A gyógyszeres tartályok előállításához használt anyagok
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 – 3.1.15.-1
3.1.15. NEM PARENTERÁLIS KÉSZÍTMÉNYEK TARTÁLYAINAK ELŐÁLLÍTÁSÁHOZ HASZNÁLT POLI(ETILÉN-TEREFTALÁT)
n=100-200
DEFINÍCIÓ Poli(etilén-tereftalát) előállítása során tereftálsavat vagy dimetil-tereftalátot etilénglikollal polimerizálnak. A polimerizációhoz izoftálsav, dimetil-izoftalát, 1,4bisz(hidroximetil)ciklohexán (ciklohexán-1,4-dimetanol), illetve dietilénglikol is alkalmazható. Az anyag legfeljebb 0,5 % szilicium-dioxidot vagy szilikátot és az illetékes hatóság által engedélyezett színezékanyagot is tartalmazhat. ELŐÁLLÍTÁS Az előállítási eljárást validálni kell annak bizonyítására, hogy az anyagban az acetaldehid-maradvány mennyisége nem haladja meg a 10 ppm-et. SAJÁTSÁGOK Küllem: átlátszó vagy átlátszatlan szemcsék. Oldékonyság: vízben, alkoholban és diklórmetánban gyakorlatilag nem oldódik. Erős lúgok hidrolizálják. AZONOSÍTÁS A. 0,10 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikba mérünk. R káliumhidroxid 50 %V/V-os R etanollal készített, 200 g/l töménységű oldatából 25 ml-t mérünk hozzá, és az oldatot visszafolyóhűtő alkalmazásával 30 percig forraljuk. Lehűlés után R vízzel 100 ml-re hígítjuk és szükség esetén
A gyógyszeres tartályok előállításához használt anyagok
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 – 3.1.15.-2
megszűrjük. A szüredék 1,0 ml-ét R vízzel 100 ml-re hígítjuk. A hígított oldat spektrumát 210 és 330 nm között vizsgálva (2.2.25), 240 nm-en abszorpciós maximum található. B. 0,05 g anyagot 2 ml R 1,1,1,3,3,3-hexafluorpropán-2-ol-ban oldunk. Kb. 15×15 mm-es film készítéséhez az oldat néhány cseppjét vízfürdőre helyezett üveglemezre cseppentjük. Az oldószert vegyifülkében elpárologtatjuk. A filmet vízsugár és alkalmas eszköz segítségével leválasztjuk, majd szárítószekrényben, 100 − 105 °C-on, 1 − 2 órán át szárítjuk. Infravörös abszorpciós spektrofotometriás vizsgálatot végzünk (2.2.24). A vizsgálandó anyag spektrumán jellemző abszorpciós maximum az 1725, 1410, 1265, 1120, 1100, 1020, 875 és 725 cm-1-en látható. A vizsgálandó anyag spektruma továbbá megegyezik a jellegmintának kiválasztott anyag spektrumával. VIZSGÁLATOK A vizsgálandó anyagot, ha szükséges, legfeljebb 1 cm oldalhosszúságú darabokra vágjuk. S1 oldat. 10,0 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 200 ml R vízzel 50 °C-on 5 órán át melegítünk. Lehűlés után az oldatot dekantáljuk. Az S1 oldatot készítésétől számított 4 órán belül használjuk. S2 oldat. 10 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 100 ml R alkohollal 50 °C-on 5 órán át melegítünk. Lehűlés után az oldatot dekantáljuk. Az S2 oldatot készítésétől számított 4 órán belül használjuk. S3 oldat. 20 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 50 ml 0,1 M sósavval 50 °C-on 5 órán át melegítünk. A lehűlt oldatot dekantáljuk. Az S3 oldatot készítésétől számított 4 órán belül használjuk. S4 oldat. 20 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 50 ml 0,01 M nátrium-hidroxid−oldattal 50 °C-on 5 órán át melegítünk. A lehűlt oldatot dekantáljuk. Az S4 oldatot készítésétől számított 4 órán belül használjuk. Az S1 oldat külleme. Az S1 oldat tiszta legyen (2.2.1). Az S2 oldat külleme. Az S2 oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Savasság, lúgosság. Az S1 oldat 50 ml-ét 0,15 ml R BMF indikátorkeverék−oldattal elegyítjük. Az oldat sárga színű legyen. Legfeljebb 0,5
A gyógyszeres tartályok előállításához használt anyagok
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 – 3.1.15.-3
ml 0,01 M nátrium-hidroxid−mérőoldattól az oldat színe kékre változzék. Az S1 oldat másik 50 ml-ét 0,2 ml R metilnarancs−oldattal elegyítjük. Az oldat sárga színű legyen. Legfeljebb 0,5 ml 0,01 M sósav−mérőoldattól az oldat narancsszínűre változzék. Az S1 oldat abszorbanciája (2.2.25). Az S1 oldat abszorbanciája 220 és 340 nm között legfeljebb 0,20 lehet. A színezéket tartalmazó poli(etilén-tereftalát) esetében további követelmény, hogy a 400 és 800 nm között mért abszorbancia legfeljebb 0,05 lehet. Az S2 oldat abszorbanciája (2.2.25). Az S2 oldat abszorbanciája 400 és 800 nm között legfeljebb 0,05 lehet. Redukáló anyagok. Az S1 oldat 20,0 ml-éhez 2 ml 0,5 M kénsavat és 20,0 ml 0,002 M kálium-permanganát−mérőoldatot elegyítünk. Az oldatot 3 percig forraljuk, majd azonnal szobahőmérsékletűre hűtjük. 1 g R kálium-jodidot oldunk benne, és indikátorként 0,25 ml R keményítő−oldatot használva, 0,01 M nátriumtioszulfát−mérőoldattal titráljuk. Egyidejűleg 20,0 ml R vízzel üres kísérletet végzünk. A két fogyás különbsége legfeljebb 0,5 ml lehet. Dioxánban oldódó anyagok: legfeljebb 3 %. 2 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 20 ml R dioxánnal, visszafolyóhűtőt alkalmazva, 2 órán át forralunk. A szüredék 10 ml-ét vízfürdőn szárazra párologtatjuk, és a maradékot 100 − 105 °C-on szárítjuk. A maradék legfeljebb 30 mg lehet. Kivonható alumínium (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R alumínium−mértékoldatot (200 ppm Al) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 396,15 nm; a háttérsugárzás 396,25 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav alumínium-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható antimon (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S4 oldatot vizsgáljuk.
A gyógyszeres tartályok előállításához használt anyagok
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 – 3.1.15.-4
Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R antimon−mértékoldatot (100 ppm Sb) 0,01 M nátrium-hidroxid−oldattal különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 231,15 vagy 217,58 nm; a háttérsugárzás 231,05 nm-en észlelhető. Kivonható bárium (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R bárium−mértékoldatot (50 ppm Ba) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 455,40 nm; a háttérsugárzás 455,30 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav bárium-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható kobalt (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R kobalt−mértékoldatot (100 ppm Co) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 228,62 nm; a háttérsugárzás 228,50 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav kobalt-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható germánium (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S4 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R germánium−mértékoldatot (100 ppm Ge) 0,01 M nátrium-hidroxid−oldattal különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 206,87 vagy 265,12 nm; a háttérsugárzás 206,75 nm-en észlelhető. Kivonható mangán (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk.
A gyógyszeres tartályok előállításához használt anyagok
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 – 3.1.15.-5
Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R mangán−mértékoldatot (100 ppm Mn) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 257,61 nm; a háttérsugárzás 257,50 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav mangán-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható titán (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R titán−mértékoldatot (100 ppm Ti) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 323,45 vagy 334,94 nm; a háttérsugárzás 323,35 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav titán-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható cink (2.2.22, I. módszer): legfeljebb 1,0 ppm. Argonplazmában atomemissziós spektrometriás vizsgálatot végzünk. Vizsgálati oldat. Az S3 oldatot vizsgáljuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R cink−mértékoldatot (100 ppm Zn) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: 213,86 nm; a háttérsugárzás 213,75 nm-en észlelhető. A vizsgálathoz használt 0,1 M sósav cink-mentességét ellenőrizni kell. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,5 %. 1,0 g anyagot vizsgálunk.
