ProsidingPertemuanIlmiah SainsMateri 1996
PENGUKURAN TEGANGAN SISA FILM TIPIS Al DENGAN METODA .DIFRAKSI SINAR-X1 Mutiara Solichah2,Z. Amilius3, Agung W.Kencono.2. Bambang Hem Pranowo2,Imam Wahyono2.
ABSTRAK PENGUKURAN TEGANGAN SISA FILM TIPIS AI DENGAN METODA DIFRAKSI SINAR-X. Telah dilakukan pengukurantegangan-sisalapisan tipis AI setebal0,6250~ di atassubtratkaca yang dibuat secarapenguapanclandikarakterisasi dengan metode difraksi sinar-X denganmemilih bidang (311) sebagaipemantau.Dari basil perhitungandidapat tegangan-sisa lapisan tipis Al sebesar-642,295MPa, yangmerupakantegangantekan(compressivestress),clantidak mempunyaitegangangeser. ABSTRACT MEASUREMENT OF RESIDUAL STRESS IN ALUMINIUM TmN FILM USING X-RAY DIFFRACTION METHOD, The residual stressin Aluminium film on glasssubstratwith the thicknessof 0.625~ made by vapor depositionhas beenmeasuredusing X-Ray difraction methodsat (331) planeobservation. The compressivestressof Aluminium film is 642,295 Mpa. The shearstresson the Aluminium film doesn'texist.
PENDAHULUAN Semua lapisan tipis yang dihasilkan dengan cara penguapanselalu dalam keadaan tegang (stressed). Tegangan ini terdiri dari tegangantermal (thermal stress)dan tegangan intrinsik (intrinsic stress). Tegangan termal terjadi oleh perbedaan koefisien muai termal antara bahan lapisan tipis dan subtratnya, sedangkantegangan intrinsik disebabkanoleh efek akumulasi cacat-catat kristalografi yang terbentukselamapelapisanan.Padabahanyang titik lelehnya rendah seperti Aluminium, tegangan termal lebih besar dari tegangan intrinsik, sebaliknya untuk bahan dengan titik leleh tinggi seperti chromium teganganintrinsik cenderung mengalahkantegangan termal [1]. Tegangan total pada lapisan tipis sangat berpengaruhpadapenampilannya(performance). Agar lapisantipis yang terbentuktidak retakdan mudah terkelupas,daya ikat lapisantipis pada substratharns lebih besar dari pada gaya yang dihasilkanoleh tegangantotal. Penentuantegangan sisa pada bahan polikristal denganmenggunakandit:raksisinar-x sudah dikenal sejak dahulu. Metode ini dapat juga digunakan untuk film tipis yang dibuat dengancarapenguapan[2]. Penentuan tegangansisa lapisantipis denganmetodedifraksi sinar-X didasarkanpada penentuanperubahanjarak-kisi tertentu kristalit-kristalit yang berorientasiacak terhadappermukaanbidang cuplikanbahan. lni dapat dicapai dengan mengukur pergeseran puncak pola difraksi bidang-kisitersebutdengan mengubah-ubahorientasi cuplikan terhadap bidanghamburansinar-X
Dalam tulisan ini diuraikan penentuan tegangan-sisa lapisan tipis Aluminium setebal 0.6250 J.lD1 di atas substrat kaca, dengan memilih bidang (331) sebagai pemantau. Pemilihan cuplikan lapis tipis Al karena Aluminium mempunyai titik leleh rendah sehingga mempunyai tegangan termal lebih besar dibandingkan dengan bahan yang mempunyai titik leleh tinggi.
DASAR TEORI Dalam hal yang sangat umum, tegangansisa yang terdapat di dalam bahan polikristal merupakan tensor triaksial simetris (O"ij), dengan 0"12 = 0"21, 0"13 =0"31, dan 0"23 =0"32. Jika dinyatakan dalam jarak-kisi kristal, regangan dalam bahan polikristal dapat ditulis sebagai £ = [d -do]!do. Hubungan regangan sebagai fungsi sudut azimut cI>dan sudut 'P terhadap permukaan bahan, sesuai dengan Dolle [3] serta Noyan dan Cohen [4] dapat ditulis sebagai berikut : £(111, '¥)=[d-do]/do=[(
1 +v)/E]
{ 0"11cos2111+O12sin2I11+O22sin2111-
0"33}sin2,¥+[( 1+V)/E]0"33-(V/E)(0"11+022+033) +[(1 +v)/E] { 0"13coslll-0"23sinlll }sin21jf
(1)
Umumnya untuk tegangan triaksial, kurva £«1>, '¥) terhadap sin2,¥ merupakan garis lengkung yang bercabang di titik '¥=O. Hal ini akan terjadi jika tedapat tegangan geser 0"23 dan/atau 0"13, dan/atau tegangan tegak lurns permukaan 0"33atau gradien tegangan tegak lurns pada permukaan. Untuk tegangan-sisa biaksial (0"23,0"13 clan 0"33=0)perubahan jarak-kisi terhadap jarakkisi bahan tanpa tegangan-sisa (atau tanpa
1.2.DipresentasikanpadaSeminarIlmiah PPSM1996 PusatPenelitianSainsMateri
3. PusatPenelitianTeknik Nuklir 125
regangan) terhadap sudut penunggingan 'fI cuplikan dapat dinyatakan sesuai dengan persamaanregangan[4] berikut: E(~,'I')=rd(~,'I')-do]/do =[(1+V)/E]cr+sin2'1'-rV/E](crll+CJ2V
(2)
dalam haJ ini do adalabjarak bidang-kisikristaJ babanbebas tegangan,d«I>,'fI) jarak-kisi kristal baban yang berteganganyang orientasisnya
(azimut) daD sudut tunggingan (shift) 'fI, 0'. tegangansisa biaksial pactaarab tertentu di permukaan,E moduluselastisitasdaDv koefisien Poison. Nilai do daD d«I>,'fI) dapat diperoleh denganmenentukanposisi sudutpuncak-puncak difraksi bidang-kisi tertentu daD menerapkan hukum Bragg. Jika d«I>,'fI) atau £«1>, 'fI) digambar sebagai fungsi sin2'f1akan diperoleh garis lucus, dengan koefisien arab (I +v)O'op/E.
A Kat daD AKa2 yang diperoleh dari penurunan hukum Bragg, yaitu: .:129=2 tan91 .:1A/A/ clan .:1A = IAKa!
-A-Ka2/
(5)
Untuk menentukan posisi puncak difraksi digunakanmetodepencocokan tiga titik parabola pada 15% puncak difraksi, yaitu mengambil data yang berada pada di dalam daerah 15% puncak pola difraksi clan menganggapbentukpola memenuhipersamaan parabolayang merupakanpenyempumaanoleh KoistinenclanMarburger[8] dari penerapancara yangpertamakali dilakukanolehOgilvie [9].
TAT A KERJA Difraktometer sinar-x yang digunakan Jika nilai E daD v diketahui maka 0'. (tegangan pada penelitian ini adalah XRD yang dibuat sisa ) dapat dihitung. Untuk Aluminium nilai Simadzutype DP60, menggunakansumberCu(l+v)/E = 18 10-6Mpa-1daDv/E = 4.710-6Mpa-1[5]. Ka denganpanjanggelombangKal = 0, 1540JlIn. Langkah-Iangkahpengukurantegangan Sebelum menentukan posisi sudut sisaadalahsebagaiberikut: puncak difraksi, intensitasyang diperoleh dari 1. Kalibrasi alat, yaitu menentukankelurusan pengukuranharus dikoreksi dulu terhadaplatarsinar datang dan sinar terdifraksi, dilakukan belakang, Lorentz-Polarisasi daD intensitas dengan mengatur secara akurat sinar-sinar berkassinar-X~. tersebut sehingga efek instrumental tidak Pengurangan cacah-latar-belakang mempengaruhianalisispenentuantegangan-sisa. dilakukandenganmembuatgarislurns dari ujung Kalibrasi ini dilakukan dengan menggunakan ujung vola difraksi, kemudiansemuaintensitas serbuk Silikon standar,dengancara mengamati pada semua titik pengamatan 29 dikurangi puncak-puncakdifraksi dan menghitungsemua denganintensitaslatar-belakangpada titik yang parameterkisi diperoleh dari perhitunganyang sesuai. dihitung dari semua jarak-kisi yang terdapat Koreksi Lorent-Polarisasi[6] memenuhi dalamsudut26 antara150sampai100°. persamaan: 2. Pengukuran do dilakukan dengan cara membuatserbukdenganukuran325 meshyang dianil selama0,5jam. ILP=Iu[sin20/(1 + COS2 20)], ( 3) 3. Pengukurand«I»,'1') dilakukan dengansetup disini ILP = intensitas terkoreksi Lorentzalatsebagaiberikut: Polarisasi daD Iu intensitas terukur. Kondisipengukuran:Tegangan 30 Ky, Agar penentuan posisi puncak difraksi Arus 40mA lebih tepat, intensitas sinar-X ~ harns Celah yang dipakai : Celahdiyergensi1°, dipisahkan daD dibuang dari intensitas Kat Celahhamburan1° dan Celahpenerima0,3 mm. dengan menggunakan koreksi Rachinger [7] yang dapat ditulis sebagai berikut : Scanning : Carascan: STEP, Laju scan0,050/langkah, Ii CKaJ = Ii -0.5 Ii-mCKaJ Waktu cacah 100detik, (4) Skalapenuh1 kcps. 4. Pengukuran pergeseran puncak difraksi Dalam hal ini Ii = intensitas terkoreksi Lorentzdilakukan pada sudut
126
BAHAN Bahan lapisan tipis adalah Aluminium murni setebal 0.625 J.1myang dilapiskan pada substrat kaca preparat kirnia setebal 1 rom,
masing-masing dengan sifat-sifat fisika clan mekanika seperti yang diperoleh dari [1] diringkaskan dalam Tabel 1. Lapisan tipis ini
diperoleh dengan penguapan daD pelapisan yang dilakukan pada suhu 660 oCt suhu sbstrat 400 °c daD tingkat kehampaanudara
2 10-6torr.
Tabel I. Koefisienmuaitennal,ModulusYoungdankekuatanluluh bahan Bahan
Koefisien muai termal
~~~b3' 2.39 x 10.
-
Al 99.999%
Lapisan tipi~
Kaca
Substrat
tampak
datar.
hat
Kekuatan luluh
63
0.1J.
rGN/m1
0.92 x 10.~
Data basil pengukuran yang diperoleh dari difraktometer sinar-X ini tersimpan di dalam memori atau disket pada alat dalam bentuk biDer, agar dapat dipergunakan dalam perhitungan dengan program yang telah dibuat, data ini harus diubah kedalam bentuk ASCI. Untuk pengubahan ini telah dibuat program yang disebut
PEMBAHASAN Hasil kalibrasi difraktometer dengan menggunakanserbuk Si standar terlihat pada Tabel2. Dari Gambar I temyatabahwa basil pengukuran parameter kisi Silikon standar sebagai fungsi Nelson-Reyleight
Modulus Young rGN/rn1
ini
CONVERT.
menunjukkan bahwa penyetelan difraktometer sinar-X cukupbaik [1].
Tabel 2. Hasil kalibrasi difraktometer {hkl}
2e~
Parameterkisi (nm)
511
95,051
0.54263:t 0.00043
422 331 400
~
0.54247 :t: 0.00069 -
311
220 111
76,474 69,264 56,261 47,459 28,573
Selanjutnya untuk mereduksi. data mentah dengan pengurangan latar-belakang, koreksi Lorenz-polarisasi, d~ koreksi Rachinger, telah diciptakan sebuah program dalambahasaBASIC.
0,54247:t 0.00069 0.54214:t 0.00051
-
0.54283 :f: 0.00047
0.54237 :f: 0.00046
0,54].63:t 0-,-00043
cosZ9/sin9+ (cos29)/9 1,1042 1,5491 2,0183 2,3116 3,2339 4,1062 7,5717
Penentuan posisi puncak difraksi (metode kuadrat terkecil pencocokanparabola) dipakai softwareMathematicafor M. S. Windows versi 2.2. Penentuan do dilakukansebanyakS kali daD diperolehbasildo: (0.92892:t 0.OOO3S)A.
127
Hasil perhitungan posisi puncak daD regangan untuk cI>=cI>o (arab memanjang cuplikan terletak horisontal) daD cI>=cI>o+ 1800sebagai fungsi 'I' daD sin~ disajikan dalam tabel 3 daD tabel 4. Tanda bintang pada label menunjukkan titik data yang dipakai dalam metode kuadrat terkecil melebihi 15% bagian puncak pola difraksi untuk memperoleh lima buab titik data. Thomsen daD Yap [10] membuktikan babwa pola difraksi akan memenuhi parabolajika
dengan 29p = posisi puncak, 29min=29 terkecil yang berada di dalam parabola, dengan asumsi bahwa puncaknya simetrik. Cohen dkk. [11,12] melaporkan bahwa dengan lima sampai tujuh data pada pola yang sudah dikoreksi latar belakang clan dengan pencacahan waktu tetap dapat memperbaiki reprodusibilitas hasil. Data dalam Tabel 3 clan 4 memenuhi syaratpersamaan (6) clancara Cohen.
v = 2(29p-29min)/W< 0,32 (6)
Tabel 3. Basil perhitungan posisi puncak daDregangan untuk cI> =cI>o
'P~
sin~'P
29 (posisipuncak)
IO.jx(d «(f),'1')- do) I do
0
0 0,1
~
111,891" 112,158 112,36 112,544
0.35
ii2:63?
0,4 0,45 0,5
112,760 112,808 112,808
0,7536:tO.1152 -O,7535:tO.1155 -1,5526:tO.1640 -3,0143:to.1238 -3,5525:to. 1760 -4,1985:to. 1995 -4,5215:i:0.2080 -4,5215~0.1740
18 26
33 36 39
42 45
128
£
Tabel 4. Basil perhitungan penentuan posisi puncak daDregangan untuk cII= (clio+ 180)0
'I'
~0 18
sin""
29 (posisipuncak)
0
111,834 112,172 112,26 112,558 112,645 112,817 112,835 112,837
..Q:!
26
0,2
~
33 36
0.35 0,4 0,45 0,5
39
42 45
lO..ix(d«1>,'11)do)I do 1, 1842:t: 0.1224 -O,8612:t: 0.1320 -1,2918::1:0.1360 -3,0587:f: 0.1740 -3,5634:f: 0.2210 -4,5368:f: 0.3080 -4,6521:f: 0.3350 -4.§521:f: 0.358p
O.OE-tO
-0
"C
0
"C
~
:E..
.2.0E-3
.4.0 E-3
I
I
I
I
I
I\"
I 0.00
0.20
0.40 sin
0.60
2 \jJ
Gambar 2. Kurva E«
Hasil dalam Tabel 3 dan 4 digambarkan sebagaifungsi sinz'JIdalamGambar2. Dari data dalam tabel-tabel tersebut dapat dihitung tegangan-sisayang terdapat pada lapisan tipis denganmenggunakan persamaan (2). Hasil reganganpada tiap titik dalam Tabel 3 dan 4 masihberadadi dalam kesalahan statistik masing-masimg, sehingga dapat dikatakannilainya tak banyakberbeda. Tampak bahwakurva datatersebutmembetukgaris lurus. Hal ini dapat diperkuat oleb basil 'goodnessof
fit' (i) kurva tersebut, masing-masing 5,1806 10-7, 1,1469 10-6, daD 7,7081 10-7 karena itu dipilih tiga macam cara untuk menghitung tegangan-sisadaTi data ini, yaitu : (A) Menghitung tegangan-sisadaTi kemiringan kurva data dalam satu Tabel 3. (B) Menghitung tegangan-sisadaTi kemiringan kurva data dalam satu Tabel 4. (C) Merata-ratakan basil daTi (A) daD (B) (D) Merata-ratakan nilai regangan pada masingmasing titik dalam Tabel 3 daD4, meng-
129
" ~ '\
Tabel5. Hasilperhitungantegangan-sisa garnbarkan kurva regangan rata-rata terhadap sin2'J1 daD menghitung tegangan-sisa dari kemiringan kurva. Basil plot dengan cara (D) disajikan dalarn Garnbar 3, daD basil dari keempat perhitungan di atas disajikan dalarn Tabel5.
Cara perhitune:an
Tegangan-sisa [MPa]
A B
-6~.222:t 29.530 -667,739:t3_4,722
C
-(i41,480:t45.581
D
-643,111 :I: 32.155 Dari label di alas diperoleh tegangan-
sisaadalah-642,295Mpa.
O.OE+O
-0
"C
0 "C
~
I
~
-'C
~
-2.0E-3
-4.0E-3
'---'-I---'---~!~ 0.00
0.20
0.40
0.60
sin 2 \11
Gambar 3. Kurva £«(f),'II) sebagai fungsi sin2'11untuk
datarata-ratadaTiTabel3 dan Tabel4. Pengukurandilakukan pada suhu kamar, berarti pada suhuyang berbedadengansuhupenguapan clan pengendapan,maka akan timbul tegangan termal pada lapisan yang disebabkan oleh perbedaankoefisien muai termal lapisan clan substrat. Adapun tegangan termal yang diakibatkan di dalam lapisan tipis oleh ikatan antara lapisan tipis clan substrat, dalam aproksimasisatudimensi(efek Poisondiabaikan) [2] dinyatakanoleh ; 0"", = EI «XI -a.)(T.
130
-Tp)
(7)
denganE, sebagaimodulus Young, a. daD a. koefisienmuai termal lapisantipis daDsubstrat, T5 suhu substrat waktu pelapisanan T p suhu waktupengukurandifraksisinar-X. Sesuai dengan persamaan (7) dan dengandata pada Tabel 1, diperoleh tegangan sisatermal daDlapisantipis ini sebesar442,105 Mpa, sehinggadiperolehtegangan-sisaintrinsik sebesar178,085Mpa. Jelasbahwateganganini beradadi bawahteganganluluh bahan,sehingga keadaanini tidak membahaykanpelapisananini.
.
KESIMPULAN 1. Perhitungan menghasilkan tegangan-sisa negatif, yang berarti teganganyang bekerja pada film tipis ini merupakan tegangan tekan ('compressive stress'). 2. Besarnya tegangan-sisa untuk lapisan tipis setebal .625 J.Unitu adalah -642,295 Mpa,. 3. Tak ada tegangan-sisa di dalam lapisan tipis ini.
DAFTARPUSTAKA 1. PERRY,A.I., IAGNER, M., ResidualStress in PVD Film, Thin Solid Films 171 (1989)
197-216. 2. THORNTON,I.A., HOFFMAN,D.W., Thin Solid Film 171(1989)5. 3. DOLLE, H., 1. Appl. Cryst., 12(1979)489 4. NOYAN, I.C, COHEN,B.I., ResidualStress, SpringerVerlag, New York. 5. MAEDER, G., LEBRUN, I.L., SPRANEL, I.M., Material et TechniequesApril-May,
9. OGILVIE, R.E.,M.S. Thesis,MIT (1952) 10.THOMSEN, J., YAP, F.Y., J. of Res. of Nat. Bureauof Standards, 72a(1968)187. 11.JAMES,M.R., COHEN,J.B., Adv. in X-Ray Anal., 20(1977)291. 12. MARION, R., COHEN J.B., Adv. in X-Ray Anal., 18(1975)466. DISKUSI -Apa maksud daD tujuan pengukuran tegangan sisa pada film tipis AI. ? -Bagaimana perbandingan pengukuran ini (dengan difraksi sinar X) dengan metode yang lain?,alasan pemakaian dengan difraksi sinar X? Mutiara Solichah : .Tujuan daD maksud pengukuran tegangan sisa pada film tipis untuk mengetahui penampilan (performace) dari film tipis AI. Maksudnya tegangan sisa yang ada pada film tipis tidak menyebabkan retak atau terkelupas film dari substratnya.
1981 6. CULLITY, B.D., Elements of X-Ray Diffraction, Addison Wesley Publishing CompanyInc. 1978. 7. RACHINGER, W.A., 1. Sci. Instr. 25, 254 (1948). 8. KOISTlNEN, D.P., MARBURGER, R.E., Trans. ASM, 51(1959)537.
.",.
"
.Belum dilakukan pengukuran dengan metode lain .Alasan pemakaian metode difraksi sinar X, karena alat yang tersedia difraktometer sinar
X.
131
