Obsah ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Texty přednášek pro LŠVT Získávání vakua...2. Měření vakua I měření totálních tlaků...8

ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) 2010

1

Obsah Texty přednášek pro LŠVT 2010 Získávání vakua.....................................................................................................................2 Měření vakua I – měření totálních tlaků.................................................................................8 Měření vakua II – měření parciálních tlaků..........................................................................14 Kalibrace vakuových měrek.................................................................................................19 Návrh a realizace laboratorních zařízení ..............................................................................24 PRŮMYSLOVÉ VAKUOVÉ SYSTÉMY: od návrhu k realizaci........................................28 Vakuové systémy pro elektronovou mikroskopii.................................................................31 Vakuová technika v urychlovačích částic.............................................................................34

Inzerenti v tomto čísle: Chromspec Pfeiffer Vacuum

3. strana obálky 4. strana obálky

Redakční rada Zpravodaje ČVS: Jiří Drbohlav ([email protected]) Pavel Drašar ([email protected]) Ladislav Peksa ([email protected]) Karel Bok ([email protected]) Zpravodaj České vakuové společnosti je občasník, který pro své členy k dokumentačním a propagačním účelům vydává Česká vakuová společnost v Praze. ISSN 1213-2705. Zpravodaj je evidován jako periodikum u MK ČR pod evidenčním číslem MK ČR E 11156. Sekretariát ČVS: Hana Kacafírková V Holešovičkách 2 180 00 Praha 8, Tel. 221 912 321, Fax 284 685 095, e-mail [email protected], URL: http://www.vakspol.cz. IČO 61381811


2

Získávání vakua Bábor P., Páleniček M. a Plojhar M. ([email protected]) Ústav fyzikálního inženýrství, Fakulta strojního inženýrství, Vysoké učení technické v Brně Než se začneme zabývat získáváním vakua je třeba si tento pojem definovat. Dnes je vakuum pro oblast vakuových technologií definováno podle německé normy DIN 28400 takto: „Vakuum je stav plynu, který má menší hustotu než atmosféra na zemském povrchu“. Podobnou definici použila i americká vakuová společnost v roce 1958. Jako vakuum označuje stav plynu, jehož tlak je nižší než tlak atmosférický (1,01325·105 Pa = 760 Torr). Samotné slovo „vakuum“ pochází z latiny a znamená prázdný. V teoretické fyzice je vakuum stav systému s nejnižší možnou energií. Ideálním případem vakua je stav, kdy se v daném prostoru nevyskytuje žádná částice, kdy se jedná o část prostoru, který neobsahuje hmotu, ale může obsahovat elektrické a magnetické pole. V tomto příspěvku se však budeme držet definice americké vakuové společnosti. Pak lze vakuum rozlišovat podle tlaku na nízké vakuum (LV 3,3·103 - 105 Pa), střední (MV 10-1 – 3,3·103), vysoké (HV 10-7 – 10-1 Pa), ultravysoké (UHV 10-10 – 10-7 Pa) a extrémní vakuum (XHV <10-10 Pa). Vakuum můžeme rozdělit také na umělé a přirozené. Dle použité definice lze říci, že můžeme dýchat, protože umíme v plících vytvořit vakuum (~40 kPa). Bohužel vakuum lze použít i proti nám, tak jak to dělají komáři, když nám sají krev (~10 kPa). Při pobytu ve vesmíru (10 -4 – 10-15 Pa) „nám“ vakuum činí rovněž značné komplikace. Tento příspěvek se zabývá problematikou získávání umělého vakua. Začneme trochou historie, která je čerpána z práce Doc. Rusňáka [1] a encyklopedie Wikipedie [2]. Pak rozebereme virtuální experiment s velkým počtem kuliček a najdeme jeho souvislost s kinetickou teorií plynů. Na základě kinetické teorie odvodíme stavovou rovnici plynu. Odstranění vzduchu z určitého prostoru je největším úkolem při získávání vakua, proto se zmíníme o jeho vlastnostech. Jakým způsobem je tento vzduch z určitého prostoru odstraňován (čerpán), bude vysvětleno na přednášce s řadou ilustrací, které se do tohoto příspěvku už nevešly. Trocha historie Kořeny vakuové fyziky můžeme nalézt již v 17. století při formování klasické fyziky za dob Newtona, Galileiho a dalších. V tomto století se Galilei zabýval problémem, proč vodní pumpy nezvednou vodu do výšky větší než deset metrů. Co se nachází v prostoru přetržení vodního sloupce? Lidé si do této doby mysleli, že vakuum nelze vytvořit, že prázdnota neexistuje. „Horror vacui“ – Strach z prázdnoty Roku 1643, Galileův žák, Torriceli provedl pokus s rtutí. V uzavřené trubici vytvořil sloupec rtuti o výšce 76 cm, nad ním vzniklo vakuum. Vznik vakua Torriceli správně popsal v souvislosti s tlakem atmosféry. Prázdný prostor byl vytvořen a tím tak položeny základy fyziky vakua. Po Torricelim je pojmenována jedna z nejpoužívanějších jednotek tlaku 1Torr = 1 mm sloupce rtuti. Během několika dalších let byly sestrojeny slavné Magneburské polokoule, které byly čerpány vývěvou s dřevěným pístem sestrojenou Otto von Guerickem. Tyto pokusy vyvrátily Aristotelovo tvrzení, že příroda nesnáší prázdnotu, které bylo dogmatem. Ačkoliv možnost existence vakua - prázdného prostoru - byla zdánlivě mnohokrát vyvrácena v různých filosofických traktátech a scholastických disputacích,


3

Guerickovy pokusy s polokoulemi otevřely vědcům oči a umožnily zavrhnout Aristotelovy představy o prostoru a povšimnout si antické atomistické koncepce, ve které byla prázdnota přímo vyžadována pro pohyb hmotných atomů. Ještě před koncem 17. století bylo sestrojeno několik dalších vývěv (Hooke, Boyl, Papin), dosahovaly tlaků v řádu jednotek kPa, největším technickým problémem bylo těsnění. Tvorba nižšího vakua však nebyla předmětem jejich zájmu, ale potřebovali ho pro svou práci. Vakuum s tlakem v řádu jednotek kPa bylo postačující dlouhých 200 let. Teprve v 19. st. při pokusech průchodu elektrického proudu ve zředěných plynech byla zkonstruována Geisslerem vývěva, která využívá rtuť, jako píst. Tím se podařilo odstranit problémy s těsněním pístů. Dalším zdokonalováním (Töpler, Sprengel) bylo dosaženo tlaku v řádu desetin Pa. Teoretické základy dal vakuové fyzice Bernouli (18. st.) rozpravou o kinetické energii molekul. Bernouliho teorie nebyla uznávána, přiklánělo se k fluidové teorii tepla. V 19. století Joule podal potřebný důkaz o pravdivosti Bernouliho teorie pokusem o ekvivalenci tepla a práce. Kinetická teorie plynů je v podstatě teoretickým základem pro vakuovou fyziku, proto budou některé její závěry demonstrovány pomocí virtuálního experimentu. Nižší tlak přinesl problémy s jeho měřením. V roce 1874 zkonstruoval McLeod kompresní manometr, který se dodnes používá ke kalibraci jiných manometrů. Přelom ve vakuové technologii způsobil vynález žárovky Edisonem v roce 1879. Žárovka se stala prvním sériově vyráběným produktem využívající vakuum. Od těch dob se získávání vakua stalo technickým a průmyslovým oborem. Druhá polovina 19. století přináší další rozvoj kinetické teorie plynů a na sklonku tohoto století přichází řada objevů spjatých s vakuem - objevení RTG, elektronů, elektronky, diody. Podařilo se experimentálně prokázat pravdivost kinetické teorie plynů. Hned na začátku 20. století nastal průlom v možnostech čerpání. Objev molekulární vývěvy (1912), difúzní vývěvy (1913) a kryosorpční vývěvy (1904) umožnil rychlé čerpání větších objemů a dosažení nižšího tlaku. Vznikají a vyvíjejí se taktéž nepřímé metody měření tlaků. V období mezi válkami rozvoj průmyslu dává prostor výrobě vakuových zařízení, také rozvoj jaderné fyziky (urychlovače) podporuje vakuové technologie. Ve druhé polovině 20. století bylo dosaženo tlaku 10-6 Pa, což bylo umožněno zdokonalením difúzní vývěvy a objevem frakční vývěvy. Teoretické znalosti také nezaostávaly. Langmuir se věnoval studiu povrchových procesů látek ve vakuu. Dále se zdokonalovala technologie pomocí užití nových materiálů (wolfram, molybden, tantal). S koncem druhé světové války přichází mnoho dalších objevů, v 50. letech se spojují jednotlivé odvětví zabývající se problémy vakua a vzniká nový fyzikální obor - vakuová fyzika, která se zabývá studiem objemových a povrchových procesů, které způsobují změnu počtu částic v prostoru s vakuem. V současné době se stala vakuová technika nedílnou součástí špičkového výzkumu a mnohých odvětví průmyslu. Kinetická teorie plynů Jak již bylo zmíněno, kinetická teorie plynů se považuje za základ vakuové fyziky. Kinetická teorie plynů se zabývá výkladem termodynamických vlastností plynu jako mechanické soustavy částic, které setrvávají v neustálém pohybu ve všech směrech a s různými rychlostmi. Srážky mezi jednotlivými částicemi jsou pružné, srážky mezi částicemi


4

a stěnami systému mohou být pružné i nepružné. Protože se jedná o velké množství částic důležitou roli hraje statistický přístup. Proveďme virtuální experiment pomocí počítače. Vložme N (několik stovek) kuliček do virtuálního prostoru tvaru krychle se stěnami. Udělme jim všem stejnou velikost rychlosti a umožněme jim na počátku pohyb jedním směrem (obr. 1). Během pohybu přiřazujme jednotlivým kuličkám různý odstín šedé podle velikosti okamžité rychlosti. Pokud kulička narazí na stěnu krychle, změňme její směr, tak aby se vrátila zpět do krychle. Pro určení směru po odrazu na stěně můžeme například použít kosinové rozložení nebo použít ve skutečnosti nereálný zákon dopadu a odrazu – na výsledek našeho experimentu to nebude mít vliv. Velikost rychlosti kuliček nechme před a po srážce se stěnou konstantní. Pokud se srazí dvě kuličky mezi sebou, přepočítejme jejich velikosti a směry okamžitých rychlostí podle zákona zachování hybnosti a energie (uvažujme pružnou srážku). Na pohybující se kuličky nepůsobme žádnou silou, nechme je mezi srážkami pohybovat se konstantní rychlostí. Počáteční stav našich kuliček je zobrazen na obr. 1, kde všechny kuličky mají stejný odstín daný velikostí jejich rychlosti a počáteční vektor rychlost směřuje k levé stěně krychle. Na tomto obrázku jsou i grafy počtu kuliček v určitých intervalech: horizontálních složek vektoru rychlosti vx, velikosti rychlosti v a energie kuliček Ek, tedy jejich absolutní četnost ve zvolených intervalech zmíněných veličin (v grafech na obr. 1 je hodnota absolutní četnosti mimo rozsah).

Obr. 1 Zobrazení kuliček na počátku našeho virtuálního experimentu.


5

Obr. 2 Zobrazení kuliček na konci našeho virtuálního experimentu včetně grafů četností složek rychlostí v horizontálním směru vx, velikostí rychlostí v a energií kuliček Ek. Černé křivky jsou vypočteny na základě kinetické teorie plynů. Nechme kuličky pohybovat se určitou dobu a pak spočítejme absolutní četnost hodnot těchto veličin v jednotlivých intervalech a výsledky vynesme do grafů. Výsledek je na obr. 2 - graf četnosti složky rychlosti v horizontálním směru (záporné znaménko v grafu značí, že se kulička pohybuje zleva doprava, kladné zprava doleva) je symetrický. V ostatních směrech lze rovněž pozorovat stejné rozdělení složek rychlostí. Původní společný směr kuliček nelze identifikovat a žádný ze směrů rychlostí se po určité době náhodného srážení kuliček nestane preferovaným. Všechny směry rychlostí jsou stejně pravděpodobné a jednotlivé směry jsou na sobě nezávislé. Na základě tohoto předpokladu, který pozorujeme i v našem experimentu, a tzv. ekvipartičního teorému (jeden stupeň volnosti má kinetickou energii 1/2kT) se Maxwellovi podařilo odvodit, že rozložení složek rychlostí má Gaussovo rozdělení a pro absolutní četnost dN velikosti rychlostí v intervalu dv platí

kde f (v) je Maxwellova rozdělovací funkce

Na obr. 2 jsou absolutní četnosti velikosti rychlostí počítány pomocí těchto analytických vztahů a jsou znázorněny spojitou černou čarou. Pokud známe rozložení velikosti rychlostí lze snadno pomocí vztahu pro výpočet kinetické energie vypočítat rozložení energií jednotlivých kuliček. Z hlediska celkové energie všech kuliček je důležitá jejich střední kvadratická rychlost, kterou lze vypočítat podle vztahu


6

. V našem experimentu je střední kvadratická rychlost rovna rychlosti, kterou se všechny kuličky pohybovaly na počátku (obr. 1), před tím než se mezi sebou začaly srážet a jejich rychlosti se staly náhodnými. Součet kinetických energií kuliček na počátku experimentu a na konci se musí rovnat, protože docházelo pouze k pružným srážkám. Tuto celkovou kinetickou energii lze vyjádřit pomocí této střední kvadratické rychlosti:

Nahrazením dostáváme známý vztah pro kinetickou energii jednoatomových plynů s třemi stupni volnosti (kuličky v našem experimentu můžeme ztotožnit s atomy plynu):

případě ideálního plynu je tato energie rovna vnitřní energii plynu U. Kromě odvození rychlostí a energií částic plynu nabízí kinetická teorie další kvantitativní vztahy mezi mikroskopickými a makroskopickými veličinami. Lze pomocí ní odvodit i vzájemné vztahy mezi makroskopickými veličinami. Tak jak je to v případě následujícího odvození stavové rovnice ideálního plynu. Stavovou rovnici lze odvodit různými způsoby; např. pomocí statistické fyziky, GayLussacových zákonu, ale také z jednoduchých úvah o tlaku, které zde připomeneme. Řekněme, že v jednotkovém objemu lze počet částic vyjádřit vztahem

kde každá z těchto částic dopadne za čas dt na plochu stěny dS a po odrazu je změna hybnosti jedné částice rovna 2mvx , pak pro všechny částice v daném jednotkové objemu je tato změna hybnosti rovna:

Ze znalosti síly, jako změny hybnosti za jednotku času, můžeme získat tlak pomocí

a celkový tlak získáme integrací přes všechny rychlosti. Použitím Maxwellovy rozdělovací funkce a matematických úpravách obdržíme


7

S ohledem na stejnou „důležitost“ všech tří souřadnic platí rovnosti:

obdržíme

Dosazením již dříve odvozeného vztahu pro celkovou kinetickou energii získáme stavovou rovnici

Vzduch Právě vzduch je tím co se nejčastěji snažíme odčerpat z nějakého prostoru. Vzduch je směs plynů tvořící atmosféru Země. Plyny s majoritním zastoupením jsou dusík (78 % obj.), kyslík (21 % obj.), argon (1 % obj.), oxid uhličitý (0,03 % obj.), dále Ne, He, Xe, Kr, metan a vodík. Složení vzduchu závisí na nadmořské výšce. Každých 15 km od povrchu Země klesne tlak vzduchu o řád. V horních vrstvách atmosféry je nejvíce zastoupen vodík spolu s elementárními částicemi jako jsou elektrony a neutrální částice. Hlavním konstituentem vzduchu jsou i molekuly vody. Množství vody obsažené ve vzduchu je značně proměnné. Pokud je vzduch čerpán z určitého prostoru, jeho složení v oblastech LV se mění jen minimálně. V oblasti HV mají dominantní zastoupení vodní páry (70 – 90 %) a to především proto, že se začnou uvolňovat ze stěn vakuového systému. Při tlaku pod 10 Pa neodstraňujeme vzduch obsažený ve vakuovaném prostoru, ale čerpáme především částice uvolňující se ze stěn. Abychom snížili tlak do oblasti UHV musí dojít k odstranění vodních par ze stěn vakuového sytému. To se nejčastěji provádí ohřevem stěn vakuového sytému na maximální povolenou teplotu. Vyšší teplota zvýší rychlost desorpce vody a tím se sníží doba potřebná k jejich odčerpání. V oblasti UHV se pak dominantním konstituentem stane vodík. V tomto případě se však vodík dostává do čerpaného prostoru pronikáním skrze stěny vakuového systému. Další snižování tlaku do oblasti XHV je limitováno především obtížností čerpání vodíku. Podle aktuálního složení čerpané atmosféry je třeba vhodně volit i metody čerpání. Jejich přehled bude obsahem přednášky „ Získávání vakua I a II“ Závěr Abychom se nám podařilo získat kvalitní vakuum, musíme si nejdříve uvědomit co čerpáme a pak podle toho zvolit vhodné metody čerpání. Co je však podle mého názoru nejdůležitější


8

je respektovat a uvědomit si myšlenku 1. zákona vakua, který anglicky zní „Vakuum Doesn’t Suck“ („vakuum nesaje“). K tomu měl nepřímo přispět i náš virtuální experiment. Částice plynu se pohybují v podstatě stejně, jako tomu bylo v případě tohoto experimentu, ve kterém jsme mohli kuličky jen uzavřít do nádoby, jejich pohyb se pak řídil zákony mechaniky uplatňovanými především při jejich vzájemných srážkách. Vakuum nedisponuje žádnou silou, kterou by mohlo působit na částice a přitahovat je do oblasti s nižším tlakem – nemůže je tedy ani sát. Vakuum je často jen nutný předpoklad k tomu, abychom umožnili částicím se svévolně pohybovat tam kam chceme. [1] Rusňák, Karel, et al. Vakuová fyzika a technika [online]. Plzeň : ZČU, 2009 [cit. 201005-14]. Dostupné z WWW: http://www.kfy.zcu.cz/Rusnak/sylabus.fytv.Rus_09.htm [2] Air In Wikipedia : the free encyclopedia [online]. St. Petersburg (Florida) : Wikipedia Foundation, , [cit. 2010-05-14]. Dostupné z WWW: http://en.wikipedia.org/wiki/Air

Měření vakua I – měření totálních tlaků Zbyněk Hůlek, [email protected] Souhrn: definice tlaku, základních jednotek SI a běžně užívaných jednotek. Z různých principů vybereme pouze ty, které se v současné době používají v praxi – vakuometry kapacitní, tepelné a ionizační. Stručně bude rovněž probráno měření čerpacích rychlostí vývěv. Otázkou kalibrace a principů při kalibraci používaných se zabývá jiná přednáška této školy. Tlak plynu p je definován jako silové působení molekul F dopadajících na plochu A

p=

F A

Ze stavové rovnice plynů plyne vztah mezi tlakem a hustotou plynu:

p = n.k .T , kde v jednotkách SI: tlak p je vyjádřen v Pa (N/m2), hustota plynu 1/m3, teplota v K, k je Boltzmanova konstanta k = 1,38 . 10-23 J/K. Měření tlaku na základě měření síly je možno aplikovat obecně do tlaků cca 10-1 mbar (při použití např. kapalinového U-manometru). Kapacitní vakuometry snížily tuto mez až do tlaků řádu 10-4 mbar (10-2 Pa).


9

Obr. 1. Pracovní oblasti průmyslových vakuometrů

Kapacitní vakuometry a piezoelektrické vakuometry měří tlak jako silové působení a jejich údaj nezávisí na druhu plynu. Referenční tlak a měřený tlak způsobí průhyb

membrány,

který

se

měří

elektricky. Vakuometry, kde je průhyb membrány měřen jako změna kapacity patří k velice přesným vakuometrům a Obr. 2. Uspořádání piezoelektrického čidla

slouží

v některých

případech

jako

sekundární standardy. Pracovní oblast obvykle pokrývá 4 dekády. Vysoká přesnost měření je zaručena v horních 2 dekádách (přesnost pod 1 %), v nejnižší dekádě se více uplatňují teplotní efekty (drift nuly apod.). Řada výrobců používá membránu keramickou, konstrukce čidla je z nerezu a čidla jsou vhodná i pro korosivní prostředí.

Obr. 3. Kapacitní vakuometr


10

Tepelné vakuometry, často označované jako Piraniho (dle typu s jedním ohřívaným vláknem, jehož odpor se mění v závislosti na teplotě nebo při konstantní teplotě se mění příkon do vlákna) využívají závislosti přenosu tepla plynem na koncentraci molekul. Přenos tepla závisí na druhu plynu, tedy i údaj vakuometru je na druhu plynu závislý. Vakuometr je konstrukčně velmi jednoduchý. Přenos tepla molekulami plynu závisí i na stavu povrchu vlákna, pokrytí povrchu vlákna např. produkty rozkladu olejů vede k odchylkám od původní

Obr. 4. Schéma tepelného vakuometru

kalibrační křivky. Při vysokém tlaku (obvykle nad cca 5 kPa) převládá přenos tepla konvekcí, při nízkém tlaku (pod 10-2 Pa) převládá přenos tepla vedením držáků vlákna a radiací. Vakuometr se seřizuje při atmosférickém tlaku a při tlaku < 10-2 Pa.

Obr. 5. Závislost údaje tepelného vakuometru na druhu plynu


11

Ionizační vakuometry měří tlak (koncentraci molekul) tak, že plyn je ionizován a vzniklé ionty jsou elektrickým polem svedeny k jedné elektrodě. Iontový proud je potom mírou tlaku. Ve vakuometru dle Bayarda a Alperta (viz obr. 6.) jsou elektrony emitovány ze žhavené katody (obvykle wolframové) a přitahovány k anodě provedené jako mřížka. Ionty vzniklé ionizací nárazem elektronů jsou sbírány kolektorem, obvykle na zemním potenciálu. Iontový proud je dán vztahem

I = K .Iel. p , kde K je citlivost vakuometru, Iel elektronový proud a p je tlak. Kolektor ve tvaru tenkého drátu snižuje tzv. rentgenovskou dolní mez.

Obr. 6. Schéma ionizačního vakuometru vakuometru se žhavenou katodou, Bayard-Alpert

Obr. 7. Schéma ionizačního výbojového typu (inverted magnetron)

ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) 2010 Výbojový ionizační vakuometr

12 (vakuometr se studenou katodou) sestává

z anody ve tvaru drátu umístěné uvnitř katody na zemní potenciálu. Systém elektrod je umístěn v poli permanentního magnetu. Mezi anodou a katodou je napětí několik kV. Elektrony uvolněné z anody jsou urychlovány směrem ke katodě, jejich dráha se prodlužuje v mg. poli a na své cestě ionizují molekuly plynu. Iontový proud je mírou tlaku. Vztah mezi měřeným tlakem a iontovým proudem: p = In / C´. Výhodou vakuometru se studenou katodou je jednoduchá konstrukce a možnost čištění. Důležitý je rovněž fakt, že vakuometr není citlivý k náhlému vniknutí vzduchu. Nevýhodou může být ztížené zapalování výboje při nízkých tlacích a znatelný čerpací efekt vakuometru. Vedle měření tlaku je důležité porozumět rovněž měření čerpacích rychlostí vývěv a měření proudu plynu. Čerpací rychlost vývěv je měřena na základě měření proudu plynu a tlaku na vstupu do vývěvy. Uspořádání je dáno např. normou DIN 28 426, DIN 28 427 a DIN 28 427 – viz obr. 8. Uspořádání měření zaručuje, že proudu plnu nesměřuje přímo do hrdla vývěvy a rovněž ne do vakuometru. Vchází se ze vztahu: S = Q / p. Měření proudu plynu pro metrologické účely bude popsáno v kapitole o kalibraci.

Obr. 8. Příklad uspořádání měření čerpací plynu – rychlosti vysokovakuové vývěvy


13

Měření proudu plynu průmyslovým způsobem se provádí zařízeními typu Mass Flow Controller. Princip spočívá v rozdělení proudu plynu na hlavní a proud kapilárou senzoru. V obou kanálech je proudění laminární, proudy jsou úměrné. Na začátku měrné kapiláry je plyn ohříván. Teplo přenášené plynem kapilárou je měřeno a odtud se určuje proud plynu.

Obr. 9. Zařízení pro napouštění MFC – Mass Flow Controller

Literatura: [1] J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 [2] Christian Edelmann: Vakuumphysik, Spektrum Akademischer Verlag, 1998 [3] Vacuum Technology Know How - firemní literatura Pfeiffer-Vacuum, 2009 [4] www.mksinst.com (mass flow controler – MFC) [5] www.aalborg.com, Adwanced Energy Industries, Inc., princip MFC


14

Měření vakua II – měření parciálních tlaků Zbyněk Hůlek, [email protected] definice parciálního a totálního tlaku, základní schéma hmotnostního Souhrn: spektrometru, kvadrupólový analyzátor, analyzátor s mg. polem, příklady spekter, charakteristická spektra (cracking patterns), aplikace – heliový tester, Sputter Process Monitor Reálný plyn ve vakuové aparatuře je tvořen směsí molekul jednotlivých plynů. Totální tlak je dán součtem parciálních tlaků jednotlivých složek. Pro stanovení parciálního tlaku dané složky je třeba měřit její koncentraci izolovaně od směsi. To předpokládá separaci dané

Obr. 1. Měření totálního a parciálního tlaku. Separace se provádí v prostoru nebo v čase.

složky, která se provádí na základě poměru hmotnosti a náboje ionizovaných molekul složky nebo jejich fragmentů (poměr m/e ). Tato separace se provádí v hmotnostním spektrometru. Hmotnostní spektrometr má obecně následující základní části: 1. iontový zdroj 2. hmotnostní filtr (separátor) 3. detektor Hmotnostní filtr dokáže rozlišit ionizované částice podle m/e .

Obr. 2. Části hmotnostního spektrometru.

Jako hmotnostní filtry jsou pro měření parciálních tlaků aktuálně používány separace iontů v magnetickém poli, vysokofrekvenční filtry kvadrupólového typu a filtry typu time-of-flight (TOF).


15

Obr. 3. Příklad iontového zdroje

Pro ionizaci molekul jsou obvykle používány iontové zdroje se žhavenou katodou, ve kterých dochází k ionizaci nárazem elektronů. Elektrony jsou emitovány žhavenou katodou, získávají energii desítky eV (rozdílem napětí katoda – anoda) a při srážkách

Obr. 4. Pravděpodobnost ionizace na energii elektronů

s molekulami plynu vznikají ionty. Jako materiál katody bývají použity W, Re nebo Ir s Th2O3. Hmotnostní spektrometry pro analýzu plynů ve vakuu bývají provedeny podle schématu v následujících obrázcích.

Kvadrupólový spektrometr používá jako iontový filtr kvadrupól – soustavu 4 tyčí, ke kterým je připojeno vysokofrekvenční napětí U1 = U + V cos ωt. Obr. 5. Spektrometr s magnetickým. polem


16

Pro pevnou hodnotu frekvence projdou filtrem ionty s m/e úměrně s amplitudou V. Poměr U/V určuje rozlišení hmotnostních píků ve spektru. Hmotnostní stupnice je lineární a m je úměrné V. Při ionizaci molekul nárazem elektronů vznikají vedle iontů tvořených celou molekulou i ionty fragmentů molekuly.

Obr. 7. Vznik ionizovaných fragmentů

Obr. 8. Definice rozlišení

Detekce iontových proudů , které jsou velmi malé (řádu např. 10-12 A) se provádí buďto proudovým zesilovačem nebo pomocí násobiče elektronů. V násobiči elektronů jsou detekované ionty přivedeny na konverzní elektrodu, vznikají sekundární elektrony, které jsou dále násobeny na povrchu elektrod s koeficientem sekundární emise > 1.

Obr. 9. Faraday „cup“


17

Obr. 10. Elektronový násobič – chanelltron

Typická spektra naměřená v rozsahu atomárních hmotností 1 až 50 ukazují jednak typické charakteristické spektrum (cracking patterns) vody, jednak složené spektrum dusíku a kyslíku, hlavních složek vzduchu. Voda je obvykle hlavní složkou zbytkové atmosféry v aparatuře, která nebyla odplyněna při zvýšené teplotě (nebyla „vypečena“). Přítomnost dusíku a kyslíku signalizuje možnou netěsnost v aparatuře.

Obr. 11: Spektrum, dominuje voda, m/e = 17, p = 1E-6 Pa

Obr. 12: Spektrum, dominuje dusík a kyslík, m/e = 28 a m/e = 32, p = 1E-4 Pa


18

Aplikace hmotnostní spektroskopie je ilustrována na dvou příkladech: Heliový tester (heliový hledač netěsností) používá většinou spektrometr s magnetickým filtrem (viz obr. 5). Současné heliové testery mají obvykle čerpací systém s turbomolekulární vývěvou. Přívod plynu od testované aparatury (ve vakuovém režimu) je veden k výstupu turbomolekulární vývěvy. Využívá se malý kompresní poměr turbovývěvy pro He – helium proniká proti směru čerpání vývěvy k detektoru helia – jednoduchému hmotnostnímu spektrometru s mg. polem. V režimu „čichání“ je plyn z atmosféry veden

Obr. 13. Schéma heliového testeru – hledače netěsností

přes škrticí kapiláru a hadičku mezi předvakuovou vývěvu a turbovývěvu. Sputter Process Monitor (monitor naprašovacích procesů) je konstruován takto: •

katoda iontového zdroje a kvadrupólový systém jsou ve vakuu < 10-3 Pa,

•

ionizační prostor iontového zdroje „vidí“ naprašovací komoru.

Výsledkem je vysoká citlivost zvláště pro nečistoty v pracovní komoře, např. vodní páru.

Obr. 14: Schéma iontového zdroje SPM (Sputter Process Monitoru) – katoda iontového zdroje (5) a kvadrupólový systém (4) jsou čerpány samostatnou turbovývěvou.


19

Kalibrace vakuových měrek Tomáš Gronych Matematicko-fyzikální fakulta Univerzity Karlovy v Praze, V Holešovičkách 2, 18000 Praha 8 1.Úvod Stav vakuového systému obvykle charakterizujeme celkovým tlakem přítomných plynů a par. V současnosti to představuje měření nízkých tlaků v rozsahu až 15-ti řádů od atmosférického tlaku 105 Pa až ke hranici, od které začíná obor extrémně vysokého vakua, t.j. 10-10 Pa. Základní definice jednotky tlaku p=F/A nám říká, že se jedná o působení známé síly na známou plochu. Potřeba snížit silové působení částic plynu není ovšem tím důvodem, proč vakuum využíváme v mnoha aplikacích. S klesajícím tlakem totiž dochází ke a) zvětšování střední volné dráhy (průměrné vzdálenosti, kterou částice urazí mezi dvěma srážkami) a současně ke b) zmenšování frekvence nárazů (průměrného počtu částic dopadajících na plochu za čas). Dostatečně dlouhá střední volná dráha částic ve vakuu nám umožňuje provozování takových aplikací jako jsou např. elektronové mikroskopy či urychlovače částic. Dostatečně malá frekvence nárazů zase umožňuje udržení povrchu bez přítomnosti adsorbovaných částic plynu a tím principiální fungování celé řady technologií i vědeckých metod, kde čistota povrchu hraje klíčovou roli. Z praktických i historických důvodů, sice na displejích vakuometrů čteme údaj tlaku, přesto bychom stav vakuového systému mohli někdy i lépe charakterizovat např. koncentrací částic, střední volnou drahou, frekvencí nárazů, tepelnou vodivostí atp. 2. Metody kalibrace vakuometrů Pro většinu běžně používaných měrek tlaků pro obor vakua nelze s dostatečnou přesností stanovit vztah mezi údajem měrky (např. výchylkou membrány deformačního vakuometru, napájecím napětím můstku Piraniho měrky, kolektorovým proudem ionizačního vakuometru atp.) a tlakem plynu. Mezi výstupní veličinou Y a vstupními parametry Xi platí obecná funkční závislost Y=F(Xi), kde jedním ze vstupních parametrů je tlak, dalšími jsou více či méně známé parametry a jinými mohou být fyzikální konstanty. Pokud tedy výstupní měřenou veličinu Y nedokážeme z teorie jednoznačně odvodit na základě vstupních veličin Xi, musí být měrka kalibrována. Pro kalibraci vakuometrů máme k dispozici dva základní postupy [1]:  Údaj měrky je porovnáván se známým tlakem stanoveným tzv. primárním etalonem. Takový postup, který bychom mohli nazvat metodou primárního etalonu, nám zajišťuje nejvyšší možnou přesnost kalibrace. Primárním etalonem je dle definice etalon, který je určen nebo všeobecně považován za etalon s nejvyššími metrologickými vlastnostmi a jehož hodnota je uznávána bez navázání na jiné etalony téhož oboru hodnot. Primární etalon tedy měří tlak plynu či generuje známý tlak plynu s nejnižší možnou nejistotou a s přímou návazností na základní jednotky hmotnosti, délky a času.  Údaj měrky je porovnáván s údajem jiné již okalibrované měrky, kterou označujeme jako sekundární či referenční etalon, pokud tato byla zkalibrována pomocí primárního etalonu. Tento postup, označovaný jako metoda porovnávání, je samozřejmě méně přesný, než předcházející. Důležitou podmínkou použití této metody je vysoká stabilita (krátkodobá


20

i dlouhodobá) údaje sekundárního etalonu, která by měla být vyšší než stabilita kalibrované měrky. 3. Primární etalony Obdobně jako při měření vakua nevystačíme pro celý rozsah tlaků s jediným typem měrky, tak ani při generaci známého tlaku v celé potřebné škále nevystačíme s jediným principem primárního etalonu. Tlak plynu od atmosférického do přibližně 10 Pa může být měřen přímo jeho silovým působením např. kapalinovými manometry. Pod touto hranicí jsou primární etalony koncipovány jakožto vakuové systémy, které definovaným termodynamickým procesem dokáží zredukovat výchozí vyšší dobře měřitelný či nastavitelný tlak k hodnotě nižší. Vhodně realizovaným expanzním postupem lze tlakovou stupnici rozšířit až k tlakům 10-10 Pa. Principem expanzních metod tedy není definice jednotky tlaku ve vakuové oblasti, ale posun jednotky tlaku ze známé, dobře měřitelné či generované hodnoty tlaku, k hodnotám nižším (a to prakticky o několik řádů). 1. Kapalinové manometry patří k nejstarším (Torricelli, 1644) zařízením pro měření nízkých tlaků. Soudobými velmi přesnými metodami měření odlehlosti výšek hladin (laserová interferometrie, ultrazvukové měření) v rtuťovém U-manometru lze dosáhnout rozlišení až 10 nm, tedy asi 10-3 Pa. 2. McLeodův vakuometr (1873) založený na kompresi tlaku plynu při měření umožnil snížení dolní hranice měření klasickými kapalinovými manometry a až do 60. let minulého století byl jediným použitelným primárním etalonem pro obory jemného a vysokého vakua. Dokonce až do 30. let to byl jediný vakuometr použitelný pro tyto obory. Dolní měřící hranice dosahuje k 10-4 Pa. V současnosti se tento vakuometr již prakticky nepoužívá. Důvodem jsou jeho nevýhody (část systému ze skla, měrnou kapalinou je rtuť) a existence jiných principů. 3. Pístové tlakoměry nejsou vlastně měrkami, ale přesněji generátory tlaku založenými na jednoduchém principu, zřejmém z obr. 1.

m

kalibrovaný vakuometr

g

A p

Obr. 1. Princip pístového tlakoměru Princip vyplývá přímo ze základní silové definice jednotky tlaku. Pístové měrky [2] existují v mnoha konstrukčních modifikacích: i) tlakoměry s rotujícím pístem, ii) digitální pístový tlakoměr, iii) digitální pístový tlakoměr s nerotujícím pístem, iv) tlakoměr s kónickou měrkou. Od 90. let jsou právě tlakoměry na pístovém principu zaváděny jako primární etalony vakua v rozsazích, které byly dříve pokrývány kapalinovými a kompresními vakuometry. Důvodem jsou výhodnější provozní vlastnosti při srovnatelných dosahovaných nejistotách.

ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) 2010 

21

Statická expanze je po McLeodově vakuometru druhou metodou, která se začala používat v metrologii vakua. Princip metody na obr. 2 vychází z Boylova-Mariottova zákona.

kalibrovaný vakuometr

V1

V2 čerpání

napouštění plynu Obr. 2. Statická expanze

Jestliže plyn z menšího objemu V1 při známém vyšším tlaku necháme expandovat (otevřením spojovacího ventilu) do mnohem většího objemu V2, který byl předtím evakuován, tak pokles tlaku odpovídá poměru objemů. Počáteční tlak před expanzí může ovšem být jenom tak velký, aby se chování plynu odpovídalo chování ideálního plynu. Pro dusík či vzácné plyny by výchozí tlak neměl překročit zhruba 3×105 Pa. Prakticky se používá hodnot výchozího tlaku od 103 Pa až do 3×105 Pa, generovaných buď pístovým tlakoměrem coby primárním etalonem nebo měřeným vhodným sekundárním etalonem. Princip statické expanze je obvykle užíván cyklicky (vícenásobná statická expanze) ke generaci tlaku v požadované hodnoty. Nejnižší tlak, který lze generovat touto metodou je určen zejména: 1) mezním tlakem systému (měl by být alespoň o dva řády menší než výsledný), 2) uvolňováním plynu ze stěn (během měření nesmí vést k významnému nárůstu tlaku v systému), 3) adsorbcí plynů na stěnách (a tím nezanedbatelnému poklesu počtu částic v objemu, které se účastní expanze). Zejména z posledně uvedené příčiny je nejnižší tlak generovaný statickou expanzí omezen do tlaků 10-6 Pa pro dusík a vzácné plyny, zatímco užití vodíku jakožto kalibračního plynu je tímto omezeno dokonce jen do 10-2 Pa (kyslík je vůbec nepoužitelný). Přesné zjištění poměru objemů před a po expanzi určuje výslednou přesnost metody. Tento poměr bývá v širokém rozmezí od 1/100 až 1/100 000 a může být určen [3] a)geometricky, b)gravimetricky, c) tlakovou metodou nebo d) kumulační tlakovou metodou. Vzhledem k některým technickým i fyzikálním omezením statické expanze lze v současnosti pozorovat snahu ji nahradit etalonem na jiném principu. 

Dynamická expanze je jednou z několika modifikací dynamických metod nastavování tlaku ve vakuovém systému, které lze užít při konstrukci primárních etalonů. Kalibrační plyn je definovaně současně do systému připouštěn a současně čerpán. Dynamické metody tak elegantně odstraňují problémy spojené s adsorpcí a desorpcí částic, neboť po dostatečně dlouhé době se adsorpční a desorpční proudy vyrovnají a nemají vliv na velikost generovaného tlaku.


22

kalibrovaný vakuometr SEFF C1

p1

p2

C2

p3

Obr. 3. Dynamická expanze Základní princip dynamické expanze je na obr. 3. Kalibrační plyn kontinuálně expanduje z části s vyšším, známým tlakem p1 do části čerpané vývěvou skrze dvě vakuové vodivosti C1 a C2. Pokud v systému neexistují jiné zdroje plynu, či jiné způsoby čerpání, pak proud plynu Q jednotlivými vodivostmi musí být (při izotermických podmínkách) stejný a platí

Q = ( p1 − p2 )C1 = ( p2 − p3 )C2 .

Pokud volbou velikostí vodivostí C1, C2 a čerpací rychlosti použité vývěvy zajistíme, že p2 resp. p3 jsou zanedbatelně malé vůči p1 resp. p2, je tlak generovaný dynamickou expanzí

p2 = p1

C1 C2

.

Primární etalony založené na tomto principu [4] jsou používány v oblastech vysokého a velmi vysokého vakua. Vodivost C2 bývá realizována jako tzv. NPL clona. Hodnotu její vodivosti lze v molekulárních podmínkách spočítat ze známých rozměrů clony, známe-li teplotu a molekulovou hmotnost plynu. Pokud není čerpací rychlost použité vývěvy alespoň o tři řády větší než vodivost clony je potřeba ji do výpočtu generovaného tlaku zahrnout. Na cloně se tedy projevuje tzv. efektivní čerpací rychlost SEFF daná sériovou kombinací vodivosti clony a čerpací rychlostí vývěvy. Vodivost C1 bývá jakožto proměnný prvek součástí tzv. průtokoměru, t.j. zařízení, které na primárních principech měří velikost proudu plynu Q a tím hodnotu vodivosti C1. Potom lze generovaný tlak vyjádřit jako

p2 =

Q S EFF

.

Abychom mohli v dynamickém vakuovém systému o tlaku plynu uvažovat jako o skalární veličině musí být co nejméně narušeno Maxwellovo rychlostní rozdělení. Tento požadavek je dobře zajištěn splněním podmínky, že plocha otvoru použité clony může být nejvýše 1/1000 plochy koule vepsané do komory, v které je tlak generován. Horní obor generovaných tlaků je omezen podmínkou molekulárního proudění clonou (tedy jejím rozměrem). Dolní obor je omezen jak mezním tlakem systému, tak i nejnižším proudem plynu generovaným/měřeným průtokoměrem. 

Krom metody dynamické expanze existují i jiné dynamické metody použitelné ke konstrukci primárních etalonů. Jednou z nich je i originální metoda dynamické extenze


23

[5] budovaného primárního etalonu ultravysokého vakua Českého metrologického institutu pro obor tlaků 10-5 až 10-10 Pa. 4. Sekundární etalony Sekundárním etalonem pro určitý obor tlaků se stává vakuometr zkalibrovaný na primárním etalonu. Zásadním kritériem při výběru vakuometru, který má sloužit jakožto sekundární pro další kalibrace jiných vakuometrů, je jeho dobrá krátkodobá i dlouhodobá stabilita. Z tohoto důvodu se jakožto sekundární etalony nejčastěji používají membránové kapacitní vakuometry, viskózní vakuometr s rotující kuličkou či vhodné typy stabilních ionizačních vakuometrů. Údaj dvou vakuometrů (kalibrovaného a sekundárního etalonu) lze porovnávat jedině, když oba jsou vystaveny stejnému tlaku. To musí být zajištěno vhodným návrhem vakuového systému, který má sloužit ke kalibracím metodou porovnávání. Zvláště v systému, kde se tlak nastavuje dynamicky, to klade specifické požadavky na geometrii systému a umístění měrek. Literatura [1] K. Jousten, Calibrations and Standards. In K. Jousten, editor, Handbook of Vacuum Technology, Viley-VCH Verlag, Weinheim (2008) [2] F. Staněk et al., Etalony na pístovém principu, Zpravodaj ČVS 9 (2): 72-83 (2001) [3] J. Tesař et al., Zohlednění vlastností reálného plynu v systému statické expanze, Zpravodaj ČVS 9 (2): 97-102 (2001) [4] L. Peksa, Vývoj etalonu vysokého vakua na principu dynamické expanze v ČR, Zpravodaj ČVS 9 (2): 103-107 (2001) [5] L. Peksa et al., Primary Vacuum Standard for UHV Range – Standing Experience and Present Problems, MAPAN – Journal of Metrology Society of India 24 (2): 7788 (2009)


24

Návrh a realizace laboratorních zařízení R. Přikryl, Fakulta chemická VUT, Brno Aplikace, které pracují s procesy za sníženého tlaku, nacházejí uplatnění v mnoha odvětvích průmyslu. Jak systémy průmyslové tak i ty laboratorní se liší zejména v požadavcích na kvalitu vakua, tedy na tlak v systému a složení zbytkových plynů, na objem evakuovaného prostoru a na čerpací rychlost systému, který prostor čerpá. Tím je zpravidla dán výběr čerpacího zařízení z hlediska mezního tlaku, požadované čerpací rychlosti, případně schopnosti čerpat agresivní plyny a z hlediska požadované čistoty (olejový vs. bezolejový systém a pod.). Stejně tak je tím mnohdy jednoznačně vymezena technologie spojování jednotlivých částí systému (ISO-KF, ISO-K, ISO-CF) a použité materiály (vysoce legovaná ocel, hliník, OFHC měď, viton, teflon, keramika a pod.). Už na počátku návrhu zařízení je vhodné stanovit stupeň automatizace budovaného systému. Na základě těchto požadavků lze provést výběr pořizovaných komponent s ohledem na možnosti jejich řízení. Z hlediska návrhu automatizace systému je důležité, jakým způsobem komunikují senzory nebo aktivní členy s centrální řídicí jednotkou a nebo jakým způsobem komunikují se svou řídicí jednotkou a ta je dále schopna sama komunikovat s centrální řídicí jednotkou celého systému. Architektura řízení laboratorních systémů Pro řízení laboratorních systémů zpravidla postačí využít jako centrální řídicí jednotku osobní počítač, ať už v provedení notebooku či v tomto případě přece jen výhodnějšího stolního PC. V některých aplikacích, zejména u těch, které pracují s elektromagnetickým polem, je opodstatněné použít průmyslové provedení PC s příslušnými periferiemi. Tato řídicí jednotka pak díky algoritmu, který je třeba vytvořit, umožní komfortní řízení systému, sběr a zpracování naměřených dat. Automatizované systémy mohou fungovat buď na bázi jedné centrální jednotky, která veškeré procesy řídí, zpracovává data z měrek, stará se o řízení a regulace procesních veličin (tzv. Soft PLC – programmable logic controll), a nebo je systém složen z více autonomních jednotek, které dílčí úkoly samy zabezpečují. Tyto jednotky si pak s centrální řídicí jednotkou předávají jen informace o požadovaných hodnotách, skutečných hodnotách a pod., neprobíhá však vyhodnocování dat pro regulace a řízení (tzv. Slot PLC). Připojení komponent systémů může být realizováno těmito dvěma způsoby nebo kombinací obou z nich. Pro design vakuových systémů, které je občas nutné řídit manuálně pomocí jednotlivých komponent, je vhodnější spíše struktura Slot PLC. Neklade nároky na výkon a hlavně nutnou stabilitu řídicího počítače a ovládacího programu, je však mírně složitější na realizaci. Vzhledem k rozmanitosti výrobků na trhu se však zpravidla neubráníme vytvoření hybridní struktury. Virtuální instrumentace Ve výzkumu a vývoji procesů je typickým problémem potřeba neustálé modifikace laboratorního vybavení v závislosti na momentálních požadavcích plynoucích z podmínek experimentu. Jednou z efektivních metod, jak předcházet vysokým nákladům za stále nové komponenty, je vybavovat laboratoře univerzálními měřicími a ovládacími moduly, které lze integrovat do funkčních celků (tzv. virtuálních přístrojů). Tyto celky pak pracují pod řízením centrální řídicí jednotky s algoritmem „ušitým na míru aplikaci“. Virtuální


25

instrumentace nebo také virtuální měřící systém je tedy kombinace zpravidla univerzálního hardwaru a jednoúčelovému softwaru. Lze tak vytvářet přístroje a měřící systémy s uživatelsky definovanými vlastnostmi. Uživatel není omezen „inteligentními funkcemi“ implementovanými výrobcem do přístrojů. Za podmínek, že nároky na hardware se nezmění, je změna funkcí virtuálního přístroje na úrovni software relativně snadnou změnou s minimálními dodatečnými náklady. Pro návrhy a realizaci jednoduchého řízení experimentu a sběru dat dnes existují programy jako EFLAB, ControlWEB nebo LabVIEW, ve kterém zvládnou vyvíjet i složité aplikace uživatelé, kteří nemají nijak hluboké znalosti o programování. LabVIEW Název programovacího a vývojového prostředí LabVIEW od americké firmy National Instruments byl vytvořen z anglického spojení Laboratory Virtual Instruments Engineering Workbench. Na počátku jeho vzniku existovala představa tvůrců, aby jakýkoliv technik, který dokáže své poznatky a požadavky zapsat do blokového diagramu mohl podobně intuitivně vytvořit řídicí program. Vzniklo tak prostředí, které místo textového programování umožňuje snadno a rychle tvořit programy v grafické podobě. Program LabVIEW obsahuje jednoduché i velmi složité funkce, které jsou reprezentovány ikonami. Ty lze vzájemně spojovat virtuálními vodiči a vytvářet tak funkční celky. Data lze komfortně ukládat do souborů nebo vykreslovat do grafu. Toto programovací prostředí se neustále vyvíjí a s nadsázkou lze říct, že je jeho použití neomezené. Komunikační rozhraní komponent vakuových systémů Výrobci komponent pro vakuovou techniku dnes běžně nabízejí komponenty s digitálním komunikačním rozhranním nebo je možné využít pro řízení analogový normovaný signál. Přestože je na průmyslovém trhu mnoho standardů komunikačních rozhraní a sběrnic, v laboratorní praxi stále převládají rozhraní sériových portů RS-232 nebo 485 či USB a paralelní rozhraní GPIB. I tak známé sběrnice jako ProfiBus, DeviceNet, Ethernet, CAN zůstávají minoritou při automatizaci většiny přírodovědných experimentů. V případě univerzálních komponent, jako jsou vyhodnocovací jednotky signálů různých senzorů tlaku, síly, teploty, a pod. je na trhu nepřeberné množství možností připojení těchto systémů k řídicí jednotce. V případě, že je třeba pracovat s analogovými signály, je možné osadit PC univerzální měřicí kartou – interním modulem, který je opatřen D/A a A/D převodníky, případně digitálními vstupy a výstupy. Umí tak analogový signál měřit i generovat. Druhým způsobem je využít externích modulů pracujících na stejném principu, jsou však připojeny zpravidla na modul sběrnice, který s počítačem komunikuje např. po USB rozhraní. Výrobci zvučných jmen jako National Instruments nabízí širokou paletu těchto modulů, ať už jsou to moduly univerzální nebo určené pro měření konkrétních veličin (teplota, tlak, zrychlení a pod). Měření tlaku K měření tlaku ve vakuových systémech se používají nejčastěji měrky založené na třech odlišných principech senzoru (Pirani, Penning, membrána s kapacitním senzorem). Jejich použití je dáno jejich omezeným měřicím rozsahem. Výstup ze senzoru měrky je realizován analogově nebo digitálně, záleží na výrobci. Dnešní měrky v sobě zpravidla obsahují mikrokontroler a řadí se tak do skupiny SMART senzorů. Přesto se zpravidla nepřipojují přímo k rozhraní centrální řídící jednotky, z důvodu optimalizace přenosu dat a počtu linek je vhodné využít vícekanálovou jednotku pro vakuoměrky, která zabezpečí vyhodnocení


26

signálu ze senzorů a zobrazení získaných hodnot na integrovaném displeji. Jednotky jsou často osazeny programovatelnými výstupy (triggery), které lze jednoduše nastavit ve smyslu „sepnuto, když je tlak vyšší než“ a podobně. Tyto triggery lze s úspěchem využít pro řízení systému na nejnižší úrovni. Příkladem může být ochrana turbomolekulární vývěvy, kterou zapojíme tak, že ji nelze zapnout, pokud bude tlak nižší, než výrobcem povolená hodnota. Ať už centrální řídicí jednotka vyšle jakýkoliv povel nebo snad nefunguje a nebo obsluha provádí úkony na systému přímo, tato ochrana je účinná neustále. Řízení vakuových ventilů Vakuové ventily jsou po čerpací soustavě nejdůležitějšími komponentami aparatur. Jejich stav určuje směr proudění plynu uvnitř aparatury a i při malé chybě v nedodržení některých zásad práce s vakuovým systémem může operátor otevřením nevhodného ventilu způsobit velké škody na majetku a v tom horším případě i na svém zdraví (roztržená turbomolekulární vývěva po nárazu tlakové vlny z prudce zavzdušněného systému). Jejich řízení a zejména ochraně proti nedovoleným operacím je už při návrhu systému potřeba věnovat zvýšenou pozornost. Dnešní ventily používané v automatizované vakuové technice je možné ovládat: •

elektromagneticky dvoupolohově

•

elektropneumaticky dvoupolohově

•

servomotorem + řídicí jednotkou plynule.

Řídicí napětí elektromagnetických solenoidů je zpravidla volitelné ~230 V nebo =24 V o výkonu kolem 10 W. Řídicí jednotka (PC) ani běžné výstupní obvody digitálních výstupů periferií PC nejsou uzpůsobeny pro spínání takových proudů. Plyne z toho nutnost použití tranzistoru a relé nebo triaku, jichž vstup lze připojit na některé tyto výstupy PC. Na trhu jsou k dispozici i univerzální řídicí jednotky pro ventily a jednoduché konvertory pro ovládání přes RS 232. Ventily jsou volitelně osazeny modulem koncových přepínačů, které jsou přepínány v závislosti na aktuální pozici ventilu. Používají se pro signalizaci dosažené pozice ventilu (stav, kdy není ventil ani v poloze OPEN ani v poloze CLOSE může například pomoci signalizovat poruchu nebo překážku v jeho dráze) a nebo k blokaci činnosti dalších komponent systému. Plynule nastavitelné ventily jsou uvedeny v následujícím odstavci. Automatické řízení čerpací rychlosti vakuových systémů V procesech probíhajících za sníženého tlaku je zpravidla potřeba řídit čerpací rychlost vakuového systému. Jiná čerpací rychlost je vhodná k evakuaci celého systému (používá se nejčastěji maximální), jiná například při fázi čištění v plazmatickém výboji, jiná při procesu PE-CVD, reaktivního napařování a pod. Možnosti řízení čerpací rychlosti přímým nastavením pracovních podmínek vakuových vývěv jsou dle principu vývěvy nemožné (difúzní vývěva), velmi omezené a nebo zbytečně nákladné (frekvenční měniče u mechanických vývěv). Výjimku tvoří novější turbomolekulární vývěvy, které jsou řízeny mikrokontrolery umožňující volbu otáček v rozsahu 20 – 100 %. Toto nastavení je možné buď pomocí volitelného ovládacího panelu nebo přímo pomocí komunikačního rozhraní jednotky turbíny. I přes tyto možnosti je dostupný rozsah čerpací rychlosti velmi úzký. Pro účely omezení čerpací rychlosti soustavy v širokém rozsahu je nejjednodušší použít plynule nastavitelný ventil. Na trhu jsou k tomuto účelu k dispozici ventily v provedení motýlkové klapky nebo na principu podobnému Irisovy clony. Oba systémy jsou řízeny elektronikou s pohonem realizovaným krokovým motorem nebo servomechanikou. Ventily od firmy


27

VAT jsou osazeny mikrokontrolerem s rozhraním RS232 pro přímé řízení pozice klapky a také PID regulátorem, který lze využít pro autonomní regulaci konstantního tlaku při procesech. V tomto případě je k němu potřeba připojit analogový signál z měrky tlaku. Řízení průtoků plynů Procesy využívající vakuovou techniku často pracují s plyny a parami kapalných látek, které je nutné reprodukovatelně dávkovat. Za tímto účelem lze samozřejmě využít jehlové ventily s indikátorem pozice, v případě požadavku na měření skutečného průtoku v kombinaci s rotametrickým průtokoměrem. Z hlediska řízení a automatizace experimentu je však nutné využít elektronické průtokoměry nebo lépe přímo regulátory průtoku. Integrovaný senzor hmotnostního průtoku (pracující na principu měření tepelné vodivosti média procházejícího senzorem) spolu s PID regulátorem a jím řízeným ventilem tak poskytuje možnost přesného dávkování plynů a par. Jejich nevýhodou je často poměrně malý rozsah průtoků. Na druhou stranu nabízí dobrou reprodukovatelnost a stabilitu naměřených i regulovaných hodnot. Regulátory mají zpravidla normalizovaný analogový vstup, novější digitální rozhraní RS232, 485, připojení na sběrnici FlowBus a pod. Průtokoměry lze pak sdružovat do celků a přistupovat k nim z jednoho bodu – z jejich řídicí jednotky nebo například v případě zařízení od firmy Bronkhorst i prostřednictvím libovolného zařízení, které je osazeno rozhraním RS232 jako bránou do sběrnice FlowBus. Měření a regulace teploty vzorků Měření teploty je další častou aplikací v automatizaci. Senzory bývají na principu odporových snímačů, polovodičových prvků a termočlánků. Pro vývoj laboratorních systémů je velmi výhodné využít univerzální přístroje, které mají možnost odečítat teplotu ze všech standardních senzorů, zobrazují ji na displeji a mají volitelné komunikační rozhraní. Některé typy mají integrovaný PID regulátor s výstupy, které se dnes běžně používají pro přímé řízení (relé, SSR relé) nebo pro koncový stupeň (pulsní šířkově modulovaný signál nebo normovaný napěťový či proudový signál), který umožní řídit i výkonové komponenty (topné těleso, čerpadlo a pod.). Speciální skupinu tvoří optické senzory snímající infračervené záření měřeného tělesa (PIR senzory); jsou to zpravidla kompaktní zařízení, mnohé již s komunikačním rozhraním. Generátory plazmatu Velmi častým procesem za sníženého tlaku jsou plazmochemické procesy. Plazmatický výboj je generován speciálním zdrojem napětí (radiofrekvenční zdroje, vysokonapěťové zdroje, mikrovlnné zdroje a pod.). Tato zařízení nabízejí zpravidla spínaný výstup v režimu pulzní šířkové modulace. Výkon plazmového výboje tak lze řídit nejen výstupním napětím (nebo proudem), ale rovněž rozdělením na pulzy o jejich proměnlivé šířce. Poměrem šířky pulzu k jeho celkové periodě (tzv. střídou) je pak výkon řízen v tzv. pulzním režimu. Generátory plazmatu od známých firem jako Advanced Energy, MKS instruments a pod. nabízejí tato zařízení již s komunikačním rozhraním zpravidla standardu RS232. V případě RF generátoru je energie z jeho výstupu impedančně přizpůsobována v tzv. přizpůsobovacím členu. Nastavení parametrů komponent tohoto člene (kapacita kondenzátorů, případně indukčnost cívky) bývá již řešeno automatikou s ohledem na minimální odražený výkon. Generátory plazmatu v oblasti radiových frekvencí často způsobují nemalé problémy při konstrukci automatizovaných systémů. Střídavé elektromagnetické pole se dokáže šířit jak po napájecích vodičích jednotlivých zařízení, tak i po signálových vodičích ze senzorů a


28

měrek nebo dokonce i skrze opticky oddělené komunikační linky. Z toho důvodu je třeba dbát na řádné stínění všech vodičů, správný způsob zemnění kovových částí a případně do systému zařadit vhodné pásmové propusti a filtry na signálových linkách. Závěr Virtuální instrumentace v případě práce vakuových systémů, pomáhá výrazně zvýšit kromě zmíněné flexibility systému i uživatelský komfort při jeho ovládání, a tím umožňuje do velké míry eliminovat chyby operátora. V kombinaci s aplikací, která umožňuje vytvořit postup experimentu, a ten pak automaticky opakovat, dostává uživatel systému výkonný nástroj pro reprodukovatelné experimentování a měření. Na FCH VUT v Brně byly vyvinuty již 3 automatizované vakuové systémy, o získané zkušenosti se v případě Vašeho zájmu rádi podělíme.

PRŮMYSLOVÉ VAKUOVÉ SYSTÉMY: od návrhu k realizaci Jiří Vyskočil, HVM Plasma, Praha Úvod Vakuum, resp. snížený tlak, je využíván pro: •

snížení koncentrace částic (větší střední volná dráha, nečistoty)

•

zvýšení rychlosti vypařování a odvádění par

•

tepelné nebo akustické oddělení.

Vakuové technologie jsou v dnešní době rozšířené v mnoha oblastech, např. měřící zařízení (analýza plynů, elektronová mikroskopie, spektrometry), materiály (vakuové tavení, kalení, krystalizace, spékání, difúzní procesy), sušení (potraviny, dřevo), kryotechnika (mražení, klimatizace), lékařství (sterilizace, vakcíny, krevní deriváty, pooperační péče), manipulace a doprava (upevnění, doprava kapalin a prášků), výroba (impregnace, laminování, žárovky), hledání netěsností, recyklace benzínových par, nanášení tenkých vrstev a modifikace povrchů ve vakuu. Čerpání uzavřeného objemu t = 2,3 * V/S * log (P0/pt) kde V je čerpaný objem,S je čerpací rychlost p0 , pt je počáteční a koncový tlak v čase t

Toto zjednodušení ale předpokládá ideální povrch bez desorpce a ideální vakuový systém bez zpětného toku částic. Reálná čerpací křivka (závislost tlaku na době čerpání má při potom přibližně průběh:


29 čerpání objemu

cca 10 Pa

čerpání desorbovaných částic mezní tlak čerpacího systému

Detailní průběh čerpání vakuově těsné aparatury je dále dán charakteristikou čerpacího systému (závislost čerpací rychlosti na tlaku), čerpací vodivostí připojovacího potrubí (závislost na tlaku), difúzí plynů přes těsnění nebo stěny a desorpčními křivkami všech částic sorbovaných na vnitřních površích. Výběr vakuového systému Při výběru vakuového systému jsou rozhodující kriteria: •

objem a vnitřní povrch čerpaného objemu

•

způsob a délka těsnění

•

požadovaný mezní tlak a doba čerpání

•

požadovaný průtok technologických plynů a jejich specifikace

•

teplota procesu a vnitřních stěn.

Pro průmyslové technologie povlakování jsou následující typické požadavky: •

objem komory 50 – 5000 l

•

vnitřní povrch cca 1 – 100 m2

•

těsnění gumové (obvykle Viton) s délkou 4 – 20 m

•

mezní tlak 10-4 až 10-3 Pa

•

doba čerpání na mezní tlak 0,5 -2 hodiny

•

průtok plynů 10 – 10 000 Pa l s-1

Z těchto požadavků vyplývá nutnost použití vícestupňového čerpacího systému složeného z předvakuové vývěvy (olejová, suchá), Rootsovy vývěvy (u větších systémů je výhodné sériové zapojení menší a větší Rootsovy vývěvy) a vysokovakuové vývěvy (turbomolekulární, difůzní, kryosorbční). Použití dalších vývěv jako sublimační nebo ionotvé je omezeno na např. měřící zařízení, kde je požadován nízký mezní tlak a čerpání pouze desorbujících plynů nebo malého množství plynu. Výběr ovlivňuje celý technologický proces a jeho ekonomiku a uvedl bych některé praktické úvahy a poznámky. Hlavními problémy při výběru předvakuové vývěvy je specifikace čerpaných plynů – výbušné, kondenzující, korozní nebo reagující s olejem. Čerpání výbušných plynů


30

(uhlovodíky, vodík, silan apod.) vyžaduje nejen příslušná bezpečnostní opatření, ale i splnění požadavků výrobců vývěv na zajištění nevýbušné směsi uvnitř vývěvy přidáváním inertního plynu (obvykle dusíku). Požadovaný rozsah ředění je cca 20 – 50 x (podle plynu a typu vývěvy), což představuje kromě investičních nákladů i vysoké náklady provozní. Spotřeba oleje u rotační vývěvy je dána tlakem a narůstá až 100x při použítí gas-balastu (např. při čerpání vodní páry). Moderní výstupní lapače ale umožňují vracení podstatné části oleje. Značným problémem je čerpání uhlovodíkových radikálů (při plazmochemických procesech), které mají dlouhou dobu života a usazují se na vnitřních stěnách potrubí i uvnitř vývěvy a také reagují s olejem vývěvy za vzniku vysoce viskózní kapaliny. Tento jev lze významně omezit použitím vhodného oleje a zařazení vstupního filtru před vývěvu. Při použití turbomolekulární vývěvy je třeba zajistit její dobré uložení, ochranu lopatek před povlakováním (velmi obtížné), zajištění dostačně nízké teploty lopatek a hlavně centrálního ložiska (při axiální konstrukci) vhodnou konstrukcí zařízení a umístění vývěvy, ochranu ložisek (chlazení, napouštění ochranného plynu) a její umístění mimo magnetické pole (maximální pole v oblasti desítek Gauss). Netěsnosti vakuového zařízení Při posuzování netěsnosti vakuového zařízení je třeba především posoudit, zda se jedná o skutečnou netěsnost (tedy otvor mezi vnitřním a vnějším prostorem). V řadě případů se při posuzování na základě mezního tlaku nebo průběhu čerpání může jednat o netěsnost zdánlivou danou: •

mezním tlakem čerpacího systému (i změnou v důsledku opotřebení či poruchy)

•

desropcí z vnitřích stěn (zejména vodní páry). Desorpci lze rychle indikovat změnou teploty uvnitř komory, typický tok částic je na začátku čerpání 1 Pals-1 z 1 m2

•

difúzí přes gumové těsnění (typicky 10-3 Pals-1 na 1 m těsnění Viton)

•

virtuální netěsností z uzavřených objemů propojených malým čerpacím otvorem (typická chyba - slepý závit bez odvzušňovací drážky nebo otvoru).

Hledání netěsností se provádí standardně He hledačem, u větších systémů je hledač připojen na předvakuové potrubí. Problémem je hledání netěsností u dvouplášťových komor chlazených vodou – připojení hledače do meziprostoru (vodního kanálu) vyžaduje dokonalé vysušení, možností je použití hledače v režimu „čichání“. Závěr Návrh a realizace správného vakuového systému vyžaduje zvážení řady faktorů – od teoretického návrhu systému (vakuové zařízení lze modelovat jako soustavu objemů s desorbujícím povrchem spojených potrubím s určitou vodivostí) přes detailní znalost technologického procesu (teplota, plyny, chemické reakce) až po ekonomický rozbor investičních a provozních nákladů (energie, provozní média, údržba). Provoz a údržba celého vakuového zařízení je nedílnou součástí technologie a po určité době provozu lze snadno vytypovat „slabá“ místa zařízení a problémy řešit bez větších nároků na vybavení a čas resp. problémům předcházet včasnou údržbou nebo výměnou prvků.


31

Vakuové systémy pro elektronovou mikroskopii J. Fiala, Tescan, Brno Elektronová mikroskopie je oborem, kde dosažení, udržení, měření a řízení vakua v různých částech systému je principielní podmínkou pro emisi elektronů, tvorbu svazku, transport elektronů tubusem a komorou mikroskopu a následnou detekci sekundárních nebo zpětně odražených elektronů. Jinými slovy, spolehlivě pracující vakuový systém je nezbytný pro korektní funkci mikroskopu . V rastrovacích elektronových mikroskopech jsou přítomny různé druhy vakua (LV, HV, UHV) podle typu mikroskopu, funkce jeho subsystému a podle módu v kterém je používán. Vakuový systém SEM (rastrovacího elektronového mikroskopu) je tvořen celou paletou vakuových komponent jakou jsou vakuové komory, průchodky, měrky, pumpy, ventily, clony, tlumiče vibrací, etc. vše zastřešeno řídícím systémem, který sleduje stav vakua v relevantních částech mikroskopu, na jehož základě a podle instrukcí operátora, ovládá aktivní vakuové komponenty. Vakuový systém SEM Provedení vakuového systému se liší v závislosti na typu mikroskopu, tlakovém režimu, ve kterém může pracovat a na výrobci. Vybrané modely SEM firmy TESCAN umožňují provozovat ve dvou základních tlakových režimech – vysokovakuový a nízkovakuový. Termoemisní SEM (VEGA) Vysokovakuový režim Vysokovakuový režim se používá pro analýzu vodivých nebo pokovených nevodivých vzorků. Pro zkoumání se může použít celé spektrum integrovaných detektorů. Dosahuje se maximálního specifikovaného rozlišení. Komora se vzorky, elektronový tubus a tryska jsou předčerpány rotační vývěvou nebo scroll pumpou na tlak ~102 Pa. V těchto tlacích se zapíná turbomolekulární pumpa, která vyčerpá tlak ve všech částech mikroskopu na tlak pracovní. Rotační vývěva, případně scroll pumpa, se po dosažení potřebných otáček přepne do režimu backing pump. Pracovní tlak v komoře v mikroskopech TESCAN je pro tlaky <5×10-2 Pa. Tryska mikroskopu a tubus jsou čerpány přímo turbomolekulární pumpou přes trubku vedoucí souběžně s tubusem. Termoemisní tryska se startuje po dosažení tlaku 7×10-2 Pa. Tlak v komoře i trysce je měřen Piraniho měrkou.


32

Nízkovakuový režim Jsou aplikace, které vyžadují, aby byl vzorek zkoumán v prostředí s vyšším tlakem. Jedná se především o zkoumání nevodivých vzorků, které se nabíjejí v důsledku dopadu elektronů a znemožňují tak jejich korektní zobrazení elektronovým svazkem. Při zvýšení tlaku vyražené sekundární elektrony ionizují okolní plyn a takto vzniklé ionty neutralizují povrch zkoumaného vzorku. Další aplikací, která vyžaduje nízké vakuum je zkoumání vzorků obsahující větší množství vody (biologické vzorky), jež by v HV dehydrovaly a vzorek by degradoval. Množství detektorů, použitelných v tomto režimu je limitován na LVSTD (Low Vacuum Secondary Tescan Detector) a BSE (detekce zpětně odražených elektronů). Rozlišení v nízkovakuovém režimu nedosahuje hodnot vysokovakuového režimu, ale dovoluje zobrazovat vzorky, které žádný jiný mód neumožňuje. V nízkovakuovém režimu je turbomolekulární pumpa oddělena od hlavní komory ventilem a čerpá pouze tubus a trysku. Komora je po otevření oddělovacího ventilu čerpána rotační vývěvou. Do komory se zároveň připouští dávkovacím ventilem dusík pomocí něhož se reguluje tlak v komoře. Pro zachování vysokého vakua v tubusu a trysce je do objektivu vložena oddělovací clona, která odděluje nízkovakuovou komoru od vysokovakuového tubusu. Řízeným jehlovým ventilem se je možno regulovat tlak v komoře v intervalu 1 až 2000 Pa . Detekce SE elektronů v nízkém vakuu (LVSTD) Nejběžnějším zobrazovacím módem u SEM mikroskopů je SE mód, tj. tvorba obrazu na základě počtu detekovaných sekundárních elektronů vyražených z jednotlivých čtverců 2-D pole, přes které přejíždí elektronový svazek. Každému čtverci je podle počtu detekovaných sekundárních elektronů přiřazen odstín šedi. Výsledná mapa intenzit emise sekundárních elektronů tvoří výsledný obraz. K detekci sekundárních elektronů je od šedesátých let minulého století používán Everhart-Thornley detektor (E-T detektor), jehož schematické uspořádání ve vakuové části je zobrazeno na obrázku 2b).

b)

a) Obrázek 2.: a) Schematicky znázorněný detektor LVSTD používaný v nízkovakuovém režimu. b) Vysokovakuový standardní SE detektor Everhart-Thornley . Princip detektoru je následující. Sekundární elektrony vzniklé po interakci primárního elektronového svazku jsou akcelerovány elektrickým polem od síťky která je na potenciálu


33

+250 V vzhledem k zemi. Zachycené elektrony jsou dále urychleny elektrickým polem od potenciálu přivedeným na scintilátor o hodnotě +10 kV. Při interakci elektronů se scintilátorem se vytvoří fotony, které jsou následně přeneseny vlnovodem do fotonásobiče, na jehož vstupu se po interakci světelný signál převede opět na elektrony. Výsledný elektrický signál z fotonásobiče je dále zpracován a použit k tvorbě obrazu. Tento standardní SE detektor však není vhodný pro zobrazování v nízkém vakuu, kde v důsledku vyššího tlaku v okolí scintilátoru na potenciálu +10 kV dochází k elektrickým výbojům mezi scintilátorem a částmi detektoru na nižších potenciálech. Zobrazení tímto detektorem v nízkém vakuu tedy není možné. E-T detektor byl modifikován firmou Tescan tak (obrázek 2a) ), aby byl schopen fungovat i v tlacích do 2000 Pa. Principem změny je použití čerpaného detektoru, který je oddělen diskovou membránou s mikročočkami od hlavní komory. Toto uspořádání umožňuje diferenční čerpání obou prostorů, tím pak může být v detektoru o 2 řády nižší než v hlavní komoře. Kruhové pole mikročoček v membráně navíc výrazně zvyšuje množství prošlých elektronů (signálu) získaných hemisférickou síťkou tím, že fokusují tyto sekundární elektrony do děr v membráně. Takto upravený detektor je schopen fungovat v nízkém vakuu a zobrazovat tak nevodivé vzorky nebo biologické preparáty. Příklad zobrazení biologického preparátu LVSTD detektorem a BSE detektorem v podmínkách nízkého vakua je uveden na obrázku 3a,b).

a) LVSTD

b) BSE

Obrázek 3.: Srovnání LVSTD a BSE detektorů pro zobrazení biologických preparátů v podmínkách nízkého vakua.

Požadavky na vakuové komponenty pro SEM mikroskopy Při neustálém zlepšování rozlišení mikroskopů, které se u autoemisních mikroskopů pohybuje kolem 1 nm, je kladen důraz na minimalizování emise elektromagnetického rušení a vibrací všech vakuových komponent. Problém elektromagnického rušení spočívá v interakci mezi elektronovým svazkem a rušivým polem, které svazek vychyluje. Vliv E-M rušení na kvalitu obrazu je nepřímo úměrný energii elektronového svazku. Vibrace nepůsobí na elektronový svazek přímo, ale způsobují vzájemný pohyb mezi tubusem a vzorkem, což


34

se projeví na kvalitě obrazu. Problém rušení se týká všech elektricky ovládaných komponent jako jsou elektromagneticky řízené ventily, měrky a zejména turbomolekulární vývěvy (TMP). Turbomolekulární vývěvy jsou z principu zdrojem obou typů rušení. Proto je správný výběr TMP klíčový pro dosažení kvalitního obrazu s co nejlepším rozlišením. TMP jsou proto před nasazením rozsáhle testovány na oba zmíněné typy rušení.

Vakuová technika v urychlovačích částic Pavel Hedbávný, VAKUUM PRAHA, V Holešovičkách 2, 180 00 Praha 8, [email protected] Urychlovač částic je zařízení sloužící ke zvýšení rychlosti (urychlení) elektricky nabitých částic, a tedy ke zvýšení jejich kinetické energie. Částice jsou urychlovány v elektrickém poli. Korekci dráhy částic (jejich zakřivení a fokusaci) provádíme magnetickým polem. Pomocí urychlovačů můžeme zkoumat elementární částice, ze kterých je složena veškerá hmota. Urychlovače nacházejí též praktické uplatnění v řadě technických oborů a v medicíně. První urychlovače se začaly objevovat na přelomu dvacátých a třicátých let minulého století. Z nich se postupně vyvinuly velké urychlovače, jaké nacházíme v CERN, Dubně, Fermilabu nebo na Stanfordově universitě. Na urychlovacím principu jsou však založena i mnohem menší a jednodušší zařízení, se kterými se setkáváme v našem životě častěji než s obřími urychlovači, jako je např. rentgenka, výbojka nebo vakuová televizní obrazovka. Existují dva základní typy urychlovačů: • Lineární urychlovač • Kruhový urychlovač Lineární urychlovač V lineárním urychlovači (nazývaném též Linac – Linear Accelerator) je pohyb nabité částice určen pouze elektrickým polem. Protože není použito žádné magnetické pole, je dráha částice přímková. Nevýhodou je velká délka urychlovače a potřeba velmi vysokého napětí. Největší lineární urychlovač Linac ve SLAC (USA) má délku 3 km. Lineární urychlovače jsou elektrostatické (Cockcroft-Waltonův kaskádový urychlovač a Van de Graaffův urychlovač) a vysokofrekvenční, pomocí kterých je možné urychlit částice na podstatně vyšší energie (desítky až stovky GeV). Kruhový urychlovač V těchto urychlovačích je aplikováno magnetické pole, působící kolmo na směr urychlovaných částic; dráha nabitých částic je následkem působení Lorentzovy síly zakřivena. Urychlení částic nastává, stejně jako v případě lineárních urychlovačů, následkem působení elektrického pole.


35

Mezi kruhové urychlovače patří např.: Betatron – urychlovač elektronů, kde proměnné magnetické pole indukuje urychlovací elektrické pole. Elektrony se pohybují po dráze s konstantním poloměrem. Energie nabitých částic je desítky až stovky MeV. Cyklotron – urychlovač protonů nebo iontů. Částice se pohybují po spirálových drahách (magnetická indukce je konstantní) a jsou urychlované vf elektrickým polem (f = konst) při průletu štěrbinou mezi elektrodami tvaru D (duanty). Synchrocyklotron je modifikace cyklotronu pro částice s relativistickými rychlostmi, zde je třeba již synchronizovat frekvenci elektrického pole s oběhovou frekvencí částice. Synchrotron – urychlovač, kde se nabité částice pohybují po kruhové dráze konstantního poloměru. Během urychlování se synchronně zvyšuje magnetická indukce i frekvence urychlovacího napětí. Při kruhovém pohybu částice získává dostředivé zrychlení, a to tím větší, čím je větší kvadrát rychlosti a čím menší je poloměr dráhy. Tato změna vektoru rychlosti způsobuje vznik elektromagnetického brzdného záření (v tomto případě se nazývá synchrotronové záření), jež je důvodem ztráty části energie, kterou nabité částice získaly v elektrickém urychlovacím poli. Proto mají synchrotrony obvykle velké průměry. Zařízení LEP/LHC v CERN má perimetr 27 km. Energie částic dosahované v synchrotronech mohou být velmi vysoké. Rekordních energií je dosahováno v soustavě urychlovačů (jako např. v CERN nebo Fermi National Accelerator Laboratory - Fermilab), kde je před obřím synchrotronem předřazen jeden nebo více pomocných urychlovačů. Svazek částic generovaný urychlovačem buď necháme dopadnout na vybraný terč, anebo pustíme proti sobě dva svazky a studujeme výsledky jejich vzájemných srážek. V případě vstřícných svazků stejných částic se stejnými energiemi se veškerá kinetická energie využije při srážce. V projektu LHC v CERN, kde jsou plánovány srážky vstřícných svazků protonů s energiemi 7 TeV, energie srážky bude 14 TeV. Urychlovač se srážejícími se vstřícnými svazky nazýváme collider („srážkovač“), zkratka LHC znamená Large Hadron Collider. V LHC jsou částice nejdříve urychleny v soustavě pomocných urychlovačů na energii 450 GeV a pak jsou přivedeny do vlastního collideru, kde nastane urychlení na ožadovanou energii (max. 7 TeV). Po dosažení požadované energie funguje collider jako akumulační prstenec: energie se dále nezvyšuje, pouze jsou kompenzovány ztráty způsobené brzdným zářením. V tomto režimu (cca 100 hodin) probíhají srážkové experimenty. Urychlování a interakce se neprovádí pro jednotlivé částice, ale jejich shluky, přičemž Linac

50 MeV

PSB

1.4 GeV

PS

28 GeV

SPS

450 GeV

LHC

Soustava urychlovačů v CERN a jejich energie

7 TeV


36

v jednom shluku je 1,15 x 1011 částic. Dráha částic je determinována velmi silnými supravodivými elektromagnety, generující magnetické pole okolo 8 T. Větší část collideru pracuje při teplotě 1,9 K (z důvodů zajištění supravodivosti pro vinutí elektromagnetů a supratekutosti pro chladící hélium). To má řadu důsledků pro vakuový systém. Doposud jsme stručně hovořili o klasifikaci urychlovačů a jejich principech, přesněji řečeno hovořili jsme o vlastní urychlovací části zařízení. Pro funkceschopnost celého zařízení je však zapotřebí ještě zdroj nabitých částic (např. elektronů, protonů nebo iontů), a na druhé straně pak detektor nebo soustava detektorů. Pro volný pohyb nabité částice od zdroje až k místu interakce je nutné zajistit ještě jednu velmi důležitou podmínku – vakuum. A tato podmínka není nijak triviální, např. již zmiňovaný urychlovač LHC má v urychlovacích trubicích tlak 10-10 mbar při normální teplotě a neměřitelně nízké hodnoty konečného tlaku v částech, kde je teplota 1,9 K. LHC však nemá jeden, ale hned tři samostatné vakuové systémy. Mimo vakuového systému urychlovacích trubic má LHC další dva velké vakuové systémy, a to izolační vakuum pro kryogenní magnety (9000 m3 !, 10-6 mbar) a izolační vakuum pro systém kapalného hélia (5000 m3, 10-6 mbar). Procesy ovlivňující tlak v urychlovačích Pro zajištění co nejlepších vakuových podmínek v urychlovači musíme maximálním možným způsobem eliminovat následující negativní jevy: a) interakce částic svazku s molekulami zbytkového plynu Pokud se nabitá částice při průletu urychlovačem srazí s molekulou zbytkového plynu, dochází k elastické nebo neelastické srážce. Při elastické srážce se nabitá částice vychýlí ze své dráhy a při větším vychýlení je pro zvolený experiment ztracena. Při neelastické srážce vzniká brzdné záření, popř. vzniknou další částice. Elasticky rozptýlené částice a produkty neelastických srážek dopadají na vnitřní povrchy urychlovačů, kde může nastat celá řada dalších procesů. b) desorpce molekul ze stěn způsobená dopadem fotonů Desorpce molekul ze stěn může být indukována dopadem brzdného (synchrotronového) záření vzniklého při pohybu nabitých částic po zakřivených drahách. Fotony indukující desorpci ze stěn mohou též vznikat při neelastických srážkách nabitých částic s molekulami zbytkového plynu. c) desorpce molekul ze stěn způsobená dopadem elektronů Desorpce ze stěn je též indukována dopadem elektronů. Tyto elektrony mohou mít svůj původ v neelastických srážkách se zbytkovými plyny, nebo se může jednat o fotoelektrony emitované při dopadu synchrotronového záření na stěny. V případě elektronového urychlovače se může jednat též o primární částice. d) desorpce molekul ze stěn způsobená dopadem protonů a iontů V případě protonových a iontových urychlovačů mohou primární částice, vychýlené z původní dráhy nebo iontové produkty vzniklé po srážce s molekulou zbytkového plynu při dopadu na stěnu vyvolat desorpci ze stěn nebo též emisi elektronu. e) neutralizace protonů ve svazku Elektrony generované některým z výše uvedených mechanismů mohou též neutralizovat protony ve svazku, které pak již nemohou být ovlivňovány elektrickým a magnetickým polem, a tudíž jsou pro experiment ztracené. Výsledkem těchto procesů je zmenšení počtu nabitých částic ve svazku, což znamená snížení luminozity a zkrácení doby využitelné pro provedení srážkových


37

experimentů. Pokud se jedná o kryogenní systém (jako LHC), navíc se ohřívá chlazený povrch, což může vést k sublimaci a desorpci molekul zachycených na povrchu. Interakce svazku s fotoemitovanými elektrony může vést k neutralizaci částic. K eliminaci těchto problémů pomůže „vacuum firing“, odplyňování, pokrytí vnitřních povrchů materiálem s nízkými emisními koeficienty a též „scrubbing“ – čištění vnitřních povrchů urychlovacích trubic vlastním svazkem nabitých částic. Na vnitřní povrchy trubic jsou též deponovány vrstvy NEG, čímž celý vnitřní povrch se stane aktivní vývěvou, to ale patří již do popisu čerpání urychlovačů. Vakuové poměry v urychlovačích se historicky postupně zlepšovaly od skromných začátků až k současně dosahovaným tlakům v oboru UHV a XHV. Čerpání urychlovačů Evakuace urychlovače znamená zpravidla čerpání velmi dlouhých trubic. Problémem může být i skutečnost, že ne vždy je možné připojit vývěvu tam, kde by to bylo nejvýhodnější, iontově a elektronově optické systémy s mohutnými magnety tomu často brání. V padesátých a šedesátých letech minulého století (a na některých urychlovačích ještě zcela nedávno) bylo konečné vakuum v řádu 10-6 nebo 10-7 mbar. Urychlovače byly čerpány diskrétními vývěvami a v prostoru mezi těmito vývěvami byl tlak následkem výše uvedených procesů i horší než 5 x 10-6 mbar. Postupně byly difúzní vývěvy nahrazovány turbomolekulárními. V 70. letech se od diskrétních vývěv začalo přecházet k lineárním vývěvám označovaným též jako „distributed pumps“, kde čerpání se neděje pouze přes hrdlo čerpací vývěvy připojené v daném místě, ale nastává v celém segmentu urychlovací trubice. Takto byly např. konstruovány iontově sorpční vývěvy (DIP – distributed ion pumps), kde jako magnetické pole pro vývěvu je využíváno magnetické pole generované elektromagnety urychlovače. Dalším typem lineárních vývěv, které byly v urychlovačích využívány, jsou neodpařované getry NEG. Čerpací elementy NEG ve formě pásků byly použity v collideru LEP (Large Electron Positron Collider), který fungoval v letech 1989 až 2000 v CERN.

Průřez vakuovou komorou LEP 1 tělo komory (Al) 2 kanály chlazení (voda) 3 Pb stínění 4 vývěva NEG 5 čerpací otvor

Zařízení LHC využívá lineárního čerpání ještě ve větší míře. Trubice svazků uvnitř dipólů jsou uvnitř pokryty neodpařovaným getrem NEG ve formě tenké vrstvy Současně jsou povrchy trubic svazku chlazeny kapalným héliem o teplotě 1,9 K, takže fungují jako lineární kryogenní vývěva.


38

Uspořádání LHC dipólu s vakuovým a chladícím systémem Nároky kladené na vakuové systémy pro urychlovače Vzhledem k současným požadavkům na tlak v urychlovacích trubicích a akumulačních prstencích v řádu 10-10 až 10-12 mbar jsou kladeny vysoké nároky na výběr materiálů s velmi malými desorpčními rychlostmi. Uvolňování plynu ze stěn je dále snižováno vakuově tepelným zpracováním a pokrýváním povrchu bariérovými vrstvami nebo tenkými vrstvami getrů. Důležitým parametrem pro výběr materiálů trubic a jejich povrchového pokrytí je také minimální koeficient sekundární emise částic při dopadu synchrotronového záření nebo nabitých částic. Dále je nutné omezit pronikání plynu netěsnostmi na nejmenší možnou míru. Hledání a odstraňování netěsností je přirozeně běžnou starostí při výrobě všech vakuových systémů, avšak u urychlovačů, kde lineární


39

rozměry systémů jsou velmi velké a kde odstavení urychlovače během provozu je spojeno se značnými obtížemi a mimořádnými náklady, je nutné věnovat odstranění všech netěsností před uvedením do provozu dvojnásobnou pečlivost. Příklady konkrétních subsystémů pro urychlovače Vakuový systém RP analyzátoru pro experiment TOTEM, LHC, CERN: Nejdůležitější části experimentu TOTEM jsou detektory RP (Roman Pots), tzv. „římské hrnce“, které jsou v tunelu urychlovače umístěny symetricky po obou stranách interakčního bodu ve vzdálenostech 147 m a 220 m.

Detektory RP jsou umístěny v těsné blízkosti trajektorií urychlovaných částic. RP detektory umožňují transverzální pohyb (kolmo na osu svazku urychlovaných částic). Pohyb RP detektorů je řízen krokovými motory s přesností 5 mikronů. Během procesu odlaďování a stabilizace svazků jsou RP detektory přesunuty do polohy co nejvíce vzdálené od svazku urychlovaných částic. Po odladění svazku jsou detektory přemístěny tak, aby aktivní plocha stripového detektoru byla co nejblíže svazku. Je zřejmé, že stěny RP detektorů musí být v místě vstupu protonů co nejslabší, aby byly minimalizovány nežádoucí interakce částic se stěnami. Stěna RP detektoru je proto v tomto místě tvořena fólií o tloušťce 150 mikronů. Při provozu má být vzdálenost stěny detektoru RP od svazku urychlovaných částic 800 mikronů. Z popisu je zřejmé, že nároky na výrobu vakuového systému analyzátoru RP byly velmi vysoké. Vzhledem k požadovaným mechanickým přesnostem bylo nutné provádět svařování nerezových dílů v robustních přípravcích a po každém sváru musely být čelní plochy vždy opracovány. Zaručená těsnost celého systému je lepší než 10-10 mbar l/s.


40

Vakuový systém injekčního kanálu pro těžké ionty pro FLNR, SÚJV Dubna: Pro laboratoře SÚJV bylo vyrobeno v ČR několik unikátních vakuových systémů. Ve všech případech se podařilo zlepšit vakuové podmínky přibližně o dva řády oproti stávajícímu stavu nebo vzhledem k podobným zařízením provozovaným v SÚJV. Na obrázku je část kanálu pro injekci těžkých iontů do cyklotronu, kde byly pak následně syntetizovány nové prvky Z = 113, 114, 115, 116 a 117. V nedávné době byl též dokončen nový vakuový systém urychlovače těžkých iontů nuclotron. Výstupní kanály urychlovače tandetron v ÚJF AV ČR, Řež:

Trasa iontů z tandetronu v ÚJF pro analýzy pevných látek jadernými metodami.

Obsah ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Texty přednášek pro LŠVT Získávání vakua...2. Měření vakua I měření totálních tlaků...8

Recommend Documents