01/2008:30105 javított 7.0
3.1.5. PARENTERÁLIS ÉS SZEMÉSZETI KÉSZÍTMÉNYEK TARTÁLYAINAK ELÔÁLLÍTÁSÁHOZ HASZNÁLT, ADALÉKANYAGOKAT TARTALMAZÓ POLIETILÉN DEFINÍCIÓ Az adalékanyagokat tartalmazó polietiléneket nyomás alatt, katalizátor jelenlétében, etilén polimerizációjával, illetve etilén és 25% nagyobb szénatomszámú (C3–C10) alkén-homológok kopolimerizációjával állítják elô. ELÔÁLLÍTÁS A polimerekhez számos adalékanyagot adnak a célból, hogy kémiai, fizikai és mechanikai tulajdonságaikat a várható felhasználás szempontjából elônyösen befolyásolják. Az alábbi felsorolás a választható adalékanyagokat és azok megengedett legnagyobb mennyiségét tartalmazza. A polietilének legfeljebb három antioxidánst, egy vagy több lubrikánst és blokkolásgátló anyagot, továbbá a termék fényvédelmének biztosítása érdekében titán-dioxidot, mint fény-áteresztést gátló anyagot tartalmazhatnak. – butil-hidroxitoluol („07” mûanyagadalék) legfeljebb 0,125%, – pentaeritrit-tetrakisz[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)]propionát („09” mûanyag-adalék) legfeljebb 0,3%, – 1,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)-s-triazin-2,4,6(1H,3H,5H,)trion („13” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – oktadecil-[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionát] („11” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – etilén-bisz[3,3-bisz(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butanoát] („08” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – dioktadecil-diszulfid („15” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – 2,2’,2”,6,6’,6”-hexa(terc-butil)-4,4’,4”-[(2,4,6-trimetilbenzil-1,3,5-triil)triszmetilén]-trifenol („10” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – 2,2’-di(oktadeciloxi)-5,5’-spirobi(1,3,2-dioxafoszfinán) („14” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – didodecil-3,3’-tiodipropionát („16” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – dioktadecil-3,3’-tiodipropionát („17” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%, – trisz(2,4-di-terc-butilfenil)-foszfit („12” mûanyagadalék) legfeljebb 0,3%. Az antioxidáns adalékanyagok együttes mennyisége legfeljebb 0,3% lehet. – hidrotalcit legfeljebb 0,5%, – alkánamidok legfeljebb 0,5%, – alkénamidok legfeljebb 0,5%, – aluminium-nátrium-szilikát legfeljebb 0,5%, – szilicium-dioxid legfeljebb 0,5%, – nátrium-benzoát legfeljebb 0,5%, – zsírsav-észterek vagy -sók legfeljebb 0,5%, – trinátrium-foszfát legfeljebb 0,5%, – folyékony paraffin legfeljebb 0,5%,
– cink-oxid legfeljebb 0,5%, – magnézium-oxid legfeljebb 0,2%, – kalcium- vagy cink-sztearát egyenként legfeljebb 0,5%, ill. a két anyag keveréke legfeljebb 0,5%, – titán-dioxid legfeljebb 4%, kizárólag szemészeti készítmények tartályaihoz. Az anyag forgalmazójának igazolnia kell, hogy kvalitatív és kvantitatív szempontból valamennyi gyártási tétel anyaga megfelel a jellegminta összetételének. SAJÁTSÁGOK Küllem: por, szemcsék vagy gyöngyök, illetve – megmunkálás után – különbözô vastagságú, áttetszô lemezek vagy tartályok. Oldékonyság: az anyag vízben gyakorlatilag nem oldódik; forró aromás szénhidrogénekben oldódik; etanolban, hexánban és metanolban gyakorlatilag nem oldódik. 7 70–140 °C közötti hômérsékleten meglágyul. Az anyag relatív sûrûsége (2.2.5): 0,890–0,965. AZONOSÍTÁS A vizsgálandó anyagot, ha szükséges, legfeljebb 1 cm legnagyobb kiterjedésû darabokra vágjuk. A. Infravörös abszorpciós spektrometria (2.2.24). Készítés: 0,25 g anyagot 10 ml R toluollal visszafolyóhûtô alkalmazásával kb. 15 percig forralunk. Az oldat néhány cseppjét nátrium-klorid lemezre cseppentjük és az oldószert szárítószekrényben 80 °C-on elpárologtatjuk. Abszorpciós maximumok: 2920 cm–1, 2850 cm–1, 1465 cm–1, 1375 cm–1, 1170 cm–1, 730 cm–1 és 720 cm–1. A kapott spektrum megegyezik a jellegmintának kiválasztott anyag spektrumával. Ha a vizsgálandó anyag lemezekbôl áll, megfelelô méretûre vágott darabjával a spektrum közvetlenül is felvehetô. B. Az anyag megfelel az adalékanyagaira jellemzô „Kiegészítô vizsgálatok” (lásd Vizsgálatok) követelményeinek. C. Platinatégelyben kb. 20 mg anyagot 1 g R kálium-hidrogén-szulfáttal elkeverünk és teljes megolvadásig hevítünk. Lehûlés után a keveréket 20 ml R hígított kénsavval enyhén melegítjük. A kapott oldatot szûrjük, és a szüredéket 1 ml R tömény foszforsavval és 1 ml R tömény hidrogénperoxid–oldattal elegyítjük. Ha az anyag titán-dioxidot tartalmaz, narancssárga színezôdés keletkezik. VIZSGÁLATOK A vizsgálandó anyagot, ha szükséges, legfeljebb 1 cm legnagyobb kiterjedésû darabokra vágjuk. S1 oldat. 25 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 500 ml R injekcióhoz való vízzel, visszafolyóhûtôt alkalmazva, 5 órán át forralunk. Lehûlés után az oldatot dekantáljuk. Az oldat egy részletével végezzük el az „Oldhatatlan és színezô anyagok” pontban elôírt vizsgálatot. A megmaradt oldatot zsugorított üvegszûrôn (16) (2.1.2) megszûrjük. Az S1 oldatot készítésétôl számított 4 órán belül vizsgáljuk. S2 oldat. 2,0 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 80 ml R toluollal, visszafolyóhûtôt alkalmazva, állandó keverés közben 90 percig forralunk. A 60 °C-ra lehûlt keverékhez, a keverést folytatva, 120 ml R metanolt elegyítünk, majd a keveréket zsugorított üvegszûrôn (16) (2.1.2) megszûrjük. A lombikot és a szûrôt 25 ml, 40 térfogatrész R toluolból és 60
térfogatrész R metanolból készült eleggyel átmossuk, és a mosófolyadékot a szüredékkel egyesítjük. Az oldat térfogatát az elôbbi oldószereleggyel 250,0 ml-re egészítjük ki. Egyidejûleg üres kísérletet is végzünk. S3 oldat. 100 g anyagot csiszolatos, boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 250 ml 0,1 M sósavval, visszafolyóhûtôt alkalmazva, állandó keverés közben 1 órán át forralunk. A lehûlt oldatot dekantáljuk. Az oldat külleme. Az S1 oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Savasság, lúgosság. Az S1 oldat 100 ml-ét 0,15 ml R BMF indikátorkeverék–oldattal elegyítjük. Legfeljebb 1,5 ml 0,01 M nátrium-hidroxid–mérôoldattól az oldat színe kékre változzék. Az S1 oldat másik 100 ml-ét 0,2 ml R metilnarancs–oldattal elegyítjük. Legfeljebb 1,0 ml 0,01 M sósav– mérôoldattól az oldat kezdeti sárga színe narancsszínûre változzon. Abszorbancia (2.2.25). Az S1 oldat abszorbanciája 220 és 340 nm között legfeljebb 0,20 lehet. Redukáló anyagok. Az S1 oldat 20 ml-éhez 1 ml R hígított kénsavat és 20,0 ml 0,002 M káliumpermanganát–mérôoldatot elegyítünk. Az oldatot visszafolyóhûtô alkalmazásával 3 percig forraljuk, majd azonnal lehûtjük. 1 g R kálium-jodidot oldunk benne, és indikátorként 0,25 ml R keményítô– oldatot használva, 0,01 M nátrium-tioszulfát–mérôoldattal haladéktalanul titráljuk. Egyidejûleg üres kísérletet végzünk. A két fogyás különbsége legfeljebb 0,5 ml lehet. Hexánban oldódó anyagok: legfeljebb 5%. 10 g anyagot 250 ml-es, csiszolatos, boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 100 ml R hexánnal, visszafolyóhûtôt alkalmazva, állandó keverés közben 4 órán át forralunk. A keveréket jeges vízben lehûtjük és zsugorított üvegszûrôn (16) (2.1.2) gyorsan meszûrjük (a szûrés idôtartama ne haladja meg az 5 percet; ha szükséges, a szûrést nyomás alkalmazásával gyorsíthatjuk). Szûrés közben az oldat hômérsékletét kb. 0 °C-on tartjuk. A szüredék 20 ml-ét elôzetesen lemért boroszilikátüveg bepárlócsészében vízfürdôn bepárologtatjuk. A maradékot szárítószekrényben 100–105 °C-on 1 órán át szárítjuk. A vizsgálandó anyaggal kapott maradék tömege legfeljebb 5%-kal térhet el a jellegmintával kapott maradék tömegétôl. Kivonható alumínium: legfeljebb 1 ppm. Atomemissziós spektrometria (2.2.57). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R alumínium–mértékoldatot (200 ppm Al) 0,1 M sósavval különbözô mértékben hígítunk. Hullámhossz: az alumínium emisszióját 396,15 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 396,25 nm-en észlelhetô. A vizsgálathoz használt sósav alumínium-mentességét ellenôrizni kell. Kivonható króm: legfeljebb 0,05 ppm. Atomemissziós spektrometria (2.2.57). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R króm–mértékoldatot (100 ppm Cr) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különbözô mértékben hígítunk. Hulláémhossz: a króm emisszióját 205,55 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 205,50 nm-en észlelhetô. A vizsgálathoz használt sósav króm-mentességét ellenôrizni kell. Kivonható titán: legfeljebb 1 ppm. Atomemissziós spektrometria (2.2.57). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk.
Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R titán–mértékoldatot (100 ppm Ti) 0,1 M sósavval különbözô mértékben hígítunk. Hullámhossz: A titán emisszióját 336,12 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 336,16 nm-en észlelhetô. A vizsgálathoz használt sósav titán-mentességét ellenôrizni kell. Kivonható vanádium: legfeljebb 0,1 ppm. Atomemissziós spektrometria (2.2.57). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R vanádium-mértékoldatot (1 g/l V) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különbözô mértékben hígítunk. Hullámhossz: A vanádium emisszióját 292,40 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 292,35 nm-en észlelhetô. A vizsgálathoz használt sósav vanádium-mentességét ellenôrizni kell. Kivonható cink (2.2.23, I. módszer): legfeljebb 1 ppm. Atomabszorpciós spektrometri (2.2.23, I. módszer). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R cink–mértékoldatot (10 ppm Zn) 0,1 M sósavval különbözô mértékben hígítunk. Fényforrás: cink vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 213,9 nm. A vizsgálathoz használt sósav cink-mentességét ellenôrizni kell Kivonható cirkónium: legfeljebb 0,1 ppm. , Atomemissziós spektrometria (2.2.57). Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R cirkónium–mértékoldatot (1 g/l Zr) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különbözô mértékben hígítunk. Hullámhossz: a cirkónium emisszióját 343,82 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 343,92 nm-en észlelhetô. A vizsgálathoz használt sósav cirkónium-mentességét ellenôrizni kell. Kivonható nehézfémek (2.4.8/A): legfeljebb 2,5 ppm. Az S3 oldat 50 ml-ét vízfürdôn kb. 5 ml-re betöményítjük. Az oldatot R vízzel 20,0 ml-re hígítjuk, és a hígított oldat 12 ml-ét vizsgáljuk. Az összehasonlító oldatot 2,5 ml R ólom–mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 1,0%. 5,0 g anyagot vizsgálunk. Ez a határérték nem alkalmazható titán-dioxid-tartalmú anyagokra. KIEGÉSZÍTÔ VIZSGÁLATOK A kövekezô vizsgálatokat – vagy azok egy részét – csak akkor kell elvégezni, ha azt az anyag deklarált összetétele indokolja.
Fenolos antioxidánsok. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Oldószerelegy: R acetonitril-R tetrahidrofurán (50+50 V/V) S21 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 50 ml-ét 45 °C-on vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot az oldószerelegy 5,0 ml-ében oldjuk. Az S2 oldatnak megfelelő üres oldattal egyidejűleg üres kísérletet végzünk. S22 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 50 ml-ét 45 °C-on vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot 5,0 ml R diklórmetánban oldjuk. Az S2 oldatnak megfelelő üres oldattal egyidejűleg üres kísérletet végzünk. Az alábbi összehasonlító oldatok közül csak azokat készítjük el, amelyek a vizsgálandó anyag összetételében deklarált fenolos antioxidánsok vizsgálatához szükségesek. Összehasonlító oldat (a). 25,0 mg CRS butil-hidroxitoluolt („07” műanyagadalék) és 60,0 mg CRS „08” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). 60,0 mg CRS „09” műanyagadalékot és 60,0 mg CRS „10” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (d). 25,0 mg CRS „07” műanyagadalékot R acetonitril és R tetrahidrofurán egyenlő térfogatarányú elegyének 10,0 ml-ében oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az előbbi oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (e). 60,0 mg CRS „08” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (f). 60,0 mg CRS „13” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (g). 60,0 mg CRS „09” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (h). 60,0 mg CRS „10” műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (i). 60,0 mg CRS „11” műanyagadalékot 10,0 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét R diklórmetánnal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (j). 60,0 mg CRS „12” műanyagadalékot 10,0 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét R diklórmetánnal 50,0 ml-re hígítjuk. A. Amennyiben a vizsgálandó anyag „07” műanyagadalékot és/vagy „08” műanyagadalékot tartalmaz az alábbiak szerint járunk el.
Oszlop: – méretei: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm; – állófázis: R kromatográfiás célra szánt oktadecilszililezett szilikagél (5 μm). Mozgófázis: R víz – R acetonitril (30+70 V/V) Áramlási sebesség: 2 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel 280 nm-en. Injektálás: 20 μl S21 vizsgálati oldat, a megfelelő üres-oldat, az a) összehasonlító oldat, a d) vagy az e) összehasonlító oldat egyike, illetve a d) és az e) összehasonlító oldat. Kromatografálási idő: 30 perc. Rendszeralkalmasság: – csúcsfelbontás: legalább 8,0 a "07" és a "08" műanyagadalékok csúcsai között az a) vizsgálati oldat kromatogramján.
Követelmény: Az S21 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint a d) és/vagy e) összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő csúcsok területe. B. Ha a vizsgálandó anyag az alábbi antioxidánsok közül egyet vagy többet tartalmaz: –
„09” műanyagadalék,
–
„10” műanyagadalék,
–
„11” műanyagadalék,
–
„12” műanyagadalék,
–
„13” műanyagadalék,
az előzőekben leírt vizsgálatot az alábbi módosításokkal végezzük el. Mozgófázis. R víz – R tetrahidrofurán – R acetonitril (10+30+60 V/V). Áramlási sebesség: 1,5 ml/perc. Injektálás: 20 μl S21 vizsgálati oldat, a megfelelő üres oldat, a b) összehasonlító oldat és az és valamennyi, a fenti felsorolásban és az anyag deklarált összetételében feltüntetett antioxidánsból készült összehasonlító oldat. Rendszeralkalmasság: – csúcsfelbontás: legalább 2,0, a "09 és "10" műanyagadalékok csúcsai között a b) összehasonlító oldat kromatogramján; – az S21 vizsgálati oldat kromatogramján csak az anyag összetételében feltüntetett antioxidánsok csúcsai, továbbá az üres oldatok kromatogramjain is látható, kisebb csúcsok jelenhetnek meg. Követelmény: Az S21 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint az anyag deklarált összetételében feltüntetett antioxidánsokból készült összehasonlító oldatok kromatogramjain látható csúcsok területe. C. Amennyiben a vizsgálandó anyag „11” műanyagadalékot és/vagy „12” műanyagadalékot tartalmaz, a vizsgálatot a „07” és/vagy „08” műanyagadalékra előírt vizsgálat szerint végezzük az alábbi módosításokkal. Mozgófázis: R víz –R 2-propanol – R metanol (5+45+50 V/V/V). Áramlási sebesség: 1,5 ml/perc. Injektálás: 20 μl S22 vizsgálati oldat, a megfelelő üres oldat, (c) összehasonlító oldat, az i) vagy a j) összehasonlító oldatok egyike, vagy az i) és a j) összehasonlító oldat. Rendszeralkalmasság: – csúcsfelbontás: legalább 2,0 a a "11 és "12" műanyagadalékok csúcsai között a c) összehasonlító oldat kromatogramján; – az S22 vizsgálati oldat kromatogramján csak az anyag összetételében feltüntetett antioxidánsok csúcsai, továbbá az üres oldatok kromatogramjain is látható, kisebb csúcsok jelenhetnek meg. Követelmény: az S22 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint az i) és/vagy j) összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő csúcsok területe. Nem-fenolos antioxidánsok. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). S23 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 100 ml-ét 45 °C-on, vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot 2 ml R savas diklórmetánban oldjuk. Összehasonlító oldat (k). 60 mg CRS „14” műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (k). 60 mg CRS „15” műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (m). 60 mg CRS „16” műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (n). 60 mg CRS „17” műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (o). 60 mg CRS „16” műanyagadalékot és 60 mg CRS „17” műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Lemez: R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél GF254 lemez. A-kifejlesztőszer: R hexán. B-kifejlesztőszer: R diklórmetán. Felvitel: 20 μl S23 vizsgálati oldat, o) összehasonlító oldat, továbbá a vizsgálandó anyag összetételében feltüntetett, fenolos és nem-fenolos antioxidánsok összehasonlító oldatai. A-kifejlesztés: 18 cm-es fronttávolságig az A-kifejlesztőszerrel. Szárítás: levegőn. B-kifejlesztés: 17-cm-es fronttávolságig a B-kifejlesztőszerrel. Szárítás: levegőn. Előhívás: ultraibolya fényben, 254 nm-en; ezután R alkoholos jód–oldattal bepermetezzük és 10-15 perc elteltével ismét 254 nm-es ultraibolya fényben értékeljük. Rendszeralkalmasság: o) összehasonlító oldat: – a kromatogramon két egymástól jól elkülönülő folt látható. Követelmény: Az S23 vizsgálati oldat kromatogramján egy folt sem lehet intenzívebb az összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő helyzetű foltoknál. Amidok és sztearátok. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A „Nem-fenolos antioxidánsok” pontban előírt S23 vizsgálati oldat. Összehasonlító oldat (p). 20 mg sztearinsavat (CRS „19” műanyagadalék) 10 ml R diklórmetánban oldunk. Összehasonlító oldat (q). 40 mg CRS „20” műanyagadalékot 20 ml R diklórmetánban oldunk. Összehasonlító oldat (r). 40 mg CRS „21” műanyagadalékot 20 ml R diklórmetánban oldunk. Lemezek: R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél GF254 lemez (2 darab). A. Mozgófázis: R vízmentes etanol – R trimetilpentán (25+75 V/V). Felvitel: 10 μl S23 vizsgálati oldat és p) összehasonlító oldat. Kifejlesztés: 10 cm-es fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt R diklórfenolindofenol(nátriumsó), R vízmentes etanollal készített, 2 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd, hogy a foltok intezívebbé váljanak a lemezt szárítószekrényben 120 °C-on néhány percig melegítjük. Értékelés: S23 oldat kromatogramján a „19” műanyagadalék foltja – helyét tekintve (RF -érték kb. 0,5) – egyezzék meg a p) összehasonlító oldat kromatogramján látható folttal, azonban intenzitása nem haladhatja meg azét. B. A-kifejlesztőszer: R hexán. B-kifejlesztőszer: R metanol – R diklórmetán (5+95 V/V). Felvitel: 10 μl μl S23 vizsgálati oldat, q) és r) összehasonlító oldatok.
A-kifejlesztés: 13 cm-es fronttávolságig az A-kifejlesztőszerrel. Szárítás: levegőn. B-kifejlesztés: 10 cm-es fronttávolságig a B-kifejlesztőszerrel. Előhívás: A lemezt R foszfor-molibdénsav, R etanolos, 40 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd szárítószekrényben 120 °C-on a foltok megjelenéséig melegítjük. Értékelés: Az S23 oldat kromatogramján a „20” műanyagadalék vagy a „21” műanyagadalék foltja – helyét tekintve (RF -érték kb. 0,2) – egyezzék meg az q) és r) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő folttal, de intenzitása nem haladhatja meg a megfelelő összehasonlító oldat foltjáét.
Amidok és sztearátok. Vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálatot végzünk (2.2.27). A vizsgálathoz két R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél GF254 lemezt használunk. Vizsgálati oldat. A „Nem-fenolos antioxidánsok” pontban elôírt S2.3 vizsgálati oldatot használjuk. Összehasonlító oldat (p). 20 mg CRS sztearinsavat („19” mûanyagadalékot) R diklórmetánnal 10 mlre oldunk. Összehasonlító oldat (q). 40 mg CRS „20” mûanyagadalékot R diklórmetánnal 20 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (r). 40 mg CRS „21” mûanyagadalékot R diklórmetánnal 20 ml-re oldunk. Az elsô lemezre az S2.3 vizsgálati oldat és a p) összehasonlító oldat, a második lemezre az S2.3 vizsgálati oldat, a q) összehasonlító oldat és az r) összehasonlító oldat 10-10 μl-ét visszük fel. Az elsô lemezen a kromatogramokat 25 térfogatrész R etanol és 75 térfogatrész R trimetilpentán elegyével 10 cm-es fronttávolság eléréséig kifejlesztjük. A levegôn szárított lemezt R diklórfenolindofenol(nátriumsó), R etanollal készített, 2 g/l töménységû oldatával bepermetezzük. A foltok intenzívebbé tételéhez a lemezt szárítószekrényben 120 °C-on néhány percig melegítjük. Az S2.3 vizsgálati oldat kromatogramján a „19” mûanyagadalék foltja – helyét tekintve (RF -érték kb. 0,5) – egyezzen meg a p) összehasonlító oldat kromatogramján látható folttal, azonban intenzitása nem haladhatja meg azét. A második lemezen a kromatogramokat R hexánnal 13 cm-es fronttávolságig fejlesztjük ki. A lemezt levegôn szárítjuk, majd a kifejlesztést 5 térfogatrész R metanol és 95 térfogatrész R diklórmetán elegyével 10 cm-es fronttávolság eléréséig megismételjük. A megszárított lemezt R foszformolibdénsav R etanolos, 40 g/l töménységû oldatával bepermetezve, szárítószekrényben 120 °C-on a foltok megjelenéséig melegítjük. Az S2.3 vizsgálati oldat kromatogramján a „20” mûanyagadalék vagy a „21” mûanyagadalék foltja – helyét tekintve (RF -érték kb. 0,2) – egyezzen meg a q) vagy az r) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenô folttal, de intenzitása nem haladhatja meg a megfelelô összehasonlító foltjáét.
