PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
PERBANDINGAN ANALISIS PENGAMBILAN LOGAM Fe TOTAL SEDIMEN SUNGAI MURIA DENGAN PELARUT HF MEMAKAI “TEFLON BOMB DIGESTER” Sihono, J. wasito, Muljono Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan –BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281 E-mail :
[email protected]
ABSTRAK PERBANDINGAN ANALISIS PENGAMBILAN LOGAM Fe TOTAL SEDIMEN SUNGAI MURIA DENGAN PELARUT HF MEMAKAI ”TEFLON BOMB DIGESTER”. Telah dilakukan pengambilan total logam Fe dalam sedimen sungai di daerah Muria dengan asam fluorida. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengambilan total logam Fe dari sedimen sungai di daerah Muria. Berdasarkan hasil perbandingan analisis total logam Fe dalam sedimen sungai memakai AAS dan XRF, bahwa semakin tinggi konsentrasi HF pengambilan Fe dengan ”Teflon Bomb Digester” semakin tinggi pula. Hal ini berlaku untuk sedimen sungai Kancilan = ± 2298,37 ppm; Suru = ± 735,8696 ppm dan sedimen sungai Wareng = ± 825,5435 ppm. Tetapi hal ini tidak berlaku untuk sedimen sungai Balong dan Dombang. Hal ini terlihat pada perbandingan linier antara XRF dan AAS, harga R2 sedimen sungai Balong = 0,0082 dan R2 sedimen sungai Dombang = 0,591.
ABSTRACT COMPARISON OF ANALYSIS. OF THE TOTAL Fe FROM SEDIMENT OF RIVER MURIA WITH HF ACID USE OF “TEFLON BOMB DIGESTER”. Comparison of analysis. of the total fe from sediment of river muria by HF acid by teflon bomb digester have been done. The aim of this research is to know the desorption of total Fe from river sediment Muria by HF Acid. Base on comparation of total analysis Fe in river sediment by AAS and XRF, that increases of concentration HF acid the intake of Fe by "Teflon Bomb Digester" also increases. This matter was valided for the sediment of Kancilan river was ± 2298.37 ppm; Suru ± 735.8696 ppm and sediment of river Wareng ware ± 825.5435 ppm. But this matter is not applicable for the sediment of river of Balong and Dombang. This Matter were seen at linear comparison between XRF and AAS comparation, that the vaue of R2 of sediment river Balong was 0.0082 and R2 of sediment of river Dombang was only 0.591.
PENDAHULUAN
K
egiatan Analisis Mengenai Dampak Lingkungan (AMDAL) di lingkungan Semenanjung Muria merupakan persyaratan penting untuk dapat dibangunnya PLTN di Indonesia yang telah dicanangkan sejak tahun 1977. Salah satu aktivitas AMDAL yang perlu dilakukan adalah untuk memperoleh data sebaran logam berat terhadap sungai-sungai di sekitar perairan Muria. Walaupun pembangunan PLTN tersebut belum dimulai aktivitasnya, tetapi dataSihono, dkk.
data AMDAL tersebut setelah lima tahun harus diperbaharui sebagai data ”background level” 5 tahunan. Kegiatan rutin ini penting karena untuk mengevaluasi pencemaran khususnya pencemaran akibat logam berat di Daerah Aliran Sungai (DAS) sekitar Muria. Akibat dari kegiatan AMDAL ini diharapkan gejolak peningkatan atau penurunan logam berat di sekitar Daerah Aliran Sungai (DAS) Muria dapat lebih awal diketahui, sehingga pengambil keputusan PEMDA setempat dapat mencegah atau melokalisir.
ISSN 1410 – 8178
Buku II hal 205
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Kegiatan AMDAL adalah satunya adalah monitoring yang berguna untuk menentukan konsentrasi kontaminan awal atau rona awal dari polutan berbahaya di suatu wilayah tertentu Menurut Ziwart dan (”background area”)(1). Trivedi (2), dampak dari kegiatan pemantauan diharapkan dapat melakukan identifikasi ancamanancaman yang potensial terhadap kesehatan manusia dan ekosistem alam (ekotoksikologi). Hasil data yang didapat selanjutnya dilakukan evaluasi untuk pemenuhan terhadap beberapa standar pemerintah (PP No. 7 1999) ataupun beberapa standar internasional seperti WHO, IAEA, ISD, dan lain-lain. Keluaran kegiatan pemantauan dapat dipakai oleh pengambil keputusan (Pemerintah), untuk diinformasikan kepada masyarakat tentang kualitas lingkungan sungai, selanjutnya dapat dikembangkan untuk membangkitkan kepedulian masyarakat akan isuisu lingkungan. Kegiatan pemantauan dipilih daerah atau area dengan radius 2 km hingga 5 km dari calon tempat dibangunnya PLTN pertama di Indonesia yaitu Ujung Lemahabang. Daerah dengan luasan radius 2 km hingga 5 km tersebut yang diperkirakan sebagai sumber utama penyebab pencemaran selain PLTN sendiri adalah sungaisungai yang melewati di daerah tersebut. Sungaisungai yang terdapat pada 2 km hingga 5 km seperti Sungai Kancilan, Sungai Balong, Sungai Suru, Sungai Dombang dan Sungai Wareng. Sungai-sungai tersebut diperkirakan membawa polutan ion logam yang berasal dari pelapukan batuan dan mineral, limbah pertanian (pestisida dan pupuk), industri kayu dan limbah domestik yang dibawa dari daerah yang lebih luas radiusnya. Pada daerah radius 2 km hingga 5 km dimana muara kelima sungai-sungai tersebut berada, diperkirakan akan terakumulasi pencemar ion logam dari tahun ketahun akan terus bertambah. Jadi dengan mengambil sampel dari kelima sungai-sungai tersebut untuk ditentukan rona awalnya diharapkan telah memenuhi syarat pemantauan sesuai dengan persyaratan oleh Canter, 1996 (3). Untuk melakukan pemantauan sesuai persyaratan, diperlukan data-data kandungan unsur yang ada dalam kelima sedimen sungai. Salah satu metoda yang dapat digunakan adalah metoda nyala spektrometri serapan atom (SSA). Pada metoda SSA, cuplikan sedimen diubah menjadi bentuk larutan melalui proses ekstraksi padat-cair. Menurut Murray, C.N. and Murray, L. (4) desorpsi yang terjadi pada ekstraksi padat-cair merupakan peristiwa keluarnya analit yang terkandung di dalam ”bulk” sedimen (padatan) ke dalam larutan. Beberapa faktor yang berpengaruh Buku II hal 206
adalah waktu kontak, konsentrasi pelarut, konsentrasi zat terlarut dalam sedimen, spesiasi zat terlarut, kandungan organik/anorganik dalam sedimen dan salinitas. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pelarut asam HF yang digunakan pada proses ekstraksi padat-cair sehingga terjadi proses desorpsi (pelepasan) logam dari padatan ke bentuk cair. Penelitian ini juga untuk mengetahui seberapa besar desorpsi (pelepasan) logam setelah dilakukan ekstraksi secara padat-cair menggunakan HF. Analisis unsur dapat dilakukan oleh berbagai alat, tergantung unsur apa saja yang akan dianalisis. Spektrometer pendar sinar-X merupakan salah satu alat yang populer digunakan untuk analisis unsur mayor dan minor, dan cuplikan dapat berupa padat dan cair dan penanganan sampel dan pengoperasiannya tidak rumit. Sedangkan SAA lebih rumit dalam pengoperasian maupun preparasi sampelnya, mengingat sampel yang akan dianalisis harus berupa cairan bening dan analisis unsur tergantung dari tersedianya lampu yang akan digunakan, maka pada penelitian ini akan membandingkan analisis pengambilan logam Fe total sedimen sungai Muria dengan pelarut HF memakai ”Teflon Bom Digester”. Pada penelitian ini sengaja dipilih pengambilan logam Fe dalam 5 (lima) sedimen sungai di daerah Muria. Karena Fe merupakan unsur mayor dan esensial bagi tanaman, tetapi dapat berupa racun apabila berlebihan dan masuk ke dalam air sungai pada musim hujan. TATA KERJA Bahan Blanko (aquadest/air suling), standar: Fe (Eisen-standard, 1000 mg Fe, no. 1.09972. Titrisol), buatan Merck. Bahan kimia antara lain : asam nitrat dan asam fluorida. Cuplikan sedimen sungai Kancilan (A), Balong (B), Suru (C), Dombang (D) dan Wareng (E), dari Muria. Lokasi dan letak astronomis pengambilan cuplikan, seperti disajikan pada Tabel 1. Selain itu diperlukan pula standar unsur Fe, Cu dan Sr (dalam bentuk serbuk). Tabel 1. Lokasi dan letak astronomis pengambilan cuplikan. Tabel 1. Lokasi dan letak astronomis pengambilan cuplikan. Sedimen Bujur Timur Lintang Selatan Sungai Kancilan (A) 110o, 46’, 40,3” 06o, 30’, 04,5” o Balong (B) 110 , 47’, 47,5” 06o, 28’, 04,8” o Suru (C) 110 , 48’, 48,5” 06o, 26’, 43,5” o Dombang (D) 110 , 49’, 43,1” 06o, 28’, 57,8” o Wareng (E) 110 , 50’, 14,7” 06o, 27’, 48,6”
ISSN 1410 – 8178
Sihono, dkk
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Cuplikan diencerkan 500 (lima ratus) kali. Cuplikan siap untuk dilakukan pengukuran/analisis. c) Persiapan pengoperasian spektrometer nyala serapan atom, meliputi : optimasi kondisi analisis untuk unsur Fe. d) Pengoperasian spektrometer nyala serapan atom, meliputi : analisis standar dan cuplikan. Pengukuran logam Fe dapat dibaca langsung pada tampilan komputer yang telah di-set dengan seperangkat spektrometer nyala serapan atom. Pengukuran/analisis dilakukan masing-masing 3X (tiga kali) untuk Blanko, Standar maupun Cuplikan. Hasil yang diperoleh berupa data dalam print out. Kondisi operasi Spektrometer nyala serapan atom, disajikan pada Tabel 2.
Peralatan 1. Spektrometer Nyala Serapan Atom (Flame Atomic Absorption Spectrometer, AAS) Seperangkat spektrometer nyala serapan atom (SpectrAA-300), buatan Varian, Techtron, Australia. Teflon bomb digester, Peralatan gelas, antara lain : labu takar kaca dan teflon 10 mL, gelas beker teflon 50 mL, pipet mikro 10 – 100 µL, 50 – 250 µL, dan 100 – 1000 µL. 2. Spektrometer Pendar Sinar-X (X-Ray Fluorescence, XRF) Alat penumbuk cuplikan yang terbuat dari stainless steel; Timbangan OHAUS GT 410. Sumber eksitasi : Cd-109; Drop out relay.; Stabilizer “Philips PE1414 line conditioner 1.5 kVA”.; Detector Si(Li) “Canberra Model SL 30170” beserta perangkatnya yang terdiri atas : Bin power supply “Canberra Model 2000”, HV power supply “Canberra Model 31020” (diset 0.50 = 500 Volt), Spectroscopy amplifier “Canberra Model 2020” (Coarse gain 100, Fine gain 9.30=0,93 dan Shapping time 6 µsec.), Pre amplifier (perangkat awal) “Canberra Model 2008B”. Seperangkat computer yang terdiri atas : CPU Simbadda “Model Sim-X”, Key board “Model Millenia”, Monitor LG “Model Flatron L 1553 S”. Cara Kerja 1. Spektrometer Nyala Serapan Atom (Flame Atomic Absorption Spectrometer, AAS) a) Penyiapan Blanko (aquadest/air suling), standar: Fe (Eisen-standard, 1000 mg Fe, no. 1.09972. Titrisol), buatan Merck. Cuplikan sedimen sungai Kancilan (A), Balong (B), Suru (C), Dombang (D) dan Wareng (E), dari Muria yang diambil pada 16 Juli 2007. Preparasi standar dan cuplikan, meliputi : pembuatan standar dan penimbangan cuplikan, masing-masing kurang lebih 0,100 gram. b) Masing-masing cuplikan dimasukkan ke dalam ”Teflon Bomb Digester”, ditambah HNO3 65% masing-masing sebanyak 1 mL (tetap untuk setiap cuplikan); ditambah HF (variasi persentase: 8%, 24% dan 40%) 0,5 mL dan aquades secukupnya.. Ditutup rapat-rapat, dimasukkan ke dalam oven, dipanaskan dengan suhu 150oC selama 3 jam. Setelah dingin, dibuka dan dilanjutkan dipanaskan secara terbuka di atas plat panas (hot plate) untuk menghilangkan asam dengan cara menambahkan air suling/aquadest dan dipanaskan lagi beberapa kali. Ditepatkan sampai tanda garis dalam labu takar teflon 10 mL dengan air suling/aquadest. Sihono, dkk.
Tabel 2. Kondisi operasi Spektrometer nyala serapan atom Logam Besi (Fe) Kondisi operasi Lebar celah (Slit width)
0,2 nm
Panjang gelombang (Wave length)
248,3 nm
Nyala (Flame)
Air acetylene
Arus lampu (Lamp curent)
5 mA
Tinggi pembakar (Burner)
14 mm
Lajju alir udara (Air flow)
13,5 L/menit
Laju alir acetylene (Acetylene flow)
2,47 L/menit
Laju alir cuplikan
4,5 mL/menit
2.
Spektrometer Pendar Sinar-X (X-Ray Fluorescence, XRF) a). Preparasi Cuplikan ditumbuk/dihaluskan dengan menggunakan peralatan stainless still. Disaring dengan ayakan lolos 100 mesh, dihomogenkan, ditimbang ± 1 gram, menggunakan Timbangan OHAUS GT 410. Sebagai wadah/tempat cuplikan digunakan pralon PVC diameter Ø = ½ ” tinggi 1 cm dan diberikan alas plastik milar serta dijepit menggunakan pralon PVC. Standar yang digunakna adalah : Standar BRS dengan Kode BRS. b).Kalibrasi tenaga, pencacahan dengan sumber eksitasi Cd-109 Diletakkan Sumber standar unsur Fe, Cu dan Sr (dalam bentuk serbuk) di atas sumber eksitasi Cd-109. Selanjutnya pencacahan dilakukan dengan cara : mengklik kiri pada mause, dimana anak panah pada layar monitor menunjuk Start.
ISSN 1410 – 8178
Buku II hal 207
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Maka perangkat spektrometer pendar sinar-X mulai mencacah. Setelah 300 detik atau lima menit, maka pencacahan secara otomatis berhenti. Dicatat nomor salur (X) dan tenaga (Y) untuk masing-masing puncak Fe, Cu dan Sr. Hasil pencacahan disajikan pada Tabel 3. Data pencacahan dibuat grafik dengan menggunakan program excel. Dimasukkan data hasil pencacahan sumber standar masing-masing
nomor salur (X) dan tenaga, KeV (Y). Persamaan garis lurus yang merupakan grafik kalibrasi tenaga dapat diperoleh dan ditampilkan dalam program excel tersebut. Selain dari itu persamaan garis lurus (Y = bX + a) dan harga koefisien korelasinya (R2) dapat ditampilkan pula dalam gambar tersebut. Kurva kalibrasi tenaga disajikan pada Gambar 1.
Tabel 3.Hasil pencacahan standar unsur Fe, Cu dan Sr (dalam bentuk serbuk) untuk kalibrasi spektrometer pendar sinar-X menggunakan detektor Si(Li) dengan sumber eksitasi Cd-109, waktu pencacahan lima menit. No. Unsur Tenaga, KeV (Y) Nomor salur (X) 1.
Fe
2. 3.
Cu
4. 5.
Sr
6.
6,403
119
7,057
131
8,047
149
8,904
165
14,164
261
15,834
292
Lalibrasi Tenaga (sumber Eksitasi Cd-109) 15 y = 0,0546x - 0,09 R2 = 1
Tenaga (KeV)
13 11
9 7 5 100
150
200
250
300
Nomor Salur Gambar 1.
Kurva kalibrasi tenaga unsur Fe, Cu dan Sr (dalam bentuk serbuk) spektrometer pendar sinar-X menggunakan detektor Si(Li) dengan sumber eksitasi Cd-109, waktu pencacahan lima menit
c). Analisis Analisis dilakukan dengan menggunakan Spetrometer pendar sinar-X. Sumber eksitasi yang digunakan antara lain adalah : Cd-109 (menganalisis unsur-unsur logam yang
Buku II hal 208
mempunyai tenaga antara 5 sampai dengan 20 KeV). Analisis dilakukan dengan cara pencacahan cuplikan dan standar. Cuplikan diletakkan di atas sumber eksitasi, waktu pencacahan 1000 detik. Hasil pencacahan disimpan di dalam hard disc.
ISSN 1410 – 8178
Sihono, dkk
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
d).Perhitungan hasil analisis Kadar Cuplikan, digunakan Rumus Baku : Net Area Cuplikan Net Area Coumpton Kadar log am dalam cuplikan =
Net Area S tan dar Net Area Coumpton
Berat Cuplikan
x Kadar S tan dar
Berat S tan dar
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis baik dengan metoda AAS maupun XRF, disajikan pada Gambar 2 dan Gambar 3. Untuk memperjelas hasil analisis setiap cuplikan
sedimen sungai, maka ditampilkan pula Gambar 4 sampai dengan Gambar 8.
Kons. Fe (ppm), dalam cuplikan dengan AAS
2500
Kons. Fe (ppm)
2000
1500
1000
500
0 Kancilan
Balong
Suru
Dombang
Wareng
Cuplikan Hf=8%
Gambar 2.
Hf=40%
Hasil analisis Fe total pada beberapa cuplikan sedimen sungai Muria dengan AAS.
Hasil analisis Fe total pada beberapa cuplikan sedimen sungai Muria dengan AAS, disajikan pada Gambar 2. Dalam Gambar 2, terlihat bahwa di dalam sedimen sungai Kancilan, konsentrasi Fe tertinggi dapat terambil dengan konsentrasi HF 40%, sedangkan pada konsentrasi HF 8% dan 24% pengambilan logam Fe kurang baik. Dengan kata lain, Fe dalam sedimen Sungai Kancilan lebih
Sihono, dkk.
Hf=24%
mudah diambil dengan konsentrasi HF = 40%. Karena pengambilan optimum pada 40%, maka diperkirakan Fe total ikut di dalam sedimen yang mengandung SiO2 (mineral Fe, Si) atau sedimen Sungai Kancilan kemungkinan merupakan mineral paduan antara Fe dan Si. Karena SiO2 sangat mudah larut dalam HF.
ISSN 1410 – 8178
Buku II hal 209
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Kons. Fe (ppm) dalam Cuplikan dengan X-Ray 3000
Kons. Fe (ppm)
2500
2000
1500
1000
500
0 Kancilan
Balong
Suru
Dombang
Wareng
Cuplikan Hf=8%
Hf=24%
Hf=40%
Gambar 3. Hasil analisis Fe total pada beberapa cuplikan sedimen sungai Muria dengan XRF. Demikian juga hasil analisis dengan menggunakan XRF, pengambilan total Fe dalam sedimen sungai Kancilan terbaik adalah pada konsentrasi HF = 40%, sedangkan pada konsentrasi HF 8% dan 24% pengambilan Fe kurang baik. Hal ini dapat dilihat pada Hasil analisis Fe total pada beberapa cuplikan sedimen sungai Muria dengan XRF, yang disajikan pada Gambar 3. Selanjutnya pada Gambar 2 dan 3, untuk sedimen sungai Balong,
Suru, Dombang dan Wareng, hasil analisisnya baik analisis AAS (Gambar 2) dan XRF (Gambar 3) mempunyai pola yang hampir sama, kecuali sedimen sungai Balong yang mempunyai pola berlainan antara AAS dan XRF. Untuk memperjelas fenomena ini dapat dilihat dengan analisis regresi hubungan antara AAS dan XRF dapat dilihat pada Gambar 4, 5, 6, 7 dan 8.
Kadar Fe (ppm) dalam Sedimen Sungai Kancilan 2300 y = 0,764x + 302,12 R2 = 0,9536
AAS
2100
1900
1700
1500 1600
1800
2000
2200
2400
2600
XRF
Gambar 4. Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Kancilan dengan menggunakan AAS dan XRF.
Buku II hal 210
ISSN 1410 – 8178
Sihono, dkk
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Kadar Fe (ppm) dalam Sedimen Sungai Balong 1500 1450
y = -0,2001x + 1589,2 R2 = 0,0082
1400
AAS
1350 1300 1250 1200 1150 1100 1200
1250
1300
1350
1400
XRF
Gambar 5. Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Balong dengan menggunakan AAS dan XRF. Pada Gambar 4: Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Kancilan dengan menggunakan AAS dan XRF, terlihat hubungan linier antara hasil analisis AAS dan XRF pada sedimen sungai Kancilan. Hal ini berarti semakin tinggi konsentrasi HF, akan semakin tinggi pula konsentrasi logam Fe yang dapat diambil. Pada Gambar 5: Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Balong dengan menggunakan AAS dan XRF, terlihat bahwa
ketidak linieran antara analisis XRF dan AAS. Hal ini dapat dilihat pada harga R2 = 0,0082. Hal ini berarti bahwa tidak ada hubungan antara konsentrasi HF dalam pengambilan logam Fe, untuk logam Fe yang terkandung di dalam sedimen sungai Balong. Berdasarkan penelitian (5), dinyatakan bahwa spektra infra red sedimen sungai Balong mempunyai kandungan silikat tinggi, kemungkinan tidak dapat diambil dengan HF.
Kadar Fe (ppm) dalam Sedimen Sungai Suru 1100
y = 1,3422x - 360,31
AAS
1000
2
R = 0,9867
900
800
700 800
900
1000
1100
XRF
Gambar 6. Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Suru dengan menggunakan AAS dan XRF. Pada Gambar 6: Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Suru dengan menggunakan AAS dan XRF, terlihat bahwa terdapat hubungan linier antara analisis XRF dan AAS, dengan R2 = 0,9867.
Sihono, dkk.
Berarti bahwa semakin tinggi konsentrasi HF, akan mengakibatkan pengambilan logam Fe di dalam sedimen sungai Suru semakin besar pula.
ISSN 1410 – 8178
Buku II hal 211
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
Kadar Fe (ppm) dalam Sedimen Sungai Dombang 700 y = 0,4295x + 323,58 R2 = 0,591
AAS
650
600
550
500 600
650
700
750
800
XRF
Gambar 7. Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Dombang dengan menggunakan AAS dan XRF. Pada Gambar 7: Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Dombang dengan menggunakan AAS dan XRF, terlihat bahwa ketidak linieran antara analisis XRF dan AAS. Hal ini dapat dilihat pada harga R2 = 0,591. Hal ini berarti bahwa tidak ada hubungan antara konsentrasi HF dalam pengambilan logam Fe, untuk logam Fe yang
terkandung di dalam sedimen sungai Dombang. Berdasarkan penelitian (5), untuk sedimen sungai Dombang mempunyai kandungan silikat lebih tinggi dari pada sedimen sungai Balong, dengan demikian sedimen sungai Balong dan Dombang mempuntai karakteristik yang berbeda dengan sungai Kancilan, Suru dan Wareng.
Kadar Fe (ppm) dalam Sedimen Sungai Wareng 1100 1050
AAS
1000 950
y = 1,1284x - 189,91
900
R2 = 0,8415
850 800 750 700 700
750
800
850
900
950
1000
1050
1100
XRF
Gambar 8. Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Wareng dengan menggunakan AAS dan XRF. Adapun pada Gambar 8: Hasil analisis Fe dalam cuplikan sedimen Sungai Wareng dengan menggunakan AAS dan XRF, terlihat bahwa terdapat hubungan linier antara analisis XRF dan
Buku II hal 212
AAS, dengan R2 = 0,8415. Berarti bahwa semakin tinggi konsentrasi HF, akan mengakibatkan pengambilan logam Fe di dalam sedimen sungai Wareng semakin besar pula.
ISSN 1410 – 8178
Sihono, dkk
PROSIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 27 Juli 2011
KESIMPULAN Berdasarkan hasil perbandingan analisis total logam Fe dalam sedimen sungai memakai HF, bahwa semakin tinggi konsentrasi HF, pengambilan Fe dengan ”Teflon Bomb Digester” semakin tinggi pula. Hal ini berlaku untuk sedimen sungai Kancilan = ± 2298,37 ppm; Suru = ± 735,8696 ppm dan sedimen sungai Wareng = ± 825,5435 ppm. Tetapi hal ini tidak berlaku untuk sedimen sungai Balong dan Dombang. Hal ini terlihat pada perbandingan linier antara XRF dan AAS, harga R2 sedimen sungai Balong = 0,0082 dan R2 sedimen sungai Dombang = 0,591.
7. Iswani S., “Mempelajari Pengaruh Variasi Butiran Partikel Terhadap Analisa Kuantitatip Zr Metoda Spektrometri Pendar Sinar – X”, Kolokium Teknologi Elemen Bakar Nuklir Teknologi Reaktor & Penggunaan Reaktor, Bandung, 13 – 15 Oktober 1982. 8. Sahat Simbolon, “Penentuan Zr Di Dalam Monazit Dengan Spektrometri Sinar – X Radioisotop”, Kolokium Teknologi Elemen Bakar Nuklir Teknologi Reaktor & Penggunaan Reaktor, Bandung, 13 – 15 Oktober 1982. 9. Program microsoft Excel 2003.
DAFTAR PUSTAKA 1. ANONIM, Guidance for Environmental Background Analysis., vol. II. Sediment., NFECS user guide UG-2054-ENV., Naval Facilities Engineering Command., Washington DC 203745065, 2003. 2. ZIWART.D., AND TRIVEDI.R.C., manual on intergrated water quality evaluation., report 802023003, Biomonitoring Indian River II., RIVM proyect 754192 IN/92/021, 1994. 3. CANTER.L.W., “Environmental Impact Assessment”., McGraw-Hill, Inc., New York, 1996. 4. MURRAY.C.N., AND MURRAY, L., “Adsorption-desorption aquilibria of some radionuclides in sedimen-fresh-water and sedimen-seawater systems”, Proceeding of a symposium seattle, 10 – 14 Juli 1972. 5. Supriyanto C., Muzakky, “Proses Desorpsi Logam Berat Pada Sedimen Sungai Daerah Muria Dengan Pelarut Asam”, Jurnal Iptek Nuklir, “Ganendra”, ISSN : 1410-6957, Volume 13 Nomor 1 Januari 2010. 6. Prosiding Seminar Nasional Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir, Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan, ISSN : 1410 – 8178, Yogyakarta, 5 September 2007.
Sihono, dkk.
TANYA JAWAB Sri Artiningsih Bagaimana cara analisis cuplikan dengan menggunakan dua perangkat analisis ? Sihono Analisis cuplikan dilakukan dengan preparasi cuplikan yang sama. Jadi cuplikan Dianalisis dengan AAS, setelah selesai analisis cuplikan dengan AAS maka dilanjutkan dengan analisis XRF. Untung Margono Bagaimana cara pengambilan cuplikan ? Sihono prosedurnya : Pengambilan cuplikan dilakukan pada lokasi dan titik tertentu. Pengambilan sedimen dengan peralatan dari plastik, kemudian dimasukkan kedalam plastic clip, pengambilan cuplikan kurang lebih 1 kg
ISSN 1410 – 8178
Buku II hal 213