PENGARUH KONSENTRASI NaOH DAN Na2CO3 PADA SINTESIS KATALIS CaOMgO DARI SERBUK KAPUR DAN AKTIVITASNYA PADA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KEMIRI SUNAN
DESY TRI KUSUMANINGTYAS (1409 100 060) Dosen Pembimbing : Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 2013
Latar Belakang
Minyak Bumi
Kebutuhan Energi
Gas Batu Bara
Alternatif
Reaksi Esterifikasi
McNeff dkk., 2008
Reaksi Transesterifikasi
Minyak Kemiri Sunan (FFA < 1%)
Viskositas tinggi, angka cetane yang tinggi, dan ramah lingkungan
Metanol
Katalis
Katalis
Abdullah dkk., 2007 Murah dan lebih ramah lingkungan
Mudah dipisahkan dan tidak menghasilkan banyak limbah air
Heterogen
Homogen
Tariq dkk., 2012
Alonso dkk., 2008
CaO, MgO
Korosif, tidak dapat direcovery, harus dinetralkan lebih dahulu, sehingga menghasilkan limbah pencucian yang banyak
CaOMgO Taufiq-Yap., 2011
Prekursor : Ca(NO3) ·4H2O dan Mg(NO3) ·6H2O Agen Pengendap : NaOH dan Na2CO3
Serbuk Kapur
Permasalahan Metode Kopresipitasi
Serbuk Kapur
NaOH/Na2CO3
CaOMgO
Reaksi Transesterifikasi
Batasan Penelitian Sintesis biodiesel dari minyak kemiri sunan menggunakan katalis CaOMgO dari serbuk batu kapur komersial. Katalis CaOMgO disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi konsentrasi agen pengendap (NaOH dan Na2CO3) berkisar antara 0,1125 – 0,3 M.
Tujuan Penelitian 1. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH dan Na2CO3 pada sintesis katalis CaOMgO dari serbuk batu kapur 2. Untuk mengetahui aktivitas katalitik katalis CaOMgO pada reaksi transesterifikasi minyak kemiri sunan (Reutealits trisperma oil).
Metodologi (1)
Serbuk Kapur dilarutkan dalam HNO3
-
Larutam garam Nitrat NaOH(aq) + Na2CO3(aq) 0,1125 M* - diaduk sampai homogen dengan kecepatan 600 rpm selama 12 jam pada suhu 65°C Endapan
CM-11, CM-15, CM-22, CM-30
Filtrat
-
dicuci dengan aqua DM hingga pH netral
-
dikeringkan dalam oven dengan suhu 105°C selama 12 jam
-
dikalsinasi pada suhu 800°C selama 6 jam
Uji Katalisis
XRD, FTIR Data
* Perlakuan yang sama dilakukan untuk sintesis katalis CaOMgO dengan variasi larutan NaOH dan Na2CO3 sebesar 0,15; 0,225 dan 0,3 M CaO dan MgO murni disintesis sebagai pembanding
Metodologi (2)
Minyak Kemiri Sunan - direaksikan dengan metanol dan H2SO4
Metanol + katalis CaOMgO 1% berat minyak
Minyak Hasil Esterifikasi
- ditambahkan dengan rasio metanol dan minyak = 1:1 (wt/wt) - dimasukkan dalam reaktor - diaduk selama 2 jam pada suhu 65°C - ditambahkan beberapa tetes HCl setelah reaksi selesai Campuran - dimasukkan dalam corong pisah - didiamkan hingga terbentuk 3 lapisan - diambil lapisan organik
Lapisan organik
Lapisan aqueous + katalis
- dimasukkan dalam corong pisah - ditambahkan diklorometana - diambil lapisan metil ester Metil ester
- diuapkan diklorometana dan metanol sisa dengan rotary evaporator Analisis GC
Data
Hasil dan Pembahasan
Intensitas (cps)
Karakteristik Serbuk Kapur
Keterangan : = MgO = Ca(OH)2 = Mg(OH)2 = CaCO3 20
30
40
50
60
70
2 θ (°)
Kandungan dalam Serbuk Kapur (% berat) Ca(OH)2
MgO
Mg(OH)2
CaCO3
67,94
16,24
12,01
3,81
Sintesis Katalis CaOMgO
0.70
Massa (gram)
0.60
CM-15
0.50
0.66
0.65
CM-22
CM-30
0.48
0.40
0.41
CM-11
0.30
Svehla, 2008
0.20 0.10 0.00 0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
Konsentrasi (M)
0.3
0.35
pada titik tertentu penambahan berlebih lebih lanjut dari agen pengendap, tidak akan menambah bobot endapan
Hasil Pola XRD
(g)
(f)
Tabel Perbandingan Komposisi Fase dari Serbuk Kapur Komersial, CaO sintesis, MgO sintesis, CM-11, CM-15, CM-22 dan CM-30 Komposisi Fase (% berat)
Sampel Ca(OH)2
MgO
Mg(OH)2
CaCO3
CaO
CaO
10,36
-
-
16,49
73,16
MgO
-
100,00
-
-
-
CM-11
-
22,67
-
3,33
74,00
CM-15
-
31,74
-
2,43
65,83
CM-22
-
38,19
-
6,17
55,64
CM-30
-
40,98
-
5,11
53,91
Keterangan : = CaO = MgO = Ca(OH)2 = Mg(OH)2 = CaCO3
Intensitas (cps)
(e)
(d)
(c)
(b)
(a) 20
30
40
50
60
70
20
30
40
50
60
70
2 θ (°)
Gambar Pola difraksi sinar-X dari serbuk kapur komersial (a); CaO sintesis (b); MgO sintesis (c); CM-11 (d); CM-15 (e); CM-22 (f); CM-30 (g).
Hasil Spektra FTIR
Tabel Karakteristik puncak gugus fungsi pada sampel CaOMgO Posisi Puncak CM-11
CM15
CM22
CM30
3640
3641
3641
3645
3645
3400
3436
3436
3433
3433
1660
1639
1639
1639
1639
1479
1419 1074, 864
1481
1415
1481
1415
1481
1411
Keterangan (c)
Vibrasi ulur OH dari Ca(OH)2 Vibrasi ulur OH dari H2O Vibrasi tekuk OH dari H2O
1481
Vibrasi ulur simetris ikatan O-C-O karbonat monodentat
1411
Vibrasi ulur asimetris ikatan O-C-O karbonat monodentat
1080, 875
1080, 875
1080, 875
1080, 875
Vibrasi ulur karbonat
440
462
443
443
451
Vibrasi ulur MgO
405
408
408
393
408
Vibrasi ulur CaO
Transmitan (%)
Bil. Gelom bang (cm-1)
(d)
(b)
(a)
4000 3600 3600 3200 3200 2800 2800 2400 2400 2000 2000 1600 1600 1200 1200 800 800 400 400 4000
Bilangan Gelombang (cm-1)
Yield Biodiesel (%)
60
55.38
50
CM-11
40
CM-15
CM-30
33.80
29.36
30
Hasil Uji Aktivitas Katalitik
26.68
20
CM-22
10 0 50
55
60
65
70
Kandungan CaO (%berat)
Taufiq-Yap dkk., 2011
75
80 Tabel Ciri-ciri fisik biodiesel hasil transesterifikasi Sampel
CM-11
perbedaan ukuran partikel katalis CM-30 dan katalis CM-22. Ukuran partikel yang semakin besar menyebabkan luas permukaan sisi aktif katalis semakin kecil
CM-15
CM-22 CM-30
Tampilan fisik lapisan organik dari berbagai sampel katalis Warna Penampakan Kekentalan Coklat Jernih Encer gelap Coklat Jernih Encer (agak gelap) Kuning Jernih Encer kecoklatan Kuning Jernih Encer kecoklatan
Kesimpulan Variasi konsentrasi agen pengendap dapat mempengaruhi kandungan CaO dan MgO dalam sintesis katalis CaOMgO dari serbuk kapur menggunakan metode kopresipitasi. Kandungan CaO dalam katalis CaOMgO semakin berkurang seiring dengan meningkatnya konsentrasi NaOH dan Na2CO3, sedangkan kandungan MgO dalam katalis CaOMgO semakin bertambah.
Yield biodiesel yang diperoleh berdasarkan uji aktivitas katalitik dari keempat sampel katalis, CM-11, CM-15, CM-22 dan CM-30 berturutturut adalah 55%, 34%, 27%, dan 29%.
Terima kasih
