PELAPISAN Ni PADA MAGNET BONDED Nd-Fe-B DENGAN METODE ELEKTROPLATING

Seminar Nasional Fisika 2012 ISSN 2088-4176 Pusat Penelitian Fisika-LIPI Serpong, 4 – 5 Juli 2012 _______________________________________________________________________________________

PELAPISAN Ni PADA MAGNET BONDED Nd-Fe-B DENGAN METODE ELEKTROPLATING Candra Kurniawan1), Hayati M.A. Sholiha2) Perdamean Sebayang1) 1)

Pusat Penelitian Fisika LIPI Gd. 440, Kawasan PUSPIPTEK, Serpong Telp : (021) 7560570, Fax : (021) 7560554 2) Departemen Fisika, UIN Syarif Hidayatullah Jl. Ir. H. Juanda No. 95, Ciputat E-mail : [email protected]

ABSTRAK Magnet permanen berbasis Nd-Fe-B memiliki keunggulan yaitu energi produk yang paling tinggi dibandingkan magnet permanen jenis lainnya, namun memiliki kelemahan yaitu rentan terhadap timbulnya reaksi oksidasi yang menimbulkan korosi. Tulisan ini membahas mengenai pelapisan logam Nikel pada magnet permanen bonded Nd-Fe-B dengan metode elektroplating untuk meningkatkan ketahanannya terhadap korosi. Eksperimen dilakukan pada magnet bonded Nd-Fe-B dengan komposisi polimer epoxy resin 3 wt%. Proses pelapisan dilakukan dengan variasi waktu elektroplating selama 30, 60, 90, dan 120 menit dan variasi rapat arus 20 dan 40 mA/cm2 untuk mendapatkan ketebalan dan ketahanan korosi optimum. Berdasarkan hasil eksperimen diketahui terdapat beberapa sampel magnet Nd-Fe-B yang memiliki indikasi gagal terlapisi, sedangkan magnet bonded Nd-Fe-B yang berhasil dilapisi dianalisis aproksimasi ketebalan lapisan, sifat fisis, sifat magnet, dan ketahanan korosinya dengan direndam dalam larutan HCl 18,5 wt%. Berdasarkan uji korosi terlihat bahwa pelapisan optimum dihasilkan pada rapat arus 20 mA/cm2 dan waktu pelapisan selama 30 menit dengan defisit massa setelah uji korosi sebesar 0,94 g dibandingkan dengan sampel tanpa pelapisan yang mengalami defisit massa terbesar yaitu 2,75 g. Kata Kunci : Bonded Nd-Fe-B, elektroplating, pelapisian Ni. ABSTRACT Permanent magnets based on Nd-Fe-B has the advantage of the high remanences, coercivities, and high energy products compared to other types, but it also has the disadvantage which has a poor corrosion resistance. This paper discusses the nickel metal coating on a permanent magnet bonded Nd-Fe-B by electroplating method to improve the corrosion resistance. Experiments use bonded magnets Nd-Fe-B with the polymer epoxy resin composition 3 wt%. Coating process conducted by varying the time of plating of 30, 60, 90, and 120 minutes and the current density variation of 20 and 40 mA/cm2 to obtain the optimum thickness and corrosion resistance. The experimental results showed that there are a few of the Nd-Fe-B which is failed coated, while the successfully coated bonded magnet Nd-Fe-B are analyzed the layer thickness approximation, physical properties, magnetic properties and corrosion resistance by dipped in a HCl solution 18.5 wt%. The corrosion test shows that the optimum coating sample obtained at the current density of 20 mA/cm2 and the coating time of 30 minutes which had a mass deficit after the corrosion test of 0.94 g compared with the failed coated sample with a largest mass deficit of 2.75 g. Keyword: bonded Nd-Fe-B, electroplating, Ni coating.

____________________________________________________________________________________ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe-B dengan Metode Elektroplating (Candra Kurniawan, dkk.)


PENDAHULUAN Magnet permanen berbasis tanah jarang seperti Nd2Fe14B merupakan magnet permanen generasi baru dengan kualitas magnet yang paling tinggi yang telah digunakan pada berbagai macam aplikasi industri seperti otomotif, komunikasi, dan energi terbarukan. Dibandingkan dengan magnet permanen jenis lain seperti berbasis Ferrite yang menghasilkan remanensi magnet (Br) hanya sampai sekitar 4,5 kG, magnet permanen berbasis tanah jarang terutama berbasis Nd-Fe-B dapat menghasilkan Br sampai 14 kG dalam bentuk magnet sintered [1,2]. Dalam bentuk komposit polimer/bonded, magnet Nd-Fe-B bisa menghasilkan Br hingga 8 kG [2,3]. Selain itu magnet permanen Nd-Fe-B juga dikenal karena memiliki koersivitas magnet (Hc) dan energi produk (BHmax) yang sangat tinggi [3,4]. Disamping beberapa kelebihan tersebut, terdapat kelemahan mendasar yang dimiliki oleh magnet permanen berbasis Nd-Fe-B, yaitu memiliki Temperatur Curie (Tc) yang rendah yaitu berkisar pada suhu 310 oC [5,7]. Selain itu magnet Nd-Fe-B sangat rentan terhadap terjadinya oksidasi yang dapat menyebabkan timbulnya korosi. Timbulnya korosi ini disebabkan adanya fase kaya-Nd pada batas butir, yang mengakibatkan terbatasnya aplikasi pemanfaatan magnet permanen Nd-Fe-B [8,9]. Usaha untuk meningkatkan ketahan korosi pada magnet Nd-Fe-B telah dilakukan melalui berbagai cara, diantaranya adalah dengan penambahan aditif seperti SiO2, MgO, dan ZnO [12,14], atau dengan cara melapisi permukaan magnet dengan polimer resin epoxy [10,16] maupun logam seperti Al, Ni, Zn, Cr, Cu, dan Sn [6,7,11,13,16]. Proses pretreatment pelapisan Ni pada magnet Nd-Fe-B biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan aktivator seperti larutan PdCl2/EtOH, dibandingkan proses pelapisan Ni pada Carbon Steel yang menggunakan proses elektroplating Nistrike sebagai adesif pelapisan Ni [15]. Pada penelitian ini dilakukan pelapisan Ni pada magnet bonded Nd-Fe-B menggunakan pelapisan Ni-strike sebagai pelapis awal dan adesif untuk pelapisan dengan larutan Ni-watts, serta dipelajari karakteristiknya seperti densitas, aproksimasi ketebalan lapisan, sifat magnet dan ketahanan korosinya setelah direndam dalam larutan HCl 18,5 wt% selama 5 jam. METODOLOGI Penelitian ini diawali dengan membuat magnet bonded Nd-Fe-B menggunakan epoxy resin 3 wt% sebagai binder yang dicampur dalam kondisi inert. Campuran serbuk Nd-Fe-B kemudian dikompaksi menggunakan penekan hidrolik dengan beban 5,6 tonf. Setelah dikompaksi sampel kemudian dikeringkan dalam oven yang dialiri gas N2 pada suhu 80 oC selama 2 jam. Sampel magnet tidak dimagnetisasi terlebih dahulu untuk memudahkan pada saat proses elektroplating dilakukan. Sebelum dilakukan proses elektroplating, sampel diberikan beberapa perlakuan. ____________________________________________________________________________________ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe-B dengan Metode Elektroplating (Candra Kurniawan, dkk.)


Pertama, sampel dihaluskan permukaannya menggunakan Silicon Carbide #500 sampai #1000, kemudian dibilas dengan aquades. Setelah itu sampel dibersihkan dari pengotor dengan cara merendam didalam larutan USC aseton dengan agitasi ultrasonic selama 60 detik, dan dibilas lagi dengan aquades. Pelapisan Nikel dilakukan pada sampel magnet bonded Nd-Fe-B dua jenis larutan. Pertama adalah larutan Ni-Strike yang digunakan sebagai pelapis awal untuk meningkatkan adesif dari hasil elektroplating Nikel dengan komposisi seperti ditunjukkan Tabel 1. Pelapisan dengan larutan Ni-Strike masing-masing dilakukan selama 60 detik dengan rapat arus (J) sebesar 500 mA/cm2. Tabel 1. Komposisi Larutan Ni-Strike Komposisi Larutan Jumlah 250 g/L NiCl2 125 mL/L HCl (37%) 500 mL Air terdeionisasi 28 oC Suhu proses 60 detik Waktu pelapisan Proses selanjutnya dilanjutkan dengan proses elektroplating menggunakan larutan Ni-Watts dengan komposisi seperti ditunjukkan pada Tabel 2. Pelapisan menggunakan larutan Ni-watts dilakukan dengan variasi rapat arus sebesar 20 mA/cm2 dan 40 mA/cm2, dengan masing-masing variasi waktu pelapisan selama 30, 60, 90, dan 120 menit. Sebagai anoda digunakan Ni-sheet 78%, sedangkan sebagai katoda adalah sampel magnet bonded Nd-Fe-B. Tabel 2. Komposisi Larutan Ni-Watts Komposisi Larutan Jumlah NiCl2 45 g/L NiSO4 330 g/L H3BO3 40 g/L Air Terdeionisasi 500 mL Suhu proses 60 oC pH ±4 Karakterisasi sampel hasil elektroplating Nikel dilakukan dengan mengukur aproksimasi ketebalan lapisan, densitas, karakterisasi sifat magnet, dan uji korosi. Pengukuran densitas sampel magnet dilakukan dengan metode Archimedes, yaitu mengukur perbandingan massa sampel dengan reduksi massanya saat ditimbang didalam air. Pengukuran aproksimasi ketebalan lapisan Nikel dilakukan dengan menggunakan persamaan (1), t

m1  m0   Ni  A

(1)



dengan m1 adalah massa sampel setelah elektroplating, m0 adalah massa sampel sebelum elektroplating, A adalah luasan magnet yang dilapisi. Karakterisasi sifat magnet sampel dilakukan menggunakan BH-Curve Tracer (Permagraph C GmbH Dr. Streingroever) untuk mendapatkan remanensi magnet (Br), koersivitas magnet (Hc), dan energi produk (BHmax). Uji korosi dilakukan dengan cara merendam masing-masing sampel magnet yang telah dilapisi Nikel tersebut dalam 500 mL larutan HCl 18,5% selama 5 jam. Tingkat korosi diukur dengan membandingkan massa sebelum uji dan massa setelah uji korosi.

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil elektroplating Ni pada magnet bonded Nd-Fe-B ditunjukkan pada Tabel 3. Berdasarkan Tabel 3, sampel magnet bonded Nd-Fe-B yang dilapisi Ni divariasikan rapat arus sebesar 20 mA/cm2 dan 40 mA/cm2.,dan variasi waktu elektroplating selama 30, 60, 90, dan 120 menit. Berdasarkan perhitungan aproksimasi ketebalan lapisan terlihat bahwa semakin lama waktu pelapisan menghasilkan peningkatan ketebalan lapisan Ni pada substrat. Hal ini dapat dimengerti karena waktu elektroplating yang semakin lama dapat meningkatkan reduksi ion Ni pada anoda dan ditransfer melalui larutan Ni-watts untuk menempel dan membentuk lapisan Ni pada substrat magnet bonded Nd-Fe-B. Adanya variasi rapat arus juga mempengaruhi tebal lapisan Ni yang terbentuk. Pada Tabel 3 secara keseluruhan terlihat bahwa rapat arus sebesar 40 mA/cm2 menghasilkan tebal lapisan Ni yang lebih besar dibandingkan dengan rapat arus 20 mA/cm 2. Pada proses pelapisan Ni-watts ternyata tidak semua sampel berhasil dilapisi, hal ini dapat terlihat pada Tabel 3 bahwa sampel yang gagal dilapisi diindikasikan dari berkurangnya massa sampel dibandingkan massa awal sebelum pelapisan. Dengan demikian sampel yang gagal tersebut kemudian dapat dijadikan pembanding bagi sampel lainnya yang berhasil dilapisi. Tabel 3. Hasil pengukuran tebal lapisan Ni yang terbentuk pada substrat Nd-Fe-B. No

Rapat Arus (mA/cm2)

Waktu (menit)

Massa Awal (gr)

Massa akhir (gr)

Massa terdeposisi (gr)

tebal lapisan (µm)

1 2 3 4

20 20 20 20

30 60 90 120

14,92 18,17 17,10 15,03

15,02 18,18

0,102 0,015

8,40 1,22

5 6 7 8

40 40 40 40

30 60 90 120

14,37 16,49 16,81 17,78

14,37 16,68 17,11 17,74

15,19

Sampel rusak 0,159 -0,002 0,190 0,299 -0,045

13,49 Gagal 15,53 24,26 Gagal



Pengukuran densitas sampel bonded Nd-Fe-B setelah elektroplating ditunjukkan pada Tabel 4. Berdasarkan data tersebut tampak bahwa terjadi fluktuasi densitas yang terjadi pada sampel magnet setelah proses elektroplating. Dibandingkan dengan sampel yang gagal dilapisi terlihat bahwa tidak terdapat perbedaan mencolok pada perubahan densitas sampel. Secara teoretis, densitas logam Ni sebesar 8,909 g/cm3 dibandingkan dengan magnet bonded Nd-Fe-B komersil yang memiliki densitas sekitar 5,2 g/cm3 maka adanya pelapisan logam Ni akan sedikit meningkatkan densitas dari magnet bonded Nd-Fe-B tersebut. Pendekatan tersebut sesuai dengan hasil eksperimen yang telah dilakukan. Pada Tabel 4 terlihat bahwa magnet bonded Nd-Fe-B yang berhasil dilapisi Ni memiliki densitas yang lebih besar dibandingkan sampel yang gagal (tak terlapisi). Tabel 4. Densitas sampel setelah elektroplating Ni.

4

Densitas (gr/cm3) 4,91 5,34 4,56 5,23

5 6 7 8

5,20 5,33 5,22 5,08

No Sample 1 2 3

Magnet bonded Nd-Fe-B hasil proses elektroplating kemudian dianalisis sifat magnetnya seperti ditunjukkan pada Tabel 5. Dari perbandingan kualitas magnet yang dihasilkan seperti remanensi, koersivitas, dan energi produk/BH max tampak bahwa tidak terjadi perbedaan yang signifikan antara sampel yang terlapisi Ni dengan yang tidak. Sedikit perbedaan terjadi pada remanensi (Br) antara proses elektroplating dengan rapat arus 20 mA/cm2 dan 40 mA/cm2. Tampak bahwa rapat arus yang lebih besar menghasilkan rata-rata remanensi magnet yang lebih kecil. Hal ini dapat disebabkan oleh bertambahnya komposisi Ni pada magnet bonded Nd-Fe-B setelah proses elektroplating. Logam Nikel merupakan bahan ferromagnetik namun tidak memiliki nett-domain magnet jika diberikan medan magnet eksternal seperti pada proses magnetisasi. Remanensi merupakan besar fluks magnet residu yang dimiliki suatu bahan magnetik, sehingga menunjukkan suatu bahan merupakan magnet permanen atau bukan. Bertambahnya ketebalan lapisan Nikel yang memiliki remanensi magnet rendah menyebabkan ikut menurunnya nilai remanensi magnet yang dihasilkan magnet bonded Nd-Fe-B setelah proses elektroplating.



Tabel 5. Karakteristik magnet Nd-Fe-B setelah elektroplating Ni. No Sample

Waktu pelapisan (menit)

Rapat arus (mA/cm2)

Remanensi (Br-KG)

Koersivitas (HcJ - Koe)

Energi max (BH max - MGOe)

1 2 3 4

30 60

20 20

4,83 5,16

7,895 7,666

4,8 5,21

90 120

20 20

5,29 5,28

7,896 7,824

5,46 5,64

30 60

40 40

5,02 5,02

7,95 7,696

4,54 5,11

90 120

40 40

5,08 4,84

7,824 7,574

5,08 4,3

5 6 7 8

Tabel 6. Perubahan massa Nd-Fe-B pada uji korosi direndam dalam HCl 18,5% selama 5 jam. No Sampel 1 2 3 4 5 6 7 8

Waktu Pelapisan (menit)

Rapat Arus (mA/cm2)

Perubahan Massa setelah uji (gr)

30 60 90 120

20 20 20 20

-0,94 -3,21 -2,75 -1,64

30 60 90 120

40 40 40 40

-2,25 -1,52 -1,79 -1,85

Pengujian ketahanan korosi sampel magnet bonded Nd-Fe-B yang telah dilakukan elektroplating logam Ni dilakukan dengan merendam di dalam larutan HCl 18,5% selama 5 jam. Hasil pengukuran reduksi massa sampel untuk masing-masing variasi elektroplating ditunjukkan pada Tabel 6. Berdasarkan data hasil eksperimen tersebut tampak bahwa pengaruh waktu proses elektroplating tidak terlalu berpengaruh terhadap berkurangnya reduksi massa setelah perendaman untuk uji korosi. Variasi rapat arus saat proses elektroplating juga tidak memiliki tren korelasi yang jelas, sehingga ketahanan korosi optimum terlihat pada sampel yang memiliki reduksi massa paling kecil yaitu tampak pada sampel 1. Dibandingkan dengan sampel hasil elektroplating yang gagal dilapisi terlihat memiliki ketahanan korosi yang kurang baik. Hal ini dapat ditunjukkan pada kedua variasi perlakukan rapat arus elektroplating. Pada kedua jenis variasi tersebut tampak secara umum sampel magnet bonded Nd-Fe-B yang berhasil dilapisi Ni memiliki ketahanan korosi yang lebih baik dibandingkan sampel yang gagal. Pengecualian terjadi pada sampel 2, dengan waktu elektroplating 60 menit dan rapat arus 20 mA/cm2. Magnet pada sampel 2 memiliki reduksi massa yang paling besar dibandingkan semua sampel. Hal ini dapat disebabkan homogenitas pelapisan yang rendah sehingga meninggalkan luas permukaan magnet yang tidak terlapisi cukup besar. ____________________________________________________________________________________ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe-B dengan Metode Elektroplating (Candra Kurniawan, dkk.)


Permukaan magnet yang tidak terlapisi dapat dengan mudah berinteraksi dengan oksigen dan terjadi oksidasi. Korosi yang terjadi kemudian dapat terlepas dari permukaan sampel yang menimbulkan reduksi massa yang cukup besar. KESIMPULAN Telah dilakukan proses elektroplating Ni pada substrat magnet bonded Nd-Fe-B untuk meningkatkan ketahanan korosi dan dianalisis juga karakteristik fisis dan magnet dari masingmasing variasi sampel. Proses elektroplating dilakukan dengan menggunakan elektroplating Nistrike sebagai adesif pelapisan Ni-watts. Berdasarkan hasil eksperimen ditunjukkan bahwa variasi waktu menghasilkan ketebalan aproksimasi lapisan Ni yang berkorelasi positif terhadap waktu elektroplating. Namun waktu pelapisan kurang berpengaruh pada densitas, sifat magnet, dan uji korosi yang telah dilakukan. Variasi rapat arus menunjukkan terjadi korelasi positif pada aproksimasi tebal lapisan dan berkorelasi negatif pada remanensi sampel setelah elektroplating. Berdasarkan sampel hasil elektroplating, sampel dengan ketahanan korosi terbaik dihasilkan pada sampel 1, dengan ketahanan korosi tertinggi walaupun memiliki ketebalan lapisan Ni, densitas, dan sifat magnet yang tidak terlalu besar. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih penulis ucapkan pada Dr. Kemas A. Zaini Thosin atas penggunaan fasilitas laboratorium korosi selama eksperimen. Penelitian ini merupakan bagian dari kegiatan awal program Tematik Pusat Penelitian Fisika LIPI tahun 2012.

DAFTAR PUSTAKA 1. C.

Benabderrahmane,

P.Berteaud,M.Valle´

au,

C.Kitegi,K.Tavakoli,N.Be´

chu,

A.Mary,J.M.Filhol, M.E. Couprie. Nd2Fe14B and Pr2Fe14B magnets characterisation and modelling for cryogenic permanent magnet undulator applications, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 669 (2012): 1–6. 2. David Brown, Bao-Min Ma, Zhongmin Chen. Developments in the processing and properties of NdFeb-type permanent magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 248 (2002): 432–440. 3. P. Campbell, D.N. Brown, Z.M. Chen, P.C. Gusci, D.J. Miller and B.M. Ma. R2Fe14B-Type Isotropic Powders for Bonded Magnets, Proceeding 18th International Workshop on High Performance Magnets and Their Application, Annency (France) 2004: 1-9. 4. A. S. Kim and F. E. Camp. High performance NdFeB magnets, J. Appl. Phys. 79 (8), 15 April 1996: 5035 – 5039. ____________________________________________________________________________________ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe-B dengan Metode Elektroplating (Candra Kurniawan, dkk.)


5. Yang Luo, Nin Zhang. Temperature and Domain Structure and Magnetization in NdFeB Magnets. J. Appl. Phys. 81 (8), 15 April 1987: 3445-3447. 6. I. Skulj, H. E. Evans, I. R. Harris. Oxidation of NdFeB-type magnets modified with additions of Co, Dy, Zr and V, J Mater Sci (2008) 43:1324–1333. 7. S. Pandian and V. Chandrasekaran, G. Markandeyulu, K. J. L. Iyer, and K. V. S. Rama Rao. Effect of Al, Cu, Ga, and Nb additions on the magnetic properties and microstructural features of sintered NdFeB, J. of Appl. Phys., Vol. 92 (10), 2002: 6082-6086. 8. M. Drak, L.A. Dobrzański. Corrosion of Nd-Fe-B permanent magnets, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, Volume 20 Issues 1-2 (2007): 239-242. 9. A. Saliba-Silvaa, R.N. Fariaa, M.A. Bakerb, I. Costa. Improving the corrosion resistance of NdFeB magnets: an electrochemical and surface analytical study, Surface & Coatings Technology 185 (2004) 321– 328. 10. Peter C. Guschl and Peter Campbell. Rare-Earth Fe–B Powder Coating for Improvements in Corrosion Resistance, Flux Aging Loss, and Mechanical Strength of Bonded Magnets, IEEE Transaction on Magnetics, Vol. 41, No. 10, 2005: 3859-3861. 11. Shoudong Mao, Hengxiu Yang, Feng Huang, Tingting Xie, Zhenlun Song. Corrosion behaviour of sintered NdFeB coated with Al/Al2O3 multilayers by magnetron sputtering, Applied Surface Science 257 (2011) 3980–3984. 12. MO Wenjian, ZHANG Lanting, LIU Qiongzhen, SHAN Aidang, WU Jiansheng, Komuro Matahiro, SHEN Liping. Microstructure and corrosion resistance of sintered NdFeB magnet modified by intergranular additions of MgO and ZnO, Journal of Rare Earths, Vol. 26, No. 2, Apr. 2008, p. 268-273. 13. A. Walton, J.D. Speight, A.J. Williams, I.R. Harris. A zinc coating method for Nd–Fe–B magnets, Journal of Alloys and Compounds 306 (2000) 253–261. 14. X.G. Cui, M.Yan, T.Y.Ma, W.Luo, S.J.Tu. Effect of SiO2 nanopowders on magnetic properties and corrosion resistance of sintered Nd–Fe–B magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 321 (2009) 392–395. 15. Sudiro Toto, Kusnandar, Hubby „Izzudin, Kemas A. Zaini Thosin. Analisis Struktur Mikro Lapisan Bond Coat NiAl Thermal Barrier Coating (TBC) pada Paduan Logam Berbasis Co, Jurnal Ilmiah Teknik Mesin CAKRAM, Vol. 2(1), 2008: 15-19. 16. Purwanto Setyo, M. Ihsan, Mujamillah, Eko Yudho P., dan Wihatmoko P. Optimalisasi Sifat-Sifat Mekanik dan Tahan Korosi Bahan “Rigid Bonded Magnet” (RBM) dengan Pelapisan Logam Ni, J. Mikroskopi dan Mikroanalisis, Vol. 5 (2), 2002: 39-42. ____________________________________________________________________________________ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded Nd-Fe-B dengan Metode Elektroplating (Candra Kurniawan, dkk.)

PELAPISAN Ni PADA MAGNET BONDED Nd-Fe-B DENGAN METODE ELEKTROPLATING

Recommend Documents