Pristi Hartati, dkk.
ISSN 0216-3128
--"
-~
-~
321
-
PENGARUH PENGADUKAN STRIPPING DARI SISTEM ZIRKON OKSm KLORID
DAN
KEASAMAN
EKSTRAKSI
PADA
-STRIPPING
Pristi Hartati, Dwiretnani Sujoko, Sunarjo daD Budi Sulistyo PuslitbangTeknologiMaju BATAN,Yogyakarta
ABSTRAK PENGARUH PENGADUKAN DAN KEASAMAN PADA STRIPPING DARI SISTEM EKSTRAKSISTRIPPING ZIRKON OKSID KWRID. Proses ekstraksi -stripping pemisahan Zr -HI dilakukan secara paralel menggunakan 2 boks alar pengaduk pengenap 16 stage dan 8 stage dengan kapasitas 10,5 ml pada bagian pengadukkan di setiap stagenya. Umpan ekstraksi berupa zirkon oksid klorid hasil pengolahan pasir zirkon. Zirkan oksidklorid dalam asam nitrat 5N dengan konsentrasi :i: 30 gfl dikontakan berlawanan arah dengan 50% TBP -n.heptane ( bagian ekstraksi). Pada bagian stripping zirkonium sebagai hasil ekstrak diambil kembali dengan asam sulfat pada berbagai ",.acam konsentrasi asam dan berbagai kecepatan pengadukan. Hasi/ yang relatif baik pada bagian stripping didapat Pada kecepatan pengadukan 2500 rpm dan asam sulfat 0,4 N akan mendapatkan zirkonium 3,082 gfl dalam hasil atau efisiensi stripping 27,64%. Disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah dengan ekstraksi agar efisiensi yang didapat /ebih besar lagi.
ABSTRACT EFFECT OF MIXING AND ACIDITY ON THE STRIPPING OF EXTRACTION -STRIPPING SYSTEM OF ZIRCONIUM OXIDECLORIDE. An exctraction -stripping process of Zr -Hf separation was conducted parallelly using two 16 stages and 8 stagesmixer settler units of 10.5 ml mixing capacity at every stage. Extractionfeed was zircon oxidechloride produced from zircon sand. Zircon oxidechloride of:i: 30 gll was contacted counter currently with 50% TBP -n.heptane in nitric acid 5 N in the extraction part. Extracted zirconium was recuperated in the stripping part using variollS concentration of sulfuric acid under several mixing rate. A relatively good gain of zirconium was obtained under 2500 rpm of ,nixing rate and 0.4 N sulfuric acid, which concentration 3.082 gll of zirconium or 27.64% stripping efficiency. It is recommended that the stripping process be separatedfrom extraction process to improve the efficiency.
sangat tidak menguntungkan. maka pemisahan hafnium dari zirkonium harus dilakukan agar zirkonium dapat memenuhi persyaratan nuklir yaitu bila kandunganhafniumnya.$; 100 ppm (2).
PENDAHULUAN Z
irkonium
clan hafnium
mempunyai sehingga selalu
adalah
dua
unsur yang
sifat kimia yang sangat mirip. bersama -sarna berada di alamo
Tetapi keduanya mempunyai neutron yang sangat berbeda.
penampang Penampang
serapan serapan
zirkonium adalah 0.185 barn. sedangkan penam~ang serapan hafnium sangat besar yaitu 102 barn () .Penampang serapan zirkonium adalah paling
rendah
mempunyaai tinggi pada
dibanding sifat
clan tahan
korosi.
umumnya
atau cladding selain
dipilih
utama
alloy-alloy tekan.
tetapi
tangki
-tangki
Kelebihan penampang menjadi 100
penampang
sebab
sebagai
yaitu
masih mengandung Setiap
Oleh
logam kuat,
struktur
ppm serapan
bahan
yang
yang
titik
lebur
itu zirkonium
bahan
kelongsong
reaktor
dapat digunakan
khusus
berubah
yang
clan bahan
itu zirkonium
konstruksi
semua
mekanika
nuklir.
sebagai bahan
-bahan
teknik
digunakan
untuk
clan
bejana
clan pipa-pipa. sifat zirkonium serapan yang besar
apabila
telah diukui. kecil itu akan pada
zirkonium
pengotornya
terutama
hafnium.
hafnium
akan
menaikan
neutron
0.01
barn.
Hal ini akan
Pemisahanzirkonium bebas hafnium banyak dipakai bermacam -macam cara yang masing masing cara mempunyaai alat. pelarut dan sistem yang berbeda. Misalnya dengan cara fraksinasi. pemisahan dengan reduksi parsial, kristalisasi. diklorinasi, resin penukar ion. ekstraksi caai-cair (3). Ekstraksi dengan TBP murni sering dilakukan, kecuali itu juga dipakai pengencer misalnya kerosin. n- heptan. xylene dan dibutyl ether. Dalam penelitian ini dipakai ekstraksi cair -cair yang dilanjutkan dengan stripping menggunakan alat pengaduk pengenap. Dua aliran lawan arah secara kontinyu dikontakan dalam pencampur yang berpengaduk dan keluar pada bagian pengenap. Pada bagian pengenap cairan akan terpisah yang kemudian dipindahkan untuk dicampur kembali pada stage berikutnya sampai stage 16 (bagian ekstraksi). Dari bagian ekstraksi ini rasa organiknya yang kaya zirkonium akan dialirkan ke alal pengaduk pengenap yang lain (bagian stripping) sampai 8 stage dan secara lawan arah
---
Prosldlng Pertemuan den presentasl Ilmlah Penelltlan Dasar Ilmu P,engetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN
Vogyakarta.
27 Junl 2002
ISSN 0216-3128
322 akan
dialirkan
asam
sulfat
untuk
Pristi Harlati, dkk
Cara kerja
mengambil
zirkonnya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut (4) :
I. Dibuat larutanasamnitrat 5N
ZrO+++2W +4NO3-+2TBP
2. Dibuat larutan asam sulfat dalam berbagai konsentrasi
-4--
Zr(NO3)4.2TBP+2H2O HfO++ +2H+ Hf(NO3)4.2TBP+2H2O + 4NO3" + 2TBP
Dalamstripping:
3. Dibuat laarutanzirkon oksidklorid dalam asam nitrat dengankadar:t 30 g/l
(1) -4--
(2)
4. Diisi alat pengadukpengenaap16 stagedengan perbandingaanrasa organik dan rasa air 2:1, kemudian dijalankan motor pengaduk dengan kecepatantertentusampai10menit.
~
Zr(NO3)4.2TBP + 2H2SO4
--.
Zr(SO4h+ 4HNO3+ 2TBP .
5. Dialirkaan rase organik pada stage 16. larutan pencucipada stagepertama dan larutan umpan padastageke 5.
.(3)
~
Hf(NO3)4.2TBP + 2H2SO4 --. Hf(SO4h+ 4HNO3+ 2TBP
6. Dipertahankaninterfacepadaposisi tetap
.(4)
7. Setelahoperasi berjalan konstan, alirkan hasil ekstrak ke dalam alat pengaduk pengenap8 stage yang sebelumnyatelah diisi asam nitrat separohdaTivolumalat.
Kondisi optimum yang telah didapat pada bagian ekstraksi adalah kecepatan pengadukan 2000 rpm dan keasaman umpan 5N pada perbandingan rasa air: rasa organik = 1:2. Dengan kondisi ini akan dipelajari
8. Jalankan motor pengaduk dan pertahankan interfacenyapadaposisitetap.
pengaruhnya pada
bagian stripping yaitu mengenai kecepatan pengadukan dan keasaman larutan stripping. Keberhasilan proses stripping dapat dilihat daTi zirkon yang terambil dalam rasa air atau efisiensi
9. Diambil cuplikan rase air setiap Y2jam setelah operasiberjalankonstan. 10.AnalisadilakukandenganAPN.
stripping. Efisiensi stripping yaitu banyaknya zirkon yang terambil dibandingkan dengan banyaknya zirkon dalam basil ekstrak atau umpan
BASIL DAN PEMBAHASAN
stripping.
Kecepatanpengadukan Adanya pengaruh kecepatan pengadukan pada efisiensi stripping terlihat dari Gambar 1 dan Tabel 1. Semakin tinggi pengadukan semakin besar zirkon yang terambil sehingga efisiensi juga bertambah besar. Pada pengadukan yang semakin cepat diameter gelembung yang terjadi akibat pengadukan akan semakin kecil sehingga luas bidang kontak persatuan volum semakin besar; hal ini yang mengakibatkan kontak antar rasa yang lebih baik dan sempuma sehingga zirkon yang terambil semakin besar atau efisiensi stripping
TATACARAPERCOBAAN Bahan I. Pelarut 50% tributil pasCal-n.heptan 2. Kristal zirkon oksid klorid yang berasal dari pengolahan pasir zirkon. 3. Asam nitrat 4. Asam sulCal 5. Bahan -bahan analisa
AlaI I. Dua unit alat pengaduk pengenap 16 stage clan8 stage 2. Lima buah pompa 3. Empat buah tangki pengumpan 4. Tiga buah tangki penampung
semakin besar pula sampai kecepatan pengadukan 2500rpm. Bila kecepatan pengadukan dinaikan lagi maka efisiensi akan turun karena pada kecepatan yang terlalu tinggi malah akan mengakibatkan gelembung yang terjadi tidak seragam, ada yang kecil ada yang besar sehingga akan menyebabkan terjadinya back mixing yaitu mengalimya rasa organik dari ruang pengenap keruang pengaduk pasangannya sehingga aliran kacau atau kontak rasa tidak bagus.
---
Prosldlng
Pertemuan
dan presentasl
IImlah
P3TM-BATAN
Penelltlan
Dasar IImu Pengetahuan
Yogyakarta.
27 Junl2002
dan Teknologl
Nukllr
efisiensi stripping semakin besar. Hal ini sesuai dengan reaksi berikut (4):
--.
Zr(NO3)4.2TBP+ 2H2SO4 ~ Zr(SO4)2+ 4HNO3 + 2TBP
(5)
Dengan bertambahnya asam suIfat maka reaksi akan bergeser ke kanan sehingga zirkon suIfat yang terbentuk semakin besar atau efisiensi stripping yang terjadi semakin besar pula. Dari variabel-variabel yang dipelajari terlihat bahwa efisiensi stripping masih sangat rendah. Hal ini kemungkinan disebabkan keadaan steady state pada stripping yang sesungguhnya
Gambar 1.
Hubungan
kecepatan pengadukan
terhadap konsentrasi hasil dan efisiensistripping
Konsentrasiasamsulfat Pada Tabel 2 clan Gambar 2 terlihat bahwa dengan naiknya konsentrasi asam suifat maka konsentrasi zirkon dalam hasil semakin tinggi atau
Prosldlng
Pertemuan
belum terlampaui dengan sempurna. Proses stripping baru dapat dijalankan bersamaan dengan
proses ekstraksi setelah ekstraksi berjalan 3 jam (mendekati keadaan setimbang dalam .ekstraksi), kemudian hasil ekstrak ini baru dialirkan kebagian stripping yang mula-mula untuk memenuhi volum alat pengaduk pengenap lebih du\u sambil pengadukan dijalankan.
den Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pel\getahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, 27 Jun12002
den Teknologl
Nukllr
324
ISSN 0216 -3128
Pristi Harlati, dkk
DAFfARPUSTAKA 1. BENEDICT AND PIGFORD, Nuclear Chemical Engineering,McGraw Hill, New York (1981).
30
28
2. FOOS,R.A, AND WILHELM H.A, Aplication of liquid -liquid Extraction for the Separation of Zirconium from Hafnium,ISC- 693, United StatesAtomic EnergyCommision,July ( 1958)
0)
co
"5. .§-0 26 '0 co Q)
~ "Qj
3. LESTER L.KNOPP, ET AL, Solvent Extraction Equlibria for Rare Earth Nitrate Tributy1 Phosphat System, United States Atomic EnergiCommision,August(1956).
24
22 0
0.2
0.4
0.6
konsentrasi
0.8
1.2
as am sulfat,N
Gambar2. Hubunganantarakonsentrasiasamdan effisiensistripping Jadi keseluruhan operasi yang dijalankan kurang lama untuk bagian stripping. Oleh karena itu disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah atau tidak bersamaan dengan ekstraksi, sehingga waktu kontak antar rasa semakin baik dan dapat mempertinggi efisiensi stripping. Atau dapat dijalankan bersamaantetapi waktunya diperpanjang menjadi ? 10jam.
4. ANWAR MUZAFFAR, Production of HafniumFree Zirconium Tetracloride,Nuclear Materials Division, Pakistan Institute of Nuclear Science and Technology, Ni1ore, Rawalpindi,November,1977. 5. LONG.J.T., Engineering for Nuclear Fuel Reprocessing, American Nuclear Society, California,1978.
TANYAJAWAB Murdani S. ..Kenapa
efisiensnya rendah ?
untuk mempertinggi efisiensi.
Bagaimana
KESIMPULAN DAN SARAN Pristi H. Dua boks alat pengaduk pengenap 16 stage dan 8 stage dengan volume bagian pengadukan 10,5 ml liar stagenya digunakan untuk proses ekstraksi -stripping zirkon oksidklorid. Larutan zirkon oksidklorid dalam asam nitrat 5N dikontakkan secara berlawanan arah dengan 50% TBP -n.heptan. Zirkonium sebagai hasil ekstraks dipungut kembali dengan asam sulfat dengan perbandingan fa: fa = 1: 1. Hasil yang relatif baik didapat pada kecepatan pengadukan 2500 rpm dan konsentrasi asam suIfat 0,4 N menghasilkan efisiensi stripping 27,64%, daTi konsentrasi umpan ( hasil ekstraks) 11,15 g/1 menjadi 3,082 g/l. Untuk mempertinggi efisiensi stripping disarankan agar stripping dilakukan secara terpisah dengan ekstraksi.
.Efisiensinya masih rendah kemungkinan disebabkan keadaan ..steady state ..pada stripping belum terlampaui. karena stripping baru dapat dijalankan bersamaan dengan ekstraksi setelah ekstraksi berjalan 3 jam. kemudian hasil ekstraksi ini dialirkan ke stripping yang mula-mula untuk memenuhi volume alar pengaduk pengenap. jadi keseluruhan operasi yang dijalankan kurang lama. .Untuk
agar stripping dijalankan terpisah dengan ekstraksi.
Kasilani ...Apa
Prosldlng
Pertemuan
mempertinggi efisiensi disarankan
maksud sistem ekstraksi -stripping
den Presentasilimiah Penelltlan Cesar IImu Pen!~etahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, 27 Junl 2002
den Teknologl
Nukllr
?,
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 27 Junl 2002
