FARMASAINS Vol 2 No. 5, April 2015
PENENTUAN PARAMETER NON SPESIFIK EKSTRAK ETANOL KULIT BUAH MANGGIS (Garcinia mangostana) PADA VARIASI ASAL DAERAH Determination Non-Specific Parameters Ethanol Extract Mangosteen (Garcinia mangostana) Peels On the Origin of Regional Variation Any Guntarti, Kholif Sholehah, Nurul Irna, Windi Fistianingrum Fakultas Farmasi Universitas Ahmad Dahlan Yogyakarta Naskah diterima tanggal 2 Maret 2015 ABSTRACT Nowadays Mangosteen peel is one of the waste of mangosteen,already utilized much to manage health problems. To know the safety and effectivity of the preparations, there are some non specific test need to do on the mangosteen peel. The purpose of this research were to know non specific parameters loss on driying, acid insoluble ash content, total ash content, weight and the limit of lead metal (Pb) ethanol extract of mangosteen peel that based on difference of plant sources. The good result of this research was quality test of non specific parameters from Pekanbaru (Sumatera) loss on driying, total ash content, acid insoluble ash content, water content, weight type extract, Pb and Cd metal content subquently were 9,37 %; 2,44 %, 0,06 %; 7,11 % (v/ b); 1,7 g/ml; 0,3175 ppm, 0,0679 ppm. The research showed that there were result differences in non specific parameters test base on difference of mangosteen peel sources, Sumatera, Jawa and Kalimantan. Generally quality of mangosteen peel from Sumatera are the best, then Kalimantan and the last from Jawa. Keywords: mangosteen peel, non specific parameters, ethanol extract ABSTRAK Kulit buah manggis merupakan salah satu hasil limbah buah manggis, yang sekarang sudah mulai banyak dimanfaatkan untuk mengatasi masalah kesehatan. Untuk dapat mengetahui keamanan dan efektifitas sediaan perlu dilakukan beberapa uji non spesifik terhadap kulit buah manggis. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui parameter non spesifik kadar air, kadar abu tidak larut asam, kadar abu total, bobot jenis dan batas logam Pb dan Cd dalam ekstrak etanol kulit buah manggis yang diklasifikasikan berdasarkan perbedaan asal tanaman. Hasil penelitian uji kualitas parameter non spesifik yang paling bagus yaitu dari Pekanbaru (Sumatera) untuk susut pengeringan, kadar abu total; kadar abu tidak larut asam, kadar air ekstrak bobot jenis, kadar logam Pb dan Cd yaitu : 9,37 %; 2,44 %, 0,06 %; 7,11 % (v/b); 1,7 g/ml; 0,3175 ppm, 0,0679 ppm. Kesimpulan menunjukkan ada perbedaan hasil penetapan parameter non spesifik berdasarkan perbedaan asal daerah yaitu Sumatera, Jawa dan Kalimantan. Secara umum kualitas kulit buah manggis dari daerah Sumatra yang paling baik, kemudian Kalimantan dan yang terakhir dari Jawa. Kata kunci: kulit manggis, parameter non spesifik, ekstrak etanol.
PENDAHULUAN Indonesia memiliki keanekaragaman hayati yang sangat banyak. Salah satu jenis tumbuhan yang dimanfaatkan sebagai obat ialah tumbuhan manggis. Pemanfaatan tumbuhan manggis sebagai obat tidak hanya pada daun, batang, buah melainkan pemanfaatan kulit manggis sebagai kandidat obat (Iswari dan Sudaryono, 2007). Berdasarkan kajian farmakologis,
Alamat korespondensi: Fakultas Farmasi, Universitas Ahmad Dahlan, Jl. Prof. Dr. Soepomo, Janturan, Yogyakarta email :
[email protected]
kulit buah manggis mengandung senyawa-senyawa penting, diantaranya flavonoid, tanin dan santon (Ho dkk. 2002; Moongkarndi dkk. 2004; Weecharangsan et al., 2006). Putra, (2010) melaporkan bahwa ekstrak etanol kulit buah manggis menunjukkan adanya aktivitas antioksidan terhadap DPPH dan aktivitas antimikroba terhadap Mesenteroides, sedangkan fraksi kloroform dan fraksi etil asetat menunjukkan aktivitas antibakteri terhadap Plantarum, L. Penentuan parameter non spesifik ekstrak yaitu penentuan aspek kimia, mikrobiologi dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan stabilitas (Saifudin, 2011).
202
Penentuan Parameter Nonspesifik Ekstrak ........... ( Ayu Guntarti, dkk)
Parameter non spesifik menurut Depkes RI tahun 2000 yaitu sebagai berikut : Bobot jenis : Parameter bobot jenis merupakan masa per satuan volume yang diukur pada suhu kamar tertentu (25°C) dengan menggunakan alat khusus piknometer atau lainnya. Tujuannya adalah memberikan batasan tentang besarnya masa persatuan volume yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental) yang masih dapat dituang, bobot jenis juga terkait dengan kemurnian dari ekstrak dan kontaminasi (Anonim, 2000). Kadar air : Parameter kadar air merupakan pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, yang bertujuan untuk memberikan batasan minimal atau rentang besarnya kandungan air dalam bahan (Anonim,2000). Kadar abu : Parameter kadar abu merupakan bahan yang dipanaskan dalam temperatur tertentu dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan menguap. Sehingga tinggal unsur mineral dan anorganik, yang memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak. Parameter kadar abu ini terkait dengan kemurnian dan kontaminasi suatu ekstrak (Anonim, 2000). Cemaran mikroba : Parameter cemaran mikroba adalah penentuan adanya mikroba yang patogen secara analisis mikrobiologis. Tujuannya adalah memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan berbahaya (toksik) bagi kesehatan (Anonim, 2000). Cemaran logam berat : Parameter cemaran logam berat merupakan penentuan kandungan logam berat dalam suatu ekstrak, sehingga dapat memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat tertentu (hg, Pb, Cd, dll) melebihi batas yang telah ditetapkan karena berbahaya bagi kesehatan (Anonim, 2000). Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan parameter non spesifik ekstrak etanol 70% kulit buah manggis yang berasal dari Kalimantan (Martapura), Sumatra (Pekanbaru) jawa (Pekalongan) yang terdiri dari penetapan kadar air, kadar abu total, kadar abu tidak larut asam, bobot jenis dan batas logam timbal (Pb) dan Cadmium (Cd).
Bahan
METODOLOGI Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan analitik, glassware (Pyrex), magnetic stirrer (IKA), vakum (DOA-P504-BH), corong buchner, batang pengaduk, evaporator (Heidolph), cawan porselin, waterbath (memmert), kompor, pro pipet, hot plate (IKA), sonikator (ELMAD-78224) dan Halogen Moisturizer Analyzer (Mettler Toledo).
Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam (Anonim, 2008) Abu yang diperoleh dari penetapan kadar abu total, dididihkan dengan 25 mL asam klorida encer LP selama 5 menit. Pengumpulan bagian yang tidak larut dalam asam, disaring melalui kertas saring bebas abu, dicuci dengan air panas, dipijarkan dalam krus hingga bobot tetap. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap berat bahan uji, dinyatakan dalam % b/b (Anonim, 2008).
203
Bahan yang digunakan yaitu kulit buah manggis yang berasal dari Pekanbaru (Sumatra), Pekalongan (Jawa) dan Martapura (Kalimantan). Semua buah manggis yang dibeli berasal dari pedagang. Pelarut yang digunakan adalah etanol 70%. Bahan kimia yang digunakan dalam uji parameter non spesifik adalah toluen, kertas saring bebas abu, HNO3 pekat, etanol p.a. dan akuades. Bahan kimia yang digunakan berskala E.Merck. Prosedur Penelitian Penetapan Susut Pengeringan Simplisia. Sebanyak kurang lebih 0,8 gram serbuk kering kulit buah manggis dimasukkan ke dalam alat Halogen Moisturizer Analyzer (MC) dan diukur nilai MC selama 15 menit pada suhu 105oC. Pembuatan Ekstrak Etanol 70 % kulit buah manggis Serbuk kulit buah manggis dengan ukuran 50 mesh, ditimbang seksama sebanyak 100 gram, dimaserasi menggunakan etanol 70% sebanyak 400 ml selama 24 jam. Hasil maserasi disaring dan diuapkan menggunakan rotary evaporator sampai diperoleh ekstrak kental. Ekstrak kental selanjutnya digunakan untuk penetapan parameter non spesifik. Penetapan Kadar Air Penentuan kadar air pada penelitian ini menggunakan cara destilasi toluen, yaitu serbuk sebanyak 5 gram, ditimbang seksama dan dimasukkan ke dalam labu. kemudian dimasukkan lebih kurang 200 ml toluen P yang sudah dijenuhkan 18-24 jam ke dalam labu dan alat dihubungkan. Setelah air dan toluen memisah sempurna, dibaca volume air. Dihitung kadar air dalam % (Anonim, 1979) : % Kadar air =
Volume air (mL) x100% Bobot sampel (g)
......... (1)
Penetapan Kadar Abu Total (Anonim, 2008) Ekstrak etanol ditimbang seksama sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan ke dalam krus silikat yang telah ditara, dipijarkan di dalam tanur dan suhu dinaikkan secara bertahap hingga 600Ú ± 25ÚC sampai bebas karbon. Selanjutnya, didinginkan dalam desikator, serta ditimbang. Kadar abu total dihitung terhadap berat bahan uji dan ini dinyatakan dalam % b/b (Anonim, 2008). Bobot Abu
Bobot Abu x 100% Bobot Ekstrak
......... (2)
FARMASAINS Vol 2 No. 5, April 2015
Rumus kadar abu tidak larut asam : Bobot Abu tidak Larut Asam x 100% Bobot Ekstrak
......... (3)
Penetapan Bobot Jenis dengan menggunakan piknometer. Piknometer ditimbang dengan volume tertentu dalam keadaan kosong. Selanjutnya piknometer diisi penuh dengan air dan ditimbang, sehingga kerapatan air dapat ditetapkan. Dengan cara yang sama, piknometer dikosongkan dan diisi penuh dengan ekstrak, ditimbang sehingga kerapatan ekstrak dapat ditetapkan. Bobot jenis dilakukan pada suhu kamar.
BJ
Kerapatan Ekstrak Kerapatan Air
......... (4)
Penetapan Batas Logam Timbal dan Kadmium. Sebanyak 500,0 mg ekstrak etanol kulit buah manggis dilakukan dekstruksi basah dengan menambahkan HNO3 pekat sebanyak 10 mL. Setelah jernih ditambahkan akuades p.a hingga 10 ml. Larutan dimasukkan ke dalam flakon, ditutup rapat dan diuji kadar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dengan Spektroskopi Serapan Atom. Analisis Data Penetapan parameter non spesifik dilakukan replikasi minimal 3 kali. Setiap hasil replikasi pengukuran parameter non spesifik dicari harga rataratanya ( X ). Untuk mengambil kesimpulan suatu hasil analisis digunakan parameter ketepatan dan ketelitian dengan harga LE (limit of error) dengan rumus :
LE
t . SD n
......... (5)
HASIL DAN PEMBAHASAN Penetapan Susut Pengeringan Simplisia Penetapan susut pengeringan dengan menggunakan serbuk yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui kandungan air dan kandungan senyawa lain yang menguap di bawah 105oC. Hasil susut pengeringan terlihat pada Gambar 1. Pembuatan Ekstrak Etanol Kulit Buah Manggis Ekstrak etanol dalam pembuatannya dilakukan di laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi UAD. Ekstrak dibuat dengan metode maserasi dengan pemanasan rendah. Cairan penyari yang digunakan adalah etanol 70%. Pada serbuk kulit buah manggis dimaserasi dengan pengadukan selama 6 jam dan dilakukan remaserasi dengan pelarut etanol yang selalu baru, hal ini dilakukan untuk mencegah kejenuhan pelarut sehingga senyawa dapat terekstraksi secara optimal. Parameter Non Spesifik Ekstrak Etanol Kulit Buah Manggis. Penetapan Kadar Air. Metode penetapan kadar air dengan menggunakan destilasi toluen. Kandungan air dalam bahan yang dinyatakan dalam % v/b terhadap berat ekstrak. Kadar air bahan berpengaruh terhadap masa simpan. Kadar air yang tinggi menyebabkan kerentanan terhadap aktivitas mikroba. Kandungan air dalam ekstrak merupakan media tumbuhnya kapang dan jamur. Penetapan Kadar Abu Total Abu adalah oksida logam yang merupakan residu atau sisa pembakaran (Yulianingsih dkk., 2008). Penetapan kadar abu bertujuan untuk mengetahui kandungan senyawa anorganik total dalam bentuk oksida logamnya.
Ga m ba r 1 . P e rb andinga n % S usut Pe nge ring an Be rdas a rk a n V a ria si As al Da era h.
G am ba r 2. Pe rba ndingan Re nde me n Ek s trak Kulit Bua h M angg is Va rias i As a l Da e ra h
204
Penentuan Parameter Nonspesifik Ekstrak ........... ( Ayu Guntarti, dkk)
G am ba r 3 . Pe rband inga n Ka dar Air E k st ra k Kulit Buah Ma ngg is Va rias i D ae rah .
G am ba r 4. Ka dar Abu Tot al Ek st rak Et anol Kulit Bua h Mang gis
Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Asam Kadar abu tidak larut asam merupakan salah satu kriteria dalam menentukan tingkat kebersihan dalam proses pengolahan suatu produk. Abu tidak larut asam dicerminkan oleh adanya kontaminasi mineral atau logam yang tidak larut asam dalam suatu produk. Kadar tidak larut dalam asam biasanya mengandung silikat yang berasal dari tanah atau pasir. Jumlah
kotoran, tanah, tanah liat dan unsur logam Ag, Pb dan Hg. Penetapan Bobot Jenis Bobot jenis diartikan sebagai perbandingan kerapatan dari suatu zat terhadap kerapatan air, harga kedua zat ditentukan pada temperatur yang sama, jika tidak dengan cara lain yang khusus. Tujuan pemeriksaan bobot jenis yaitu memberikan nilai
Gamb ar 5. Kadar Abu Tidak Larut Asam dari Jawa Kalimantan dan Sumatera
Gambar 6. Bo bot Jenis Ekstrak Kulit Manggis Variasi Asal Daerah
205
FARMASAINS Vol 2 No. 5, April 2015
Gambar 7. Kadar Pb dan Cd Ek strak Kulit Buah Manggis Variasi Asal Daerah. besarnya massa persatuan volume yang merupakan parameter khusus untuk melihat kemampuan ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental) dapat dituang. Penetapan Batas Logam Timbal dan Kadmium Timbal (Pb) dan Cd adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia yang berasal dari tindakan mengkonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi dari udara, debu yang tercemar Pb dan Cd, kontak lewat kulit, mata, dan melalui parenteral. Dekstruksi basah dilakukan pada ekstrak dengan asam nitrat pekat. Fungsi penambahan asam nitrat pekat (HNO 3) yaitu untuk mencegah pengendapan dan melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan. Kemudian kadar timbal (Pb) dan Cd ditentukan dengan Spektroskopi Serapan Atom. Hasil perhitungan kadar logam Pb dan Cd dari Jawa, Sumatra dan Kalimanta hampir sama yaitu jauh dari maksimal nilai ambang batas. Kandungan Pb lebih besar dibandingkan dengan Cd. Kandungan Pb yang berlebih dapat menyebabkan beberapa gangguan yang merugikan. Pembahasan Umum Dari hasil uji penetapan parameter non spesifik dapat dilihat pada Tabel I. Dari Tabel I di bawah, terlihat bahwa masing-masing asal mempunyai kelebihan dan kekurangan. Uji kualitas dari Sumatra kadar abu total dan kadar abu tidak larut asam yang paling kecil sehingga kandungan kulit buah manggis dari Sumatra
kandungan logamnya kecil. Sedangkan kulit manggis yang berasal dari Jawa secara umum kualitasnya paling rendah dibandingkan dengan yang dari Sumatra dan Kalimantan karena hasil penetapan uji kualitas menunjukkan angka yang paling besar. Kulit buah manggis yang berasal dari Kalimantan secara umum lebih baik dari Jawa. Hanya dari data bahwa harga bobot jenisnya yang paling kecil. Bobot jenis menunjukkan ratio antara bobot dengan volume, sehingga dalam sediaan ekstrak lebih mudah dituang dan lebih encer. Secara umum uji kualitas ekstrak etanol 70 % kulit buah manggis dari Sumatra yang paling baik. KESIMPULAN Dari hasil penelitian diperoleh bahwa : 1. Hasil penetapan parameter non spesifik dari Sumatra untuk susut pengeringan, kadar abu total; kadar abu tidak larut asam, kadar air ekstrak bobot jenis, kadar logam Pb dan Cd yaitu : 9,37 %; 2,44 %, 0,6 %; 7,11 % ; 1,7 g/L; 0,3175 ppm, 0,0679 ppm 2. Hasil penetapan parameter non spesifik dari Jawa untuk susut pengeringan, kadar abu total; kadar abu tidak larut asam, kadar air ekstrak bobot jenis, kadar logam Pb dan Cd yaitu : 13,15 %; 7,88 %; 1,97 %; 4,79 %, 1,78g/ml; 0,3218 ppm; 0,0679 ppm. 3. Hasil penetapan parameter non spesifik dari Kalimantan untuk susut pengeringan, kadar abu total; kadar abu tidak larut asam, kadar air ekstrak
Tabel I. Uji Kualitas Ekstrak Kulit Buah Manggis dari Sumatra, Jawa dan Kalimantan. Uji % Susut Pengeringan Kadar Abu Total (%) Kadar Abu Tidak Larut Asam (%) Kadar Air Ekstrak (% v/b) Bobot Jenis (g/ml) Kadar Logam Pb (ppm) Kadar Logam Cd (ppm)
Sumatra (x ± LE) 9,37±0,31 2,44±0,05 1,64±0,08
Jawa (x ± LE) 13,29±0,13 7,88±0,16 1,97±0,09
Kalimantan (x ± LE) 8,98±0,34 3,07±0,59 0,3±0,02
7,11±1,13 1,7±10.-5 0,3175±6,6.10- 3 0,0679±1,4.10- 3
4,79±0,22 1,78±2,85x10-3 0,3175±1,4.10 -4 0,0679±6,6. 10-5
5,16±1,19 1,22±0,08 0,3218±1,4.10 -4 0,068±6,6.10-5
206
Penentuan Parameter Nonspesifik Ekstrak ........... ( Ayu Guntarti, dkk)
bobot jenis, kadar logam Pb dan Cd yaitu : 8,98 %; 3,07 %; 0,30 %; 5,16 %; 1,22 g/ml; 0,3218 ppm; 0,068 ppm. DAFTAR PUSTAKA Anonim, 1986, Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1989, Materia Medika Indonesia, Jilid V, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, Edisi I, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Ansel, H.C., 2007, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi IV, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Anonim, 2008, Farmakope Herbal Indonesia, Edisi I, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Pembuatan Ekstrak Tumbuhan Obat, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Gandjar, I.G., and Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, Hal 252-256. Ho CK, Huang YL, Chen CC, 2002, Garcinone E, a Xanthone derivative, has potent cytotoxic effects against Hepatocellular carcinoma cell lines, Planta Med, 68(11): 975-979. Huang, D.B., dan Prior R.L., 2005, The Chemistry behind antioxidant capacity assay-reviews, J. Agric Food Chem, 53 : 1841-1856. Iswari, K., dan Sudaryono, T., 2007, 4 Jenis Olahan Manggis,Si Ratu Buah Dunia dari Sumbar, Tabloid Sinar Tani, Sumbar. Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
207
Lih, G.C., Ling, L.Y., Ching, C.W., 2008, Antiinflammatory activity of mangostins from Garcinia mangostana, Food and Chemical Toxicology, 46 (2) : 688–693 Moongkarndi, P., Kosem, N., Luanratana, O., Jongsomboonkusol, S., Pongpan, N., 2004, Antiproliferative activity of Thai medicinal plant extracts on human breast adenocarcinoma cell line, Fitoterapia 75, 375–377. Munekazu, I., Hideki, T., Toshiyuki, T., Asai, F., Yasuko, K., Ryoyu, S., dan Ken-Ichi, M., 2011, Antibacterial Activity of Xanthones from Guttiferaeous Plants against Methicillinresistant Staphylococcus aureus.Journal of Pharmacy and Pharmacology Journal of Pharmacy and Pharmacology, 48(8) : 861-865. Nattaya, C., Ken, I.F., Tomihisa, O., Shigeo, N., Yasushi, O., 1996, Histaminergic and Serotonergic Receptor Blocking Substances from the Medicinal Plant Garcinia mangostana, Thieme Planta Medica, 62(5): 471-472. Putra, INK, 2010, Aktivitas Antibakteri Ekstrak Kulit Buah manggis (Garcinia Mangostana L.) Serta Kandungan Senyawa Aktifnya, J Teknologi Industri Pangan, 21:1-5. Saifuddin A, Rahayu V, Teruna HY, 2011, Standarisasi Bahan Obat Alam, Graha Ilmu, Yogyakarta Weecharangsan, W., Opanasopit, P., Sukma, M., Ngawhirunpat, T., Sotanaphun, U., Siripong, P., 2006, Antioxidative and Neuroprotective Activities of Extracts from The Fruit Hull of Mangosteen (Garcinia mangostana Linn.), Med Princ Pract, 15, 281-287.
