Číslo projektu
CZ.1.07/1.5.00/34.0514
Číslo a název šablony klíčové aktivity
III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT
Tematická oblast
Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_MA_11_09
Autor
Oldřich Riemer
Ročník
3
Obor
28-42-L/01
Datum
5.11.2012 Prezentace určená k podpoře výuky elektrochemických metod – konduktometrie nepřímá, titrace
Anotace
Použité zdroje a odkazy: NEZNÁMÝ, Neznámý. googl [online]. [cit. 6.11.2012]. Dostupný na WWW: https://encryptedtbn0.google.com/images?q=tbn:ANd9GcRKU-7-hmrSxGw8WZfI7WYdMhFfYa7tIyh7YObube_-osbG_G2_kA NEZNÁMÝ, Neznámý. elektrochem [online]. [cit. 6.11.2012]. Dostupný na WWW: http://www.fpv.umb.sk/kat/kch/elektrochem/Elektrochemia/KOND/zmes/graf.JPG NEZNÁMÝ, Neznámý. analytická chémie [online]. [cit. 6.11.2012]. Dostupný na WWW: http://users.prf.jcu.cz/sima/analyticka_chemie/volumacidobas_soubory/image008.jpg
http://www.zlinskedumy.cz
Elektrochemické metody Konduktometrie nepřímá – konduktometrické titrace
PRINCIP
Konduktometrická – vodivostní titrace je metoda odměrné analýzy, při níž se využívá principu konduktometrie pro stanovení bodu ekvivalence.
V průběhu titrace sledujeme změny vodivosti titrovaného roztoku, ať již vlivem záměny iontů v roztoku nebo jejich vymizení v závislosti na objemu přidávaného titračního činidla.
Specifické podmínky vodivostní titrace: - změna vodivosti elektrolytu již při zředění – použití koncentrovanějších titračních roztoků - titrované roztoky dostatečně zředěné, konstantní teplota při průběhu titrace - při analytické reakci musí docházet ke změnám vodivosti titrovaného roztoku
Indikace bodu ekvivalence se využívá u neutralizační, srážecí a komplexotvorných titracích.
Bod ekvivalence (BE) vyhodnocujeme graficky - závislost změřené vodivosti G analytické reakce a objemu V titračního činidla.
Výhody – titrace barevných, zakalených i silně zředěných roztoků.
Vybavení – konduktometr, vodivostní zvonečková elektroda Pt, elektromagnetické míchadlo, kádinka, byreta
Obr: Křivka tvar „V“
Obr: Konduktometrická titrace Obr: Zvonečková elektroda
KONDUKTOMETRICKÁ NEUTRALIZAČNÍ TITRACE KYSELINY HCl OR NaOH
.
Sledujeme průběh titrace, při níž dochází k prudkým změnám vodivosti před nebo za bodem ekvivalence. Při chemické reakci dochází k výrazné koncentrační změně velmi vodivých iontů oxoniových a hydroxidových za vzniku prakticky nedisociovné vody.
H3O+
+
OH
-
2H2O
Na začátku titrace vodivost G vysoká způsobená ionty H3O+ , postupným přidáváním OR titračního činidla NaOH pokles vodivosti – vznik nedisociované vody. Nejmenší vodivost v bodě ekvivalence BE určují ionty NaCl – vymizení iontů H3O+ . Přidáním dalšího objemu OR NaOH – vodivost stoupá přebytkem iontů OH . BE – zjistíme z grafu sestrojeného na základě tabulky naměřených hodnot objemu V (cm3) přidávaného OR titračního činidla (NaOH) a vodivosti G (mS) titrovaného roztoku (HCl) Vyhodnocení BE – proložíme přímky oběma větvemi za vzniku průsečíku z jehož středu sneseme kolmici na osu x a tím zjistíme objem titračního činidla.
KONDUKTOMETRICKÉ TITRACE SMĚSI KYSELIN (CH3COOH a HCl) OR NaOH Titrace směsi kyselin probíhá za podmínek rozdílných disociačních konstant kyselin a to 4 alespoň (10 - krát). Nejdříve probíhá titrace silné kyseliny (HCl) a potom slabé kyseliny (CH3COOH). Grafická křivka průběhu titrace má dva body ekvivalence.
Obr: Titrační křivka stanovení směsi kyselin OR NaOH
KONDUKTOMETRICKÁ SRÁŽECÍ TITRACE VZORKU NaCl a OR AgNO3 Mění se vodivost roztoku během tvorby sraženiny. Titrační křivka za bodem ekvivalence vykazuje vzrůst vodivosti následkem titračního roztoku s ionty, vzrůst vodivosti je určen pohyblivostí vedlejších iontů, které se nezúčastní tvorby sraženiny. Rozpustnost sraženiny je největší v konečném bodě. Pro vyhodnocení titrační křivky BE, nesmíme pro určení použít měřící body v blízkosti konečného bodu titrace. Graf srážecí konduktometrické titrace 9
v o d i v o s t
8
7 6 5 4 3 2 1 0 0
1
2
3
4
5
ml odměrného roztoku
6
7
8
9
