Penggunaan Reaksi Berthelot untuk Analisis Renik Nitrogen Amonia Berbasis Analisis Injeksi Alir
SKRIPSI
Fitri Kurniawati 10503057
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Penggunaan Reaksi Berthelot untuk Analisis Renik Nitrogen Amonia Berbasis Analisis Injeksi Alir (The Use of Berthelot Reaction for Trace Ammonia Nitrogen Analysis Based on Flow Injection Analysis)
SKRIPSI
Fitri Kurniawati 10503057
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Abstract Trace ammonia nitrogen analysis in water has been needed for water quality monitoring. Ammonia nitrogen content in water is very influential in trade sector of fishery cultivation, especially for highly economic valueable fish. The use of Berthelot reaction as the basis of proposed ammonia nitrogen analysis based on flow injection analysis method in this research has been investigated. An analytical method for preconcentration based on flow injection analysis that has been proposed showed good analytical performance, that indicated by precision value (%CV) 4,60 at 1 mg L-1 concentration, and 4,98 at 100 µg L-1 concentration, dynamic range of measurement 10 with correlation value 0,9925 and limit of detection 1,48 µg L-1. By using this method occured signal increasing as much 50 times compared with direct spectrophotometric method. The developed method is successfully used for determining
ammonia
nitrogen
content
ii
in
environmental
water
samples.
Abstrak Analisis renik nitrogen amonia dalam air diperlukan untuk pengontrolan kualitas air. Kandungan nitrogen amonia dalam air sangat berpengaruh pada sektor usaha budidaya perikanan, terutama untuk jenis ikan bernilai ekonomi tinggi. Pada penelitian ini telah dikaji penggunaan reaksi Berthelot sebagai dasar pengembangan metode analisis nitrogen amonia berbasis analisis injeksi alir. Metode prakonsentrasi berbasis analisis injeksi alir yang dikembangkan memperlihatkan kinerja analitik yang baik, ditunjukkan oleh nilai presisi (%KV) 4,60 pada konsentrasi 1 mg L-1, dan 4,98 pada konsentrasi 100 µg L-1, rentang dinamik pengukuran 10 dengan nilai korelasi 0,9925 dan limit deteksi 1,48 µg L-1. Dengan menggunakan metode ini terjadi peningkatan sinyal sebesar 50 kali dibandingkan pengukuran langsung dengan metode spektrofotometri. Metode ini telah berhasil digunakan untuk
penentuan
kandungan
nitrogen
amonia
iii
pada
sampel
air
lingkungan.
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa skripsi dari:
Nama : Fitri Kurniawati NIM
: 10503057
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Pada tanggal ________________
Pembimbing
Dr. Muhammad Bachri Amran NIP 131690332
iv
“Dengan menyebut Nama Allah Yang Maha Pemurah lagi Maha Penyayang. Segala Puji bagi Allah, Tuhan semesta alam. Maha Pemurah lagi Maha Penyayang. Yang Menguasai hari pembalasan. Hanya kepada Engkau-lah kami menyembah dan hanya kepada Engkau-lah kami mohon pertolongan. Tunjukilah kami jalan yang lurus, (yaitu) jalan orang-orang yang telah Engkau Anugerahkan Nikmat kepada mereka; bukan (jalan) mereka yang dimurkai dan bukan (pula jalan) mereka yang sesat.” (Q.S. Al-Fatihah : 1-7)
“Demi matahari dan cahayanya di pagi hari, dan bulan apabila mengiringinya, dan siang apabila menampakkannya, dan malam apabila menutupinya, dan langit serta pembinaannya, dan bumi serta penghamparannya, dan jiwa serta penyempurnaannya (ciptaannya), maka Allah Mengilhamkan kepada jiwa itu Jalan kefasikan dan ketakwaannya, sesungguhnya beruntunglah orang yang menyucikan jiwa itu, dan sesungguhnya merugilah orang yang mengotorinya.” (Q.S. Asy-Syams : 1-10)
Kupersembahkan untuk Ibuku tercinta dan Bapakku tercinta serta orang-orang di sekelilingku yang kusayangi dan menyayangiku
Go…go…go…fight…fight…fight…win…win…win…
v
Ucapan Terima kasih Puji syukur penulis panjatkan kepada kehadirat Allah SWT yang telah meridhoi dan selalu memberikan pertolongan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini. Dalam penyelesaian tugas akhir dan penyusunan skripsi, penulis telah banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak Dr. M. Bachri Amran selaku pembimbing tugas akhir yang telah sabar membantu penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi ini. Selain itu juga atas bimbingan, arahan, pemberian solusi kepada penulis. Semoga kebaikan Bapak dibalas oleh Allah SWT dengan kebaikan yang berlipat-lipat. 2. Bapak Dr. Aminudin Sulaeman selaku wali akademik penulis. Terima kasih atas bimbingannya selama 3 tahun. 3. Bapak Prof. Dr. Buchari atas ilmu yang telah diberikan dan waktu yang telah diluangkan kepada penulis. 4. Ibu Dr. Sadijah atas kesempatan dan waktu untuk berdiskusi tentang tugas akhir penulis. 5. Ibu Cynthia L. Radiman selaku dosen pembimbing seminar unit bidang. 6. Seluruh staf dosen Kimia ITB atas ilmu yang telah diberikan. 7. Seluruh staf Tata Usaha, terutama Ibu Sony dan Ibu Tini yang telah banyak membantu. 8. DikNas yang telah memberikan beasiswa unggulan kepada penulis selama kurang lebih setahun. 9. Ibu dan Bapak yang telah membesarkan dan mendidik penulis. Serta kakakku satusatunya atas bantuan moril dan materil selama ini. Terima kasih juga atas usulan, motivasi dan dorongan untuk penulis agar kuliah di ITB. ”Pengalaman selama kuliah di ITB bikin hidup....lebih hidup!”
vi
10. Mba Ani dan Sarianto atas kesediaannya menemani penulis jika penulis berada di Jakarta selama bulan November-Desember 2007. 11. Mba Atik atas kesediaannya meminjamkan sesuatu kepada penulis. 12. Seluruh staf karyawan Laboratorium Kimia Analitik ITB terutama Pak Dede dan Pak Kawi. Terima kasih atas bantuan dan doanya selama ini, atas kesediaannya direpotkan oleh penulis selama ini. 13. Seluruh staf keamanan Kimia ITB: Pak Yadi, Pak Win, dan Pak Budi. Terima kasih atas rasa kekeluargaannya selama ini. 14. Sahabat-sahabatku: Erma, Ristny, Meta, Puji, Mukti serta Kak Emir yang telah memberikan suasana menyenangkan kepada penulis selama kuliah di ITB. Terima kasih atas bantuan dan motivasi selama ini. Hidup Kelompok 10 LitKim Merdeka! 15. Iis Siti Aisah atas kesediaan waktunya menemani penulis bekerja hingga malam hari. Terima kasih atas cerita, nasihat, curhat yang bisa penulis jadikan patokan untuk mengevaluasi diri sendiri. 16. Pak Ibnu, Ibu Irdha, Ibu Fitri atas cerita pengalaman hidupnya yang bisa penulis jadikan referensi serta Pak Aman atas perangkat lunak Origin. 17. MB 2003: Keni, Adit, Sisi, Mita, Pra, Ami, Oca, Yeni, Titik, Ana dan Dani atas kebersamaannya selama kurang lebih 2 tahun. Saya senang mempunyai kesempatan untuk bersama dengan kalian. Juga atas keteladanan dan kepintaran teman-teman semua yang bisa penulis jadikan contoh. 18. Dea atas pinjaman catatan kuliahnya untuk persiapan sidang dan Amran atas pinjaman harddisk eksternalnya. 19. Agus Ki’04 atas kesediaannya membantu penulis dalam hal penggandaan data. 20. Mba Fenti, Syifa, Asep, Arman, Arfan, Budi, Nila, Iman, Fera, Minda, Mpat, Dian yang sering menyemangati penulis.
vii
21. Rini, Maya, Geta, Tomi, Nyeu-nyeu, Risang, Naldo, Yoga, Sony, Novita, Teh Reny, Adin, Kak Lutfi, Kak Wahono, Kiki, Mba Ganis S2 Kimia, Mas Alaudin S2 Kimia, Mas Erfan S2 Kimia, Kak Iqbal atas rasa kebersamaannya selama berada di Kelompok Keilmuan Kimia Analitik. Kak Rus, terima kasih atas pemberian zat NaOH. Chemists have solution, we have resolution. 22. Teman-teman Laboratorium Kimia Anorganik: Teh Sinchan, Ibu Fahimah, Pak Zul serta teman-teman yang ada di sana. Terima kasih atas motivasi dan doanya. 23. Teman-teman Kimia 2003: Dicky, Andri, Kiki-dewa, mas Heru, Tian, Bambang, Mail, Alex, Titi, Yesi, Anggi, Kocu. Maaf jika ada nama yang tidak disebutkan. Kenangan bersama kalian, tidak mau kulupakan. 24. Teteh-teteh Kimia 2001 dan 2002: Teh Dini yang selalu memyemangati penulis dan penulis jadikan teladan, Teh Imas, Mba Dewi, Mba Lusi, Frisda, Liana, Teh Sundari, Teh Fika, Teh Susan. Teh Wiwin atas bantuannya mengedit skripsi. 25. Teman dan sahabat di luar jurusan: Myrna, terima kasih atas doa dan dorongan kepada penulis, Mba Feby, Lintang, Desi Dwi Hartanti, Afril, Ifik, Sisu. 26. Ibu Tuti selaku Ibu kost, terima kasih telah membuat kost-kostan muslimah yang nyaman dan tenang, serta Bi Eja atas jasanya. 27. Teman, adik dan teteh di kost-kostan: Kak Vita terima kasih atas sarannya sehingga membuat penulis sadar, Anis, Muti, Ria, Ifa, Nisa, Joan, Nela. Terima kasih atas suasana ceria dan segar di kost-kostan. 28. Anak bimbingan Pak Bachri: Indah, Putri. Serta anak Kimia 2004: Hani, Ratih, Mega, Robert, Erit, dan lain-lain. 29. Radio MQ yang memberikan suasana segar setelah penulis beraktivitas. Terutama Aa Gym dan Mas Andri Maatsa yang selalu memotivasi dan memberikan nasihat walaupun hanya melalui gelombang radio. 30. Pihak-pihak yang tidak cukup saya sebutkan di sini yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan studi di Kimia ITB. viii
Penulis menyadari skripsi ini tidak terlepas dari berbagai kekurangan dan kesalahan. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca agar skripsi ini menjadi lebih baik. Penulis berharap agar skripsi ini dapat berguna untuk penelitian berikutnya sehingga penelitian yang akan datang akan lebih baik serta penulis meminta maaf jika terdapat katakata pada skripsi ini yang tidak berkenan di hati para pembaca. Bandung, Juni 2008
Penulis
ix
Daftar Isi ABSTRACT…………………………………………………………………………………..ii ABSTRAK…………………………………………………………………………………...iii UCAPAN TERIMA KASIH…………………………………………………………………vi DAFTAR ISI………………………………………………………………………….............x DAFTAR TABEL ..................................................................................................................xii DAFTAR GAMBAR.............................................................................................................xiii DAFTAR LAMPIRAN..........................................................................................................xiv 1 PENDAHULUAN..................................................................................................................1 1.1 Latar Belakang....................................................................................................................1 1.2 Tujuan Penelitian.................................................................................................................2 1.3 Ruang Lingkup Penelitian...................................................................................................2 2 TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………………….....3 2.1 Nitrogen Amonia……………………………………………………………………….....3 2.2 Toksisitas Nitrogen Amonia……………………………………………………………....5 2.3 Reaksi Berthelot…………………………………………………………………………..5 2.4 Metode Analisis untuk Nitrogen Amonia………………………………………………...6 2.4.1 Metode Nessler.…………………………………………………………………………6 2.4.2 Metode Fenat……………………………………………………………………………6 2.4.3 Metode Indotimol……………………………………………………………………….7 2.5 Prakonsentrasi menggunakan Silika-C18.............................................................................7 2.6 Analisis Injeksi Alir (Flow Injection Analysis / FIA).........................................................8 2.7 Kinerja Analitik…………………………………………………………………………...9 2.7.1 Presisi…………………………………………………………………………………...9 2.7.2 Linieritas………………………………………………………………………………..9 2.7.3 Kepekaan........................................................................................................................10 2.7.4 Limit Deteksi..................................................................................................................10 3 METODOLOGI PENELITIAN...........................................................................................11 3.1 Peralatan............................................................................................................................11 3.2 Bahan.................................................................................................................................11 3.3 Diagram Alir Penelitian.....................................................................................................12
x
3.4 Pembentukan Senyawa Indotimol Biru.............................................................................13 3.5 Prosedur Penelitian……………………………………………………………………....14 3.5.1 Pembuatan Larutan…………………………………………………………………….14 3.5.2 Pembentukan Senyawa Indotimol Biru……………………………………………......14 3.5.3 Penentuan Serapan Sinar Tampak Senyawa Indotimol Biru………………………......14 3.5.4 Pembuatan Minikolom...................................................................................................15 3.5.5 Penentuan Kapasitas Retensi Silika-C18 terhadap Nitrogen Amonia.............................15 3.5.6 Penentuan Komposisi Eluen...........................................................................................15 3.5.7 Penentuan Volume Eluen...............................................................................................15 3.5.8 Kinerja Analitik..............................................................................................................16 3.6 Konstruksi Alat FIA-Spektrofotometer.............................................................................17 4 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................................18 4.1 Pembentukan Senyawa Indotimol Biru……………………………………………….....18 4.2 Spektrum Serapan Sinar Tampak Senyawa Indotimol Biru……………………………..19 4.3 Kapasitas Retensi Silika-C18 terhadap Nitrogen Amonia………………………………..20 4.4 Komposisi Eluen...............................................................................................................21 4.5 Volume Eluen....................................................................................................................22 4.6 Kinerja Analitik.................................................................................................................24 4.6.1 Presisi.............................................................................................................................24 4.6.2 Linieritas.........................................................................................................................26 4.6.3 Limit Deteksi..................................................................................................................27 4.6.4 Analisis Sampel..............................................................................................................28 5 KESIMPULAN DAN SARAN............................................................................................30 5.1 Kesimpulan........................................................................................................................30 5.2 Saran..................................................................................................................................30 DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................................31 LAMPIRAN............................................................................................................................33
xi
Daftar Gambar Gambar 2.1 Siklus nitrogen di lingkungan hidrosfer...............................................................3 Gambar 2.2 Struktur senyawa indotimol biru..........................................................................6 Gambar 2.3 Struktur silika-C18.................................................................................................8 Gambar 2.4 Rangkaian sistem FIA..........................................................................................8 Gambar 3.1 Diagram alir penelitian.......................................................................................12 Gambar 3.2 Diagram alir pembentukan senyawa indotimol biru..........................................13 Gambar 3.3 Diagram konstruksi alat analisis renik nitrogen amonia menggunakan minikolom silika-C18 berbasis analisis injeksi alir.......................17 Gambar 4.1 Reaksi pembentukan senyawa indotimol biru....................................................19 Gambar 4.2 Pasangan ion yang terbentuk..............................................................................19 Gambar 4.3 Spektrum serapan sinar tampak senyawa indotimol biru...................................20 Gambar 4.4 Kurva titik jenuh minikolom silika-C18 terhadap nitrogen amonia....................21 Gambar 4.5 Pengaruh komposisi eluen terhadap elusi nitrogen amonia...............................22 Gambar 4.6 Pengaruh volume eluen terhadap elusi nitrogen amonia....................................23 Gambar 4.7 Profil kebolehulangan tinggi puncak dengan konsentrasi nitrogen amonia 1 mg L-1................................................................................................................25 Gambar 4.8 Profil kebolehulangan tinggi puncak dengan konsentrasi nitrogen amonia 100 µg L-1............................................................................................................26 Gambar 4.9 Kurva kalibrasi nitrogen amonia........................................................................27
xiii
Daftar Tabel Tabel 4.1 Konsentrasi analit terhadap presisi.........................................................................24 Tabel 4.2 Tinggi puncak dengan konsentrasi nitrogen amonia 1 mg L-1...............................24 Tabel 4.3 Tinggi puncak dengan konsentrasi nitrogen amonia 100 µg L-1............................25 Tabel 4.4 Besaran kinerja analitik dari metode analisis yang dikembangkan........................28 Tabel 4.5 Konsentrasi nitrogen amonia dalam sampel air akuarium dan air Waduk Saguling......................................................................................................28 Tabel A Perhitungan presisi untuk konsentrasi nitrogen amonia 1 mg L-1............................35 Tabel B Perhitungan presisi untuk konsentrasi nitrogen amonia 100 µg L-1.........................35 Tabel C Data konsentrasi dan tinggi puncak untuk pembuatan kurva kalibrasi....................36 Tabel D Perhitungan limit deteksi..........................................................................................37
xii
Daftar Lampiran Lampiran A Perhitungan kapasitas retensi silika-C18 terhadap nitrogen amonia...................34 Lampiran B Perhitungan presisi.............................................................................................35 Lampiran C Pembuatan kurva kalibrasi.................................................................................36 Lampiran D Perhitungan limit deteksi...................................................................................37
xiv
