MODUL PERCOBAAN I UREA FORMALDEHIDA

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN I UREA FORMALDEHIDA

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Melakukan suatu reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida dan melihat pengaruh beberapa variabel terhadap hasil reaksi, serta mempelajari pengaruh perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi pada tahap intermediate. 2.

DASAR TEORI

Polimer adalah suatu makromolekul dengan rantai panjang yang terdiri atas unit-unit lebih kecil (monomer) yang tergabung bersama. Polimerisasi adalah reaksi pembentukan polimer. Jadi polimer merupakan produk utama dari reaksi polimerisasi. Berdasarkan reaksi pembentukannya, polimerisasi terbagi atas 2 jenis, yaitu adisi dan kondensasi. 1.

Polimerisasi adisi

Polimerisasi adisi adalah reaksi pembentukan polimer dengan monomermonomer molekul yang memiliki ikatan rangkap dua atau tiga, tanpa adanya pelepasan molekul kecil. Polimerisasi ini terjadi pada monomer yang mempunyai ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dengan cara membuka ikatan rangkap dan menghasilkan senyawa polimerisasi dengan ikatan jenuh. Dalam polimerisasi adisi, polimer merupakan satu-satunya produk. 2.

Polimerisasi kondensasi

Polimerisasi kondensasi adalah reaksi pembentukan polimer dengan beberapa monomer gabungan (baik yang sejenis ataupun yang berbeda) yang membentuk produk utama berupa polimer serta produk samping yang biasanya berupa air (H2O), ammonia (NH3), asam klorida (HCl), dll. Berdasarkan ketahanannya terhadap temperatur tinggi, polimer dapat digolongkan kedalam dua kategori, termoplastik dan termoset. Jika suhu dari resin polimer dinaikkan maka beberapa bagian dari molekul polimer yang panjang itu dapat bergerak pada suhu yang disebut suhu transisi kaca.

1 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II


Polimer mengalir pada suhu tinggi sebagai konsekuensi dari gerakan yang keras dari banyak bagian yang mengakibatkan berpindahnya titik berat molekul polimer secara progresif. Polimer seperti ini disebut termoplastik, yaitu bentuk yang pada dasarnya digunakan untuk perekat larut atau lelehan panas. Berlawanan dengan polimer termoplastik yang memiliki ikatan rantai linear yang dapat larut, jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer berikatan silang ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung monomer atau prapolimer bergugus fungsi 3 atau lebih. Reaksi pengikatan silang terjadi jika diterapkan tekanan dan panas dan seluruh perekat mungkin hanya terdiri dari satu molekul besar. Oleh karena itu, resin demikian ini dinamakan resin termoset. Urea Formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk dari reaksi polimerisasi kondensasi. Urea (CO(NH2)2) dan formaldehida (CH2O) yang direaksikan menjadi urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid resin ini memiliki sifat tensilestrength dan hardness permukaan yang tinggi, dan daya absorpsi air yang rendah. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adhesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk furnitur, panel dan lain-lain. Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid melalui tiga tahapan: 1. 2. 3.

Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai didapatkan resin yang berupa cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain, Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu pencampuran dengan zat-zat kimia, filler dll, Tahapan curing, yaitu proses terakhir oleh pengaruh katalis, panas dan tekanan tinggi, resin diubah sufatnya menjadi thermosetting resin.

Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung terus dimana polimer membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks dan menjadi thermosetting resin. Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor sebagai berikut: 1. 2. 3. 4.

Perbandingan molekul reaksi, Katalis (pH) sistem, Temperatur, Waktu reaksi.



Dalam pembuatan resin UFO, beberapa aditif tambahan diperlukan untuk mencapai produk dengan spesifikasi yang diinginkan. Beberapa jenis aditif yang umum digunakan dalam pembuatan adhesive UFO adalah: 1. 2. 3.

Katalis Amonium Hidroksida (NH4OH) Buffer (Na2CO3) Plasticizer (PVA dan CMC)

Katalis berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi, sedangkan buffer berfungsi untuk menjaga pH selama reaksi polimerisasi berlangsung agar tetap stabil dan tidak terjadi perubahan secara signifikan. Pelentur (plasticizer) digunakan untuk membuat polimer kaku menjadi liat. Molekul pelentur berinteraksi dengan rantai polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan demikian mengurangi kekakuan polimer. 3.

PROSEDUR KERJA

3.1 Prosedur Kerja Praktikum Urea-Formaldehid 1. 2.

3. 4. 5. 6. 7.

Kedalam labu bundar dimasukkan formalin yang telah ditentukan jumlahnya. Lalu ditambahkan katalis amoniun hidroksida sebanyak 3 % total campuran dan ditambahkan natrium karbonat sebagai buffering agent sebanyak 2% berat katalis PVA (Polyvinyl Chlorida) dan CMC (carboxyl methyl cellulose) sebagai aditif sebanyak 2% dari jumlah katalis. Campuran diaduk sampai merata, ambil sampel No.0. Masukkan urea yang udah ditentukan jumlahnya, campurannya diaduk sambil diambil sampel No.1. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat terjadi refluks ambil sampel No.2. Diteruskan pemanasan sampai batas waktu yang ditentukan. Kemudian sampel dianalisa densitas dan kadar formaldehid bebasnya.

Gambar 1. Resin yang terbentuk setelah semua bahan dicampurkan 3 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II


3.2

Analisa Kadar Formaldehid Bebas dengan Menggunakan Natrium Sulfit Dasar reaksi: H2O + CH2O + Na2SO3 HO-CH2-SO3Na + NaOH NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam larutan Prosedur kerja:

1. 2. 3.

Satu mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi dan ditambahkan 3-5 indikator phenolpthalein dalam labu titrasi yang tertutup. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfit reaksi dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok. Larutan dititrasi dengan larutan standar H2SO4 0,5 M.

Gambar 2. Pengambilan sampel untuk analisa kadar formaldehida bebas

Gambar 3. Titrasi untuk uji kadar formaldehid bebas 3.3

Penentuan Densitas dengan Piknometer

1.

Dikalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volume piknometer pada suhu percobaan. Ditimbang piknometer yang berisi penuh dengan sampel.

2.



3.

Dicatat berapa berat pikno dengan sampel.

4.

PENUGASAN (Pilih salah satu)

1.

Rasio mol Formaldehid/Urea (F/U)  2/1  2,1/1  2,2/1

2.

Volume formalin 37%  330 ml  350 ml  370 ml

3.

Katalis  2% massa total  3% massa total  5% massa total

4.

Buffer  3% massa katalis  4% massa katalis  5% massa katalis

5.

Aditif  3% massa katalis  4% massa katalis  5% massa katalis

6.

pH  1,3,4,6  2,5,7,8  3,6,9,11

Hitung:  Kadar formaldehid bebas (tiap 15 menit)



  5.

Densitas akhir resin Waktu curing (tentukan salah satu pilihan pH)

DATA PENGAMATAN

Rasio

Rasio

Desitas

Waktu reaksi

Kadar formaldehid bebas

Desitas

Waktu reaksi

Kadar formaldehid bebas

pH

pH

Waktu curing

Waktu curing





MODUL PERCOBAAN II ABSORPSI

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menentukan tekanan defferensial udara yang melalui kolom kering sebagai fungsi dari laju alir udara. 2.

DASAR TEORI

Absorsi adalah proses penyerapan uap dari campuran dengan gas tidak aktif atau lembam (inert gas) dengan bantuan zat cair dimana gas terlarut (solute gas) dapat larut banyak atau sedikit. Pada absorpsi umpan gas yang dimasukkan dari bawah kolom dan cairan penyerap atau pelarut dimasukkan dari bagian atas kolom. Pelarut yang telah menyerap komponen yang diinginkan dari gas keluar dari bagian bawah sedangkan gas yang tidak terserap keluar dari atas. Kolom untuk distilasi rektifikasi dapat digunakan untuk absorpsi dengan menggunakan cara operasi yang berbeda. Pelepasan solute darisautu campuran dapat dilakukan dengan cara stripping dan desorpsi. Peristiwa perpindahan pada absorpsi yang disebabkan oleh difusi molekuler berdasarkan hukum Fick yang dinyatakan dengan persamaan berikut: …………………………………………….(2.1) Dimana: NA = laju perpindahan massa zat A, massa per waktu A = laju permukaan tegak lurus arah perpindahan CA = konsentrasi A, massa persatuan volume X = jarak perpindahan DAB = koefisien difusi A ke B Ditinjau dari segi arah gerakan komponen yang terlibat dalam proses difusi dibedakan dua macam peristiwa difusi molekuler. Difusi berlawana arah ekuimolar. Dua komponen A dan B berdifusi dengan laju molar yang sama, akan tetapi dengan arah yang berlawanan (contoh: perpindahan dalam distilasi) dalam hal ini N A = -NB. Difusi melalui gas diam (contoh: perpindahan absorpsi). Komponen A berdifusi melalui komponen B yang diam, NB= 0. 8 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II


Proses penyerapan dapat diterangkan dengan teori dua lapisan Whittman. Menurut teori ini di dalam fasa-fasa utama dipindahkan oleh dua aliran konveksi. Dalam fasa-fas utama ini perbedaan konsentrasi tidak berarti kecuali di dalam lapisan tipis di sebelah menyebelah bidang antar muka. Dalam lapisan inilah terutama terjadi hambatan terhadap perpindahan massa dan perbedaan (gradiaen) konsentrasi tinggi. Perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lain hanya mengalami hambatan pada kedua film dan tidak didalam curah fasa. Oleh karena itu konsentrasi di dalam curah P AG dan CAL adalah tetap (tidak tergantung pada jarak perpindahan z). bila tahanan di dalam film seragam maka penurunan konsentrasi A, P A, CA di dalam film menuruti garis lurus. Ada satu anggapan yang diperlukan dalam teori dua film yaitu tahanan antar muka terhadap perpindahan massa sama dengan 0. Ini berarti bahwa konsentrasi gas dan cairan pada antar muka berada dalam keadaan setimbang, apabial tujuan absorpsi adalah melenyapkan satu atau beberapa komponen dari gas, maka harus dilakukan pemilihan pelarut yang tepat. Sifat-sifat berikut perlu diperhatikan yaitu : kelarutan gas, volatilitas rendah, tidak korosif, harga cukup murah dan tersedia,viskositas yang baik, tidak beracun, tidak mudah terbakar dan komposisinya stabil. Seperti halnya operasi distilasi fraksionasi kontak gas cair, pada absorpsi juga dilaksanakan secara bertahap (dalam kolom pelat) atau berkesinambungan (dalam kolom packing). Penentuan jumlah tahap dan panjang kolom packing untuk absorpsi juga dilakukan dengan bantuan garis operasi (persamaan neraca bahan) dan garis kesetimbangan mirip pada distilasi.

Gambar 1 Profil konsentrasi yang terserap (Treyball,1980)



Dimana: PAG = tekanan parsial A di dalam curah gas CAL = konsentrasi A di dalam curah cairan PAI = tekanan partsial gas antar gas A pada antar muka CAI = konsentrasi cairan A pada antar muka 3.

PROSEDUR KERJA

1. 2.

Isilah tangki reservoir air sampai tiga perempat penuh dnegan air. Kolom terlebih dahulu dikeringkan dengan melwatkan laju alir udara maksimum sampai tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packing hilang. Set laju alir udara dan laju alir air sesuai dengan penugasan yang diberikan Catat perbedaan tekanan pada masing- masing manometer air. Catat laju alir air yang keluar dari saluran buangan Tampunglah sampel dari bagian buangan untuk di ukur DO-nya Keluarkanlah air sisa dalam kolom dan keringkanlah kembali kolom dengan melewatkan udara dengan laju alir maksimum sampai semua tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packing hilang.

3. 4. 5. 6. 7.

(1,2)

(3)

(4)

(5,6)



4.

PENUGASAN (Lingkari Penugasan Yang Diinginkan)

a. b. c. d. e.

Laju alir udara 10 L/menit f. 20 L/menit g. 30 L/menit h. 40 L/menit 50 L/menit

a. b. c. d. e.

Laju alir air 1 L/menit f. 2 L/menit g. 3 L/menit 4 L/menit 5 L/menit

5.

DATA PENGAMATAN

a. b.

60 L/menit 70 L/menit 80 L/menit

Waktu pengambilan sampel 10 menit sebanyak 6 kali 15 menit sebanyal 4 kali

6 L/menit 7 L/menit

Kolom Kering Laju alir udara (L/menit)

ΔP

Kolom Basah waktu

Laju alir udara (L/menit)

Lajua alir air masuk (L/menit)

Laju alir air keluar (L/menit)

ΔP udara (mmH2O)

ΔP air (mmH2O)

DO (mg/L)



waktu

Laju alir udara (L/menit)

Lajua alir air masuk (L/menit)

Laju alir air keluar (L/menit)

ΔP udara (mmH2O)

ΔP air (mmH2O)

DO (mg/L)





MODUL PERCOBAAN III DISTILASI

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan plate teoritis pada proses distilasi batch untuk perubahan konsentrasi umpan dan perbedaan ratio reflux. 2.

DASAR TEORI

Distilasi banyak dilakukan dalam proses industri pemisahan minyak bumi yang didingingkan, pemisahan campuran alkohol-air untuk mendapatkan konsentrasi alkohol yang lebih tinggi, dan masih banyak lagi penggunaan proses dalam industri kimia. Maka salah satu cara untuk memahami mengenai distilasi yaitu dengan pengamatan langsung dalam percobaan berikut ini. Distilasi merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk memisahkan satu komponen dari dua komponen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam skala kecilm produk yang mudah menguap dipisahkan dari campuran liquid dengan menggunakan distilasi batch. Pemisahan komponen yang memiliki titik didih yang dekat, sangat sulit dilakukan menggunakan distilasi sederhana. Pemisahan kompleks kemungkinan tidak dapat dipisahkan karena formasi azeotrop. Banyak variabel yang dapat mempengaruhi proses distilasi seperti laju alir, temperatur, tekanan operasi, volatil dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan, luas permukaan kontak atau jenis packing, konsentrasi umpan dan rasio refluks. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi-fungsi: 1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)



2. 3.

Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi) Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa-peristiwa: 1. 2. 3. 4. 5.

Kesetimbangan fasa Perpindahan massa Perpindahan panas Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) Perpindahan momentum

Keberhasilan penerapan cara distilasi bergantung pada pemahaman dan ketersediaan data. Keseimbangan antar fasa uap dan cairan yang akan didistilasikan. Data kesetimbangan uap cair diperoleh melalui eksperimen. Titik didih suatu campuran bergantung pada tekanan dan komposisinya, demikian sebaliknya dengan titik embun cairan. Untuk campuran biner yang mengikat Hukum Roult, tekanan parsial dari komponen uap adalah sama dengan hasil kali fraksi mol dalam cairan dengan tekanan murni pada temperatur yang sama. PA0 PB PT PT

= = = =

PA . XA PB . XA . PB0 = PB (1-XB) PA0 + PB PA0 . XA + PB0 (1-XA)

Dimana: PA0 = Tekanan parsial dari komponen A PB0 = Tekanan parsial dari komponen B PA = Tekanan uap murni dari komponen A PB = Tekanan uap murni dari komponen B XA = Fraksi mol dari komponen A XB = Fraksi mol dari komponen B PT = Tekanan total dari komponen A dan B Untuk suatu campuran biner, tekanan dan komposisinya akan berubah dengan berubah temperatur dan tekanan. Temperatur akan berubah dengan berubahnya



komposisi, tekanan total yang diberikan memungkinkan untuk memilih berbagai temperatur diantara kedua titik didih komponen. Kolom distilasi merupakan kolom fraksionasi kontinyu yang dilengkapi berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di manapermukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.



3.

PROSEDUR KERJA Rangkailah alat sesuai gambar berikut ini. 1.

5

2. 7

3.

3

4. 2 1

5.

6. 7. 8.

Isikan minyak/oli pada bath pemanas listrik, dan tempatkan bath tersebut pada bagian bawah aalat sedemikian rupa sehingga labu pemanas tercelup sebagian dalam bath tersebut. Isikan umpan ke dalam labu pemanas. Pastikan selang air kondensor terhubung dengan kran air dan air mengalir pada outlet selang karet. Hubungkan semua kabel listrik pada alat-alat tersebut diatas dengan sumber arus listrik. Hidupkan power pada alat TRKI, dan setting keadaan operasi sesuai penugasan. Suhu dapat dilihat pada termometer yang tersedia Perolehan distilat. Amati suhu kondensat, dan ukur indeks bias sampel



4.

PENUGASAN No

Fraksi Mol Feed, xf

Rasio Refluks

1 2 3 4 5

0,52 0,55 0,65 0,68 0,70

1:2 3:4 1:3 2:3 1:1

5.

DATA PENGAMATAN

a.

Table data kurva kalibrasi Fraksi Mol

b.

III

I

Indeks Bias II

III

I

Indeks Bias II

III

Table data bottom Sampel

c.

I

Indeks Bias II

Table data distilat Sampel



MODUL PERCOBAAN IV EKSTRAKSI PADAT-CAIR

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui efisiensi reaktor. 2.

DASAR TEORI

Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan (solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute) berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching. Proses pemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu: 1. 2. 3.

Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan dipisahkan komponen-komponennya Proses pembantukan fase seimbang Proses pemisahan kedua fase seimbang

Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solvent dinamakan ekstrak. Terbantuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis. Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching yaitu suatu proses pemisahan zat yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut cair. Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu: 1. 2.

Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute ke dalam solvent. Pemisahan larutan dari padatan sisa.



Dalam menganalisis proses leaching, syarat-syaratnya sebagai berikut: 1. 2. 3. 4.

Zat padat tidak larut dalam solvent. Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute. Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat. Keseimbangan tercapai bila solute telah larut.

Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada penyimpangan, misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua solute tersekstrak. Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan. Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat pelarutnya. Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu pelarutannya. Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan. Ekstraksi gula dari tebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu: 1. 2. 3.

Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa cairan). Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama.

Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padat. Kecepatan ekstraksi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu: 1.

Pelarut Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari



kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol. 2.

Temperatur Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan oleoresin adalah 50C. 3.

Ukuran Bahan Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih halus akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengekstrak semua oleoresin. Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut dengan pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi diperoleh pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-5.9%. 4.

Waktu Pengontakan Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam. 3.

PROSEDUR PERCOBAAN

Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan ditunjukkan pada gambar berikut:



Gambar 1 Diagram Ekstraksi Padat-Cair 1.

2.

3.

Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah berada pada keadaan tunak. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.

Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na 2CO3 dan bubur CaO dengan perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest.



4.

Kemudian Diaduk

5.

Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari padatan yang ada.

6.

Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4 yang masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.



7.

Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer 3 yang telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur CaO. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang digambarkan skema di atas.

8.

4.

DATA PENGAMATAN

Tahap

Reaktor

Berat Ekstrak (gr)

Konsent rasi NaOH (gr/lt)

Berat NaOH (gr) Ws

Berat air Efisiensi (gr) (%)

η total (%)

1

2

3

4

5

6



7

8

Tahap

Reaktor

Berat Ekstrak (gr)

Konsent rasi NaOH (gr/lt)

Berat NaOH (gr) Ws

Berat air Efisiensi (gr) (%)

η total (%)

1

2

3

4

5



6

7

8



MODUL PERCOBAAN V OVEN DRYER

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kurva karakteristik pengeringan dan memelajari pengaruh variable operasi peralatan yaitu AFC (air flow control), TC (temperature control) dan variabel mesh bahan. 2.

DASAR TEORI

Pada dasarnya pengeringan zat padat berarti pemisahan sejumlah kecil air atau zat cair lainnya dari bahan padatan, sehingga mengurangi kandungan sisa zat cair di dalam zat padat tersebut. Pengeringan biasanya merupakan langkah akhir dari sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya langsung siap untuk dikemas. Contoh zat padat basah seperti kayu, kapas, kertas yang dapat dikeringkan dengan cara menghembuskan udara (gas) panas yang tak jenuh pada bahan yang akan dikeringkan. Air atau cairan lain menguap pada suhu yang lebih rendah dari titik didihnya karena adanya perbedaan kandungan uap air pada bidang antar muka bahan padat gas dengan kadnungan uap air pada fasa gas. Pengeringan pada umumnya diartikan sebagai suatu upaya untuk memisahkan sejumlah air atau zat cair lainnya dari bahan padat, sehingga mengurangi kandungan sisa zat cair di dalam zat padat itu sampai suatu nilai rendah yang dapat diterima (McCabe, 1990). Geankoplis (1993) mendefenisikan pengeringan sebagai proses penghilangan sejumlah kecil kandungan air dalam bahan. Pengeringan adalah suatu peristiwa perpindahan massa dan energi yang terjadi dalam pemisahan cairan atau kelembaban dari suatu bahan sampai batas kandungan air yang ditentukan dengan menggunakan gas sebagai fluida sumber panas dan penerima uap cairan (Treyball,1985). Pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi dan hasil pengeringan umumnya siap dikemas. Proses pemisahan dengan menggunakan panas lainnya yaitu evaporasi. Berbeda dengan pengeringan, evaporasi merupakan proses penghilangan sejumlah besar kandungan air dari bahan. Pada evaporasi, air dihilangkan sebagai uap pada titik didihnya. Sedangkan pada pengeringan, air dihilangkan sebagai uap oleh udara (Geankoplis, 1993). Tujuan pengeringan antara lain sebagai sarana pengawetan makanan. Mikroorganisme yang mengakibatkan kerusakan makanan tidak dapat berkembang



dan bertahan hidup pada lingkungan dengan kadar air yang rendah. Selain itu, banyak enzim yang mengakibatkan perubahan kimia pada makanan tidak dapat berfungsi tanpa kehadiran air. Tujuan kedua adalah untuk meminimalkan biaya distribusi bahan makanan karena makanan yang telah dikeringkan akan memiliki berat yang lebih rendah dan ukuran yang lebih kecil (Geankoplis, 1993). Kurva karakteristik pengeringan menunjukkan hubungan antara kandungan air di dalam padatan sebagai fungsi waktu. Selain itu dapat pula dinyatakan dalam hubungan antara laju pengeringan dan kandungan air. Secara umum kurva pengeringan terdiri atas dua bagian, yaitu periode laju pengeringan konstan dan periode laju pengeringan menurun (Treybal, 1985). Pengeringan sebenarnya merupakan operasi rumit yang meliputi perpindahan kalor (konveksi) dan massa (difusi) air secara transien serta beberapa laju proses, seperti transformasi fisik atau kimia yang dapat menyebabkan perubahan mutu hasil maupun mekanisme perpindahan kalor dan massa (Mujumdar, 2000 dalam Ariadi, 2009). Mekanisme pengeringan meliputi dua proses perpindahan yaitu perpindahan kalor dan perpindahan massa uap air dengan mengkondisikan udara pengering. Proses perpindahan kalor terjadi karena suhu bahan lebih rendah daripada suhu udara pengering yang dialirkan di sekelilingnya. Udara panas yang dialirkan ini akan meningkatkan suhu bahan dan menyebabkan tekanan uap air bahan menjadi lebih tinggi daripada tekanan uap air di udara, sehingga terjadi perpindahan massa uap air dari bahan ke udara. Apabila tekanan parsial uap air dalam bahan ternyata lebih besar daripada tekanan parsial udara sekitarnya, maka uap air akan mengalir dari dalam bahan. Sebaliknya, apabila tekanan parsial uap air di luar bahan lebih tinggi, maka uap air akan mengalir masuk ke dalam bahan. Dan apabila tekanan parsial uap air di dalam bahan sama besarnya dengan tekanan parsial uap di luar bahan maka dalam keadaan demikian tidak akan terjadi pergerakan uap air serta dalam keadaan demikian ini terjadi “moisture equilibrium content” atau kadar air yang seimbang (Harrington, 1972 dalam Kartasapoetra, 1992 dalam Ariadi 2009). Pada saat berlangsungnya proses pengeringan, laju perpindahan kalor dapat dihubungkan dengan laju perpindahan massa uap air ke udara (Earle,1983 dalam Ariadi 2009). Proses pengeringan tidak dapat berlangsung dalam suatu waktu sekaligus, namun diperlukan adanya waktu istirahat (tempering time), yaitu waktu yang dibutuhkan oleh seluruh air di dalam bahan untuk mencapai keseimbangannya. Prinsip pengeringan sangat erat kaitannya dengan prinsip difusi. Proses difusi ini terjadi karena perbedaan konsentrasi kandungan air antara bagian dalam bahan dengan permukaan bahan. Akan tetapi pada prinsip pengeringan kapiler (capillary)



yang terjadi bukan merupakan proses difusi melainkan tegangan permukaan antara air dan padatan pada laluan antar pori-pori bahan. Adanya tegangan permukaan tersebut menyebakan terjadinya driving force (gaya dorong) sehingga air akan terdorong ke permukaan padatan (Geankpolis, 1993). Faktor-faktor yang mempengaruhi pengeringan dapat digolongkan menjadi dua yaitu faktor yang berhubungan dengan sifat bahan yang dikeringkan atau disebut faktor internal, meliputi ukuran bahan, kadar air awal dari bahan dan tekanan parsial di dalam bahan, dan faktor yang berhubungan dengan udara pengering atau disebut sebagai faktor eksternal, yaitu suhu, kelembaban dan kecepatan volumetrik aliran udara pengering (Annonymous, 2011). Alat pengering yang digunakan dalam percobaan ini adalah oven dryer, dimana proses pengeringan ini dilakukan dengan mengkontakkan udara panas yang mengalir melalui bagian bawah tray dengan sampel yang akan dikeringkan. Pengeringan berlangsung secara adiabatik, karena sampel berhubungan atau kontak langsung dengan udara. Tipe pergerakan udara panas dalam proses pengeringan ini adalah through circulation drying atau pengeringan sirkulasi tembus, yaitu gas ditiupkan melalui hamparan padat butiran kasar yang ditempatkan di atas tray pendukung. Keuntungan dari tipe ini adalah besarnya permukaan kontak antara udara panas dengan bahan yang dikeringkan. Untuk mencegah terjadinya entrainment atau terbawanya bahan oleh udara, maka kecepatan udara harus rendah. Pengeringan secara fluidisasi ini banyak digunakan untuk pengeringan butiran padatan seperti bijibijian, pupuk, bahan kimia, obat-obatan dan mineral. Pada pengering jenis ini, bahan padatan yang akan dikeringkan dikontakkan dengan udara pengering yang bergerak dengan laju tertentu sehingga padatan terfluidisasi. Pengeringan dengan metode ini mempunyai keunggulan utama yaitu laju transfer panas dan massa antara fase padat dan gas yang relatif tinggi dibanding metode lain (Srinivasakannan, 2002). 3.

PROSEDUR PERCOBAAN

Pretreatment sampel 1. 2. 3. 4.

Rendamlah sampel pada larutan dengan konsesntrasi sesuai dengan penugasan yang diberikan. Biarkan sampel terendam pada larutan tersebut selama lebih kurang 3 jam. Setelah 3 jam pisahkan sampel dari larutan. Sampel yang telah terpisah disimpan pada wadah tanpa terkena cahaya matahari dalam waktu lama ataupun kontak panas baik langsung ataupun tak langsung.



Prosedur menjalankan oven dryer 1. Diperiksa switch masih dalam keadaan off.

2. 3.

4.

5.

Dihidupkan breaker dengan menekan tombol switch on. Dioperasikan dan dilihat temperatur bola basah dan bola kering.

Pintu oven dryer ditutup dan dihidupkan fan dengan menekan switch on, tombol kecepatan fan diputar dan dicek bahwa fan bekerja dengan baik. Pada saat fan beroperasi, dihidupkan heater dengan menekan switch on. Tombol power ditekan dan dicek bahwa udara telah dipanaskan oleh elemen listrik bagian bawah fan. Note: Elemen panas tertutup secara thermostatically. Pada saat panas berlebihan, power akan terputus pada elemen sampai temperatur operasi normal dicapai. Hal ini akan berlangsung dengan operasi fan pada kecepatan penuh.



Prosedur pelaksanaan praktikum 1.

4.

Sampel yang telah dilakukan pretreatment sebelumnya ditimbang, dicatat hasilnya. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam oven dryer yang telah dinyalakan sesuai dengan prosedur sebelumnya. Setiap interval waktu yang ditentukan, sampel dikeluarkan dan ditimbang. Berat sampel yang ditimbang dicatat. Setelah berat sampel konstan, sampel ditimbang untuk terakhir kalinya dan dimasukkan ke oven selama 24 jam untuk diketahui berat bone dry (kering tulang). Setelah 24 jam, berat sampel kering tulang dicatat.

4.

PENUGASAN

2. 3.

Temperatur Bahan/Sampel No Pemanasan Percobaan (C) 1

60

2

65

3

70

4 5

75 80

6

85

7

90

8

95

9

100

10

110

Wortel (D=2,T=1) Lobak (D=3,T=2) Kentang (P=2,L=2, T=2) Kacang hijau Kacang merah Spons tebal (P=2,L=2) Batang kudakuda (L= 3) Triplek (P=2,L=2) Tanah liat (bola, D=2) Kertas jeruk (P=2,L=2)

Jumlah Sampel

Interval Waktu Pengukuran (Menit)

Larutan

Konsentrasi Perendaman (%)

3

10

Air

0,5

4

20

Larutan gula

5

5

30

Larutan garam

10

6 7

40 50

Alkohol NaOH

15 20

8

60

Formalin

30

9

50

10

96 100



Variabel Variabel No Variabel Perhitungan No Perhitungan Perhitungan 1 Berat sampel 3 Kebasahan (Humidity) 1 Panas Laten 2 Waktu 4 Laju Pengeringan 2 Perendaman *) P = Panjang (cm), L = Lebar (cm), T = Tebal (cm), D = Diameter (cm) No

5.

DATA PENGAMATAN Sampel

Berat Basah (kg)

Berat Kering (kg)

Berat bone dry (kg)



t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)



*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet bulb temperature) t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)



*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet bulb temperature) t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)



*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet bulb temperature)



MODUL PERCOBAAN VI PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI

1.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk mempelajari pengaruh perbandingan rasio minyak dan alkohol terhadap perolehan yield biodiesel yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi minyak nabati dengan etanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH. 2.

DASAR TEORI

Penggunaan minyak nabati untuk bahan bakar sebenarnya telah dicoba sejak awal abad 20 ditandai dengan uji coba sebuah mesin oleh Rudolf Diesel pada tahun 1900 dengan menggunakan minyak kacang tanah (Ma dan Hanna, 1999). Akan tetapi hal ini tidak berkembang lebih lanjut karena permasalahan teknis yang terjadi pada mesin. Semakin banyak ditemukan cadangan minyak bumi dan terjadi eksploitasi besar-besaran terhadap minyak bumi sehingga harga minyak bumi menjadi sangat murah dibandingkan harga minyak nabati. Isu sumber energi alternatif kemudian berkembang akhir-akhir ini seiring semakin langkanya sumber minyak bumi dan harganya semakin mahal. Kererntanannya terhadap pertumbuhan ekonomi telah mendorong berbagai pihak, termasuk pemerintah dan kalangan peneliti untuk mencari sumber alternative yang bersifat berkelanjutan (sustainable) dan murah. Hal ini dapat dilakukan dengan beralih pada sumber daya terbaharui (Renewable Resources) yang dieksplorasi secara intensif, seperti hasil perkebunan atau kehutanan yang dikelola secara efektif dan efeisien. Salah satu pilihan sumber alternatif adalah Biodiesel. Berbagai penelitian telah dilakukan sehubungan dengan biodiesel, baik dari pengembangan teknologi yang ada, pencarian teknologi proses inovatif yang lebih efisien, pemanfaatan bahan baku terbaharui dan daur-ulang. Minyak dan Lemak Sebagai Bahan Bakar Penggunaan minyak nabati sebagai bahan bakar telah dimulai oleh Rudolf Diesel pada mesin berbahan bakar minyak kacang tanah yang dikembangkannya pada tahun 1900. Akan tetapi berbagai kendala teknis dan operasional mulai muncul jika



minyak nabati ini digunakan secara langsung pada mesin diesel, khususnya untuk mesin tipe injeksi langsung antara lain (Ma dan Hanna, 1999): a. b. c. d.

Pembentukan kerak (Coking) pada injector yang dapat menghambat atomisasi bahan bakar, bahkan dapat meyumbat atomizer. Pengendapan karbon Merusak oil Rings Pengentalan minyak pelumas karena terkontaminasi minyak nabati.

Kerugian lain adalah viskositasnya yang tinggi (11-17 kali dari minyak diesel), derajat volatilitasnya yang rendah menyebabkan pergerakan pada mesin karena penguapan dan pembakaran tidak sempurna. Pada suhu tinggi polimerisasi asam lemak tak jenuh terjadi yang menimbulkan penggumpalan dan akhirnya pengentalan (gumming). Hal ini tidak terjadi pada lemak karena kandungan asam lemak tak jenuhnya relatif rendah. Sedangkan lemak karena titik didih dan viskositasnya yang tinggi tidak dapat digunakan pada mesin diesel, walaupun dicampur pada dengan minyak diesel konvensional (Foglia dkk, 2000). Dengan demikian minyak nabati dan lemak jarang dan boleh dikatakan tidak pernah dikembangkan lagi sebagai bahan bakar alternatif. Biodiesel Sejumlah penelitian telah membuktikan bahwa trigliserida dapat dikonversi menjadi alkil ester asam lemak (fatty acid methyl esters) yang mempunyai sifat mirip dengan minyak diesesl konvensional. Proses konversi ini dikenal sebagai transesterifikasi. Biodiesel terdiri dari metal ester minyak nabati, dimana rantai karbon trigliserida diubah secara kimia menjadi ester dan asam lemak. Rantai hidrokarbon biodiesel pada umumnya terdiri dari 16-20 atom karbon, berupa sifat kimia biodiesel membuatnya dapat terbakar dengan sempurna, dan mengikat pembakaran pada campurannya dengan bahan bakar diesel dari minyak bumi (Leung,dkk. 2006). Produksi Biodiesel Sejumlah proses telah ditawarkan untuk pembuatan biodiesel, diantaranya adalah transesterifikasi, esterifikasi, hidrolisis, biokatalisis, dan transesterifikasi tanpa katalis. Untuk proses yang melibatkan katalis, biasanya berlangsung pada fasa homogen, sedangkan proses heterogen belum berkembang lagi. Metode yang paling 38 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II


umum dipakai adalah transesterifikasi karena proses ini adalah yang dipandang paling ekonomis. Sebagai besar proses produksi biodiesel yang telah diaplikasikan pada komersil menggunakan katalis basa, seperti NaOH atau KOH (Ma dan Hanna, 1999). Pertimbangan utama adalah proses dapat berlangsung pada suhu lebih rendah dan waktu reaksi lebih cepat dibandingkan proses menggunakan katalis asam seperti H2SO4 atau KCl. Kelemahan berbasis katalis basa adalah bahan baku minyak harus bebas adalah bahan baku minyak harus bebas air dan asam lemak bebas. Kehadiran air menyebabkan hidrolisis ester yang terbentuk dan produk hidrolisis yang membentuk sabun bersifat irreversible. Sedangkan asam lemak bebas tidak mampu diesterifikasi oleh katalis basa. Sebaliknya katalis asam tidak terlalu dipengaruhi oleh adanya air, dan asam lemak bebas yang dapat dirubah menjadi ester juga (Liu, 1994). Transesterifikasi Transesterefikasi adalah reaksi antara lemak dengan alcohol untuk menghasilkan ester dan produk samping berupa gliserol. Seperti diperlihatkanpada gambar 1. Reaksi berlangsung bolak- balik (reversible) sehingga jumlah alcohol yang berlebih biasanya diperlukan untuk mendorong kesetimbangan reaksi kearah sisi produk. Stoiometri reaksi adalah 3:1 (alcohol:lemak), tetapi dalam praktek umumnya rasio dinaikan menjadi 6:1 untuk memberikan yield produk yang lebih banyak. Dalam reaksi ini, katalis digunakan untuk mempercepat reaksi reaksi dan dapat berupa basa, asam atau enzim (Madan Hanna, 1999). Basa yang sering dipakai antara lain NaOH, KOH, sodium dan potassium alkoksida, tetapi KOH adalah yang paling sering digunakan karena paling ekonomis dan mudah didapat. Dibanding katalis asam, katalis basa menghasilkan reaksi dengan laju lebih cepat sehingga lebih sering dipakai dalam skala komersil. Hanya alkohol sederhana yang dapat digunakan pada transesterifikasi seperti methanol, etanol, propanol, butanol dan amil alcohol. Selama ini methanol paling sering digunakan pada skala komersil karena sifat fisik dan kimianya menguntungkan, yaitu alcohol dengan rantai terpendek dan bersifat polar. Akan teapi sekarang etanol menjadi pilihan menarik karena berasal dari sumber terbaharui dan lebih aman (less toxic) dibandingkan metanol. 3.

PROSEDUR PERCOBAAN Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah: 1. 2. 3.

Labu leher tiga (1 liter) Pemanas listrik Kondensor



4. 5. 6. 7. 8. 9.

Termometer Corong pemisah Bekker glass Viskometer Oswald Piknometer Stopwacth

Proses Transesterifikasi Reaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor berpengaduk (labu leher tiga) yang dilengkapi dengan thermometer dan pemanas listrik. Mulamula hitung kebutuhan minyak nabati dan etanol untuk memdapatkan campuran minyak nabati dan etanol dengan rasio minyak sesuai penugasan. Minyak nabati dipanaskan samapi suhu mencapai 35C, selanjutnya ditambahkan 70% etanol yang diisi ke dalam reaktor dan diaduk hingga suhu mencapai 40C. Kemudian dimasukkan katalis NaOH (sesuai penugasan) yang sudah dilarutkan dalam sisa etanol ke dalam larutan. Reaksi dilakukan selama 90 menit dan setelah reaksi selesai, pengadukan dan pemanasan dihentikan. Kemudian campuran reaksi didinginkan. Selanjutnya campuran reaksi dipindahkan ke corong pemisah.



Tahap Pemisahan Pada corong pemisah campuran reaksi didiamkan selama 12 jam untuk mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair. Cairan bagian atas (lapisan ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan gliserol) dengan metode dekantasi dan cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh cairan ester yang tinggal dalam corong pemisah. Etanol tidak bereaksi dan katalis terdistribusi pada kedua lapisan. Tahap Pencucian Lapisan ester diperkirakan masih mengandung etanol sehingga perlu dilakukan pencucian, pencucian dilakukan dengan menggunakan air hangat pada suhu 500C yang disemprot secara perlahan dari bagian atas kolom sampai diperoleh lapisan ester (biodiesel) yang berwarna kuning jernih. Selama proses pencucian, sejumlah ester membentuk emulsi dengan air, sehingga diperlukan waktu 8-12 jam untuk mendapatkan pemisahan yang baik antara lapisan ester (biodiesel) dan lapisan air yang membawa sisa etanol. 4.

PENUGASAN

a. b.

Minyak yang digunakan untuk percobaan ini adalah sebagai berikut: Minyak curah Minyak Kelapa

a. b. c. d.

Rasio perbandingan antara minyak dan etanol adalah sebagai berikut: 1:3 1 : 3,5 1 : 3,7 1:4

a. b. c. d.

Jumlah katalis yang di tambahkan dalam percobaan ini: 1% 1,5 % 2% 2,5 %



5.

DATA PENGAMATAN

Rasio

Yield Biodiesel (%)

µ Biodiesel (mm2/S)

µ Gliserol (mm2/S)

ρ Biodiesel (gr/ mL)

ρ Gliserol (gr/ mL)


MODUL PERCOBAAN I UREA FORMALDEHIDA

Recommend Documents