PENGARUH SUHU FURNACE DAN RASIO KONSENTRASI PREKURSOR TERHADAP KARAKTERISTIK NANOKOMPOSIT ZnO-SILIKA Pembimbing: » Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng » Dr. Widiyastuti, ST. MT
Penyusun: » Wahyu Puspitaningtyas (2310 106 004) » Fransisca Widiastuti Yonanda (2310 106 005)
Sumber energi ini harus mempunyai efisiensi tinggi dan ramah lingkungan
Lampu LED
Cadmium & Gallium
Bahan semikonduktor yang banyak digunakan. Bahan ini memiliki efek yang berbahaya bagi tubuh dan lingkungan sekitar
Merupakan salah satu komponen elektronik dengan bahan jenis semikonduktor. Warna yang dihasilkan tergantung dari bahan semikonduktor yang digunakan Keunggulannya: Pemakaian daya yang lebih sedikit, Umur operasi yang lebih panjang
ɷ Merupakan material yang relatif tidak beracun, murah dan melimpah bila dibandingkan dengan cadmium dan gallium ɷ Menghasilkan luminisens biru sampai hijau-kuning
Sifat ini yang menjadikan ZnO sebagai material yang sangat potensial untuk pengembangan sumber cahaya putih yang diaplikasikan untuk lampu hemat energi seperti LED
Syarat » material yang
Silika (sumber: SiO2)
Si
Si Si
Si Si Zn
Si
Zn Si
Si Zn
Zn Si
Si
Si Zn
Zn Si
Zn
Zn
Zn
Si
Si
Si
Si
transparan dan melimpah Peran » dapat mengurangi terjadinya aglomerasi
Melakukan
eksperimen
untuk
menghasilkan
nanokomposit ZnO-Silika dengan metode sol-gel dan spray drying (dengan memvariasikan suhunya) serta mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi dari prekursor (campuran Sol ZnO dan Sol Silika) terhadap
dihasilkan.
hasil
partikel
nanokomposit
yang
Tujuan
Mengetahui pengaruh suhu funace dan ratio konsentrasi prekursor terhadap karakteristik nanokomposit ZnO-Silika
Manfa’at
Dapat mengetahui pengaruh dari penggunaan metode sol gel dan spray drying dalam pembentukan nanokomposit ZnO-Silika dengan memvariasikan rasio konsentrasi prekursor dan suhu furnace sehingga didapatkan kondisi optimum yang menghasilkan partikel seragam
Metode Sol Gel
o Menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang baik o Pengontrolan komposisi yang mudah o Pengolahan pada suhu rendah o Biaya peralatan yang murah o Kehilangan bahan akibat penguapan dapat diperkecil o Penyusutan yang besar selama proses pengeringan o Memerlukan waktu pemrosesan yang lama
Spray Drying
Ukuran partikel yang terbentuk lebih seragam dan morfologinya lebih teratur. Pada beberapa kondisi dapat terbentuk porous dan hole partikel.
Peneliti
Penelitian Metode: Sol-gel
Anderson dan Spanhel (1991)
Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) Hasil: Partikel berdiameter < 10 nm Metode: Sol-gel
Liu, et all(1991)
Prekursor: Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass) Hasil: Partikel berdiameter 10-20 nm Metode: Sol gel – Spray Drying Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) Silika (sumber: Tetraethoxylane/TEOS)
Mikrajuddin, dkk (2001)
Hasil: Matriks silika padatan menyebabkan tidak ada pertumbuhan ukuran partikel ZnO lebih lanjut. Dengan menggunakan ZnO yang di-ageing pada bermacam periode waktu dihasilkan warna luminisens yang berbeda-beda
Peneliti
Penelitian Metode: Sol gel – Dip coating Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)
Lusi- Farida (2010)
Hasil: Semakin besar silika yang ditambahkan, semakin kecil % transmitan (semakin kecil gugus ZnO yang terikat) Silika yang dihasilkan membentuk gel ketika konsentrasi silika > 50% Metode: Sol gel – Flame spray pyrolysis Prekursor: ZnO (sumber: Zn(CH3COO)2.2H2O) - Silika (sumber: Na2SiO3/waterglass)
Maula dan Ruliawati (2012)
Hasil: Campuran sol yang sesuai (morfologinya berbentuk sphere) pada perbandingan fraksi mol ZnO dan silika 50% Partikel yang dihasilkan kurang seragam
Pembuatan Larutan Prekursor
Pencampuran Larutan Prekursor
Spray Drying
Analisa
1 2 3 4
1
2
1
2
3
4
5
Variabel : » % volume ZnO yang ditambahkan » Suhu furnace yang digunakan
Kondisi Operasi : 1. Rate carrier gas: 1.5 L/menit 2. Volume prekursor dalam nebulizer: 50 mL 3. Suhu Electrostatic percipitator: 200 ºC 4. Suhu lilitan Ribbon heater: 150 ºC 5. Waktu operasi: ± 45 menit
ANALISA Particle Size Distribution (PSD) Scanning Electron Micrograph (SEM)
KETERANGAN Untuk analisa distribusi ukuran partikel
Untuk analisa morfologi
X-ray Diffraction (XRD)
Untuk analisa kemurnian dan derajat kristal
Fourier-transform Infra Red (FTIR)
Untuk menentukan gugus fungsi
Variabel yang digunakan
Variabel
Volume (ml)
Suhu Furnace (°C)
(% volume) Silika
ZnO
400
600
20
40
10
15
42,5
7,5
10
45
5
5
47,5
2,5
Indikasi adanya partikel ZnO antara 3-10 nm
PSD
Particle Size Distribution
Particle Size Distribution (PSD) merupakan uji analisa yang dapat digunakan untuk menentukan profil distribusi ukuran partikel.
Malvern-Zetasizer Nano Z.S ZEN 3600
30
Sol silika blangko dp = 11.71 nm
25
number (%)
20
15
10
5
0 1
10
100
size (d.nm)
1000
10000
30
Sol ZnO blangko dp = 13.68 nm
25
number (%)
20
15
10
5
0 1
10
100
size (d.nm)
1000
10000
SEM
Scanning Electron Micrograph
Scanning Electron Micrograph (SEM) merupakan uji analisa morfologi partikel
Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England
Silika blangko 400 ºC dp = 676.78 nm
Siika blangko 600 ºC dp = 639.32 nm
30 28
o
28 26
24
24
22
22
20
20
18
18
frekuensi (%)
frekuensi (%)
26
30
o
Partikel silika pada suhu furnace 400 C dp.av = 676.78 nm
16 14 12 10
Partikel silika pada suhu furnace 600 C dp.av = 639.316 nm
16 14 12 10
8
8
6
6
4
4
2
2 0
0 100
200
300
400
500
600
700
800
diameter partikel (nm)
900
1000 1100
100
200
300
400
500
600
700
800
diameter partikel (nm)
Peningkatan suhu furnace tidak memberikan pengaruh yang signifikan
900 1000 1100 1200
ºC
Siika blangko
10% ZnO
5% ZnO
15% ZnO
ºC
20% ZnO
ZnO blangko
Partikel yang berbentuk sphere hanya dihasilkan pada konsentrasi 10% volume ZnO yang ditambahkan
ºC
Siika blangko
5% ZnO
10% ZnO
15% ZnO
ºC
20% ZnO ZnO 20%
Partikel ZnO-silika yang dihasilkan secara morfologi lebih baik pada suhu 600°C dibandingkan pada suhu 400°C
XRD
X-ray Diffraction
X-ray Diffraction (XRD) merupakan uji analisa kemurnian dan derajat kristal partikel
Philips 30 mA 40 kV, Netherland
Partikel silika yang terbentuk pada suhu 400 ºC dan 600 ºC berbentuk amorf o
Peningkatan suhu tidak kristalinitas silika
Intensity (a.u)
mempengaruhi
Silika 600 C
o
Silika 400 C
5
10
15
20
25
30
35
2
40
45
50
55
60
65
ºC 0.2.1
2.3.1
1.0.3
jcpds ZnO 01.071.3830 1.0.2
1.0.0 0.0.2
1.0.3
1.4.0
1.0.2
1.1.4
jcpds Zn(OH)2 01-074-0094
jcpds ZnO 01.071.3830 1.0.2
1.0.1
1.0.0 0.0.2
1.2.1
1.0.2
jcpds Zn(OH)2 01.089.0138
1.0.1
ºC
ZnO blangko
20% ZnO
Intensity (a.u)
Intensity (a.u)
20% ZnO
15% ZnO
15% ZnO
10% ZnO
10% ZnO
5% ZnO
5% ZnO
10
15
20
25
30
35
2
40
45
50
55
60
10
15
20
25
30
35
2
40
45
50
55
60
FTIR
Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy
Fourier-transform Infra Red (FTIR) merupakan uji analisa gugus fungsi partikel
Shimadzu Resolution 8
4000 3500 3000 2500 2000
[cm ] -1
1500 1000
ZnO
C-O-C
C-O-C ZnO
Si-O-Zn
silika blangko
Si-O-Zn
ZnO
C-O-C
Si-O-Zn
C-O
5% ZnO
C-O
10% ZnO
C-O
O-H
ZnO
C-O-C
Si-O-Zn
C-O
C=O
15% ZnO
C=O
O-H
O-H
C-O-C ZnO
C-O
C=O
20% ZnO
C=O
O-H
ºC
C=O
O-H
Transmittance [%] ZnO blangko
500
4000 3500 3000 2500 2000
[cm ] -1
silika blangko
1500 1000
ZnO
C-O-C
ZnO
C-O-C
ZnO
ZnO
C-O-C
C-O-C
C-O
C=O
O-H
Si-O-Zn
C-O
C=O
O-H
15% ZnO
Si-O-Zn
10% ZnO
Si-O-Zn
C-O C-O Si-O-Zn
5% ZnO
C=O
O-H
ºC
C=O
O-H
Transmittance [%] 20% ZnO
500
Partikel nanokomposit ZnO-silika berhasil dibuat dengan kombinasi solgel dan spray drying yang dilakukan secara kontinyu Pengaruh rasio konsentrasi ZnO-silika yang optimum didapatkan pada 10% volume ZnO yang ditambahkan.
Pengaruh suhu furnace dengan hasil yang optimum didapatkan pada suhu 600°C, dengan ukuran yang lebih seragam. Berdasarkan hasil PSD untuk distribusi ukuran partikel blangko silika didapatkan sebesar 11,71 nm dan untuk blangko ZnO adalah 13,68 nm.
Suhu furnace dan rasio konsentrasi prekursor dapat mempengaruhi pembentukan partikel ZnO yang dihasilkan,
