METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________
OPTIMALIZACE REŽIMU TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ PRO ZVÝŠENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY ALSI9Cu2Mg OPTIMIZATION OF HEAT TREATMENT CONDITIONS TO IMPROVE OF MECHANICAL PROPETIES OF AlSi9Cu2Mg ALLOY Jan Šerák, Dalibor Vojtěch, Pavel Novák Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Ústav kovových materiálů a korozního inženýrství, Technická 5, 166 28 Praha 6, Česká republika e-mail:
[email protected] ABSTRAKT Byly studovány různé režimy tepelného zpracování slitiny AlSi9Cu2Mg (ASTM 354) s cílem dosažení maximální pevnosti v tahu. V rámci experimentů byly měněny teplota rozpouštěcího žíhání, doba výdrže na této teplotě a teplota ochlazovacího média. Na základě této práce byl zjištěn optimální režim tepelného zpracování slitiny typu AlSi9Cu2Mg (ASTM P 354.0) daného konkrétního chemického složení pro dosažení maximálních mechanických vlastností. Doporučený režim sestává z homogenizačního žíhání v intervalu teplot 505-515°C po dobu 4h, prudkého ochlazení do vody o teplotě 13°C a umělého stárnutí při teplotě 155°C po dobu 12h. Tento režim vede k získání slitiny s pevností v tahu vyšší než 400 MPa. ABSTRACT Various heat treatment conditions of AlSi9Cu2Mg alloy (ASTM 354) were studied. Solution annealing temperature, holding time at this temperature and temperature of water were changed. The aim of this work was to find the alloy with maximum value of tensile strength. The temperature and time of solution annealing and cooling medium temperature were modified. Recommended conditions of heat treatment consist of solution annealing at the temperature 505 – 515°C for 4 hours, rapid cooling into water (13°C) and artificial ageing at the temperature of 155°C for 12 hours. These conditions lead to tensile strength of alloy higher than 400 MPa.
1. ÚVOD V současné době se neustále zvyšují požadavky na mechanické vlastnosti odlitků a současně o co nejefektivnější ekonomické aspekty výroby. Proto roste snaha u odlitků z komerčně vyráběných slitin co nejjednodušším způsobem dosahovat maximálních užitných vlastností. Slitina AlSi9Cu2Mg (ASTM P354.0) se používá pro odlévání do kokil pro výrobu odlitků s vysokou pevností a možností dodatečného tepelného zpracování. U této slitiny lze po vytvrzení běžně dosahovat meze kluzu Rp0,2 přibližně 250 MPa, pevnosti v tahu Rm kolem 330 MPa. Zvýšení mechanických vlastností této slitiny lze realizovat buď optimalizací procesu tepelného zpracování slitiny či úpravou chemického složení slitiny [1,2]. V této práci jsme optimalizovali režim tepelného zpracování odlitku slitiny daného chemického složení. Mechanické vlastnosti odlitku významně ovlivňuje teplota homogenizačního žíhání a doba výdrže na této teplotě. Důležitou roli hraje způsob rychlého ochlazení - běžně se používá rychlé ochlazení do vody o určité teplotě. S rostoucí teplotou vody sice klesá rychlost ochlazování, ale zároveň klesá riziko vzniku deformací, zvláště pak u rozměrnějších odlitků.
1
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ V neposlední řadě mechanické vlastnosti odlitku závisí na podmínkách umělého stárnutí slitiny, tedy na použité teplotě umělého stárnutí a době výdrže na této teplotě. Další možností je upravit chemické složení dané slitiny tak, aby byl zajištěn maximální obsah prvků, které se spolupodílí na vytvrzení slitiny v rámci umělého stárnutí. V případě této slitiny se při precipitačním vytvrzování uplatňují měď a hořčík. Cílem této práce bylo u této slitiny dosažení pevnosti v tahu Rm vyšší než 400 MPa. 2. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Pro experimenty byly použity vzorky slitin ve tvaru kvádrů, které byly podrobeny různým režimům tepelného zpracování. Složení studované slitiny je uvedeno v tab. I. Tabulka I.: Chemické složení studované slitiny [hm.%] Table I.: Chemical composition of studied alloy [wt.%] Si Cu Mg Ti Fe 9,05 1,63 0,49 0,16 0,086 Ni Sn Pb Ca Na 0,003 0,00 0,00 0,0004 0,00
Mn 0,013 Sr 0,00
Zn 0,009 P 0,00
Doporučené tepelné zpracování pro tuto slitinu je homogenizační žíhání při teplotě v rozmezí 520-530°C po dobu 12 h, prudké ochlazení do vody o teplotě 60°C a následné umělé stárnutí při teplotě z intervalu 150-160°C po dobu 12 h. V rámci tohoto experimentu byl zkoušen vliv teploty homogenizačního (rozpouštěcího) žíhání, doby výdrže na této teplotě a vliv teploty chladicí vody. Precipitační vytvrzování bylo prováděno při uvedených doporučených podmínkách. Vliv teploty chladicí vody byl studován v rámci režimu homogenizačního žíhání, který se ukázal jako optimální při chlazení do vody o teplotě 60°C (teplota homogenizačního žíhání 505°C po dobu 4h). Teplota chladicí vody 13°C odpovídala vodě z vodovodního řadu. Podmínky expozice studovaných vzorků jsou shrnuty v tab. II. Tabulka II.: Souhrnný přehled podmínek expozice studovaných vzorků Table II.: Experimental conditions used for heat treatment of samples Teplota homogenizačního žíhání [°C]
495
505
Doba homogenizačního žíhání [h]
4
12
Teplota chladící vody [°C]
13
40
Umělé stárnutí
155°C, 12 h
515
525
535
60
70
80
Průběh precipitačního vytvrzování byl hodnocen měřením tvrdosti podle Vickerse a Brinella na kvádrových vzorcích předem vybroušených pomocí sady brusných papírů P120, P400 a P800. Z uvedených vzorků byly po tepelném zpracování vyrobeny trhací tyče s kruhovým průřezem se závitovými hlavami, které byly následně podrobeny tahové zkoušce. Byly zjišťovány mez kluzu Rp0,2, mez pevnosti Rm a tažnost slitin A5,65. Z každé slitiny byly vyrobeny vždy 3 zkušební trhací tyče. Kromě toho byla studována mikrostruktura tepelně zpracovaných slitin světelným mikroskopem. Pro ověření teploty solidu slitiny byla v rámci termické analýzy změřena křivka ohřevu studované slitiny.
2
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ 3. VÝSLEDKY A DISKUSE Vliv rozpouštěcího žíhání na mechanické vlastnosti slitiny V první fázi experimentu byly naměřeny vytvrzovací křivky slitiny při dvou výdržích (4 a 12 h) na střední teplotě z doporučeného intervalu teplot homogenizačního žíhání (525°C). Tvrdost byla měřena metodou podle Vickerse se zatížením 5 kg. Vytvrzovací křivky jsou na obr. 1. Vytvrzovací křivka pro teplotu rozpouštěcího žíhání 525°C po dobu 12 h leží pod vytvrzovací křivkou pro teplotu rozpouštěcího žíhání 525°C po dobu 4 h. Důvodem je zhrubnutí křemíkové fáze během trojnásobně dlouhé výdrže na teplotě rozpouštěcího žíhání, což dokládají i uvedené mikrostruktury v další části textu. Získané vytvrzovací křivky ukazují, že doba 4 h je dostatečná pro vytvrzení slitiny.
Obr. 1: Vytvrzovací křivky při teplotě homogenizačního žíhání 525°C a výdržích 4 a 12 h, umělé stárnutí při teplotě 155°C Fig.1: Precipitation hardening curves (annealing 525°C, 4h and 12h, artificial ageing 155°C) Výsledky tahových zkoušek jsou na obr. 2-8. Hodnoceny byly mez kluzu Rp02 (obr. 2-3), mez pevnosti v tahu Rm (obr. 4-5), tažnost A5,65 (obr. 6-7) a tvrdost HB 2,5/62,5 (obr.8) v závislosti na teplotě homogenizačního žíhání při 4 a 12 hodinových výdržích.
Obr. 2: Závislost meze kluzu na teplotě Obr. 3: Závislost meze kluzu na teplotě rozpouštěcího žíhání při výdrži 4 h rozpouštěcího žíhání při výdrži 12 h Fig.2: Dependence of yield strength on Fig.3: Dependence of yield strength on temperature of solution annealing for 4h temperature of solution annealing for 12h
3
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________
Obr. 4: Závislost meze pevnosti na teplotě Obr. 5: Závislost meze pevnosti na teplotě rozpouštěcího žíhání při výdrži 4 h rozpouštěcího žíhání při výdrži 12 h Fig.4: Dependence of tensile strength on Fig.5: Dependence of tensile strength on temperature of solution annealing for 4h temperature of solution annealing for 12h
Obr. 6: Závislost tažnosti na teplotě Obr. 7: Závislost tažnosti na teplotě rozpouštěcího žíhání při výdrži 4 h rozpouštěcího žíhání při výdrži 12 h Fig.6: Dependence of elongation on Fig.7: Dependence of elongation on temperature of solution annealing for 4h temperature of solution annealing for 12h
Průběh uvedených závislostí je pro obě studované výdrže prakticky stejný. Žíhání po dobu 4h je tedy zcela dostačující. Jako optimální se pro dosažení maximálních mechanických vlastností jeví teplota rozpouštěcího žíhání z teplotního intervalu 505-515°C. Nižší teplota rozpouštěcího žíhání vede k poněkud nižším hodnotám meze kluzu i pevnosti. Důvodem je pravděpodobně nedokonalé rozpuštění fází bohatých na měď a hořčík Obr. 8: Závislost tvrdosti na teplotě v tuhém roztoku. Rovněž vyšší teploty rozpouštěcího žíhání při výdrži 4 h rozpouštěcího žíhání nejsou žádoucí. Fig.8: Dependence of hardness on temperature Pokles meze kluzu a pevnosti, a to zejména of solution annealing for 4h po 12 h žíhání, i pokles tvrdosti jsou důsledkem hrubnutí struktury (obr. 14-19). Při těchto teplotách již rovněž dochází k významnému poklesu tažnosti. To může být způsobeno částečným natavováním 4
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ nerovnovážných fází bohatých na měď a hořčík, což je dokumentováno na záznamu termické analýzy získané při ohřevu slitiny (obr.9). Šipkou je označen tepelný efekt, který tento proces doprovází. Pro další experimenty byl vybrán režim rozpouštěcího žíhání 505°C/4h.
Obr. 9: Křivka ohřevu studované slitiny a její derivace Fig.9: Heating curve of studied alloy and its derivative Vliv teploty chladící vody na mechanické vlastnosti vytvrzené slitiny Vliv teploty chladící vody je shrnut na obr.10-13. Slitiny byly homogenizačně žíhány při teplotě 505°C po dobu 4h, prudce ochlazeny ve vodě o studované teplotě a následovalo umělé stárnutí při teplotě 155°C po dobu 12h. Je zřejmé, že tento vliv je mnohem méně významný než u teploty rozpouštěcího žíhání. Souvisí to s malými rozměry zkušebních vzorků díky nimž došlo k překročení kritické ochlazovací rychlosti i ve středové části. I přes značný rozptyl naměřených hodnot (nízké hodnoty jsou způsobené přítomností slévárenských vad ve struktuře materiálu) je možno zejména u pevnosti v tahu pozorovat mírný náznak snižování s rostoucí teplotou vody. Je to dáno sníženou ochlazovací rychlostí vody s rostoucí teplotou. Nejvyšší pevnosti 407 MPa bylo dosaženo při chlazení do vody o nejnižší teplotě 13°C. Uvedený trend by se pravděpodobně výrazněji projevil u rozměrnějších součástí.
Obr. 10: Závislost meze kluzu na teplotě Obr. 11: Závislost pevnosti v tahu na teplotě chladicí vody (505°C, 4h) chladicí vody (505°C, 4h) Fig.10: Dependence of yield strength on Fig.11: Dependence of tensile strength on temperature of cooling water (505°C, 4h) temperature of cooling water (505°C, 4h)
5
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________
Obr. 12: Závislost tažnosti na teplotě Obr. 13: Závislost tvrdosti na teplotě chladicí vody (505°C, 4h) chladicí vody (505°C, 4h) Fig.12: Dependence of elongation on Fig.13: Dependence of hardness on temperature of cooling water (505°C, 4h) temperature of cooling water (505°C, 4h) Mikrostruktura studovaných slitin Mikrostruktura různě tepelně zpracovaných slitin jsou na obr.14-21. Struktura je tvořena zejména primárními dendrity tuhého roztoku α-Al – světlé a eutektikem tvořeným fází α-Al a eutektickým křemíkem. Intermetalické fáze nejsou patrny, neboť došlo k jejich rozpuštění při rozpouštěcím žíhání. Rovněž vytvrzující precipitáty nejsou pro své velmi malé rozměry patrné. Struktury se vzájemně výrazněji neliší, pouze u vzorku, u něhož bylo rozpouštěcí žíhání provedeno při nejvyšší teplotě 535°C, je patrné zhrubnutí křemíkových částic (obr.18-19).
Obr.14. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 495°C/4 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.14: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 495°C/4 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
Obr.15. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 495°C/12 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.15: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 495°C/12 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
6
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________
Obr.16. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 505°C/4 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.16: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 505°C/4 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
Obr.17. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 505°C/12 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.17: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 505°C/12 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
Obr.18. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 535°C/4 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.18: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 535°C/4 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
Obr.19. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 535°C/12 h, 2. ochlazení do vody (60°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.19: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 535°C/12 h, rapid cooling – water 60°C, artificial ageing (155°C/12 h)
7
METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________
Obr.20. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 505°C/4 h, 2. ochlazení do vody (13°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.20: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 505°C/4 h, rapid cooling – water 13°C, artificial ageing (155°C/12 h)
Obr.21. Mikrostruktura slitiny tepelně zpracované režimem: 1. rozpouštěcí žíhání 505°C/4 h, 2. ochlazení do vody (80°C), 3. umělé stárnutí (155°C/12 h). Fig.21: Microstructure of heat treated alloy (solution annealing 505°C/4 h, rapid cooling – water 80°C, artificial ageing (155°C/12 h)
4. ZÁVĚR Na základě této práce byl zjištěn optimální režim tepelného zpracování slitiny AlSi9Cu2Mg (ASTM P 354.0) daného konkrétního chemického složení pro dosažení maximálních mechanických vlastností. Doporučený režim sestává z homogenizačního žíhání v intervalu teplot 505-515°C po dobu 4h, prudkého ochlazení do vody o teplotě 13°C a umělého stárnutí při teplotě 155°C po dobu 12h. Tento režim vede k získání pevnosti v tahu slitiny vyšší než 400 MPa. Pokud by nízká teplota chladící vody byla příčinou deformací součástí, lze ji zvýšit na 60°C. U drobných součástí by tato změna prakticky neměla mít vliv na výsledné mechanické vlastnosti. Možnost jak dále zvýšit mechanické vlastnosti slitiny typu ASTM P 354.0 v rámci precipitačního vytvrzování spočívá ve využití horních limitů obsahu legujících prvků. Norma pro tuto slitinu připouští například obsah mědi v rozmezí 1,6 -2,0%, obsah hořčíku v rozmezí 0,4 – 0,6%. V případě studované slitiny se obsah Cu a Mg pohyboval na úrovni spodních limitů normy. 5. PODĚKOVÁNÍ Tato práce vznikla v rámci řešení projektu MSM 6066137302. 6. LITERATURA [1] Davis J.R.: Aluminum, ASM International, 1994 [2] Michna Š., Lukáč I., Očenášek V., Kořený R., Drápala J., Schneider H., Miškufová A.: Encyklopedie hliníku, Adin, s.r.o. Prešov 2005
8
