optikai (extenzométerrel történő) mérések között, de bármelyiket is választjuk, ±0,01 mm mérési pontosságot követel meg. A próbatestek tárolásának, előkészítésének és mérésének során az ISO 291-es szabvány [163] rendelkezései szerint kell a mindenkori hőmérsékletet és páratartalmat regisztrálni, illetve a mérés ideje alatt a hőmérsékletet maximálisan ±2°C ingadozással tartani. A vizsgálati hőmérséklet jelentősen befolyásolhatja a polimer anyagok kúszási viselkedését. Deng és Zhou [34] PP orvosi cérnák kúszási deformációját hasonlította össze az esetleges tárolási- (10°C), szoba- (23°C), felhasználási- (37°C) és ezeknél magasabb hőmérsékleteken. A testhőmérsékletnél tapasztalttal megegyező nyúláshoz szobahőmérsékleten mintegy 15x annyi időre volt szükség. A szabvány maximális – tartani kívánt – terhelőerőt a mérés megkezdésétől mért 1. és 5. másodperc között rendeli elérni. Kezdeti (t0) időpontként azt az időt jelöli meg, amikor elértük a kívánt terhelőerőt. A kúszásmérések ajánlott hosszára széles határok közt nyújt választási lehetőséget: 1, 3, 6, 12, 30 perc, vagy 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, stb. óra [160]. Hosszúidejű kúszásvizsgálatokat lehet egyszerű mérőkereten súlyterheléssel végezni [53], míg a közép-, vagy rövidtávú vizsgálatokat általában szakítógépen, dinamikus mechanikai analizátor (DMA) berendezéssel, vagy speciális keménységmérő készülékkel szokás végezni. Vashi és társai [140, 141] geoháló kúszásvizsgálatának példáján keresztül mutatják be az egyes elterjedt módszerek előnyeit és hátrányait. A mérések eredményeit a szabvány a 12. ábra és a 13. ábra segítségével bemutatott módon javasolja megadni, amelynél az izokrona (13. ábra/a) minden pontja azonos terhelési időhöz tartozik.
11
Bakonyi Péter
a.
b. 12. ábra. Nyúlás-mérési idő (a) és kúszási modulus-mérési idő (b) kúszásgörbék [159]
a.
b. 13. ábra. Izochron terhelés-nyúlás (a) és hőmérsékletfüggő tönkremeneteli (b) görbék [159]
A hagyományos kúszásgörbéken túl a kúszásmérések eredményeinek más megadási módjai is ismeretesek. Janssen és társai [62] vizsgálataik során a ciklikus gerjesztés fajtájának (fűrészfog, négyzetes, stb.) hatását vizsgálták a tönkremenetelre. Ugyancsak a vibrációs felharmonikusokkal terhelt kúszást vizsgálták Liu és társai [79] PA 6.6 anyagon. Ciklikusan ismétlődő kúszásvizsgálatokat végeztek halolajból előállított polimereken Li és társai [78], ezáltal vizsgálták az anyagtulajdonságok változását a megismételt kísérletek során. Vinogradov és Milton [143, 144] ciklikusan ismétlődő kúszásvizsgálatokkal igyekezett vizsgálni a vibro-kúszás lefolyását, és az egyes ciklusok lefutása során az anyag viselkedésében jelentkező változásokat. Drozdov [36-39] PP anyagokon erő- és deformációvezérelt ciklikus, valamint hagyományos, húzó igénybevételű kúszásvizsgálatokat végzett, amelyeket az időtengely mentén a deformációváltozási sebesség ( ) függvényében ábrázolt (14. ábra). Így a kúszásgörbe felterhelést követő első szakasza meredeken esik, a kvázilineáris deformációjú második szakasza vízszintes, és a tönkremenetelt megelőző felgyorsult deformációváltozású harmadik szakasz exponenciálisan növekszik.
14. ábra. Deformációváltozási sebesség az idő függvényében (szimulációs eredmények) [36]
12
Bakonyi Péter
A Sherby-Dorn-féle ábrázolási mód [53, 89, 97] (15. ábra) a kúszási hosszváltozás sebességének logaritmusát (log(dε/dt)) ábrázolja a nyúlás (ε) függvényében egy talajerősítő háló példáján bemutatva. Ennek az ábrázolási módnak a segítségével a törés kezdetéhez tartozó kritikus kúszási határ jól azonosítható. A viszkoelasztikus anyagviselkedés Sherby-Dorn és a Larson-Miller-féle közelítését könyvében de With [152] és Jenkins [63] mutatja be.
15. ábra. Hagyományos nyúlás-idő (a) és Sherby-Dorn-féle ábrázolási mód (b) [53]
A Larson-Miller közelítés [59] a (2.14)-el számítható, ahol k a Boltzmann állandó, Hst az aktiválási energia, D a kúszási érzékenység, p a Larson-Miller-féle kúszási paraméter, amely kifejezhető a (2.15) szerint. A Larson-Miller közelítés alkalmazása [59] mellett Ihueze és társai [60] bizonyították még a Halphin-Tsai és Brintrup összefüggések használhatóságát polimer mátrixú kompozitok rugalmassági modulusának becslésére. (2.14) (
)
( )
(2.15)
2.4. Kúszási viselkedés hagyományos leírási módszerei 2.4.1.
Viszkoelasztikus modellek
Az anyagok tartós terhelés hatására mutatott viselkedésének leírásához gyakran kísérleti eredményekhez illesztett analóg mechanikai modelleket használnak, azaz a vizsgálati módszerekkel meghatározott kúszási viselkedést pl. sorosan és párhuzamosan kapcsolt ideális rugóból és viszkózus elemből álló Burgers modellel (16. ábra) (más néven 4-paraméteres modell) meghatározott látszólagos kúszásgörbével közelítik.
16. ábra. Polimerek deformációváltozásának leírására szolgáló Burgers-modell [43]
13
Bakonyi Péter
A véges időtartamú vizsgálatok és a felhasznált modell alapján kapott összefüggéseket extrapolálva érvényesnek tekintik tetszőlegesen megválasztott nagyságú időtartamokra, ezt használva fel a polimer szerkezetek méretezéséhez [2, 20, 115]. A rugalmas elem rugalmasságváltozását Er modulus segítségével leíró taghoz egy, a viszkózus elem tulajdonságait
r paraméterrel leíró tag kapcsolódik (2.16) [43]:
Er r
(2.16)
Ebből kiderül, hogy a polimer azonos deformáció, de nagyobb deformációsebesség mellett nagyobb rugalmasságot, ezáltal nagyobb húzó rugalmassági modulust ér el. Feltételezve, hogy t=0 időpontban a terhelés σ0, a deformációra a következő eredmény adódik (2.17) [43]: ( )
(
)
(2.17)
ahol r/Er a feloldódási idő (). Banik [13] a fröccsöntő szerszám hőmérsékletváltozásának poli(butilén-tereftalát) (PBT) próbatestek hosszútávú mechanikai tulajdonságaira gyakorolt hatását, valamint önerősített PP kompozitok hajlító igénybevételű kúszását [14] vizsgálta Burgers-modell segítségével. Ebert és társai [42] PP terhelési sebességfüggő deformációját, Genovese és Shanks [47] PP-PE blend szalagok kúszását vizsgálta Burgers modell segítségével. Houshyar és társai [56] PP-PPE önerősített kompozitok száltartalom- és vizsgálati hőmérsékletfüggő kúszásméréseinek modellezésére használt Burgers modellt. Spoljaric és Shanks [118] nanorészecskékkel társított elasztomer filmek morfológiai vizsgálatai mellett termomechanikai viselkedését (DMA, húzó igénybevételű kúszás) mérte és közelítette ezzel a módszerrel. Dean és Broughton [33] ideálisan rugalmas, és Kelvin-Voigt elemet kapcsolt sorosan, és a lineárisan viszkoelasztikus viselkedést leíró modellt terjesztette ki nemlineáris anyagviselkedésre. Welch és társai [149] ezt a háromparaméteres modellt vetették össze a Koeller-féle hat paraméteres (egy ideális rugó és két Kelvin-Voigt elem) modellel, és használták PBT kúszás- és feszültségrelaxáció görbéinek közelítésére. Lyons [86] üvegszálerősítésű aromás és alifás polimer rendszerek szobahőmérsékletű kúszási tulajdonságaira adott lineárisan viszkoelasztikus analízist Maxwell-modell számított paramétereinek bemutatásával az üvegesedési átmeneti hőmérséklet függvényében (17. ábra).
17. ábra. Maxwell-modell paraméterei az üvegesedési átmeneti hőmérséklet függvényében [86]
14
Bakonyi Péter
A kúszási deformáció csökkenthető, ha polimer mátrixú kompozitot használunk. Jia és társai [64, 65] már 3 m% szén-nanocső tartalom mellett kimutatták, hogy a kúszási deformáció a száltartalom növelésével, és ózonnal funkcionalizált erősítőanyag használatával jelentősen csökkenthető. Hőmérsékletfüggő kúszásgörbéiket Burgers modellel közelítették, míg a feszültségrelaxációt Weibull-típusú görbékkel írták le. Rogueda és társai [110] összetett Burgers-modellt használtak újrahasznosított PP kúszási deformációjának leírására. A modell egy Maxwell és három Kelvin-Voigt elem sorbakapcsolásából állt. Tanaka és társai [128] kiterjesztették ezt a modellt négy Kelvin-Voigt elemre. Dropik és társai [35] Ansys számítógépes szimulációs rendszerben többszörösen összetett Burgers modellt (több Maxwell és Kelvin-Voigt elemet tartalmazó rendszer) használtak PP kúszási és feszültségrelaxációs viselkedésének leírására. A részbenkristályos anyag amorf részeit csuklópontokként kezelték, míg a kristályos részeket merev rudakként. Zeng és Zhang [158] általuk EVEV-modellnek nevezett rendszert használt, amely egy összetett Burgers-modellből indult ki. A modell egy Maxwell és n db Kelvin-Voigt elemet tartalmazva írta le PMMA és epoxi nanokompozit rendszereik kúszási viselkedését. Baltussen és Northolt [12] polimer szálakat bontott szegmensekre térbeli irányultságuk szerint, és így folytonos láncként kezelve adott becslést a szálak kúszási tulajdonságaira. Chung és társai [28] szintén alapelemekből építették fel hálózatukat, és végeselemes szimulációval modellezték a polimer kompozitok hossz- és keresztirányú kúszási deformációját. Kónya és Váradi [76] kísérleteik során végeselemes számításokat használtak a kopási tulajdonságok modellezésére, amely figyelembe vette a kúszást is. Phan és társai [100] az olajkitermelésben használt üvegszálerősítésű PP csövek kúszási tulajdonságait mérték a hőmérséklet függvényében, és vetették össze a Comsol Multiphysics szoftverrel meghatározott modell eredményeivel. A modell a vizsgált tartományban úgy statikus, mint ciklikusan ismétlődő terhelés esetén jó közelítést adott.
18. ábra. POM különböző terhelési szintek mellett mért és az illesztett Burgers modell segítségével meghatározott kúszási és leterhelés utáni deformációvisszzaalakulást bemutató görbéi [43]
Kawai és Masuko [70] a hőre nem lágyuló kompozit lokális tulajdonságait figyelembe vevő viszkoplasztikus modellt alkotott, amelynek segítségével becsülték a tartós terhelésnek kitett 15
Bakonyi Péter
alkatrész kúszási deformációját. Kolarik és Pegoretti [73-75] Burgers-modell-szerűen kapcsolta össze az amorf és kristályos részeket tartalmazó polimer anyag viselkedését, így állítva elő két paraméter soros, illetve párhozamos kapcsolásával modelljét, amelyet hőmérséklet-idő szuperpozíció elvének használatával alkalmazott. A terhelés a nemlineárisan viszkoelasztikus tartományban hat, így r és Er paraméterek, ezáltal a időállandó sem konstans értékek, hanem σ=σ0 feszültségterhelés, illetve t terhelési idő függvényei [43]. A 18. ábra a sajtolt poli(oximetilén) (POM) mért, és az illesztett Burgers modell segítségével 10 és 1000 óra időtartamokra számított kúszási és nyúlásvisszaalakulási görbéit ábrázolja. A mintegy egy hónap időtartamú vizsgálatok adataiból a felhasznált modell segítségével meghatározott összefüggéseket extrapolálva több éves időtartamokra érvényesnek tekintett, a polimer szerkezet méretezéséhez szükséges időtartam feszültséget becsülnek [20]. Boltzmann-féle szuperpozíciós elvet használtak Chang és társai [25] nagy deformabilitású sztirén butadién gumi vizsgálatához. 2.4.2.
Mestergörbék hasonló hatások alapján
A relaxációs időállandó ΔU potenciálgát nagysággal, k Boltzmann állandóval, A anyagfüggő konstanssal és T hőmérséklettel jellemezhető (2.18) [20]: U kT
(2.18) Ae T>T0 hőmérsékletekhez tartozó és 0 relaxációs időkre alkalmazva, és hányadosuk logaritmusát véve kifejezhető a szabad térfogat elmélet is, és egy tapasztalati eredmény felhasználásával a Williams-Landel-Ferry (WLF) egyenlet, amely aT eltolási tényező és T hőmérséklet közt ad jól használható összefüggést (2.19) [20, 95].
log aT log
f T T0 c T T0 T b 1 T0 f T0 f T0 f T T0 c2 T T0
(2.19)
ahol f szabadtérfogat-tört a molekulák fajlagos szabad térfogatának (vf) és a rendszer fajlagos térfogatának (v) hányadosa ( f v f v ), f pedig a hőtágulási együttható üvegesedési hőmérséklet (Tg) fölött. Ebből c1 és c2 konstansok a következő módon adódnak (2.20):
c1
b f T0
és
c2
f T0
f
K
(2.20)
Az eltolási tényező amorf polimereknél Tg felett a WLF egyenletekkel viszonylag pontosan meghatározható [29], és segítségével mestergörbék szerkeszthetők (19. ábra). Minthogy relaxációs időállandó G szerint függ viszkozitástól, az előbb vizsgált WLF egyenlethez hasonló módon állítható elő az eltolási tényező az Arrhenius összefüggés segítségével (2.21) [20, 96]:
log aT log
T T0 c T T0 T E 1 T0 RT0 T0 T T0 c2 T T0
(2.21)
Ebből – a WLF-egyenlettől eltérő – c1 és c2 konstansok a következő módon adódnak (2.22):
c1
E és RT0
c2 T0 K
(2.22)
16
Bakonyi Péter
Hőmérséklet [°C]
19. ábra. WLF idő-hőmérséklet szuperpozíció felhasználása különböző hőmérsékletek mellett meghatározott mestergörbékhez; az eltolási tényező hőmérsékletfüggése (jobbra fent) [95, 96]
Acha és társai [1] a hőmérséklet-idő ekvivalencia elvét felhasználva képeztek kúszási mestergörbét jutaszövet erősítéseű PP kompozitok vizsgálatából. A mestergörbék rövid idejű mérések adatait felhasználva hosszútávú tulajdonságokra adnak becslést, de nem veszik figyelembe az alkatrész anyagának öregedését. Erre Arnold és White [5] vizsgálatai is rámutattak, akik az öregítési-, illetve pihentetési idő hatását vizsgálták PMMA kúszási tulajdonságaira. A molekulatömeg és a hőmérséklet öregedésre és viszkoelasztikus viselkedésre gyakorolt hatására mutattak rá Nicholson és társai [94] valamint Veazie és társai [142] az Amerikai Űrkutatási Hivatalnál (NASA) rövididejű kúszásmérések és hőmérséklet-idő ekvivalencia felhasználásával. Read és társai [107] a Struik által [122] amorf polimerekre kidolgozott modellt alkalmazták amorf (polikarbonát (PC)) és részbenkristályos polimerekre (PBT, HDPE) az öregedés figyelembevételére. Az egyre szélesebb körben elterjedő biodegradábilis anyagok időfüggő mechanikai tulajdonságainak feltérképezése hasonlóan nehéz feladat. Ezt vizsgálták As’habi és társai [6] politejsav (PLA) és HDPE blendeken. Mestergörbéket rövididejű húzó- és hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokból kiindulva, a hasonló hatások elvén alapuló szokásos hőmérséklet-idő ekvivalencia mellett a nedvességtartalom-idő, terhelési szint-idő, terhelési sebesség-idő ekvivalenciák felhasználásával is lehet képezni [132]. Így képezett mestergörbét Gupta és Raghavan [52], Izer és Bárány [61], Plaseied és Fatemi [103], Tajvidi és társai [126], Tamrakar és társai [127] és Wortmann és Schulz [153] a hőmérséklet-idő ekvivalenciát felhasználva, illetve Luo és társai [83, 84] a terhelési szint-idő ekvivalenciát segítségül hívva. A mestergörbéken alapuló módszerek alkalmasak a kúszási görbe lefutásának becslésére, de nem alkalmasak a tönkremenetel előrejelzésére, csak egy deformációkorlát elérésének várható idejét lehet velük megbecsülni, így a Gramann és társai [49] által végzett élettartam becslés csak egy deformációérték elérésére, nem a várható tönkremenetelhez tartozó szakadási nyúlásra és időpontra vonatkozik.
17
Bakonyi Péter
2.4.3.
Heurisztikus módszerek A Nutting-féle hatványfüggvény a kúszás terhelésfüggő tulajdonságát írja le (2.23): ( )
( )
(2.23)
ahol ε(t) az időfüggő kúszási deformáció, f(t) a kúszási érzékenységgel arányos időfüggvény, σ az alkalmazott terhelés, K, és n az adott hőmérséklettől függő tapasztalati állandók, σC az a kritikus terhelés, ahonnan a kúszási érzékenység a terhelés növelésével egyre gyorsulva nő. Itt n értéke 0 és 1 között változhat (n=0 tökéletesen rugalmas állapot; n=1 ideális newtoni közeg) [96]. A Nutting-féle összefüggés gyakorlati egyszerűsítése jól használható rövid távú kúszásbecsléseknél. A 20. ábra a PE kúszási viselkedését mutatja a terhelés 10. percében, különböző terhelési szinteken, ahol a (2.23) paraméterei σ=0,792 és σC=620 psi=4,275 MPa [96]:
20. ábra. PE kúszási deformációja és J/J0 függvénye 10 perc terhelés után különböző terhelési szinteken (ρ=0,95 g/cm3; 620 psi=4,275 MPa) [96]
Hasonló összefüggés írható kúszási érzékenység megváltozására (2.24), ( ⁄ ⁄
)
(2.24)
ahol J0 a nagyon alacsony terhelési szinten mért kúszási érzékenység. A kúszási érzékenység Boltzmann szuperpozíció esetén nem változik (J/J0=1). Ahol jelentős deformáció hosszútávú terhelés esetén sem megengedett, ott a terhelés nem haladhatja meg σC kritikus terhelés értékét [96]. Szintén a Nutting-féle hatványtörvény alapján végzett számításokat Rees [108] polimer kompozitok, valamint Razavi-Nouri PP és kissűrűségű polietilén (LDPE) anyagok és blendek [106] vizsgálatakor. A Findley-féle hatványfüggvényt használták PE kúszási deformációjának számítására Lynch és társai [85], amellyel mintegy 26 évre adtak becslést, valamint Siengchin és KargerKocsis [116] a kúszási érzékenység-idő mestergörbék meghatározásához. Yang és társai [155] PA66 nanokompozitok kúszási viselkedését írták le egyszerű Burgers modellel, a Findley-féle hatványfüggvénnyel és hőmérséklet-idő ekvivalencia segítségével (21. ábra). A modelleket a mérési eredmények és a mestergörbék leírására használták fel. A mérési tartományban jó közelítést ad mind a Burgers-modell, mind a Findley-féle hatványfüggvény, a mestergörbék esetén hosszú időnél azonban a hatványfüggvény nem követi a hőmérséklet idő ekvivalencia felhasználásával becsült kúszási engedékenység adatokat, hanem jóval meghaladja azokat.
18
Bakonyi Péter
a.
b. 21. ábra. Kúszásgörbék közelítése Burgers-modellel és Findley-féle hatványfüggvénnyel (a) és mestergörbék hőmérséklet-idő ekvivalencia és a Findley-hatványfüggvény alkalmazásával (b) [155]
2.5. A kúszási viselkedés szakítógörbére alapozott becslése A Vas és Nagy által kidolgozott elmélet [92, 93, 134] arra épül, hogy húzóvizsgálat során lineárisan viszkoelasztikus viselkedés esetén az egységugrás (kúszás) és az egység-sebességugrás (szakítás) gerjesztésfüggvények (X) idő szerinti integrálással, ill. idő szerinti deriválással egymásba átvihetők, így az ezekre kapott válaszfüggvények (Y) is egymásba átszámíthatók (22. ábra).
22. ábra. Kúszás- és szakításvizsgálatok átszámíthatósága [20, 92, 93]
Az X(t) és Y(t) mechanikai mennyiségeknek leggyakrabban a deformációt és a feszültséget választjuk, míg az S anyagoperátort folytonosnak és lineárisnak tekintjük. LVE esetben a Boltzmann-féle szuperpozíciós tétel igaz, amely a következő konvolúciós integrált eredményezi (2.25) [46]: t
Y (t ) S X (t ) W t u dX (u )
(2.25)
0
ahol W az anyagra jellemző magfüggvény. A kúszás-típusú vizsgálatoknál a gerjesztés a (műszaki) feszültség (σ), míg a válasz a relatív nyúlás (ε) (2.26) [46]: t
t
0
0
(t ) J (t u )d (u ) J (t u ) (u )du
(2.26)
19
Bakonyi Péter
ahol J(t) a kúszási érzékenység és a idő szerinti deriváltja. Az E(t) relaxációs modulus és a kúszási érzékenység a terhelés szintjétől független, de egymástól nem függetlenek, köztük az alábbi kapcsolat áll fenn (2.27) [46]: (
∫
) ( )
(2.27)
A J(t) kúszási érzékenységű lineárisan viszkoelasztikus polimer anyag válasza, 1(t), a
1(t)=0·1(t) kúszásgerjesztésre (6. ábra) a (2.26) parciális integrálásával kapható, ahol 1(t) az egységugrás függvény [20, 21]. A (2.28) a kúszásvizsgálat eredményét írja le: t
t
0
0
kúszás 1 (t ) 1 (t z )dJ ( z ) 0 dJ ( z ) 0 J (t ) J (0) 0 J (t )
(2.28)
ugyanis J(t)≡0, ha t≤0. Egységugrás ( ( ) nem
lehetséges,
( )) jellegű terhelésnövelés szakítógépeken a gyakorlatban
azonban
a
mai
számítógépvezérelt
univerzális
szakítógépeken
a
szakítóvizsgálatokhoz használható, állandó erőnövelési sebességű, azaz sebességugrás ( ( ) ̇
( )) jellegű erőgerjesztés könnyen megvalósítható. Az 2(t) válaszfüggvény 2(t)-nek a
(2.26) konvolúciós integrálba való helyettesítése és parciális integrálás után kapható meg (2.29): t
t
t
dJ zdz 0 J (u )du dz 0 0
szakítás 2 (t ) J (t z ) 0 dz 0 0
(2.29)
Látható, hogy a (2.29) bal oldala arányos a (2.28) integráljával (2.30):
2 (t )
0 t (u )du 0 0 1
(2.30)
A (2.30) szerint tehát lineárisan viszkoelasztikus (LVE) anyagok állandó erőnövelési sebesség mellett mért feszültség-nyúlás diagramja hasonló az ideális kúszásgerjesztésre adott kúszásgörbéjük integráljához, attól csak egy skálatényezőben tér el. A Vas-Nagy-féle módszer (23. ábra) a mért szakítógörbéből kiindulva, a fent leírt elv alkalmazásával kapott, egyszerű különbségképzésen alapuló lineárisan viszkoelasztikus transzformációval egy látszólagos (LVE közelítésű) kúszásgörbét képez (εLVE).
23. ábra. Szakítógörbére alapozott becslés menete [93]
Legyen ehhez ε1(t) a mért kúszásgörbe, amelyet az anyag a (2.31) valós kúszásgerjesztésre ad válaszul (6. ábra/b), ε2(t) pedig az állandó erőnövelési sebességű húzóvizsgálat során kapható szakítógörbe, amelyet az anyag a (2.32) valós feszültséggerjesztésre ad válaszul:
1 (t ) ot 1(t ) 1(t to ) o 1(t to )
(2.31)
2 (t ) ot 1(t )
(2.32)
ahol t0 a felterhelési idő (6. ábra/b).
20
Bakonyi Péter
Ha az anyag LVE módon viselkedik, akkor a (2.31) valós gerjesztésre adott 1(t) kúszásgörbe felírható az állandó erőnövelési sebességű szakítóvizsgálat 2(t) deformáció-idő (2.30) rekurzív összefüggésével, amelyet átrendezve az erőgerjesztésű szakítógörbét lehet megkapni:
1 (t ) 2 (t ) 2 (t to )
(2.33)
2 (t ) 1 (t ) 2 (t t0 )
(2.34)
Az LVE becslések további, alkalmas nemlineáris transzformációjával a becsülendő karakterisztika még jobban megközelíthető, az elfogadható becslés tartománya növelhető. A látszólagos (LVE) kúszásgörbéből – a mért rövidtávú kúszásgörbe segítségével meghatározott paraméterekkel rendelkező – ε-tengely mentén végzett T1(ε0) és t-tengely mentén végzett T2(ε0) nemlineárisan viszkoelasztikus változó transzformációval kapjuk eredményül, a kezdeti szakaszon a mért rövidtávú kúszásgörbére simuló becsült hosszútávú kúszásgörbét (24. ábra) [20, 93, 133]. A módszer pontossága a terhelési szint, és a NLVE transzformáció paraméterei terhelési szinttől függő pontosságának függvénye. A terhelési szint és az anyag jellemzői a mért szakító-, és véges idejű mért kúszásgörbe jellemző pontjai (ε0, t0, tszak) (24. ábra), és a mért kúszásgörbéből az adott terhelési szintre meghatározott paraméterek (ts, a, b, c) [93].
24. ábra. Szakítógörbére alapozott nemlineárisan viszkoelasztikus kúszásbecslés [93]
A módszer előnye, hogy a költség-, és időigényes hosszútávú vizsgálati módszerekkel szemben gyors, rövidtávú vizsgálat alapján a hosszútávú viselkedést jellemző kúszásgörbe becslésére használható fel, ezzel segítve a mérnököket a polimer szerkezetek megengedett deformációra történő méretezése során.
21
Bakonyi Péter
2.6. Az irodalom kritikai elemzése A mestergörbéken [61, 96, 124, 132], illetve a heurisztikus összefüggéseken [85, 96, 106, 116, 157] alapuló hosszútávú kúszásbecslések egyrészt csak az adott, kis terhelésre vonatkoznak, másrészt nem adnak információt a tönkremeneteli deformációra, illetve élettartamra vonatkozólag, így csak korlátozott mértékben segíthetik a tervezőket, hogy egy adott terméket az erőhatások és a környezet ismeretében teljes élettartamra méretezzenek, és becslést tudjanak adni a várható tönkremenetel idejére is. A Vas és Nagy módszere [92, 93, 134] – lényegében elvi – alkalmazhatóságának ellenőrzése polipropilén minták elsősorban deformációvezérelt szakító- és igen rövidtávú (20-30 perc) feszültségrelaxációs vizsgálatai alapján történt. Ugyanakkor kísérletileg nem ellenőrizték a PP hosszútávú relaxációs viselkedésének leírására való alkalmasságot, nem dolgozták ki a vonatkozó, terhelési szinttől függő változótranszformációk és paramétereik meghatározási eljárását, továbbá nem dolgoztak ki módszert a hosszútávú terhelés során létrejövő tönkremenetel tervezéshez szükséges statisztikai jellemzőinek (eloszlás, szórás, konfidencia intervallum, kvantilisek stb.) meghatározására sem. Az egyre összetettebb szimulációs eljárások és módszerek mind több eszközt biztosítanak a tervezőknek a termék, a szerszám, és a gyártás megtervezésétől és szimulációs ellenőrzésétől egészen az anyagviselkedés modellezéséig. A tervezők részéről előbb-utóbb jogosan merül fel az igény, hogy a magasabb terhelésnek kitett, vagy extrém körülmények közt használt termékek életciklusát előre tudják valamilyen valós, egyszerű anyagviselkedésen, modellen alapuló szimulációs eljárással becsülni.
2.7. A dolgozat célkitűzései A kutatás célja: a BME Polimertechnika Tanszékén Vas és Nagy által kidolgozott [92, 93], az állandó terhelés melletti hosszútávú mechanikai viselkedést és a várható tönkremenetelt rövidtávú mérések alapján becslő módszer erővezérelt szakító- és kúszási folyamatot illető széleskörű kísérleti elemzése és a gyakorlati alkalmazhatósághoz szükséges elméleti és kísérleti feladatok elvégzése. A módszer részét alkotó, legkedvezőbb nemlineáris változótranszformációk meghatározása, illetve pontosítása különböző erősítőszál tartalmú anyagokból készült nagyszámú próbatesten végzett szakítóvizsgálatok, illetve középtávú kúszásmérések segítségével, a kúszási tönkremenetel statisztikai becslési módszerének kidolgozása, továbbá a hárompontos hosszútávú hajlító igénybevételű kúszásra való alkalmazás feltételeinek meghatározása. Kitűzött feladatok: Erősítetlen, hőre lágyuló PP és különböző száltartalmú, üvegszál erősítésű PP kompozit fröccsöntött próbatesteken nagyszámú, szobahőmérsékletű szakítóvizsgálat és eltérő terhelési szinteken középtávú, húzóigénybevételű kúszásmérés végzése.
A mérések elemzése:
22
Bakonyi Péter
Az átlagos szakítószilárdsági jellemzők, úgymint a szakadási nyúlás és szakítószilárdság, valamint a kezdeti rugalmassági modulus és a száltartalom kapcsolatának elemzése, leírása matematikai formulákkal.
Az átlagos kúszási szakadási nyúlás számítása LVE differenciagörbéből, valamint ennek végpontjai által adott LVE becslések Weibull-alapú leírása és a becsült nyúláshatár meghatározása a száltartalom függvényében.
Az átlagos, simított szobahőmérsékleten mért szakítógörbék Weibull-alapú közelítése a vizsgált száltartalmak mellett, valamint a kúszási szakadási nyúlásnövekmény meghatározása a felterhelési szinthez tartozó kezdeti nyúlásértékek függvényében.
A becsült kúszási szakadási nyúlás és kúszásgörbe száltartalomtól függő közelítése az első LVE közelítés T1 transzformáltjának segítségével, valamint a kúszási szakadási nyúlás eloszlásfüggvényének vizsgálata, és a statisztikai határgörbék meghatározása.
Szakítógépen, illetve DMA készüléken különböző terhelési szinteken, illetve hőmérsékleteken végzett húzó-, illetve hajlítóterhelés melletti kúszásmérések alapján becsült mestergörbék meghatározása, illetve a rövidtávú mérésekből becsült tönkremeneteli deformáció alapján a kúszási élettartam becslése, valamint a különböző úton kapott eredmények összevetése. A fent nevezett anyagokon erővezérelt hárompontos hajlítóvizsgálatok, valamint hajlító igénybevételű rövididejű kúszásvizsgálatok végzése szobahőmérsékleten és az eredmények összevetése a húzó igénybevételű vizsgálatoknál tapasztaltakkal. Célom továbbá a húzó igénybevételű kúszási viselkedés leírására kidolgozott módszer használhatóságának bizonyítása hajlító igénybevételű kúszási tulajdonságok becslésére.
23
Bakonyi Péter
3.
Felhasznált anyagok, vizsgálati módszerek
A következő fejezet a próbatestek gyártására felhasznált anyagokat, a gyártás menetét és az elkészült anyagok alapjellemzőinek, illetve a kúszási tulajdonságok mérésére alkalmazott vizsgálati módszereket mutatja be.
3.1. Felhasznált alapanyagok és próbatestek Az erősítetlen, és az üvegszállal erősített hőre lágyuló fröccsöntött próbatestek mátrixanyagaként a Tiszai Vegyi Kombinát Zrt. (TVK) által gyártott, H 949A típusú izotaktikus polipropilén homopolimert alkalmaztam (olvadáspont: 165°C; sűrűség: 0,9 g/cm3). A gyártó ezt az antisztatizáló adalékot és gócképzőt tartalmazó fröccsanyagot vékonyfalú csomagolóedények, háztartási és konyhai felszerelések gyártására ajánlja. Gyógyszer-, élelmiszer- és játékipari szabványoknak megfelelő anyag, így ezen csoportokba tartozó termékek gyártására is felhasználható. A mátrixanyagként használt polipropilén homopolimer gyártó által mért, és a technikai adatlapon [169] megadott fizikai tulajdonságait mutatja be az 1. táblázat. Mérés Szabvány Mértékegység Érték Folyásindex (MFR) (230 °C / 2,16 kg) ISO 1133 g/10 perc 45 * Rugalmassági modulus (hajlításból) ISO 178 MPa 1900 Rugalmassági modulus (húzásból)* ISO 527-1,2 MPa 1800 * Húzószilárdság ISO 527-1,2 MPa 37,5 * Nyúlás folyáshatárnál ISO 527-1,2 % 9,5 Izod ütőszilárdság (bemetszett, 23 °C)* ISO 180/1A kJ/m2 2,5 2 * Lehajlási hőmérséklet (HDT) (0,46 N/mm ) ISO 75-1,2 °C 118 Rockwell keménység* ISO 2039/2 R skála 102 1. táblázat. H 949A típusú polipropilén technikai adatlapon közölt fizikai tulajdonságai ( * A mérések az ISO 1873-2 szabvány szerinti fröccsöntött próbatesteken végzett mérések átlageredményei)[169]
A kompozitok erősítőanyagaként a Johns Manville csehországi üzemében 2005-ben gyártott SV EC 13 473 típusú, névlegesen 4,5 mm hosszú és 13 µm átmérőjű, szilánvegyülettel PP-hez felületkezelt vágott üvegszálat használtam. A mátrix és az erősítőszálak közti kapcsolatot javítandó, az üvegszáltartalom tömegének 2%-át kitevő, a francia Arkema cég által gyártott Orevac CA100 maleinsav-anhidriddel ojtott polipropilént (olvadási pont: 167°C; sűrűség: 0,905 g/cm3) [170] kevertem a fröccsöntő granulátum extrudálása során a rendszerbe. A fröccsöntéshez 5, 10, 20, 30 és 40 tömegszázalék üvegszáltartalmú granulátumot állítottam elő Brabender Plasti-Corder Ltd. (USA) típusú, számítógép vezérlésű extruder berendezésen, amelynek a garattól a szerszám felé haladó zónáit 190-210-210-230°C hőmérséklet-program szerint állítottam be. Az extrudátumot az olasz SB Plastics Machinery Srl. gépén daráltam le. Az azonos termikus előélet elérése végett a fröccsöntéshez használt erősítetlen PP granulátumot is extrudáltam, majd ledaráltam a fenti módon és berendezésen. A kúszásvizsgálathoz felhasznált hőre lágyuló próbatestek szabványos, 148 mm hosszú, 10 mm széles és 4 mm vastag szakító próbatestek előállítására alkalmas kétfészkes fröccsszerszámban készültek (minden erősítőanyag tartalom mellett minimum 300 db, az ISO 527-2-es szabvány szerinti 1A típusból [162]). A gyártás Arburg Allrounder 320C 500-170
24
Bakonyi Péter
fröccsöntőgépen folyt, a következő beállítások mellett: a fröccsöntési térfogat (44 cm3), az átkapcsolási pont (12 cm3) és a befröccsöntési sebesség (50 cm3/sec) minden töltöttségi szint mellett azonos volt, a fröccsnyomást (700–1000 bar) és az utónyomást (500–700 bar) az üvegszál tartalom növekedésével növelni kellett. A csiga kerületi sebessége (15 m/perc), a temperált szerszám hőmérséklete (40°C) és az egyes zónákra vonatkozó hőmérsékleti beállítások (175-180185-190-195°C) a gyártás folyamán nem lettek megváltoztatva. Kimértem a felhesznált erősítetlen, és kompozit anyagok olyan főbb alapjellemzőit, amelyek a további feldolgozást, és a késztermék hőmérsékletfüggő viselkedését befolyásolhatják. Ilyenek voltak többek közt a DSC ill. DMA görbék, a továbbfeldolgozás technológiáját befolyásoló folyásindex (MFI), az előállított kompozitok minőségét meghatározó száltartalom, átlagos szálhossz és szálhosszeloszlás. Az értekezés célja nem az anyagfejlesztés (anyagmodell), hanem a kiértékelési módszer (fenomenológiai modell) kidolgozása volt, ezért alapjellemzők mérési eredményeit a 2. Mellékletben mutatom be részletesen. Az értekezésben száltartalom gyanánt következetesen a pontos bekeverési arányokat használom, nem a fröccsöntött próbatestek kiégetésével mért értékeket.
3.2. Erővezérelt szakító- és hajlítóvizsgálatok A kúszásvizsgálat erőgerjesztés és erővezérelt felterhelés mellett történt, ezért célszerűen az alapul szolgáló rövidtávú roncsoló vizsgálatok is erővezérelt húzó-, illetve hajlítóvizsgálatok voltak. 3.2.1.
Erővezérelt húzóvizsgálatok
A fröccsöntött próbatesteken történő szakítóvizsgálatok adják a kúszásbecslési módszer alap információit, így ezeket a lehető legnagyobb pontossággal, célszerűen megválasztott mintavételezési sűrűséggel végeztem. Minthogy a kúszásmérő program is erővezérelt, a hagyományos útvezérelt szakítóvizsgálatok helyett a szakítóvizsgálatokat erővezérelt módon végeztem. A vizsgálatokat Zwick Z005 típusú, 5 kN terhelhetőségű számítógépvezérelt univerzális szakítóberendezésen végeztem, 23°C-os légkondicionált térben. A hőmérséklet és a páratartalom változását asztali hőmérőn figyeltem és kézzel regisztráltam. A szakítógép 5 kN-os névleges terhelhetőségű erőmérő cellával és 10 kN-os névleges teherbírású befogófejjel volt felszerelve. A program szerinti 50 N/s-os felterhelési sebességet – a mérés indítási bizonytalanságát kivéve – egészen a szakadásig sikerült pontosan tartani. A mintavételezés 0,05 s-os gyakorisággal történt egészen a próbatest szakadásáig. A fent leírt módon mind a hat erősítőszál tartalom mellett 30-30 darab 100 mm-es szabad befogási hosszú próbatestet szakítottam el. A keresztfej elmozdulásként mm-ben mért megnyúlás így numerikusan megegyezett a %-ban megadott relatív nyúlással. Az egyes vizsgálatok során mért maximális terhelőerők átlaga adta a továbbiakban a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok névleges 100%-os terhelési szintjét. A korrekt pontonkénti átlagolás érdekében a keresztfej-mozgatás véges időállandói és holtideje miatti késleltetése okozta kezdeti hibát minden egyes mérésnél az első kb. 5 db mérési
25
Bakonyi Péter
pont lineáris simításával és nullponteltolással korrigáltam úgy, hogy a mért görbe kezdeti érintővel linearizált szakasza az időtengelyt éppen az origóban messe (25. ábra).
60
Kezdeti érintő
50
0,02
40 30
0,01
20
80
Korrigált nyúlás
70
Korrigált terhelőerő
0,03
60 50
0,02
40 30
0,01
20 10
10 0
0
0 0
a.
0,5 1 Mérési idő [s]
Terhelőerő [N]
0,04
70
Nyúlás [%]
0,03
Nyúlás [%]
80
Nyúlás (eltolt) Nyúlás (eredeti) Terhelőerő (eltolt) Terhelőerő (eredeti)
Terhelőerő [N]
0,04
0 0
1,5
b.
0,5 1 Mérési idő [s]
1,5
25. ábra. A szakítógörbe eltolása a kezdeti érintő felhasználásával (a) és a korrigált szakítógörbék (b)
A nullpont korrigált és végsimított 30 szakítógörbe pontonkénti átlagolása adta azt az átlagos nyúlás-idő görbét, amely – mint átlagos húzókarakterisztika és szakítógörbe – alapjául szolgált az LVE kúszásgörbe meghatározásához (26. ábra). 12
12
Mért 1 szakítógörbék Átlagolt szakítógörbe .
8
6 4 2
8 6 4
2
0
0 0
a.
Simított átlagolt szakítógörbe Átlagolt szakítógörbe
10
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
10
10
20 Mérési idő [s]
30
0
b.
10
20 Mérési idő [s]
30
26. ábra. A nullpontkorrigált szakítógörbék pontonkénti átlagolása (a) és a szakadási pont környéki értékek simítása (b)
3.2.2.
Erővezérelt hajlítóvizsgálatok
A húzáshoz hasonlóan, az erővezérelt hajlítóvizsgálatok szolgáltatják a hajlító igénybevételű kúszási viselkedést becslő módszer alapinformációit, mivel a kúszásvizsgálati program is erővezérelt. A vizsgálatokat Zwick Z020 típusú számítógépvezérelt univerzális szakítóberendezésen végeztem, 23°C-os légkondicionált teremben. A szakítógép 20 kN-os névleges terhelhetőségű erőmérő cellával és az ISO 178-as szabványnak [166] megfelelő hárompontos hajlítófeltéttel volt felszerelve. A szabvánnyal összhangban az alkalmazott alátámasztási távolság a 4 mm vastag próbatestek esetén előírt 64 mm volt. A hőmérséklet és a páratartalom változását asztali hőmérőn figyeltem és regisztráltam. A vizsgált próbatesteket 20 N/s-os felterhelési sebességű programmal vizsgáltam egészen a kompozit próbatestek töréses tönkremeneteléig, vagy az erősítetlen próbatestek esetén a tiszta hajlításhoz tartozó lehajlás duplájáig, azaz 12,8 mm-es lehajlás-korlát értékéig. Tiszta hajlítás határán, avagy határlehajláson az alátámasztási távolság 10%-át értem. Ezen túl a Navier feltételek megszűnése révén a klasszikus számítási összefüggések tovább nem 26
Bakonyi Péter
használhatók. A mérés indítás késéséből és a berendezés tehetetlenségéből eredő kezdeti hibát minden egyes mérésnél nullponteltolással korrigáltam. A mintavételezés 0,05 másodperces gyakorisággal történt. A fent leírt módon mind a hat erősítőszál tartalom mellett 20-20 darab próbatestet hajlítottam. Az egyes vizsgálatok során a 3,2 mm-es lehajláshoz (tiszta hajlítás határlehajlásának a fele) tartozó mért terhelőerőből számított átlagértéket használtam a továbbiakban a kúszásvizsgálatok névleges 100%-os terhelőereje gyanánt.
3.3. Szobahőmérsékletű, húzó és hajlító kúszásvizsgálatok A vizsgálni kívánt módszer alapját adó vizsgálatokat erővezérelt felterhelés mellett, 23°Cos szobahőmérsékleten, de különböző terhelési szinteken végeztem, amelyek az erővezérelt szakító- és hajlítóvizsgálatoknál mért tönkremeneteli, illetve hajlító deformációs értékektől függtek. 3.3.1.
Szobahőmérsékletű húzóigénybevételű kúszásvizsgálatok
A szakítógépen végzett szobahőmérsékletű, húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok erővezérelt ciklikus programmal kerültek megvalósításra olyan módon, hogy a programnak csak az első ciklusát használtam fel, annak is csak a felterhelési és az előre beállított terhelőerőn tartó szakaszát. Mielőtt az első ciklus véget érne, és megkezdődne a leterhelési szakasz, a programot 10 óra elteltével megszakítottam. A kúszásvizsgálatokat a szakítóvizsgálatoknál is használt Zwick Z005 típusú univerzális szakítóberendezéssel végeztem állandó, 231°C-os szobahőmérsékleten. A hőmérséklet és a páratartalom változását a kúszásmérések alatt percenkénti mintavételezéssel Testo T 175-H2 adatgyűjtő segítségével rögzítettem, amely -20 és +70°C között 0,1°C érzékenységgel képes a hőmérsékletet, valamint 0 és 100 % között 0,1 % érzékenységgel a páratartalmat mérni és regisztrálni. A kúszásmérési program a szakítóvizsgálathoz hasonlóan 0,05 másodperces mintavételezési sűrűséggel regisztrálta a terhelőerő és a nyúlás megváltozását. A felterhelési szakasz során 50 N/s felterhelési sebességgel közelítettem a szakítóvizsgálattal meghatározott névleges terhelőerő kívánt értékéig. A vizsgálatokat 13 terhelési szinten (szakításkor mért maximális terhelőerő átlagának 10, 20, 30, 40, 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, és 95 %-a), szintenként 5-5 darab próbatesten végeztem el mind a hat erősítőanyag tartalom mellett. A száltartalmanként 65 vizsgálat mindegyike a próbatest szakadásával, vagy a 10 órás vizsgálati idő lejártával ért véget. Mérési időtartomány [s] Mintavételezés sűrűsége [s] 0-300 0,1 300-600 0,2 600-1000 0,5 1000-3600 1 3600-36000 3 2. táblázat. Mintavételezési sűrűség változása a mérési idő függvényében
A szintenkénti 5 mérés korrekt pontonkénti átlagolása érdekében, a regisztrált mérési pontokat adatbázis kezelő programmal dolgoztam fel: a mért nyúlás és terhelőerő értékeket a
27
Bakonyi Péter
mérés kezdeti hibájának kiküszöbölése céljából az időtengely mentén egyenként eltoltam úgy, hogy a felterhelési szakaszhoz húzott érintő az origón menjen át. A görbék kezdeti pontjainak korrigálása után a kapott pontokat olyan módon ritkítottam, hogy a kezdeti időszakban sűrűbb, majd egyre ritkuló mintavételezésű mérési pontjaim legyenek (2. táblázat). Ahhoz, hogy a mérési görbe kezdeti szakaszáról, amely az állandó erőnövelési sebességű szakítógörbére simul, illetve a terhelési szint elérése után attól elválik, a lehető legpontosabb képet alkothassam sűrű mintavételezésre volt szükség. Az idő előrehaladtával a mért görbék pontosságát a mintavételezés ritkítása már nem befolyásolta jelentősen, a több mint 100000 soros mérési adathalmazok feldolgozását és ábrázolhatóságát azonban lehetővé tette. Az így eltolt és ritkított mérési görbék átlagolásával határoztam meg az adott terhelési szinthez tartozó átlagos kúszási viselkedést. 3.3.2.
Szobahőmérsékletű, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok
A szakítógépen végzett szobahőmérsékletű, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatoknál tárgyalt erővezérelt ciklikus program módosításával kerültek megvalósításra. Itt is csak a program első ciklusát használtam fel, amelyet a próbatest törésekor, vagy a 60 perces mérés végeztével a ciklus vége előtt szakítottam meg. A hajlító igénybevételű, szobahőmérsékletű kúszásvizsgálatokat Zwick Z020 típusú univerzális szakítóberendezésen végeztem az erővezérelt hajlítóvizsgálatoknál ismertetett elrendezésben. A hőmérséklet és a páratartalom változását asztali hőmérőn figyeltem és kézzel regisztráltam. A kúszásmérési program felterhelési szakasza során 20 N/s sebességgel közelítettem meg az erővezérelt hajlítóvizsgálatokkal meghatározott névleges terhelőerő kívánt értékét. A vizsgálatokat a névleges 100%-os terhelési érték 10%-ával kezdtem el, és a terhelési szinteket 10%-onként emeltem egészen addig, amíg a próbatest a vizsgálatok során egy percen belül el nem tört, vagy a deformációja meg nem haladta a tiszta hajlítás határlehajlásának dupláját (12,8 mm). Mind a hat száltartalom mellett, minden vizsgálati szinten 3-3 db egy órás, hajlító igénybevételű kúszásmérést végeztem. A mérési pontokból meghatározható kúszásgörbe kezdeti hibáját a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatoknál leírt célból és módon javítottam az időtengely menti eltolással és a kezdeti pontok korrigálásával. A ritkuló mintavételezést a 2. táblázat szerinti felosztással valósítottam meg 0 és 3600 s között.
3.4. Hőmérsékletfüggő húzó és hajlító kúszásvizsgálatok A legelterjedtebb kúszási és feszültségrelaxációs viselkedést becslő módszerek különböző hőmérsékleti szinteken végzett rövidtávú kúszásmérésekből kiindulva mestergörbékkel becslik a várható deformációt. Rövidtávú kúszásméréseket végeztem hőkamrás szakítógéppel, illetve DMA berendezés segítségével. 3.4.1.
Szakítógépen végzett hőkamrás kúszásvizsgálatok
Erősítetlen PP-n és 30 m% üvegszálat tartalmazó PP kompozit próbatesteken azonos terhelési szinten, de különböző vizsgálati hőmérsékleteken húzó-, és hajlító igénybevételű kúszásméréseket végeztem hőkamrával felszerelt Zwick/Roell Z250 típusú szakítógépen. A
28
Bakonyi Péter
vizsgálatok pontosságának növelése céljából egy 5 kN-os erőmérő cellával mértem a tartani kívánt erőt, amely a szakítógép hőkamrájában kapott helyet. A cella 100°C-os terhelhetősége miatt a méréseket maximum 80°C-ig végeztem el. Minden egyes vizsgálatot új, addig még terhelésnek ki nem tett próbatesten végeztem úgy, hogy a legalacsonyabb vizsgálati hőmérséklettől indulva az egyes próbatestek termikus előélete azonos legyen. A húzó igénybevételű kúszásvizsgálatoknál használt terhelést a szobahőmérsékleten mért erővezérelt szakítóvizsgálatból meghatározott névleges 100%-os terhelőerő felében határoztam meg, ami az erősítetlen próbatesteknél 800 N-ra, míg a kompozit próbatesteknél 1750 N-ra adódott. A hajlító igénybevételű méréseknél a terhelési szintet 30 MPa-ra, azaz 50 N-ra választottam, így a száltartalom növelésének a hatását azonos terhelés mellett tudtam megfigyelni. A vizsgálati hőmérsékletet -40°C-tól 10°C-os lépcsőkkel emeltem a 20°C-os szobahőmérsékletig, majd ettől kezdve 5°C-onként növeltem egészen addig, míg az adott hőmérsékleten a próbatest egy percen belül elszakadt. Ez összesen anyagtól függően mintegy 1619 hőmérsékleti szintet jelentett. A vizsgálatok során a beállított hőmérsékletet a hőkamra ±1°C pontossággal tudta tartani. A beállított hőfok elérése után a mérés megkezdése előtt a próbatesteket 15 percig terheletlenül hőntartottam, majd 30 percig, vagy a próbatest tönkremeneteléig terhelésnek tettem ki. A rövid idejű kúszásmérések alapján készíthető becslés időtengely menti eltolásos módszerrel is. A logaritmikus deformáció- és időtengely mentén ábrázolt kúszásgörbéket a 20°Cos görbéhez, mint referenciagörbéhez viszonyítva az időtengely mentén eltoltam, amíg egymással fedésbe kerülve folytonos ívű mestergörbét adtak. 3.4.2.
Hőmérsékletfüggő kúszásvizsgálatok DMA készüléken
DMA Q800 típusú berendezéssel különböző, előre beállított hőmérsékleteken végeztem rövid idejű húzó-, illetve hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokat minden erősítőszál tartalom mellett. A vizsgálatokhoz fröccsöntött, szabványos piskóta alakú szakító próbatestek középső, párhuzamos részéből kimunkált próbatesteket használtam. A fröccsöntött kompozit anyagok maghéj szerkezetűek, eltérő szerkezetük hatással van mechanikai tulajdonságaikra, így kúszási viselkedésükre is [17]. A húzó igénybevételű vizsgálatokhoz marógép segítségével csökkentett vastagságú, 10x0,5 mm-es keresztmetszetű, 40 mm hosszú lapka próbatesteket állítottam elő. A próbatesteket a fröccsöntött próbatest magjából (27. ábra/b és 28. ábra/c) és héjából (27. ábra/a és 28. ábra/b) vágtam ki, így a véletlenszerű száliránnyal rendelkező mag és a kitöltés alatt a döntően a folyási irányba beálló erősítőszálakat tartalmazó héj kúszási tulajdonságait külön-külön is meg tudtam vizsgálni, össze tudtam hasonlítani. A kimunkált próbatestek befogási hossza 25 mm volt. A méréseket Creep TTS (Time-Temperature Superposition) üzemmód használatával, minden vizsgált hőmérsékleti szinten azonos próbatesten -40°C és +150°C között végeztem, miközben a vizsgálati hőmérsékletet 10°C-os ugrásokkal emeltem. A kívánt hőmérséklet elérése után a vizsgálati tér hőmérsékletét a kúszásvizsgálat megkezdése előtt 35 percig, majd a 30 perces vizsgálat alatt is állandó szinten tartottam. A berendezés hűtését folyékony nitrogénnel segítő és fűtését szabályzó rendszer ±1°C-os ingadozással tudta a beállított értéken tartani a vizsgálókamra hőmérsékletét.
29
Bakonyi Péter Orientáció: 1=folyásirányú 0=keresztirányú
a.
Skála (10 mm)
Skála (100 mm)
b.
Skála (10 mm)
Skála (100 mm)
27. ábra. Csökkentett keresztmetszetű próbatestek kivágása a fröccsöntött próbatest héjából (a) és magjából a) (b) a szimulációval meghatározott orientációs tenzor figyelembevételével
b)
Mag
Köpeny
c)
Köpeny
Mag
a. b. c. 28. ábra. A fröccsöntött próbatest (a), és a lemunkált héj- (b), illetve középrész (c) keresztmetszete
A hőmérséklet beállása és a próbatestnek a megváltozott hőmérséklethez való 35 perces alkalmazkodása alatt a próbatest tehermentesítve volt (0,001 N-os terhelés). A kúszásvizsgálatokat a száltartalomtól függetlenül, minden esetben 3 MPa-os terheléssel végeztem, ami a keresztmetszettől függően 13,4-15,6 N-os maximális terhelőerőt jelentett, azaz a berendezés 18 N-os méréshatárán belül maradt. A hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokhoz szintén 10x4 mm-es keresztmetszetű, csak 60 mm hosszú próbatesteket használtam, amelyeket a fröccsöntött próbatestek középső, párhuzamos részéről vágtam ki. A vizsgálatokat 50 mm-es alátámasztási távolság mellett, -40°Ctól végeztem, a vizsgálati hőmérsékletet 10°C-os ugrásokkal emeltem egészen +90°C-ig. A kívánt hőmérséklet elérése után a vizsgálati tér hőmérsékletét a kúszásvizsgálat megkezdése előtt 10 percig, majd a 30 perces vizsgálat alatt is állandó szinten tartottam. A hőmérséklet beállása és a próbatestnek a megváltozott hőmérséklethez való 10 perces alkalmazkodása alatt a próbatest tehermentesítve volt (0,01 N-os terhelés). A kúszásvizsgálatokat a száltartalomtól függetlenül, minden esetben 5 MPa-os terheléssel végeztem, ami a keresztmetszettől függően 10,7-10,9 N-os maximális terhelőerőt jelentett, azaz jóval a berendezés 18 N-os méréshatárán belül maradt. A hőmérséklet-idő ekvivalencia elvének alkalmazásával a mért kúszásgörbékből meg lehet határozni az egyes erősítőanyag tartalmakhoz tartozó, a hosszú távú kúszási viselkedést adott hőmérsékleten becslő mestergörbéket. A mestergörbéket WLF és Arrhenius modellek használatával állítottam elő a TA Instruments Rheology Advantage Data Analysis programjával. A viszonyítási hőmérséklet megválasztása után előállítható az eltolási tényező, majd a mestergörbe. Ajánlott referenciahőmérsékletek használatával csak a WLF-modell használható, míg általunk szabadon választott hőmérséklet esetén WLF és Arrhenius összefüggés szerint is előállítható mestergörbe.
30
Bakonyi Péter
A DMA berendezéssel a kúszásgörbéket a lehető legnagyobb mintavételezési sűrűséggel kell mérni, de a mestergörbék generálása során a felterhelési szakaszra eső mérési pontok a mestergörbék pontosságát hátrányosan befolyásolják, így ezeket eltávolítottam. A mért rövidtávú kúszási adatokból előállított, azonos hőmérsékletekhez tartozó WLF, ill. Arrhenius modellek szerinti mestergörbék közt jelentős eltérés nem volt tapasztalható, így a továbbiakban az erősítőszál tartalom hatásának megfigyelésére a mestergörbéket WLF modell segítségével állítottam elő 23°C-os, a szakítógépen végzett kúszásmérésekhez is használt hőmérsékletet választva referenciául. A mért rövidtávú kúszásgörbékből előállított mestergörbék akár több 10000 éves időtartományt is lefedhetnek, de ennél egy jóval rövidebb, maximum 50100 éves időtartományban szokás használni a kapott eredményeket kúszási deformáció becslésére.
31
Bakonyi Péter
Húzó-, hajlító- és kúszásvizsgálati eredmények
4.
A kúszási viselkedés és azok extrém felterheléseként megvalósuló roncsoló húzó- vagy hajlítóvizsgálatokat a 3. fejezetben leírtak szerint végeztem.
4.1. Húzó igénybevételű mechanikai vizsgálatok eredményei 4.1.1.
Erővezérelt szakítóvizsgálatok eredményei
Az alapjellemzők mérési módszerei részben leírt módon minden erősítőszál tartalom mellett 30-30 darab próbatestet szakítottam el (3. táblázat). A mintavételezés 0,05 másodperces gyakorisággal történt, így a szakítóvizsgálatok során előforduló legnagyobb elméleti hiba (0,05 s∙50 N/s) 2,5 N lehet. Max. terhelőerő Nyúlás Száltartalom Kerekített (100%) [m%] terhelőerő [N] átlag [N] szórás [N] átlag [%] szórás [%] 0 1609,8 19,63 10,691 0,728 1610 5 1866,5 11,46 4,808 0,126 1870 10 2351,6 21,93 3,961 0,219 2350 20 3074,4 48,87 3,474 0,172 3070 30 3504,4 58,26 3,095 0,086 3500 40 3970,5 54,31 2,907 0,096 3970 3. táblázat. Szakítóvizsgálatok eredményei és a kúszásgörbék névleges 100%-os szakítóereje
A pontonként átlagolt szakítógörbéket és az egyes mérések végpontjait alkotó szakadási pontokat a 29. ábra szemlélteti. 12
erősítetlen
Nyúlás [%]
10
...% Száltartalom [m%] + Szakadási pontok
8 6
5
10 20
4
30
40
2 0 0
20
40 Mérési idő [s]
60
80
29. ábra. Erővezérelt módon mért, átlagolt szakítógörbék és szakadási pontok
A szakítóerő – kis szórás mellett – az üvegszáltartalom növelésével közel lineáris trend szerint nő, míg a maximális erőhöz tartozó nyúlás logaritmikus jellegű csökkenést mutat (30. ábra). Alkalmas, folytonos matematikai összefüggéssel nem csak a mért pontok közelíthetők meg, hanem becslés is adható olyan tetszőleges száltartalmak esetére, amelyek a vizsgált [0%, 40%] tartományba esnek. Az alkalmas összefüggés meghatározásánál figyelembe vettem, hogy a szálerősített kompozitok szakítónyúlását illetően két különböző hatás érvényesül a két összetevő miatt.
32
12
4200
10
3500
8
2800
Nyúlás Terhelőerő
6
2100
4
1400
2
700
0
Terhelőerő [N]
Nyúlás [%]
Bakonyi Péter
0 0
5
10
15 20 25 30 Száltartalom [m%]
35
40
30. ábra. Maximális erő és nyúlás alakulása az üvegszál tartalom függvényében
Feltettem, hogy a nagyobb deformabilitású mátrix anyag szálaktól távolabbi részei viszonylag szabadon deformálódnak, és ez a hatás csökken a száltartalom növelésével, mivel a szálak szakítónyúlása jelentősen kisebb. A másik hatás az, hogy a szálak közvetlen környezetét alkotó mátrix-részek szorosan kötődnek a szálakhoz és így szívósabban viselkednek. Ez utóbbi, kompozit nyúlásra gyakorolt hatás feltehetően gyengébb az előzőnél és szintén csökken a száltartalommal. E két hatás két exponenciális függvény ( 1 (φ) és 2 (φ)) és egy konstans ( 0 ) Nyúlás [%]
összegével írható le (31. ábra): 12
ε0+ε01+ε02
Átlagos szakadási nyúlás strain Illesztett ε=Δl [mm]nyúlásgörbe: ε(φf) ε1(φf) g1 ε2(φf) g2
10
8
ε016 ε024 2
ε0
0 00
φ1 φ10 2
20
30
40 50 Száltartalom [m%]
31. ábra. Átlagos szakadási nyúlás és száltartalom mért és illesztett összefüggése
0 1 2 0 01 e
1
02 e
2
(4.1)
ahol φ=φf [m%] a tömeg szerinti (bekeverési) száltartalom, míg 0 2,8% , 01 6,367% ,
02 2% , 1 2% , és 2 18,65% a legkisebb négyzetek módszerével illesztett állandók. A vizsgálatok szerint, a szakítóerő esetében a mért átlagértékek (Fs(φ)) és a tömeg szerinti száltartalom (φ=φf) összefüggése a 040% tartományban egy úgynevezett logisztikus görbével írható le (32. ábra): F0 t FB (4.2) 1 t t0 1 e / o
33
Bakonyi Péter
ahol F0 = 50 N/s a konstans erőnövekedési sebesség, míg t0=32,1 s, o=15,773%, és t∞=93 s illesztett állandók (R2=0,997), megjegyezve, hogy az utóbbi egyfajta virtuális érték, amely esetére adja meg az aszimptotikus virtuális szakítóerőt ( FB F0t ). A (4.2) egyenletet az A0 terheletlen keresztmetszettel osztva, a B() szakítószilárdság-száltartalom összefüggést (ld. (4.3)) kapjuk, amelynek illesztett paraméterei megegyeznek a (4.2)-ével. Ennek linearizált változata (3. Melléklet) is alkalmazható a mért értékek közelítésére (32. ábra): 0 t (4.3) B Bo B1 1 t t0 1 e / o ahol pl. ha a (4.3) jobboldala kezdeti érintő, úgy annak paraméterei: Bo 0 t0 (4.4) t t B1 0t0 0 to A logisztikus illesztés alapján (4.4)-el számolt paraméterek: Bo=40,125 MPa, B1=1,666 MPa/%. A (4.3) jobboldala szerinti közelítés paramétereit a 040% tartományban lineáris regressziószámítással érdemesebb meghatározni, ugyanis így a (4.4) alkalmazásához képest jobb lineáris közelítéshez jutunk. Ez esetben a (4.3) görbe egyfajta szelőjét szolgáltató lineáris regresszió paramétereire Bo=42,737 MPa, B1=1,5247 MPa/%, és R2=0,983 adódott. A mért szakítószilárdság értékeit és a logisztikus, illetve lineáris közelítés eredményét a 32. ábra szemlélteti. A szakítógörbék maximális terhelőerőit a 3. táblázat szerint átlagoltam, majd az átlag kerekítésével határoztam meg a mérendő kúszásgörbék névleges 100%-os terhelőerejét. Szakítószilárdság, σB [MPa]
140
120 100 80 60 40
Mérés Logisztikus közelítés Lin. regressziós közelítés
20 0
0
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
50
32. ábra. Átlagos szakítószilárdság és száltartalom mért és illesztett összefüggése
4.1.2.
Szobahőmérsékletű húzóigénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei
Az erővezérelt felterhelésű húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok során a vizsgált próbatesteket 50 N/s-os felterhelési sebességgel egészen a tartani kívánt terhelési szintig terheltem fel, majd a terhelést a próbatest töréséig, vagy a kúszásvizsgálat végéig állandó értéken tartottam. A mérések 23±1°C-os szobahőmérsékleten történtek, amelyet klímaberendezéssel szabályoztam, és Testo T 175-H2 adatgyűjtő segítségével rögzítettem. A névleges 100%-os terhelési szint 10, 20, 30, 40, 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 és 95%-án, összesen 13 terhelési szinten, szintenként 5-5 darab kúszásmérést végeztem minden 34
Bakonyi Péter
erősítőszáltartalom mellett. Az iparilag fontosabb erősítetlen PP-nél, 30 és 40 m% száltartalmú PP kompozitoknál 10 órás, az 5, 10 és 20 m% száltartalmú PP kompozitoknál pedig 1 órás, azaz összesen mintegy 2000 órányi rövididejű kúszásméréseket végeztem. A mért és a 3. fejezetben leírt módon nullpont-korrigált kúszásgörbéket mutatja be a 33. ábra. Magasabb terhelési szinteken az átlaggörbék próbatestek szakadásából eredő ingadozását simítottam, az egyes vizsgálatokhoz tartozó szakadási pontokat azonban az ábrákon jelöltem. Az egyes próbatestek kúszási nyúlása a végső tönkremenetel előtt az átlagos lehajlási trendből kiugrik, a folyamat a húzási zónák (crazek), mikrorepedések megjelenésével felgyorsul. 12
8
6 50
4
10
Terhelési szakítás 95 90 85 szint [%]
4
10000 80
75 70 65 60 50 40
3 2 1
1
10
100 1000 Mérési idő [s] szakítás 95 90 85 80 75 70
3,5
Terhelési szint [%]
Nyúlás [%]
3 2,5
10
50
40 30 20 10
1 0,5 0 100 1000 Mérési idő [s]
100 Mérési idő [s]
1000
Terhelési szakítás 95 90 85 szint [%]
80 75 70 65 60 50 40
2
...
10
0 1 d. 3,5
65 60
1,5
10
1
10
100 Mérési idő [s]
szakítás 95 90 85
3
2
1
10
1
10
c.
...
3
...
0
e.
b. 4
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
100 1000 Mérési idő [s]
50 40
0
Nyúlás [%]
1
70 65 60
1
10
a.
75
2
...
0
80
3
40 2
szakítás 85 95 90
Terhelési szint [%]
4
Nyúlás [%]
10 Nyúlás [%]
5
szakítás 95 Terhelési szint [%] 90 70 65 60 85 80 75
1000
80 75
70
2,5
65
2
60
1,5
50 40 ...
1 0,5
10
0
10000
1
f.
10
100 1000 Mérési idő [s]
10000
33. ábra. Erővezérelt felterhelésű, húzó igénybevételű, szobahőmérsékleten mért kúszásgörbék a száltartalom függvényében (0 (a); 5 (b); 10 (c); 20(d); 30 (e) és 40 (f) m% üvegszál tartalom)
A rövid idejű terhelésfüggő kúszásgörbéket logaritmikus időtengely mentén eltolva a terhelési szint-idő szuperpozíció elve [132] alapján meghatároztam az erősítetlen, és a 30 m% GF tartalmú PP kompozit 50 %-os terhelési szinthez tartozó mestergörbéit (34. ábra). Az eredmények azt mutatják, hogy a viszonylag magas terhelésből kiindulva meghatározott mestergörbék nyúlása
35
Bakonyi Péter
erősítetlen PP esetén mintegy 41 perc, 30 m% GF tartalmú PP kompozit esetén pedig kb. 350 nap alatt éri el a 3%-ot.
34. ábra. Erősítetlen és 30 m% üvegszállal erősített PP kompozit terhelési szint-idő szuperpozíció felhasználásával szerkesztett mestergörbéi 50%-os terhelési szinten
A mestergörbékről leolvasható nyúlások gyakran túlbecsülik a várható tönkremeneteli nyúlást, mivel a kúszási szakadási nyúlás a terhelési szint csökkenésével szintén csökken, így a kúszási szakadási nyúlás várható értéke kevesebbre adódna 3%-nál. A terhelési szint-idő szuperpozíció eltolási tényezőjének (aT) a terhelés nagyságától függő változása logaritmikus trendvonallal jól közelíthető (35. ábra). A közelítés jósága erősítetlen PPnél R2=0,9932, PP+30 m% GF esetén pedig R2=0,9996.
Eltolási tényező (aT)
10 y = 6,1343ln(x) - 23,903 R² = 0,9996
5
0 Erősítetlen PP PP+30 m% GF
-5 -10 y = 11,282ln(x) - 44,817 R² = 0,9932
-15 -20 0
20
40 60 Terhelési szint [%]
80
100
35. ábra. Terhelési szint-idő szuperpozícióval meghatározott kúszási mestergörbék eltolási tényezőinek terhelési szint és száltartalom függése
4.1.3.
Hőkamrás húzóigénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei
Az erősítetlen PP-n és 30 m% üvegszálat tartalmazó PP kompozit próbatesteken azonos terhelési szinten, de különböző vizsgálati hőmérsékleteken végzett húzó igénybevételű kúszásmérések görbéit mutatja logaritmikus idő-, és normál nyúlástengely mellett a 36. ábra. Határnyúlásnak – a hőkamra védelme érdekében – 50 mm-t állítottam be, amely nyúláshatáron belül a magasabb hőmérsékleti szinteken (60-65°C) vizsgált erősítetlen PP próbatestek nem szakadtak el. Magas hőmérsékleti szinteken az erősítetlen és a kompozit minták deformációja közt egy nagyságrendi különbség adódott. A rövid idejű hőmérsékletfüggő kúszásmérésekből kiindulva a hőmérséklet-idő szuperpozíció elve alapján meghatároztam a szobahőmérsékletű mestergörbéket az időtengely
36
Bakonyi Péter
mentén történő eltolással úgy az erősítetlen PP-nél, mint a 30 m% üvegszállal erősített PP kompozitnál (37. ábra). A mestergörbék azt mutatják, hogy az alkalmazott viszonylag nagy terhelés mellett (a szakadáshoz tartozó terhelőerő 50%-a) az erősítetlen PP mintegy 21,6 óra alatt nyúlik 4%-ot, míg a vizsgált PP kompozitnak ehhez 67,5 napra van szüksége. Hőmérséklet [°C]
50
65
60
5
55 50
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
40 30
20 45
10
...
-40
0 0,1
a.
10 Mérési idő [s]
Hőmérséklet [°C]
80 75 70
65
4
60
3 2
55 50 ...
1
-40
0
1000
0,1
10 Mérési idő [s]
b.
1000
36. ábra. Erősítetlen (a) és 30 m% GF-al erősített PP (b) hőmérsékletfüggő kúszásgörbéi
37. ábra. Erősítetlen és 30 m% üvegszállal erősített PP kompozit hőmérséklet-idő szuperpozíció felhasználásával szerkesztett mestergörbéi
A mestergörbékről leolvasható nyúlások azonban időnként túlbecsülik a várható tönkremenetelt, hiszen a szobahőmérsékleten vizsgált, 30 m% erősítőszálat tartalmazó kompozit próbatestek már mintegy 3%-os nyúlás után elszakadtak, de a kúszási szakadási nyúlás várhatóan ennél alacsonyabb értéket mutatna. Az eltolási tényező (aT) változása a vizsgálati hőmérséklet függvényében az irodalomból ismert módon [155] jól közelíthető lineáris trendvonallal (38. ábra). A közelítés jósága a vizsgált anyagoknál a következőképpen alakult: PP esetén R 2=0,9948 és PP+30 m% GF esetén R2=0,9974. Eltolási tényező (aT)
8
Erősítetlen PP PP+30 m% GF
4
y = 0,1226x - 2,5138 R² = 0,9974
0
-4 y = 0,1369x - 2,8426 R² = 0,9948
-8 -40
-20
0 20 40 Vizsgálati hőmérséklet [°C]
60
80
38. ábra. Húzó igénybevételű kúszásgörbék eltolási tényezőinek (aT) hőmérséklet- és száltartalom függése
37
Bakonyi Péter
4.1.4.
Húzó igénybevételű DMA kúszásvizsgálatok eredményei
A DMA berendezésen végzett rövid idejű, húzóigénybevételű kúszásvizsgálatokhoz fröccsöntött próbatestekből héj és mag szerkezetéből kimunkált mintákat használtam (27. ábra és 28. ábra). Azért vettem mindkét helyről mintákat, mert a nagyobb orientáltságú héj rész kúszási tulajdonságai várhatóan eltérnek az orientálatlan magétól. Vizsgálati hőmérséklet [°C]
150 50
140 40
130 30
120 20
110 10
3,5
1,5 1
0,1
0,5
1
1
a.
2
1,5 1
10 100 Mérési idő [s]
1000
1,25
0,6 Nyúlás [%]
0,7
Nyúlás [%]
100
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
b.
1,5
1
0,75 0,5
0,25
0,5
0,4 0,3
0,2 0,1
0
0 0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
d.
0,7
0,7
0,6
0,6
0,5
0,5
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
60 -40
0 0,1
0,4 0,3 0,2 0,1
0,4 0,3
0,2 0,1
0
0
0,1 e.
70 -30
2,5
10 0,5[s] Mérési idő
0
c.
80 -20
3
0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
2
90 -10
3,5
3 2,5
100 0
1
10 100 Mérési idő [s]
1000 f.
39. ábra. Kúszási deformáció hőmérséklet- és erősítőszáltartalom függése a fröccsöntött próbatest héjában (erősítetlen (a); 5 (b); 10 (c); 20 (d); 30 (e) és 40 m% (f) üvegszál tartalom)
Az eltérő erősítőszál tartalmú, a fröccsöntött próbatestek széléből kivágott erősítetlen és a döntően a terhelés irányba álló erősítőszálakat tartalmazó szálerősített próbatestek különböző hőmérsékleti szinteken mért kúszásgörbéit az 39. ábra mutatja be, míg a fröccsöntött piskóta
38
Bakonyi Péter
próbatestek középrészéből, azaz véletlenszerű száliránnyal rendelkező magjából kimunkált próbatestek kúszásgörbéit az 40. ábrán láthatjuk. 130 30
120 20
0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0,1
0,1
a.
140 40
1
1
10 100 Mérési idő [s]
100 0
90 -10
4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 10 Mérési0,5 idő [s] 0 0,1 1000 b. 0,8
Nyúlás [%]
1,5
Nyúlás [%]
110 10
80 -20
70 -30
60 -40
50
Nyúlás [%]
4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
Vizsgálati hőmérséklet [°C]
1
0,5
100
1
1000
10 100 Mérési idő [s]
1000
10 100 Mérési idő [s]
1000
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,6 0,4 0,2
0
0 0,1
1
1000
0,1
0,6
0,6
0,5
0,5
0,4 0,3 0,2
0,1
0,4 0,3 0,2 0,1
0
0
0,1 e.
1
d.
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
c.
10 100 Mérési idő [s]
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1 f.
1
40. ábra. Kúszási deformáció hőmérséklet- és erősítőszáltartalom függése a fröccsöntött próbatest magjában (erősítetlen (a); 5 (b); 10 (c); 20 (d); 30 (e) és 40 m% (f) üvegszál tartalom)
A hőmérséklet-idő ekvivalencia elvének alkalmazásával a mért kúszásgörbékből meg lehet határozni az egyes erősítőanyag tartalmakhoz tartozó, a hosszú távú kúszási viselkedést adott hőmérsékleten becslő mestergörbéket. A mestergörbéket – a mestergörbék pontosságát hátrányosan befolyásoló, a felterhelési szakaszra eső mérési pontok eltávolítása után – úgy WLF, mint Arrhenius modellek használatával is előállítottam. A 41. ábrán megfigyelhető, hogy az erősítetlen próbatesteken mért rövidtávú, hajlító igénybevételű kúszási adatokból előállított, azonos hőmérsékletekhez tartozó WLF, ill. Arrhenius modellek szerinti mestergörbék fedik egymást. 39
Bakonyi Péter
1,5
referencia hőm. WLF választott hőm. WLF vál. hőm. Arrhenius
Deformáció [%]
1,2
Mérési tartomány (0 ...30 perc) 0,9
0,6
0,3
0 1E-10 10-10
1E-08 0,0001 0,01 10-8 0,000001 10-6 10-4 10-2 Mérési idő [év]
1
100
41. ábra. Az ajánlott referencia-, ill. választott hőmérsékleten meghatározott WLF és Arrhenius szerinti mestergörbék a vizsgált tartományon együtt futnak (bemutatás a hajlító kúszásvizsgálatok alapján)
A továbbiakban az erősítőszál tartalom hatásának megfigyeléséhez a mestergörbéket már csak a WLF modell segítségével állítottam elő a szakítógépen végzett kúszásmérésekhez is használt 23°C-os hőmérsékletet választva referenciául. A kúszási deformáció hosszútávú, száltartalom-függő becsült alakulását, trendjét az 42. ábra mutatja be. Úgy a mag, mint a héj rétegből vett próbatestek eredményei azt mutatják, hogy az anyagok kúszási deformabilitása a száltartalom növelésével az időben exponenciálisan csökken. 1,2
1,2 Száltartalom [m%]: 0 20
5 30
10 40
0,6
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
Száltartalom [m%]:
0,E+00
0
2,E+09 9 2∙10
4,E+09 9 4∙10
6,E+09 9
6∙10
Idő [s]
a.
8,E+099 8∙10
0
10
00
2E+09 9 2∙10
4E+09 9 4∙10
6E+09 9 6∙10
Idő [s]
b.
8E+09 9 8∙10
1E+10 10
10
1,2 Száltartalom [m%]:
0 20
5 30
10 40
Száltartalom [m%]:
0 20
5 30
10 40
0,9
Nyúlás [%]
0,9
Nyúlás [%]
0,6
1,E+10 10
1,2
0,6
0,6 0,3
0,3 0
10 40
0,3
0,3
c.
5 30
0,9
0,9
0
0 20
1,E-02 -2
10
1,E+00
1
1,E+02 2
10
1,E+04 4
10
Idő [s]
1,E+06 6
10
1,E+08 8
10
0
1,E+10 10
10
d.
0,01-2 10
11
100 2 10
100004
10
Idő [s]
1000000 6
10
100000000 8
10
1E+10 10
10
42. ábra. Hőmérséklet-idő ekvivalencia alapú mestergörbék DMA berendezésen mért húzóigénybevételű (3 MPa) kúszásgörbékből a próbatest héja (a, c) és magja (b, d) esetén a száltartalom függvényében
Az előzetes várakozásokkal ellentétben ugyanakkor megfigyelhető az is, hogy a héjból kimunkált minták mérési eredményeiből kapott mestergörbékhez (42. ábra/a,c) képest a magból nyert minták becsült deformációja (42. ábra/b,d) jelentősen, mintegy 10-20%-kal kisebb. Ennek a
40
Bakonyi Péter
trendnek ellentmondani látszik, hogy a 20 m% üvegszálat tartalmazó próbatestek mestergörbéi közt szinte nincs eltérés, míg a 30 m% üvegszál tartalmú kompozit próbatest mestergörbéje nagyobb kúszási deformációt mutat a magból vett minta esetén, mint a héjból származó mintán.
4.2. Hajlító igénybevételű vizsgálatok eredményei 4.2.1.
Erővezérelt hajlítóvizsgálatok eredményei
Az erősítetlen PP próbatestek a vizsgált tartományban nem törtek el, a kompozit próbatestek törési lehajlása a (bekeverési) száltartalom növekedésével csökkent (43. ábra). Az 510 m% száltartalmú kompozitok törési lehajlása meghaladta, míg a 20-40 m% száltartalmú kompozitoké nem érte el a 6,4 mm-es (támaszköz 10%-a), azaz a tiszta hajlítás állapotának határaként értelmezett lehajlás-értéket. Erősítetlen 12
+ Törési pontok ...% GF tartalom [m%]
5%
Lehajlás [mm]
10
8
10%
Tiszta hajlítás határlehajlás (6,4 mm)
20% 30%
6 4
40% Határlehajlás fele (3,2 mm)
2 0 0
5
Mérési idő [s]
10
15
43. ábra. PP kompozitok erővezérelt hajlítóvizsgálatának lehajlás-mérési idő diagramjai a töréspontokkal
Az erősítetlen PP próbatestek a vizsgált tartományban nem törtek el, így a hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok terhelési szintjeinek meghatározásához nem az átlagos tönkremeneteli erőértékeket használtam fel, hanem egy kitüntetett lehajlási értékhez tartozó átlagos terhelőerőt (4. táblázat). Erősítőszál tartalom [m%] 0 5 10 20 30 40
Töréspont Törési Törési hajlítóerő lehajlás [N] [mm] 82,9±0,3 9,17±0,31 162,6±1,8 7,13±0,19 212,7±3,9 5,92±0,15 243,1±8,6 5,21±0,17 268,7±21,3 4,54±0,14
Kúszási terhelés meghatározása Lehajlási Átlagos Névleges érték terhelőerő 100%-os [mm] [N] terhelőerő [N] 3,2 61,7±0,2 62 3,2 77,7±0,7 78 3,2 96,4±0,8 96 3,2 137,6±1,2 138 3,2 178,4±1,1 178 3,2 224,0±1,3 224
4. táblázat. Az erővezérelt 3-pontos hajlítással mért tönkremenetel összefoglaló táblázata
Minthogy a tiszta hajlítás 6,4 mm-es határlehajlását a nagyobb száltartalmú kompozit próbatestek nem érték el, ezért az összehasonlíthatóság végett a határlehajlás feléhez, azaz 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó átlagos erőértékeket határoztam meg. A lehajlás és a mérési idő, illetve a hajlító törőerő hasonló alakulást mutat a bekeverési (névleges) száltartalom függvényében, mint húzás esetében (44. ábra), és ennek megfelelően 41
Bakonyi Péter
numerikusan azonos formájú analitikus függvényekkel közelíthető. Ennek megfelelően a lehajlás a (4.1) szerinti, két exponenciális függvény lineáris kombinációjával (44. ábra/a: f=3,8 mm; f01=5,8 mm; f02=6,0 mm; 1=3,4 %; 2=30 %; R2=99,83%), míg a törési hajlítóerő a (4.2) szerinti logisztikus függvénnyel (44. ábra/c: F = 20 N/s, t=15,4 s; t0=2,2 s; o=15,15%; R2=99,63%) 0
közelíthető magas determinációs együttható (R2>0,996) mellett. Ugyanakkor a húzásnak szintén megfelelően, mind a törési idő (44. ábra/b), mind a törési erő (44. ábra/c) lineárisan is jól közelíthető a vizsgált tartományban, valamint a törési erő esetében a determinációs együttható itt is kisebb, mint a logisztikus görbe esetében.
5
10 5
y = 0,1882x + 6,7916 R² = 0,995
0
0 a.
15
Erő [N]
10
Mért Lineáris köz.
20
Mért Exponenciális köz.
Idő [s]
Lehajlás [mm]
15
0
20 40 60 Száltartalom [m%]
b.
0
20 40 60 Száltartalom [m%]
c.
Mért Logisztikus köz. Lineáris köz.
500 400 300 200 100 0
y = 3,7571x + 126,15 R² = 0,9784
0
20 40 60 Száltartalom [m%]
44. ábra. A lehajlás (a), törési idő (b) és a törési erő (c) a száltartalom függvényében
4.2.2.
Szobahőmérsékletű szakítógépi hajlító-kúszásvizsgálatok eredményei
Az erővezérelt hárompontos hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok során a vizsgált próbatesteket 20 N/s-os felterhelési sebességgel egészen a tartani kívánt terhelési szintig terheltem fel, majd a terhelést a próbatest töréséig, vagy egy órán át állandó értéken tartottam. A névleges 100%-os terhelési szint alatt és fölött 10%-os lépcsőnként csökkentve, ill. növelve a terhelőerőt, a próbatesteken 12-16 terhelési szint mellett, szintenként 3-3 darab kúszásmérést végeztem, majd a kapott erővezérelt hajlító és hajlító igénybevételű kúszásgörbék nullpontjait a húzó igénybevételű kúszásgörbék kiértékelésénél ismertetett módszer szerint korrigáltam, és a görbéket átlagoltam. A magasabb terhelési szinteken az átlaggörbék próbatestek töréséből eredő ingadozását is a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok során már ismertetett módon korrigáltam. Az egyes próbatestek kúszási lehajlása a végső tönkremenetel előtt az átlagos lehajlási trendből kiugrik, a folyamat a húzási zónák (crazek), mikrorepedések megjelenésével felgyorsul. A magasabb terhelési szintű átlagolt kúszásgörbék felgyorsult tönkremenetel miatti, a deformációváltozástól eltérő trendje a húzó igénybevételű kúszásnál leírt módon, a görbék simításakor javításra került. A kúszásvizsgálatok során a berendezés vezérlésének a terhelési szinteket sikerült állandó felterhelési sebességgel elérni, és a terhelési szintet egészen a mérés idejének lejártáig, vagy a próbatest tönkremeneteléig tartani. Minthogy az erősítetlen PP próbatestek hajlító igénybevételű kúszásmérése során nem következett be törés, a vizsgálatokat az egy órás vizsgálati idő lejártával, vagy a határlehajlás kétszeresének elérése után, azaz 12,8 mm-es deformációkorlátnál állítottam le. A terhelési szinteket úgy az erősítetlen próbatesteknél, mint a kompozitoknál az erővezérelt hajlítóvizsgálat 3,2 mm-es lehajlásához tartozó névleges erő (4. táblázat) 10%-ával lépcsőzetesen változtattam.
42
Bakonyi Péter
Az erősítetlen PP és az eltérő száltartalmú kompozitok átlagolt és simított kúszásgörbéit logaritmikus időtengelyen ábrázolva a kúszásgörbék (45. ábra) jellegre követik a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok során kapott görbéket. A kezdetben lassan, közel lineárisan növekvő lehajlásgörbe a terhelés növelésével egyre inkább egy, a lineáristól eltérő, konvex alakot vesz fel, és a görbék egymástól elnyílnak, a tapasztalt átlagos lehajlás – a zonos időpillanatban – egyre nagyobb értéket mutat. hajlítás 150 140
hajlítás 160 150 140 130 120 12
Lehajlás [mm]
10
100
8
90 80
6 4
...
Lehajlás [mm]
110 Terhelési szint [%]
10
2
120 Terhelési szint [%]
8
110 100 90
6 4
...
2
10
0 0,1
a.
130
12
1
10
hajlítás
10
100
1000
Mérési idő [s] 140
10
0 0,1
b.
1
10 100 Mérési idő [s]
hajlítás
130 120
130
1000
120
Terhelési szint [%]
6
110
4
100 90 80
2
...
10 0,1
1
c.
10
100
110
Terhelési szint [%]
100 90 80 70
4 3
2
...
0,1
110
100
90
4
80 70 60 50 ...
3 2
1 1
10
100
Mérési idő [s]
1000
10
100
Mérési idő [s] hajlítás 120 110
5
1000 100
90
Terhelési szint [%]
4
80
3
70 60 50 40 ...
2
1
10
0 0,1
1
d.
Terhelési szint [%]
5
10
0
1000
Mérési idő [s] hajlítás 120
6
Lehajlás [mm]
5
1
0
e.
Lehajlás [mm]
8
Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
6
10
0
f.
0,1
1
10
100
Mérési idő [s]
1000
45. ábra. Erősítetlen (a), 5% (b), 10% (c), 20% (d), 30% (e) és 40% (f) erősítőszál tartalmú PP szobahőmérsékletű, hajlító igénybevételű kúszásgörbéi
Erősítetlen esetben (45. ábra/a) 120%-os terhelési szint fölött a próbatestek átlagos deformációja az egy órás kúszásmérés végét megelőzően eléri a beállított 12,8 mm-es deformációkorlátot. Azok a magasabb terhelési szinteken vizsgált kompozit próbatestek, amelyek lehajlása az egy órás vizsgálati időn belül elérte volna a deformációkorlát értékét, az 5 m% száltartalmú próbatestek 120%-os terhelési szintje kivételével (45. ábra/b) rendre eltörtek a deformációkorlát elérése előtt. A száltartalom növelésével mind a törési lehajlás mért értéke, mind
43
Bakonyi Péter
a mérési idő végén mért lehajlási értékek csökkentek. A különböző száltartalmaknál és névleges terhelések mellett tapasztalt átlagos lehajlások úgy a törésnél, mint a deformációkorlát elérésénél (zölddel jelölt terhelések), vagy a vizsgálati időn belül el nem tört, pirossal jelölt terhelési szinteknél a 4-es számú mellékletben láthatók. Megfigyelhető, hogy azonos terhelési szinten a száltartalom növekedésével a kúszási lehajlás értéke csökken, de magasabb száltartalmak esetén a száltartalom kúszási deformációra gyakorolt csillapító hatása csökken, a 30 és 40 m% üvegszálat tartalmazó kompozitok kúszásgörbéi közelednek egymáshoz. Megállapítható, hogy az erővezérelt hajlítás és a hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok mérési görbéi a húzóigénybevételű kúszásvizsgálatoknál felvett görbékhez hasonló jelleget mutatnak, és azokhoz hasonlóan jó alapot képeznek a kúszási viselkedés és a tönkremenetel NLVE módszerrel való becslésére. 4.2.3.
Hőkamrás, hajlító igénybevételű szakítógépi kúszásvizsgálatok eredményei
Az erősítetlen PP-n és 30 m% üvegszálat tartalmazó PP kompozit próbatesteken azonos, 30 MPa-os terhelés mellett, különböző vizsgálati hőmérsékleteken végzett hajlító igénybevételű kúszásmérések görbéit mutatja a 46. ábra. A próbatestek egyik esetben sem törtek el a vizsgálat alatt, hanem a tiszta hajlítás határlehajlásának (6,4 mm) kétszeresében meghatározott 12,8 mm-es lehajlásnál leállítottam a vizsgálatokat. Vizsgálati hőmérséklet [°C]
-40 15 45
-30 20 50
-20 25 55
-10 30 60
0 35
10 40
Vizsgálati hőmérséklet [°C] 2,5
-40 20 55
-30 25 60
-20 30 65
-10 35 70
0 40 75
10 45 80
15 50
12
2 Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
10 8 6
4
1,5
1 0,5
2
0
0
0
200
400
600
800 1000 1200 1400 1600 1800 Mérési idő [s]
0
200
400
600
800 1000 1200 1400 1600 1800 Mérési idő [s]
46. ábra. Erősítetlen és 30 m% GF tartalmú PP kompozit hajlító igénybevételű, hőkamrás kúszásgörbéi
47. ábra. Erősítetlen és 30 m% üvegszállal erősített PP hőmérséklet-idő ekvivalencia felhasználásával kapott hajlító igénybevételű kúszási mestergörbéje
44
Bakonyi Péter
A mért görbéket logaritmikus időskála és logaritmikus lehajlás mentén ábrázolva eltoltam az időtengely mentén, így a hőmérséklet-idő szuperpozíció elvét felhasználva határoztam meg a szobahőmérsékletű mestergörbéket úgy az erősítetlen PP-nél, mint a 30 m% üvegszállal erősített PP kompozitnál (47. ábra). A hárompontosan hajlított próbatest lehajlásértékére meghatározott mestergörbék deformációi között mintegy egy nagyságrendi különbség mutatkozik a két vizsgált száltartalomnál, így a mestergörbét továbbra is log-log skálán mutatom be. Az eltolási tényező (aT) változását mutatja a vizsgálati hőmérséklet függvényében a 48. ábra. Az eltolási tényező hőmérsékletfüggésének bemutatására Yang és társai [155] alkalmasnak találták a lineáris közelítést. A mestergörbék eltolásához használt eltolási tényezők esetünkben is – mind az erősítetlen PP, mind a 30 m% GF-at tartalmazó PP kompozit esetén – jól közelíthetők lineárisan (PP: R2=0,9958 és PP+30 m% GF: R2=0,9928).
Eltolási tényező (aT)
8
Erősítetlen PP PP+30 m% GF
4 y = 0,1305x - 2,6772 R² = 0,9928 0 -4 y = 0,1426x - 3,1473 R² = 0,9958 -8
-40
-20
0 20 40 Vizsgálati hőmérséklet [°C]
60
80
48. ábra. Hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eltolási tényezőjének (aT) változása a hőmérséklet függvényében
4.2.4.
Hajlító igénybevételű DMA kúszásvizsgálatok eredményei
A DMA Q800 típusú berendezéssel -40 és +90°C között végzett rövid idejű, hárompontos hajlító igénybevételű vizsgálatok kúszásgörbéit mutatja be az 49. ábra minden erősítőszál tartalom mellett. A hőmérséklet-idő ekvivalencia elvének alkalmazásával a mért kúszásgörbékből meg lehet határozni az egyes erősítőanyag tartalmakhoz tartozó, a hosszú távú kúszási viselkedést adott hőmérsékleten becslő mestergörbéket. A felterhelési szakaszra eső mérési pontok eltávolítása után a mestergörbe generálásához a viszonyítási hőmérsékletet 23°C-nak választottam meg. A mestergörbéket WLF-modell használatával állítottam elő a TA Instruments Rheology Advantage Data Analysis programjával. Az előállított mestergörbékkel kúszási viselkedés akár több ezer évre is becsülhető, azonban széles körben elfogadott becslés csak mintegy 50-100 évre adható vele, így az ezen felül kapott becslési pontokat az 50. ábrán nem ábrázoltam. A kúszási deformáció hosszútávú, száltartalom-függő alakulását, azaz mestergörbe típusú trendjét normál időtengely mentén az 50. ábra/a, míg logaritmikus időtengely mellett az 50. ábra/b mutatja be. Megfigyelhető, hogy az anyagok időfüggő kúszási deformabilitása a száltartalom növelésével degresszív módon csökken.
45
Bakonyi Péter
90 20
Vizsgálati hőmérséklet [°C]
80 10
70 0
1,5 1
2
Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
2,5
2
1,5 1 0,5
0
0,5
0,1
40 -30
30 -40
0,8
0,6 0,4
10 0,2 Mérési idő [s]
1
0
100
1000
0 0,1
1
a.
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
0,1
1
10 100 Mérési idő [s]
1000
b.
0,3
0,5
0,25 Lehajlás [mm]
0,6
0,4 0,3
0,2 0,1
0,2 0,15
0,1 0,05
0
0
0,1
1
c.
10 100 Mérési idő [s]
1000 d.
0,25
0,2
0,2
Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
50 -20
1
2,5
Lehajlás [mm]
60 -10
0,15 0,1 0,05
0,15 0,1 0,05
0
0
0,1
1
e.
10 100 Mérési idő [s]
1000 f.
49. ábra. DMA berendezésen mért hajlító igénybevételű kúszásgörbék hőmérséklet- és száltartalom függése (erősítetlen (a), 5 (b), 10 (c), 20 (d), 30 (e) és 40 m% (f) üvegszál tartalom) 1,5
1,5
1,2 Száltartalom [m%]: 0,9
5 30
10 40
0,6 0,3
0
a.
0 20
0,E+00
0
2,E+09 9 2∙10
4,E+09 9
4∙10
6,E+09 9 6∙10
Idő [s]
8∙10
8,E+09 9
Lehajlás [mm]
Lehajlás [mm]
Száltartalom [m%]:
b.
5 30
10 40
0,9 0,6 0,3
0
1,E+10 10
10
1,2
0 20
1,E-02 -2
10
1,E+00
1
1,E+02 2
10
1,E+04 4
10
Idő [s]
1,E+066
10
1,E+08 8
10
1,E+10 10
10
50. ábra. A kúszási lehajlás száltartalom-függése normál (a) és logaritmikus időtengely (b) mellett
46
Bakonyi Péter
5.
Húzóigénybevételű kúszás modellezése, becslése
Ez a fejezet feltérképezi az erőgerjesztésű szakító- és kúszásgörbék közötti kapcsolatot, felvázolja és bemutatja a statisztikus kúszásmodell koncepcióját, bemutatja a kidolgozott LVE alapú kúszásgörbe becslést, valamint a mért kúszási szakadási nyúlásokon alapuló tönkremeneteli deformációbecsléseket, és a hosszútávú kúszási viselkedés élettartam becslését.
5.1. Erőgerjesztésű szakító- és kúszásgörbék közötti kapcsolat leírása Mechanikai vizsgálat során a polimer próbatest egy S operátorral jellemezhető rendszernek tekinthető, ahol az időfüggő X(t) bemenet, mint gerjesztésre adott Y(t) válasz közötti összefüggés [93, 134]:
Y(t ) S(X)(t )
(5.1)
Ha X1 és X2 két gerjesztés, és X2 az X1 integrálja, akkor az ezek közötti kapcsolat megfordítható: t
X 2 ( t ) I(X1)(t ) X1(u )du X1( t ) D(X 2 )(t ) o
dX1( t ) dt
(5.2)
ahol I és D rendre integrál és differenciál operátorok. Feltéve, hogy a polimer anyag is lineárisan viszkoelasztikus (LVE) viselkedésű, úgy az S operátor lineáris, következésképpen a (5.2) egyenletek a válaszokra is érvényesek:
Y2 (t ) SX2 (t ) SI(X1)(t ) IS(X1)(t ) I(Y1)(t ) Y1(t ) D(Y2 )(t ) Ha F húzóerő,
X1(t ) F1(t ) Fo1(t )
ugrásfüggvény és
(5.3)
X 2 (t ) F2 (t ) F o t1(t )
sebességugrás-függvény, ahol 1(t) egységugrás-függvény, Fo kúszási erőterhelés, és F o erőváltozási sebesség, úgy a valós anyag válasza ezekre az Y1( t ) 1( t ) kúszásgörbe és az
Y2 (t ) 2 (t ) relatív nyúlás-idő szakítógörbe. LVE viselkedés esetében a kúszásgörbe LVE becslése a szakítógörbe idő szerinti deriváltja [93, 134]:
L1( t ) D( 2 )(t )
d 2 ( t ) dt
(5.4)
A fenti F1(t) kúszásgerjesztés ideális formájú, mivel egy végtelen meredekségű ugrással kezdődik. A valóságban azonban a felterhelés véges sebességgel történik, ennek megfelelően a valós kúszásgerjesztés a következő módon adható meg: F2 (t ) Fot1(t ), t to F1(t ) (5.5) t , t t F o o o ahol to az Fo= F to kúszásterhelési szint beállításához szükséges felterhelési idő (51. ábra/a). o
A húzóvizsgálatok esetében szokásosan használt műszaki feszültségben kifejezett kúszásgerjesztés (=F/Ao) arányos a húzóerővel:
F (t ) 2 (t ) ot1(t ), t to 1(t ) 1 Ao oto , t to ahol Ao a próbatest terheletlen keresztmetszete és
(5.6)
47
Bakonyi Péter
o Fo / Ao
.
(5.7)
a feszültségváltozási sebesség. Vas és Nagy [93, 134] kimutatta, hogy az állandó felterhelési sebességű, valós kúszásgerjesztést és LVE anyagviselkedést feltételezve az (5.4) egyenlet alakja a derivált helyett az ún. LVE differenciába megy át:
L1(t , to ) : 2 (t ) 2 (t to ) , t o t t 2B (5.8) ahol L1(t) az (5.5) erőgerjesztésre adott LVE válasz, míg 2(t) az erőgerjesztéses szakítógörbe, t2B a szakadási idő, következésképpen 2B=2(t2B) a szakítónyúlás, és 2(t)=0, ha t0. A szakítógörbe (t2B, 2B) végpontja tehát határt szab a kúszásterhelés növelésének is:
2 B 2 (t2 B ) L1B (to ) L1(t2 B , to )
(5.9)
Az (5.8) egyenlet valós anyagon végzett mérés esetén is használható, amennyiben 2(t) az állandó erőváltozási sebesség mellett kapott anyagválasz, és ekkor L1(t) a valós kúszásgörbe (első) LVE becslésének tekinthető (51. ábra/b). F F2B
1 600
F2(t)
1 200
F1(t)
1 000
F0
ε2B
10
Nyúlás [mm]
Terhelőerő [N]
1 400
800 600
ε2(t)
8
εL1B
εL1(t)
6
200
0
0
t20 0
t2B 40 Idő [s]
60
0
t80 1B t b.
0
ε2(t): Mért szakítási nyúlás 100% (tensile) ε1(t): Mért kúszási nyúlás 75% Fmax εL1e1 (t): 1st LVE becslés εL11 e2(t): 2nd LVE becslés εLT1 (t): NLVE becslés e11
T1 εL11(t)
4
εLT1B ε21B ε0
400
a.
12ε
(tensile) F100% 2(t): Szakító gerjesztés Fmax F75% (t): Kúszásgerjesztés 1
1 800
T2
εLT1(t) ε1(t)
* t20 0 t1B
t2B 40 Idő [s]
60
t1B80tLT1B t
51. ábra. Valós kúszás- és szakítóvizsgálat gerjesztései (a) és a valós kúszásgörbe becslése (b)
A valós polimerek csak egy viszonylag kis terheléstartományban mutatnak LVE viselkedést és azon túl nemlineáris módon viselkednek. Vas és Nagy [93, 134] azt is bizonyították, hogy egy adott kúszásterhelés esetén a valós kúszásgörbe az LVE becslés nemlineáris változótranszformációjával (T) becsülhető, amely az Urzsumcev és Makszimov [132] által leírt – a szokásos hőmérséklet-idő szuperpozíciós elvhez hasonló – terhelési szint-idő szuperpozícióval analóg:
1(t , to ) LT1(t , to ) : T1 L1T2 (t ), to
(5.10)
ahol T1 és T2 a T=(T1,T2) komponens-transzformációi (51. ábra/b). A T2 „húzóvizsgálati idő kúszási folyamat idő” transzformáció határozottan nemlineáris, azonban T1 nyúlástranszformáció a következő lineáris kombinációként identifikálható [93, 134]:
L11 (t , t o ) T1 L1 t , t o L1 (t o , t o ) c L1 (t , t o ) L1 (t o , t o ) o c L1 (t , t o ) o (1 c) o c L1 (t , t o )
(5.11)
ahol c transzformációs konstans és o a felterhelési idő által meghatározott kúszási nyúlásterhelés:
o L1(to , to ) 2 (to )
(5.12)
48
Bakonyi Péter
Legyen t1B a valós kúszási élettartam, úgy az 1B=1(t1B,to) kúszási szakadási nyúlás az alábbi módon becsülhető:
1B 1 (t1B , to ) L11B L11(t2 B , to ) T1 L1t2 B , to
L1(to , to ) c L1 (t2 B , to ) L1 (to , to ) o c L1 (t2 B , to ) o
(5.13)
(1 c)o c L1(t2 B , to ) Nyilvánvaló, hogy a kúszási szakadási nyúlás (első) LVE becslése L1B=L1(t2B,to). Minden fent bevezetett művelet úgy egyedi, mint átlagértékeken is értelmezhető és végrehajtható (51. ábra). Ennek megfelelően a fent alkalmazott 1(t,to), 2(t), L1(t,to), L11(t,to) nyúlás-idő függvények átlaggörbeként is értelmezhetők. Átlaggörbék pl. az L1(t,to) esetén a t és to tartománya kiterjesztendő minden lehetséges t2B értékre:
0 t , to t2U , t2 B t2U
(5.14)
ahol t2U a t2B szakadási idő legkisebb felső korlátja, amely egy elméleti érték. A gyakorlati számításokban egy t2Ct2U is alkalmazható, ahol t2C határozza meg a több mérés pontonkénti átlagolásával kapott átlagos szakítógörbe végpontját, s így a hozzá tartozó 2C=2(t2C) nyúlást [138]. Egy megfelelő, az átlagolt görbéhez illesztett numerikus közelítés esetén a t2U szintén használható. Másfelől, ha t2B és vetület az időtengelyre, az utóbbi
t2B egy mért 2B szakadási nyúláshoz és az 2 B -hez tartozó az átlaggörbe e helyen tapasztalható nagy meredeksége miatt
közel van a t 2 B átlagos szakadási időhöz: (5.15) t2B 21( 2 B ), t2B 21(2 B ) t2 B t2C A teljes mérési, adatfeldolgozási és becslésszámítási eljárás lényegében 5 lépésben foglalható össze (ld. 51. ábra/b): 1. Szakító- (2i(t), i=1,…,n) és rövidtávú kúszásvizsgálati (1j(t;tok), j=1,…,m; k=1,…,K)
mérések rögzített (általában szoba-) hőmérsékleten, az utóbbiakat több terhelési szinten végrehajtva; 2. Átlagos szakítógörbe (2(t)) előállítása pontonkénti átlagolással; 3. Az átlagos kúszási folyamat (első) LVE becslése (L1(t)) a (5.8) összefüggéssel; 4. Az átlagos kúszási folyamat második LVE becslése (L11(t)) az (5.10) és (5.11) szerinti T1 transzformáció alapján, ahol a ‘c’ állandó meghatározása a magasabb kúszási terheléseknél mért átlagos kúszási szakadási nyúlás értékek felhasználásával történhet; 5. A tönkremenetelig terjedő, teljes átlagos kúszási folyamat NLVE becslése a (5.10) szerinti,
a
mért
rövididejű,
pontonként
átlagolt
kúszásgörbék
segítségével
meghatározott T2 transzformációval, amelynek alapján, a becsült átlagos kúszási szakadási nyúlás révén megbecsülhető az átlagos kúszási élettartam is Az 1.-3. lépések adatgyűjtő, ill. előkészítő műveletek, míg a 4. lépésben becslést kapunk az átlagos kúszási szakadási nyúlásra, valamint az 5. lépés szolgáltatja a valós átlagos kúszási
49
Bakonyi Péter
folyamat becslését, beleértve az átlagos kúszási szakadási pont másik koordinátáját, a kúszási élettartamot is. Az utóbbiak becslése a szokásos kúszásvizsgálatokhoz képest újdonság. A következőkben, a fröccsöntött PP és üvegszálas kompozit próbatesteken végzett rövid-, illetve középtávú mérések alapján megvizsgáljuk a fenti eljárás alkalmazhatóságát a hosszútávú kúszási viselkedést illetően, és kimutatjuk, hogy a (5.11) és (5.13) egyenletek tetszőleges kúszásterhelési szinten lehetővé teszik a kúszási szakadási nyúlás becslését, valamint a (5.13) jobboldala leírható Weibull eloszláson alapuló sztochasztikus modellel, amely
egyrészt
megkönnyíti
a
T2
szakítóvizsgálatikúszási
időtranszformáció
paramétereinek meghatározását, másrészt lehetővé teszi a kúszási folyamat hosszútávú tervezéséhez szükséges szórásjellegű jellemzők, mint konfidencia intervallumok és kvantilisek becslését is.
5.2. A statisztikus kúszásmodell koncepciója Az 2(t) szakítógörbéből meghatározott L1B(to) LVE kúszási szakadási nyúlás értékei függnek az Fo kúszásterheléstől, és egy monoton növekedő, konvergens sorozatot alkotnak, az Ehrenstein [43] (115. oldal 88. ábra) által bemutatott mért értékekhez hasonlóan, ezért létezik egy véges érték (0<L1B∞<∞) mint legkisebb felső korlát. Így az ezzel a felső korláttal (L1B∞) normált kúszási szakadási nyúlás értékek a [0,1] intervallumba esnek és egy bizonyos 0≤to∞≤∞ felterhelési időnél veszik fel az 1 értéket. Mindez azt jelenti, hogy ezek a normalizált kúszási szakadási nyúlás értékek formálisan kielégítik a valószínűségi eloszlásfüggvény feltételeit. Másfelől, ez a függvény egy Bo sztochasztikus szilárdságváltozó eloszlásjellemzőjeként értelmezhető, mivel a független változó (to) terheléssel arányos időérték, és a függő változó egy, a károsodási eseményekkel kapcsolatos arány, amely azt fejezi ki, hogy milyen közel történik a biztos és hirtelen szakadást vagy törést reprezentáló 2B=F2B/Ao feszültséghez. Ezen Bo szilárdságváltozó a következő módon részletezhető kapcsolatban áll a valós kúszási szakadási nyúlással. Az 1(t) mért kúszásgörbe alapján az 1B kúszási szakadási nyúlás a t1B kúszási szakadási időhöz, azaz a kúszási élettartamhoz tartozik: 1B=1(t1B). Másfelől, az 1B első LVE becslése L1B=L1(t2B) (52. ábra). Tekintsük az 1B kúszási szakadási nyúlásszint és a 2(t) szakítógörbe metszéspontját (52. ábra), és jelöljük az időtengelyre vett vetületét t1B 21(1B ) 21(1(t1B )) -vel, amelynek első LVE
becslése
tL1B 21(L1B ) . Az állandó erőváltozási sebességű ( Fo 50 N/s)
o tL1B . A *L1B szakítóvizsgálat miatt a t L1B időnek megfelelő (műszaki) feszültség L1B
o egyfajta transzformált kúszási eloszlásfüggvénye megegyezik az Bo-éval és a Bo / élettartaméval, továbbá szoros kapcsolatban van a kúszási szakadási nyúlás L1B első LVE becslésével.
50
Bakonyi Péter
2B
Szakítógörbe válasz
o
2(t) L1B 1B
L1(t,to)
L11B
o o
2. LVE becslés o
L11(t,to)
o
o
L1B
t1B
o
Kúszásgerjesztés
1t
2B
t t2B
to
0
Kúszás válasz
1(t,to)
t*L1B
t*1B
o
1. LVE becslés
Húzófeszültség
2t
52. ábra. Feszültséggerjesztés (σ1, σ2) és a valós húzás-, illetve kúszásválaszok (ε1, ε2), valamint a valós kúszásgörbe (ε1) első (εL1) és második (εL11) LVE becslései
Mindez jól követhető az alábbi egyenlőségsorozat alapján (52. ábra):
t P *L1B ot *L1B 2 ot2 o 2 to P Bo 2o *L1B o oto to P Bo 2ot *L1B 2o 21 ( L1B ) to o t (t ) 2 o L1B o P L1B 2 L1B 2o 2o
(5.16)
ahol 2 és t2 rendre a húzófeszültség és a húzóvizsgálati idő, míg 0<2o=to/t2<1 egyfajta ’idő-idő’ eltolási tényező [109, 132], és 2o tL1B 2o t1B 2o211(t1B ) a húzóvizsgálati időtartományba transzformált kúszási élettartam első LVE becslése. A fentiek alapján mód nyílik úgy a szakító-, mint a valós kúszási folyamat és annak LVE becslése sztochasztikus folyamatként való kezelésére, s így az átlagos viselkedést leíró görbék meghatározására, becslésére.
5.3. LVE alapú átlaggörbe elemzés 5.3.1.
A kúszási szakadási nyúlás átlagértékének első LVE becslése
A károsodással kapcsolatos statisztikus jellemzők, mint a szakadási feszültség, nyúlás és idő, lényegében minimum-természetűek, ezért eléggé általános feltételek mellett az ún. Weibull eloszlás segítségével írhatók le, amely éppen a minimumok extrémérték eloszlása [22]. Ennek úgy
51
Bakonyi Péter
elméleti [123], mint gyakorlati alkalmazhatóságát széles körben bizonyították, pl. Phoenix [101, 102], Wagner és társai [146], vagy később Raghavan és Meshii [105], Vujosevic és Krajcinovic [145], illetve nem régiben Fancey [45]. Ennek megfelelően a (5.16) egyenlőségsorozat végét adó hányados, amely a várható kúszási szakadási nyúlás normált értékének (első) LVE becslése (E várható érték), Weibull-alapú összefüggéssel írható le: (
(
)
(
(
))
( ))
( )
(5.17)
ahol a és k rendre a Weibull-féle skála- és modulus-paraméter. Az (5.17) átrendezésével az átlagos LVE kúszási szakadási nyúlás és a felterhelési idő közötti összefüggést kapjuk: (
)( )
(
( ))
( )
(
)
(5.18)
Ha to=0 úgy E(L1B)(0)=0, és to= t2B egy E(L1B)(t2B)=2B értéket szolgáltat. Például PP-n végzett mérések szerint az átlagolt szakítógörbe végpontjának koordinátái t 2B=32.37 s és 2B=11.17% értékekre adódtak. A (5.8) t=t2B-nél vett értéke lehetővé teszi az L1B(to) értékének az 2(t) szakítógörbéből való meghatározását, mivel L1B(to)=L1(t2B). A mérésből származtatott kúszási szakadási nyúlás
ˆ1B (to ) becslése, közelítése Weibull-típusú görbével (54. ábra) a to=0 helyen 0 értékű, míg to=t2B helyen az 2B=2(t2B) szakadási nyúlás értékét adja. ̂ ( )
( )
(
)
(5.19)
Az illesztéshez a (5.16) összefüggés az átrendezett kifejezés normál alapú logaritmusát kétszer véve linearizálható: (
̂
(
)
)
(5.20)
2 A=k=0,587502
y = 0,587502x - 1,227228 R² = 0,995276
1 0 -1
B=k lna=-1,227228
-2 Mért Lineáris (Mért)
-3 -4 -4
-2
0 ln(t2S-t0) [s]
2
4
53. ábra. Kúszási szakadási nyúlás Weibull-alapú becsléséhez k és a paraméterek meghatározása illesztésből loglog-log rendszerben erősítetlen PP-nél
A (5.20) összefüggésben X=lnto és Y regressziós változók, A=k és B=-klna pedig regressziós paraméterek. A és B regressziós paraméterek ismeretében k és a meghatározhatók (53. ábra).
A k,
B ae A
(5.21)
52
Bakonyi Péter
A legkisebb négyzetek módszerét alkalmazva, ebben az esetben 1B-t úgy kell változtatni, hogy az R2 determinációs együttható lehetőleg maximális legyen, de a (5.26) egyenletben (ld. később) bemutatott szakítógörbe közelítésre teljesüljön, hogy értéke a 0-ban zérus maradjon. Az 54. ábra a PP-n és kompozitjain végzett mérések alapján átlagolt szakítógörbék és Weibull-alapú közelítéseik láthatók a száltartalom, mint paraméter mellett. 12
Száltartalom [m%]
0
Nyúlás [%]
10
Mért görbe Weibull-modell
8 6
5 10
4
20 30
40
2 0 0
20
40 60 Felterhelési idő, t0 [s]
80
0
54. ábra. LVE kúszási szakadási nyúlás Weibull-közelítése
Az illesztésből meghatározott k és a tényezők (5. táblázat) alakulását az 55. ábra mutatja a száltartalom függvényében, amelynek alapján megállapítható, hogy a modulustényező és skálatényező értékek egy folytonos, tehát matematikailag leírható trendet követve változnak. Üvegszál tartalom, GF [m%] Szakadási idő, t2B [s] Mért szakadási nyúlás, ε2B [%] Kúszási szakadási nyúlás aszimptotikus értéke, ε1B∞ [%] Weibull-modulustényező, k [-] Weibull-skálaparaméter, a [s] Kúszási nyúlásmaximum, ε1M [%] Kúszási idő, t1M (ε1M) [s] tB2/a [-]
0 32,4 11,2
5 37,7 4,9
10 47,0 3,9
20 61,9 3,5
30 71,4 3,2
40 81,0 3,0
12,5
8,1
7,6
8,3
7,9
7,0
0,59 8,1 8,23 16,2 1,38
0,67 43,2 2,24 18,8 0,11
0,74 72,0 1,44 23,5 0,06
0,74 139,6 1,13 31,0 0,03
0,69 179,8 1,15 35,7 0,02
0,68 186,2 1,16 40,5 0,02
5. táblázat. Mért szakadási és becsült kúszási szakadási nyúlásértékek, valamint Weibull-paraméterek az üvegszáltartalom függvényében 1
200 160 140
0,6
120
0,4
80
100 60
modulustényező (k) skálatényező (a)
0,2
Skálaparaméter [s] Skálaparaméter [s]
Modulustényező [-] Modulustényező[s]
180 0,8
40 20
0
0 0
10
20 30 Üvegszáltartalom [m%] Üvegszáltartalom [m%]
40
55. ábra. Modulustényező és skálaparaméter a száltartalom függvényében
53
Bakonyi Péter
5.3.2.
Az átlagos szakítógörbe és az LVE kúszásgörbe Weibull-alapú közelítése
A fentiek alapján, az átlagos szakítógörbe Weibull-alapú becslése az átlagokra értelmezett (5.8), illetve (5.19) összefüggéssel határozható meg. Ennek belátásához tekintsük az (5.8) egyenletet, amelyből átrendezéssel a szakítógörbe rekurzív formulája kapható:
2 (t ) L1(t , to ) 2 (t to ) , tott2B
(5.22)
Ez a (5.9) szerint a t=t2B határpontra is igaz:
2 (t2 B ) L1(t2 B , to ) 2 (t2 B to ) ˆ1B (to ) 2 (t2 B to )
(5.23)
2 (t2 B to ) 2 (t2 B ) ˆ1B (to )
(5.24)
amiből ahol a baloldali függvény to független változójának az értéktartománya [0, t 2B], tehát helyettesíthető a 0tt2B értékekkel, hiszen a szakítógörbe értelmezési tartományában a t o és t ekvivalens szerepű, így ennek megfelelően a to=t2B-t különbség bevezetése a következő alakra vezet: (5.25) 2 (t ) 2 (t2 B ) ˆ1B (t2 B t ) A (5.19) formulát a to=t2B-t helyen véve és a fenti egyenletbe helyettesítve, a szakítógörbe az alábbi Weibull-alapú közelítését kapjuk. ̂ ( )
(
(
)
)
(5.26)
Ez a t=t2B helyen az 2B szakadási nyúlás értékét adja, míg t=0 helyen az értéke 0. A (5.26) Weibull-alapú szakítógörbe formulából a kúszásgörbe Weibull-alapú első, LVE becslése kapható. A (5.26)-at a (5.8) egyenletbe helyettesítve adódik ̂ ( )
̂ ( )
̂ (
) (
̂ ( ) ̂
(
(
(
)
(
(
)
(
)
(
)
)
)
(
(
)
)
)
(5.27)
(
)
)
(
( )
)
(5.28) Az 56. ábra az átlagos mért és a Weibull-közelítéssel származtatott erővezérelt szakítógörbék jó egyezését mutatja a vizsgált üvegszáltartalmak mellett. 12
0
... Száltartalom [m%] Mért szakítógörbe Weibull-modell
Nyúlás [%]
10 8 6
5 10
4
20 30
40
2 0
0
20
40 Idő [s]
60
80
56. ábra. Erővezérelt szakítógörbék Weibull-közelítése
54
Bakonyi Péter
Átlagos kúszási szakadási nyúlásnövekmény LVE becslése
5.3.3.
Az ̂ ( ) értékekből levonva az o=2(to) terhelési szintértékeket (5.23), a kúszási nyúlásnövekmény, azaz a nettó kúszási nyúlás értékeit kapjuk, amelyeket a to felterhelési idő függvényében ábrázolva egy maximumponttal rendelkező görbéhez jutunk, amely a fentiek alapján szintén közelíthető a Weibull-alapú leírással (57. ábra/a). Ezt a hat különböző vizsgált üvegszáltartalmú kompoziton sorra elvégezve az 57. ábra/b szerinti görbesort kapjuk. ̂ ( )
̂ ( ) ( )
( ( 12
( )
( )
(
)
(
( ( )
(
)
)
)
)
(
(
)
9
εL1B
(
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
εL1B - ε0
6
εL1B - mért EpsL1B_measured εL1B - Weibull-modell EpsL1B_Weibull-m εL1B - ε0 - mért EpsL1B-Eps0_meas EpsL1B-Eps0_Weib εL1B - ε0 - Weibull-modell
4
2 0 0
5
10 15 20 25 30 Felterhelési idő (t0) [s]
)
)
)
) (5.29)
)
0
... Üvegszáltartalom [m%] εL1BEpsL1… -ε0 Mért εL1BEpsL1… -ε0 Weibull-modell
10 8
(
(
6
3
5
10
20
30
40
0 35
0
20
40 60 Felterhelési idő (t0) [s]
80
57. ábra. A kúszási szakadási nyúlásértékek, illetve azoknak az ε0 nyúlásterheléssel csökkentett értékei és a t0 felterhelési idő összefüggésének becslése a mért szakítógörbe, illetve a Weibull-alapú közelítés révén az erősítetlen (a) és a kompozit próbatestek (b) esetén
Az 57. ábra/a kúszási szakadási nyúlásértékeit, és o nyúlásterheléssel csökkentett értékeit, azaz a kúszási nyúlásnövekményt a felterhelési idő helyett a nyúlásterhelés függvényében ábrázolva az 58. ábra a része szerinti aszimmetrikus görbéket kapjuk. 12
εL1B - mérésből εL1B - Weibull-modell εL1B-ε0 - mérésből εL1B-ε0 - Weibull-modell
8
6 4
εL1B - ε0
2 0
Nyúlás [%]
10
Nyúlás [%]
9
εL1B
0
εL1B -ε0 Mérésből EpsL… EpsL… εL1B -ε0 Weibull-modell
6
3
5
10
0 0
2
4 6 8 ε0 nyúlásterhelés [%]
10
12
0
2
20 30 40 4 6 8 10 ε0 nyúlásterhelés [%]
12
58. ábra. A kúszási szakadási nyúlásértékek, ezek ε0 nyúlásterheléssel csökkentett értékei és az ε0 nyúlásterhelés összefüggésének becslése a mért szakítógörbe, illetve a Weibull-alapú közelítés révén erősítetlen PP-nél (a) és a vizsgált PP kompozitoknál (b)
Az 58. ábra segítségével a tiszta mátrixanyagon bemutatott módszer szerint a vizsgált üvegszáltartalmú kompozitok esetében a kúszási szakadási nyúlás o nyúlásterheléssel csökkentett
55
Bakonyi Péter
értékeit a nyúlásterhelés függvényében az 58. ábra/b mutatja be. A Weibull-alapú közelítés jóságát az illesztések magas determinációs együtthatói erősítik meg (R 2>0,995) (5. táblázat). 5.3.4.
Összefüggések a regressziós paraméterek és a száltartalom között
A mért erővezérelt szakítógörbék segítségével különböző száltartalmaknál meghatározott Weibull-alapú leírás nyúláshatára (ε1B∞), skála-, és modulusparaméterei, valamint a becsült kúszási nyúlásmaximum (5. táblázat) közötti kapcsolat a (5.30) összefüggés szerint meghatározható, ahol y(φ) száltartalom-függő paraméter lehet a mért átlagos szakadási nyúlás (y(φ)=ε2B), a kúszási nyúlásmaximum (y(φ)=ε1BM), vagy a kúszási szakadási nyúláshatár (y(φ)=ε1B∞). ( ) (5.30) A (22) összefüggés segítségével kapott, az y(φ) paraméterek üvegszáltartalom függését leíró konstansokat a 6. táblázat foglalja össze, míg a 5. táblázatban bemutatott mért, és számított paraméterekre illesztett görbéket a 59. ábra mutatja be. A paraméterekre illesztett görbék determinációs tényezője (R2) 0,95 és 0,99 közé esik, és az ábráról láthatóan, a felhasznált matematikai formulával jól leírható az y(φ) száltartalomtól való függése. y(φ) értéke
2B 1BM 1B∞
yo 2.8% 1% 7.2%
y1 6.367% 6% 3.9%
y2 2% 1% 1.4%
b1 2% 1.5% 1.5%
b2 18.65% 20% 20%
R2 0.9998 0.9859 0.9545
6. táblázat. Az y(φ) száltartalom függő illesztett konstansai Kúszási szakadási nyúláshatár Szakadási nyúlás (mért) Max. kúszási nyúlásnövekmény Kúszási szakadási nyúláshatár (illesztett) Szakadási nyúlás (illesztett) Max.kúszási nyúlásnövekmény (illesztett)
14 12 Nyúlás [%]
10 8
6 4 2 0 0
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
59. ábra. Mért és becsült szakadási nyúlás, kúszási szakadási nyúláshatár és kúszási nyúlásnövekmény maximum függése a száltartalomtól
Úgy a szakadási nyúláshoz tartozó idő (t2B), mint a kúszási nyúlásmaximumhoz tartozó idő (t1M) a 0-40m% tartományban az üvegszáltartalom függvényében lineáris regresszióval jól leírható (5.31) (t2B: R2=0,987; t1M: R2=0,986) (60. ábra). Az illesztés állandói T2o=33,42 s; T21=1,247 s/%; T1o=16,71 s és T11=0,6234 s/% értékekre adódtak. Mivel a szakítóvizsgálat erővezérelt módon történt, így az előbbi módszer a szakítóerő leírására is alkalmas:
t2 B T2o T21 t1M T1o T11
(5.31)
56
Bakonyi Péter
Szakadási idő (mért) Breaking time_measured Creep max_measured Nyúlás-max. (mért) Breaking time_fitted Szakadási idő (illesztett) Creep max_fitted Nyúlás-max. (illesztett)
100
Időtartam [s]
80 60 40 20 0 0
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
60. ábra. Szakadási idő és a kúszásnövekmény maximumáig eltelt idő mért és számított értékei az üvegszáltartalom függvényében
A Weibull-paraméterek száltartalom függését mutatja be a 61. ábra. Mind a skála-, mind a modulus-paraméter értéke monoton növekszik. A skála-paraméter száltartalom függése a 0≤≤40m% tartományban leírható (5.32) segítségével:
a () a e be
c
(5.32)
ahol az illesztett konstansok a∞=189 s; b=3,15; c=0,125 és az illesztés jósága R =0,9948-re adódik. A modulus-paraméter változása egy exponenciális kifejezéssel (5.33) írható le a 2
0≤≤40m% GF tartományon:
k ( ) ko (k ko ) 1 ec k (k ko )ec
(5.33)
Skála-paraméter (a) [s]
200 150 100 50
Mért Illesztett
0
0 a.
10
20 30 Száltartalom [m%]
Modulus-paraméter (k) [-]
ahol a konstansok ko=0,5875; k=0,718; c=0,2-re adódtak, míg a leíró görbe jósága R2=0,714 (R=0,845) volt.
40
1
0,8 0,6 0,4 0,2
Mért Illesztett
0 0
b.
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
61. ábra. Skála (a) és modulus (b) paraméter a száltartalom függvényében
Kezdeti rugalmassági modulus Az átlagos szakítógörbék Weibull-alapú analitikus leírása és a mért görbékhez való jó illeszkedése lehetővé teszi, hogy az átlagos kezdeti rugalmassági modulust az (5.26) analitikus formula segítségével határozzuk meg. A kezdeti rugalmassági modulus – definíció szerint – a (műszaki) feszültség relatív nyúlás szerinti deriváltja a nulla deformáció helyén:
Eo
d 2 (0) 2 d 2 0 2 (0) 2
(5.34)
57
Bakonyi Péter
2 (0) o , míg a nyúlás deriváltja: A feszültség idő szerinti deriváltja állandó, ̇ ( )
(
(
)
)
(5.35)
és annak a zérushelyen vett értéke: ̇ ( )
(
)
(
)
(
)
(
)
(
)
(5.36)
A (5.36)-tal a kezdeti rugalmassági modulus: ̇
(
)
(5.37)
Itt a (5.33), (5.32), (5.31) és (5.30) formulák szerint a k, a, t2B és az 1B paraméterek
Rug. modulus (E0) [MPa]
mindegyike függ a (tömeg szerinti) száltartalomtól, s így a (5.37) egy igen bonyolult függvénykapcsolatot eredményez. A (5.37)-vel és az illesztett paraméterekkel kiszámított kezdeti rugalmassági modulus értékek (62. ábra) azonban ennél jóval egyszerűbb analitikus függvénnyel is közelíthetők (az illesztés átlagos négyzetes hibája <1,1%): (5.38) ahol az illesztett állandók értékei: E01=14 MPa, E02=9 MPa, m1=1,310, m2=0,215. 70 60
50 40
30
Mérésből Közelítés
20 10 0
0
10 20 30 Száltartalom [m%]
40
62. ábra. Kezdeti húzó-rugalmassági modulus és a száltartalom összefüggése
A kezdeti modulus száltartalomtól függő viselkedése jól egybevág a szakirodalomban [129] leírtakkal.
5.4.
A valós kúszási szakadási nyúlás terheléstől függő átlagértéke
A valós kúszási szakadási nyúlás átlagértéke a (5.13) egyenlet szerint az LVE becslés T1 transzformációjával kapható értékekkel becsülhetők. 5.4.1.
A T1 transzformáció tulajdonságai
A (5.13) szerint a T1 az átlagos kúszási szakadási nyúlás LVE becslése és a kúszási nyúlásterhelés lineáris kombinációjával adható meg, ahol c>0 a transzformációs állandó. Az eredménygörbe a ’c’ értékétől függően, a felterhelési idő 0tot2B tartományán (a normált értékhatár: x2B=t2B/a=4,012) belül, változó lehet, ahogy azt a 63. ábra a tiszta PP anyagra vonatkozólag szemlélteti a 0,5c1,5 paraméterértékek esetén.
58
Bakonyi Péter
15 c=1,5 c=1,4 c=1,3 c=1,2 c=1,1 c=1,0 c=0,9 c=0,8 c=0,7 c=0,6 c=0,5
ε1B [%]
10
5
0 0
1
2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
6
63. ábra. A T1 transzformáció hatása a PP átlagos kúszási szakadási nyúlásának LVE becslésére
0
ε1B-ε0 [%]
10
5
ε1B - ε0 [%]
15
10
0 a.
c=1,5 c=1,4 c=1,3 c=1,2 c=1,1 c=1,0 c=0,9 c=0,8 c=0,7 c=0,6
5
0 0
1 2 3 4 5 Normált felterhelési idő, to/a
6
b.
0
2
4
6
8
ε0 [%]
10
12
14
64. ábra. A T1 transzformáció hatása a PP átlagos kúszási szakadási nyúlásnövekmény LVE becslésére a normált felterhelési idő (a) és a kúszási nyúlásterhelés (b) függvényében
Hasonlók tapasztalhatók a PP kompozitok esetében is, az azonos, csak paramétereiben különböző függvényalakkal leírható szakítógörbék miatt. Megjegyzendő, hogy egy adott c1-érték mellett meghatározott átlagos kúszási szakadási nyúlásgörbe körül konfidencia-intervallumszerű, vagy alsó-felső-kvantilisszerű tartományt fognak közre az alkalmasan megválasztott cA
59
Bakonyi Péter
A mérhető átlagos kúszási szakadási nyúlás becslése
5.4.2.
Például, az erősítetlen PP-en történt, nagyobb terhelések esetében szakadáshoz vezető kúszásmérések alapján – a 65. ábra (a) részén látható módon – a számított LVE modellértékek felső becslést adnak a mért 1B (to ) kúszási szakadási nyúlásértékekre (0tot2B).
12
Kúszási szakadási nyúlás [%]
Kúszási szakadási nyúlás [%]
1B (to ) ˆL1B (to ) ˆL1(t2 B ) 10 8
6 4 Mért Becsült
2 0 0
5
a.
10 15 20 25 Felterhelési idő [s]
30
(5.39)
12 10 8 6 4
2 0
35
0
5
b.
Mért szakadás LVE becslés NLVE becslés (c=0,7) NLVE becslés (c=0,4)
10 15 20 25 Felterhelési idő [s]
30
35
65. ábra. A mért szakadási, illetve kúszási szakadási nyúlásértékek pontjai és az átlagos kúszási szakadási nyúlásértékek LVE becslése (a), valamint az átlagok NLVE becslése (c=0,7) és egy alsó becslés (c=0,4) (b)
A T1 transzformációval kapható kúszásgörbe-közelítés t2B helyen vett értéke átlagos értelemben becsli a t0 felterhelési idő esetén mért kúszási folyamat során a t1B időpontban bekövetkezett tönkremenetel 1B=1(t1B) szakadási nyúlás értékeit az alábbiak szerint. ̃ ( ) ̂
(
)
(
)
( )
(
)
( )
(5.40)
A legkedvezőbb c érték a H2(c) hibanégyzet minimalizálásával határozható meg: n
H 2 (c) 1B (toi ) ˆ1B (toi ) 2 min!
(5.41)
i 1
9
6
3
Mért szakadás LVE becslés NLVE becslés (c=0,7) NLVE becslés (c=0,4)
0 0
a.
5
10 15 20 25 Felterhelési idő [s]
30
35
Kúszási nyúlásnövekmény [%]
Kúszási nyúlásnövekmény [%]
A vizsgálatok szerint, erősítetlen PP-nél a hibanégyzet minimumához tartozó c=0,7 paraméterértékkel számolt transzformált görbe az átlagokra ad becslést, míg a c=0,4 értékkel számolt transzformált görbe az egyedi mért értékeket alulról becsli (65. ábra/b). Az alsó és felső becslések egy tervezői számításokhoz használható tartományt adnak tetszőleges nyúlásterhelésre.
b.
9
Mért szakadás
LVE becslés NLVE becslés (c=0,7) NLVE becslés (c=0,4)
6
3
0
0
2
4 6 8 10 12 Nyúlásterhelési szint (ε0) [%]
66. ábra. A PP esetében mért kúszási szakadási nyúlás nyúlásterhelési szinttel csökkentett értékei a felterhelési idő (a), illetve a nyúlásterhelés (b) függvényében, valamint azok LVE és NLVE felső, átlagos és alsó becslése
60
Bakonyi Péter
Az alsó és felső becslések határolta tartomány a nyúlásterhelési szinttel csökkentett kúszási szakadási nyúlásértékek esetén is érvényesül mind a felterhelési idő (66. ábra/a), mind a nyúlásterhelés (66. ábra/b) függvényében. 5.4.3.
A c paraméter és a száltartalom összefüggése A T1 transzformáció vizsgált PP anyagra és kompozitjaira meghatározott
c
paraméterértékei a 00,4 száltartalom függvényében szigorúan monoton növekvő sorozatot alkotnak (67. ábra), tiszta PP és 5 m% száltartalom esetén c<1, azonban nagyobb száltartalmaknál c>1. A c-értékek az alábbi folytonos függvénnyel közelíthetők:
c-paraméter
c co
c1 n
(5.42)
1 b n
1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0
Mérés Becslés 0
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
67. ábra. T1 transzformáció c-paraméterének száltartalom-függése
A (5.42) legkisebb négyzetek elvén meghatározott regressziós konstansaira a következő értékek adódtak: co=0,7, c1=0,0243, b=0,0310, és n=3/2=1,5, míg az illeszkedés átlagos négyzetes relatív hibája 2,48% volt. 5.4.4.
A kompozitok extrém viselkedésének extrapolációs becslése
Az üvegszállal erősített PP kompozitok Weibull-alapú jellemzése a száltartalom vizsgált tartományában és a paraméterek száltartalom függőségének elemzése lehetővé teszi a szakító- és kúszásvizsgálattal kapható mechanikai jellemzők becslését tetszőleges kúszásterhelés vagy száltartalom mellett. Másfelől, a száltartalom-illesztett paraméter összefüggések extrapolációja arra is lehetőséget ad, hogy a kompozitok viselkedését a vizsgált száltartalom tartományon kívül is megjósoljuk és a kapott értékek realitását hasonló adatokkal összevetve mérlegeljük. Ez azt jelenti, hogy a kompozitok viselkedésének extrapolációs vizsgálata nagy száltartalmaknál, sőt 100 m%-nál is lehetséges. Az utóbbi olyan anyagszerkezethez vezet, amely csak rövid szálakból áll, azonban a szálak között adhéziós kapcsolat van. Ezen extrém esetben az átlagos szakítónyúlás, az átlagos kúszási szakadási nyúlás aszimptotikus értéke és az átlagos kúszási szakadási nyúlásnövekmény a (5.30) összefüggés szerint rendre a következő lehet: 2B(100)2,81%,
1B∞(100)7,21%, és 1BM(100)1,01%, míg az átlagos kúszási élettartam és a maximális átlagos kúszási szakadási nyúlásnövekményhez tartozó kúszási idő extrapolált becslése a (5.31)-el: t2B(100)158 s és t1M(100)79 s.
61
Bakonyi Péter
Bobeth [19] szerint az üvegszálak átlagos szakítónyúlása és szilárdsága 1-4% és 2,5-3,5 GPa körül van. Az extrém kompozit közepes szakítónyúlása megfelel ennek, ugyanakkor az átlagos szakadási időből (t2B), az erőterhelési sebességből ( F =50 N/s) és a terheletlen o
keresztmetszetből (Ao=40 mm2) számítható közepes szakítószilárdság 2B(100) Fot2 B (100) / Ao =198 MPa értéke egy nagyságrenddel kisebb. Ez azonban reálisnak tűnik, mert az utóbbi nem az üvegszálak szilárdsága, hanem csak a közepes szálhosszal, orientációval és a szálak közötti adhézióval jellemezhető rövidszálas rendszeré. Ilyen típusú, rövidszálas unidirekcionális szálfolyam szilárdságát Vas [135, 136, 137] részletesen elemezte, és kimutatta, hogy ha egy kritikus, tönkremeneteli keresztmetszetet metsző szálak kicsúszása és/vagy szakadása egyidejűleg megy végbe, akkor a Ql(x) szálhosszeloszlás esetén a szálfolyam egy szálra vonatkoztatott és az
F f , illetve f átlagos szálszakító erővel, illetve szilárdsággal normált, átlagos f1 szakítóereje a következőképpen számítható:
Fszf
szf
l
1 S f1 1 S a (lS ) xdS a ( x) N f Ff f lS 0
(5.43)
ahol Fszf és szf , ill. Nf a szálfolyam átlagos szakítóereje és szakítószilárdsága, illetve átlagos keresztmetszeti szálszáma, lS a kritikus tapadási szálhossz, amely a kritikus szálhossz fele (lS=lcrit/2), továbbá Sa(x) (x>0) az úgynevezett aktív szakállhossz eloszlásfüggvénye, amely a szálhosszeloszlásból számítható [135, 137]: 2x
1 Ql (u ) du (5.44) l 0 Vas kimutatta továbbá, hogy ha a szálhossz relatív szórása 0Vl100%, akkor a normált szilárdság az azonos várható szálhosszúságú, elfajult (állandó szálhossz), illetve exponenciális szálhosszeloszlásokkal kapható értékek konvex lineáris kombinációjával becsülhető [136, 137]: f V f (1 V ) f fˆ (5.45) S a ( x)
szf
l
szf ,exp
l
szf ,konst
f
szf
f
ahol fszf,konst az állandó és fszf,exp az exponenciális szálhosszeloszlás esetén érvényes fajlagos átlagos szakítóerő, míg fˆszf -t a (5.45) definiálja:
l l 4l , l 2 S S f szf ,konst 1 l / l S 1 lS , l 2 l lS
(5.46)
2l S l 1 (5.47) 1 e l / l S A (5.43) szerinti érték egyfajta felső becslés, ugyanis a valóságban az elemi tönkremenetelek nem egyidejűleg történnek, hanem időbeli folyamatot alkotnak, ami az ún. EStípusú kötegmodellel írható le [135-137], másfelől a gyakorlatban a szálak orientációja is ingadozik, még egytengelyű orientáció esetében is. Ez utóbbi szakítóerőt csökkentő hatása – mint
l f szf ,exp 2lS
62
Bakonyi Péter
fent – a 0<f<1 szorzótényezővel vehető figyelembe. Amennyiben a szálfolyamot ̅ átlagos szilárdságú mátrixba ágyazzuk, akkor az így kapott kompozit szilárdsága első közelítésként a keverék szabállyal becsülhető:
B szf (1 ) m
(5.48)
ahol a térfogat szerinti száltartalom a tömeg szerintiből számítható:
m
m (1 ) f
(5.49)
ahol m=0,9 g/cm3 a PP mátrix, míg f=2,54 g/cm3 az üvegszál [19] sűrűsége. Esetünkben az ls kritikus tapadási hossz nem ismeretes, ugyanis pl. a csepplehúzással történő meghatározásához szükséges szálhossz jóval nagyobb a rendelkezésre álló üvegszálakénál, és ugyancsak ismeretlen a szálorientációtól és a szilárdsághasznosulástól függő
f() függvény. Ezek azonban megbecsülhetők a fent ismertetett szálfolyam modell és a kompozit mért B átlagos szilárdságértékei segítségével.
f ( ; ls )
B (1 ) m
(5.50)
fˆszf ( , ls ) f
Feltéve, hogy az adhézió, s így a kritikus tapadási hossz független a száltartalomtól (68. ábra/a), és a szálhossz Vf relatív szórása nagyobb száltartalmaknál a 123. ábra/a szerint stabilizálódik, a f(;ls) értékek és az azokat közelítő exponenciális típusú függvény:
f ( ) f 1 eo w
(5.51)
paraméterei meghatározását iteratív úton, hibanégyzet minimalizálással végeztük, ahol az extrapoláció érdekében szem előtt tartottuk azt is, hogy az f(;ls)<1 a teljes 0%<100% tartományon. Ennek megfelelően a kritikus tapadási hosszra ls=400 m adódott (tehát a kritikus szálhossz 0,8 mm), míg a f mérésből számolt pontjait és a (5.51) szerinti közelítő görbét a 68. 1000 800
600 400 cL=0,3;kL=6,0 kL=6,0 cL=0,3; cL=1,1;kL=3,5 kL=3,5 cL=1,1; cL=0; kL=6,0 kL=6,0 cL=0;
200
1
0,8 0,6 Mérésből
0,4
Közelítés
0,2 0
0 0
a.
Hatékonysági tényező ηf [-]
Kritikus tapadási hossz, ls [μm]
ábra a része szemlélteti (görbeparaméterek: f=0,75; o=0,5549; w=0,0584; R2=0,935).
20 40 60 80 Száltartalom [m%]
0
100 b.
20
40 60 80 Száltartalom [m%]
100
68. ábra. A kompozitok számított, illetve feltételezett kritikus tapadási hossza (a) és számított orientációs és szilárdság-hatékonysági tényezője (b) a száltartalom függvényében
Czigány [30] üvegszálas PP kompozit esetében csepplehúzásos vizsgálattal az átlagos kritikus szálhosszra 2,1 mm-t, azaz a kritikus tapadási hosszra 1,05 mm-t kapott. Ennek mintegy 40%-a a számításokkal becsült érték, ami reális és jelentősen jobb adhéziós kapcsolatra utal. A száltartalommal növekedő orientáció megfelel a fröccsöntéssel gyártott kompozitokkal szerzett 63
Bakonyi Péter
tapasztalatoknak [15], így a közelítő görbe extrapolációja alapján megállapítható, hogy a fentiek alapján, extrém, azaz 100% száltartalom esetén, az effektív szálorientációs tényező 0,749-re becsülhető (68. ábra). A =0 helyen az f gyakorlatilag nem, csak aszimptotikusan értelmezhető. A =0-hoz közel azonban lehet olyan szerkezet, amikor a kompozit egyetlen folytonos elemi szálfolyam (tehát minden keresztmetszetet pontosan egy szál metsz) beágyazásából áll; ekkor
=Ao/A=13,34210-6/4/40=3,4910-6, ahol az orientáció és szilárdsághatékonyság tényezője: f0,319. A 69. ábra a kompozitok átlagos mért és az (4.3) logisztikus összefüggéssel, illetve annak (4.3) linearizálásával becsült és a teljes 0%100% száltartalom-tartományra kiterjesztett közelítését ábrázolja, ahol feltűntettük a szálfolyam modell alapján meghatározott (5.48) formulával becsült értékeket is. Látható, hogy a lineáris közelítés, noha a mérési tartományon kisebb R2-el illeszthető, mégis, a mérési tartományon kívüli becsléseket is figyelembe véve, összességében jelentősen jobb becsléseket ad, mint a logisztikus. E becslésgörbe egészen =80%-
Szilárdság, σ [MPa]
ig csak kicsit tér el a szálfolyam alapú becsléstől, amelyhez képest, >80% esetén, alábecsli a kompozit (elvi) szilárdságát. 300 Mért Szálfolyam modell Lineáris közelítés Korr. szálf. Modell-1 Logisztikus közelítés Korr. szálf. Modell-2
250 200 150 100
50 0 0
20 40 60 Száltartalom [m%]
80
100
69. ábra. A kompozitok mért és becsült átlagos szilárdsága a száltartalom függvényében
A gyakorlatban azonban – a tapasztalatok szerint – a száltartalom nagy értékeinél az adhézió minősége csökken, mert a mátrixanyag túl kevés ahhoz, hogy az adott technológiával megvalósuló ömledékviszkozitás és nyomás mellett a szálak közötti teret kitöltse és a szálakat mindenütt egyformán bevonja. Ennek következtében a kompozit szilárdsága csökken. Ez természetesen a szálfolyam alapú modellel is követhető, ha nagy száltartalomnál növeljük a kritikus tapadási hossz értékét, pl. az alábbi függvény szerint (0%100%), ahol a fentieknek megfelelően ls0=400 m: k L l s l s 0 1 c L (5.52) 100 Látható, hogy az ezzel a viselkedéssel korrigált szálfolyam modell szilárdsága a mért tartományon belül cL=0,3 és kL=6 ( ls(100%)=520 m ) esetén kis eltéréssel jól megegyezik a lineáris közelítéssel, míg cL=1,1 és kL=3,5 esetén ( ls(100%)=840 m ) a logisztikus görbét követi
64
Bakonyi Péter
(68. ábra/a). Másfelől mindez arra is rámutat, hogy a kompozit szilárdsági viselkedése mennyire érzékenyen függ a kritikus szálhossztól. Mindezeket figyelembe véve, megállapítható, hogy a kompozit szilárdságát az illesztett (4.3) lineáris közelítés kielégítően felülről becsli, míg az illesztett logisztikus közelítés a szilárdság alsó becsléseként használható. A rövidszálas kompozitok szakítógörbéinek Weibull-alapú közelítésével számolt kezdeti rugalmassági modulusértékek extrém értéke szintén becsülhető a (5.38) extrapolációjával, amely így 145 MPa-ra adódott (70. ábra). Ez 2 nagyságrenddel kisebb a folytonos szálakon mért Ef=41200 MPa-nál, viszont több, mint 6-szorosa a PP mátrix modulusánál (Em=23,43 MPa). A 70. ábra a kompozitok (5.38) formulával számolt közelítése mellett a (5.48) keverékszabálynak megfelelő görbét is mutatja, amelyek >40% esetén mértékben eltérően ugyan, de hasonlóan növekednek:
Rug. modulusE0 [MPa]
E ( ) E f (1 ( )) Em
(5.53)
10000
100
1
Mérésből Közelítés Keverékszabály Szál
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Száltartalom [m%] 70. ábra. A kompozit kezdeti rugalmassági modulusa és a száltartalom összefüggése
A Weibull paraméterekre, azaz a skála- és modulus tényezőkre ezen extrém esetben az a(100)189 s és k(100)0,718 aszimptotikus értékek adódnak. A c paraméter extrém értéke a (5.42) alapján: c(100)0,718
5.5. A kúszási szakadási nyúlás eloszlása és szórásgörbe-jellemzői A konfidencia intervallum vagy 1% és 99%-os kvantilis típusú statisztikák meghatározása érdekében ismerni, vagy legalábbis becsülni kell tudni a kúszási szakadási nyúlás eloszlásfüggvényét. Ehhez Weibull-alapú várható érték és eloszlás leírást alkalmazunk. 5.5.1.
A kúszási szakadási nyúlás első LVE becslésére alapozott összefüggések A (5.17) egyenlet 4 függvény között teremt összefüggést, amelyek a kúszási szakadási
nyúlás LVE becslésének eloszlásfüggvénye (QL1B(x,to), 0x), az átlagos szakítógörbe (2(t), 0t
t E L1B (to ) 0 Q L1B 2 o , to : g (to ) 1 2 o L 1 B
(5.54)
65
Bakonyi Péter
ahol E a várható értéket jelöli és g(to) a (5.54) összefüggés egyszerűsített jelölése. Megjegyzendő, hogy L1B(to) egy sztochasztikus folyamat, amelynek a t o felterhelési idő a paramétere, amely meghatározza a kúszási feszültségterhelési szintet ( o oto ). A (5.54) valójában egyfajta integrálegyenlet:
E L1B (to )
L1B
2 t o / 2o
o
o
zdQ L1B ( z, to ) L1B
dQ L1B ( z, to )
(5.55)
Belátható, hogy a (5.55) egyenletnek létezik megoldása. A QL1B(z,to)-nek to-tól való függése általában to-függő paraméterek révén realizálódik. Emiatt a (5.54) jobboldalának, g(to)-nak az ismerete fontos információt ad e függőségről. Egy másik összefüggést a (5.8) és (5.26) alkalmazása, valamint megfelelő változó-transzformációk szolgáltatnak [138]:
2 (t ) 2B L1B (t2B t ) 2B L1B g (t2B t ) L1B g (t2B ) g (t2B t ) (5.56) A g(to) függvény egy másik változó-transzformáció és a (5.56) átrendezése, vagy a t= t 2 B
a (5.8)-ba való behelyettesítése révén kapható: ( ̅
( )
)
(5.57)
Látható volt, hogy a 4 függvényt (QL1B, 2(t), 2o(to) és az L1B várható értéke vagy g(to)) illetően csak 3 egyenlet van befoglalva a (5.54) és (5.55) egyenletekbe, mégis a g(to) vagy 2(t) és QL1B(z,to) mint x függvénye ismerete használható megoldásokra vezethet. A g(to) és az L1B(to) invertálhatónak tekintett eloszlásfüggvénye ismeretében az ’idő-idő’ eltolási tényező meghatározható és tanulmányozható a QL1B(z,to) eloszlásfüggvény to-függése. A QL1B(z,to) inverzét alkalmazva a (5.54)-ben:
t 2 o Q1 g (to ), to L1B 2o
(5.58)
így az 2o eltolási tényező általános alakja:
0 2o (to )
to
21 Q1 g (to ), to L1B
1
(5.59)
A (5.17) és (5.54) szerint g(to) általános, a Weibull eloszláshoz hasonló, exponenciális alakúnak tekintett (k, a >0): ( )
( )
(5.60)
amely minden to>0-ra értelmezett, invertálható függvény, így 2(t) is az. Ezért a (5.60)-nak a (5.59)-be helyettesítése lehetővé teszi az 2o kiszámítását. 5.5.2.
Weibull eloszlás alkalmazása a kúszási szakadási nyúlás LVE becsléséhez Tegyük fel, hogy a kúszási szakadási nyúlás LVE becslésének eloszlásfüggvénye ismert,
zo és paraméterű Weibull típusú:
66
Bakonyi Péter
Q L1B ( z, to ) P L1B (to )
z z z 1 e o
(5.61)
Ez esetben megvizsgálandó, hogy vajon és mely feltételek mellett ad a (5.61) egyenlet megfelelő megoldást a fent említett függvényekre. A (5.61) összefüggés nem explicit módon, hanem csak a zo és/vagy paramétereken keresztül függ to-tól, de ezen függőség megjelenik az LVE kúszási szakadási nyúlás várható értékében: k 1 E L1B (to ) zo1 L1B 1 e to / a L1B g (to ) (5.62) ahol a gamma függvényt [54] jelöli. Hasonlóan to-függő a négyzetes szórás is, azonban a relatív szórás csak esetlegesen a -n keresztül:
2 1 D L1B (to ) zo 1 2 1
(5.63)
2 1 D L1B (to ) 1 V L1B (to ) E L1B (to ) 1 2 1
(5.64)
A (5.63)-ból a várható érték to-függősége nem választható szét zo-ra és -ra, ezért az további információkat vagy feltételezéseket igényel. A (5.56), (5.57), (5.59) és (5.60) figyelembe vételével az időeltolási tényező kifejezhető (ld. az 1. Függeléket): ( )
⁄ (
[
(
(5.65)
) (
) (
⁄ ) ⁄ )
(
)
⁄
]
A to elméleti értéktartománya [0,t2U][0,). A (5.65) alkalmazásához megvizsgálandó az x=to/a és (to/a) gyakorlati értéktartománya. Számos szakirodalmi gyakorlati vizsgálat és illesztési eredmény alapján a állandó értéknek tekinthető. Ez esetben, a (5.65) egyenlőtlenség és annak figyelembe vételével, hogy a ln(.) kifejezés pozitív kell legyen, a következő feltételek kaphatók a változókra és a paraméterekre (ld. a 2. Függeléket):
t t t 0 x o x2 Lim ( ; k , x2U ) 2 Lim x2U 2U a a a (5.66) k k 1, 1 k ahol t2Lim a t2U, k és paraméterekkel meghatározott határ, míg x2Lim és x2U a (5.66) egyenlőtlenség által definiált érték. Adott t2U és k esetén az x2Lim és összefüggése szigorúan monoton függvény minden >k/(1-k)-ra és elég nagyra választandó, hogy kielégítse a t2Bt2Lim(; k,t2U) egyenlőtlenséget a t2B szakadási idő minden mért értékére.
67
Bakonyi Péter
5.5.3.
A kúszási szakadási nyúlás kvantiliseinek becslése
Az előzőekben bizonyítottuk, hogy a kúszási szakadási nyúlás becsléséhez kidolgozott módszer alapegyenletei egyidejűleg kielégíthetők az átlagos szakítógörbe és a várható kúszási folyamat első LVE becslésének Weibull-típusú jellemzésével, valamint a kúszási szakadási nyúlás LVE becslésének kétparaméteres Weibull eloszlásával. Az 1B(to) eloszlásfüggvényének becslése A (5.16) szerint a L11B(to) sztochasztikus változó az L1B(to) lineáris transzformáltja. Ezért a L11B(to) eloszlásfüggvénye megadható a L1B(to)-éval (c>0) és megbecsülhető a (5.4) alkalmazásával:
Q 1B z Q L11B z P L11B (to ) z P(1 c) o c L1B (to ) z
z (1 c) o z (1 c) o P L1B (to ) Q L1B c c 1 e
z (1 c ) o cz o ( t o )
(5.67)
, z z1 (1 c) o
A (5.67) jobboldala egy háromparaméteres Weibull eloszlás. 5.5.3.1. Az 1B(to) kvantiliseinek becslése transzformált eloszlásfüggvénnyel Az 1B(to) eloszlásfüggvényének ismeretében bármely 0
P 1B (to ) zq Q1B ( zq ) q
(5.68)
zq Q1 (q) 1B
(5.69)
Általában az alsó – pl. q=1% vagy kisebb – kvantilisek használatosak valamely gépalkatrész szilárdsági tervezéséhez. A (5.67) és (5.62) egyenletekkel a zq(to;q) a következőképpen becsülhető: 1/
1 (q) (1 cq ) o cq zo (to ) ln L11B 1 q k L1B 1 e (to / a ) 1/ 1 (1 cq ) o cq ln 1 q 1 1 /
zq (to ; q) Q1 (q) Q1 1B
(5.70)
5.5.3.2. Az 1B(to) kvantilisai becslése a T1 transzformációval mind
Megállapítottuk, hogy a T1 transzformáció mind egyedi mérésekhez, mint realizációkhoz, az egyes mérésekből pontonkénti átlagolással kapott várhatóérték-becslésekhez
alkalmazható. Ezért elvileg egy másik módszer is kialakítható az L11B(to) alsó kvantilisainak becsléséhez, amely azonban ekvivalens a fent bemutatottal, a T1 transzformáció linearitása miatt:
zq (to ; q) Q1 (q) Q1 1B
L11B
(q) T1 Q1 (q) L1B
(5.71)
68
Bakonyi Péter
5.5.4.
Konfidencia intervallum szerkesztése a várható értékhez
5.5.4.1. Az 1B(to) várható értékének és szórásának becslése A (5.16) várható értékét és szórását véve, valamint a (5.62)-t is felhasználva becsléseket ad a 1B(to) kúszási szakadási nyúlásra: k E 1B (to ) E L11B (to ) (1 c) o cE L1B (to ) (1 c) o c L1B 1 e to / a (5.72)
k D1B (to ) D L11B (to ) cD L1B (to ) c L1B 1 e to / a
V L1B (to )
(5.73)
ahol az L1B(to) (5.64)-el definiált relatív szórása csak a -tól függ. 5.5.4.2. Konfidencia intervallum az 1B(to) várható értékére Tegyük fel, hogy van egy a 1B(to) rögzített to-al adott kúszásterhelés melletti megfigyeléséből nyert, n elemű minta, amelynek középértéke és négyzetes szórása z n és sn. A központi határeloszlás elmélete szerint a z n középérték egy normális eloszlású valószínűségi változóhoz tart n esetén, amelynek paraméterei a z n várható értéke és szórása. Ezért a z n standardizált alakja általában Student-féle f=n-1 szabadságfokú t-eloszlású, ha csak az sn ismert, illetve standard normális eloszlású, ha a szórás ismert [55]. E paraméterek az L11B(to) (5.72) és (5.73)-el adott összefüggésekkel a (5.13) figyelembe vétele mellett becsülhetők: k E ( zn ) E 1B (to ) E L11B (to ) (1 c) 2 (to ) c L1B 1 eto / a (5.74) k D1B (to ) D L11B (to ) c (5.75) D( z n ) L1B 1 eto / a V L1B (to )
n
n
n
L1B 1 e to / a V L1B (to )
V 1B (to ) V L11B (to ) c V ( zn ) n n n (1 c) (t ) c t o / a k 2 o L1B 1 e k
(5.76)
A (5.76)-ből nyilvánvaló, hogy ellentétben L1B(to)-al az L11B(to) relatív szórása nem csak a -tól, hanem to-tól is explicit módon függ. Legyen q=1-p a várható érték körüli, z n -t lefedő, vagy z n -körüli, a várható értéket lefedő konfidencia intervallum valószínűségi szintje:
q P E ( zn ) u p / 2 D( zn ) zn E ( zn ) u p / 2 D( zn ) D(1B ) D(1B ) P E (1B ) u p / 2 zn E (1B ) u p / 2 n n D(1B ) D(1B ) P z n u p / 2 E (1B ) zn u p / 2 n n
(5.77)
s s P zn t p / 2, f n E (1B ) zn t p / 2, f n n n
69
Bakonyi Péter
s D(1B ) t p / 2, f n (5.78) n n a konfidencia intervallum félszélessége, és up/2 és tp/2,f a kétoldalas konfidencia intervallum normális, illetve Student-eloszlásból vett tényezői [55]. E félszélesség az L11B(to) eloszlása és paraméterei felhasználásával becsülhető: q P E ( zn ) u p / 2 D( zn ) zn E ( zn ) u p / 2 D( zn ) dn u p / 2
ahol
D( L11B ) D( L11B ) P E ( L11B ) u p / 2 zn E ( L11B ) u p / 2 n n Ebből a konfidencia intervallum relatív félszélessége: dn V (1B ) V ( L11B ) ˆ n up/2 up/2 : n E (1B ) n n
(5.79)
(5.80)
ahol V(L11B)-t a (5.76) definiálja to-tól függ. Ez esetben a konfidencia intervallum alsó (L) és felső (U) határvonalai:
,L ˆ 1UB, L (to ) E 1B (to ) 1 n U L11B (to ) E L11B (to ) 1 n k (1 c) o (to ) c L1B 1 e to / a
V ( L11B ) 1 u p / 2 n
(5.81)
5.5.4.3. Az 1B(to) konfidencia intervallumának becslése a T1 transzformációval Ismét egy másik módszer kapható az L1B(to) konfidencia intervallumára alkalmazott T1 transzformációval. Az L1B(to) konfidencia intervallumának alsó és felső határgörbéi a fentiekhez hasonló módon adhatók meg:
to / a ,L U 1 u p / 2 L1B (to ) E L1B (to ) 1 n L1B 1 e
k
V ( L1B ) n
(5.82)
ahol V(L1B) független to-tól. A T1 alkalmazásával:
k V ( L1B ) (5.83) n A (5.83) nem ekvivalens a (5.81)-el, ami jelzi a két módszer közötti különbséget. Ez utóbbi egyszerűbb módszert alkalmaztam az 1B(to) konfidencia intervallumának konstrukciós lehetőségét bemutatandó a [138] publikációban.
to / a ,L 1UB, L (to ) T1 U 1 u p / 2 L1B (to ) (1 c) o c L1B 1 e
5.5.5.
Alkalmazás a PP-n végzett mérésekhez
5.5.5.1. PP kúszási szakadási nyúlásának statisztikai jellemzői A PP átlagolt szakítógörbéjének végpont-koordinátái t2C=32,37 s és 2C =11,17% értékekre adódtak, így t2C/a=4,011 [138]. Az illesztésből (R2=0,995) az a, k, és L1B∞ paraméterek rendre 8,076 s; 0,5875 és 12,47% értékek lettek [138]. 5.5.5.2. A kúszási szakadási nyúlás Weibull modulustényezője és kvantilisei A L1B relatív szórására az 1B mért értékeihez való legkisebb négyzetes illesztéséből 0,1007 adódott (71. ábra/a), így ennek a (5.64)-szerinti inverz értéke =12,06 lett (71. ábra/b). 70
Bakonyi Péter
0,2
0,8
ε1B relatív szórása
0,15
ε1B relatív szórása
1
Illesztett Mért
0,6
0,1
0,4
0,05
0,2
0
0
0
a.
1 2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
0
5
b.
10 15 β-paraméter
20
71. ábra. Az ε1B relatív szórása és a normált felterhelési idő (to/a) (a), valamint az εL1B relatív szórása és a β paraméter (b) összefüggése
Ezt a értéket és a (5.64), (5.72), (5.73), (5.75) és (5.81) egyenleteket felhasználva, a kúszási szakadási nyúlás várható értéke mellett a szórásmező (felső és alsó szóráshatárok), valamint extrém kvantilisok is számíthatók és ábrázolhatók a normált felterhelési idő függvényében (72. ábra). 12
[%] ε1B
10 8 6
99,9% kvantilis 97,5% kvantilis Szórásmező (felső) Weibull becslés Szórásmező (alsó) 2,5% kvantilis 0,1% kvantilis
4 2 0 0
1
2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
6
72. ábra. A kúszási szakadási nyúlás szórásmezeje, alsó- és felső kvantilis Weibull eloszlás alapú közelítése a normált felterhelési idő (to/a) függvényében
Mért kúszási szakadási nyúlás értékek és a becsült görbék: A 73. ábra a szórásmező helyett az (5.70)-el számolt konfidencia intervallumot szemlélteti. E diagramban a mért kúszási szakadási nyúlásértékek mellett azok átlagait is ábrázoltuk. 12
ε1B[%]
10
8 6
99,9% kvantilis 97,5% kvantilis Weibull becslés 2,5% kvantilis 0,1% kvantilis Mért Mért átlaga
4 2 0 0
1
2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
6
73. ábra. A kúszási szakadási nyúlás mért középértékei és felső-alsó kvantilisei, valamint konfidencia intervalluma a normált felterhelési idő (to/a) függvényében
A 73. ábra alapján látható, hogy a 99,9% valószínűségi szinten számolt konfidencia intervallum lényegében mindegyik átlagértéket lefedi, egyidejűleg minden mért egyedi érték a 71
Bakonyi Péter
0,1% és 99,9%-os kvantilisek által határolt tartományba esik. A PP bármely vizsgált kúszásterhelési szintjét is tekintjük, a kúszási szakadási nyúlás bármely egyedi értéke 99,8%-os valószínűséggel esik az utóbbi tartományba. 5.5.5.3. Konfidencia intervallum a T1 transzformációval A 1B középértékének konfidencia intervalluma, a transzformált eloszlás alkalmazása helyett, az L1B középértékének konfidencia intervalluma T1 transzformációjával is becsülhető (74. ábra) [138]. 12
ε1B[%]
10 8 6
4
Mért Becsült érték 99,9% és 0,1% kvantilis Konfidencia intervallum T1 transzformált konf. intervalluma
2 0
0
1
2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
6
74. ábra. A transzformált eloszlással számolt kúszási szakadási nyúlás mért értékei és konfidencia intervalluma a normált felterhelési idő (t o/a) függvényében
A (5.81) és (5.83) egyenletekkel összhangban a kétféle intervallum szélesség csak egy kis különbséget mutat. Az 1B eloszlása alapján számolt intervallum korrektebb és egy kicsit szélesebb, mint a T1-el transzformált. Ezért az utóbbi inkább gyors becslésekre használható, a kitevő, azaz 1B eloszlásának meghatározása nélkül. Összefoglalva, tehát a kúszási szakadási nyúlás eloszlásának ismerete tetszőleges kúszásterhelésnél, lehetővé teszi a várható érték, egy minta középértékének konfidencia intervalluma, és bármely kvantilis meghatározását, amelyek szilárd alapot adnak a kúszásterhelésnek kitett szerkezeti elemek tervezésében, azaz kúszási deformációra megfelelő megbízhatósággal való méretezésében. 5.5.5.4. A kúszási nyúlásnövekmény maximumának tanulmányozása Az L1B(to) értékeiből levonva az o kúszási nyúlásterhelés értékeit és az így kapott kúszási nyúlásnövekmények a to felterhelési idő függvényében egy közel szimmetrikus, maximummal rendelkező átlaggörbét és hasonló kvantilis görbéket mutatnak (75. ábra/a) [138]. Ez esetben a mért átlagpontok a 2,5% és 97,5% kvantilisen belül maradnak, azonban két egyedi pont kívül esik a 99,9%-os kvantilisgörbén. A 75. ábra/a görbéit a kúszási nyúlásterhelés függvényében ábrázolva az eredetileg közel szimmetrikus görbék erősen aszimmetrikussá válnak (75. ábra/b). Megjegyzendő, hogy a nyúlásnövekmény maximális értéke és a hozzá tartozó felterhelési idő, vagy nyúlásterhelés jellemző lehet a vizsgált anyagra, ezért érdemes részletesebben megvizsgálni az e környezetben esetlegesen fellépő szerkezeti változásokat is.
72
Bakonyi Péter
6
ε1B
[%]
8
10
ε1B [%]
Becsült érték 99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Mért Mért átlaga
10
Becsült érték 99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Mért Mért átlaga
8 6
4
4
2
2 0
0 0
1
2 3 4 Normált felterhelési idő, to/a
5
0
6
2
4
6
8
Kúszási nyúlásterhelés (ε0)(ε[%] Kúszási nyúlásterhelés 0)
10
12
75. ábra. A kúszási szakadási nyúlásnövekmény alsó és felső kvantilise a normált felterhelési idő (a) és a kúszási nyúlásterhelés függvényében
5.5.6.
Az üvegszálas PP kompozitok kúszási szakadási nyúlásának statisztikai jellemzői
A kúszási szakadási nyúlás eloszlásjellemzőit, a tiszta PP mellett, az 5 m%, 10 m%, 20 m%, 30 m% és 40 m% üvegszállal erősített PP kompozitok esetében is vizsgáltuk. A 76. ábra
5 m% GF Illesztett Mért
0,15 0,1 0,05 0 0
ε1B relatív szórása
a. 0,2 0,15
0,05 0
ε1B relatív szórása
0,2
0,1 0,05 0 0
0,5
0,2
0,7
30 m% GF Illesztett Mért
0,15 0,1
0,05 0 0
d.
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Normált felterhelési idő, to/a
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
0,5
40 m% GF Illesztett Mért
0,15 0,1 0,05 0
0 e.
10 m% GF Illesztett Mért
0,15
b.
0,1
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
0,2
0,9
20 m% GF Illesztett Mért
0
c.
0,3 0,6 Normált felterhelési idő, to/a
ε1B relatív szórása
0,2
ε1B relatív szórása
ε1B relatív szórása
az 1B mért és becsült varianciáját mutatják a normált felterhelési idő függvényében.
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
0,5
76. ábra. Az ε1B mért és becsült relatív szórása a normált felterhelési idő függvényében 5 m% (a), 10 m% (b), 20 m% (c), 30 m% (d) és 40 m% (e) száltartalom esetén
A 77. ábra az 1B kúszási szakadási nyúlás mért értékeit és azok kúszásterhelésenkénti átlagértékeit, valamint a várható értéket és az alsó-felső kvantilis görbéket mutatja. Az illesztéseknél fontos volt lehetőleg jó közelítést kapni úgy a mért relatív szórás értékekre 73
Bakonyi Péter
99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Becsült érték Mért Mért átlaga
0
ε1B [%]
a.
5 m% GF [%] ε1B
6 5 4 3 2 1 0
0,3 0,6 Normált felterhelési idő, to/a 99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Becsült érték Mért Mért átlaga
6 5 4 3 2 1 0 0
0
0,9
b.
20 m% GF
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
ε1B[%]
c.
99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Becsült érték Mért Mért átlaga
6 5 4 3 2 1 0
[%] ε1B
[%] ε1B
(76. ábra), mint hogy lehetőleg minden mért érték a 0,1% és 99,9% kvantilisgörbék közé essen (77. ábra). Eltekintve néhány esettől, az utóbbi megfelelően teljesült is.
0,5
0
d.
99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Becsült érték Mért Mért átlaga
6 5 4 3 2 1 0 0
e.
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Normált felterhelési idő, to/a 99,9% és 0,1% kvantilis 97,5% és 2,5% kvantilis Becsült érték Mért Mért átlaga
6 5 4 3 2 1 0
10 m% GF
0,7
30 m% GF
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
0,5
40 m% GF
0,1 0,2 0,3 0,4 Normált felterhelési idő, to/a
0,5
77. ábra. Az ε1B mért átlagértékei, alsó-felső kvantilisei és konfidencia intervalluma a normált felterhelési idő függvényében 5 m% (a), 10 m% (b), 20 m% (c), 30 m% (d) és 40m% (e) száltartalom esetén
5.5.7.
Az 1B eloszlásparaméterei és a száltartalom összefüggése
A 7. táblázat a mért és illesztésekből kapott paramétereket mind a tiszta PP, mind a vizsgált üvegszálerősített PP kompozitok esetére összefoglalja. Anyag PP+0m%GF PP+5m%GF PP+10m%GF PP+20m%GF PP+30m%GF PP+40m%GF
t2C [s] 32,44 37,68 48,02 62,96 71,44 81,00
x2C [s] 4,017 0,872 0,667 0,451 0,397 0,435
E(L1B) [%] 12,47 8,13 7,61 8,29 7,60 6,50
a [s] 8,08 43,21 71,98 139,60 179,83 186,22
k [-] 0,588 0,668 0,742 0,743 0,694 0,676
c [-] 0,70 0,85 1,15 1,25 1,35 1,40
V(L1B) [%] 10,07 3,60 2,60 2,70 3,14 2,90
[-] 12,06 34,90 48,50 46,80 40,10 43,50
7. táblázat. A kúszási szakadási nyúlás statisztikai paraméterei a vizsgált anyagok esetén
Összefoglalólag megállapítható, hogy a kúszási szakadási nyúlás statisztikai jellemzői becsléséhez kidolgozott módszer mind a tiszta PP, mind a vizsgált kompozitokra alkalmazható anélkül, hogy hosszútávú kúszásvizsgálatokat végeznénk. A 7. táblázat adatai alapján megfelelő matematikai formulák találhatók a modellparaméterek és a száltartalom összefüggésének 74
Bakonyi Péter
leírásához, amelyek lehetővé teszik a kúszási szakadási nyúlás statisztikai paramétereinek becslését tetszőleges kúszásterhelés és bármely száltartalom mellett (0≤φ≤40%) (78. ábra). Egy exponenciális összefüggés volt illeszthető a kúszási szakadási nyúlás LVE becslése (L1B) relatív nyúlása (VL1B) és a tömeg szerinti száltartalom (=GF%) közötti kapcsolat leírásához a vo=0,028; v1=0,1007; v2=0,37 paraméterekkel (R2=2,57%) (78. ábra/a): (5.84) VL1B vo (v1 vo )ev2 A 78. ábra b részén a kitevőnek a mért és közelített VL1B értékekből a (5.64) kifejezés inverzével számított értékei láthatók. 60
0,12
VL1B [-]
0,1 0,08 0,06 0,04
50 β kitevő [-]
Mért Becsült
40 30 Mért Becsült
20 10
0,02
0
0 0
10 20 30 Száltartalom [m%]
a.
0
40
10 20 30 Száltartalom [m%]
40
b.
78. ábra. A mért értékekből becsült LVE kúszási szakadási nyúlás (a) és a belőle számított β kitevő (b) a száltartalom (GF%) függvényében és a matematikai közelítésük
5.6. A hosszútávú kúszási viselkedés és az élettartam becslése 5.6.1.
A kúszási élettartam becslési módszere a kúszási szakadási nyúlás segítségével
Ha van egy adott kúszásterhelésre és hőmérsékletre vonatkozó mestergörbénk, amelyet akár a második LVE becslés T2 idő-idő transzformációjával, akár például a szokásos hőmérsékletidő ekvivalencia felhasználásával, vagy egy egyszerű hatványtörvény alkalmazásával határoztunk meg, a fentiekben bemutatott módszerrel becsült kúszási szakadási nyúlás átlagérték-szintjével ( ̂ ( )
( )) való metszés lehetővé teszi az átlagos kúszási élettartam becslését, sőt a
konfidencia vagy kvantilis intervallum határértékeivel való szintmetszés az átlagérték körüli ( ))(79. ábra). hibaintervallum becslését is ( ̂ ( ) 2B
Szakítógörbe 2(t)
o
^ 1B
o
Mester görbe
L&T 1
L11B=T1(L1B) L11B(to)
L11(t)=T1(L1(t)) T2
o o o
o
o
o
o
o
o
0
to
Rövidtávú kúszásgörbe
1(t)
Konfidencia intervallum t
t2B
^
t1B
79. ábra. A kúszási élettartam becslése kúszási szakadási nyúlás segítségével
75
Bakonyi Péter
Kúszási élettartam becslése DMA mestergörbével
5.6.2.
A DMA készülékkel végzett kúszásvizsgálatok – szerkezeti és terhelhetőségi okok miatt – a magrészből, illetve a héjrészből kivágott (h0,5 mm), így a szakítógépi vizsgálatokhoz használt próbatesteknél (h=4 mm) vékonyabb anyagmintákon és kisebb szabad befogási hossz mellett (L0=100 mm helyett L0=25 mm) történtek, azonban a mérethatásoktól eltekintve a terhelés jellemzői (3 MPa húzófeszültség) és a mért deformáció (relatív nyúlás) elvileg geometriától független mennyiségekkel volt megadható, így – megfelelő korrekciós eljárás híján – a szakítógépi eredmények összevetéséhez, illetve felhasználásához alkalmas közelítésként a DMA készülék terhelési és mért adatait vettem alapul. A 8. táblázat és a 80. ábra DMA méréseknél alkalmazott 3 MPa terhelő feszültséghez tartozó, az átlagos szakítógörbék és rövidtávú kúszásgörbék alapján meghatározott kúszási
DMA-val
Szakítógéppel
nyúlásterhelés értékeit (o: 80. ábra/a), valamint a kidolgozott eljárással, a szakítógörbe első LVE közelítésének T1 transzformációjával becsült átlagos kúszási szakadási nyúlásértékeket ( ̂ ( ) ( ): 80. ábra/b), valamint a 0,1% kvantilisértékeket tartalmazza, illetve szemlélteti. GF [m%] 0 5 10 20 30 40 ε0= ε2(t0) [%] 0,137 0,131 0,102 0,076 0,056 0,042 ε2B [%] 11,167 4,866 3,979 3,523 3,113 2,822 εL1B [%] 4,831 1,099 0,586 0,395 0,371 0,334 εL11B [%] 3,423 0,954 0,659 0,474 0,481 0,450 εL11B 0,1%kv 2,030 0,818 0,575 0,408 0,402 0,381 [%] A1=m 0,0757 0,0595 0,0602 0,0560 0,0608 0,0629 A0 -0,2239 -0,4925 -0,5968 -0,7625 -0,8068 -0,9548 R2 0,9897 0,9622 0,9311 0,9504 0,9397 0,9599 B0 0,5972 0,3217 0,2530 0,1728 0,1560 0,1110 ε0(DMA) [%] 0,1727 0,1213 0,0943 0,0690 0,0576 0,0396 T [s] 1,35·107 1,51·106 1,67·106 1,99·106 1,20·107 1,29·106 T [év] 0,42871 0,04783 0,05299 0,06302 0,38207 0,04087 Élettartam (DMA): t1B [év] 1,04·1010 8,58·107 8,04·106 6,71·107 1,10·108 4,64·109 t1B 0,1% [év] 1,05·107 6,46·106 8,44·105 4,65·106 5,82·106 3,32·108 8. táblázat. A 3 MPa terhelésű kúszási folyamat jellemzői és a DMA mestergörbék loglineáris regresszió paraméterei
0,2
εL11B [%]
0,15 ε0 [%]
4
Szakítógéppel DMA-val
0,1 0,05 0
2 1 0
0 a.
3
10 20 30 Száltartalom [m%]
40
0 b.
10 20 30 Száltartalom [m%]
40
80. ábra. A kúszási nyúlásterhelés (a) és a becsült átlagos kúszási szakadási nyúlás (b)
A 80. ábra/a része alapján megállapítható, hogy a 3 MPa feszültségterheléshez tartozó szakítógépi nyúlásterhelés értékei lényegében megegyeznek, vagy közel esnek a DMA
76
Bakonyi Péter
nyúlásterhelés értékekhez, megerősítve ez által a kúszási nyúlásértékek összevethetőségét is. A DMA méréseknél használt 3 MPa feszültségterheléshez tartozó 0,042%<0<0,137% értékű szakítógépi nyúlásterheléseknek megfelelő becsült átlagos szakadási nyúlásértékek a tiszta PP esetén 3,42%-ra adódott, míg a kompozitok esetén (0,45%;1,00%) intervallumba estek. A becsült hosszútávú kúszási szakadási nyúlásértékek lényegesen kisebbek az átlagos szakadási nyúlásoknál (8. táblázat; 2B: 2,8-12%), és – a hosszútávú terhelési folyamatot is figyelembe véve – reálisnak ítélhetők. A 81. ábra/a részén PP-re és kompozitjaira meghatározott DMA mestergörbék nyúlásának és idejének logaritmusa szerepel. Látható, hogy a mestergörbék 14-15 dekádnyi intervallumban lényegében lineáris növekedést mutatnak, a végükön mintegy 2-4 dekádnyi felfelé haladó görbült szakasszal. A görbékre a teljes tartományon számolt Y=A0+B0·X alakú loglineáris regresszió paramétereit a 8. táblázat tartalmazza. E loglineáris regressziós közelítésnek – amelynek a lin-lin skálázású koordinátarendszerben hatványfüggvény alakú regresszió felel meg (3. Melléklet) – a szakítógépi vizsgálatok alapján becsült átlagos kúszási szakadási nyúlás értékekkel meghatározott nyúlásszintekkel való metszéspontjai időkoordinátái a 79. ábra módjára becslést adnak a kúszási élettartamra. Az így meghatározott és a 81. ábra/b diagramján kék színnel megjelenített átlagos DMA kúszási élettartam értékek irreálisan nagyra, 10 7-1010 (10 millió-10 milliárd) évre adódtak. Sőt, a kúszási szakadási nyúlás 0,1%-os kvantilis értékeihez (8. táblázat) tartozó élettartam értékek is irreálisan nagyok lettek (106-108 év)(81. ábra/b). Egyes eredmények szerint [80, 132, 171, 172] ezek maximuma 101-102 év nagyságrendjében lennének várhatók (pl. a Pipe-Life PP csövek esetében 1,5-szörös biztonsági tényező mellett a kívánatos élettartam 50 év [171], amelyek az identifikált regressziós egyenes meredekségének mintegy 5-szörösével lennének kaphatók (81. ábra/b-n a módosított DMA pontok).
lg(Nyúlás [%])
0,5
1010 1,E+10
0% Száltartalom: 20%
5% 30%
10% 40%
108 1,E+08
tB1 DMA [év]
1
0
106
-0,5
104
-1
1,E+04
DMA átlag
102
-1,5
1,E+02
DMA 0,1% kvant
1
1,E+00
-2
-10 -8
a.
1,E+06
-6
-4
-2 0 2 lg(Idő [év])
4
6
8
0
10
b.
10 20 30 Száltartalom [m%]
40
81. ábra. A magrészen végzett vizsgálatokból kapott log-log DMA mestergörbék (a) és a becsült átlagos kúszási szakadási nyúlásszintekkel a mestergörbék loglineáris közelítéséből meghatározott kúszási élettartamok (b)
5.6.3.
Kúszási élettartam becslése rövididejű, szobahőmérsékletű kúszásmérés alapján
A terheléssel arányos t0 felterhelési idő segítségével kiszámítható a becsült kúszási szakadási nyúlás, amely kimetszi a terhelési szint-idő ekvivalencia alapján kapott mestergörbén a várható szakadási, azaz tönkremeneteli időt. A húzó igénybevételű hőkamrás kúszásvizsgálatoknál alkalmazott terhelés a szobahőmérsékletű vizsgálatoknál is alkalmazott 50%-os terhelési szint volt, így az összevethetőség miatt a második LVE közelítéssel erre a
77
Bakonyi Péter
terhelési szintre számítottam ki a várható szakadási nyúlást, amely erősítetlen PP-nél 7,19%-ra, 30 m% GF tartalmú PP kompozitnál 2,48%-ra adódott (9. táblázat). GF tartalom [m%] 0 5 10 20 30 40 t0 [s] 15,921 18,504 23,430 30,431 34,989 39,496 a [s] 8,08 43,21 71,98 139,60 179,83 186,22 t0/a 1,971 0,428 0,326 0,218 0,195 0,212 ε1B [%] 7,188 3,186 2,902 2,569 2,477 2,350 9. táblázat. 50%-os terhelési szinthez tartozó felterhelési idők és becsült kúszási szakadási nyúlások
A számított kúszási szakadási nyúlásértékeket a szobahőmérsékletű kúszásgörbékből terhelési szint-idő szuperpozícióval kapott mestergörbékre vetítettem, így határozva meg a kúszási szakadási időket (82. ábra). Ez az erősítetlen PP-nél 260016 s=3,01 napra, a 30 m% üvegszállal erősített PP kompozitnál 7943282 s=91,94 napra adódott. Az erősítetlen PP 60%-os, míg a vizsgált 30 m%-os PP kompozit 65%-os terhelés mellett már 10 órán belül elszakadt, így az 50%os terhelés esetén meghatározott tönkremenetel mindkét esetben reálisnak tekinthető, a becslés pontossága pedig további, hosszútávú kúszásvizsgálatokkal igazolható.
82. ábra. Terhelési szint-idő szuperpozícióval meghatározott kúszási mestergörbékre vetített becsült kúszási szakadási nyúlásértékek és várható kúszási szakadási idők
A száltartalmat is figyelembe véve, a rövidtávú kúszásmérések sorozatának is megfelelnek a kapott kúszási élettartam becslések, ugyanis a tiszta PP kúszása a 60%-os kúszásterhelésnél a 10 órát megközelítő, de még azon belül véget érő folyamat volt, míg a 30% száltartalmú kompozitjánál ez csak 65%-os terhelésnél történt meg, így az átlagos kúszási szakadási időre az előbbi esetben kisebb, míg az utóbbiban nagyobb érték várható, és a mestergörbe eredmények is ilyen értelműek. 5.6.4.
Kúszási élettartam becslése hőkamrás szakítógépes mestergörbével
Az előzőekben a második LVE közelítéssel az 50%-os terhelés esetére számított becsült kúszási szakadási nyúlásokat (9. táblázat) felhasználva, a hőkamrás szakítógéppel különböző hőmérsékleteken mért kúszásgörbékből, a hőmérséklet-idő szuperpozícióval kapott mestergörbékre vetítve meghatároztam a becsült kúszási szakadási időket (83. ábra). Ezek rendre az erősítetlen PP-nél 1584893 s=18,34 napra, míg a 30 m% üvegszállal erősített kompozitnál 794328 s=9,19 napra adódtak, ami – figyelembe véve, hogy a 10 órás kúszásmérések során a
78
Bakonyi Péter
legkisebb terhelési szint, amelynél a vizsgálat ideje alatt szakadás lépett fel, az erősítetlen PP-nél 60%-os, a 30 m% üvegszálat tartalmazó PP kompozitnál 65%-os terhelés volt – reálisnak minősíthető.
83. ábra. Hőmérséklet-idő szuperpozícióval meghatározott mestergörbéken kimetszett becsült kúszási szakadási idők
Az eredményeket a terhelési szint szerinti mestergörbével kapottakhoz hasonlítva, csak az állapítható meg, hogy összességében azonos nagyságrendűek, azonban egyedileg közöttük mintegy egy nagyságrendnyi különbség tapasztalható, de ez száltartalomtól függően váltakozó előjellel nyilvánul meg. A különböző hőmérsékleteken, illetve terhelési szinteken kapott kúszásgörbék eltolásával és egyesítésével előállított mestergörbék tehát nagyságrendileg egyező kúszási élettartam becsléseket szolgáltattak, azonban a száltartalmat is figyelembe véve a terhelési szint alapú mestergörbe a rövidtávú mérések sorozatának is megfelel, így e tekintetben reálisabbnak ítélhető. 5.6.5.
Kúszási élettartam becslése a T2 transzformációval kapott görbével
5.6.5.1. A T2-transzformációval szembeni követelmények A dolgozatban követett és kidolgozott koncepció szerint az adott hőmérsékleten és feszültségterhelési szint mellett bekövetkező kúszási folyamat várható lefolyása megbecsülhető az átlagos szakítógörbe LVE differenciájának a nyúlástengely mentén a T1 transzformációjával, majd az időtengely mentén egy alkalmas T2 transzformációjával előállított görbével (79. ábra). A korábbi eredmények szerint a T1 transzformáció egy lineáris kombinációval adható meg, míg a T2 transzformáció a szakítóvizsgálat tot2t2B véges időtartományának pontjait a kúszási folyamat több nagyságrenddel kiterjedtebb, de szintén véges tot1t1B időtartományába képezi át (79. ábra és 84. ábra). Ez egy t2=h(t1) invertálható és folytonosan differenciálható függvénnyel valósítható meg, amellyel a kúszásgörbe becslés (5.10) alakja az (5.11)-et is figyelembe véve: (5.85) ˆ1(t1) L11(h(t1)) T2 L11(t2 ) T2 T1 L1(t2 ) Figyelembe véve a transzformálandó és transzformált görbék alakját is (94. ábra), a fentiek alapján a t2=h(t1) időtranszformációs függvénynek az alábbi feltételeknek kell eleget tennie (84. ábra):
79
Bakonyi Péter
a.) b.)
A [to, t1B] intervallumban értelmezett h(t1) függvény pozitív, invertálható, folytonosan differenciálható és szigorúan monoton növő; Az értelmezési tartomány kezdeti pontjában értéke to, míg végpontjában a t2B szakítóidő értékét adja:
to h(to ) h(t1) h(t1B ) t2 B
(5.86)
A h(t1) alkalmazásával kapható T2-transzformált függvény alakja feleljen meg a tapasztalatok szerinti hosszútávú kúszásgörbe alaknak. A T2-transzformált nem csak az (5.85)-nek megfelelően a h(t1) függvénnyel, hanem a h1 (t2) inverz függvénnyel (84. ábra) paraméteres formában is előállítható: c.)
L11 (t2 ) ˆ1(t1) L11(h(t1)) 1
t1 h (t2 ) Ez utóbbi a numerikusan adott görbék esetében is alkalmazható.
(5.85)
t2 t1 t1B t1=h-1(t2)
t2B t2=h(t1)
to to
t2B
t1 t2
t1B
84. ábra. A T2 változótranszformációt megvalósító függvényalakok és inverzeik
Ezeknek a meglehetősen általános feltételeknek többféle függvényalak is megfelel, ezért a következő, két, esetleg három ismeretlen paramétert (a t1B kúszási élettartamot, a görbealakot meghatározó kitevő konstanst, valamint egy esetben egy segédállandót) tartalmazó tesztfüggvényeket próbáltam ki: (1) Hatványfüggvény (>0), amely egészértékű kitevő esetében parabolikus, illetve =1nél lineáris alakba megy át:
t t t2 h(t1 ) to (t2 B to ) 1 o t1B to
1/
(5.87)
t t t1 h 1 (t2 ) to (t1B to ) 2 o t 2 B to (2) Logaritmikus-exponenciális függvény (>0):
80
Bakonyi Péter
lg( t1 / to ) t2 h(t1 ) to (t2 B to ) lg( t1B / to ) t 2 to t1B t t 1 2B o t1 h (t2 ) to t o
(5.88)
1/
(3) Hiperbolikus függvény (>0, >0), amely formailag a lineáris skálán értelmezett WLF típusú eltolásfüggvény általánosabb alakja:
t t (1 ) 1 o t1B to t2 h(t1 ) to (t2 B to ) t1 to t1B to
(5.89) 1/
t 2 to t t 2B o t1 h 1 (t2 ) to (t1B to ) 1 t2 to t2 B to (4) Általánosított exponenciális (Weibull-típusú) függvény
t2 h(t1 ) to (t2 B to )
t t 1 o t 1 e o
t t 1B o t 1 e o
t1B t o t t1 h 1 (t2 ) to to ln 1 1 e o (5) Tangens-hiperbolikus függvény:
(5.90) 1/
t2 to t 2 B t o
th t1B / to 1 1/ t 2 to 1 t1 h (t2 ) to 1 arth th t1B / to 1 t t t2 h(t1 ) to (t2 B to )
th t1B / to 1
(5.91)
2B o Megjegyzendő, hogy alakilag hasonló eredményt szolgáltatna egy árkusz-tangens függvény alkalmazása is. A fenti transzformációs függvények inverzeit a 85. ábra/b diagramja szemlélteti a tB1=108 s élettartam esetén, míg mellette a tiszta PP – DMA méréseknél használt – 3 MPa terhelés melletti kúszásgörbéjének első és második LVE becslése, valamint az átlagos kúszási szakadási nyúlás becsült szintje is látható (85. ábra/a). E transzformációs függvényekkel számolt kúszásgörbék kezdeti részét lineáris skálákon a 86. ábra/a, míg a teljes kúszásgörbéket log-log skálázással a 86. ábra/b mutatja.
81
Bakonyi Péter
10000
5
3
ε (t) ε (t) εL11(t) EpszL11(t) Epsz1_DMA(t) ε1 DMA(t) EpszL11B εL11B Epsz1_NLVE(t) 1 NLVE EpszL1(t) L1
2 1
t1 [s]
Nyúlás [%]
4
5000 lnWLF Weibull Lin-Par Log Tang-Hip
0
0
0
a.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Idő [s]
0
b.
10
20
30
40
50
t2 [s]
85. ábra. PP kúszásgörbéjének első és második LVE becslése a 3 MPa terhelésnek megfelelő kúszási szakadási nyúlásszinttel (a) és a T2-transzformációs függvények inverzei (b) 10
0,5 0,4
ε2(t) εL1(t) εL11(t) εL11B Epsz2(t)
0,2 DMA Nutting lnWLF Hatvány Log Tang-Hip
0,1 0 0
a.
12000
24000 36000 Idő [s]
48000
60000
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
EpszL1(t)
0,3
EpszL11(t)
EpszL11B
1
DMA Nutting lnWLF Weibull Hatvány Log Tang-Hip DMA_Nutting
lnWLF
Weibull
Hatvány
Log
TangHip
0,1 100 1,E+00
b.
103 1,E+03
106 1,E+06 Idő [s]
109 1,E+09
86. ábra. Az alkalmazott T2-transzformációkkal előállított hosszútávú PP kúszásgörbe becslések lin-lin (a) és log-log (b) skálázások mellett
Ezek alapján megállapítható, hogy noha mind az öt függvény teljesíti az (a) és (b) feltételeket, azonban a (c) feltétel által előírt, tapasztalat szerinti kúszásgörbe alakokat csak a hatvány-, logaritmikus- és az lnWLF-el jelölt hiperbolikus transzformációs függvények állítanak elő. A log-log skálán linearizált, azaz a lin-lin skálán hatványfüggvény regresszióval közelített DMA mestergörbét mind között a logaritmikus transzformációs függvénnyel számított kúszásgörbe követi a legjobban (eltekintve attól, hogy az összehasonlításhoz mindegyik kúszásgörbe végpontja itt t1B=108 s=3,17 év élettartamra lett beállítva). 10
10 t1B=105 s
ε2(t) εL1(t) εL11(t) εL11B DMA Nutting log: 1/γ=5 log: 1/γ=3 log: 1/γ=2 log: 1/γ=1 log: 1/γ=0,5 log: 1/γ=0,3
t1B=108 s
Epsz2(t)
EpszL1(t)
1
Log: 1/g=5 Log: 1/g=3 Log: 1/g=2
EpszL11(t)
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
DMA_Nutting
EpszL11B
DMA_Nutting
1
Log: 1/g=1
Log: 1/g=5 Log: 1/g=3 Log: 1/g=2 Log: 1/g=1
Log: 1/g=0,5
Log: 1/g=0,5
Log: 1/g=0,3
0,1 100 1,E+02 102 104 106 108 1,E+00 1,E+04 1,E+06 1,E+08 Idő [s] a.
Epsz2(t)
EpszL1(t)
EpszL11(t) EpszL11B
ε2(t) εL1(t) εL11(t) εL11B DMA Nutting log: 1/γ=5 log: 1/γ=3 log: 1/γ=2 log: 1/γ=1 log: 1/γ=0,5 log: 1/γ=0,3 Log: 1/g=0,3
0,1 100 1,E+02 102 104 106 108 1,E+00 1,E+04 1,E+06 1,E+08 Idő [s] b.
87. ábra. A logaritmikus transzformációs függvény 1/γ paraméterének hatása a kúszásgörbe alakjára t1B=105 s (a) és t1B=108 s (b) élettartamértékek mellett
82
Bakonyi Péter
A 87. ábra a logaritmikus transzformációs függvénnyel előállított kúszásgörbe becsléseket szemlélteti különböző paraméterek mellett. Jól látható, hogy a kúszásgörbe alakját az (5.88) függvény 1/ paramétere határozza meg, a t1B paraméter a görbe értelmezési tartományának kiterjedését jelöli ki, s ezzel a kúszásgörbét mintegy zsugorítja (87. ábra/a), illetve nyújtja (87. ábra/b) a kúszási idő tengelye mentén. Ezzel a kúszásgörbe alakját annyiban módosítja, hogy a kúszásgörbe lokális, illetve átlagos meredekségét növeli (87. ábra/a), illetve csökkenti (87. ábra/b). 5.6.5.2. A DMA mestergörbék közelítése T2-transzformált kúszásgörbével A következőkben feltesszük, hogy a fajlagosított mechanikai jellemzők (feszültségterhelés és relatív nyúlás) és az azonos feszültségterhelés révén a szakítógépi alapú közelítés és a DMA alapú mérés összevethető, azaz egyéb körülmények (pl. a méret- és berendezés-, illetve mérési eljáráskülönbségek) nem jelentős befolyásúak. A 88. ábra a PP-en, 3 MPa kúszási terhelés mellett mért DMA mestergörbe teljes időtartományán (20 dekád) mutatja be a fenti három transzformációs függvény alkalmazásával előállított közelítéseket. A közelítések paramétereinek meghatározásánál a lehető legjobb globális illeszkedés mellett elsődleges feltételnek tekintettük a legjobban illeszkedő tartomány lehető legnagyobb kiterjedésének elérését, ugyanis mind a T2-tanszformált kúszásgörbe, mind a DMA mestergörbe elsősorban rövidtávú mérések felhasználásán alapul, ezért a kis időtartamoktól kezdődő, minél nagyobb tartományon való illeszkedés a legfontosabb. 1
0 -0,5 -1
0 -0,5 -1
-10 -8
a.
0 m% GF gf T2: Log hip
0,5 lg(Nyúlás[%])
0,5
lg(Nyúlás[%])
1
0 m% GF gf T2: Hip(lnWLF) hip T2: Hatvány hatv
-6
-4
-2 0 2 4 lg(Idő [év])
6
8
-10 -8
10
b.
-6
-4
-2 0 2 4 lg(Idő [év])
6
8
10
88. ábra. A PP DMA mestergörbéje és annak hiperbolikus (t1B=1014 s=3,17·106 év, 1/γ=9; δ=0,1) és hatványalakú (1/γ=25) (a), illetve logaritmikus (1/γ=1,55) (b) T2-transzformációval (utóbbi kettőnél: t1B=1012 s=3,17·104 év) előállított hosszútávú log-log skálázású kúszásgörbe közelítései
Míg a hatványfüggvényes T2 transzformált (88. ábra/a) csak váltakozó felül- és alábecslések mellett tudja leírni a DMA mestergörbét, addig a hiperbolikus (88. ábra/a) 7-8, a logaritmikus 9-10 dekádon valósít meg jó közelítést. Efelett mindegyik elválik a közel egyenes DMA görbétől és progresszív növekedéssel jóval rövidebb idő alatt érik el a becsült átlagos kúszási szakadási szintet. Megállapítható, hogy a vizsgáltak közül a logaritmikus transzformációs függvény alkalmazása szolgáltatta a legszélesebb jó illeszkedési tartományt, és egyúttal a legkisebb, így legkevésbé irreális élettartamot. A logaritmikus időtranszformációs kúszásgörbék illesztésének eredményeit a 10. táblázat. táblázat foglalja össze és a 89. és 90. ábrák szemléltetik.
83
Bakonyi Péter
4
DMA: GF0% T2: Log
3
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
4
2 1 0
-7 1,E-07
10
-4 1,E-04
-1 1,E-01
10
10
a.
1,E+022
10 1,E+05 105 Idő [év]
1,E+088
10
3
2 1
0
1,E+11 11
DMA: GF5% T2: Log
10
1,E-07 -7
1,E-04 -4
10
10
b.
1,E-01 -1
10
1,E+02 102 1,E+05 105 Idő [év]
1,E+08 8
10
1,E+11 11
10
89. ábra. DMA mestergörbe és logaritmikus T2-transzformációs közelítése lin-log skálázás, 0m% GF (a)(t1B=1012 s=31700 év; 1/γ=1,55) és 5m% GF (b)(t1B=3·1011 s=9510 év; 1/γ=1,22) tartalom esetén
GF [m%] t1B [év] t1B [s] 1/γ
0 31710 1·1012 1,55
5 9513 3·1011 1,2
10 15855 5·1011 1,2
20 15855 5·1011 1,2
30 15855 5·1011 1,5
40 22197 7·1011 1,3
10. táblázat. Az illesztett logaritmikus transzformációs függvények paraméterei
a.
0,8
1
DMA: GF30% T2: Log
Nyúlás [%]
Nyúlás [%]
1
0,6 0,4
0,2 0 1,E-07 -7 10
1,E-04 -4
10
1,E-01 -1
10
1,E+02 2
10 1,E+05 105 Idő [év]
1,E+08 8
10
1,E+11 11
10
b.
DMA: GF40% T2: Log
0,8 0,6 0,4
0,2 0
1,E-07 10-7
1,E-04 10-4
1,E-01 10-1
1,E+02 102
1,E+05 105
1,E+08 108
1,E+11 1011
Idő [év]
90. ábra. DMA mestergörbe és logaritmikus T2-transzformációs közelítése lin-log skálázás, 30m% GF (a)(t1B=31011 s=9510 év; 1/=1,5) és 40m% GF (b)(t1B=71011 s=22200 év; 1/=1,22) tartalom esetén
A 91. ábra a 81. ábra b részének kiegészített változata, ahol a DMA mestergörbékkel kapott élettartam értékek mellett a DMA görbékhez illesztett T2-transzformált kúszásgörbék segítségével előállított élettartamértékeket is ábrázoltam. 1010 1,E+10
108
tB1 DMA [év]
1,E+08
106 1,E+06
DMA átlag DMA 0,1% kvant Mod DMA átlag
4 1,E+04 10
102 1,E+02
1
1,E+00
0
10
20 30 Száltartalom [m%]
40
91. ábra. DMA mestergörbe, illetve az illesztett T2-transzformált kúszásgörbe alapján meghatározott kúszási élettartam értékek
Látható, hogy a T2-transzformációs görbe illesztésével kapott élettartam értékek ugyan jelentősen kisebbek a DMA alapúaknál, azonban még így is irreálisan nagyok (9513-31710 év),
84
Bakonyi Péter
ezért ennek alapján is az mondható, hogy a DMA mestergörbe – még a nyilvánvalóan fennálló mérethatás és az eltérő mérőberendezések miatti különbségek figyelembevételével is – alábecsli a hosszúidejű terhelésekre vonatkozó nyúlásértékeket, ugyanakkor a T 2-transzformált kúszásgörbe mintegy korrigálja a nagy terhelési időkre vonatkozó nyúlásértékeket, mint az különböző száltartalmak esetében is látható (89. és 90. ábra). Összefoglalva megállapítható tehát, hogy a szakítógépi mérésekből logaritmikus T2transzformációval becsült kúszásgörbe alkalmas a DMA mestergörbe széles, a reális élettartamot jelentősen meghaladó (1000 évig terjedő) időtartományban való közelítésére, sőt, a nagy terhelési időkhöz tartozó nyúlásérték korrekciója révén, az (a DMA mestergörbe esetén ugyan irreálisan nagyra adódó) élettartam becslésére is (10. táblázat, 89. és 90. ábra). 5.6.5.3. Szakítógépi mestergörbék közelítése T2-transzformált kúszásgörbével A 92. és 93. ábrák a szakítógépi kúszásmérések alapján és a terhelési szint-idő (92. ábra), illetve a hőmérséklet-idő (93. ábra) szuperpozíció elv alkalmazásával készült mestergörbéket, valamint az illesztett T2-transzformált kúszásgörbéket szemléltetik. A terhelés az átlagos szakítóerő 50%-ának felelt meg, azaz a kúszási terhelő feszültség 0 m% száltartalomnál o=Fo/2Ao=1610/2/40=20,1 MPa, GF30%-nál o=Fo/2Ao=3500/2/40=43,7 MPa volt.
92. ábra. A szakítógépi terhelési szint alapú mestergörbe közelítése T2-transzformált kúszás-görbével (0%: to=16,1 s; 1,6105 s=1,85 nap; 1/=1,5) (30%: to=35 s; 2106 s=23,15 nap; 1/=1,5)
93. ábra. A szakítógépi hőkamrás mestergörbe közelítése T2-transzformált kúszásgörbével (0 m%: to=16,1 s; 1,1106 s=12,73 nap; 1/=1,5)(30 m%: to=35 s; 6105 s=6,94 nap; 1/=1,5)
85
Bakonyi Péter
A mestergörbe szintmetszésével közvetlenül, illetve a T2-transzformált kúszásgörbék illesztésével kapott kúszási élettartam eredményeket a 11. táblázat foglalja össze. Szuperpozíciós Kúszási élettartam [nap] elv Mestergörbe T2-transzformált közelítés 0 m% 30 m% 0 m% 30 m% Hőmérséklet-idő 13,01 6,75 12,73 6,94 Terhelés-idő 3,16 54,13 1,85 23,15 11. táblázat. Mestergörbe és T2-transzformált illesztés alapú kúszási élettartam értékek
A fenti szakítógép alapú mestergörbék nem hasonlíthatók össze a DMA mestergörbékkel, mert jelentősen nagyobb terhelés mellett készültek, és így az élettartam eredmények sem. Viszont a magas terhelések közel állnak a 10 órán belül kúszási szakadást okozókkal, s az azokhoz való összehasonlítás révén a kapott értékek realitása mérlegelhető. Megállapítható, hogy: A 10 órás kúszásmérések eredményeihez viszonyítva, a fenti élettartam értékek reálisnak minősíthetők. A mestergörbékhez illesztett T2-transzformált kúszásgörbékkel 0% és 30% száltartalmú kompozitok esetében kapott élettartam értékek eltérése azonos értelműek a mestergörbék direkt szintmetszésével kapott értékekkel. A terhelés-idő alapú mestergörbe szolgáltatta élettartam a GF0% esetében kisebb a GF30%-hoz tartozónál, így megfelelnek a várt viszonylatnak. 5.6.5.4. Mért kúszásgörbe közelítése és becslése T2-transzformált kúszásgörbével A kúszási folyamat leírásához kidolgozott alapkoncepció szerint az átlagos szakítógörbe LVE differenciájának T1-transzformáltja egy olyan „zsugorított” kúszásgörbe, amely a szakítógörbe időtartományán értelmezett, és amelyből a mért kúszásgörbe közelítése a T 2 szakítóvizsgálati idő (t2) kúszási folyamat idő (t1) változótranszformációval kapható. A fentiek szerint erre az (5.88) szerinti, kétparaméteres logaritmikus transzformációs függvény (t2=h(t1)) alkalmas, amelynek a kúszásterheléssel arányos felterhelési időtől (to) függő paraméterei a t1B (átlagos) kúszási élettartam és az 1/ kitevő, mint alakparaméter. Jelen feladat ezen paraméterfüggvények becslése, identifikációja. A T2-transzformáció élettartam-paramétere: A numerikus és statisztikus elemzések szerint a magas kúszásterhelési szinteken mért (toMto t 2 B ) átlagos élettartamok az alábbi, általánosított exponenciális függvénnyel közelíthetők (94. ábra): t 2 B to t e D1
d1
(5.92) t1B t2 B amely az előzőekhez képest két új, csak a száltartalomtól függő állandót tartalmaz: a tD1>0 skálaparamétert és a d1>0 kitevőt, amely elsősorban az összefüggés alakját befolyásolja. A 94. ábra a tiszta PP és a 30%-os száltartalmú kompozit esetében jó szemlélteti, hogy az (5.92) exponenciális függvény – noha a mért élettartam értékek tartományában jól illeszkedik – kiterjesztése a felterhelési idő teljes tartományára (0to t 2 B ) irreális extrapolált kúszási élettartam értékeket ad (zérus terhelésnél GF0%: 1,4 milliárd év; GF30%: 5 billiárd év), holott 86
Bakonyi Péter
köztudott, hogy a polimer anyagok mechanikai terhelés nélkül is öregednek, degradálódnak, és például a PP élettartama legfeljebb 100 éves nagyságrendű [171, 172]. Nyilvánvaló tehát, hogy igen hosszú terhelési idők esetében egy – a magas terhelési szinteken elhanyagolható – egyfajta öregedési folyamat érvényesül, amelynek eredményeképpen az élettartam a tapasztalatnak megfelelően reális értékként valósul meg. Ennek elemzéséhez, feltárásához természetesen hosszúidejű kúszási, öregedési és szerkezetelemzési vizsgálatok szükségesek. E folyamat leírásához – biológiai populációk, illetve termékek közgazdasági fejlődési életfolyamatához is használt – logisztikus görbe alkalmas, amely az (5.92) azonos típusú exponenciális függvénnyel való kiegészítésével kapható (94. ábra):
t1B t2 B
t 2 B to t (1 ) e D1
1
t 2 B to t e D 2
d1
(5.93)
d2
ahol lényegében a állandó szabja meg, hogy milyen felterhelési időtől kezdve lesz a módosító hatás jelentős, míg az az elemzések szerint az skálaparaméter megegyezik a régivel (tD1=tD2), és az új kitevő nem nagyobb a számlálóbelinél, sőt: 1
tt1B_exp 1B exp. modell tt1B_logiszt 1B logiszt. mod. tt1B_Mért 1B mért
12 1,E+12 10 1,E+09 109
1,E+16 1016 1,E+12 1012
1,E+06 106
1,E+08 108
1,E+033
10 1
1,E+04 104 1,E+001
1,E+00
0
a.
tt1B_exp 1B exp. modell tt1B_logiszt 1B logiszt. mod. tt1B_Mért 1B mért
1,E+20 1020
t1B [s]
t1B [s]
18 1,E+18 10 1,E+15 1015
10
20
30
0
40
Felterhelési idő komplementere, t2B-t0 [s]
b.
20
40
60
Felterhelési idő komplementere, t2B-t0 [s]
80
94. ábra. Az átlagos kúszási élettartam mért és becsült értékei a felterhelési idő komplementere függvényében 0% (a) és 30% (b) száltartalmak mellett
A 94. ábra segítségével bemutatott esetekben illesztéssel kapott (tD1, d1), illetve a reális kúszási élettartamok érdekében felvett (, tD2, d2) paraméterek a következők voltak: GF0%:
=10-5; tD1=tD2=4,8 s; d1=1,86, d2=1,75, d1-d2=0,11; GF30%: =10-5; tD1=tD2=8,8 s; d1=1,86, d2=1,80, d1-d2=0,06. Az (5.93) szerinti görbe monoton növekedő, ha d1d2 és állandó értékhez tart, ha d2=d1, így a to-tartománybeli maximális élettartam értéket a -n kívül a d1-d2 kitevőkülönbség befolyásolja. A 0% és 30% száltartalom esetében kapott paramétereket összehasonlítva megállapítható, hogy az előbbi megegyező (=10-5) értékre adódott, míg az utóbbi 0%-nál 0,11 és 30%-nál 0,06 lett. A 95. ábra kúszásterhelésnél az anyag-, illetve termékméretezés alapját szolgáló, átlagos kúszási szakadási nyúlás-élettartam görbét, mint kúszásgörbét mutatja mind az exponenciális, mind a logisztikus élettartam leírás esetére, míg a 96. ábra a logisztikus alapút szemlélteti a saját időtartományában.
87
Bakonyi Péter
Mért Exp. modell Logiszt. modell
ε1B [%]
10 8
6 4
3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0
2
0 1,E+00 1,E+02 1,E+04 1,E+06 1,E+08 1,E+10 1,E+12 1,E+14 1,E+16 1 102 104 106 108 1010 1012 1014 1016 Élettartam, t1B [s] a.
Mért Exp. modell Logiszt. modell
ε1B [%]
12
1,E+00
1
1,E+04 4
1,E+08 8
1,E+12 10 1012 1,E+16 1016 1,E+20 1020 Élettartam, t1B [s]
10
b.
1,E+24 24
10
95. ábra. Az átlagos kúszási szakadási nyúlás és átlagos élettartam összefüggése mérés és exponenciális, illetve logisztikus modellel való becslés esetén 0% (a) és 30% (b) száltartalmak mellett
ε1B [%]
ε1B [%]
12 10 8 6 4 2 0
Mért Logiszt. modell
1,E+00
1
a.
1,E+02 2
10
1,E+04 4
1,E+06 1,E+08 10 106 108 Élettartam, t1B [s]
3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0
Mért Logiszt. modell
1,E+00
1,E+1010
1
10
1,E+02 2
10
b.
1,E+04 4
1,E+06 10 106 Élettartam, t1B [s]
1,E+08 8
10
1,E+10 10
10
96. ábra. Az átlagos kúszási szakadási nyúlás és átlagos élettartam összefüggése mérés és logisztikus modellel való becslés esetén 0% (a) és 30% (b) száltartalmak mellett
A mért pontokon kívüli, extrapolációs tartományban haladó görbe pontosításához legalább egy, valamely alacsony terhelési szinten meghatározott méréspontra van szükség. Ilyen méréspont az előző fejezet szerint az adott terheléshez tartozó átlagos szakadási nyúlás becsült értéke, mint nyúlásszint, és egy vonatkozó mestergörbe metszéspontjaként állítható elő. 5.6.5.5. A T2-transzformáció paraméterei a mért kúszásgörbesorozathoz illesztésből Az (5.88) szerinti logaritmikus transzformációs függvény vagy 1/ kitevőjének, mint alakparaméternek a meghatározásához, speciális, log-log skálázású koordinátarendszerben számított lineáris regressziós meredekségek iterációs illesztésén alapuló módszert alkalmaztunk. Ennek során log-log koordinátarendszerben kiszámítottuk az adott terhelési szinten mért és átlagolt kúszásgörbe lineáris regresszióját (Y=A+BX, X=lgt1, Y=lg1) és az (5.93)-al becsült és rögzített élettartam mellett úgy változtattuk az 1/ paramétert, hogy a becsült kúszásgörbe log-log meredeksége (Bköz) a lehető legjobban megközelítse a mértét (Bmért):
1 / : min Bköz (1 / ; t1B ) Bmért 1/
(5.94)
Az így kapott 1/ értékét még manuálisan pontosítottuk is a minél jobban illeszkedő görbealak érdekében. Amennyiben egy bizonyos terhelési szint alatt a meredekségek eltérése túl nagynak bizonyult, úgy a 87. ábra szerint az addig rögzített átlagos t1B élettartam-becslést módosítottuk az (5.93) nevezőbeli paramétereinek változtatásával. Ez utóbbi lépésben a 10 órás mérési tartományon kívül extrapolációs becslést adott az alacsony terhelések melletti kúszásgörbékre, egyúttal reálisabb becslést szolgáltatott az (5.93) szerinti átlagos élettartam értékekre is.
88
Bakonyi Péter
A 97. ábra a tiszta PP mintákon 10 óra megfigyelési időn belül mért és átlagolt (pasztell színekkel ábrázolt) kúszásgörbéket és az illesztett T2-transzformált kúszásgörbe becsléseket személteti, amelyek kezdetét a szakítógörbe, végeiket a becsült átlagos kúszási szakadási nyúlás és élettartam meghatározta pontok alkotta kúszáshatárgörbe határolja. A 10 órán (36000 s-on) túli görberészek minden esetben extrapolációs becslések, amelyek alakulását azonban – a fentiekben leírtak szerint – jelentős mértékben megszabta az alacsony terhelései szinten mért 10 órás kúszásgörbék alakulása is. A 98. ábra ezeket a görbéket a fröccsöntésnél szokásosan használt 30%-os száltartalom esetében mutatja.
97. ábra. Különböző terhelési szinteken mért és logisztikus modellel becsült átlagos kúszásgörbék 0% száltartalom mellett
98. ábra. Különböző terhelési szinteken mért és logisztikus modellel becsült átlagos kúszásgörbék 30% száltartalom mellett
Az illesztésekkel meghatározott 1/ kitevő értékek alakulását a felterhelési idő függvényében a 99. ábra szemlélteti. Ezen értékek a tiszta PP-nél 0,96-2,0, míg a 30% száltartalmú kompozitnál 0,6-3,5 közötti tartományban mozognak, amelyben változásuk lineáris trenddel jól közelíthető.
89
Bakonyi Péter
4
4 y = 0,0472x + 0,69 R² = 0,9489
y = 0,0499x - 0,0647 R² = 0,9461
3 1/γ
1/γ
3 2
2
1
1
0
0 0
10 20 30 Felterhelési idő, t0 [s]
a.
40
0
20 40 60 Felterhelési idő, t0 [s]
b.
80
99. ábra. Átlagos kúszási szakadási nyúlás és élettartam összefüggése a mért kúszásgörbe sorozathoz illesztett logisztikus modell esetén 0% (a) és 30% (b) száltartalmak mellett
A mért kúszásgörbékhez való illesztések révén kialakult teljes kúszáshatárgörbéket – amelyek kezdeti része a 97. és 98. ábrán is látható – a 100. ábra mutatja be, feltűntetve a szakítógörbe és – a 96. ábrához hasonlóan – a mért átlagos kúszásgörbék határpontjait is.
ε1B [%]
2 Mért Logiszt. modell Reális élettartam εepst2 2(t0)
1 0
1,E+00
1
a.
3 ε1B [%]
Mért Logiszt. modell Reális élettartam εepst2 2(t0)
12 10 8 6 4 2 0
1,E+02 2
10
1,E+04 4
1,E+06 1,E+08 10 106 108 Élettartam, t1B [s]
1,E+00
1,E+1010
1
10
b.
1,E+02 2
10
1,E+04 4
1,E+06 1,E+08 8 10 106 10 Élettartam, t1B [s]
1,E+10 10
10
100. ábra. Átlagos kúszási szakadási nyúlás és élettartam összefüggése a mért kúszásgörbe sorozathoz illesztett logisztikus modell esetén 0% (a) és 30% (b) száltartalmak mellett
Az illesztett kúszáshatárgörbék paramétereit a 12. táblázat foglalja össze. Megállapítható, hogy az illesztés révén pontosított kúszáshatárgörbék végpontja, a tapasztalatok szerint megítélve [171, 172], reális élettartam tartományba esett (terhelés nélküli élettartam: GF0%-nál 169 év, GF30%-nál 211 év), tehát az alacsony terhelési szinteknél mért 10 órás kúszásgörbék adta információk egyfajta validációs hatást érvényesítettek. ̅ (o=0) [év] GF [m%] tD1 [s] tD2 [s] d1 [-] d2 [-] d1-d2 [-] [-] 0 0,005 4,8 4,8 1,86 1,60 0,26 169 30 0,00005 8,8 8,8 1,86 1,77 0,09 211 12. táblázat. Az illesztett kúszási határgörbék paraméterei
Összefoglalólag megállapítható, hogy az LVE differenciagörbe NLVE transzformáltja, és a kidolgozott transzformációs függvény jól alkalmazható a mérhető hosszútávú kúszásgörbe közelítésére, a tönkremeneteli jellemzők becslésére. A kúszási szakadási nyúlásnál meghatározott görbestatisztikák a kúszási élettartamra, egyúttal a kúszási határgörbére nézve is előállíthatók, így az alsó kvantilis és konfidencia intervallum határgörbékkel tovább segítve az adott anyag kúszási folyamatát tervező munkáját. Megjegyzendő továbbá, hogy a tönkremenetellel szoros kapcsolatban álló paraméterek esetében a terhelési szint (sőt, és a száltartalom) befolyása legtöbbször valamilyen általánosított exponenciális kifejezést tartalmazó függvénnyel (mint a Weibull-eloszlás, a logaritmikus T2transzformációs függvény inverze és az alkalmazott általánosított logisztikus függvény az átlagos szakítónyúlás, illetve kúszási élettartam esetében) volt közelíthető. 90
Bakonyi Péter
5.6.5.6. DMA és szakítógépi mestergörbék összevetése a T2-transzformált kúszásgörbével Míg a DMA-kúszásmérések 3 MPa-os terhelésen történtek, a szobahőmérsékletű szakítógépi vizsgálatoknál alkalmazott legkisebb terhelés 4 MPa volt. A 4 MPa-os terhelés mellett mért 10 órás kúszásgörbe ε0(4MPa)=0,2093% kezdeti nyúlásértéke helyett a szakítógörbéből leolvasott ε0(3MPa)= 0,1677% szintről indítottam a mért görbe nyúlásnövekményének 3/4-ével egy becsült kúszásgörbét, amelyre alapozva meghatároztam a 3 MPa-os terheléshez tartozó szakítógépi kúszás-mestergörbét. Összevetettem a szobahőmérsékletű szakítógépi kúszásvizsgálatokból a fent leírt módon becsült, a terhelési szint-idő ekvivalencia és a DMA berendezésen végzett kúszásvizsgálatokból hőmérséklet-idő ekvivalencia segítségével kapott mestergörbéket a T2 transzformációval meghatározott exponenciális modell szerinti kúszáshatárral, valamint a reális tönkremenetelt becslő logisztikus modellel (101. ábra).
101. ábra. Erősítetlen PP-n vett, a 3 MPa-os terheléshez tartozó szakítógépi és DMA mestergörbék összevetése az exponenciális és logisztikus modellel meghatározott kúszáshatár görbékkel
A T2 transzformációval meghatározott kúszáshatár-görbe, a becsült kúszási szakadási nyúlás, valamint a szakítógépi és DMA mestergörbék metszéspontjai közel állnak egymáshoz, azonban sem a mestergörbe, sem az alkalmazott exponenciális modell nem veszi figyelembe az anyag fizikai illetve kémiai öregedését. A reális tönkremeneteli időt követő logisztikus modell és a becsült kúszási szakadási nyúlás metszéspontja mintegy 32 évnél adódik, és a nyúlás meghaladja a mestergörbék által azonos időpontra becsült várható nyúlást.
91
Bakonyi Péter
6.
Hajlító igénybevételű kúszás modellezése, becslése 6.1. A statisztikus hajlító-kúszásmodell koncepciója
Legyen a hárompontos egyenes hajlításnak kitett prizmatikus rúd támaszköze L, az A keresztmetszete h magasságú és b szélességű téglalap, míg az xyz koordinátarendszer origója egy kitűntetett keresztmetszet súlypontja, továbbá az x tengely a rúd hosszirányába, az y és z tengelyek a b szélesség és a h magasság irányába mutatnak (102. ábra). Kitűntetett keresztmetszetnek a továbbiakban a baloldali alátámasztásra esőt választjuk, így a rúd mentén 0xL érvényes. z
y h b
x
102. ábra. Prizmatikus rúd elrendezése
Az F terhelő erő a támaszköz közepén hat, így a reakcióerők értéke F/2, és az x keresztmetszetben ébredő nyomaték (0xL) [1, 2] (103. ábra):
F 2x, 0 x L / 2 M ( x) F 2L x , L / 2 x L
(6.1)
F
F/2
F/2 L/2
L/2
F/2
x x
+ M_
-F/2 x Fx/2
103. ábra. Reakcióerők és nyomaték hárompontos hajlítás esetén
Felteszik, hogy a hajlítás során a keresztmetszetek síkok maradnak, és ismeretes, hogy a normálfeszültség hatására létrejövő nyúlás értéke az x keresztmetszetben:
x ( x, z )
z ( x) ( x)
(6.2)
ahol (x) és (x) a semleges szál görbületi sugara és az xy síktól mért távolsága [15, 91]. Lineárisan rugalmas anyag a Hooke-törvényt követi, amely szerint a normál feszültség és a feszültségirányú nyúlás arányosak egymással, valamint az arányossági tényező az E rugalmassági modulus: 92
Bakonyi Péter
x ( x, z) E x ( x, z )
(6.3)
Kis lehajlások (f<0,1L) esetében a tartó közepén mérhető az f=-y(L/2) maximális lehajlás. A 0xL/2 tartományban:
f y ( L / 2)
FL3 48I y E
(6.4)
Lineárisan viszkoelasztikus anyag esetében a konstans E rugalmassági modulus helyett az E(t) időfüggő relaxációs modulus értelmezhető és a (6.3) algebrai összefüggés konvolúciós integrálba megy át [20, 111, 151]. Feszültséggerjesztésnél a J(t) kúszási érzékenység az anyagjellemző és a deformáció a kimenet: t
x ( x, z, t ) J t u x ( x, z, u )du
(6.5)
0
Megállapítható tehát, hogy a lineárisan rugalmas esetben a gerjesztés módja szerinti be- és kimeneti változók (deformáció, illetve feszültség- vagy erőterhelés) közötti kapcsolatokban az anyagjellemzők hatása algebrai szorzással, míg lineárisan viszkoelasztikus esetben – az időfüggés miatt – konvolúciós szorzással érvényesül. Erőgerjesztés és kúszás: Az erőgerjesztésre adott deformációválasznak a támaszköz közepén a rúd szélső szálára vonatkozó értéke a maximális deformáció:
(t ) x ( L / 2, h / 2, t )
L Lh t J t u F (u )du 2( L / 2, t ) 8I y 0
(6.6)
A (6.6) alapján nyilvánvaló, hogy a húzáshoz hasonlóan a 3P hajlítás esetében is alkalmazhatók a lineárisan viszkoelasztikus (LVE) anyagra levezetett, az F1(t)=Fo (t>to) állandó erőterhelésre és az egyenletesen növekvő F (t ) F t (t>0) erőterhelésre adott 1(t) és 2(t) 2
o
nyúlásválaszok közötti, LVE differencia kapcsolat [138]:
1(t ) 2 (t ) 2 (t to )
(6.7)
ahol to a felterhelési idő. Hajlítóerő és lehajlás kapcsolata: A (6.6) a hajlítóerő és a rúdirányú nyúlás között teremt kapcsolatot. Kis lehajlásoknál a lineárisan rugalmas anyagok esetére kidolgozott (6.4) összefüggés adaptált formája alkalmazható LVE anyagra is:
f (t ) y ( L / 2, t )
L3 t J t u F (u )du 48I y 0
(6.8)
ahol az 1/E-nek a J(t) kúszási érzékenység felel meg. A (6.7) szerinti LVE differencia ekkor a következő alakú:
f1(t ) f 2 (t ) f 2 (t to ) (6.9) A (6.6), (6.7) és a (6.8) összefüggések, valamint annak alapján, hogy a húzó- és hajlítóterheléssel, különböző terhelései szinteken, különböző száltartalmú PP kompozitokon mért kúszásgörbék alakja hasonló, megállapítható, hogy az LVE közelítések és azok változótranszformációján alapuló kúszásleírási módszer alkalmazható a hajlítóterheléses kúszásgörbék esetében is.
93
Bakonyi Péter
6.2. LVE becslések és Weibull-alapú jellemzés lehajlásra
14 12 10 8 6 4 2 0
15
0 m% GF 30 m% GF
fL1B, ΔfLB1 [mm]
Lehajlás, f [mm]
A 104. ábra az erőgerjesztéses hajlítás során mért lehajlás-idő görbéket, valamint a belőlük számolt LVE differenciagörbék végpontjai által meghatározott kúszási törési lehajlás, illetve lehajlásnövekmény értékeit szemlélteti a felterhelési idő függvényében. Megállapítható, hogy nem csak a lehajlásgörbék, hanem az LVE becslésgörbék alakja is hasonló a húzóigénybevétel mellett kapott görbékhez. ff_L1B_GF0% L1B (0 m% GF) Df_L1B_GF0% Δf L1B (0m % GF) ff_L1B_GF30% L1B (30 m% GF) Df_L1B_GF30% Δf L1B (30 m% GF)
10
0
a.
5 10 Mérési idő, t [s]
5
0
15
0
5 10 Felterhelési idő, to [s]
b.
15
fL1B, ΔfL1B [mm]
15 ff_L1B_GF0% L1B (0 m% GF) Df_L1B_GF0% Δf L1B (0m % GF) ff_L1B_GF30% L1B (30 m% GF) Df_L1B_GF30% Δf L1B (30 m% GF)
10
5
0
c.
0
5 10 Lehajlásterhelés, f0 [s]
15
104. ábra. Mért lehajlásgörbék (a), kúszási törési lehajlás és lehajlásnövekmény LVE becslése a felterhelési idő (b), illetve a nyúlásterhelés (c) függvényében 0 és 30 m% száltartalmaknál
14 12 10 8 6 4 2 0
6 fL1B f_L1B Δf Df_L1B L1B fL1B Weibull fL1B_W Δf DfL1B_W L1B Weibull
5 4
ff_L1B L1B Δf Df_L1B L1B ffL1B_W L1B Weibull DfL1B_W Δf L1B Weibull
3 2 1 0
0
a.
fL1B, ΔfL1B [mm]
fL1B, ΔfL1B [mm]
Így nem meglepő, hogy a Weibull-eloszlás alapú átlaggörbe közelítés is jól működik, mint azt a 105. ábra is bizonyítja, ahol a kúszási törési lehajlás és lehajlásnövekmény mért szakítógörbéből számolt első LVE közelítése mellett azok Weibull-közelítését is bemutatja. Sőt, a húzás és hajlítás során kapott paraméterértékek is azonos nagyságrendűek.
2 4 6 Felterhelési idő, t0 [s]
8
0
b.
5 10 Felterhelési idő, t0 [s]
15
105. ábra. Mérésekből számolt kúszási törési lehajlás és lehajlásnövekmény LVE becslése és Weibull-alapú közelítéseik 0 m% (fL1B∞=17,5 mm, a=4,32 s, k=0,8) (a) és 30 m% (fL1B∞=14 mm, a=28,52 s, k=0,868) (b) száltartalmaknál
94
Bakonyi Péter
6.3. A hosszútávú hajlító kúszási viselkedés és a T2-transzformált A 106. ábra demonstrálja a húzással azonos alakú logaritmikus T2-transzformációs függvény, és ezzel a kidolgozott eljárás alkalmazhatóságát hajlítás esetében is, ahol a hőkamrás szakítógépi kúszásmérések alapján meghatározott mestergörbék mellett a hasonló alakra formált T2-transzformált kúszásgörbék is láthatók, amelyek alkalmas, az aktuális kezdeti pont és hajlítógörbe paramétereivel meghatározható eltolásokkal fedni tudják a mestergörbék kiértékeléshez, élettartambecsléshez szükséges szakaszát.
106. ábra. Hőkamrás szakítógépi hajlító mestergörbék és az alaki illeszthetőséget demonstráló T2-transzformált kúszásgörbék
6.4. A húzásra kidolgozott módszer alkalmazhatósága hajlításra A fentiekben bemutatott kísérleti és elméleti vizsgálatok, elemzések alapján megállapítható, hogy: (1) A húzó-, illetve hajlítóigénybevétel különböző szintjei mellett a PP és kompozitjai esetében kapott szakító- és hajlítógörbék hasonló, progresszíven növő, alulról konvex alakúak, valamint a kúszásgörbék is hasonlóak, továbbá az azokat határoló tönkremeneteli pontok hasonló elhelyezkedésűek, deformáció- és időkoordinátáik azonos nagyságrendűek. (2) A hajlítóerő-gerjesztésre adott (6.22) és (6.23) deformációválaszok matematikailag megfelelnek a húzásra vonatkozó (2.26) szuperpoziciós integrálnak, tehát a hajlítás esetében is alkalmazható a kidolgozott modellezési módszer kiindulópontját alkotó LVE leírás és tetszőleges terhelési szinthez meghatározható a LVE differenciagörbe. (3) A hajlító kúszás törési lehajlásának mért lehajlásgörbékből számolt LVE becslésgörbéi, valamint a lehajlásnövekmény becslésgörbéi is hasonlók a húzóvizsgálatból kapottakhoz. (4) A fenti (2). megállapítás alapján a kúszásgörbe LVE közelítésének T 1 és T2 transzformációja a húzáshoz hasonlóan hajtható végre. (5) Az átlaggörbék Weibull-alapú közelítése hasonló módon és pontossággal hajtható végre, mint húzóigénybevétel esetén.
95
Bakonyi Péter
A hajlítóigénybevétel mellett mért DMA mestergörbék, továbbá a szakítógépi mérések és hőmérséklet-idő ekvivalencia alapján meghatározott mestergörbék alakja is hasonló a húzóigénybevétellel kapottakhoz. (7) A hajlítóigénybevétellel kapott hőkamrás szakítógépi mestergörbékhez alakilag illeszthető a húzáshoz kidolgozott logaritmikus T2-transzformációs kúszásgörbe közelítés. Mindezek azt bizonyítják, illetve alátámasztják, hogy a húzásra kidolgozott, rövidtávú szakítógépi vizsgálatokra és a lineárisan viszkoelasztikus (LVE) közelítés nemlineárisan viszkoelasztikus (NLVE) transzformációjára alapított kúszásleírási és becslési módszer a hajlítóigénybevételi kúszási folyamat esetében is alkalmazható. (6)
96
Bakonyi Péter
7.
Összefoglalás, további feladatok 7.1. Összefoglalás
Munkám során fröccsöntött PP és PP kompozit anyagok húzó-, illetve rövid és hosszútávú kúszási viselkedésének elemzéséhez és leírásához erővezérelt szakító- és hajlító, valamint rövid idejű húzó- és hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokat hajtottam végre szobahőmérsékleten különböző terhelési szinteken, valamint azonos terhelési szinten, de eltérő vizsgálati hőmérsékleteken. A vizsgálati eredmények ellenőrzéseképp különböző vizsgálati hőmérsékleteken húzó- és hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokat végeztem DMA berendezés segítségével. A mérési eredmények kezdeti hibájának korrekciója után meghatároztam és szükség esetén simítottam az azonos terhelési szinteken vett görbék átlagát. A kifejlesztett LVE módszert használva az erővezérelt szakítógörbék alapján meghatároztam a kúszási szakadási nyúlás várható értékeit. Ezek középértékének leírására egy Weibull-típusú sztochasztikus modell bizonyult használhatónak, amelynek paramétereit a mérések illesztésével kaptam meg. Ezzel a módszerrel sikerült leírni az erővezérelt szakítógörbéket Weibull-típusú görbével. Az LVE nyúlásgörbék felső-, közép- és alsó becslése, valamint a konfidencia-intervallum görbék a mért kúszási szakadási nyúlásértékek felhasználásával lineáris változó transzformációval lettek meghatározva. Ezek a becsült értékek már alacsony terhelési szinteknél is jelentősen segíthetik a tervezők méretezési munkáját. Az elvégzett elemzések alapján a felterheléshez tartozó nyúláson felüli kúszási szakadási nyúlásnövekmény értékének a felterhelési időtől, avagy a terhelés nagyságától függő maximuma van. A kapott kúszásgörbékből kiindulva a hőmérséklet-idő ekvivalencia alapján mestergörbéket határoztam meg, amelyekről a becsült kúszási szakadási nyúlásértékek ismeretében leolvastam az adott terhelési szinten a tönkremenetel várható idejét. Az alkalmazott Weibull-eloszlás alapú matematikai becslések lehetőséget adnak a hosszútávú kúszási viselkedés és a várható élettartam becslésére nemlineáris idő-transzformációra. A 107. ábra a hosszútávú kúszásbecslés koncepcióját, a kidolgozott módszerek és becslési lehetőségek alkalmazási menetét, algoritmusát foglalja össze áttekinthetően. Az 1.-6. műveletek a húzó-, vagy hajlítóigénybevétel mellett végzett rövidtávú mérések kiértékelésével kapott átlagolt görbéken és a tönkremeneteli pontokra fektetett regressziókon alapulnak, amelyek a hosszútávú kúszásgörbére, valamint az átlagos kúszási tönkrementeli deformációra és élettartamra szolgáltatnak becslést. Egy más módszerrel, de ismert terhelési és mérési mód esetén meghatározott mestergörbe szintén lehetővé teszi az átlagos élettartam becslését, a kidolgozott eljárással meghatározott átlagos kúszási tönkremeneteli deformáció adta szinttel való metszéspont időkoordinátájaként (M2 és M3 blokkok). Másfelől, az LVE átlaggörbék Weibull-alapú közelítéséből kiindulva, belátható volt, hogy a kúszási tönkremeneteli deformáció LVE becslése kétparaméteres, annak T 1transzformációja háromparaméteres Weibull-eloszlásúnak tekinthető. Ez lehetővé teszi, hogy mind a kúszási tönkremeneteli deformáció, mind a hozzá tartozó élettartamra fontos törési
97
Bakonyi Péter
statisztikákat határozzunk meg, mint a szórást, az átlagértékre vonatkozó konfidencia intervallumot, illetve a hosszúidejű terhelési viselkedés tervezéséhez talán legfontosabb kis (pl. 0,1%) valószínűségekhez tartozó kvantilisértékeket (S1-S4 blokkok).
1. Alapadatok Anyag, próbatest, Mérések
M1. Rövidtávú mérések Húzás, vagy hajlítás Kúszás
M2. Rövidtávú mérések Mestergörbe szerkesztés
M3. Hosszútávú kúszás Mestergörbe Törési átlagértékek
2. Mérésadatok kiértékelése Törési jellemzõk Görbeátlagolás
3. LVE átlaggörbék LVE differenciagörbe LVE törési jellemzõk
S1. LVE Weibull közelítés Átlagos törési deform. Átlagos húzó/hajl.görbe
4. T1-transzformáció Paraméterek Kúszási törési deform.
S2. Törési statisztika Eloszlás, szórás Kvantilisek, konf. int.
5. T2-transzformáció Paraméterek, Átl. kúszási élettartam
S3. Élettartam statisztika Szórás, konf. interv. Alsó kvantilis
6. Hosszútávú kúszás Becsült átlaggörbe Törési átlagértékek
S4. Hosszútávú kúszás Becsült átlaggörbe Törési statisztikák
107. ábra. A hosszútávú kúszási folyamat jellemzőbecslésének lehetőségei és algoritmusa
7.2. Az eredmények gyakorlati alkalmazásának lehetőségei A hőre lágyuló polimerekre kifejlesztett, és poliolefineken, valamint üvegszálerősítésű kompozitjaikon vizsgált kúszásbecslési módszer az eddig a gyakorlatban használt, a kúszási viselkedést mestergörbékkel leíró módszereket, elsősorban abban lépi túl, hogy segítségével becsülhetővé válik a vizsgált anyagok kúszási szakadási nyúlása és kúszási élettartama, illetve 98
Bakonyi Péter
más módszerekkel társítva, azok mestergörbéiből meghatározható a várható tönkremenetelhez tartozó becsült kúszási szakadási idő. Mindezek mellett még számos feladat oldandó meg a módszer gyakorlati elterjesztése érdekében, beleértve egy olyan programcsomag fejlesztését, amely elősegíti a kiértékeléseket és a gyakorlati alkalmazást.
7.3. Megoldásra váró feladatok A meglévő adatbázis további kiértékelését illető további feladatok: Húzóerő igénybevétel esetében a T2-transzformáció elemzése, paramétereinek meghatározása a többi száltartalomnál is; A kúszási élettartamhoz és a kúszási határgörbékhez, a kúszási szakadási nyúláshoz hasonló görbestatisztikák meghatározása; A hajlító igénybevétel adatbázisában mindazon kiértékelés elvégzendő, amelyeket a húzás esetében tettünk (T1, T2 transzformációk) Elemezendő és feltárandó a szakítógépi terhelési szint-idő és hőmérséklet-idő szuperpzició alapú mestergörbék, továbbá a DMA mestergörbék kapcsolata, az átviteli transzformációk meghatározása, az exponenciális transzformációs görbékkel jósolható élettartam-összefüggések feltárása. Ezek alapján olyan programcsomag fejleszthető, amely a felhasználók számára, a szükséges rövidtávú szakító/hajlító, illetve kúszásvizsgálatok eredményei alapján szolgáltatja a megadott terhelési szintekre (esetleg száltartalmakra is) a hosszútávú kúszásgörbe becsléseket és a kúszási határértékek (törési deformáció és élettartam) statisztikai jellemzőit. További méréseket és fejlesztéseket igénylő feladatok: Az eredmények száltartalom érzékenységének elemzése. Ehhez szükséges már az extruder kimenetén időben mintavételezni az anyagfolyam száltartalmát, és feltárni a száltartalom időfüggését két tisztítás között, majd ennek alapján meghatározni a fröccsöntéshez használt keverék száltartalom elméleti és mért eloszlását. Továbbá szimulációval és mérésekkel elemezendő a száltartalom változása a belövési ponttól mért távolság függvényében, valamint mindezek hatása a próbatestek szilárdságára és kúszási viselkedésére. A szakító- és kúszási folyamat során a próbatestben ébredő valódi feszültségek és szerkezeti változások meghatározása. Ehhez mind erő-, mind útgergerjesztéses szakítóvizsgálatok során mérendő mindkét keresztmetszeti főirányban a Poisson hatásként tárgyalt kontrakció, meghatározandók a térfogati és morfológiai szerkezeti változások, és a húzási zónák (craze-ek), illetve mikrorepedések megjelenését előidéző terhelési szintek. Ezek alapján várhatóan a tönkremenetelihez hasonló kúszási mikrorepedezési határgörbék becsülhetők, amelyek talán a törésinél is fontosabb szerepet játszhatnak a méretezésben. Ezeket jelenleg még semmilyen, a kúszási viselkedést leíró módszer nem vesz figyelembe. További feladat lehet más alkalmazott anyagok (elsősorban gyanta mátrixú kompozitok és amorf termoplasztikus anyagok), valamint környezeti körülmények (hőmérséklet, nedvességtartalom) befolyásoló hatásának vizsgálata is. Az utóbbi eredmények alapján a kiértékelő és becslő programcsomag továbbfejlesztése.
99
Bakonyi Péter
8.
Tézisek
1. Tézis. Az átlagos szakítószilárdsági jellemzők és a száltartalom kapcsolata Kimutattam, hogy a vizsgált erősítetlen és üvegszálerősítésű PP anyagok állandó sebességű, húzóerőgerjesztéssel, szobahőmérsékleten végzett húzóvizsgálattal meghatározott átlagos szakítónyúlása ( ̅ ) exponenciális jelleggel csökken, míg átlagos szakítószilárdsága ( ̅ ) logisztikus görbét követve nő a vizsgált tömeg szerinti (bekeverési) száltartalom 040 m% tartományában: ̅ ( )
(8.1) ̅ ( )
ahol
̇ (
⁄
[m%] a tömeg szerinti száltartalom, míg
(8.2)
⁄
)
=2,8%;
=6,367%;
=2%;
=2 m%
és =18,65 m% a legkisebb négyzetek módszerével illesztett állandók. A vizsgált anyagok esetén a regressziós illesztésből kapott paraméterek értékei a logisztikus illesztés alapján ̇ = 1,25 MPa/s, =32,1 s, =15,773 m%, és =93 s illesztett állandók és R2=0,997. Kimutattam továbbá, hogy a fenti anyagok erőgerjesztésű hajlítóvizsgálatával meghatározott átlagos törési lehajlása ( ̅ ) ugyancsak a (8.1), illetve átlagos törőereje ( ̅ ) a (8.2) összefüggéssel írható le. Hajlítás esetén a regressziós paraméterek a (8.1) összefüggéshez =3,8 mm; =5,8 mm; =6,0 mm; =3,4 m%; =30 m% és az illesztés jósága R2=99,83%, illetve a (8.2)-höz ̇ =20 N/s; =15,4 s; =2,2 s; =15,15 m%, ahol az illesztés jósága 2 R =99,63%. A tézishez kapcsolódó publikációk: [8-10, 133]
2. Tézis. Az átlagos kúszási szakadási nyúlás LVE becslésének Weibull-alapú leírása Kimutattam, hogy az átlagos kúszási szakadási nyúlásnak az átlagos szakítógörbéből számított LVE differenciagörbe végpontjai által meghatározott LVE becslése az alábbi, Weibull-eloszlás alapú összefüggéssel közelíthető a vizsgált száltartalom tartományban tetszőleges nyúlásterhelés (to) mellett: ̅
( )
( ))
(
( )
(
)
̅
(8.3)
ahol ̅ az átlagos szakadási idő. Az aszimptotikus nyúláshatár ( 1B), valamint a skála (a), illetve modulus (k) paraméterek és a száltartalom összefüggése az alábbi formulákkal írható le (040 m%): ( ) ( )
(
ahol a vizsgált anyagok esetében
( ) )( =7,2%;
(8.4) ) =3,9%;
(8.5) ( ) (8.6) =1,4%; b1=1,5 m%; b2=20 m%;
2
R =0,9545; a∞=189 s; b=3,15; c=0,125/m%; R2=0,9948; k0=0,5875; k=0,718; c=0,2/m%; R2=0,714 az illesztett konstansok és az illesztés jósága. A tézishez kapcsolódó publikációk: [138, 139]
100
Bakonyi Péter
3. Tézis. Az átlagos szakítógörbék Weibull alapú leírása Kimutattam, hogy a vizsgált erősítetlen és üvegszálerősítésű PP állandó sebességű húzóerőgerjesztésre, szobahőmérsékleten adott átlagos ̅ ( ) nyúlásválasza (szakítógörbéje) az alábbi, Weibull-alapú formulával írható le a terheletlen állapottól a szakadásig terjedő [0, ̅ ] időtartományban: ̅( ) ahol
> ̅
̅
(
(
̅
)
̅
)
(8.7)
az aszimptotikus nyúláshatár, az a időállandó (Weibull-skálaparaméter) és k
Weibull-modulusparaméter, amelyek a 040 m% tartományban rendre a (8.4)-(8.6)-al meghatározott értékek. Kimutattam, hogy a (8.7) alapján az átlagos kúszásgörbe, illetve a kúszási szakadásig terjedő nyúlásnövekmény első LVE becslése a következő összefüggésekkel adható meg: ̅ (
)
̅ ( )
(
(
̅
)
(
( )
(
(
̅
̅
)
)
̅
) (
̅
)
(8.8) ̅
)
(8.9)
A tézishez kapcsolódó publikációk: [138, 139]
4. Tézis. Az átlagos kúszásgörbe és a kúszási szakadási nyúlás T1 transzformációja Kimutattam, hogy a vizsgált erősítetlen és üvegszálerősítésű PP esetén a mérhető átlagos kúszási szakadási nyúlás ( ̅ ( )) első LVE közelítése ( ̅ ( )) alábbi T1 lineáris transzformáltjával becsülhető, hosszútávú kúszásmérések nélkül, tetszőleges kúszási terhelés ( ) mellett a 040% száltartalom tartományban: ̅ ( ) ̅
( )
(
)
( )
(
)
(8.10)
ahol ̅ ( ) a kezdeti nyúlásterhelés, az aszimptotikus nyúláshatár és c lineáris transzformációs paraméter. A c értéke és a száltartalom összefüggése: (8.11) ahol =0,7; =0,0243 (m%)-n; b=0,0310 (m%)-n; n=3/2=1,5 és R2=2,48%. )) második LVE becslését ( ̅ ( )) az első becslés Az átlagos kúszásgörbe ( ̅ ( )) T1 transzformáltja adja, amelynek végpontja az átlagos szakadási nyúlás (8.10) ( ̅ ( becslése: ̅
(
)
( ̅ (
))
(
)
̅ (
)
(8.12)
Kimutattam továbbá, hogy a (8.10) görbének c>1 esetén maximuma van, azaz a kúszási szakadási nyúlás nagyobb lehet a szakítónyúlásnál s a maximumhely növekvő c-értékek mellett a szakadási nyúlás félértéke felé tolódik, míg 0
101
Bakonyi Péter
5. Tézis. A kúszási szakadási nyúlás statisztikai jellemzői Kimutattam, hogy a kúszási szakadási nyúlás első LVE becslése a vizsgált száltartalom tartományban tetszőleges kúszásterhelés mellett az alábbi Weibull-eloszlással adható meg (z>0 az eloszlásfüggvény változója): ( ahol a kúszásterheléstől függő
)
(
( )
( )
)
(8.13)
skálaparamétert a várhatóérték határozza meg: ( ))
(
( )
(
⁄ )
(
⁄ )
(
(
)
)
(8.14)
míg a modulusparaméter a kúszásterheléstől független, csak a száltartalomtól függő érték, amely az alábbi kifejezés inverzeként kapható: ( ))
(
√
(
)
(
)
(8.15)
ahol VL1B az L1B relatív nyúlása, amely a száltartalomtól az alábbi módon függ: ( ) (8.16) 2 ahol =0,028; =0,1007; =0,37/m% és R = 2,57%. ( ) Kimutattam továbbá, hogy a mérhető kúszási szakadási nyúlás eloszlásfüggvénye az második LVE becslés T1 transzformáció felhasználásával kapható háromparaméteres Weibull ( ) ), az eloszlásfüggvény változója): eloszlásával írható le (( ( )
(
( )
)
(
( )
(
)
(
) (
)
)
(8.17)
Kimutattam, hogy a (8.17) háromparaméteres Weibull-eloszlás alapján az egyedi kúszási szakadási nyúlásértékekre szórásintervallum, alsó- (0,1%) és felső (99,9%) kvantilis határgörbék, valamint az átlagértékre adott valószínűségi szinthez tartozó konfidencia intervallum határgörbék szerkeszthetők, amelyek segítségével tervezhetővé válik a vonatkozó termék hosszútávú deformációs viselkedése és tönkremenetele. A tézishez kapcsolódó publikációk: [138, 139] 6. Tézis: A kúszási élettartam meghatározása Kimutattam, hogy a szakítóvizsgálati időértékeket megfelelő kúszási időértékekbe képező T2 transzformáció az alábbi, invertálható logaritmikus-exponenciális transzformációs függvénnyel (h) valósítható meg: ( ̅
( ) ( )
)[ [
(̅
̅
( ( ̅ )
]
) )
]
⁄
(8.18)
ahol a t1B és >0 az adott kúszásterheléshez tartozó átlagos kúszási élettartam és kitevő. A t1B átlagos élettartam és a to felterhelési idő kapcsolata az alábbi logisztikus görbével közelíthető: ̅
̅
(
(
) (
ahol a 0< fenn.
̅
̅
)
(8.19) )
[s] skálaparaméter, a 0< <1 logisztikus hatásparaméter és a kitevőkre 1<
<
áll
102
Bakonyi Péter
Kimutattam, hogy egy adott nyúlásterhelés mellett meghatározott kúszási mestergörbe, vagy a kúszásgörbe második LVE becslésének a nemlineáris T 2 időtranszformációval előállított becslése, valamint a kúszási szakadási nyúlás (8.10)-el becsült átlagértékével, mint a kúszási nyúlás határszintjével kapható metszéspontja segítségével becsülhető a kúszási élettartam, és a kúszási szakadási nyúlás konfidencia intervallum határai hasonló alkalmazásával alsó és felső becslés tehető. 7. Tézis. Átlagos hajlítószilárdsági és hajlítókúszási jellemzők Kimutattam, hogy az erőgerjesztéssel végzett hárompontos hajlítóvizsgálatok és hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményei az átlagos viselkedés szempontjából a húzóterhelés esetére kidolgozotthoz hasonló elméleti és gyakorlati módszerekkel kezelhetők, és a várható tönkremeneteli jellemzők lényegi változtatás nélkül, hasonló módon becsülhetők. A tézishez kapcsolódó publikációk: [9, 11]
103
Irodalomjegyzék [1]
[2] [3] [4]
[5] [6]
[7] [8]
[9] [10] [11]
[12] [13] [14] [15] [16] [17]
[18] [19] [20] [21] [22]
Acha B.A., Reboredo M.M., Marcovich N.E.: Creep and dynamic mechanical behavior of PP-jute composites: Effect of the interfacial adhesion. Composites: Part A, 38, 1507-1516 (2007). Aklonis J.J., MacKnight W.J., Shen M.: Introduction to Polymer Viscoelasticity. WileyInterscience, Inc., New York (1972). Andreassen E.: Stress relaxation of polypropylene fibres with various morphologies. Polymer, 40, 3909-3918 (1999). Armstrong W.D., Kumar V.: A Discrete Complex Compliance Spectra Model of the Nonlinear Viscoelastic Creep and Recovery of Microcellular Polymers. Journal of Polymer Science, 38, 691–697 (2000). Arnold J.C., White V.E.: Predictive models for the creep behaviour of PMMA. Materials Science and Engineering A, 197, 251-260 (1995). As’habi L., Jafari S.H., Khonakdar H.A., Boldt R., Wagenknecht U., Heinrich G.: Tuning the processability, morphology and biodegradability of clay incorporated PLA/LLDPE blends via selective localization of nanoclay induced by melt mixing sequence. Express Polymer Letters, 7, 21-39 (2013). Baeurle S., Hotta A., Gusev A.A.: A new semi-phenomenological approach to predict the stress relaxation behavior of thermoplastic elastomers. Polymer, 46, 4344-4354 (2005). Bakonyi P., Vas L.M., Nagy P.: Comparison of long term creep behavior of PP and its glass fiber reinforced composite in Proceedings of ECCM 14, 14th European Conference on Composite Materials, Budapest, Magyarország (2010). Bakonyi P., Vas L.M.: Üvegszállal erősített polipropilén kompozitok kúszási tulajdonságainak jellemzése. Műanyag és Gumi, 49, 348-353 (2012). Bakonyi P., Vas L.M.: Analysis of the creep behavior of polypropylene and glass fiber reinforced polypropylene composites. Materials Science Forum, 729, 302-307 (2013). Bakonyi P., Vas L.M.: Glass fiber content dependent flexural creep behavior of polypropylene composite in Proceedings of 4th ITMC International Conference, Roubaix, France, 171-176 (2013). Baltussen J.J.M., Northolt M.G.: The viscoelastic extension of polymer fibres- creep behaviour. Polymer, 42, 3835–3846 (2001). Banik K.: Effect of mold temperature on short and long-term mechanical properties of PBT. Express Polymer Letters, 2, 111–117 (2008). Banik K., Karger-Kocsis J., Abraham T.: Flexural creep of all-polypropylene compositesmodel analysis. Polymer Engineering and Science, 48, 941-948 (2008). Barkoula N-M., Karger-Kocsis J.: Effects of fibre content and relative fibre-orientation on the solid particle erosion of GF/PP composites. Wear, 252, 80-87 (2002). Béda Gy.: Szilárdságtan. Műegyetemi Kiadó, Budapest (2007). Bilewicz M., Viana J.C., Cunha A.M., Dobrzanski L.A.: Morphology diversity and mechanical response of injection moulded polymer nanocomposites and polymer-polymer composites. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, 15, 159–165 (2006). Blumenauer H., Pusch G.: Műszaki törésmechanika. Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1987) Bobeth W.: Textile Faserstoffe. Beschaffenheit und Eigenschaften. Springer, Berlin (1993). Bodor G., Vas L.M.: Polimer Anyagszerkezettan. Műegyetemi Kiadó, Budapest (2000). Bodor G., Vas L.M.: Polimer Anyagtudomány. BME, Polimertechnika Tanszék, Kiadatlan jegyzet, Budapest (1999). Bolotin V.V.: Statistical Methods in Structural Mechanics (in Hungarian) Műszaki Könyvkiadó, Budapest. (in English: Holden-Day Inc. San Francisco, CA, 1969), 41-43 (1970).
Bakonyi Péter
[23] [24] [25]
[26]
[27] [28]
[29] [30] [31] [32] [33] [34] [35]
[36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46]
Boussuge M.: Some numerical approaches of creep, thermal shock, damage and delayed failure of ceramics and refractories. Bulletin of Material Science, 24, 97–100 (2001). Calcagno B., Lopez Garcia M.d.C., Kuhns M., Lakes R.S.: On the nonlinear creep and recovery of open cell earplug foams. Cellular Polymers, 27, 165-178 (2008). Chang W.V., Bloch R., Tschoegl W.: Time-dependent response of soft polymers in moderately large deformations. in Proceeding of the National Academy of Sciences of the USA, Vol. 73, 981-983, (1976). Chen J., Bell G.A., Dong H., Smith J.F., Beake B.D.:A study of low temperature mechanical properties and creep behavior of polypropylene using a new sub-ambient temperature nanoindentation test platform. Journal of Physics D: Applied Physics, 43, 1-9 (2010). Chi Kwan Law A: Creep deformation and thermal aging of random glass-mat polypropylene composite. PhD Dissertation, Waterloo, Canada (2007). Chung P.W., Tamma K.K., Namburu R.R.: A finite element thermo-viscoelastic creep approach for heterogeneous structures with dissipative correctors. Finite Elements in Analysis and Design, 36, 279–313 (2000). Cowie J.M.G., Arrighi V.: Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press, Taylor & Francis Group, Boca Ration, FL, USA (2008). Czigány T.: Bazaltszálas hibridkompozitok. MTA-doktori értekezés (2004). Czvikovszky T., Nagy P., Gaál J.: A polimertechnika alapjai. Műegyetemi Kiadó, Budapest, (2000) D’Amato M.D., Dorigato A., Fambri L., Pegoretti A.: High performance polyethylene nanocomposite fibers. Express Polymer Letters, 6, 954-964 (2012). Dean G.D., Broughton W.: A model for non-linear creep in polypropylene. Polymer Testing, 26, 1068–1081 (2007). Deng M., Zhou J.: Effects of temperature and stress level on creep and tensile property of polypropylene sutures. Journal of Applied Polymer Science, 90, 3882–3888 (2003). Dropik M.J., Johnson D.H., Roth D.E.: Developing an ANSYS Creep Model for Polypropylene from Experimental Data. in Proceeding of International ANSYS Conference. Friedrichshafen, Germany (9-11 October 2002). Drozdov A.D., Christiansen J.deC.: Creep failure of polypropylene: experiments and constitutive modeling. International Journal of Fracture, 159, 63-79 (2009). Drozdov A.D.: Creep rupture and viscoelastoplasticity of polypropylene. Engineering Fracture Mechanics, 77, 2277–2293 (2010). Drozdov A.D.: Stress- and strain-controlled cyclic deformation of polypropylene. Computational Materials Science, 64, 198-202 (2012). Drozdov A.D.: Mechanical response of polypropylene under multiple-step loading. International Journal of Solids and Structures, 50, 815–823 (2013). Dunai A., Macskási L.: Műanyagok fröccsöntése. Lexica Kft., Budapest, (2003) Dutta P.K., Hui D.: Creep rupture of a GFRP composite at elevated temperatures. Computers and Structures, 76, 153–161 (2000). Ebert C., Hufenbach W., Langkamp A., Gude M.: Modelling of strain rate dependent deformation behavior of polypropylene. Polymer Testing, 30, 183–187 (2011). Ehrenstein G.W.: Polymer Werkstoffe – Struktur und mechanisches Verhalten. Carl Hanser Verlag, München (1978). Felhős D.: Dry Sliding and Rolling Tribotests of Carbon Black Filled EPDM Elastomers and Their FE Simulations. PhD Dissertation, Kaiserslautern, Germany (2008). Fancey K.S.: A mechanical model for creep, recovery and stress relaxation in polymeric materials, Journal of Materials Science (2005). Ferry J.D.: Viscoelastic Properties of Polymers, Wiley, New York (1980).
105
Bakonyi Péter
[47]
[48] [49] [50]
[51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [58] [59]
[60]
[61] [62] [63] [64] [65] [66]
[67] [68] [69]
Genovese A., Shanks R.A.: Time-temperature creep behaviour of polypropylene and polar ethylene copolymer blends. Macromolecular Materaterials and Engineering, 292, 184–196 (2007). Gooch J.W.: Encyclopedic Dictionary of Polymers. Springer Science+Buisness Media LLC., New York (2007). Gramann P.J., Cruz J., Jansen J.A.: Lifetime Prediction of Plastic Parts - Case Studies. in Proceeding of ANTEC 2012 Conference. Mumbai, India (6-7 December 2012). Grégory A., Vogel D., Béguelin P., Gensler R., Kausch H.H., Jaeger M., Van Buren A.: A viscoelastic analysis of the creep behaviour of a chopped strand mat e-glass fibre reinforced vinylester resin. Mechanics of Time-Dependent Materials, 3, 71-84 (1999). Guedes R.M.: Relationship between lifetime under creep and constant stress rate for polymer-matrix composites. Composites Science and Technology, 69, 1200-1205(2009). Gupta A., Raghavan J.: Creep of plain weave polymer matrix composites under on-axis and off-axis loading. Composites: Part A, 41, 1289-1300 (2010). Guo Y.C., Xin C.L., Song M.S., He Y.D.: Study on short- and long-term creep behavior of plastics geogrid. Polymer Testing, 24, 793–798 (2005). Hertzberg R.W.: Deformation and fracture mechanics of engineering materials. John Wiley, Singapore, (1989) Himmelblau D.M.: Process Analysis by Statistical Methods, Wiley, New York (1970). Houshyar S., Shanks R.A., Hodzic A.: Tensile creep behaviour of polypropylene fibre reinforced polypropylene composites. Polymer Testing, 24, 257–264 (2005). Hu Y., Summers J., Hiltner A., Baer E.: Correlation of fatigue and creep crack growth in polyvinyl chloride. Journal of Material Science, 38, 633–642 (2003). Huang C.C., Wie M.K., Lee S.: Transient and steady-state nanoindentation creep of polymeric materials. International Journal of Plasticity, 27, 1093-1102 (2011). Ihueze C.C., Mgbemena C.O., Nnuka E.E.: Creep function parameter analysis for optimum design with calcium carbonate nanofiller - polypropylene composite. 10, 27-48 (2011). Ihueze C.C., Mgbemena C.O., Sylveste U.: The influence of creep on the mechanical properties of calcium carbonate nanofiller reinforced polypropylene. Journal of Minerals & Materials Characterization & Engineering, 10, 143-159 (2011). Izer A., Bárány T.: Effect of consolidation on the flexural creep behaviour of allpolypropylene composite. Express Polymer Letters, 4, 210–216 (2010). Janssen R.P.M., Govaert L.E., Meijer H.E.H.: An analytical method to predict fatigue life of thermoplastics in uniaxial loading. Macromolecules, 41, 2531–2540 (2008). Jenkins M.G.: Mechanics of materials laboratory. University of Washington, Seattle (2001) Jia Y., Jiang Z.M., Gong X.L., Zhang Z.: Creep of thermoplastic polyurethane reinforced with ozone functionalized carbon nanotubes. Express Polymer Letters, 6, 750-758 (2012). Jia Y., Peng K., Gong X.L., Zhang Z.: Creep and recovery of polypropylene/carbon nanotube composites. International Journal of Plasticity, 27, 1239-1251 (2011). Juliano T.F., Van Landingham M.R., Tweedie C.A., Van Vliet K.J.: Multiscale Creep Compliance of Epoxy Networks at Elevated Temperatures. Experimental Mechanics, 47, 99–105 (2007). Jones R.M.: Mechanics of Composite Materials. CRC Press, Taylor & Francis Group, Boca Ration, FL, USA (1999). Junisbekov T.M., Kestelman V.N., Malinin N.I.: Stress relaxation in viscoelastic Materials. Science Publishers Inc., Enfield, NH, USA (2003). Kachanov L.M.: Introduction to continuum damage mechanics. Kluwer Academic Publishers, Dordrecht (1986).
106
Bakonyi Péter
[70]
[71]
[72] [73] [74] [75] [76] [77] [78] [79]
[80]
[81]
[82] [83] [84]
[85]
[86] [87] [88]
[89] [90]
[91]
Kawai M., Masuko Y.: Creep behavior of unidirectional and angle-ply T800H.3631 laminates at high temperature and simulations using a phenomenological viscopasticity model. Composites Science and Technology, 64, 2373–2384 (2004). Kmetty Á., Bakonyi P., Vas L. M., Bárány T.: Tensile and flexural creep behaviour of selfreinforced polypropylene composites prepared by compression and injection molding in Proceeding of ECCM 15, 15th European Conference on Composite Materials, Venice, Italy, 1-7 (2012). Kobbe R.G.: Creep behavior of a wood-polypropylene composite. PhD Dissertation, Washington, USA (2005). Kolarik J.: Tensile creep of thermoplastics. Journal of Polymer Science, 41, 736–748 (2003). Kolarik J., Pegoretti A.: Non-linear tensile creep of polypropylene: Time-strain superposition and creep prediction. Polymer, 47, 346–356 (2006). Kolarik J., Pegoretti A.: Proposal of the Boltzmann-like superposition principle for nonlinear tensile creep of thermoplastics. Polymer Testing, 27, 596–606 (2008). Kónya L., Váradi K.: PEEK kopásának kísérleti és numerikus vizsgálata a kúszás figyelembevételével. Műanyag és Gumi, 41, 494–498 (2004). Kovács J.G.: Shrinkage alteration in the function of segregation of glass beads in injection molded PA6. Polymer Engineering and Science 51, 2517-2525 (2011). Li F., Larock R.C., Otaigbe J.U.: Fish oil thermosetting polymers: creep and recovery behavior. Polymer, 41, 4849–4862 (2000). Liu Z.Y., Beniwal S., Jenkins C.H.M., Winter R.M.: The Coupled Thermal and Mechanical Influence on a Glassy Thermoplastic Polyamide- Nylon 6,6 Under VibroCreep. Mechanics of Time-Dependent Materials, 8, 235–253 (2004). Lőkös L.: Polimer kompozitok a közlekedésépítészetben. in Proceedings of ’Tiszta levegő –Mozdulj érte! XII. Európai Mobilitási Hét előkészítő szakmai konferencia’, Veszprém (2013). Lu H., Wang B., Ma J., Huang G., Viswanathan H.: Measurement of creep compliance of solid polymers by nanoindentation. Mechanics of Time-Dependent Materials, 7, 189–207 (2003). Lubliner J.: Plasticity Theory. Macmillan Publishing Co., New York, USA (1990). Luo W., Jazouli S., Vu-Khanh T.: Modeling of Nonlinear Viscoelastic Creep of Polycarbonate. e-Polymers, No.017 (2007). Luo W., Jazouli S., Vu-Khanh T., Jazouli S.: Time-stress equivalence: application to nonlinear creep of polypropylene. Journal of Central South University, 14, 310-313 (2007). Lynch J.K., Van Ness K., Nosker T.J., Renfree R.W.: Creep Prediction Using The NonLinear Strain Energy Equivalence Theory. in Proceeding of 62nd Annual Technical Conference and Exhibition. Chicago, USA (2004). Lyons J.S.: Linear viscoelastic analysis of the room-temperature creep behavior of glassreinforced aromatic and aliphatic thermoplastics. Polymer Testing, 22, 545–551 (2003). Misra A., Greer J.R., Daraio C.: Strain Rate Effects in the Mechanical Response of Polymer-Anchored Carbon Nanotube Foams. Advanced Materials, 20, 1–5 (2008). Megnis M., Varna J.: Nonlinear viscoelastic, viscoplastic characterization of unidirectional GF/EP composite. Mechanics of Time-Dependent Materials, 7, 269-290 (2003). Meyers M.A., Chawla K.K.: Mechanical Behavior of Materials. Cambridge University Press, Cambridge, UK (2009). Molnár K., Gombos Z., Vas L. M.: Testing and Modeling the Tensile Strength Behavior of Glass Fibers, Fiber Bundles and Fiber Mat. Materials Science Forum, 589, 227-232 (2008). Muttnyánszky Á.: Szilárdságtan. Műszaki Könyvkiadó, Budapest (1981).
107
Bakonyi Péter
[92] [93] [94]
[95] [96] [97]
[98] [99] [100]
[101]
[102]
[103]
[104] [105] [106]
[107] [108] [109] [110]
[111] [112]
Nagy P.: Polimerek időfüggő mechanikai jellemzői, összefüggéseik elméleti és kísérleti elemzése. PhD értekezés, Budapest (2007). Nagy P., Vas L.M.: Relationship between constant strain rate and stress relaxation behavior of polypropylene. Express Polymer Letters, 1, 84-91 (2007). Nicholson L.M., Whitley K.S., Gates T.S.: The Combined Influence of Molecular Weight and Temperature on the Aging and Viscoelastic Response of a Glassy Thermoplastic Polyimide. Old Dominion University, Virginia, USA, http://www.cs.odu.edu/~mln/ltrspdfs/NASA-2000-tm210312.pdf Nielsen L.E.: Mechanical properties of Polymers and Composites. Marcel Dekker, Inc., New York (1974). Nielsen L.E., Landel R.F.: Mechanical Properties of Polimers and Composites. Marcel Dekker Inc., New York (1994). Ogonna M.C., Edith M.C., Obinna U.N.: Characterisation and Study of the Creep Behaviour of Polypropylene/ Calcium Carbonate Nanocomposites. Journal of Applied Sciences Research, 6, 1620-1626 (2010). Pandini S., Pegoretti A.: Time and temperature effects on Poisson’s ratio of poly(butylene terephthalate). Express Polmyer Letters, 5, 685-697 (2011). Pedrazzoli D., Pegoretti A.: Silica nanoparticles as coupling agents for polypropylene/glass composites. Composites Science and Technology, 76, 77–83 (2013). Phan V.T., Choqueuse D., Cognard J.Y., Sohier L.: Experimental analysis and modelling of the long term thermo-mechanical behaviour of glass/polypropylene syntactic used on thermally insulated offshore pipeline. Progress in Organic Coatings, 76, 341-350 (2013). Phoenix S.L.: Stochastic Models for the Tensile Strength, Fatigue Stress-Rupture of Fiber Bundles. NASA Technical Reports ID 19770003304 N (77N102469), NASA Langley Res. Center Advan. in Eng. Sci. 1. 167-181 (1976). Phoenix S.L. Statistical Aspects of Failure of Fibrous Materials. Composite Materials: Testing and Design (Fifth Conference), ASTM STP 674, S.W. Tsai, Ed., American Society for Testing and Materials, 455-483 (1979). Plaseied A., Fatemi A.: Tensile creep and deformation modeling of vinyl ester polymer and its nanocomposite. Journal of Reinforced Plastics and Composites, 28, 1775-1787 (2009). Prékopa A.: Valószínűségelmélet műszaki alkalmazásokkal. Műszaki Könyvkiadó, Budapest (1980). Raghavan J., Meshii M.: Creep rupture of polymer composites. Composites Science and Technology, 57, 375-388 (1997). Razavi-Nouri M.: Creep and stress relaxation behavior of polypropylene, metalloceneprepared polyethylene and their blends. Iranian Journal of Chemical Engineering, 9, 60-69 (2012). Read B.E., Tomlins P.E., Dean G.D.: Physical ageing and short-term creep in amorphous and semicrystalline polymers. Polymer, 31, 1204-1215 (1990). Rees D.W.A.: Nutting Creep in Polymer Composites. Journal of Materials Processing Technology, 143, 164–170 (2003). Retting W.: Mechanik der Kunststoffe. Hanser, München (1992). Rogueda-Berriet C., Bahlouli N., Pessey D., Rémond Y.: Mechanical behavior of recycled polypropylene composites under tensile, bending, and creep loading: experimental and modeling. Journal of Engineering Materials and Technology, 133, 1-7 (2011). Roller B.: Viszkoelasztikus rúdszerkezetek állapotváltozási vizsgálata. Kézirat M 322. BME, Mérnöki Továbbképző Intézet, Budapest (1983). Sai K., Laiarinandrasana L., Ben Naceur I., Besson J., Jeridi M., Cailletaud G.: Multimechanism damage-plasticity model for semi-crystalline polymer: Creep damage of notched specimen of PA6. Materials Science and Engineering A, 528, 1087-1093 (2011).
108
Bakonyi Péter
[113] Santangelo P.G., Ngai K.L., Roland C.M.: Temperature dependence of relaxation in polypropylene and poly(ethylene-co-propylene). Macromolecules, 29, 3651-3653 (1996). [114] Schapery R.A.: A theory of crack growth in viscoelastic media. Texas A&M University, College Station, (1973). [115] Shaw M.T., MacKnight W.J.: Introduction to Polymer Viscoelasticity. John Wiley & Sons Inc., Hoboken, NJ, USA (2005). [116] Siengchin S., Karger-Kocsis J.: Structure and creep response of toughened and nanoreinforced polyamides produced via the latex route: Effect of nanofiller type. Composites Science and Technology, 69, 677–683 (2009). [117] Sperling L.H.: Introduction to Physical Polymer Science. John Wiley & Sons Inc., Hoboken, NJ, USA (2006). [118] Spoljaric S., Shanks R.A.: Novel elastomer dye-functionalised POSS nanocomposites: Enhanced colourimetric, thermomechanical and thermal properties. Express Polymer Letters, 6, 354-372 (2012). [119] Starkova O., Yang J., Zhang Z.: Application of time-stress superposition to nonlinear creep of polyamide 66 filled with nanoparticles of various sizes. Composites Science and Technology, 67, 2691–2698 (2007). [120] Stein D.: Instandhaltung von Kanalisationen. Ernst & Sohn Verlag, Berlin, (1998). [121] Steinberger R., Vezer Sz., Major Z., Lang R.W.: Testing system development for creep characterization of polymers. SEM Annual Conference & Exposition on Experimantal and Applied Mechanics, Saint Louis, USA (2006). [122] Struik L.C.E.: Physical aging in amoprphous polymers and other materials, Elsevier, Amsterdam (1978). [123] Sutherland L. S., Guedes Soares C.: Review of probabilistic models of the strength of composite materials. Reliability Engineering and System Safety, 56, 183-196 (1997). [124] Swallowe G.M.: Mechanical Properties and Testing of Polymers. Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, Netherlands (1999). [125] Szabó J.S.: Ásványiszál-erősítésű polimer kompozitok előállítása és tulajdonságaik elemzése. PhD értekezés, Budapest (2005). [126] Tajvidi M., Falk R.H., Hermanson J.C.: Time-Temperature Superposition Principle Applied to a Kenaf-Fiber - High-Density Polyethylene Composite. Journal of Applied Polymer Science, 97, 1995–2004 (2005). [127] Tamrakar S., Lopez-Anido R.A., Kiziltas A., Gardner D.J.: Time and temperature dependent response of wood-polypropylene composite. Composites: Part A, 42, 834-842 (2011). [128] Tanaka E., Tanaka M., Aoyama J., Watanabe M., Hattori Y., Asai D., Iwabe T., Sasaki A., Sugiyama M., Tanne K.: Viscoelastic properties and residual strain in a tensile creep test on bovine temporomandibular articular discs. Archives of Oral Biology, 47, 139-146 (2002). [129] Thomason J.L.: Micromechanical parameters from macromechanical measurements on glass reinforced polypropylene. Composites Science and Technology, 62, 1455-1468 (2002). [130] Tschoegel N.W.: The phenomenological theory of linear viscoelastic behaviour, Springer, Berlin, (1989) [131] Tweedie C.A., Van Vliet K.J.: Contact creep compliance of viscoelastic materials via nanoindentation. Journal of Materials Research, 21, 1576-1589 (2006). [132] Urzsumcev J.Sz., Makszimov R.D.: A műanyagok alakváltozása. Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1982. [133] Vas L.M., Bakonyi P., Nagy P.: Investigation of the Creep Behavior of PP and its Estimation from Constant Force Rate Tensile Measurements. in Proceedings of GÉPÉSZET 2008, 6th Conference on Mechanical Engineering, Budapest, (2008).
109
Bakonyi Péter
[134] Vas L.M., Nagy P.: Investigating the time dependent behavior of thermoplastic polymers under tensile load. Macromolecular Symposia, 239, 176-181 (2006). [135] Vas L.M.: Statistical Modeling of Unidirectional Fiber Structures, Macromolecular Symposia. Special Issue: Advanced Polymer Composites and Technologies 239(1), 159175 (2006). [136] Vas L.M.: Strength of Unidirectional Short Fiber Structures as a Function of Fiber Length, Journal of Composite Materials 40, 1695-1734 (2006). [137] Vas L.M.: Idealizált statisztikus szálkötegcellák és alkalmazásuk szálas szerkezetek, kompozitok modellezésére. MTA Doktori értekezés. Budapest (2007). [138] Vas L.M., Bakonyi P.: Estimating the creep failure strain of PP at different load levels based on short term tests and Weibull characterization. Express Polymer Letters, 6, 987996 (2012). [139] Vas L.M., Bakonyi P.: Creep Failure Strain Estimation of GF/PP Composites based on short term tests and Weibull characterization. Journal of Reinforced Plastics and Composites, 32, 34-41 (2013). [140] Vashi J.M., Desai M.D., Desai A.K., Solanki C.H.: Significance of creep compatibility study for geosynthetics in compacted fill. International Journal of Earth Sciences and Engineering, 6, 38-41 (2011). [141] Vashi J.M., Desai A.K., Solanki C.H.: Creep compatibility study for geosynthetics in compared fill. Journal of Engineering Research and Studies, 7, 141-147 (2011). [142] Veazie D.R., Gates T.S.: Physical Aging Effects on the Compressive Linear Viscoelastic Creep of IM7-K3B Composite. Old Dominion University, Virginia, USA, http://www.cs.odu.edu/~mln/ltrs-pdfs/NASA-95-tm110224.pdf [143] Vinogradov A.M.: Creep-Fatigue Interaction in Polymers. American Society of Civil Engineers, 16th Engineering Mechanics Conference, Seattle, USA (2003). [144] Vinogradov V., Milton G.W.: The total creep of viscoelastic composites under hydrostatic or antiplane loading. Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 53, 1248–1279 (2005). [145] Vujosevic M. and Krajcinovic D.: Creep rupture of polymers - a statistical model, Int. J. Solid Structures, 34(9), 1105-1122 (1997). [146] Wagner H.D., Schwartz P., Phoenix S.L.: Lifetime statistics for single kevlar 49 filaments in creep-rupture, Journal of Materials Science, 21, 1868-1878 (1986). [147] Ward I.M., Hadley D.W.: An introduction to the mechanical properties of solid polymers. Wiley, Chichester (1995). [148] Ward I.M., Sweeney J.: Mechanical Properties of Solid Polymers. John Wiley & Sons Ltd, Chichester, UK (2004). [149] Welch S.W.J., Rorrer R.A.L., Duren R.G.: Application of Time-Based Fractional Calculus Methods to Viscoelastic Creep and Stress Relaxation of Materials. Mechanics of TimeDependent Materials, 3, 279-303 (1999). [150] Wen S.F., Yan W.Z., Kang J.X., Liu J., Yue Z.F.: Simulation of the creep damage behavior of thin film-substrate systems by bending creep tests. Materials and Design, 31, 3531–3536 (2010). [151] Williams J.G.: Stress analysis of polymers. Longman Group Limited, London (1973). [152] de With G.: Structure, Deformation, and Integrity of Materials, Volume II: Plasticity, Visco-elasticity, and Fracture. Wiley Verlag, Weinheim, (2006). [153] Wortmann F.J., Shultz K.V.: Stress relaxation and time/temperature superposition of polypropylene fibres. Polymer, 36, 315-321 (1995). [154] Xu Y.: Creep Behavior of Natural Fiber Reinforced Polymer Composites. PhD Dissertation, Louisiana, USA (2009). [155] Yang J.L., Zhang Z., Schlarb A.K., Friedrich K.: On the characterization of tensile creep resistance of polyamide 66 nanocomposites. Part II: Modeling and prediction of long-term performance. Polymer, 47, 6745-6758 (2006).
110
Bakonyi Péter
[156] Yeo S-S.: Evaluation of creep behavior of geosynthetics using accelerated and conventional methods.PhD Dissertation, Philadelphia, USA (2007). [157] Young R.J., Lovell P.A.: Introduction to Polymers. Chapman & Hall, London, (1994). [158] Zeng K., Zhang Y.W.: Indentation creep of polymeric materials: experimental and analysis. in Proceeding of 11th International Conference on Fracture. Turin, Italy (20-25 March 2005). [159] MSZ EN ISO 899-1:2003, Plastics - Determination of creep behaviour Part 1: Tensile creep, International Standard [160] MSZ EN ISO 899-2:2003, Plastics - Determination of creep behaviour Part 2: Flexural creep by three-point loading, International Standard [161] MSZ EN ISO 527-1:1999, Műanyagok - A húzási tulajdonságok meghatározása 1. rész: Alapelvek, Nemzetközi Szabvány [162] MSZ EN ISO 527-2:1999, Műanyagok - A húzási tulajdonságok meghatározása 2. rész: A fröccs- és extrúziós műanyagok vizsgálati feltételei, Nemzetközi Szabvány [163] MSZ EN ISO 291:2009, Műanyagok. Szabványos kondicionálási és vizsgálati légterek, Nemzetközi Szabvány [164] MSZ EN ISO 1133:2005, Műanyagok - A hőre lágyuló műanyagok tömegre (MFR) és térfogatra (MVR) vonatkoztatott folyási mutatószámának meghatározása, Nemzetközi Szabvány [165] MSZ EN ISO 5079:1999, Textíliák. Mesterséges szálak - A szakítóerő és a nyúlás meghatározása egyenkénti szálvizsgálattal, Nemzetközi szabvány [166] MSZ EN ISO 178:2010, Műanyagok - A hajlítási tulajdonságok meghatározása, Nemzetközi Szabvány [167] MSZ EN ISO 294-1:1998, Műanyagok - Hőre lágyuló műanyag próbatestek fröccsöntése - 1. rész: Alapelvek és a többcélú, ill. rúd alakú próbatestek kialakítása, Nemzetközi szabvány [168] MSZ EN ISO 294-2:1998, Műanyagok - Hőre lágyuló műanyag próbatestek fröccsöntése - 2. rész: Kisméretű rudak szakítóvizsgálathoz, Nemzetközi szabvány [169] TVK, H 949A polipropilén technikai adatlapja (2009) http://www.tvk.hu/hu/ [170] Arkema, Orevac CA100 maleinsav-anhidriddel ojtott PP technikai adatlapja (2009) http://www.arkema-inc.com/tds/1095.pdf [171] PipeLife PP-R melegvíz hálózati és fűtési csőrendszer katalógus (2013) http://www.pipelife.hu/media/hu/Katalogusok/PP-R_katalgus.pdf [172] ParaLink georács, Turbosider Hungária Kft. (2013) http://www.tubosider.hu/georacs
111
Bakonyi Péter
Köszönetnyilvánítás Ezúton szeretnék köszönetet mondani Prof. Dr. Vas László Mihálynak és Dr. Nagy Péternek a dolgozat írása során nyújtott támogatásáért és szakmai vezetéséért, Prof. Dr. Czigány Tibornak és Dr. Bárány Tamásnak a munkavégzéshez nyújtott háttérért és támogatásért. Köszönetemet szeretném kifejezni minden tanszéki kollégámnak, akik értékes szakmai és emberi támogatásukkal járultak hozzá a munkához, külön szeretném megköszönni Dr. Kovács József Gábor, Dr. Sikló Bernadett, Dr. Tábi Tamás, Dr. Szebényi Gábor és Kovács Norbert Krisztián segítségét. Köszönetemet szeretném kifejezni a kapott alapanyagokért Dr. Meiszel Lászlónak és a Qualchem Zrt-nek. Szeretném megköszönni azoknak a hallgatóknak, akik aktívan részt vettek a kutatásban: Apagyi Józsefnek, Gelencsér Józsefnek, Henczi Andrásnak, Klinger Dávidnak, Szilágyi Lászlónak és Vargyas Andrásnak. A kutatást az Országos Tudományos Kutatási Alap (OTKA K 100949, K 68438) támogatta. A munka szakmai tartalma kapcsolódik a "Minőségorientált, összehangolt oktatási és K+F+I stratégia, valamint működési modell kidolgozása a Műegyetemen" és az "Új tehetséggondozó programok és kutatások a Műegyetem tudományos műhelyeiben" című projekt szakmai célkitűzéseinek megvalósításához (Új Széchenyi Terv TÁMOP-4.2.1/B-09/1/KMR2010-0002 és TÁMOP-4.2.2.B-10/1-2010-0009 programok).
112
Bakonyi Péter
Mellékletek 1. Melléklet. LVE differenciagörbe típusok A húzóerővezérelt szakítógörbéből meghatározható LVE differenciagörbék képezik a kúszásgörbe becslések alapját Ezek alakja természetesen a nyúlás-idő kapcsolatként mért szakítógörbe formájától függ (108. ábra). A 108-111. ábra lineáris, exponenciális és parabolikus függvényekkel megadható szakítógörbéket és az azokból különböző kúszásterhelési szinteken meghatározott LVE differenciagörbéket mutatja be. Ezek, azon túl, hogy bemutatják a különböző Modellszámításokhoz használhatóisszakítógörbe alaptípusok szakítógörbe típusok viselkedését, modellszámításokra alkalmasak. 1
lineáris 0,9
exponenciális 0,8
normált parabolikus (n=3)
0,7
parabolikus (n=2) parabolikus (n=1,5)
Nyúlás
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0 0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
Idő
108. ábra. Modellszámításokhoz használható szakítógörbe alaptípusok Exponenciális szakítógörbe (c>0) és az LVE becslésű kúszásgörbék
Lineáris szakítógörbe (n=1) és az LVE becslésű kúszásgörbék 1
1
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
Sorozatok1
Nyúlás
Nyúlás
Sorozatok1
0,6 0,5
Sorozatok2
Sorozatok2
Sorozatok3
Sorozatok3
0,7 Sorozatok4
Sorozatok4
0,6 Sorozatok5
Sorozatok5
0,5 Sorozatok6
Sorozatok6
Sorozatok7
Sorozatok7
Sorozatok8
Sorozatok8
Sorozatok9
Sorozatok9
0,4
0,4 0,3
0,3
0,2
0,2 Sorozatok1
0,1
0,1 Sorozatok1
Sorozatok1 0 Sorozatok1 1
0 1
0
0 0
0,2
0,4
0,6 Idő
0,8
1
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Idő
109. ábra. Lineáris (bal) és exponenciális (jobb) szakítógörbe típusból becsült LVE kúszásgörbék
113
Bakonyi Péter Parabolikus szakítógörbe (n=3) és az LVE becslésű kúszásgörbék
Parabolikus szakítógörbe (n=2) és az LVE becslésű kúszásgörbék 1
0,9
0,9 Sorozatok1
0,8
0,8 Sorozatok2
0,7
0,7 Sorozatok3
Sorozatok4
Sorozatok4
Sorozatok5
Sorozatok5
Sorozatok6
Sorozatok6
Sorozatok7
Sorozatok1 Sorozatok2
Sorozatok3
Nyúlás
Nyúlás
1
0,6 0,5 0,4
0,6 0,5 0,4
Sorozatok8
Sorozatok7
0,3
0,3
Sorozatok9
Sorozatok8
Sorozatok10
0,2
0,2
Sorozatok9
Sorozatok11
0,1
0,1 Sorozatok1 0 0 Sorozatok1 1 0
Sorozatok12
0 0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,2
0,4
Idő
0,6
0,8
1
Idő
110. ábra. Parabolikus szakítógörbe (bal n=3; jobb n=2) típusból becsült LVE kúszásgörbék
Míg a fent bemutatott szakítógörbe alaptípusok LVE kúszásgörbéi állandók (109. ábra), vagy alulról konvexek (110. ábra), az 1
0,9
Sorozatok2
0,8
Nyúlás
Sorozatok3
0,7
Sorozatok4
0,6
Sorozatok5
Sorozatok6
0,5
Sorozatok7
0,4 Sorozatok8
0,3
Sorozatok9 Sorozatok1 0 Sorozatok1 1
0,2 0,1 0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Idő
111. ábra. Parabolikus szakítógörbe (n=1,5) típusból becsült LVE kúszásgörbék
114
Bakonyi Péter
2. Melléklet. Alapjellemzők meghatározása Kimértem a gyártott erősítetlen és kompozit anyagok olyan főbb anyagjellemzőit, amelyek a további feldolgozást, és a késztermék hőmérsékletfüggő viselkedését befolyásolhatják. Ilyenek voltak többek közt a DSC ill. DMA görbék, a továbbfeldolgozás technológiáját befolyásoló folyásindex (MFI), az előállított kompozitok minőségét meghatározó száltartalom, az átlagos szálhossz és a szálhosszeloszlás. DSC és DMA görbék A későbbi mechanikai vizsgálatoknál alkalmazott vizsgálati hőmérsékletek meghatározása céljából meghatároztam az üvegesedési (Tg) és az olvadási (Tm) hőmérsékleteket. A differenciál pásztázó kalorimetriát (DSC – Differencial Scanning Calorimetry) az anyag hőváltozással járó fizikai és kémiai átalakulásainak vizsgálatához használhatunk. Meghatározható vele pl. az olvadási és kristályosodási hőmérséklet, a fajhő változása, követhetők a kémiai reakciók és a térhálósodás folyamata. A vizsgálathoz szükséges anyagmintát a fröccsöntött, erősítetlen PP próbatestből nyertem. A vizsgálatot Perkin-Elmer DSC-2 típusú berendezésen végeztem 320 K (47°C) és 500 K (227°C) közötti hőmérséklet tartományban. A mérőkamrát felfűtés-lehűtés-felfűtés hőmérsékletprogram szerint, 20 K/perc fűtési és hűtési sebességgel temperáltam a vizsgálatok alatt és közben vizsgáltam az anyag fázisátalakulásait egy üres referencia tégelyhez viszonyítva. A második felfűtéssel kizártam az anyag termikus előéletét, a fröccsöntött próbatestből nyert anyagminta gyors lehűlése, a befagyott kristályosodási folyamat miatt visszamaradt eltéréseket. A kapott adatokból meghatároztam a kristályosodás hőmérsékletét (Tkr), és az olvadási hőmérsékletet úgy az első (Tm1), mint a második (Tm2) felfűtésnél (112. ábra). A két felfűtés során az olvadási hőmérsékletben megfigyelt eltérés azt jelenti, hogy a kristályosodási feltételek a DSCben különböztek a fröccsöntésétől, pl. előbbinél nincs orientáció.
112. ábra. DSC mérés: terheletlen próbatestből vett minta DSC görbéje (2. felfűtés szaggatottal)
A kristályolvadást endoterm-, a kristályosodást exoterm csúcs mutatja a görbén. A csúcsok alatti terület nagysága pedig az átalakuláshoz szükséges hőmennyiséggel azonos. A kristályosság mértéke a felfűtési görbe olvadási csúcsa és a készülék kiértékelő programjával a görbére fektetett érintő-spline (113. ábra) által határolt területből számított olvadási hőmennyiség
115
Bakonyi Péter
és a 100%-osan kristályos polipropilén irodalomból ismert olvadáshőjének (Δh[100%] = 138 J/g) segítségével határozható meg (3.1).
Kristályos ság
h 100 h100%
(3.1)
A DSC görbe olvadási csúcsaiból meghatároztam a két felfűtéshez tartozó, az olvadást jellemző hőmérsékleteket (Tm1=169°C; Tm2=164°C), a lehűlési görbe csúcsából pedig a kristályosodást jellemző hőmérsékletet (Tkr =124°C). A kristályosság mértéke 61,8%-ra adódott.
EXO. →
-60
Hőáram [mW]
-65
-70
T1 = 415 K T2 = 426 K T3 = 442 K T4 = 447 K T5 = 450 K
← ENDO.
-75
T1
-80 370
380
390
400
410
T2
420
T3
430
440
T4
T5
450
460
470
480
490
Hőmérséklet [K]
113. ábra. Érintő-spline húzása a felfűtési görbéhez, olvadást jellemző hőmérsékletek leolvasása
DMA vizsgálattal meghatározható többek közt az anyag kúszásvizsgálat szempontjából fontos üvegesedési átmeneti hőmérséklete. Ez azt a hőmérsékletet jelenti, amely alatt a makromolekulák mozgékonysága kicsi, az anyag kemény és rideg (üvegszerű), e felett viszont a molekulák mozgékonysága fokozatosan nő. A mérés során az anyag mechanikai terhelésre adott válaszát mérjük, amely fázisban eltér a gerjesztéstől. Az üvegesedési átmeneti hőmérséklet a tárolási modulus inflexiós pontjaként, vagy a veszteségi modulus görbéjének maximum pontjaként olvasható le. A dinamikus mechanikai vizsgálatokhoz a TA DMA Q800 típusú berendezést használtam hárompontos hajlító üzemmódban. A vizsgálat során állandó, 30 µm amplitúdójú, és 2 Hz-es frekvenciájú tiszta szinuszos terhelést alkalmaztam -40 és +150°C hőmérséklet-tartományban, ahol a hőmérséklet változtatásának sebessége 3°C/perc volt. A próbatest keresztmetszete minden száltartalom mellett megegyezett a 4x10 mm-es fröccsöntött próbatestek keresztmetszetével, alátámasztási távolsága 50 mm volt. A tárolási-, és veszteségi modulus hőmérséklet, illetve száltartalom függését bemutató diagramból (114. ábra) megállapítható, hogy a mechanikai vizsgálatok szokásos hőmérséklete, azaz a szobahőmérséklet (itt 23°C) magasabb a polipropilén mátrix és kompozitok üvegesedési átmeneti hőmérsékletének tartományánál (Tg= -12,5…-10,3°C). Az üvegesedési hőmérséklet a száltartalom változtatásával nem változik jelentősen, arra hatással nem bír. A kristályolvadási hőmérséklet tartománya a diagramból láthatóan 140°C felett kezdődik a DSC vizsgálat során mért értéknek megfelelően (115. ábra).
116
Tárolási modulus [GPa]
12
Veszteségi modulus [MPa]
Bakonyi Péter
PP+GF40 PP+GF30 PP+GF20 PP+GF10 PP+GF05 PP
10 8 6 4 2 0
-40
0
a.
40 80 Hőmérséklet [°C]
500
PP+GF40 PP+GF20 PP+GF05
400
PP+GF30 PP+GF10 PP
300 200 100 0 -40
120
0
b.
40 80 Hőmérséklet [°C]
120
Tangens delta [-]
114. ábra. Tárolási- (a), és veszteségi modulus (b) hőmérséklet és száltartalom függése 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0
PP+GF40 PP+GF30 PP+GF20 PP+GF10 PP+GF05 PP
-40
0
40 80 Hőmérséklet [°C]
120
115. ábra. Tangens delta változása a hőmérséklet és a száltartalom változásának hatására
Folyási mutatószám meghatározása Az azonos termikus elérése elkerülése céljából újraextrudált mátrixanyagon, valamint az extrudálással előállított különböző üvegszáltartalmú fröccsöntő granulátumokon végzett folyási mutatószám (Melt Flow Index) mérések segítségével a további feldolgozást, az igénybe vehető technológiákat határozhatjuk meg. Polipropilén fröccsöntése során vékonyfalú termékek fröccsöntésére MFI = 30-50 g/10 perc, vastagfalú termékek fröccsöntésére MFI = 10-30 g/10 perc folyóképességű anyagot ajánl a szakirodalom [31, 40]. Az egyes üvegszáltartalmak mellett minimum három mérést végeztem Ceast 7027.000 típusú MFI mérő berendezésen 230°C-os hőmérsékleten, és 2,16 kg-os terhelés mellett az ISO 1133 szabvány [164] szerint. Folyási mutatószám MFI [g/10 perc]
0
45,3 ±0,54
5
20,2 ±0,25
10
18,6 ±0,26
20
12,9 ±0,52
30
10,8 ±0,63
40
8,2 ±0,68
50
Folyási mutatószám [g/10 perc]
Üvegszáltartalom [m%]
45 40 35 30 25 20 15
10 5 0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
Üvegszáltartalom [m%]
116. ábra. Folyási mutatószám az üvegszáltartalom függvényében
117
Bakonyi Péter
A próbatestek fröccsöntési technológiájának meghatározásához a mérések a folyási mutatószám gyors csökkenését mutatják az üvegszáltartalom növekedésének függvényében (116. ábra). A mért folyási mutatószám még a legnagyobb üvegszáltartalom esetén sincs jelentősen alatta a vastagfalú termékek fröccsöntésére ajánlott 10 g/10 perces értéknek. A mérési eredményeket figyelembe véve, a próbatestek fröccsöntése során a folyási mutatószám csökkenésének függvényében a jó folyóképességű erősítetlen anyagnál alkalmazott fröccs- (700 bar) és utónyomást (500 bar) szükség szerint növeltem. A fröccsöntés során jelentkező beszívódásokat és a próbatest töretfelületét vizsgálva a legkisebb folyóképességű (40 m% GF tartalom) anyag esetén fröccs- és utónyomás értéke már 1000, illetve 700 bar volt. Száltartalom meghatározása Az előállított próbatestek tényleges üvegszáltartalmát kiégetéssel határoztam meg. A kiégetés során a fröccsöntött szakító próbatestek középső, párhuzamos részének éghető PP mátrixát kerámia égetőtégelyekben először gázégő fölött, majd a maradék szerves anyagokat további 20 perc alatt 600ºC-on, Nabertherm izzítókemencében égettem el. A fenti eljárás után a csészékben csak szervetlen, nem éghető töltő és erősítőanyagok, az úgynevezett izzítási maradék található. A kiégetés során bebizonyosodott, hogy az erősítetlen PP nem tartalmazott semmilyen töltőanyagot, teljes egészében elégett. A kiégetéses vizsgálatokat minden egyes üvegszáltartalom mellett 3-3 tetszőlegesen kiválasztott teljes próbatesten, valamint ugyanannyi próbatest középső, mintegy 80 mm hosszú párhuzamos részéből kivágott mag- és héjrészeken (117. ábra) végeztem. A kivágást Mutronic Diadisc 2000 (Németország) vágóberendezés 0,25 mm vastag vágókorongjával végeztem úgy, hogy minél kisebb legyen az anyagveszteség. A próbatest középső részéből mintegy bm=5,5 mm széles, és hm=1,7 mm vastag próbatesteket vágtam ki, amelyeket három darabra törtem, hogy elférjenek a kerámia égetőtégelyekben. A száltartalom vizsgálatok eredményeit a 13. táblázat tartalmazza.
117. ábra. Próbatest középső, párhuzamos részének szétválasztása magra és héjra
Névleges üvegszáltartalom [m%]
0
5
10
20
30
40
Átlagos erősítőanyag tartalom [m%]
0
4,9
10,4
19,6
28,7
38,4
Mag lokális száltartalma [m%]
0
5,0
10,8
19,9
28,8
38,7
Héj lokális száltartalma [m%]
0
4,8
9,9
19,4
28,4
37,9
13. táblázat. Átlagos tényleges töltőanyag és száltartalom meghatározása
A várakozásnak megfelelően [77] a próbatestek magjának a száltartalma mintegy 1-9%-al meghaladta a héj száltartalmát (118. ábra).
118
Bakonyi Péter
Lokális száltartalom [m%]
40
35
mag héj
30 25 20 15 10
5 0
5
10 20 30 Névleges erősítőszál tartalom [m%]
40
118. ábra. Fröccsöntött próbatestek magjának és héjának eltérő lokális száltartalma
A fent ismertetett száltartalom mérés csak kis mintaszámon (3-3 db a 300, ill. 800 elemű halmazból), tájékoztató jelleggel történt. A kis mintaszámon túl a mérést bizonytalanná tette, hogy egyrészt a száltartalom nő a meglövési ponttól távolodva, másrészt az extrudálással történt keverés során a szálak egy része feltapadt a garatra és a csiga-palástra. Ez felhalmozódva dugóképződéssel járt, ami miatt a berendezést időnként leállítva tisztítani kellett. Így a granulátum előállítása szakaszosan történt, és a száltartalom az időben változott. Ennek megfelelően az várható, hogy a beállított értékekhez képest a mért átlagok valamivel kisebbre adódnak. A mért átlagok azonban ±4%-os eltérést mutattak a beállítottakhoz képest, amely változások elemzése további részletes méréseket igényelt volna. Ezen mérésektől eltekintettem, mert a vizsgálatok célja nem az anyagfejlesztés (anyagmodell), hanem a kiértékelési módszer (fenomenológiai modell) kidolgozása volt, ezért a továbbiakban száltartalom gyanánt következetesen nem a fröccsöntött próbatestek kiégetésével mért, hanem a névleges bekeverési arányokat használom. Szálátmérő meghatározása Az üvegszál gyártója által megadott névleges szálátmérő ismerete nem elegendő a szálszakítás során a szilárdság meghatározásához. Az egyedi szálszakítás során a kör keresztmetszetű üvegszálak tényleges átmérőjének mérésére Olympus BX 51M típusú optikai mikroszkóppal és a hozzá tartozó AnalySIS Steel Factory képfeldolgozó programmal 50-szeres okulárral kontúrszélesség vizsgálatot végeztem a szálszakításhoz preparált, több mint 50 darab egyedi üvegszálon. Az átlag nagyobb pontosságú meghatározása érdekében a vizsgálatot további 350 darab, a 30 m% száltartalmú fröccsöntött próbatestekből kiégetéssel nyert üvegszálon is megismételtem. A papírablakokba ragasztott, illetve az üveg mintatartón vízcseppben eloszlatott szálak kontúrszélességét 3-3 ponton mértem: a végpontoknál és a szál közepén. Az egyedi szálon végzett három mérés eredményeinek átlagaként az egyedi szál átmérőjét kaptam, az összes szál átmérőjének számtani közepe pedig a szálhalmaz átlagos átmérőjét adta. Az ebből számítható szálkeresztmetszet a szál szakítószilárdságának számításához szükséges. Az üvegszálak szálátmérőjét kontúrszélesség vizsgálat segítségével határoztam meg. Összesen több mint 400 egyedi üvegszálat megvizsgálva és kör keresztmetszetet feltételezve az ekvivalens szálátmérő Df = 13,34±1,14 μm-re adódott. A vizsgált mintán mért legkisebb szálátmérő 9,49 μm, míg a legnagyobb 17,06 μm volt. 119
Bakonyi Péter
A vizsgált mintából meghatározott szálátmérő-gyakoriság hisztogram (119. ábra) alapján kijelenthető, hogy a szálak több mint 2/3-ának átmérője a gyártó által meghatározott 13 μm-es szálátmérő körül vett 1 μm-es tartományba esik.
119. ábra. Mért szálátmérő értékek gyakoriság hisztogramjának
Átlagos szálhossz és szálhosszeloszlás A fröccsöntött próbatestekből vett mintákból kiégetés során visszamaradt üvegszálakat CCD kamerával (Olympus Camedia C-5060) felszerelt optikai mikroszkóppal (Olympus BX 51M) vizsgáltam meg. A mintavételezés a mintatartóból vett szálcsomóból közvetlenül a nedvesített mintalapra történt, és a preparált minta kisimítására a fedő üveglap szolgált. Magasabb száltartalmaknál a csökkent folyóképesség miatt lényegesen nagyobb nyíróerők lépnek fel, mint alacsonyabb száltartalmaknál, ez okozza a szálak töredezését. Rövidszállal erősített fröccsöntött kompozit-rendszerekben elengedhetetlen a szálhosszeloszlás ismerete. A szálhosszeloszlás megmutatja, hogy a szálak erősítőhatását milyen mértékben tudjuk kihasználni, a teherviselésből mennyire veszik ki a részüket. A mért szálhosszakat harminc egyenlő hossztartományba soroltam be. Az egyes tartományokba eső szálhosszak mennyiségéből képeztem relatív gyakoriságot, így kapva meg az eloszlást. A felvételeket egységesen –a hosszabb szálakat is tartalmazó kisebb száltartalmú kompozit minták miatt– kis, mindössze 2x-es nagyításon készítettem (120. ábra). Mintánként min. 2000 szál hosszát mértem le AnalySIS Steel Factory 5.0 képfeldolgozó program segítségével, amelyből az átlagos szálhosszt és szórást határoztam meg (14. táblázat). Bekeverési üvegszáltartalom [m%] Minta [db] Átlagos szálhossz [μm] Szórás [μm] Relatív szórás [%]
5 2201 700,7 463,7 66,2
10 2272 489,5 386,4 78,9
20 2320 407,2 351,6 86,3
30 2320 282,3 243,2 86,1
40 2620 221,8 190,7 86,0
14. táblázat. Különböző üvegszáltartalmú fröccsöntött mintákból optikai mikroszkóppal meghatározott átlagos szálhossz és szórás
120
Bakonyi Péter
120. ábra. Üvegszálak optikai mikroszkópos felvételei a próbatestek kiégetése után (a. 5; b. 10; c. 20; d. 30; e. 40 m% GF tartalom)
Az extrúderrel, majd fröccsöntőgéppel történő feldolgozás során az üvegszálakat ért nyíróerő hatása miatt az üvegszáltartalom növekedésével a kompozit próbatestben található szálak átlagos hossza csökkent, míg a relatív szórás kezdetben nőtt, majd 86% körül stabilizálódott. A SEM és optikai mikroszkóppal történt mérések átlagos szálhosszúsága közti különbség a mintavétel hibájával és a szálak vízszintes helyzettől történő eltérésével magyarázhatók, de a mérések trendje nagyfokú hasonlóságot mutat (121. ábra).
121
Bakonyi Péter
SEM átlag Optikai átlag
1000
800 600 400 200
Átlagos szálhossz [μm]
Átlagos szálhossz [µm]
1200
0 0
a.
10 20 30 Száltartalom [m%]
900 800 700 600 500 400 300 200 100 0
Átlagos szálhossz Közelítés
40
0
b.
20
40 60 80 Száltartalom [m%]
100
121. ábra. Mért (a) és közelített (b) átlagos üvegszálhossz változása az üvegszál tartalom függvényében
Az átlagos szálhossz ( l ) és a száltartalom (5%40%) összefüggése jól közelíthető az alábbi exponenciális függvénnyel (lo=140 m, l1=683,8 m, o=19,23%; R2=0,9833):
Üvegszál hossz [mm] [µm]
a. e.
o
(3.2)
40 35 30 25 20 15 10 5 0
0-0,1 0,2-0,3 0,4-0,5 0,6-0,7 0,8-0,9 1,0-1,1 1,2-1,3 1,4-1,5 1,6-1,7 1,8-1,9 2,0-2,1 2,2-2,3 2,4-2,5 2,6-2,7 2,8-2,9 3,0 +
PP+GF10 PP+GF05
Üvegszál Üvegszál hossz hossz [mm] [µm]
b. a. 40 35 30 25 20 15 10 5 0
PP+GF05 PP+GF30
0-0,1 0,2-0,3 0,4-0,5 0,6-0,7 0,8-0,9 1,0-1,1 1,2-1,3 1,4-1,5 1,6-1,7 1,8-1,9 2,0-2,1 2,2-2,3 2,4-2,5 2,6-2,7 2,8-2,9 3,0 +
PP+GF05 PP+GF20
a. d.
40 35 30 25 20 15 10 5 0
Üvegszál hossz hossz [mm] [µm] Üvegszál
PP+GF05 PP+GF40
0-0,1 0,2-0,3 0,4-0,5 0,6-0,7 0,8-0,9 1,0-1,1 1,2-1,3 1,4-1,5 1,6-1,7 1,8-1,9 2,0-2,1 2,2-2,3 2,4-2,5 2,6-2,7 2,8-2,9 3,0 +
Szálhossz gyakoriság [%]
Szálhossz gyakoriság [%]
40 35 30 25 20 15 10 5 0
Szálhossz gyakoriság [%]
0-0,1 0,2-0,3 0,4-0,5 0,6-0,7 0,8-0,9 1,0-1,1 1,2-1,3 1,4-1,5 1,6-1,7 1,8-1,9 2,0-2,1 2,2-2,3 2,4-2,5 2,6-2,7 2,8-2,9 3,0 + Üvegszál hossz [mm]
a.
c. a.
PP+GF05
[%] gyakoriság [%] Szálhossz gyakoriság Szálhossz
40 35 30 25 20 15 10 5 0
0-0,1 0,2-0,3 0,4-0,5 0,6-0,7 0,8-0,9 1,0-1,1 1,2-1,3 1,4-1,5 1,6-1,7 1,8-1,9 2,0-2,1 2,2-2,3 2,4-2,5 2,6-2,7 2,8-2,9 3,0 +
Szálhossz gyakoriság [%]
l lo l1e
[µm] Üvegszál hossz [mm]
122. ábra. Különböző üvegszáltartalmú kompozitok szálhossz gyakoriság hisztogramja (5 (a), 10 (b), 20 (c), 30 (d) és 40 m% (e) névleges GF tartalom)
122
Bakonyi Péter
Az egyes üvegszáltartalmak mellett meghatározott átlagos szálhossznál fontosabb a szálhossz eloszlása. A mért szálhosszakat 0 és 3000 μm között 100 μm-enként növekvő halmazokba csoportosítottam, így határozva meg az egyes csoportokba eső szálhosszak számosságát, majd ezek százalékos értékét. Míg 5 és 10% üvegszál tartalom mellett a rövid és hosszú szálak aránya egyenletesen oszlik el, 20% üvegszál tartalom fölött a kompozitban található szálak egyre nagyobb százalékát adják a 200 μm alatti tartományba eső szálak (122. ábra). Megállapítható az is, hogy a száltartalommal növekvő relatív szórásnak megfelelően (14. táblázat, 123. ábra/a), a szálhosszak eloszlása ugyan egyre inkább a 100%-os relatív szórású exponenciális eloszláséhoz tart (122. ábra), de az exponenciális eloszlás illeszkedését ellenőrző 2-próbák szolgáltatta szignifikancia értékek (p-értékek) mindegyike 10-5-nél kisebbnek bizonyult (123. ábra/b), azaz az exponenciális eloszlás még nagy száltartamok esetén sem alkalmas a mért szálhosszeloszlás leírására. Ugyan a tapasztalatok szerint a tördelődési, illetve aprítódási folyamatok eredményét jellemző részecskeméretek általában lognormális eloszlással írhatók le [104], amely azonban a jelen esetben mért eloszlásokhoz az exponenciálisnál is kevésbé illeszthető (a p-értékek még kisebbek: 123. ábra/b), ami azt jelzi, hogy a mért eloszlások az aprítódásnál összetettebb folyamat eredményei. 1
1E-06 10-6 1E-18 10-18 1E-30 10-30
0,6 Mérés
0,4
Közelítés
1E-42 10-42 1E-54 10-54
0,2
1E-66 10-66 1E-78 10-78
0
1E-90 10-90
0 a.
p [%]
Vf [-]
0,8
20
40 60 80 Száltartalom [m%]
100
p_exponenciális p_lognormális 0
b.
10
20 30 40 Száltartalom [m%]
50
123. ábra. A szálhossz mért és közelített relatív szórása (a) és a χ 2-próbák szignifikancia értékei (b) a száltartalom függvényében
Szálak szakítószilárdsága és húzómodulusa A szobahőmérsékletű szálszakító vizsgálatokat 20 N névleges terhelhetőségű erőmérő cellával szerelt Zwick Z005-ös típusú számítógépvezérelt univerzális szakítógépen végeztem, 2 mm/perces szakító sebességgel, 50% relatív páratartalom mellett. A szálakat az MSZ EN ISO 5079:1999 szabvány [165] alapján, de az ajánlott 20 mm-től eltérő befogási hossz mellett vizsgáltam meg. A 4,5 mm hosszú vágott üvegszálak befogási hossza 2 mm volt, a befogáshoz papírkeretet használtam, amelyen a szálvégeket pillanatragasztóval rögzítettem. A szakítóvizsgálatokat a ragasztó teljes megszilárdulása (24 óra) és az egyedi szálátmérők mikroszkóppal történő meghatározása után végeztem. A háromszoros szórásmezőn kívül eső, feltételezhetően hibás (ragasztási, ferdeségi, hullámossági stb. hibák) méréseket nem vettem figyelembe. A szálak átlagos szakítószilárdságát egyedi szálakon végzett 50 db szálszakító vizsgálat (124. ábra) segítségével határoztam meg. A szakítószilárdság átlagértéke 2,0±0,3 GPa-ra adódott, a relatív nyúlás 5,07±0,95%, míg a rugalmassági modulus 41,2±5,2 GPa volt.
123
Bakonyi Péter
[GPa] Feszültség Szilárdság [GPa]
3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0
2
4 Relatív nyúlás [%]
6
8
124. ábra. Egyedi szálak szakítóvizsgálata: feszültség a nyúlás függvényében
124
Bakonyi Péter
3. Melléklet. Lineáris és hatványfüggvényes közelítés alkalmazása Egy ismert folytonosan differenciálható y=f(x) görbének az [x1, x2] intervallumban végzett mérések alapján pl. a kétparaméteres g(x;a,b) regressziós görbével való közelítése során az a és b regressziós paraméterek meghatározása lényegében a következő eltérésnégyzet minimalizálásával történik: x2
f ( x) g ( x; a, b)
H ( a, b)
2
dx
(M3.1)
x1
amely minimumának feltételei: x
x
x
2 2 2 H g g g 2 f ( x) g ( x; a, b) dx 2 f ( x) dx 2 g ( x; a, b) dx 0 da a a a x x x 1
1
x
1
x
x
2 2 2 H g g g 2 f ( x) g ( x; a, b) dx 2 f ( x) dx 2 g ( x; a, b) dx 0 db b b b x x x 1
(M3.2)
1
(M3.3)
1
A fenti két egyenlet megoldása, azaz az a és b paraméterek kifejezése zárt alakban csak speciális esetekben lehetséges, egyébként a megoldás általában iteratív numerikus módszerekkel történik. Amennyiben a közelítés a g(x;a,b)=a+bx regressziós egyenessel végezhető, úgy az (M3.2) és (M3.3) egyenletek a következő, a és b-re megoldható alakot veszik fel: x
x
x
2 2 2 H 2 f ( x) a bx dx 2 f ( x)dx 2 (a bx)dx 0 da x x x 1
1
x
1
x
x
2 2 2 H 2 f ( x) a bx xdx 2 f ( x) xdx 2 (a bx) xdx 0 db x x x 1
(M3.4)
1
(M3.5)
1
A lehetséges integrálások után kapjuk: x2
x22 x12 f ( x ) dx a ( x x ) b 0 2 1 2 x1
(M3.6)
x2
x22 x12 x23 x13 f ( x ) xdx a b 0 2 3 x1
(M3.7)
Átrendezéssel és az átlagintegrálok egyszerűbb jelölésével a fenti egyenletek alakja: x
y
2 1 x x f ( x)dx a b 2 1 x2 x1 x 2 1
(M3.8)
x
xy
2 1 x2 x1 x22 x1x2 x12 f ( x ) xdx a b x2 x1 x 2 3 1
(M3.9)
amelyekből további átrendezéssel az alábbi egyenletekhez jutunk:
125
Bakonyi Péter
x x a y b 2 1 2
(M3.10)
x2 x1 x2 x1 2 x22 x1x2 x12 x2 x1 x2 x1 2 xy y b b y b 2 4 3 2 12 (M3.11) Az (M3.10) és (M3.11) egyenletekből a keresett paraméterek könnyen kifejezhetők: a y bx (M3.12) xy x y
b
(M3.13)
s x2
ahol az x-értékek átlaga és „szórásnégyzete”:
x x 2 x x x 2 1, sx2 2 1 (M3.14) 2 12 A fentiek esetében lineáris skálázású koordinátarendszert tételeztünk fel, azonban az eredmények log-log skálázás esetében is értelmezhetők, amikor a mérési eredményeket egy Y=log(y) és X=log(x) tengelyű rendszerben közelítjük regressziós egyenessel. Legyen a logaritmus alapja 10 és tekintsük e rendszerben az f(x) függvényt: X : lg x x 10 X
Y : lg y lg f 10 X : F ( X ) A BX
(M3.15)
Ekkor a következő eltérésnégyzet minimalizálandó:
H ( A, B)
X2
2 F ( X ) A BX dX
(M3.16)
X1
amelynek minimumot szolgáltató megoldása az (M3.12) és (M3.13) összefüggések megfelelő értelmezésével kapható:
A Y BX
B
(M3.17)
XY X Y
(M3.18)
s 2X
ahol:
X
X 2 X1 1 lg x2 lg x1 lg x1x2 2 2 s 2X
X 2 X1 2 12
(M3.19)
1 lg x2 lg x1 2 1 lg x2 12 12 x1
2
(M3.20)
és X
X
2 2 1 1 Y F ( X )dX lg f 10 X dX X 2 X1 X X 2 X1 X 1 1
X
X
2 2 1 1 XY F ( X ) XdX lg f 10 X XdX X 2 X1 X X 2 X1 X 1 1
(M3.21)
(M3.22)
126
Bakonyi Péter
Másfelől, könnyen látható, hogy a log-log rendszerben identifikált regressziós egyenes a lin-lin rendszerben egy hatványfüggvény alakú regressziós összefüggésnek felel meg, ugyanis az (M3.13) alsó egyenletének mindkét oldalát 10-dikre emelve, kapjuk:
y f 10lg x f ( x) 10 A10B lg x 10 A x B
(M3.23)
amelyben a
a : 10 A , b : B
(M3.24)
jelölések alkalmazása a következő hatványfüggvény-alakra vezet:
y f ( x) axb
(M3.25)
Amennyiben a g(x;a,b)=axb hatványfüggvény alakú regressziót lin-lin skálázású koordinátarendszerben akarjuk meghatározni, akkor az (M3.2) és (M3.3) alakú egyenletekhez jutunk, amelyek megoldása – a log-log skálázással szemben – iterációs módszerek alkalmazását igényli. Másrészről, a log-log skálázással meghatározott A és B, illetve a és b regressziós paraméterek értelmezése a közelítendő konkrét f(x) függvény paramétereivel sokszor nehézségekbe ütközik.
127
Erősítetlen PP és PP kompozitok hajlító igénybevételű kúszási lehajlása a töréses tönkremenetelkor vagy a mérés végeztével
Bakonyi Péter
4. Melléklet. Hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményei
128
Bakonyi Péter
5. Melléklet. A T1-transzformáció hatása a nyúlásnövekményre A várható kúszási szakadási nyúlás L11B becslése és a kúszási felterhelési idő (t o) között a (M5.1) teremt kapcsolatot:
L11B (t o ) (1 c) o c L1B (t o ) k t t 2 B o (1 c) 2 B 1B 1 e a
to c 1 e a (M5.1) 1B k k t t t 2 B o o (1 c) 2 B 1B c 1B 1B (1 c)e a ce a E függvénynek a 0
k k t 2 B t o to k 1 k 1 d L11B (to ) k t t t 1B (1 c) 2 B o e a c o e a 0 dto a a a Figyelembe véve, hogy 0
f ( z ) z1k e z 0, z to / a
(M5.2)
k
(M5.3)
jelöléssel és átrendezéssel az (M5.2) egyszerűbb formába írható:
f ( z2 B z )
c 1 f ( z ), z2 B t2 B / a c
(M5.4)
amely az f(z)0 miatt csak akkor lehetséges, s így szélsőérték a vizsgált intervallumban csak akkor van, ha c>1. Ha egy z*=to*/a helyen fennáll az (M5.4), akkor ott szélsőérték lehet, amely a vizsgálatok szerint maximumhely (66. ábra). Az 125. ábra/a az (M5.4) két tagját, azaz az f(z2B-z) és a (c-1)/c)(f(z) függvényeket szemlélteti z2B=1 esetén, amelyek metszéspontja abszcisszája adja a maximumhely értékét, míg az 125. ábra/b a maximumhelyek és a c értékek összefüggését mutatja. A fentiek és a 125. ábra/b alapján megállapítható, hogy a 0
c-érték hatása 3
f(z2B-z)
1
f(z) c=1.7
2
c=1.5 c=1.4 c=1.3
1
z*
f(z), f(z2B-z)
c=2
0.5
c=1.2 c=1.1 c=1.05 c=1.02
0 0
a.
0.2
0.4
0.6
z [-]
0.8
1
0
c=1.015
1
b.
1.2
1.4
1.6
1.8
2
c
125. ábra. A kúszási nyúlásnövekmény maximumhelye, mint görbék metszéspontja (a) és a c-értékkel való összefüggése z2B=1 esetén (b)
129
Bakonyi Péter
6. Melléklet. Az 2o eltolási tényező formulája A zo és to-tól való függésének feltárása az 2o időeltolási tényező vizsgálatát igényli. A (5.54) és (5.57)-(5.60) egyenletekkel az 2o kifejezhető (0g(to)<1, 0to
t 1 2 o F1 g (to ), to zo ln L1B 2o 1 g (to ) A (M6.1) egyenletet invertálva:
t zo o a
k /
t k / to 21 zo o a 2o A t2B helyett a t2U-t alkalmazva, a (19) inverze:
(M6.1)
(M6.2)
(t ) t t2U g 1 g (t2U ) 2 L1B
(M6.3)
A (M6.3) egyenletben a t helyébe to/2o-t helyettesítve és figyelembe véve (M6.2)-t, kapjuk:
zo to / a k / t2U g g (t2U ) (M6.4) 2o L1B amelynek átrendezésével az időeltolási tényezőre egy meglehetősen általános kifejezést kapunk: to a (M6.5) 0 2o 1 t2U 1 1 zo to / a k / g g (t2U ) a a L1B Figyelembe véve, hogy az y=g(x) (0y<1) inverze a (23) egyenletből: to
1
1/ k
1 x g ( y ) a ln 1 y 1
(M6.6)
és zo kifejezhető a (5.62)-ből:
g (t ) (M6.7) zo L1B o 1 1 ezért a g(to) (5.60)-szerinti formulájának alkalmazásával az (M6.5) egyenlet átalakítható, amely egy speciális Weibull-alapú formulát szolgáltat az 2o számára (0tot2U, t2Bt2U): to a 0 (t ) 1 (M6.8) 2o o
k t 2U t2U e a ln k/ t / a k a to 1 et 2U / a k 1 e o 1 1 / a
1/ k
130
Bakonyi Péter
7. Melléklet. Kontrakció és térfogatváltozás húzóterhelés alatt Húzóvizsgálati összefüggések Egytengelyű húzásnál, ideális esetben, csak a húzóigénybevétel irányában ébred feszültség, vagyis a 1 normálfeszültség, azonban a húzásirányú x=x/Ex deformáció mellett (Ex a húzásirányú rugalmassági modulus) keresztirányú kontrakció is fellép ( y, z <0), amelynek mértéke nő a húzóterheléssel. Az egytengelyű orientáltság miatt a mag/héj szerkezetű fröccsöntött PP vagy PP kompozit próbatest mechanikailag ortotrópnak tekinthető, így kis rugalmas deformációknál a következő, hat független állandót tartalmazó feszültség-deformáció összefüggés adódik:
1 yx x zx E E E y z x x x Ex x zy 1 xy (M7.1) 0 xy x xy x y Ex Ey Ez Ex z 0 x xz x yz 1 xz xz E x Ey E z E x Ennek megfelelően a keresztirányú deformációt mérve különböző hosszirányú nyúlásértékek mellett, kis deformációk felé tartva, a hányadosuk határértékeként a vonatkozó Poisson tényezőt kapjuk (i=y, z): i ( x ) (M7.2) lim xi x 0
x
A húzóvizsgálat szolgáltatta erő-nyúlás összefüggésből, a kis deformációk tartományában meghatározható az Ex húzómodulus, míg a keresztirányokban érvényes Ey (b szélességirány) és Ez (h vastagságirány) modulusok a fröccsöntött próbatest mag-héj szerkezete és annak méretei (126. ábra/a) alapján becsülhetők.
126. ábra. A fröccsöntött próbatest mag-héj szerkezete (a), blokkmodellek a rugalmas kontrakció becsléséhez (b, c)
Végül, az (M7.1)-beli rugalmassági mátrix szimmetriáját is figyelembe véve, a ix (i=2, 3) Poisson tényezők is számíthatók:
ix xi
Ei Ex
(M7.3)
131
Bakonyi Péter
A fröccsöntött próbatest rugalmassági állandói Az F húzóigénybevétel a szabványos piskótaalakú, Ao keresztmetszetű, fröccsöntött próbatest hosszirányában (x-irány) hat, tehát a 126. ábrán látható keresztmetszetre merőlegesen, így a párhuzamosan kapcsolt, kismértékű, de azonos deformációjú héjban és a magban ébredő feszültségek eredői összegeződnek. Tegyük fel, hogy a héj és a mag x-irányú rugalmassági modulusa Ekx és Emx, úgy az eredő Ex modulust definiáló összefüggések:
A l l l A Ak Ekx Am Emx Ao k Ekx m Emx lo lo Ao Ao lo tehát, mivel Ao=Ak+Am, ahol Ak a héj, Am a mag keresztmetszete: F Ao Ex
(M7.4)
A A A A Ex k Ekx m Emx k Ekx 1 k Emx (M7.5) Ao Ao Ao Ao Figyelembe véve a héj és a keresztmetszet méreteit is, a hosszirányú húzómodulus keverékszabálynak megfelelő kifejezése: bh (b 2b1)(h 2h1) (b 2b1)(h 2h1) Ex Ekx Emx bh bh (M7.6) 2b1 2h1 2b1 2h1 1 1 1 Ekx 1 1 Emx Ekx b h b h Feltéve, hogy kis deformációknál a próbatest mag- és héj részei keresztirányokban is lineárisan rugalmasan viselkednek, és y és z irányokban a modulusuk megegyezik, tehát a héj és a mag egytengelyűen orientált, így transzverzálisan izotróp módon írhatók le. Legyen a héj és a mag keresztirányú rugalmassági modulusa Eky=Ekz és Emy=Emz. Ekkor mind a vastagság (126. ábra/b), mind a szélesség (126. ábra/c) irányú F húzó/nyomóerőnél mutatott viselkedés jellemzésére, hasonló felépítésű, de különböző Kj merevségű rugók alkotta modell adható meg (127. ábra).
K1 K2
Y1
K3 K1
K2
Y2 Y
Y1
127. ábra. A keresztmetszeti mag-héj blokkok rugómodellje
Ha rendszer eredő húzómerevsége K, és az F erő hatására létrejött deformációja Y=a/a, úgy ezek kapcsolata:
F KY AE
a a
(M7.7)
ahol A=A1=2A2+A3 a próbatest keresztmetszete, ill. a=2a1+a2 az erőirányú mérete, és E az eredő rugalmassági modulus. Hasonlóan, a K1 és K2 héjrészek, illetve a K3 magrész húzómerevsége (j=1, 2, 3):
K j Aj E j
(M7.8)
A soros kapcsolás miatt a deformációk összegeződnek: 132
Bakonyi Péter
Y
a a a a a a a Y1 Y2 Y1 2Y1 Y2 2 1 2 2 1 1 2 2 a a a a a1 a a2
(M7.9) a1 F a2 F F 2a1 1 2a1 1 F 2 1 a AEky a AE23 A a Eky a E23 AE A próbatest keresztmetszete mindenütt folytonosan kitöltött, ezért a középrész keresztmetszete is A=A1, ugyanakkor, a párhuzamos kapcsolások miatt, a részerők összegeződnek, így, figyelembe véve, hogy a magrész keresztmetszete, A3=A-2A2:
a1 a ( A 2 A2 ) E my 1 a a A a A a A 2 2 E ky 1 2 2 E my 1 AE 23 1 A a A a
F 2 F2 F3 2 A2 E ky
(M7.9)
A középrész E23 eredő modulusa:
A A (M7.10) E23 2 2 Eky 1 2 2 Emy A A Végül, az (M7.8) és (M7.10) felhasználásával kapjuk a rendszer eredő modulusát: 1 1 E 2a1 / a 1 2a1 / a 2a1 1 2a1 1 1 2 A2 Eky 2A a Eky a E23 Eky 1 2 Emy A A (M7.11) 2 A2 2A Eky 1 2 Emy A A Eky 2a1 2 A2 2a 2 A 1 1 Eky 1 1 2 Emy a A a A Noha a héj és a mag modulusa y és z irányokban megegyeznek, azonban a próbatest hosszirányában és keresztirányában a méretek és a szerkezet különbségei miatt a rugalmassági modulusok eltérőek. Ez az a méret aktualizálásával vehető figyelembe. Tehát szélességirányban (y-irány) a=b, vastagságirányban (z-irány) a=h, a tekintett hosszirányú méret lo, így a megfelelő keresztmetszetek:
a b:
A hlo ; A2 2h1lo ; A3 (h 2h1)lo
a h:
A blo ; A2 2b1lo ; A3 (b 2b1)lo
(M7.12)
tehát a moduluskifejezések szélességirányban:
2h Emy 1 1 1 1 h Eky E y Eky Eky Eky 2b1 2h1 2b1 2h1 Emy E 2 b 2 h my 1 1 1 1 1 1 1 1 b h b h Eky b h Eky (M7.13) illetve vastagságirányban: 2h1 2h1 Emy 1 h h Eky
133
Bakonyi Péter
2b Emy 1 1 1 1 b Eky (M7.14) E z Eky Eky 2h1 2b1 Emy 1 1 1 h b Eky A kísérleti vizsgálatokhoz alkalmazott fröccsöntött PP próbatestek méretei: lo=100 mm, b=10 mm, h=4 mm. A keresztmetszeti csiszolatok optikai mikroszkópos vizsgálata alapján a héj átlagos vastagságméretei b1=1,25 mm-re, illetve h1=1 mm-re adódtak. Ezen értékkel megbecsülhetők és összehasonlíthatók az Ei/Eky (i=y, z) modulushányadosok értékei. Következésképpen 2h1 2 2b1 2,5 0,5 0,25 h 4 b 10 ezért a szélességirányú Ey modulus nagyobb a vastagságirányú Ez modulusnál minden Emy/Eky<1 értékre (128. ábra). Keresztirányú modulusarányok
Keresztirányú modulusarány
1
1.5
0.8
Ey/Eky Ez/Eky
0.4
Ey/Ez
Ei/Eky
1 0.6
Ey/Ez
0.5 0.2
0
0 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Emy/Eky
Emy/Eky
128. ábra. A keresztirányú modulusok arányai
Ez azzal magyarázható, hogy a héjrész modulusa nagyobb a magrészénél, valamint szélességirányban, azaz az arra merőleges keresztmetszetben, a héjrész aránya (50%) nagyobb a rá merőleges keresztmetszeténél (25%). Következésképpen, azonos terhelésnél, szélességirányban kisebb relatív szélességváltozás keletkezik, mint vastagságirányban. Ugyanakkor, mivel a szélesség 2,5-szer nagyobb a vastagságnál, közel azonos relatív deformációk esetében a szélességirányú, abszolút vastagságváltozás nagyobb lehet a vastagságváltozásnál. A diagramok szerint, ha a mag- és héjmodulusok aránya >75-80%, akkor a szélesség- és vastagságirányú modulusok jó közelítéssel megegyeznek. Összehasonlításul, az Ex (M7.6) szerinti formulájában az Emx súlya 0,750,5=0,375:
Ex 0,625Ekx 0,375Emx
(M7.15)
A próbatest hosszirányú rugalmassági modulusainak kísérleti meghatározása A rugalmassági állandó kísérleti meghatározásának kézenfekvő módja a húzóvizsgálat, amely a fröccsöntött próbatestek fent tárgyalt összetett és orientált mag/héj szerkezete miatt, az (M7.5) és (M7.15) szerint, csak egyfajta eredő, effektív modulust (Ex) szolgáltat (129. ábra/a). A megfelelő szerkezeti modulusok (Ekx, Eky, Emx, Emy) meghatározásának, a próbatest teljes keresztmetszete helyett, annak részeire szeletelt, csiszolt részein végzett húzóvizsgálatok lehetnek az alapjai (129. ábra/b,c).
134
Bakonyi Péter
129. ábra. A fröccsöntött próbatest (a), és a lemunkált héj- (b), illetve középrész (c) keresztmetszete
A héjrészen végzett húzóvizsgálat (129. ábra/b) az Ekx, míg a magrészből kivágott, szélein héjrészeket tartalmazó szelet húzóvizsgálata (129. ábra/c) az Emx meghatározását segíti, ahol a mért húzóerő és a nyúlás összefüggése kis deformációk esetén (ld. a 126. ábra/a részét is):
2b b (M7.16) F A2 E2 x b2h2 Emx 2b1h2 Ekx bh2 2 Emx 1 Ekx b b így a mérésből meghatározható eredő modulus b 2b E2 x 2 Emx 1 Ekx (M7.17) b b A héjrészen mért Ekx és a fenti E2x ismeretében a (M7.17) alapján az Emx számítható: b 2b (M7.18) Emx E2 x 1 Ekx b2 b2 A próbatest Poisson tényezőinek kísérleti meghatározása Az (M7.2) szerint az i keresztirányú deformációk, az x hosszirányú nyúlás függvényeként – a feltehető MacLaurin sorfejtést tekintve – az alábbi alakba írhatók (i=y, z):
i ( x ) xi x gi ( x ) xi x 1 fi ( x ) (M7.19) ahol gi(x) a hatványsor többi része, xi az x-irányú húzás és kis deformációk esetén az i-irányban mérhető Poisson tényező, valamint az fi és gi függvények tulajdonságait az (M7.20) definiálja: (M7.20) gi ( x ) xi x fi ( x ), lim fi ( x ) 0 x 0
A 130. ábra/a szélesség (by) és vastagság (hz) irányokban, 2-2 szabványos próbatesten, mechanikus tapintású extenzométerrel, a száltartalomtól függően változó befogósebesség mellett, Instron típusú szakítógépen, PP próbatesteken mért deformációk abszolút értékének alakulását mutatja a befogóelmozdulással meghatározott hosszirányú nyúlás függvényében. A 130. ábra/b diagramján e deformációváltozások pontonként átlagolt értékei láthatók. 3.5
Átlagos szélességváltozás [%]
Szélességváltozás [%]
3.5 PP-1: b PP-2: b PP-3: h PP-4: h
3 2.5 2 1.5 1 0.5 0
PP-1: b
2.5
PP-3: h
2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
0
a.
3.0
1
2
3
4
Nyúlás [mm]
5
6
7
8
0
b.
1
2
3
4
5
6
7
8
Nyúlás [mm]
130. ábra. A mért keresztirányú deformációk (a) és pontonként számolt átlaguk (b)
135
Bakonyi Péter
3,5 y = 0,0112x 2 + 0,3743x R² = 0,9795
PP-1
3
PP-2
Szélességváltozás [%]
y = 0,0106x 2 + 0,3538x R² = 0,977
PP-3
2,5
PP-4
y = 0,0152x 2 + 0,2722x R² = 0,9864
2 y = 0,013x 2 + 0,2789x R² = 0,9928
1,5
1
0,5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Nyúlás [mm]
131. ábra. A mért keresztirányú deformációk abszolút értéke és közelítésük másodfokú trenddel
A 131. ábra szerint a mért keresztirányú deformáció magas determinációs együtthatók mellett közelíthetők másodfokú, origón átmenő polinom trenddel. A 132. ábra görbéin (0, 3) mm nyúlástartományban látható „horpadások” miatt a közelítés azonban inkább globálisan jó. Az (M7.19) összefüggés szerint a keresztirányú deformáció függvény értékeit a
Rel. szélességváltozás/Rel. nyúlás [-]
hosszirányú nyúlás értékeivel osztva, a xi(1+fi(x)) alakú összefüggést kapunk, amelynek kezdő értéke a Poisson tényező. Az eredményt a 132. ábra szemlélteti. 0,6
0,5
0,4
0,3 PP-1/2: b
0,2
PP-3/4: h Lin(PP1/2)
0,1
Lin(PP3/4)
0,0 0
2
4
6
8
Nyúlás [%]
132. ábra. Az átlagos keresztirányú deformációk és a hosszirányú nyúlás hányadosa
A hányadosgörbéken hangsúlyozottabban jelenik meg a horpadás-jellegű görberész. Ugyanakkor látható, hogy a hányadosgörbék alakulása, eltekintve a horpadásoktól, jól közelítéssel lineáris, alátámasztva ezzel a másodfokú közelíthetőséget. Ennek megfelelően, a keresztirányú deformáció-hosszirányú nyúlás összefüggés, a horpadástól eltekintve, az alábbi, parabolikus kifejezéssel közelíthető:
i ( x ) xi x 1 i x
(M7.21)
A 132. ábra módjára határozva meg a hányadosgörbe lineáris közelítését, a kapott paramétereket az 15. táblázat tartalmazza, míg az (M7.21)-el velük számolt közelítő görbék a 133. ábrán láthatók. Az utóbbiakat a 131. ábra másodfokú, alakilag az (M7.21)-el egyező, trendjeivel összehasonlítva megállapítható, hogy azok, a horpadásokat áthidalva, a trendekhez képest a görbe nagyobb részén mutatnak jobb közelítést, s így megfelelőbbnek ítélhetők a Poisson tényezők meghatározásához is, amelyek egyébként a globális másodfokú polinom trendek esetében (131. ábra) kisebbnek adódtak (xy=0,364, xz=0,276).
136
Bakonyi Péter
νxi = α=
εb 0,395 0,016
εh 0,292 0,020
15. táblázat. A keresztirányú deformációk parabolikus közelítésének paraméterei (b↔i=y, h↔i=z) Átlagos szélességváltozás [%]
3,5 PP-1/2: b PP-3/4: h Becsült PP-1/2: b Becsült PP-3/4: h
3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0
0
2
4
6
8
Nyúlás [mm]
133. ábra. Az átlagos keresztirányú deformációk és parabolikus közelítése
A 134. ábra a mért és közelített görbék különbségét, azaz lényegében a horpadás alakját és méreteit mutatja be. A horpadás – mint eltérés – csúcsértéke szélességirányban (1,76 mm; 0,041%), míg vastagságirányban (1,45 mm; -0,030%). A horpadás megjelenése – noha az általa okozott csökkenés abszolút értéke lényegében kicsi, a keresztirányú deformáció értékeinél kb. egy nagyságrenddel kisebb – mégis, az általa behozott két inflexiós pont révén, megváltoztatja a görbe nagy részének alulról konvex jellegét. Átlagos szélességváltozás [%]
0,10 PP-1/2: b PP-3/4: h
0,05
0,00 0
1
2
3
4
5
6
7
8
-0,05
-0,10
Nyúlás [mm]
134. ábra. A mért keresztirányú deformáció menetében észlelt csökkenés az alulról konvex trendhez képest
A horpadás helyén a kezdeti, kis deformációs viszonyokhoz képest, a keresztirányú kontrakció növekedési sebessége nő, majd csökken, és beáll a kezdeti szakaszon is érvényes, egyfajta burkoló trendre. E jelenség okának feltárása további, pontosabb – pl. nyúlásmérőbélyeges – vizsgálatot igényel; ugyan feltehetőleg a mechanikus tapintóeszköz és/vagy a mechanikus befogókészülék egyfajta beállási hibájával magyarázható, de lehetséges, hogy a fröccsöntött anyagnak is van e tartományban még feltáratlan szerkezeti/mechanikai tulajdonságváltozása, ami hozzájárulhat ehhez, sőt, esetleg dominálhatja is e jelenséget.
137
Bakonyi Péter
A próbatest térfogatváltozásának becslése A hossz- és keresztirányú deformációk ismeretében számítható, vagy legalábbis megbecsülhető a húzóigénybevétel növekedése alatti térfogatváltozás alakulása. Ha a próbatest vizsgált térfogata terheletlen állapotban Vo=bhlo, úgy terhelt állapotban a térfogat (V), illetve annak a kezdetihez viszonyított értéke:
f ( x ) :
V 1 z ( x ) 1 y ( x ) 1 x Vo
(M7.22)
ahol most i (i=y, z) a keresztirányú relatív alakváltozás abszolút értéke. Lineárisan rugalmas (LE) viselkedés esetében a térfogatváltozást a Poisson tényezők határozzák meg:
fo ( x ) :
V 1 xz x 1 xy x 1 x Vo
(M7.23)
A mért értékek és az (M7.21) összefüggés alapján identifikált (15. táblázat) közelítő parabolikus kontrakciós függvények alkalmazása esetén a térfogatarány:
f 2 ( x ) :
V 1 xz x 1 z x 1 xy x 1 y x 1 x Vo
(M7.24)
Átlagos rel. térfogatváltozás [%]
A 135. ábra az (M7.23) és (M7.24) összefüggésekkel számolt közelítéseket hasonlítja össze, azaz az átlagolt keresztirányú deformációkkal meghatározott relatív térfogatváltozást az ugyancsak átlagolt hosszirányú relatív nyúlás függvényében PP próbatest esetében. 1.0 f0_LE f1_átl_mért f2_átl_közelít
0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0
2
4
6
Átlagos relatív nyúlás [%]
8
135. ábra. Az átlagos relatív térfogatváltozás mérésekből (átl_mért), illetve lineárisan rugalmas (LE) és parabolikus (átl_közelít) közelítésekkel számolt alakulása
A térfogatváltozások szerint a fröccsöntött próbatest a [0; 0,4%) hosszirányú nyúlás tartományában lineárisan rugalmasan viselkedik. A méréssel becsült térfogat ezután, kb. 1,5% nyúlásig, kicsit meghaladja a lineárisan rugalmas viselkedés alapján becsültet, azonban e felett egyre erőteljesebben eltér tőle és maximumot képezve tart az (M7.24) parabolikus közelítésekkel leírt keresztirányú deformációkkal számolt viselkedéshez. A térfogatváltozási görbe maximuma nyilván ellentétes hatások eredőjeként alakult ki. Ismeretes, hogy általában a következő hatásokkal számolhatunk: - A húzási zónák (craze-ek) és főleg a mikrorepedések kialakulása növeli a térfogatot (a kontrakció csökken); - Az orientáció növekedése (elsősorban az amorf orientáció) csökkenti a térfogatot (a kontrakció nő); 138
Bakonyi Péter
a.
0,5
0,0 0
2
4
6
-0,5
-1,0 -1,5
f1-f0 f2-f0 f2-f1
-2,0
Átlagos relatív nyúlás [%]
8
Rel. térfogatváltozás különbség [%]
Rel. térfogatváltozás különbség [%]
Ezek mellett a hidegkristályosodás is csökkenti a térfogatot (a kontrakció nő), azonban ez egyúttal jelentősen növeli a húzómerevséget is, és ilyen hatás nem tapasztalható a szakítódiagramokon (ld. a később), ezért nem valószínű, hogy ez jelentős lenne. A mért és a parabolikus közelítésekkel számolt térfogatváltozások alakulása ugyan hasonló, maximális értékük és annak helye megegyezik, ugyanakkor a keresztirányú deformációk lefolyásában tapasztalt „horpadások” tartományában a mért térfogatváltozás értéke nagyobb. A 136. ábra az (M7.23) és (M7.24)-el definiált fo és f2 térfogatarányok, valamint a mérésből meghatározott f1 arány különbségeit ábrázolja.
b.
f1-f0 f2-f0 f2-f1
0,10 0,05 0,00 0
2
4
6
8
-0,05 -0,10 -0,15 -0,20
Átlagos relatív nyúlás [%]
136. ábra. A különböző módokon meghatározott térfogatváltozási görbék különbsége (a) és azok kinagyított alakja (b)
Ennek alapján az f2-f1 eltérés csúcsértéke -0,071%, amely az 1,44%-os hosszirányú nyúlásnál található és a vonatkozó 0,447% térfogatváltozáshoz képest ez már nem elhanyagolhatóan kicsi (15,9%-a). Tehát a keresztirányú deformációk e tartományban tapasztalt viselkedésének együttes hatása egymást erősítő jellegű, ezért érdemes ezt a jelenséget és a térfogatváltozási maximum mögött álló folyamatokat – precíz és többoldalú információt szolgáltató szerkezeti és mechanikai mérések alapján – alaposabban megvizsgálni.
139
Bakonyi Péter
8. Melléklet. Út- és erővezérelt szakítógörbék, illetve LVE növekmények Az út- és erőgerjesztéssel mért szakítógörbék összehasonlítása A kúszásvizsgálatok esetében erőgerjesztést alkalmazunk, azonban az univerzális szakítógépek szokásos működtetéséhez út-, azaz deformációgerjesztést használnak, ahogy ez történt a fent ismertetett extenzométeres kontrakciómérések esetében is. Az utóbbi gerjesztésmód egyébként jól illeszkedik a feszültségrelaxációs vizsgálatokhoz is. A vizsgált fröccsöntött PP próbatestek azonban viszkoelasztikus viselkedésűek, s nagyobb deformációknál ráadásul a lineárisan viszkoelasztikus (LVE) tartományból is kilépünk. Következésképpen, az erő- és nyúlásgerjesztéssel végzett húzóvizsgálatok az alkalmazott teljes terhelési tartományban egymásba nem konvertálható eredményeket szolgáltatnak. Mindazonáltal, egyes terhelési tartományokban és korlátozott érvényességgel – mint pl. a kis deformációk esetében – bizonyos összevetések megtehetők. Ezért, a következőkben kísérletet teszünk a kétféle gerjesztési móddal végzett szakítóvizsgálati eredmények közös elemzésére, összevetésére. A Zwick Z005 szakítógépen végzett kúszásvizsgálatok során alkalmazott erőváltozási sebesség 50 N/s volt. Ennek megfelelően a mért húzóerő, illetve a neki megfelelő – a terheletlen keresztmetszettel való osztással kapható – műszaki feszültség is arányos volt a mindenkori terhelési idővel. Az összehasonlítás érdekében olyan befogóelmozdulási sebességet választottunk, amely a legfontosabb kezdeti nyúlástartományban, 20 s idő alatt jó közelítéssel az erőgerjesztéssel kapott 2 mm nyúlást hozta létre az azonos típusú és anyagú próbatesteken. Ezzel a kétféle terhelésmódban a [0, 2 mm)-es nyúlástartományban az átlagos nyúlásnövekedési sebesség megegyezett (0,1 mm/s = 6 mm/min). A 137. ábra/a része a korábban, 2 évvel ezelőtt, a gyártást követően (erőv.szak.), illetve az azóta eltelt időszakban tárolt PP próbatesteken (ism.sz.1. és ism.sz.2) jelenleg kapott erőgerjesztéses szakítógörbék mellett, az Instron típusú szakítógépen végzett extenzométeres kontrakcióméréseknél használt nyúlásgerjesztés lefolyását szemlélteti. A 137. ábra/b része az előbb említett húzóvizsgálatok révén kapott, szokásos formájú eredményeket, a húzóerő-nyúlás görbéket mutatja be, ahol a 2 mm nyúlásnak kb. 1000 N húzóerő felel meg. 10
2000
1500
6 PP-1 PP-2 PP-3 PP-4 erőv.szak. ism.sz.1 ism.sz.2
4 2
Terhelőerő [N]
Nyúlás [mm]
8
1000
500 PP-1 PP-3 erőv.szak.
0 0
a.
20
40
60
Mérési idő [s]
80
PP-2 PP-4 ism.sz.1
0
100
0
b.
2
4
6
8
10
Nyúlás [mm]
137. ábra. A hosszirányú nyúlás és a mérési idő kapcsolata az erővezérelt, illetve a nyúlásvezérelt terhelési módok esetén a mérési idő függvényében (a) és hagyományos szakítógörbékként (b)
A szakítógörbéket összevetve megállapítható, hogy a korábban erőgerjesztéssel mért görbéket nem csak 2 mm, hanem mintegy 3 mm nyúlásig jól követik a 6 mm/min befogósebességgel mérteket, míg a jelenleg megismételt erőgerjesztéses mérések ezeknél nagyobb 140
Bakonyi Péter
húzóerőértékeket szolgáltattak, így az „együttfutási” tartomány is csak az 1 mm nyúlásnál kisebb értékekre korlátozódik. A kúszási viselkedés LVE alapú elemzése [138] során előállítottuk a szakítógörbe LVE differenciáját, amelynek a szakadási idővel meghatározott értékei maximumot mutattak mind a vonatkozó kúszásgerjesztés felterhelési ideje (to), mind a hozzá tartozó felterhelési nyúlásterhelés (o) függvényében. A következőkben megvizsgáljuk, hogy lehet-e összefüggés ezen maximumok értékei, illetve helye és a fent tárgyalt térfogatváltozási görbe valamely jellemzője (pl. maximuma) között. Erőgerjesztés esetében a húzóerőváltozási sebesség F =50 N/s volt, amellyel a húzóerő, o
mint gerjesztés
F1(t ) Fot
(M8.1)
és az erre adott nyúlásválaszt (abszolút nyúlás) jelölje 1(t), ahol 1(0)=0. A gerjesztés és a válasz a szokásos erővezérelt szakítógörbe paraméteres alakban adott formája, ahol a paraméter az idő, amelynek értéktartománya [0, t1B], ahol t1B a szakadási idő. A nyúlásválasz LVE differenciája [138] a to felterhelési idő, illetve a neki megfelelő
o=1(to) esetében (0tott1B):
L1(t , to ) 1(t ) 1(t to )
(M8.2)
amely az e terheléshez tartozó kúszásgörbe első LVE becslése. Ennek a szakadási időhöz tartozó értéke a kúszási szakadási nyúlás LVE becslése:
L1B (t1B , to ) 1(t1B ) 1(t1B to )
(M8.3)
valamint a felterhelést követő nyúlásnövekmény értéke:
L1B (to ) L1B (t1B , to ) o
(M8.4)
Nyúlásgerjesztésnél a nyúláslefolyás a o nyúlássebesség határozza meg:
2 (t ) ot
(M8.5)
és az anyagválasz az F2(t) erőellenállás, amelyre F2(0)=0. A gerjesztés és a válasz itt is meghatározza a szakítógörbét a [0, t2B] intervallumban, ahol t2B a szakadási idő. Az erőválasz LVE differenciája a to felterhelési idő, illetve a neki megfelelő Fo=F2(to) esetében (0tott2B):
FL2 (t , to ) F2 (t ) F2 (t to )
(M8.6)
amely az e terheléshez tartozó feszültségrelaxációs görbe első LVE becslése. Ennek a szakadási időhöz tartozó értéke a relaxációs határerő LVE becslése:
FL2 B (t2 B , to ) F2 (t2 B ) F2 (t2 B to )
(M8.7)
és a felterhelés utáni húzóerőcsökkenés értéke:
FL2 B (to ) Fo FL2 B (t2 B , to )
(M8.8)
A 138. ábra az erő-, illetve útgerjesztéssel mért szakítógörbék pontonként átlagolt eredőit és azok kezdeti érintőit szemlélteti.
141
Bakonyi Péter Átlagolt szakítógörbék
Terhelőerő [N]
2000
1500
1000 Erőgerjesztett_ism
500
Erőgerjesztett_régi Útgerjesztett
0 0
2
4
6
8
10
12
Nyúlás [mm]
138. ábra. Az átlagolt út- és erőgerjesztett szakítógörbék PP próbatestek esetén
A kezdeti érintők meredekségéből (AEx/lo) polimereknél az ún. kezdeti rugalmassági modulusok határozhatók meg, amelyeket a kis deformációk környezetében érvényes húzó rugalmassági modulusnak tekintenek. Az így kapott modulusértékeket a 16. táblázat foglalja össze a vizsgált esetekre. Az elvárásnak megfelelően, a 16. táblázat adatai szerint, a kis deformációk lineárisan rugalmas tartományában, közel azonos terhelési sebesség mellett, a viselkedést meghatározó rugalmassági modulus lényegében nem függ a terhelés módjától, azaz hogy nyúlás-, vagy erőgerjesztést alkalmazunk, hiszen a friss próbatestek esetében az erőgerjesztéses modulus relatív abszolút eltérése az útgerjesztésestől <4%, ami figyelembe véve a kisszámú mérést, nem ítélhető jelentősnek. Erőgerjesztés Mérésmód Útgerjesztés Régi Ismételt Húzómerevség [N/mm] 775 781 819 Húzómodulus, Ex [MPa] 2131 1953 2048 16. táblázat. A húzóvizsgálatok alapján meghatározott merevség- és modulusértékek
Az LVE differenciajellemzők változása és a térfogatváltozási görbék összehasonlítása Az átlaggörbékből kiindulva határoztuk meg erőgerjesztés esetében a felterhelés utáni (M8.4) szerinti kúszási nyúlásnövekmény, illetve útgerjesztésnél a felterhelést követő (M8.8)-nek Átlagolt szakítógörbék elemzése megfelelő relaxációs húzóerőcsökkenés LVE becslését a nyúlás függvényében (139. ábra). Terhelőerő [N]
2000 1500
1000 500
Erőgerjesztett_ism Erőgerjesztett_régi Útgerjesztett
0
0
2
4
6
8
10
12
Nyúlás [%]
139. ábra. A felterhelés utáni kúszási nyúlásnövekmény, illetve relaxációs erőcsökkenés LVE becslése
Az eredmények alapján (139. ábra, 17. táblázat) megállapítható, hogy: Az útgerjesztés mellett mért relatív térfogatváltozás és a relaxációs erőcsökkenés maximuma a szakítógörbe igen közeli terhelési pontján jelentkeznek ((3,65%; 1260 N) és (3,54%; 1250 N)), ami azt sugallja, hogy közeli kapcsolatban álló jelenségek állnak mögöttük.
142
Bakonyi Péter
Az erőgerjesztés mellett mért szakítógörbéből meghatározott kúszási nyúlásnövekmény maximuma az előzőekhez képest – a húzóerőt tekintve, mintegy 32-35%-al – alacsonyabb terheléspontban jelentkezett mind a régi (2 évvel ezelőtti), mind a megismételt mérések szerint. Ez lényegében megfelel annak, hogy a viszkoelasztikus anyag esetében az alkalmazott erőgerjesztés intenzívebb terheléshatásnak felel meg, mint az adott nyúlásgerjesztés, amit esetünkben az azonos nyúlásoknál kapott nagyobb erőértékek is jeleznek. Mérésmód Csúcs-paraméterek Csúcsérték Csúcsérték helykoordinátája Szakítógörbe érték a csúcshelyen
Útgerjesztés Relatív térfogatRelaxációs változás erőcsökkenés FL1B 0,57% 1095 N 3,65% 3,54% 1260 N
Erőgerjesztés Kúszási nyúlásKúszási nyúlásnövekmény növekmény L1B (ism. mérés) L1B (régi mérés) 6,18% 8,22% 844 N 818 N
1250 N
1,33%
1,47%
17. táblázat. A relatív térfogatváltozás és állandó terhelés melletti változások csúcsértékjellemzői
Normált erö, térf.vált. [-]
Ennek megfelelően az erőgerjesztésnél mérhető térfogatváltozás maximuma várhatóan alacsonyabb terhelési szinten detektálható, tehát lehetséges, hogy a térfogatváltozás és a kúszási nyúlásnövekmény maximuma az erőgerjesztéses szakítógörbén is közel azonos terhelési pontban lesznek. A 140. ábra az útgerjesztéssel mért szakítógörbéből származtatott relaxációs erőcsökkenés (139. ábra) és a relatív térfogatváltozás (134. ábra) maximális értékeikkel normált görbéit hasonlítja össze. Normált görbék 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 Normált erő
0.2
Normált térfogatvátozás
0.0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
Nyúlás [%]
140. ábra. Csúcsértékeikkel normált relaxációs erőcsökkenés és térfogatváltozás
Némileg meglepő módon, az ábrán nem csak a csúcsértékük helye (relatív nyúlás koordinátája), hanem a göbealakok is hasonlóak, sőt a relaxációs erőcsökkenés görbéje felülről közelíti, mintegy burkolja a térfogatváltozási görbét. Ez azt sugallja, hogy a szakítógörbe LVE differenciájának segítségével a szakítógörbe alapján becsülhető a térfogatváltozás alakulása. Másfelől arra is rámutat, hogy a térfogatváltozási görbe előzőekben tárgyalt „horpadása” révén kialakult görbe is belül van a burkolón, és határai lényegében a burkoló érintési pontjai. Továbbá, mindkét maximumot formázó görbe kísérleti hátterű: a relaxációs erőcsökkenés görbéjét a mért útgerjesztéses szakítógörbe LVE differenciagörbéinek végpontjai alkotják, a térfogatváltozási görbe ugyancsak húzóvizsgálat során végzett kontrakciómérések eredménye, így jogosan tehető fel, hogy alakulásuk mögött hasonló deformációs és szerkezetváltozási folyamatok állnak. Mindezek felderítése azonban további részletes vizsgálatokat igényel.
143
Bakonyi Péter
9. Melléklet. A statisztikus hajlító-kúszásmodell koncepciója Legyen a hárompontos egyenes hajlításnak kitett prizmatikus rúd támaszköze L, az A keresztmetszete h magasságú és b szélességű téglalap, míg az xyz koordinátarendszer origója egy kitűntetett keresztmetszet súlypontja, továbbá az x tengely a rúd hosszirányába, az y és z tengelyek a b szélesség és a h magasság irányába mutatnak (141. ábra). Kitűntetett keresztmetszetnek a továbbiakban a baloldali alátámasztásra esőt választjuk, így a rúd mentén 0xL érvényes. z
y h b
x
141. ábra. Prizmatikus rúd elrendezése
Az F terhelő erő a támaszköz közepén hat, így a reakcióerők értéke F/2, és az x keresztmetszetben ébredő nyomaték (0xL) [1, 2] (142. ábra):
F 2 x, 0 x L / 2 M ( x) F L x , L / 2 x L 2
(M9.1)
F
F/2
F/2 L/2
L/2
F/2
x x
+ M_
-F/2 x Fx/2
142. ábra. Reakcióerők és nyomaték hárompontos hajlítás esetén
Felteszik, hogy a hajlítás során a keresztmetszetek síkok maradnak, és ismeretes, hogy a normálfeszültség hatására létrejövő nyúlás értéke az x keresztmetszetben:
x ( x, z )
z ( x) ( x)
(M9.2)
ahol (x) és (x) a semleges szál görbületi sugara és az xy síktól mért távolsága, valamint fenn kell álljanak a következő egyenletek [15, 91]:
144
Bakonyi Péter
x dA 0
(M9.3)
A
y x dA 0
(M9.4)
A
z x dA M (x)
(M9.5)
A
ahol x(y,z) az x irányú, az A keresztmetszet mentén megoszló normálfeszültség. Lineárisan rugalmas anyag a Hooke-törvényt követi, amely szerint a normál feszültség és a feszültségirányú nyúlás arányosak egymással, valamint az arányossági tényező az E rugalmassági modulus:
x ( x, z) E x ( x, z )
(M9.6)
A (M9.3)-(M9.5) egyenletek ekkor a következő összefüggésekre vezetnek [15, 91, 151]: (a) A semleges szál az xy síkra illeszkedik, azaz ( x) 0 , így az x irányú nyúlás:
x ( x, z )
z ( x)
(M9.7)
(b) A x(y,z) feszültségeloszlás szimmetrikus a z tengelyre:
x ( x, z )
F xz , 2I y E
x, max x L / 2, h / 2
M FLh K y 8I y E
(M9.8)
ahol Iy és Ky a keresztmetszet y tengelyre számolt tehetetlenségi nyomatéka és keresztmetszeti tényezője:
bh3 , I y z dA 12 2
A
bh 2 Ky 2 h 6 Iy
(M9.9)
(c) A görbület és a nyomaték arányosak egymással, és összefüggésük a hajlítás klasszikus differenciálegyenletét határozza meg:
M ( x) I y E
1 ( x)
(M9.10)
(d) Kis lehajlások (f<0,1L) esetében a (M9.10)-ben a görbület a semleges szálat leíró y(x) lehajlás-függvény második deriváltjával közelíthető, s az így kapott differenciálegyenlet megoldásából és a peremfeltételekből, illetve a nyomatéktartományok illeszkedési feltételeiből kapható az y(x) lehajlás, illetve a tartó közepén mérhető f=-y(L/2) maximális lehajlás. A 0xL/2 tartományban: 3 M ( x) F x3 FL3 3 2 x 1 2 x y ( x) dxdx c2 c1x I yE 2 I y E 6 48I y E 2 L 2 L
f y ( L / 2)
FL3 48I y E
(M9.11)
(M9.12)
Lineárisan viszkoelasztikus anyag esetében a konstans E rugalmassági modulus helyett az E(t) időfüggő relaxációs modulus értelmezhető és a (M9.6) algebrai összefüggés konvolúciós
145
Bakonyi Péter
integrálba megy át [20, 111, 151]. Deformáció-gerjesztés esetében a normálfeszültség (a pont az idő szerinti deriválást jelöli): t
x ( x, z, t ) E t u 0
t x ( x, z , u ) z ( x, u ) du E t u du u u ( x, u ) 0
z ( x, u ) E t u du ( x , u ) 0 t
(M9.13)
illetve feszültséggerjesztésnél a J(t) kúszási érzékenység az anyagjellemző és a deformáció a kimenet: t
t
( x, z, u ) x ( x, z, t ) J t u x du J t u x ( x, z, u )du u
0
(M9.14)
0
Ennek megfelelően, a (M9.13)-al a (M9.3) egyenlet a következő alakba írható: t z ( x, u ) z ( x, u ) dudA E t u dAdu ( x , u ) ( x , u ) A A 0 0 A (M9.15) t t t E t u E t u E t u du zdA ( x, u )du dA A ( x, u )du ( x, u ) ( x, u ) ( x, u ) 0 A 0 A 0 t
0 x ( x, z , t )dA E t u
ugyanis az A keresztmetszet súlyvonalra számított
zdA
statikai nyomatéka zérus,
következésképpen a (M9.15) jobboldali integrálja szintén zérus minden t>0-ra. Az E / érték nem zérus és az időtartományban nem vált előjelet, úgy ha (x,u) sem vált előjelet, akkor – a lineárisan rugalmas anyaghoz hasonlóan – ebből (x,u)0 következik. Ez esetben a relatív nyúlás:
x ( x, z , t )
z ( x, t )
(M9.16)
Amellyel a normálfeszültség: t
x ( x, z, t ) E t u 0
t z E t u du z du ( x, u ) ( x, u )
(M9.17)
0
Hasonlóképpen, az (M9.5) egyenlet a következőképpen alakítható: t
M ( x, t ) z x ( x, z, t )dA z E t u A
A 0
t z E t u dudA du z 2 dA (M9.18) ( x, u ) ( x, u ) 0
A
tehát t F (t ) xz ( x, z , t ) F (t ) x E t u M ( x, t ) Iy du I y x x ( x, z , t ) 2 ( x, u ) z 2I y 0
(M9.19)
A legnagyobb feszültség itt is a támaszköz közepén és a rúd szélső szálában ébred:
x, max (t )
F (t ) Lh M (t ) 8I y Ky
(M9.20)
Megállapítható tehát, hogy a lineárisan rugalmas esetben a gerjesztés módja szerinti be- és kimeneti változók (deformáció, illetve feszültség- vagy erőterhelés) közötti kapcsolatokban az
146
Bakonyi Péter
anyagjellemzők hatása algebrai szorzással, míg lineárisan viszkoelasztikus esetben – az időfüggés miatt – konvolúciós szorzással érvényesül. Erőgerjesztés és kúszás A reális és korrekt kúszásvizsgálat esetében az F(t) erőgerjesztés két egymást követő szakaszból áll: a felterhelés és az értéktartás szakaszaiból, ahol a felterhelés voltaképpen egy erőgerjesztéses húzóvizsgálat kezdetének felel meg. A (M9.14), (M9.16) és (M9.19) felhasználásával a lineárisan viszkoelasztikus próbatest F(t) erőgerjesztésre adott deformációválaszát kapjuk 3P hajlítás esetén (0xL/2, -h/2zh/2): t z xz t (M9.21) x ( x, z , t ) J t u x ( x, z, u )du J t u F (u )du ( x, t ) 0 2 I y 0 Ennek a támaszköz közepén a rúd szélső szálára vonatkozó értéke a maximális deformáció, mind a nyúlást, mind a görbületet és a lehajlást tekintve:
L Lh t (M9.22) J t u F (u )du 2( L / 2, t ) 8I y 0 A (M9.22) alapján nyilvánvaló, hogy a húzáshoz hasonlóan a 3P hajlítás esetében is alkalmazhatók a lineárisan viszkoelasztikus (LVE) anyagra levezetett, az F1(t)=Fo (t>to) állandó erőterhelésre és az egyenletesen növekvő F (t ) F t (t>0) erőterhelésre adott 1(t) és 2(t) (t ) x ( L / 2, h / 2, t )
2
o
nyúlásválaszok közötti, LVE differencia kapcsolat [138]:
1(t ) 2 (t ) 2 (t to )
(M9.23)
ahol to a felterhelési idő. Hajlítóerő és lehajlás kapcsolata A (M9.22) a hajlítóerő és a rúdirányú nyúlás között teremt kapcsolatot, ahol azonban a nyúlás korrekt meghatározásához szükség van a görbületi sugár mérésére a támaszköz közepén, ami képfelvételek és képelemzés segítségével végezhető. Az utóbbi hiányában a szokásos, középlehajlás mérésére szorítkoznak, amely azonban a görbülettel nemlineáris és elemi függvényekkel általában nem megadható kapcsolatban van. Kis lehajlásoknál azonban, a lineárisan rugalmas anyagok esetére kidolgozott (M9.12) összefüggés adaptált formája alkalmazható LVE anyagra is:
f (t ) y ( L / 2, t )
L3 t J t u F (u )du 48I y 0
(M9.24)
ahol az 1/E-nek a J(t) kúszási érzékenység felel meg. A (M9.23) szerinti LVE differencia ekkor a következő alakú:
f1(t ) f 2 (t ) f 2 (t to )
(M9.25)
A (M9.22), (M9.23) és a (M9.24) összefüggések, valamint annak alapján, hogy a húzó- és hajlítóterheléssel, különböző terhelései szinteken, különböző száltartalmú PP kompozitokon mért kúszásgörbék alakja hasonló, megállapítható, hogy az LVE közelítések és azok változótranszformációján alalpuló kúszásleírási módszer alkalmazható a hajlítóterheléses kúszásgörbék esetében is.
147
