Volume 13, Januari 2013
ISSN 1411-1349
PENGARUH PROSES NITRIDASI ION PADA BIOMATERIAL TERHADAP KEKERASAN DAN KETAHANAN KOROSI Wirjoadi, Lely Susita, Bambang Siswanto, Sudjatmoko Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN Yogyakarta Jl.Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb, Yogyakarta 55281 Email :
[email protected]
ABSTRAK PENGARUH PROSES NITRIDASI ION PADA BIOMATERIAL TERHADAP KEKERASAN DAN KETAHANAN KOROSI. Telah dilakukan proses nitridasi ion pada biomaterial metal untuk memperbaiki sifat-sifat mekanik material, khususnya untuk meningkatkan kekerasan dan ketahanan korosinya. Biomaterial metal ini dimanfaatkan untuk tulang buatan atau prostetik dan digunakan sebagai piranti cangkok ortopedik yang biasanya dari biomaterial metal tipe SS-316L dan paduan Ti-6Al-4V. Tujuan penelitian ini adalah untuk pengembangan penelitian dan pemanfaatan metode nitridasi ion untuk mendapatkan bahan lapisan tipis nitrida besi dan nitrida titanium pada permukaan biomaterial metal untuk tulang buatan yang mempunyai nilai kekerasan sangat tinggi, sehingga mempunyai ketahanan aus dan korosi yang baik. Pengukuran kekerasan cuplikan menggunakan Microhardness Tester, diperoleh nilai kekerasan optimum sekitar 582 VHN untuk SS 316L, dicapai pada suhu nitridasi 500 oC, waktu nitridasi 3 jam, tekanan gas nitrogen 1,8 mbar dan nilai kekerasannya meningkat menjadi 143% dari cuplikan standar 406 VHN. Nilai kekerasan optimum untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V sekitar 764 VHN, yang dicapai pada kondisi suhu nitridasi 500oC, waktu nitridasi 4 jam, tekanan gas nitrogen 1,6 mbar dan nilai kekerasannya meningkat menjadi 153% dari cuplikan standar 499 VHN. Ketahanan korosi hasil proses nitridasi ion untuk cuplikan SS-316L dan paduan Ti-6Al-4V diperoleh ketahanan korosi optimum pada suhu 350 oC masingmasing dengan rapat arus korosi 260,12 µA/cm2 dan 110,49 µA/cm2 atau laju korosi 29,87 mpy dan 15,19 mpy. Kata kunci : biomaterial, ketahanan aus, korosi, nitridasi ion.
ABSTRACT EFFECT OF ION NITRIDATION PROCESS ON HARDNESS AND THE CORROSION RESISTANCE OF BIOMATERIALS. Ion nitriding process has been performed on metal biomaterials to improve their mechanical properties of materials, particularly to increase hardness and corrosion resistance. This metallic biomaterials used for artificial bone or a prosthetic graft and used as devices of orthopedic biomaterials are usually of 316L SS metal-type and Ti-6Al-4V alloy. The purpose of this study is to research the development and utilization of ion nitridation method in order to get iron and titanium nitride thin films on the metallic biomaterials for artificial bone that has wear resistance and corrosion resistance is better. Microhardness of the samples was measured using a microhardness tester, optimum hardness of SS 316L samples are about 582 VHN, this was obtained at the nitriding temperature of 500 oC, the nitriding time of 3 hours and the nitrogen gas pressure of 1.6 mbar, while optimum hardness of Ti-6Al-4V alloy is 764 VHN, this was obtained at the nitriding temperature of 500 oC, the nitriding time of 4 hours and the nitrogen gas pressure of 1.6 mbar. The hardness value of SS 316L sample and Ti-6Al-4V alloy increase to 143% and 153%, if compared with standard samples. The optimum corrosion resistance at temperature of 350 oC for SS 316L and Ti-6Al4V are 260,12 and 110,49 µA/cm2 or corrosion rate are 29,866 and 15,189 mpy, respectively. Keywords: biomaterials, wear resistance, corrosion, ion nitridation
PENDAHULUAN
D
alam bidang kedokteran, biomaterial adalah material sintetis yang digunakan untuk tulang buatan atau piranti cangkok ortopedik (orthopedic implant devices). Piranti cangkok ortopedik adalah sambungan buatan yang menggantikan bagian tubuh yang rusak atau hilang, dan biasanya digunakan untuk menggantikan bagian yang hilang oleh cedera (trauma) atau hilang dari lahir (bawaan) atau untuk melengkapi bagian-bagian tubuh yang cacat.
Biomaterial tersebut telah banyak digunakan untuk memperbaiki atau menggantikan fungsi suatu sistem otot-kerangka tubuh manusia yang sakit atau rusak, misalnya seperti tulang, tulang sendi dan gigi (1). Berdasarkan pada kenyataan data yang ada, maka masalah kerusakan tulang tersebut di negara-negara maju sekitar separuhnya sebagai penyebab dari semua penyakit kronis pada orang-orang dengan usia lebih dari 50 tahun. Selain dari itu diperkirakan bahwa persentase orang-orang dengan usia lebih dari
PENGARUH PROSES NITRIDASI ION PADA BIOMATERIAL TERHADAP KEKERASAN DAN KETAHANAN KOROSI Wirjoadi, Lely Susita, Bambang Siswanto, Sudjatmoko
25
ISSN 1411-1349
50 tahun yang terkena penyakit tulang akan berlipat ganda pada tahun 2020 (4). Penyembuhan penyakit tersebut sering memerlukan operasi atau pencangkokan piranti ortopedik, termasuk penggantian total tulang sendi, selain patah tulang, nyeri pinggang, osteoporosis, scoliosis dan masalah tulang-rangka (musculoskeletal) lainnya. Oleh karena itu, saat ini biomaterial untuk piranti cangkok ortopedik akan memainkan peranan yang sangat penting dan berkembang sangat pesat dalam meningkatkan pelayanan kesehatan masyarakat. Biomaterial yang dimanfaatkan untuk tulang buatan atau prostetik dirancang secara kontinyu yang berinteraksi dengan cairan tubuh manusia untuk jangka waktu pendek atau panjang. Biomaterial metalik yang digunakan sebagai piranti cangkok ortopedik biasanya dibuat dari salah satu di antara tiga jenis material: austenitik stainless steel jenis 316L, paduan kobalt-krom, titanium murni komersial dan paduannya Ti-6Al-4V (1,2,3,5,6). Biomaterial austenitic stainless steel jenis 316L banyak digunakan untuk fabrikasi piranti cangkok ortopedik karena harganya yang lebih murah, fabrikasi dan pengelasannya mudah dilakukan jika dibandingkan dengan paduan kobalt, titanium dan paduannya. Akan tetapi berdasarkan suatu kajian yang pernah dilakukan memperlihatkan bahwa sebagian besar, dan bahkan hingga sekitar 90%, kegagalan pencangkokan piranti cangkok ortopedi atau prostetik berbasis metal, khususnya austenitic stainless steel jenis 316L, disebabkan oleh serangan korosi akibat interaksi dengan cairan tubuh manusia dan terjadi keausan karena menahan beban gesekan dalam tulang sendi (1). Apabila piranti cangkok ortopedik metalik tersebut dicangkokkan ke dalam tubuh manusia, maka metal tersebut secara kontinyu akan terpapar atau terkena cairan tubuh seperti cairan jaringan ekstraseluler (extracellular tissue fluid) dan darah, tergantung pada jaringan di sekitarnya. Permukaan metal yang dicangkokkan akan terpapar dan mengalami kerusakan secara elektrokimia pada kelajuan tertentu karena interaksi dengan lingkungan di sekitarnya yang kompleks dan korosif. Dalam tubuh manusia, lingkungan di sekitar tersebut dapat mengandung air, campuran organik yang kompleks, oksigen yang terlarut dan sejumlah besar ion-ion sodium dan khlorid dan elektrolit lainnya seperti bikarbonat dan sejumlah kecil potassium, kalsium, magnesium, fosfat, sulfat dan asam amino, protein, plasma, getah bening, dsb (1,2,5). Oleh karena itu diperlukan suatu cara atau metode untuk memperbaiki sifat-sifat mekanik material, khususnya untuk meningkatkan kekerasan dan ketahanan korosinya, murah dan kuat yaitu dengan melakukan modifikasi permukaan biomaterial untuk prostetik atau tulang buatan.
26
Volume 13, Januari 2012
Modifikasi permukaan stainless steel 316L dan paduan Ti-6Al-4V adalah salah satu alternatif yang sudah siap dalam praktek. Teknik modifikasi permukaan yang dapat dimanfaatkan antara lain adalah pelapisan keras (hard coatings), nitridasi ion (8,9) , nitridasi menggunakan laser (laser nitriding) dan implantasi ion (1,2,7), biokeramik dan pelapisan biomimetik (biomimetic coatings) (2), semuanya mempunyai peluang yang sangat besar untuk memperbaiki unjuk kerja piranti cangkok ortopedik dan memperbaiki kualitas hidup penerima cangkok ortopedik. Tujuan penelitian ini adalah melanjutkan penelitian dan pengembangan serta pemanfaatan metode nitridasi ion untuk mendapatkan bahan lapisan tipis nitrida besi dan titanium pada permukaan biomaterial metalik untuk tulang buatan yang mempunyai kekerasan sangat tinggi sehingga mempunyai ketahanan aus yang sangat baik, tahan terhadap korosi, murah dan kuat. Pada umumnya biomaterial metalik ini sering digunakan untuk mendukung atau menggantikan komponen kerangka tubuh manusia, sebagai contoh antara lain untuk tulang sendi buatan (artificial joints), pelat tulang (bone plates), pelekatan tulang punggung (spinal fixations), katup jantung buatan (artificial heart valves) dan pencangkokan atau implan gigi (dental implants), sekrup dan lainlainnya(3). Biomaterial metalik tersebut memiliki kekuatan tarik (tensile strength) yang lebih besar, kekuatan fatik (fatigue strength) dan ketangguhan terhadap keretakan (fracture toughness) jika dibandingkan dengan material polimer dan keramik. Biomaterial metalik yang paling banyak digunakan untuk piranti cangkok ortopedik adalah austenitic stainless steel jenis 316L, titanium murni komersial dan paduannya Ti-6Al-4V dan paduan kobalt. Biomaterial austenitic stainless steel jenis 316L banyak digunakan untuk fabrikasi piranti cangkok ortopedik karena harganya yang lebih murah, fabrikasi dan pengelasannya mudah dilakukan jika dibandingkan dengan paduan kobalt, titanium dan paduannya.
TATA KERJA Persiapan Bahan Bahan yang digunakan dalam proses nitridasi ion adalah biomaterial berbasis besi berupa stainless steel austenitik jenis 316L dengan kemurnian (% berat): Fe-69%, Cr-18%, Ni-10%, Mo-3% dan paduan Ti-6Al-4V: Ti-90%, Al-6%, V-4%; sedangkan bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan larutan Hanks untuk uji korosi terdiri dari NaCl, CaCl2, KCl, NaHCO3, glukosa, NaH2PO4, MgCl2.6H2O, Na2HPO4.2H2O, dan MgSO4.7H2O produksi PT Merck yang memiliki tingkat kemurnian 99,5%.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36
Volume 13, Januari 2013
Persiapan Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari: sistem peralatan nitridasi ion, microhardness-tester merk MATSUZAWA MMTX7, alat uji korosi potensiostat PGS-201T. Preparasi cuplikan Bahan yang digunakan untuk cuplikan berupa stainless steel austenitik jenis 316L dan paduan Ti6Al-4V dipotong-potong dengan ukuran 1,0 cm × 1,0 cm dan tebal 2,0 mm. Potongan cuplikan dalam bentuk keping tersebut dihaluskan permukaannya menggunakan kertas ampelas, selanjutnya dipoles menggunakan pasta intan dan digosok dengan kain beludru sampai dihasilkan permukaan yang halus dan mengkilap. Untuk menghilangkan kotoran pada permukaan cuplikan dilakukan pencucian menggunakan alkohol atau aceton kemudian dimasukkan ke dalam pembersih ultrasonik. Proses nitridasi ion Proses nitridasi ion dilakukan menggunakan peralatan nitridasi ion yang terdiri dari bejana vakum terbuat dari logam dilengkapi dengan sistem vakum, sistem masukan gas nitrogen, sistem tegangan tinggi DC 300 - 1.200 volt dan kontrol suhu. Daerah lucutan dioperasikan dalam daerah lucutan pijar abnormal, dimana akan diperoleh arus yang tinggi dan menghasilkan rapat daya besar, sehingga didapatkan laju pertumbuhan lapisan nitrida yang cepat. Kenaikan suhu dalam benda kerja alat dapat diukur dengan menggunakan termokopel. Suhu nitridasi dijaga konstan dengan mengatur keluaran sumber daya, dan suhu nitridasi pada umumnya antara 350 - 600 oC untuk material baja. Untuk mendapatkan nilai kekerasan optimum dan ketahanan korosi yang masih baik, maka dilakukan variasi parameter nitridasi ion yaitu suhu nitridasi, tekanan gas nitrogen dan waktu nitridasi ion. Pada penelitian ini suhu nitridasi ion divariasi pada kisaran 350, 400, 450, 500 dan 550 oC; sedangkan tekanan gas nitrogen divariasi untuk nilai 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 dan 2,4 mbar; dan variasi waktu nitridasi ion 1, 2, 3, 4 dan 5 jam.
ISSN 1411-1349
dimana keausan merupakan suatu peristiwa gesekan dan pelepasan partikel-partikel metal dari permukaannya yang disebabkan oleh metal atau logam lainnya, bahan non metal, cairan atau gas yang bergerak. Jika suatu bahan mempunyai ketahanan terhadap deformasi, maka bahan metal tersebut dapat dikatakan sebagai material yang mempunyai kekerasan tinggi. Sebaliknya, jika bahan metal mempunyai ketahanan terhadap deformasi lemah, maka bahan tersebut mempunyai kekerasan rendah. Nilai ketahanan aus berbanding terbalik dengan kekerasan, maka ketahanan ausnya semakin baik jika nilai kekerasannya semakin besar. Ketahanan aus ditentukan berdasarkan pada laju material yang aus atau jumlah material yang terauskan (massa, volume atau tebal) per satuan jarak luncur atau waktu pengausan. Ketahanan korosi cuplikan ditentukan menggunakan alat uji korosi potensiostat PGS-201T untuk mengukur besarnya rapat arus korosi Ikor. Rapat arus korosi menentukan sifat permukaan bahan, untuk bahan yang lebih tahan terhadap korosi, maka rapat arus korosinya kecil, yang berarti jumlah ion-ion positif yang mengalir setiap detik akan lebih sedikit dibandingkan dengan bahan yang tak tahan terhadap korosi. Besarnya laju korosi sebagai fungsi dari rapat arus korosi (ampere/m2), yaitu besarnya arus listrik yang mengalir dari anode menuju ke katode atau sebaliknya, rapat jenis bahan dan luas cuplikan; dan besarnya laju korosi cuplikan lapisan nitrida besi dapat ditentukan dengan persamaan(10) : Laju korosi (mpy) = (0,13 × Ikor × EW)/(A.d) (2) dengan 0,13 adalah faktor konversi, Ikor adalah rapat arus korosi (µA/cm2), EW adalah berat ekivalen (g/ekivalen), A adalah luas cuplikan (cm2) dan d adalah densitas (g/cm3). Arus korosi menunjukkan banyak sedikitnya ion-ion logam yang larut dalam larutan elektrolit. Jika rapat arus yang terukur besar, maka ion-ion logam banyak yang larut kedalam larutan elektrolit, sehingga mengakibatkan logam berada pada kondisi yang tidak stabil dan mengalami kerusakan pada bagian permukaannya karena bereaksi dengan lingkungannya.
Karakterisasi cuplikan Pengujian kekerasan lapisan tipis nitrida besi dan nitrida titanium hasil nitridasi ion dilakukan dengan menggunakan alat uji Vikers (Vikers Microhardness Tester) dan angka kekerasan Vikers (Vikers Hardness Number = VHN) diperoleh dari persamaan(10) : VHN = 1,854 P/L 2 (1) dimana VHN adalah angka kekerasan mikro, P adalah beban yang digunakan (kgf) dan L adalah panjang diagonal yang lebih panjang (mm). Nilai kekerasan tersebut berkaitan dengan ketahanan aus,
HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam penelitian ini telah dilakukan proses nitridasi ion cuplikan biomaterial jenis SS 316L dan paduan Ti-6Al-4V. Untuk mendapatkan nilai kekerasan optimum cuplikan SS 316L dan paduan Ti-6Al-4V, maka proses nitridasi ion telah dilakukan variasi waktu nitridasi pada tekanan gas nitrogen 1,4 mbar dan suhu nitridasi 400 oC. Grafik hubungan nilai kekerasan sebagai fungsi waktu nitridasi ion cuplikan SS 316L dan paduan Ti-6Al-4V masingmasing ditampilkan pada Gambar 1 dan 2.
PENGARUH PROSES NITRIDASI ION PADA BIOMATERIAL TERHADAP KEKERASAN DAN KETAHANAN KOROSI Wirjoadi, Lely Susita, Bambang Siswanto, Sudjatmoko
27
ISSN 1411-11349
V Volume 13, Janu uari 2012
Gambarr 1.
Grafik nilai n kekerasann cuplikan SS 316L hasil niitridasi ion unttuk variasi waaktu nitridasi, pada tekanan gas nitrogen 1,4 mbar dan suhu nitridasii 400 oC.
Gambarr 2.
Grafik nilai n kekerasann cuplikan Ti-6Al-4V hasil nitridasi ion untuk u variasi w waktu nitridassi, pada tekanan gas nitrogen 1,4 mbar dan suhu nitridasii 400 oC.
Dalam proses nittridasi ion, keetebalan lapisan n titaniuum tipis senyyawa nitrida besi dan nitrida bergantungg pada suhu nitridasi n ion dan d juga wakktu nitridasi ioon, ketebalannnya akan menningkat dengaan naiknya suuhu nitridasi ioon atau bertam mbahnya wakktu nitridasi ioon. Untuk wakktu nitridasi ioon yang pendeek, nilai kekeerasan cuplikkan rendah karena lapisan senyawa nitrida n besi dan nitrida titanium yanng terbentuk masih m sangat tipis. Ketika waktu nitridaasi ion diperllama, maka kandungan nitrogen n dalaam plasma menjadi m besar.. Untuk laapisan senyaw wa nitrida beesi yang terbbentuk menccapai optimuum dengan niilai kekerasann 476 VHN, dicapai pada waktu nitridasi 3 jam; dan lapisan senyawa s nitridda titanium yaang terbentukk mencapai opptimum dengan nilai kekeerasan 642 VHN V dicapaai pada wakktu nitridasi ion i 4 jam. Jika waktuu nitridasi ioon diperpanjanng lagi, maka akan terjjadi kejenuhan kandungann nitrogen dalaam plasma unntuk membentuuk senyawa nitrida n besi daan nitrida titaanium, sehingga nilai kekerasan cuplikann menurun.
28
Hasil grafikk nilai kekerassan cuplikan SS S 316L untuk k variasi tekkanan gas niitrogen, padaa waktu nitrid dasi 3 jam dann suhu nitridassi 400 oC ditam mpilkan pada Gambar 3. Grafik nilaii kekerasan cuplikan c paduan Ti-6Al-44V untuk vvariasi tekanan gas nitrog gen, pada waktu w nitridassi 4 jam daan suhu nitrid dasi 400 oC dittampilkan padda Gambar 4. Berdasarkann mekanism me nitridassi ion dikettahui bahwa lapisan sennyawa nitrid da yang terbeentuk bergantuung pada kanndungan nitrog gen dan temp peratur dalam plasma, p sehinngga pada tekaanan gas nitrog gen yang maasih rendah, kandungan nitrogen n dalam m plasma juga j masih kecil dan belum mem mbentuk lapisan nitrida seepenuhnya. Dalam prosees nitridasi ion, i parameteer tekanan gas g juga dapatt mempengaaruhi kerapaatan plasmaa yang terbeentuk dan billa energi plaasma yang teerbentuk masih h rendah, makka kualitas lappisan tipis jug ga masih rendaah.
Prosiding P Pertemuan dan Pressentasi Ilmiah Teknologi T Akseelerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36
Volume 13, Januari 20013
ISSN N 1411-1349
Gam mbar 3. Grafi fik nilai kekerrasan cuplikann SS 316L hasil nitridasi ioon untuk variaasi tekanan gaas nitrogen, pada waktu nitridaasi 3 jam dan suhu s nitridasi 400 oC.
Gambar 4. Grafikk nilai kekerassan cuplikan paduan p Ti-6All-4V hasil nitrridasi ion untuuk variasi tekaanan gas nitrogeen, pada waktuu nitridasi 4 jaam dan suhu nitridasi n 400 oC. C P Pada saat tekaanan gas 1,4 mbar, m pada koondisi suhu 4000 oC, waktu nitridasi 3 jam m diketahui bahwa b untuk cuplikan SS 316L nilai kekerasan turun. Dalam hal ini dimuungkinkan kaarena pada koondisi suhu teersebut atom-aatom nitrogenn hasil nitridaasi ion belum mencukupi untuk u ternitriidasi pada suubstrat atau attom-atom nittrogen belum m mampu berrdifusi masuk kedalam subsstrat karena ennergi plasma masih m rendah.. Dari hasil niitridasi ion terrsebut masih terjadi t penumppukan atom m-atom niitrogen dissekitar permukkaan, sehinggga terjadi porositas p dissekitar permukkaan lapisan menyebabkaan nilai kekeerasan pada kondisi k tekanan 1,4 mbarr menurun. Hasil grafik pada Gambaar 3 untuk cuplikan c SS 316L diketahhui bahwa ketika tekannan gas nittrogen dinaikkkan mencapaai tekanan 1,8 mbar, maka kandunngan nitrogeen dalam plasma p menncapai optimuum dan membeentuk lapisan nitrida besi dengan nilai keekerasan optiimum 675 VHN. V Berdassarkan
diagram fasa Fe-N, F maka syyarat terbentuk knya nitrida yang harus diipenuhi yaituu pada kompo osisi 20 % attom N dan koomposisi ini teerbentuk jenis nitrida besi γ’- Fe4N. Seelanjutnya jikka tekanan gaas nitrogen dinaikkan lagii di atas 1,8 mbar, maka kandungan nitrogen dalam m plasma akaan mengalamii kejenuhan untuk membenntuk lapisan niitrida besi, seh hingga nilai kekerasan cupllikan akan meenurun. Pada saaat tekanan gaas 1,4 mbar, pada kondisi su uhu 400 oC, waktu w nitridassi 4 jam dikettahui bahwa untuk cuplikann Ti-6Al-4V V nilai kekeraasan turun. Dalam D proses nitridasi paraameter tekanan n gas dapat mempengaruhi m i kerapatan pplasma yang terbentuk, seehingga apabbila energi pplasma yang g terbentuk masih m rendah, maka kualitass lapisan tipis juga masih reendah. Dari hasil h nitridasi iion tersebut masih m terjadi penumpukan atom-atom nitrogen disekitar permukaan, sehingga s terjadi porositas disekitar permukaan lappisan menyebaabkan nilai keekerasan Ti-
PENGA ARUH PROSESS NITRIDASI ION I PADA BIIOMATERIAL TERHAD DAP KEKERA ASAN DAN KE ETAHANAN KOROSI KO Wirjoaddi, Lely Susita, Bambang B Sisw wanto, Sudjatmooko
29
ISSN 1411-1349
6Al-4V pada kondisi tekanan 1,4 mbar menurun. Pada Gambar 4 untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V diketahui bahwa hasil yang diperoleh nilai kekerasan optimum dicapai pada tekanan gas nitrogen 1,6 bar dan membentuk lapisan nitrida titanium dengan nilai kekerasan optimum 730 VHN. Selanjutnya jika tekanan gas nitrogen dinaikkan lagi di atas 1,6 mbar, maka kandungan nitrogen dalam plasma juga akan mengalami kejenuhan untuk membentuk lapisan nitrida titanium, sehingga nilai kekerasan untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V akan menurun. Grafik nilai kekerasan sebagai fungsi suhu nitridasi untuk cuplikan SS 316L hasil nitridasi ion pada kondisi tekanan gas nitrogen 1,8 mbar dan waktu nitridasi 3 jam ditampilkan pada Gambar 5 dan untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V hasil nitridasi ion pada kondisi tekanan gas nitrogen 1,6 mbar dan waktu nitridasi 4 jam ditampilkan pada Gambar 6. Berdasarkan Gambar 5 tersebut dapat diketahui bahwa pada saat suhu nitridasi ion masih rendah, maka senyawa nitrida besi yang terbentuk masih sangat tipis sekali dan nilai kekerasan cuplikan masih rendah. Dalam diagram fasa Fe-N Gambar 6, maka diketahui ada beberapa jenis nitrida besi yaitu pada komposisi sekitar 11 % atom N terbentuk nitrida besi jenis fasa α’’- Fe16N2, pada komposisi 20 % atom N terbentuk nitrida besi jenis fasa γ’- Fe4N, pada komposisi (25 – 33) % atom N terbentuk nitrida besi jenis fasa ε-FexN dan pada komposisi sekitar 33,3 % atom N terbentuk nitrida besi jenis fasa ζ-Fe2N. Pada saat suhu nitridasi ion dinaikkan menjadi 500 oC, maka senyawa nitrida besi yang terbentuk menjadi lebih besar dan nilai kekerasan cuplikan mencapai sekitar 582 VHN. Ketika suhu nitridasi ion dinaikkan lagi di atas suhu 500 oC, maka nilai kekerasan justru mengalami penurunan, karena atom nitrogen akan berdifusi lebih dalam dan membentuk daerah difusi di bawah lapisan senyawa. Hasil data nitridasi ion yang diperoleh pada Gambar 5, telah menunjukkan bahwa nilai kekerasan cuplikan optimum 582 VHN, dicapai pada kondisi suhu nitridasi 500 oC, tekanan gas nitrogen 1,8 mbar dan waktu nitridasi 3 jam. Dari data tersebut, maka nitrida besi yang terbentuk kirakira dari jenis nitrida besi fasa γ’-Fe4N karena komposisi unsur nitrida yang terbentuk sekitar 15,6 % atom N. Dengan demikian berdasarkan perhitungan data, maka nilai kekerasan cuplikan SS 316L meningkat menjadi 143 % apabila dibandingkan dengan nilai kekerasan SS 316L standar 406 VHN. Berdasarkan Gambar 7 tersebut dapat diketahui bahwa pada saat suhu nitridasi ion masih rendah, maka senyawa nitrida titanium yang terbentuk masih sangat tipis dan nilai kekerasan
30
Volume 13, Januari 2012
cuplikan masih rendah. Dalam diagram fasa Ti-N Gambar 8, maka diketahui ada beberapa jenis nitrida titanium yaitu pada komposisi sekitar (0-12,8) % atom N terbentuk nitrida titanium jenis fasa α+Ti2N dan komposisi (12,8-20) % atom N terbentuk nitrida titanium jenis fasa TiN+Ti2N. Pada saat suhu nitridasi ion dinaikkan menjadi 500 oC, maka senyawa nitrida titanium yang terbentuk menjadi lebih besar dan nilai kekerasan cuplikan mencapai sekitar 764 VHN. Ketika suhu nitridasi ion dinaikkan lagi di atas suhu 500 oC, maka nilai kekerasan justru mengalami penurunan, karena atom nitrogen akan berdifusi lebih dalam dan membentuk daerah difusi di bawah lapisan senyawa. Hasil data nitridasi ion yang diperoleh pada Gambar 7, telah menunjukkan bahwa nilai kekerasan cuplikan optimum 764 VHN, dicapai pada kondisi suhu nitridasi 500 oC, tekanan gas nitrogen 1,6 mbar dan waktu nitridasi 4 jam. Dari data tersebut diatas, maka nitrida titanium yang terbentuk kira-kira dari jenis nitrida titanium fasa α+Ti2N karena komposisi unsur nitrida yang terbentuk sekitar 11,74 % atom N. Dengan demikian berdasarkan perhitungan, maka nilai kekerasan cuplikan Ti-6Al-4V meningkat menjadi 153 % apabila dibandingkan dengan nilai kekerasan paduan Ti-6Al-4V standar 499 VHN. Selain dilakukan pengujian kekerasan, cuplikan hasil proses nitridasi ion tersebut juga diuji ketahanan korosinya dalam larutan Hanks, yang merupakan larutan simulasi mirip dengan cairan tubuh manusia. Larutan Hanks dibuat di laboratorium dengan bahan-bahan kimia yang terdiri dari: NaCl 8,0g/l, CaCl2 0,14g/l, KCl 0,4g/l, NaHCO3 0,35g/l, glukosa 1,0g/l, NaH2PO4 0,1g/l, MgCl26H2O 0,1g/l, Na2HPO4.2H2O 0,06g/l, MgSO4.7H2O 0,06g/l. Pengukuran laju korosi cuplikan berupa kurva potensial vs log intensitas arus dilakukan dengan menggunakan potensiostat PGS-201T dengan bahan pelarutan berupa larutan Hank. Arus korosi menunjukkan banyak sedikitnya ion-ion logam yang larut dalam larutan elektrolit. Ketepatan penentuan nilai intensitas arus korosi Ikor sangat diperlukan, karena Ikor berbanding langsung dengan besarnya laju korosi. Jika rapat arus korosi terukur besar, maka ion-ion logam banyak yang larut kedalam larutan elektrolit, sehingga mengakibatkan logam berada pada kondisi yang tidak stabil dan akan mengalami kerusakan pada bagian permukaannya karena bereaksi dengan lingkungannya. Karakterisasi ketahanan korosi cuplikan SS 316L hasil proses nitridasi ion untuk variasi suhu nitridasi 350 - 550 oC, pada tekanan gas nitrogen 1,8 mbar dan waktu nitridasi 3 jam ditampilkan pada Gambar 9.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36
Volume 13, Januari 20013
ISSN N 1411-1349
Gambaar 5. Grafik nilai kekerasaan sebagai funngsi suhu nitrridasi dari cupplikan SS 316L L hasil nitridaasi ion pada tekanann gas nitrogenn 1,8 mbar dann waktu nitridaasi 3 jam.
Gambaar 6. Diagram m fasa Fe-N.
Gambar 7. Grafi fik nilai kekerrasan sebagai fungsi suhu nitridasi darii cuplikan paduan Ti-6All-4V hasil nitriddasi ion pada tekanan t gas nitrogen 1,6 mb bar dan waktuu nitridasi 4 jaam.
PENGA ARUH PROSESS NITRIDASI ION I PADA BIIOMATERIAL TERHAD DAP KEKERA ASAN DAN KE ETAHANAN KOROSI KO Wirjoaddi, Lely Susita, Bambang B Sisw wanto, Sudjatmooko
31
ISSN 1411-11349
V Volume 13, Janu uari 2012
Gambar 8. 8 Diagram fassa Ti-N.
(a). Suuhu nitridasi 350 oC.
(b).. Suhu nitridassi 400 oC.
(c). Suuhu nitridasi 450 oC.
(d).. Suhu nitridassi 500 oC.
(f). SS S 316L standdar. (e). Suuhu nitridasi 550 oC. Gambarr 9. Kurva pootensial vs logg intensitas arrus korosi cup plikan SS 3166L hasil nitriddasi ion untuk k variasi suhu nitriidasi: (a). 350 oC; (b). 400 oC; (c). 450 oC; C (d). 500 oC; (e). 550 oC; (f). SS-316L standar, pada tekaanan gas nitroggen 1,8 mbar dan d waktu nitridasi 3 jam.
32
Prosiding P Pertemuan dan Pressentasi Ilmiah Teknologi T Akseelerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36
Volume 13, Januari 2013
Berdasarkan analisis data kurva potensial vs log intensitas arus korosi pada Gambar 9a, b, c, d, e dan f dapat diketahui bahwa cuplikan SS 316 L hasil nitridasi ion diperoleh rapat arus korosi berturutturut 260,12 µA/cm2; 299,73 µA/cm2; 310,76 µA/cm2; 334,24 µA/cm2; 267,32 µA/cm2; 410,38 µA/cm2. Dengan demikian dari grafik pada Gambar 9 dapat diketahui bahwa ketahanan korosi optimum untuk cuplikan SS 316L hasil nitridasi ion dicapai pada suhu 350 oC dengan rapat arus korosi 260,12 µA/cm2. Karakterisasi ketahanan korosi cuplikan paduan Ti-6Al-4V hasil proses nitridasi ion untuk variasi suhu nitridasi 350-550 oC, pada tekanan gas nitrogen 1,6 mbar dan waktu nitridasi 4 jam ditampilkan pada Gambar 10. Berdasarkan analisis data kurva potensial vs log intensitas arus korosi pada Gambar 10a, b, c, d, e dan f dapat diketahui bahwa cuplikan paduan Ti6Al-4V hasil nitridasi ion diperoleh rapat arus korosi berturut-turut 110,49 µA/cm2; 176,01 µA/cm2; 227,19 µA/cm2; 219,17 µA/cm2; 204,83 µA/cm2; 242,49 µA/cm2. Dengan demikian grafik pada gambar 10 dapat diketahui bahwa ketahanan korosi optimum untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V hasil nitridasi ion dicapai pada suhu nitridasi 350 oC dengan rapat arus korosi 110,49 µA/cm2. Berdasarkan pada kurva potensial vs log intensitas rapat arus korosi untuk cuplikan SS 316L pada Gambar 9, maka rapat arus korosi vs suhu nitridasi dapat diketahui kurva seperti yang ditampilkan pada Gambar 11a. Besarnya laju korosi dapat dihitung dari rumus (2), yaitu berbanding langsung dengan rapat arus korosi sehingga diperoleh kurva seperti yang ditampilkan pada Gambar 11b. Berdasarkan Gambar 11a bisa diketahui bahwa ketahanan korosi optimum cuplikan SS 316L dicapai pada suhu nitridasi 350 oC dengan rapat arus korosi 260,12 µA/cm2. Dari hasil uji ketahanan korosi, maka dapat diketahui bahwa ketahanan korosi optimum untuk cuplikan SS 316L pada Gambar 11b dicapai pada suhu nitridasi 350 oC dengan laju korosi sebesar 29,87 mpy. Apabila hasil laju korosi optimum cuplikan SS 316L dibandingkan dengan hasil laju korosi untuk cuplikan SS 316L standar sebesar 41,13 mpy, maka akan terjadi peningkatan ketahanan korosi sekitar 137 %. Peningkatan ketahanan korosi ini terjadi karena struktur fase lapisan tipis nitrida besi sudah terbentuk seperti FeN, Fe2N dan Fe4N. Hasil lapisan senyawa nitrida besi tersebut mempunyai sifat sangat keras atau mempunyai ketahanan aus yang tinggi dan ketahanan korosi yang baik. Berdasarkan pada kurva potensial vs log intensitas rapat arus korosi untuk cuplikan Ti-6Al4V pada Gambar 10, maka kurva rapat arus korosi
ISSN 1411-1349
vs suhu nitridasi dapat diketahui kurva seperti yang ditampilkan pada Gambar 12a. Besarnya laju korosi dapat dihitung dari rumus (2), yaitu berbanding langsung dengan rapat arus korosi, sehingga diperoleh kurva seperti yang ditampilkan pada Gambar 12b. Berdasarkan Gambar 12a dapat diketahui bahwa ketahanan korosi optimum untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V dicapai pada suhu nitridasi 350 o C dengan rapat arus korosi 110,49 µA/cm2. Dari hasil uji ketahanan korosi, maka dapat diketahui bahwa ketahanan korosi optimum untuk cuplikan paduan Ti-6Al-4V pada Gambar 12b dicapai pada suhu nitridasi 350 oC dengan laju korosi sebesar 15,19 mpy. Apabila hasil laju korosi optimum untuk paduan Ti-6Al-4V dibandingkan dengan laju korosi untuk paduan Ti-6Al-4V standar sebesar 32,78 mpy, maka akan terjadi peningkatan ketahanan korosi sekitar 216 %. Peningkatan ketahanan korosi ini terjadi karena struktur fase lapisan tipis nitrida titanium mungkin sudah terbentuk seperti Ti2N dan TiN+Ti2N. Hasil lapisan tipis senyawa nitrida titanium tersebut mempunyai sifat sangat keras atau mempunyai ketahanan aus yang tinggi dan ketahanan korosi yang baik.
KESIMPULAN Berdasarkan hasil dan pembahasan yang diuraikan tersebut di atas dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : Karakterisasi nilai kekerasan cuplikan SS 316L hasil nitridasi ion diperoleh bahwa nilai kekerasan mencapai optimum sekitar 582 VHN, dicapai pada kondisi suhu nitridasi 500oC, waktu nitridasi 3 jam, tekanan gas nitrogen 1,8 mbar dan kekerasan meningkat menjadi 143 % apabila dibandingkan dengan nilai kekerasan cuplikan SS 316L standar 406 VHN. Untuk cuplikan paduan Ti6Al-4V hasil nitridasi ion diperoleh nilai kekerasan optimum sekitar 764 VHN pada suhu nitridasi 500 o C, waktu nitridasi 4 jam, tekanan gas nitrogen 1,6 mbar dan nilai kekerasan cuplikan meningkat menjadi 153 % apabila dibandingkan dengan nilai kekerasan cuplikan paduan Ti-6Al-4V standar 499 VHN. Karakterisasi kurva potensial vs log intensitas arus korosi untuk cuplikan SS 316L hasil proses nitridasi ion diperoleh ketahanan korosi optimum pada suhu 350 oC dengan rapat arus korosi 260,12 µA/cm2 atau laju korosi 29,866 mpy terjadi peningkatan sekitar 137 % dari laju korosi SS 316L standar 41,13 mpy. Untuk paduan Ti6Al4V hasil dinitridasi ion diperoleh ketahanan korosi optimum pada suhu 350 oC dengan rapat arus korosi 110,49 µA/cm2 atau laju korosi 15,189 mpy terjadi peningkatan sekitar 216 % dari laju korosi Ti6Al4V standar 32,78 mpy.
PENGARUH PROSES NITRIDASI ION PADA BIOMATERIAL TERHADAP KEKERASAN DAN KETAHANAN KOROSI Wirjoadi, Lely Susita, Bambang Siswanto, Sudjatmoko
33
ISSN 1411-11349
V Volume 13, Janu uari 2012
(a). Suhhu nitridasi 3550 oC.
(c). Suhhu nitridasi 4550 oC.
(e). Suhhu nitridasi 5550 oC. Gambar 10. 1
34
(d). Suhu S nitridasii 500 oC.
(f). Ti-6Al-44V Standar
Kurva potensial p vs log intensitas arus korosi cuplikan paduuan Ti-6Al-44V hasil nitrid dasi ion untuk vaariasi suhu nittridasi : (a). 350 3 oC; (b). 40 00 oC; (c). 4550 oC; (d). 5000 oC; (e). 550 0 oC; (f). Ti-6Al-44V standar, paada tekanan gaas nitrogen 1,6 6 mbar dan waktu w nitridasi 4 jam.
a). Rapat koroosi vs suhu nittridasi Gambarr 11.
( Suhu nitriidasi 400 oC (b).
b). Laju koorosi vs suhu nitridasi
Kurva rapat korosi dan d laju korossi vs suhu nitriidasi untuk cuuplikan SS 3166L hasil nitrid dasi ion pada teekanan gas nittrogen 1,8 mbbar dan waktu nitridasi 3 jam m. Prosiding P Pertemuan dan Pressentasi Ilmiah Teknologi T Akseelerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36
Volume 13, Januari 20013
ISSN N 1411-1349
a). Rapat korosi k vs suhuu nitridasi Gambaar 12.
b). Lajuu korosi vs suuhu nitridasi
Kurvva rapat korossi dan laju korrosi vs suhu niitridasi untuk cuplikan Ti-66Al-4V hasil nitridasi n ion padaa tekanan gas nitrogen n 1,6 mbar m dan wakttu nitridasi 4 jam.
UCAP PAN TERIIMA KASIH H Dengan D inni kami sebagai penulis menguccapkan banyyak terima kasih k kepadaa Sdr Slamet Riyadi dan Sdr Ihwanul Aziz yang telah membaantu pelaksanaaan penelitiann ini, terutamaa pada saat melakukan preparasi cuplikan, proses p eksperiimen, pengam mbilan data dan karakteerisasi cuplikaan. Semoga seegala bantuan dan amal buddi baik saudaraa mendapat baalasan dari Alllah SWT, Am mien.
DAFT TAR PUST TAKA 1. U.K K. MUDALII, et al., Corrosion C off bio impplants, Sadhaana Vol. 288, Parts 3 & 4, June/August (20003), 601-637. 2. D.C C. HANSEN, Metal Corroosion in the Human H Boddy: The Ultimaate Bio-Corroosion Scenarioo, The Elecctrochemical Society Interfface, (2008), 31-34. 3 3. D. BOMBAC, M. M BROJAN N, P. FAJFA AR, F. KO OSEL, and R.. TURK, Review of Materiials in Meddical Applicaations, RMZ – Materialss and Geooenvironment,, Vol. 54, No. 4, (2007), 4714999. 4. M. NAVARR RO, A. MICHIARDI, M O. CA ASTANO, and d J.A. PLANELL, Biomatterials Journal of The in orthopedics, o T Royal Soociety Inteerface 5 (20088), 1137-1158.. 5. S. HIROMOT TO, Corrosion of Meetallic Biomaterials in Cell C Culture Environments E s, The Elecctrochemical Society Inteerface, (2008)), 4144. 6. T. SUNDARAR RAJAN, and Z. PRAUNS SEIS, Thee effect of nitrogen-ion im mplantation on o the corrrosion resistaance of titaniium in compaarison withh oxygen and a argon-ioon implantaations, Matteriali in Techhnologije 38 (1-2) (2004), 19-24. 7. F. BORGIO OLI, A.F FOSSATI, E. GA ALVANETTO O, and T. BACCI, Glow
discharge nitriding off AISI 316L austenitic stainless steel: infl fluence of treatment temperaturre, Surface & Coatings Technology T 200 (2005), 2474-2480. TA, et.al., Enngineering Bio omechanics 8. G. BATIST of Knee Replacemeent, Applications of Engineeringg Mechanicss in Medicin ne, GED – University of Puerto Rico, Mayag güez, May (2004), 1-12. KOV, R. RUS SSEV, T. MA ADJAROV, 9. V. TOSHK E. RUSSEV VA, On low ttemperature io on nitriding of austenitiic stainless stteel AISI 316,, Journal of Achievemeents in Materrials and Maanufacturing Engineeringg, Vol. 25, Isssue 1, (2007), 71-74. 10. SUDJATM MOKO dan SUPRAPTO O, “Kajian Pengaruh Proses Nitrridasi Ion Pada P Sifat Mekanik Material B Besi dan Paduannya”, P Prosiding Pertemuan dan Presenttasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilm mu Pengetaahuan dan Teknologi Nuklir, Bukuu I, Yogyakarta, 15 Juli (2008), 1-9.
TANYA T JA AWAB Irrianto ¾ Pada kekeerasan dan tinngkat keausaan optimum berapa yanng digunakan pada biomateerial? Wirjoadi W 9 Selama inni belum adaa standar beerapa nilai kekerasan yang digunakkan untuk biom material. Dewita D ¾ Bahan SS 316L dan Ti--6Al-4V yang g digunakan apakah suudah biasa ddipakai untuk k pengganti tulang? Kalau dipaakai, mengaapa tidak
PENGA ARUH PROSESS NITRIDASI ION I PADA BIIOMATERIAL TERHAD DAP KEKERA ASAN DAN KE ETAHANAN KOROSI KO Wirjoaddi, Lely Susita, Bambang B Sisw wanto, Sudjatmooko
35
ISSN 1411-1349
menggunakan bahan – bahan lain yang lebih murah? Mohon penjelasan! Wirjoadi 9 Ya, bahan jenis SS 316L dan Ti-6Al-4V sudah biasa digunakan sebagai piranti cangkok otopedik. Tidak semua bahan dapat digunakan
36
Volume 13, Januari 2012
untuk piranti cangkok otopedik kecuali bahan yang biokompatibel seperti SS-304, SS-316L, paduan Cobalt, CoCrNiFe, CoCr+ Ti-6Al-4V, CoCrMo. Apabila ditinjau dari nilai ekonomisnya, maka bahan jenis SS-316L lebih murah dari bahan Ti-6Al-4V dan yang mahal dari bahan platina.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 13, Januari 2012 : 25 - 36