- -
-
8
-
1
-
'.
-8
8
-
,-- - - '. 8
.
I
. -
,
:. . '
'
. ,
. -,
-,
,--
,
8
. "
.
A , -
-
7 ., -'
7.7.
,
-
-:
--.
I-.
I
-
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A.
Identifiikasi Dietanolamida Dietanolamida merupakan produk yang dapat dihasilh melalui proses amidasi
asam lemak dengan dietanolamha Gugus karboksilat pada asam lemak merupakan bagian yang bereaksi dengan senyawa dietanolamina untuk menghasillcan dietanolamida. Terbentuknya dietanolamida sebagai hasil reaksi dapat d i b e a n dengan analisa kualitatif menggunakan spektroskopi infra merah (IR). Hasil spektnun infra merah dari produk dapat dilihat pada Gambar 7,8 dan 9. Pada spktrum infka merah, keberadaan dietanolamida ditandai dengan munculnya puncak yang kuat pada daerah bilangan gelombang 1640 - 1720 cm-' (Skoog dan West, 1980). Berdasarkan spektrum Infra merah terlihat bahwa pada lama reaksi 1,5 jam dietanolamida belum tampak dengan jelas, baik pada kecepatan pengadukan 150 rpm, 300 rpm ataupun 400 rpm (Gambar 7). Puncak yang kuat pada bilangan gelombang 1600 an-'menggambarkan gugus amina dari senyawa dietanolamha P a I'
Senyawa dietanolamida jelas terlihat pada spektrum infra merah untuk lama reaksi 3 jam dan 4 jam (Gambar 8 clan Gambar 9). Pada spektrum tersebut terlihat bahwa setiap kecepatan pengadukan menghasilkan senyawa dietanolamida. Pada gambar tersebut terlihat pula masih adanya sisa dietanolamina (puncak pada bilangan
gelombang 1600 cm-' ). Hal ini ditnun-
karena berlebihnya dietanolamh
yang ditambahkan pa& reaksi yaitu, pada perbandingan 2 mol dietanolamina : lmol asam lemak
. Pada perbandingan dktmolamina dan asam lemak seperti itu, selain
akan dihasilkan air sebagai prod& samping, juga akan terdapat kelebihan dietanolamina. Reaksi asam lemak dan dietanolamina pa& perbandingan 1 :2 adalah sebagai berikut: 1R-COOH + 2 HN(CHAH20&
Asam lemak
Dietanolamina
+ R-C@N(CH&H20H)z Dietanolarnih
+ HN(CH&H20& Dietanolamina
+ Hz0 Air
Selengkapnyapuncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi yang khas dari spektrum infia merah tersebut terlihat pada Tabel 7.
Bila ntlai kadar asam proauk pada setiap perlakuan dibandm&an demgan kadar asam mula-mula (100 %), maka jelas terlihat adanya penurunan kadar asam yang sangat tajam. Hal ini menunjukkan telah bembahnya asam lemak mmjadi bentuk lain sebagai akibat reaksi dengan pereaksi. Dengan kata lain, bahwa reaksi amidasi diduga sudah mulai terjadi
pada lama reaksi 1,5 jam pada berbagai
kecepatan pengadukan.
Keadaan di atas sesuai dengan pendapat Gerrasio (1996), yang menyatakan bahwa reaksi antara dietanolamina dengan asam lemak pada perbandingan 2 :1 akan menghasilkan produk setelah reaksi berjalan selama 1,s jam, sdangkan perubahstn seluruh pereaksi menjadi h i 1 reaksi mernbutuhkan waktu sedikitnya 4 jam. Gambar 10 berikut menunjukkan p e n m a n kadar asam hasil reaksi antara asam lemak
dengan dietanolamina.
5 5
loo 4
p-
a =s a;: 10 0 0
-
Kecep-
90807060-
(rpm)
-
1,5
3
--m)
Gambar 10. P e n m a n kadar asam diari r&i
4
asam lemak dan dietanolamina.
Jika nilai kadar asam mula-mula dianggap sebagai kondisi awal reaksi dimam belurn terbentuk hasil reaksi (tingkat konversi = 0 %), maka nilai kadar asam paaa setiap perlakuan dapat dipakai untuk menduga nilai tingkat konversi (%). Gambar 11 menunjukkan grafik tingkat konversi (%) reaksi amidasi.
Kecepatan Pengadukan
(rpm)
a400
I
I
Lama Remksi (Sam)
Gambar 11. Grafik tingkat konversi (%) dietanolamida yang dihasilkan.
Dmi grafik yang tampak pada Gambar 11 terlihat bahwa prod& yang
dihasi1ka.npada lama reaksi 4 jam dengan kecepatan pengadukan 150 rpm memiliki tingkat konversi tertinggi, yaitu 98,l %. Hal ini menunjukcan bahwa kondisi reaksi tersebut merupakan kondisi reaksi paling efisien dibandinglm kondisi reaksi lainnya. Kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi justru m e n d jumlah tingkat konversi.
Hal ini diduga karena kecepatan pengadukan yang terlalu tinggi antar pereaksi sehingga tidak dapat
m e n d waktu interaksi perm&= membentuk produk (hasil reaksi).
Melalui pendekatan regresi (Lampiran 15) didapatkan persamaan regresi untuk tingkat konversi adalah sebagai bedcut :
Y = 82,619 + 5,56 X1- 0,0327 X2, dimaria V = tingkat konversi (%); X1= lama reaksi (jam);
X2 = kecepafan pengadukan (rpm). Berdasarkan persamaan regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi
memberikan pengaruh positif terbdap besarnya tingkat konversi sedangkan kecepatan pengad*
memberikan pen&
yang negatif. Artinya, sernakin lama
waktu reaksi akan memperbesar nilai tingkat konversi, sebaliknya semakin tinggi
kecepatan pengadukan akan men*
nilai tingkat konversi. Lama reaksi 4 jam
dengan kecepatan pengadukan 150 rprn memiliki tingkat konversi sebesar 99.95 %.
Kecendenmgan pengaruh la& mtiksi terhadap tingkat konvmi terlihat pada Gambar
12, sedangkan kecenderungan peng&
kecepatan pengadukan p& Gambar 13.
Lama reaM e m )
Gambar 12. Kurva regresi pengaruh lama reaksi terhadap nilai tingkat konvmi.
70
' I
0
loo
200
300
400
Regesrr#er
500
Gambar 13. Kurva regresi pengaruh kecepatan pengad* tingkat konversi.
terhadap nilai
Badasarkan bilangan Reynolds-nya kecepatan pengadukan 150 rpm memiliki bilangan Reynolds sebesar 9,0785 yang berarti bahwa kecepatan pengadukan tersebut m e n g h a s i h pola aliran laminar. Pada pola diian tersebut partikel fluida mengdir
dalam lapisan-lapisan dengan pola aliran yang tenang (tidak bergelombang) sehingga peluang interaksi antar partikel pereaksi untuk m e n g h a s i h produk sangat besar.
Pada penelitian ini nilai tegangan permukaan diukur dengan
menggmakan tensiometer du Nouy. Nilai tegangan permukm yang diamati adalah antara air dengan u w sebelum ditambahkan s u r f h dan seteilah penarnbaaa0 surf-.
setelah dibandingkan antara nilai tegaugan
iY.-
bahkan surf*
permulam air sebelum di
permukam air setelah pen
dengan nilai teg-
akan dihasillcan b e s ~ y a
bahan surf-
penumnan nilai tegangan pemulcaan. Besarnya kemampuan produk dietanolamida menurunkan te
p e m b air terlihat pada Gambtir 15,
sedangkan Tabel 14 menunj
besamya nilai tegangan pmukaan air
setelah penambahan produk d@anolamida . Tabel 14. Nilai tegangan permukaan air setelah pemmbahan produk dietanolamida ( d b e cm")
Lama reaksi (ism)
K*atan
1
pengad-
(rpm)
150 300 400 Nilai T!pangan Permuban Air setelah penambalm Produk dietanolamida (dyne cm-I) 1
I
1,5
31,5 31,3
3
'
31,9 31,4
32,9
31,3
31,6
32,2
I
4
~
31,2
b
A
I
Kecepatan Pengadukan (rpm)
0150W300
ma0
46
l 4
1,5
Lama Reaksi
Pm I
Gambar 15. Grafik kemampuhn produk dietanolamida menunrnkan tegangan pennukaan air
c,),
olamida men& 4 lama reaksi (jam$
Y = kernampuan di
XI =
tegangan permukam (94);
X2 = kecepatan pengiukan (rpm).
Badasarkan pasarnoasl/ reefesi tersebut terlihat bahwa k e m p w surfbkan dietanolamida mehumnkan tegangan p e r m h yang semakin besar akan dihasilkan pada waktu reaksi yang semakin lama den-
kecepatan
pengadukan yang semakin k&il. Gambar 16 dan Gambar 17 mempalhatkm kurva regresi kecenderungan yngaruh lama reaksi dan keccpetan pengsdukan tahadap kemampuan- s
m e n d tegangan permukaan.
Lama reakei (jam)
Gambar 1 6. K w a regresi
Gambar 17. Kurva regresi
lama reaksi terhadap kemampum permukaan.
I
t e r w
teganp pem-.
Kecepatan RBngaduhn (rn
100-
Kemampuan Menurunkan 80 Tegangan Antar Muka (%)
" 50-
u 1,5
Lama Fbaksi (jam)
Gambar
Grafik keman?puan produk dietanolamida tegangan antar muka (%).
Hasil analisa sidik ragam pada tingkat kepercayaan 95% menunjukkan
:I
bahwa lama reaksi amidasi dm kecepatan pengadukan selama proses amidasi tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap kernampuan produk dietanolamida dalam menururikan tegangan antar muka (Lampiran 10 b). Hal ini berarti perbedaan konsentmsi produk dietanolamida yang dihasikan pada setiap perlakuan tidak cukup memberikan pengaruh terhadap kemampuan menurunkan tegangan antar mpka. I'
3.
Kemampuan Menstab'L an Emulsi Suatu sistem emulsi teidiri atas 3 fase, yaitu fase terdispersi, fase
pendispersi (fase kontinu) dan fase yang mempunyai afinitas terhadap kedua fese lainnya Fase ketiga dikbut sebagai emulsifier/surfaktan yang dapat menjembataui kedua fase lainOya yang d i n g tidak bercampur (Charley, 1982). Kemampuan surfaktan *am
menstabilkan sistem emulsi diukur dengan
angka stabilitas emulsi. Peqgukuran stabilitas emulsi pada penelitian ini I
dilakukan melalui pengukuranl terhadap stabilitas campuran air dalam rninyak sebelum dan setelah ditarnbq surfaktan. Stabilitas emulsi yang diamati dihitung sebagai persen pernibahan emulsi selama 24 jam dari emulsi yang
1.
-
rpm memiliki nilai
menstabilkan emulsi produk dietanolamida
yang tidak berbeda nyata. Dengan demikian dapft disimpulkan bahwa lama reaksi 4 jam dan kecepatan pengadukan 150 m menghasilkan produk dietanolamida dengan si paling besar yang ditunjukkan -1" pemisahan paling kecil.
kemampuan menstabilkan %
h g a n nilai
i
Analisa regresi yang di akukan pada kemampuan produk menstabilkan
emulsi (Lampiran 17) men& ilkan persamaan regresi sebagai berikut :
Y = 82,497 - 0,0565 & &am Y = kemampuan dietanol
$F.1'da menstabilkan d
X2 = kecepatan pengad*
s i (% pemisahan);
(rpm).
samaan/ regresi tersebut krlihat bahwa lama reaksi
Berdasarkan per
amidasi tidak m e m p e n g d produk dalam kemamp-ya
menstabilkan
b
emulsi, hanya kecepatan pe gadukan yang mempengaruhi produk dalam kemampuannya menstabkin emulsi. Kecepatan pengadukan rnemberikan ampuan produk menstabilkan emulsi. i sernakin kecil kecepatan adukan aka, meqghasilkan prod& dengan pengaruh negatif terhadap k
h y a ,
P.i.
kemampuan menstabilkan e4ulsi sernakin besar (Gambar 19). Kecepatan pengadukan pada proses
memiliki korelasi yang nyata terhadap
kemampuan produk
-D.b p d l q lama Ru
Gambar 19. Kurva regresi
kecepatan pengadukan terhadap emulsi.
i
Lama R aksi (jam)
I
Gambar 20. Grafik kemampuan
I
dietanolamida mernbentuk busa (menit).
da mernbent.uk busa hasil reaksi 4 jam lebih besar dari kemampuan 3 jam.
Semakin lama
membentuk busa
yang d i h a s i k pada lama reaksi 1,5 dan reaksi, semakin besar kernmpuan produk DemiEan pula dengan pro&
yang
400 rpm. Produk dietanoladda yang
liki kemampuan membentuk busa produk yang dihasilkan pada pengadukan 150 rprn busa lebih kecil
300 rpm merniliki
dibandingkan dengan per1
membentuk busa yang lebih besar lainnya. Produk yang d i h a s i h pada lama
reaksi 4 jam dengan kece menit, sedangkan produk yan
reaksi 4 jam dengan kece
ilkan pada lama reaksi 4 jam dan 400 rpm
pengadukan 150 rpm. Pada perlakuan ini,
da pada pmlakuan-perlakuan tersebut
bisa terjadi mengingat
tidak jauh berbeda (Tabel 9). Melalui d i s a re
(Lampban 18) p&
kammpuan produk
X1= lama reaksi (j lama reaksi dan pengaruh positif terhadap k e m p u a n semakin lama waktu amidasi dan stmakin
produk membentuk busa. tinggi kecepatan peng
g aemakin besar pula (Gambar 21 dan
kemampuan membentuk b besar daripada kecepatan
dalam kemampuan produk membentuk
busa.
I
Kernampuan mernbentuk buse (meni
I
-Dam @.lisp Pgdulcen
Lama reaksi (jam)
Gambar 21. Kurva regresi
lama reaksi terhadap kemampwm
Gambar 22. Kurva regresi penganxh kecepatan pengadukan terhadap kemampuan surf& membentuk busa. Pada kasus kemampuan produk membentuk busa,
kecepatan
pengadukan lebih dari 150 rpm (pola diliran transient - turbulen) merupakan pengadukan yang memberikan pengaruh terhadap k e m p u a n prod& dalam membentuk busa. Jika produk yang d i i i l k a n diharapkan memiliki efek pembusaan yang besar, maka kecepatan pengadukan hams lebii dari 300 rpm, sedangkan jika produk diharapkan memiliki efek pembusaan yang kecil proses amidasi harus menggunakan kecepatan pengadukan 150 rpm atau kurang. Beberapa produk sxdddan untuk kepenthgan kosrnetika dihampkan memiliki efek pembwm yang tidak terlalu besar. 5.
Kemampuan Melamtkan Lemak (Sifat Detergeasi) Kemampuan melarutkan lemak merupakan salah satu nilai ukur kinerja
surf&
secara aplikatif. Pemilihan suatu surfiiktan sering W t k a n dengan
kemampwmya melmtkan lemak.
Sermkin h g g i kemampuan suatu
surfddan dalam melmtkan lemak maka surfbktan tersebut semakin diminati konsumen. Kemampuan sdaktan melmtkan kotom lemak disebabkan oleh dua sifat yang dimiliki s d h . Pertama, rantai hidrokarbon molekul surf* l a , dalam zat non polar seperti tetesan pengotar lemak. Keclua, ujung ion
terbaik dalam menghasilkan produk, ditinjau dari kemampuan produk melarutkan pengotor lernak.
Besarnya kemampuan melmtkan pengotor
lemak produk yang dihasilkan pada lama reaksi 4 jam dan kecepatan pengadukan 150 rpm adalah 66,2 %.
K nPengadukan (rpm)
30 1,5
3 Lama Reaksl (Jam)
4
150
Gambar 23. Grafik kemampuan produk dietanolamida melarutkan lemak (%I. Analisa regresi (Lampiran 19) yang dilakukan terhadap kemampuan produk melarutkan pengotor lemak menghasilkan persamaan regresi sebagai berikut:
Y = 37,619 + 7,217 XI - 0,0245 X2, dimana
Y = kemampuan produk dietanolamida melarutkan pengotor lemak (%) XI = lama reaksi (jam); X2 = kecepatan pengadukan (rpm). Berdasarkan persamaan regresi tersebut terlihat bahwa lama reaksi memberikan pengaruh positif terhadap kemampuan surfahan melarutkan lemak, sedangkan kecepatan pengadukan memberdm pengaruh yang negatif (Gambar 24 dm Gambar 25). Artinya, semakin lama waktu r&i
maka akan
menghasilkan surfaktan dengan kemampuan mlarutkan lemak semakin besar, sebaliknya semakin kecil kecepatan pengadukan selma proses amidasi a h menghasilkan d a k t a u dengan kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang semakin besar. Fenomena pengaruh kecepatan pengadukan yang negatif pada
uan produk rnelarutkan pengotor lemak berbda dengm ymg tajaeli
pada kemampuan produk membentuk busa. Kecepatan pengadukan yang semakin keeil akan menghasikan produk dengan efek pembusaan yang kecil namun memiliki kemampuan melanrtkan pengotor lemak yang semakin besar.
Kemampuan melatutkan Iemgk (%) "1
Lama mbi (jam)
Gsunbar 24. Kurva regresi p e n g d lama reaksi terhadap kemarnpuan surf* melmtkan lemak. Kmmpuan rnelaNtkan lemak (%)
Gambar 25. Kurva regresi p e n g d kecepatan pengadukan terhadap kemampuau surf& melarutkan lemak. Pe1mtan dengan menggudcan surfdcbn nonionik poZyoxyethylene
(mtai karbon panjang) terjadi diduga karena molekul polar kotoran terlarutkan pada bagian luar ekor polyoxyethylene. Daya larut suatu surfaktan,
I
