ml

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran Diketahui: Nilai Absorptivitas spesifik (A11 = 351b) λ= 276 nm Tebal sel (b) = 1 cm A = A11 x b x c c =

c =

c = 0,001237 g/100ml c = 12,37 µg/ml Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml

37 Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N NO

X

Y

X2

Y2

XY

1

0

0

0

0

0

2

6

0,210

36

0,0441

1,26

3

9

0,325

81

0,105625

2,925

4

11

0,398

121

0,158404

4,378

5

14

0,510

196

0,2601

7,14

6

17

0,624

289

0,389376

10,608

∑

57

2,067

723

0,957605

26,311

Rata-rata 9,5

0,3445

Y= aX + b a=

∑ ∑

(∑ )(∑ ) ∑( ) (

=

)( (

)

)

= 0,0367 b= ̅ - a ̅ = 0,3445- (0,0367)(9,5) = - 0,0041 r=

r=

∑

(∑ )(∑ )

√,∑

(∑ )

√,

(

-,∑ (

)

-,

(∑ ) )(

-

) (

)

-

r = 0,9998 Jadi persamaan regresi Y= 0,0367X – 0,0041


Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Etil Diklofenak) Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20 Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24 = Konsentrasi =

x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml

Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg Jadi, berat penimbangan sampel adalah 24,25 mg. Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen. (Konsentrasi larutan uji = 969,96 µg/ml). Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.

Kadar larutan uji =

x 969,96 µg/ml = 96,969 ml.

Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen.

Kadar larutan uji =

x 96,996 mcg/ml = 11,639 µg/ml.


Lampiran 4. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Cataflam) Berat 20 tablet = 6331,2 mg Kandungan kalium diklofenak pada etiket = 50 mg Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg /ml. Ditimbang serbuk seksama serbuk setara dengan 50 mg kalium diklofenak, maka berat sampel yang ditimbang adalah: Berat penimbangan sampel

=

= 316,5 mg Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, lalu ditambahkan KOH 0,2 N dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen lalu disaring, 10 ml filtrat pertama dibuang (Konsentrasi larutan uji = 1000 µg/ml). Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 5 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan pelarut KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji =

x 1000 µg/ml = 100 µg/ml.

Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen.

Kadar larutan uji =

x 100 µg/ml= 12 µg/ml.


Lampiran 5. Tabel Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut KOH 0,2 N Sampel

Etil Diklofenak

Tablet Cataplam

Penimbangan (mg)

Absorbansi (A)

Kosentrasi Teoritis ( µg/ml )

Konsentrasi perolehan ( µg/ml )

Kadar (%)

24,28

0,4264

11,727

11,720

97,72

24,26

0,4113

11,316

11,308

94,3

24,29

0,4181

11,501

11,494

95,84

24,27

0,4286

11,787

11,780

98,22

24,30

0,4325

11,893

11,886

99,10

24,26

0,4362

11,994

11,985

99,95

318,2

0,4529

12,449

12,440

103,74

317,4

0,4524

12,435

12,427

103,63

317,9

0,4495

12,357

12,347

102,97

316,8

0,4515

12,411

12,440

103,42

317,1

0,4510

12,398

12,390

103,32

317,6

0,4518

12,419

12,410

103,49


Lampiran 6. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Hasil Sintetis Etil Diklofenak N0 1 2 3 4 5 6

Xi-̅ 0,203 -3,222 -1,682 0,698 1,578 2,428

Kadar [X] (%) 97,72 94,3 95,84 98,22 99,10 99,95 ̅ = 97,522

̅)

∑(

SD = √

=√

̅) ( 0,0412 10,381 2,829 0,487 2,490 5,895 ∑ = 22,1232

= 2,10348

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel

thitung =

̅ √

thitung 1 : 0,203/0,8589 = 0,2363 thitung 2 : -3,222/ 0,8589 = -3,7513 thitung 3 : -1,682/ 0,8589 = -1,9583 thitung 4 : 0,698/ 0,8589 = 0,8126 thitung 5 : 1,578/ 0,8589 = 0,1837 thitung 6 : 2,428/ 0,8589 = 2,8268


karena thitung

ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x

√

%

= 97,52% ± (4,03 x 2,10348/ √ ) % = 97,52 % ± 3,461%


Lampiran 7. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Kalium Diklofenak pada Tablet Cataflam. NO 1 2 3 4 5 6

Xi-̅ 0,312 0,202 - 0,458 - 0,008 - 0,111 0,062

Kadar [X] (%) 103,74 103,63 102,97 103,42 103,32 103,49 ̅ = 103,428

̅)

∑(

SD = √

=√

̅) ( 0,097344 0,040804 0,209764 0,000064 0,012321 0,003844 ∑ = 0,364141

= 0,26987

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03 Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - tabel

thitung =

̅ √

thitung 1: 0,312/ 0,110174 = 2,8319 thitung 2 : 0,202/ 0,110174 = 1,8335 thitung 3 : - 0,458/ 0,110174 = - 4,1571 thitung 4 : - 0,008/ 0,110174 = - 0,0726 thitung 5 : - 0,111/ 0,110174 = - 0,10075 thitung 6 : -0,062/ 0,110174 = 0,5627


karena thitung

ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ̅ % ± t(1-1/2α)dk x

√

%

= 103,428% ± (4,03 x 0,26987/ √ ) % = 103,428 % ± 0,444 %


Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery) Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20 Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24

=

Konsentrasi =

x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml

Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg Jadi, Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 24,25 mg. Perolehan 80% Sampel (Etil Diklofenak) =

x 24,25 mg = 19,4 mg

Analit 70%

x 19,4 = 13,58 mg

Sampel yang ditimbang = 13,60 mg Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 19,4

x 99,8% = 5,98 mg

Baku yang ditimbang = 6,1 mg


Perolehan 100% Sampel (Etil Diklofenak) =

x 24,25 mg = 24,25 mg

Analit 70% x 24,25 = 16,97 mg

Sampel yang ditimbang = 16,99 mg Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 24,25

x 99,8% = 7,485 mg

Baku yang ditimbang = 7,5 mg Perolehan 120% Sampel (Etil Diklofenak) =

x 24,25 mg =29,1mg

Analit 70% x 29,1 = 20,37 mg

Sampel yang ditimbang = 20,39 Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 29,1

x 99,8% = 8,98 mg

Baku yang ditimbang = 9,2 mg


Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan Kembali

Perolehan 80% Sampel (Etil Diklofenak ) =

x 24,25 mg = 19,4 mg

Analit 70% x 19,4 = 13,58 mg Sampel yang ditimbang = 13,60 mg Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen.

Kadar larutan uji =

= 544 µg/ml.

Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen. Kadar larutan uji =

x 544 µg/ml = 54,4 µg/ml.


Kadar larutan uji =

x 54,4 µg/ml = 6,528 µg/ml.


Lampiran 10. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali Perolehan 80% Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 19,4

x 99,8% = 5,98 mg

Baku yang ditimbang = 6,1 mg Baku yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen.

Kadar larutan uji =

= 244 µg/ml.

Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.

Kadar larutan uji =

x 24,4 µg/ml = 24,4 µg/ml.


Kadar larutan uji =

x 24,4µg/ml = 2,928 µg/ml.


Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari sampel etil diklofenak.

% Recovery =

X 100%

Dimana: A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C = Konsentrasi baku yang ditambahkan

= 94,45 %

% Recovery etil diklofenak =


Lampiran 12. Tabel Data hasil persen perolehan kembali Etil Diklofenak dengan Metode penambahan baku (Standard Addition Method). Konsentrasi Setelah No Konsentrasi Absorbansi penambahan % baku (A) g/ml

Baku yang Persen ditambahkan perolehan Sebelum kembali penambahan (C) g/ml baku (B) 100% g/ml

1

0,2227

8,9455

6,1799

2,928

94,45

2

0,2292

9,0763

6,3569

2,928

92,87

3

0,2308

9,1608

6,4005

2,928

94,27

0,2927

11,547

8,0872

3,6

96,11

5

0,2894

11,506

8,1054

3,6

96,46

6

0,2900

11,455

8,0136

3,6

95,60

0,3492

13,809

9,6268

4,416

94,71

8

0,3497

13,786

9,6403

4,416

93,87

9

0,3500

13,850

9,6485

4,416

95,14

4

7

80

100

120

Rata-rata (% recovery) Standard Deviasi (SD) Relatif Standard Deviasi (RSD)(%)

∑(

SD = √

RSD =

=

̅

̅)

=√

94,83 1,130 1,191

= 1,130

x 100%

x 100% = 1,191%


Lampiran 13. Tabel Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan garis regresi adalah Y= 0,0367 X – 0,0041 NO Konsentrasi g/ml (X) 0 6 9 11 14 17 57 9,5

1 2 3 4 5 6 ∑ Ratarata

∑(

SY/X = √

Absorbansi (Y) 0 0,210 0,325 0,398 0,510 0,624 2,067 0,3445

Yi

Y-Yi

0 0,2161 0,3262 0,3996 0,5067 0,6198

0 -0,000061 -0,0021 -0,0016 0,0003 0,0042

(

)

0 0,00003721 0,00000144 0,00000256 0,00000009 0,00001764 0,00006038

)

=√

= 0,00388

LOD = = = 0,317 µg/ml

LOQ = = = 1,057 µg/ml


Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery) 1. Rentang 80% Sebelum penambahan baku

Setelah penambahan baku








Lampiran 17. Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut KOH 0,2 N

1. Data kadar etil diklofenak

2. Data kadar tablet cataflam


Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku Kalium Diklofenak dari PT. Dexa Medica


Lampiran 19. Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam

Cataflam® (PT. Novartis Indonesia) No. Batch : ID4094 No. Reg : DKL 9930408316B1 Expire Date : Oktober 2017 Komposisi : Kalium Diklofenak 50 mg


Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t


Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)


ml

Recommend Documents