PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA

PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA

TESIS

Oleh TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID 067022012/TK

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008

Tengku Faisal Zulkifli Hamid: Pengaruh Modifikasi Kimia Terhadap Sifat-Sifat Komposit Polietilena Densitas Rendah (LDPE) Terisi Tempurung Kelapa, 2008. USU e-Repository © 2008

PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA

TESIS Untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik Dalam Program Studi Teknik Kimia Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID 067022012/TK

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008


Telah diuji pada Tanggal 11 Juli 2008

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua

:

Dr. Ir. Salmah, M.Sc

Anggota

:

1. Dr. Halimatuddahliana, ST, M.Sc 2. Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia 3. Dr. Supri, S.Si, M.Si 4. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc 5. M. Hendra S. Ginting, ST, MT


ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan kandungan tempurung kelapa (TK) dengan matriks polietilena densitas rendah (LDPE) dan pengaruh modifikasi kimia tempurung kelapa dengan asam asetat dan asam akrilik terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal komposit LDPE/TK. Komposit LDPE/TK dibuat dengan menambahkan partikel TK dengan kandungan yang berbeda telah mengalami asetilasi atau esterifikasi dengan ukuran 44 μm ke dalam matriks LDPE. Komposit LDPE/TK disediakan di dalam pencampur Z-Blade pada temperatur 180 oC selama 25 menit dan putaran 50 rpm. Pengaruh penambahan kandungan TK menunjukkan kekuatan tarik dan modulus Young tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 12,2 MPa dan 260 MPa, tetapi sifat perpanjangan saat putus dari komposit LDPE/TK turun menjadi 9 %. Hasil analisis termal gravimetri (TGA) menunjukkan pada kandungan TK 60 %, kestabilan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat pada 600oC, dimana berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 99,057 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan kandungan TK tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, entalpi peleburan komposit (ΔHfkom) turun menjadi 57,64 J/g, derajat kristalinitas komposit (Xkom) turun menjadi 20,22 % dan derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) meningkat menjadi 32,35 %. Pengaruh asetilasi menunjukkan nilai kekuatan tarik, modulus Young, dan perpanjangan saat putus tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 13,02 MPa, 265 MPa dan 15 %. Pada kandungan pengisi yang sama (60 % TK), asetilasi pada partikel TK relatif meningkatkan kestabilan termal komposit LDPE/TK dimana pada 600 oC berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 94,143 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan bahwa asetilasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap Tl komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, ΔHfkom meningkat menjadi 68,88 J/g, Xkom meningkat menjadi 24,16 % dan XLDPE meningkat 38,66 %. Pengaruh esterifikasi menunjukkan nilai kekuatan tarik, modulus Young, dan perpanjangan saat putus tertinggi didapat pada kandungan TK 60 % yaitu 12,59 MPa, 297 MPa dan 19 %. Pada kandungan pengisi yang sama (60 % TK), esterifikasi partikel TK menunjukkan bahwa pada kandungan 60 % TK, kestabilan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat pada 600 oC, dimana berat komposit LDPE/TK yang hilang mencapai 97,571 %. Hasil analisis kalori diferensial (DSC) menunjukkan bahwa esterifikasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap Tl komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK 60 %, ΔHfkom meningkat menjadi 68,42 J/g, Xkom meningkat menjadi 24,01 % dan XLDPE meningkat menjadi 38,42 %. Analisis permukaan patahan uji tarik menggunakan mikroskop elektron payaran (SEM) menunjukkan bahwa pada kandungan pengisi yang sama, modifikasi kimia pada partikel tempurung kelapa menghasilkan interaksi yang lebih baik dengan matriks LDPE. Hal ini ditunjukkan dengan semakin homogennya penyebaran partikel TK di dalam matriks LDPE. Analisis spektroskopi infra merah (FTIR) menunjukkan adanya peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks, dimana modifikasi kimia menghasilkan gugus-gugus fungsi. Kata Kunci:

Komposit, polietilena densitas rendah, tempurung kelapa, modifikasi kimia, asetilasi, esterifikasi.


ABSTRACT This research is aimed to investigate the effect of coconut shell (CS) content with low density polyethylene (LDPE) matrix and the effect of CS modification with acetic acid or acrylic acid on mechanical properties, morphology and thermal properties of LDPE/CS composites. LDPE/CS composites were made by the addition of CS particle with different content at size 44 μm which was acetylated or esterified with LDPE matrix in Z-blade mixer at 180 oC and 50 rpm for 25 minutes. The effect of CS content show that the highest of tensile strength and Young’s modulus obtained at content of 60 % CS that is 12,2 MPa dan 260 MPa, but the elongation at break of LDPE/CS composites decrease until 9 %. The result of Thermogravimetry analysis (TGA) at content of 60 % CS exhibited that thermal stability of LDPE/CS composites relatively increase at 600 oC, where the weight loss of LDPE/CS composites reaching 99,057 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that CS content had not significant affect to the melting temperature (Tm) of LDPE/CS composites. For the content of 60 % CS, the composites fusion enthalpy (ΔHfcom) decrease to 57,64 J/g, degree crystallinity of composites (Xcom) decrease to 20,22 % and degree crystallinity of LDPE (XLDPE) increase to 32,35 %. The effect of acetylation exhibited that the highest of tensile strength, Young’s modulus and elongation at break obtained at content of 60 % CS were 13,02 MPa, 265 MPa and 15 %. At the similar filler content (60 % of CS), the acetylated CS particles relatively increase the thermal stability of LDPE/CS composites where at 600 oC the weight loss of LDPE/CS composites reaching 94,143 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that acetylation had not significant affect to the Tm of LDPE/CS composites. For the 60 % CS content, the ΔHfcom increase to 68,88 J/g, Xcom increase to 24,16 % and XLDPE increase to 38,66 %. The effect of esterification exhibited that the highest of tensile strength, Young’s modulus and elongation at break obtained at content of 60 % CS were 12,59 MPa, 297 MPa and 19 %. At the similar filler content (60 % of CS), the acetylated CS particles relatively increase the thermal stability of LDPE/CS composites where at 600 oC the weight loss of LDPE/CS composites reaching 97,571 %. The result of Differential Scanning Calorimetry (DSC) showed that esterification had not significant affect to the Tm of LDPE/CS composites. For the content of 60 % CS, ΔHfcom increase to 68,42 J/g, Xcom increase to 24,01 % and XLDPE increase to 38,42 %. At similar content, Scanning Electron Microscopy (SEM) of tensile fractured surface indicates that CS particles with chemical modification resulting a better interaction with LDPE matrix. It shown by the dispersion homogeneity of CS particles in LDPE matrix. The FTIR spectrum analysis exhibited increases the interaction between filler and matrix, whereas the chemical modification resulting new functional group. Keywords :

Composites, low density polyethylene, coconut shell, chemical modification, acetylation, esterification.


KATA PENGANTAR

Syukur Alhamdulillah Penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunianya sehingga Penulis telah dapat menyelesaikan penulisan Tesis dengan judul “PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA ”. Penulisan tesis ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi dalam menyelesaikan studi di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Program Sudi Magister Teknik Kimia. Terima kasih yang mendalam dan tulus Penulis sampaikan secara khusus kepada Ibu DR. Ir. Salmah, MSc, selaku Ketua Komisi Pembimbing yang telah banyak membantu, memberikan bimbingan dan pengarahan dengan tulus dan ikhlas selama proses penelitian hingga penulisan tesis ini. Terima kasih juga Penulis sampaikan kepada Ibu Dr. Halimatuddahliana, ST, MSc, selaku anggota komisi pembimbing yang banyak memberikan bimbingan dan saran dalam penulisan tesis ini. Selanjutnya Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada : 1. Bapak Prof. Dr. Chairuddin P. Lubis, DTM & H, Sp.A (K), selaku Rektor Universitas Sumatera Utara atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada Penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan pada Sekolah Pascasarjana USU Program Studi Magister Teknik Kimia.


2. Ibu Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B., M.Sc., selaku Direktur sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. 3. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Ketua Program Studi Magister Teknik Kimia 4. Para staf pengajar Sekolah Pascasarjana Magister Teknik Kimia USU. 5. Pusat Pengajian dan Teknik Bahan Universiti Malaysia Perlis (UniMAP) Jejawi, Perlis. Malaysia.. Secara khusus Penulis menghaturkan sembah dan sujud serta ucapan terima kasih yang tidak terhingga kepada Ayahanda Tengku Zulkifli Hamid, SH (Alm) dan Ibunda Azizah, SH yang dengan penuh keikhlasan telah mendidik dan membesarkan Penulis. Teristimewa untuk Istriku tercinta Mutia Ayu Reizna, ST dan anak-anakku Tengku Faireiz Athaillah Hamid dan Tengku Farrel Althaffah Hamid yang dengan sabar dan setia selalu memberikan dukungan dan semangat selama Penulis menjalani pendidikan di SPs USU. Kepada kakak, abang dan Adikku, Tengku Marwiati Oktaviani Hamid, SE, SH, Tengku Boumedine Hamid Zulkifli, SP, Tengku Kaddhafi Almunir, SP dan Drg. Idi Amin Hamid, terima kasih atas perhatian dan semangatnya. Terima kasih juga kepada DR. Supri, DR. Ir. Suryadiansyah, dan Ismail di UniMap, Perlis, Malaysia yang telah banyak membantu selama Penulis melakukan riset. Untuk teman-teman Program Studi Magister Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara Medan, khususnya Faisal Amri, MT dan Azhar R, terima kasih atas semua bantuan dan dukungannya.


Penulis

menyadari

sepenuhnya

bahwa

Tesis

ini

masih

jauh

dari

kesempurnaan. Karena itu, dengan hasrat menghasilkan yang terbaik, Penulis mengharapkan saran-saran yang membangun serta kritik yang sehat demi bermanfaatnyaTesis ini.

Medan,

Juli 2008

Penulis,

Tengku Faisal Zulkifli Hamid NPM. 067022012


RIWAYAT HIDUP

Nama

:

TENGKU FAISAL ZULKIFLI HAMID

Tempat / Tanggal Lahir

:

Medan / 08 Juni 1975

Alamat

:

Jln. Palembang No. 54 Binjai

Pekerjaan

:

Staff Pengajar Fakultas Teknik, Universitas Medan Area, Medan

Pendidikan

:

SD Negeri No. 020265 Binjai, 1987 SMP Negeri 1 Binjai, 1990 SMA Negeri 1 Binjai, 1993 Sarjana Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh, 1999 Magister Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2008

Orang Tua

:

TENGKU ZULKIFLI HAMID, SH (alm) AZIZAH, SH

Istri

:

MUTIA AYU REIZNA, ST

Anak

:

TENGKU FAIREIZ ATHAILLAH HAMID TENGKU FARREL ALTHAFFAH HAMID


DAFTAR ISI Halaman ABSTRAK…………………………………………………………………... ABSTRACT…………………………………………………………………. KATA PENGANTAR…………………………...…………………………... RIWAYAT HIDUP………………………………………………………….. DAFTAR ISI…………………………………………………...…………..... DAFTAR TABEL………………………………………………………........ DAFTAR GAMBAR………………………………………………………... DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………

i ii iii vi vii x xi xiv

BAB I

PENDAHULUAN……………………………………………….. 1.1 Latar Belakang……………………………………………… 1.2 Permasalahan.....………………………….…………………. 1.3 Tujuan Penelitian.………………………….………………... 1.4 Manfaat Penelitian ……………..………….………………... 1.5 Ruang Lingkup Penelitian....................................................... 1.5.1 Bahan baku yang digunakan………………………….. 1.5.2 Variabel yang digunakan....................................... ........ 1.5.3 Pengujian Komposit.......................................................

1 1 4 5 5 5 5 6 6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA…………………………………………. 2.1 Komposit ……….…………………....................................... 2.1.1 Fasa Matriks Komposit.................................................. 2.1.2 Fasa Penguat Dalam Komposit...................................... 2.1.3 Antara Muka Pengisi- Matriks....................................... 2.2 Polimer Polietilena ………………..………………………... 2.3 Tempurung Kelapa …………………………………………. 2.3.1 Selulosa……………………………………………….. 2.3.2 Lignin…………………………………………………. 2.4 Modifikasi Kimia ………………………..…………………. 2.5 Sifat Mekanik Bahan Komposit.............................................. 2.6 Sifat Termal Bahan Komposit................................................. 2.6.1 Analisis Kalori Diferensial (DSC)................................. 2.6.2 Analisis Termal Gravimetri (TGA)................................ 2.7 Morfologi Bahan Komposit.................................................... 2.8. Spektroskopi Infra Merah (FTIR)...........................................

7 7 9 10 11 15 19 19 20 23 26 28 28 29 29 30


BAB III

BAB IV

METODOLOGI PENELITIAN................………………………. 3.1 Tempat Dan Waktu ………….…………………..…………. 3.2 Peralatan........... ………...……………...…………………… 3.3 Bahan-bahan............................................................................ 3.3.1 Partikel Tempurung Kelapa........................................... 3.4 Prosedur Penelitian …………………………………………. 3.4.1 Pembentukan Komposit Tanpa Modifikasi Kimia......... 3.4.2 Pembentukan Komposit dengan Modifikasi Kimia....... 3.5 Pengujian dan Karakterisasi Komposit................................... 3.5.1 Pengujian Sifat Mekanik Dengan Uji Kekuatan Tarik............................................................................ 3.5.2 Analisis Permukaan dengan Mikroskopik Elektron Payaran SEM)............................................................. 3.5.3 Analisis Kalori Diferensial (DSC)............................... 3.5.4 Analisis Termal Gravimetri (TGA)………………….. 3.5.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR)..................

31 31 31 32 32 34 34 36 38

HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………….. 4.1 Pengaruh Kandungan Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa Tanpa Modifikasi Kimia............... 4.1.1 Sifat Kekuatan Tarik...................................................... 4.1.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus............................... 4.1.3 Sifat Modulus Young..................................................... 4.1.4 Morfologi Permukaan Putus.......................................... 4.1.5 Analisis Termogravimetri (TGA).................................. 4.1.6 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC)......................... 4.2 Pengaruh Asetilasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa....................................................... 4.2.1 Sifat Kekuatan Tarik...................................................... 4.2.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus............................... 4.2.3 Sifat Modulus Young.................................................... 4.2.4 Morfologi Permukaan Putus.......................................... 4.2.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ................... 4.2.6 Analisis Termogravimetri (TGA).................................. 4.2.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC)......................... 4.3 Pengaruh Esterifikasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa............................................ 4.3.1 Sifat Kekuatan Tarik...................................................... 4.3.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus............................... 4.3.3 Sifat Modulus Young..................................................... 4.3.4 Morfologi Permukaan Putus.......................................... 4.3.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ................... 4.3.6 Analisis Termogravimetri (TGA)..................................

41

38 39 39 40 40

41 41 42 44 45 47 49 51 51 53 54 55 57 59 61 63 63 65 66 67 69 71


BAB V

4.3.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC).........................

73

KESIMPULAN DAN SARAN...................................................... 5.1 Kesimpulan.............................................................................. 5.2 Saran........................................................................................

76 76 78

DAFTAR PUSTAKA............................................................................................ 79


DAFTAR TABEL No

Judul

Halaman

1

Sifat Fisika dan Mekanik Polietilena ……………………

18

2

Sifat-sifat Fisika Polietilena Densitas Rendah (LDPE).....

32

3

Komposisi Kimia Tempurung Kelapa................................

33

4

Komposisi Campuran Komposit LDPE/Tempurung kelapa.................................................................................

38

Persentase Berat Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang Berbeda...............................................................................

48

Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK tanpa Modifikasi Kimia………………………………………...

50

Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang Berbeda Dengan dan Tanpa Asetilasi...............................................

60

Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK Dengan Asetilasi dan Tanpa Asetilasi..............

62

Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK yang Hilang pada Berbagai Temperatur yang Berbeda Dengan dan Tanpa Esterifikasi..........................................

73

Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK Dengan Asetilasi dan Tanpa Esterifikasi..........

75

5

6 7

8 9

10


DAFTAR GAMBAR No

Judul

1

Mekanisme Adsorpsi dan Pembasahan …………...……….

13

2

Mekanisme Interdifusi...........................................…………

13

3

Mekanisme Daya Tarikan Elektrostatik ..………………….

14

4

Mekanisme Pengikatan Kimia..............................................

14

5

Mekanisme Pengikatan Mekanik..........................................

15

6

Proses Polimerisasi Polietilena..............................................

16

7

Struktur Molekul dari Selulosa.............................................

20

8

Struktur molekul dari lignin..................................................

20

9

Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia..................................................................

35

Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Dengan Modifikasi Kimia..................................................................

37

Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Tanpa Modifikasi Kimia.......................................................

42

Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit Tanpa Modifikasi Kimia..................................................................

43

Grafik Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Komposit Tanpa Modifikasi Kimia………………..

44

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE Blanko dengan Pembesaran 500X………………...………………..

45

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (30% TK) dengan Pembesaran 200X.............................................

46

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (60% TK) dengan Pembesaran 200X…………………………….

46

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK..............................................................

47

10 11 12

13 14 (a) 14 (b) 14 (c) 15

Halaman


16 17

18

19

20 (a) 20 (b) 21 (a) 21 (b) 22 23 24 25

26

27

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK ..........................................

49

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Asetilasi.................................................................................

52

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Asetilasi…………….…………………..…………

53

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Asetilasi……………………………………………………

54

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Asetilasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X…………….

56

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Asetilasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X…………….

56

Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Tanpa Asetilasi.................................................................................

58

Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan Asetilasi…………………………………………….…….

58

Reaksi Kimia Antara Tempurung Kelapa Dengan Asam Asetat (Asetilasi)……...................................................……

59

Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK..............................................................

59

Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK…………………………..

62

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Esterifikasi Dan Dengan Esterifikasi…………………………………………………

64

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Esterifikasi .....……………………….……………

66

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Esterifikasi …………………………………………………

67


28 (a) 28 (b) 29 30 31 32

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Esterifikasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X …...…...

68

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Esterifikasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X …...…...

69

Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan Esterifikasi ..………………………......................................

70

Reaksi Kimia Antara Tempurung Kelapa Dengan Asam Akrilik (Esterifikasi)…………………..…………………...

71

Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK..............................................................

72

Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK…………………………...

74


DAFTAR LAMPIRAN

No

Judul

Halaman

1

Gambar Alat...................................... ……………………

86

2

Hasil Analisa Ukuran Partikel............................................

89

3

Publikasi.............................................................................

90


BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Meningkatnya penggunaan serat-serat alami sebagai penguat terhadap

komposit polimer pada tahun-tahun terakhir ini sangat dipengaruhi oleh isu-isu lingkungan, biaya produksi serta persaingan pasar yang tinggi. Hal ini meningkatkan ketertarikan untuk melakukan penelitian dalam penggunaan limbah industri dan agrikultur yang memiliki manfaat yang besar. Penyatuan beberapa jenis bahan pengisi ke dalam matriks polimer dapat digunakan untuk menghasilkan komposit polimer dengan sifat-sifat yang berbeda. Sekarang ini, penelitian menggunakan bahan pengisi yang berasal dari produk-produk agrikultur atau limbah industri sebagai alternatif bahan pengisi anorganik dalam karet dan plastik menjadi perhatian yang besar. Dalam perkembangannya di tahun-tahun terakhir ini, penelitian di bidang komposit lebih difokuskan pada komposit termoplastik yang diperkuat dengan bahanbahan yang mengandung selulosa dan lignoselulosa sebagai pengganti pengisi anorganik seperti serbuk kayu, kelapa sawit, abu sekam padi, jut, sisal dan abu sekam padi putih yang merupakan sisa dari hasil pertanian maupun industri. Kegunaan berbagai pengisi ini menunjukkan peningkatan pada modulus Young dan kekerasan pada komposit, dimana kekuatan tarik menjadi berkurang dengan pembebanan pengisi (Krzysik dan Youngquist, 1991; Maldas dan Kokta, 1993; Sanadi dkk, 1994;


Sanadi dkk, 1995, Siriwardena, dkk, 2002a; Siriwardena, dkk, 2002b). Selain murah, bahan-bahan ini memberikan banyak kelebihan dari aspek lingkungan hidup dan aspek teknik (Josep, dkk, 1996, Felix dan Gatenholm, 1991). Komposit polimer semakin berkembang dewasa ini, bersaing dengan komposit matriks logam maupun keramik. Berbagai pemrosesan komposit terus dipacu, diarahkan ke sasaran produk yang bersifat seperti yang dikehendaki. Komposit polimer komersil selama ini umumnya menggunakan bahan polimer termoset. Suplai bahan baku yang terbatas mengakibatkan bahan ini relatif mahal dibandingkan polimer termoplastik yang tersedia. Polimer termoplastik seperti polietilena densitas rendah (LDPE) merupakan bahan komposit polimer komersil yang relatif lebih murah dibandingkan polimer termoset yang tersedia. Menurut Cowd (1991), LDPE merupakan poliolefin yang bersifat termoplastik, murah dan dapat didaur ulang, tetapi pada proses pencampuran membutuhkan panas. Kelebihan polimer LDPE sebagai matriks antara lain : mudah diproses, suhu pemrosesan yang lebih rendah dibandingkan polimer lain serta lebih aplikatif dalam penggunaannya. Penelitian yang dilakukan oleh Kalaprasad, dkk (2000) tentang komposit LDPE yang diperkuat dengan serat sisal 6 mm dan bahan penyerasi toluena menemukan bahwa konduktivitas termal komposit yang dihasilkan meningkat hingga mencapai temperatur 350 K. Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan pengisi alamiah yang banyak terdapat di negara-negara tropis seperti Indonesia, Malaysia, Thailand dan Srilangka. Menurut Sapuan dkk, (2003), tempurung kelapa merupakan bahan yang sangat


potensial untuk digunakan sebagai pengisi komposit karena memiliki sifat-sifat modulus dan kekuatan yang tinggi. Sifat-sifat pada tempurung kelapa ini dapat menghasilkan komposit yang bermanfaat sebagai material bahan bangunan,

tali

pengikat, jaring ikan, dan perabot rumah tangga. Di Indonesia, tempurung kelapa dapat dikumpulkan dari berbagai sumber antara lain lokasi pembuatan kopra, pasar-pasar tradisional, industri santan instan, dan lain-lain. Tempurung kelapa merupakan salah satu sumber bahan pengisi alamiah yang potensial dan mempunyai prospek ekonomis tinggi. Penggunaan bahan pengisi alamiah berkembang seiring dengan perkembangan teknologi, faktor ekonomis, isuisu lingkungan. Suhara dan Sain (2007) telah meneliti komposit polietilena densitas tinggi (HDPE) terisi jerami gandum. Dengan komposisi jerami gandum 65 % (mesh 60 ), sifat-sifat mekanik pada komposit tersebut telah meningkat. Penelitian lain yang dilakukan oleh Colom dkk, (2003) menunjukkan bahwa penggunaan 40% serat kayu aspen ukuran 60 mesh di dalam HDPE telah menghasilkan komposit dengan sifat mekanik dan sifat penyerapan air yang meningkat. Proses pencampuran polietilena densitas rendah dengan partikel tempurung kelapa cenderung tidak berlangsung secara homogen karena sifat kedua bahan yang mempunyai kepolaran berbeda. Untuk menghasilkan komposit dengan sifat-sifat mekanik yang baik

perlu diberikan/ditambahkan kemampuan hidrofobik kepada

partikel tempurung kelapa melalui suatu reaksi kimia. Hal ini telah diteliti oleh beberapa peneliti (Siriwardena, dkk, 2001; Ismail, dkk, 2001; Ismail, dkk, 2003) yang


menemukan bahwa komposit termoplastik yang diperkuat dengan pengisi alami akan meningkatkan sifat-sifat mekanik dari komposit tersebut. Salmah dkk, (2005a) telah meneliti bahwa penambahan bahan penggandeng ataupun bahan penyerasi pada pembuatan komposit polipropilena (PP)-etilena propilena diena terpolimer (EPDM) terisi sludge kertas meningkatkan ikatan yang lemah antara bahan pengisi dengan resin termoplastik sehingga akan memperbaiki kekuatan mekanik pada komposit yang dihasilkan. Modifikasi kimia dari serat alami merupakan reaksi antara komponen-komponen dari serat alami dengan bahan kimia dan hal ini berpotensi untuk memperbaiki sifat-sifat dari serat alami tersebut yang pada umumnya terdiri dari selulosa, hemiselulosa dan lignin. Berdasarkan uraian di atas, maka tempurung kelapa sebagai salah satu buangan pertanian yang mengandung bahan lignoselulosa memiliki potensi untuk digunakan sebagai bahan pengisi pada proses pembuatan komposit dengan matriks polimer polietilena densitas rendah (LDPE). 1.2

Permasalahan Masalah utama yang dihadapi di dalam pembuatan komposit polietilena

densitas rendah dan tempurung kelapa adalah pengisi yang bersifat hidrofilik dan matriks polietilena densitas rendah yang bersifat hidrofobik yang melemahkan sifat komposit. Pada penelitian ini untuk meningkatkan keserasian di antara pengisi dan matriks dilakukan modifikasi kimia pada pengisi.


1.3

Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui : a. Pengaruh kandungan tempurung kelapa (TK) dengan polietilena densitas rendah (LDPE) terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal komposit LDPE/TK. b. Pengaruh modifikasi kimia tempurung kelapa dengan asam asetat dan asam akrilik terhadap sifat-sifat mekanik, morfologi dan sifat termal komposit LDPE/TK.

1.4

Manfaat Penelitian Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain: a. Meningkatkan pemanfaatan tempurung kelapa sebagai bahan pengisi dalam pembuatan komposit. b. Meningkatkan nilai ekonomi tempurung kelapa.

1.5

Ruang Lingkup Penelitian Adapun ruang lingkup dalam penelitian ini adalah :

1.5.1 Bahan baku yang digunakan 1. Polimer polietilena densitas rendah (LDPE) sebagai matriks 2. Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 μm 3. Asam asetat dan asam akrilik, bahan kimia modifikasi untuk pengisi tempurung kelapa


1.5.2 Variabel yang digunakan 1. Perbandingan berat LDPE dan partikel TK = 100 : 0; 100 : 15; 100 : 30; 100 : 45; 100 : 60 (bsp). 2. Modifikasi kimia partikel TK dengan menggunakan asam asetat 50% (1 : 20) w/v 3. Modifikasi kimia partikel TK dengan menggunakan asam akrilik 3% dalam larutan etanol (pengisi diesterkan di dalam larutan akrilik-etanol). 1.5.3

Pengujian Komposit 1. Pengujian sifat mekanik (kekuatan tarik, perpanjangan pada saat putus dan modulus Young) 2. Pengujian analisis permukaan dengan mikroskop elektron payaran (SEM) 3. Pengujian analisis kalori diferensial (DSC) dan analisis termal gravimetri (TGA) untuk menentukan temperatur lebur (Tl), derajat kristalinitas komposit (Xkom) dan LDPE (XLDPE) serta entalpi peleburan (ΔHfkom). 4. Pengujian analisis spektroskopi inframerah (FTIR)


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Komposit Bahan komposit adalah suatu sistem bahan yang tersusun melalui

pencampuran atau penggabungan dua atau lebih makrokonstituen yang berbeda dalam bentuk dan atau komposisi dan tidak larut satu sama lain. Komposit Polimer adalah campuran suatu polimer dengan bahan tambahan baik organik ataupun anorganik yang memiliki bentuk tertentu seperti : serat, partikel, bola dan lembaran (Xanthos, 2005). Penyusun komposit secara umum adalah logam, bahan organik, dan anorganik. Bentuk bahan utama yang digunakan dalam pembentukan bahan komposit adalah serat, partikel, lamina, layer, flakes. Matriks merupakan body constituent yang bertanggungjawab dalam pembentukan akhir komposit. Serat, partikel, lamina, dan flake merupakan konstituen pembentuk (structural constituents), bertanggungjawab dalam pembentukan struktur internal komposit. Menurut Premasingan (2000) komposit dapat dikelompokkan sebagai berikut : 1.

Komposit jenis serat yang mengandung serat-serat pendek dengan diameter kecil yang disokong oleh matriks yang berfungsi untuk menguatkan komposit, seperti serat tandan sawit, serat sintetis, kaca atau logam.


2.

Komposit jenis lamina yaitu komposit yang mengandung bahan pelapis yang diikat bersama antara satu sama lain dengan menggunakan pengikat, contohnya papan komposit yang dibuat dari papan venir dan perekat urea formaldehid atau phenol formaldehid.

3.

Komposit jenis partikel yaitu partikel tersebar dan diikat bersama oleh matriks polimer. Umumnya komposisi matriks jauh lebih banyak dari rangka (Hariadi, 2000),

hal ini disebabkan karena bahan komposit dibuat untuk mengoptimalkan sifat-sifat antara lain mekanik, termal, kimia dan lain-lain yang sulit menggunakan bahan tunggal (logam, keramik, atau polimer saja). Ada dua hal yang perlu diperhatikan pada komposit yang diperkuat agar dapat membentuk produk efektif yaitu : 1

Komponen penguat harus memiliki modulus elastisitas yang lebih tinggi daripada matriksnya.

2

Harus ada ikatan permukaan yang kuat antara komponen penguat dan matriks. Banyak contoh komposit untuk pemakaian yang berbeda-beda, misalnya

beton bertulang merupakan komposit yang terdiri dari besi beton dalam matriks beton, contoh umum lainnya adalah plastik berpenguat, dimana unsur-unsur penguat adalah serat karbon, kaca, atau boron sebagai contoh badan perahu dibuat dari plastik diperkuat dengan serat plastik (Vlack, 1989).


2.1.1 Fasa Matriks Komposit Fasa matriks adalah fasa cair yang terdapat dalam suatu komposit dengan fasa penguat tersebar di dalamnya. Fasa ini berfungsi sebagai pelekat untuk pengisi terbenam di dalamnya. Untuk memperoleh suatu pelekatan yang baik antara fasa matriks dengan fasa penguat atau fasa tersebar, yaitu pengisi, pembasahan yang sempurna oleh fasa matriks perlu dilakukan supaya interaksi yang baik berlaku antara fasa matriks dengan fasa penguat atau fasa tersebar, yaitu pengisi dan seterusnya menghasilkan kekuatan interlamina yang baik. Secara umum fasa matriks haruslah berperan sebagai berikut ; a.

Suatu bahan yang mampu memindahkan beban yang dikenakan kepada fasa tersebar atau fasa penguat yang berfungsi sebagai media alas beban.

b.

Menjaga fasa penguat atau fasa tersebar dari kerusakan oleh faktor lingkungan seperti kelembapan dan panas.

c.

Sebagai pengikat yang memegang fasa penguat atau fasa tersebar untuk menghasilkan antara muka fasa matriks dan fasa penguat yang kuat (Kennedy dan Kelly, 1966). Menurut Richardson (1987), terdapat berbagai bahan matriks yang dapat

digunakan dalam komposit, yaitu polimer, logam, keramik, kaca dan karbon. Pemilihan suatu bahan sebagai fasa matriks bergantung pada faktor-faktor berikut : a.

Keserasiannya dengan fasa penguat atau fasa tersebar karena ia akan menentukan interaksi antara muka fasa matriks – fasa penguat (pengisi).

b.

Sifat akhir komposit yang dihasilkan.


c.

Keperluan penggunaan seperti rentang suhu penggunaan.

d.

Bentuk komponen yang dihasilkan.

e.

Kemudahan fabrikasi atau pemrosesan

f.

Biaya pengolahan. Richardson juga mengatakan bahwa polimer lebih banyak digunakan karena

mempunyai beberapa kelebihan, yaitu : a.

Lebih mudah diproses.

b.

Mempunyai sifat mekanik dan dielektrik yang baik.

c.

Merupakan bahan dengan kerapatan yang rendah.

d.

Mempunyai suhu pemrosesan yang lebih rendah dibandingkan suhu pemrosesan logam.

2.1.2 Fasa Penguat Dalam Komposit Fasa penguat atau fasa tersebar merupakan bahan yang bersifat lengai dalam bentuk serat, partikel, kepingan, pengisi dan lamina yang ditambahkan untuk meningkatkan sifat mekanik dan fisik komposit seperti meningkatkan kekuatan, kekakuan dan keliatan. Richardson, (1987) mengemukakan bahwa sifat yang dapat diperoleh hasil penggunaan fasa penguat atau tersebar antara lain : a.

Peningkatan maksimum dalam sifat fisik

b.

Penyerapan kelembapan yang rendah

c.

Sifat pembasahan yang baik

d.

Biaya yang rendah dan mudah diperoleh


e.

Ketahanan terhadap api yang baik

f.

Ketahanan terhadap bahan kimia yang baik

g.

Sifat keterlarutan dalam air dan pelarut yang rendah

h.

Ketahanan terhadap panas yang baik

i.

Dapat diperoleh dalam berbagai bentuk Antara berbagai jenis fasa penguat yang lazim digunakan dalam komposit

ialah serat kaca, serat karbon, serat kevlar, dan serat alam seperti jut, sisal, kelapa, tandan kelapa sawit, kayu karet, serbuk kayu, dan lain-lain. 2.1.3 Antar Muka Pengisi- Matriks Lazimnya untuk semua bahan komposit akan terdapat dua fasa berlainan yang dipisahkan oleh suatu kawasan yang dinamakan antar muka. Daya sentuhan dan daya kohesif pada bagian antar muka amat penting karena antar muka pengisi-matriks ialah bagian yang memindahkan beban dari fasa matriks kepada fasa penguat atau fasa tersebar (Hull, 1992). Unjuk kerja dan stabilitas dari bahan komposit yang diperkuat oleh serat tergantung kepada suatu ikatan antar muka antara serat dan matriks. Pada komposit-komposit yang diperkuat dengan pengisi alami biasanya terdapat suatu kekurangan pada adhesi antar muka di antara serat-serat selulosa hidrofilik dengan resin-resin hidrofobik yang berpengaruh terhadap ketidakserasian (incompability). Keberadaan senyawa-senyawa waxy pada permukaan serat juga akan berakibat tidak efektifnya ikatan antara resin dengan serat serta mengakibatkan pembasahan pada permukaan yang tidak baik. Selain hal tersebut di atas, keberadaan air dan gugus-


gugus hidroksil khususnya daerah-daerah amorf melemahkan kemampuan dari serat untuk memperbaiki karakteristik adhesi dengan bahan pengikat. Kandungan air dan penyerapan kelembaban yang tinggi pada serat-serat selulosa menyebabkan pembengkakan (swelling) dan efek pemplastikan yang menyebabkan ketidakstabilan dimensional dan menurunkan sifat-sifat mekanik (Mwaikambo dan Ansell, 1999). Pemindahan beban ini bergantung pada daya ikatan yang terbentuk pada antar muka. Ada berbagai teori yang menerangkan pengikatan pada antar muka dan kebanyakannya melibatkan ikatan kimia dan mekanik. Menurut Hull (1992) dan Schwartz (1983) terdapat lima mekanisme pada antar muka, hal ini ditunjukkan pada Gambar 1-5 yaitu : a.

Adsorpsi dan Pembasahan Gambar 1 menunjukkan mekanisme adsorpsi dan pembasahan. Untuk pembasahan pengisi yang baik, leburan fasa matriks (resin) harus menutupi seluruh permukaan pengisi agar udara dapat disingkirkan. Mekanisme ini diberikan oleh persamaan termodinamika yang melibatkan energi permukaan dalam bentuk kerja pelekatan, yaitu : WA = γSV + γLV + γSL........................................................................................................................................(1) Dengan

γSV = energi permukaan antar muka padatan dan uap γLV = energi permukaan antar muka uap dan cair γSL = energi permukaan antar muka padatan dan cair


WA adalah ikatan fisik yang disebabkan daya penyebaran antar molekul setempat yang dapat tersebar dan fasa penguat.

yLV

ySV

ySL

uap cairan

padatan Gambar 1. Mekanisme Adsorpsi dan Pembasahan b.

Interdifusi Gambar 2 menunjukkan mekanisme difusi. Menurut mekanisme ini, suatu ikatan akan terbentuk apabila molekul-molekul polimer meresap dari suatu permukaan ke dalam struktur molekul permukaan yang lain. Kekuatan ikatannya bergantung pada jumlah kekusutan molekul dan jumlah molekul yang terlibat. Jumlah peresapan bergantung pada konformasi molekul, konstituen yang terlibat dan kemudahan pergerakan molekul, konstituen yang terlibat dan kemudahan pergerakan molekul. Selain itu, resapan juga dapat ditingkatkan dalam kehadiran pelarut dan pemplastik.

Gambar 2. Mekanisme Interdifusi


c.

Daya Tarikan Elektrostatik Gambar 3 menunjukkan mekanisme daya tarikan elektrostatik. Pengikatan daya tarikan elektrostatik berhasil apabila terdapat perbedaan kutub antara dua konstituen. Kekuatan pengikatan bergantung pada perbedaan kutub antara dua konstituen ini. Mekanisme ini tidak begitu menyumbang kepada ikatan antar muka kecuali apabila agen penghubung digunakan.

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Gambar 3. Mekanisme Daya Tarikan Elektrostatik d.

Pengikatan Kimia Mekanisme pengikatan kimia ditunjukkan dalam Gambar 4. Pengikatan kimia terjadi apabila komposit digunakan bersama-sama agen penghubung atau bahan penyerasi. Pengikatan terbentuk sebagai hasil suatu reaksi kimia antara senyawa kimia di atas permukaan pengisi (fasa penguat) dengan senyawa kimia yang serasi dengan matriks. Kekuatan pengikatannya bergantung pada jenis ikatan kimia.

A

A B

A B

A

A B

B

A B

B

Gambar 4. Mekanisme Pengikatan Kimia


e.

Pengikatan Mekanik Gambar 5 menunjukkan mekanisme pengikatan mekanik. Pengikatan mekanik berlaku secara interlocking mekanik apabila geometri permukaan fasa matriks dan fasa pengukuhan (pengisi) tidak rata. Walau bagaimanapun, kekuatan pada arah tegangan melintang adalah lemah di banding pada arah tegangan menegak. Beberapa faktor yang mempengaruhi pengikatan mekanik ialah kekasaran permukaan (faktor utama dan terpenting), aspek geometri, tekanan dalam dan tekanan residual yang berhasil pada saat proses fabrikasi.

Gambar 5. Mekanisme Pengikatan Mekanik 2.2

Polimer Polietilena Polimer merupakan molekul besar/raksasa yang terbentuk dari unit-unit yang

berulang sederhana (monomer), polimer terbagi dalam tiga kelompok umum yaitu polimer elastomer, polimer dengan sifat-sifat elastis, seperti karet, polimer serat, polimer mirip benang, seperti kapas, sutera atau nilon, dan polimer plastik yang berupa lembaran tipis (Fessenden, 1992). Perulangan unit-unit (monomer) dapat membentuk susunan rantai linear, bercabang, dan jaringan (Steven, 2001). Berdasarkan sumbernya polimer dapat dibagi dua, yaitu polimer alam seperti pati,


selulosa, dan sutera yang dihasilkan oleh melalui tanaman dan binatang, polimer lainnya adalah polimer sintetik yang dihasilkan di laboratorium, lazimnya disebut plastik (mudah dibentuk). Polimer plastik atau sintetik dapat dilelehkan dan dibentuk menjadi bermacam-macam bentuk, berupa lembaran dan serat-serat yang digunakan untuk tekstil (Hart, 1990). Polietilena merupakan suatu polimer yang terbentuk dari unit-unit berulang dari monomer etilena. Polietilena atau disebut juga polietena atau politena atau etena homopolimer memiliki berat molekul 1500 – 100.000 dengan perbandingan C, 85,7% dan H, 14,3%, dapat dibuat melalui polimerisasi etilena pada suhu dan tekanan tinggi atau rendah. Polietilena dibuat dengan polimerisasi gas etilena (CH2=CH2) pada tekanan 1500 – 50.000 psi, dengan suhu 350oC dengan inisiator peroksida, hasilnya adalah amorf dan rantai bercabang. Gambar 6 menunjukkan reaksi polimerisasi gas etilena menjadi polietilena.

H

H

C

C

Panas T=250oC P=1000 atm

H

H

C

C

H

H

Katalis

H

H

n

Gambar 6. Reaksi Polimerisasi Polietilena Jenis polietilena yang banyak digunakan adalah polietilena densitas rendah (LDPE) yang mempunyai rantai cabang dan polietilena densitas tinggi (HDPE) yang tidak mempunyai cabang tetapi merupakan rantai utama yang lurus. Sedikitnya


cabang-cabang pada rantai terutama akan memperkuat gaya-gaya ikatan antar molekul. Dengan berdekatannya rantai-rantai utama akan menaikkan kristalinitas, rapat massa dan kekuatannya. HDPE memiliki tingkat kristalinitas hingga 90 % sedangkan LDPE mencapai 50 %. Hal ini akan berpengaruh pada berat jenis yang merupakan faktor penentu pada sifat-sifat mekanis yang dimiliki oleh bahan tersebut. LDPE bersifat lentur, ketahanan listriknya baik, kedap air, lebih lunak dari HDPE, bersifat absorbsi dan tembus cahaya yang kurang baik dibanding HDPE. LDPE lebih bersifat elastis dibanding HDPE, hal ini karena kristalinitasnya rendah disebabkan adanya rantai cabang dari rantai polimer, sedangkan HDPE mempunyai sifat kristalinitas yang tinggi dan lebih kaku karena HDPE merupakan polimer linier. Proses pembuatan rantai panjang dari polimer termoplastik polietilena secara umum dapat dilakukan dengan dua cara (Cowd, 1991): a.

Proses dengan kondisi pada tekanan tinggi yang menghasilkan LDPE

b.

Proses dengan kondisi pada tekanan rendah yang menghasilkan HDPE Polietilena merupakan bahan polimer yang memiliki tingkat kekasaran yang

baik, tahan terhadap berbagai bahan kimia kecuali oksida kuat dan halida, larut dalam hidrokarbon aromatik dan larutan hidrokarbon yang terkloronasi diatas 70oC, tetapi tidak ada pelarut yang melarutkan polietilena secara sempurna pada temperatur kamar. Polietilena cenderung tidak tahan terhadap cahaya sehingga mudah berubah warna oleh pengaruh cahaya matahari dan menghasilkan material yang berwarna hitam (Meyer, 1984). Dikarenakan sifat-sifat yang dimiliki tersebut maka semua jenis polietilena (LDPE, MDPE dan HDPE) banyak digunakan sebagai matriks dalam


pembuatan komposit termoplastik. Sifat fisika dan sifat mekanik dari polietilena dapat dilihat pada Tabel 1 berikut di bawah ini : Tabel 1. Sifat Fisika dan Mekanik Polietilena Sifat Fisika LDPE

HDPE

Kekuatan Tarik, MPa

5 - 15

20 – 40

Modulus Young, MPa

100 - 250

400 – 1200

Berat Jenis

0,91 – 0,93

0,94 – 0,96

Titik Leleh

124oC

105oC

180.10-6

120.10-6

100%

500%

Muai Termal, oC Perpanjangan Sumber : (Vlack, 2004)

Matel, dkk (2006) menemukan bahwa komposit LDPE yang diperkuat dengan modifikasi serat rumput dengan 1 % peroksida telah meningkatkan kekuatan tarik dan modulus Young dari komposit tersebut. Dengan jumlah pengisi lebih dari 60% dalam komposit LDPE tersebut maka sifat-sifat mekanisnya juga akan meningkat secara signifikan. Habibi, dkk (2008) menemukan bahwa komposit LDPE yang diperkuat dengan serat-serat selulosa berukuran 60 mesh telah meningkatkan secara relatif derajat kristalinitas komposit dengan penambahan asam stearat sebagai bahan penyerasi.


2.3

Tempurung Kelapa Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan pengisi alamiah yang banyak

terdapat di negara-negara tropis seperti Indonesia, Malaysia, Thailand dan Srilangka. Tempurung kelapa memiliki sifat daya tahan yang sangat baik, sifat kekasaran yang tinggi dan sifat daya tahan terhadap pengikisan. Karena sifat-sifat yang dimiliki oleh tempurung kelapa ini, maka bahan ini sangat baik digunakan untuk jangka waktu yang lama. Komposisi kimia yang dimiliki oleh tempurung kelapa hampir sama dengan komposisi pada batang kayu. Perbedaan yang mendasar adalah pada tempurung kelapa kandungan lignin yang lebih tinggi dan mengandung selulosa yang lebih

sedikit

dibandingkan

dengan

batang

kayu

(www.reade.Com/Products/Organic/coconut.html, 29 Juni 2008). 2.3.1

Selulosa Selulosa merupakan komponen utama di dalam serat-serat lignoselulosa

yang berfungsi sebagai bahan penguat di dalam dinding sel. Selulosa juga adalah homopolimer glukosa yang memiliki berat molekul tinggi dan berada di dalam mikrofibril-mikrofibril dimana ikatan hidrogen antara rantai-rantai selulosa tersebut menghasilkan struktur kristalin yang kuat (Lilholt dan Lawther, 2002). Di dalam pembuatan komposit, pengisi yang mengandung selulosa menjadi perhatian yang besar karena kemampuannya sebagai penguat pada polimer-polimer termoplastik dengan titik peleburan yang rendah seperti polipropilena (PP), polietilena densitas tinggi (HDPE) dan polietilena densitas rendah (LDPE). Pada Gambar 7 berikut ini


dapat dilihat bahwa selulosa adalah polimer kondensasi kristalin linier yang terdiri dari unit-unit D-anhydroglucopyranose dan terikat bersama dengan β-1,4-glycosidic.

Gambar 7. Struktur Molekul dari Selulosa 2.3.2

Lignin Lignin merupakan adhesif di dalam dinding sel yang merupakan polimer

hidrokarbon dan terdiri dari senyawa-senyawa aromatis dan siklis (Nevell dan Zeronian, 1985; Bledzki dan Gassan, 1999). Lignin memiliki struktur yang terbentuk melalui polimerisasi yang membuka cincin dari monomer-monomer penil propana. Lignin berfungsi meningkatkan kekakuan, hidrofobisitas dan daya tahan serat-serat lignoselulosa pada dinding sel. Struktur lignin dapat dilihat pada Gambar 8 berikut ini

: Gambar 8. Struktur molekul dari lignin


Menurut Xanthos (2005) pengisi pada komposit memiliki banyak fungsi dan dapat dibedakan berdasarkan fungsi utama dan fungsi tambahannya. Adapun fungsi utama pengisi adalah memperbaiki sifat-sifat mekanis pada komposit, sifat-sifat magnetik/kelistrikan dan sifat-sifat permukaan, serta meningkatkan sifat ketahanan terhadap api dan mempermudah dalam pemrosesannya. Sedangkan fungsi tambahan pada pengisi adalah mengontrol permeabilitas, bioaktivitas, kemampuan terurai (degradability),

penyerapan

radiasi,

meningkatkan

stabilitas

dimensional,

memperbaiki sifat-sifat optis dan pembasahan (weting). Menurut Maulida, dkk (2000), penggunaan pengisi alamiah sebagai penguat pada material komposit memberikan beberapa keuntungan dibanding pengisi mineral, yaitu : a. Kuat dan pejal (rigid) b. Ringan c. Ramah lingkungan d. Sangat ekonomis e. Sumber yang dapat diperbaharui dan berlimpah. Tetapi di sisi lain menurut Belmares, dkk (1983), pengisi alamiah juga memiliki kelemahan dan kekurangan yaitu : a. Mudah terurai karena kelembaban b. Adhesi permukaan yang lemah pada polimer hidrofobik c. Ukuran pengisi yang tidak seragam d. Tidak cocok untuk pemakaian pada temperatur tinggi


e. Mudah terpengaruh pada serangan serangga dan jamur. Banyak penelitian yang telah dilakukan dengan menggunakan pengisi alami sebagai penguat pada komposit, seperti : nenas, sisal, sabut kelapa, rami, kelapa sawit, kapas, sekam padi, bambu dan kayu (Ismail, dkk, 2001; Gasan dan Bledzki, 1997; Ismail, 2003; Guilermo, dkk, 2003; Rozman, dkk, 2003; Sriwardena, dkk, 2002a,2002b). Luo dan Netravali (1999) telah meneliti dan membuktikan bahwa sifat-sifat regangan dan fleksibilitas yang dihasilkan pada komposit hijau dengan kandungan serat nenas yang berbeda-beda lebih baik dibandingkan dengan resin tanpa pengisi. Belmares, dkk (1983), menemukan bahwa serat-serat sisal dan kelapa sawit memiliki sifat-sifat regangan, sifat kimia, dan sifat fisika yang sama sehingga baik digunakan sebagai pengisi. Sedangkan Sapuan, dkk (2003) melaporkan bahwa pengisi tempurung kelapa pada komposit epoksi telah meningkatkan kekuatan tarik dan kelenturan dari komposit yang dihasilkan. Habibi, dkk (2008) telah meneliti bahwa penggunaan 50 % limbah pertanian seperti ampas tebu, sekam padi dan tangkai jagung dengan ukuran mesh 60 telah meningkatkan sifat mekanik pada komposit polietilena. Perkembangan teknologi dewasa ini yang menuntut dihasilkannya produk yang ramah lingkungan dan lebih ekonomis, membuat setiap industri berusaha memanfaatkan sumber daya alam yang dapat diperbaharui. Salah satu alternatif yang dapat digunakan sebagai bahan baku adalah tempurung kelapa. Dengan sifat-sifat


yang dimiliki oleh tempurung kelapa, bahan ini berpotensi digunakan sebagai bahan pengisi pada industri komposit polimer. 2.4

Modifikasi Kimia Modifikasi Kimia pada pengisi didefinisikan sebagai reaksi antara beberapa

bagian reaktif dari polimer dinding sel lignoselulosa dengan pelarut kimia tunggal baik dengan katalis ataupun tanpa katalis untuk membentuk ikatan kovalen antara keduanya.

Modifikasi kimia pada pengisi ini bertujuan untuk meningkatkan sifat-

sifat dari pengisi tersebut (Rowell, 1993). Seperti yang telah disebutkan pada bagian terdahulu bahwa pengisi alami terdiri dari selulosa, hemiselulosa dan lignin. Menurut Bodig dan Jayne, (1982), struktur kimia pada selulosa mengandung 3 gugus OH, dimana gugus OH yang pertama di dalam makromolekul selulosa membentuk ikatan hidrogen. Gugus OH yang kedua membentuk ikatan antara molekul, sedangkan gugus OH yang ketiga membentuk ikatan hidrogen di antara molekul. Sedangkan menurut pendapat Stamman (1964), gugus-gugus OH di dalam selulosa, hemiselulosa dan lignin ini membentuk ikatan hidrogen dalam jumlah yang besar diantara makromolekul di dalam dinding sel pengisi alami tersebut. Secara umum, modifikasi kimia dapat mengurangi jumlah gugus OH pada pengisi, mengurangi lignin, pektin, wax dan minyak pada permukaan dinding sel pengisi (Bledzki dan Gasan, 1997). Modifikasi kimia menjadi sangat penting dengan melibatkan penggunaan suatu agen penghubung (coupling agent). Agen penghubung


digunakan karena mengandung senyawa kimia dimana agen ini dapat bereaksi dengan pengisi dan matriks. Asam asetat merupakan pelarut yang bersifat polar (hidrofilik) seperti air dan etanol. Selain dapat melarutkan senyawa-senyawa polar seperti garam anorganik dan gula, asam asetat juga dapat melarutkan senyawa-senyawa non polar seperti minyak, sulfur dan iodin. Dalam penggunaannya, asam asetat juga dapat dicampur dengan pelarut-pelarut lain yang bersifat polar maupun non polar seperti air, kloroform dan heksana. Dengan sifat-sifat yang dimiliki oleh asam asetat ini, maka banyak digunakan dalam industri kimia (http://en.wikipedia.org/wiki/Acetic_acid, 28 Juni 2008). Asam akrilik merupakan asam karbosiklik tak jenuh yang paling sederhana dan dapat larut di dalam air, alkohol, eter dan kloroform. Asam akrilik dan esternya dapat direaksikan dengan monomer-monomer seperti amida, akrilonitrile, vinyl, styrena dan butadiena membentuk homopolimer atau kopolimer yang banyak digunakan dalam plastik (http://en.wikipedia.org/wiki/Acrylic_acid, 28 Juni 2008). Modifikasi kimia dengan asetat pertama kali dilakukan oleh Fuchs 1928 di Jerman pada kayu yang menggunakan Asetat anhidrida dan asam sulfur sebagai katalis. Fuchs menggunakan reaksi tersebut untuk mengisolasi lignin dari kayu cemara. Dalam tahun yang sama Horn melakukan asetilasi pada kayu beech untuk memisahkan hemiselulosa dengan prosedur isolasi lignin yang sama dengan Fuchs. Sejak tahun 1940, banyak laboratorium di dunia telah menggunakan proses asetilasi pada banyak jenis kayu yang berbeda dan juga sumber daya pertanian. Salah satu


metoda modifikasi yang banyak digunakan adalah metoda esterifikasi pada pengisi yang telah menunjukkan peningkatan sifat-sifat mekanik komposit polimer Menurut Rowell (1992), modifikasi dengan asam asetat (asetilasi) pada selulosa kayu bertujuan untuk menstabilkan dinding sel, meningkatkan stabilitas dimensional dan degradasi pada lingkungan. Mwaikambo dan Ansell (1999) menyebutkan modifikasi kimia pada serat-serat alami bertujuan untuk menghilangkan lignin yang dikandung oleh suatu bahan seperti pektin, senyawa-senyawa waxy, dan minyak-minyak alami yang berada pada permukaan dinding sel serat tersebut. Adapun bahan kimia yang paling banyak digunakan untuk membersihkan permukaan pada serat tersebut adalah NaOH. Banyak sistem reaksi kimia telah digunakan dalam modifikasi kimia suatu komposit. Adapun bahan kimia yang biasanya digunakan adalah dari jenis anhidrida seperti : asetat, butirat, propionat dan lainnya, asam klorida, formaldehid, asetaldehid dan juga dari jenis epoksi. Salmah, dkk (2005b) menemukan bahwa penggunaan asam asetat 50% dan asam akrilik 3% dalam memodifikasi lumpur pada industri kertas sebagai pengisi komposit Polipropilena (PP)/Etilena Propilena Diena Monomer (EPDM) telah meningkatkan kekuatan tarik, perpanjangan dan modulus Young pada komposit tersebut tetapi menurunkan kemampuan penyerapan air. Adrian, dkk (2003) telah meneliti komposit polipropilena berisi serbuk kayu. Serbuk kayu sebagai pengisi dengan ukuran 100 mesh diesterifikasi dengan anhidrida maleat. Sifat-sifat mekanik dari komposit yang dihasilkan seperti kekuatan tarik dan modulus elastisitas akan meningkat dengan penambahan serbuk kayu.


Zita, dkk (2007) melaporkan bahwa modifikasi permukaan bubuk kayu 20% berat pada komposit polipropilena dengan menggunakan 150 ml NaOH 20% dan 100 ml benzil klorida telah meningkatkan kekuatan tarik pada komposit tersebut. Modifikasi kimia pada pengisi ini juga menurunkan sifat perpanjangan dan modulus Young dari komposit sekaligus menurunkan sifat penyerapan air. Penelitian yang dilakukan oleh Demir, dkk (2007) menemukan bahwa modifikasi permukaan serat luffa sebagai pengisi pada komposit polipropilena telah meningkatkan kekuatan tarik, modulus Young serta menurunkan sifat penyerapan air pada komposit yang dihasilkan. Penelitian ini dilakukan dengan memodifikasi permukaan serat luffa menggunakan agen penghubung silana 2,5 % berat di dalam larutan etanol 95%. 2.5

Sifat Mekanik Bahan Komposit Sifat-sifat mekanik pada polimer dapat dinyatakan dalam beberapa parameter

yaitu modulus Young (Young Modulus), kekuatan tarik (tensile strength) dan lainlain. Kekuatan tarik adalah salah satu sifat dasar dari bahan polimer yang terpenting dan sering digunakan untuk karakterisasi suatu bahan polimer. Kekuatan tarik (tensile strength) suatu bahan ditetapkan dengan membagi gaya maksimum dengan luas penampang mula-mula, dimensinya sama dengan tegangan (Vlack, 1989). Tegangan diperoleh dengan membagi beban maksimum (Fmaks) yang digunakan untuk memutuskan/mematahkan spesimen bahan dibagi dengan luas penampang mula-mula Ao. Adapun persamaan untuk tegangan adalah sebagai berikut:


τ=

F maks ………………………………………………….......................(2) Ao

dimana : τ

= tegangan (kgf/mm2)

Fmaks = beban (kgf) Ao

= luas penampang mula-mula

Bila suatu bahan dikenakan beban tarik yang disebut regangan (gaya per satuan luas) maka bahan tersebut akan mengalami regangan. Kurva tegangan versus regangan merupakan gambaran karakteristik dari sifat mekanis suatu bahan. Pada uji tarik beban kakas sesumbu yang bertambah secara berlahan-lahan sampai putus (patah), maka saat yang bersamaan dilakukan pengamatan mengenai pertambahan panjang yang dialami sampel uji, pertambahan panjang (∆l) yang terjadi akibat kakas tarikan yang diberikan pada sampel uji disebut deformasi sedangkan regangan adalah perbandingan antara pertambahan panjang dengan panjang semula. ε = ∆l / lo x 100%..............................................................................................(3) dimana : ε = regangan lo = panjang mula-mula (mm) ∆l = pertambahan panjang (mm) Modulus Young (E), menunjukkan sifat elastisitas dari suatu bahan. Sifat ini bergantung kepada gaya ikatan antar atom. Modulus Young dapat ditentukan dengan membagi tegangan terhadap regangan elastis suatu bahan. Berikut ini adalah persamaan untuk menentukan modulus Young.


E=

τ ..............................................................................................................(4) ε

dimana : E = modulus Young (kgf/mm2) τ = tegangan (kgf/mm2) ε = regangan 2.6

Sifat Termal Bahan Komposit Sifat termal dari polimer merupakan salah satu hal yang penting dalam

menentukan daya tahan suatu produk polimer. Penggunaan metode analisis termal seperti analisis kalori diferensial (DSC) dan analisis termal gravimetri (TGA) sangat penting untuk menguji sifat termal dari polimer. Melalui analisis termal dapat diketahui pergantian di dalam pergerakan makromolekul, orientasi pada molekul yang dipengaruhi oleh aditif, perubahan komposisi kimia dan berat molekul dari polimer selama pemrosesan, tingkat degradasi polimer, kinetika kristalisasi dan interaksi antara aditif dan polimer. 2.6.1

Analisis Kalori Diferensial (DSC) DSC merupakan pengujian analis termal yang baru, setelah menggantikan

analisis termal diferensial (DTA). Pada umumnya informasi sifat termal sampel dapat diperoleh dari data perubahan bobot, suhu, dan entalpi selama pemanasan (Wirjosentono, 1995). DSC mengukur perbedaan jumlah panas yang dibutuhkan untuk menaikkan temperatur dari sampel. Hal ini dapat dilihat dari perubahan sifat komposit sebagai fungsi temperatur. DSC meliputi penentuan temperatur transisi


gelas (Tg), titik leleh, kristalisasi, panas reaksi dan panas fusi, kapasitas panas dan panas spesifik, kinetika reaksi dan kemurnian (purity). 2.6.2 Analisis Termal Gravimetri (TGA) Analisis termal gravimetri merupakan metoda analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan di setiap tahap, dan suhu awal perosotan (Mc Neill, 1989). Analisa termogravimetri (TGA) dilakukan untuk menentukan kandungan pengisi dan kestabilan termal dari suatu bahan. 2.7

Morfologi Bahan Komposit Morfologi bahan komposit merupakan keadaan yang disebabkan oleh

penyebaran (dispersi) dari pengisi di dalam matriks. Permukaan patahan dari uji kekuatan tarik komposit dapat dipelajari dengan mikroskop elektron payaran (SEM) karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan itu secara langsung. Pada dasarnya SEM menggunakan sinyal yang dihasilkan elektron yang dipantulkan atau seberkas elektron sekunder. Prinsip utamanya adalah berkas elektron diarahkan pada titik-titik pada permukaan spesimen. Gerakan elektron tersebut disebut scanning (gerakan membaca). Jika seberkas elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak rata, banyak lekukan, lipatan, atau lubang-lubang maka tiap bagian permukaan itu memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang berbeda dan jika ditangkap detektor akan diteruskan ke sistem layar akan diperoleh


gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi. Sampel yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktivitas tinggi sedang bahan polimer konduktivitasnya rendah sehingga harus dilapisi dengan bahan konduktor tipis. Bahan yang biasa digunakan adalah perak tetapi untuk dianalisa pada jangka waktu yang lama. Penggunaan emas atau campuran emas dan palladium akan lebih baik. 2.8

Spektroskopi Infra Merah (FTIR) Penggunaan spektrofotometer FTIR untuk analisa banyak digunakan untuk

identifikasi suatu senyawa. Hal ini disebabkan spektrum FTIR suatu senyawa bersifat khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula. Vibrasi ikatan kimia pada suatu molekul menyebabkan pita serapan hampir seluruhnya di daerah spektrum IR yakni 4000-400 cm-1. Formulasi bahan polimer komersial dengan kandungan aditif bervariasi sebagai pemplastis dan anti oksidasi, memberikan kekhasan pada spektrum infra merahnya. Analisis inframerah memberikan informasi tentang kandungan aditif, panjang rantai, dan struktur rantai polimer. Disamping itu, analisis IR dapat digunakan untuk karakterisasi bahan polimer yang terdegradasi oksidatif dengan munculnya gugus karbonil dan pembentukan ikatan rangkap pada rantai polimer. Gugus lain yang menunjukkan terjadinya degradasi oksidatif adalah gugus hidroksida dan karboksilat (Harjono, 1991).


BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1

Tempat Dan Waktu Penelitian ini secara keseluruhan dilakukan di Laboratorium Pemprosesan

Polimer, Pusat Pengajian dan Teknik Bahan Universiti Malaysia Perlis (UniMAP) Jejawi, Perlis. Malaysia. Penelitian ini dilakukan dari bulan Maret hingga Juni 2008. 3.2

Peralatan Peralatan yang digunakan adalah: 1. Neraca digital 2. Bola penghancur (Ball-mill) 3. Ayakan (siever) dengan ukuran 43μm 4. Penganalisa ukuran partikel Malvern 5. Pelat aluminium sebagai cetakan komposit 6. Pencampur Z-blade 7. Alat pengempa panas 8. Instron 5582 9. Spektra FTIR Perkin Elmer spektrum RX I 10. SEM (Mikroskop Elektron Payaran) JSM-6460 LA 11. Perkin Elmer DSC-7 (Analisis Kalori Diferensial) 12. Perkin Elmer TGA Analyzer (Analisis Termal Gravimetri)


3.3

Bahan-bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah polimer polietilena densitas

rendah (LDPE) komersial grade F410-1 produksi The Polylefin Company (Singapura) Pte. Ltd. Asam asetat glasial produksi ChemAR dan asam akrilik anhidrida produksi Fluka. Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 μm. Sifatsifat LDPE yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 2 berikut ini : Tabel 2. Sifat-sifat Fisika Polietilena Densitas Rendah (LDPE) Sifat-sifat Grade Laju alir pelelehan (g/10 menit)

Nilai F811 5

Densitas (g/cm3)

0,923

Uji tarik (MPa)

13,7

Titik leleh (oC)

111

Perpanjangan (%)

550

Kekakuan (MPa)

240

Sumber : The Polylefin Company (2008) 3.3.1 Partikel Tempurung Kelapa Pengisi yang digunakan dalam penelitian komposit ini adalah partikel tempurung kelapa. Partikel ini diperoleh dari tempurung kelapa yang dikumpulkan dari pasar tradisional di Perlis. Tempurung kelapa yang telah dikumpulkan dicuci dan dibersihkan dari sisa-sisa daging kelapa dan pengotor-pengotor lainnya dengan air


bersih. Setelah bersih, tempurung kelapa dikeringkan dan kemudian dimasukkan ke mesin penghancur (crusher) hingga ukurannya menjadi lebih kecil. Tempurung kelapa kemudian direndam dengan air selama 2 minggu agar menjadi lebih lembut. Proses selanjutnya, tempurung kelapa tersebut dimasukkan ke dalam oven pada temperatur 80oC selama 24 jam. Tempurung kelapa yang telah di oven dihancurkan kembali dengan crusher, kemudian dilanjutkan dengan bola penghancur (ball mill) dan diayak dengan ayakan (siever). Partikel tempurung kelapa dianalisa untuk mendapatkan ukuran yang seragam dengan menggunakan alat pengalisa ukuran partikel Malvern sehingga diperoleh partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 μm. Gambar Bola penghancur (Ball mill) dan penganalisa ukuran partikel Malvern dapat dilihat pada lampiran 1. Komposisi kimia dari tempurung kelapa dapat dilihat pada Tabel 3 berikut ini : Tabel 3. Komposisi Kimia Tempurung Kelapa Komposisi Nilai (%) Selulosa

26,6

Lignin

29,40

Pentosan

27,70

Solven Ekstraktif

4,20

Uronat anhidrida

3,50

Air

8,00

Abu

0,60

Sumber : DOE Fuel and Applicance Testing Laboratory (2008)


3.4

Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembentukan Komposit Tanpa Modifikasi Kimia Pencampuran komposit dilakukan menggunakan pencampur Z-Blade pada temperatur 180oC dengan kecepatan putaran 50 rpm. Untuk sampel blanko, 100% LDPE dimasukkan ke dalam pencampur sampai meleleh selama 25 menit. Untuk komposit dengan variasi pengisi (15%, 30%, 45%, 60%), mula-mula dimasukkan LDPE ke dalam pencampur dan dibiarkan meleleh sampai 12 menit, kemudian ditambahkan partikel tempurung kelapa. Pencampuran dilanjutkan sampai 25 menit. Komposit yang masih panas secara cepat dipindahkan dari dalam pencampur ke roll mill dan dicetak seperti lembaran dengan ketebalan 2 mm. Komposit kemudian dicetak tekan panas pada temperatur 180oC dan tekanan 150 kg/cm2 dengan tahap pra pemanasan 6 menit, penekanan 4 menit dan didinginkan selama 4 menit . Pencampur Z-Blade dan mesin penekan panas (hot press) dapat dilihat pada lampiran 1. Komposit yang telah didinginkan kemudian dicetak menjadi bentuk dumb bell spesimen. Komposit yang sudah menjadi spesimen selanjutnya dilakukan pengujian dengan uji tarik, TGA, DSC, SEM dan FTIR. Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia dapat dilihat pada Gambar 9.


Partikel tempurung + LDPE

Pencampur Z-Blade pada 180oC dan 50 rpm

Sampel komposit

Dicetak tekan dengan pengempa panas Pengujian

Sifat mekanik - Uji tarik

Analisa termal - DSC - TGA

FTIR

Morfologi (SEM) Gambar 9. Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia


3.4.2 Pembentukan Komposit dengan Modifikasi Kimia Modifikasi kimia yang dilakukan terhadap pengisi menggunakan dua pelarut yaitu larutan asam asetat dan asam akrilik. Masing-masing dilakukan secara terpisah dengan variasi yang telah ditetapkan. Adapun prosedur kerja adalah sebagai berikut : Partikel tempurung kelapa dengan ukuran 44 μm dan berat yang telah ditetapkan dilarutkan ke dalam larutan asam asetat 50% dan diaduk selama 1 jam dengan pengaduk. Setelah 1 jam larutan dipisah dengan kertas saring agar terpisah larutan dan pengisi. Pengisi dicuci beberapa kali dengan air suling dan dikeringkan di dalam oven 80oC selama 24 jam. Perbandingan pengisi dengan asam asetat adalah 1:20 (1 gr pengisi dilarutkan dengan 20 ml asam asetat). Untuk modifikasi kimia dengan asam akrilik, pengisi diesterkan ke dalam 3% larutan asam akrilik di dalam larutan etanol. Kemudian diaduk selama 1 jam dengan pengaduk. Setelah 1 jam larutan dipisah dengan kertas saring agar terpisah larutan dan pengisi. Pengisi dicuci beberapa kali dengan air suling dan dikeringkan di dalam oven 80oC selama 24 jam. Komposit dibuat dengan memasukkan LDPE ke dalam pencampur Z-Blade pada temperatur 180oC dan putaran 50 rpm kemudian dibiarkan meleleh selama 12 menit, Kemudian partikel tempurung kelapa sebagai pengisi yang telah dimodifikasi baik dengan asam asetat ataupun dengan asam akrilik dengan ukuran 44 μm dengan kandungan

pengisi 15%, 30%, 45%, 60% dimasukkan ke dalam pencampur.

Formulasi bahan yang digunakan dalam pembuatan komposit LDPE terisi partikel TK dapat dilihat pada Tabel 4. Prosedur pencampuran hingga pengujian komposit dilakukan dengan cara yang sama seperti pada pembentukan komposit tanpa


modifikasi kimia. Gambar 10 menyajikan diagram alir pembuatan komposit LDPE/TK dengan modifikasi kimia.

Partikel tempurung + larutan asam asetat 50% atau larutan asam akrilik 3% Diaduk selama 1 jam, saring

Larutan

Pengisi yang telah dimodifikasi Pengeringan, 80oC, 24 jam

Pengisi yang telah dimodifikasi + LDPE

Pencampur Z-Blade pada 180oC dan 50 rpm Sampel komposit

Dicetak tekan dengan pengempa panas Pengujian

Sifat mekanik - Uji tarik

Analisa termal - DSC - TGA

FTIR

Morfologi (SEM) Gambar 10. Diagram Alir Pembuatan Komposit LDPE/TK Dengan Modifikasi Kimia


Tabel 4. Komposisi Campuran Komposit LDPE/Tempurung Kelapa Komposit dengan perlakuan Bahan Baku Komposit tanpa modifikasi kimia perlakuan modifikasi kimia Asam Asetat Asam Akrilik LDPEa

100

100

100

0, 15, 30, 45, 60

15, 30, 45, 60

15, 30, 45, 60

Asam Akrilikb

-

-

3

Asam Asetatc

-

50

-

Tempurung kelapaa

a b c

3.5

= bagian perseratus polimer (bsp) = konsentrasi larutan asam akrilik 3 % = konsentrasi larutan asam asetat 50 % Pengujian dan Karakterisasi Komposit Untuk menentukan sifat-sifat dari komposit yang dihasilkan, maka beberapa

pengujian dilakukan terhadap sampel. Sifat mekanik komposit ditentukan dengan pengujian kuat tarik, morfologi komposit dilihat dengan menggunakan SEM dan FTIR, dan sifat termal komposit diuji dengan DSC dan TGA. 3.5.1 Pengujian Sifat Mekanik Dengan Uji Kekuatan Tarik Pengujian kekuatan tarik dan kemuluran dilakukan terhadap 5 sampel komposit berbentuk dumb bell dengan ketebalan 1 mm dan ukuran spesimen berdasarkan ASTM D 638 menggunakan mesin Instron 5582. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan penarikan 50 mm/menit pada temperatur 25 ± 3oC, kemudian dijepit kuat dengan penjepit dari alat. Lalu mesin dihidupkan dan spesimen akan tertarik ke atas, spesimen diamati sampai putus. Data uji kekuatan tarik, perpanjangan dan modulus Young dicatat secara otomatis dari


komputer. Gambar Sampel Dumb bell spesimen dan Mesin Instron 5582 ditunjukkan pada lampiran 1. 3.5.2 Analisis Permukaan dengan Mikroskopik Elektron Payaran (SEM) Spesimen yang digunakan untuk SEM adalah permukaan putus komposit dari uji kekuatan tarik. Permukaan putus dari sampel ini dilapisi paladium tipis dengan ketebalan 12 μm menggunakan Auto Fine Coater model JEOL JFC 1600 seperti ditunjukkan pada lampiran 1. Sampel kemudian dimasukkan kedalam SEM model JEOL JSM 6460 LA untuk dianalisa morfologinya. 3.5.3 Analisis Kalori Diferensial (DSC) Sampel dengan berat 4 mg dipanaskan dari 25oC – 250oC dengan laju alir udara nitrogen 50 ml/menit dan laju pemanasan 10oC/menit. Titik leleh dan kristalisasi dari komposit yang diuji dapat dilihat dari alat Perkin Elmer DSC-7 seperti ditunjukkan pada lampiran 1. Kristalinitas dari komposit dihitung dengan persamaan berikut :

% Kristalinitas (Xkom) = Dimana :

ΔH f kom ΔH o f

x100% ............................................(5)

ΔHfkom = Entalpi peleburan komposit ΔHof

= Entalpi pembentukan standar LDPE

Untuk polietilena densitas rendah homopolimer, nilai Entalpi pembentukan standar LDPE (ΔHof) adalah 285 J/g (Joseph dkk, 2003). Sedangkan persentase untuk peleburan fasa LDPE di dalam komposit adalah :


X LDPE =

Dimana :

X kom x100% ...........................................................................(6) W fLDPE

XLDPE = Derajat kristalinitas LDPE di dalam komposit Xkom

= Derajat kristalinitas komposit

WfLDPE = Fraksi berat LDPE di dalam komposit 3.5.4 Analisis Termal Gravimetri (TGA) Kehilangan berat di dalam sampel dianalisa menggunakan Perkin Elmer TGA Analyzer yang ditunjukkan pada lampiran 1. Uji dilakukan dengan menggunakan sampel seberat 15-25 mg yang dipanaskan dari 50oC – 600oC menggunakan aliran udara nitrogen 50 ml/menit dan laju pemanasan 10oC/menit. Ukuran sampel yang digunakan seragam untuk seluruh uji. 3.5.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) Uji dilakukan dengan menggunakan FTIR model Perkin Elmer Spektrum RX I dengan panjang gelombang yang digunakan adalah 4000 – 400 cm-1, seperti ditunjukkan pada lampiran 1. Sampel yang merupakan partikel TK yang belum dan yang telah dimodifikasi dicampurkan dengan kalium bromida (KBr). Campuran bahan ini kemudian ditekan menjadi bentuk pelet/tablet berdiameter 13 mm dan ketebalan 1 mm dan dimasukkan ke dalam sel pemegang sebelum dimasukkan ke dalam mesin FTIR dan selanjutnya diuji.


BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1

Pengaruh

Kandungan

Pengisi

Terhadap

Komposit

LDPE

Terisi

Tempurung Kelapa Tanpa Modifikasi Kimia 4.1.1 Sifat Kekuatan Tarik Gambar 11 menunjukkan pengaruh penambahan pengisi Tempurung kelapa (TK) terhadap kekuatan tarik komposit LDPE. Diperoleh bahwa dengan semakin bertambahnya kandungan pengisi TK maka kekuatan tarik semakin meningkat. Kekuatan tarik tertinggi diperoleh pada kandungan TK 60 % yaitu sebesar 12,2 Mpa. Meningkatnya kekuatan tarik pada komposit LDPE/TK disebabkan oleh sifat dari TK yang mempunyai kandungan lignin yang tinggi dibandingkan dengan selulosa (www.reade.Com/Products/Organic/coconut.html, 29 Juni 2008). Kandungan bahan organik dalam TK dapat dilihat pada Tabel 3. Menurut Kim dkk (2007), Lignin berfungsi sebagai bahan pengkaku dan meningkatkan hidrofobisitas pada molekulmolekul selulosa dalam dinding sel partikel organik. Dengan meningkatnya kandungan TK maka kandungan lignin yang bersifat hidrofobik semakin banyak, sedangkan kandungan selulosa yang bersifat hidrofilik semakin berkurang. Hal inilah yang menyebabkan terjadinya peningkatan ikatan antar muka antara TK dan matriks LDPE yang hidrofobik. Peningkatan ikatan antar muka di antara matriks LDPE dan TK sebagai pengisi menghasilkan transisi tekanan yang baik yang akan meningkatkan sifat kekuatan tarik, hal ini juga kemungkinan dikarenakan keseragaman partikel


bahan pengisi dan konstituen kimia bahan pengisi alami. Hasil yang sama diperoleh oleh Sapuan, dkk (2003) pada penelitiannya komposit epoksi terisi partikel TK. Kekuatan tarik dari komposit epoksi terisi 16% partikel TK mengalami peningkatan dibandingkan komposit tanpa pengisi. Maries, dkk (2005) juga mendapatkan hasil yang sama pada komposit poliester yang diperkuat 40% serat pisang dan serat sisal. 14

Kekuatan Tarik (MPa)

12 10 8 6 4 2 0 0

15

30

45

60

Kandungan Pengisi (bsp)

Gambar 11. Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Tanpa Modifikasi Kimia 4.1.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Pengaruh kandungan pengisi TK terhadap sifat perpanjangan pada saat putus komposit tanpa modifikasi kimia dapat dilihat pada Gambar 12. Hasil pengujian komposit terhadap perpanjangan pada saat putus pada kandungan pengisi yang berbeda tanpa modifikasi kimia menunjukkan bahwa sifat perpanjangan akan menurun dengan meningkatnya kandungan pengisi. Sifat perpanjangan pada saat putus yang terendah diperoleh pada kandungan TK 60 % yaitu sebesar 9 %. Hal ini


disebabkan oleh sifat dari TK yang memiliki sifat kekakuan yang lebih tinggi dibandingkan matriks LDPE. Sifat kekakuan yang tinggi ini disebabkan oleh banyaknya kandungan lignin di dalam TK. Semakin tinggi kandungan TK di dalam komposit maka akan semakin meningkatkan sifat kekakuan bahan komposit. Meningkatnya kandungan pengisi di dalam komposit dapat menyebabkan berkurangnya deformasi pada permukaan matriks yang kaku diantara pengisi dan matriks sehingga menurunkan sifat perpanjangan komposit. Oksman dan Clemons (1998) menyebutkan bahwa pengisi yang memiliki sifat kekakuan yang tinggi dibandingkan terhadap matriks akan menyebabkan menurunnya sifat perpanjangan. Hasil yang sama juga diperoleh oleh Habibi, dkk (2008) pada penelitian komposit polietilena yang diperkuat serat-serat jerami padi, ampas tebu, pisang dan tangkai kapas.

Perpanjangan Pada Saat Putus (%)

400 360 320 280 240 200 160 120 80 40 0 0

15

30

45

60


Gambar 12. Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia


4.1.3 Sifat Modulus Young Gambar 13 menunjukkan pengaruh kandungan pengisi terhadap modulus Young pada komposit LDPE terisi TK. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa modulus Young meningkat dengan bertambahnya jumlah pengisi di dalam matriks. Modulus Young tertinggi diperoleh pada kandungan TK 60 % sebesar 260 MPa. Peningkatan modulus Young pada komposit LDPE/TK disebabkan oleh sifat TK yang dapat menambah sifat kekakuan dari komposit yang dihasilkan. Semakin tinggi kandungan TK di dalam komposit maka akan semakin meningkatkan sifat kekakuan bahan komposit. Menurut Vishu (1983), nilai modulus Young menunjukkan sifat kekakuan (stiffness) suatu bahan secara relatif. Justin dan Walter (2005) juga melaporkan kenaikan modulus Young pada komposit polietilena yang terisi dengan 20% serat keratin dari bulu ayam. 300

Modulus Young (MPa)

250 200 150 100 50 0 0

15

30

45

60


Gambar 13.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia


4.1.4 Morfologi Permukaan Putus Analisis morfologi terhadap permukaan putus komposit dengan mikroskop elektron payaran (SEM) bertujuan untuk mengkaji penyebaran TK sebagai pengisi di dalam matriks serta interaksi di antara pengisi dan matriks terhadap komposit LDPE/TK. Gambar 14 (a) menunjukkan morfologi permukaan putus komposit LDPE tanpa pengisi. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa permukaan putus polimer LDPE membentuk fasa homogen.

Gambar 14 (a). Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE Tanpa Pengisi dengan Pembesaran 500X Gambar 14 (b) dan (c) menunjukkan permukaan putus pada komposit LDPE/TK pada kandungan TK 30% dan TK 60% dengan pembesaran 200X. Kedua gambar SEM menunjukkan kelakuan plastik dan penyebaran pengisi di dalam matriks. Tempurung kelapa terutama menyebar di dalam fasa LDPE yang homogen. Permukaan patahan yang kasar terjadi disebabkan perubahan keliatan karakteristik dari LDPE yang telah diisi dengan TK. Dapat dilihat bahwa rongga-rongga di permukaan komposit LDPE/TK menunjukkan fenomena pembasahan di antara


pengisi dan matriks. Pada kandungan TK yang banyak (60%) menunjukkan peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks disebabkan oleh gaya di antara partikel yang lebih kuat dan jaringan rantai polimer. Hal ini menyebabkan komposit dengan kandungan pengisi TK yang lebih banyak menghasilkan kekuatan tarik dan modulus Young yang lebih tinggi dan menurunkan sifat perpanjangan.

Gambar 14 (b) Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (30% TK) dengan Pembesaran 200X

Gambar 14 (c). Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK (60% TK) dengan Pembesaran 200X


4.1.5 Analisis Termogravimetri (TGA) Analisis termogravimetri (TGA) merupakan suatu metode yang digunakan untuk mengukur temperatur peluruhan dan berat yang hilang akibat pengaruh temperatur terhadap bahan komposit. Temperatur proses komposit pada umumnya ditentukan oleh temperatur peleburan (Tl) matriks polimer. Pengaruh penambahan pengisi tempurung kelapa terhadap sifat ketahanan termal degradasi bahan komposit LDPE/TK dapat dilihat pada Gambar 15, dimana pengurangan berat bahan komposit LDPE/TK relatif meningkat dengan peningkatan temperatur pemanasan. LDPE

LDPE/TK30%

LDPE/TK60%

100

Perubahan berat (%)

80

60

40

20

0

-20 0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

6 00

o

Temperatur ( C)

Gambar 15.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK

Dari gambar tersebut dapat dilihat, bahwa pengurangan berat dari LDPE terjadi secara signifikan mulai dari temperatur 380oC. Hal ini terjadi akibat proses depolimerisasi pada LDPE hingga mengalami peluruhan 100% saat mencapai temperatur 500oC. Untuk pengaruh kandungan pengisi, dapat dilihat bahwa proses


kehilangan berat terjadi pada rentang temperatur 300oC hingga 500oC yang dipengaruhi oleh adanya dekomposisi dari lignin dan selulosa sebagai konstituen utama di dalam tempurung kelapa. Dari Tabel 3 dapat dilihat bahwa tempurung kelapa memiliki kandungan lignoselulosa yang tinggi. Penelitian yang dilakukan oleh Yang, dkk (2005) tentang bio komposit polimer termoplastik yang diperkuat pengisi lignoselulosa menemukan bahwa bahan lignoselulosa akan terdekomposisi secara termokimia pada rentang temperatur 150 – 500oC. Pengaruh temperatur pemanasan dapat dilihat dari Tabel 5 yang menunjukkan persentase berat komposit LDPE/TK yang hilang akibat proses pemanasan sampai temperatur 600 oC dalam analisis termogravimetri. Tabel 5.

Persentase Berat Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia yang Hilang Pada Berbagai Temperatur yang Berbeda Komposit LDPE/TK (%)

Temperatur (oC)

LDPE (%)

30% TK

60% TK

100

0,087

0,089

0,090

150

0,211

0,528

0,532

200

0,433

1,490

1,790

250

0,77

1,665

2,060

300

1,756

3,277

4,448

350

5,56

9,792

13,049

400

42,38

17,496

22,471

450

96,225

31,503

37,647

500

100

95,621

94,117

550

100

97,994

96,601

600

100

99,701

99,057


Pada kandungan TK 60 % dapat dilihat bahwa ketahanan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat dibandingkan pada kandungan TK 30 % dan tanpa pengisi, dimana pada temperatur 600o C persentase berat yang hilang mencapai 99,057 %.

Hal ini disebabkan oleh kandungan anorganik dalam TK yang semakin

meningkat dengan bertambahnya jumlah pengisi. Hasil yang sama diperoleh oleh Salmah, dkk (2005b) dalam penelitian modifikasi kimia pada sludge kertas sebagai pengisi di dalam komposit PP/EPDM yang melaporkan bahwa stabilitas termal yang lebih baik bahan komposit PP/EPDM disebabkan adanya bahan-bahan anorganik dalam bahan pengisi sludge kertas. 4.1.6 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC) Gambar 16 menunjukkan pengaruh kandungan partikel TK terhadap sifat kalorimetri diferensial bahan komposit LDPE/TK. LDPE

LDPE+TK30%

LDPE+TK60%

4 3,5

ALiran Panas (W/g)

3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 10

30

50

70

90

110

130

150

170

190

210

230

Tem peratur (oC)

Gambar 16.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK


Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa temperatur peleburan (Tl) tidak menunjukkan perubahan yang signifikan. Hal ini menunjukkan bahwa jumlah kandungan partikel TK tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) bahan komposit LDPE/TK. Tabel 6 menyajikan parameter termal DSC pada komposit LDPE/TK tanpa modifikasi kimia dengan jumlah kandungan partikel TK yang berbeda. Parameter ini meliputi temperatur peleburan (Tl), entalpi peleburan (ΔHfkom), derajat kristalinitas komposit (Xkom) dan derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) di dalam bahan komposit LDPE/TK. Tabel 6.

Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Modifikasi Kimia Komponen Tl (oC) ΔHfkom (J/g) Xkom (%) XLDPE (%)

LDPE

110,87

74,86

26.27

26.27

LDPE/TK 30%

109,86

65,45

22,96

29,85

LDPE/TK 60%

110,14

57,64

20,22

32,35

Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa pada kandungan TK 60 % terjadi penurunan derajat kristalinitas (Xkom) bahan komposit LDPE/TK menjadi 20,22 %, tetapi derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) meningkat menjadi 32,35 %. Menurut Albano, dkk (2003) kandungan lignoselulosa dalam bahan pengisi dapat menghalangi perpindahan dan difusi rantai molekul LDPE ke dalam permukaan inti bahan komposit sehingga menurunkan derajat kristalinitas dari komposit. Hal lain yang mungkin menyebabkan penurunan derajat kristalinitas (Xkom) bahan komposit


LDPE/TK yaitu jumlah kandungan organik dalam tempurung kelapa, dimana menurut Wikberg dan Mauna (2004) kandungan bahan organik seperti lignin dan hemiselulosa yang memiliki struktur amorf dapat menurunkan derajat kristalinitas (Xkom) bahan komposit. Penambahan kandungan pengisi di dalam komposit akan menghasilkan peningkatan pada nilai derajat peleburan LDPE (XLDPE) yang menunjukkan peran pengisi sebagai agen penukleusan pada saat peleburan LDPE Entalpi peleburan (ΔHfkom) bahan komposit juga semakin berkurang pada kandungan TK 60 % yaitu menjadi 57,64 J/g. Hal ini disebabkan oleh semakin berkurangnya kandungan LDPE pada kandungan pengisi yang semakin meningkat. Hasil yang sama diperoleh oleh Qiao dan Zhang (2003) pada penelitian tepung lumpur kertas sebagai pengisi di dalam komposit polipropilena. 4.2

Pengaruh Asetilasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa

4.2.1 Sifat Kekuatan Tarik Gambar 17 menunjukkan pengaruh modifikasi kimia (asetilasi) pada pengisi TK terhadap kekuatan tarik dari komposit LDPE/TK yang dihasilkan dan dibandingkan dengan komposit tanpa mengalami asetilasi. Dari gambar dapat dilihat bahwa pada kandungan TK 60 %, asetilasi meningkatkan kekuatan tarik komposit LDPE/TK menjadi 13,05 MPa dibandingkan kekuatan tarik komposit tanpa asetilasi sebesar 12,2 MPa. Hal ini menunjukkan bahwa modifikasi kimia pada tempurung kelapa dengan asetilasi telah berhasil meningkatkan ikatan antar muka dan pelekatan di


antara pengisi dan matriks. Peningkatan ini disebabkan karena proses asetilasi akan memutuskan gugus-gugus –OH pada selulosa dalam TK yang bersifat hidrofilik. Dengan berkurangnya jumlah gugus –OH, maka TK akan lebih bersifat hidrofobik sehingga

akan meningkatkan adhesi antar muka partikel tempurung kelapa dengan

matriks polimer LDPE. Asetilasi pada pengisi juga akan menghasilkan rantai yang lebih linier sehingga komposit yang dihasilkan menjadi lebih liat (tough). Menurut Sain, dkk (2005), meningkatnya kekuatan tarik dari komposit dengan modifikasi kimia pada pengisi menunjukkan bahwa pengaruh berat molekul yang rendah pada agen penghubung (coupling agent) dapat meningkatkan pembasahan dari pengisi terhadap matriks polimer. Hal ini akan meningkatkan dispersi dari pengisi di dalam komposit sekaligus akan meningkatkan kekuatan tarik. Hasil yang sama telah dilaporkan oleh Colom, dkk (2003) yang meneliti pengaruh modifikasi serat kayu dengan 0,4 g silana pada komposit HDPE. Pengisi tanpa asetilasi

Pengisi dengan asetilasi

14


12 10 8 6 4 2 0 0

15

30

45

60


Gambar 17. Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Dan Dengan Asetilasi


4.2.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Pengaruh modifikasi kimia dengan asetilasi pada pengisi terhadap sifat perpanjangan pada saat putus komposit LDPE/TK ditunjukkan pada Gambar 18. Pengisi dengan asetilasi


Pengisi tanpa asetilasi 400 360 320 280 240 200 160 120 80 40 0 0

15

30

45

60


Gambar 18. Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa Asetilasi Dan Dengan Asetilasi Dari gambar dapat dilihat bahwa pada kandungan TK 60 %, asetilasi pada pengisi telah meningkatkan nilai perpanjangan pada saat putus menjadi 15 % dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa asetilasi sebesar 9 %. Hal ini menunjukkan bahwa asetilasi pada TK telah berhasil memutus gugus-gugus –OH pada selulosa yang bersifat polar sekaligus memperkecil agregrat yang terjadi akibat interaksi antar partikel TK. Dengan sifat TK yang menjadi lebih non polar maka sifat kekakuan pada TK juga menjadi berkurang. Hal ini akan menyebabkan terjadinya peningkatan adhesi yang akan menambah pelekatan di antara pengisi dan matriks sekaligus meningkatkan sifat perpanjangan sampai putus pada komposit LDPE/TK. Hasil yang


sama telah dilaporkan oleh Colom, dkk (2003) yang meneliti pengaruh modifikasi serat kayu dengan 0,4 g silana pada komposit HDPE. 4.2.3 Sifat Modulus Young Pengaruh asetilasi pada pengisi terhadap modulus Young dari komposit LDPE/TK dapat dijelaskan pada Gambar 19. Pengisi tanpa asetilasi

Pengisi dengan asetilasi

300

Modulus Young (MPa)

250 200 150 100 50 0 0

15

30

45

60

Kandungan pengisi (bsp)

Gambar 19.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada Komposit LDPE/TK Tanpa Dan Dengan Asetilasi

Dari gambar dapat dilihat bahwa modulus Young pada semua komposit meningkat dengan kandungan pengisi yang semakin meningkat. Pada kandungan TK 60 %, asetilasi pada pengisi telah meningkatkan modulus Young menjadi 265 MPa dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa asetilasi sebesar 260 MPa. Kenaikan nilai modulus Young ini disebabkan oleh asetilasi pada pengisi akan meningkatkan adhesi di antara pengisi dan matriks sekaligus akan menurunkan sifat plastisitas matriks


LDPE. Asetilasi akan menyebabkan sifat TK menjadi lebih non polar sekaligus menurunkan sifat kekakuan TK. Dengan bertambahnya kandungan pengisi, maka sifat kekakuan komposit juga akan semakin berkurang. Pada kandungan pengisi yang sama, komposit dengan asetilasi pada pengisi menunjukkan nilai modulus Young yang lebih tinggi dibandingkan komposit tanpa asetilasi. Maya, dkk (2008), dalam penelitian modifikasi pengisi sisal-minyak sawit dengan fluorosilana pada komposit karet alam menyebutkan bahwa meningkatnya nilai modulus Young dari suatu komposit disebabkan oleh ikatan antar muka yang kuat di antara pengisi dan matriks yang menghasilkan perpindahan beban yang baik diantara keduanya. Hasil yang sama juga diperoleh oleh Demir, dkk (2007) pada komposit polipropilena terisi 15% serat luffa. 4.2.4 Morfologi Permukaan Putus Gambar 20 (a) dan (b) menunjukkan permukaan putus pada komposit LDPE/TK pada kandungan 30% dan 60% berat pengisi yang telah mengalami asetilasi dengan pembesaran 200X. Dari gambar dapat dianalisa bahwa modifikasi dengan asam asetat, penyebaran pengisi di dalam matriks menjadi lebih homogen dimana agregrat yang terbentuk menjadi lebih kecil di dalam komposit LDPE/TK. Selain itu pembasahan yang lebih baik dan kurangnya penarikan keluar pengisi dari matriks menunjukkan bahwa terjadi peningkatan interaksi antar muka pengisi dan matriks. Apabila kandungan pengisi bertambah di dalam matriks, kecenderungan interaksi antar pengisi dan matriks juga semakin meningkat. Hal ini menyebabkan komposit


dengan kandungan pengisi yang lebih banyak akan meningkatkan kekuatan tarik, modulus Young dan sifat perpanjangan dibandingkan pengisi tanpa asetilasi.

Gambar 20 (a). Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Asetilasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X

Gambar 20 (b)

Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Asetilasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X


4.2.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) Gambar 21 (a) dan (b) menunjukkan perbandingan FTIR pada pengisi TK tanpa asetilasi dan dengan asetilasi. Dapat dijelaskan bahwa dari FTIR TK yang telah mengalami asetilasi menunjukkan adanya puncak gugus –OH pada 3404,15 cm-1 dibandingkan TK tanpa asetilasi. Hal ini disebabkan oleh adanya interaksi di antara gugus hidroksida di dalam TK dengan gugus polar dari asam asetat. Di dalam Tabel 3 telah ditunjukkan bahwa TK mengandung lignin dan selulosa yang tinggi. Akibatnya pada proses asetilasi TK, gugus-gugus –OH pada kedua senyawa tersebut akan terbuka sehingga hanya sebagian dari –OH yang dapat diputuskan oleh asam asetat. Hal inilah yang menyebabkan munculnya puncak gugus –OH pada TK yang telah diasetilasi dibandingkan dengan TK tanpa asetilasi. Hal sama juga terjadi pada puncak gugus metil (2906,78 cm-1) di mana asetilasi akan membuka gugus metil yang terdapat di dalam lignin dan selulosa. Pengaruh modifikasi dengan asam asetat pada TK di dalam komposit ditunjukkan oleh keberadaan dua puncak yang baru pada 1735,85 cm-1 dan 1609,81 cm-1. Kehadiran puncak 1735,85 cm-1 menunjukkan adanya gugus asetil (CH3O), sedangkan puncak 1609,81 cm-1 disebabkan oleh terbentuknya ikatan rangkap dari rantai sisi asam propionik (-CO-CH-CH-COOH). Hasil yang sama diperoleh oleh Salmah, dkk (2005b) dalam penelitian modifikasi kimia pada sludge kertas sebagai pengisi di dalam komposit PP/EPDM. Peningkatan ikatan di antara pengisi TK dan matriks LDPE seperti yang telah ditunjukkan dalam sifat mekanik disebabkan oleh adanya ikatan hidrogen yang terbentuk dari proses


asetilasi. Hal ini dapat dilihat dari reaksi kimia yang terjadi antara pengisi TK dengan asam asetat yang ditunjukkan dalam Gambar 22. 10.03 9.5 9.0 8.5

853.14

8.0

769.23

7.5 7.0 6.5 6.0 5.5

%T

611.94

900.69

5.0 4.5 4.0 3.5

1373.42

3.0

1121.67

2.5 2.0 1.5

1510.48

1.0 0.5

1734.26

1258.74

0.0 -0.5 -0.84 4000.0

3600

3200

2800

2400

2000

1800

cm-1

1600

1400

1200

1047.56

1000

800

600

400

Gambar 21 (a). Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Tanpa Asetilasi 23.7 22

20

2137.95 18

1609.81 -CO-CH-CH-COOH

16

14

12

%T

10

8

6

4

3404.15 -OH

2906.78 -CH3

1735.85 -CH3O

2 1.0 4000.0

3600

3200

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400.0

cm-1

Gambar 21 (b). Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan Asetilasi


Permukaan partikel TK

+ CH3COOH → CH3COO ~~ tempurung kelapa + H2O Gambar 22.

Reaksi kimia antara tempurung kelapa dengan asam asetat (Asetilasi)

4.2.6 Analisis Termogravimetri (TGA) Gambar 23 menunjukkan pengaruh asetilasi terhadap sifat termal degradasi bahan komposit LDPE/TK. Dari gambar tersebut dapat dilihat, bahwa pengurangan berat dari komposit LDPE/TK terjadi secara signifikan mulai dari temperatur 300oC. LDPE/TK30%

LDPE/TK60%

LDPE/TK30% ASETAT

LDPE/TK60% ASETAT

Perubahan berat (%)

100 80 60 40 20 0 -20 0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

Temperatur (oC)

Gambar 23.

Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK

Untuk pengaruh asetilasi pada TK, dapat dilihat bahwa proses kehilangan berat terjadi pada rentang temperatur 300oC hingga 500oC yang dipengaruhi oleh adanya


dekomposisi dari lignin dan selulosa sebagai konstituen utama di dalam tempurung kelapa. Penelitian yang dilakukan oleh Yang, dkk (2005) tentang bio komposit polimer termoplastik yang diperkuat pengisi lignoselulosa menemukan bahwa pecahnya rantai glikosidik pada selulosa terjadi antara temperatur 275oC - 350oC, sedangkan degradasi pada lignin terjadi pada rentang temperatur 250oC - 500oC. Pada kandungan pengisi 60 %, komposit LDPE/TK yang telah mengalami asetilasi menunjukkan sifat ketahanan termal relatif lebih baik dibandingkan dengan komposit LDPE/TK tanpa asetilasi. Hal ini dapat dilihat dari Tabel 7 yang menunjukkan perbandingan persentase berat komposit LDPE/TK yang hilang pada berbagai temperatur dengan dan tanpa asetilasi. Tabel 7.

Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK yang Hilang Pada Berbagai Temperatur yang Berbeda Dengan dan Tanpa Asetilasi

Temperatur (oC) 100

Komposit LDPE/TK (%) 30% TK 30% TK (tanpa asetilasi) (asetilasi) 0,089 0.045

Komposit LDPE/TK (%) 60% TK 60% TK (tanpa asetilasi) (asetilasi) 0,090 0.083

150

0,528

0.378

0,532

0.438

200

1,490

1.189

1,790

1.996

250

1,665

1.165

2,060

2.106

300

3,277

2.416

4,448

3.847

350

9,792

9.717

13,049

15.135

400

17,496

18.415

22,471

28.189

450

31,503

30.129

37,647

37.841

500

95,621

94.701

94,117

89.053

550

97,994

96.799

96,601

91.945

600

99,701

98.587

99,057

94.143


Dari Tabel 7 dapat dilihat bahwa pada komposit LDPE/TK 60% yang telah mengalami asetilasi, ketahanan termal komposit LDPE/TK relatif lebih baik dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa asetilasi dimana pada temperatur 600o C persentase berat yang hilang mencapai 94,143 %. Ketahanan termal yang lebih baik ini disebabkan karena masih banyaknya lignin yang dikandung oleh komposit LDPE/TK tanpa asetilasi, dimana senyawa lignin ini memiliki ketahanan termal yang sangat lemah. Hal lain yang menyebabkan meningkatnya ketahanan termal adalah kandungan anorganik dalam TK yang semakin meningkat dengan bertambahnya jumlah pengisi. Hasil yang sama diperoleh oleh Salmah, dkk (2005b) dalam penelitian modifikasi kimia pada sludge kertas sebagai pengisi di dalam komposit PP/EPDM yang melaporkan bahwa stabilitas termal komposit dengan asetilasi lebih baik dibandingkan dengan komposit tanpa asetilasi. 4.2.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC) Gambar 24 menunjukkan pengaruh asetilasi partikel tempurung kelapa terhadap sifat kalorimetri diferensial bahan komposit LDPE/TK. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa temperatur peleburan (Tl) pada komposit LDPE/TK tidak menunjukkan perubahan yang signifikan. Proses asetilasi pada tempurung kelapa menyebabkan gugus-gugus –OH pada lignin dan selulosa akan terbuka sehingga hanya sebagian dari –OH yang dapat diputuskan oleh asam asetat. Menurut Avella, dkk (2000) interaksi antar molekul diantara group hidroksil dari bahan pengisi dan group karbonil dari bahan penyerasi akan menghasilkan ikatan hidrogen yang dapat


menurunkan mobilitas polimer. Hal inilah yang menyebabkan asetilasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) bahan komposit LDPE/TK. LDPE

LDPE+TK60%

LDPE+TK60% As etat

4 3,5

Aliran Panas (W/g)

3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 10

30

50

70

90

110

130

150

170

190

210

230

Tem pe ratur (oC)

Gambar 24.

Pengaruh Asetilasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK

Tabel 8 menyajikan perbandingan parameter termal DSC pada komposit LDPE/TK dengan asetilasi dan tanpa asetilasi dengan jumlah kandungan partikel TK yang berbeda. Parameter ini meliputi Tl, entalpi peleburan (ΔHfkom), derajat kristalinitas (Xkom) dan derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) di dalam bahan komposit LDPE/TK. Tabel 8.

Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK Dengan Asetilasi dan Tanpa Asetilasi

Komponen LDPE/TK 30% LDPE/TK 30% (Asetilasi) LDPE/TK 60% LDPE/TK 60% (Asetilasi)

Tl (oC) 109,86 109,32 110,14 109,98

ΔHfkom (J/g) 65,45 69,14 57,64 68.88

Xkom (%) 22,96 24,25 20,22 24,16

XLDPE (%) 29,85 31,53 32,35 38,66


Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa asetilasi telah meningkatkan Xkom, XLDPE serta ΔHfkom komposit LDPE/TK. meningkat menjadi 38,66 %. Pada kandungan TK 60 %, ΔHfkom meningkat menjadi 68,88 J/g, Xkom meningkat menjadi 24,16 % dan XLDPE meningkat menjadi 38,66 %. Asetilasi akan menghasilkan partikel TK menjadi lebih non polar sekaligus akan bertindak sebagai agen nukleus dalam komposit LDPE/TK. Hal ini akan menyebabkan terjadinya peningkatan pada parameter termal DSC dari komposit LDPE/TK. Menurut Daniel, dkk (2008) meningkatnya derajat kristalinitas menunjukkan bahwa pengisi bertindak sebagai agen penukleusan (nucleating agent) terhadap matriks, sedangkan penurunan derajat kristalinitas menunjukkan bahwa pengisi mencegah pembentukan daerah kristalinitas di dalam komposit. Hasil yang sama diperoleh oleh Daniel, dkk (2008) pada penelitian esterifikasi permukaan serat selulosa pada komposit LDPE/serat selulosa. 4.3 Pengaruh Esterifikasi Pada Pengisi Terhadap Komposit LDPE Terisi Tempurung Kelapa 4.3.1 Sifat Kekuatan Tarik Gambar 25 menunjukkan pengaruh modifikasi kimia (esterifikasi) pada TK terhadap kekuatan tarik dari komposit LDPE/TK yang dihasilkan dan dibandingkan dengan komposit tanpa mengalami esterifikasi pada pengisi. Dari gambar dapat dilihat bahwa dengan meningkatnya kandungan TK yang telah diesterifikasi, maka kekuatan tarik dari komposit LDPE/TK relatif akan meningkat. Pada kandungan TK


60 %, esterifikasi relatif meningkatkan kekuatan tarik komposit LDPE/TK menjadi 12,59 MPa dibandingkan kekuatan tarik komposit tanpa esterifikasi sebesar 12,2 MPa. Pengisi tanpa esterifikasi

Pengisi dengan esterifikasi

14


12 10 8 6 4 2 0 0

15

30

45

60


Gambar 25. Pengaruh Kandungan TK Terhadap Kekuatan Tarik Pada LDPE/TK Tanpa dan Dengan Esterifikasi

Komposit

Peningkatan ini disebabkan karena proses esterifikasi menyebabkan jumlah gugus –OH pada selulosa dalam TK yang bersifat hidrofilik menjadi berkurang. Dengan berkurangnya jumlah gugus –OH, maka TK akan lebih bersifat hidrofobik sehingga

akan meningkatkan ikatan antar muka dan pelekatan di antara pengisi dan

matriks. Peningkatan nilai kuat tarik pada komposit juga dapat disebabkan oleh kehadiran lignin yang bersifat non polar dalam tempurung kelapa yang lebih banyak dari selulosa. Tingginya kandungan lignin ini berpengaruh kepada peningkatan adhesi antar muka partikel tempurung kelapa dengan matriks polimer LDPE. Mwaikambo dan Ansell (1999) menyebutkan bahwa modifikasi kimia juga bertujuan untuk


menghilangkan senyawa-senyawa pengotor pada permukaan pengisi. Berkurangnya senyawa pengotor ini akan meningkatkan adhesi di antara pengisi dan matriks yang berpengaruh kepada sifat mekanik dan reaksi pengikatan gugus hidroksil pada proses esterifikasi. Hasil yang sama juga diperoleh oleh Maya (2008) dalam penelitian modifikasi pengisi sisal-minyak sawit dengan NaOH 4% pada komposit karet alam. Modifikasi dengan alkali ini akan merubah gumpalan serat menjadi lebih kecil sehingga akan meningkatkan luas permukaan efektif. Pengisi dengan luas permukaan yang efektif akan meningkatkan ikatan antar muka dengan matriks sehingga meningkatkan kekuatan tarik dari komposit. 4.3.2 Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Pengaruh modifikasi kimia dengan esterifikasi pada pengisi terhadap sifat perpanjangan pada saat putus komposit LDPE ditunjukkan pada Gambar 26. Pada kandungan TK 60 %, esterifikasi pada pengisi telah meningkatkan nilai perpanjangan pada saat putus menjadi 19 % dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi sebesar 9 %. Hal ini menunjukkan bahwa pada pengisi yang telah diesterifikasi, sifat TK menjadi lebih non polar sekaligus mengurangi interaksi antar partikel TK. Esterifikasi juga akan meningkatkan kristalinitas pada komposit sehingga akan menurunkan sifat kekakuan dari TK. Menurut Zurina dkk (2004), senyawa-senyawa waxy yang terdapat di dalam pengisi alam (lignin dan hemiselulosa) dapat dihilangkan dengan suatu perlakuan kimia pada pengisi. Tanpa adanya senyawa waxy, pembasahan dan adhesi antara pengisi dan matriks akan meningkat sehingga


akan menyebabkan bertambahnya sifat perpanjangan dari komposit. Pada proses esterifikasi tempurung kelapa, sifat perpanjangan dari komposit lebih tinggi dibandingkan komposit tanpa esterifikasi. Hal ini menunjukkan bahwa esterifikasi telah berhasil mengurangi jumlah senyawa-senyawa waxy di dalam tempurung kelapa. Hasil yang sama telah diperoleh oleh Zurina (2004) dalam penelitian memodifikasi abu sekam padi dengan maleat anhidrida sebagai pengisi di dalam komposit campuran polistirena/karet stirena butadiena.


Pengisi tanpa esterifikasi


400 360 320 280 240 200 160 120 80 40 0 0

15

30

45

60


Gambar 26.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Sifat Perpanjangan Pada Saat Putus Komposit LDPE/TK Tanpa dan Dengan Esterifikasi

4.3.3 Sifat Modulus Young Pengaruh esterifikasi pada pengisi terhadap modulus Young dari komposit LDPE/TK dapat dijelaskan pada Gambar 27. Dari gambar diketahui bahwa esterifikasi pada TK menyebabkan modulus Young pada semua komposit meningkat dengan kandungan pengisi yang semakin meningkat. Pada kandungan TK 60 %,


esterifikasi pada pengisi telah meningkatkan modulus Young menjadi 297 MPa dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi sebesar 260 MPa. Esterifikasi akan menyebabkan TK menjadi non polar sehingga akan menghasilkan rantai yang lebih linier pada komposit. Rantai yang lebih linier pada TK yang telah dimodifikasi akan meningkatkan kristalinitas sehingga menurunkan sifat kekakuan dari komposit LDPE/TK. Hasil yang sama juga telah diperoleh oleh Demir, dkk (2007) pada komposit polipropilenea terisi 15% serat luffa. Justin dan Walter (2005) juga melaporkan kenaikan modulus Young pada komposit polietilena yang terisi dengan 20% serat keratin dari bulu ayam. Pengisi tanpa esterifikasi


350

Modulus Young (MPa)

300 250 200 150 100 50 0 0

15

30

45

60

Kandungan pengisi (bsp)

Gambar 27.

Pengaruh Kandungan TK Terhadap Modulus Young Pada Komposit LDPE/TK Tanpa dan Dengan Esterifikasi

4.3.4 Morfologi Permukaan Putus Gambar 28 (a) dan (b) menunjukkan permukaan putus pada komposit LDPE/TK pada kandungan 30% dan 60% berat pengisi yang telah diesterifikasi dengan


pembesaran 200X. Dari gambar dapat dianalisa bahwa dengan kandungan pengisi sebesar 30% dan 60% yang telah diesterifikasi, penyebaran pengisi di dalam matriks menjadi lebih homogen dimana agregrat yang terbentuk menjadi lebih kecil di dalam komposit. Selain itu pembasahan yang lebih baik dan interaksi pengisi-matriks yang lebih baik menunjukkan bahwa terjadi peningkatan interaksi antar muka pengisi dan matriks. Apabila kandungan pengisi bertambah di dalam matriks, kecenderungan interaksi antar pengisi dan matriks juga semakin meningkat. Hal ini menyebabkan komposit dengan kandungan pengisi yang lebih banyak menghasilkan peningkatan pada kekuatan tarik, modulus Young dan sifat perpanjangan pada komposit LDPE/TK.

Gambar 28 (a). Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Esterifikasi (30% TK) dengan Pembesaran 200X


Gambar 28 (b). Morfologi Permukaan Putus Komposit LDPE/TK dengan Esterifikasi (60% TK) dengan Pembesaran 200X 4.3.5 Analisis Spektroskopi Infra Merah (FTIR) Gambar 29 menunjukkan hasil FTIR pada pengisi TK dengan esterifikasi. Dapat dijelaskan bahwa dari FTIR TK yang telah diesterifikasi menunjukkan adanya puncak gugus –OH pada 3422,09 cm-1 dibandingkan TK tanpa esterifikasi. Hal ini disebabkan oleh adanya interaksi di antara gugus hidroksida di dalam TK dengan gugus polar dari asam akrilik. Tempurung kelapa mengandung lignin dan selulosa yang tinggi. Akibatnya pada proses esterifikasi TK, gugus-gugus –OH pada kedua senyawa tersebut akan terbuka sehingga hanya sebagian dari –OH yang dapat diputuskan oleh asam akrilik. Hal inilah yang menyebabkan munculnya puncak gugus –OH pada TK yang telah diesterifikasi dibandingkan dengan TK tanpa esterifikasi. Hal sama juga terjadi pada puncak gugus metil (2936,47 cm-1) di mana esterifikasi akan membuka gugus metil yang terdapat di dalam lignin dan selulosa. Pengaruh


modifikasi dengan asam akrilik pada pengisi di dalam komposit ditunjukkan oleh dua puncak yang baru pada 1735,72 cm-1 dan 1609,88 cm-1. Kehadiran puncak 1735,72 cm-1 menunjukkan adanya ikatan ester di antara kumpulan akrilik dengan selulosa, sedangkan puncak 1609,88 cm-1 disebabkan oleh terbentuknya gugus karbonil dan air yang ada di dalam pengisi. Kazayawoko dkk (1997) menyebutkan bahwa kehadiran ikatan ester pada komposit adalah pada penyerapan puncak 1750 – 1720 cm-1. Hasil yang sama diperoleh oleh Salmah, dkk (2005b) dalam penelitian modifikasi kimia dengan asam akrilik pada sludge kertas sebagai pengisi di dalam komposit PP/EPDM. Peningkatan ikatan di antara pengisi tempurung kelapa dan matriks LDPE seperti yang telah ditunjukkan dalam sifat mekanik disebabkan oleh adanya ikatan ester yang terbentuk dari proses esterifikasi. Hal ini dapat dilihat dari Gambar 30 yang menunjukkan reaksi kimia yang mungkin terjadi antara TK dengan asam akrilik. 35.7 34 32 30 28 26 24

2345.97

22

1609.88 (-C=O dan H2O)

20 18

%T

16 14 12 10

2936.47 -CH3

8 6

1735.72 -C=O \ OR

4 2

3422.09 -OH

0 -2.4 4000.0

3600

3200

2800

2400

2000

1800

1600

1400

1200

1000

800

600

400.0

cm-1

Gambar 29. Grafik FTIR Pada Pengisi Tempurung Kelapa Dengan Esterifikasi


Partikel TK

Gambar 30.

Reaksi Kimia Dari Tempurung Kelapa Dengan Asam Akrilik (Esterifikasi)

4.3.6 Analisis Termogravimetri (TGA) Pengaruh esterifikasi terhadap sifat termal degradasi bahan komposit LDPE/TK dinunjukkan pada Gambar 31. Dari gambar tersebut dapat dilihat, bahwa pengurangan berat dari komposit LDPE/TK terjadi secara signifikan mulai dari temperatur 300oC. Proses kehilangan berat pada komposit LDPE/TK yang diesterifikasi terjadi pada rentang temperatur 300oC hingga 500oC yang dipengaruhi oleh adanya dekomposisi dari lignin dan selulosa sebagai konstituen utama di dalam tempurung kelapa. Penelitian yang dilakukan oleh Yang, dkk (2005) tentang bio komposit polimer termoplastik yang diperkuat pengisi lignoselulosa menemukan bahwa pecahnya rantai glikosidik pada selulosa terjadi pada rentang temperatur 275oC - 350oC, sedangkan degradasi pada lignin terjadi pada rentang temperatur


250oC - 500oC. Pada kandungan pengisi 60%, komposit LDPE/TK yang telah diesterifikasi menunjukkan sifat ketahanan termal yang relatif lebih baik dibandingkan dengan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi. Meningkatnya ketahanan termal ini kemungkinan disebabkan oleh kandungan anorganik dalam TK yang semakin meningkat dengan bertambahnya jumlah pengisi. LDPE/TK30%

LDPE/TK60%

LDPE/TK30% AKRILIK

LDPE/TK60% AKRILIK

100

Perubahan berat (%)

80

60 40

20 0

-20 0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

Temperatur (oC)

Gambar 31.

Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Termogravimetri Komposit LDPE/TK

Tabel 9 menunjukkan perbandingan persentase berat komposit LDPE/TK yang hilang pada berbagai temperatur yang berbeda dengan dan tanpa esterifikasi. Dapat dilihat bahwa pada komposit LDPE/TK yang telah diesterifikasi menunjukkan persentase berat yang hilang relatif lebih rendah dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi. Pada komposit LDPE/TK 60% yang telah mengalami esterifikasi, ketahanan termal komposit LDPE/TK relatif lebih baik dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi dimana pada temperatur 600o C persentase berat yang


hilang mencapai 97,571 %. Hal ini menunjukkan bahwa esterifikasi TK telah berhasil memutus gugus-gugus -OH pada selulosa, sedangkan pada komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi masih banyak mengandung lignin dan selulosa yang memiliki ketahanan termal yang sangat lemah. Esterifikasi telah berhasil mengikat sebagian besar gugus – OH pada lignin dan selulosa. Hasil yang sama ditunjukkan pada penelitian yang dilakukan oleh Yang, dkk (2005). Tabel 9.

Perbandingan Persentase Berat Komposit LDPE/TK yang Hilang Pada Berbagai Temperatur yang Berbeda Dengan dan Tanpa Esterifikasi

Temperatur (oC) 100

Komposit LDPE/TK (%) 30% 30% (tanpa esterifikasi) (esterifikasi) 0,089 0.019

Komposit LDPE/TK (%) 60% 60% (tanpa esterifikasi) (esterifikasi) 0,090 0.021

150

0,528

0.232

0,532

0.413

200

1,490

0.492

1,790

1.714

250

1,665

0.363

2,060

1.828

300

3,277

1.597

4,448

4.488

350

9,792

6.360

13,049

15.494

400

17,496

12.286

22,471

29.121

450

31,503

21.538

37,647

51.772

500

95,621

97.099

94,117

90.373

550

97,994

97.415

96,601

96.053

600

99,701

98.775

99,057

97.571

4.3.7 Analisis Kalorimetri Diferensial (DSC) Gambar 32 menunjukkan pengaruh esterifikasi partikel TK terhadap sifat kalorimetri diferensial bahan komposit LDPE/TK. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa temperatur peleburan (Tl) tidak menunjukkan perubahan yang signifikan.


Proses esterifikasi pada TK menyebabkan interaksi antar molekul diantara group hidroksil dari TK dan group karbonil dari asam akrilik akan menghasilkan ikatan hidrogen. Dengan terbentuknya ikatan hidrogen, maka TK menjadi lebih non polar sehingga meningkatkan adhesi antara TK dengan matriks LDPE

yang dapat

menurunkan mobilitas polimer. Hal inilah yang menyebabkan esterifikasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tm) bahan komposit LDPE/TK. LDPE

LDPE+TK60%

LDPE+TK60% Akrilik

4 3,5

Aliran Panas (W/g)

3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 10

30

50

70

90

110 130

150

170

190 210

230

Tem peratur (oC)

Gambar 32.

Pengaruh Esterifikasi TK Terhadap Sifat Kalorimetri Diferensial Komposit LDPE/TK

Tabel 10 menyajikan perbandingan parameter termal DSC pada komposit LDPE/TK dengan esterifikasi dan tanpa esterifikasi dengan jumlah kandungan partikel TK yang berbeda. Parameter ini meliputi temperatur peleburan (Tl), entalpi peleburan (ΔHfkom), derajat kristalinitas (Xkom) dan derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) di dalam bahan komposit LDPE/TK. Pada kandungan pengisi TK 60 % yang telah


diesterifikasi, komposit LDPE/TK menghasilkan nilai ΔHfkom, Xkom dan XLDPE yang lebih tinggi dibandingkan komposit LDPE/TK tanpa esterifikasi. Hal ini disebabkan karena berkurangnya kandungan LDPE pada pembebanan pengisi yang tinggi. Peningkatan parameter termal DSC pada komposit LDPE/TK juga menunjukkan peran TK yang telah diesterifikasi sebagai agen penukleusan pada saat peleburan LDPE. Hasil yang sama diperoleh oleh Daniel, dkk (2008) pada penelitian esterifikasi permukaan serat selulosa pada komposit LDPE/serat selulosa. Tabel 10. Perbandingan Parameter Termal DSC Pada Komposit LDPE/TK Dengan Esterifikasi dan Tanpa Esterifikasi Tl

ΔHfkom

Xkom

XLDPE

(oC)

(J/g)

(%)

(%)

LDPE/TK 30%

109,86

65.45

22,96

29,85

LDPE/TK 30% (Esterifikasi)

110,25

71,21

24,98

32,48

LDPE/TK 60%

110,14

57,64

20,22

32,35

LDPE/TK 60% (Esterifikasi)

110,01

68,42

24,01

38,42

Komponen


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1

Kesimpulan Dari hasil analisis kekuatan tarik, analisis termogravimetri (TGA), analisis

kalorimetri diferensial (DSC), analisis permukaan putus (SEM) dan analisis spektroskopi infra merah (FTIR) bahan komposit LDPE/TK maka dapat diambil beberapa kesimpulan. Semakin tinggi kandungan partikel TK di dalam komposit LDPE/TK yaitu hingga 60 %, maka kekuatan tarik dan Modulus Young akan semakin meningkat, tetapi perpanjangan pada saat putus berkurang. Kestabilan termal komposit LDPE/TK relatif meningkat dengan semakin meningkatnya kandungan pengisi TK (hingga 60 %) pada saat temperatur mencapai 600oC. Kandungan TK tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK yang semakin meningkat hingga 60 %, diperoleh entalpi peleburan komposit (ΔHfkom) dan derajat kristalinitas komposit (Xkom) berkurang tetapi derajat kristalinitas LDPE (XLDPE) meningkat. Hasil analisis permukaan putus komposit LDPE/TK dengan SEM menunjukkan pada kandungan TK yang banyak (60%) terjadi peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks disebabkan oleh gaya di antara partikel yang lebih kuat dan jaringan rantai polimer. Asetilasi pada TK menunjukkan sifat mekanik komposit LDPE/TK relatif meningkat dengan bertambahnya kandungan TK hingga 60 %. Nilai kekuatan tarik,


modulus Young, dan perpanjangan pada saat putus meningkat dengan semakin meningkatnya kandungan TK. Pada kandungan pengisi yang semakin banyak (60 % TK), asetilasi pada partikel TK relatif meningkatkan kestabilan termal komposit LDPE/TK pada saat temperatur mencapai 600oC. Asetilasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK yang semakin meningkat hingga 60 %, ΔHfkom, Xkom, dan XLDPE diperoleh semakin meningkat. Morfologi permukaan putus komposit LDPE/TK dengan SEM menunjukkan bahwa pada TK yang telah mengalami asetilasi, terjadi peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks dimana penyebaran pengisi di dalam matriks menjadi lebih homogen dan agregrat yang terbentuk menjadi lebih kecil di dalam komposit LDPE/TK. Analisis FTIR menunjukkan adanya peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks, dimana asetilasi menghasilkan gugus-gugus fungsi baru seperti –OH, -CH3, CH3O dan -CO-CH-CH-COOH. Esterifikasi pada TK menunjukkan sifat mekanik komposit LDPE/TK relatif meningkat dengan bertambahnya kandungan TK. Nilai kekuatan tarik, modulus Young, dan perpanjangan pada saat putus meningkat dengan semakin meningkatnya kandungan TK hingga 60 %. Pada kandungan pengisi yang semakin banyak (60 % TK), esterifikasi pada partikel TK relatif meningkatkan kestabilan termal komposit LDPE/TK pada saat temperatur mencapai 600oC. Esterifikasi tidak berpengaruh secara signifikan terhadap temperatur peleburan (Tl) komposit LDPE/TK. Pada kandungan TK yang semakin meningkat hingga 60 %, ΔHfkom, Xkom, dan XLDPE diperoleh semakin meningkat. Morfologi permukaan putus komposit LDPE/TK


dengan SEM menunjukkan bahwa pada TK yang telah mengalami esterifikasi, terjadi peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks dimana penyebaran pengisi di dalam matriks menjadi lebih homogen dan agregrat yang terbentuk menjadi lebih kecil di dalam komposit LDPE/TK. Analisis FTIR menunjukkan adanya peningkatan interaksi di antara pengisi dan matriks, dimana esterifikasi menghasilkan gugus–OH, -CH3, ikatan ester dan terbentuknya gugus karbonil dan air. 5.2 Saran Pengaruh TK sebagai pengisi di dalam komposit LDPE/TK dapat dikembangkan melalui penelitian yang disarankan sebagai berikut : 1. Ukuran partikel TK yang digunakan di dalam penelitian ini lebih besar dibandingkan pengisi komersil non organik. Oleh karena itu penggunaan ukuran partikel TK yang lebih kecil dapat dilakukan secara fisika dan kimia untuk meningkatkan sifat-sifat komposit polimer. 2. Modifikasi kimia dengan menggunakan bahan-bahan kimia jenis lain seperti benzoil, maleik anhidrida dengan komposisi yang berbeda untuk menghasilkan sifat-sifat komposit yang optimum. 3. Menggunakan analisa spektroskopi fotoelektron sinar X (XPS) untuk menganalisa interaksi antar muka pengisi dengan matriks. 4. Analisa menggunakan teknik mikroskop elektron transmisi (TEM) untuk menganalisa penyebaran pengisi di dalam matriks.


DAFTAR PUSTAKA

Adrian, J. N., Pablo, C. S., Jose, M. K., Aranguren, M. I., Norma, E. M., dan Maria, M. R., (2003), Mechanical Characterization of Polypropylene-Wood Flour Composites, Journal of Applied Polymer Science, 88 : 1420-1428, Wiley Periodicals, Inc. Albano, C., Papa, J., Ichazo, M., Gonzales, J., dan Ustariz, (2003), Application of Different Macro Kinetic Models to The Isothermal Crystallization of PP/Talc Blends, Composite Structure, 62 : 291-302. Avella, M., Larota, G., Martuscelli, E., Raimo, M., Sadocco, P., Elegir, G dan Riva, R., (2003), Poly (3 –Hydroxybutyrate-co-3-Hydroxyvalerate) and Wheat Straw Fibre Composites : Thermal, Mechanical Properties and BiodegradationBehaviour, Journal of Material Science, 35 : 829-836. Belmares, H., Barrera, A., dan Monjaras, M., (1983), New Composite Materials From Natural Hard Fibers, Part 2. Fatigue Studies And a Novel Fatigue Degradation Model, Industrial Engineering Chemical Product Research and Development, 22 : 643-652. Bledzki, A. K. dan Gassan J., (1997), The Influence of Fiber-Surface Treatment on The Mechanical Properties of Jute-Polypropylene Composites, Composite, 28A : 1001-1005. Bledzki, A. K. dan Gassan J., (1999), Composite Reinforced with Cellulose Based Fibres, Polymer Science, 24, 221-274. Bodig, J. dan Jayne, B. A., (1982), In Mechanism of Wood Composites, Van Nostrand Reinhold Company Inc, New York, chap. 10. Colom, X., Carrasco, F., Pages, P., dan Canavate, J., (2003), Effects of Different Treatments on The Interface of HDPE/Lignocellulosic Fiber Composites, Composites Science and Technology, 63 : 161-169. Cowd, M. A., (1991), Kimia Polimer, Terjemahan oleh Firman, H., ITB Bandung. Daniel, P., Teixeira, E. M., Curvelo, A. A. S., Belgacem, M. N., dan Dufresne, A., (2008), Surface Esterification of Cellulose Fibres: Processing and


Characterisation of Low-Density Polyethylene/Cellulose Fibres Composites, Composites Science and Technology, 68 : 193 – 201. Demir, H., Atikler, U., Balkose, D., dan Tihminlioglu, D., (2007), The Effect of Fiber Surface Treatments on The Tensile and Water Sorption Properties of Polypropylene–Luffa Fiber Composites, Composites, 37 (A) : 447 – 456. DOE Fuel and Applicance Testing Laboratory, (2008), Proximste Analysis of Cocoshell Felix, J. M., dan Gatenholm, P., (1991), The Nature of Adhesion in Composites of Modified Cellulose Fibers and Polypropylene, J. Appl. Polym. Sci, 42 : 609 – 620. Fessenden, R., (1992), Kimia Organik, Terjemahan Aloysius, Jilid I, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga. Guillermo, C., Aitor, A., Faustino, M., Angel, V., dan Inaki, M., (2003), Mechanical Behavior of Wood/ Polypropylene Composites. Effect of Fibre Treatments and Ageing Process. J. Reinf. Plast. Comp, 22 (1) : 37. Hariadi, (2000), Bahan Komposit, Millis Fisika Indonesia. Harjono, S., (1991), Dasar-dasar Spektroskopi, Edisi Kedua, Penerbit Liberti Yogyakarta. Hart, H., (1990), Kimia Organik, Terjemahan Sumihar, Edisi Keenam, Penerbit Erlangga. Habibi,Y., Waleed, K., El-Zawawy, Ibrahim, M. M., dan Dufresne, A., (2008), Processing and Characterization of Reinforced Polyethylene Composites Made with Lignocellulosic Fibers from Egyptian Agro-industrial Residues, Composites Science and Technology, In Press, 1-9. Hull, D., (1992), An Introduction to Composite Materials, Cambridge University Press, London. http://en.wikipedia.org/wiki/Acetic_acid, 09.10.00 WIB, 29 Juni 2008. http://en.wikipedia.org/wiki/Acrylic_acid, 09.20.00 WIB, 29 Juni 2008. Ismail, H., Salmah, Nasir, M., (2001), Dynamic Vulcanization of Rubberwood-Filled Polypropylene/Natural Rubber Blends, Polymer Testing, 20 : 819-823.


Ismail, H., (2003), The Effect of Filler Loading and Silane Coupling Agent on Dynamic Properties and Swelling Behavior of Bamboo Filled NR Compounds, J. Elastomers & Plastic, 35 (149). Ismail H., Salmah, Nasir, M., (2003), The Effect of Dynamic Vulcanization on Mechanical Properties and Water Absorption of Silica and Rubberwood Filled Polypropylene/Natural Rubber Hybrid Composites, Intern. J. Polym. Mater, 53 (3) : 229 – 238. Joseph, K., Thomas, S. dan Pavitram, P, (1996), Effect of Chemical Treatment on The Tensile Properties of Short Fibre-Reinforced Polyethylene Composites, Polymer, 37 : 5139 – 5149. Joseph, P.V., Joseph, K.,Thomas, S., Pillai, C.K.S., Prasad, V.S., Greoninckx, G., dan Sarkisova, M., (2003), The Thermal and Crystallisation Studies of Short Sisal Fiber Reinforced Polypropylene Composites, Composite Part A : Appl. Sci. and Manufacturing, 34 : 253 – 266. Justin, R. B., dan Schmidt, W. F., (2005), Polyethylene Reinforced With Keratin Fibers Obtained From Chicken Feathers, Composites Science and Technology, 65 : 173–181. Kalaprasad, G., Pradeep, P., Mathew, G., Pavithran, C., dan Thomas, S., (2000), Thermal Conductivity And Thermal Di€Usivity Analyses Of Low-Density Polyethylene Composites Reinforced With Sisal, Glass And Intimately Mixed Sisal/Glass Fibres, Composites Science and Technology, 60 : 2967–2977. Kazayawoko, M., Balatinez, J. J., Woodhams, R. T., dan Law, S., (1997), Effect of Ester Linkages on the Mechanical Properties of Wood Fiber-Polypropylene Composites, J. Reinf. Plast. Comp., 16(15):1383–1406. Kennedy, A.J., dan Kelly, A., (1966), Composite Materials, Liif Books Ltd, London. Kim, H, S., Lee, B, H., Choi, S, W., Kim, S., dan Kim, H, J., (2007), The Effect of Types of Maleic Anhydride-Grafted Polypropylene (MAPP) on the Interfacial Adhesion Properties of Bio-Flour-Filled Polypropylene Composites, Composites, 38 (A) : 1473 – 1482. Krzysik, A. M., dan Youngquist, J. A., (1991), Bonding of Air-Formed Wood Fibre/ Polypropylene Fibre Composites, Int J Adhesion and Adhesives, 11 : 235-240. Lilholt dan Lawther, (2000), Natural Organic Fibers, In : Kelly, A and Zweben, C. (eds), Comprehensive Composite Materials II, Elsevier Science, 303-325.


Luo, S., dan Netravali, A.N., (1999), Mechanical and Termal Properties of Environmentally Friendly “Green” Composites Made from Pineapple Leaf Fibers and Poly ( hydroxybutyrate-co-valerate ) Resin, Polymer Composites, 20 (3) : 367-378. Maldas, D., dan Kokta, B. V., (1993), Performance of Hybrid Reinforcement in PVC Composites : Part 1 – Use of Surface-Modified Mica and Wood Pulp as Reinforcement, J Testing and Evaluation, 21 : 68-72. Maries, I., Neelakantan, N. R., Oommen, Z., Joseph, K., dan Thomas, S., (2005), A Study of the Mechanical Properties of Randomly Oriented Short Banana and Sisal Hybrid Fiber Reinforced Polyester Composites, Journal of Applied Polymer Science, 96 : 1699 – 1709. Matel, M., Maria, O., Zuzana, N., Pavol, F., Katarina, O., Miroslava, T. dan Ivan, C., (2006) Effect of Crosslinking on the Properties of Composite Base on LDPE and Conducting Organic Filler, European Polymer Journal, 25 : 178-182. Maulida, A., Nasir, M., dan Khalil, H.P.S.A., (2000), ”Hybrid Composites Based on Natural Fibre”, Proceedings of Symposium on Polymeric Materials, Penang, 1-2 June 2000, Published By USM Press, Penang, , pp. 216 – 219. Maya, J. J., Francis, B., Varughese, K.T., dan Thomas, S., (2008), Effect of Chemical Modification on Properties of Hybrid Fiber Biocomposites, Composites, 39 (A) : 352 -363. McNeill, C., (1989), In Allen G, editor, Comprehensive Polymer Science, Pergamon Press, New York, 5, chap. 15. Meyer, B. F.W., (1984), Textbook of Polymer Science, 3rd ed, John Wiley & Sons New York. Mwaikambo, L. Y., dan Ansell, M. P., (1999), The Effect of Chemical Treatment on The Properties of Hemp, Sisal, Jute and Kapok Fibres for Composite Reinforcement, 2nd International Wood and Natural Fibre Composite Symposium, Kassel – Germany. Nevell, T. P., dan Zeronian, S.H.,(1985), Cellulose Chemistry and Its Applications, John Wiley & Sons, New York. Oksman, K., dan Clemons, C., (1998), Mechanical Properties of Impact Modifier Polypropylene-Wood Flour Composites, Journal Appl. Polym. Sci, 67 : 1503 – 1513.


Premasingan, (2000), Sifat Kerintangan Api Bagi Komposit Hybrid Polipropilena Berasaskan Gentian Kelapa Sawit dan Gentian Kaca, [Disertasi] oleh Pusat Pengajian Teknologi Industri, Universiti Sains Malaysia. Qiao, X., dan Zhang, Y., (2003), Ink-Eliminated Paper Sludge Flour as Filler for Polypropylene, Polymers and Polymer Composites, 11 (4) : 321-326. Richardson, T., (1987), Composite: A Design Guide, Industrial Press, New York. Rozman, H. D., Saad, M., dan Ishak, Z. A. M., (2003). Flexural and Impact Properties of Oil Palm Empty Fruit Bunch (EFB)-Polypropylene Composites-The Effect of Maleic Anhidride Chemical Modification EFB. Polym. Testing, 22: 335-341. Rowell, R. M., (1992), Property Enhancement of Wood Composites, in “Composite Applications-The Role of Matrix, Fibre and Interface”, Rowell, RM, Vigo, T and Kinzig, B (eds.), Chapter 14, VCH Publishers, New York. Rowell, R. M., In Kennedy, J. F., Philips, G. O., William, P. A. Editors, (1993), Cellulosic : Pulp, Fiber and Environment Aspect, Ellis Horwood, London. Sain, M., P., Suhara, S., dan Law, A. B., (2005), Interface Modification and Mechanical Properties of Natural Fiber–Polyolefin Composite Products, Journal of Reinforced Plastic and Composites, 24 (2) : 121-130. Salmah, Ismail, H., dan Bakar, A.A., (2005a), The Effect of Paper Sludge Content and Size on The Properties of Polypropylene (PP)-Ethylene Propylene Diene Terpolymer (EPDM) Composites, Journal of Reinforced Plastic and Composites, 24 (2): 147-159. Salmah, Ismail, H., dan Bakar, A.A., (2005b), Effect of Chemical Modification of Paper Sludge Filled Polypropylene (PP)/Ethylene Propylene Diene Terpolymer (EPDM) Composites, Journal of Reinforced Plastic and Composites, 25: 43-58. Sanadi, A. R., Caulfield, D. F., dan Rowell R. M., (1994), Reinforcing Polypropylene With Natural Fibres, Plastic Engineering, 4 : 27-28. Sanadi, A. R., Caulfield, D. F., Jacobson, R. E., dan Rowell, R. M., (1995), Renewable Agricultural Fibres as Reinforcing Fillers in Plastics ; Mechanical Properties of Kenaf Fiber-Polypropylene Composites, Ind Eng Chem Res, 34 : 1889-1892.


Sapuan, S.M., Harimi, M., dan Maleque, M. A.., (2003), Mechanical Properties of Epoxy/Coconut Shell Filler Particle Composites, The Arabian Journal for Science and Engineering, 28 (2B) : 173 – 181. Schwartz, M. M., (1983), Composite Material Handbook, McGraw Hill Book Company, New York. Siriwardena, S., Ismail, H., dan Ishiaku, U. S., (2001), Effect of Mixing Sequence in the Preparation of White Rice Huck Ash Filled Polypropylene/EthylenePropylene Diene Monomer Blends, Polymer Testing, 20 : 105 – 113. Siriwardena, S., Ismail, H., dan Ishiaku, U. S., (2002a), Mechanical Properties and Recyclability of Thermopastic Elastomer Composites of White Rice Husk Ash/Ethylene Propylene Diene Monomer/Polypropylene, Plast.Rubber & Comp, 31 (4) : 167 – 178. Siriwardena, S., Ismail, H., Ishiaku, U. S., dan Perera, M. C. S., (2002b), Mechanical and Morphological Properties of White Rice Husk Ash Filled Polypropylene/Ethylene Propylene Diene Terpolymer Thermoplastic Elastomer Composites, J. Appl. Polym. Sci, 85: 438-453. Stamman, A. J., (1964), In Wood and Cellulose Science, Ronald Press, New York. Steven, M., (2001), Kimia Polimer, Terjemahan Lis Sopjan, Penerbit Pradnya Paramita, Jakarta. Suhara, P., dan Sain, M., (2007), Agro-residue Reinforced High-Density Polyethylene Composites: Fiber Characterization and Analysis of Composite Properties, Composites, 38A : 1445-1454. The Polylefin Company, (2008), Low Density Polyethylene Grades Vishu, S., (1983), Handbook of Polymer Testing, A Wiley Interscience Publication, New York. Vlack,V. L., (1989), Ilmu dan Teknologi Bahan, Edisi Kelima, Penerbit Erlangga. Vlack,V. L., (2004), Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Terjemahan Sriati, Edisi Keenam, Penerbit Erlangga. Wikberg, H., dan Mauna, S. L., (2004), Characterization of Thermally Modified Hard and Softwood By 13C CPMAS NMR, Carbohydrate Polymer, 58 : 461-466.


Wirjosentono, B., (1995), Analisis dan Karakterisasi Polimer, Edisi Kesatu, USU Press. www.reade.Com/Products/Organic/coconut.html, 09.00.00 WIB, 29 Juni 2008. Xanthos, M., (2005), Functional Fillers for Plastics, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KGaA. Yang, H. S., Wolcott, M. P., Kim, H. S., dan Kim, H.J., (2005), Thermal Properties Of Lignocellulosic Filler-Thermoplastic Polymer Bio-Composites, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 82 : 157–160 Zita, D., Danyadi, L., dan Pukanszky, B., (2007), Surface Modification of Wood Flour and Its Effect on The Properties of PP/Wood Composites, Composites, 38 (A) : 1893 – 1901. Zurina M., Ismail, H., dan Bakar, A. A., (2004), Rice Husk Powder-Filled Polystyrene/Styrene Butadiene Rubber Blends, Journal of Applied Polymer Science, 92 : 3320 – 3332.


LAMPIRAN I GAMBAR ALAT

Bola penghancur (Ball mill) dan Penganalisa ukuran partikel Malvern

Pencampur Z-Blade dan mesin penekan panas (hot press)

Sampel Dumb bell spesimen dan Mesin Instron 5582


Mesin SEM model JEOL JSM 6460 LA

Mesin Perkin Elmer DSC-7

Mesin Perkin Elmer TGA Analyzer


Mesin FTIR model Perkin Elmer Spektrum RX I


LAMPIRAN II HASIL ANALISA UKURAN PARTIKEL


LAMPIRAN III PUBLIKASI International Seminar On Chemistry 2008, May 28, 2008, Tiara Hotel Medan

Effect of Acrylic Acid on the Mechanical Properties of Coconut Shell Filled Low Density Polyethylene (LDPE) Composites Tengku Faisal Z. H1, Salmah 2, Halimatuddahliana2, M. Hendra Ginting2 1

Program Studi Teknik Kimia, SPs USU 2 Jurusan Teknik Kimia, USU [email protected]

Abstract The effects of chemical modification of coconut shell (CS) with acrylic acid (esterification) and filler content on mechanical properties and morphology of LDPE/CS composites were studied. Results show that the increasing content of coconut shell in composites has increased the tensile strength and Young’s modulus but decreased elongation at break. The esterification treatment has improved the tensile strength, elongation at break, and Young’s modulus of composites. The scanning electron microscopy (SEM) study of the tensile fracture surface of the esterified composites indicates that the presence of acrylic acid increased the interfacial interaction between coconut shell and LDPE matrix. Key Words: coconut shell, low density polyethylene, chemical modification, acrylic acid, composites.


PENGARUH MODIFIKASI KIMIA TERHADAP SIFAT-SIFAT KOMPOSIT POLIETILENA DENSITAS RENDAH (LDPE) TERISI TEMPURUNG KELAPA

Recommend Documents