PENGKAJIAN METODE NEAR INFRARED (NIR) UNTUK EVALUASI MUTU PAKAN AYAM BROILER SECARA CEPAT DAN AKURAT
M. SYUKRON AMIN
SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
SURAT PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Pengkajian Metode Near Infrared (NIR) untuk Evaluasi Mutu Pakan Ayam Broiler Secara Cepat dan Akurat adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutif dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini. Semua data dan informasi yang digunakan telah dinyatakan dengan jelas dan dapat diperiksa kebenarannya.
Bogor, Juli 2011 M. Syukron Amin NRP. D 051050111
ABSTRACT M. SYUKRON AMIN. NIR method assesment as a rapid evaluation for broiler feed. Under supervised by AHMAD DAROBIN LUBIS and I. WAYAN BUDIASTRA. Government carried out quality assurance of feed to protect farmers from the feed quality was not in accordance with the requirements. Generally, feed quality testing carried out using chemical methods, but it took a long time, expensive, complicated and produce residues. Near Infrared (NIR) is the alternative method that quicker and inexpensive. The objective of this study was to evaluate broiler feed by NIR comparing with chemical analysis. The research was conducted at the Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak (BPMPT) Bekasi and some feed mills, from June 2008 until March 2010. The materials used for calibration of NIR was feed broiler starter (BR1) and finisher (BR2) of some feed mills products at least 60 samples and to comparative test as much as 63 samples. The parameters was the Q value, the correlation coefficient (r), Standard Error of Estimation (SEE), Standard Error of Prediction (SEP), consistency, bias and NIR methods (PCR/PLS). Whereas, comparative test conducted to validate the method NIR with chemical methods by measure t-test and coefficient of variance (CV). The correlation coefficient (r) of NIR was best on moisture, ash, crude protein, crude fat and crude fiber (r ≥ 0.91), while, the phosphorus between 0.71 0.90 and the calcium between 0.41 - 0.70. The Q value was the best on moisture, ash and crude protein value i.e. 0.88, 0.80, 0.86, respectively. While, the Q value of crude fat, crude fiber and phosphorus was 0.67, 0.68, 0.62, respectively. The lowest Q value was calcium i.e. 0.23. The consistency value was best on moisture, crude protein and crude fat i.e. 92.23%, 92.47% and 100.54%, Respectively, while outside the range of consistency values was ash, crude fiber, calcium and phosphorus i.e. 75.39%, 117.68%, 126.68% and 112.95%, respectively. NIR have a good precision, because all of test had SEE and SEP values smaller than the SD. Near Infrared have good accuracy due to the bias all near to the value 0 (zero), except ash. Comparative test results showed that NIR prediction values was similar (ttest
t-table). The NIR method can be used as a rapid method to evaluate the quality of broiler feed due to SNI Standard (All NIR values still in the range of SNI standard). Key words : broiler feed, calibration, chemical analysis, comparative test, Near Infrared, validation.
RINGKASAN M. SYUKRON AMIN. Pengkajian Metode Near Infrared (NIR) untuk Evaluasi Mutu Pakan Ayam Broiler Secara Cepat dan Akurat. Dibimbing oleh AHMAD DAROBIN LUBIS dan I. WAYAN BUDIASTRA. Pemerintah melaksanakan pengawasan mutu pakan dalam rangka melindungi peternak dari kualitas pakan yang tidak sesuai dengan persyaratan mutu pakan. Untuk mengetahui mutu pakan perlu dilakukan pengujian. Umumnya pengujian mutu pakan menggunakan metode kimia, yang butuh waktu relatif lama, mahal, rumit dan menghasilkan residu. Salah satu alternatif cara menguji yang cepat dan murah adalah metode Near Infrared (NIR). Keuntungan metode NIR adalah tanpa bahan kimia, biaya murah, cepat dan ramah lingkungan. Kelemahannya adalah tidak dapat langsung digunakan, tetapi terlebih dahulu dilakukan kalibrasi dan validasi NIR. Tujuan penelitian ini adalah melakukan pengkajian metode NIR untuk evaluasi mutu pakan ayam broiler secara cepat dan akurat. Penelitian ini dilakukan di Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak (BPMPT) Bekasi dan beberapa pabrik pakan, mulai Juni 2008 sampai dengan Maret 2010. Bahan yang digunakan untuk kalibrasi NIR adalah pakan ayam broiler starter (BR1) dan finisher (BR2) dari beberapa produk pabrik pakan minimal 60 sampel dan untuk uji banding sebanyak 63 sampel. Kalibrasi NIR dilakukan dengan terlebih dahulu mengumpulkan pakan ayam broiler starter (BR1) dan finisher (BR2) dari beberapa produk pabrik pakan minimal 60 sampel. Selanjutnya semua pakan dilakukan pengujian kimia dengan mengacu metode Association of Official Analytical Chemists (AOAC), metode pabrik pakan atau Standar Nasional Indonesia (SNI) yang dikerjakan di BPMPT Bekasi dan laboratorium beberapa pabrik pakan. Jenis pengujian yang dilakukan adalah kadar air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor. Setelah itu, hasil uji kimia dan sampel pakan tersebut dimasukkan ke alat NIR, dimana data tersebut akan diubah menjadi spektrum. Kumpulan spektrum/spektra dibagi menjadi 2 (dua) yaitu 2/3 bagian untuk kalibrasi NIR dan 1/3 bagian untuk validasi. Parameter yang digunakan dalam menganalisa kalibrasi NIR adalah nilai Q, koefisien korelasi (r), Standard Error of Estimation (SEE), Standard Error of Prediction (SEP), konsistensi, bias dan metode NIR yaitu Principle Component Regression (PCR) dan Partial Least Squares Regression (PLS). Uji banding dilakukan untuk memvalidasi metode NIR sebelum digunakan pengujian dengan metode kimia. Parameter dalam menganalisa uji banding adalah mengukur keakuratan dengan menghitung uji t untuk mengukur selisih antara hasil uji metode NIR dengan metode kimia dan ketelitian dengan mengukur koefisien varian (KV). Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang terbaik adalah pada kadar air dan protein kasar dengan Nilai Q berturut-turut 0.88 dan 0.86. Nilai koefisien korelasi (r) kalibrasi NIR adalah 0.91 dan 0.96, sedangkan validasi NIR adalah 0.93 dan 0.96. Nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR dan nilai KV-hitung yang lebih kecil atau mendekati KV-Horwitz. Keakuratan hasil dengan nilai bias pada kalibrasi dan validasi NIR mendekati nilai 0 (nol) yaitu kadar air : -4.89x10-15 dan 0.021; protein kasar : 6.59x10-15 dan -
0.004, dan nilai konsistensi sebesar 92.23% dan 92.47% yang memenuhi kisaran acuan 80%-110%. Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang terbaik selanjutnya adalah kadar abu dengan nilai Q sebesar 0.80 dan nilai r : 0.98 dan 0.96. Nilai bias kalibrasi NIR masih baik yaitu -2.70x10-15 , sedangkan validasi NIR adalah kurang baik dengan nilai sebesar 0.211. Nilai konsistensi kurang baik yaitu 75.39% diluar nilai kisaran. Walaupun keakuratan hasil kalibrasi NIR kurang baik, namun ketelitiannya masih baik yaitu nilai SEE : 0.20% dan SEP : 0.27% lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR : 0.97% dan 0.99%. Nilai KV-hitung kalibrasi dan validasi : 3.19% dan 4.29% mendekati KV- Horwitz : 3.03% dan 3.03% Hasil kalibrasi dan validasi NIR lemak kasar, serat kasar dan fosfor mempunyai nilai Q berturut-turut 0.67, 0.68 dan 0.62 dan nilai r kalibrasi NIR : 0.90, 0.97 dan 0.82, sedangkan validasi NIR : 0.91, 0.93 dan 0.88. Hasil NIR adalah teliti dengan nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR dan nilai KV-hitung mendekati KV-Horwitz. Hasil kalibrasi NIR adalah akurat dengan nilai bias lemak kasar : -1.96x10-14 dan -0.013, serat kasar : 1.26x10-14 dan -0.004 dan fosfor : 5.03x10-15 dan 0.007), walaupun nilai konsistensinya masih cukup baik yaitu serat kasar : 117.68%, fosfor : 112.95% dan lemak kasar : 100.54%. Hasil kalibrasi dan validasi NIR kalsium mempunyai nilai Q: 0.23, nilai r : 0.60 dan 0.64. Keakuratan masih baik dengan nilai bias mendekati 0 (nol) yaitu 6.36x10-15 dan -0.038, walaupun nilai konsistensinya kurang baik yaitu 126.68%. Ketelitian diperoleh dengan nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR, namun nilai KV-hitung lebih besar dari KV-Horwitz Hasil kalibrasi NIR tersebut merupakan hasil yang terbaik walaupun masih kurang akurat pada beberapa jenis uji. Hal ini bisa terjadi dimungkinkan karena sampel pakan yang berasal dari beberapa produk pabrik pakan yang kemungkinan bahan pakan penyusunnya tidak sama komposisinya, análisis kimia dan penanganan sampel yang berbeda. Hasil kalibrasi NIR ini dapat digunakan sebagai alat pengujian pakan ayam broiler setelah diujibandingkan dengan metode kimia pada sampel yang sama. Hasil uji banding berdasarkan perhitungan uji t pada kadar air, abu, protein kasar dan kalsium antara metode NIR dan metode kimia tidak berbeda nyata (P<0.05),yaitu 1.26, 1.17, 0.47, dan 0.77, sedangkan lemak kasar, serat kasar dan fosfor berbeda nyata (P>0.05), yaitu 7.69, 2.25 dan 3.23 . Prediksi NIR lebih akurat untuk digunakan dalam pengujian bahan makro seperti air dan protein. Sedang zat mikro atau dalam jumlah kecil kurang akurat seperti fosfor. Bahan penyusun kimia pakan juga sangat berpengaruh seperti struktur penyusun yang sangat berbeda pada lemak dan serat kasar dari hewan dan tumbuhan Secara umum metode NIR dapat digunakan sebagai pengujian mutu pakan ayam broiler secara cepat dalam rangka pengawasan mutu pakan yang beredar di daerah. Apabila terdapat hasil uji yang menyimpang dari SNI pakan, maka akan dilakukan uji ulang dengan metode kimia untuk menyakinkan mutunya sesuai persyaratan mutu pakan. Kata kunci: kalibrasi, banding, validasi.
konsistensi, Near Infrared, pakan ayam pedaging, uji
© Hak Cipta Milik IPB, tahun 2011 Hak Cipta dilindungi Undang-undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh Karya tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB
PENGKAJIAN METODE NEAR INFRARED (NIR) UNTUK EVALUASI MUTU PAKAN AYAM BROILER SECARA CEPAT DAN AKURAT
M. SYUKRON AMIN
Tesis Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Ilmu Ternak
SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
Penguji Luar Komisi : Dr. Ir. Sumiati, M. Sc
Judul Tesis Nama NIM
: Pengkajian Metode Near Infrared (NIR) untuk Evaluasi Mutu Pakan Ayam Broiler secara Cepat dan Akurat : M. Syukron Amin : D 051050111
Disetujui Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Ahmad Darobin Lubis, M.Sc Ketua
Dr. Ir. I. Wayan Budiastra, M. Agr Anggota
Diketahui : Ketua Departemen Ilmu Nutrisi dan Teknologi Pakan
a.n.Dekan Sekolah Pasca Sarjana IPB Sekretaris Program Magister
Dr. Ir. Idat Galih Permana, M.Sc.Agr
Dr. Ir. Naresworo Nugroho, MS
Tanggal Ujian : 29 Juli 2011
Tanggal Lulus :
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas segala karunia-Nya sehingga studi Magister Sains ini dapat diselesaikan dengan baik. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Juni 2008 ini adalah penggalian informasi dan pemanfaatan metode Near Infrared (NIR) dengan judul “Pengkajian Metode Near Infrared (NIR) untuk Evaluasi Mutu Pakan Ayam Broiler Secara Cepat dan Akurat”. Keberhasilan ini tidak lepas dari kerjasama yang baik dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis menghaturkan terima kasih yang tulus dan tak terhingga kepada Dr. Ir. Ahmad Darobin Lubis, M.Sc., selaku Ketua Komisi Pembimbing, kepada Dr. Ir. I. Wayan Budiastra, M. Agr., sebagai Anggota Komisi Pembimbing yang telah memberikan kepercayaan, arahan dan bimbingan selama penelitian sampai penyelesaian Tesis. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Dr. Ir. Sumiati, M.Sc., selaku dosen penguji dan Dr. Ir. Idat Galih Permana, M.Sc.Agr selaku Ketua Departemen Ilmu Nutrisi dan Teknologi Pakan serta Dr. Ir. Muhammad Ridla, M. Agr. atas bimbingan dan arahannya. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dr. Ir. Dwierra Evvyernie A, MS., M.Sc., selaku Koordinator Mayor Ilmu Nutrisi dan Pakan, seluruh dosen dan Staf Pascasarjana Departemen Ilmu Nutrisi dan Teknologi Pakan yang selalu memberikan motivasi. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Ir. Maradoli Hutasuhut, M.Sc, M.Ec., selaku Kepala Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak, Pengelola Sampel, Penguji Kimia, Penguji NIR dan Seluruh Pegawai Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak Bekasi atas segala bantuan dan kerjasamanya selama pelaksanaan penelitian. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Quality Control PT. Charoen Pokphand, Balaraja, PT. Japfa Comfeed Indonesia, Banten, PT. Cheil Jedang Superfeed, Serang, PT. Sinta Prima, Bogor, PT. Multiphala Agrinusa, Jawa Tengah dan lain-lain yang telah membantu dalam pengumpulan data penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih kepada Ayahanda H. Mohammad Imam Nawawi (Alm.), Ibunda Hj. Turidah, ayah dan ibunda mertua Drs. H. Sibro Malisi serta istri tercinta Yusri Adabiyah, S.Ag., dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya yang telah diberikan kepada penulis. Kepada ananda tersayang Fawwaz Aufan Amin, Muhammad Ghifari Rafsanjani dan Yazeed Fazeida Rizqy, semoga dapat menjadi motivasi untuk selalu belajar dan berusaha lebih baik. Akhir kata, semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat untuk kemajuan ilmu pengetahuan dan masyarakat peternakan, khususnya pakan ternak Bogor, Juli 2011 M. Syukron Amin
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Astanajapura-Cirebon pada tanggal 29 April 1973 sebagai anak ketiga dari pasangan H. Mohammad Imam Nawawi (Alm.) dan Hj. Turidah. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar di SDN Kendal-Cirebon pada tahun 1985, SMPN 2 Sindanglaut-Cirebon pada tahun 1988, dan SMAN Sindanglaut-Cirebon pada tahun 1991. Penulis melanjutkan pendidikan di Fakultas Kedokteran Hewan, Institut Pertanian Bogor dan lulus pada tahun 1997. Tahun 1998 penulis diangkat menjadi Pegawai Negeri Sipil, Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak, Direktorat Jenderal Peternakan dan Kesehatan Hewan, Departemen Pertanian. Menjadi Kepala Seksi Pelayanan Teknik mulai tahun 2002 sampai dengan 20 Agustus 2009 dan menjadi Kepala Seksi Penyiapan Sampel mulai tanggal 20 Agustus 2009 hingga sekarang.
KATA PENGANTAR Metode Near Infrared (NIR) adalah salah satu alternatif cara menguji yang cepat, murah, tanpa bahan kimia dan ramah lingkungan. Kelemahannya adalah tidak dapat langsung digunakan, tetapi terlebih dahulu dilakukan kalibrasi dan validasi. Kalibrasi dan validasi NIR dapat terlaksana apabila telah memasukkan minimal 60 data uji kimia dari tiap jenis uji kealat NIR. Metode NIR dapat diterapkan untuk pengujian mutu pakan, apabila telah dilakukan uji banding dengan metode kimia yang lebih akurat. Untuk itu perlu dilakukan suatu pengkajian agar metode NIR ini valid dan dapat digunakan dalam pengawasan mutu pakan yang beredar, khususnya pakan ayam broiler di daerah. Hasil uji yang cepat dan akurat dapat melindungi peternak secara cepat dari kualitas pakan yang tidak sesuai dengan persyaratan mutu pakan. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesarnya kepada yang terhormat : 1. Dekan Sekolah Pascasarjana IPB 2. Wakil Dekan Sekolah Pascasarjana IPB 3. Dr. Ir. Idat Galih Permana, M.Sc.Agr., Ketua Departemen Ilmu Nutrisi dan Teknologi Pakan. 4. Dr. Ir. Dwierra Evvyernie A, MS., M.Sc., Koordinator Mayor Ilmu Nutrisi dan Pakan 5. Dr. Ir. Ahmad Darobin Lubis, M.Sc., Ketua Komisi Pembimbing 6. Dr. Ir. I. Wayan Budiastra, M.Agr, sebagai Anggota Komisi Pembimbing. Atas bantuan, perhatian dan bimbingannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini. Diharapkan hasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi pendidikan, lembaga terkait dan masyarakat peternakan. Bogor, Juli 2011 Penulis M. Syukron Amin
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ............................................................................................... xxiii DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xxv DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xxvii PENDAHULUAN .............................................................................................. Latar Belakang ........................................................................................ Perumusan Masalah ................................................................................ Tujuan Penelitian..................................................................................... Manfaat Penelitian...................................................................................
1 1 2 3 3
TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 5 Pakan Ayam Broiler ................................................................................ 5 Komposisi Nutrien Pakan ....................................................................... 6 Near Infrared (NIR) untuk Analisa Pakan Ternak .................................. 10 MATERI DAN METODE PENELITIAN .......................................................... Tempat dan Waktu Penelitian ................................................................. Materi Penelitian ..................................................................................... Metode Penelitian .................................................................................... Preparasi Sampel ......................................................................... Metode Uji Kimia ....................................................................... Metode Pengujian Menggunakan NIR ........................................ Uji Banding ................................................................................. Analisis Data ...............................................................................
17 17 17 17 17 18 23 29 30
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... Hasil Kalibrasi NIR ................................................................................. Spektra ......................................................................................... Spektra kadar Air ............................................................... Spektra kadar Abu.............................................................. Spektra kadar Protein Kasar............................................... Spektra kadar Lemak Kasar ............................................... Spektra kadar Serat Kasar .................................................. Spektra Kalsium ................................................................. Spektra Fosfor .................................................................... Hasil Statistik Kalibrasi dan Validasi NIR .................................. Kadar Air dan Protein Kasar .............................................. Kadar Abu .......................................................................... Kadar Lemak Kasar, Serat Kasar dan Fosfor..................... Kalsium .............................................................................. Hasil Uji Banding ....................................................................................
31 31 31 32 33 33 34 34 35 35 36 38 39 40 42 43
xxi
xxii SIMPULAN DAN SARAN................................................................................. 47 Simpulan .................................................................................................. 47 Saran ........................................................................................................ 47 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 49 LAMPIRAN ........................................................................................................ 53
DAFTAR TABEL Halaman 1. Persyaratan mutu pakan ayam broiler starter dan finisher .............................
6
2. Metode uji kimia ............................................................................................ 18 3. Jumlah sampel dan spektra untuk kalibrasi NIR ............................................ 31 4. Statistik Hasil Kalibrasi NIR .......................................................................... 36 5. Statistik Hasil Validasi NIR ........................................................................... 37 6. Statistik nilai uji metode kalibrasi NIR dan metode kimia serta uji t ............ 44 7. Hubungan hasil uji metode kimia dan prediksi kalibrasi NIR dengan SNI pakan ayam broiler .................................................................... 45
xxiii
xxiv
DAFTAR GAMBAR Halaman 1. Struktur umum protein ..................................................................................
8
2. Skema metode kalibrasi dan validasi NIR serta uji banding ........................ 24 3. Skema interferometer .................................................................................... 25 4. Skema NIR Spectroscopy ............................................................................. 26 5. Spektra asli sebelum dilakukan kalibrasi NIR .............................................. 32 6. Spektra kadar Air .......................................................................................... 32 7. Spektra kadar Abu ......................................................................................... 33 8. Spektra kadar Protein Kasar .......................................................................... 33 9. Spektra kadar Lemak Kasar .......................................................................... 34 10. Spektra kadar Serat Kasar ............................................................................. 34 11. Spektra Kalsium ............................................................................................ 35 12. Spektra Fosfor ............................................................................................... 35 13. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Air ........................................ 39 14. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Protein Kasar........................ 39 15. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Abu....................................... 40 16. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Lemak Kasar ........................ 41 17. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Serat Kasar ........................... 41 18. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Fosfor .............................................. 42 19. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada Kalsium ........................................... 42
xxv
xxvi
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Air .......................................... 53 2. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Abu ........................................ 55 3. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Protein Kasar ......................... 58 4. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Lemak Kasar.......................... 60 5. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kadar Serat Kasar ............................ 63 6. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Kalsium ............................................ 65 7. Hasil kalibrasi dan validasi NIR pada Fosfor Total ...................................... 67 8. Hasil uji banding antara hasil uji kimia dengan kalibrasi NIR kadar air, abu dan protein kasar .................................................................... 70 9. Hasil uji banding antara hasil uji kimia dengan kalibrasi NIR kadar lemak kasar dan serat kasar ................................................................ 74 10. Hasil uji banding antara hasil uji kimia dengan kalibrasi NIR kalsium dan fosfor total ................................................................................ 78
xxvii
PENDAHULUAN Latar Belakang Keberhasilan usaha peternakan sangat dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain : bibit, pakan, kesehatan hewan, manajemen dan sumberdaya peternak. Pakan merupakan faktor yang paling berperan dalam usaha peternakan yaitu sekitar 70 – 80 % dari jumlah biaya produksi. Pada tahun 2009, produksi pakan tercatat sebesar 9,68 juta ton, tahun 2010 menjadi 10,27 juta ton dan tahun 2011 kebutuhan pakan diperkirakan akan meningkat tipis menjadi 10,30 juta ton (Natalia 2011).
Untuk memenuhi kebutuhan pakan ternak, pada saat ini di
Indonesia terdapat 60 pabrik pakan skala besar di 8 propinsi, yaitu Sumatera Utara (9 pabrik), Lampung (4 pabrik), Banten (10 pabrik), DKI Jakarta (4 pabrik), Jawa Barat (8 pabrik), Jawa Tengah (6 pabrik), Jawa Timur (17 pabrik), Sulawesi Selatan (3 pabrik) (Ditjennak 2009). Pakan yang diproduksi pabrik pakan yang diedarkan ke agen/distributor dan peternak diharapkan konsisten mutunya sesuai persyaratan mutu pakan. Pemerintah mengawasi mutu pakan yang beredar yang mengacu pada Peraturan Menteri
Pertanian
no.
65/Permentan/
OT.140/9/2007
tentang
Pedoman
Pengawasan Mutu Pakan. Pengujian mutu pakan dilakukan untuk membantu pengawas
mutu
pakan
atau
petugas
mutu
pakan
yang
berada
di
provinsi/kabupaten/kota dalam melakukan tindak lanjut, apabila ditemukan hasil uji yang tidak sesuai dengan persyaratan mutu pakan yang berlaku. Oleh karena itu, hasil pengujian yang diterbitkan lembaga penguji diupayakan secepat mungkin bisa diterima oleh pengawas mutu pakan atau petugas mutu pakan di daerah agar kemungkinan terjadinya penyimpangan mutu pakan dapat diantisipasi dengan baik. Pengujian mutu pakan dapat dilakukan secara uji fisik, uji kimia dan uji biologis. Umumnya pengujian yang banyak dilakukan adalah pengujian yang menggunakan kimia. Parameter uji yang umum dilakukan dalam rangka pengawasan mutu pakan ayam broiler adalah kadar air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor total. Parameter uji ini adalah pengujian mutu pakan secara kasar yang prosedurnya mengacu pada metode Association of Official Analytical Chemists (AOAC) atau Standar Nasional Indonesia (SNI).
2
Hasil uji ini dapat digunakan untuk mengetahui mutu pakan ternak dan akan disesuaikan dengan persyaratan mutu yang berlaku. Pakan yang bermutu sesuai standar belum tentu akan memberikan performance ternak yang baik, apabila tidak sesuai dengan kebutuhan nutrisi ternaknya. Walaupun demikian, pemerintah menetapkan standar yaitu batas ambang minimal atau maksimal dari kandungan pakan tersebut untuk mempermudah pengawas/petugas mutu pakan di daerah dalam melakukan pengawasan mutu pakan. Metode Near Infrared (NIR) adalah salah satu alternatif cara menguji yang cepat dan murah. Metode ini pengoperasionalannya tanpa bahan kimia dengan sampel yang telah digiling pada ukuran partikel 0.75 mm (AOAC 2005). Kelemahan metode ini adalah tidak dapat langsung digunakan, tetapi terlebih dahulu dilakukan kalibrasi dan validasi NIR. Metode NIR dapat diterapkan untuk pengujian, apabila telah dilakukan uji banding dengan metode kimia. Untuk itu perlu dilakukan suatu pengkajian agar metode NIR ini valid dan dapat digunakan dalam pengawasan mutu pakan.
Perumusan Masalah Pakan yang diproduksi pabrik pakan yang beredar di masyarakat belum secara keseluruhan diawasi mutunya karena pakan yang diambil untuk pengawasan oleh pemerintah provinsi/kabupaten/kota masih dalam jumlah terbatas. Hal ini terjadi, karena pakan yang diuji di lembaga penguji membutuhkan waktu uji lama dan biaya mahal, sehingga pakan yang beredar di wilayah provinsi/kabupaten/kota dilakukan pengawasan dalam jumlah terbatas. Berdasarkan data pakan yang diproduksi pabrik pakan menurut SNI 190428-1998 tentang petunjuk pengambilan contoh padatan, mestinya dari jumlah produksi tersebut dilakukan pengujian sekitar 5.187 sampel/tahun dan kenyataannya pakan ternak yang diuji di Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak (BPMPT) Bekasi, Direktorat Jenderal Peternakan dan Kesehatan Hewan, Kementerian Pertanian pada tahun 2010 adalah sekitar 2.158 sampel (BPMPT 2010). Ini berarti hanya 42 % pakan ternak yang beredar yang dilakukan
3
pengujian dalam rangka pengawasan mutu pakan. Belum semua produk pabrik pakan dilakukan pengawasan mutu pakan karena salah satu faktor penyebabnya adalah lamanya waktu pengujian. Pengujian dengan metode kimia tidak dapat memberikan hasil uji yang cepat, selain peralatannya yang rumit dalam pengoperasian juga perlu tenaga penguji yang terlatih serta perhatian khusus terhadap penanganan limbah kimia. Pada saat ini sejumlah teknik instrumentasi yang didasarkan pada sifat fisik pakan telah dikembangkan yang pekerjaannya cepat dan akurat. Salah satu teknik tersebut adalah pengukuran reflektan cahaya near infrared (NIR) yang dipancarkan ke pakan. Keuntungan metode NIR adalah pengukuran yang dilakukan tanpa persiapan sampel yang rumit pada material yang sudah digiling atau bentuk tepung, namun bisa juga bentuk utuh (non-destructive), mudah ditransfer, cepat, murah, beberapa hasil uji pada sampel yang sama, mudah digunakan dan ramah lingkungan (Buchi 2006). Selama ini beberapa pabrik pakan dan lembaga penelitian yang menggunakan alat NIR sebagai metode uji masih menilai prediksi alat NIR dengan cara kimia. Belum dilakukan uji banding antara hasil kalibrasi NIR dengan melakukan uji banding antara metode NIR dengan metode kimia untuk mengukur validitas metode NIR. Untuk itu BPMPT Bekasi ingin memastikan hasil uji metode NIR dengan metode cara kimia yang lebih akurat pada sampel yang sama dalam rangka menerapkan kompetensi persyaratan pengujian sesuai SNI ISO 17025 2008. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah melakukan pengkajian metode NIR untuk evaluasi mutu pakan ayam broiler secara cepat dan akurat. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat membantu BPMPT Bekasi, industri pakan dan peternak dalam mengevaluasi pakan ayam broiler dengan cepat dan akurat, sehingga apabila terdapat penyimpangan pada pakan tersebut dapat cepat diketahui dan dilakukan perbaikan pada produk pakan yang bermasalah tersebut.
TINJAUAN PUSTAKA Pakan Ayam Broiler Ayam broiler merupakan salah satu jenis ternak sumber pangan bagi manusia yang banyak mengandung gizi. Budidaya ayam broiler agar dapat berlangsung cepat dan aman untuk konsumsi manusia, maka diperlukan pakan yang bermutu dengan formulasi pakan pada komposisi zat makanan yang seimbang sesuai kebutuhan gizi ternak. Pakan adalah campuran dari beberapa bahan baku pakan, baik yang sudah lengkap maupun yang masih akan dilengkapi, yang disusun secara khusus untuk dapat dipergunakan sebagai pakan sesuai dengan jenis ternaknya (Deptan 2007; Mulyantini 2010). Mutu pakan yang baik harus ada keseimbangan antara protein, energi, vitamin, mineral dan air. Kebutuhan pakan untuk ayam bergantung pada strain, umur, besar ayam, aktivitas, suhu lingkungan, kecepatan tumbuh, kesehatan dan imbangan zat pakan. Zat makanan untuk ternak umumnya terdiri dari 6 jenis, yaitu air, karbohidrat, protein, lemak, vitamin dan mineral. Untuk mengetahui berapa jumlah zat-zat gizi yang diperlukan oleh tubuh ternak serta bagaimana menyusun pakan, diperlukan pengetahuan mengenai mutu dan kuantitas zat-zat gizi. Untuk itu diperlukan pengujian terhadap kandungan air, mineral, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, asam amino, vitamin dan energi termetabolis (Amrullah 2004; Wahju 1997; Mulyantini 2010). Menurut Wahju (1997), faktor-faktor yang mempengaruhi kebutuhan zatzat makanan
dan yang sangat penting harus diperhatikan adalah hubungan-
hubungan antara : (1) makanan dan genetik; (2) makanan dan penyakit, cekamancekaman lainnya; dan (3) hubungan-hubungan yang menyangkut fungsi-fungsi khusus seperti mempertahankan mutu daging. Beberapa perusahaan menggolongkan pakan ayam broiler dalam 3 fase yaitu pakan fase starter untuk ayam dari umur 1-18 hari, pakan grower 19-30 hari dan pakan finisher 31-42 hari (Mulyantini 2010). Menurut BSN (2006), jenis pakan ayam broiler dibedakan menjadi dua jenis yaitu : 1. Pakan ayam broiler starter, biasa disebut BR1 merupakan pakan berbentuk tepung, pelet atau crumble yang diberikan kepada ayam broiler (ayam pedaging) mulai umur satu hari (DOC) sampai umur 21 hari.
6
2. Pakan ayam broiler finisher, biasa disebut BR2 merupakan pakan berbentuk tepung, pelet atau crumble yang diberikan kepada ayam broiler (ayam pedaging) mulai umur 22 hari sampai panen.
Tabel 1. Persyaratan mutu pakan ayam broiler starter dan finisher No.
Jenis pengujian
Kandungan nutrisi pakan (%) Ayam broiler Starter
Ayam broiler Finisher
1.
Air
Max 14
Max 14
2.
Abu
Max 8
Max 8
3.
Protein Kasar
Min 19
Min 18
4.
Lemak kasar
Max 7,40
Max 8
5.
Serat Kasar
Max 6
Max 6
6.
Kalsium
0,90 - 1,20
0,90 - 1,20
7. Fosfor Total 0,60 - 1,00 Sumber : Badan Standardisasi Nasional (BSN) Tahun 2006
0,60 - 1,00
Perbedaan ayam broiler starter dengan finisher terdapat pada kandungan nutrisinya (Tabel 1). Hal ini mengacu kepada tingkat imbangan energi metabolis dan protein yang berbeda untuk kedua masa atau umur ayam broiler. Formula pakan ayam broiler umumnya terdiri dari bahan pakan : jagung 40-50%, bungkil kedelai 25-30%, dedak/pollar 3%, bungkil kelapa 10%, tepung ikan/tepung daging dan tulang
5 %, minyak kelapa 3 %, mineral
(limestone/dicalsiumphosphat)+vitamin 1-1,5% (Amrullah 2004). Komposisi Nutrien Pakan Mutu pakan ayam broiler merupakan faktor yang sangat penting diperhatikan di dalam industri pakan ternak. Bila suatu pakan tidak memenuhi persyaratan mutu yang telah ditetapkan, maka pertumbuhan atau produksi ternak akan tidak sesuai dengan yang diharapkan. Kecuali air, yang hanya satu macam, kini tidak kurang 15-21 macam mineral, 2 asam lemak, 8-11 asam amino dianggap esensial bagi hidup ternak. Disamping itu masih terdapat lagi 13-15 vitamin dan bermacam-macam zat makanan yang berupa karbohidrat dan bahanbahan aktif yang belum banyak digali kegunaannya. Analisa pakan tersebut sangat
7
kompleks dan disederhanakan dengan mengelompokkan zat-zat makanan berdasarkan sifat fisik dan kimianya. Metode ini dikenal dengan Analisis Proksimat, yaitu metode terdekat dalam menggambarkan komposisi zat makanan suatu bahan makanan (Amrullah 2004; Tillman dkk. 1998). Pengujian kimia yang umum dilakukan pada pakan ayam broiler adalah air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor. Pengujian kimia masih menjadi metode uji yang akurat untuk memberikan hasil uji suatu produk. Kadar Air Kadar air dalam pakan berhubungan erat dengan stabilitas pada saat penyimpanan. Jika pakan ayam broiler yang diproduksi pabrik pakan mengandung air yang tinggi, maka pabrik pakan akan mengalami kerugian akibat penyusutan. Kandungan air yang tinggi dapat menyebabkan tumbuhnya bakteri dan jamur yang dapat menurunkan mutu pakan dan membahayakan ternak yang mengkonsumsinya. Hal tersebut berakibat menurunkan reputasi pabrik pakan ternak yang memproduksinya. Oleh karena itu, kadar air dalam pakan perlu dikontrol (Bates 1993; Tillman dkk. 1998; Amrullah 2004). Menurut BSN (2006), kandungan air pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah maksimal 14 %. Kadar Abu Kadar abu pada analisis proksimat tidak memberikan nilai nutrisi yang penting. Jumlah abu dalam makanan hanya penting untuk menentukan perhitungan BETN. Komponen unsur-unsur mineral dalam bahan makanan yang berasal dari tanaman sangat bervariasi sehingga nilai abu tidak dapat dipakai sebagai indeks untuk menentukan jumlah unsur mineral tertentu atau kombinasi unsur-unsur yang penting. Pada bahan makanan yang berasal dari hewan, kadar abu berguna sebagai indeks untuk menaksir kadar kalsium dan fosfor. Apabila kadar abu pakan ayam broiler tinggi, maka nilai mineral terutama kalsium juga tinggi, begitu sebaliknya, namun agar lebih pasti dilakukan pengujian terhadap mineral (Tillman dkk. 1998). Menurut BSN (2006) kandungan abu pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah maksimal 8 %.
8
Kadar Protein Kasar Protein merupakan nutrisi utama yang mengandung nitrogen dan merupakan unsur utama dari jaringan dan organ tubuh hewan dan juga senyawa nitrogen lainnya seperti asam nukleat, enzim, hormone, vitamin dan lain-lain. Protein dibutuhkan sebagai sumber energi utama karena protein ini terus menerus diperlukan dalam makanan untuk pertumbuhan, produksi ternak dan perbaikan jaringan yang rusak (Wahju 1998). Menurut BSN (2006), kandungan protein kasar pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah berturut-turut minimal 19 % dan 18 %. Protein mengandung karbon sebanyak 50–55 %, hidrogen 5-7 % dan oksigen 20-25 %, juga mengandung nitrogen rata-rata 16 %, sebagian lagi merupakan unsur sulfur dan sedikit mengandung fosfat dan besi (Perlak I.L. 2009). Protein-protein tersebut dibentuk oleh berbagai kombinasi asam amino yang terdiri dari 25 atau lebih asam amino yang berikatan dengan ikatan peptida. Ikatan-ikatan peptida ini dengan berbagai jumlah asam amino menghasilkan formasi protein seperti pada Gambar 1 (Perry et al. 2003; Tillman dkk. 1998). COOH R
C H
NH
O
H
C
R
NH2
Gambar 1. Struktur umum protein
Kadar Lemak Kasar Lemak dalam pakan ayam broiler digunakan untuk memenuhi kebutuhan energi pakan, mempertinggi palatabilitas, mencegah pemisahan bahan baku pakan, menaikkan penyerapan vitamin A dan karoten, mengangkut zat nutrisi non lemak tertentu, seperti vitamin A, D, E, dan K dan membantu penyerapan mineral-mineral tertentu, seperti kalsium. Keberadaan lemak juga dapat menyebabkan pakan menjadi cepat tengik, untuk itu perlu ditambahkan antioksidan ke dalam pakan ayam broiler (Tillman dkk. 19998).
9
Faktor kritis yang perlu diperhatikan mengenai lemak yang terkandung di dalam pakan adalah potensi terjadinya oksidasi selama penyimpanan. Hal ini disebabkan oleh rasio antara hidrogen dan oksigen pada lemak sangat besar, sehingga potensi terjadinya pengikatan oksigen menjadi besar. Pengikatan oksigen di titik dimana adanya ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh menyebabkan terbentuknya aldehid dan keton. Aldehid dan keton ini menyebabkan bau tengik pada pakan (Perry et al. 2003). Menurut BSN (2006), kandungan lemak kasar pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah berturut-turut minimal 7,4 % dan 8 %. Kadar Serat Kasar Karbohidrat
bermacam-macam
jenisnya
dan
berbeda-beda
pula
manfaatnya bagi tubuh. Karbohidrat menjadi dua komponen yaitu serat kasar yang sukar dicerna dan bahan ekstrak tanpa nitrogen (BETN) yang bersifat mudah dicerna. Serat kasar adalah karbohidrat yang tidak larut setelah dimasak oleh asam dan basa. Serat kasar diduga kaya akan lignin dan selulosa sehingga sulit dicerna oleh monogastrik, sebaliknya BETN yang berisi zat-zat mono, di, tri, dan polisakaride terutama pati dan kesemuanya mudah larut dalam larutan asam dan basa mempunyai daya cerna yang tinggi. Serat kasar terdiri dari hemiselulosa, selulosa dan lignin. Ayam dapat menggunakan hemiselulosa sebagai sumber energi tapi dalam keadaan terbatas, karena ayam tidak mempunyai enzim selulose. Pakan yang mengandung serat yang tinggi akan menurunkan mutu nutrisi dan palatabilitas ternak. Pakan yang lebih tinggi kandungan serat kasarnya lebih amba dan umumnya lebih rendah nilai energinya. (Tillman dkk. 1998; Amrullah 2004). Menurut BSN (2006), kandungan serat kasar pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah maksimal 6 %. Kalsium dan Fosfor Mineral dibutuhkan dalam jumlah kecil, tetapi peranannya mencakup seluruh fungsi pengelolaan, pertumbuhan dan produksi. Terdapat 16 mineral esensial yang dibagi menjadi dua golongan, yaitu 7 macam mineral makro dan 9 macam mineral mikro. Pembagian ini didasarkan kepada konsentrasi yang terdapat dalam tubuh ternak. Umumnya mineral yang digunakan dalam pakan
10
ayam broiler adalah kalsium dan fosfor total. Mineral ini berfungsi membantu pembentukan dan pemeliharaan struktur kerangka tubuh, sistem-sistem enzim, transpor energi, pembekuan darah, kontraksi otot dan saraf serta keseimbangan asam basa. Kelebihan kalsium akan mengganggu penggunaan magnesium, mangan dan seng serta menyebabkan terbentuknya Ca3(PO4)2 tak larut, yang akan menyebabkan defisiensi fosfor. Kekurangan Ca dan P akan mengalami gangguan pada tulang dan paruh, lunaknya tulang, lemahnya urat daging dan pertumbuhan terhambat (Tillman dkk. 1998; Amrullah 2004). Menurut Mulyantini (2010), kebutuhan mineral, khususnya Ca dan P sangat mungkin akan banyak direvisi apabila fitase, enzim pendagradasi kompleks mioinositol, dipertimbangkan perannya dalam pakan. Kalsium dan P merupakan mineral esensial yang saling berhubungan dalam proses biologis unggas. Oleh karena itu imbangan kedua mineral tersebut sangat penting. Level P dapat berpengaruh terhadap penyerapan Ca. Imbangan optimum Ca dan P tersedia dalam pakan unggas berkisar 1:1 sampai 2:1. Vitamin D dapat membantu penyerapan kalsium. Menurut BSN (2006), kandungan kalsium dan fosfor total pakan ayam broiler baik starter maupun finisher adalah berturut-turut 0,9-1,2 % dan 0,6-1 %.
Near Infrared (NIR) untuk Analisa Pakan Ternak Metode NIR dapat diterapkan dalam pengujian, apabila telah dilakukan validasi metode yaitu membandingkannya dengan metode kimia. Untuk itu perlu dilakukan suatu pengkajian agar metode NIR ini valid dan dapat digunakan dalam pengawasan mutu pakan di daerah. Prinsip kerja NIR adalah bila suatu radiasi berinteraksi dengan sampel, ia akan diabsorpsi, diteruskan atau dipantulkan. Hukum konservasi energi memungkinkan kejadian tersebut dapat diperhitungkan. Total energi radiasi pada sampel sama dengan jumlah energi yang diabsorbsi, diteruskan dan dipantulkan. Dengan demikian bila energi yang dipantulkan dapat diukur dan energi yang diteruskan diatur supaya mempunyai nilai nol maka energi yang diabsorbsi dapat dihitung (Williams & Norris 1990; Osborne et al. 1993).
11
Suatu molekul mempunyai energi dalam berbagai bentuk misalnya energi vibrasi yang disebabkan perubahan periodik pada atomnya dari posisi kesetimbangannya. Di samping itu molekul juga mempunyai energi rotasi berdasarkan atas perputaran terhadap pusat gravitasinya. Besarnya perbedaan energi vibrasi dan rotasi pada molekul yang diradiasi akan mempengaruhi absorbsi near infrared (Adrizal 2007) Data absorbsi near infrared sangat potensial digunakan untuk analisis mutu pakan ternak. Keuntungan penggunaan near infrared adalah cepat, murah, persiapan sampel sederhana, tanpa menggunakan bahan kimia (Leeson & Summers 1997, 2001; Fontaine et al. 2001; Farrel 1999; Wrigley 1999). Prediksi dengan metode ini hanya membutuhkan beberapa gram sampel dalam bentuk tepung dengan ketebalan sampel pada cawan petri minimal 1 mm sampai dengan 7 mm, kemudian disinari menggunakan near infrared. Data reflektan dari penyinaran tersebut dikonversi menjadi nilai absorbsi, kemudian digunakan untuk memprediksi komposisi kandungan pakan. Kalibrasi hubungan antara data absorbsi near infrared dengan masing-masing kandungan gizi pakan adalah sangat penting. Proses kalibrasi membutuhkan sampel yang banyak dan algoritma yang sesuai, tetapi bila proses kalibrasi telah selesai maka proses analisis untuk setiap sampel membutuhkan waktu beberapa menit saja sekitar 10 menit (Williams & Norris 1990; Osborne et al. 1993). Basis
near
infrared
spectroscopy
adalah
chemometric
yang
mengaplikasikan matematika ke analisis kimia. Teknik ini merupakan integrasi spectroscopy, statistik dan ilmu komputer. Model matematika dibangun atas dasar hubungan antara komposisi kimia dengan absorbansi radiasi sinar near infrared pada panjang gelombang antara 4000 – 10.000 cm-1 . Pada spektrum tersebut kita mengukur terutama vibrasi hidrogen pada ikatan kimia dimana hidrogen terikat dengan atom lain seperti nitrogen, oksigen dan karbon. Pada umumnya pakan ternak tidak tembus cahaya, oleh sebab itu analisis near infrared cenderung menggunakan reflektan daripada transmitan. Cahaya yang dipantulkan oleh sampel digunakan secara tidak langsung untuk mengukur jumlah energi yang diabsorbsi oleh sampel. Analisis near infrared mengukur absorbs radiasi oleh komponen-komponen didalam sampel misalnya, ikatan peptida pada panjang
12
gelombang tertentu. Komponen lain juga mengabsorbsi energi, namun bersifat mengganggu. Untuk mengurangi efek tersebut dilakukan perlakuan matematik dan regresi linear atau prosedur statistik lainnya pada data tersebut (Williams & Norris 1990; Osborne et al. 1993). Menurut Buchi (2006), metode kalibrasi yang banyak digunakan adalah Multiple Linear Regression (MLR), Principal Component Regression (PCR), dan Partial Least Squares Regression (PLS). MLR adalah metode penetapan kuantitatif yang klasik, dimana sudah banyak yang tidak menggunakan lagi. Metode ini adalah kalibrasi multivariat, dimana tujuannya adalah untuk memprediksi konsentrasi konstituen berdasarkan pada spektrumnya untuk mendapatkan persamaan regresi dari semua dimensi secara sederhana. Panjang gelombang yang digunakan adalah 4000 – 10.000 cm-1. Menurut Harjono (2008), Principal components analysis (PCA) secara umum dikenal sebagai teknik interprestasi multivariat, dimana “the loading” dipilih untuk menjelaskan secara maksimal keragaman di dalam variabel. Akan tetapi, kita akan mempertimbangkan disini sebagai alat statistik melalui penggunaan komponen-komponen yang diturunkan adalam sebuah model regresi untuk memprediksi variabel respon yang tidak teramati menggunakan komponen utama. Komponen utama bertujuan untuk menjelaskan sebanyak mungkin keragaman data dengan kombinasi linier yang ditemukan yang saling bebas satu sama lain dan didalam arah keragaman paling besar. Tiap-tiap komponen utama merupakan kombinasi linier dari semua variabel. Komponen utama pertama menjelaskan variasi terbesar dari data diikuti dengan komponen utama kedua dan seterusnya. Terdapat komponen utama yang jumlahnya sama dengan jumlah variabel yang ada, tetapi biasanya hanya memilih sedikit komponen utama pertama untuk analisis regresi. Partial least squares (PLS) adalah sebuah metode reduksi dimensi data, sejenis dengan PCA, untuk mencari faktor-faktor yang paling relevan dalam memprediksi
dan
menginterprestasi
data.
Regresi
PLS
meningkatkan
kemampuannya model dari PCA dengan menggunakan variabel respon secara aktif dalam dekomposisi bilinier prediktor. PCA terfokus pada keragaman di dalam prediktor, sedangkan PLS fokus pada kovarians diantara respon dan
13
prediktor-prediktor. Dengan jalan menyeimbangkan informasi antara prediktor dan respon, PLS mereduksi dampak dari banyaknya prediktor yang tidak relevan dengan keragaman data. Estimasi kesalahan prediktor ditingkatkan dengan cara validasi silang. PCA yang dilanjutkan dengan pemodelan regresi dan PLS-R dapat diterapkan untuk kalibrasi yang melibatkan dimensi prediktor relatif besar dengan respon yang relatif sedikit. Principal Component Regression (PCR) merupakan teknik analisis multivariat yang dilakukan dengan terlebih dahulu mereduksi komponen dengan teknik Principal omponent Analysis (PCA) dilanjutkan dengan teknik analisis regresi antara komponen utama yang baru terhadap respon. PCA telah mulai dilakukan oleh Pearson (1901) dan kemudian dikembangkan oleh Hotelling (1933). Aplikasi dari PCA didiskusikan oleh Rao (1964), Cooley dan Lohnes (1971), dan Gnanadesikan (1977). Perlakuan statistik yang menakjubkan dengan PCA ditemukan oleh Kshirsagar (1972), Morrison (1976), dan Mardia, Kent, dan Bibby (1979). PCR secara khas digunakan untuk model-model regresi linier, dimana jumlah variabel bebas (prediktor) p adalah sangat banyak, atau dimana antar prediktor berkorelasi tinggi (multikolinieritas). Salah satu aplikasi PCR yang cukup penting adalah kalibrasi multivariat, dimana tujuannya adalah untuk memprediksi konsentrasi konstituen berdasarkan pada spektrumnya. Spektrum secara khas terdiri dari nilai-nilai yang menjangkau panjang gelombang dengan kisaran yang luas, sehingga terdiri dari ratusan komponen yang harus dianalisis, sedangkan faktor konsentrasi umumnya terbatas. Keuntungan utama dari kalibrasi PCR adalah sebagai berikut: a. Dekomposisi dari matrik absorbansi menjadi matrik ortogonal yang lebih kecil memungkinkan terjadinya pengurangan permasalahan dimensional dalam kasus sistem yang dikondisikan buruk. Jadi, jika terdapat spektrum dengan korelasi yang tinggi, kita akan selalu memperoleh solusi yang terbaik dalam hal matrik yang mendekati tunggal. b. Komponen tambahan yang tidak diketahui atau komponen background dapat secara otomatis dimodelkan sebagai komponen utama jika konsentrasi dari komponen tersebut bervariasi terhadap sampel kalibrasi yang berbeda.
14
Partial Least-squared regression (PLS-R) pertama kali dikembangkan oleh Herman Wold, yang tertarik pada aplikasi untuk ilmu sosial khususnya bidang ekonomi. Namun demikian, PLS-R pertama kali dipopulerkan oleh ahli kimia dan telah digunakan untuk mengatasi permasalahan kalibrasi dengan dimensi yang besar, sebagai contoh penggunaan jumlah pengukuran reflektan yang banyak untuk mengestimasi konsentrasi suatu larutan. PLS juga telah digunakan oleh Davies dalam kalibrasi multivariat pada angka oktan menggunakan 226 panjang gelombang NIR. PLS-R adalah sama dengan PCR yang bertujuan untuk mengestimasi koefisien regresi dalam model regresi linier dimana terdapat jumlah variabel x dengan multikolinieritas yang tinggi. Dalam tahap pertama PCR, skor diperoleh dengan mengekstraksi informasi yang ada didalam variabel x dengan menerapkan analisis komponen utama (PCA) tanpa menggunakan informasi apapun mengenai variabel y. Sebaliknya, skor dalam PLS-R dihitung dengan memaksimalkan kriteria kovarian antara variabel x dan y sehingga dalam teknik ini respon telah dilibatkan dalam analisis sejak awal. PLS dapat menangani multikolinieritas, jumlah prediktor yang banyak, dan akibat fokus prediksi, bukan penjelasan, tidak adanya pemahaman yang baik mengenai hubungan respon terhadap prediktor tidak menjadi suatu masalah. Keunggulan utama dari metode PLS-R didasarkan pada proses dekomposisi matrik konsentrasi C dan matrik absorbansi A yang saling berhubungan, sehingga dengan algoritma ini dapat diperoleh model kalibrasi yang sempurna. Fontaine et al. (2001), telah menggunakan NIR untuk memprediksi kandungan asam amino esensial beberapa bahan pakan yaitu kedelai, rapeseed meal, tepung biji bunga matahari, kacang polong, tepung ikan, tepung daging dan tepung produk samping pemotongan ayam (poultry meal). Kalibrasi dilakukan dengan Modified Partial Least Squares Regression (MPLS). Hasil terbaik dari kalibrasi dan validasi untuk tepung ikan menunjukkan koefisien korelasi (r) berkisar antara 0,92 – 0,96. Hasil validasi menunjukkan koefisien determinasi (R2) sebesar 0,89 – 0,93. SEC berkisar 0,026 % - 1.545 % untuk koefisien korelasi, sedangkan SECV berkisar 0,034 % - 1.989 %.
15
Valdes dan Leesons (1992), telah menggunakan NIR dengan metode MPLS untuk memprediksi kandungan energi metabolis pada pakan unggas dan menunjukkan nilai SEP yaitu 58 kkal/kg pakan dari rata-rata 2996 kkal/kg dan standar deviasi (SD) sebesar 211 kkal/kg. Cozzolino dan Moron (2004), telah menggunakan NIR dengan metode MPLS untuk memprediksi kandungan trace mineral dari bahan pakan leguminosa di Uruguay. Hasil yang diperoleh adalah akurasi yang masih rendah dimana rasio SD/SEP berkisar antara 1.61 sampai 3.70. Prediksi komposisi nutrien pakan kelinci telah dilakukan oleh Xiccato et al. (1999) dengan mendapatkan nilai SEC dan SEP protein sebesar 0.75 % dan 0.77 %.
MATERI DAN METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak (BPMPT) – Kecamatan Setu, Kabupaten Bekasi dan beberapa laboratorium pabrik pakan. Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni 2008 sampai dengan bulan Maret 2010. Materi Penelitian Bahan penelitian yang digunakan adalah pakan ayam broiler starter (BR1) dan finisher (BR2) dari berbagai pabrik pakan di Indonesia.
Bahan yang
digunakan adalah Kjeltec tablet, H2SO4, NaOH, methyl merah dan biru, H3BO3, HCl (Protein kasar), heksan, selongsong lemak (Lemak kasar), H2SO4, NaOH, etanol, kertas saring (serat kasar), HCl, HNO3, La2O3, NH4OH, standar kalsium (Kalsium), Ammonium molibdat – vanadat, HClO4, dan standar fosfor (Fosfor). Peralatan penelitian yang digunakan adalah oven, tanur, digestor protein, kjeltec destilasi, buret, soctex, kompor serat kasar, spektrofotometer, atomic absorption spectrophotometer (AAS) dan Near Infrared (NIR) merk Buchi NIRLab N-200. Metode Penelitian Preparasi Sampel Pakan ayam broiler starter (BR1) dan finisher (BR2) dari beberapa produk pabrik pakan dikumpulkan minimal 60 sampel. Sampel tersebut diperoleh dari sampel yang datang ke BPMPT Bekasi sebagai pelanggan dan dari beberapa pabrik pakan yang disertai dengan hasil ujinya. Selanjutnya semua pakan dilakukan pengujian kimia dengan mengacu metode Association of Official Analytical Chemists (AOAC), metode pabrik pakan atau Standar Nasional Indonesia (SNI) yang dikerjakan di BPMPT Bekasi dan laboratorium beberapa pabrik pakan seperti pada Tabel 2. Jenis pengujian yang dilakukan adalah kadar air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor.
18
Tabel 2. Metode uji kimia Jenis uji
Metode uji kimia
Air
Oven 105 ºC, 3 jam
Abu
Tanur 600 ºC, 2 jam
Protein kasar
Kjeldahl, katalis Cu, H3BO4 4%, HCl 0,1 N
Lemak kasar
Soctex, pelarut heksan
Serat kasar
Ekstraksi H2SO4 1,25% dan NaOH 3,25 %
Kalsium
AAS
Fosfor
Spektrofotometer
Metode Uji Kimia Metode Pengujian Kadar Air Penentuan kadar air menurut SNI 01-2891-1992 butir 5.1 adalah untuk mengetahui persentase kadar air yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode uji ini adalah kehilangan berat pada pemanasan selama 3 jam menggunakan oven pada suhu 105 ºC dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada pakan. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam vochdoos dan dipanaskan sesuai metode uji. Berat sampel setelah dipanaskan dicatat sampai bobot konstan dengan selisih penimbangan 10 mg. Kadar air dihitung dengan rumus : W1 - W2 Kadar Air =
x 100 % ……...…...……...……………….....……….. 1
W dimana W = berat sampel (g) W1 = berat sampel sebelum dikeringkan (g) W2 = berat sampel setelah dipanaskan (g)
Metode Pengujian Kadar Abu Metode uji penentuan kadar abu menurut Association of Official Analytical Chemists (AOAC 2005) Metode 942.05, adalah untuk mengetahui persentase kadar abu yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode uji ini adalah proses pengabuan selama 2 jam menggunakan tanur pada suhu 600 ºC dimana zat-zat
19
organik diuraikan menjadi H2O, CO2 dan gas lain yang menguap, sedangkan sisanya yang tertinggal adalah berupa oksida mineral (abu). Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam crusibel dan dipanaskan sesuai metode uji. Berat sampel setelah dipanaskan dicatat sampai bobot konstan dengan selisih penimbangan 10 mg. Kadar abu dihitung dengan rumus : W2 - W1 Kadar Abu
=
x 100 % ….……...………………….....……….. 2
W dimana W = berat sampel (g) W1 = berat crusibel kosong setelah dipanaskan (g) W2 = berat crusibel + sampel setelah dipanaskan (g)
Metode Pengujian Kada Protein Kasar Metode uji penentuan kadar protein kasar menurut Association of Official Analytical Chemists (AOAC 2005) Metode 2001.11 (Kjeldahl), adalah untuk mengetahui persentase kadar protein kasar yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode uji ini adalah pengubahan N menjadi NH3 dengan proses destruksi, destilasi dan titrasi. Sampel ditimbang sekitar 0,5-1 gram dimasukkan ke dalam tabung destruksi 250 ml, ditambahkan 2 tablet katalisator (kjeltab Cu) atau 7 g CuSO4.5H2O + 0,8 g K2SO4, lalu ditambahkan 15 ml H2SO4 97% dan dipanaskan dengan kompor digestor pada suhu 420ºC dalam lemari asam selama 1 jam atau sampai larutan menjadi biru jernih, kemudian didinginkan. Pindahkan tabung destruksi ke alat destilasi (Kjeltec), tambahkan akuades 75 ml dan 60 ml NaOH 40%. Letakkan larutan penerima pada erlenmeyer 250 ml yang berisi 25 ml larutan H3BO4 4% dan 3 tetes mix indicator (campuran 0,0667 g metil biru dan 0,1333 g metil merah, kemudian dilarutkan dengan ethanol sampai 100 ml sampai homogen), kemudian lakukan destilasi sampai tertampung kira-kira 150 ml destilat dalam erlenmeyer. Larutan destilat dititrasi dengan HCl 0,1N sampai terjadi perubahan warna menjadi abu-abu. Lakukan juga penetapan blanko. Kadar nitrogen (N %) dihitung dengan rumus :
20
(ml HCl – ml blanko) x normalitas HCl x 14.007 x 100 % ….….. 3
N (%) = mg sampel
Berdasarkan persentase N dapat ditentukan kadar protein kasar dengan persamaan 4 berikut : Protein kasar (%) = % N x 6,25 ……………………………………..………. 4
Metode Pengujian Lemak Kasar Metode uji penentuan kadar lemak kasar menurut AOAC Metode 2003.06 (AOAC 2005) ekstraksinya menggunakan soxtec, adalah untuk mengetahui persentase kadar lemak kasar yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode uji ini adalah lemak dapat diekstraksi dengan menggunakan heksan/zat pelarut lemak lainnya, bila zat pelarutnya diuapkan maka akan tertinggal lemak kasarnya. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam selongsong kertas, lalu ditutup dengan kapas non lemak dan masukkan ke dalam alat soxtec. Letakkan wadah lemak berisi heksan 70 ml pada alat soxtec dan selongsong kertas yang berisi sampel harus terendam heksan. Lakukan ekstraksi selama 1 jam pada suhu 140 ºC dengan tahapan pembakaran 20 menit, pencucian 30 menit dan penguapan 10 menit. Selanjutnya wadah yang berisi lemak hasil ekstraksi dipanaskan dalam oven pada suhu 105 ºC selama 1 jam. Berat sampel setelah dipanaskan dicatat sampai bobot konstan dengan selisih penimbangan 10 mg. Kadar lemak kasar dihitung dengan rumus : W2 - W1 Kadar lemak kasar =
x 100 % ….………...……….……….. 5
W dimana W = berat sampel (g) W1 = berat wadah lemak kosong setelah dipanaskan (g) W2 = berat wadah lemak + sampel setelah dipanaskan (g)
Metode Pengujian Kadar Serat Kasar Metode uji penentuan kadar serat kasar menurut SNI 01-2891-1992 butir 11, adalah untuk mengetahui persentase kadar serat kasar yang terkandung dalam
21
pakan. Prinsip metode uji ini adalah semua senyawa organik akan larut dalam perebusan dengan H2SO4 1,25 % dan NaOH 3,25 % kecuali serat kasar dan abu, bila ampas yang tidak larut kemudian dibakar sempurna maka serat kasarnya akan menguap menjadi gas dan sisanya berupa abu. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam beaker gelas 500 ml, lalu penghilangan lemak dengan ditambah heksan 15 ml lalu larutan lemak yang ada di bagian atas dibuang dan sampel didiamkan sampai kering, lalu direbus/ekstraksi dengan ditambah 50 ml H2SO4 1,25 % selama 30 menit dan 50 ml NaOH 3,25 % selama 30 menit selanjutnya disaring dengan kertas saring no.41 dan bilas sampai netral secara beturut-turut dengan larutan H2SO4 1,25% panas, akuades panas dan ethanol secukupnya. Setelah itu lakukan pemanasan dan pembakaran sampel. Kertas saring berisi sampel dimasukkan ke dalam crusibel untuk dipanaskan didalam oven pada suhu 105 ºC selama 2-3 jam dan selanjutnya dibakar didalam tanur pada suhu 550ºC selama 2 jam. Berat sampel setelah dipanaskan dicatat sampai bobot konstan dengan selisih penimbangan 10 mg. Kadar serat kasar dihitung dengan rumus : W1 - W2 - B Kadar serat kasar
=
x 100 % ………………….……….. 6
W dimana W = berat sampel (g) W1 = berat crucibel + sampel setelah dipanaskan oven (g) W2 = berat crusibel + sampel setelah dibakar tanur (g) B = berat kertas saring setelah dioven (g)
Metode Pengujian Kadar Kalsium Metode uji penentuan kadar kalsium menurut AOAC metode 968.08 (AOAC 2005), adalah untuk mengetahui persentase kadar kalsium yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode uji ini adalah abu sampel yang dilarutkan dalam asam ditambahkan dengan lanthanum oksida untuk mencegah terbentuknya ion selain kalsium pada saat penetapan dengan menggunakan alat Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Penentuan kadar kalsium diawali dengan pengabuan sampel pada suhu 550 ºC selama 4 – 6 jam, lalu diasamkan dengan ditambahi 10 ml HCl 3N dan
22
dipanaskan selama 10 menit pada suhu 70-80 ºC, dilanjutkan pembuatan larutan sampel pada labu takar dengan menyaring larutan tersebut dan dibilas dengan akuades sampai volume 200 ml. Membuat larutan kurva standard pada konsentrasi 0, 2, 4, 8, 12, 16 dan 20 mg/l dan ambil 2-5 ml dari larutan sampel, masing – masing dimasukkan pada labu takar 50 ml yang sudah ditambahi larutan lanthanum oksida (La2O3) sebanyak 10 ml, lalu dibaca dengan alat Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) yang sudah diverifikasi. Kadar kalsium dihitung dengan rumus : C x V1 x V3 Kadar kalsium =
………...…………………..……….. 7
W x V2 x 10.000 dimana W = berat sampel (g) V1 = volume larutan sampel (ml) V2 = volume larutan yang diambil dari larutan sampel (ml) V3 = volume larutan sampel final yang akan dibaca AAS (ml) C
= konsentrasi sampel (mg/l) diambil dari persamaan linear,yaitu:
C = (y-a)/b, dimana y = absorbansi sampel, b = slope dan a = intercept 10.000 = nilai konstanta hasil konversi dari mg/l menjadi persen (%) Metode Pengujian Kadar Fosfor Metode uji penentuan kadar fosfor menurut AOAC metode 965.17 (AOAC, 2005), adalah persentase kadar fosfor yang terkandung dalam pakan. Prinsip metode ini adalah abu sampel yang dilarutkan dalam asam ditambahkan dengan larutan molybdate-vanadate untuk memberikan warna yang dapat diserap sinar yang dipancarkan oleh spektrofotometer pada panjang gelombang tertentu. Penentuan kadar fosfor sama seperti kadar kalsium sampai pada proses pembuatan larutan sampel yang diawali dengan pengabuan sampel sampai memperoleh larutan sampel 200 ml. Membuat larutan kurva standard pada konsentrasi 0, 2, 4, 8 dan 12 mg/l dan ambil 5-10 ml dari larutan sampel, masing – masing dimasukkan pada labu takar 50 ml yang sudah ditambahi larutan
23
molybdate-vanadate sebanyak 10 ml, lalu dibaca dengan alat spektrofotometer yang sudah dikalibrasi. Kadar fosfor dihitung dengan rumus : C x V1 x V3 Kadar fosfor =
………..…………………..…….….. 8
W x V2 x 10.000 dimana W = berat sampel (g) V1 = volume larutan sampel (ml) V2 = volume larutan yang diambil dari larutan sampel (ml) V3 = volume larutan sampel final yang akan dibaca (ml) C
= konsentrasi sampel (mg/l) diambil dari persamaan linear,
C
= (y-a)/b, dimana y= absorbansi sampel, b= slope, a= intercept
10.000 = nilai konstanta hasil konversi dari mg/l menjadi persen (%)
Metode Pengujian menggunakan NIR Kalibrasi NIR Kalibrasi NIR merupakan tahapan pertama sebelum alat NIR digunakan. Hasil uji kimia dan sampel pakan yang mencukupi minimal 60 sampel dalam keadaan sudah halus dengan ukuran partikel 0.75 mm, dimasukkan pada cawan petri secukupnya dan ditekan, lalu dimasukkan ke alat NIR. Data tersebut akan diubah menjadi spektrum. Kumpulan spektrum/spektra dibagi menjadi 2 (dua) yaitu 2/3 bagian untuk kalibrasi NIR dan 1/3 bagian untuk validasi. Validasi NIR bertujuan untuk memastikan bahwa kalibrasi NIR sudah baik dan dapat digunakan sebagai alat pengujian. Parameter yang digunakan dalam menganalisa kalibrasi NIR adalah nilai Q, koefisien korelasi (r), Standard Error of Estimation (SEE), Standard Error of Prediction (SEP), konsistensi, bias dan metode NIR yaitu Principle Component Regression (PCR) dan Partial Least Squares Regression (PLS).
24
KALIBRASI NIR
VALIDASI NIR
Jumlah Sampel
Jumlah Sampel
Nilai Reflektan, Data Treatment
Data Uji Metode Kimia
Regresi Linear
Nilai Reflektan, Data treatment, Persamaan Kalibrasi, Pengukuran kandungan nutrisi
Hasil Kalibrasi NIR
Evaluasi Uji Banding
Data Uji Metode Kimia
T a h a p I
Hasil Validasi NIR Jumlah Sampel Metode Kimia
Gambar 2. Skema metode kalibrasi dan validasi NIR serta uji banding Cara kerja NIR spectrometer dapat dibagi menjadi interferometer dan NIR spectroscopy seperti pada Gambar 3 dan Gambar 4. Prinsip kerja NIRLab N-200 adalah interaksi antara molekul pada sampel dengan cahaya yang dipancarkan pada panjang gelombang antara 4000 – 10.000 cm-1. Cahaya infrared yang dibentuk oleh sumber cahaya akan dipisah didalam interferometer dan akan bergabung lagi untuk membentuk interferogram. Sumber cahaya berasal dari lampu Wolfram halogen. Cahayanya diatur oleh beam splitter (cahaya pemisah) untuk berinteraksi dengan molekul pada sampel yang sebagian cahaya akan diserap dengan panjang gelombang sesuai struktur kimianya, sedangkan sebagian cahaya yang tidak diserap akan dipantulkan sesuai sistem optik lainnya sampai diterima detector. Detector berfungsi mengkonversi panjang gelombang elektromagnetik menjadi data elektrik untuk mengukur intensitas cahaya dan oleh analog-digital converter (ADC) akan mengkonversi data analog ke data digital yang selanjutnya dapat diproses dengan software. Data reflektan yang dihasilkan akan ditransformasikan menjadi bentuk data absorbansi (penyerapan) dengan mengubahnya menjadi log (1/R). Melalui analog-digital converter (ADC) data
T a h a p 2
25
analog akan dikonversi ke data digital. Selanjutnya diproses dengan Fourier transformation (FFT) untuk menghasilkan spektrum (Buchi, 2005). Aplikasi pengukuran dibuat sesuai parameter uji, yaitu air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor. Ssampel akan direspon dengan melakukan pre-treatment pada spektra. Berikut ini faktor-faktor dalam membuat spektra kalibrasi dan validasi NIR yang dilakukan secara otomatis oleh Software NIRCal adalah sebagai berikut : 1.
Tipe/jenis pretreatment yang dipilih Tipe/jenis pretreatment pada software NIRCal ini terdapat 19 jenis, dimana untuk melakukan kalibrasi dapat menggunakan satu atau dua jenis pretreatment tergantung metode yang digunakan PCR atau PLS.
2.
Metode yang dipilih Metode yang digunakan dalam membuat kalibrasi NIR ada 3 (tiga) jenis, yaitu MLR, PCR dan PLS, tetapi yang banyak digunakan adalah PLS dan PCR Cermin kaku
Cermin bergerak
Sumber cahaya NIR Balok splitter
Sampel
Gambar 3. Skema interferometer
26
Sumber cahaya NIR
Gambar 4. Skema NIR Spectroscopy
Pretreatment spektra digunakan untuk memperbaiki dan meminimalkan pengaruh yang tidak diinginkan. Spektra NIR dipengaruhi oleh berbagai parameter seperti variasi kimia dan fisik dari sampel pada proses pengukuran dan perubahan pada spektrometer yang akan mempengaruhi hasil spektrum. Beberapa pengaruh yang umumnya muncul sebagai masalah adalah : serapan yang tumpang tindih, tidak linear, pemisahan cahaya dan gangguan acak data. Salah satu cara untuk memperbaiki masalah tersebut adalah signal spektra original akan ditransformasi secara matematika yang disebut pretreatment. NIRCal membagi jenis data pretreatment dan akan diseleksi oleh NIRCal software. Spektra diperoleh umumnya ditentukan oleh fungsi PRESS (Predicted Residual Error Sum Square) atau jumlah perbedaan antara nilai data uji (original) dan nilai prediksi dari NIR. Pretreatment ditentukan juga oleh panjang gelombang. Adapun rumus PRESS adalah sebagai berikut : N
PRESS = ∑ (Xn – Yn)2 n=1
27
Keterangan : Xn = nilai data uji (original) Yn = nilai prediksi (NIR) n
= nomor spektra (data kalibrasi atau validasi) Jenis grafik spektra yang umum dipilih oleh NIRCal software adalah :
1. Normalization by Closure (NC). Jenis grafik ini masih seperti aslinya hanya memperbaiki signal yang diperoleh. Adapun rumusnya menurut (Buchi 2006) sebagai berikut : N.T NC = ---------N ∑ Ti i=1
Keterangan : N = jumlah data T = transmisi atau reflektan (NIR) i
= nomor spektra (data kalibrasi atau validasi)
2. Turunan pertama BCAP untuk mengeliminasi ordinat linear yang tidak dipakai Rumus kedua dari turunan pertama BCAP sebagai berikut : f(Xi+2) + f(Xi+1)- f(Xi-1) – f(Xi-2) f’(Xi) = -------------------------------------------4 Keterangan ; f ‘ = jumlah data yang diturunkan X = ordinat i
= nomor spektra (data kalibrasi atau validasi)
3. Vector Normalization to Unit Length (VN) untuk mengurangi variasi dari baseline dan mengeliminasi ordinat linear yang tidak dipakai. Rumus ketiga dari Vector Normalization to Unit Length sebagai berikut : T T VN = ------ = -------------------------|| T || √Ti2 + Ti+12 ……. Tn2
28
Keterangan : T = transmisi atau reflektan (NIR) 4. Multiplicative Scatter Correction (MSC full) untuk mengurangi atau meningkatkan pengaruh baseline yang disebabkan oleh pemisahan cahaya. Adapun rumus MSC full sebagai berikut : bT + Ē MSC full = ---------------b Keterangan : b = slope regresi T = rata-rata E = error 5. Smooth Savitzky-Golay 9 Points untuk mengurangi gangguan dalam spektra dan resolusi spektra serta masih seperti spektra original. Adapun rumus Smooth Savitzky-Golay 9 Points sebagai berikut : ( -21f(Xi+4)+14f(Xi+3)+39f(Xi+2)+54f(Xi+1)+59f(Xi)+54f(Xi-1)+39f(Xi-2) + 14f(Xi-3) - 21f(Xi-4) f smooth (Xi) = ---------------------------------------------------------------------------------231 Keterangan : f
= jumlah data yang diturunkan
X = ordinat i
= nomor spektra (data kalibrasi atau validasi) Parameter yang diukur dari kalibrasi dan validasi NIR adalah nilai Q,
koefisien korelasi (r), Standard Error of Estimation (SEE), Standard Error of Prediction (SEP), konsistensi, bias dan metode NIR (PCR/PLS). Indikator keberhasilan kalibrasi dan validasi NIR adalah : 1.
Nilai Q adalah indikator kualitas kalibrasi / validasi NIR secara keseluruhan dengan nilai mendekati 1.
2.
Nilai r adalah hubungan antara data uji kimia dengan data uji NIR dengan nilai mendekati 1
29
3.
Standard Error of Estimation (SEE) dan Standard Error of Prediction (SEP) adalah standar deviasi yang diperoleh dari proses kalibrasi dan validasi untuk mengukur ketelitian nilai. Semakin kecil semakin baik
4.
Bias adalah rata-rata deviasi nilai prediksi NIR dengan nilai kimia mendekati 0 (nol)
5.
Konsistensi : perbandingan nilai SEE dan SEP untuk mengukur keakuratan dengan nilai kisaran 80 % - 110 %
6.
Metode kalibrasi (PLS/PCR) : teknik analisis multivariat yang dilakukan dengan mereduksi komponen dengan teknik Principal Component Analysis (PCA) dilanjutkan dengan teknik analisis regresi antara komponen utama yang baru terhadap respon Adapun rumus KVhitung dan KVHorwitz adalah : SEE atau SEP KVhitung : ------------------- x 100 % Rata-rata (X) KVHorwitz : 2^1-0.5log(X/100) Keterangan : SEE
: Standar Error of Estimation (data kalibrasi)
SEP
: Standar Error of Prediction (data validaasi)
X
: Rata-rata (dari data kalibrasi atau validasi)
Uji Banding Tahap ini bertujuan untuk memvalidasi metode NIR hasil kalibrasi. Metode uji banding seperti pad Gambar 2, yaitu dengan cara membandingkan metode NIR dan metode kimia. Metode kimia mengacu pada AOAC (2005) dan SNI (1992) seperti pada Tabel 2. Sampel pakan pada penelitian ini menggunakan pakan BR1 dan pakan BR2 sebanyak 63 sampel. Seluruh sampel diuji kadar air dan serat kasar mengacu metode SNI (1992), sedangkan abu, protein kasar, lemak kasar, kalsium dan fosfor mengacu metode AOAC (2005). Selanjutnya sampel tersebut diuji dengan metode NIR hasil kalibrasi.
30
Lama waktu uji menggunakan metode AOAC dan/atau SNI sekitar 3 hari per sampel sedangkan menggunakan metode NIR sekitar 10 menit per sampel.
Analisis Data Keakuratan metode NIR dapat dihitung menggunakan perhitungan uji t, yaitu t-hitung ≤ t-tabel (Williams & Norris 1990) dan uji ketelitian/ keragaman yaitu Koefisien Varian (KV) (Nasoetion 1970; Wood et al. 1998). Apabila hasil perhitungan metode NIR ≤ t-tabel, berarti metode tersebut akurat dengan metode kimia. Hipotesis dari penelitian ini adalah : H0 : Kandungan nutrisi prediksi dengan NIR = kandungan nutrisi dengan metode kimia H1 : Kandungan nutrisi prediksi dengan NIR ≠ kandungan nutrisi dengan metode kimia
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Kalibrasi NIR Spektra Kalibrasi NIR dapat dilakukan apabila telah terkumpul data uji minimal 60 sampel yang telah diubah menjadi spektrum. Pada penelitian ini telah terkumpul jumlah sampel pakan broiler dan spektra dari tiap jenis uji seperti pada Tabel 3. Tabel 3. Jumlah sampel dan spektra untuk kalibrasi NIR Jenis uji Air
Jumlah sampel/ spektra 60 (180 spektra)
Jumlah Spektra Kalibrasi 120
Jumlah Spektra Validasi 60
Abu
74 (222 spektra)
148
74
Protein Kasar
60 (180 spektra)
120
60
Lemak Kasar
280 (840 spektra)
560
280
Serat kasar
60 (180 spektra)
120
60
Kalsium
60 (180 spektra)
120
60
Fosfor
220 (660 spektra)
440
220
Hasil kalibrasi diperoleh dari proses penyinaran Infrared pada sampel dengan panjang gelombang antara 4000 – 10.000 cm-1. Radiasi yang dipancarkan ini adalah khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik pada ikatan kimia yang dimiliki tiap nutrien. Dasar analisis menggunakan teknik NIR adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh ikatan kimia dari suatu nutrien, maka konsentrasi nutrien itu dapat ditentukan. Semakin besar absorbsinya, maka konsentrasinya semakin besar (Buchi 2005; Williams & Norris 1990). Absorbansi NIR dipengaruhi oleh jumlah dan tipe ikatan C-H, N-H dan O-H yang unsur pokoknya adalah molekul organik dalam pakan dan ukuran partikel sampel (Osborne et al. 1993; Williams & Norris 1990). Near Infrared (NIR) adalah sebuah metode vibrasi spekroskopi yang sangat penting dalam industri obat-obatan, pakan dan pangan (Buchi 2006; Frederick H 2008). Hasil pengukuran NIR dengan panjang gelombang 4000 – 10000 cm-1 pada pakan ayam broiler memiliki spektra yang berbeda-beda berkaitan dengan ikatan molekul pada sampel. Spektra yang berbeda tersebut menunjukkan bahwa pakan
32
ayam broiler memiliki kandungan air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor. Pretreatment spektra digunakan untuk memperbaiki dan meminimalkan pengaruh yang tidak diinginkan. Spektra NIR dipengaruhi oleh berbagai parameter seperti variasi kimia dan fisik dari sampel pada proses pengukuran dan perubahan pada spectrometer yang akan mempengaruhi hasil spektrum. Beberapa pengaruh yang umumnya muncul sebagai masalah adalah : serapan yang tumpang tindih, tidak linear, pemisahan cahaya dan gangguan acak data. Salah satu cara untuk memperbaiki masalah tersebut adalah signal spektra original akan ditransformasi secara matematika yang disebut pretreatment. Spektra semua parameter uji (air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, Ca dan P) pada pakan ayam broiler sebelum dilakukan kalibrasi NIR mempunyai bentuk tampilan grafik yang sama seperti pada Gambar 5.
Gambar 5. Spektra asli sebelum dilakukan kalibrasi NIR Spektra pada masing-masing parameter uji setelah proses kalibrasi NIR dilakukan adalah seperti : 1. Spektra kadar air
Gambar 6. Spektra kadar air hasil kalibrasi NIR
33
Spektra kadar air seperti pada Gambar 6 diperoleh dari 180 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 132 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 48 data (1/3nya). Jenis grafik spektra yang dipilih adalah Normalization by Closure (NC). Jenis grafik ini masih seperti aslinya hanya memperbaiki signal yang diperoleh. 2. Spektra kadar abu
Gambar 7. Spektra kadar abu hasil kalibrasi NIR Spektra kadar abu seperti pada Gambar 7 diperoleh dari 220 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 169 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 51 data (1/3nya). Jenis spektra yang dipilih adalah Normalization by Closure (NC), turunan pertama BCAP dan Vector Normalization to Unit Length (VN). Jenis grafik ini gabungan tiga jenis pretreatment. Tujuan dari Normalization adalah untuk mengurangi variasi dari baseline sedangkan turunan pertama BCAP adalah untuk mengeliminasi ordinat linear yang tidak dipakai 3. Spektra kadar protein kasar
Gambar 8. Spektra kadar protein kasar hasil kalibrasi NIR
34
Spektra kadar protein kasar seperti pada Gambar 8 diperoleh dari 180 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 132 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 48 data (1/3nya). Jenis grafik spektra yang dipilih adalah Normalization by Closure (NC) dan turunan pertama BCAP. Jenis grafik ini gabungan dari dua jenis pretreatment. Tujuan dari turunan pertama BCAP adalah untuk mengeliminasi ordinat linear yang tidak dipakai. 4. Spektra kadar lemak kasar
Gambar 9. Spektra kadar lemak kasar hasil kalibrasi NIR Spektra kadar lemak kasar seperti pada Gambar 9 diperoleh dari 839 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 568 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 271 data (1/3nya). Jenis grafik spektra yang dipilih adalah turunan pertama BCAP yaitu untuk mengeliminasi ordinat linear yang tidak dipakai.
5. Spektra kadar serat kasar
Gambar 10. Spektra kadar serat kasar hasil kalibrasi NIR
35
Spektra kadar serat kasar seperti pada Gambar 10 diperoleh dari 180 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 123 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 54 data (1/3nya), tetapi ada 3 spektra yang tidak digunakan dalam kalibrasi dan validasi karena merusak hasil. Jenis grafik spektra yang dipilih adalah Normalization by Closure (NC). Tujuan dari NC adalah memperbaiki dari spektra original. 6. Spektra kalsium
Gambar 11.Spektra kalsium hasil kalibrasi NIR Spektra kadar kalsium seperti pada Gambar 11 diperoleh dari 180 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 126 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 51 data (1/3nya), tetapi terdapat tiga spektra yang tidak digunakan dalam kalibrasi dan validasi karena merusak hasil. Jenis grafik spektra yang dipilih adalah Multiplicative Scatter Correction (MSC full). Tujuan MSC adalah mengurangi atau meningkatkan pengaruh baseline yang disebabkan oleh pemisahan cahaya. 7. Spektra fosfor
Gambar 12. Spektra fosfor hasil kalibrasi NIR Spektra fosfor seperti pada Gambar 12 diperoleh dari 660 data uji yang digunakan untuk kalibrasi sebanyak 449 data (2/3 nya) dan validasi sebanyak 211 data
36
(1/3nya). Jenis grafik spektra yang dipilih oleh NIRCal software adalah Smooth Savitzky-Golay 9 Points. Tujuan dari smoothing adalah untuk mengurangi gangguan dalam spektra dan resolusi spektra serta masih seperti spektra original.
Hasil Statistik Kalibrasi dan Validasi NIR Proses kalibrasi NIR juga menghasilkan kurva kalibrasi dan validasi serta pengolahan data statistiknya seperti tercantum pada Tabel 4 dan 5. Tabel 4. Statistik Hasil Kalibrasi NIR Hasil Kalibrasi NIR
Jml Faktor Sekun der/ Utama
Jml spek tra
Bias (%)
SEE (%)
r
SD (%)
RataRata (%)
KV hitung (%)
KV Horwitz (%)
0.22
0.91
0.52
10.63
2.07
2.80
-2.70 x10-15
0.20
0.98
0.97
6.27
3.19
3.03
132
6.59 x10-15
0.56
0.96
2.11
20.16
2.78
2.55
4/13
568
-1.96 x10-14
0.42
0.90
0.97
6.93
6.06
2.99
PLS
9/10
123
-1.26 x10-14
0.30
0.97
1.14
3.48
8.62
3.32
0.23
PLS
7/10
126
-6.36 x10-15
0.16
0.60
0.20
1.06
15.09
3.97
0.62
PCR
18/23
449
5.03 x10-15
0.04
0.82
0.08
0.74
5.41
4.19
Jenis Pengujian
Nilai Q
Metode
Air
0.88
PLS
11/11
132
-4.89 x10-15
Abu
0.80
PLS
10/10
169
PK
0.86
PLS
5/6
LK
0.67
PLS
SK
0.68
Kalsium
Fosfor
Keterangan : PK = Protein kasar LK = Lemak kasar SK = Serat kasar PLS = Partial Least Sequare Regression PCR = Principle Component Regression SEE = Standar error of estimation SEP = Standar error of prediction r = koefisien korelasi SD = Standar deviasi KV = koefisien varian
37
Tabel 5. Statistik hasil validasi NIR Konsis tensi (%) (SEE/ SEPx 100)
Jml spektra yang tdk diguna Kan
Air
92.23
Abu
Hasil Validasi NIR r
SD (%)
RataRata (%)
CV hitung (%)
CV Horwitz (%)
0.24
0.93
0.65
10.78
2.23
2.80
0.211
0.27
0.96
0.99
6.30
4.29
3.03
48
-0.004
0.60
0.96
2.19
20.06
2.99
2.55
-
271
-0.013
0.42
0.91
0.99
6.85
6.13
2.99
117.68
3
54
-0.004
0.25
0.93
0.66
3.24
7.72
3.35
Kalsium
126.68
3
51
-0.038
0.13
0.64
0.16
1.01
12.87
3.99
Fosfor
112.95
-
221
0.007
0.04
0.88
0.08
0.75
5.33
4.18
Jenis Pengujian
Jml spectra
Bias (%)
SEP (%)
-
48
0.021
75.39
-
51
PK
92.47
-
LK
100.54
SK
Keterangan : PK = Protein kasar LK = Lemak kasar SK = Serat kasar PLS = Partial Least Sequare Regression PCR = Principle Component Regression SEE = Standar error of estimation SEP = Standar error of prediction r = koefisien korelasi SD = Standar deviasi KV = Coefisien varian
Metode NIR yang digunakan dalam melakukan proses kalibrasi dan validasi adalah PLS untuk uji air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar dan kalsium sedangkan PCR untuk uji fosfor. Menurut Harjono (2008), metode PLS adalah sama dengan PCR yang bertujuan untuk mengestimasi koefisien regresi dalam model regresi linier dimana terdapat jumlah variabel x dengan multikolinieritas yang tinggi. Metode PCR akan mengekstraksi informasi yang ada di dalam variabel x (matrik absorbansi) dengan menerapkan analisis komponen utama (PCA) tanpa menggunakan informasi apapun mengenai variabel y (matrik konsentrasi). Sebaliknya metode PLS dihitung dengan memaksimalkan kriteria keseragaman antara variabel x dan y sehingga dalam teknik ini respon telah dilibatkan dalam analisis sejak awal. Statistik hasil kalibrasi dan validasi NIR selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 17.
38
Kadar Air dan Protein Kasar Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang paling terbaik adalah kadar air dan protein kasar seperti dapat dilihat pada Tabel 4 dan 5. Hasil kalibrasi dan validasinya menunjukkan bahwa nilai Q sebagai indikator kualitas kalibrasi adalah paling tinggi dibandingkan jenis uji lainnya yaitu air senilai 0.88 dan protein kasar senilai 0.86, nilai koefisien korelasi (r) untuk kalibrasi NIR pada air dan protein kasar adalah 0.91 dan 0.96, sedangkan validasi NIR adalah 0.93 dan 0.96. Persamaan regresi pada kalibrasi dan validasi baik kadar air dan protein kasar adalah berhimpit seperti terlihat pada Gambar 13 dan 14. Selain itu spektra kalibrasi dan validasi kedua jenis uji tersebut berkumpul hampir mendekati garis linear dan nilai ujinya tersebar cukup merata dari nilai rendah sampai nilai tinggi (Buchi, 2005). Hasil pengujian NIR pada kadar air maupun protein kasar adalah cukup teliti yang dibuktikan dengan nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR kedua jenis uji tersebut dan dibuktikan lagi dengan nilai KV-hitung kalibrasi dan validasi NIR yang lebih kecil atau lebih besar sedikit dari KV-Horwitz seperti terlihat pada Tabel 4 dan 5 (Williams dan Norris, 1990; Wood et al., 1998). Hasil pengujian NIR pada kadar air maupun protein kasar adalah cukup akurat yang dibuktikan dengan nilai bias pada kalibrasi dan validasi NIR yang cukup baik mendekati nilai 0 (nol) yaitu kadar air (-4.89x10-15 dan 0.021) dan protein kasar (6.59x 10-15 dan -0.004) dan nilai konsistensi atau recovery (perolehan kembali) yang baik untuk air sebesar 92.23% dan protein kasar sebesar 92.47% yang masih memenuhi persyaratan validasi metode dengan kisaran sebesar 80%-110%. (Wood et al., 1998; Buchi, 2005). Absorbsi kadar air terjadi pada panjang gelombang sekitar 5.155 cm-1 dan 6.897 cm-1 dengan ikatan O-H overtone pertama. Pada protein kasar, absorbsinya terjadi pada panjang gelombang sekitar 9.804 cm-1, 6.623 cm-1, 5.051 cm-1, 4.878 cm-1 dan 4.587 cm-1 dengan ikatan N-H overtone pertama dan amide I – III.
39
Kalibrasi : Y= 0.8255x + 1.8559, r = 0.9085 Validasi : Y= 0.8508x + 1.5869, r = 0.9325
NILAI KIMIA
Gambar 13. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kadar air Kalibrasi: Y=0.9308x + 1.3947, r=0.9648 Validasi : Y=0.9311x + 1.3862, r=0.9616
NILAI KIMIA
Gambar 14. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kadar protein kasar Kadar Abu Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang terbaik berikutnya adalah kadar abu yang menunjukkan bahwa nilai Q dengan nilai 0.80 dan nilai koefisien korelasi (r) kalibrasi dan validasi senilai 0.98 dan 0.96 adalah tinggi seperti terlihat pada Tabel 4 dan 5. Walaupun nilai ujinya tersebar cukup merata mulai dari nilai rendah sampai dengan nilai tinggi dan spektra kalibrasi dan validasinya pun berkumpul mendekati garis linear, namun persamaan regresi antara kalibrasi dan validasi tidak berhimpit sehingga dapat mempengaruhi hasil pengujian NIR, seperti terlihat pada Gambar 15. Kondisi kurva seperti ini dapat dibuktikan dengan nilai konsistensi yang kurang baik yaitu 75.39% diluar nilai kisaran (80% - 110%) dan nilai bias, dimana pada kalibrasi NIR masih baik yaitu -2.70x10-15 sedangkan pada validasi NIR adalah kurang baik dengan nilai bias diatas 0 (nol) yaitu 0.211 (Wood et al., 1998; Buchi, 2005). Walaupun keakuratan hasil uji NIR kadar abu kurang baik, namun dapat memberikan nilai ketelitian yang baik dengan dibuktikan oleh nilai SEE (0.20%) dan SEP (0.27%) lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR (0.97% dan 0.99%),
40
dan nilai KV-hitung kalibrasi dan validasi (3.19% dan 4.29%) lebih besar sedikit dari KV-Horwitz (3.03% dan 3.03%) (Williams dan Norris, 1990; Wood et al., 1998). Kalibrasi : Y = 0.9569x + 0.2702, r = 0.9782 Validasi : Y = 0.8749x + 0.5769, r = 0.9644
NILAI KIMIA
Gambar 15. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kadar abu Lemak Kasar, Serat Kasar dan Fosfor Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang baik berikutnya adalah lemak kasar, serat kasar dan fosfor yang menunjukkan bahwa nilai Q-nya cukup tinggi dengan nilai berturut-turut adalah 0.67, 0.68 dan 0.62 dan nilai koefisien korelasi (r) untuk kalibrasi NIR berturut-turut adalah 0.90, 0.97 dan 0.82, sedangkan validasi NIR berturut-turut adalah 0.91, 0.93 dan 0.88 seperti dapat dilihat pada Tabel 4 dan 5. Persamaan regresi kalibrasi dan validasi pada lemak kasar dan serat kasar adalah berhimpit seperti terlihat pada Gambar 16 dan 17, sedangkan pada fosfor tidak berhimpit tetapi bersilangan, sehingga nilai Q lebih rendah dari jenis uji lainnya, seperti terlihat pada Gambar 18. Spektra kalibrasi dan validasi pada kurva lemak kasar dan fosfor terlihat masih menyebar tidak terpusat mendekati garis linear dibandingkan dengan kurva serat kasar, sedangkan nilai uji pada kurva lemak kasar dan fosfor cukup merata dari nilai rendah sampai dengan nilai tinggi dibandingkan dengan serat kasar yang kurang merata, mengumpul pada nilai rendah. Kondisi ini yang mengakibatkan nilai Q belum maksimal (Buchi, 2005). Hasil pengujian NIR pada lemak kasar, serat kasar dan fosfor adalah kurang teliti yang dibuktikan dengan nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR ketiga jenis uji tersebut tetapi nilai KV-hitung kalibrasi dan validasi NIR lebih besar dari KV-Horwitz seperti terlihat pada Tabel 4 dan 5 (Williams dan Norris,
41
1990; Wood et al. 1998) walaupun menurut Nasoetion (1970), KV-hitung untuk suatu percobaan yang dilaksanakan dengan baik berkisar 15% -20%. Hasil pengujian NIR pada lemak kasar, serat kasar dan fosfor adalah kurang akurat, walaupun dengan nilai bias pada kalibrasi dan validasi NIR cukup baik mendekati nilai 0 (nol) yaitu lemak kasar (-1.96x10-14 dan -0.013), serat kasar ( -1.26x10-14 dan -0.004) dan fosfor (5.03x10-15 dan 0.007), tetapi nilai konsistensinya kurang baik yaitu serat kasar (117.68%) dan fosfor (112.95%), sedangkan nilai konsistensi yang baik hanya diperoleh lemak kasar yaitu 100.54% (Wood et al., 1998; Buchi, 2005). Absorbsi lemak kasar terjadi pada panjang gelombang sekitar 9.643 cm-1 pada ikatan C-H dan (CH2)n. Pada serat kasar terjadi pada panjang gelombang sekitar 6.711 cm-1 dan 5.495 cm-1 pada ikatan O-H overtone pertama, 5.619 cm-1 , 4.281 cm-1 dan 4.252 cm-1 pada ikatan C-H overtone kedua. Kalibrasi: Y=0.8116x + 1.3053, r= 0.9009 Validasi : Y=0.8275x + 1.1943, r= 0.9051
NILAI KIMIA
Gambar 16. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kadar lemak kasar Kalibrasi: Y=0.9313x + 0.2390, r=0.9650 Validasi : Y=0.9299x + 0.2315, r=0.9271
NILAI KIMIA
Gambar 17. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kadar serat kasar
42
Kalibrasi : Y=0.6761x + 0.2388, r=0.8223 Validasi : Y=0.7408x + 0.1869, r=0.8754
NILAI KIMIA
Gambar 18. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada fosfor Kalsium Hasil kalibrasi dan validasi NIR yang kurang baik adalah kalsium yang menunjukkan nilai Q senilai 0.23, sedangkan nilai koefisien korelasi (r) kalibrasi dan validasi senilai 0.60 dan 0.64 adalah cukup baik seperti terlihat pada Tabel 4 dan 5. Nilai ujinya tersebar tidak merata mengumpul pada nilai rendah dan sedang dan juga tidak fokus mendekati garis linear, walaupun persamaan regresi kalibrasi dan validasi NIR berhimpit, seperti terlihat pada Gambar 19. Kondisi ini yang mengakibatkan nilai Q tidak dapat maksimal (Buchi, 2005). Hasil pengujian NIR pada kalsium adalah kurang akurat yang dibuktikan dengan nilai konsistensi yang kurang baik yaitu 126,68% diluar nilai kisaran (80% 110%), walaupun nilai bias pada kalibrasi dan validasi NIR masih baik mendekati 0 (nol) yaitu -6.36x10-15 dan -0.038 (Wood et al., 1998; Buchi, 2005). Kalibrasi : Y = 0.3575x + 0.6784, r = 0.5979 Validasi : Y = 0.6910x + 0.3508, r = 0.6444
NILAI KIMIA
Gambar 19. Kurva kalibrasi dan validasi NIR pada kalsium Hasil pengujian NIR pada kalsium adalah kurang teliti yang dibuktikan dengan nilai SEE dan SEP lebih kecil dari nilai SD kalibrasi dan validasi NIR,
43
tetapi nilai KV-hitung kalibrasi dan validasi NIR lebih besar dari KV-Horwitz seperti terlihat pada Tabel 2 dan 3 (Williams & Norris 1990; Wood et al. 1998), walaupun menurut Nasoetion (1970), KV-hitung untuk suatu percobaan yang dilaksanakan dengan baik berkisar 15%-20%. Nilai r yang diperoleh dari hasil kalibrasi dan validasi NIR dapat diinterpretasikan bahwa korelasi yang sangat kuat sekali adalah air, abu, protein kasar, lemak kasar dan serat kasar karena mempunyai nilai r antara 0.91 – 0.99, korelasinya sangat kuat adalah fosfor karena nilai r antara 0.71 – 0.90 dan korelasinya kuat adalah kalsium karena nilai r antara 0.41 – 0.70 (Nugroho, 2005). Selain itu suksesnya hasil kalibrasi dan validasi NIR dipengaruhi oleh kimia sampel, penanganan sampel dan kondisi alat NIR (Williams & Norris 1990). Berdasarkan data statistik NIR, nilai Q yang diperoleh sebaiknya mendekati angka 1 yang menunjukkan keakuratan dan ketelitian sampel pakan ayam broiler. Namun untuk nilai Q mendekati angka 1 sangat sulit karena dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti jenis sampel, ketebalan sampel, ukuran sampel, data uji kimia, proses pemisahan cahaya dan lain-lain.
Hasil Uji Banding Setelah mendapatkan hasil kalibrasi dan validasi NIR yang terbaik, kemudian metode NIR diuji validitasnya dengan membandingkan antara metode NIR dengan metode kimia seperti pada Tabel 6. Berdasarkan uji keragaman menunjukkan bahwa semua jenis uji banding metode NIR dengan metode kimia menunjukkan masih bisa diterima (Kv hitung<20%) kecuali serat kasar yang mempunyai kv hitung 22.26%. Hal ini terjadi pada jenis produk sama yaitu pakan ayam broiler dengan nilai nutrisi mengacu SNI pakan tetapi pakan tersebut berasal dari pabrik pakan yang berbeda dan mungkin susunan formula bahan pakannya berbeda pula (Williams dan Norris, 1990; Wood et al., 1998). Pengujian dengan Metode NIR untuk kadar air, lemak, kalsium dan fosfor mempunyai ketelitian yang lebih baik dibandingkan dengan metode kimia, (SD NIR ≤ SD kimia), sedangkan metode kimia untuk abu, protein kasar dan serat kasar mempunyai ketelitian yang lebih baik dibandingkan dengan metode NIR (SD kimia ≤ SD NIR) (Wood et al. 1998). Perhitungan uji t selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 8-10
44
Tabel 6. Statistik Nilai uji Metode NIR dan Metode Kimia serta uji t NIR Parameter Uji Air
n 63
Abu
63
Protein kasar
63
Lemak kasar
63
Serat kasar
63
Kalsium
63
Fosfor
63
Rata-rata (%) 10.44 ± 0.354 5.83 ± 0.792 21.34 ± 1.707 6.65 ± 0.567 3.73 ± 0.796 1.00 ± 0.051 0.76 ± 0.048
Kimia KV (%) 3.39 13.59 8.00 8.52 21.36 5.12 6.25
Rata-rata (%) 10.36 ± 0.622 5.72 ± 0.588 21.28 ± 1.359 7.38 ± 0.913 3.53 ± 0.785 1.01 ± 0.12 0.74 ± 0.067
KV %
t-hitung (mutlak)
6.00
1.26
10.28
1.17
6.39
0.47
12.37
7,69
22.26
2.25
11.91
0.77
9.10
3.23
Keterangan : KV = koefisien varian Kisaran KV = maksimal 20% t-tabel (0.05, 62) = 2.00 Berdasarkan perhitungan uji t , kadar air, abu, protein kasar dan kalsium antara metode NIR dan metode kimia tidak berbeda nyata (P<0.05), sedangkan Lemak kasar, serat kasar dan Fosfor berrbeda nyata (P>0.05). NIR lebih akurat untuk digunakan dalam pengujian bahan makro seperti air, dan protein. Sedang zat mikro atau dalam jumlah kecil kurang akurat seperti Fosfor. Bahan penyusun kimia pakan juga sangat berpengaruh seperti struktur penyusun yang sangat berbeda pada lemak dan serat kasar dari hewan dan tumbuhan. Penilaian metode NIR sebagai pengujian mutu pakan ayam broiler untuk pengawasan mutu pakan dapat digunakan untuk pengujian sesuai persyaratan mutu pakan yang berlaku dengan mengacu pada SNI 01-3930-2006 untuk BR1 dan SNI 013931-2006 untuk BR2 (BSN 1996). Hasil uji metode kimia dan metode NIR masih sesuai dengan SNI pakan ayam broiler starter dan finisher seperti pada Tabel 7. Semua parameter uji yaitu air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor baik dilakukan dengan metode kimia dan metode NIR BPMPT memberikan nilai uji dalam batas standar SNI baik untuk pakan ayam broiler starter
45
maupun finisher. Namun apabila terdapat hasil uji metode NIR mengalami penyimpangan dari SNI, harus dilakukan uji ulang dengan metode kimia. Pada dasarnya pakan ayam broiler dapat diuji dengan metode NIR, namun penyimpangan dari SNI bisa terjadi, karena jenis pakan tersebut belum dikenali oleh alat NIR, bahan Tabel 7. Hubungan hasil uji metode kimia dan metode NIR dengan SNI pakan broiler
No.
Jenis Pengujian
Kandungan Nutrisi Pakan (%) Uji kimia
NIR BPMPT
SNI (BR1)
SNI (BR2)
1.
Air
10.36
10.44
Max 14
Max 14
2.
Abu
5.72
5.83
Max 8
Max 8
3.
Protein Kasar
21.28
21.34
Min 19
Min 18
4.
Lemak kasar
7.38
6.65
Max 7,40
Max 8
5.
Serat Kasar
3.53
3.73
Max 6
Max 6
6.
Kalsium
1.01
1.00
0,90 - 1,20
0,90 - 1,20
7.
Fosfor
0.74
0.76
0,60 - 1,00
0,60 - 1,00
pakan penyusun formula pakan yang berbeda atau memang kadar nutrisi dari pakan ayam tersebut menyimpang dari SNI. Lama waktu uji menggunakan metode AOAC dan/atau SNI diperlukan sekitar 12 hari per sampel sedangkan menggunakan metode NIR sekitar 10 menit per sampel. Berdasarkan hasil uji banding ini menunjukkan bahwa metode NIR lebih cepat daripada metode AOAC/SIN. Dengan adanya kemampuan pengukuran pengujian dengan metode NIR sangat membantu peternak, agen, dinas peternakan provinsi/kabupaten/ kota dan pabrik pakan dalam melakukan evaluasi terhadap kandungan nutrisi pakan ayam broiler secara cepat dalam rangka melakukan pengawasan mutu pakan sesuai Peraturan Kementrian Pertanian No. 65/2007.
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Pengujian mutu pakan ternak dapat dilakukan secara uji kimia dan uji cepat dengan alat Near Infrared (NIR). Hasil uji kimia tentunya lebih akurat dibandingkan metode NIR yang dalam melakukan pengukuran tanpa bahan kimia. Namun uji kimia dikerjakan membutuhkan waktu yang lama, biaya relative mahal rumit dan menghasilkan residu kimia, sehingga diperlukan uji cepat yang dapat memberikan akurasi mendekati hasil uji kimia, yaitu metode NIR. Near Infrared (NIR) dapat digunakan dalam pengukuran sampel pakan ayam broiler, khususnya kadar proksimat, Ca dan P dengan mempertimbangkan sebagai berikut : 1. Hasil kalibrasi NIR untuk pengujian air, abu, protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kalsium dan fosfor merupakan hasil kalibrasi yang terbaik 2. Hasil uji banding menunjukkan metode NIR pada air, abu, protein kasar, kalsium adalah mempunyai akurasi yang baik dengan metode kimia, dimana thitung ≤ t-tabel (0.05, 62), 3. Metode NIR lebih cepat daripada metode kimia (AOAC/SNI) dengan lama waktu pengujian sekitar 5-10 menit per sampel, sedangkan metode kimia sekitar 12 hari. 4. Secara umum metode NIR dapat digunakan sebagai pengujian mutu pakan ayam broiler secara cepat dalam rangka pengawasan pakan di daerah, karena nilai ujinya masih sesuai dengan persyaratan mutu (SNI) pakan.
Saran 1. Agar kalibrasi NIR memperoleh hasil lebih baik lagi perlu memperhatikan metode analisis kimia yang digunakan dan penanganan sampelnya. 2. Perlu dilakukan pengujian kimia apabila hasil metode NIR masih menyimpang dari SNI pakan.
DAFTAR PUSTAKA Adrizal. 2007. Pendugaan Komposisi Nutrien Tepung Ikan dengan Jaringan Syaraf Tiruan Berdasarkan Absorbsi Near Infrared. Bogor: Disertasi, IPB. Amrullah IK. 2004. Nutrisi Ayam Pedaging. Bogor: Lembaga Satu Gunungbudi. [AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2005. Official Method of Analysis. Edisi ke 18. Maryland: AOAC International Bates LS. 1993. Laboratory Design and Quality Control of Ingredients and Finished Feeds. Bogor: Feed Technology Workshop. [BPMPT] Balai Pengujian Mutu Pakan Ternak. 2010. Laporan Tahunan BPMPT Bekasi. Bekasi: BPMPT. Buchi. 2005. Manual NIRLab N-200. Thailand: Buchi ASEAN Competence Center. [BSN] Badan Standardisasi Indonesia. 2006. Standar Nasional Indonesia; Pakan Ayam Broiler Starter dan Finisher; SNI 01-3930-2006; SNI 01-39312006. Jakarta: Badan Standardisasi Nasional Cozzolino D, Morron A. 2004. Exploring the use of near infrared reflectance spectroscopy (NIRS) to predict trace minerals in legumes. Anim. Feed Sci. And Tech. 111: 161-173. [Deptan] Departemen Pertanian. 2007. Pedoman Pengawasan Mutu Pakan. Jakarta: Departemen Pertanian. [Ditjennak] Direktorat Jenderal Peternakan. 2009. Statistik Peternakan Tahun 2009. Jakarta: Direktorat Jenderal Peternakan. Farrell DJ. 1999. In vivo and in vitro techniques for the assessment of the energy content of feed grains for poultry: a review. Aust.J.Agric.Res. 50: 881-888. Foley WJ, A Mcllwee, I Lawler, Laragones AP, Woolnough, and N Berding. 1998. Ecological applications of near infrared reflectance spectroscopy a tool for rapid, cost-effectives prediction of the composition of plant and animal tissues and aspects of animal performance. Oecologia. 116: 293 305. Fontaine J, J Horr, B Schirmer. 2001. Near Infrared reflectance spectroscopy enables the fast and accurate prediction of essential amino acid contents, in soy, rapeseed meal, sunflower meal, peas, fishmeal, meat meal products, and poultry meal. J. Agic. Food Chem. 49 : 57-66.
50
Harjono. 2008. Aplikasi PCR dan PLS dalam Kalibrasi data Spektrofotometrik. Bogor: Journal of Educational Chemistry. Horimoto Y, K Lee, S Nakai. 1997. Classification of microbial defects in milk using a dynamic headspace gas chromatoghraph and computer-aided data processing 2; artificial neural networks, partial least-squares regression analysis and principal component regression analysis. J. Agric. Food Chem. 45 : 743-747. [KAN] Komite Akreditasi Nasional. 2005. ISO/IEC 17025 (versi Bahasa Indonesia); Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. Edisi kedua. Jakarta: Badan Standardisasi Nasional. Mulyantini NGA. 2010. Ilmu Manajemen Ternak Unggas. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Natalia G. 2011. Produksi Pakan Ternak Meningkat Tipis. Jakarta: Bisnis Indonesia. Nasoetion, A.H. 1970. Statistik Pertanian II. Jakarta: CV. Yasaguna. NRC. 1994. Nutrient Requirement for Poultry. Edisi ke-9. Washington, DC: National Academy of Science. Nugroho S. 2005. Metode Statistics Nonparametrika. Bengkulu: Universitas Bengkulu Press. Osborne, B.G, Fearn T, Hindle, P.H. 1993. Practical Near Infrared Spectroscopy with Applications in Food and Beverage Analysis, Singapore: Longman Publishers Tillman, A.D, dkk. 1982. Ilmu Makanan Ternak Dasar. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. [SNI] Standar Nasional Indonesia, 1992. Cara Uji Makanan dan Minuman. Jakarta: Pusat Standardisasi Industri, Departemen Perindustrian. Steel RGD, Torrie JH. 1995. Prinsip dan prosedur Statistika, Suatu Pendekatan Biometrik. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama Valdes EV, Leeson S. 1992. Near Infrared Reflectance Analysis as a Method to Measure Metabolizable Energy in Complete Feeds. Poult. Sci. 71: 11791187. Wahyu, J. 1997. Ilmu Nutrisi Unggas. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press,
51
Williams P, K Norris. 1990. Near Infrared Technology in the Agricultural and Food Industries. Minnesota. American Associatio of Cereal Chemist, Inc St. Paul. Wood R, Nillson A, Wallin H. 1998. Quality in the Food Analysis Laboratory. Norwich, UK: The Institute of Food Research. Wrigley CW. 1999. Potential methodologies and strategis for rapid assessment of feed grain quality. Aust. J. Agric. Res. : 50, 789-805.
.
53
Lampiran. 1 Statistik Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR pada Kadar Air User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors
: Syukron : 2/7/2010 12:17:12 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIRS2\AIR_BR~1.NIR : {EB15B4D4-7FF5-44A9-B376 C6B71CA8D3BF} : 0.88, 1-11/11 SEP 0.2 221006 : {8B5E1FA1-17B7-4AF8-82DB31CCFD26BDDB} : Moisture. (total 1/1) : Moisture. (total 1/1) : 180 : 1-3, 10-15, 19-39, 43-60, 64-69, 73-87, 91-96, 100-123,127-132, 136-150, 163-168, 172-177. (total 132/180) : 4-9, 16-18, 40-42, 61-63, 70-72, 88-90, 97-99, 124-126, 133-135, 151-162, 169-171, 178-180 (total 48/180) : nothing selected. (total 0/180) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 4998.62-10001.1. [1/cm] (total 1298/1557) :1 : Normalization by Closure*, 4998.62-10001.1. (total 1298/1557) : PLS : 3000 : yes : 11 : 1-11. (total 11/11)
54
Blow Up Parameter Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Parameter Residual Blow Up Max Residual for Calibration Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coef ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b)
:2 :1 : 0.00105 : 0.00029 :2 : 0.00210 : 0.00014 : 0.88 : -4.89E-15 : 0.0212 : 0.2185 : 0.2369 : 92.232 : 0.9085 : 0.9325 : 1.8559 : 1.5869 : 0.8255 : 0.8508
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 0.5230 : 0.6548 : 0.4752 : 0.5974
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 9.48 : 10.08 : 12.73 : 12.54 : 10.63 : 10.78
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 9.6617 : 9.9847 : 12.69 : 12.50 : 10.63 : 10.76
55
Lampiran 2. Statistik Hasil kalibrasi dan Validasi NIR pada Kadar Abu User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments
: Syukron : 2/7/2010 3:39:05 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Abu, BR,Q=0.80, : {F2A8D114-41AF-4474-B8C6F79175593E88} : Abu Broiler Q=0.80 : {D0D84377-C0DF-461B9C9745E2E4FE82A} : ABU. (total 1/1) : ABU. (total 1/1) : 220 : 1-3, 7-8, 10-20, 22-23, 27-29, 31-38, 42, 44-54, 68-70, 72-78, 80, 56-63, 65-66, 125-129, 82-90, 92-99, 104-105, 107-114, 119-123, 131-135, 137-147, 149-150, 152-156, 158-159, 195, 161-162, 164-174, 176-180, 182-187, 193, 199-202, 204-207, 209-213, 215-220. (total 169/220) : 4-6, 9, 21, 24-26, 30, 39-41, 43, 55, 64, 67, 100-103, 106, 115-118, 71, 79, 81, 91, 175, 181, 124, 130, 136, 148, 151, 157, 160, 163, 188-192, 194, 196-198, 203, 208, 214. (total 51/220) : nothing selected. (total 0/220) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 4439.36-9002.14. [1/cm] (total 1184/1557) :3
56
Data Pretreatment Sequence
Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors Blow Up Parameter Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Residual Blow up Max Residual for Calib Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b) C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 1. Normalization by Closure* 2. First Derivative BCAP 3. Normalization to Unit Length : PLS : 3000 : yes : 10 : 1-10. (total 10/10) :2 :1 : 0.00061 : 0.00038 :2 : 0.00126 : 0.00019 : 0.80 : -2.701E-15 : 0.2106 : 0.2023 : 0.2683 : 75.39 : 0.9782 : 0.9644 : 0.2702 : 0.5769 : 0.9569 : 0.8749 : 0.9745 : 0.9921 : 0.9533 : 0.9000
57
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 5.05 : 4.99 : 8.55 : 7.97 : 6.2689 : 6.2975
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 4.8853 : 4.7356 : 8.6131 : 7.5793 : 6.2689 : 6.0868
58
Lampiran 3 Statistik Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR pada Protein Kasar User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors
: Syukron : 2/7/2010 4:48:51 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Protein, BR, Q=0,86,2010 : {EB15B4D4-7FF5-44A9-B376C6B71CA8D3BF} : 0.86, 1-5/6 SEP 0.6 191006 : {D64F3D09-9B9A-46DA-8584-6C2346E0C288} : Protein. (total 1/1) : Protein. (total 1/1) : 180 : 4-27,31-36,40-60,64-69,73-75,79-90,94-96, 100-114, 118-129, 133-135, 139-141, 145-147, 151-159, 163-168, 172-177. (total 132/180) : 1-3,28-30,37-39,61-63,70-72,76-78,91-93,97-99, 115-117, 130-132, 136-138, 142-144, 148-150, 160-162, 169-171, 178-180. (total 48/180) : nothing selected. (total 0/180) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 3999.67-10001.1. [1/cm] (total 1557/1557) :2 : 1. First Derivative BCAP : 2. Normalization by Closure*, 3999.67-10001.1. : PLS : 3000 : yes :6 : 1-5. (total 5/6)
59
Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Parameter Residual Blow Up Max Residual for Calibration Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency
:2 :1 : 0.25184 : 0.09075
C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b)
: 0.9648 : 0.9616 : 1.3947 : 1.3862 : 0.9308 : 0.9311
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 2.11409 : 2.19013 : 2.03963 : 2.12068
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 13.09 : 14.77 : 24.53 : 24.1 : 20.16 : 20.06
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 12.91 : 15.83 : 24.46 : 24.63 : 20.16 : 20.07
:2 : 0.50368 : 0.04538 : 0.86 : 6.59E-15 : -0.003643 : 0.55613 : 0.60143 : 92.47
60
Lampiran 4 Statistik Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR pada Lemak Kasar User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
: Syukron : 2/7/2010 4:58:44 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Lemak - BR,Q=0.67, 2010 : {B053EDC7-67C5-48A4-804C-C37F69C7E3F6} : Lemak-BR, 2010, Q=0.67, 1-4./13, : {1E150697-37F9-4743-B12E-9AFC4344D247} : Fat. (total 1/1) : Fat. (total 1/1) : 839 : 1-6,10-20,23-29,31-36,40-45,49-54,58-63,66-70, 74-79,83-88,92-97, 101-106, 110-115, 118-120, 124-128, 130-134, 137-142, 146-151,155-159, 162-166, 170-174, 178-183, 186-190, 194-198, 201-206,210-215, 219-223, 226-231, 235-239, 243-248, 252-255, 259-264, 267-272,276-280, 284,288-293,297-302,306-311, 314-323, 326-328, 332-337,341-346,350-355, 359-364,368-373, 377-382, 386-391,395-400, 404-406, 415-417,421-426,430-435, 439-456,458-463,467-472,476-478,482-490, 494-499, 503-508,512-514, 517-522, 526-531, 535-540,544-549, 553-558,562-567,571-573, 577-582,586-591,595-600, 604-609,613-618,622627, 631-636,640-645,649-654, 658-669,673-678, 682-687,691-701,705-707,709,711-712, 716-721, 725-730, 734-735,737-739,743-748,752-756, 760-765,768-772,777-781,784-789,793-798, 802-807, 811-817, 820-825, 828-833, 836-839. (total 568/839) : 7-9,21-22,30,37-39,46-48,55-57, 64-65, 71-73, 80-82, 89-91, 98-100, 107-109,116-117, 121-123, 129, 135-136, 143-145, 152-154, 160-161, 167169, 175-177,184-185, 191-193,199-200,207209,216-218,224-225, 232-234, 240-242,249-251, 256-258,265-266,273-275,281-283, 285-287, 294296,303-305,312-313,324-325,329-331, 338-340,
61
347-349,356-358, 365-367, 374-376, 383-385, 392-394, 401-403,407-414, 418-420, 427-429, 436438, 457, 464-466, 473-475, 479-481, 491-493, 500-502, 509-511, 515-516, 523-525,532-534,541543, 550-552, 559-561,568-570,574-576,583585,592-594,601-603, 610-612, 619-621, 628-630, 637-639, 646-648, 655-657, 670-672, 679-681, 688-690, 702-704, 708, 710, 713-715, 722-24,731733,736,740-742,749-751,757-759,766-767, 773-776, 782-783, 790-792,799-801,808-810,818819,826-827,834-835. (total 271/839) Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors Blow Up Parameter Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Residual Blow Up
: nothing selected. (total 0/839) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 4393.08-4801.91, 5392.03-6603.11, 7798.7710001.1. : [1/cm] (total 994/1557) :1 : First Derivative BCAP : PLS : 3000 : yes : 13 : 1-4. (total 4/13) :2 :1 : 0.000130 : 5.54E-05 :2
62
Max Residual for Calibration Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b)
: 0.000260 : 2.77E-05 : 0.67 : -1.96E-14 : -0.013109 : 0.422861 : 0.420589 : 100.54 : 0.9009 : 0.9051 : 1.3053 : 1.1943 : 0.8116 : 0.8275
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 0.97423 : 0.98869 : 0.87767 : 0.90393
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 4.76 : 4.82 : 8.99 : 8.63 : 6.93 : 6.85
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 4.78 : 4.60 : 8.89 : 8.83 : 6.93 : 6.86
63
Lampiran 5 Statistik Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR pada Serat Kasar User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Data Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors
: Syukron : 2/7/2010 7:39:56 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Serat, BR, Q=0,68, 2010 : {EB15B4D4-7FF5-44A9-B376-C6B71CA8D3BF} : 0.68, 1-9/9 SEP 0.2 201006 : {33610B5E-706F-4056-BBAD-EBFA7321A7C7} : Serat Kasar. (total 1/1) : Serat Kasar. (total 1/1) : 180 : 1-9, 13-15, 22-33, 37-42, 46-51, 55-60, 64-78, 82-96,103-105, 109-120, 127-132, 136-141, 145-150,154-159, 163-171, 175-177. (total 123/180) : 16-21,34-36,43-45,52-54,61-63, 79-81, 97-102, 106-108, 121-126, 133-135,142-144,151-153, 160-162, 172-174,178-180.(total 54/180) : 10-12. (total 3/180) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 3999.67-10001.1. [1/cm] (total 1557/1557) :1 : Normalization by Closure*, 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : PLS : 3000 : yes : 10 : 1-9. (total 9/10)
64
Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Residual Blow Up Max Residual for Calibration Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a ) C-Set Regression Slope (b ) V-Set Regression Slope (b)
:2 :1 : 0.001724 : 0.000340 :2 : 0.003447 : 0.000170 : 0.68 : -1.26E-14 : -0.004322 : 0.29811 : 0.253316 : 117.683 : 0.9650 : 0.9271 : 0.2390 : 0.2315 : 0.9313 : 0.9299
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 1.13741 : 0.66243 : 1.09765 : 0.66444
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 1.92 : 2.11 : 9.15 : 4.36 : 3.48 : 3.24
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 1.77 : 2.24 : 9.06 : 4.24 : 3.48 : 3.25
65
Lampiran 6 Statistik Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR pada Kalsium User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit /Measurements/ Scans V-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calib. Set Number of Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors
: Syukron : 2/7/2010 9:26:04 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Calcium, BR, Q=0,23, 2010 : {EB15B4D4-7FF5-44A9-B376-C6B71CA8D3BF} : 0.23, 1-7/7 SEP 0.13 221006 : {3E77BDF3-82CE-4A8C-8C32-B02F697AE911} : Calcium. (total 1/1) : Calcium. (total 1/1) : 180 : 1-6, 10-33, 40-48, 52-60, 64-66, 70-78, 82-99, 103114, 118-123, 130-132,136-141,148-150,157159,163-171,175-180.(total 126/180) : 7-9, 34-39, 49-51, 61-63, 79-81, 100-102, 115-117, 124-129, 133-135, 142-147, 151-156, 160-162, 172174. (total 51/180) : 67-69. (total 3/180) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 3999.67-10001.1. [1/cm] (total 1557/1557) :1 : MSC full*, 3999.67-10001.1. (total 1557/1557), : PLS : 3000 : yes : 10
Secondary/Calibration Factors : 1-7. (total 7/10)
66
Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Residual Blow Up Max Residual for Calibration
: 1:59:00 AM :1 : 0.00059 : 0.00018 :2 : 0.001188
Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b)
: 0.000092 : 0.23 : -6.356E-15 : -0.03798 : 0.1622 : 0.1280 : 126.68 : 0.5979 : 0.6444 : 0.6784 : 0.6910 : 0.3575 : 0.3508
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 0.2024 : 0.1660 : 0.1210 : 0.0904
C-Set Orig. min V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 0.68 : 0.69 : 1.73 : 1.26 : 1.05595 : 1.00588
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 0.85584 : 0.87236 : 1.44292 : 1.21659 : 1.05595 : 1.04386
67
Lampiran 7 Hasil Kalibrasi dan Validasi NIR Kadar Fosfor Total User Date/Time Software Project File Name Project GUID Calibration Name Calibration GUID Properties in Project Properties in Calibration Set Spectra in Project Spectra in Calibration Set
Spectra in Validation Set
Spectra unused (U-Set) C-Set Spectra Instrument type / serial y-Unit / Measurements / Scans V-Set Spectra Instrument type / serial
: Syukron : 2/7/2010 9:39:21 PM : NIRCal V4.21 (Build 389) : C:\Syukron\NIR S2\Kalibrasi P - BR, Q=0.62, 2010 : {B053EDC7-67C5-48A4-804C-C37F69C7E3F6} : P-BR, Q=0.62176, 1-18./25, 4998.62-10001.1. : {7A24C7A3-195C-4AF6-81E1-2740FDBB661C} : Phosphorus. (total 1/1) : Phosphorus. (total 1/1) : 660 : 1-3, 10-15, 19-24, 28-30, 33-38, 42-47, 50-58, 65-70, 7479, 83-88, 92-97, 101-106, 110-115, 119-124, 128-133, 137-151, 155-159, 163-168, 172-173, 175-177, 181-186, 190-192, 198-206, 210-212, 216-221, 225-230, 234-239, 243-249, 252-254, 257, 261-263, 266, 268,270-287,294295,298-317,321-326,330-335,339-347,351-353, 357-374, 381-386, 390-395, 399-401, 405-407, 411-422, 426-431, 435-454,456-462, 465-473, 477-480, 483-485, 489-490, 492-497, 501-503,507-509,513-516,518-522,524-525,528530,534-539, 543-545, 547-548, 552-557, 561-564, 567572, 576-581, 585-590, 594-599,603-608, 611-618, 621626, 628-630, 633-638, 642-647, 651-656, 660. (total 449/660) : 4-9, 16-18, 25-27, 31-32, 39-41, 48-49, 59-64, 71-73, 8082, 89-91, 98-100,107-109,116-118,125-127,134-136,152154,160-162,169-171, 174,178-180,187-189,193-197,207209,213-215,222-224,231-233, 240-242, 250-251, 255256, 258-260, 264-265, 267, 269, 288-293, 296-297, 318320, 327-329, 336-338, 348-350, 354-356, 375-380, 387389,396-398,402-404,408-410,423-425,432-434,455,463464, 474-476, 481-482, 486-488,491,498-500,504506,510-512,517,523, 526-527,531-533, 540-542,546,549551,558-560,565-566,573-575, 582-584,591-593, 600-602, 609-610, 619-620, 627, 631-632, 639-641, 648-650, 657659. (total 211/660) : nothing selected. (total 0/660) : NIRLab N-200 / 4e+008 : ABSORBANCE / 1 / 1 : NIRLab N-200 / 4e+008
68
y-Unit / Measurements / Scans Spectra Resolution Spectra y-Unit Wavelengths Project Set Wavelengths Calibration Set Number of Pretreatments Data Pretreatment Sequence Method Max Iterations Mean Centering Number of Primary Factors Secondary/Calibration Factors Residual Blow Up Loading Blow Up Max C-Set Spectra Residual Min C-Set Spectra Residual Validation Parameter Residual Blow Up
: ABSORBANCE / 1 / 1 : 3.85696 1/CM : ABSORBANCE : 3999.67-10001.1. (total 1557/1557) : 4998.62-10001.1. [1/cm] (total 1298/1557) :1 : 1. Smooth Savitzky-Golay 9 Points : PCR : 3000 : yes : 23 : 1-18. (total 18/23) :2 :1 : 0.000128 : 0.000071 :2
Max Residual for Calibration Min Residual for Calibration Q-Value C-Set BIAS V-Set BIAS C-Set SEE V-Set SEE (SEP) Consistency C-Set Regression Coeff ( r ) V-Set Regression Coeff ( r ) C-Set Regression Intercept (a) V-Set Regression Intercept (a) C-Set Regression Slope (b) V-Set Regression Slope (b)
: 0.000255 : 0.000036 : 0.62 : 5.03037E-15 : 0.007465 : 0.043831 : 0.038805 : 112.95 : 0.8223 : 0.8754 : 0.2388 : 0.1869 : 0.6761 : 0.7408
C-Set Std True Property V-Set Std True Property C-Set Std Pred Property V-Set Std Pred Property
: 0.0770 : 0.0801 : 0.0633 : 0.0678
69
C-Set Orig. min
: 0.60
V-Set Orig. min C-Set Orig. max V-Set Orig. max C-Set Orig. mean V-Set Orig. mean
: 0.65 : 0.98 : 0.98 : 0.74 : 0.75
C-Set Pred. min V-Set Pred. min C-Set Pred. max V-Set Pred. max C-Set Pred. mean V-Set Pred. mean
: 0.63 : 0.64 : 0.95 : 0.95 : 0.74 : 0.74
70
Lampiran 8 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kadar Air, Abu dan Protein Kasar
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1) 354.1813 (BR1)
Kimia (Y1j) 9.25 9.06 9.31 9.15 9.12 9.99 10.38 10.43 10.57 10.28 10.33 10.35 10.18 10.29 11.07 10.92 11.35
NIR (Y2j) 9.92 10.05 9.94 10.03 10.05 10.28 10.13 9.81 10.52 10.42 9.82 10.31 10.22 10.16 10.87 10.77 11.19
AIR Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.67 -0.99 -0.63 -0.88 -0.93 -0.29 0.25 0.62 0.05 -0.14 0.51 0.04 -0.04 0.13 0.20 0.15 0.16
D^2 0.45 0.98 0.40 0.77 0.86 0.08 0.06 0.38 0.00 0.02 0.26 0.00 0.00 0.02 0.04 0.02 0.03
Kimia (Y1j) 5.45 5.47 5.71 5.48 5.55 6.40 6.10 5.10 6.90 6.20 5.90 6.00 6.20 5.90 6.70 6.64 5.70
NIR (Y2j) 5.32 6.20 5.46 6.24 6.42 7.15 7.42 5.12 4.86 6.52 6.24 5.78 5.85 5.62 6.24 5.32 6.73
ABU Beda (D) (Y1j-Y2j) 0.13 -0.73 0.25 -0.76 -0.87 -0.75 -1.32 -0.02 2.04 -0.32 -0.34 0.22 0.35 0.28 0.46 1.32 -1.03
D^2 0.02 0.53 0.06 0.58 0.76 0.56 1.74 0.00 4.16 0.10 0.12 0.05 0.12 0.08 0.21 1.74 1.06
Kimia (Y1j) 21.48 21.38 21.26 21.56 21.48 20.28 20.72 17.34 20.72 19.26 20.51 19.91 23.73 23.34 19.64 21.80 21.75
Protein Kasar NIR Beda (D) (Y2j) (Y1j-Y2j) 20.73 0.75 21.34 0.04 20.79 0.47 21.13 0.43 21.33 0.15 20.62 -0.34 20.55 0.17 16.46 0.88 18.30 2.42 20.46 -1.20 21.49 -0.98 19.14 0.77 23.27 0.46 22.82 0.52 18.84 0.80 23.05 -1.25 23.30 -1.55
D^2 0.56 0.00 0.22 0.18 0.02 0.12 0.03 0.77 5.86 1.44 0.96 0.59 0.21 0.27 0.64 1.56 2.40
18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
354.1814 (BR1) 354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2) 371.1933 (BR2)
11.10 11.10 10.81 9.90 9.80 9.85 9.90 9.61 9.05 10.21 10.66 10.58 10.81 10.84 10.59 10.72 11.37 10.63 9.88 10.19 9.95 9.83 11.25 11.54
10.27 10.72 10.20 10.81 10.52 10.43 10.08 10.28 10.43 10.71 11.02 10.64 9.96 9.96 9.94 10.05 10.29 10.68 10.75 10.68 10.58 10.48 10.62 10.99
0.83 0.38 0.61 -0.91 -0.72 -0.58 -0.18 -0.67 -1.38 -0.50 -0.36 -0.06 0.85 0.88 0.65 0.67 1.08 -0.05 -0.87 -0.49 -0.63 -0.65 0.63 0.55
0.69 0.14 0.37 0.83 0.52 0.34 0.03 0.45 1.90 0.25 0.13 0.00 0.72 0.77 0.42 0.45 1.17 0.00 0.76 0.24 0.40 0.42 0.40 0.30
5.76 6.04 6.20 6.70 6.50 6.30 5.20 5.10 5.20 5.20 4.70 5.80 5.50 5.90 6.00 5.70 5.50 5.80 5.80 5.00 5.80 6.60 5.80 5.30
6.37 6.00 7.27 6.76 6.56 5.78 4.23 4.87 4.75 5.38 5.50 4.74 5.60 4.98 5.95 4.90 3.74 4.91 5.87 4.65 6.82 6.82 6.43 5.24
-0.61 0.04 -1.07 -0.06 -0.06 0.52 0.97 0.23 0.45 -0.18 -0.80 1.06 -0.10 0.92 0.05 0.80 1.76 0.89 -0.07 0.35 -1.02 -0.22 -0.63 0.06
0.37 0.00 1.14 0.00 0.00 0.27 0.94 0.05 0.20 0.03 0.64 1.12 0.01 0.85 0.00 0.64 3.10 0.79 0.00 0.12 1.04 0.05 0.40 0.00
21.30 23.11 19.80 20.08 20.55 24.27 21.49 21.38 21.22 22.00 22.77 22.44 21.56 19.10 21.04 20.69 20.05 22.51 22.60 19.54 21.62 21.19 21.11 22.26
22.63 23.83 20.53 20.64 20.99 24.52 18.76 18.87 21.12 21.44 23.16 23.09 22.03 18.30 21.44 21.50 20.29 22.63 23.82 20.36 23.04 22.35 20.57 23.89
-1.33 -0.72 -0.73 -0.56 -0.44 -0.25 2.73 2.51 0.10 0.56 -0.39 -0.65 -0.47 0.80 -0.40 -0.81 -0.24 -0.12 -1.22 -0.82 -1.42 -1.16 0.54 -1.63
1.77 0.52 0.53 0.31 0.19 0.06 7.45 6.30 0.01 0.31 0.15 0.42 0.22 0.64 0.16 0.66 0.06 0.01 1.49 0.67 2.02 1.35 0.29 2.66
71
72
42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1934 (BR2) 371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
10.66 9.77 11.43 10.11 9.94 10.66 10.98 10.37 9.57 9.78 9.98 9.71 10.67 10.51 10.95 11.11 10.90 10.70 10.56 10.52 10.47 10.85
10.64 10.65 10.41 10.37 10.34 10.65 10.36 10.17 10.04 10.17 10.24 9.89 10.84 10.93 10.92 10.98 10.91 10.61 10.82 10.81 10.78 10.81
0.02 -0.88 1.02 -0.26 -0.40 0.01 0.62 0.20 -0.47 -0.39 -0.26 -0.18 -0.17 -0.42 0.03 0.13 -0.01 0.09 -0.26 -0.29 -0.31 0.04
0.00 0.77 1.04 0.07 0.16 0.00 0.38 0.04 0.22 0.15 0.07 0.03 0.03 0.18 0.00 0.02 0.00 0.01 0.07 0.08 0.10 0.00
4.50 5.90 5.90 5.30 5.10 7.70 5.00 6.50 5.80 5.60 6.10 5.90 5.00 5.20 5.60 5.60 5.00 5.30 5.20 5.30 5.10 5.00
4.63 6.09 6.77 5.42 4.73 7.41 5.20 6.18 5.59 5.78 6.11 6.18 6.08 5.26 6.66 5.81 6.43 6.21 5.43 6.48 6.08 6.01
-0.13 -0.19 -0.87 -0.12 0.37 0.29 -0.20 0.32 0.21 -0.18 -0.01 -0.28 -1.08 -0.06 -1.06 -0.21 -1.43 -0.91 -0.23 -1.18 -0.98 -1.01
0.02 0.04 0.76 0.01 0.14 0.08 0.04 0.10 0.04 0.03 0.00 0.08 1.17 0.00 1.12 0.04 2.04 0.83 0.05 1.39 0.96 1.02
20.74 21.20 17.81 23.83 20.51 22.25 20.87 22.46 21.61 23.65 23.09 20.68 22.40 22.39 22.12 21.85 22.50 20.32 19.97 20.26 20.59 19.84
21.31 21.83 19.45 24.92 19.63 22.85 20.39 21.21 23.02 24.70 24.02 20.00 21.15 21.35 21.57 20.50 21.30 21.02 19.90 20.79 20.14 20.09
-0.57 -0.63 -1.64 -1.09 0.88 -0.60 0.48 1.25 -1.41 -1.05 -0.93 0.68 1.25 1.04 0.55 1.35 1.20 -0.70 0.07 -0.53 0.45 -0.25
0.32 0.40 2.69 1.19 0.77 0.36 0.23 1.56 1.99 1.10 0.86 0.46 1.56 1.08 0.30 1.82 1.44 0.49 0.00 0.28 0.20 0.06
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63
10.36 0.62 6.00
10.44 0.35 3.39
5.72 0.59 10.28 -5.5 -0.09 30.47 0.484 19.03
19.5
5.83 0.79 13.59
21.28 21.34 1.36 1.71 6.39 8.00 -6.75 -0.11 45.56 0.72 32.95
33.67
-3.78 -0.06 14.29 0.23 63.08
s2D = JK/62
0.3070
0.53
1.02
sD = √s2D
0.554
0.73
1.01
(√s2D/63) Jumla data
0.070 63
0.09 63
0.13 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
-1.26
-1.17
-0.47
t tabel (0.05, 62)
2.00
2.00
2.00
63.30
73
74
Lampiran 9 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kadar Lemak Kasar dan Serat Kasar
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1) 354.1813 (BR1) 354.1814 (BR1)
Kimia (Y1j) 8.06 8.05 8.04 8.17 8.16 6.17 5.87 4.86 4.87 5.74 7.26 8.70 6.27 6.31 6.12 7.20 6.75 7.31
Lemak Kasar NIR Beda (D) (Y2j) (Y1j-Y2j) 7.25 0.81 6.89 1.16 7.24 0.80 6.95 1.22 6.94 1.22 6.69 -0.52 6.86 -0.99 7.28 -2.42 4.02 0.85 5.86 -0.12 6.85 0.41 7.69 1.01 6.97 -0.70 6.54 -0.23 6.19 -0.07 7.34 -0.14 6.46 0.29 7.07 0.24
D^2 0.66 1.35 0.64 1.49 1.49 0.27 0.98 5.86 0.72 0.01 0.17 1.02 0.49 0.05 0.00 0.02 0.08 0.06
Kimia (Y1j) 4.54 4.52 4.50 4.15 4.10 5.32 5.23 3.14 3.24 3.42 4.74 4.22 4.13 3.41 4.16 3.60 5.07 3.36
NIR (Y2j) 3.91 4.35 4.11 4.35 3.98 5.54 5.12 3.45 3.78 3.64 4.61 3.70 3.71 3.26 3.99 3.57 4.77 3.20
SK Beda (D) (Y1j-Y2j) 0.63 0.17 0.39 -0.20 0.12 -0.22 0.11 -0.31 -0.54 -0.22 0.13 0.52 0.42 0.15 0.17 0.03 0.30 0.16
D^2 0.40 0.03 0.15 0.04 0.01 0.05 0.01 0.10 0.29 0.05 0.02 0.27 0.18 0.02 0.03 0.00 0.09 0.03
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42
354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2) 371.1933 (BR2) 371.1934 (BR2)
6.39 6.92 8.04 6.62 6.91 7.74 8.92 6.81 7.51 7.69 7.21 8.37 6.72 7.63 6.85 5.98 7.01 7.09 7.60 8.44 8.49 7.92 7.61 7.60
6.43 6.60 7.28 6.42 5.48 6.73 7.41 6.36 6.38 6.49 6.58 7.29 6.44 6.67 6.37 5.91 6.32 6.49 6.72 7.34 7.24 6.68 6.60 6.69
-0.04 0.32 0.76 0.20 1.43 1.01 1.51 0.45 1.13 1.20 0.63 1.08 0.28 0.96 0.48 0.07 0.69 0.60 0.88 1.10 1.25 1.24 1.01 0.91
0.00 0.10 0.58 0.04 2.04 1.02 2.28 0.20 1.28 1.44 0.40 1.17 0.08 0.92 0.23 0.00 0.48 0.36 0.77 1.21 1.56 1.54 1.02 0.83
3.30 3.95 4.55 4.27 3.72 3.07 3.73 3.46 3.38 3.41 3.30 2.31 3.42 2.84 3.08 3.40 3.05 3.65 3.71 4.24 4.50 3.88 2.66 2.43
3.06 4.23 4.75 4.41 3.63 3.47 4.09 3.20 2.59 3.10 2.83 2.52 3.81 3.32 3.51 2.13 2.51 3.54 3.22 5.17 4.96 4.93 2.92 2.53
0.24 -0.28 -0.20 -0.14 0.09 -0.40 -0.36 0.26 0.79 0.31 0.47 -0.21 -0.39 -0.48 -0.43 1.27 0.54 0.11 0.49 -0.93 -0.46 -1.05 -0.26 -0.10
0.06 0.08 0.04 0.02 0.01 0.16 0.13 0.07 0.62 0.10 0.22 0.04 0.15 0.23 0.18 1.61 0.29 0.01 0.24 0.86 0.21 1.10 0.07 0.01
75
76
43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
8.63 7.36 8.05 6.88 7.45 6.90 7.74 7.61 6.62 7.13 7.47 7.76 7.81 7.43 7.89 7.83 9.25 8.11 8.17 8.32 8.83
7.57 6.11 7.04 6.23 6.91 6.09 6.95 7.04 6.40 6.57 6.81 6.19 6.61 6.22 5.73 6.05 6.90 6.96 6.66 7.09 6.83
1.06 1.25 1.01 0.65 0.54 0.81 0.79 0.57 0.22 0.56 0.66 1.57 1.20 1.21 2.16 1.78 2.35 1.15 1.51 1.23 2.00
1.12 1.56 1.02 0.42 0.29 0.66 0.62 0.32 0.05 0.31 0.44 2.46 1.44 1.46 4.67 3.17 5.52 1.32 2.28 1.51 4.00
4.07 3.64 3.60 4.50 4.57 3.04 2.64 3.25 2.74 3.01 3.54 2.81 2.50 2.12 2.34 2.44 2.50 2.08 2.86 2.96 2.86
4.97 4.58 2.70 2.38 4.91 2.71 3.58 3.95 2.87 2.85 5.19 3.24 3.48 3.43 3.29 3.54 3.71 3.98 4.07 3.98 3.96
-0.90 -0.94 0.90 2.12 -0.34 0.33 -0.94 -0.70 -0.13 0.16 -1.65 -0.43 -0.98 -1.31 -0.95 -1.10 -1.21 -1.90 -1.21 -1.02 -1.10
0.81 0.88 0.81 4.49 0.12 0.11 0.88 0.49 0.02 0.03 2.72 0.18 0.96 1.72 0.90 1.21 1.46 3.61 1.46 1.04 1.21
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63 s2D
7.38 0.91 12.37
6.65 0.57 8.52 46.25 0.73 2139 33.95 35.62
69.58
3.53 0.79 22.26 222.2 3.53 0.785
3.73 0.80 21.36 234.8 3.73 0.796
22.26
21.36
-12.61 -0.20 159 2.52 30.89
= JK/62
0.57
0.50
√s2D
0.76
0.71
(√s2D/63) Jumla data
0.10 63
0.09 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
7.69
-2.25
t tabel (0.05, 62)
2.00
sD =
2.00
33.41
2.00
77
78
Lampiran 10 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kalsium dan Fosfor Ca No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1)
Kimia (Y1j) 0.89 0.93 0.93 0.98 0.96 0.96 0.98 1.02 1.05 0.94 1.02 1.16 1.20 1.12 0.92 0.93
NIR (Y2j) 0.94 0.99 0.94 0.98 0.95 1.04 1.00 1.06 1.15 1.00 1.01 1.01 1.02 0.97 1.04 1.00
Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.05 -0.06 -0.01 0.00 0.01 -0.08 -0.02 -0.04 -0.10 -0.06 0.01 0.15 0.18 0.15 -0.12 -0.07
D^2 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.03 0.02 0.01 0.00
Kimia (Y1j) 0.68 0.70 0.70 0.68 0.67 0.62 0.85 0.71 0.76 0.86 0.89 0.85 0.80 0.77 0.68 0.83
NIR (Y2j) 0.71 0.70 0.70 0.72 0.70 0.73 0.75 0.77 0.73 0.75 0.81 0.80 0.87 0.83 0.72 0.79
P Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.03 0.00 0.00 -0.04 -0.03 -0.11 0.10 -0.06 0.03 0.11 0.08 0.05 -0.07 -0.06 -0.04 0.04
D^2 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
354.1813 (BR1) 354.1814 (BR1) 354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2)
0.97 0.91 0.91 0.98 0.90 1.04 1.29 0.94 0.84 0.98 0.99 0.93 1.16 1.07 1.26 1.29 1.12 1.20 1.10 1.12 0.89 0.96 0.89 0.81
1.00 1.03 0.98 1.06 0.98 1.06 1.00 0.97 0.92 1.05 1.05 0.98 1.01 0.96 0.94 1.03 1.00 1.01 1.02 1.03 0.99 0.97 0.94 0.98
-0.03 -0.12 -0.07 -0.08 -0.08 -0.02 0.29 -0.03 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 0.15 0.11 0.32 0.26 0.12 0.19 0.08 0.09 -0.10 -0.01 -0.05 -0.17
0.00 0.01 0.00 0.01 0.01 0.00 0.08 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.02 0.01 0.10 0.07 0.01 0.04 0.01 0.01 0.01 0.00 0.00 0.03
0.88 0.83 0.90 0.69 0.67 0.68 0.76 0.84 0.71 0.71 0.64 0.81 0.75 0.70 0.67 0.81 0.77 0.77 0.75 0.76 0.66 0.71 0.71 0.72
0.81 0.84 0.87 0.74 0.67 0.71 0.80 0.74 0.81 0.71 0.75 0.73 0.74 0.87 0.79 0.80 0.79 0.76 0.73 0.73 0.71 0.69 0.72 0.71
0.07 -0.01 0.03 -0.05 0.00 -0.03 -0.04 0.10 -0.10 0.00 -0.11 0.08 0.01 -0.17 -0.12 0.01 -0.02 0.01 0.02 0.03 -0.05 0.02 -0.01 0.01
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.01 0.01 0.00 0.03 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
79
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
80
41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1933 (BR2) 371.1934 (BR2) 371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
1.07 0.94 0.82 0.82 1.07 1.04 1.09 1.06 1.10 1.10 1.26 0.99 1.16 0.88 1.00 1.07 1.08 0.84 1.00 0.89 0.92 0.85 0.92
1.01 1.02 0.91 1.02 1.04 1.09 1.06 1.05 1.01 1.04 1.09 1.09 0.97 0.92 0.93 0.94 0.94 0.94 0.91 0.94 0.97 0.94 0.93
0.06 -0.08 -0.09 -0.20 0.03 -0.05 0.03 0.01 0.09 0.06 0.17 -0.10 0.19 -0.04 0.07 0.13 0.14 -0.10 0.09 -0.05 -0.05 -0.09 -0.01
0.00 0.01 0.01 0.04 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.03 0.01 0.04 0.00 0.00 0.02 0.02 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01 0.00
0.72 0.65 0.69 0.75 0.69 0.67 0.76 0.65 0.73 0.78 0.74 0.83 0.81 0.69 0.71 0.74 0.74 0.70 0.71 0.68 0.72 0.69 0.68
0.73 0.75 0.67 0.74 0.82 0.73 0.76 0.77 0.76 0.81 0.81 0.79 0.83 0.79 0.78 0.80 0.74 0.80 0.79 0.78 0.78 0.76 0.78
-0.01 -0.10 0.02 0.01 -0.13 -0.06 0.00 -0.12 -0.03 -0.03 -0.07 0.04 -0.02 -0.10 -0.07 -0.06 0.00 -0.10 -0.08 -0.10 -0.06 -0.07 -0.10
0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63
1.01 0.12 11.91 63.5
1.00 0.05 5.12 62.8
0.69 0.01 0.48 0.01 0.79
0.74 0.07 9.10 46.5 0.80
0.76 0.05 6.25 48.1
-1.59 -0.025 2.53 0.04 0.24
s2D = JK/62
0.01
0.00
sD = √s2D
0.11
0.06
(√s2D/63) Jumla data
0.01 63
0.008 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
0.77
-3.23
t tabel (0.05, 62)
2.00
2.00
0.28
81
70
Lampiran 8 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kadar Air, Abu dan Protein Kasar
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1) 354.1813 (BR1)
Kimia (Y1j) 9.25 9.06 9.31 9.15 9.12 9.99 10.38 10.43 10.57 10.28 10.33 10.35 10.18 10.29 11.07 10.92 11.35
NIR (Y2j) 9.92 10.05 9.94 10.03 10.05 10.28 10.13 9.81 10.52 10.42 9.82 10.31 10.22 10.16 10.87 10.77 11.19
AIR Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.67 -0.99 -0.63 -0.88 -0.93 -0.29 0.25 0.62 0.05 -0.14 0.51 0.04 -0.04 0.13 0.20 0.15 0.16
D^2 0.45 0.98 0.40 0.77 0.86 0.08 0.06 0.38 0.00 0.02 0.26 0.00 0.00 0.02 0.04 0.02 0.03
Kimia (Y1j) 5.45 5.47 5.71 5.48 5.55 6.40 6.10 5.10 6.90 6.20 5.90 6.00 6.20 5.90 6.70 6.64 5.70
NIR (Y2j) 5.32 6.20 5.46 6.24 6.42 7.15 7.42 5.12 4.86 6.52 6.24 5.78 5.85 5.62 6.24 5.32 6.73
ABU Beda (D) (Y1j-Y2j) 0.13 -0.73 0.25 -0.76 -0.87 -0.75 -1.32 -0.02 2.04 -0.32 -0.34 0.22 0.35 0.28 0.46 1.32 -1.03
D^2 0.02 0.53 0.06 0.58 0.76 0.56 1.74 0.00 4.16 0.10 0.12 0.05 0.12 0.08 0.21 1.74 1.06
Kimia (Y1j) 21.48 21.38 21.26 21.56 21.48 20.28 20.72 17.34 20.72 19.26 20.51 19.91 23.73 23.34 19.64 21.80 21.75
Protein Kasar NIR Beda (D) (Y2j) (Y1j-Y2j) 20.73 0.75 21.34 0.04 20.79 0.47 21.13 0.43 21.33 0.15 20.62 -0.34 20.55 0.17 16.46 0.88 18.30 2.42 20.46 -1.20 21.49 -0.98 19.14 0.77 23.27 0.46 22.82 0.52 18.84 0.80 23.05 -1.25 23.30 -1.55
D^2 0.56 0.00 0.22 0.18 0.02 0.12 0.03 0.77 5.86 1.44 0.96 0.59 0.21 0.27 0.64 1.56 2.40
18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
354.1814 (BR1) 354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2) 371.1933 (BR2)
11.10 11.10 10.81 9.90 9.80 9.85 9.90 9.61 9.05 10.21 10.66 10.58 10.81 10.84 10.59 10.72 11.37 10.63 9.88 10.19 9.95 9.83 11.25 11.54
10.27 10.72 10.20 10.81 10.52 10.43 10.08 10.28 10.43 10.71 11.02 10.64 9.96 9.96 9.94 10.05 10.29 10.68 10.75 10.68 10.58 10.48 10.62 10.99
0.83 0.38 0.61 -0.91 -0.72 -0.58 -0.18 -0.67 -1.38 -0.50 -0.36 -0.06 0.85 0.88 0.65 0.67 1.08 -0.05 -0.87 -0.49 -0.63 -0.65 0.63 0.55
0.69 0.14 0.37 0.83 0.52 0.34 0.03 0.45 1.90 0.25 0.13 0.00 0.72 0.77 0.42 0.45 1.17 0.00 0.76 0.24 0.40 0.42 0.40 0.30
5.76 6.04 6.20 6.70 6.50 6.30 5.20 5.10 5.20 5.20 4.70 5.80 5.50 5.90 6.00 5.70 5.50 5.80 5.80 5.00 5.80 6.60 5.80 5.30
6.37 6.00 7.27 6.76 6.56 5.78 4.23 4.87 4.75 5.38 5.50 4.74 5.60 4.98 5.95 4.90 3.74 4.91 5.87 4.65 6.82 6.82 6.43 5.24
-0.61 0.04 -1.07 -0.06 -0.06 0.52 0.97 0.23 0.45 -0.18 -0.80 1.06 -0.10 0.92 0.05 0.80 1.76 0.89 -0.07 0.35 -1.02 -0.22 -0.63 0.06
0.37 0.00 1.14 0.00 0.00 0.27 0.94 0.05 0.20 0.03 0.64 1.12 0.01 0.85 0.00 0.64 3.10 0.79 0.00 0.12 1.04 0.05 0.40 0.00
21.30 23.11 19.80 20.08 20.55 24.27 21.49 21.38 21.22 22.00 22.77 22.44 21.56 19.10 21.04 20.69 20.05 22.51 22.60 19.54 21.62 21.19 21.11 22.26
22.63 23.83 20.53 20.64 20.99 24.52 18.76 18.87 21.12 21.44 23.16 23.09 22.03 18.30 21.44 21.50 20.29 22.63 23.82 20.36 23.04 22.35 20.57 23.89
-1.33 -0.72 -0.73 -0.56 -0.44 -0.25 2.73 2.51 0.10 0.56 -0.39 -0.65 -0.47 0.80 -0.40 -0.81 -0.24 -0.12 -1.22 -0.82 -1.42 -1.16 0.54 -1.63
1.77 0.52 0.53 0.31 0.19 0.06 7.45 6.30 0.01 0.31 0.15 0.42 0.22 0.64 0.16 0.66 0.06 0.01 1.49 0.67 2.02 1.35 0.29 2.66
71
72
42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1934 (BR2) 371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
10.66 9.77 11.43 10.11 9.94 10.66 10.98 10.37 9.57 9.78 9.98 9.71 10.67 10.51 10.95 11.11 10.90 10.70 10.56 10.52 10.47 10.85
10.64 10.65 10.41 10.37 10.34 10.65 10.36 10.17 10.04 10.17 10.24 9.89 10.84 10.93 10.92 10.98 10.91 10.61 10.82 10.81 10.78 10.81
0.02 -0.88 1.02 -0.26 -0.40 0.01 0.62 0.20 -0.47 -0.39 -0.26 -0.18 -0.17 -0.42 0.03 0.13 -0.01 0.09 -0.26 -0.29 -0.31 0.04
0.00 0.77 1.04 0.07 0.16 0.00 0.38 0.04 0.22 0.15 0.07 0.03 0.03 0.18 0.00 0.02 0.00 0.01 0.07 0.08 0.10 0.00
4.50 5.90 5.90 5.30 5.10 7.70 5.00 6.50 5.80 5.60 6.10 5.90 5.00 5.20 5.60 5.60 5.00 5.30 5.20 5.30 5.10 5.00
4.63 6.09 6.77 5.42 4.73 7.41 5.20 6.18 5.59 5.78 6.11 6.18 6.08 5.26 6.66 5.81 6.43 6.21 5.43 6.48 6.08 6.01
-0.13 -0.19 -0.87 -0.12 0.37 0.29 -0.20 0.32 0.21 -0.18 -0.01 -0.28 -1.08 -0.06 -1.06 -0.21 -1.43 -0.91 -0.23 -1.18 -0.98 -1.01
0.02 0.04 0.76 0.01 0.14 0.08 0.04 0.10 0.04 0.03 0.00 0.08 1.17 0.00 1.12 0.04 2.04 0.83 0.05 1.39 0.96 1.02
20.74 21.20 17.81 23.83 20.51 22.25 20.87 22.46 21.61 23.65 23.09 20.68 22.40 22.39 22.12 21.85 22.50 20.32 19.97 20.26 20.59 19.84
21.31 21.83 19.45 24.92 19.63 22.85 20.39 21.21 23.02 24.70 24.02 20.00 21.15 21.35 21.57 20.50 21.30 21.02 19.90 20.79 20.14 20.09
-0.57 -0.63 -1.64 -1.09 0.88 -0.60 0.48 1.25 -1.41 -1.05 -0.93 0.68 1.25 1.04 0.55 1.35 1.20 -0.70 0.07 -0.53 0.45 -0.25
0.32 0.40 2.69 1.19 0.77 0.36 0.23 1.56 1.99 1.10 0.86 0.46 1.56 1.08 0.30 1.82 1.44 0.49 0.00 0.28 0.20 0.06
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63
10.36 0.62 6.00
10.44 0.35 3.39
5.72 0.59 10.28 -5.5 -0.09 30.47 0.484 19.03
19.5
5.83 0.79 13.59
21.28 21.34 1.36 1.71 6.39 8.00 -6.75 -0.11 45.56 0.72 32.95
33.67
-3.78 -0.06 14.29 0.23 63.08
s2D = JK/62
0.3070
0.53
1.02
sD = √s2D
0.554
0.73
1.01
(√s2D/63) Jumla data
0.070 63
0.09 63
0.13 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
-1.26
-1.17
-0.47
t tabel (0.05, 62)
2.00
2.00
2.00
63.30
73
74
Lampiran 9 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kadar Lemak Kasar dan Serat Kasar
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1) 354.1813 (BR1) 354.1814 (BR1)
Kimia (Y1j) 8.06 8.05 8.04 8.17 8.16 6.17 5.87 4.86 4.87 5.74 7.26 8.70 6.27 6.31 6.12 7.20 6.75 7.31
Lemak Kasar NIR Beda (D) (Y2j) (Y1j-Y2j) 7.25 0.81 6.89 1.16 7.24 0.80 6.95 1.22 6.94 1.22 6.69 -0.52 6.86 -0.99 7.28 -2.42 4.02 0.85 5.86 -0.12 6.85 0.41 7.69 1.01 6.97 -0.70 6.54 -0.23 6.19 -0.07 7.34 -0.14 6.46 0.29 7.07 0.24
D^2 0.66 1.35 0.64 1.49 1.49 0.27 0.98 5.86 0.72 0.01 0.17 1.02 0.49 0.05 0.00 0.02 0.08 0.06
Kimia (Y1j) 4.54 4.52 4.50 4.15 4.10 5.32 5.23 3.14 3.24 3.42 4.74 4.22 4.13 3.41 4.16 3.60 5.07 3.36
NIR (Y2j) 3.91 4.35 4.11 4.35 3.98 5.54 5.12 3.45 3.78 3.64 4.61 3.70 3.71 3.26 3.99 3.57 4.77 3.20
SK Beda (D) (Y1j-Y2j) 0.63 0.17 0.39 -0.20 0.12 -0.22 0.11 -0.31 -0.54 -0.22 0.13 0.52 0.42 0.15 0.17 0.03 0.30 0.16
D^2 0.40 0.03 0.15 0.04 0.01 0.05 0.01 0.10 0.29 0.05 0.02 0.27 0.18 0.02 0.03 0.00 0.09 0.03
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42
354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2) 371.1933 (BR2) 371.1934 (BR2)
6.39 6.92 8.04 6.62 6.91 7.74 8.92 6.81 7.51 7.69 7.21 8.37 6.72 7.63 6.85 5.98 7.01 7.09 7.60 8.44 8.49 7.92 7.61 7.60
6.43 6.60 7.28 6.42 5.48 6.73 7.41 6.36 6.38 6.49 6.58 7.29 6.44 6.67 6.37 5.91 6.32 6.49 6.72 7.34 7.24 6.68 6.60 6.69
-0.04 0.32 0.76 0.20 1.43 1.01 1.51 0.45 1.13 1.20 0.63 1.08 0.28 0.96 0.48 0.07 0.69 0.60 0.88 1.10 1.25 1.24 1.01 0.91
0.00 0.10 0.58 0.04 2.04 1.02 2.28 0.20 1.28 1.44 0.40 1.17 0.08 0.92 0.23 0.00 0.48 0.36 0.77 1.21 1.56 1.54 1.02 0.83
3.30 3.95 4.55 4.27 3.72 3.07 3.73 3.46 3.38 3.41 3.30 2.31 3.42 2.84 3.08 3.40 3.05 3.65 3.71 4.24 4.50 3.88 2.66 2.43
3.06 4.23 4.75 4.41 3.63 3.47 4.09 3.20 2.59 3.10 2.83 2.52 3.81 3.32 3.51 2.13 2.51 3.54 3.22 5.17 4.96 4.93 2.92 2.53
0.24 -0.28 -0.20 -0.14 0.09 -0.40 -0.36 0.26 0.79 0.31 0.47 -0.21 -0.39 -0.48 -0.43 1.27 0.54 0.11 0.49 -0.93 -0.46 -1.05 -0.26 -0.10
0.06 0.08 0.04 0.02 0.01 0.16 0.13 0.07 0.62 0.10 0.22 0.04 0.15 0.23 0.18 1.61 0.29 0.01 0.24 0.86 0.21 1.10 0.07 0.01
75
76
43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
8.63 7.36 8.05 6.88 7.45 6.90 7.74 7.61 6.62 7.13 7.47 7.76 7.81 7.43 7.89 7.83 9.25 8.11 8.17 8.32 8.83
7.57 6.11 7.04 6.23 6.91 6.09 6.95 7.04 6.40 6.57 6.81 6.19 6.61 6.22 5.73 6.05 6.90 6.96 6.66 7.09 6.83
1.06 1.25 1.01 0.65 0.54 0.81 0.79 0.57 0.22 0.56 0.66 1.57 1.20 1.21 2.16 1.78 2.35 1.15 1.51 1.23 2.00
1.12 1.56 1.02 0.42 0.29 0.66 0.62 0.32 0.05 0.31 0.44 2.46 1.44 1.46 4.67 3.17 5.52 1.32 2.28 1.51 4.00
4.07 3.64 3.60 4.50 4.57 3.04 2.64 3.25 2.74 3.01 3.54 2.81 2.50 2.12 2.34 2.44 2.50 2.08 2.86 2.96 2.86
4.97 4.58 2.70 2.38 4.91 2.71 3.58 3.95 2.87 2.85 5.19 3.24 3.48 3.43 3.29 3.54 3.71 3.98 4.07 3.98 3.96
-0.90 -0.94 0.90 2.12 -0.34 0.33 -0.94 -0.70 -0.13 0.16 -1.65 -0.43 -0.98 -1.31 -0.95 -1.10 -1.21 -1.90 -1.21 -1.02 -1.10
0.81 0.88 0.81 4.49 0.12 0.11 0.88 0.49 0.02 0.03 2.72 0.18 0.96 1.72 0.90 1.21 1.46 3.61 1.46 1.04 1.21
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63 s2D
7.38 0.91 12.37
6.65 0.57 8.52 46.25 0.73 2139 33.95 35.62
69.58
3.53 0.79 22.26 222.2 3.53 0.785
3.73 0.80 21.36 234.8 3.73 0.796
22.26
21.36
-12.61 -0.20 159 2.52 30.89
= JK/62
0.57
0.50
√s2D
0.76
0.71
(√s2D/63) Jumla data
0.10 63
0.09 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
7.69
-2.25
t tabel (0.05, 62)
2.00
sD =
2.00
33.41
2.00
77
78
Lampiran 10 Hasil uji banding antara Hasil Uji Kimia dengan Kalibrasi NIR Kalsium dan Fosfor Ca No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Kode Sampel 299.1506 (BR2) 299.1507 (BR2) 299.1508 (BR2) Kd Lab 22 (A1) Kd Lab 22 (A2) 333.1686 (BR1) 333.1687 (BR1) 333.1688 (BR2) 333.1691 (BR2) 334.1715 (BR1) 339.1753 (BR1) 348.1786 (BR1) 355.1817 (BR1) 355.1818 (BR1) 355.1819 (BR2) 354.1812 (BR1)
Kimia (Y1j) 0.89 0.93 0.93 0.98 0.96 0.96 0.98 1.02 1.05 0.94 1.02 1.16 1.20 1.12 0.92 0.93
NIR (Y2j) 0.94 0.99 0.94 0.98 0.95 1.04 1.00 1.06 1.15 1.00 1.01 1.01 1.02 0.97 1.04 1.00
Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.05 -0.06 -0.01 0.00 0.01 -0.08 -0.02 -0.04 -0.10 -0.06 0.01 0.15 0.18 0.15 -0.12 -0.07
D^2 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.03 0.02 0.01 0.00
Kimia (Y1j) 0.68 0.70 0.70 0.68 0.67 0.62 0.85 0.71 0.76 0.86 0.89 0.85 0.80 0.77 0.68 0.83
NIR (Y2j) 0.71 0.70 0.70 0.72 0.70 0.73 0.75 0.77 0.73 0.75 0.81 0.80 0.87 0.83 0.72 0.79
P Beda (D) (Y1j-Y2j) -0.03 0.00 0.00 -0.04 -0.03 -0.11 0.10 -0.06 0.03 0.11 0.08 0.05 -0.07 -0.06 -0.04 0.04
D^2 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
354.1813 (BR1) 354.1814 (BR1) 354.1815 (BR1) 352..1806 (BR2) 353.1809 (BR2) 353.1810 (BR1) 365.1893 (BR1) 366.1894 (BR1) 366.1895 (BR1) 366.1896 (BR1) 366.1897 (BR1) 366.1898 (BR1) 369.1908 (BR1) 369.1910 (BR1) 369.1911 (BR2) 369.1912 (BR1) 369.1913 (BR1) 369.1914 (BR1) 369.1915 (BR1) 369.1916 (BR2) 369.1917 (BR2) 371.1926 (BR2) 371.1928 (BR2) 371.1931 (BR2)
0.97 0.91 0.91 0.98 0.90 1.04 1.29 0.94 0.84 0.98 0.99 0.93 1.16 1.07 1.26 1.29 1.12 1.20 1.10 1.12 0.89 0.96 0.89 0.81
1.00 1.03 0.98 1.06 0.98 1.06 1.00 0.97 0.92 1.05 1.05 0.98 1.01 0.96 0.94 1.03 1.00 1.01 1.02 1.03 0.99 0.97 0.94 0.98
-0.03 -0.12 -0.07 -0.08 -0.08 -0.02 0.29 -0.03 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 0.15 0.11 0.32 0.26 0.12 0.19 0.08 0.09 -0.10 -0.01 -0.05 -0.17
0.00 0.01 0.00 0.01 0.01 0.00 0.08 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.02 0.01 0.10 0.07 0.01 0.04 0.01 0.01 0.01 0.00 0.00 0.03
0.88 0.83 0.90 0.69 0.67 0.68 0.76 0.84 0.71 0.71 0.64 0.81 0.75 0.70 0.67 0.81 0.77 0.77 0.75 0.76 0.66 0.71 0.71 0.72
0.81 0.84 0.87 0.74 0.67 0.71 0.80 0.74 0.81 0.71 0.75 0.73 0.74 0.87 0.79 0.80 0.79 0.76 0.73 0.73 0.71 0.69 0.72 0.71
0.07 -0.01 0.03 -0.05 0.00 -0.03 -0.04 0.10 -0.10 0.00 -0.11 0.08 0.01 -0.17 -0.12 0.01 -0.02 0.01 0.02 0.03 -0.05 0.02 -0.01 0.01
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.00 0.01 0.01 0.00 0.03 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
79
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
80
41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
371.1933 (BR2) 371.1934 (BR2) 371.1935 (BR2) 371.1937 (BR2) 372.1940 (BR1) 372.1944 (BR2) 372.1947 (BR1) 372.1952 (BR2) 372.1954 (BR1) 372.1955 (BR1) 372.1956 (BR1) 372.1957 (BR2) 379.1993 (BR2) BR 21.1 (BR1) BR 21.2 (BR1) BR 21.3 (BR1) BR 21.4 (BR1) BR 21.5 (BR1) BR 22.1 (BR2) BR 22.2 (BR2) BR 22.3 (BR2) BR 22.4 (BR2) BR 22.5 (BR2)
1.07 0.94 0.82 0.82 1.07 1.04 1.09 1.06 1.10 1.10 1.26 0.99 1.16 0.88 1.00 1.07 1.08 0.84 1.00 0.89 0.92 0.85 0.92
1.01 1.02 0.91 1.02 1.04 1.09 1.06 1.05 1.01 1.04 1.09 1.09 0.97 0.92 0.93 0.94 0.94 0.94 0.91 0.94 0.97 0.94 0.93
0.06 -0.08 -0.09 -0.20 0.03 -0.05 0.03 0.01 0.09 0.06 0.17 -0.10 0.19 -0.04 0.07 0.13 0.14 -0.10 0.09 -0.05 -0.05 -0.09 -0.01
0.00 0.01 0.01 0.04 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.03 0.01 0.04 0.00 0.00 0.02 0.02 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01 0.00
0.72 0.65 0.69 0.75 0.69 0.67 0.76 0.65 0.73 0.78 0.74 0.83 0.81 0.69 0.71 0.74 0.74 0.70 0.71 0.68 0.72 0.69 0.68
0.73 0.75 0.67 0.74 0.82 0.73 0.76 0.77 0.76 0.81 0.81 0.79 0.83 0.79 0.78 0.80 0.74 0.80 0.79 0.78 0.78 0.76 0.78
-0.01 -0.10 0.02 0.01 -0.13 -0.06 0.00 -0.12 -0.03 -0.03 -0.07 0.04 -0.02 -0.10 -0.07 -0.06 0.00 -0.10 -0.08 -0.10 -0.06 -0.07 -0.10
0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.01 0.01 0.01 0.00 0.00 0.01
rata-rata data (X) SD data KV hitung Jumlah beda = Σ D Rata-rata beda = D Σ D^2 FK = (Σ D)^2/63 JK = Σ D^2 - (Σ D)^2/63
1.01 0.12 11.91 63.5
1.00 0.05 5.12 62.8
0.69 0.01 0.48 0.01 0.79
0.74 0.07 9.10 46.5 0.80
0.76 0.05 6.25 48.1
-1.59 -0.025 2.53 0.04 0.24
s2D = JK/62
0.01
0.00
sD = √s2D
0.11
0.06
(√s2D/63) Jumla data
0.01 63
0.008 63
t-hitung =rata2/(√s2D/63)
0.77
-3.23
t tabel (0.05, 62)
2.00
2.00
0.28
81
