264
ProsidingPerlemuandan Presentasi/Imiah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15Juli 1999
BukuII
PENGARU:H SUHU DAN WAKTU DIURANA 1r SECARA FLUIDISASI
PADA KALSINASI
AMONIUM .5 j ()
Sunardjo, Budi Sulistyo, Dwiretnani,S P3TM-BATAN,Yogyakarta
ABSTRAK PENGARUH SUHU DAN WAKTU PADA KALSINASI AMONIUM DIURANA T SECARA FLUIDISASI. Percobaan dengan judul pengaruh suhu dan waktu pada kalsinasi amonium diuranat secara fluidisasi telah dilakukan. Tujuan daTi penelitian ini adalah untuk dapat diketahui kondisi optimum daTi suhu dan waktu pada kalsinasi amonium diuranat secara fluidisasi. Alat kalsinasi fluidisasi yang dilengkapi dengan kompresor dan pemanas udara telah digunakan dalam penelitian ini. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem fluidisasi. Parameter yang dipelajari adalah suhu dan waktu fluidisasi pada kalsinasi amonium diuranat. Caranya mula-mula serbuk amonium diuranat yang sudah diketahui ukurannya dimasukkan kedalam reaktor kalsinasi dan kemudian dialirkan udara panas sehingga tetjadi reaksi ADU menjadi U3 OB.Hasil yang diperoleh ditimbang dan dianalisis kadar uraniumnya. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa suhu kalsinasi yang optimum 65d'c dengan hasil fluidisasi 1,55 gram atau 15,5 % dan waktu kalsinasi optimum adalah pada 20 menit denga/1 hasil fluidisasi 1,05 gram atau 10,5 % .
ABSTRACT THE EFFECT OF TEMPERA TURE AND TIME OF FLUIDIZA TION ON THE CALCINA TION FLUIDISA TION OF AMMONIUM DIURANA TE .The experiment of the effect of temperature and time of fluidization on the calcination fluidization of ammonium diuranate was canied out. The purpose of this investigation was the optimum condition of temperature and time of fluidization on the calcination fluidization of ammonium diuranate was knowable. The calcination fluidization equipment completed the air heater and the fluidization system used in this investigation. The parameters investigated were temperature and the time of fluidization ammonium diuranate. The procedure of this experiment was the first ADU powder with the given size to be entered in the calcinator and then to which the hot air was flown so that the reaction of ADU to U308 was occun-ed. The result of this investigation could be concluded that the optimum of temperature was 6500C with the fluidized result of 1.55 grams (15.5 %) and of time was 20 minutes with fluidized result 1.05 grams (10.5 %).
PENDAHULUA.N P
roses kalsinasi ADU menjadi U3Os da~at mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut (I, ):
9 (NH4)2U207 ~ 6 U30S+ 14 NH3+ 15 H2O+ 2 N2
(1)
Reaksi tersebut terjadi pada suhu antara 600°C sampai 900°C. Reaksi bersifat endotermis clan kecepatanreaksi dipengaruhi oleh suhu clan waktu. Prosestersebutdapatdilakukan secaracatu dan juga dapat secara sinambung. Untuk yang prosessecarasinambungdapatmenggunakan proses fluidisasi. Menurut Kunni (3) fluidisasi adalah merupakan proses kontak antara butiran padat dengangas ataucairan sehinggamencapaikeadaan semifluida (fluidlike).
ISSN 0216-3128
Kontak antara butiran padat dengan gas tersebut biasanya dilakukan dengan cara gas dialirkan dari dasar kolom berpori dan menembus butiran padat yang membentuk hamparan. Oleh karenaitu diperlukanaliran fluida yang tertentuagar butiran padat dalam hamparan dapat tersuspensi. Pada arus rendah fluida hanya melewati ruang kosongantarbutir yang diam,dan keadaanini dapat terjadi pada kondisi terbentuknyahamparantetap. Padasaatkecepatanarus diperbesarbutiran-butiran padatbergeraksaling menjauhitetapi masihdalam Jatas gerak tertentu dan ada juga yang tampak bergetar,keadaanini disebut hamparanekspansi. Apabila kecepatanarus mencapaihargatertentudan butiran padat tersuspensiuntuk yang pertamakali maka akan bergerak saling menjauhi dan berputar menyerupaigerak zat alir yang berviskositastinggi, pada keadaan ini gaya dorong dari fluida yang
Teknologi Proses
Sunardjo, dkk
Prosiding Pertemuan danPresentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
Buku II
bergerak keatas seimbang dengan gaya berat dari butiran padat yang tersuspensi. Keadaan ini disebut sebagai keadaan fluidisasi minimum dan kecepatan fluidanya disebut kecepatan fluidisasi minimum
(Umt). Sistem fluidisasi gas-padatadalah suatu sistemfluidisasi yang materialhamparannyaberupa butiran padat dan fluidanya adalah gas. Dengan bertambahnya arus gas pemfluidisasi melebihi keadaanfluidisasi minimum mengakibatkanbutiran padatbergeraklebih giat dan lebih cepat,sehingga cenderunguntuk bercampurdenganmudah.Volume hamparan menjadi lebih besar daTi pada saat fluidisasi minimum, maka keadaan ini disebut terbentuknya hamparan fluidisasi (fluidized bed). Untuk keadaan fluidisasi ideal maka penurunan tekanan(AP) selamahamparanfluidisasi tidak akan banyak berubah besarnya terhadap kenaikan kecepatan gas pemfluidisasi. Jika arus gas ini dinaikkanlagi maka akanterjadipengenceran dalam hamparan,batashamparantidak akan tampakjelas dan akan terjadi suatu kondisi yang disebut entrainment. Kecepatan gas pemfluidisasi pada keadaan ini disebut kecepatanterminal. Jadi jika kecepatangas melebihi kecepatanterminal akan terjadi entrainmentyang lebih besar dan butiran padat akan terbawa arus gas keluar tabung dan keadaanini disebutrasedispersi. Beberapakejadian dalam sistem fluidisasi gas padat misalnya saluran, yaitu suatu kondisi apabila hamparanzat padat dialiri gas yang sudah berkecepatanuntuk fluidisasi tetapi tidak terjadi fluidisasi,makakeadaanini menunjukkanterjadinya saluran (chanelling)didalam hamparan.Aliran gas tidak terdistribusi secara merata pada luasan penampanghamparantetapihanyamengalirmelalui saluran yang terbentuk, oleh karena itu hamparannyatidak terfluidisasi. Padafluidisasi gas padatbiasanyasaluranterjadi setelahkecepatangas melewatikeadaanhamparantetapdan akan masuk kekeadaanawalfluidisasi. Penyumbatan (slugging) dapat terjadi karena adanya pengaruh geometri daTi tabung fluidisasi terutama untuk hamparanyang panjang dan sempit. Pengaruh hal tersebut menimbulkan gelembung-gelembung gas yang berkumpul dibagian bawah hamparan dan menyebar pada seluruh penampangnya. Kemudian gelembunggelembung itu menekan butir padatan diatasnya sehingga bergerak keatas seolah-olah seperti tersumbat. Butiran padat yang terangkat ini berangsur-angsurjatuh semua dan bersamaan dengan itu terbentuk lagi penyumbatanyang lain kemudianterangkatdankejadianini berulangterns. Fluidisasi gumpal dan gelembungadalah apabila kecepatangas diperbesarmelebihi keadaan hamparantetap dan fluidisasi minimum. Fluidisasi
Sunardjo, dkk
265
gumpal merupakan keadaan yang butiran padatnya tidak berada secara individu tetapi membentuk gumpalan-gumpalan terutama terjadi pada butiran padatan yang halus clan kandungan airnya relatif tinggi. Untuk butir padatan yang tidak cenderung menggumpal maka aliran gas dalam hamparan biasanya berbentuk gelembung-gelembung. Entrainment dapat terjadi disebabkan karena kecepatan gas terlalu besar clan juga terlalu dekat dengan jarak antara saluran gas keluar terhadap permukaan fase padat terfluidisasi.
Beberapahal yang berhubungandengan proses fluidisasi misalnya: fluidisasi minimum, adalah merupakan suatu kondisi apabila kecepatan gas yang dinaikkan terns menerus secara perlahanlahan sehingga mencapai suatu harga tertentu. Keadaan ini disebut permulaan fluidisasi yang memenuhi persamaanberikut: ~p At = W = ( At. Lm~(1-Em~ ( pg -ps) glgc Apabila disederhanakan hubungan antara ~ dengan Emf menjadi: AP = ( 1 -Emf) ( ps -pg) g/gc
Lmf
(2) P
(3)
Untuk kecepatan gas fluidisasi minimum pada bilangan Re tertentu maka berlaku rumus:
(4) UntukRe <20 Kecepatanterminal adalah suatu kondisi apabila kecepatangas melebihi titik permulaan terjadinya entrainment.Pada keadaan ini, butiran padatanterbawa keluar atau terjadi pengenceran hamparan. Kecepatan terminal apabila dengan pendekatanbahwa butiran berbentuk bola dapat dihitungdenganrumussebagaiberikut: (5)
Rep=
~~ ~
(6)
Padaaliranfluida berlakuhubungansebagaiberikut: W = At Lm (1 -Em~ ps Keterangan: p s = densitas padatan p g = densitasgas E = fraksi kosong Lmf = tinggi bed
Teknologi Proses
(7)
~ = viskositas AP = Penurunantekanan q>s= spericity A = luas
ISSN 0216-3128
266
ProsidingPertemuandan PresentasiIImiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Juli 1999
Buku II
TATA
KERJA
Bahan
dan
spesifikas:inya
Amonium Diuranat hasil proses, lING3 merck, Aquadest, Amidosulfuric acid; Titan (III ) Chlorid, K2CrO7,FeCi3, Barium diphenylsulfanat,
Alat Satu unit alat k:alsinasi fluidisasi, Kompresor, Timbangan, PiJknometer, Ayakan, Penggerusporselin,GloveBox, Potensiometer
-
b. Selanjutnya katup pemasukan urnpan dibuka dan kecepatan udara disesuaikan dengan yang kita inginkan dan waktunya dicatat. c. Hasil yang keluar ditampung pada tabung penampung bagian bawah. d. Setelah waktu yang diinginkan tercapai percobaan dihentikan dengan cara mematikan dapur pemanasdan aliran udara. e. Hasil yang diperoleh ditimbang dan dihitung kadar uraniurnnya . f. Demikian seterusnya dan suhu divariasi sebagai berikut ., 600°C .650°C' , 700°C ,.750°C' , 800°C', 850°C
dan 900°C.
Parameter waktu fluidisasi Caranya hampir sama dengan parameter ukuran butir, hanya waktunya yang divariasi sebagai berikut: 10 menit; 20 menit; 30 menit; 40 menit; 50 menit dan 60 menit.
3
.--
HASIL
DAN PEMBAHASAI'l
Parameter suhu kalsinasi
-
Tabell: Hubungan antara suhu kalsinasi dengan hasil fluidisasi daDkadar U. BeratADU : 10 gram, Diameter butir : 0,150 mm, WaktuFluidisasi20 meRit
---,~ ~r
Gambar1..ReaktorKalsinasiFluidisasiADU Keterangan:
J. Reaktorfluidisasi 2. Dapur pemanas
4. Penampunghasil 5. Pemanasudara
3. Tabung umpan
6. PenYE~rap debu
Cara Kerja Parameter suhu kalsinasi Mula-mula menyiapkan alat sebagai berikut: memasangsaluran udara dari kompresor kealat pemanas udara, mengi:)i tabung penyerap debu dengan HNO3 0,1 N. Menghidupkan kompresordan mengaturaliranudara sampaisesuai dengan yang kita inginkan. Menyiapkan bahan ADO sesuai dengan yang kita inginkan caranya mula-mulaADO digerusdalammortar porselindan dilakukan dalam glove box. Kemudian diayak dengan ayakan yang sesuai dengan yang kita inginkan. Menimbang ADO sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam tabung pengumpandengan cara membuka katup bagian atas tabung dan menutup katup bagian baw~1htabung. Setelah semuanya siap percobaan diJmulai dengan Cara sebagaiberikut: a. MenghidupkandapurpemarlasdaDsetelahsuhu mencapai600oC aliran ud~Lradialirkan sedikit demisedikit.
ISSN 0216-3128
Dari Tabel 1 terlihat bahwa untuk perubahan suhu akan memperoleh basil tluidisasi yang mula-mula naik clan kemudian turun clan mendatar. Kenaikan dimulai dari suhu kalsinasi 600 °C menuju 650°C, clan mulai turun pada suhu 700°C. Mula-mula terjadi kenaikan karena semakin besar suhu reaksi akan semakin sempurna clan semakin banyak tluida yang terhembus keatas, tetapi jumlah tluida yang terhembus keatas ini tidak semuanya dapat turun lagi kebawah melewati lubang pengeluaran clan ini tergantung dari densitas tluidanya serta luas penampang dari lubang pengeluarannya. Jadi tidak selalu semakin besar suhu clan ukuran butirnya akan memperoleh basil tluidisasi yang semakin banyak pula. Ini dapat dilihat pada suhu 600°C memperoleh basil tluidisasi 0,30 gram clan pada suhu 650°C memperoleh basil tluidisasi 1,55 gram jadi ada kenaikan. Tetapi setelah suhu kalsinasi menjadi 700°C memperoleh basil tluidisasi 0,90 gram jadi mengalami
Teknologi Proses
Sunardjo. dkk
---~
Prosiding Pertemuan danPresenlasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
Buku II
penurunan. Penurunan ini disebabkan karena semakin tinggi suhu kalsinasi akan terjadi peruraian ADU menjadi U3OSdaD gas-gas yang volatile daD acta sebagian yang terbawa gas keluar daD terjadi entrainment sehingga jumlah basil yang dapat masuk dalam lubang pengeluaran akan semakin kecil pula. Jadi keadaan optimum dicapai pacta suhu kalsinasi 650°C yang memperoleh basil fluidisasi sebesar 1,05 gram U3OSatau berat U 0,56 gram.
267
KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesirnpulan sebagai berikut: untuk parameter suhu kalsinasi kondisi yang optimum pada suhu 650°C dengan basil fluidisasi 1,55 gram 0308 atau 15,5 % clan untuk parameter waktu fluidisasi kondisi yang optimum pada waktu 20 menit. Dengan basil 1,05 gram 0308 atau 10,5 %.
Parameter waktu fluidisasi Tabel2:
Na
~ I 5
~
Hubungan antara waktu fluidisasi dengan basil fluidisasi daD kadar U. Berat ADU : 10 gram, Diameter butir: 0,150 mm, Suhu Kalsinasi 850 °C
Waktutluidisasi (menit) 10
20 30 40 50 60
BeratU30Shasil Beraturanium fluidisasi(QralI))(Qram)
~
1.05
~ ~
~ ~ ~ ~
0,52
0,21
M
Dari Tabel 2 terlihat bahwa untuk perubahanwaktu fluidisasi akan memperolehbasil fluidisasi yangmula-mulanaik dankemudianturun. Kenaikan dimulai daTi waktu fluidisasi 10 menit menuju 20 menit, dan mulai turun pada waktu fluidisasi 30 menit. Mula-mula terjadi kenaikan karenasemakinbesarwaktu fluidisasiakan semakin banyakfluida yang terhembuskeatas,tetapijumlah fluida yang terhembuskeatas ini tidak semuanya dapat turun lagi kebawah melewati lubang pengeluarandan ini tergantung daTi waktu dan densitasdaTifluidanya serta luas penampangdaTi lubang pengeluarannya.Jadi tidak selalu semakin besar waktu fluidisasinya akan memperolehbasil fluidisasi yang semakin banyak pula. Ini dapat dilihat pada pada waktu fluidisasi 10 menit memperolehbasil fluidisasi 0,20 gram dan pada waktu fluidisasi 20 menit memperoleh basil fluidisasi 1,05 gram jadi ada kenaikan. Tetapi setelah waktu fluidisasi menjadi 30 menit memperoleh basil fluidisasi 0,95 gram jadi mengalami penurunan.Penurunan ini disebabkan karena semakin besar waktu fluidisasi akan membuatbasil kalsinasi semakinstabil dan karena kecepatangas terns berjalanmaka semakinbanyak basil U3Og yang terbawa keluar karena terjadi entrainment sehingga jumlah basil yang dapat masuk dalam lubang pengeluaranakan semakin menurun.Jadikeadaanoptimumdicapaipadawaktu fluidisasi 20 menit yang memperolehbasil fluidisasi sebesar1,05gramU3OgatauberetU 0,384gram.
DAFTAR
PUSTAKA
I. GALKIN. N P, AND SUDARIKOV. B. N "Technology of Uranium" Israel Program for Scientific TranslationLtd. Jerusalem(1961). 2. BENEDICT, AND PICFORD,T.H., "Nuclear Engineering".,Mc Graw Hill Book 3. Company,New York, (1981). 4. KUNNI. D AND LIVENSPIEL. 0 "Fluidization Engineering".JohnWilly and Sons(1962).
j
900
Gambar 2: Hubungan antara suhu kalsinasi dengan U3Oahasilj/uidisasi don berat U Berat U308 hasil fluidisasi (gram) 1,2 ---
,
-.-U308 hasil tluidisasi ---Berat U
0,8 0,6
/
0,4
0, 0 ~
0 N
0
M
0
0
.,.
It)
j
0 CO
Waktu fluidisasi (menit)
Gambar3. Hubungan antara waktu j1uidisasi denganberat U3Oahasi/j1uidisasidan U
Sunardjo. dkk
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
Prosiding Pertemuan danPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
BukuII
268
TANYA
JAWAB
Imam Dahroni 1. Apakah dalam tluidasi ini hanya dua parameter tersebut yang berpengaruhi' Bagaimana dengan parameter yang lain, ~:onsentrasi umpan, keasaman,dll? 2. Apa keunggulan dari proses ini?
Sunardjo : ~ Dalam proses fluidisasi ini tidak hanya dua parameter saja yang iJerpengaruh, tetapi parameter konsentrasi umpan, ukuran butir juga berpengaruh. Untuk parameter keasaman disini tidak ada hubungan langsung yang berpenga,"uhberhubung tidak menggunakan asam. Untuk parameter ukuran butir dan kecep/;!tanfluidisasi sudah kami lakukan pada tahUl1!sebelumnya. ~ Keunggulan dari pros,es ini hasil yang diperoleh bisa lebih homogen dan untuk proses yang lebih besar bisa lebih efisien serra distribusi suhunya lebih homogen.
ISSN 0216-3128
AN Bintarti : );- Apakah antara variabel suhu dan waktu tidak acta korelasi, misal suhu rendah dengan waktu lebih panjang atau suhu tinggi dengan waktu lebih singkat? );- Pacta kesimpulan sebenarnya hasil mana yang dipakai? Disini acta dua hasil. Apa tidak sebaiknya satu hasil akhir saja yang dicantumkan? Bagaimana pandapat anda? Sunardjo : .{.. Antara suhu dan waktu ada hubungannya tetapi tidak secara langsung. Misalnya pada suhu rendah dengan waktu lebih panjang belum tentu reabi dapat berlangsung, karena suhu reabi belum terlampaui. Demikian pula suhu tinggi dengan waktu singkat juga belum tentu reabi dapat berjalan. .{.. Pada kesimpulan ada dua hasil dan yang dipakai keduanya. Karena masingmasingmasing mempunyai batasan sendirisendiri.
Teknologi Proses
Sunardjo, dkk
