PENGAMBILAN MINYAK MIKROALGA CHLORELLA SP. DENGAN METODE MICROWAVE ASSISTED EXTRACTION
TUGAS AKHIR Disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madia Program Studi Teknik Kimia
Oleh Wildan Syaeful Barqi 5511312003
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2015
ii
iii
MOTTO DAN PERSEMBAHAN
MOTTO “Tidak ada yang tidak mungkin di dunia ini kecuali yang tidak mau berusaha”
PERSEMBAHAN “Dalam setiap kesuksesanku selalu terdapat orang-orang hebat dibelakangku” Kupersembahkan karyaku ini untuk:
Allah Subhanahuwata’ala.
Untuk ibu dan ayahku tersayang (Fauziah dan Ali Waryono) tak ada do’a yang lebih mustajab daripada do’a orangtua.
Untuk mbak uul dan audi yang mengingatkan ku untuk berusaha.
Untuk keluarga besarku.
Untuk pacarku terkasih Ratih Cipta Sari yang selalu sabar mengingatkan dan menyemangati saat terpuruk.
Untuk mas syemok, mas habib, mas luweh, rebono, dan dika teman kost yang tidak bosen-bosen mengingatkanku.
Untuk sahabat dodo, home, syarif, mbud, kriwil dan sahabat SS lainnya yang tidak bisa saya tulis satu persatu.
Untuk sahabat seperjuanganku Teknik Kimia D3 dan Teknik Kimia S1.
Untuk seluruh dosen Teknik Kimia Universitas Negeri Semarang yang telah membimbingku selama ini.
Untuk almamaterku tercinta Semoga karya ku ini bermanfaat sehingga dapat kiriman pahala aamiin
iv
INTISARI
Barqi, W. S., 2015. Pengambilan Minyak Mikroalga Chlorella Sp. dengan Metode Microwave Assisted Extraction. Tugas Akhir, Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Catur Rini Widyastuti S.T., M.Sc. Biodiesel berasal dari lemak alami seperti minyak nabati, minyak hewan atau minyak goreng bekas yang dapat dimanfaatkan baik secara langsung maupun ditambahkan dengan minyak diesel. Namun, sumber minyak nabati yang ada di Indonesia memiliki kelemahan diantaranya memerlukan lahan yang luas, mengganggu keamanan pangan, serta memliki potensi meningkatkan harga bahan pangan. Salah satu sumber minyak nabati yang dapat mengatasi permasalahan tersebut adalah mikroalga. Mikroalga memiliki beberapa kelebihan yaitu, pertumbuhan yang cepat, tidak membutuhkan tanah subur, dan tidak berkompetisi dengan pangan. Alternatif proses produksi minyak mikroalga yang digunakan adalah metode Microwave Assisted Extraction (MAE). Kelebihan MAE adalah waktu ekstraksi dan kebutuhan pelarut yang relatif rendah dibanding ekstraksi konvensional. Proses pengambilan minyak mikroalga dimulai dengan penambahan air ke dalam 50 gram Chlorella sp. dengan perbandingan 4:1. Kemudian untuk menghomogenkan campuran, digunakan shaker dengan kecepatan 300 rpm selama 1 jam. Proses selanjutnya adalah ekstraksi menggunakan microwave oven dengan variasi daya 300 W selama 10 dan 20 menit serta 450 W selama 10 dan 20 menit. Campuran kemudian disaring dengan corong buchner. Filtrat berupa minyak Chlorella sp. yang jumlahnya sangat sedikit, sehingga untuk memisahkannya dengan air diperlukan pelarut nonpolar. Heksana ditambahkan dalam filtrat dengan perbandingan 1:2 dan diekstraksi selama 3 hari. Lapisan bawah berupa campuran heksana dan minyak kemudian diambil dan didistilasi dengan suhu 70 ºC. Hasil rendemen terbesar antara perbandingan daya dan waktu yang digunakan adalah variasi daya 450 W selama 20 menit yaitu 0,547%, dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa kerusakan dinding sel Chlorella sp. dipengaruhi oleh daya dan waktu ekstraksi. Minyak Chlorella sp. dilakukan uji GC-MS untuk mengetahui komponennya. Berdasarkan uji GC-MS, minyak mikroalga hasil ekstraksi mengandung asam oleat. Asam oleat adalah asam lemah tidak jenuh rantai panjang dengan rumus molekul CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH. Kata kunci
: Chlorella sp., Microwave Assisted Extraction (MAE)
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir dengan lancar. Keberhasilan Tugas Akhir ini tidak lepas dari bantuan, bimbingan dan dukungan semua pihak terkait. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Dr. Muhammad Harlanu, M. Pd. selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. 2. Ibu Dr. Ratna Dewi Kusumaningtyas, S.T., M.T. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. 3. Ibu Catur Rini Widyastuti, S.T., M.Sc. selaku Dosen Pembimbing. 4. Ibu Dr. Megawati, S.T., M.T. selaku Dosen Penguji. 5. Bapak Danang S. selaku Laboran di Laboratorium Teknik Kimia. 6. Seluruh Dosen Prodi Teknik Kimia Universitas Negeri Semarang. 7. Orang tua yang telah memberikan doa restu, motivasi serta dorongan dan bimbingan untuk meraih cita-cita penulis. 8. Ratih Cipta Sari yang selalu ada disaat suka dan duka. 9. Teman-teman Teknik Kimia D3 2012 yang telah membantu atas terselesainya Tugas Akhir dengan lancar. 10. Pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu pelaksanaan Tugas Akhir sampai laporan selesai. Penulis menyadari bahwa laporan masih jauh dari sempurna. Penulis mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun, sehingga dapat memberikan manfaat bagi pembaca. Semarang,
Penulis
vi
September 2015
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................ i PERSETUJUAN PEMBIMBING ........................................................................... ii PENGESAHAN KELULUSAN ............................................................................ iii MOTTO DAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv INTISARI.................................................................................................................v PRAKATA ............................................................................................................. vi DAFTAR ISI ......................................................................................................... vii DAFTAR TABEL ....................................................................................................x DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xi DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................1 1.1. Latar Belakang ................................................................................................1 1.2. Permasalahan...................................................................................................3 1.3. Tujuan .............................................................................................................4 1.4. Manfaat ...........................................................................................................4 BAB II KAJIAN PUSTAKA ...................................................................................5 2.1. Alga ................................................................................................................6 2.2. Mikroalga .........................................................................................................6 2.3. Chlorella sp. ...................................................................................................7
vii
2.4. Heksana ...........................................................................................................9 2.5. Metode Pengambilan Minyak Mikroalga......................................................10 2.6. Ekstrksi..........................................................................................................13 BAB III PROSEDUR KERJA ...............................................................................15 3.1.
Alat ...............................................................................................................15
3.2.
Bahan ...........................................................................................................15
3.3.
Prosedur Kerja ..............................................................................................16 3.3.1. Preparasi Bahan .................................................................................16 3.3.2. Ekstraksi Chlorella sp. dengan metode mikrowave assisted extraction .............................................................................................16 3.3.3. Pengambilan Minyak Chlorella sp. ....................................................16 3.3.4. Kondisi Operasional GC-MS..............................................................17
3.4. Rangkaian Alat Microwave Assisted Extraction .............................................17 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................18 4.1. Pengaruh Waktu Terhadap Rendemen ..........................................................20 4.2. Pengaruh Daya Terhadap Rendemen ...........................................................21 4.3. Uji Kandungan Minyak Mikroalga dengan GC-MS .....................................22 BAB V SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................27 5.1.
Simpulan ......................................................................................................27
5.2 . Saran .............................................................................................................27 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................28
viii
LAMPIRAN ...........................................................................................................31
ix
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1.
Kandungan minyak dari beberapa mikroalga ....................................9
Tabel 4.1.
Pengaruh Waktu Terhadap Rendemen Minyak Mikroalga Pada Daya 300 W ............................................................20
Tabel 4.2
Pengaruh Waktu Terhadap Rendemen Minyak Mikroalga Pada Daya 450 W ............................................................20
Tabel 4.3.
Pengaruh daya terhadap rendemen minyak mikroalga selama 10 menit ................................................................................21
Tabel 4.4.
Pengaruh daya terhadap rendemen minyak mikroalga selama 20 menit ................................................................................21
Tabel 4.5.
Kandungan Terbesar Minyak Mikroalga dengan variasi daya 300 selama 20 menit .....................................................23
Tabel 4.6.
Kandungan Terbesar Minyak Mikroalga dengan variasi daya 450 selama 20 menit .....................................................25
Tabel 4.7.
Kandungan Minyak Mikroalga Hasil Ekstraksi Konvensional ....................................................................................25
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1. Chlorella sp. Dilihat Dari Mikroskop ..............................................8 Gambar 2.1. Proses Ekstraksi Cair-Cair ..............................................................14 Gambar 3.1. Rangkaian alat ekstraksi dengan metode Microwave Assisted Extraction (MAE) ...........................................................................17 Gambar 4.1. Proses Shaker Campuran ................................................................18 Gambar 4.2. Rangkaian Microwave Assisted Extraction (MAE) .......................19 Gambar 4.3. Diagram pengaruh waktu terhadap rendemen minyak mikroalga pada daya 300 dan 450 W .............................................................21 Gambar 4.4. Diagram
Pengaruh
Daya
Terhadap
Rendemen
Minyak
Mikroalga.......................................................................................12 Gambar 4.5. Kromatografi kandungan minyak mikroalga Mikroalga dengan variasi daya 300 selama 20 menit ...................................................23 Gambar 4.6. Kromatografi kandungan minyak Mikroalga dengan variasi daya 450 selama 20 menit ......................................................................24
xi
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Skema Preparasi Bahan ....................................................................31 Lampiran 2. Skema Ekstraksi Chlorella sp. Dengan Metode Microwave Assisted Extraction..........................................................................................31 Lampiran 3. Pengambilan Minyak Chlorella sp. ...................................................32 Lampiran 4. Perhitungan Rendemen ......................................................................32 Lampiran 5. Foto Praktikum ..................................................................................34 Lampiran 6. Spektrum Hasil Analisa GC-MS .......................................................35
xii
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Biodiesel dikenal sebagai bahan bakar yang ramah lingkungan dan menghasilkan emisi gas buang yang relatif lebih bersih dibandingkan bahan bakar fosil. Biodiesel dianggap tidak menyumbang pemanasan global sebanyak bahan bakar fosil. Mesin diesel yang beroperasi dengan menggunakan biodiesel menghasilkan emisi karbon monoksida, hidrokarbon yang tidak terbakar, partikulat, dan udara beracun yang lebih rendah dibandingkan dengan mesin diesel yang menggunakan bahan bakar petroleum (Gerpen, 2004 dalam Widyastuti, 2011). Biodiesel berasal dari lemak alami seperti minyak nabati, minyak hewan atau minyak goreng bekas yang dapat dimanfaatkan baik secara langsung maupun ditambahkan dengan minyak diesel. Zat-zat penyusun utama minyak nabati adalah gliserol dan asam lemak. Minyak nabati merupakan sumber asam lemak tidak jenuh. Beberapa diantaranya merupakan asam lemak esensial misalnya asam oleat, linoleat, linolenat dan asam arachidonat (Kataren, 1986). Asam lemak tersebut biasanya banyak terdapat pada segala jenis bahan pangan penghasil minyak nabati. Bahan pangan penghasil minyak nabati tumbuh subur di Indonesia misalnya kelapa sawit, jarak pagar, bunga matahari, kedelai, dan jagung. Namun, bahan penghasil minyak nabati tersebut memiliki beberapa kelemahan yang mengakibatkan kurang optimalnya produksi minyak, seperti massa panen yang lama, memerlukan lahan yang subur dan luas, mengganggu keamanan pangan, serta memiliki potensi meningkatkan harga bahan pangan akibat kompetisi dengan kebutuhan pangan. Oleh sebab itu, perlu dicari bahan penghasil minyak nabati yang dapat mengatasi kelemahan tersebut. Kandungan minyak yang cukup tinggi yaitu mencapai 70% dari berat kering, tidak membutuhkan tanah subur, tidak berkompetisi dengan pangan sehingga menjadikan mikroalga sebagai
1
2
kandidat bahan baku biodiesel yang paling handal dibandingkan dengan bahan baku biodiesel lainnya (Mata dkk., 2010). Mikroalga merupakan organisme autotrof yang tumbuh melalui proses fotosintesis. Struktur uniseluler mikroalga memungkinkan mengubah energi matahari menjadi energi kimia dengan mudah. Mikroalga dapat tumbuh dimana saja, baik di ekosistem perairan maupun di ekosistem darat (Ariyanti dkk., 2014). Keuntungan lain dari mikroalga adalah pertumbuhan yang cepat dan produktivitas yang tinggi. Mikroalga dapat menghasilkan biomassa 50 kali lebih besar dibandingkan tumbuhan yang lebih tinggi lainnya (Li dkk., 2008). Diperkirakan mikroalga mampu menghasilkan minyak 200 kali lebih banyak dibandingkan dengan tumbuh-tumbuhan penghasil minyak (kelapa sawit, jarak pagar, dll) pada kondisi terbaiknya (Rachmania dkk, 2010). Dilihat dari nutrisinya, kandungan mikroalga antara lain protein, karbohidrat, minyak nabati (lipid), mineral, dan asam nukleat (Pranayogi, 2003). Kandungan minyak dalam mikroalga biasanya berbentuk gliserol dan asam lemak dengan panjang rantai C14 sampai C22 (Kawaroe dkk., 2010). Akumulasi minyak dalam mikroalga mempunyai kecenderungan untuk meningkat jika organisme tersebut mengalami tekanan. Selain itu, kandungan minyak yang terdapat di dalamnya sangat bervariasi tergantung dari kondisi lingkungan tempat tumbuhnya mikroalga tersebut (Kawaroe dkk., 2010). Pengambilan minyak dari mikroalga merupakan langkah yang menentukan dalam upaya peningkatan hasil minyak nabati yang dapat diperoleh dari mikroalga, sehingga perlu suatu upaya untuk memaksimalkan minyak yang dapat terambil dalam suatu proses ekstraksi (Purwanti, 2014). Metode ekstraksi berbasis pelarut seperti metode soxhletasi sudah banyak dilakukan, misalnya dengan menggunakan n-heksana (Halim dkk., 2011), campuran pelarut kloroform atau metanol (Dyer, 1959), atau metanol (Patil dkk., 2011). Metode soxhletasi ini membutuhkan waktu yang relatif lama karena hanya bergantung pada pelarut yang digunakan dan tidak ada proses perusakan sel mikroalga. Selain metode dengan pelarut ekstraksi minyak mikroalga juga dapat dilakukan dengan metode fisik yaitu metode dengan prinsip merusak dinding sel.
3
Metode ekstraksi dengan prinsip perusakan dinding sel yang banyak diaplikasikan antara lain seperti sonikasi. Metode sonikasi menggunakan gelombang ultrasonik dengan bantuan pelarut organik juga telah banyak dilakukan, seperti menggunakan etanol atau n-heksana (Neto dkk., 2013). Metode berbasis pelarut ini menggunakan pelarut-pelarut organik yang berbahaya dalam jumlah relatif banyak, sehingga kurang ramah lingkungan dan relatif mahal. Pemilihan metode biasanya diberatkan pada beberapa faktor yang mendasar. Dalam metode pengambilan minyak mikroalga ada beberapa faktor yang harus dipertimbangkan, yaitu lama waktu yang dibutuhkan selama proses, dan efisiensi energi yang digunakan. Sehingga diperlukan alternatif proses produksi minyak mikroalga yang tepat. Alternatif proses tersebut harus mampu mengekstrak
minyak
mikroalga
dengan
cepat
sehingga
meminimalkan
penggunaan energi. Alternatif proses produksi minyak mikroalga yang digunakan adalah metode Microwave Assisted Extraction (MAE). MAE merupakan teknik untuk mengekstraksi bahan-bahan terlarut di dalam bahan tanaman dengan bantuan energi gelombang mikro. Teknologi tersebut cocok bagi pengambilan senyawa yang bersifat thermolabil karena memiliki kontrol terhadap temperatur yang lebih baik dibandingkan proses pemanasan konvensional. Selain kontrol suhu yang lebih baik, MAE juga memiliki beberapa kelebihan lain, diantaranya adalah waktu ekstraksi yang lebih singkat, konsumsi energi dan pelarut yang lebih sedikit, akurasi dan presisi yang lebih tinggi, dan setting peralatan yang menggabungkan fitur soxhlet dan kelebihan dari mikrowave (Kurniasari dkk, 2008).
1.2. Permasalahan Berdasarkan latar belakang yang sudah dijelaskan di atas dapat dirumuskan permasalahan sebagai berikut : 1. Bagaimana perbandingan hasil rendemen yang dihasilkan dengan variasi daya dan waktu yang digunakan? 2. Komponen apa saja yang terkandung dalam minyak mikroalga? 1.3. Tujuan
4
Tujuan yang ingin dicapai dari tugas akhir ini adalah: 1. Mengetahui perbandingan hasil rendemen yang dihasilkan dengan variasi daya dan waktu yang digunakan. 2. Mengetahui kandungan yang terdapat dalam minyak mikroalga hasil ekstraksi.
1.4. Manfaat Penelitian ini memiliki manfaat untuk perkembangan IPTEK serta manfaat bagi sosial ekonomi masyarakat. Adapun manfaat untuk perkembangan IPTEK adalah informasi tentang kondisi optimal untuk ekstraksi minyak Chlorella sp. menggunakan metode Microwave Assisted Extraction. Sedangkan manfaat bagi sosial ekonomi masyarakat adalah menghasilkan sumber minyak nabati yang dapat dimanfatkan sebagai bahan alternatif pengganti bahan bakar fosil tanpa mengganggu kestabilan pangan.
BAB II KAJIAN PUSAKA
2.1. Alga Alga merupakan tumbuhan thallus yang hidup di air, baik air tawar maupun air laut, setidak-tidaknya selalu menempati habitat yang lembab atau basah. Alga yang hidup di air ada yang bergerak aktif, ada yang tidak. Jenis alga yang hidup di air, terutama yang tubuhnya ber sel tunggal dan dapat bergerak aktif merupakan penyusun plankton, tepatnya fitoplankton. Di dalam sel alga terdapat plastid yaitu organel sel yang mengandung zat warna (pigmen). Plastid yang terdapat pada alga terutama khloroplas yang mengandung pigmen klorofil yang berperan penting dalam proses fotosintesis. Sehingga alga bersifat autotrof, karena dapat menyusun sendiri makanannya berupa zat organik dan zat-zat anorganik. Zat warna tersebut berupa fikosianin (berwarna biru), fikosantin (berwarna pirang), fikoeritrin (berwarna merah). Disamping itu juga dapat ditemukan zat-zat warna santofil dan karoten (Tjitrosoepomo, 2005). Alga dimasukkan ke dalam divisi Thallophyta (tumbuhan berthallus) karena mempunyai kerangka tubuh (morfologi) yang tidak berdaun, berbatang, dan berakar, semuanya terdiri dari thallus (batang) saja. Sampai kini Thallophyta memiliki 7 fila yaitu Euglenophyta, Chlorophyta, Chrysophyta, Pyrrophyta, Phaeophyta, Rhodophyta, dan Cryptophyta. Untuk menentukan divisi dan mencirikan kemungkinan hubungan filogenetik di antara kelas secara khas dipakai komposisi plastida pigmen, persediaan karbohidrat, dan komposisi dinding sel (Aslan, 1991). Alga secara morfologi dapat terbagi menjadi dua golongan yaitu mikroalga (alga dengan ukuran mikroskopis) dan makroalga (alga yang berukuran makro). Namun, secara spesifik bentuk tubuh beserta ukurannya tidak akan sama
5
6
persis dengan tumbuhan dan ukuran tubuhnya sekalipun dalam bentuk makro tidak mudah dilihat dengan mata telanjang (Faizal, 2012). Reproduksi alga dapat dilakukan baik itu secara seksual maupun aseksual. Reproduksi aseksual biasanya dilakukan dengan pembelahan sel ataupun dengan spora. Salah satu contoh spora uniseluler yang dihasilkan disebut dengan akinet, selain itu ada pula spora yang berflagella dan motil yang dinamakan zoospora sedangkan spora nonmotil disebut juga dengan aplanospora (Siregar, 2012).
2.2. Mikroalga Mikroalga pada umumnya merupakan tumbuhan renik berukuran mikroskopik (diameter antara 3-30 μm) yang termasuk dalam kelas alga dan hidup sebagai koloni maupun sel tunggal di seluruh perairan tawar maupun laut. Morfologi mikroalga berbentuk uniseluler atau multiseluler tetapi belum ada pembagian fungsi organ yang jelas pada sel-sel komponennya. Hal itulah yang membedakan mikroalga dari tumbuhan tingkat tinggi (Romimohtarto, 2004). Mikroalga diklasifikasikan menjadi empat kelompok antara lain: diatom (Bacillariophyceae), alga hijau (Chlorophyceae), alga emas (Chrysophyceae) dan alga biru (Cyanophyceae) (Isnansetyo dan Kurniastuty, 1995). Eryanto dkk., (2003) dalam Harsanto (2009) menyatakan bahwa penyebaran habitat mikroalga biasanya di air tawar (limpoplankton) dan air laut (haloplankton). Berdasarkan distribusi vertikal di perairan, mikroalga dikelompokkan menjadi tiga yaitu hidup di zona euphotik (ephiplankton), hidup di zona disphotik (mesoplankton), hidup di zona aphotik (bathyplankton) dan yang hidup di dasar perairan/ bentik (hypoplankton) (Eryanto dkk., 2003 dalam Harsanto, 2009). Dalam biomassa mikroalga terkandung bahan-bahan penting yang sangat bermanfaat, misalnya protein, karbohidrat, lemak dan asam nukleat. Persentase keempat komponen tersebut bervariasi tergantung jenis alga. Sebagai contoh, mikroalga Chlorella vulgaris memiliki kandungan protein sebesar 51–58%, karbohidrat 12-17%, lemak 14–22% dan asam nukleat 4 – 5%. Spirulina platensis memiliki kandungan protein sebesar 46–43%, karbohidrat 8–14%, lemak 4–9%,
7
dan asam nukleat 2–5% (Becker, 1994). Dengan nilai gizi tersebut, mikroalga dapat digunakan sebagai sumber pangan. Mikroalga sebagai stok pangan sebenarnya sudah lama digunakan oleh bangsa China. Mirkroalga yang digunakan umumnya adalah Arthospira, Nostoc, dan Aphanizamenon lebih dari 2000 tahun yang lalu. Produksi mikroalga sebagai stok pangan mulai digalakkan secara masiv ketika perang dunia kedua, di mana Jepang, Amerika, dan Jerman waktu itu sedang menghadapi krisis. (Potvin dan Zhang, 2010). Salah satu mikroalga yang mudah didapatkan dan dikembangkan di Indonesia adalah Chlorella.
2.3. Chlorella sp. Chlorella sp. merupakan kelompok organisme protista autotrof, yakni protista yang mampu membuat makanannya sendiri, karena organisme ini mempunyai pigmen klorofil, sehingga dapat melakukan fotosintesis. Chlorella sp. termasuk salah satu kelompok alga hijau yang paling banyak jumlahnya diantara alga hijau lainnya, 90% chlorella hidup di air tawar dan 10% chlorella sp. hidup di air laut (Pitriana dkk, 2008). Mikroalga adalah tumbuhan mikroskopik yang menggunakan karbondioksida sebagai sumber karbon (Sundstrom, dkk.1997 dalam Dyah, 2011), merupakan salah satu organisme yang dapat tumbuh pada rentang kondisi yang luas di permukaan bumi. Tumbuhan jenis ini biasanya ditemukan pada tempat-tempat yang lembab atau benda-benda yang sering terkena air dan banyak hidup pada lingkungan berair di permukaan bumi. Nama Chlorella berasal dari zat bewarna hijau (chlorophyll) yang juga berfungsi sebagai katalisator dalam proses fotosintesis (Steenblock, 2000). Chlorella sp. dikategorikan ke dalam kelompok alga hijau yang memiliki jumlah genera sekitar 450 dan jumlah spesies lebih dari 7500 (Bold dan Wynne, 1985). Nama alga hijau diberikan karena kandungan zat hijau (chlorophyll) yang dimilikinya sangat tinggi, bahkan melebihi jumlah yang dimiliki oleh beberapa tumbuhan tingkat tinggi. Klasifikasi Chlorella sp. (Bold dan Wynne, 1985) adalah sebagai berikut:.
8
Divisi : Chlorophyta Kelas : Chlorophyceae Ordo : Chlorococcales Famili : Oocystaceae Genus : Chlorella Spesies : Chlorella sp. Bentuk umum sel-sel Chlorella sp. adalah bulat atau elips (bulat telur), termasuk fitoplankton bersel tunggal (unisellular) yang soliter, namun juga dapat dijumpai hidup dalam koloni atau bergerombol. Diamater sel umumnya berkisar antara 2-12 mikron, warna hijau karena pigmen yang mendominasi adalah klorofil (Bold, 1980). Chlorella sp. merupakan organisme eukariotik (memiliki inti sel) dengan dinding sel yang tersusun dari komponen selulosa dan pektin sedangkan protoplasmanya berbentuk cawan (Isnansetyo dan Kurniastuty, 1995).
Gambar 2.1. Chlorella sp. Dilihat dengan Mikroskop Berdasarkan habitat hidupnya Chlorella dapat dibedakan menjadi Chlorella air tawar dan Chlorella air laut. Contoh Chlorella yang hidup di air laut adalah Chlorella vulgaris, Chlorella pyrenoidosa, Chlorella virginica dan lainlain (Isnansetyo dan Kurniastuty 1995). Umumnya Chlorella bersifat planktonis yang melayang di dalam perairan, namun beberapa jenis Chlorella juga ditemukan mampu bersimbiosis dengan hewan lain misalnya Hydra dan beberapa Ciliata air tawar seperti Paramecium bursaria (Dolan, 1992).
9
Diketahui bahwa mikroalga mempunyai kandungan minyak cukup tingi. Komponen utama minyak dari mikroalga adalah triasil gliserida (Guschina dkk, 2006). Berikut adalah kandungan minyak dari chlorela sp. dibanding dengan mikroalga lain :.
Tabel 2.1. Kandungan minyak dari beberapa mikroalga Jenis mikroalga Botryococcus braunii Chlorella sp. Crypthecodinium cohnii Cylindrotheca sp. Dunaliella primolecta Isochrysis sp. Monallanthus salina N Nannochloris sp. Nannochloropsis sp. Neochloris oleoabundans Nitzschia sp. Sumber (Christi, 2007)
% minyak dari berat kering 25-75 28-32 20 16-37 23 25-33 20 20-35 31-68 35-54 45-47 20-30 50-77
2.4. Heksana Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Jenis pelarut lain yang sering digunakan adalah heksana (Guenther, 1987). Heksana adalah jenis pelarut non polar yang sering digunakan karena memiliki titik didih yang rendah sehingga mudah diuapkan. Seluruh isomer heksana amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Heksana juga umum terdapat pada bensin dan lem sepatu, kulit dan tekstil. Berikut adalah data dari pelarut heksana:
10
Rumus
: CH3(CH2)4CH3
Massa molar : 86,18 g/mol Bentuk
: Cair
Warna
: Tidak berwarna
Bau
: Seperti benzena
pH
: Tidak berlaku
Viskositas
: 0,326 mPa.s pada 20 °C
Titik lebur
: -94,3 °C
Titik didih
: 69 °C
Suhu menyala : 240 °C Titik nyala
: -22 °C
Sifat oksidator : Data tidak tersedia Tekanan uap : 160 hPa Densitas
: 0,66 g/cm3
Peraturan (UE) No. 1907/2006 revisi 2010
2.5. Metode Pengambilan Minyak Mikroalga Minyak hasil ekstraksi sangat ditentukan oleh metode perusakan dan juga alat yang digunakan. Proses dengan menggunakan metode dan alat yang tepat dapat meningkatkan efisiensi ekstraksi (Lee dkk., 2009). Terdapat beberapa metode yang digunakan untuk mengekstrak minyak dari mikroalga, antara lain: a.
Metode Pengepresan (Could Oil Extraction) Pengeresan merupakan metode yang paling sederhana karena hanya
membutuhkan alat press saja. metode ini sangat cocok dipakai untuk produksi dalam skala kecil. Proses ini mempunyai efisiensi yang sangat rendah karena untuk mendapatkan minyak, mikroalga harus dipress hingga hancur. Metode ini hanya dapat mengekstraksi minyak 70% dari jumlah kadungan minyak mikroalga, sedangkan sisanya masih bercampur dengan sisa ekstraksi yang berupa karbohidrat (Sulistyo, 2010). Contoh metode ini adalah Ekstraksi minyak kemiri dengan cara pengepresan
11
b.
Metode Pelarut Heksana (Hexane Solvent Oil Extraction) Ekstraksi dapat dilakukan dengan menggunakan bahan kimia. Benzena
dan eter dapat digunakan sebagai pelarut, namun harganya yang mahal menjadi pertimbangan untuk memakainya, heksana adalah salah satu pelarut yang sering digunakan karena harganya yang relatif murah dan mudah didapat. Penggunaan heksana dapat dilakukan dengan metode lepage yang dimodifikasi. Ekstraksi dengan heksana dilakukan dengan mencampurkan heksana dengan isopropanol dengan perbandingan 3:2 kemudian dicampurkan dengan bahan kering dan dicentrifuge. Penggunaan heksan juga dapat dilakukan pada metode pengpresan, heksana dicampurkan dengan biomassa sisa pengepressan (Halim dkk., 2011). Contoh dari metode ini adalah ekstraksi minyak atsiri bunga krisan dengan pelarut heksana
c.
Ekstraksi Fluida Superkritis (Supercritical Fluid Extraction) Metode ekstrasi minyak dangan memanfaatkan sifat fluida pada keadaan
superkritis untuk mengekstraksi bahan organik dari sampel padat. Fluida Superkritis adalah keadaan ketika fluida berada pada temperatur dan tekanan superkritis, pada keadaan ini dinding sel akan rusak dan mengakibatkan minyak akan keluar (Purwadi, 2006). Namun cara ini membutuhkan alat khusus untuk penahan tekanan dan membutuhkan cairan ekstraksi superkritis/CO2. CO2 dicairkan dengan tekanan dan dipanaskan hingga mencapai suatu titik dengan sifat-sifat yang dimilikinya antara cair dan gas. Fluida cair ini selanjutnya bertindak sebagai pelarut (Sulistyo, 2010). Contoh dari metode ini adalah ekstraksi minyak atsiri.
d.
Metode Kedutan Osmotik (Osmotic Shock) Metode osmotic shock ini melakukan penurunan tekanan osmotik secara
tiba-tiba pada suatu mikroorganisme sehingga akan menyebabkan sell rusak. Metode ini dapat digunakan untuk melepaskan komponen-komponen seluler seperti minyak (Anonim, 2015). Contoh dari metode ini adalah ekstraksi minyak nabati.
12
e.
Metode Ultrasonik (Ultrasonic Extraction) Teknik ini dikenal dengan sonikasi yaitu pemanfaatan efek gelombang
ultrasonik untuk mempengaruhi perubahan-perubahan yang terjadi pada proses. Keuntungan utama dari ekstraksi dengan bantuan gelombang ultrasonik dibandingkan dengan ekstraksi konvensional menggunakan soxhlet yaitu efisiensi lebih besar dan waktu operasinya lebih singkat. Selain itu ekstraksi konvensional menggunakan soxhlet biasanya memberikan laju perpindahan yang rendah (Garcia, 2004). Metode ultrasonik menggunakan reaktor ultrasonik, gelombang ultrasonik dapat digunakan untuk membuat gelembung kavitasi dalam bahan pelarut. Ketika gelembung pecah didekat dinding sel, menciptakan gelombang kedut dan menyebabkan dinding sel pecah sehingga melepas minyak yang ada dalam sel (Vinatoru, 2001). Contoh metode ini adalah Ekstraksi Oleoresin Jahe dengan bantuan Ultrasonik.
f.
Microwave Assisted Extraction (MAE) MAE merupakan teknik untuk mengekstraksi bahan-bahan terlarut di
dalam bahan dengan bantuan energi gelombang mikro. Teknik ini dapat diterapkan baik pada fasa cair yakni cairan digunakan sebagai pelarut maupun fasa gas yakni gas sebagai media pengekstrak. Proses ekstraksi fasa cair didasarkan pada prinsip perbedaan kemampuan menyerap energi microwave pada masing-masing senyawa yang terkandung di dalam bahan tanaman. Parameter yang biasa digunakan untuk mengukur sifat fisik ini disebut sebagai konstanta dielektrik. Teknik MAE juga tergantung pada konstanta dielektrik dari pelarut yang digunakan (Kurniasari, 2008). Konstanta dielektrik adalah properti bahan isolator listrik (dielektrik) sama dengan rasio kapasitansi dari kapasitor diisi dengan materi yang diberikan kepada kapasitansi kapasitor identik dalam ruang hampa tanpa bahan dielektrik. Panas radiasi gelombang mikro ini dapat memanaskan dan menguapkan air pada sel sampel. Sehingga tekanan pada dinding sel meningkat. Akibatnya, sel
13
membengkak (swelling) dan tekanan tersebut mendorong dinding sel dari dalam, meregangkan, dan memecahkan sel tersebut (Alupululai, 2012 dalam Fadhli, 2013). Rusaknya sel tumbuhan mempermudah senyawa target keluar dan terekstraksi (Jain, 2009 dalam Fadhli, 2013). Dewasa ini, teknologi microwave tidak hanya diaplikasikan pada pengolahan bahan makanan. Salah satu aplikasi yang saat ini sedang banyak dikaji adalah untuk isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman menggantikan teknologi konvensional seperti distilasi uap (hydrodistillation), ekstraksi dengan lemak (enfleurage), dan ekstraksi pelarut (solvent extraction) (Guenther, 1948). Proses ekstraksi menggunakan gelombang mikro dilaporkan memiliki kelebihan terutama dalam hal mengurangi durasi waktu ekstraksi. Energi gelombang mikro menjadi alternatif yang menarik guna menggantikan proses pemanasan konvensional karena pada pemanasan konvensional, perpindahan panas terjadi melalui gradien panas, sedangkan pada pemanasan menggunakan gelombang mikro (microwave), pemanasan terjadi melalui interaksi langsung antara material dengan gelombang mikro. Akibatnya transfer energi berlangsung lebih cepat, dan berpotensi meningkatkan kualitas produk (Farida, 2015).
2.6. Eksraksi Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair sebagai separating agen. Prinsip ekstraksi adalah kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Sukma, 2013). Contoh ekstraksi : pelarutan komponenkomponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling. Ekstraksi dibagimenjadi dua yaitu: a. Ekstraksi padat-cair Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak (Sukma, 2013).
14
b. Eksraksi cair-cair Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan pelarut cair. Campuran diluen dan pelarut ini adalah heterogen (tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase pelarut (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada (Sukma, 2013).
Gambar 2.2. Proses Ekstraksi Cair-cair
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Seperti halnya pada proses ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut.
BAB III PROSEDUR KERJA
3.1. Alat a. Oven Microwave
j. Erlenmeyer 250 ml
b. Gelas arloji
k. Kondensor Spiral
c. Spatula
l. Shaker
d. Botol kaca
m. Pompa vakum
e. Gelas ukur
n. Corong Buchner
f. Corong kaca
o. Ekstraktor
g. Pengaduk kaca
p. Heating Mantel
h. Neraca Analitik
q. Selang, pompa, dan ember
i. Corong pisah
r. Kertas saring
3.2. Bahan a. Serbuk Chlorella sp. Serbuk Chlorella sp. didapatkan di Balai Besar Pengembangan Air Payau (BBPAP) Jepara, dengan spesifikasi: Bentuk
: Serbuk
Warna
: Hijau
Jenis
: Chlorella sp.
b. Heksana Heksana didapatkan di Toko Kimia Indrasari semarang, dengan spesifikasi: Bentuk
: Cair
Warna
: Jernih/Tidak Berwarna
Titik Didih
: 70 ºC
Sifat
: Beracun
Massa molar
: 86,18 g/mol
Viskositas
: 0,326 mPa.s pada 20 °C
Titik lebur
: -94,3 °C 15
16
Titik didih
: 69 °C
Suhu menyala : 240 °C Densitas
: 0,66 g/cm3
3.3. Prosedur Kerja 3.3.1.
Preparasi Bahan
a. Masukan 50 gr Chlorella sp. ke dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 200 ml aquades. c. Kemudian campuran dihomogenkan dengan bantuan shaker selama 1 jam dengan kecepatan 300 rpm.
3.3.2.
Ekstraksi chlorella sp. Dengan Metode Microwave Assisted Extraction
a. Masukan sampel hasil preparasi ke dalam tabung ekstraktor kemudian campuran diekstraksi menggunakan Oven Microwave dengan variasi daya 300 watt selama 10 dan 20 menit serta 450 selama10 menit dan 20 menit. b. Kemudian saring chlorella sp. corong buchner. c. Filtrat hasil penyaringan dimasukan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dengan pelarut heksan dengan perbandingan 2:1. d. Campuran didiamkan selama 3 hari.
3.3.3.
Pengambilan Minyak Chlorela sp.
a. Campuran filtrat hasil ekstraksi dan heksan akan memisah menjadi 2 bagian, kemudian ambil bagian atas (heksan). b. Distilasi heksan yang mengandung minyak dengan suhu 70 ºC. c. Minyak kemudian didiamkan dalam lemari asam hingga berat konstan. d. Minyak yang dihasilkan kemudian diuji dengan GC-MS.
17
3.3.4.
Kondisi Operasional GC-MS Analisis GC-MS minyak nabati Chlorella sp. dilakukan di Teknik
Kimia, Universitas Negeri Semarang menggunakan GC Perkin Elmer dengan GC Clarus 680 & MS SQ 8T, dengan kondisi antara lain: tipe instrumen PE Autosystem GC, kecepatan sampling 1,5625, kontrol carrier PFlow-He, panjang kolom 30 meter, initial setpoint 1 ml/menit, diameter 250 µm, program suhu oven 50-300 oC, total waktu run 29 menit.
3.4. Rangkaian alat Microwave Assisted Extraction (MAE) Serangkaian alat yang digunakan dalam ektraksi minyak Chlorella sp. menggunakan metode Microwave Assisted Extraction (MAE) dapat dilihat pada Gambar 3.1
Gambar 3.1. Rangkaian alat ekstraksi dengan metode Microwave Assisted Extraction (MAE)
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
5.1. Simpulan Dari hasil penelitian dan pembahasan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1.
Hasil rendemen terbesar antara perbandingan daya dan waktu yang digunakan adalah variasi daya 450 W selama 20 menit yaitu 0,547%.
2.
Berdasarkan uji GC-MS, minyak mikroalga hasil ekstraksi mengandung senyawa asam oleat dan beberapa senyawa lain seperti zat warna tanin.
5.2. Saran Berdasarkan hasil penelitian dari percobaan yang telah dilakukan, penulis memberikan saran : 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai variasi daya yang lebih tinggi dan waktu yang lebih lama untuk mengetahui rendemen terbesar yang dihasilkan dengan metode MAE. 2. Perlu dilakukan variasi rasio bahan untuk mengetahui rendemen terbesar yang dihasilkan dengan metode MAE. 3. Perlu dilakukan pengadukan selama ekstraksi agar bahan dan pelarut tercampur rata. 4. Perlu dilakukan variasi jenis pelarut untuk ekstraksi cair-cair agar mengetahui pelarut mana yang paling baik mengikat minyak.
27
28
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015. Algae oil extraction, http://www.oilalgae.com/alga/oil/axtract/extract. html. Diakses pada 21 September 2015. Aslan, I.M, 1991. Budidaya Rumput Laut. Kanisius. Yogyakarta. Becker E.W., 1994., Oil production. dalam Baddiley, dkk., editors. Microalgaee: biotechnology and microbiology. Cambridge University Press Bligh Dyer, 1959. A Rapid Method for Total Lipid Extraction and Purification, Can. J. Biochem. Chisti, J., 2007, Biodiesel from microalgae., Biotechnology Advances, (25) 29406.Cisneros. Dewi, A. C., 2014. Sintesis Biodiesel Dari Minyak Mikroalga Chlorella Vulgaris Dengan Reaksi Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH. Tugas Akhir. Fakultas Teknik. Universitas Negeri Semarang. Semarang: Unnes Dyah P., Shintawati. 2011. Produksi Biodiesel dari Mikroalga Chlorella Sp dengan Metode Esterifikasi In-Situ. Masters thesis, Universitas Diponegoro. Semarang: Undip. Elwin. 2014. Analisa Pengaruh Waktu Pretreatment Dan Konsentrasi Naoh Terhadap Kandungan Selulosa, Lignin Dan Hemiselulosa Eceng Gondok Pada Proses Pretreatment Pembuatan Bioetanol. Universitas Brawijaya. Malang Fadhli, M., 2013. http://haiyulfadhli.blogspot.co.id/2013/01/metodeekstraksi.html. Diakses pada 21 September 2015. Farida, R., Nisa, F. C., 2015. Ekstraksi antosianin limbah kulit manggis metode mikrowave assisted extraction (lama ekstraksi dan rasio bahan : pelarut). Fakultas Teknologi Pertanian. Malang: Unibraw. Garcia, J.L.L., Castro M.D.L., 2004. Ultrasound-assisted soxhlet extraction : an expeditive approach for solid sample treatment, Application to the extraction of Total Fat from oleaginous seeds, Journal of Chromatography Guenther, E, 1987. Minyak Atsiri. Diterjemahkan oleh R.S. Ketaren dan R. Mulyono, UI: Jakarta: UI Press. Harsanto, S., 2009. Analisis Asam Lemak Mikroalga Nannochloropsis Oculata. Tessis. Program Magister Bidang Keahlian Kimia Organik. Jurusan Kimia FMIPA Institusi Teknologi Sepuluh November. Surabaya: ITS. Kataren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Universitas Indonesia:Salemba. Kawaroe, M., Prartono, T., Sunuddin, A., Sari, S.W., Augustine, D., 2010, Mikroalga: Potensi dan Pemanfaatannya untuk Produksi Bio Bahan Bakar, PT. Penerbit IPB Press, Bogor. Khotimah, K., Darius, dan Budi B.S., 2013. Uji Aktivitas Senyawa Aktif Alga Coklat (Sargassum Fillipendulla) Sebagai Antioksidan Pada Minyak Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps). Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Unibraw. Malang: Unibraw.
29
Kurniasari, L., Hartati, I., Ratnani, R. D., Sumantri, I., 2008. Kajian Ekstraksi Minyak Jahe Menggunakan Microwave Assisted Extraction (MAE). Momentum, Vol. 4, No. 2, Oktober 2008 : 47 – 52. Lestari, P., Wijana, S., Ika, W.P., 2013. Ekstraksi Tanin Dari Daun Alpukat (Persea Americana Mill.) Sebagai Pewarna Alami (Kajian Proporsi Pelarut Dan Waktu Ekstraksi. Malang: Unibraw. Lee, Jae-Yon, Chan Yoo Soo, So-Young Jun, Chi-Yong Ahn, Hee-Mock Oh., 2009. Comparison of Several Methods for Effective Lipid Extraction from Microalgae.Bioresour, Technol, Li, Y., Horsman, M., Lan, C.Q., dan Dubois-Calero M., 2008, Biofuels from Microalgae, Biotechnol. Margaretta, 2011. Ekstraksi Senyawa Phenolic Pandanus Amaryllifolius Roxb. Sebagai Antioksidan Alami. Jurusan Teknik Kimia. Surabaya. Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya Mata, T.M., Martins, A.A., dan Caetano, N.S., 2010, Microalgae for Biodiesel Production and other Aplications: A Revew, Renew. and Sustainable Energy Revews, 14 (1): 217-232. Nurfa’izin, S., Puspitasari, T., Widiyanti, S., Hartati, I., 2015. Optimasi Ekstraksi Daun Surian (Toonana Sureni Merr) Sebagai Bioinsektisida Dengan Menggunakan Metode MAE (Microwave Assisted Extraction). Universitas Wahid Hasyim. Semarang: Unwahas Potvin, G., Zhang, Z., 2010, Strategies for high level recombinant protein expression in transgenic microalgaee: A review. Biotechnology Advance, Vol.28: hal. 910-918. Rachamniah, O., Setyarini, R.D., dan Maulida, L., 2010. Pemilihan Metode Ekstraksi Minyak Alga dari Chlorella sp. dan Prediksinya Sebagai Biodiesel. Seminar Teknik Kimia Soehadi Reksowardojo, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh November, Surabaya: ITS. Pranayogi, D., 2003. Studi Potensi Pigmen Klorofil Dan Mikroalga Jenis Chlophyceae. Lampung: Universitas Lampung Patil, V., Tran, K.Q., and Giselrod, H.R. 2008. Towards sustainable production of biodiesels from microalgae. Int. J. Mol. Sci. Pitriana, P. Dan Rahmatia, D., 2008. Bioekspo, Menjelajah Alam dengan Biologi, Jatra Graphics: Solo. Purwadi, R., Taherzadeh, M. J., 2006. Production Of Ethanol From Lignocellulosic Meterials: Detoxification And Fermentation Strategy, seminar nasional teknik kimia. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta: UGM. Purwanti, A., 2014. Pengambilan Lipid Dari Mikroalgabasah Dengan Cara Ekstraksi Dalam Autoklaf. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri. Yogyakarta: ST AKPRIND Yogyakarta. Riyanti, D., Sri, C.B., Cahyo, A.K., 2012. Modifikasi Tepung Umbi Talas Bogor (Colocasia Esculentum (L) Schott) Dengan Teknik Oksidasi Sebagai Bahan Pangan Pengganti Tepung Terigu. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Semarang: Undip.
30
Septiyaningsih, L., dkk. 2012. Ekstraksi Minyak Nabati Dari Scenedesmus Sp. Menggunakan Gelombang Mikro. Seminar fisika Unj. Jakarta: Unj. Siregar, B.I.T., dkk. 2012. Identifikasi Dominasi Genus Alga Pada Air Boezem Morokembrangan Sebagai Sistem High Rate Algae Pond (HRAP). Sri, T.I.M.S., Ginting, R., & Chalil, D., 2013. Analisis Keterkaitan Harga Minyak Nabati Di Pasar Internasional. Fakultas Pertanian USU. Medan: USU Medan Sukma, I.W.D., 2013. Ekstraksi Cair-Cair. Fakultas teknik kimia. Lampung: Unila Sulistyo, Joko. 2010. Eksplorasi Sumber Daya Mikroba Penghasil Lemak Sel Tunggal Untuk Pengembangan Bioenergi Alternatif Berbasis Biodiesel dan Biometan. Lembaga ilmu pengetahuan indonesia (LIPI). Vinatoru, M., 2001. An Overview of The Ultrasonically Assisted Extraction of Bioactive Principles from Herbs. Ultrasonics Sonochemistry, vol. 8, halaman 301-313. Widyastuti, D.R., 2015. Ekstraksi Pektin Kulit Jeruk Bali Dengan Microwave Assisted Extraction Dan Aplikasinya Sebagai Edible Film. Semarang: Unnes.
31
Lampiran 1. Skema Preparasi Bahan
200 ml aquades
50 gram chlorella sp
Shaker dengan kecepatan 300 rpm selama 1 jam
Campuran homogen
Lampiran 2. Skema Ekstraksi Chlorella sp. Dengan Metode Microwave Assisted Extraction Chlorella sp hasil preparasi
Pemanasan dengan microwave dengan variasi daya (300, 450 watt) dan waktu (10, 20 menit)
Penyaringan dengan menggunakan corong buchner
Filtrat Heksana dengan perbandingan 1:2
Ekstraksi caircair
Reside (ampas chlorella)
32
Lampiran 3. Pengambilan Minyak Chlorella sp. Lapisan atas (heksana + miyak)
Recovery pada 70 ºC
Minyak Chlorella sp.
Heksana
Uji GC-MS
Lampiran 4. Perhitungan Rendemen
Daya 300 W Waktu (menit)
berat botol kosong (gr) 10 20
6,561 6,745
Rendemen waktu 10 menit = = 0,424%
berat botol isi (gr) 6,773 6,962
berat sampel (gr) 0,212 0,217
33
Rendemen waktu 20 menit = = 0,434%
Daya 450 W Waktu (menit)
berat botol kosong (gr) 10 20
6,554 6,611
Rendemen waktu 10 menit = = 0,482% Rendemen waktu 20 menit = = 0,547%
berat botol isi (gr) 6,795 6,885
berat sampel (gr) 0,241 0,274
34
Lampiran 5. Foto Praktikum
Gambar 1. Serbuk Chlorella sp.
Gambar 2. Menshaker Campuran
Gambar 3. Minyak Chlorella sp.
Gambar 4. Alat GC-MS Perkin Elmer
Gambar 5. Rangkaian Microwave Assisted Extraction
100
55 83
69
97 50 111
67 62
0
125
91
50 60 70 Hit 1. (mainlib) 9-Eicosene, (E)-
Lampiran 6. Spektrum Hasil Analisa GC-MS
35
30
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 1 Spectrum pada RT = 17.675 menit
80
90
100
110
120
139 130
140
153 150
166 160
170
180 180
194 190
209 200
210
280
252 220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
230
240
250
260
280
290
300
310
320
330
340
350
360
Name: 9-Eicosene, (E)-/ (9E)-9-Icosene Contributor: D.HENNEBERG, MAX-PLANCK INSTITUTE, MULHEIM, WEST GERMANY 100
55 57
69
83
50
97 111
67 63
0
77
91
50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) 5-Octadecene, (E)-
90
125
105 100
110
120
139 130
140
152 150
166 160
170
180 180
195 190
252
224 200
210
220
Name: 5-Octadecene, (E)-/ (5E)-5-Octadecene Contributor: D.HENNEBERG, MAX-PLANCK INSTITUTE, MULHEIM, WEST GERMANY 100
55 83
69
97
50
111 67
0
50 60 70 Hit 3. (replib) 1-Nonadecene
125 80
90
100
110
120
139 130
140
153 150
266
167 160
170
180
190
200
210
220
270
31
36
Name: 1-Nonadecene Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 100
57 55
83
69
97
O
71
50
Cl
111 77
125
65
0
87
117
50 60 70 80 90 100 Hit 4. (mainlib) Acetic acid, chloro-, octadecyl ester
110
120
O 133 139 130
140
154 150
169 160
170
180 180
207
193 190
200
210
216
250
224
220
230
240
250
240
250
297 260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
290
300
310
320
330
340
350
360
Name: Acetic acid, chloro-, octadecyl ester/ Chloroacetic acid, octadecyl ester/ Octadecyl chloroacetate Contributor: V.G.Zaikin,TIPS,Russian Acad.Sci.Moscow 100
55 69
83 97
50
111
67 63
0
74
91
50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) 9-Octadecene, (E)-
90
125
105 100
110
120
139 130
140
152 150
166 160
170
181 180
195 190
252
224 200
210
220
230
Name: 9-Octadecene, (E)-/ (9E)-9-Octadecene Contributor: D.HENNEBERG, MAX-PLANCK INSTITUTE, MULHEIM, WEST GERMANY
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 1 Spectrum pada RT = 19.675 menit 100
57 55
69
HO
83
50
97
85 0
63
73 77
50 60 70 80 Hit 1. (mainlib) 1-Hexadecanol, 2-methyl-
111
87 91 90
125
104 100
110
120
130 130
139 144 140
153 158 163 168 173 178 183 188 150
Name: 1-Hexadecanol, 2-methyl-/ 2-Methyl-1-hexadecanol Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA
160
170
180
190
196 201 200
210 215 220 225 230 210
220
230
238 240
254 250
260
270
280
32
37
100
55 69
50
97
83
71 111
85
67
125
139
77
0
50 60 70 Hit 2. (replib) 1-Docosene
80
90
100
110
120
130
140
153 150
166 160
170
181
308
180
190
200
210
220
230
240
250
260
180
190
200
210
220
230
240
250
260
180
190
200
210
220
230
240
250
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
260
270
290
300
310
320
330
340
350
360
Name: 1-Docosene Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 100
55 83
69
97
50
111 67
125
0
50 60 70 Hit 3. (replib) 1-Nonadecene
80
90
100
110
120
139 130
140
153 150
266
167 160
170
Name: 1-Nonadecene Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 100
55 57
83
69
97
50
111 125
139
65
0
50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) 10-Heneicosene (c,t)
90
100
110
120
130
140
153 150
294
167 160
170
Name: 10-Heneicosene (c,t)/ (10E)-10-Henicosene Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center, 1990. 100
55
0
97
83
69
50
71 63
67
50 60 70 Hit 5. (replib) 1-Eicosene
111 125
91
77 80
90
100
110
120
Name: 1-Eicosene/ α-Eicosene/ Neodene 20
139 130
140
154 150
168 160
170
182 180
194 190
208 200
210
222 220
236 230
240
280
250 250
280
33
38
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 1
Spectrum pada RT = 24.742 menit 100
57 69
O 83
50
O
O
97 111
264 125
137
151
0
165
183 193
207
281
221 229 239 250
322 291 301 310
341 350
365
400
412
430 440
469
516
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 1. (mainlib) Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester
Name: Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester/ 3-(Octadecyloxy)propyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100
57 69
264
83
97
O
50
111
O 125
139
151
166
180
0
222 193
207
283
236 246 254
291 299 307 315 323 333 341 349 357 365 375
391 401 409 418
430
449
463
479
491
505
517
533
544
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 2. (mainlib) Oleic acid, eicosyl ester
Name: Oleic acid, eicosyl ester/ Icosyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100
57 97
83 69 50
111 125 91
0
139
153
167
181
195
209
223
236
250
264 272 280 288 296 304 312 320 328 336 344 352 360
372 380 389
404
418
432
447 456
474 482 490
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 3. (mainlib) 17-Pentatriacontene
Name: 17-Pentatriacontene Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5943 100
57 71
50
Br 85
Br
97 111 125
0
139
153
169
183
197
211 219
231 239 247
259 267 275
287 295 303
315 323 331
344
358
372
387
401
414
429
443
457
471
485
499
513
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 4. (mainlib) Tetrapentacontane, 1,54-dibromo-
34
39
Name: Tetrapentacontane, 1,54-dibromoContributor: Chemical Concepts 100 57
71
50
85 99
113
127
0
141
155
169
183
191 199 207 215 223 231 239 247 255 263 271 281 289 297 305 313 321 329 337 345
364
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 5. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2-ethylbutyl)octadecane
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 1 Spectrum pada RT = 25.468 menit 100
57 69
O 83
50
O
O
97 111
264 125
137
151
0
165
183 193
207
281
221 229 239 250
322 291 301 310
341 350
365
400
412
430 440
469
516
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 Hit 1. (mainlib) Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester
Name: Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester/ 3-(Octadecyloxy)propyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100
57 69
50
83
264 97
O 111
O 125
0
139
151
166
180
222 193
207
236 246 254
283
291 300 308 316 324 333 341 349 357 366 375
391 401 409 418
430
449
463
479
491
505
517
533 544
560
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 Hit 2. (mainlib) Oleic acid, eicosyl ester
Name: Oleic acid, eicosyl ester/ Icosyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA
35
40
100
57 69
264
83
97
50
111 125
139
152
166
180
196 207
222
283
235 246 254
O O 291
305 313 323 333
347
365
379
392
404
421
435
449 460 469 478
0 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 Hit 3. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, tetradecyl ester
Name: 9-Octadecenoic acid (Z)-, tetradecyl ester/ Oleic acid, tetradecyl ester Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100
55
69
50
O O
83
97
113 109
60
123
155 141
171 185
199
213
336
227
0
262
241
223
280 285 295
309
323
OH
354
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 Hit 4. (mainlib) n-Butyl ricinoleate
Name: n-Butyl ricinoleate/ Butyl (9Z)-12-hydroxy-9-octadecenoate Contributor: Leung Pu, NIH, Bethesda, Maryland, U.S. 100
57 97
83 69 50
111 125
0
91
139
153
167
181
195
209
223
236
250
264 272 280 288 296 305 313 321 330 338 347 356 364 372
389
404
418
432
447 456
474 482 490
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 Hit 5. (mainlib) 17-Pentatriacontene
Name: 17-Pentatriacontene Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5943
36
41
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 1
Spectrum pada RT = 26.168 menit 100
57 69
O 83
50
O
O
97 111
264 125
137
151
0
165
183 193
207
281
221 229 239 250
322 291 301 310
341 350
365
400
412
430 440
469
516
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 1. (mainlib) Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester
Name: Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester/ 3-(Octadecyloxy)propyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 73
100
O 207
147
50 55
67
81
95
103 109 117
163
0
O
O O
129 133 175
191
203
221 233
249
262
281
295 305
325
341
355
369 379
395
408
429
469
Si
Si
482
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 2. (mainlib) 1-Monolinoleoylglycerol trimethylsilyl ether
Name: 1-Monolinoleoylglycerol trimethylsilyl ether/ 2,3-Bis[(trimethylsilyl)oxy]propyl (9Z,12Z)-9,12-octadecadienoate 75
100
Si O 50
O
149 57 0
67
83
95
109
117
131
163 171
191
207
223
243 251 260
281
O 295 303
341
355
369 377
408
429
O Si
443
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 3. (replib) 9,12,15-Octadecatrienoic acid, 2,3-bis[(trimethylsilyl)oxy]propyl ester, (Z,Z,Z)-
Name: 9,12,15-Octadecatrienoic acid, 2,3-bis[(trimethylsilyl)oxy]propyl ester, (Z,Z,Z)-/ 2,3-Bis[(trimethylsilyl)oxy]propyl (9E,12E,15E)-9,12,15-octadecatrienoate
37
42
57
100
97
83 69
50
111 125 91
0
139
153
167
181
195
209
223
236
250
264 272 280 288 296 304 312 320 328 336 344 352 360
372 380 389
404
418
432
447 456
474 482 490
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 4. (mainlib) 17-Pentatriacontene
Name: 17-Pentatriacontene Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5943 155
57
100
69 83
97
O
50 111
125
139
O O
281
168
61
183
197 205 213
229
241
257
297
311
325
341
353
368 377
391
405
437 448
419
466
0 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Hit 5. (mainlib) Dodecyl cis-9,10-epoxyoctadecanoate
Name: Dodecyl cis-9,10-epoxyoctadecanoate/ Dodecyl 8-(3-octyl-2-oxiranyl)octanoate Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4723
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 2 Spectrum pada RT = 24.737 menit 57
100
71 50
85 55
0
69
50
50 60 70 Hit 1. (replib) Heptacosane
77
83
80
99 91 90
105 100
113 110
119 120
127
133
130
141 147 140
150
155
163 169 160
170
177 183 180
Name: Heptacosane/ n-Heptacosane Contributor: O A MAMER, MCGILL UNIVERSITY, MONTREAL, CANA
191 197 190
200
207 210
221 220
238 230
240
252 250
266 260
270
280 280
294 290
308 300
310
322 320
336 330
340
351 350
380 360
370
380
38
43
57
100
71 85
50 55
69
83
99
113
91
0
50 60 70 Hit 2. (replib) Tetratriacontane
80
90
100
110
127 120
135 141
130
140
149 155 150
169 160
170
183 180
197 190
200
211 210
223 220
237 230
240
252 250
267 260
270
280 280
294 290
309 300
310
323 320
337 330
340
351 350
365 360
379 370
380
Name: Tetratriacontane/ n-Tetratriacontane Contributor: D. LUKE UNILEVER RESEARCH LAB., PORT SUNLIGHT 57
100
71 50
85 55
0
69
50
83 77
91
50 60 70 80 Hit 3. (replib) Tetratetracontane
90
97
103
100
113 110
119
127 133
120
130
141 147 140
150
155 161 160
169 175 170
183 180
191 197 190
200
207 213 210
222 220
236 230
240
250 250
264 260
278 270
292
280
290
306 311 300
310
320 326 320
334
330
348 340
350
362 360
376 370
380
Name: Tetratetracontane/ n-Tetratetracontane 100 57 50
71 85
55 69 63
0
77
83
99 91
104
50 60 70 80 90 100 Hit 4. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
113 110
119
127
120
133
130
141 147 140
150
155 160 160
169 175 170
183 180
189 195 200 206 212 218 224 230 235 241 247 253 259 265 270 190
200
210
220
230
240
250
260
270
281 287 293 299 305 310 316 322 328 334 340 345 351 280
290
300
310
364
320
330
340
350
360
370
380
320
330
340
350
360
370
380
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2'-ethylbutyl)octadecane Other DBs: HODOC, NIH 100
50
57
55
71
OH O
85
69
97 75
0
91
50 60 70 80 90 Hit 5. (mainlib) Ethanol, 2-(octadecyloxy)-
99
111 104
100
120 110
120
125
131 130
141 147 140
150
155 160 160
169 175 181 170
180
191 197 190
200
207 213 210
224 220
Name: Ethanol, 2-(octadecyloxy)-/ 2-Octadecoxyethanol/ Ethylene glycol monooctadecyl ether Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA
236 242 230
240
252 258 264 270 250
260
270
283 280
296 290
300
311 310
39
44
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 2
Spectrum pada RT = 25.468 menit 57
100
71 50
85 55
69 77
0
50 60 70 Hit 1. (replib) Heptacosane
83
80
99 91 90
105 100
113
110
119 120
127
133 141 147 155
130
140
150
163 169 177 183 160
170
180
191 197 190
200
207 210
221 220
238 230
240
252 250
266 260
270
280 280
294 290
308 300
310
322 320
336 330
340
351 350
380 360
370
380
390
400
410
Name: Heptacosane/ n-Heptacosane Contributor: O A MAMER, MCGILL UNIVERSITY, MONTREAL, CANA 57
100
71 85
50 55
69
83
99
113
91
0
50 60 70 80 Hit 2. (replib) Tetratriacontane
90
100
110
127 120
135 141
130
140
149 155 150
169 160
170
183 180
197 190
200
211 210
223 220
237 230
240
252 250
267 260
270
280 280
294 290
309 300
310
323 320
337 330
340
351 350
365 360
379
393
407
370
380
390
400
410
370
380
390
400
410
400
410
Name: Tetratriacontane/ n-Tetratriacontane Contributor: D. LUKE UNILEVER RESEARCH LAB., PORT SUNLIGHT 100 57 50
71 85
55 69 77
0
83
99 91
104
50 60 70 80 90 100 Hit 3. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
113 110
119 120
127
133 141 147 155 161
130
140
150
160
169 175 183 189 195 201 207 213 219 225 231 237 243 249 255 261 267 273 281 287 293 299 305 311 317 323 329 335 341 347 170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
364 360
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2'-ethylbutyl)octadecane 57
100
71
50
85 55
0
51
69
77
83
50 60 70 80 Hit 4. (replib) Hentriacontane
99 91 90
100
113 110
127 120
130
141 147 155 140
150
169 160
Name: Hentriacontane/ n-Hentriacontane/ Untriacontane Contributor: Chemical Concepts
170
183 180
194 190
209 200
210
222 220
236 230
240
252 250
266 260
270
280 280
294 290
308 300
310
322 320
336 330
340
350 350
364 360
379 370
380
393 390
40
45
100
57 71
50
55
Br
69
85
Br
97 111
99 0
50 60 70 80 90 100 Hit 5. (mainlib) Tetrapentacontane, 1,54-dibromo-
125 110
120
139 130
153 159
145
140
150
160
169 175 183 189 197 203 170
180
190
200
211 217 223 210
220
231 237 245 251 259 265 230
240
250
260
273 279 287 293 301 307 270
280
290
300
315 321 328 334
310
320
330
344 350 340
358 365 372 379
350
360
370
387 393 401 407
380
390
400
410
430
440
Name: Tetrapentacontane, 1,54-dibromoContributor: Chemical Concepts
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 2 Spectrum pada RT = 26.163 menit 100
57 71
50
85 69
0
50 60 70 Hit 1. (replib) Heptacosane
99
83 80
90
100
113 110
127 120
130
141 140
155 150
160
169 177 183 170
180
197 190
200
207 210
221 220
238 230
240
252 250
266 260
270
280 280
294 290
308 300
310
322 320
336 330
351
340
350
380 360
370
380
390
400
410
420
Name: Heptacosane/ n-Heptacosane Contributor: O A MAMER, MCGILL UNIVERSITY, MONTREAL, CANA 100
57 71
50
69
Br 85
Br
97 111 125
0
50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) Tetrapentacontane, 1,54-dibromo-
120
130
Name: Tetrapentacontane, 1,54-dibromoContributor: Chemical Concepts
139 140
153 159 150
160
169 170
183 190 197 203 211 217 224 231 237 245 252 259 266 273 279 287 293 301 308 315 322 328 335 180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
344 350 358 365 372 379 387
340
350
360
370
380
390
401 400
414 421 429 410
420
430
440
41
46
100 57
71
50
85 69
83
0
99 88
104
113
50 60 70 80 90 100 110 Hit 3. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
127
119 120
183
134 141 148 155 161 169
130
140
150
160
170
180
190 197 203 210 217 224 230 237 244 251 257 264 271 190
200
210
220
230
240
250
260
270
281 288 295 301 308 315 322 328 335 342 349 280
290
300
310
320
330
340
350
364 360
370
380
390
400
410
420
430
440
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2'-ethylbutyl)octadecane 100
57 71 85
50 69
83
0
50 60 70 80 Hit 4. (replib) Tetratriacontane
99 90
100
113 110
127 120
135 141
130
140
155 150
169
160
183
170
180
197 190
211
200
210
223 220
237 230
240
252 250
267 260
270
280 280
294 290
309 300
310
323 320
337 330
340
351 350
365 360
379
370
393
380
390
407 400
421
410
420
435 430
440
Name: Tetratriacontane/ n-Tetratriacontane Contributor: D. LUKE UNILEVER RESEARCH LAB., PORT SUNLIGHT 100
57 71
50
97
83
69
F 111 125
73
0
50 60 70 80 90 100 110 Hit 5. (mainlib) Octatriacontyl pentafluoropropionate
120
130
F
F 139 140
153 150
167 160
179
170
180
F O F
O
191 198 205 212
221 227
190
220
200
210
230
236 240
249 250
263 269 260
270
278 285 291 299 306 313 320 327 334 341 348 355 362 280
290
300
310
320
330
340
350
360
373 370
387 380
401
390
400
415 421 429 410
420
430
440
Name: Octatriacontyl pentafluoropropionate Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 2 Spectrum pada RT = 27.518 menit 100
57 71
50
Br 85
Br
97 111 125
0
139
153
169
183
197
211 219
231 238 246 254 262
273 281 289
301 309 317
328 336 344
358 365 373
387
401
414
429
443
457
471
485
499
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 Hit 1. (mainlib) Tetrapentacontane, 1,54-dibromo-
42
47
Name: Tetrapentacontane, 1,54-dibromoContributor: Chemical Concepts 100 57
71
50
85 99
113
127
0
141
155
169
183
191 199 207 215 223 230 238 246 254 262 270
281 289 297 305 313 320 328 336 344 352
364
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 Hit 2. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2'-ethylbutyl)octadecane 100
57 97
83 69 50
111 125 91
0
50 60 70 80 90 Hit 3. (mainlib) 17-Pentatriacontene
139
153
167
181
195
209
223
236
250
264 272 280 288 296 304 311 319 327 335 344 352 360
372 380 389
404
418
432
447 456 463
474 482 490
100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510
Name: 17-Pentatriacontene Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5943 100
57 71
50
85 99 75
0
50 60 70 80 Hit 4. (replib) Heptacosane
90
113
127
141
155
169
183
197 207
221
238
252
266
280
294
308
322
336
351
380
100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510
Name: Heptacosane/ n-Heptacosane Contributor: O A MAMER, MCGILL UNIVERSITY, MONTREAL, CANA 100
57 69
50
O 83 111
0
O
O
97 264 125
137
151
165
183 193
207
221 229 239
250
281
322 291 301 310
329
341 350
365
400
412
430 440
469
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 Hit 5. (mainlib) Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester
Name: Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester/ 3-(Octadecyloxy)propyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA
43
48
SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS MINYAK MIKROALGA 2
Spectrum pada RT = 28.289 menit 100
57 71
Br 85
50
Br
97 111 125
139
0
153
169
183
197
211 219
231 239 247
259 267 275
287 295 303
315 323 331
344
358
372
387
401
414
429
443
457
471
485
499
513
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 Hit 1. (mainlib) Tetrapentacontane, 1,54-dibromo-
Name: Tetrapentacontane, 1,54-dibromoContributor: Chemical Concepts 100
57 69
O 83
50
O
O
97 111
264 125
137
151
0
165
183 193
207
221 229 239
281
250
322 291 301 310
341 350
365
400
412
430 440
469
516
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 Hit 2. (mainlib) Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester
Name: Oleic acid, 3-(octadecyloxy)propyl ester/ 3-(Octadecyloxy)propyl (9E)-9-octadecenoate Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100
57 97
83 69 50
111 125 91
0
139
153
167
181
195
209
223
236
250
264 272 280 288 296 304 312 320 328 336 344 352 360
372 380 389
404
418
432
447 456
474 482 490
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 Hit 3. (mainlib) 17-Pentatriacontene
Name: 17-Pentatriacontene Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5943 100 57 50
71 85 99
0
113
127
141
155
169
183
191 199 207 215 223 231 239 247 255 263 271 281 289 297 305 313 321 329 337 345
364
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 Hit 4. (mainlib) Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
Name: Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-/ 3-Ethyl-5-(2'-ethylbutyl)octadecane
44
49
100
57 69
50
83
264 97
O 111
O 125
0
139
151
166
180
222 193
207
236 246 254
283
291 299 307 315 323 333 341 349 357 365 375
391 401 409 418
430
449
463
479
491
505
517
533
50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 Hit 5. (mainlib) Oleic acid, eicosyl ester
Name: Oleic acid, eicosyl ester/ 9-Octadecenoic acid (Z)-, eicosyl ester Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA
