PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT DAN ION SEJENIS KALSIUM SERTA FOSFAT TERHADAP KELARUTAN FLUORAPATIT

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

2 8 F E B 1992 SKRIPSI :

IDA ERNANI

PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT DAN IO N SEJENIS KALSIUM SERTA FOSFAT TERHADAP KELARUTAN FLUORAPATIT

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS

AIRLANGGA

1988

Skripsi

PENGARUH KEASAMAN LARUTAN...

IDA ERNANI


PSKGARUH KSAoAIiAH LARUTAN PrJlfiAI'JGGA ASAM ASETAT DAI'T ION UiiJ^HIS KALSIUM SERTA FOSFAT JJ2RHA35AP KELARUTAN FLUORAPATIT

Slcripsi Dibuet untuk memenuhi tugas akhir mencapai gelar sarjana farmasi peda Fakultas Farmasi Universitas Airlangga

f

1988

f

IJ i / a &

€ f ./ )

oleh

RVILIC IDA ERIUNI 058110426

* !MVHKM —

Dra.Ny. JUNTA?? Sn^H’.TOWn .

Skripsi

D r g . T R I BUDHI W.RAHABDJO.


IDA ERNANI


KATA PESGANTAR Dengan memanjatkan puji syukur kehadirat Allah Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas kekuatan dan kesabaran yang diberikan, sehingga aaya dapat menyelesaikan tugas skripsi ini yang merupakan ayarat untuk menca pai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Univer sitas Airlangga. Dalam pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini banyak kesulitan-kesulitan yang harus diatasi, berkat bantuan dari berbagai pihak khususnya dosen-dosen pembimbing maka akhirnya skripsi ini dapat saya selesaikan. Kepada Eapak Dr. Muhammad Zainuddin, Kepala laboratorium Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Air langga dan Ibu Dra. Yuniar Suryono, dosen Laboratorium Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Airlangga beserta Ibu Drg. Tri Budi W. Rahardjo, dosen Fakultas kedokteran gigi Universitas Indonesia, saya sampaikan rasa terima kasih yang sedalam-dalamnya atas bimbingan, petunjuk, saran-saran dan fasilitas yang telah diberikan dalam penyelesaian skripsi ini. Rasa terima kasih yang tulus saya sampaikan pula kepada staf dosen beserta seluruh karyawan Laboratorium Analisis Farnasi yang telah memberikan fasilitas dan ban tuan untuk penelitian-ini.

ii

Skripsi


IDA ERNANI


Kepada Ayah, Ibu (aim) dan kakak-kakak saya tercinta saya ucapkan terima kasih atas segala bantuan moril dan materiil, hingga skripsi ini dapat saya selesaikan. Tidak lupa pula saya sampaikan rasa terima kasih yang tidak terhingga kepada Ir. Tonny W. Paramita, suami saya tercinta atas segala bantuannya. Akhirnya kepada panitia skripsi yang telah berkenan raemeriksa skripsi ini, saya sampaikan pula rasa terima kasih yang dalam semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas kebaikan yang telah diberikan. Harapan saya mudah- mudahan hasil skripsi ini bermanfaat bagi kita semua, amien

Surabaya, Januari 1988. Penyusun,

Skripsi


IDA ERNANI


DAFTAR

ISI

halaman KATA PENGANTAR................. ............. . DAFTAR 131

ii

............................... .... iV

BAB. I. PENDAHULUAN

........................... .... 1

IX. TINJAUAN PUSTAKA ....................... .... 5 1. Fluorapatit

....................... .... 5

2. Mekanisme melarut ................... .... 9 2.1. Difusion layer model ................ 9 2.2. Interfacial barier model ........ .... 10 2.3. Dankwerts model

................ .... 10

3. Kelarutan, hasil kali kelarutan dan fak

11

tor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. 3.1. K e l a r u t a n ..................... .... 11 3.2. Hasil kali kelarutan................ 12 3.3. Faktor-faktor yang mempengaruhi ke la rut an

13

•

- Pengaruh derajad keasaman terhahadap k e l a r u t a n ............ .

13

- Pengaruh ion sejenis terhadap k<e l a r u t a n ................... ...... 14 4. Spektrofotometri infra merah

........ .... 15

5. opektrofotometri sinar tampak ........ .... 17 -.Prinsip penetapan kadar fosfat secara Spektrofotometri sinar tampak . . . .

18

iv

Skripsi


IDA ERNANI


6 . Spektrofotometri serapan a t o m ..............18

- Prinsip penetapan kadar kalsium secare spek trofotometri’serapan atom III, KETODE PEKELimi'J 1, Alat - slat 2, Bahan

.................2\

......................... ......................... 22 ....................... ..22

3. Penyediaan bahan-bahan. percobaan.............24 3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M

..........24

3.2. Larutan yang berisi ammonium dihidrogen fosfat 0 , 0 6 1,1 dan natrium fluorida 0 ,025 M 24 3.3* Larutan ammonium asetat 1,3 M .......... 24 3.4. Larutan stamio khlorida .................24 3.5. Larutan ammonium molibdat ...............25 3.6. Larutan lanthanum oksida 20 % ........ ..25 3.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium ase tat dengan pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4 , 5

;

pH

5,0 ; pH 5 , 5 ......................... 25 3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang mengandung ion sejenis fosfat

...

26

3.9. Larutan penyafcgga asara^ fcsetat berbagai pH yang mengandung ion‘sejenia kalsiura . . .

26

3.10. Larutan baku kalsium

................27

3.11. Larutan baku fosfat

............... 27

3.12. Pembakuan fluorapatit

.................28

4 . Pelaksanaan percobaan

.....................30

4.1* Analisis kualitatjf fluorapatit .........30

v

Skripsi


IDA ERNANI


4.1.1. Vembuaton spektra infra merah fluorapatit dengan rnetode onektrofotometri infra me rah.................................... 30 4.1.2. Analisis kualitatif ion kalsium ........

31

4.1.3. Analisis kualitatif ion fosfat

........

32

4.1.4. Analisis kualitatif ion fluor

........

33

4.2. Analisis kuantitatif fluorapatit

........

33

4.2.1. Analisis kuantitatif kadar kalsium dalam fluorapatit dengan metode spektrofotome - ; tri serapan a t o m ..................... 33 - Pembuatan kurva baku kalsium

........

33

- Penetapan kadar kalsium dalam fluorapa tit

.............. ................ 34

4.2.2. Analisis kuantitatif kadar fosfat

dalam

fluorapatit dengan metode spektrofotome trt sinar tampak...................... 34 - Penentuan panjang gelombang maksimum, .

34

- Pembuatan kurva baku fosfat * * . . . .

35

- Penetapan kadar fosfat dalam fluorapa tit

............................... 35

4.3. Uji kelarutan fluorapatit ................ 36 4.3.1. U;ji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga osnm asetat berbagai pH . . .

.

4.3.2. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat berbagai lconsentresi

......................... 37 vi

Skripsi


IDA ERNANI

36


4.3.3. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga aaam asetat "berbagai pH de ngan penambahan ion sejenis kalsium ber bagsi konsentrasi.................... 4.4. Penetapan kadar kalsium yang larut

38

dari

fluorapatit dengan metode spektrotometri serapan atom

39

.......................

4.5. Penetapan kadar fosfat yang larut

dari -

fluorapatit dengan metode spektrofotome tri sinar t a m p a k .................., .

39

IV. HASIL PiSBiiLITIAH 1. Analisis kualitatif fluorapatit ............

41

1.1. Spektra serapan sinar infra merah fluor apatit dengan metode spektrofotometri

41

infra m e r a h ......................... 1.2. Analisis kualitatif ion kalsium

....

43

1.3. Analisis kualitatif ion fosfat

....

45

1.4- Analisis kualitatif ion fluor

....

46 46

2. Analisis kuantitatif fluorapatit; 2,1# Analisis kuantitatif'kalsium'dalam fluor apatit dengan.metode spektrofotometri S£ rapan atom'

. . . . . .

> . ............

- Persama am kurva balru kalsium . . ; . ;

46

46

- Penetapan kadar kalsium dalam fluora p a t i t .............................

48

vii-

Skripsi


IDA ERNANI


2.2. Analisis kuantitatif fosfat dalam fluorapa

tit dengan metode spekbrofotometri sinar t a m p a k ................................. '

49

- Penentuan panjang gelombang maksimum . ,

49

- Persamaan kurva baku fosfat

..........

50

- Penetapan kadar fosfat dalam fluorapatit

51

3. Penetapan kadar kalsium yang larut dari fluor apatit dengan metode spektrofotometri serapan atom

52

.....................................

3.1. Penetapan kadar kalsiuin yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH.

52

3.2. Penetapan kadar kalsium yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH det*ngen ion sejenis fosfat berbagai konseatrasi

56

4 . Penetapan kadar fosfat yang larut dari fluorapa 64

tit dengsn metode spektrofotometri sinar tampak 4.1. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la

64

rutan penyangga asam asetat berbagai pH. . 4.2. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH de t

ngan penambahan ion sejenis kalsium berbabagi konsentrasi ........................

68

V. PEMBAHASAN................ ......................

76

.........................

79

.............................

80

.....................................

82

DA FTAR 1 K I .....................................

100

VI. KESIMPULAH DAN SARAH . RINGKASAN LAMPIRAN

. . .

viii Skripsi


IDA ERNANI


DAl'TAR TABBL

halaman I, Susunan senyawa anorganik email dan dentin dengan prosen berat lebih dari 0 , 0 1

....

II. Komposisi endapan apatit (9)........

...

5

7

III*. Serapan dari berbagai konsentrasi kalsium dengan metode spektrofotometri serapan atom

47

IV. Hasil penetapan kadar kalsium dalam fluor apatit dengan metode spektrofotometri sera£ 48

an atom . , ............. V, Serapan dari berbagai konsentrasi fosfat d£ ngan metode spektrofotometri sinar tampak .

50

VI. Hasil penetapan kad8 r fosfat dalam fluor apatit dengan metode spektrofotometri sinar t a m p a k ..................................

51

VII. Kada!r kalsium yang larut dalam larutan pe nyangga asam asetat berbagai pH ..........

54

VIII, Luas daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam aset8 t berbagai pll dalam 14 hari . . .

56

IX. Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe ayengga asam asetat berbagai pH deng8 n pe nambahan ion sejenis fosfat 1 2 mg % . . . .

57

X, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe nynn/ys« ion sejenis fosfat 14,5 mg %

...

58

ix

Skripsi


IDA ERNANI


XI, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pengangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejeni3 fosfat 17 mg ^ .................. .XII, Lues daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kal si urn yang larut dalam larutan penyangga asam

-

asetat berbagai pH dengan penambahan ion aeje nis fosfnt berbagni konsetvtrasi dalam waktu

14.

h a r i ......................... ........... 'XIII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH ..................... XIV, Lua3 daerah ditambah kurva dari fosfat yang la rut' dalam larutan penyangga asam asetat berba gai pH dalam waktu 14 hari................... XV. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyan&ga asam asetat berbagai pll dengan penambahan sejenis kalsiuin

ion

4 mg % .....................

XVI. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam aaetat berbagai pH dengan penambahan sejeni3 kr. .sium 8 mg %

ion

......................

XVII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan sejenis kalsium 12 mg %

ion

........... . . . , .

XVIII, Luas daerah dibawa kurva dari fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis kalsium berbagai lconsentra3 i dalam waktu 1,4 h a r i ..............

Skripsi


IDA ERNANI


DAFTAR GAMBAR halaraan 1. Spektra serapan infra merah. dari fluorapatit (9)

7

2. Mekonisme melarut dalam cera "Diffession layer"

9

3. Mekanisme melarut dengan cara "Inter facial her l e t " .......................................

10

4. Mekanisme melarut dengan cara "Dankwerts model"

11

5 . Alat yang digunakan pembuatan fluorapatit . . .

28

6 . Spektra serapan fluorapatit pada spektrofotome

tri infra merah Perkin Elmer dengan Pellet KBr 7. Kristal kalsium sulfat

42

. . . . . . . . . . . .

43

8 . Kristal kalaium oksalat .....................

44

9. Kristal magnesium ammonium fosfat ............

45

10. Kurve serapan larutan fosfat kadar 3,0 ppm dan 5,0 ppm terhadap penjang gelombang (run) . . . .

49

11. Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata da lam larutan penyangga asam asetat pH 3 ,4 ;pH 4 , 0 pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu . . .

55

12. Kurva kadar kalsium yang larut rata-rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3t5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5 , 5 terhadap waktu de ngan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 12 mg c r ....................................

60

xi

Skripsi


IDA ERNANI


halaman

13; Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4 ,0

;

pH 4>5 *, pH 5>0 dan pH 5>5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 1 4 ,5 ing$

61

14* Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5

pH 4,0

*,

pH 4*5 \ pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 17 mg#

62

15. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ', pH 4,0 pH

\

67

'5 i pH 5,0 dan pH 5,5 .^.................

16. Kurva k-adar rata - rata fosfat yang larut

dalam

larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ’ , pH 4,0 pH 4,5 i pH 5|0 ; pH 5»5 dengan penambahan

\

ion

sejenis kalsium if mg % .......................

-72

17. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0

*,

pH 4,5 \ pH 5*0 *, pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis kalsium Q mg % ....................... 18. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut

dalam

larutan penyangga asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 pH 4,5 , pH 5,0 *, pH 5,5 dengan penambahan i

73

*,

ion

sejenis kalsium 12 mg % .......................

74

xii

Skripsi


IDA ERNANI


BAB I

PENDAHULUAN

1. Permaaalahan penelitian Hidroksiapatit adalah garam rangkap yang terdiri dari ion kalsium dan fosfat serta gugus hidroksidaDi dalam tubuh manusia dan hewan, hidroksiapatit merupakan senyawa anorganik penyusun jaringan keras gigi, yaitu enamel dan dentin (1 ). Sebagai komponen utama senyawa anorganik pada jaringan keras gigi, hidroksiapatit ternyata tidak cukup kuat sehingga dapat rusak oleh karena faktor-faktor dari. dalam rongga raulut, misalnya asam laktat ha sil metabolisme sisa makanan oleh mlkroorganisme dan faktor-faktor dari luar rongga mulut, misalnya keasaman dari makanan-minuman (2 ). Usaha untuk memperkuat hidroksiapatit terhadap faktor-faktor penyebab kerusakan gigi tersebut diatas ■ dilakukan dengan mengganti sebagian ion hidroksi de ngan ion fluor sehingga terbentuk senyawa fluorapatit (3,4). Telah

dilaporkan bahwa jaringan keras gigi da

pat mengalami erosi yaitu kerusakan (lesi) gigi tanpa adanya aktifitas bakteri misalnya keasaman dari sari buah (5). 1

Skripsi


IDA ERNANI


Erosi gigi pads dasarnya adalah proses

kelarutan

enamel gigi ke dalam media yang mengelilinginya,

yaitu

saliva yang mengandung berbagai zat yang dapat menyebabkan proses pelarutan tersebut, Sebagaimana diketehui bahwa kelarutan suatu

senya

wa garam pada umumnya semakin meningkat dengan peningkat nya derajad keasaman (6 ), Berdasarkan teori ini maka tira bul pertanyaan, apakah meningkatnya keasaman (menurunnya pH) dapat meningkatkan kelarutan fluorapatit, Di samping keasaman ada faktor lain yang dapat mem pengaruhi kelarutan suatu asam, yaitu adanya ion sejenis, dimana ion sejenis dapat mengurangi kelarutan suatu ga ram (6 ). Peneliti terdahulu telah melaporkan bahwa saliva dapat menghambat kelarutan jaringan keras gigi (7 ). Seperti telah diketahui bahwa saliva terdiri dari senyawa anorganik antara lain : ion kalsium, kalium, natrium, magnesium, khlorida dan ion fosfat serta senyawa organik seperti mucoid, karbohidrat, asetilglikoprotein,

asam

sialinat, enzim ptialin, globulin dan asam amino bebas (2). Dinyatakan pula bahwa ion kalsium dalam saliva rela tif cukup tinggi yaitu antara 4 - 12 mg % 9 demikian juga kadar ion fosfat sebagai fosfor 12 - 17 % (8 ). Kedua ion ini merupakan kenyataan yang diuraikan di atas, maka tim bul pula pertanyaan : seberapa besar ion sejenis khususnya ion kalsium dan ion fosfat dapat mengurangi kelarut-

Skripsi


IDA ERNANI


an fluorapatit dalam berbag8i derajad keasaman, Fluorapatit buatan sebagai bahan penelitian

telah

berhasil dibuat secara aederhana dengan mereaksikan ammo nium foafat, kalium asetat dan natrium fluorida

dengan

perbandingan tertentu (9). Dengan fluorapatit buatan ini dapat dilakukan penelitian tentang kelarutan yang teraebut dalam permaaalahan di atas. Aaam asetat banyak digunakan untuk memberi rasa asam pada makanan, misalnya kuah pempek yang

-

mempunyai

pH 3,8 (10), sayur asinan yang mempunyai pH 4,5 - 5,0 .dan manisan basah buah - buahan dengan pH 5,0 - 5,8.

2 . Tu.juan penelitian

Untuk menjawab pertanyaan - pertanyaan teraebut di atas maka perlu dilakukan penelitian dengan tujuan seba gai berikut. 2.1, Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium dan foafat yang terlarut dalam larutan penyangga

-

asam

asetat dari pH 3,5 - 5,5 aelama selang waktu 0 - 14 ha ri. 2.2. Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium dan fosfat yang terlarut dalam larutan penyangga

-

asam

aaetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenia kalsi um dan fosfat berbagai konsentrasi.

3

Skripsi


IDA ERNANI


3. Hipotesa penelltlan Berdasarkan penelaahan kepustakaan yang telah dilakukan, maka dapat dirumuskan hipotesa penelltlan sebagai berikut: 3.1. Menurunnya pH akan meningkatkan kelarutan fluorapa tit3.2. Adanya ion kalsium dan ion fosfat dapat menurunkan kelarutan fluoiapatd't

Skripsi

pada berbagai pH.


IDA ERNANI


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

1« Fluorapatit Gigi manusia terdiri dari .jaringan keras

gigi

(email dan dentin) dan jaringan lunak (pulpa)

dengan

auaunan kimia sebagai berikut : email terdiri

dari

92 - 90 % zat organik, 3 - 4 % zat anorganik dan 5

-

6 % air; dentin terdiri dari 70 % zat anorganik 1 0

%

zat organik dan 20 % air; pulpa terdiri dari 25 % zat organik, 75 % air (1 ) auaunan senyawa anorganik

dari

email dan dentin dapat dilihat pada tabel berikut ini dengan persen berat lebih, dari' O',01 (11. )*

TABEL : I

SUSUNAN SENYAWA ANORGANIK EMAIL DAN DENTIN DENGAN PRO SEN BERAT LEBIH DARI 0,01. Komponen

% berat

Ca

36,4

P0|- sebagai P

17,4

Mg

0,4

Na

0,66

K

0,03

CO^ sebagai ion karbonat

2,7

Cl

0,23

F

0,01

5 Skripsi


IDA ERNANI


Ion kalsium dan fosfat yang terdapat dalam jumlah besar tersusun sebagai garam rangkap hidroksi apatit dengan rumus kimia : 3Ca(P0^ ) 2 Ca(OH) 2 kalsium fos fat hidroksida, Caio

kalsium orto

fosfat

basa, Ca^ (OH) (PO^)^ penta kalsium orto fosfat (12), Sebagai komponen anorganik utama email gigi dan dentin, hidrolfaiopetit tidak cukup kuat terhadap fak tor - faktor yang merusaknya antara lain : faktor dari asam laktat hasil metabolisme sisa makanan oleh mikroorganisme dan faktor dari luar rongga mulut misalnya dari makanan - minuman. Terdapatnya unsur fluor dalam komponen anorga nik gigi ternyata dapat mengurangi kelarutan

jaringan

keras gigi, oleh karena fluor mengganti gugus hidroksi (

dari hidroksiapatit sehingga terbentuk fluorapatit, Berdasarkan kenyataan ini maka t^juan utama pemakaian fluoride dalam pasta gigi ditujukan untuk pembentukan fluorapatit (1 2 , 13). Fluorapatit mempunyai rumus kimia Oa^Q(PO^)g (Fg) dan Ca^ (PO^)^ F (14). Tiruan fluorapatit dapat dibuat dengan mereaksikan ammonium fosfat, kalsium as<9 tat dan natrium fluorida, dan berdasarkan hasil anali sis kuantitatif dengan menetapkan kadar kalsium,fosfat dan fluor serta analisis kualitatif dengan infra merah seperti terlihat pada tabel I dan gambar 1 .

6

Skripsi


IDA ERNANI


TABEL XI

KOMPOSISI.fiHDAPAN APATIT (9 ). Sam p les

Ffocd (m M )

Ca ( m mol/g)

P ( m mol/g)

F ( m mol/g)

0.0121

1.63 1.63

0 .0 1 8 8 0 .1 3 4 0 .4 4 1

1.64 1.62 1.67

1 .8 5

1.66 1.71 2 .1 8

Pj r-T

0 0.1

9.3 5 9.2 9

5.7 2 5.71

‘: 3

0 .2 1 5

9.3 8 9 .2 5 9 .5 3 9.27 9 .1 6 9.44

5.7 2 5.71 5.7 2 5.5 9 5.3 7 4.3 4

i'4

«: 5 *‘ 6 f 7 F 8 *

20SO 200

■

' C a l c i u m flu o x id c w a s d e t e c t e d b y X -ra y d iffra c tio n analysis.

0

2.28 7.65

Ca/P

,

P04 3 ’

1

v*ovrf numttf Jem**)

wow i:wi*Dtr (tm'M

Gambar 1 : Spektra serapan'infra merah dari fluorapatit (9 ).

7 Skripsi


IDA ERNANI


Pada penam'bahan fluor 0 - 5 mM terbentuk senyawa hidroksi apatit, dengan rumus kimia âi o ^ ° 4^6

* ha'*‘ *ni ***“

tunjukkan oleh spektra infra merahnya dimana pada panjang gelombang 1000 - 3000 Cm

—1

masih menunjukkan adanya pun ~

dek serapan gugus hidroksi demikian pula pada bilangan ge, lombang 1000 - 800 Cm"*"1 terdapat puncak serapan gugus fo^ fat. Spektra infra merah yang dihasilkan pada penambahan fluor 20 - 50 mM menunjukkan bahwa pada bilangan gelom —1

bang 1000 - 3000 Cm

-

tidak terdapat puncak serapan gugus

hidroksi hal ini menunjukkan baliwa gugus fluor telah mensubstitusi gugus hidroksi, dan pada bilangan gelombang -1

1000 - 800 Cm

masih terdapat puncak gugus fosfat,

dari

gambar spektra ini dapat disimpulkan bahwa pada penambah an fluor 20 - 50 mM terbentuk senyawa fluorapatit

dengan

rumus kimia Ca^Q (P0^ )g( Pg). Sedangkan pada penambahan fluor lebih dari 50 mM terbentuk kalsium florida oleh karena spektra infrk merah yang dihasilkan raemperlihatkan bahwa pada bilangan gelombang 1000 - 3000 Cm

dan

pada

bilangan gelombang 1000 - 800 Cm-*^ tidak tordapat''puncak serapan gugus hidroksi dan fosfat.

8

Skripsi


IDA ERNANI


2. Mekanisme melarut. (15, 16) ■Mekanisme terlarutnya suatu zat ada 3 mapam. Suatu zat. d,apat terlarut dengan salah satu mekanisme .atau merupakan. gabungan dari ketiga mekanisme tersebut, ,*Ketiga makanlsme itu ma ping-siasing adalah.sebagai berikut : 2.

1# "Diffusion layer model". Teori ini beranggapan bahwa jika bahan padat dilarutkan dalam suatu pelarut, maka akan terjadi suatu lapisan ti pis dari pelarut dan zat padat yang bersifat statis dan membungkus permukaan bahan padat tersebut. disebut “diffusion layer".

Lapisan ini

Disini akan terjadi transpor-

tasi zat yang terlarut dengan kadar jenuh C

pada permu-

kaan zat padat kedalam pelarut yang kadarnya lebih kecil yaitu C sejauh h. Kecepatan melarut ditentukan oleh kecepatan difusi menembus "diffusion layer" tersebut.

Teori

ini dilukiskan seperti gambar berikut :

C

•h

Gambar 2. Mekanisme melarut dengan cara "diffusion layer".

9

Skripsi


IDA ERNANI


2 .2 , "interfacial barier model "

Teori ini beranggapan bahwa pada permukaan zat padat mempunyai kadar Cs# dimana antara permu kaan zat padat dengan pelarutnya mempunyai lapisan batas antar permukaan atau "Interfacial barier".

Untuk terjadinya peristiwa melarut

dari permukaan zat padat kedalam pelarut dengan kadar C 9 dibutuhkan suatu energi bebas yang tinggi,

Keadaan ini dilukiskan pada gambar 3 : ,

Gambar 3 : Mekanisme melarut dengan cara "Interfacial barier". 2 .3 . "Dankwerts model s

Teori ini berdasarkan anggapan bahwa terjadi transportasi pelarut ke permukaan zat padat dalam bentuk kantong-kantong atau "macrosoopic pocket". Pelarut dalam bentuk kantong- kantong ^rang melekat pada permukaan zat padat menyerap zat padat secara difusi dan selanjutnya kantong yang telah berisi bahan terlarut ini diganti oleh kantong yang baru, demikian seterusnya sam

10

Skripsi


IDA ERNANI


pai tercapai kesei»ubangan kelarutannya.

Keadaan

ini dilukiskan seperti gambar 4 berikut ini :

Gambar 4

: M ekanism e m e l a r u t d e n g a n c a r a " D a n k w e r ts m o d e l " .

Kelarutan. hasil kali kelarutan

dan faktor - faktor

yang mempengaruhi kelarutan. 1. Kelarutan. Secara kuantitatif kelarutan didefinisikan sebagai konsentrasi zat terlarut dalam suatu lar utan jenuh pada suhu tertentu dan secara kualita tif sebagai interaksi spontan dua atau lebih zat untuk membentuk suatu dispersi molekul yang homo gen (29). Pada dasarnya pengukuran kelarutan terdiri tiga tahap, tahap pertama adalah pencampuran se~ jumlah bahan dengan pelarut, tahap kedua adalah menentukan tercapainya saat kesetimbangan kelarut an, artinya jumlah bahan yang terlarut tetap pada tiap pertambahan waktu pada suhu dan tekanan

Skripsi


IDA ERNANI


tertentu dan tahap ketiga adalah memisahkan bahan terlarut dari pelarut; aerta menetapkan kadar bahan yang terlarut ( 17 )• 3.2. Hasil kali kelarutan. Hasil kali kelarutan dapat dijelaskan beri kut : Jika kation E bereaksi dengan anion A maka akan terjadi garam BA. B+

+

A"

Reaksinya adalah : BA

Jika reaksi ini mencapai kesetimbangan, maka dapat diterapkan hukum aksi massa sebagai berikut : (: b + ) . ( a - ) ------------------s K

( BA ) dimana (B+), (A") dan (BA) masing masing adalah konsentrasi kation B, arion A dan garam BA. Bila pengaruh elektrolit terhadap aktivitas BA diabaikan maka hasil kali konsentrasi zat-zat yang be reaksi pada persamaan diatas dapat ditulis : (B + )

dimana

.

(A ')

.

S BJt

adalah hasil kali kelarutan yang mem

punyai harga tetap pada suhu tertentu.

12

Skripsi


IDA ERNANI


3 #3 . Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan.

Hal-hal yang mempengaruhi kelarutan antara lain; a. faktor'fisika diantaranya

suhu, ukuran partikel dan

faktor sterik dari molekul bahan yang terlarut. b. faktor kimia diantaranya

terbentuknya senyawa kom-

pleks, reaksi asam basa, derajad keasaman media, adanya ion tak sejenis dan penambahan ion sejenis.. Tinjauan tentang faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dibatasi hanya pada faktor pengaruh derajad kesaman dan pengaruh penambahan ion sejenis terhadap ke larutan.

Pengaruh dera.jad keasaman terhadap kelarutan. Pengaruh derajad keasaman terhadap kelarutan dapat dijelaskan sebagai berikut,

Misalnya su$tu garam BA yang sedikit

larut, dilarutkan dalam air maka sebagian akan terurai menjadi kation B

dan anion A *

Jika kedalam larutan tersebut di-

tambahkan asam lemah HX maka H+ bereaksi dengan anion A bentuk senyawa HA. BA

<

HX BA + HX

=L -=±

mem-

Reaksinya adalah sebagai berikut: B+ + A" H+ + X~________________________

-- 4 B+ + X* + H+ + X”

.. i BX + HA.

Jika dalam reaksi ini terbentuk BX dan HA yang larut, maka akibatnya semakin banyak BA yang larut sampai tercapai harga (B+).(A~) sama dengan hasil kali kelarutannya.

13

Skripsi


IDA ERNANI


Dengan demikian makin besar (H+), makin beaar BA yang terlarut.

Hal ini berarti pada garam tipe ini,

makin kecil pH makin besar kelarutannya, Fenffaruh ion sejenis terhadap kelarutan. Pengaruh ion sejenis terhadap kelarutandapat di jelaskan sebagai berikut,

Misalnya dalam suatu larutan

garam BA ditambahkan kation B maka konsentrasi B+ menjadi lebih besar dari semula.

Dengan demikian kelarutan ga~

ram BA ditentukan oleh konsentrasi anion A.

Berdasarkan

persamaan hasil kali kelarutan garam BA dibawah ini, S r BA

(B+ ) . (A ), maka

(A ) 2 (B )

Oleh karena (B ) lebih besar dari semula, sedang SBA tetap maka (A“) menjadi kecil, artinya kelarutan garam BA menurun. Demikian pula jika dalam larutan yang berisi garam BA ditambahkan anion A, maka kelarutan garam BA di tent ukan oleh konsentrasi B + oleh karena, SEA »

(B ) . (A ). maka (b )

SBA

s W

)

karena ( A ) lebih besar dibandingkan semula, sedang SBA tetap maka (B+) menjadi kecil artinya kelarutan garam BA menurun.

14

Skripsi


IDA ERNANI


.4 ,

Spektrofotometri infra merah (18,19,29) Radiasi elektromagnetik terdiri dari paket-paket energi yang disebut foton yang bergerak membentuk gelombang.

3esar-

nya energi dari foton tersebut sebanding dengan frekwensi gelombangnya.

Jika radiasi elektromagnetik melewati lapisan

transparan dari suatu zat padat, zat cair atau gas maka frekwensi-frekwensi tertentu dari radiasi elektromagnetik secara selektif akan mengalami proses absorbsi.

Froses absorbsi ini

dapat terjadi bila energi foton yang diabsorbsi tepat sama dengan perubahan energi atom atau molekul dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Sinar infra merah merupakan salah satu radiasi elektro magnetik.

Daerah infra merah terbagi atas infra merah dekat

dengan panjang gelombang 0.78 - 2.5 um atau bilangan gelom bang 12800 - 4000 cm"1, infra merah tengah dengan panjang ge lombang 2.5 - 50 um atau bilangan gelombang 4000 - 200 cm™1 dan infra merah jauh dengan panjang gelombang 50 - 1000 um atau bilangan gelombang 200 - 100 cm*"1.

Daerah sinar merah

yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometri infra me rah adalah panjang gelombang 2 . 5 - 50 um atau bilangan gelom bang 4000 - 670 cm-1. Letak atom yang satu terhadap yang lain di dalam satu molekul tidak tetap, selalu berubah-ubah sebagai akibat terjadinya getaran (vibrasi).

Selisih antara tingkat-tingkat

energi vibrasi suatu molekul pada umumnya sesuai dengan ener-

15 Skripsi


IDA ERNANI


gi sinar infra merah.

Jenls vibrasi molekul ada

dua yaitu vibrasi ulur (stretching vibration ) dan vibrasi tekuk (banding vibration). Adanya gugus fungsionil dalam molekul, dapat dilihat dari adanya puncak-puncak serapan pada da erah panjang gelombang atau bilangan gelombang infra merah tertentu.

Misalnya pada daerah vibrasi

ulur hidrogen dengan bilangan gelombang 3700 cm”*2700 cm

ditemukan gugus 0-H yaitu pada bilangan

gelombang sekitar 3500 cnr1 . Perbedaan kecil pada struktur dan substitusi gugus: menghasilkan perubahan yang cukup berarti ter hadap puncak-puncak serapan pada daerah sidik jari (finger print), yang terletak pada daerah bilangan gelombang 1500 - 700 cm"1.

Beberapa gugus penting

yang ditemukan pada daerah ini raisalnya fosfat

m er

nyerap sinar infra merah pada bilangan gelombang sekitar 1200 cm-1. Berdasarkan sifat-sifat diatas maka spektro fotometer infra merah dapat digunakan untuk identifikasi suatu senyawa tertentu.

Sebagai contoh ada

lah spektra infra merah dari fluorapatit, dimana substitusi ion fluor terhadap hidroksida terlihat dengan tidak n;unculnya puncak serapan sinar infra merah pada bilangan gelombang 3700 cm"1 dan terlihat puncak serapan ion fosfat pada bilangan gelombang 900 cm 16 Skripsi


IDA ERNANI


5 1 Spektrofotometri sinar .tampak ( 18 ,19*21 *). Metode spektrofotometri sinar tampak merupakan salah satu metode instrumental yang dapat digunakan untuk melakukan analisis baik untuk tujuan kualita tif maupun kuantitatif, Dasar analisis kuantitatif spektrofotometri sinar tampak adalah hukum Lambert - Beer, yang.dapat dituliskan dalam bentuk persamaan : A

-

a.b.c

A

;

Serapan.

a

! Absorbtivitas atau koefisien ekstingsi.

dimana :

atau daya serap. b

:

Tebal medium yang dilewati cahaya.

c

: Kadar dalam medium.

Penetapan kadar secara spektrofotometri sinar1 tampak didasarkan pada kemampuan dari larutan bahan untuk menyerap sinar monokromatis yang melaluinya, serapan ini terjadi pada daerah sinar tampak yaitu pada panjang gelombang 380 - 780 nm. Alat spektrofotometer sinar tampak pada dasarnya terdiri dari sumber sinar, monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa, detektor, penguat arus dan alat pengukur atau pencatat.

17 Skripsi


IDA ERNANI


Penetapan kadar secara spektrofotometri

untuk

zat tunggal dapat dilakukan dengan cara memakai nilai ekstingsi spesifik, cara kurva baku, cara pembanding larutan baku zat murni dan dengan memakai nilai eks tinggi molar, Prinsip penetapan kadar fosfat secara spektrofotome tri sinar tampak (2 0 ). Penetapan kadar ion fosfat dilakukan dengan ca ra kurva baku. Prinsip dasar penetapan kadar

fosfat

adalah berdasarkan reaksi terbentuknya asam fosfomo. libdat antara ammonium dengan larutan fosfat yang selanjutnya direduksi oleh larutan stanno khlorida

men

jadi senyawa kompleks berwarna biru. Kompleks yang berwarna biru inilah yang diamati serapannya pada ge lombang maksimumnya. Besarnya serapan yang diamati adalah berbanding lurus dengan kadar fosfat. 6 . Spektrofotometri serapan atom ( 18, 19, 23 ).

lVletode spektrofotometri serapan atom terutama digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif. Seprti halnya metode spektrofotometri sinar tampak di sini berlaku pula hukum Lambert - Beer. Kekhususan metode ini didasarkan pada kemainpuannya untuk pengukuran kadar logam dibawah 1 ppm.

18

Skripsi


IDA ERNANI


Prinsip penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dijelaskan sebagai berikut, Bila larutan yang mengandung komponen logam dibakar ( dengan api yang berssol dari udara - asetilen maka akan terjadi proses yang dapat digambarkan sebagai berikut :

nebulasi

evaporasi

I

|

M+X ~ ------------------ ■>

(laruten)

M+X "

---------------■>

(kahut)

MX

(padat)

vaporasx disosiasi X

+

(uap)

M

4--------

m.

(uap)

(uap)

absorpsi energi cahaya

pengukuran absorpsi

M

(tereksitasi)

Mula - mula terjadi penguapan pelarut sehingga meninggalkan residu padat, Kemudian terjadi penguapan zat padat tersebut yaitu perubahan dari fase padat menjadi fase gas, Selanjutnya zat padat

19

Skripsi


IDA ERNANI


dalam bentuk gas ini terdisoslasi menjadi atomatom netral dimana atom ini.berada pada tingkat energi dasar (M).

Atom-atom pada tingkat energi

dasar ini dieksitasi oleh kuantum energi radiasi spesifik ke tingkat energi yang lebih tinggi (M*). Energi radiasi tersebut berasal dari energi cahaya yang panjang gelorabangnya sama dengan panjang gelom bang cahaya yang dipancarkan oleh unsur tersebut jika turun dari tingkat energi tereksitasi ke ting kat energi dasar, . Penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dilakukan dengan cara kurva baku, interpolasi kadar baku yang terdekat dan cara pe nambahan standar dalam. Untuk memperoleh hasil yang tepat dan telifci harus dipilih kondisi analisis sedemikian rupa sehingga faktor yang mempengaruhi hasil dapat dihindari Faktor yang cukup besar. pengaruhnya terhadap hasil adalah faktor kimiawi misalnya terbentuknya senyawa yang tahan terhadap jauhu nyala, misalnya kalsium pirofosfat yang merupakan hasil reaksi antara kalsium dengan fosfat.

Akibatnya pada analisis kuantitatif

ion kalsium yang berada bersamaidengan ion fosfat serapan yang dihasilkan lebih kecil dari harga se rapan yang sesungguhnya. Kesulitan ini dapat diatasi dengan penambahan larutan 196 stronsium .nitrat, atau

20 Skripsi


IDA ERNANI


lanthanum nitrat sehingga fosfat terikat dan tidak bereaksi dengan kalsium.

Prinsip penetaoan kadar kalsium seoera spektrofotometri serapan atom (2 4 ). Penetapan leader ion kalsium dilakukan dengan cara kurva baku dengan prinsip penetapan,mengendapkan

lebih

dulu fosfat yang terdapat dalam fluorapatit, dengan

pe

nambahan 1 % lanthanum oksida.

21

Skripsi


IDA ERNANI


BAB

III

Mt/rODii‘ Piî'JELITIAN

1. Alat - alat - Ayakan : mesh 100 - Labu ukur : 10,0 ml, 50,0 ml, 1 0 0 , 0 ml, 500,0ml, 1 0 0 0 , 0 ml.

- Penangas air berpengocok : Kottermann ( Kotterman shaking water bath ). - Pengaduk : Fisher model 155 - Pen.yaring millipore : type IIA dengan ukuran lubang: 0,45 pm, - pH meter : Fisher Accumet model 250 A - Pipet volume : 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml,4,0 ml 5 , 0 ml , 1 0 , 0 ml, 2 0 , 0 ml, 2 5 , 0 ml, 3 0 , 0 ml.

- Termometer : 0 - 100°C - Timbangan analitis : Sartorius type 2472 - Spektrofotometer Absorbsi Atom : Perkin Elmer 380 - Spektrofotometr Infra Merah ; Perkin Elmer 735 B - Spektrofotometer Lembayung Ultra - sinar tampak : Hitachi 557 2. Bahan - bahan. Jika tidak disebut lain, maka bahan yang diguna-

22

Skripsi


IDA ERNANI


kan mempunyai derajad kemurnian pro analisis dan

air

yang dipakai adalah air bebas mineral ( aqua demineralisata ). - Ammonium asetat - Ammonium dihidrogen i'osfafc - Ammonium hidroksida - Ammonium mblibdat - Asam nitrat - Asam asetat - Asam khlorida - Asam oksalat - Asam'sulfat - Gliserin - Kalium bromide khusus untuk spektrofotometer infra merah - Kalium ferosianida - Kalsium asetfet - Kalsium karbonat - Lanthanum oksida - Magnesium mixture - Natri.un asetat - N a t r i u m flu oride - Stn nn o k hl or idn

23

Skripsi


IDA ERNANI


3* Penyediaan bahan - bahan percobaan. 3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M Ditimbang seksama 7,9085 gram kalsium asetat di masukkan dalam beker gelas dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam labu ukur 500,0 ml, selanjutnya ditambah air sampai

garis

tanda. 3*?* Larutan yang berisi ammonium dihidrogen fosfat 0„06 M dan natrium fluorida 0,025 M Ditimbang seksama 3,4509 gram ammonium dihidrogen fosfat, dan 0,5125 gram natrium fluorida, Kedua nya dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan ■.

dalam

air, Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam la bu ukur 500,0 ml, selsnjutnya ditambah. air-'sampai

ga

ris tanda. 3.3. Larutan ammonium asetat 1.3 M . Ditimbang seksama 100,204 gram ammonium asetat, Dimasukkan dalam beker gelas*dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secaa» ;kv^n.titatif'dipindahkan dalam„ labn .ukur 1000,.mi;. selanjulnÂ ditsunbali:airv-ftampfiX.garLs...tanda. 3*4* Larutan stanno khlorida ( 22 )• i Ditimbang 2,5 gram stanno khlorida, dilarutkan dalam 100 ml gliserolr Kemudian dipanaskan diatas penangas air dan diaduk terus sampai larut. 24

Skripsi


IDA ERNANI


3.5. Larutan Ammonium Molibdat ( 22 ). Ditimbang 25. gram ammonium molibdat dilarut kan dalam 175 ml air. Kedalam beker gelas berisi 400 ml air ditambahkan. melalui dinding beker gelas, sedi. kit demi sedikit 280 ml larutan asam sulfat p e k a t dan d id in g in k an .

Selanjutnya larutan ammonium molibdat

ditambahkan kedalam larutan asam sulfat dan diaduk sampai homogen. Kemudian ditambah air sampai 1 liter. 3.6* Larutan Lanthanum Oksida 20 % ( 24. ) Ditimbang seksoma 23,5 gram lanthanum oksida, dilarutkan dalam 50 rnl larutan asam nitrat pekat, di. encerkan dengan air sampai 100 ml. 3.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium asetat

dengan

pH 35-. p H 4.0: tfH 4.5: pH 5.0 :p H 5.5 ( 6 ) Pembuatan larutan penyangga asam asetat-natri um asetat dilakukan dengan cara raencampurkan sejum lah 0,_2 M asam asetat dan 0,2 M natrium asetat

de -

ngan perbandingan sebagai berikut : ml 0,2 M asam

ml 0,2 M natrium

asetat

asetat

pH yang d ik eh en d ak i

950

50

3,5

800

200

4,0

400

4,5

300

700

5,0

100

900

5,5

600

.

25

Skripsi


IDA ERNANI


Setelah dicampur, masing - masing larutan diukur pHnya dengan pH meter dan ditambahkan 0,2 U asam ase - : tst atau 0,2 M natrium ssetat untuk mendapatkan

pH

yang dikendaki. 3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang me

-

ngandung ion se.jenis fosfat. Ditimbang seksama kalium dihidrogen fosfat yang t&lah dikeringkan 105°C selama-1.jam, masingr.raasing sebanyak 0,0527 gram;- 0.,0637 gram; 0,0746 gram. . Masing-masing dilarutkan dalam larutan penyangga .asam asetat pH 3,5 sampai volumenya 100,0 ml, kemudian dikocok sampai homogen. Kadar fosfat yang didapat, dihitung sebagai fosfor masing-masing adalah 1 2 mg#; 14 mg% dan 17 mg%. Dengan cara yang sama seperti diataa dibuat ju ga dengan pelarut larutan penyangga asam asetat pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5. 3.9. Larutan penyangga asam asetat berbagai pii .yang me~ ngandung ion se.jenis kalsium. Ditimbang seksama 100,1 mg kalsium karbonat di_ larutkan dalam larutan pengangga asam asetat pH 3,5 sampai volume 1 0 0 , 0 ml, kemudian dikocok sampai homo, gen. Larutan ini mencaudung ion kalsium dalam

larut

an penyangga asam asetat pH 3,5 sebanyak 400 ppm. Selanjutnya dipipet masing - masing 10,0 ml ;20,0 ml; 26 Skripsi


IDA ERNANI


3 0 , 0 ml dimasukkan dalam lebu ukur 100 ml dan ditam

bahkan larutan penyangga asam asetat pH 3,5

sampai

garis tanda dan dikocok sampai homogen. Masing - ma3 ing larutan ini berturut - turut mengandung ion sejenis kalsium 4 mg % ; 8 mg % .dan 12 mg %.

Dengan caro yang sama seperti diatas

.dibuat

juga dengan pelarut larutan penyangga asam

asetat

pH 4,0 J pH 4,5

pH 5,0 dan pH 5,5.

3.10. Larutan baku kalsium (24) Ditimbang ‘seksama 1,2375 gram kalsium karbonat dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan dalam asam nitrat pekat sebanyak 3 ml, kemudian secara kuanti tatif dipindahkan dalam labu ukur 5 0 0 , 0 ml. Selanjutnya ditambah air sampai garis tanda dan kocok sampai homogen. Larutan ini mengandung

di

kadar

kalsium 4 9 , 4 6 ppm. 3..11. Larutan baku fosfat ( 22 _) Ditimbang seksama 2,1950 gram kalsium dihidro gen fosfat yang telah dikeringkan pada suhu 105°C selama 1 jam, dimasukkan dalam beker gelas dan dila rutkan dengan air. Larutan ini dipindahkan . secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 0 , 0 ml, ditambah

-

air sampai garis tanda dan dikocok sampni homogen.

27

Skripsi


IDA ERNANI


selanjutnya dari larutan ini dipipet 5 , 0 ml dimasuk kan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml, ditambahkan air

sam

pai garis tanda dan dikocok sampai homogen. Larutan ini men/zandun^ fosfat sebagai fosfar seba nyak 50 ppm. 3.12* Pembuatan fluorapatit (9). Pembuatan fluorapatit dilakukan dengan

cara

sebagai berikut. Untuk lebih jelasnya digambarkan dengen skema pada gambar dibawah ini :

Gambar 5. Alat yang digunakan pada pembuatan fluor apatit.

28

Skripsi


IDA ERNANI


A. Buret untuk mengalirkan 300 ml larutan 0,1 M kal sium asetat. B • Buret untuk mengalirkan 500 ml larutan yang me ngandung 0,06 M'ammonium dihidrogen fosfat dan

-

0,025';M natrium fluorida. C. Beker gelas 2 liter yang berisi 1 liter larutan 1,3 M ammonium asetat. D. Pengaduk magnit dan pemanas T. Termometer. Hula - mula dalam beker g$l'&s„ (C) dipanaskan, suhu 80°-0 ■+ iPc . Pengaduk dijalankan dengan kecepatan tetap. Kemudian secara bersamaan larutan dari buret A dan B dialir kan dengan kecepatan.tetap yaitu 250 ml/jam. Sampai masing - masing larutan habis dialirkan. Suspensi yang terbentuk didinginkan sampai suhu

kamar

dan diatur pH nya sampai'pH 7,4 ( pH diukur dengan pH iriQter ) dengan monambahkan ammonium Hidroksida pe kat atau asam asetat pekat secukupnya. Suspensi diaduk

29

Skripsi


IDA ERNANI


lagi selama 3 jam pada suhu kamar, dan didiamkan se lama 24 jam. Kndapan disaring dengan kertas saring Whatman 4-3 dsn dicuol.dengan air sampai hebas

ion

ammonium asetat, dan natrium, akhirnya endapan dike ringkan dalam almari pondering pada suhu 110°C sela ma 24 jam. 4. Pel8 kaanaan percobaan. 4.1. Analisis kualitatif fluorapatit. 4.1.1. Pembuatan spektra infra merah fluorapatit dengan metode spektrofotometri infra merah (9). Ditimbang seksama 10,0 mg fluorapatit

dan

3 0 0 , 7 mg kalsium bromida untuk infra merah, kedu -

nya dicampur dan digerus dalam mortir khusus sam pai homogen. Campuren ini ditekan dengan penekan hidrolik dengan kekuatan 180 kg/Cm

sampai terben-

tuk cuplikan yang transparan. Kemudian puplikan

-

ini diamati pada spelctrofotometer infra merah dari panjang gelombang 400 nm - 4000 nm, Berdasarkan

-

spektra teraebut dapat diidentifikasi adanya gugus fosfat dan substitu3 i fluor terhadap gugus hidrolcsi.

30

Skripsi


IDA ERNANI


4.1.2. Analisis kualitatif ion kalsium ( 25*26 ). Fluorapatit

dilarutkan dalam asam khlorida

6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh dilakukan

analisis terhadap ion kalsium dengan pereaksi

se

bagai berikut : Pereaksi asam sulfat encer Larutan fluorapatit

dipekatkan, kemudian -

ditambahkan larutan asam sulfat ecer, kristal yang terjadi diamati dengan mikroskop, Pereaksi asam oksa'lat Larutan fluorapatit

ditambah larutan

ammo

nium hidroksida sampai sedikit alkalis, kemudian ditambah larutan asam oksalat, Kristal yang terja di, diamati dengan mikroskop dan dicoba dilarut kan dalam asam asetat dan asam sulfat pekat. Pereaksi kalium ferosianida Larutan fluorapatit

ditambah larutan ammo

nium hidroksida sampai alkalis, kemudian ditambah larutan kalium ferosianida dalam volume yang sama, endapan yang terjadi dicoba dilarutkan dalam asam asetat. Uji n.yola : Kav/at nikel

yang sudah dibersihkan dengan

asam khlorida pekat, dikenakan pada nyala

I Skripsi


bunsen

M l L IE : ’ ■ P^RPUSTACAAKI w•MIVERSITas airlanooa-

SURABAJA

rnm.4N»nmwmmmwr IDA ERNANI


sampai kawat tidak ber_warna.

Kemudian didinginkan

dan dikenakan pada larutan fluorapatit, nya -dikenakan pada nyala bunsen.lagi*

selanjut-. Diamati

warna nyala.yang terjadi. 4.1.3. Analisis kualitatif ion fosfat ( 25,26 ) Fluoriapatit 'dilarutkan dalam asam khlorida 6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh, dilakukan

analisis terhadap ion fosfat dengan pereaksi seba gai berikut : Pereaksi magnesium mixture Larutan fluorapatit

dipekatkan ditambah la -

rutan magnesium mixture, kristal yang terjadi di. amati dengan mikroskop. Pereaksi perak nltrat’ :

Larutan fluorapatitditambah larutan perak

nitrat, endopan yang terjadi dicoba dilarutkan

da

lam asam nitrot encer dan ammonium hidroksida. Pereaksi ammonium molibdat Larutan ammonium molibdat 2 - 3 ml dipanaskan 50 - 60°C, kemudian ditambahkan larutan

fluorapav—

tit tetes derni. tetes, diamati warna endapan

yang

terjod i.

32

Skripsi


IDA ERNANI


4.1*4. Analisis kualitatif ion fluor Fluorapatit dilarutkan dalam asam khlorida 6 N, selanjutnya larutan yang diperoleh dilakukan

analisis terhadap ion fluor dengan pereaksi

asam

sulfat pekat seperti berikut ini. Fluorapatit kering dimasukkan dalam

tabung

reaksi ditutup dengan gabus yang dilubangi, melalui pipet kecil diteteskan asam sulfat pekat le wat lubang gabus. Secepatnya diganti pipet berisi air dan dibiorkan dimulut tabung bebera saat. Selanjutnya diamati perubahan kekeruhan pada air. 4.2. Analisis kuantitatif fluorapatit. 4.2.1. Analisis kuantitatif kadar kalsium dalam fluorapa tit dengan metode spektrofotometri serapan atom(9 ). Pembuaten kurva baku kalsium (24). Dipipet masing - masing 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3*0 ml; 4 , 0 ml 5 , 0 ml dan 1 0 , 0 ml larutan kal sium induk kadar 4 9 , 4 6 ppm ke dalam labu ukur 50,0 ml, kemudian ditambahkan 2 , 5 ml larutan 20 % lanthanum oksida, dan ditambahkan air sampai ga ris tanda, kemudian dikocok sampai homogen. Larutan ini masing - masing mengandung kalsium

-

0,4946 ppm; 0,9891 ppm; 1,9782 ppm; 2,9673 ppm; 3,9564 ppm; 4,9456 ppm; 9,8911 ppm. ■

33 Skripsi


IDA ERNANI


Selanjutnya larutan ini disaring dengan kertas sa ring Whatman 43. Filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung. Filtrat ini diamati serapannya pada spektrofotometer serapan atom pa da panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm, terhadap blanko la rut pereaksi dengan perlakuan yang sama. Penetapan kadar kalaium dalam fluorapatit (9). Ditimbang seksama 50 mg fluorapatit, dila rutkan dalam asam nitrat pekat 0 , 3 ml secara kuan titatif dipindahkan dalam labu ukur 2 0 0 , 0 ml, se lanjutnya ditambah air sampai garis tanda, dan di kocok sampai homogen. Dari larutan ini dipipet 3 . 0 ml, dimasukkan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml,ditam

bah 5 , 0 ml larutan 20 % lanthanum oksida, selan jutnya ditambah air sampai garis tanda, dikocok sampai homogen dan disaring dengan kertas Whatman 43. Selanjutnya larutan ini diamati serapannya pa da panjang gelombang 422,7 nm terhadap blaako

la

rutan pereaksi dengan perlakuan yang sama. 4.2.2. Analisis kuantitatif kadar fosfat dalam fluorapa tit dengan metode spektrofotometer sinar tampak. Penentuan pan.jan^ Relombang maksimum. Dipipet 3,0 ml dan 5,0 ml larutan fosfat ka dar 5*0 ppm ke dalam labu ukur 50,0 ml. Ditambah 4 . 0 ml larutan ammonium molibdat, dikocok dan di-

34

Skripsi


IDA ERNANI


tambeh 0,5 ml larutan stano khlorida. Selanjutnya larutan ini dikocok sampai homogen dan dibiarkan selama 45 menit, larutan ini diamati

serapannya

pada panjang gelombang 600 nm sampai 750 nm. Panjang gelombang maksimura adalah panjang gelom bang ’dimana serapannya terbe'sar. Pembuatan kurva baku fosfat (22) Dipipet masing - masing 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5>0 ml; 10,0 ml larutan induk fosfat kadar 50 ppm ke dalam labu ukur 50,0 ml. Ditambah 4,0 ml larutan ammonium molibdat,dikocok dan ditambah 0 , 5 nil larutan stano khlorida. Selan jutnya ditambah air sampai garis tanda dan diko cok sampai homogen serta dibiarkan selama 45 me nit. Larutan ini masing - masing mengandung fos fat dihitung sebagai fosfor 0 , 5 ppm; 2 , 0 ppm; 3 , 0 ppm; 4,0 ppm; 5,0 ppm; 10,0 ppm# Larutan ini di amati serapannya pada panjang gelombang raaksimum yang dihasilkan terhadap larutan pereaksi

dengan

perlakuan yang sama, Penetapan kadar fosfat dalam fluorapatit (9). Ditimbang seksama 50 mg fluorapatir dilarut. kan dalam asam sulfat pekat 0 , 3 ml, secara kuanti tatif dipindahkan dalam labu ukur 2 0 0 , 0 ml selan jutnya ditambah air sampai garis tanda dan dikocok

35

Skripsi


IDA ERNANI


sampai homogen.

Dari larutan ini dipipet 3^0. ml di-

masukkan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml, ditambah 4 , 0 ml larutan ammonium molibdat dan dikocok sampai homo gen, kemudian ditambah 0,5 ml larutan stanno khlo rida.:

Larutan ini ditambah air dan dikocok lagi

sampai. homogen.serta.dibiarkan sglaraa. 4J5.menit. Selanjutnya diamati serapannya.pada panjang gelom bang maksimum yang dihasilkan terhadap blanko pe reaksi. dengan perlakuan yang sama, 4*3. U.11 .kelarutan .fluorapatit ‘ {21) 4.3.1. U.1i kelarutan fluoroapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH. Penangas air berpengocok dijalankan pada

suhu

37°C. Tujuh buah tabung reaksi' besar yang berisi 15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5, dima sukkan kedalam penangas air tadi. Suhu larutan dalam salah satu tabung reaksi diukur dengan termometer. Jika suhu larutan dalam tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke delam enam tabung reaksi dimasukkan ma sing - masing kurang lebih 100 mg fluorapatit.' Sedangkan ke dalam salah satu tabung reaksi tidak di masukkan fluorapatit

dengan maksud larutan yang

a

da didalomnya digunakon sebagai blanko. Selanjutnya pengaduk dijolankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekueiisi permenit. 36

Skripsi


IDA ERNANI


Pada setiap rentang waktu 43 jam .diambil satu ta bung reakai, larutan di.dalamnya disaring melalui millipore dan filtratnya ditetapkan kadar kalsium dan fosfatnya. Dengan cara yang sama dilakukan uji kelarut an fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5. 4.3.2. Uji kelarutan fluorapatit.. dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se.jenis fosfat berbaroi konsentrasi. Penangag air berpengocok dijalankan pada su hu 37°C.

Tujuh buah tabung reaksi besar berisi

15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5 yang mengandung ion fosfat 12 mg % t dimasukkan ke dalam penangas air.

Salah satu tabung reaksi diukur su-

hunya dengan termometer.

Jika suhu larutan dalam

tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke dalam enam tabung reaksi yang lain dimasukkan masing-masing kurang lebih 100 mg fluorapatit..

Sedangkan

salah satu tabung reaksi tidak dimasukkan fluor apatit, dengan maksud larutan yang ada di dalamnya digunakan sebagai blanko.

Selanjutnya pengocok di^

jalankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekuensi permenit.

Pada setiap rentang waktu 48 jam diambil

salah satu tabung reaksi, larutan di dalamnya disa ring melalui millipore dan filtratnya ditetapkan kadar kalsiumnya. 37 Skripsi


IDA ERNANI


Dengan cara yang sama dilakukan uji kelarutan fluorapatit

dalam larutan penyangga pH 3,5 dengan

penambahan ion sejenis fosfat 14*5 mg % dan 17 mg %. Dengan cara yang sama pula dilakukan uji ke larutan fluorapatit

dalam larutan penyangga asam

asetat pH 4,0; pH 4,5i pH 5,0; pH 5f5 dengan penam bahan ion sejenis fosfat 12 mg

14*5 mg %

dan

17 mg 96. 4.3.3. U.11 kelarutan fluorapatit

dalam larutan penyangga

asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se jenis kalsium berbagai konsentrasi. Penangas air berpengocok dijalankan pada suhu 37 °C# .Tujuh buah tabung reaksi besar yang berisi 15,0 ml larutan penyangga asam asetat pH 3,5 yang mengandung kalsium 4 mg %, dimasukkan ke dalam penangas air tadi.

Suhu larutan dalam satu tabung

reaksi diukur dengan termometer.

Jika suhu larut

an dalam tabung reaksi telah mencapai 37°C, maka ke dalam enam tabung reaksi yang lain dimasukkan masing-masing kurang lebih 100 mg fluorapatit. Sedangkan salah satu tabung reaksi tidak dimasukkan fluorapatit,

dengan maksud larutan yang ada dida-

lamnya digunakan sebagai larutan blanko.

Selanjut

nya alat pengocok dijalankan dengan kecepatan tetap yaitu 170 frekuensi permenit.

Pada setiap rentang

waktu 48 jam diambil salah satu tabung reaksi, la38

Skripsi


IDA ERNANI


rutan didelaranya disaring melalui millipore dan fil tratnya ditetapkan leader fo3fatnya. Dengan cars yang sama dilakukan uji kelarut an fluorapatit dalam larutan penyangga pH 3,5

de -

ngan penambahan ion aejenis kalsium 8 mg % dan

12

mg %. Dengan cara yang sama pula dilakukan uji kela rutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 ; pH 5,5 dengan penam bahan ion sejenis kalaium 4 mg %, 8 mg % dan 12 mg% 4.4. Penetapan kadar kalaium .yang larut dari

fluorapa -

tit dengan metode spektrofotometri serapan atom. Dipipet 0,5 ml filtrat setelah uji kelarutan, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 1 0 , 0 ml, ditambah 0 , 5 ml larutan 20 % lanthanum oksida dan ditambah air sampai garis tanda. Larutan ini dikocok sam pai homogen, kemudian disaring dengan kertas What man 4 3 . Filtrat pertama dibuang, dan filtrat selanjutnya ditampung. Filtrat terakhir kemudian diamati serapannya dengan spektrofotometer serepan atom

pa

da panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm terhadap blanko larut. an pereaksi dengan perlakuan yang sama. 4.5. Penetapan kadar fosfat yanft larut dari fluorapatit dengan apektrofotometri sinar tampak. :Dipipet 5,0 ml filtrat setelah uji kelarutan kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50,0 ml. 39 Skripsi


IDA ERNANI


Selanjutnya ditambahkan 4*0 ml larutan.ammonium molibdat dan dikocok sampai homogen, kemudian ditam bah 0,5 ml larutan stano khlorida* Selanjutnya di tambah air sampai garis tanda dan dikocok sampai ho mogen. Larutan ini diamati serapannya dengan spek trofotometer pada panjang gelombang maksimum

yang

dihasilkan terliadap blnko larutan pereaksi dangan perlakuan yang same.

40

Skripsi


IDA ERNANI


BAB XV

HASIL PEN13LITIAN

1• Anelisia kualitatif fluorapatit. 1.1. Spektra serapan sinar infra merah fluorapatir de ^ n/y.an metode spektrofotometri infra merah. Spektra serapan infra merah dari fluorapatit yang diperoleh adalah seperti tercantum pada gambar 6.

Pada bilangan gelombang 900 - 1000 cm-"* terlihat

puncak serapan ion fosfat dan pada bilangan gelom bang 3600 - 3200 cm""' tidak terlihat adanya

puncak

serapan ion hidroksida. Hal ini berarti bahwa keseluruhan ion hidroksida telah disubstusi oleh ion

-

• fluor, Dengan membandingkan profil spektra serapan sinar infra merah fluorapatit pada gambar 1

dapat

disirapulkan bahwa zat yang didapat adalah fluorapa ( PO^ )g ( P 2 ).

tit dengan rumus kimia

41

Skripsi


IDA ERNANI


Prosen transmisi

O CD

05

§ • 03

CJ.

4

CTN •• CO P Hj

4 03

© K* c+

3 <J> 4 03 13*

CO ©

o a

6

aCsD H O

§-

a> &

4 a

MICROMETERS 'jxm]

0 ►a

4*

ro

©

0

«* H-

Hi H S O

W H

4

4

a TJ 03 ci* H. «+

a* (D D O^J

^CJ 03

&

(D *

ffl

W fa CD H I-* CD c+

4

•

& a>

M fO © fsT c+

4 o Hj

o d1 O

BCD

ct*

4

H*

Skripsi


IDA ERNANI


1.2.

Analisis kualitatif ion kalsium Hasil analisis kualitatif ion kalsium dalam larutan fluorapatit dengan pereaksi asam sulfat encer, terbentuk endapan kalsium sulfat dengan bentuk kristal seperti gambar berikut (gambar 7 ).

Gambar 7 : kristal kalsium sulfat. Adapun hasil pengendapan dengan asam oksalat" diperoleh endapan derigan bentuk kristal seperti tercantum pada gambar 8 berikut ini :

43

Skripsi


IDA ERNANI


Gambar 8 : kristal kalsium oksalat

Hasil reaksi dengan larutan kalium feroeianida terbentuk endapan berwarna putih kekuningan yang larut dalam asam asetat. Sedangkan hasil u;ji nyala dengan kawat nikel terlihat nyala merah kekuningan. Dari analisis ion kalsium tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung iun kalsium.

Skripsi


IDA ERNANI


1.3.

flftalttls kualitatif Ion fosfat. Hasil analisis kualitatif ion fosfat dengan pereaksi "magnesium mixture" diperoleh endapan magnesium ammonium fosfat yang berwarna putih , dan terlihat bentuk kristal seperti gambar 9.

Gambar 9 : kristal magnesium ammonium fosfat.

45

Skripsi


IDA ERNANI


Hasil reaksi dengan larutan perak nitrat ter bentuk endapan berwarna putih dari perak fosfat. Endapan ini larut dalam larutan asam nitrat dan

la

rutan ammonium hidroksida. Sedangkan hasil reaksi dengan larutan ammonium moli'bdat terbentuk endapan kuning dari ammonium fosfo molibdat. Dari analisis ion fosfat tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung ion fosfat, 1.4. Analisis kualitatif ion fluor. Hasil analisis kualitatif dengan asam sulfat pes kat, terlihat kekeruhan pada air didalam pipet. Dari analisis ion fluor tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa fluorapatit yang diperoleh mengandung ionfluor, 2. Analisis kuantitatif fluorapatit. 2.1. Analisis kuantitatif kalsium dalam fluorapatit. Denp.an metode spektrofotometri serapan atom. Persamaan kurva baku kalsium. Harga serapan dari berbagai konsentrasi ion kelsium dengan spektrofotometri serapan atom

pada

panjang gelombang 4 2 2 , 7 nm dapat dilihat pada tabel III, berikut ini :

46 Skripsi


-

IDA ERNANI


TABEL III.

SERAPAN DARI BERBAGAI KONSBNTRASI KALSIUM DE NGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM..

Kadar (ppm)

Serapan (A)

0,4946

0,012

0,9891

0,029

1,9782

0,057

2,9673

0,083

3,9564

0,110

4,9455

0,135

9,8911

e,240

Berdasarkan uji korelasi (pada

rO ,05) ter-

nyata bahwa ada korelasi linear antara kadar dengan serapan, Harga r (koefisien korelasi) adalah 0,9966 Perhitungan harga r dapat dilihat pada lampiran 1. Selanjutnya dari harga Berapan ion kalsium dapat dihitung persamaan kurva baku. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1. Persamaan kurva baku yang diperoleh adalah *

=

0,0241 X * 8,2629 10"3

47

Skripsi


IDA ERNANI


Penetapan kadar kolgium dalam fluorapatit, Hasil penetapan kadar ion kalsiura dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometer serapan atom pada

panjang

gelombang /t22,7 nm , dapat dilihat pada tabel IV'.-

TABEL IV, HASIL PENETAPAN KADAR KAL3IUM DALAM-FLUORAPATIT W . NGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.

Berat penimbangan

Serapan ( A )

(‘mg )

Kadar ion kalsiura ( mmol/gram )

'*9,8

0,073

8,9699

50,1

0,073

9,2122

^0,2

0,076

9,1938

Rata - rata

9,1320

Contoh perhitungannya adalah sebagai berikut. Y = 0,02Zf1 X + 8,2629 10-5 Y = 0,073 Maka kadar kalsium adalah 2,6862 ug/ml x ^ 2 x ^

x

= O . w v mmol

dalarn Zf9 >8 mg fluorapatit terdapat kalsium dengan kadar 49^8^ ^ x 1000 ~ 6,9899 mraol/gram.

40

Skripsi


IDA ERNANI


2.2. Analisis kuantitatif fosfat dalam fluorapatit dengan m etode s p e k t r o f o m e t r i s i n a r t a m p a k . P e n e n t u a n pan.iang g e l o m b a n g maksimum.

Berdasarkan kurva serapan (A) larutan fosfat ka dar 3,0 ppm dan 5*0 ppm terhadap panjang gelorabang terlihat bahwa serapan maksimum terjadi pada penjang gelombang 700 nm. Sehingga untuk pengukuran serapan ion fosfat dilakukan pada panjang gelombang

maksimum

yaitu'700 nm.

Gambar 10 : Kurva serapan larutan fosfat kadar 3,0 ppm dan 5>0 ppm terhadap panjang gelombang(nm).

49

Skripsi


IDA ERNANI


Persamaan kurva baku fosfat. Harga serapan dari berbagai konsentrasi ion fosfat dengan metode spektrofotometri sinar tampak pada gelombang 700 nm dapat dilihat pada tabel :

panjang

V berikut

ini.

TABEL V

SERAPAN DARI BERBAGAI KONSENTRASI FOSFAT DE NGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK,

Kadar ( ppm )

Serapan ( A )

0,5

0,055

1,0

0,168

2,0

0,317

3,0

0,W3

kfO

0,591

5,0

0,763

10,0

1,526

Berdasarkan uji korelasi ( padaoC = 0,05 ) ternyata bahwa ada korelasi linear antara kadar dengan serapan Harga

r -

( koefisien korelasi ) adalah 0,9993» Perhitungan kadar r dauat dilihat pada lampiran 2. Selanjutnya dari harga rata - rata serapan ion fosfat dapat dihitung persamaairkurva baku. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2, Persama an kurva baku yang diperoleh odalah : Y = 0,1523 X

+ 2,7863 • 10~3

50

Skripsi


IDA ERNANI


Penetapan kadar f o s f a t

d o lo r i f l u o r a p a t i t , . .

Hasil penetapan kadar ion fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 700 nm dapat dilihat pada tabel 'VI

TABEL “VI HASIL PENETAPAN KADAR FOSFAT DALAM FLUORAPATIT DE~ NGAN METODE .SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK,-

B e r a t pe nim bangan

Serapan

Kadar f o s f a t

( mg )

( A )

50,0

0,193

5,3719

49,9

0,191

5,3260

47,9

0,183

5,3125

( mmol/gram )

Rata - r a t a

5,3368

Contoh perhitungan adalah seperti bcrikut : Y = 0,1523 X

+ 2,7863 . 10-3

Y = 0,193 maka

kadar fosfat adalah : 1 ,2 4 8 9 x ^ 2

x 2|0 x _ J _

= o,2686 mmol

dalam 30,0 mg fluorapatit terdapat fosfat dengan kadar 2 a£. §86 50,0

x

1000

= 5,3719 mmol/gram

51

Skripsi


IDA ERNANI


3. Penetapan kadar kalsium .yang larut dari fluorapatit. Dengan metode spektrofotometri serapan atom. 3.1 * Penetapan kadar kalsium yang larut dalam larutan pe n.yangga asam asetat berbagai pH. Hasil penetapan kadar kalsium yang larut da . lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4j0 , pH 4*5 ; pH 5|0 dan pH 5,5 dapat dilihat pada tabel VIE Contoh perhitungan kadar kalsium yang larut ada lah sebagai berikut : Y = 0,0241 X

+

8,2629 . 10~3

Y = 0,137 Maka kadiar kalsium yang larut setiap mg fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 adalah 5,3418 ug/ml x x 15 ml ----------- :---------------— 95,8 mg

= 16,7279 Ug/mg

Selanjutnya dari kalsium yang larut pada tabel • VII,dibuat kurva hubungan kadar rata - rata kalsium yang larut dalem larutan penyangga asam asetat

pH

3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadapwaktu. ICurva yang didapat seperti terlihat pada gam bar 11. Dari gambar 11 dilakukan perhitungan luas daerah dibawah kurvn. (.Aig hari/mg ). Hasilnya dapat dilihat pada tabel VIII.

52

Skripsi


IDA ERNANI


Hasil uji P menunjukkan bahwa harga luas da erah dibav/ah kurva dari kalsium yang larut untuk sa tiap pH larutan penyangga asam asetat menunjukkan perbedaan yang bermakna c< a 0,05. Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 3.

53

Skripsi


IDA ERNANI


m

w N> ’t M *0

o

JO'

ft J-

i \ Jr\ c>» K\

o O' M

c'*

r^- r—

«> o (O

S

ft

3.

SJ

fVl

$

if\ f t H"\

M >

hP W N

«7\ 0 “ ry

6H

CO

§

1A

K\

%

W .M

Skripsi


K'v

IDA ERNANI


---------- ;— ^ V/aktu (h a r l) Gambar 11

: K u r v a k a d a r k a l s i u r a y a n g l a r u t r a t a - r a t a da

.lain larutan ponyangâ asam asctat pH 3»5 pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5*0 dan pH 5»5

]

terhadap

waktu.

55

Skripsi


IDA ERNANI


TABEL VIII

LUAS DAERAH DIBAIVAH KURVA (ug hari/rog) DARI KALSIUM YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DA LAM WAKTU 14 . HARI. REPLIKASI * PT* 3,5 ’ pH 4,0 1 pH 4,5 1 pH 5,0 * pH 5,5 1

*290,0822 '238,5431*231, 6767'190,5123' 154,4221

2

*302,704 *236,2451'2 1 0 ,7102*186,5493' 1 5 4 , 1 2 4 0

3.2. Penetapan kadar kalsium yang larut dalam larutan pe nyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se,ienis fosfat berbagai konaentrasi. Dengan perhitungan yang sama seperti pada 3 . 1 didapatkan kadar kalsium yang larut dalam larutan

pe

nyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis fosfat masingmasing dengan konsentrbsi 12

14,5 nig#, dan*i7

%

Hasil perhitungan tercantum pada tabel IX, X dan XI. Selanjutnya dari data tabel IX, X

dan XI dibu-

et kurva hubungan kadar kalsium yang larut dengan pe nambahan ion sejenia fosfat 12 mg %; 1 4 , 5 mg % dan 17 mg % dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu. Kurva yang didepat seperti terlihat pada gambar 12

;

gambar 13 ; gambar 1 4 .

56

Skripsi


IDA ERNANI


rin

Skripsi


IDA ERNANI


00

LA

ff co 'T* vO• e » R J( a

8,3477 • .

CO o d IT CO O O

•

M S3 W w

IT CO 05• o« 1-0 o O' *« K O (A C ■ O« CO o O1

Cs NO O co o O'

tA«

O' On • O O' O O'

nC fvn O

tA NO r— rA r— VO NO r^. On O f\J O'
8 ry • to o O' m m O' o

CO fy v O

lA o o

s Iw

O -j-

tA« CO O' —

LA f I ftc m S # nS• On O •
w « « ■ If o *■ *”

O' O' O'

l A tr H O' N0 *" rf IT -3lA ft rs O fN V

NO VD NO« • lO o O' m *•» r* CO cc o O'

cO • cc o O' m p K> ■3 o o-

YAKG

•

PM

M c O' v 1 < X. ■ cr n On „ CC

16,2736

•

a o w

K\ c <: v IV c. <\ cr r. O' O' „ m i In T tC C'o1 <•: i « r O' O'

>A

* w— O'# o> O On O fy CO O ChJ R o <M

CO VO • O o 0 O' vO d O'

•

KALSIUM

rA

o «? o m

20,1*350

LARUTAN DALAM

£ •— N i r.4 o1 M O <0 n

CO

CO

LARUT

O iA

U N f— to O' \C

CO

n p*. O' o ar> d O'

11,7801

6h < co o Ph

K* K o or, o On

UN ry to rv CN. O' n m O a (VI VO CO
9,7122

g> in •>

c*. AJ o 0- o » * CT O O' O o* 2 o

tJ

hC a, •v u 3 4-> s u «

KADAR

IV 3 M H C m c W

« k. QJ a 01 p

u I "

Skripsi

u 01 a M - »


v t*. U g U1 a J3 a ■H a a* a. •

a a o n u) a (0 ”

hi >U. ffl a V (0 +> « u c E n -L> i ■ *“ tj 0 Tc f1 -0 4<> a a 41 ti K, IX •• -1 ”

c a a at k, 9. 10 “

IDA ERNANI

Rata - rata

FEHYANGGA

ASAM

ASE

UN */\ s

»r s •4 O r> vc O lA n vn n a

Skripsi


IDA ERNANI


....■

■>

Waktu (hari)

■Gambar 12 : Kurva kadar rata - rata kalsium yang larut da. lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 »pH.4jO; pH 4*5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan

-

ion sejenis fosfat konsentrasi 12 rag %.

60

Skripsi


IDA ERNANI


....

■> Waktu (hari)

Gambar 14 : Kurva kadar rata - rata kalsium yang larut da lam larutan penyanâ asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 ; pH 4,5 ', pH 5,0 £an pH 5,5 dengan pe nambahan ion eejenie fosfat konsentrasi 17mg %

62

Skripsi


IDA ERNANI


Dari gambar 12 , 13 dan 14 dilakukan perhitungan luas daerah dibawah kurva ( ug hari/mg) yang dapat dilihat pada tabel XII dibawah Ini :

TABEL XII

LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI KALSIUM

YANG

LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DE NGAN PENAMBAHAN ION SEJENI3 FOSFAT BERBAGAI K0N3EWTRASI DALAM WAKTU 14 HARI. REPLI ION • FOSFAT * KASI 12 mg#' 1

14,5mg$ 1

17

t

t

t

'

pH 3,5 1 pH 4,0

*

1

■

pH 4,5

'

pH 5,0

'

pH 5,5

1

'238,1456*201,9729'148,3519' 133,8356' 113,7557

2

*242,4152'210,3227'148,1887'134,6336'110,3066

1

'227,8897'180,4053’1,26,4546' 99,7631' 83,5381

.2

*232,7514'185,0494,'128,1960' 97,9918' 89,5307

t

*211,6210*143,6210*116,6760' 81,8556' 63,3700

2

*210,3468*140,0400*114,5981' 84,1499' 65,8829

m g % '

t

Hasil uji F menunjukkan bahwa harga luas daerah di bawah kurva dari kalsium yang larut untuk setiap pH larut, an penyangga asam asetat pada setiap penambahan ion s^jeni-s fosfat menunjukkan perbedaan yang bermakna pada oL

=

0,05* Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 4#

63

Skripsi


IDA ERNANI


4. Penetapan kadar fosfat yang larut dari fluorapatit Dengan metode spektrofotometri ainar tampak. 4.1. Penetapan kadar fosfat yanff larut dalam larutan penvangga asam asetat berbagai pH. Hasil penetapan kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 dapat dilihat pada tabel

-

XIII. Contoh perhitungan kadar fosfat yang larut adalah sebagai berikut : Y * 0,1523 X

+

2,7863 . 10“3

Y = 0,559 Maka kadar fosfat yang larut setiap milli gram fluor apatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 adalah : = 6,0884 ug/ml 95,8 mg Selanjutnya dari data fosfat yang larut

dari

tabel XIII dibuat kurva hubungan antara kadar ratarata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu, hasilnya terlihat pada gambar 15. Dari gambar 15 dilakukan perhitungan luas daerah dibav/ah kurva .(*ug hari/pig ), Iiasil yang'’dlda pat tercapium pada tabel XIV.

64

Skripsi


IDA ERNANI


Hasil uji P ( ug hari/mg ) menunjukkan bahwa harga luas daerah dibav/ah kurva dari fosfat yang larut dalam larutan penyangga a asm asetat berbagai pH menunjukkan

-

perbedaan yang bermakna pada oC = 0,05. Perhitungan uji P dapat dilihat pada lampiran

65

Skripsi


IDA ERNANI


VO

VO

IV

nO O

lA UN

cyp*. fy —

R CN.

CO

NO o N

o

~3

Cv r»j no o* o

*\J (7> O

On O

lA rc

%

(\JC'% 0\

UN

r*N

O

JN

CO <M

e,

tfN C«. a

%KS O

J•»

ro CO

£

H H H H

ft

NO -a CO

l Cf v\

CV On

O

W

nO

EH

o

pq C3

NO •

UN

ft O

NO a; ON

e 60

*—* (B I* 1 +J Cr


O' a o

aj

r

O’

o

IN|

Skripsi

u.

r—

CO <\J On N

no

i

r

a u a p •H

v

a.

a "

IDA ERNANI

•"


Waktu (h a r i)

G a m b a r 15

: Kurva kad ar rata - rata larutan pH

h,1 )

penyanâ

fosfat yang larut dalam

asam asetat pH 3,5

; pH Z*,0 ;

J pH 5,0 uan pH 5,3

67

Skripsi


IDA ERNANI


TABEL XIV

LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI FOSFAT YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI

pH

DALAM WAKTU 14 HARI. REPLIKASI* pH 3,5

1 pH 4,0

1 pH 4,5 1 pH 5,© 1 pH 5,5

1

1106,2085 ' 80,2929 * 69,7008' 51,9249* 41,0722

2

*108,2945 1 80,7647 ' 69,4268* 52,9949* 40,6737

4*2. Penetapan kadar fosfat .yang larut dalam larutan penyangRa asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion se.jenis kalsium berbagai konsentrasi. Dengan perhitungan yang sama seperti pada 4,1 didapatkan kadar fosfat yang larut. dalam larutan pe nyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ;pH5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis masing-. ma aing dengan konsentraai 4 mg%, 8 mg% dan 12 mg#

se,

perti tercantum pada tabel XV, XVI dan XVII. Selanjutnya dari data tabel XV, XVI dan XVII didapat kurva hubungan kadar rata - rata fosfat yang larut dengan penambahan ion sejenis kalsium mg%, 8 mg% dan 12 mg# dalam pelarutan penyangga

4 -ji

sam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu yang dapat dilihat pada gambar 16 , 17 dan 18* larutan penyangga asam asetat m e m m jukkan perbedaan yang bermakna o^. * 0,05. Perhitungan uji F dapat dilihat pada lampiran 5. 68 Skripsi


IDA ERNANI


ON

VO

—

O'

M UN

9

M M

% —

m

AJ •

a O’ a

CO1 st CO un
<\i r*. tr

£ •A VO VO <\T O’ -» VO ftl QJ o ftj

O' N*' CO ■ 4 ftj CO CO o fti CO O’ CO VO
• M UN

sa a

X a.

a,

ftj

s

co CO O'

o cO'

O' <4 o

o •a o

-* •

■9 fti

VO 'J\ O K\ • -4•A J-

O -T

OQ O O'

ftj CV O’

rw* o

VO R K'

On CO £

O to fv W

vO a: O'

O' a

3 o

OJ o

p. ry o

o

-3

K*

C^ o J u* JO' Cv -4CC IA IT UIf

CO O'

-

o

ft!

pw vO VO UN <M

Jft -f c

fO s -a vO O'

fv a; O'

rvi vO O'

vo to. ry

d

■9

c-. 3 o

s ir

O'

J

vO P» (VI

ss

o

rS

-

S ftj

o o « M

tA • u\ UN vO * ftj

O' » ftl« UN <x> R D-

cC

CO vO ftjm j-

r-

w CC O'

O*

I X IT

VO »A ■ a- UN

O

UN

VO VO *■ CN. K o o

3 -»

9 6

to oO’

rr o

IT vC <M iTi cc o O'

O' 03 a

\C u* a# eO O UN ftj a O'

UN -3-

C' 00 O’

vO

2,60^0

vO

W K> uN 0^ o O'

c

%

s < CO -4- s

> u> <\1 o

J CC o

tA K“

Cs

O' fO O'

'JN UN
CO o cc c>■ 4 ftj Cv. o f t o O s <\i ftj s «■ ftj SO O' o ft, O’ • UN

O'

IN

vO

Ct\

O

c t*' vO K' O a vo «N o

‘

fVJ

co 'A
C\J

ts. tvO'

K

l»

o

KN

JOn On

r» U> f\ & c

c^ PU L1N o O'

VO 4i

.» CO O’

O' VO

&

*5 B

<

q a w c ID a A B 2 •0 a t> •a* a. w

a

3 t-, ID rH

U a £ *> a
S

in

4> AS

ftl

o

O' •3 IT

d

O'

IT'

£

vo o

“ S B <3 <** nj t, ,i (D nj

K

(1 n u c M A u c 0) a

VO K' VO

O

% vO UN vo o

t 4 t

■ 1

•H

Skripsi

Ov Ov Cv. cO

Jn UN I**

nj Co c>-

vj 1 r «l O i

o

>c

If CN vO if

?• cC r« vO 3 tr o U'

4T q $ v£ CO vO cO J o vO O' V0 vp cC (D ■ 4 vO 8 o vC

* £ 0} ON

ft lf\

f-

IK rÔ'
9i a

£

'

O -T w e«

M a se M 5? a

o

.

•3 K

-3 vO §

d

J5

K« a

»1 -» ! N C O

#•

1 vO CN

3,1280

1

IK O'

O' VO Cvai o o> * CO CO N VO o o O' V0 OS O O ftT On O VO -9 rvj O co O IN o>

CO vO vO

*

fti

o

IP CO u> VO

VO 8 vO

O’ O' O'

OJ X

5.67M*

a

M 3 US l-l hJ

tr o> a

!a

r«. -j

O' O'

vfl 0 i?

O' vO ■ 3 IT VO

U' M3 K vo CC o o

'u u 3

IX

U c A

« **

c <0 n a ■ u V u. HI c u

i <« •a
•if

£

u u V a n) u a

« & Aa « a,

a co

>i « u O

ON O -3-

v0 O'

« vo vo *

ftj vO a •

*E5 <0 a

Li

i « ** a a

O' N O O'

N S s o

1

O'

s

• cv On IT CO

o

O'

■

w

*

■ 3

2

SJ H M a «

i\j

O'

*55 '

*■

i

o* tv.

c a t, c R

1u~ c a

ft.

VO


3

*Bu

s

<0 H UJ

a V

<s •

i:
1 OJ + <0

o

CK

c

s % £> B

d a> a.

8,9570

o UN

•

UN t's

O

? c

ho 5

g

u a)

a f*

t . e a ► o a] 4-1 P w a 2 u « c
•

■ TABEL XV KADAR FOSFAT YANG LARUT DALAM LARUTAN TAT BERBAGAI pH DENGAN PENAMBAHAN ION

PENYANGGA ASAM ASE SEJENIS KALSIUM 4

•

CO co O' "

u> > -3

»

o.

VC •4

6,7681

l/S O' O'

rH

3 2i a Of K p

IDA ERNANI

to c

4 ►»

Rata - rsta

UN lA

M <4 a M


o t-

-T

CO

ft

<M

*■

UN

IE O'

Ov C

8 mg#

■9 CO O

M Cv U> U-

IM aJ M O' i/N #“

tv O' a

Cv

d

o © N o

N

«

m

rvj [N.

IT -3 O' sO

UN O NO -* * nj

o

1 o o CV

O tv

ifN

*

on

R

v£) IT * GO

\£>

tv

o

cO

<M CO (\J

CO tv

ai O’

d

M

Q

c>-

<0 <M

Si SO Cv

CO O'

o

<\J

o O'

tv V0 NO <0

d

•9

(\i

O NO

9 m

-3 SO IM CVJ

CV

If c*

eo

Skripsi

UN

-3-

cr »

vO

N * “ fT ss s K*

O

-3

m •“

0 O0 ' o N*

o

•9

O' W -3

a <\j O' w

o

■a

<\j IN.

CO O'

NN

m o CO O'

1C

NO

3

03

N*

o

-»

Cv

I/* i? ;r

otv NO CO

o

O'

vO 'O UN 1 o

_ IT o o O' • IP

'

03 O'

% •a

K" O' ■3 i?

sO

A , 8213

CO

IT cC

<M

CO O ■»

<M

*

ft

O <M

tv O'

HN

SO

O

5

tv *• sc -3

o

SO

o -2 -J

4

a a

-T OJ « (N-

Cv CO CO CO

•

IT « SO O'

H* fM \o -3 « •4

-J K-\ tv.

5 ,9 3 5 7

VO

EC

ru

« ON

a

On

_

(M

ft

KU' tv IT

r*o

o

<X

n>

SO

s

<M

CO O'1

o

Cv

UN

m

UN NO

8

<M O' vC CVJ

J ’ O'

c

Cv

NO

'

ir>

UN ON

w

U '

w e w

+*

3 c (0 fH

4*.

b B 's .

a \ u 3

«

<9 +J ■

4J

1

<M U P C •


a « u a 0 .3 D T c OJ a *

<

to f— t & c ni n ■0 Ih 41 C/1 "

+J

a »_ 4J 3 (h (0 rk «

tl E

L

« +»

m u

K

t

tc c u

*»

a

(B « “

a « u 0 a

a •rl c

11 u. ”

c 9 0 «3

u & V -

ra te

NN

+>

-

UN

o

7 ,2 8 2 1

«M

$

« Vn u o Cv ”

Rata

pH DENGAN

PENAMBAHAN

ION SEJENIS

KALSIUM

cv

BERBAGAI

KADAR

FOSFAT

YANG LARUT

TABEL ZVI DALAM LARUTAN

P3NYANGGA

ASAM

*

ASETAT

O

o O'

•31 CO ro SO ■ *■*

2 ,8 5 3 5

IA

u\

O • ivO O

'O r— « o

IDA ERNANI


O'

iA

O' LT> Os Os

O' o

UN (O VO O

c O 5

O' lA tf **■• IT O

C 5 Os Ov >A

o»

8

O

> (VA J

a

LARUTAN PENYAKGGA ASAM ASETAT ION SEJENIS KALSIUM 12 mg% KADAR FOSFAT YANG LARUT DALAM BERBAGAI pH DENGAN PENAMBAHAN

• TABEL

XVII

_

O lA S. *

o o

Cs o o

lA -3 -

SO o o IT • vO O _

O

(VJ • cO o

•a-

o CS. a _

s

o

, r-

o w

N*

if\ •a

o -

(M -4 O

vr ir ts.

s O'

o

(VJ

-

-

u* IT (VJ « O

.3 ts. tr ■ (VJ

m

„ c-

o sO (V9J o

o fs IT « (VJ -

sC (VJ

CO lA SO

o

(VJ

•

„ a— CO O' &

(VJ -a o

q 3 a a L, Oi w

Ov

VO

(VJ

afA

CO

sO

•a-

ts.

*A *A

2f vO •a vO

-

-3 o

tr AJ

so

;?

vl

w B >Q a w c as A B •rt C 0)

v£l

d

J3

“

Skripsi

s «

•• IT (O IN. (VJ -3

■*

o>

£A l

IN.

8
(Va It

•A

•A

SO <\I SO Os < 0 VO
o>

GO

*

fA

s OO

O tv

(VJ

lA

(O

(A

*A Os

O O'

Ov

aD

(VJ <*

sO tA a

VO w o

(M

CO Ov O

CO o-

VO

(VJ

/»■* u 8 '-v u 3 *» 3 t a H V +> +> <0 u o •


is .

• A ■ao

v O Os

sO lA

o

-3-

so

3 lA

so

o

W 3

u

IDA ERNANI


________ __ y

Waktu (hari).

Gambar 1<6 ; Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut da lam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ;

pH

4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5*5 dengan penambahan ion sujeniu kalaium konsentrasi 4 m^; %,

Skripsi


IDA ERNANI

j


+

pH 3,5

*

pH 4,0

*

pH 4 , 5

*

pH 5,0

-«i pH 5 , 5

2

4

6

8

_________^

10

14

Waktu (hari)

Gambar 17 : Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam auetat pH 3,5 *, pH 4,0 ; PH 4,5

pH 5,0 dan pli 5,5 dengan penamuahan

ion u o j e n i u kalaium konaoutracii 6 mg ,o.

73

Skripsi


IDA ERNANI


^ Waktu (hari)

Gambar 18 : Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan peuyangga asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 PH 4 55 » pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis kalsium konsentrasi 12 mg %.

74

Skripsi


IDA ERNANI


Dari gambar 16 , 17 dan 18 dilakukan pertimbangan lu as daerah dibawah kurva (ug hari/mg) yang dapat dilihat pa da tabel XVIII.

TABEL XVIII

IAJAS DAERAH: DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) DARI FOSFAT YANG LA RUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DENGAN PENAMBAHAN ION SEJENIS KALSIUM BERBAGAI KONSENTRASI

DALAM

WAKTU 14 HARI, REPLIKASI' pH 3,5 1 pH 4,0 ' pH 4,5 1 pH 5.0 » pH 5,5 ION i » t i t KALSIUM 4 mg %

8 mg %

12mg% i

1

' 91,12511 68,1686* 58,0833' 33,8267* 27,5877

2

1 93,3122' 68,2202' 59,7317* 33,6947’ 28,3269

1

' 81,0902' 59,5169* 50,2222* 31,4024' 20,0112

2

* 79,2048' 57,2745* 50,8949' 29,9880' 20,2816

1

' 69,7402' 49,8982' 46,0188* 19,5201' 15,6201

2

1

66,4271’ 49,2790' 44,4038* 19,3201' 16,0271.

Hasil perhitungan atatistik menunjukkan bahwa daerah dibawah kurva dari fosfat yang larut untuk

luas setiap

pH larutan penyangga asam asetat pada setiap penambahan ion sejenis kalsium menunjukkan perbedaan yang bermakna pada

= 0,05. Perhitungan uji F dapat dilihat pada lam

piran 6.

75

Skripsi


IDA ERNANI


BAB V PEMBAHASAN

Dari hasil analisis kualitatif adanya ion kalsium, fosfat dan fluor menunjukkan bahwa di dalam fluorapatit buatan terdapat ion kalsium, fosfat dan fluor. Dan

dari

hasil Spektra serapan infra merah menunjukkan bahwa fluorapatit yang dihasilkan adelah sesuai dengan fluor apatit di dalam literetur dengan rumus kimia Ca^0 (PO^)g . (F2) ( 9 ). Dari hasil analisis kuantitatif fluorapatit buatan yang dihasilkan menunjukkan kadar kalsium, fosfat dengan perbandingan kalsium dan fosfat yang hampir sama

dengan

literatur (9) yaitu raasing-masing : 9,1320 mmol/gram

;

5,3368 mmol/gram; 1,7111. Untuk studi kelarutan, khususnya untuk uji kelarut an fluorapatit ada beberapa oara yang dapat digunakan

-

yaitu cara jendela (30) dan cara serbuk (9). Dari peneli, tian yang pernah dilakukan dapat dilihat bahwa walaupun cara jendela lebih memberikan gambaran proses pelarutan gigi yang sesunggunya tetapi memberikan harga

kelarutan

yang jauh lebih keoil dari pada dengan oara serbuk, Oleh karena pada penelitian ini dimaksudkan untuk meli hat perbedaan kelarutan flucrapatit dari perlakuan - per lakuan yang diberikan yaitu perlakuan bermaoam - macam pH larutan penyangga asam asetat dan ion sejenis kalsium 76

Skripsi


IDA ERNANI


dan fosfat bermacam - macam konsentrasi maka dipakai cara serbuk. Pada penelitian kelarutan fluorapatit yang pernah dilakukan ( 9,13,27,30 ) kelarutan fluorapatit dihitung sebagai kadar kalsium dan fosfat yang larut dalam

media

pelerutnya. Dari kurva hubungan kadar rata-rata kalsium dan fos fat yang larut terhadap waktu (gambar : 10,11,12,13,14,15 16,17) menujukkan bahwa pada rata-rata hari kesepuluh sam pai hari ke empat belas menunjukkan garis yang datar, hal ini berarti bahwa telah tercapai kesetimbangan kelarutan, tetapi oleh karena garis untuk mencapai hari ke . sepuluh sampai hari ke empat belas menunjukkan ketidak teraturan dan terdapat kesepuluh

beberapn ..kUrva sampai

dimtana

sebelum

hari-.

hari keempat belas sudah menunjuk -

kan tercapainya keseimbangan kelarutan maka sebagai ukuran kelarutan dipakai harga luas daerah dibawah kurva agar lebih dapat meraberikan gambaran kelarutan yang sesunggunya Berdasarkan hasil perhitungan uji P,maka ada perbedaan yang bermakna (

- 0,05) dari kalsium dan fosfat

-

yang larut untuk setiap perubahan pH larutan penyangga

a

sam asetat, dimana makin meningkat pH-nya maka kadar kal sium dan fosfat yang larut makin menurun ( lampiran 3 dan 5 ). Demikian pula dari kadar kalsium dan fosfat yang larut un tuk setiap perubahan pH larutan penyangga asam asetat

de

77

Skripsi


IDA ERNANI


ngan penambahan ion sejenis fosfat dan kalsium berbagai konsentrasi menunjukkan adanya perbedaan yang

bermakna

0,05 ), dimana semakin meningkat konsentrasi ion sejenis fosfat dan kalsium maka kalsium dan fosfat yang larut semakin menurun.

78

Skripsi


IDA ERNANI


BAB VI

KESEMPULAN DAK SARAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan,dapat di ambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Fluorapatit buatan yang dihaailkan sama dengan fluor apatit yang diperoleh peneliti sebelumnya dengan ru raus kiraia Ca10 (P04 )g( Fg ) (9). 2. Bertambahnya pH atau menurunnya derajad keasaman asam asetat menurunkan kelarutan fluorapatit. 3. Ion sejenis fosfat dan kalsium dapat menurunkan kela rutan fluorapatit dan makin besar konsentrasi ion

se

jenis fosfat dan kalsium maka makin kecil kelarutan nya. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka di sarankan : 1. Perlu dilakukan penelitian kelarutan fluorapatit da lam larutan asam asetat dengan penambahan seliva buajt - an. i

2. Perlu dilakukan penelitian kelarutan fluorapatit da lam jenis larutan asam yang lain, yang banyak terda pat dalam makanan - minuman misalnya asam sitrat,asam tartrat.

79

Skripsi


IDA ERNANI


RINGICASAN

Telah dibuat fluorapatit dengan jalan mereaksilcan ammonium asetat, kalsium asetat dan ammonium dihidrogen fosfat yang mengandung natrium fluorida. Selanjutnya di lakukan analisis kualitatif dengan membuat spektra in fra merah dan analisis adanya ion kalsium, fosfat ' dan fluor, Kemudian dilakukan analisis kuantitatif dengan menetapkan kadar kalsium dan fosfatnya dengan metode

-

spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri sinar tampak. Hasil yang diperoleh sesuai dengan yang tertera dalam literatur dengan rumus kimia Selanjutnya dilakukan uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5 serta uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5; pH 4,0; pH 4,5; pH 5,0 dan pH 5,5 dengan penambahan ion sejenis

-

kalsium 4 mg %; 8 mg % dan 12 mg % serta ion sejenis

-

fosfat 12 mg

14,5 mg % dan 17 mg % selama 14 hari.

Kelarutan fluorapatit diukur sebagai kalsium

dan

fosfat yang larut dinyatakan dalam ug/mg fluorapatit. Penetapan kadar kalsium dilakukan dengan metode spektro fotometri Serapan atom, sedangkan kadar fosfat dilaku kan dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Kelarutan fluorapatit dinyatakan sebagai luas dae. rah dibawah kurva kadar kalsium dan fosfat yang larut dari masing - masing kelarutan. 80

Skripsi


IDA ERNANI


Selanjutnya dari kadar kalsium dan fosfat yang larut pada uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga

a-

sam asetat berbagai pH dilakukan uji F rancangan "Complely Randomized Design". Hasil yang didapat menunjukkan bahwa ada perbedaan yang bermakna (C<= 0,05 ) pada kelarutan

-

fluorapatit dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dimana kelarutan fluorapatit menurun dengan meningkat nya‘ pH. Selanjutnya kalsium dan fosfat yang larut dari uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga asam berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat dan

asetat kal

sium berbagai konsentrasi dengan uji F rancangaa "Factori al". Didapat hasil bahwa ada perbedaan yang bermakna (oC = 0,05 ) pada kelarutan fluorapatit dala-.i larutan penyangga

asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fos fat dan kalsium berbagai konsentrasi dimana kelarutan flur apatit menurun dengan bertambahnya pH larutan penyangga

a

sam asetat berbagai pH dan bertambahnya konsentrasi ion se jenis fosfat dan kalsium.

81

Skripsi


IDA ERNANI


LAMPIRAN I

UJI KORELASI ( r ) ANTARA KADAR IOII KALSIUM BERBAGAI KOU SSI?TRASI DEKGA1J SSRAPANIJYA PADA PANJAKG GELOl5BANG 422,71113. ( X = kadar , Y = serapan ). X

“

Y

x

=

X

) .(

y

-

y )

( x

-

x

0 , 2 5 8 3

9 , 6 6 3 4

0 , 0 2 9

0 , 1 7 2 8

6 , 6 6 3 4

1 , 9 7 8 2

0 , 0 5 7

0 , 0 6 1 9

2 , 6 4 0 6

2 , 9 6 7 3

0 , 0 8 3

0 , 0 0 7 7

0 , 4 0 4 4

3 , 9 5 6 4

0 , 1 1 0

0 , 0 0 5 3

0 , 1 2 4 8

4 , 9 4 5 5

0 , 1 3 5

0 , 0 5 3 6

1 , 8 0 1 8

9 , 8 9 1 1

0 , 2 4 0

0 , 9 1 1 1

3 9 , 5 3 7 7

* « 1 , V 7 0 7

£ 6 1 , 0 0 6 2

)* 4 9 4 S ' " "

0 , 9 8 9 1

j

-

0 , 0 1 2

0

£

"

( x

:

; f e * 0 , 6 6 6 0

2 5 , 2 2 2 5

3 , 6 0 3 2

y

0 , 0 9 5 1

=

£ r

TJ

=

) 2

V

( x - x ) ( y - y )

— i

(

Harga r tabel pada

X

--------

- x

) 2 .

£

(

y - y

= 0,9966

) 2

= 0,05 dan d.f = ? - 2 adalah 0,754

Harga r hasil perhitungan adalah 0,9966 berarti r

hasil

perhitungan lebih besar dari r tabel. Jadi dapat disim pulkan ada korelasi linear ant&ra kadar dengan eerapan. Korelasi ini dinyatakan dslau bentuk persamaan garis li near, yang disebut persamaan kurva baku. b =

x "

\ X

( y ~

£ ( x - x )2 y - y y

y ). =

j 1 47Q7 = 0 , 0 2 41

61,0062

= b ( x - si ) =

0 ,0 2 Lt-\

x

+

0,262° .10 -3

82 Skripsi


IDA ERNANI


LAMPIRAK II UJI KORELASI ( r ) ANTARA KADAR FOSFAT BERBAGAI KONSENTRASI DENGAN SEHAPAKKYA PADA PAKJAKG GELOKBAUG 700 nm. ( X = kadar , Y = serapan ).

(x-x) (y-y)

Y

X

(x-x)2

(y-y)2

0,5

0,055

1,5796

9,8778

0,2526

1,0

0,168

1,0297

6,9849

0,1518

2,0

0,317

0,3953

2,6991

5,5652 10-3

k,0

0,591

0,0120

0,1275

1,1156 10-3

5,0

0,763

0,2784

1,8417

0,0422

40,4127

0,9378

10,0

6,1562

1,526 -

— -

—

25,50 1 =3,9030

—

— -

— . —

— . - —

—- — —

_

_

_

---------

£= 6 2 , 3 5 7 0

£= 9,4992

£ = l,W90

3i6429 •Y=Oi5576 r

^ V f e

(

X

-

X

y ~ y ) *

= 0.9993

(y - y )2

Harga r tabel pada o(~= 0,05 dan d.f = 7 - 2 adalah

0,754#

Harga r hasil perhitungan adalah 0,9966 berarti r hasil

-

perhitungan lebih besar dari r tabel. Jadi dapat disimpirlkan ada korelasi linear antara kadar

dengan

serapan, ,

Korelasi ini dinyatakan dalam bentuk persamaan garis linear yang disebut persamaan kurva baku yaitu, ^

_ £ ( x - x )( y - y ) . £( x - £ )2 y-y y

Skripsi

9,4992

= 0,1523

62,3570

= b ( x - 5 ) = 0,1523 X

4

83

2,7863 .10"3


IDA ERNANI


LAMPIRAN III

UJI P DARI LUAS DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) KALSIUM YANG LARUT DALAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DALAM WAKTU 14 HARI. pH 3,5

-p' h ;4,o

pH.4*5

pH 5,0

:pH’.5# 5

290,0822

238,3431

213,6767

190,5123

154,4221

302,7040

236,2451

21(3,7102

106,5493

154,1240

592,7862

474,7882

424,3869

377,0616

308,5461 2177,5690

MTA-2 296,3931

237,3941

212,1935

188,5308

154,2731 .217,7569

TOTAL

Hasil perhitungan selanjutnya dirangkum dalam tabel ANAVA untuk rancangan "COMPLETELY RANDOMIZED DESIGN (CRD)" seperti berikut ini TABEL ANAVA UNTUK CRD Sumber Variasi

SS

df

MS

F tabel (o<=0,05)

Antar pH larut an penyangga 22969,1753 asam asetat .

4

5742,2938

Kesalahan

94,5926

5

18,9185

.23063,7679

9

TOTAL

P hit long

303,5280

5,19

84

Skripsi


IDA ERNANI


Dimana

SS = Juralah Kuadrat d£ = Derajat Kebebasan. M3 « Rata - rata Jumlah Kuadrat. Oleh karena ^hitung lebih

dari Fâbel maka da

pat disimpulkan ada perbedaan yang bermakne dari rata-rata luas daerah dibawah kurva pada kalsium yang larut seti ap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat pada o^=0,05. Selanjutnya untuk menguji pasangan mana yang berbeda dari rata - rata luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat maka uji F di lanjutkan dengan menghitung LSD -nya. Perhitungan LSD didasarkan pada rumus ISD = dimana

t V

?

+

^

:

t =* nilai dari tabel t pada derajad kepercayaan tertentu dan derajad bebas dari kesalahan. 2 S = rata - rata jumlah kuadrat dari kesalahan.

ni, nj

= jumlah pengamatan hingga didapatkan harga ra ta - rata.

Dari tabel ANAVA untuk CRD ( lampiran III ),didapatkan

-

harga LSD. LSD = 2,0150V

18,9185. (1/2) = 6,1973

Kemudian dihitung perbedaan harga rata - rata

dari

luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut dalam larut an penyangga asam asetat berbagai pH, hasilnya dapat dili hat seperti pada tabel dibawah ini :

85

Skripsi


IDA ERNANI


Perbedaan ' rata - rata

pH 3,5

pH 4,0

pH 4,5

pH 5,0

53,9990

84,1996

107,8623 142,1200

pH 3,5 = 296,3931

—

pH 4,0 = 237,3941

—

—m *

pH 4,5 = 212,1935

—

—

—

pH 5,0 = 188,5308

—

—

—

—

pH 5,5 = 154,2731

—

—

—

—

25,2006

pH 5,5

48,8633

83,1210

23,6627

57,9204 34,2577 —

Oleh karena perbedaan harga rata - rata luas daerah diba wah kurva kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam ase tet berbagai pH lebih besar dari LSD - nya dan makin besar

pH

makin kecil pula rata - rata luas daerah dibawah kurvanya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna

pada

oC = 0,05. dari luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut pa da setiap kenaikan pH, dan kalsium yang larut menurun dengan me ningkatnya pH larut penyangga asam asetat.

86

Skripsi


IDA ERNANI


CN J

1 < 6h

ON V O in t-* tv— CM

co* tvo r-

cor> vo in t*c— *— c>J

in co C M on *\ co t*vo t*

£O

on CM on

in r“* in <* *— cin•> T“ in

T“ CM CM •» in T—

o O T-J * < « f inr T—

tVO tn VO in o t-*> CO » ro o r— r~ T~ r-

o«• in W P.

co CM T” in•* o (T\ r•

CN O O *in «d* •* VO C O t~

V O VO in CO co CO CO » VO * CO CO CO r— T“

CM o £■*o rCM

ON r~ in CO V.

HJ ft

VO D V O •l CO r* CM

00 r~

on

CO

o\

»> c^ VO r— CO tCM * Si o CO r~

CM r o CO in*

T— CO VO t-*• ON

00

0 0 ro

1— tCO

co in* co CO

o>

T ~ x— *>

V

Lf\. •>• ir\ W P*

in*

C*rT— CM 9s, CO CM T“

C O r—

o

ON * tON

T~ O CO cn

in vo vo CO #>

CO 0 0

O r-

vo in in 00 •>.

CO T“ cr» CM «< cr> o o *—

vo T— ft VO C M t—

CM CM in CO VO O CM T“

in vo in CO •> o in T“

in CO o •» VO C inO

o> C M x— o•fc CM

< 0X>\ T“

T“

00 CO

t- VO O o co V O v O CO in ON t•k sj-r» f— VO CO vo <30 vO CM CM 5— T” r— r~ r-

V co < T\ m*•

tCM CM CO •* o T~ CM

CN O O O #> O co t—

o o *t o o r-

C M in T~ CM CM

tON 1 r0 0 in CO * t-*. tCM Cvi CO CM CM

t— CO tvo cLT• V > CO •t ro TCJ CM

CM

T—

T—

r— r—

m

o* w ft

ON CO in«. CO co CM

rin ^3CM « vo co CM

on

CM t'ON •> T~ o cvi

a\ o in 0 0 T”

o r* CM VO *» CO t—

T—

».

in* 'w ft * H J-3 H P-l CO § £ ii ■*=; ._ rv. § 8 M Ph

Skripsi

CM CM CO O* O ON CM

O VO in o r-* r~•s CM CO CO o co CM

r~

CM

rt ■v

<

f

in < • T-

k.A

o

CM

CVJ t—


h.

CM ON « in in o\ T~

CM

O ON

00

•k

CM

< Pm .1

1

<

'* c-

t—

IDA ERNANI

oco


Selanjutnya hasil perhitungan P dirangkum dalam tabel se perti berikut :

TABEL ANAVA UNTUK FACTORIAL

99733,908

4

24933,477

P tabel ( =0.05) 2492,1111 2,87

Baris (jumlah ion 48771 ,491 sejenis fosfat yang ditambahkan)

3

16257,164

1624,910

3,10

13,187

2,28

Sumber variasi

S3

Kolom (pH larutan

df

MS

Fhitung

penyangga asam asetat).

Interaksi

1583,279

12

131,940

Kesalahan

200,099

20

10,005

Oleh karena \ itung kolom lebih besar dari PtQbel dan I?hitung beris lebih besar dari

niaka dapat disimpulkan bahwa

da perbedaan yang b e r m a k n a ' p a d a 0,05 dari rata-rata daerah dibawah kurva kalsium1yang larut pada setiap pH larutan penyangga asam asetat dan setiap kenaikan

a

luas

kenaikan jumlah

ion sejenis fosfat .-yang ditambahkan. Selanjutnya untuk menguji pasangan mana .yang dari

rata

-

berbeda

rota luas daerah dibawah kurva kalsium yang la

rut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat dan pada setiap kenaikan jumlah ion sejenis fosfat yang ditambahkan, maka uji F dilanjutkan dengan menghitung LSD - nya.

88

Skripsi


IDA ERNANI


Berdasarkan rumus LSD pada lampiran III didapatkan hasil LSD sebesar : LSD

_________

i 1 ,7247 \/10,005 ( -4“ 5

+

~TT ) = 3,6596 4

Kemudian dihitung perbedaan harga rata-rata luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam asetet berbagai pH dan dengan penambahan ion seje. nis fosfat berbagai konsentrasi. Hasilnya dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Perbedaan Rata - rate

pH 4,0 pH 4,5 pH 5,0 pH 5,5 pH 3,5 244,4890 192,0129 150,8565 126,1614 104,3663

pH 3,4 = 244,4890

-

52,4761

pH 4,0 s 192,0129

-

-

pH 4,5 = 150,8565

-

-

pH 5,0 = 126,1614

-

-

pH 5,5 = 104,3665

—

-

Perbedaan Rata - rata 0 mg %

0 mg % 217,7560

93,6325 118,3276 140,1229 41,1564 -

- 217,7560

-

12 mg % = 167,3929

-

-

14,5mg% = 145,1574

-

-

50,3631

87,6466

24,6951

46,4902 i

21,7951

-

-

-

■ -

. 12 mg % 167,3929

15,8515

14,5 145,1574

17 nig % 123,8117

72,5986

93,9443

22,2395

43,5812

17 mg % =

21,3457 -

-

Oleh karena perbedaan harga rata-rata luas daerah dibawah kurva dari kalsium yang larut pada setiap pertambahan

pll

larutan penyangga asam asetat dan dengan per 89 Skripsi


IDA ERNANI


tambahan ion sejenis fosfat berbagai konsentrasi

lebih

besar dari LSD nya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada o L = 0,05 dari luas daerah dibawah kurva kalsium yang larut pada setiap pertambahan pH larutan pen&angga asam asetat dengan pertambahan jum lah ion sejenis fosfat atau, kalsium yang larut menurun dengan bertambahnya pH larutan penyangga asam asetat

dan

bertambahnya jumlah ion sejenis fosfat.

90

Skripsi


IDA ERNANI


LAMPIRAN V

UJI F DARI DAERAH DIBAWAH KURVA (ug hari/mg) FOSFAT YANG LARUT DA LAM LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT BERBAGAI pH DALAM WAKTU 14 HARI REPLIKASI

pH 3,5

pH 4,0

1

106,2085

2•

108,2945

pH 4,5

pH

80,2929

69,7080

51,9249

41,0722

80,7647

69,4268

52,9949

40,6737

139,1276 104,9188

81,7459

701,3539

40,8730

70,1354

TOTAL

214,5030 161,0576

RATA-2

107,2 515

80,5288

69,5638

5,0

52,4599

pH 5,5

Hasil perhitungan selanjutnya dirangkum dalam tabel ANAVA. untuk CRD seperti berikut ini : TABEL ANAVA UNTUK CRD Sumber variasi pH larutan pe nyangga asam asetat. Kesalahan TOTAL

SS

df

MS

5309,3373

4

1327,3343

2,9764

5

0,5953

5312,3137

9

^hitung

^tabel (<<=0,05

2654,6686

5,19

91

Skripsi


IDA ERNANI


Dimana SS = jumlah kuadrat. df = derajad kebebosan. Ms = rata - rata jumlah kuadrat. Oleh karena îtung ^-ebih besar dari

maka <*§.

pat disimpulkan bahwa ada perbedaan yang bermakna pada & C ~ 0,05 dari luas daerah dibawah kurva fosfat yang

1^

rut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam asetat. Selanjutnya untuk menguji paaangan mana yang berbeda dari rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH, maka uji F dilanjutkan

tie

ngan menghitung LSD - nya. Berdasarkan rumus pada lampiran III, didapatkan har LSD sebesar : LSD = 2,0150

V

0,5953 . 0/2) = 1,0993

Kemudian dihitung perbedaan rata - rata dari luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH, hasilnya dapat dilihat seperti tabel dibawah ini. Perbedaan rata-rata

pH 3,5

pH 4,0

pH 4,5

pH 5,0

26,7227

37,6877

54,7916 66,3785

10,9650

28,0689 39,6568

pH 3,5 = 107,2515

—

pH 4,0 =

80,5288

—

—

pH 4,5 =

69,5638

—

—

—

pH 5,0 =

52,4599

—

—

—

—

pH 5,5 =

40,8730

—

—

—

—

pH 5,5

17,1039 28,6908 11,5869 —

92 Skripsi


IDA ERNANI


Oleh karena perbedaan harga rata - rata luas dae rah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan nyangga asam asetat berbagai pH lebih besar dari nya, dan makin besar pH makin kecil pula luas

pe LSD -

rata-ra-

tanya make dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada

* 0,05 dari luas daerah dibawah

-

kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH,

dan

fosfat yang larut menurun dengan meningkatnya pH

larut

an penyangga asam asetat.

93

Skripsi


IDA ERNANI


CJ

< % <

O C5

H g Pq 3

1 <« Eh 3 P3

< • in r^ i *— to O t -

t t o CM *» v£ ) in

ON

t™" c t* o •« OJ WO in

(< \

Ph

H
< Em « <

< W pq PQ

*

^

3

3

1

£

in r^ i

to

t3 <5

■r* O c *-

& o 6H

Cd 0J t o «• r•a -

in * in

a ^

w p<

a

o

*

tn

o r—H

sd

<$

>H

t— c< -\

t— vO

to

o ^ t-

ON

cr>

OJ ON •> r* in

ON

00 c o t- * 0> v i>

CO VO CM

CM in

tCD

in * C -* OO

f vO *0 4 CO •s 0 “\

C^ CO CO

in in CM vo

G \

•>

vo ON

w>

cr>

t -

in

■ *t

^3 " in in OJ

CM VO

vo cr> r \

ON r CM

t* -

VO CO CO •> CPi t* -

CT» VO OJ r \ * CO CM

OJ T— f— o •> o CM

VO T*" CO CM •I o CM

5~ o CVJ vo «h in

CM o < -

o CO 00 cr» *

o T~ CM in A CTN r*

t CTv VO * CN

.

T~

O '. OJ

c r\

r-

r -

t OJ O •« VO

o CM ON <—

in o o vo

w

O O CM

«K

o^ o CM

VO OJ

t CM t VO r> CM r Ol

T~ ^1" CO c •> r^ \

CT>

EH

Si CO o P4

in *

a

£

W P*

o

<

m

H P w s pq a co <1 D

\A

x—

CM OJ CM CM «• o in

< J\

ON CO tfs

CO o * CO in

(A t* * ON in

vO CO vO *— * 00 VO

OJ o OJ CM * CO vO

ON vo rin «s ON

*—

CM CM

ON CM

CM r-

x~ ~

OJ o ON

(*N

o*

CO o r*

rON

r^ » ON

T" CO

OJ

r—

CM

T“

to ON VO

o in

CO

CO CO t~ o #s

o * *d -

, vo

CM CO *«+• A CO •si*

O vo O * in in

o in

CT\ vo c *-

<3

S3 pq w PM fff Pk <1 S ffl

t>

M CO

c r\ OJ ON OJ * O CO

vt

p«

« A M

< o <

W

H

VO •« o CO

in CO

<; < Ph

c -

tn

in

o

* c 's

OJ •« VO o 1—

td • f t '

in to

•>

•>

in

c^ OJ c in

in

CO o CM

OJ CO ON CO »> CTn

o ON

fcn

rin *—

OJ O "4 -

t—

ON VO

OJ •'S’ r> VO VO

CM

r —

CM

#>

(J\

t—

CM

l>#1

VO

vo OJ O

f^N

in

CM
to

in ON vo

•l VO CO

H

Hi H Pw CO pq <*j Ph

t—

<< EH

W

<

«

P

i

Q

W

13 H

C3

CO <*1

Ph

Skripsi

P H

V i

1 t ID

co

5

o

d

M

W

3

\

o

CO


CM

•3

E-<

•a j P i

IDA ERNANI


Selanjutnya hasil perhitungan F dirangkum dalam tabel se perti berikut : TABEL ANAVAL UNTUK FACTORIAL MS

Fhitung

*tabel ( =0,05

SS

df

Kolom (pH larutan penyangga asam asetat),

18872,8110

4

4788,2030

4806,758

3,87

Baria (jumlah ion sejenis kalsium yang ditambahkan)

5063,836

3

1687,970

1719,652

3,10

Interaksi

204,836

12

17,070

17,390

2,28

Kesalahan

19,632

20

0,982

24161,189

39

Sumber variasi

TOTAL

Oleh karena Fjûng kolom lebih besar dari hitung âris l0l:)ih hesar dari

dan F

maka dapat disimpul

kan bahwa ada perbedaan yang bermakna dari rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap kenaikan pH larutan penyangga asam aaetat dan rata -rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiapkenaikan jumlah ion sejenis kalsium yang ditambahkan, ma ka uji P dilanjutkan dengan menghitung LSD nya*

95

Skripsi


IDA ERNANI


Berdasarkan rumus LSD pada lampiran III didapatkan haail LSD sebesar, LSD = 1,7247 V o , 982 (

-L_ ) „ 1 , 1 4 6 5

+

Keraudian dihitung perbedaan harga rata - rata luas dae rah dibawah kurva fosfat yang larut dalam larutan

pe

nyangga asam asetat berbagai pH dan dengan penambahan ion sejenis kalsium berbagai konsentrasi hasilnya

—

dapat

dilihat seperti tabel dibawah ini : Perbedaan rata-rata

pH 3,5 86,9253

pH 4,0 64,1769

pH 4,5 55,0603

pH 5,0 34,1465

pH 5,5 26,2001

22,7484

31,8650

52,7788

60,7252

9,1166

30,0304

37,9768 28,8602

pH 3,5 » 86,9253

-

pH 4,0 =* 64,1769

-

-

pH 4 , 5 « 55,0603

-

-

-

20,9138

pH 5,0 = 34,1465

-

-

-

-

pH 5,5 = 26,2001

-

-

-

-

Perbedaan rata-rata

7,9464 -

0 mg %

4 mg %

8 mg %

12 mg %

70,1354

56,2077

47,9887

39,6255

0 mg % = 70,1354

-

13,9277

22,1467

30,5099

4 mg % = 56,2077

-

-

8,2190

16,5822

8 mg % =: 47,9887

-

-

-

12mg % = 39,6255

—

-

-

8,3632 -

96

Skripsi


IDA ERNANI


Oleh karene perbedaan harga rata - rata luas daerah dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap penambahan pH larutan penyangga asam asetat berbagai pH dan dengan tambahan ion sejenis kalsium berbagai konsentrasi

per lebih

besar dari LSD nya, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna pada o C= 0,05 dari luas

daerah

dibawah kurva fosfat yang larut pada setiap pertambahan pH larutan penyangga asam asetat dengan pertambahan

jum-

lah ion sejenis kalsium atau fosfat yang larut menurun de, ngan bertambahnya pH larutan penyangga asam asetat dan

-

bertambahnya jumlah ion sejenis kalsium.

97

Skripsi


IDA ERNANI


LAMPIRAN VII

Harga koefisien korelasi pada derojnd kepercoyaan 1 % dan 5 %.

CUKVE T a h l e 27.2.

Of 0 8 1f S O f tU tU O M

(Of)

flT IlN O

V a l u e s o l t at t h e 5 I ' e i c o n t a n d L e v e l s o f S i c . i ii / l e a u e c i PCBCtHl n r

i riR C fH J

DfCBf£5

Of

M E I D O M (Of)

3 I5

\ V n ie p i

5 I'taciN i

i ((PCtM t

1 000

34

3U0

.476

7

.950

.990

55

.407

3

.678

.959

36

381 374

.811

.917 074

?7

3*7

.470

.754 6

707

034.

361

476

76 ?9

3i5

<6 3 4J6 449

7

664

.790

30

349

8

.63?

765

35

3?5

410

9

.602

.735

40

304

393

10

. 576 553

700 604

40

11

50

. 3i 5A ?73.

372 35 4 375

533

M l

6C

? JC

13 •

.514

641

70

73?

30?

M

.497

623

60

.? 17

.283

IS

.46?

606

90

?05

36/

it

<66

590

100

ITS

. 75 4

17

*ib

.575

m

W l

■m

16

.444

. 56 1

150

.159

JC3

if

433

5<9

VO?

n o

liM

473

is;

300

1 13

1 <3

;i

.413

.526

400

o?n

77

, 40<

515

500

om

. 11 5

?J

. m

.505

I0O0

o n

091

n

Dikutip dari : Ritscholl WA, Handbook of Basic Pharmacokinetics, st 1 Ed, Drug Intelligence Publications.

98

Skripsi


IDA ERNANI


»

0

*

9

5 «

§

X

o a> »

o H* ?r c <“*■

HfD

i—1

w w ft 4* ft

ft ft ft ft

4.

H-

*

J.

-a «

4. «

i

*©

ft ft ft \s>**•

OJ *-5 H*

C3

H* •• O CO <+ &> r*Hcn rtK-

W * «V C* ^ ^ *v u*> w •©

IV IV M W IV

^ w cr !o (B ^ f M

^ ^5 ^ U «/ > 0( *6

c -

»rf ^ M U ^ ^

IV SI M fV %J J U

M M

(

^ u

v w •• >c

\J ft «r &

—

«v

o c* ft ft

^

"C £

f

ft W. o

ft ft ft LA

M IV Iv M M a

*. 5 ‘

ft

ft

Vr l

c o u> u

M

o g

— O

M

M

U

M

W u ft ft U

IV W W

e — w i- c>

V u

O

U

N

Kl |J w

i j iv w >

^

~ C w w* t*

0)

^

v> *

U

W

W

tV I V t v t v M c p

W

?=> ^*3

o s= p

IV M

M

M

M

Iv M

IV M

*V

© © •• M

*u> w w *cv ft

.

Kf IV u M M I J (V U y U •* — M *

•

«

V w

U ^

W

W

ft

«>

ft » «r w 9

v*

^ ^ ©

••

M

IV M

M

IV

IV IV U U ft

Q

»v r j w w w

© ft ^

IV u

u» at

c* >c ^ o •j e w iv r

—©

u w U ft

ft w u (C t v C •v oe **v cv i *

tv »v tv w w

»■

* 1

C 1 n

< ^

<

S nI *« SA

g ; i s s z

5 M IT* *■-3

>

f t D>

MM M e « • Kl f t IV O «H « J

<+ H O* C3 O

~

~

IV

* < © -• ~ < e c e *

?>

KJ I V I V fV

*

*V O

IV lA

Kl M M u w w

M M u w

f tUUU9» * — \ A« ft

M

I V f v »V M

c b

W w

M h / U W K I jjt J U W M U ^ W• u

M

J

k

< e

M

*V M

^

tv

© h# ft

*

M

IV M

»V S I

ft ft ft Ia Wk

I V *> *

ft

«

M

IV IV M

W

f c i i S S S

I J I V IV »V M

L iftftftU « — C* -C ft

U U M IJU

iv (v i»

M I V t V M Nl IV M W W W U g e lw u

*V M

*V M

fV I V fV M

IV IV i v t v t v

m

is S

O 2

t.r.

IV I J

s i « « b o 1/ W M O «

M

IV IV

— — ^ — O M W U ^

tc >

ft

>

© ^v

i> CA ft f f t

O

fV

WWw ft ft

w

w « < w

s a s g e

■<e v * <e s s £

t*:

S3 I V I V I V t v *V

#

M IV IV IV IV «V M W w ft w *V — Im * O

i ;

U

——«• M

3

I V I V KV M

IV

M IV IV M

M

>

M

IV M I V IV

L> * U *• ^-4 <

h3

3" (0

— —

— — —

— — — — —

« - IV M

M

IV

IV M

M

IV IV

Hr'

IV IV IV IV IV

<+

© — ~ -J

CO

r v » v >v i v t v

— ft W a t> *g

N

W

W ii

ft

IV

M

A

C* *

* J IV IV IV

f fVib O ff- lA «

ft

■« •£

W X. I/i

IV y v c

M

w> a> >o ov

b *

w

ft

w « La •*. — ©

i» a

% v jl

'I

— Us |J O

—vi

M W W W

W ft ft *w i

»V IV IV IV IV IV w w f t IV c W C IV

»v y w w _ ^V M b w * — O f t

U>

e» U *, < M

— «- M M >J

M

U

w

ft

^ C C C w «V ■* £

• • »v w

V* <

i v SJ f t

I V SA

■A

>

o i> !t. ~

<✓»!•£ — «J L* * — « «u

£i2R

7.

v vj »>

«

IV ■©

»V •*< »V * {M «c o

IV I V IV I V M

■" ft

M W* ft U

M M «r * « — M f t (V -V

i>

IV w W W ft

w *

— iv < W A

I V I v »V M W W - t * C* *V < © < < » ©

M U W W ft

f t U «J

w ii* U t* t j ~ ~

o p

o

( V IV

•
H-

b u g

y* ?* *

o 9

ij ’ ■'

05 «« •r v

ft ft

S

-“

I V I V |V t v

ft U

W

«v'ftv»oe

^ w ^ v co 1

>J I J IV IJ IJ

Ij Ij W W i.

w — c

—

- - t*.

C *.

—

•e

r* w

V •> < e> -w *

VC*<J

CC

Skripsi

M

Cm

\>*y w ft *» w ^

C K« O s = su

HH •

<< m

w

tr

>

ft Wk w

<

3 £0 V~*

HCQ

M

W W ft 'ft *

’■y • «« M M tV ' ^ O 1- » J 4 W •»

Hj

VO

I.

C» C*

** *» 6 <»


IDA ERNANI

M


DAFTAR PUSTAKA 1.

Mjflr IA, Pindborg JJ.

Histology of the Human Tooth,

Tunsgaard, Copenhagen, Scandinavian University books. 1973 : 7 - 10. 2.

Finn SB, et al.

Clinical Pedodonticp, 4th Ed, London,

Philadelphia, Toronto, Saunders Company, 1979 : 225. 3.

Wey SHY, Schulz EM.

In Vivo Microsampling of Enamel

Fluoride Concentrations After Topical treatment, Caries. . Res. 1975 ; 9 : 50 - 58. 4.

Heifetz SB, Mullberg JR, Winter LJ and Doyle J.

In

Vivo Fluoride Uptake by Enamel of Teeth of Human Adult from Various Topical Fluoride Procedures, Arch, Oral, Biol. 1970 ; 15 : 1171 - 1181. 5.

Levine RS. Fruit Juice Erotion An Increasing Danger, J. Dent. Res. 1974 ; 2 : 38 - 88.

6.

Vogel's AS.

Textbook of Quantitative Inorganic Ana

lysis, 4 ^ fid, London, Toronto, The English Language Book Society and Longmans, 1978 : 25 - 33. 7.

Farmer ED, Lawton FE.

Stone's Oral and Dental Desease,

5th Ed, Edinburg, The English Language Book Society and ES Livingstone Ltd, 1966 : 171. 8.

Backs H f Wain Wright WW. J. Dent. Res. 1941 ; 20 s 627. dalam

Ronald LS, Marcia S. Solut46n Bate bf^Hydroxy

apatite in Acetate Buffer Containing Common Ion and Foreign Ion, J. Dent. Res. 1963; 42(3) : 811.

100 Skripsi


IDA ERNANI


9.

Okazaki M, Aoba T, Doi Y, Takahashi J and Moriwaki Y. Solubility and Cristallnity in Relation to Fluoride Content of Fluoridated Hydroxyapatites, J. Dent. Res. 1981 ; 60 (4).: 845 - 849.

10. Hediyanti J.

Pemeriksaan Derajad Keasaman Kuah Pemr

pek# Laboratorium Biologi FKUI Jakarta, 1984. 11. Patel PR, Brown WE.

Thermodinamics Solubility Product

of Human Tooth Enamel as Powdered Sample, J. Dent, Res. 1975 ; 54 (4) : 729 - 736. 12. The Merck Index 9

Ed.

Rahway New York, Merck and

Co Inc, 1976 : 636. 13.. Hagen AR.

Studies on Fluorapatit : II The Solubility

Behavior, J. Dent. Res. 1975 ; 54 (2) : 384 - 393. 14. Chow LC, Guo MK, Hsieh

CC and Hong YC.

Reaction of

Powdered Human Enamel and Fluoride Solutions With and Without Intermediate CaHPO^ 2HgO Formation, J. Dent. Res. 1980 ; 50 (8) : 1447 - 1452. 15. Higuchi WI.

Diffusion Models Useful in Biopharmaceutics

Drug Release Rate Proceses, J. Pharm. Sci. 1967 ; 56 : 315. 16. Swarbricks J. Current Concepts Pharmaceutical Sciences and Biopharmaceutics, Philadelphia, Lea and Febieger, 1»70 : Chap. 6. ii.

17. Remington's.

Pharmaceutical Sciences 15

Ed. Easton,

Pensylvania. Mack Publishing Company, 1970 : 246 - 260. 18. Skoog, Douglas, West A, Donald M.

Principles of Ins

trumental Analysis 2nd Ed. Philadelphia, Saunders College, 1980 : 210 - 254. 101

Skripsi


IDA ERNANI


19. Ismono*

Cara Optik dalam Analisis Kiraia, Cetakaan

ulang ke tiga. Departemen Kimia ITE, 1978,: I-i, Vll-i. 20. PaBich

, dan kawan-kavan, Kursus A nalisis-KiLmia Ins

trumental: Infra red Spectrophotometer. Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, 1986. 21. Mulya M, Syachrani Ach. Analisis Spektrofotometri Uv-Vis Surabaya, Kechpigo Grafika, 1987

3r26.

22. Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 14th Ed. Washington DC, American Public Health Association, 1976 : 479 - 480. 23. Zainuddin M, dan kawan-kawan.

Kursus Analisis Kimia

Instrumental : Atomic Absorption Spectrophotometer, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, 1986. 24. Official Methods of Analysis 12**1 Ed. Washington DC, Assosiation of Official Analytical Chemistry, 1975 : 621 - 622. 25. Alexeyev V.

Qualitative Analysis. Moscow, Mir Publishers,

1967 : 170 - 177 ; 437 - 439 ; 441 - 442. 26. Vogel's AI.

Textbook of Macro and Semimicro Qualitative

Inorganic Analysis 5th:'_Edf London, New York, Longmans, 1979 : 282 - 284 ; 354 - 355 ; 332 - 333. 27. Patel PR.

Studies on Acid Deruineralization Kinetics of

Enamel, The University of Michigan. Chemistry Pharma ceutical, 1965 : 84.

102 Skripsi


IDA ERNANI


28. Wyne WD.

Biostatistics a Foundation for Analysis in

Healt Sciences 2n^ Ed, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, John Wiley & Sons, 1978 : 223 - 231. 29. Martin AN,Swarbrick J, Cammarata A. Physical Pharmacy 2nd Ed, Philadelphia, Lea and Febieger, 1970 : 290. 30. Woltgens JHM, Bervoets JM, Hagervorst JB, DriessensFCM. Changes in Calsium and Phosphorus Coatent in Human enamel during demineralization in vitro, J. Biol. Buccale. 1982; 10 ; 281 - 286.

103

Skripsi


IDA ERNANI

PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT DAN ION SEJENIS KALSIUM SERTA FOSFAT TERHADAP KELARUTAN FLUORAPATIT

Recommend Documents