L/O/G/O
AKTIVITAS KATALIS K3PO4/NaZSM-5 MESOPORI PADA TRANSESTERIFIKASI REFINED PALM OIL (RPO) MENJADI BIODIESEL SAMIK (1409201703) Pembimbing: Dra. Ratna Ediati, M.S., Ph.D. Dr. Didik Prasetyoko, MSc
LATAR BELAKANG Krisis energi & perlu energi yang ramah lingkungan Solusi
Iebih unggul dari pada minyak diesel (solar)
Dihasilkan dari Seperti
Refinasi
► Indonesia: Produsen terbesar CPO di dunia ► Kadar FFA di CPO = 0,5% ► Kadar FFA di RPO = 0,1% ► ditransesterifikasi dengan metanol dan katalis
LATAR BELAKANG Macam-macam Katalis untuk membuat biodiesel Katalis Basa
Homogen
Katalis Asam
Heterogen
sulit dipisahkan, mencemari lingkungan, tidak dapat digunakan kembali, dan lebih mahal
Enzim
Macam-Macam Katalis Heterogen untuk Memproduksi Biodiesel No
1.
2. 3.
4..
5.
6. 7.
Katalis
ZnOAl2O3/ ZSM-5 K3PO4 KF/ Ca-Al Hidrotalsit CaO-ZnO
Jenis minyak nabati
Hasil (H) atau Konversi (K) (%)
Jumlah katalis(%)
Kondisi Suhu Waktu (0C)
Referensi Alkohol Minyak
Minyak kacang H = 99,00 kedelai
8
62
20 memit
4,55 ml/ 10 g
Kim, dkk., 2009
Minyak H = 97,30 Jelantah Minyak kelapa H = 97,14 sawit
4
60
2 jam
6
5
65
1 jam
12
Guan, dkk., 2009 Gao, dkk., 2010
Pendukung Katalis Mesopori
Minyak biji kelapa sawit
H = 96,00
10
60
1 jam
30
Ngamcharussrivichai, dkk., 2008
KI/ Silika mesopori Mg/ MCM-41
Minyak kacang K = 90,09 kedelai
5
70
8 jam
16
Samart, dkk., 2009
Minyak kacang K = 85,00 kedelai
10
60
24 jam
65 ml/ 5g
Georgogianni, dkk., 2009
KNO3/ Al2O3
Minyak kacang K = 84,00 kedelai
6
70
6 jam
12
Vyas, dkk., 2009
Perumusan Masalah K3PO4 Katalis yang aktif (Guan, dkk, 2009)
diimpregnasikan
hasil biodiesel = 97,3
ZSM-5 Pendukung katalis (Kim, dkk, 2009) Mesopori
Samart dkk. (2009) mempreparasi katalis KI/silika mesopori dengan variasi persentase KI yaitu 5, 10 dan 15 yang kemudian digunakan untuk transesterifikasi minyak kedelai Bagaimana pengaruh impregnasi katalis K3PO4 pada NaZSM-5 mesopori terhadap karakteristik dari katalis K3PO4/NaZSM-5 mesopori yang dihasilkan serta bagaimana aktivitasnya pada transesterifikasi RPO menjadi biodiesel?
Tujuan Penelitian
Mendapatkan katalis K3PO4/NaZSM-5 mesopori dengan cara impregnasi serta nilai aktivitas katalis hasil impregnasi pada transesterifikasi RPO menjadi biodiesel
Batasan Masalah 1. Persentase K3PO4 yang diimpregnasikan pada NaZSM-5 mesopori adalah 5, 10, dan 15 % w/w. 2. Karakterisasi katalis menggunakan FTIR, XRD dan adsorpsi nitrogen. 3. Jumlah katalis yang digunakan pada transesterifikasi adalah 4 % w/w. 2 4. Kondisi reaksi: suhu 60 oC, 600 rpm selama jam, dan rasio molar metanol/RPO 6:1. 5. Analisis hasil reaksi transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas.
METODOLOGI PENELITIAN 1. Skema Kerja Sintesis NaZSM-5 Mesopori (Goncalves, dkk., 2008; Khalifah, 2010) 12,6 mL TPAOH dalam 62,5 mL H2O
1,28 gram NaAlO2
-diaduk sampai homogen
Campuran 28,2 mL TEOS -diaduk selama 15 menit -dimasukkan pada reaktor stainles steel -dipanaskan pada suhu 60 oC selama 6 jam Gel
11,952 gram CTABr
-diaduk sampai tercampur semua -dimasukkan pada reaktor stainles steel -dipanaskan pada suhu 150 oC selama 24 jam
Padatan dalam larutan
METODOLOGI PENELITIAN Padatan dalam larutan -padatan dipisahkan -dicuci dengan aquades sampai pH netral -dikeringkan pada suhu 60 oC selama 24 jam -dikeringkan pada suhu 110 oC selama 24 jam Padatan putih tanpa kalsinasi -dikalsinasi pada suhu 550 oC selama 10 jam NaZSM-5 mesopori -dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan adsorpsi nitrogen Data
METODOLOGI PENELITIAN 2. Skema Kerja Sintesis Katalis K3PO4/NaZSM-5 Mesopori sesuai prosedur Samart dkk. (2009) untuk KI/silika mesopori NaZSM-5 mesopori
Padatan K3PO4 dengan persentase tertentu dilarutkan ke dalam 20 ml air -diaduk pada suhu kamar selama 3 jam
Campuran -dikeringkan pada suhu 110 oC selama 24 jam Padatan putih tanpa kalsinasi -dikalsinasi pada suhu 550 oC selama 10 jam K3PO4/NaZSM-5 mesopori -dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan adsorpsi nitrogen Data
METODOLOGI PENELITIAN 3. Skema Kerja Reaksi Transesterifikasi RPO dan Metanol Menjadi Biodiesel sesuai prosedur Guan dkk. (2009) RPO dicampur metanol dengan rasio molar 4 % w Katalis metanol/RPO 6:1 -dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pemanas listrik, termometer, pengaduk magnetik, dan sistem pendingin refluks -dipanaskan sampai suhu 60 oC selama 20 menit pada 0 rpm
Campuran -diaduk dengan kecepatan pengadukan 600 rpm pada suhu 60 oC selama 2 jam -disaring untuk memisahkan katalis
Campuran produk -dipisahkan Lapisan atas (Biodiesel)
Lapisan bawah (Gliserol)
METODOLOGI PENELITIAN Lapisan atas (Biodiesel) -dipanaskan pada suhu 60 °C Biodiesel murni -dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas Data
HASIL XRD Untuk mengetahui pola difraksi dan persentase kristalinitas sampel Sampel
2θ
Intensitas I
I/Io
% Kristalinitas
NZ
23,10
376,70*
1,00
100
NZK5
23,00
334,18
0,89
89
NZK10
23,01
314,18
0,83
83
NZK15
23,00
271,50
0,72
72
* standar pembanding (Io)
Persentase kristalinitas makin Menurun dengan makin banyaknya K3PO4 yang diimpregnasikan ke NaZSM-5 hasil sintesis Pola difraksi ZSM-5 dengan tipe struktur MFI (Zhu, dkk., 2009)
HASIL SPEKTROSKOPI FTIR Untuk mengetahui jenis gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa
CO32-
PO43-
CO32PO43-
Si-O-Si
T-O-T Si-O-Si
T-O-T
Si-O-T
HASIL ADSORPSI NITROGEN Untuk mengetahui distribusi ukuran pori dan luas permukaan spesifik suatu padatan (Haber, dkk, 1995). Isoterm tipe IV: Khas untuk material mesopori
Isoterm tipe II: Khas untuk material non pori
HASIL DISTRIBUSI UKURAN PORI
Pembuktian adanya mesopori dengan ukuran pori 2-50 nm pada permukaan padatan dapat dilihat dari data distribusi ukuran pori yang ditentukan oleh metode BJH (Barrett, Joyner and Halenda)
HASIL ANALISIS PERMUKAAN DAN PORI SAMPEL Sampel
NZ
NZK5
NZK 10
NZK 15
Luas permukaan (BET) (m2/g)
324,342
394,372
183,747
0,615
Volume mikropori (Vtotal pori -Vmesopori) (cc/g)
0,043000
0,035400
0,046800
0,000203
0,6100
0,9050
0,4400
0,0016
3,8276
3,8302
9,6136
12,3018
0,653000
0,940400
0,486800
0,001803
% Porositas (Vmesopori/Vtot x100%)
93,4150
96,2356
90,3861
88,7410
Rata-rata diameter pori (nm)
8,05248
9,53818
10,59796
11,72192
Volume mesopori (BJH desorpsi) (cc/g) Diameter pori (BJH desorpsi) (nm) Volume total pori (cc/g) pada P/Po=0,9
Kromatogram Biodiesel Standar dan Internal Standar Benzil Alkohol
Waktu retensi (menit)
Kromatogram Biodiesel Sampel Hasil Reaksi Transesterifikasi RPO Menggunakan Katalis NZK10
Waktu retensi (menit)
Pengaruh Jenis Katalis Terhadap Kadar Biodiesel yang Dihasilkan
NZ
NZK5
NZK10
NZK15
K3PO4
KESIMPULAN Hasil karakterisasi XRD dan FTIR menunjukkan bahwa struktur NaZSM-5 tidak berubah setelah diimpregnasi dengan K3PO4. Hasil isoterm adsorpsi desorpsi nitrogen menunjukkan bahwa NaZSM-5 hasil sintesis dan katalis hasil impregnasi dengan 5 dan 10% K3PO4 dapat diklasifikasikan sebagai material mesopori dengan diameter pori 3,8-9,6 nm. Sedangkan pada impregnasi dengan 15% K3PO4, katalis yang dihasilkan memiliki karakteristik seperti padatan non pori. Aktivitas katalis K3PO4 tanpa pendukung lebih besar dari pada katalis hasil sintesis dengan urutan K3PO4 (97,9%) > 10% K3PO4/NaZSM-5 (23,7%) > 5% K3PO4/NaZSM-5 (12,5%) > NaZSM-5 (5,0%) > 15% K3PO4/NaZSM-5 (3,7%).
SARAN
Pada penelitian berikutnya perlu dicoba penggunaan support yang tidak mengandung silika untuk pendukung K3PO4 sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi RPO.
L/O/G/O
Dra. Ratna Ediati, M.S.,Ph.D. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. Prof. Dr. Taslim Ersam, MS. Dr. Fahimah Martak, M.Si Nurul Widiastuti, M.Si, Ph.D
