PEMBUATAN PELET KARBON AKTIF Kelompok A.01.3.01 Eko Wiharto Setiawan dan Ade Lukman Dosen Pembimbing Dr.Ir. Tri Partono Adhi Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Bandung (ITB), LABTEK X, Jalan Ganesha 10, Bandung 40132, Indonesia
ABSTRAK Penelitian pembuatan pelet karbon aktif untuk kekerasan yang tinggi dan aktivitas yang memadai dilakukan dengan menerapkan "fractional factorial design' dan membentuk model matematis untuk memperkirakan kondisi variabel yang memberikan hasil optimal. Variabel proses yang dievaluasi pengaruhnya terhadap karakteristik pelet yaitu, komposisi molase dalam binder, komposisi binder, waktu dan temperatur kalsinasi. Hasil percobaan menunjukkan bahwa variabel komposisi molase dalam binder dan komposisi binder merupakan variabel kunci yang memiliki perngaruh besar terhadap kekerasan dan penurunan aktivitas pelet. Variabel waktu atau temperatur kalsinasi menjadi penting karena interaksi antara keduanya. Dengan menetapkan komposisi molase minimum (0%), temperatur konstan pada 700o C, model matematis diperoleh dengan menggunakan analisa regresi. Berdasarkan model tersebut, kondisi optimum proses adalah komposisi binder 70%-b karbon, waktu kalsinasi 34 menit diperkirakan menghasilkan pelet dengan karakteristik ketinggian jatuh beban, untuk menyatakan kekerasan, sebesar 6.02 cm, dan penurunan aktivitas 43 %. Hasil percobaan verifikasi menunjukkan pada kondisi optimum tersebut ketinggian jatuh beban adalah 5.85 cm dengan penurunan aktivitas sebesar 38 %. Pendahuluan Karbon aktif adalah karbon amorf (amorphous form of carbon) yang memiliki daya adsorbsi. Dilihat dari struktur karbon, karbon aktif termasuk kelas grafit [Dubinin, 1957]. Secara fisik karbon aktif memiliki pori-pori yang sangat banyak jumlahnya, sehingga luas total permukaannya sangat besar pula, yaitu 300 – 2000 m2/g [Othmer, 1963] atau 500 – 2500 m2/g [Yan et.al, 1996]. Faktor utama yang menyebabkan karbon memiliki daya adsorbsi yang besar adalah jumlah pori-pori internal yang besar serta strukturnya yang unik. Karbon aktif dikenal sebagai adsorben universal. Karbon aktif mampu mengadsorp, mengkatalisis dan memisahkan berbagai macam bahan-bahan organik serta anorganik dalam cairan maupun gas. Berdasarkan kegunaannya tersebut, karbon aktif dibedakan menjadi karbon aktif fasa gas dan fasa cairan. Kedua jenis karbon aktif itu secara luas telah digunakan dalam berbagai bidang industri. Beberapa industri makanan, seperti industri gula, industri alkohol, industri asam sitrat, industri lemak nabati dan hewani, industri gelatin, dan industri pengolahan air, menggunakan karbon aktif untuk menghilangkan warna, bau, atau rasa dalam produknya. Proses adsorbsi-desorbsi untuk memekatkan dan memisahkan produk konsentrasi rendah, seperti enzim, vitamin, hormon, dan farmakologi. Beberapa kegunaan karbon aktif lain diantaranya adalah sebagai adsorber produk minyak dan gas bumi, pemurnian gas, sebagai katalis maupun support katalis pada industri ferosulfat, sodium arsenat, potasium nitrat, dan potasium ferosianida. Mengingat luas dan intensifnya penggunaan karbon aktif, maka perlu diadakan suatu penelitian yang bertujuan untuk meningkatkan kualitas produk sehingga penggunaannya menjadi lebih ekonomis dan menguntungkan. Salah satu usaha meningkatkan kualitas produk karbon aktif adalah dengan membuat karbon aktif dalam bentuk pelet yang memiliki kekerasan dan aktivitas memadai. Keunggulan utama karbon aktif yang memiliki kekerasan tinggi adalah tidak mudah mengalami abrasi dan tahan terhadap tekanan serta beban mekanik yang destruktif.
Dalam penelitian ini, diamati efek pengunaan kombinasi binder organik dan anorganik, temperatur kalsinasi terhadap kekerasan dan aktivitas pelet karbon aktif serta pengaruh waktu dan temperatur kalsinasi. Secara umum penelitian ini dilakukan untuk menentukan komposisi variabel yang memberikan nilai maksimum bagi kualitas produk karbon aktif. Percobaan pendahuluan dilaksanakan dengan menerapkan fractional factorial design untuk menentukan pengaruh variabel-variabel proses serta menetapkan kondisi proses pada percobaan utama. Pemodelan matematika dari hasil percobaan utama digunakan untuk memperkirakan kondisi percobaan yang menghasilkan karakteristik pelet optimum yang kemudian diuji pada percobaan verifikasi. Metodologi Penelitian Bahan Baku. Bahan baku karbon yang digunakan adalah serbuk karbon yang sudah diaktivasi dengan ukuran partikel 50% lolos screen mesh 225. Bentonite clay yang digunakan merupakan campuran dengan perbandingan 1:1 ukuran 200 dan 250 mesh. Molase berasal dari limbah pabrik gula tanpa pengolahan pendahuluan apapun, sedangkan air yang digunakan untuk proses pencampuran adalah air demineralisasi. Percobaan Pendahuluan. Percobaan pendahuluan (screening) merupakan percobaan tahap pertama dari tiga tahap percobaan yang dilaksanakan dalam penelitian ini. Percobaan pendahuluan dilakukan dengan menerapkan mixed level fractional factorial design.Variabel yang dievaluasi dalam tahap ini adalah komposisi molase dalam binder, komposisi binder, temperatur dan lamanya kalsinasi. Tujuan tahap pendahuluan adalah untuk mengetahui pengaruh variabelvariabel tersebut terhadap karakteristik pelet. Informasi tersebut kemudian digunakan untuk merancang percobaan utama. Percobaan Utama. Percobaan utama dirancang dan dilaksanakan berdasarkan informasi yang telah didapat pada percobaan pendahuluan. Tujuan percobaan utama adalah untuk mengevaluasi variabel-variabel yang paling berpengaruh terhadap karakteristik pelet sehingga diperoleh kondisi variabel yang memberikan hasil optimum. Kondisi optimum diperoleh dari model matematis yang sesuai. Model matematis diturunkan menggunakan analisa regresi yang kemudian dievalusi menggunakan analisa variansi. Percobaan Verifikasi. Percobaan verifikasi dilakukan untuk menguji kondisi optimum yang didapatkan dari percobaan utama. Prosedur Pembuatan Pelet. Skema pembuatan pelet karbon aktif disajikan pada Gambar 1. Karbon aktif yang sudah halus dicampur dengan bentonit, dan molase sesuai dengan variasi percobaan. Air ditambahkan hingga konsistensi campuran baik untuk pencetakan. Pelet hasil pencetakan dikeringkan dalam oven pada temperatur 80 - 90o C selama 30 - 60 menit. Pelet kering dipotong-potong dan dikeringkan kembali pada temperatur 200o C selama ± 3 jam. Perlakuan dilanjutkan dengan kalsinasi pada temperatur dan waktu yang telah ditentukan. Kalsinasi dilakukan pada kondisi inert. Pelet yang sudah dikalsinasi dianalisa aktivitasnya menggunakan analisa bilangan iodin, sedangkan kekerasannya dinyatakan dalam ketinggian jatuh beban yang menyebabkan pelet hancur.
TK-470 Penelitian
I -2
Serbuk Karbon Aktif
Binder
Air
Pencampuran
Extruding
Pengeringan
Pelet Karbon Aktif
Kalsinasi
Gambar 1. Skema Pembuatan Pelet Karbon Aktif Hasil dan Pembahasan Percobaan Pendahuluan. Hasil percobaan pendahuluan disajikan pada Tabel 1. Tabel 1. Hasil Percobaan Pendahuluan (screening) Tempuhan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Komposisi Molase dalam Binder (%-b carbon) 0 0 0 0 50 50 50 50 70 70 70 70
Variabel Proses Komposisi Temperatur Binder Kalsinasi (%) (oC)
50 50 75 75 50 50 75 75 50 50 75 75
700 1000 700 1000 700 1000 700 1000 700 1000 700 1000
Waktu Kalsinasi (menit)
15 45 45 15 45 15 15 45 15 45 45 15
Karakteristik Tinggi* Iodine (cm) Number
1.81 1.51 4.84 3.32 1.61 1.23 2.59 1.15 1.16 1.66 1.13 1.25
468 497 332 344 409 482 405 466 472 496 414 333
Keterangan * = Sampel dikenai beban dengan berat 2 gram Iodine Number bahan baku : 609 Ukuran Sampel : diameter : ± 2mm, panjang = 2-5 mm Ketinggian jatuh beban produk pembanding = 6.36 cm
TK-470 Penelitian
I -3
Term %binder
Orthog Estimate
Temp.*Time
4.1298789
%binder*Time
3.0512402
%molase*%binder %binder*Temp.
.6
.8
.6
.8
2.1994481 1.6083333
%molase
1.5993413
%molase*Time
1.4696938
%molase*Temp.
.4
-1.8250000
Temp.
Time
.2
-7.2416667
0.9545942 -0.9482820
Gambar 2. Pareto Plot of Estimates of Activity
Term %molase %molase*%binder %binder
Orthog Estimate
.4
-7.993876 7.741667
Temp.
-4.741667
%binder*Temp.
-2.691667
%molase*Temp.
.2
-11.362400
2.474025
%binder*Time
-2.366468
%molase*Time
-2.296397
Temp.*Time
-1.075370
Time
-1.031197
Gambar 4.3 Pareto Plot of Estimates of Hardness
Komposisi molase dalam binder. Kenaikan komposisi molase dalam binder akan mengurangi kekerasan pelet dan memperbesar pengurangan aktivitas pelet karbon aktif tetapi tidak signifikan. Komposisi molase dalam binder merupakan variabel yang paling berpengaruh (signifikan) terhadap kekerasan. Komposisi binder dalam karbon aktif. Kenaikan komposisi binder dalam karbon aktif akan meningkatkan kekerasan pelet tetapi memperbesar penurunan aktifitas pelet karbon aktif. Efek variabel komposisi binder terhadap kekerasan dan penurunan aktivitas pelet karbon aktif cukup signifikan. Waktu kalsinasi. Kenaikan waktu kalsinasi akan meningkatkan penurunan aktivitas dan menurunkan kekerasan pelet. Efek perubahan level variabel waktu kalsinasi terhadap aktivitas dan kekerasan pelet karbon aktif tidak signifikan sedangkan interaksi antara variabel waktu dan variabel temperatur kalsinasi memiliki efek yang signifikan. Temperatur kalsinasi. Perubahan variabel temperatur kalsinasi dari level rendah ke level tinggi mengakibatkan penurunan aktivitas bertambah, tetapi tidak signifikan, sedangkan kekerasan pelet akan menurun secara signifikan. Berdasarkan hasil analisa di atas, kondisi kerja variabel yang digunakan pada percobaan utama adalah sebagai berikut : a. Daerah kerja variabel % binder : 60% - 90 % berat karbon b. Daerah kerja variabel temperatur kalsinasi : 700oC c. Daerah kerja variabel waktu kalsinasi : 30 menit - 60 menit
TK-470 Penelitian
I -4
Percobaan Utama. Hasil percobaan utama disajikan pada Tabel 2 berikut ini. Tabel 2. Hasil Percobaan Utama Tempuhan Komposisi Bentonit (%-b carbon) 60 60 90 90 54 96 75 75 75 75 75
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Variabel Proses Temperatur Kalsinasi (oC) 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700
Waktu Kalsinasi (menit) 30 60 30 60 45 45 24 67 45 45 45
Karakteristik Tinggi* Iodine (cm) Number 5.14 4.29 6.13 3.63 2.9 5.87 4.37 5.24 5.17 5.32 4.88
424 421 315 335 360 308 336 363 324 325 339
Keterangan * = Sampel dikenai beban dengan berat 5 gram Iodine Number bahan baku : 638 Ukuran Sampel : diameter : 0.4 - 0.6 cm, panjang = 0.7 - 1.2 cm
Melalui analisa regresi diperoleh model matematis untuk kekerasan dan penurunan aktivitas karbon aktif sebagai berikut : Penurunan aktivitas,
yˆ = 10402.41( x 1)4–32667.65( x 1)3+37918.25( x 1)2-129220.97 x 1–0.00685( x 2)2+0.55 x 2+3614.6 Kekerasan,
yˆ = 301.92( x 1)3 – 692.8( x 1)2 + 531.71 x 1 + 0.0003( x 2)3 - 0.044 ( x 2)2 + 2 x 2 – 0.18( x 1 x 2)2 - 156 Kondisi proses : diameter pelet = 0.4 - 0.6 cm, panjang pelet = 0.7 - 1.2 cm, temperatur pengeringan awal = 80-100 oC, waktu pengeringan awal = 30-60 menit, temperatur pengeringan = 200 oC, waktu pemanasan = ±3 jam, temperatur kalsinasi = 700o C, bentonit = 60%-90%-berat carbon, waktu kalsinasi = 20-70 menit. Model yang didapatkan di atas diplot dalam contour plot yang disajikan pada Gambar 4 dan Gambar 5. Keterangan model :
yˆ = perkiraan respon penurunan aktivitas (%) x 1 = komposisi bentonit (%-berat karbon) x 2 = waktu pemanasan (menit)
Tabel 3. Analisa Variansi Model Matematis Penurunan Aktivitas Response: % Penurunan Aktivitas Summary of Fit RSquare RSquare Adj Root Mean Square Error Mean of Response Observations (or Sum Wgts) Source Model Error C Total
TK-470 Penelitian
0.979873 0.949682 1.389808 45.14091 11 Analysis of Variance DF Sum of Squares 6 376.14183 4 7.72626 10 383.86809
Mean Square 62.6903 1.9316
F Ratio 32.4557 Prob>F 0.0024
I -5
Tabel 4. Analisa Variansi Model Matematis Kekerasan Response: Kekerasan Summary of Fit Rsquare Rsquare Adj Root Mean Square Error Mean of Response Observations (or Sum Wgts)
0.971263 0.904211 0.294574 4.812727 11 Analysis of Variance
Source Model Error C Total
DF 7 3 10
Sum of Squares 8.7984964 0.2603218 9.0588182
Mean Square 1.25693 0.08677
F Ratio 14.4851 Prob>F 0.0253
Hasil analisa variansi (Analysis of Varians, ANOVA) untuk model penurunan aktivitas dan kekerasan disajikan pada Tabel 3 dan 4. Nilai R-squared model matematis untuk penurunan aktivitas dan kekerasan sebesar 0.9799 dan 0.9713. Nilai ini cukup tinggi dan dapat diterima. Berdasarkan pengalaman beberapa peneliti, nilai penerimaan R-squared yang paling kecil adalah 0.75 [Haaland, 1989]. Nilai tingkat ketidaktentuan ( α ) yang dihasilkan oleh uji F , untuk mengevaluasi R-squared, sebesar 0.0024 dan 0.0253 untuk penurunan aktivitas dan kekerasan. Nilai ini cukup signifikan, tidak melebihi batas yang telah ditentukan, α = 0.05 . Hal ini menunjukkan bahwa hasil regresi cukup memadai.
40
Gambar 4 Contour Plot Respon % Penurunan Aktivitas Pelet Karbon Akti 70
0.55
2
0
3
35
3 4
5 5
6
40
4 4
5
45
2
3
30
60 55 50 45
25 0.5
50 1
50
40
30
55
3
35
60
2
40
50
45
45 50 55
45
40
50
50
35
35
55
W ak tu k als inas i(m enit)
45
60
40
W aktu k als inas i (m enit)
2
65
G a m b a r 5 C o n t o u r P lo t R e s p o n K e k e ra s a n P e le t K a rb o n A k t i 70 3 65
0.6
0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 Komposisi Bentonite (w/w-C)
5 5 0.6 0.7 0.8 K o m p o s is i B e n t o n it e (w / w -C )
25 0.5
0.9
0.9
Model matematis yang didapatkan di atas digunakan untuk menetapkan nilai optimum yang kemudian diuji pada percobaan verifikasi. Ada dua model matematis percobaan yaitu untuk respon kekerasan dan respon penurunan aktivitas. Nilai optimum ditetapkan sebagai kondisi yang menghasilkan kekerasan pelet yang baik serta aktivitas yang baik pula. Untuk mendapatkan titik optimum, nilai-nilai kritik kedua persamaan dievaluasi pada kedua persamaan model. Daftar nilainilai kritis dan nilai respon untuk kedua model tersaji pada Tabel 5 berikut ini. Tabel 5 Daftar Nilai Kritik Model dan Responnya Nilai-nilai Kritik
Variabel bentonit
Karakteristik Waktu
Kekerasan
Aktivitas
1. (model kekerasan)
0.8686
63.1762
1.346388
47.8355
2. (model kekerasan)
0.8326
32.619
5.633304
51.5518
3. (model kekerasan)
0.6957
33.5664
6.020087
42.6753
4. (model kekerasan)
0.6625
61.7495
2.6678
36.0134
5. (model aktivitas)
0.604
40.1171
4.905374
35.4903
6. (model aktivitas)
0.8311
40.1171
4.994937
51.9367
7. (model aktivitas)
0.9201
40.1171
5.544643
50.6079
TK-470 Penelitian
I -6
Dari Tabel 5 dapat diketahui bahwa titik kritik ketiga, yaitu komposisi bentonit 0.6957 dan waktu 33,57 menit, diperkirakan akan menghasilkan pelet yang memiliki kekerasan paling tinggi sedangkan penurunan aktivitasnya tidak terlalu besar. Karena itu, titik ini ditetapkan sebagai titik optimum yang kemudian diuji dalam percobaan verifikasi. Pengaruh komposisi bentonit dan waktu kalsinasi terhadap penurunan aktivitas disajikan pada Gambar 4. Nilai penurunan aktivitas hanya sedikit dipengaruhi oleh variabel waktu kalsinasi. Komposisi bentonit sebesar 60%-berat karbon (0.6) memberikan penurunan aktivitas minimum. Nilai penurunan aktivitas kembali menjadi besar pada penambahan bentonit dalam campuran. Hal ini terjadi karena penambahan bentonit akan memperkecil luas permukaan total karbon aktif dan jumlah karbon aktif dalam satuan pelet. Dengan demikian nilai penurunan aktivitas karbon aktif akan bertambah besar. Pengaruh variabel komposisi bentonit dan waktu kalsinasi terhadap kekerasan disajikan pada Gambar 5. Pada Gambar 5 dapat dilihat bahwa kekerasan memiliki nilai yang cenderung stabil mulai dari komposisi 60% sampai dengan 95% bentonit. Kekerasan yang lebih baik dihasilkan pada waktu kalsinasi yang lebih pendek yaitu antara 25 sampai dengan 45 menit. Lebih rendahnya kekerasan pada perlakuan waktu yang lebih lama kemungkinan terjadi karena temperatur kalsinasi yang masih terlalu tinggi, yang menyebabkan kekerasan turun akibat interaksinya dengan variabel waktu. Pada percobaan pendahuluan diketahui bahwa pada temperatur tinggi kekerasan pelet akan semakin menurun seiring dengan semakin lamanya waktu kalsinasi. Percobaan Verifikasi. Hasil percobaan verifikasi dengan menerapkan nilai optimum yang didapatkan dari percobaan utama adalah sebagai berikut. a. Kekerasan : 5,85 cm b. Persentase penurunan aktivitas: 37.8% Tabel 6 Perbandingan Hasil Prediksi Model dengan Hasil Verifikasi Karakteristik Model Verifikasi Kekerasan (cm)
6.02
5.85
Persentase penurunan akivitas (%)
42.7
37.8
Pada Tabel 6 tersaji nilai karakteristik karbon aktif hasil prediksi model matematis dan hasil verifikasi. Kekerasan karbon aktif yang dihasilkan pada percobaan verifikasi mendekati hasil yang diprediksi oleh model matematis, yaitu 6.02 cm. Persentase penurunan aktivitas yang dihasilkan lebih baik daripada perkiraan model matematis yaitu 37.8 %, namun tidak jauh perbedaannya. Perbedaan hasil antara kedua karakteristik percobaan antara perkiraan model matematis dan hasil verifikasi kecil. Hal ini menunjukkan bahwa model yang didapatkan dapat digunakan untuk memperkirakan hasil percobaan ini. Kesimpulan Dari hasil analisa dan pembahasan percobaan yang telah diuraikan pada bagian sebelumnya dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut : 1. variabel percobaan yang paling berpengaruh terhadap kekerasan adalah komposisi molase dalam binder dan komposisi binder 2. kondisi proses yang baik untuk memperkirakan karakteristik pelet yang optimum adalah : komposisi molase konstan minimum (0%), komposisi binder/bentonit bervariasi pada level tinggi (75%-w C), waktu kalsinasi bervariasi pada level tinggi (45 menit) dan temperatur kalsinasi konstan pada level rendah (700o C) 3. kondisi optimum untuk menghasilkan pelet karbon aktif pada temperatur konstan 700o C berdasarkan model matematis yang didapat adalah : komposisi binder 70 %berat karbon dan waktu kalsinasi 34 menit 4. pada kondisi optimum kekerasan pelet dan penurunan aktivitas perkiraan adalah 6 cm dan 43 %, tidak jauh berbeda dengan hasil verifikasi, yaitu 5.85 cm dan 37 %
TK-470 Penelitian
I -7
Daftar Pustaka Dubinin, M. M. 1958. The Porous Structure and Adsorption Properties of Active Carbon. in Industrial Carbon And Graphite. London: Society of Chemical Industry Haaland, Perry D. 1989. Experimental Design In Biotechnology. New York: Marcel Dekkes Inc. Hassler, John W. 1951. Active Carbon. Brooklyn : Chemical Publishing Co. Inc Hines, William W., dan Montgomery, Douglas C. 1990. Probabilita dan Statistik Dalam Ilmu Rekaysa dan Manajemen. Edisi II. Jakarta: UI Press Othmer, Kirk. 1963. Encyclopedia of Chemical Technology. Volume 1. New York: John Wiley and Sons. US Patent 3864277 (Aug. 14, 1972). Kovach, Julius Luis. US Patent 3900547 (Aug. 19, 1975). Hunt, Harold R., et. al. US Patent 3969457 (July 13, 1976). Parris, Bobby J. US Patent 4102967 (July 25, 1978). Vanderveen, John W. US Patent 4677086 (Juny 30, 1987). McCue, John, et. al. US Patent 4954469 (Juny 15, 1989). Robinson, Ken K., et. al. US Patent 5206207 (Apr. 27, 1993). Tolles, Edward D. US Patent 5538932 (May 24, 1995). Yan, Zhiquan Q., et. al. US Patent 5736481 (Apr. 7, 1998). Miller, James R. Walpole, Ronald E., dan Myers, Raymond H. 1986. Ilmu Peluang dan Statistika untuk Insinyur dan Ilmuwan. Bandung: Penerbit ITB.
TK-470 Penelitian
I -8
